その場観察型ナノスケール力学評価システム...nanodma iii...
TRANSCRIPT
ナノスケール多角的力学評価システムTriboIndenter TI980
300mm対応、ナノスケール硬さ・薄膜密着力測定 ナノレベルの摩擦・摩耗特性評価 (ナノトライボロジー)
高温(800度)、低温(-120度)、温湿度の幅広い環境制御
電子顕微鏡と組み合わせたその場観察ナノ力学特性評価
薄膜の機械特性と摩擦特性の測定
Innovation with IntegritySemiconductor
その場観察型ナノスケール力学評価システムPicoIndenter PI89
マイクロエレクトロニクスのその場観察強度試験
Low-k フィルムの密着強度マッピング評価
PicoIndenter PI89TriboIndenter TI980
ナノインデンテーションシステムを用いた薄膜微小部の機械的特性評価手法 ～半導体材料を中心に～
オンラインセミナー（録画）公開中
▼視聴登録はこちら
https://bit.ly/3p5elf8
Hysitron TI 980 TriboIndenter最先端のナノインデンテーションシステム
Tribology and Mechanical TestingInnovation with Integrity
Hysitron TI 980 TriboIndenterナノメカニカルリサーチの次なる段階に向けて
ハイジトロントライボインデンター TI 980 は、柔軟性・信頼性・使いやすさ・スピードのすべてを兼ね備えた ナノインデンテーションシステムです。数十年に及ぶハイジトロン技術を基盤とし、ナノメカニカル特性分析の分野に、かつてないレベルの性能をもたらします。
TI 980 は、優れたナノインデンテーションシステムにあるべきすべての要素を備えており、目覚ましい進歩を遂げています。
先進コントロールモジュール Performech® II
� 業界トップの高速かつ低ノイズのフィードバックコントロールとデータ収集速度を実現
� 補助信号 I/O と一体化したマルチテクニック制御 � 従来の 500 倍高速なメカニカル試験
ナノ～マクロ領域までのインデンテーション
� 異なる荷重領域のトランスデューサーを並列搭載しソフトウェア上で切り替えることによりナノ～マクロ領域までのシームレスなインデンテーション試験が可能
� 荷重領域により 5 種類の高荷重トランスデューサーを用意。インデンテーション以外にも、スクラッチ試験、ナノウェア試験などにも対応しており、高荷重でインデント後、低荷重トランスデューサーで高分解能 SPM イメージングの取得も可能
多彩なシステム制御とデータ分析用ソフトウェア
� 画期的な新機能を有する TriboScan™ 10 ソフトウェア： XPM 高速ナノインデンテーション、SPM+ 走査プローブ顕微鏡像の取得、動的表面検出、高度なサンプルナビゲーション、システム自動校正、試験ルーチンの自動化など
� プログラム可能なデータ分析モジュールと、カスタマイズ可能な自動レポート機能を含んだ、データ処理・分析・グラフ化が可能な Tribo iQ™ ソフトウェア
最高の柔軟性と将来性を備えた潜在能力
� 独自のユニバーサルサンプルチャックにより機械式、磁気式、及び真空式によるサンプルマウントが可能 � 多重構造の筐体により、外部からの温度変化や振動要因に影響されない測定環境を実現。 また、両サイドのアクセスポートは将来的なハイブリッド技術の統合を考慮
� 高密度且つ、軽量な音響減衰材を複数層使用することにより、<1 kHz の低周波と高周波数の両方の 音響ノイズ源を効果的にブロック
トランス デューサー 測定項目
変位 レンジ
荷重 レンジ
変位レンジ （スクラッチ 試験）
ラテラルフォースレンジ
（スクラッチ試験）
1Dナノインデン テーション
0.1 nm - 5 μm
20 nN - 10 mN
- -
2Dナノインデン テーション & ナノスクラッチ
0.1 nm - 5 μm
20 nN - 10 mN
2 nm - 15 μm
3.5 μN - 2 mN
nanoDMA IIIダイナミック インデン テーション
0.2 nm - 5 μm
40 nN - 10 mN
- -
xProbeナノインデン テーション
0.02 nm - 500 nm
2 nN - 1 mN
- -
MultiRangeマイクロインデンテーション
0.5 nm - 80 μm
μN's - 10 N*
- -
3D OmniProbe
マイクロインデンテーション &
マイクロスクラッチ
0.5 nm - 80 μm
μN's - 10 N*
100 nm - 150 mm
40 μN - 5 N
* 0.5 N、1 N、2 N、5 N、10 N から選択可能です。
Stay at the Forefront of Materials Discovery and Development
自動化による手軽さとスピード
高い信頼性を保証する自動化されたシステムキャリブレーション
� チップエリアファンクションキャリブレーション � トランスデューサキャリブレーション � チップと光学系のオフセットキャリブレーション
業界トップの低ノイズフロア
数ナノメートルの定量的な測定
� 20 nN 以下の荷重ノイズと、0.1 nm（原子径 90% 以下）以下の変位ノイズにより、ほぼすべての材料の定量的特性分析を実現
