Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 20, N°2, 2000, 17-23

EFECTO DE LA HIDROGENACIÓN DEL AGENTE~

COMPATIBILIZANTE SOBRE LA MORFOLOGIA DE LAPOLIMEZCLA PSIPP (80/20)

R. Sciamanna' y G. Arribas''1. Universidad Central de Venezuela, Facultad de Ingeniería, Escuela de 1ngeniería Química.

2. Facultad de Ciencias, Escuela de Química.*P.O. Box: 48181 Los Chaguaramos, Caracas 1041-A, Venezuela, Fax: 58-02-4426381

E-mail: rsciamanna@cantv.net

Resumen

Una manera sencilla y económica de satisfacer los requerimientos industriales de nuevos materiales, consiste en la uniónfísica de polímeros con diferentes propiedades. El objetivo de esta investigación fue estudiar el efecto que ejerce sobre elcomportamiento morfológico y mecánico de la polimezcla PSIPP (80/20), la concentración y la hidrogenación delcopolímero utilizado como agente compatibilizante. Para ello, se realizaron estudios morfológicos y mecánicos de dichamezcla con diferentes concentraciones de dos copolímeros tribloques a partir de estireno y butadieno, uno no hidrogenado(SBS) y el otro hidrogenado (SEIBS), ambos de similar peso molecular y contenido de estireno. Se observó que, luego decierta concentración, el copolímero SBS mostró una clara tendencia a formar una nueva fase irregular que envolvía una ovarias partículas de PP, mientras que con el copolimero SEIBS se observó en todo momento una mayor disminución deltamaño de las partículas y mejor dispersión de las mismas, lo cual explica las diferencias observadas en el comportamientomecánico de las mezclas estudiadas. En resumen, la hidrogenación del bloque intermedio en los copolímeros tribloques abase de estireno y butadieno es un aspecto determinante en el comportamiento morfológico y mecánico de la polimezclaPSIPP(80120).

Palabras claves: Poliestireno, Polimezcla, Compatibilizacián; Copolímero, Comportamiento Mecánico y Morfolágico.

Abstract

The physical union of polymers with different properties is an easy and economical way to fulfill the industrial demandsfor new materials. This research is aimed to study the effect of composition and hydrogenation degree of copolymer used ascompatibilizer agent, on the morphological and mechanical behavior of PSIPP (80120) polyblend. For it, morphological andmechanical studies of such polyblend were carried out using different concentrations of two triblock copolymers made bothfrom styrene and butadiene, but one of them non-hydrogenated (SBS) and the other one hydrogenated (SEIBS). Bothcopolymers had similar molecular weight and styrene content. It was observed that beyond certain concentration, the SBScopolymer showed a clear tendency to form a new irregular phase, embodying one or several PP particles. Otherwise, it wasobserved, all the time, a greater decrease in particles size and better dispersion of them when SEIBS was used, whichexplains the differences observed in the mechanical behavior for the studied blends. The hydrogenation of the intermediateblock in triblock copolymers obtained from styrene and butadiene is a key aspect on the morphological and mechanicalbehavior of PSIPP (80/20) polyblend.

Keywords: Polystyrene, Polyblend, Compatibilization, Copolymer, Mechanical and Morphological Behavior.

18 R. Sciamanna y G. ArríbaslRevista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales

1. Introducción

Actualmente, los plásticos son materiales de usoindustrial muy importante. Esto es básicamente debido alas amplias propiedades mecánicas, físicas y químicas queposeen los polímeros, los cuales son los componentesprincipales de los plásticos.

De hecho, e tos materiales obtenidos a base depolímeros sintéticos están reemplazando, en innumerablesaplicaciones, a muchos materiales tradicionalmenteutilizados (vidrio, papel, madera, cerámica, acero,aluminio). Cabe indicar que para 1992 la producciónmundial de polímeros fue de 102.000.000 nr', mientras

3que la producción de acero fue de 50.000.000 m.Adicionalmente, entre 1980 y 1990 la producción globalde polímero se incrementó en un 62%, mientras que la deacero decreció en un 21 % [1].

