ein abgeändertes chromatographisches nachweisverfahren für fluorescierende verunreinigungen in...

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158 Bericht: Analyse organischer S~offe 2. SAWIOKL E., T. W. ST~-LEY, and W. C. ELBERT: Talanta 11, 1433 (1964); vgl. diese Z. 214, 41 (1965). 3. SAWICT~T, E., T. W. ST~LEY, W. C. ELBERT, and J. D. P~': Anal. Chem. 86, 497 (1964). G. NEUEERT Ein abge~indertes ehromatographisches Naehweisverfahren fib. fluorescierende Verunreinigungen in Anthanthren prfift V. S. S~EVADE [1]. Nachdem die Gas- Chromatographie zur Reinigung polyeyelischer aromatischer Kohlenwasserstoffe wenig geeignet ist, finden di~nn~chicht-chromatographische Ver/ahren (auf Sflicagel, Alox, Kieselgel G und Aeetylcellulose) Anwendung [2]. Durch die Anf~lligkeit dieser Verbindungen auf photochemisehe Ver~nderungen ergeben sieh Komplika- tionen; diese Sehwierigkeiten k5nnen aber dadurch beseitigt werden, dab vom entwiekelten Chromatogramm im Dunkein das L5sungsmittel im Vakuum weg- gedampft wird. Das Bespriihen des Chromatogramms zur Haltbarmachung ge- schieht ebenfalls im Dunke]n; erst nach vSlliger Trocknung wird es ans Lieht ge- bracht. Die Diinnschieht-Chroma~ographie liefert zuverl~ssigere Angaben fiber die Anwesenheit yon Anthanthron und anderen Verunreinigungen in Anthanthren als die entspreehenden Absorptions- und Fluoreseenzspektren in Benzoll5sung. Die Nachweisgrenze lieg~ im Bereich 1--1000 ng, meist bei ca. 10 ng. 1. Anal. Chem. 89, 408--409 (1967). Rad. Solid. State Phys. Res. Labs., New York Univ., 4, Washington Place, New York, N.Y. 10003 (USA). 2. LA_~I, J., u. A. BERG: J. Chromatog. 20, 168 (1965). B.R. GLVTZ Der Naehweis yon Phenalen-l-on (PO) und 7H-Benz(de)anthraeen-7-on (B0) in der Stadtatmosph~re sowie in Quellen der Luftverunreinigung wird yon E. SA- WICKL T.W. STArtLEr und W. C. ETBERT [1] durch ein- und zweidimensionale Di~nnschicht-Chromatographle und direlcte SpeIctral/luorescenzanatyse der Dfinn- schiehtplatten erbraeht. Der Benzolextrakt der gesammelten Par~ikel wird auf A120~-Platten 1. mit Pentan/J~ther (19:1) und 2. Toluol als FlieBmittel ehromato- graphier~. Die beiden Substanzen geben auf der Diinnsehichtplatte nach Behandlung derselben mit Trifluoressigs~ured~mpfen brillantgriin- bzw. orangefarben fluores- eierende Flecke. Im Nano- und Pikogrammbereieh lassen sieh die Verbindungen naeh dieser Methode am schnellsten, einfachsten und zuverl~issigsten identifizieren und bestimmen. In der Stadtatmosph~re (Durchsctmittsprobe aus etwa 100 amerika- nischen St~idten)wurden 1963 0,2 mg P0/g und 0,5 mg BO/g sowie in den Auspuff- gasen eines Traktors 0,6 mg PO/g und 0,2 mg BO/g Benzolextrakt naehgewiesen. ,,Seanning"-Verfahren and andere Analysenmethoden warden ebenfalls zur Charak- terisierung und Bestimmung herangezogen. 1. Mikrochim. Aeta 1965, 1110--1123. U.S. Dept. Health, Educ., Weffare, Cincin- nati, Ohio 45226 (USA). K. Wi~sc~R Sehnelle spektralphotometrisehe Bestimmung yon Epoxyearotinoiden. H. Y. YA- ~oTo, G. Go und J. L. CHANG[1]. Es wird die s~urekatalysierte Isomerisierung yon 5,6-Epoxycarotinoiden zu 5,8-Furanoidoxiden und Messung der Absorption bei 470 nm vorgeschlagen. -- Arbeitsweise. Der chlorophylffreie Carotinoidextrakt wird in einer LSsung aus 90% Di~thyl~ther und 10~ Methanol gelSst und die Absorp- tion in verschlossenen 1 cm-Kiivetten gemessen (A1). Danach werden 2 Tr. konz. Salzs~ure hinzugegeben, 5ram gesehfittelt und nach etwa 2 rain die Absorption gemessen (A2). Der prozentuale Epoxidgehalt ergibt sich aus folgender Gleichung: ~ Peroxid ~ (A A/AI) (128,3)--23,1. Dabei ist A A = Ax- A 2. Aus dem molaren Extinktionskoeffizienten yon 2201g-~cm -1 kann der absolute Gehalt berechnet werden. -- Bereitung des chlorophyll]reien CarotinoidextraIctes. 0,5 g BlOtter werden 1 rain mit 25 ml absol, l~Iethanol griindlich zerkleinert, zentrifugiert und die metha-