� 業界で唯一インストール時の荷重と変位のノイズフロアを保証 � 様々なトラスデューサーオプションにより、荷重 6 桁以上、変位 10 桁以上の広範な試験に対応
高速フィードバックコントロール
卓越した制御能力
� 真のナノメカニカル・ナノトライボロジー特性分析を可能とする高精度、信頼性、再現性
� 特許済みトランスデューサの物理特性に合わせて特別に開発された荷重 /変位のフィードバック制御アルゴリズムを搭載
� 78 kHz で検知-解析-制御のループを実行することにより、高速な過渡現象への 応答が可能
試験ルーチンの自動化
� 高スループットを実現する、複数サンプルの自動測定 � スマートな自動化ルーチンにより、ユーザー定義 間隔でのチップ形状の確認が可能
� 高分解能のマルチスケールイメージング
1992 年以来、ハイジトロンブランドは、ナノメカニカル・ナノトライボロジー特性分析の分野に おいて確固たる地位を築いてきました。システムを日々ご活用頂いている研究者の皆様との共同研究により、ユニークな特性分析への要件を把握しながら、先端材料の研究における課題の 解決につながる、革新的な技術開発に全力で取り組んでいます。ハイジトロントライボインデンター TI 980 は、こうした努力の集大成であり、卓越した性能を提供することで、 進化を続ける先端材料の力学的特性評価のニーズにお応えします。
ナノインデンテーション ナノスクラッチ ナノ摩耗
Powerful Base ConfigurationMaximizing Your Characterization Potential
In-Situ SPM イメージングピエゾスキャナーよる走査プローブ顕微鏡モードで、
押込み測定する圧子で使いそのまま表面形状像を取得します。 また、微小領域においてナノメートル精度で測定箇所の
決定をすることができます。
オプティカルイメージング高分解能カラー光学系が、容易なサンプルナビゲーションと
試験の位置決めを可能にします。
2D 静電容量トランスデューサーハイジトロンの特許技術である静電容量トランスデューサーは、
3 枚の静電プレートが平行に並べられており、静電気力で 圧子が取り付けられた中央プレートがドライブします。
この駆動方式はほとんど電流印加の必要がなく、ナノスケールの インデンテーション試験で重要となるドリフトを極限まで 低減することができます。また、2D トランデューサーは 準静的ナノインデンテーション以外にもナノスクラッチ、
およびナノウェア試験が可能です。
システム安定性温度変化による歪が小さい御影石フレームにより、 優れた装置剛性と試験の安定性を保証します。
アクティブ防振システム最先端の防振システムは 200 Hz までのアクティブな
3 軸防振と 200 Hz 以上のパッシブな防振を兼ね備えています。 特に機械的共振（～1 Hz）を減衰することにより、
優れたナノメカニカル特性評価に必要な最速セトリング時間と 低ノイズフロアを実現しています。
Performech II コントロールモジュール高速かつ低ノイズのフィードバックとデータ収集速度が
業界トップの制御能力を実現します。
Developed From the Bottom Up to Deliver
SPM イメージング 動的ナノインデンテーション 特性マッピング
Environmental Isolation多重構造の筐体により、外部からの温度変化や振動や 音などの要因に影響されない測定環境を提供します。
モジュラスマッピングXPM 高速ナノインデンテーションにより、高分解能で 定量的な機械的特性マッピングの取得が可能です。
nanoDMA III ダイナミックナノインデンテーションダイナミックインデンテーションを行い高分子材料の 粘弾性特性の評価を行います。可変周波数 0.1～300 Hz です。 深さプロファイルを測定する CMX モードと、周波数依存性 測定モードを搭載。xSol 環境ステージと併せることで、 環境制御下での測定も可能です。
モジュール設計カスタマイズ可能な筐体パネルが、システムのアップグレードや将来的な新技術の組み込みを容易にします。
多彩なサンプルチャック独自のユニバーサルサンプルチャックではメカニカルクランプ、 マグネット、及びバキュームチャックといった様々な方法で サンプルマウントが可能です。また、半導体向けの アプリケーションでは 300 mm ウェハ用のチャックステージ オプションがあります。
電動試料ステージ移動量 X: 250 mm、Y: 150 mm、Z: 50 mm の高精度電動式 ステージシステムより、広範な試験空間と複数サンプルの 自動試験を可能にします。 （高さの違うサンプルを簡単測定することができます。）
the World’s Best Nanomechanical Testing
Maximize Characterization Potential
先進の Performech II 制御モジュール
ナノメカニクス測定における精密制御
� 業界トップの荷重および変位ノイズフロアが、高い測定精度と再現性を実現 � 78 kHz 高速フィードバック制御アルゴリズムが、試験プロセスに対する卓越した 制御能力を発揮
� フィードバック制御は専用の DSP と FPGA ベースのエンベデッドコントローラによって実行
� FPGA とパラレルデータ収集アーキテクチャにより、24 bit 分解能で 24 チャンネル同時に 78 kHz サンプリングレートが可能
デュアルヘッドによる同時測定
アプリケーションに応じた最適なトランスデューサーラインナップ