Sin embargo, los materiales poliméricos solo puedenser usado en determinadas aplicaciones y continuamenteen el mercado surgen nuevos requerimientos y con ello lanecesidad de disponer de materiales con propiedades bienespecificas, siendo en ocasiones tales nuev.osrequerimientos difícilmente satisfechos por un matenalpolimérico determinado.

o obstante, a través de un adecuado proceso demezclado de polímeros con diferentes propiedades, sepuede lograr obtener de forma económica nuevosmateriales que cumplan con Olas exigencias industrialesque eventualmente surgen. Es decir, a través de laspolimezclas se pueden combinar características a~activasy mejorar propiedades deficientes de los dl~erentespolímeros [1,2]Lo anterior es logrado seleccionandoadecuadamente los polímeros a mezclar y haciendo uso deun apropiado proceso de extrusión.Cabe resaltar, que desde 1980 se ha observado unacreciente utilización de mezclas de polímeros, llegandohoy en día a ocupar un amplio campo en el área de losmateriales mas empleados por el hombre. Alrededor de un80% de los materiales plásticos y gomas producidosindustrialmente se basan solo en algunas macromoléculastradicionales [1].

Una de las mezclas de interés actual está constituidapor poliestireno WS) y polipropileno (PP) [2-13],. ya q~epermite combinar la rigidez del PS con la alta reslste~claquímica del PP. Adicionalmente, desde el punto de VIstaambiental, la combinación de estos dos polímeros esimportante, ya que el PP y el PS son dos de los polímerosde mayor consumo y por lo tanto son dos de losconstituyentes principales de los desechos poliméricos, loscuales a través de las polimezclas podrían ser en ciertogrado reusados.

No obstante, para lograr la unión efectiva entre el PS yel PP es necesario adicionar durante el proceso demezclado un compatibilizante, con el [m de mejorar ladispersión de la fase minoritaria en la mezcla y la

adhesión interfacial entre la fase matriz y las partículasdispersas, ~l cual puede ser un copolímero en bloque, afíncon la mezcla [2-14).

Sin embargo, los pocos estudios reportados sobre lacompatibilización de dicha polimezcla PSIPP han sidobásicamente llevados a cabo a una proporción fija de loshomopolímeros y a una concentración de 5 a 10% en pesode un determinado copolímero (básicamente del tipoestireno-butadieno, dibloque (SB) o tribloque (SBS)), afin de determinar la efectividad de dicho copolímero sobrelas propiedades de la polimezcla [3-12], o para compararla efectividad de un copolímero tribloque en contraste conun copolímero dibloque[9].

Es importante resaltar que no se halló, por lo menos enla extensa bibliografía consultada, ningún reporte deestudios que considerara el efecto de la hidrogenación delcopolímero utilizado sobre la efectividad de los mismoscomo agentes compatibilizantes.

Por lo tanto, el objetivo de esta investigación fueestudiar el efecto que ejerce la concentración y lahidrogenación del copolímero empleado como agentecompatibilizante, sobre el comportamiento morfológico ymecánico de la polimezcla PSIPP (80/20). Dichaproporción en peso 80/20 se fijó en estudios previosrealizados [10, 12-13], tomando en cuenta, entre otrosaspectos, que la polimezcla PS/PP (80/20) si fueseefectivamente compatibilizada (con mayor resistencia alimpacto, mayor tenacidad, mayor resistencia a las grasas ymenor costo) podría competir con otros materiales,incluso con otros polímeros, en la industria deelectrodomésticos (ejemplo, en la construcción de partesinternas de neveras).