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158 Bericht: Analyse organischer S~offe

2. SAWIOKL E., T. W. ST~-LEY, and W. C. ELBERT: Talanta 11, 1433 (1964); vgl. diese Z. 214, 41 (1965).

3. SAWICT~T, E., T. W. ST~LEY, W. C. ELBERT, and J. D. P ~ ' : Anal. Chem. 86, 497 (1964). G. NEUEERT

Ein abge~indertes ehromatographisches Naehweisverfahren fib. fluorescierende Verunreinigungen in Anthanthren prfift V. S. S~EVADE [1]. Nachdem die Gas- Chromatographie zur Reinigung polyeyelischer aromatischer Kohlenwasserstoffe wenig geeignet ist, finden di~nn~chicht-chromatographische Ver/ahren (auf Sflicagel, Alox, Kieselgel G und Aeetylcellulose) Anwendung [2]. Durch die Anf~lligkeit dieser Verbindungen auf photochemisehe Ver~nderungen ergeben sieh Komplika- tionen; diese Sehwierigkeiten k5nnen aber dadurch beseitigt werden, dab vom entwiekelten Chromatogramm im Dunkein das L5sungsmittel im Vakuum weg- gedampft wird. Das Bespriihen des Chromatogramms zur Haltbarmachung ge- schieht ebenfalls im Dunke]n; erst nach vSlliger Trocknung wird es ans Lieht ge- bracht. Die Diinnschieht-Chroma~ographie liefert zuverl~ssigere Angaben fiber die Anwesenheit yon Anthanthron und anderen Verunreinigungen in Anthanthren als die entspreehenden Absorptions- und Fluoreseenzspektren in Benzoll5sung. Die Nachweisgrenze lieg~ im Bereich 1--1000 ng, meist bei ca. 10 ng. 1. Anal. Chem. 89, 408--409 (1967). Rad. Solid. State Phys. Res. Labs., New York

Univ., 4, Washington Place, New York, N.Y. 10003 (USA). 2. LA_~I, J., u. A. BERG: J. Chromatog. 20, 168 (1965). B.R. GLVTZ

Der Naehweis yon Phenalen-l-on (PO) und 7H-Benz(de)anthraeen-7-on (B0) in der Stadtatmosph~re sowie in Quellen der Luftverunreinigung wird yon E. SA- WICKL T.W. STArtLEr und W. C. ETBERT [1] durch ein- und zweidimensionale Di~nnschicht-Chromatographle und direlcte SpeIctral/luorescenzanatyse der Dfinn- schiehtplatten erbraeht. Der Benzolextrakt der gesammelten Par~ikel wird auf A120~-Platten 1. mit Pentan/J~ther (19:1) und 2. Toluol als FlieBmittel ehromato- graphier~. Die beiden Substanzen geben auf der Diinnsehichtplatte nach Behandlung derselben mit Trifluoressigs~ured~mpfen brillantgriin- bzw. orangefarben fluores- eierende Flecke. Im Nano- und Pikogrammbereieh lassen sieh die Verbindungen naeh dieser Methode am schnellsten, einfachsten und zuverl~issigsten identifizieren und bestimmen. In der Stadtatmosph~re (Durchsctmittsprobe aus etwa 100 amerika- nischen St~idten)wurden 1963 0,2 mg P0/g und 0,5 mg BO/g sowie in den Auspuff- gasen eines Traktors 0,6 mg PO/g und 0,2 mg BO/g Benzolextrakt naehgewiesen. ,,Seanning"-Verfahren and andere Analysenmethoden warden ebenfalls zur Charak- terisierung und Bestimmung herangezogen. 1. Mikrochim. Aeta 1965, 1110--1123. U.S. Dept. Health, Educ., Weffare, Cincin-

nati, Ohio 45226 (USA). K. W i ~ s c ~ R

Sehnelle spektralphotometrisehe Bestimmung yon Epoxyearotinoiden. H. Y. YA- ~ o T o , G. Go und J. L. CHANG [1]. Es wird die s~urekatalysierte Isomerisierung yon 5,6-Epoxycarotinoiden zu 5,8-Furanoidoxiden und Messung der Absorption bei 470 nm vorgeschlagen. - - Arbeitsweise. Der chlorophylffreie Carotinoidextrakt wird in einer LSsung aus 90% Di~thyl~ther und 10~ Methanol gelSst und die Absorp- tion in verschlossenen 1 cm-Kiivetten gemessen (A1). Danach werden 2 Tr. konz. Salzs~ure hinzugegeben, 5ram gesehfittelt und nach etwa 2 rain die Absorption gemessen (A2). Der prozentuale Epoxidgehalt ergibt sich aus folgender Gleichung: ~ Peroxid ~ (A A/AI) �9 (128,3)--23,1. Dabei ist A A = A x - A 2. Aus dem molaren Extinktionskoeffizienten yon 2201g-~cm -1 kann der absolute Gehalt berechnet werden. - - Bereitung des chlorophyll]reien CarotinoidextraIctes. 0,5 g BlOtter werden 1 rain mit 25 ml absol, l~Iethanol griindlich zerkleinert, zentrifugiert und die metha-