� 2 つのトランスデューサの任意組合せによるシームレスな測定を実現 � 標準システム構成では、2D 静電容量トランスデューサー（準静的インデンテーション、ナノスクラッチ、ナノウェア）と nanoDMA III トランスデューサー（ダイナミックインデンテーション）を搭載
基本システム構成 – 測定パラメーター
� ナノインデンテーション ̶ 硬さ、弾性率、弾性変形仕事率、接触剛性、 クリープ、応力緩和、破壊靱性、高速モジュラスマッピング
� ナノトライボロジー ̶ 薄膜密着力、摩擦係数、ナノスクラッチ /マー強度、 往復摩耗
� SPM イメージ ̶ 表面形状像、ナノレベルでのインデント位置決め、 摩擦力イメージング
� 動的インデンテーション ̶ 連続接触剛性・硬さ・弾性率、粘弾性測定 （貯蔵弾性率、損失弾性率 ｍ、損失正接 Tanδ）
nanoDMA III ̶ 動的ナノインデンテーション
nanoDMA III は、優れたダイナミックナノインデンテーションテクニックであり、押込み深さ、周波数、および時間の関数で、弾塑性特性と粘弾性特性の連続測定が可能です。
� 高分子薄膜～硬質コーティングまで、広範な力学的特性評価に適用可能 � 連結した AC と DC のフォースモジュレーションにより、表面検出～定量的なナノスケールの動的力学的特性評価が可能 � Reference Frequency（接触面積の補正）機能により、長時間の試験サイクルにおいても最高の精度を実現
XPM ̶ モジュラスマッピングの測定時間を短縮
XPM は、測定分解能と精度を維持しながらも、ナノメカニカル試験のスループットを大幅に向上させた最新機能です。XPM では、従来のナノインデンテーションシステムで長時間を要していたデータ取得を、わずかな時間で行うことが可能になりました。こうした他に類を見ない処理能力は、業界をリードする 3 つの技術：1）高帯域幅を有する静電駆動トランスデューサ、2）高速な制御およびデータ収集が可能なエレクトロニクス、3）トップダウン型の in-situ SPM イメージング機能の組み合わせにより実現しました。これらの技術を駆使することで、1 秒当たり 6 回のナノインデンテーション測定が可能となり、包括的かつ定量的なナノメカニカルマッピングと特性分布統計値を、記録的な速さで取得可能になったのです。
� 定量的なメカニカル特性の高速測定を実現 � 分布統計値を含む、硬さと弾性率の高分解能空間マッピングを実現 � わずか 1 分以内でチップエリアファンクションのキャリブレーションが可能 � 従来のナノインデンテーションシステムに比べ 500 倍高速なデータ収集が可能 � 適合性に優れた xSol® 環境制御ステージにより、様々な環境条件下での高速試験も可能
卓越したナノメカニカル試験結果を保証する SPM+ イメージング
先駆的なスキャニングナノインデンターは、表面形状像を取得するため、サンプル表面を走査する場合も、ナノメカニカル試験を実施する場合も、同じプローブを使用します。同じプローブを使用することで、インデント位置精度が高まるだけでなく、材料変形挙動の試験後観察を迅速に行うことができるため、分析時間を短縮することが可能です。
� ナノレベル精度でのインデント位置決め（±10 nm）を実現 � カスタマイズ可能な SPM 分解能オプション（64 x 64～ 4096 x 4096） � 高アスペクト比のイメージング機能（XY 分解能の任意の組み合わせが可能な長方形イメージング）を搭載
� 高度なカラーパレットによる業界トップのナノメカニカル SPM 画像解像度を実現 � 水平力（LFM）のイメージング、nanoDMA III、nanoECR®、xSol 環境制御など、様々なオプションとの互換性を実現
Take a Leap Forward in Nanomechanical Testing
卓越したシステム制御と分析
TriboScan10 ソフトウェア ̶ ナノメカニカル特性分析の無限の可能性を感じさせる 柔軟性の高いソフトウェア
■様々なオプションを直感的なソフトウェアパッケージに完全統合 ■タブベースのソフトウェアが操作をシンプルにし、簡単に運転シーケンスの実行が可能 ■セグメント単位の柔軟な試験シーケンスにより、全運転モードで試験パラメータの制御が可能
Tribo iQ ̶ 順応性の高い、データ分析ソフトウェア
■使いやすいインターフェース、基本～応用的なデータ解析が可能なカスタマイズ性 ■直感的なデータ構成、簡素なワークフローと 3 クリックレポート機能 ■効率的なデータ分析を実現するプログラム可能なデータ処理・分析モジュール ■オープンアーキテクチャ仕様の分析モジュール
Hysitron TI 980 Upgrade Options
xSol 環境ステージ
400℃/600℃/800℃ の環境ステージオプション。上下部ヒーター及び、冷却水配線の取り付けによりドリフトを抑制して おり、試料の酸化防止のためガスフローシステムを搭載しています。ナノインデンテーション、ナノスクラッチ、ナノウェア、nanoDMA 試験、及び SPM イメージ取得と併せてご活用頂けます。＊その他、-10℃～ 200℃ の加熱冷却ステージ、-10℃ 以下の冷却や、湿度制御についてもご相談下さい。
nanoECR導電性プローブを用いプローブ /試料バイアス電圧または電流を指定して電気接触抵抗を測定します。また、I-V 掃引測定も可能です。特許技術である静電容量トランスデューサーと 20 pA 以下の電流ノイズフロアーとの組み合わせにより、電気接触抵抗のわずかな変化を正確に測定することができます。