2. Parte experimental

• Materiales:

Los materiales poliméricos utilizados fueron: el PS1500 (Indice de fluidez (IF) =2.3g/lOmin y densidad (p)=1.04 g/cm') suministrado por Estizulia de Venezuela, elPP 1300 (IF = 1.6g/lOmin y p = 0.91 g/cnr') suministradopor Propilven de Venezuela y dos copolímeros tribloquesa partir de estireno y butadieno con similar peso moleculary similar contenido de estireno: uno no hidrogenado(SBS) denominado KD1102 y otro hidrogenado (SEIBS)denominado KG 1652, ambos suministrados por ShellChemicals. Las características de los copolímerosutilizados son mostradas en la Tabla 1.

Adicionalmente se utilizó el antioxidante Reciclostab811 suministrado por Ciba Geigy, a fin de retardar elefecto degradativo de las mezclas y un agente tensoactivo,denominado Sandosin suministrado por Estizulia. Esteúltimo fue usado para asegurar la adhesión delantioxidante sobre la superficie de los granos de loscomponentes de la polimezclas [13,l5].

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Tabla 1: Características de los copolímeros usados.

!Material lDensidad Mwa Mw /Mna rwb Estireno"(g/crrr') Ixl03 (g/lOmin) wt%

KDll02 0,94 62 1,14 6 28KG1652 0,92 56 1,07 10 29a: Determinado por GPC en poliestireno equivalentes.b: Determinado a 200 -c y 5 Kgc:lnformación suministrada por los suplidores y confirmada através de análisis realizados de l3CRMN.

• Preparación de las mezclas

Se prepararon mezclas de PSIPP (80/20) con diferentesconcentraciones en peso (2,5; 5; 7,5; 10; 15 Y 20%) decada uno de los dos copolímeros en estudio (Tabla 1), lascuales con ayuda de un mezclador mecánico fueronpremezcladas con cierta cantidad de tenso activo y 0.1 %de antioxidante [13,15], que luego fueron alimentadas,mediante una tolva dosificadora, a una extrusora de dobletomillo co-rotante con 5 etapas de calentamiento, marcaWemer & Phleider, a fin de obtener las correspondientesmezclas fundidas. Las condiciones de trabajo utilizadas enla extrusora fueron establecidas en investigacionesprevias[lO,ll].

Los filamentos obtenidos de la extrusora fueronenfriados y cortados en pequeños granos, haciendo uso deuna peletizadora, marca Haake, a fin de almacenaradecuadamente las mezclas para su posterior manejo yanálisis de las propiedades mecánicas y morfológicas.

• Ensayos mecánicosCon los granos o pellets obtenidos de cada mezcla, seprepararon láminas por compresión haciendo uso de unaprensa de moldeo con planchas de calentamiento yenfriamiento, marca Carver. La presión y temperatura detrabajo fueron de 35 MPa y 210°C respectivamente. Dichatemperatura fue mantenida por 10 min, a fin de asegurarque todo el material estuviera completamente fundido ycon ello borrar su anterior historia térmica [13,15], paraluego proceder a enfriar rápidamente a temperaturaambiente.

A partir de las láminas elaboradas se cortaron lasprobetas de tracción e impacto siguiendo las normasASTM D638-77a y D256-78e y se efectuaron losrespectivos ensayos, acorde a dichas normas:

Los ensayos de tracción se realizaron en una máquinade ensayos universales, marca Instron, a una velocidad demáquina de 2,5 crnlmin y los de impacto se realizaron enuna máquina de impacto tipo Izod, marca Ceast, cuyopéndulo fue de 2 Joules. Para ambos ensayos, (de traccióny de impacto) y para cada mezcla, se analizaron de 12 a15 probetas.

• Estudios morfológicos

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Para realizar los estudios morfológicos de todas lasmezclas en estudio, se utilizó un Microscopio Electrónicode Barrido (MEB), marca Hitachi, modelo S-2400. Paraello, las muestras fueron previamente fracturadas ennitrógeno líquido y la superficie de fractura cubiertas conplatino-paladio para su mejor observación.

