Download - TUGAS KRISTALISASI_VINSENSIA_053.doc
Nama : Vinsensia O
NIM : 03121003053
TUGAS TEKNOLOGI KRISTALISASI
CRYSTALLIZERA. Pengertian
Kristalisasi atau penghabluran (crystallzation) ialah peristiwa
pembentukan partikel-partikel zat padat (kristal) di dalam suatu fase
yang homogen. Kristalisasi merupakan metode yang praktis untuk
mendapatkan bahan-bahan kimia murni dalam kondisi yang memenuhi
syarat baik untuk pengemasan ataupun untuk penyimpanan.
Dalam proses kristalisasi disini, kita menggunakan alat yang
dinamakan dengan crystallizer. Crystallizer adalah alat yang digunakan
untuk memperoleh atau membuat kristal dari larutannya. Oleh karena
itu, larutan yang akan dikristalisasi harus dibuat lewat jenuh terlebih
dulu dengan jalan penguapan atau pendinginan. Kristalisasi tidak
dapat terjadi tanpa super saturasi terlebih dahulu, dimana cara
memperoleh saturasi ini tergantung dari kelarutannya. Sebagai contoh
misalnya NaNO3, untuk memperoleh super saturasi dan kristalisasi
dapat dilakukan dengan :
pendinginan tanpa penguapan
penguapan tanpa pendinginan
kombinasi penguapan dan pendinginan (adiabatic)
B. Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Proses Kristalisasi
1. Kecepatan kristalisasi
Kecepatan kristalisasi meliputi :
a. Pembentukan inti kristal
b. Pertumbuhan kristal
Terjadinya inti kristal dapat dipertinggi dengan :
pendinginan yang cepat
pengadukan yang baik
memakai larutan yang murni
temperature yang tinggi
konsentrasi yang tinggi
pemberian kristal halus sebagai bibitan
2. Hasil kristalisasi
Hasil kristalisasi tergantung dari prosesnya. Apabila proses
kristalisasi berjalan cepat maka kristal yang terjadi halus.
Sebaliknya bila proses kristalisasi berjalan lambat maka kristal
yang terbentuk kasar (besar).
3. Kemurnian dan ukuran kristal
Pada proses kristalisasi harus dihindarkan adanya pencucian
kristal yang dihasilkan. Hal ini terutama bagi kristal yang mudah
larut dan kristal yang bersifat hidroskopis. Untuk ini lebih baik
larutan yang akan dikristalkan dibuat semurni mungkin sehingga
pada kristalisasi akan diperoleh kristal yang lebih bersih.
4. Energi yang diperlukan
Pada kristalisasi energi diperlukan untuk penguapan sampai
diperoleh larutan yang lewat jenuh. Untuk kristaliser yang bekerja
secara adiabatic (tidak memerlukan energi dari luar) biasanya
menggunakan penguapan disertai pendinginan atau dengan
memakai vacuum.
5. Uniformity (keseragaman ukuran)
Kristal yang uniform dapat diperoleh dengan menambahkan
kristak halus pada larutan yang telah lewat jenuh. Disini kristal
halus tersebut berfungsi sebagai inti kristal (bibitan). Kristal yang
uniform akan memberikan keseragaman dalam proses berikutnya
terhadap kristal tersebut. Disamping itu kristal yang uniform
menunjukkan bahwa proses pembuatanyya sangat teliti sehingga
akan lebih menarik.
C. Klasifikasi Peralatan Kristalisasi
Berdasarkan cara memperoleh super saturasi, peralatan kristalisasi
diklasifikasikan sebagai berikut :
Super saturasi diperoleh dengan pendinginan tanpa penguapan :
Tank Crystallizer
Swenson Walker Crystallizer
Crystal Cooling Crysyallizer
Super saturasi diperoleh dengan penguapan tanpa pendinginan :
Crystal Evaporator Crystallizer
Strike Pans
Super saturasi diperoleh dengan kombinasi penguapan dan
pendinginan adiabatic :
Swenson Vacum Crystallizer
Crystal Vacum Crystallizer
D. Macam-Macam Peralatan Kristalisasi
1. Agitated Batch Crystallizer
Merupakan type yang kuno, beroperasi secara batch dan
sebagai pendingin dipakai air yang dialirkan di dalam pipa-pipa
pendingi yang ada di dalam bejana.