xProbeリジッドプローブの MEMS トランスデューサにより、2 nN 以下のフォースノイズフロア、0.015 nm 以下の変位ノイズフロアを実現。AFM のようなナノインデンテーション試験が可能です。
iTF薄膜や積層構造体の機械特性評価において、基板の影響を以下に取り除くかはナノインデンテーションの大きな課題です。特許技術である iTF を用いることにより基板の影響を除去し膜固有の弾性特性を定量化することができます。
3D OmniProbe™ and MultiRange NanoProbe™
標準のトランスデューサよりも高い荷重又は、深い変位を必要とするインデンテーション試験用に設計されており、0.5 N、1 N、2 N、5 N、または 10 N から選択可能です。MultiRange NanoProbe（MRNP）は押込み試験のみですが、3D OmniProbe は 360° のスクラッチ軸に荷重変位制御測定器が搭載されています。
ラマン分光法 材料の組成や化学的な性質と、機械的特性やトライボロジー特性の空間的な相関性を検討するために用いられます。
Modulus Mapping™走査動的インデンテーションモードによって、サンプル表面全体にわたる弾性率分布の定量的かつ高分解能のマッピング生成が可能です。また、粘弾性表面マッピングにより高分子の分散状態を可視化できます。
蛍光顕微鏡検査 蛍光顕微鏡とナノインデンテーションを組み合わせることで、複雑なマテリアルシステム上で蛍光色素誘導による試験箇所の決定が可能になります。
電気化学セル 電気化学セル内でインデンテーション試験を行うことにより、酸化・還元環境下での定量的な機械的材料挙動やトライボロジー特性などの検討が可能となります。
自動プローブチェンジャー ワンクリックでプローブを交換することにより、稼働率を上げることができるだけでなく、プローブをカスタマイズ可能なルーチンの自動化が可能です。
Sample Chucks磁気式、機械式、真空式といった様々な方式でサンプルチャックが可能。また、半導体のアプリケーションでは、最大 300 m のウエハーを測定することができます。
TriboAE™押込み中の材料の破壊および変形から生じたアコースティック信号をインデンターチップ経由で測定することが可能です。 また、転位位置の移動を示すポップイン現象に関連する貯蔵弾性エネルギーとの相関を観察することが可能です。
TriboImage™ 時間分解されたナノスケールでの繰り返しスクラッチ /摩耗特性分析が可能になります。 ーカルブ
。すまし有を利権るす更変を様仕くな告予、りおてし良改を品製に常は部業事測計面表ノナ
norti syH
、A
MDonan
、R
CEonan
、hce
mrofreP
、retnednI obirT、
Qi obirT、
EAobirT、
egamI obirT
、nac
SobirT、
XP
M、
l oSx
。すまし属に社会のれぞれそるす有を権有所、は標商のてべす他のそ。すで標商のーカルブは
0
A . veR , 0051
B . devreser sthgir llA . noitaropro
C rekurB 7102
©
ナノ表面計測事業部
ブルカージャパン株式会社〒104-0033 東京都中央区新川1-4-1 Tel. 03-3523-6361 Fax. 03-3523-6364
http://www.bruker-nano.jp/
Hysitron PI 89 SEM PicoIndenterHysitron PI 89 特長
■
Innovation with IntegrityNanomechanical Testing
Hysitron PI 89 SEM PicoIndenterは、走査型電子顕微鏡（SEM・FIB/SEM）中で定量的なナノメカニカルテストを実行可能なBrukerのin-situナノインデンテーションシステムの最新機です。SEM・FIB/SEMでイメージをキャプチャーしながら、ナノメカニカルテストを実行し、試料の変形・破壊過程を観察可能です。また、SEM・FIB/SEMに付属するEBSD・TKDなどの様々な分析手法をシームレスに実行できる機構を備えます。このシステムはBrukerが世界で初めて販売したin-situ SEMの最新機です。これまでBrukerはHysitronブランドとして、特許取得済みのxRトランスデューサー技術を始めとする様々な独自技術の積み重ねにより、長年にわたってPicoIndenter機能の適用範囲を着実に拡大してきました。その最先端の技術の結晶であるこのPI 89の革新的な機能には、電気的特性評価モジュール（ECM）、薄膜およびナノワイヤーの引張試験を可能とするPush-to-Pull（PTP）ツール、直接的な引張試験、疲労試験、回転/傾斜調整ステージ（特許取得済み）、800℃加熱試験、 nanoscratchなどがあります。PI 89はSEMおよびFIB / SEM向けに開発された装置の中で最も包括的なin-situナノメカニカルテストシステムと言えます。
独自の交換可能なトランスデューサーテクノロジーにより、幅広い荷重・変位レンジ（最大荷重10 mN、500 mN、3.5 Nおよび最大変位150μm）でのin-situナノ・マイクロメカニカルテストを実現
■ 独自の荷重および変位制御テストモードにより、ナノインデンテーション、圧縮、引張、疲労、曲げ試験が可能
