新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · r=(1-t m)/(1+t m) n f 2=n s (1+ r)/(1√ -...
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新規高屈折率コーティング材料 ~低温焼成・ 屈折率1.9以上を目指して~
平成25年5月24日
研究グループ グループリーダー 橋本 隆治
第4回マツモト技術講演会
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目次
1.はじめに
マツモトファインケミカル紹介
2.高屈折率膜形成材料
2-1)高温焼成型
2-2)低温焼成型
3.まとめ
4.マツモトファインケミカルからの提案
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新カタログのご紹介 ~有機チタン化合物~
分類 製品名 官能基/配位子 用途
アルコキシド
TA-10 i-プロポキシド ・エステル化触媒 ・ポリオレフィン重合触媒 ・絶縁ワニス架橋剤 ・無機塗料用バインダー ・酸化チタン膜形成剤 ・セラミックス焼結剤
TA-21 n-ブトキシド
TA-23 n-ブトキシド
TA-30 2-エチルヘキソキシド
溶剤系 キレート
TC-100 アセチルアセトネート ・印刷インキ用架橋剤 ・溶剤系樹脂の密着性向上 ・塗料用ドライヤー ・表面処理剤 ・触媒(シリコーン硬化、 ウレタン化等 )
TC-401 アセチルアセトネート
TC-201 オクチレングリコレート
TC-750 エチルアセトアセテート
TC-1040 リン酸エステル
水系 キレート
TC-400 トリエタノールアミネート ・水系架橋剤 ・PVA樹脂耐水化剤 ・水系樹脂と金属の密着性 向上剤 ・酸化チタン膜形成剤 ・水系分散剤
TC-310 ラクテート
TC-300 ラクテートアンモニウム塩
TC-315 ラクテート
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新カタログのご紹介 ~有機ジルコニウム化合物~
*:受注生産品
分類 製品名 官能基/配位子 用途
アルコキシド
ZA-45 n-プロポキシド ・エステル化触媒 ・ポリオレフィン重合触媒 ・酸化ジルコニウム膜形成剤 ・セラミックス焼結剤
ZA-65 n-ブトキシド
キレート
ZC-150 アセチルアセトネート ・白色インキ、塗料用架橋剤 ・カップリング剤 ・触媒(シリコーン硬化、 ウレタン化等) ・溶剤系樹脂の密着性向上
ZC-540 アセチルアセトネート
ZC-700 アセチルアセトネート
ZC-580* エチルアセトアセテート
溶剤系 アシレート
ZC-320* ステアレート ・撥水剤 ・カップリング剤
水系 アシレート
ZC-126* 塩化ジルコニウム +アミノカルボン酸
・水系架橋剤 ・PVA樹脂架橋剤
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M-OR + HO-X
M-O-X + HOR
M:Ti,Zr
触 媒 酸化金属膜形成剤
M-O-M
表面処理剤 M-O-基材 密着性向上剤
R-O-M-O-基材
架橋剤 R-O-M-O-R’
ワニス、インキ 塗料、水系樹脂
充填材、樹脂、 セラミックス、金属
プラスチックフィルム、 ガラス、金属
ウレタン化 エステル化 シリコーン硬化 オレフィン重合 エステル交換
【オルガチックスの機能・用途】
金属、プラスチック、 セラミックス
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目次
1.はじめに
マツモトファインケミカル紹介
2.高屈折率膜形成材料
2-1)高温焼成型
2-2)低温焼成型
3.まとめ
4.マツモトファインケミカルからの提案
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なぜ高屈折率材料が必要?