Kerugiannya :
Proses secara batch sehingga banyak waktu untuk
bongkar pasang
Pada koil terjadi kritalisasi paling cepat atau banyak
Pemeliharaan dan pembersihannya lebin sulit
Gambar 1. Agitated Batch Crytallizer
Cara kerja :
Air akan mengalir sepanjang gulungan kawat. Pendingin dan
larutan digerakkan oleh baling-baling yang terdapat pada tanki.
Agitasi ini menunjukkan 2 fungsi, yaitu :
Hal ini akan menambah transfer panas serta menjaga
temperatur larutan agar tetap sama.
Menjaga kebaikan kristal pada suspensi ini serta
memberikan kesempatan pembuatan yang lebih seragam
dari luar kristal yang terbentuk (agregat).
2. Swenson Walker Crystallizer
Biasanya digunakan untuk proses kristalisasi dengan
pendinginan. Sesuai dengan sifat kelarutan suatu zat di dalam
pelarut, maka kristalisasi dengan pendinginan ini hanya baik untuk
larutan yang perubahan kelarutanya cepat bila temperature sedikit
berubah. Alat ini berupa suatu larutan yang panjang dan berjaket,
dimana jaket tersebut untuk aliran air pendingin. Biasanya terdiri
dari beberapa ruas/unit yang masing-masing bersambungan saut
dengan yang lain membentuk kristaliser yang panjang. Biasanya
lebar = 24 inch dengan dasr semisilindris tiap = 10 ft.
Di dalam salurannya dilengkapi dengan pengaduk yang
horizontal sepanjang saluran. Pengaduk tersebut berupa suatu as
yang dilengkapi dengan pengaduk bentuk helic, yang mana
disamping fungsinya sebagai pengaduk (untuk membuat homogen)
juga untuk mengalirkan bahan sesuai dengan arus aliran helicnya.
Larutan masuk pada ujung yang satu dengan temperature
yang tinggi dan keluar pada ujung yang lain dengan temperature
yang relative rendah. Air pendingin dapat dialirkan da dalam jaket
secara cocurrent ataupun conter current.
Gambar 2. Penampang Swenson Walker Crystallizer
Cara Kerja :
Larutan masuk pada ujung yang satu dengan temperatur yang
tingi dan keluar pada ujung yang lain dengan temperatur relatif
rendah. Air pendingin dapat dialirkan di dalam jaket secara co-
current ataupun counter current. Di dalam salurannya dilengkapi
pengaduk yang horisontal sepanjang saluran. Pengaduk tersebut
berupa suatu as yang dilengkapi dengan pengaduk bentuk helic,
yang mana disamping fungsinya sebagai pengaduk (untuk
menjadikan larutan homogen) juga untuk mengalirkan bahan
sesuai dengan arus helicnya.
3. Crystal Cooling Crystallizer
Merupakan crystallizer dengan menggunakan air sebagai
media pendingin. Kadang-kadang digunakan juga larutan garam
sebagai media pendingin. Proses yang terjadi terdiri dari :
a. Pembentukan larutan lewat jenuh (super saturasi) :
Feed merupakan larutan jenuh yang tercampur dengan sisa
larutan dari tangki pengkristalan dilewatkan pada cooler,
karena adanya penurunan suhu maka dihasilkan larutan lewat
jenuh.
b.Pembentukan/pertumbuhan kristal :
Larutan lewat jenuh yang diperoleh dialirkan dalam tangki
kristalisasi sehingga terjadi kontak dengan inti kristal dan
terjadi pertumbuhan kristal. Sisa kristal setelah kristalisasi
disirkulasi kembali dicampur dengan feed yang masuk.