■ エンコードされたステージ（1 nmの感度）を用いて実行できる、ナノ結晶粒子（グレイン）内でのインデンテーション
■ ブルカーが特許を取得した回転/傾斜補正ステージにより、ナノメカニカルテスト、SEM観察、FIBミリングおよびその他の分析手法を正確な位置でシームレスに実施可能
■ 拡張性のあるモジュール設計であるため、800℃の加熱、スクラッチテスト、電気的特性評価、走査型プローブ顕微鏡（SPM）イメージング、高速インデンテーションマッピング（XPM）、DMA機能を用いた疲労試験など、様々なin-situテスト手法のアップグレードパスをサポート
■ Performech®II Advanced Control Module（コントローラー）は、78kHzのフィードバックレートと最大39kHzのデータ収集レートにより、破壊の開始などの瞬間的な現象を確実にデータ化することが可能
高度なパフォーマンスと機能
r et nednI ociP dna , hce
mr ofr eP , norti sy
H . ecit on t uohtiw snoit acifi ceps egnahc ot t hgir eht sevr eser dna st cudor p sti gni vor p
mi yll aunit noc si ygol ort eM dna secafr u
S onaN r ekur
B1
A .veR , 3151
SD . devr eser st hgir ll
A . noit ar opr oC r ekur
B 0202 © .sei nap
moc evit cepser ri eht f o ytr epor p eht er a skr amedart r eht o ll
A . noit ar opr oC r ekur
B f o skr amedart er a
Hysitron PI 89 SEM PicoIndenter 仕様
最大荷重Load Load: 10 mN; High Load: 0.5 N New High Load Option: >3.5 N
フォースノイズフロア* (SEM内, 60Hz) <0.4 µN; <5 µN; 30 µN
フォースノイズフロア (理想的な環境下、60Hz、10 mNトランスデューサー) <50 nN
最大変位 150 µm
変位ノイズフロア*（SEM内、60Hz) <1 nm
変位ノイズフロア（理想的な環境下、60Hz、10 mNトランスデューサー） <0.1 nm
装置剛性 (N/m) 0.9 x 106
サンプル位置決め範囲 12 mm x 26 mm x 29 mm (押し込み軸)
サンプル位置決め感度 1 nm (エンコーダー)
システムの幅、高さ、長さ（ベースシステム) 68 mm, 42 mm, 191 mm
ベースシステム質量 480g
複数のサンプルの設置 Yes
自動測定/ XPMの測定可能エリア Larger area: (>1 mm x >1 mm)
回転/傾斜補正ステージ 2パターンの設置が可能（本ページ上図参照） Two configurations
位置決めの自由度 各パターンに5
Spindle Modeでのサンプルの回転 可能
*Guaranteed on install
Standard Mode Spindle Mode
Hysitron PI 89はSEMステージに簡単に取り付け・取り外すことができます。また、機器のコンパクトな設計により、ステージの傾斜を最大化し、ワーキングディスタンスを最小化しました。このことによりメカニカルテスト中のSEMイメージングの自由度が向上しました。また、PI 89はシステムのサンプル側にスライディングステージマウントを追加することにより、従来機のPI 88システムよりも汎用性と使いやすさが向上しています。これにより、トランスデューサーに対するサンプル位置の迅速かつ簡単な調整が可能になり、プローブ、サンプルおよびオプション機能の交換に対応すると同時に、より大きなサンプルや追加ステージなど新しいオプションに使用できるスペースが増えました。
さらに、本システムに採用された新しいリニアエンコーダーステージにより、ステージの移動範囲が拡大し、測定位置指定の正確性・再現性が高まりました。本システムの剛性も装置系のフレームを再設計することで、従来機のPI 88に比べ、向上しました。
PI 89のシステムには様々なアップグレードパスが存在します。具体的には800℃加熱試験、スクラッチテスト、走査型プローブ顕微鏡（SPM）イメージング、高速インデンテーションマッピング（XPM）、薄膜およびナノワイヤーの引張試験を可能とするPush-to-Pull（PTP）ツール、電気的特性評価モジュール（ECM）などがあります。また、ブルカーが特許を取得した回転/傾斜補正ステージにより、SEM中で行う様々なイメージング・分析手法をナノメカニカルテストと合わせてシームレスに実施可能です。
ブルカージャパン株式会社 ナノ表面計測事業部 Bruker Nano Surfaces and Metrology
東京都中央区新川1-4-1 Phone : 03-3523-6361
www.bruker.com/hysitron-pi-89
PI 89では回転/傾斜補正ステージの取り付け方法が2パターンとなり、自由度が向上しました
ナノ力学現象が一目瞭然！SEM / TEMでの「ナノインデンテーション”in-situ”観察」