反射防止膜
タッチパネル
有機EL関連(照明等)
太陽電池
等
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社名 屈折率 材料の内容 用途、備考
NTTアドバンス テクノロジ(株)
1.675 アクリル系
(ナノ粒子分散系)
カメラレンズ、メガネレンズなどへ、光入出力の高効率化、光エネルギの高効率変換。
三井化学(株) 1.65 熱硬化型エポキシ樹脂 エポキシ-チオール硬化
系
有機EL等の発光デバイスのシール材
大日本塗料(株) 1.67 ATO/ZrO2複合材料 紫外線硬化性樹脂 光重合開始剤を添加
機能性透明導電ナノコーティング材
高屈折率材料の情報(web情報より)
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高屈折率膜材料と用途
高屈折率材料
金属酸化物 屈折率 酸化亜鉛 2.0
酸化チタン(ルチル型) 2.7 酸化ジルコニウム 2.2
酸化ニオブ 2.3 酸化タンタル 2.2
オルガチックスを利用すれば、高屈折率膜の
形成が期待できる
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オルガチックスは・・・
酸化チタン膜
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焼成条件の定義
焼成条件 対象基材
高温焼成 200℃以上 ガラス
低温焼成 150℃以下 ガラス、
フィルム(主にPET)
本講演では、以下のように定義する
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目次
1.はじめに
マツモトファインケミカル紹介
2.高屈折率膜形成材料
2-1)高温焼成型
2-2)低温焼成型
3.まとめ
4.マツモトファインケミカルからの提案
![Page 13: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/13.jpg)
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成膜方法と評価方法
基材:
ガラス(松波硝子工業社製 スライドガラス)
PETフィルム
(帝人デュポンフィルム社製 厚み:50μm)
塗布:
バーコーター法 または ディップ法
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評価方法
ラブオフ性:
皮膜上を指で強く擦過した後、膜脱落の有無を
目視で観察
セロテープ剥離:
皮膜上にセロハンテープを貼り付け、剥離後、
膜脱落の有無を目視で観察
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膜
膜の上面と下面の界面での反射が起こる
光
反射光同士が干渉
屈折率測定法と原理
薄膜の測定スペクトル
0
20
40
60
80
100
200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
波長 (nm)
透過
率 (
%)
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計算方法
R=(1-Tm)/(1+Tm)
nf2=ns(1+ R)/(1- R) √ √
4nfd/λ=m
R :反射率
nf :サンプルの屈折率
m :干渉次数
Tm :膜の透過率
ns :基板の屈折率
d :膜厚
薄膜の測定スペクトル
0
20
40
60
80
100
200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
波長 (nm)
透過
率 (
%)
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高温焼成型
ガラス基材に対する機能性付与
有機チタン、
ジルコニウム化合物 酸化膜
高屈折率
光触媒 親水性 耐溶剤性 耐酸性 耐アルカリ性 等
+
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有機チタン化合物の利用と高屈折率膜
オルガチックスシリーズ
アルコキシド
キレート
アシレート
Ti
OR
OR
ORRO
Ti
OR
OO
OR
OO
RR
Ti OC R
On
焼成
酸化チタン TiO2
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チタンアルコキシド
<チタンキレート>
オルガチックスにおける官能基/配位子 の熱分解性と屈折率
1.55
1.6
1.65
1.7
1.75
1.8
200 250 300 350 400 450 500 550
膜の屈折率(
60
0n
m)
DTA発熱温度(℃)
TA-23
TC-750
TC-100
TC-201
TC-300
TC-400
反応性(加水分解性) 官能基/配位子の沸点の低さ <
焼成条件:200℃×30秒
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オルガチックスを使用した屈折率測定より
傾向として・・・
①官能基/配位子の熱分解温度 が低いほど・・・ (DTAの発熱ピークより) ②加水分解性が高い程・・・・ (アルコキシド>キレート) ③官能基/配位子の沸点 が低い程・・・ (アルコキシド>キレート)
屈折率 が高い
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「アルコキシド」と「キレート」
高屈折率を発現するためには・・・・
☆官能基/配位子が熱分解し易い
☆加水分解し易い
☆官能基/配位子の沸点が低い
チタンアルコキシド化合物
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チタンアルコキシド化合物
低級アルコキシドは、
熱分解し易く、反応性が高く、
官能基/配位子の沸点は低いが・・・
反応性(加水分解)が高すぎるため・・・
→TiO2化が急激に進み白化原因
→チタン化合物自体が一部揮発し白化原因
→湿度の影響を非常に受けやすい
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オリゴマー化による改良
チタンアルコキシド
チタンキレート
チタンアシレート
モノマー
+水 チタンオリゴマー
【チタンオリゴマーは、モノマーと比較して】
高い成膜性・濡れ性
安定性制御
密着性
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モノマーとオリゴマーの膜
チタンアルコキシドモノマー チタンアルコキシドオリゴマー
基 材:PET
硬化条件:150℃×30秒
50μm
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新しいチタンオリゴマー製品群
オルガチックスTC-130
(チタンキレートオリゴマー)
【特徴】
★モノマーと比較して成膜し易い
★ガラス等の基材に対する密着性が高い
★チタンアルコキシドオリゴマーに比べ
てハンドリングし易い
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焼成条件 膜外観 屈折率
(600nm) ラブオフ
性 セロテープ
剥離
400℃× 5min - - -
400℃× 60min 1.80 ○ ○
オルガチックスTC-130物性
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高温焼成型
高い屈折率を得るためのポイント・・・
①官能基/配位子が熱分解し易い
②加水分解し易い
③官能基/配位子の沸点が低い
成膜性、ハンドリングにおいては・・・
(良)オリゴマー>モノマー(悪)
高温焼成型の製品
オルガチックスTC-130
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28 Copyright (C) 2013 Matsumoto Fine Chemical Co., Ltd. All Rights Reserved.