Gambar 3. Crystal Cooling Crystallizer
Cara Kerja :
1. Pembentukan larutan lewat jenuh(super saturasi):
Feed merupakan larutan jenuh yang tercampur dengan
sisa larutan dari tangki pengkristalan lewat jenuh pada
cooler,karena adanya penururnan suhu dihasilkan larutan
lewat jenuh.
2. Pembentukan/pertumbuhan kristal
Larutan jenuh yang diperoleh dialirkan dalam tangki
kritalisasi sehingga terjadi kontak dengan inti kristal dan
tejadi pertumbuhan kristal.Sisalarutan setelah dikristalisasi
disirkulasi kembali dicampur dengan feed yang masuk.
4. Evaporator Crystallizer
Digunakan untuk kristalisasi dengan penguapan non
adiabatic. Alat ini terdiri dari dua bagian yaitu :
a. Heat exchanger sebagai penguap dengan pemanas uap
b. Crystallizer yang berfungsi sebagai tempat kristalisasi
Kedua alat ini digabung menjadi satu sehingga merupakan
evaporator crystallizer. Disini super saturasi diperoleh dengan
penguapan di dalam evaporator, yang mana sebelum masuk ke
evaporator terlebih dulu dilewatkan heater yang dipanaskan
dengan uap dengan system shell side.
Gambar 4. Evaporator Crystallizer
Cara kerja :
Feed masuk pada T, kemudian masuk pada pemanas (heater),
dialirkan uap (steam yang berada diluar tabung. Kemudian
dikeluarkan pada kondensor bagian bawah dan dipompakan ke
bejana. Diatas evaporator ada penghisap U untuk mengkondisikan,
umumnya untuk mencapai supersaturasi. Kemudian jika sudah
jenuh turun pada bejana dan terjadi pertumbuhan kristal besar dan
dialirkan ke M. Kristal murni diperoleh dengan jalan centrifugasi.
Pada kristal keluarnya dipanaskan kembali pada heater bersama-
sama feed yang masuk dan disirkulasi kembali sehingga bekerja
secara kontinyu. Kristal hasil dan mother liquor dikeluarkan lewat M
untuk dipisahkan kristalnya dengan menggunakan separator atau
centrifuge.
5. Batch Vacum Crystallizer
Merupakan salah satu type dari Swenson Vacum Crystallizer.
Didalam tangki kristalisasi terdapat propeller yang dapat
menimbulkan olakan centrifugal dalam larutan pada kemiringan
yang sama. Dengan adnya olakan tersebut akan mengakibatkan
tumbuhnya kristal pada larutan yang lewat jenuh. Tangki kristalisasi
dibuat vacuum dengan menggunakan steam jet booster dan
kondensor. Boster diperlukan apabila suhu akhir dari magma di
bawah suhu yang seharusnya. Kondensor dilengkapi dengan
pompa vacuum yang digunakan juga untuk memindahkan udara
maupun gas-gas yang tak terkondensasikan.
Gambar 5. Batch Vacum Crystallizer
Cara kerja :
Feed masuk mencapai ketingggian tertentu, kran masuk ditutup. Di
dalam tangki terdapat propeller yang dijalankan sehingga
menimbulkan olakan-olakan centrifugal didalam kristal pada larutan
lewat jenuh. Tangki krital dibuat vacuum dengan menggunakan jet
bouster dan kondensor yang juga dipengaruhi oleh pompa vacuum.
Kemudian steam digunakan untuk mendorong uap ke vacuum
pompa. Yang sebelumnya dihisap oleh bouster dan dibuat vacuum,
untuk memperbesar vacuum menggunakan kondensor. Pada
kondensor digunakan atau dilengkapi pompa vacuum agar uap
yang tidak terkondensasi dihisap oleh pompa vacum. Setelah
penguapan tersebut larutan lewat jenuh sehingga mempengaruhi
pertumbuhan kristal. Kemudian kristal dikeluarkan dan lewat induk
dipisahkan dengan cara centrifugal.