Tribology & Mechanical Testing
Hysitron PI Series PicoIndentersハイジトロン PIシリーズ ピコインデンター
Hysitron PI Seriesナノ力学現象を観察しながら定量評価が可能
Hysitron PI 85L SEM PicoIndenter SEMでのin-situナノ力学特性評価ベーシックモデル
■ SEMのステージ上に直接固定することで安定的に測定、観察することが可能 ■ サンプルの傾きの補正に最大限対応できるよう設計 ■ SEM、ラマン顕微鏡、光学顕微鏡、ビームラインなどに他の装置にも対応できるコンパクト設計
Hysitron PI 88 SEM PicoIndenter SEM、FIB/SEMでのin-situナノ力学特性評価ハイエンドモデル
■ その場観察しながら、あらゆるナノ力学特性の定量評価を実現 ■ 試料台の傾き補正、回転によるXYZ方向のサンプルポジションの補正が可能 ■ 800℃の加熱、スクラッチ、大きな変位で押し込み可能なロードセル、電気測定などの弊社提供のオプションすべてに対応
Hysitron PI 95 TEM PicoIndenter TEMでのin-situナノ力学特性評価モデル
■ TEM装置内で荷重、押し込み深さなどを高精度に制御、検出する技術を搭載 ■ 押し込み試験、圧縮試験、引張試験、曲げ試験、スクラッチ試験など様々な試験に対応 ■ 多くのメーカーのTEMに適合するよう、使いやすいインターフェイスをデザイン
業界をリードするナノ力学特性評価装置メーカーであるブルカーがナノ力学現象の「in-situ(その場)観察」装置、ピコインデンターをご提供します。ピコインデンターをお持ちのSEM、TEM内に組み込むことで、ナノインデンテーションなどの定量性のあるナノ力学特性評価を行いながら、その際に実際に生じたナノ力学現象(破壊、剥離、結晶面のすべりなど)をその場で観察することが可能です。SEM、TEMの像を画像、動画で記録し、ナノ力学特性評価で得られた荷重－変位曲線とリアルタイムで比較することで、ナノ力学現象について、より深い考察や知見を得ることが期待できます。弊社のピコインデンターは多くのメーカーのSEM、TEMに適合するように作製されていますので、現在お持ちのSEM、TEMに簡単な接続でご利用いただけます。
直接見て、分かる。”in-situ”の魅力
ナノスケールの力学特性定量評価を電子顕微鏡の中で
■ ナノインデンテーション ■ マイクロビーム曲げ試験 ■ ピラー、粒子の圧縮試験 ■ 引張試験 ■ ナノスクラッチ
ピコインデンターの妥協のない安全性、安定性
ピコインデンターはSEM、TEMの観察環境において、極めて安全に、そして安定的に動作します。真空中での動作や検出器との干渉、フレームコンプライアンスなどについて、十分に考慮した設計です。なお、ピコインデンターにはブルカーの荷重・変位の検出感度が高く、動作が安定的なトランスデューサーおよびフィードバック速度、データ取得速度の極めて速いデジタルコントローラーを採用。SEM、TEMの高倍率観察環境下で、試験前、試験中、試験後に試料の破壊、変形を”in-situ”観察することにより、ナノ、マイクロの領域でどのような力学現象が生じたのか、より深い考察を得ることが可能になります。
Hysitron PI 85L in SEM Chamber
現在お使いの、使い慣れたSEM、TEMチャンバー内にピコインデンターを組み込むことで、”in-situ”でナノ力学特性に関するデータを得ることができます。具体的には以下の機能などをSEM、TEMに加えることができます。
これらの試験をSEM、TEM内にて”in-situ”で観察することで、ナノ、マイクロの領域でどのような力学現象が生じたのか、より深い考察を得ることが可能になります。具体的には、結晶欠陥、加熱・電圧印加の影響、工業製品の耐久性などの評価ができます。
SEMで見る。SEM向けピコインデンター
Hysitron PI 85L SEM PicoIndenterSEMでのin-situナノ力学特性評価ベーシックモデル
Hysitron PI 88 SEM PicoIndenterSEM、FIB/SEMでのin-situナノ力学特性評価ハイエンドモデル
価ベーシックモデル
評価ハイエンドモデル
安定性と正確性
Rotation Tilt
ハイジトロン PI 85L SEM ピコインデンターはSEM中でナノ力学特性評
価を行うために開発された装置ですが、そのコンパクトな形状ゆえに、
さまざまなプラットフォームや環境にて使用が可能です。ブルカーの高
性能の静電容量型トランスデューサーと78kHz高速コントロールシステ
ムにより、ナノスケールでの力学特性評価において優れたパフォーマン
スを発揮します。コンパクトかつ厚みの薄い設計になっていますので、
チャンバーの小さなSEMやラマン顕微鏡、光学顕微鏡、ビームラインな
どにも使用可能です。
ハイジトロン PI 88 ピコインデンターはSEMおよびFIB/SEM内にて様々
なナノ力学特性評価試験を行うことができる装置です。ブルカーの最先
端の静電容量型トランスデューサーを搭載、多種多様な試験で高いパフ
ォーマンスを発揮します。PI 88のモジュールはブルカーが現在ご提供
しているオプション、開発中のオプション全てに対応可能です。現在、
高温測定(800℃加熱ステージ) 、動的疲労試験(DMA試験) 、高荷重・大
変位トランスデューサーなどのオプションをご用意しています。