3. Resultados y Discusión

En la Figura 1 se muestra una micrografía tomada a lamezcla PSIPP (80/20) sin agente compatibilizante. En lamisma se puede visualizar una matriz y una fase dispersaLa matriz es el PS o componente mayoritario y la fasedispersa (elipsoides de diferentes tamaños) es el PP ocomponente minoritario. Lo anterior refleja claramenteuna separación de dos fases, corroborando que estos dospolímeros son inmiscibles.

Fig. 1.- Micrografía de la mezcla PSIPP (80/20) sin agentecompatibilizante.

Por otra parte, en la Figura 2 se puede observar comola proximidad de dos partículas de PP generan pequeñasfracturas en la matriz, creando de esta manera puntosdébiles donde el material cede.

Fig. 2: Micrografia de la mezcla de PSIPP (80/20)sin agente compatibilizante a mayor aumento.

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Fig. 3.- Micrografias de la mezcla PSIPP (80/20) compatibilizada con (a) 2.5% (b) 5% de KD 1102.

Fig. 4.- Micrografias de la mezcla PSIPP (80/20) compatibilizada con: (a) 2.5% (b) 5% de KG 1652.

Los resultados mostrados en las Figuras 1 y 2 explicanporque la simple mezcla del PS y el PP origina unmaterial con propiedades mecánicas deficientes [10,12-13], haciéndose necesario emplear un adecuado agentecompatibilizante que mejore el comportamientomorfológico de la mezcla, es decir, que favorezca ladispersión y la adhesión de las dos fases de la polimezclaconstituidas por el PS y el PP, y así obtener un materialcon mejores propiedades mecánicas y con una adecuadacombinación de las propiedades atractivas de ambospolímeros.

En las Figuras 3 y 4 se puede observar que conpequeñas cantidades de cualquiera de los dos copolímerosen estudio, disminuye el tamaño de las partículasdispersas (PP) y mejora la distribución de las mismasdentro de la matriz (PS), lo cual es consecuencia de unaumento de la adhesión y por ende de una reducción de la

tensión interfacial entre las fases, efecto que es producidopor la presencia del agente compatibilizante en la mezcla(copolímero afín a ambos componentes). Esto últimoes mejor observado en la micrografía mostrada en laFigura 5, en donde se puede visualizar claramente como abajas composiciones estos copolímeros se ubicanpreferiblemente en la región inerfacial, formando puentesde unión entre las dos fases que constituyen la polimezclaen estudio.

Noolandi en 1992 [16], a través de ecuacionestermodinámicas, estudió la relación existente entre laconformación molecular de los copolímeros en bloque conel mecanismo de reducción de la tensión interfacial. Esteinvestigador señaló que los copolímeros en bloqueformaban disposiciones perpendiculares a los planos quelimitaban las intercaras de los polímeros.

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Es decir, que la Figura 5 corrobora la teoría deNoolandi [16].

Las observaciones anteriores explican porque con solopequeñas cantidades de un copolímero en bloque, afín a lamezcla en estudio, se obtiene en general un incremento delos valores obtenidos en las propiedades mecánicas de lamezcla (Tablas 2 y 3), excepto el módulo de Young elcual decrece. Dicho descenso en el modulo de Youngindica que la mezcla se hace menos rígida, lo cual esdebido a la presencia de un elastómero, mientras que elaumento de las demás propiedades señalan una mejora enla adhesión interfacial. Incluso en el caso del esfuerzo a laruptura se observa que las mezclas compatibilizadastienen una mayor resistencia a la ruptura que lospolímeros puros (Tablas 2,3 y 4), indicando que en estapropiedad hay un efecto sinergístico con respecto a lospolímeros que conforman la mezcla.