6. Continuous Swenson Vacum Crystallizer
Operasi yang direncanakan dalam unit ini semua magma
disirkulasi dengan pompa melalui dasar tangki. Aliran yang keluar
dari pompa menimbulkan olakan yang berfungsi sebagai
pengadukan sehingga suhu dan konsentrasinya uniform.
Dengan adanya system vacuum maka uap meninggalkan
tangki menuju booster atau kondensor. Suhu larutan yang keluar
dari pompa sedikit lebih tinggi (+ 20F) dibanding suhu magma di
dalam tangki. Perbedaan suhu ini diatur dengan control terhadap
perbandingan antara feed dengan magma yang direcycle. Pipa
pengeluaran kristal dibuat miring ke atas dengan maksud apabila
sementara discharge ditutup, kristal akan kembali ke pipa
kristalisasi sehingga menyumbat aliran, untuk memberi
kesempatan pertumbuhan kristal. Pertumbuhan kriatal yang baik
terjsdi pada magma dengan density tinggi dan berkisar antara 20-
30% solid.
Gambar 6. Continuous Swenson Vacum Crystallizer
Cara kerja :
Sistem yang digunakan dalam operasi alat ini yaitu sistem
vaccum. Dengan adanya sistem vaccum maka uap meninggalkan
tangki menuju booster atau kondensor. Larutan umpan akan masuk
ke dalam pipa-turun sebelum disedot oleh pompa sirkulasi.
Cairan induk dan kristal ditarik keluar melalui pipa pengeluar
yang ditempatkan diatas pemasuk umpan didalam pipa-turun.
Cairan induk dipisahkan dari kristal didalam pemisah sentrifugal
kontinue, kristal dibawa keluar sebagai hasil atau untuk diolah lebih
lanjut, dan cairan induk didaurkan kembali kedalam pipa turun.
Sebagian cairan induk dikeluarkan dari sistem dengan pompa
untuk mencegah akumulasi ketakmurnian.
Crystallizer dilengkapi klasifikasi dan pemindahan inti kristal
ukuran kristal yang lebih kecil biasanya tidak diinginkan, sehingga
harus dicegah supaya tidak masuk dalam tangki kristalisasi dengan
jalan mengalirkan ke classifier. Untuk membantu pemisahan kristal
kecil agar tidak terikut keluar sebagai produk maka dialirkan larutan
jenuh dari bawah kaki cristallizer. Klasifikasi hanya efektif bila
jumlah pertumbuhan kristal dapat diatur. Untuk memindahkan inti
kristal yang tidak diinginkan (kelebihan inti kristal) maka magma
disirkulasi melalui separator. Dalam separator, kristal yang besar
mengendap kebawah yang kemudian bersama sama feed
disirkulasi kembali, sedang kristal yang kecil (inti kristal) bersama
sama cairan akan dikeluarkan.
7. Crystal Vacum Crystallizer
Feed dicampur dengan cairan yang direcycle dipompa ke
ruang penguap untuk diuapkan secara adiabatic sehingga terjadi
larutan lewat jenuh. Larutan tersebut mengalir melalui pipa ke
tangki kristalisasi sehingga terbentuk kristal di dalam tangki
kristalisasi, kemudian kristal dikeluarkan melalui dischargenya dan
cairannya direcycle.
Dengan alat ini ukuran kristal yang diinginkan dapat diatur
dengan mengatur kecepatan pompa sirkulasi. Kalau sirkulasinya
lambat maka kristal yang kecil-kecilpun akan larut mengendap.