ハイジトロン PI 88 ピコインデンターはSEMチャンバー内での観察に適応するため、真空中でも安定かつ正確に動作するトラン
スデューサーと導電性のダイヤモンドプローブを用いています。トランスデューサーは静電容量型を採用しており、測定時に使
用する電流量が少なくすむため、熱ドリフトを抑制し、高い荷重・変位の検出感度を発揮します。また、XYZ方向にそれぞれ
8mm以上移動可能なサンプルステージを搭載し、大きなサンプルでも測定箇所へのアプローチが容易です。これらの技術が
SEMチャンバー内でのナノ力学特性評価に必要な安定性と正確性の土台となっています。
ハイジトロン PI 88 ピコインデンターには、3軸(X、Y、Z)もしくは5軸(X、Y、Z、tilt、rotation)調整可能なサンプルステージを搭載できます。
TEMで見る。TEM向けピコインデンター
実験条件のコントロール
高い安定性・高性能
日本電子製TEM対応フロントエンド
FEI/日立/Zeiss製TEM対応フロントエンド
Hysitron PI 95 TEM PicoIndenterTEMでのin-situナノ力学特性評価モデル
ハイジトロン PI 95はFEI、日立、日本電子、Zeiss製の多くのTEMに適応できるようインターフェイスが設計されています。
ハイジトロン PI 95 ピコインデンターはTEM装置内で像を直接観察しな
がら、ナノ力学特性評価を行うことができる装置です。多くのメーカー
のTEMに適合するように、インターフェイスを作製しており、取り付け
も容易です。ナノ力学特性評価の際、ナノスケールの材料が破壊などの
力学現象を起こす様子をリアルタイムで見ることができます。また、
TEMで撮影した画像、動画データと力学測定で得られた荷重－変位曲線
のデータを同期させることにより、ナノ力学現象に関するより深い知見
を得ることができます。
ピコインデンターでは、電子顕微鏡中に試料を挿入して、ナノ力学特性
評価を行うため、評価前に試料を電子顕微鏡で観察、分析し、化学成分
や結晶方位、はじめから存在している結晶欠陥などを事前に確認するこ
とが可能です。その後、それらを参考にナノ力学特性評価に最適な実験
条件を決定することができます。また、ナノ力学特性評価と顕微鏡観察
を別々に行うときに比べ、”in-situ”測定は実際に起こっているナノ力学
現象をリアルタイムで観察、分析できるため、より深い知見を得ること
ができます。ピコインデンターと電子顕微鏡、2つの高分解能装置を組み
合わせることで、研究開発、製品開発などの分野に新たなソリューショ
ンを生み出します。
ハイジトロン PI 95 ピコインデンターは、正確な測定箇所の位置決めの
ため、3軸の粗動のポジショナーと3Dの圧電アクチュエーターを用いて
います。また、オープンループのピエゾコントールを用いたナノ力学特
性評価の場合、アーティファクトが頻繁に認められますが、ハイジトロ
ン PI 95では静電容量型トランスデューサーを採用。非常に正確な荷重、
変位制御の性能を有しているため、極めて低いノイズレベル、高い荷重、
変位感度で評価が可能です。現在、日本電子製TEM対応の小型トランス
デューサーとFEI(Thermo Fisher Scientific)製、日立製、Zeiss製TEM対応
のMEMSトランスデューサーの2種類をご準備しております。これらのト
ランスデューサーを用いることで定量的な荷重－変位曲線の取得がin-situ
で可能です。
Pillar and Particle Compression (ピラー、粒子の圧縮試験)
ナノピラーの圧縮試験
Nature Materials 7, 115-119 (2007)
粒子の圧縮試験
Nanoindentation (ナノインデンテーション)
変形をリアルタイムで観察 ナノインデンテーションとEBSDのソリューション
ハイジトロン ピコインデンター 測定モード
Cantilever and Microbeam Bending (カンチレバー、マイクロビーム曲げ試験)
インターフェイスの破壊強度 多層構造デバイスの破壊予測
Vanstreels, et. al., Applied Physics Letters 105, 213102 (2014)
正確に押込み箇所を指定し、材料の変形挙動を観察しながら、硬さおよび弾性率の測定が可能です。
ナノインデンテーションで個々のグレインの硬さと弾性率を測定。EBSD（電子線後方散乱回折法）マッピングにより取得される、金属などの結晶材料の結晶方位・粒径・歪分布などの情報を取得。それらを組み合わせ、ソリューションを生み出します。
材料転位に対する圧縮の影響を観察して、降伏応力を測定することにより、材料の強度信頼性を予測するのに役立ちます。
SEMやTEMによる観察により、適切な圧子のアライメントを行い、ナノ～マイクロサイズの粒子の大きさと強度の関係を定量的に評価するとが可能です。
関心のあるインターフェイスを分離して、故障のメカニズムを直接観察、測定、分析します。 均一なサンプル形状は、MDまたはFEMシミュレーションとの比較に役立ちます。
層状構造、複合構造または多相構造のマイクロビームに曲げ応力を加えて、破壊始点を評価し、材料および界面に沿った破壊の進行を観察することが可能です。
Nanoscratch (ナノスクラッチ) Heating (加熱測定)
Tensile Testing (引張試験)
定量的な直接引張試験
D. Kiener, et. al., NanoLetters 11, 9 (2011)