En resumen, con pequeñas cantidades (::; 7,5%) de uncopolímero tribloque a base de estireno y butadieno (nohidrogenado o hidrogenado), afín a la mezclaPSIPP(80120) en estudio, se obtiene un material menosrígido que el PS pero con mejor resistencia a la ruptura yal impacto.

Fig. 5.- Micrografias de la mezcla PS/PP (80/20)compatibilizada con: (a) 2.5% (b) 5% de KDII02.

Tabla 2: Propiedades mecánicas (tensiles y de impacto) de lasmezclas PS/pP (80/20) compatibilizadas con el copolimero nohidrogenado (KDII02).

% E O'f tf O'R tR RIIMPa MPa % MPa % J/cm

O 948 25,3 2,9 0,11 ~2,5 709 28,1 4,9 0,41 I5 733 23,6 3,3 28,0 7,0 0,42 I7,5 695 21,9 3,2 25,2 7,3 0,49 I

10 642 19,8 3,1 22,5 6,4 0,62 I15 673 18,5 3,1 20,6 5,3 0,6020 582 14,0 3,1 15,8 4,0 0,6030 334 9,6 3,3 10,7 5,4 0,75 I

No obstante, a composlclOnes mayores de 7,5% elcopolímero no hidrogenado mostró una clara tendencia aformar una nueva fase irregular que envolvía una o variaspartículas de PP (Figura 6), mientras que con elcopolímero hidrogenado se observó en todo momento unaspecto igualmente no uniforme, pero con una notoriadisminución del tamaño de las partículas (formadas porPP o por el copolímero en exceso) y una mejor dispersiónde las mismas (Figura 7).

Es decir, el copolímero no hidrogenado cuando esta enexceso pareciera que tiende a formar una seudo matrizalrededor de una o varias partículas de PP, dando origen agrandes zonas de discontinuidades dentro de la matrizconstituida por el PS. Mientras que el copolímerohidrogenado después de ubicarse entre las dos fasesconstituidas por el PS y el PP (reduciendo el tamaño delas partículas dispersas de PP además de mejorar sudistribución), el exceso se distribuye homogéneamentedentro del PS, formando pequeñas partículas irregularespero bien distribuidas dentro de la matriz PS. Estasobservaciones explican las diferencias observadas en elcomportamiento mecánico de las mezclas estudiadas,fundamentalmente a partir de dicha composición (Tablas2 y 3).

Tabla 3: Propiedades mecánicas (tensiles y de impacto) de lasmezclas PSIPP (80/20) compatibilizadas con el copolímerohidrogenado (KG 1652).

% E O'f E¡ O'R tR RIMPa MPa % Mpa % Jlcm2

O 948 25,3 2,9 0,112,5 705 30,7 5,9 0,235 641 24,3 3,9 30,3 10,1 0,247,5 629 23,9 3,7 26,8 9,5 0,3110 610 21,4 3,6 28,2 14,4 0,3715 503 17,3 3,5 23,7 14,3 0,4520 437 15,0 3,4 21,8 17,0 0,4330 298 12,2 4,4 17,3 21,7 0,68

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Tabla 4: Propiedades mecánicas (tensiles y de impacto) de lospolímeros puros.

Polímero E Gf Cf GR CR RIpuro MPa MPa % MPa % J/cm2

PS 1145 26,1 2,7 0,15PP 453 24,7 14,1 18,4 134,6 0,51

En las Tablas 2 y 3 se puede observar que elcopolímero hidrogenado le proporciona a la mezcla unamayor ductilidad, lo cual queda de manifiesto con losmayores valores de elongación a la ruptura obtenidos.Mientras, que el copolímero no hidrogenado leproporciona a la mezcla mayor resistencia al impacto,posiblemente debido a la presencia de los dobles enlacesen este copolímero, lo cual hace que el mismo presenteuna mayor probabilidad de reticular a las condiciones deprocesamiento utilizadas.

Fig. 6.- Micrografía de la mezcla PSIPP (80/20) compatibilizadacon 20% de KD 1102.