目次
1.はじめに
マツモトファインケミカル紹介
2.高屈折率膜形成材料
2-1)高温焼成型
2-2)低温焼成型
3.まとめ
4.マツモトファインケミカルからの提案
![Page 29: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/29.jpg)
29 Copyright (C) 2013 Matsumoto Fine Chemical Co., Ltd. All Rights Reserved.
低温焼成型
高温焼成型
屈折率は高いが・・・
基材は限定される。
(ガラス、金属、セラミック材料等)
⇒プラスチック材料(フィルム、レンズ等)に使用
できない
150℃以下で焼成し、
1.9以上の屈折率を得ることは可能?
![Page 30: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/30.jpg)
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分散体ではなく、ゾル-ゲル法で
無機粒子(酸化チタン、酸化ジルコニウム)+バインダー
長所:
★酸化チタンの高い屈折率が得られる
★酸化チタン量のコントロールで屈折率の調整可能
短所:
☆1.9以上の屈折率の発現には多くの酸化チタンが必要
☆薄膜ではバインダー量が少なくなるため、耐擦過性が不足
☆酸化チタン量が多くなると透過率の低下につながる可能性
有機チタン化合物を使用したゾル-ゲル法のみで、
達成できないか
![Page 31: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/31.jpg)
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アルコキシドとキレート
特徴
アルコキシド ・熱分解し易い ・加水分解し易い(反応性に富む) ・成膜時に白化し易い
キレート ・熱分解し難い ・加水分解はアルコキシドに比べて遅い ・成膜し易いが、膜中に有機物残存
![Page 32: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/32.jpg)
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モノマーとオリゴマー
特徴
モノマー
・分解し易い ・加水分解し易い ・成膜時に白化し易い ・クラックが入り易い
オリゴマー
・モノマーに比べると分解しにくい ・加水分解はモノマーと同程度 ・成膜し易い
![Page 33: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/33.jpg)
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チタンオリゴマー
チタンアルコキシドの反応性を制御して
→オリゴマー化
・・・→反応性+成膜性を兼ね備える
塗布して、低温焼成のみで膜化
・・・→Ti-O-Ti結合を多く含む
高屈折率膜が得られる?