1D、2D材料の評価
Dynamic (動的試験) Electrical (電気特性評価)
押す。曲げる。引っ張る。ナノ、マイクロの世界で
引っ張り特性を評価し、転位開始、ピンニング、欠陥および変形メカニズムとの相互作用を観察できます。
MEMS製Push to Pullデバイスを使用することにより、ナノワイヤや薄膜を、張った状態で取り付けて試験することができます。また、電子顕微鏡での観察結果を組み合わせることにより、真の応力や歪量を計算することが可能です。
トライボロジー試験のその場観察により、摺動面で生じる材料の変形や薄膜の剥離のプロセスを明らかにすることができます。摩耗や剥離の進展を直接観察しながら、摩擦特性を測定することが可能です。
過酷な加熱条件下で、信頼性が要求される材料の試験に理想的なオプションであり、加熱時に開始される材料変形の挙動や、測定時の直接観測が可能です。400℃及び、800℃タイプの加熱ホルダーが選択できます。
圧子を動的に振動させることで、材料の深さ方向や周波数の関数における、粘弾性特性や疲労特性評価への応用が期待できます。
圧縮や引っ張り荷重を印加した際の電気特性評価が可能なオプションです。材料の変形挙動を観察しながら、デバイスの電気的特性の変化の起点を確認することが可能です。
SEM ピコインデンター仕様
装置 Hysitron PI 85L Hysitron PI 88
最大荷重 10 mN / 30 mN 10 mN / 500 mN (optional)
荷重ノイズフロア
最大変位
変位ノイズフロア <1 nm <1 nm
フィードバックコントロール速度 78 kHz 78 kHz
最大データ取得速度 39 kHz 39 kHz
XYZ方向サンプル位置調整移動範囲 >3 mm >8 mm
TEM ピコインデンター仕様
装置 Hysitron PI 95 (FEI、日立、Zeiss製TEM対応)
Hysitron PI 95 (日本電子製TEM対応)
最大荷重 1 mN 1.5 mN
荷重ノイズフロア
最大変位
変位ノイズフロア <1 nm <1 nm
フィードバックコントロール速度 78 kHz 78 kHz
最大データ取得速度 39 kHz 39 kHz
XYZ方向微動サンプル位置調整移動範囲
XYZ方向微動サンプル位置調整感度 2 nm / 2 nm / 0.1 nm 2 nm / 2 nm / 0.1 nm
XYZ方向粗動サンプル位置調整移動範囲
ブルカージャパン株式会社 ナノ表面計測事業部 Bruker Nano Surfaces Division
東京都中央区新川1－4－1 Phone 03-3623-63616 [email protected]
www.bruker.com/nanomechanical-testing
er a r et nednI ociP dna norti sy
H . ecit on t uohtiw snoit acifi ceps egnahc ot t hgir eht sevr eser dna st cudor p sti gni vor p
mi yll aunit noc si noi si viD secafr u
S onaN r ekur
B0
A.veR 2051
B . devr eser st hgir llA . noit ar opr o
C r ekurB 7102
© .sei napmoc evit cepser ri eht f o ytr epor p eht er a skr a
medart r eht o llA . noit ar opr o
C r ekurB f o skr a
medart
EBSDとナノインデンテーションのソリューション
アプリケーション事例の紹介ハイジトロン PIシリーズ ピコインデンター
■二相ステンレス鋼の包括的な分析のために、Hysitron PI 88を用いてナノインデンテーションを行った後、EBSDマッピングを実施した。
EBSDマッピングにより、各相（オーステナイト/フェライト）の硬度および弾性率を正確に評価、比較が可能であった。
結晶界面付近の圧痕をGrain orientation spread (GOS)マッピングにより観察すると、より軟らかい相が優先的に変形することが示された。
SEMを用いた高エントロピー合金（HEA）のin-situナノインデンテーション
高エントロピー合金内の異なる相を確実に狙い、測定するために傾斜および回転ステージを備えたHysitron PI 88を使用した。
2つの相の間に大きな硬度差が測定された。また、圧痕周りのスリップステップの存在との相関も確認された。
柔らかい相（FCC）ではスリップが認められた一方、硬い相（BCC）ではスリップは見られなかった。
HDDフィルムのTEM ナノスクラッチ
TEM中でウェッジサンプルマウント上のハードディスクドライブ（HDD）フィルムスタックについて、Hysitron PI 95を用いて試験した。
加える荷重が増加するにつれて、外側のDLCオーバーコートのパイルアップからグレインの曲げおよび回転へ、変形のメカニズムが移行する様子が認められた。
最表面下の記録膜の変形挙動を正確に定量化することで、スライダ-プラテン接触によるHDDのデータ損失の原因を深く考察することが可能である。
BSE SE Top SE Tilt
Probe Motion1.
4.
2.
5.
3.
200 nm
6.
■■
■■■
■■
■