Fig. 7.- Micrografía de la mezcla PSIPP (80/20) compatibilizadacon 20% de KG 1652.

4. ConclusionesLas propiedades mecamcas como los estudios

morfológicos realizados, corroboraron la altainmiscibilidad que presenta el PS y el PP al ser mezcladosen fundido y la necesidad de emplear un buen agentecompatibilizante que mejore la dispersión de la faseminoritaria y la adhesión interfacial entre dichospolímeros.

Fue posible mejorar las características específicas delPS al mezclarlo con PP, usando un copolímero tribloquedel tipo SBS. No obstante, los factores estructurales, comola hidrogenación del bloque intermedio de dichocopolímero del tipo SBS, es un aspecto determinante enel comportamiento morfológico=.y mecánico de lapolimezcla PS/PP (80/20).

A composiciones en peso menores o iguales de 7,5%de cualquiera de los dos copolímeros estudiados (a basede estireno y butadieno, con similar contenido de estirenoy similar peso molecular pero uno no hidrogenado (SBS)y el otro hidrogenado (SEIBS)), se produjo unadisminución del tamaño de las partículas dispersas de PP,y una mejor distribución de las mismas dentro de la matriz(PS), aumentando la adhesión y reduciendo la tensióninterfacial entre ambos polímeros que constituyen lamezcla y con ello mejorando en general las propiedadesmecánicas de dicha mezcla PSIPP (80120).

Adicionalmente a composiciones en peso menores oiguales de 7,5% de cualquiera de los dos copolímerosestudiados, se pudo corroborar que los mismos se ubicanpreferencialmente en la región comprendida entre ambasfases formando puentes de unión (teoría de Noolandi'r)

A composiciones en peso mayores de 7,5% elcomportamiento morfológico y mecánico de las mezclascompatibilizadas comienzan a diferenciarse acorde con elcopolímero empleado, el copolímero tribloque SBS nohidrogenado, le proporciona a la mezcla PS/PP (80/20)mayor resistencia al impacto, mientras que el copolímerohidrogenado, le proporciona a la mezcla mayor ductilidady mejores características morfológicas.

Finalmente, se puede decir que los copolímerostribloques a base de estireno y butadieno, no hidrogenadoo hidrogenado con similar contenido de estireno ybutadieno en su estructura y similar peso molecular, comoel KD 1102 Y el KG 1652 son potencialmente eficientescomo agentes emulsificantes de la mezcla PSIPP (80120),altamente inmiscible. No obstante, el tipo y la cantidad decopolímero a agregar, van a depender de la aplicación quese le quiera dar a la mezcla y de la relaciónbeneficio/costo final.

5. Lista de símbolos

E = Modulo de Young (Mpa).IF = Índice de fluidez (g/lOmin).GPC = Cromategrafía de Gel Permeable.

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MEB = Microscopio Electrónico de BarridoMn = Peso molecular promedio en número.

= Peso molecular promedio en peso.PP = Polipropileno.PS = Poliestireno.RI = Resistencia al Impacto (Jzcm"),RMN = Resonancia Magnética Nuclear.SB = Copolímero dibloque del tipo estireno-b-butadieno.SBS Copolímero tribloque del tipo estireno-b-butadieno-b-estireno, no hidrogenado.SE/BS = Copolímero tribloque del tipo estireno-b-butadieno-b-estireno, hidrogenado.q = Elongación a la fluencia (%).CR = Elongación a la ruptura (%).(ir = Resistencia a la fluencia (Mpa).(JR = Resistencia a la ruptura (Mpa).

Mw

6. Agradecimientos

Al Consejo de Desarrollo Científico y Humanístico(CDCH) de la Universidad Central de Venezuela por elfinanciamiento otorgado a través del proyecto N°08.16.3911.99 Y a las empresas Estizulia, Propilven, Cibay Shell por los materiales suministrados.

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