Gambar 7. Crystal Vacum Crystallizer
Cara Kerja :
Feed dicampur dengan cairan yang direcycle kemudian dipompa ke
ruang penguap untuk diuapkan secara adiabatic sehingga terjadi
larutan lewat jenuh. Larutan tersebut mengalir melalui pipa tangki
kristalisasi sehingga terbentuk kristal, kemudian kristal dikeluarkan
melalui discangernya sedangkan cairan direcycle.
8. Continuous Crystallizer
Pada kristaliser unit tunggal, pada dasarnya menyerupai
evaporator efek tunggal tetapi unit ini dapat pula dioperasikan
dalam efek berganda. Magma disirkulasikan dari dasar kristaliser
yang berbentuk kerucut, melalui pipa turun ke dalalm pompa
sirkulasi yang mempunyai tinggi tekan rendah dan kecepatan
rendah,mengalir ke atas melalui pemanas tabung vertical yang
dipanaskan oleh uap yang kondensasi di dalam selongsongnya dan
kemudian ke dalam tubuh alat. Uap panas masuk melalui pemasuk
tangensial yang terletak persis di bawah permukaan magma. Uap
ini menyebabkan terjadinya gerakan aduk didalam magma yang
mempermudah evaporasi kilat dan membuat magma itu seimbang
dengan uap karena aksi kilat adiabatic. Keadaaan lewat jenuh yang
dibangkitkan akan memberikan potensial pendorong nukleasi dan
pertumbuhan. Volume magma dibagi dengan laju aliran volumetric
magma melalui pompa bubur memberikan waktu retensi atau waktu
ketertahanan.
Gambar 8. Continuous Crystallizer
Larutan umpan masuk ke dalam pipa turun sebelum disedot
oleh pompa sirkulasi. Cairan induk dipisahkan dari kristal di dalam
pemisah sentrifugal kontinyu, kristal dibawa keluar sebagai hasil
atau untuk diolah lebih lanjut, dan cairan induk didaurkan kembali
ke dalam pipa turun. Sebagian cairan induk dikeluarkan dari system
dengan po,pa untuk mencegah akumulasi impuritas.
9. Draft Tube Baffle Crystallizer
Merupakan kristalisator yang lebih efektif dan serbaguna.
Tubuh kristalisator ini dilengkapi dengan tabung jujut (draft tube)
yang juga berfungsi sebagai sekat untuk mengendalikan sirkulasi
magma, dan agitator propeller yang mengarah ke bawah untuk
memberikan sirkulasi yang terkendali di dalam kristalisator.
Gambar 9. Draft Tube Crystallizer
A. Pengertian
Evaporator adalah sebuah alat yang digunakan untuk mengubah fase sebuah
larutan menjadi fase uap. Evaporator mempunyai dua prinsip dasar, untuk
menukar panas dan untuk memisahkan uap yang terbentuk dari cairan. Evaporator
umumnya terdiri dari tiga bagian, yaitu penukar panas, bagian evaporasi (tempat
di mana cairan mendidih lalu menguap), dan pemisah untuk memisahkan uap dari
cairan lalu dimasukkan ke dalam kondenser (untuk diembunkan/kondensasi) atau
ke peralatan lainnya.
Hasil dari evaporator (produk yang diinginkan) biasanya dapat berupa
padatan atau larutan berkonsentrasi. Larutan yang sudah dievaporasi bisa saja
terdiri dari beberapa komponen volatil (mudah menguap). Evaporator biasanya
digunakan dalam industri kimia dan industri makanan. Pada industri kimia,
contohnya garam diperoleh dari air asin jenuh (merupakan contoh dari proses
pemurnian) dalam evaporator. Evaporator mengubah air menjadi uap, menyisakan
residu mineral di dalam evaporator. Uap dikondensasikan menjadi air yang sudah
dihilangkan garamnya. Pada sistem pendinginan, efek pendinginan diperoleh dari
penyerapan panas oleh cairan pendingin yang menguap dengan cepat (penguapan
membutuhkan energi panas). Evaporator juga digunakan untuk memproduksi air
minum, memisahkannya dari air laut atau zat kontaminasi lain.
