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慶應義塾大学理工学部・環境化学研究室アネスト岩田(株)

「空気流動真空蒸発法」によるVOCを含有した廃溶剤の新たな再生技術

従来技術と新技術

課題・加熱蒸留法 エネルギー・コストが大きい。

引火性溶剤は不可。・真空蒸発法 蒸発速度小さく処理量小さい。

高真空が必要。

従来技術

特徴・空気流動真空蒸発法

エネルギー・コストが小さい。引火性溶剤にも適応、安全。蒸発速度が大きく処理量が大きい。低真空領域での使用、装置が軽量、低コスト。

新技術

従来法 本法

真空蒸発を利用した従来の膜分離と本法との比較

シリコン膜またはPTFE膜 多孔質PTFE膜

VOCVOC

廃溶剤側 廃溶剤側

空気側 空気側

真空蒸発法による従来法(シリコン膜) と本法(多孔質PTFE膜)を用いた廃溶剤からの

トルエンの分離回収

真空度:15Pa 真空度:30Pa

0

100

200

300

400

500

0 5 10 15 20 25 30

時間,min

濃度

,pp

m

0

1000

2000

3000

4000

5000

0 10 20 30 40 50 60

時間,min

濃度

,pp

m蒸発したトルエン

70ppmで安定トルエンの回収率：0.03%

蒸発したトルエン200ppmで安定

トルエンの回収率：0.08%

従来法(シリコン膜) 本法(多孔質PTFE膜)

廃溶剤：DEHA, 0.1L/min廃溶剤中トルエン濃度：10g/L

多孔質PTFE膜分離における真空度と廃溶剤（DEHA）から蒸発したトルエン濃度

0

1000

2000

3000

4000

5000

0 1 2 3 4 5

LogPa

Tolu

ene濃

度,p

pm

トルエンの蒸発には、比較的低真空(1000～2000Pa)が最適である。

真空度、Pa100 101 102 103 104 105

真空蒸発と空気流動蒸発との比較

真空度30Pa 真空度1500Pa

空気側 空気側

廃溶剤側 廃溶剤側

空気の流動

空気の流動なし

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空気流動真空蒸発法による廃溶剤（DEHA）中Toluene分離回収実験～Toluene蒸発濃度の経時変化～

分離装置 : 多孔質PTFE膜セル1枚Toluene/DEHA : 10g/L 廃溶剤流量 : 0.01L/min排気ガス流量 : 5L/min 圧力 : 1500Pa

空気流動真空蒸発法による廃溶剤中VOCの蒸発回収の概略図

Antoineの式温度と蒸気圧の関係はAntoineの式から求められる

Psat:飽和蒸気圧〔mmHg〕T:温度〔℃〕 A,B,C:Antoine定数

化学便覧基礎編改訂 5版丸善 (1999)1mmHg=133.32Pa 温度: 25℃

VOC A B C飽和蒸気圧Psat, mmHg

飽和蒸気圧Psat, Pa

Toluene 6.955 1345 219 28.45 3793o-Xylene 6.998 1475 214 6.60 880

p-Xylene 6.991 1453 215 8.76 1167

m-Xylene 7.009 1462 215 8.30 1106

Ethyl Acetate 7.0146 1211.9 216 96.82 12908

Toluene/DEHA溶液における理論気相平衡濃度(CT)

CT[ppm] : 理論気相平衡濃度、 PT[Pa] : 理論気相平衡蒸気圧Psat[Pa]：飽和蒸気圧、 β：蒸発係数XT：Tolueneモル分率、 P[Pa] : 圧力

Toluene/DEHA溶液におけるToluene理論回収率(y)

y[%] : Toluene理論回収率 CT[ppm] : 理論気相平衡濃度v[L/min] : 導入空気流量 C[g/L] : 廃溶剤中Toluene濃度m[L/min] : 廃溶剤流量 PT[Pa] : 理論気相平衡蒸気圧

導入空気流量

圧力 廃溶剤流量

蒸発温度を大きくすると高い回収率が得られる

理論気相平衡蒸気圧

廃溶剤導入の多孔質PTFE膜セルと噴霧ノズル

多孔質PTFE膜セル10枚 噴霧ノズル

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多孔質PTFE膜セルと噴霧ノズルによる廃溶剤中Ethyl Acetate回収率の比較

測定装置 : PID VX500 (Industrial Scientific Corporation製)スクリュー型ドライ真空ポンプ : TDA-051((株)大晃機械工業製, 排気速度: 700L/min)Ethyl Acetate/DEHA : 0.5g/L*v/P : 1.7×10-3 導入空気温度 : 26.8℃ 湿度 : 83%** v/P : 2.2×10-3 導入空気温度 : 28.9℃ 湿度 : 66%

廃溶剤を噴霧することで約3倍の回収率を得た

◆多孔質PTFE膜*■廃溶剤噴霧**

空気流動真空蒸発法による廃溶剤中Toluene蒸発分離の回収実験装置

v/P値と廃溶剤中Toluene回収率との関係

装置 : 噴霧ノズルを用いた廃溶剤噴霧測定装置 : PID VX500 (Industrial Scientific Corporation製)Toluene/DEHA : 1g/L 廃溶剤流量 : 0.4L/min導入空気温度 : 25.2℃ 湿度 : 11% 真空容器内温度 : 27.8℃

塗装工場においてVOC吸収をした廃溶剤からのVOC蒸発分離の回収実験結果

廃溶剤流量 : 0.57L/min 充填材 : PUF15cm 廃溶剤噴霧時間 : 28min 廃溶剤温度 : 56.4℃導入空気流量 : 5L/min 圧力 : 1100Pa v/P : 4.55×10-3 真空容器内温度 : 55.1℃測定装置 : 抽出HS(Head Space)サンプラー Turbo Matrix40(Perkin Elmer製)

分析GC-MS QP5050A(SHIMADZU製)

真空ポンプから排気されるVOCおよび水蒸気の2段階冷却凝縮による回収装置の概念図

塗装工場の廃溶剤から蒸発分離したVOCの冷却凝縮率

排気ガス流量 : 5L/min 冷媒温度 : 1段目 : 0℃ 2段目 : -80℃測定装置: GC-MS QP2010(SHIMADZU製)室温 : 20.7℃ 湿度 : 36% 2段目冷却管内温度 : -78.6℃

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実用化する廃溶剤再生装置と蒸発したVOCの冷却凝縮装置の概略図

廃溶液再生処理装置全体

廃溶液噴霧状況 再生した廃溶剤の貯留タンク（30L×2）

蒸発分離したVOCの冷却凝縮装置 空気流動真空蒸発法による廃溶剤の再生処理の利点

１）空気をリークして真空系内の空気を流動させるので、数千Paの比較的低真空でVOCの蒸発分離を行え、従来のシリコン膜、PTFE膜を用いた真空蒸発に必要な数Paの高真空を必要としない。

２）比較的低真空での使用のため、厳密な耐圧性、高性能な真空ポンプの必要がなく、装置の軽量・低コスト化が期待できる。

３）従来の高分子膜を用いた真空蒸発法と比較して、VOC蒸発速度が2桁以上向上でき、1時間あたり150Lといった大量の廃溶剤の連続処理を行える。

４）廃溶剤の加温、送液等、圧縮空気で行うので、引火性の高い溶剤再生処理に対して安全である。