![Page 34: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/34.jpg)
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チタンアルコキシドの加水分解性
0
50
100
150
200
250
n-ブトキシド イソプロポキシド t-ブトキシド
白濁までの時間(
sec)
立体障害が大きい 低級のアルコキシドほど
反応(加水分解)は速い
![Page 35: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/35.jpg)
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【アルコキシド化合物の性状】 ~加水分解反応~
![Page 36: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/36.jpg)
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ゾル-ゲル法によるオリゴマー化
Ti-OR + nH2O → Ti-O-Ti + ROH
化合物外観 膜外観
C3以下の アルコキシド
白濁、白沈 -
C4以上の アルコキシド
微濁~透明 クラックなし
![Page 37: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/37.jpg)
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チタンアルコキシドオリゴマー使用膜
1.66 1.68
1.77
1.50
1.55
1.60
1.65
1.70
1.75
1.80
1.85
1.90
1.95
2.00
0 50 100 150 200 250
屈折率
(6
00
nm
)
焼成温度 (℃)
*乾燥時間:30sec
![Page 38: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/38.jpg)
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ゾル-ゲル反応制御によるオリゴマー化
反応性が高ければ高いほど:
加水分解速度が速い=不安定
⇒透明な塗布液にならず白濁、白沈
⇒水の添加量、添加方法等、制御が難しい
チタンアルコキシオリゴマー
:屈折率は1.7程度
→更に高めるためには
・・・活性が高いアルコキシド
しかし・・
![Page 39: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/39.jpg)
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ゾル-ゲル反応を反応手法、添加剤の添加
などにより制御することで・・・
活性の高い低級チタンアルコキシドの
オリゴマー化反応の制御法確立
⇒チタンアルコキシドの高反応性を維持
⇒チタンオリゴマーの成膜性
ゾル-ゲル反応制御によるオリゴマー化
低温焼成条件下において
均一で、且つ高屈折率な膜が形成可能
![Page 40: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/40.jpg)
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ある特定の方法により・・
低級アルキルのチタンアルコキシドオリゴマー でも均一溶液が得られる
従来法 改良法
![Page 41: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/41.jpg)
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膜外観写真
均一で、透明性が高い膜が得られる
![Page 42: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/42.jpg)
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低温硬化型 高屈折率膜材料
屈折率(600nm)
ラブオフ性
セロテープ剥離
化審法
オルガチックス
PC-200 1.76 △ ○ 既存化学物質
オルガチックス
PC-250 1.91 ○ ○ 新規化学物質
![Page 43: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/43.jpg)
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1.9以上を達成
1.70
1.72
1.74
1.76
1.78
1.80
1.82
1.84
1.86
1.88
1.90
1.92
90℃ 100℃ 110℃ 120℃ 130℃ 140℃ 150℃
膜屈折率(
60
0n
m)
焼成温度[℃]
PC-250 30sec硬化
PC-250 60sec硬化
PC-200 30sec硬化
PC-200 60sec硬化
![Page 44: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/44.jpg)
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低温焼成型
ゾル-ゲル法+αの方法にて
PETフィルムなどに塗布可能な焼成温度で
最高1.91の屈折率が得られる組成物が完成
新規提案サンプル
オルガチックス PC-250
![Page 45: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/45.jpg)
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目次
1.はじめに
マツモトファインケミカル紹介
2.高屈折率膜形成材料
2-1)高温焼成型
2-2)低温焼成型
3.まとめ
4.マツモトファインケミカルからの提案
![Page 46: 新規高屈折率コーティング材料2013/06/14 · R=(1-T m)/(1+T m) n f 2=n s (1+ R)/(1√ - √R) 4n fd/λ=m R :反射率 n f :サンプルの屈折率 m :干渉次数](https://reader031.vdocuments.mx/reader031/viewer/2022011905/5f30c5f885644d20c118d309/html5/thumbnails/46.jpg)
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まとめ
高温焼成型:ガラス等に塗布
☆オルガチックス TC-130
チタンオリゴマーによる均一な膜を形成
低温焼成型:フィルム等に塗布
☆オルガチックス PC-250 ☆オルガチックス PC-200
フィルム等の耐熱性が低い対象物にも成膜可能 最大1.91(600nm)の高い屈折率を発現可能
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今後の課題
☆ハードコート性
☆厚膜化(500nm以上)
☆更なる低温焼成型(100℃以下)
☆更なる高屈折率化(2.00up)
等
今後、更に改良し、お客様のご要望に
お応え致します
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マツモトファインケミカルは
有機チタン、ジルコニウム化合物の更なる進化
・オリゴマー化による新機能性材料開発
・環境に優しい高機能性材料の開発
今までの知見蓄積より
・チタンやジルコニウム以外の金属源
を使用した製品開発
お困りのことがありましたら、 お気軽にご相談下さい
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ご静聴ありがとうございました