B. Metode Evaporasi
Prinsip-prinsip Evaporasi :
Penguapan atau evaporasi merupakan perubahan wujud zat dari cair menjadi
uap.
Penguapan betujuan memisahkan pelarut (solvent) dari larutan sehingga
menghsilkan larutan yang lebih pekat.
Evaporasi merupakan proses pemisahan terroal, dipakani secara luas untukk
merekatkan cairan dalam bentuk larutan, suspensi maupun emulsi dengan
cara menguapkan pelarutnya, umumnya air dan cairan.
Evaporasi menghasilkan cairan yang lebih pekat, tetapi masih berup cairan
pekat yang dapat dipompa sebagai hasil utama, reaksi kadang-kadang ada
pula cairan volatile sebagai hasil utama, misalnya selama pemulihan pelarut.
C. Jenis-jenis evaporator
Evaporator dibagi menjadi beberapa jenis, yaitu:
1. Submerged combustion evaporator , adalah evaporator yang dipanaskan oleh
api yang menyala di bawah permukaan cairan, dimana gas yang panas
bergelembung melewati cairan.
2. Direct fired evaporator , adalah evaporator dengan pengapian langsung
dimana api dan pembakaran gas dipisahkan dari cairan mendidih lewat
dinding besi atau permukaan untuk memanaskan
3. Steam heated evaporator , adalah evaporator dengan pemanasan stem dimana
uap atau uap lain yang dapat dikondensasi adalah sumber panas dimana uap
terkondensasi di satu sisi dari permukaan pemanas dan panas ditranmisi lewat
dinding ke cairan yang mendidih.
D. Pertimbangan Pemilihan Evaporator :
1. Kontak panas harus tetap menjaga produk yang harus diuapkan
2. Pemeriksaan permukaan cukup mudah dengan membukan rak evaporator
3. Ekonomis dibuat bertingkat atau rekompressi termal/mekanis
4. Ukuran disesuaikan dengan kapsitas produksinya
5. Mudah pembersihan dan perawatannya
6. Mudah dioperasikan, suara tidak gaduh
7. Bahan pembuatannya cukup baik
Tipe-Tipe Evaporator
Evaporator sirkulasi alami/paksa
Evaporator sirkulasi alami bekerja dengan menambahkan sirkulasi yang
terjadi akibat perbedaan densitas yang terjadi akibat pemanasan. Pada
evaporator tabung, saat air mulai mendidih, maka buih air akan naik ke
permukaan dan memulai sirkulasi yang mengakibtakan permisahan liquid dan
uap air di bagian atas dari tabung pemanas. Jumlah evaporasi bergantng dari
perbedaan temperature uap dengan larutan. Seringkali pendididhan
mengakibatkan system kering.untuk menghindari hal ini dapat digunakan
sirkulasi paksa, yaitu dengan menambahkan pompa untuk meningkatkan
tekanan dan sirkulasi sehingga pendidihan tidak terjadi.
Gambar evaporator sirkulasi alami Gambar evaporator sirkulasi
paksa
Falling film evaporator
Evaporator ini berbentuk tabung panjang (4-8 meter) yang dilapisi denan
jaket uap. Distribusi larutan yang sergaam sangat penting. Larutann masuk
dan memperoleh gaya gerak karena arah larutan yang menurun. Kecepatan
gerakan larutan akan mempengaruhi karakteristik medium pemanas yang
juga mengalir turun. Tipe ini cocok untuk menangani larutan kental
sehingga sering digunakan untuk industri kimia, makanan dan fermentasi.
Rising film (Long tube vertical) evaporator
Pada evaporator tipe ini, pendidihan berlangsung di dalam tabung dengan
sumber panas berasal dari luar tabung (biasanya uap). Buih air akan timbul
dan menimbulkan sirkulasi
Plate evaporator
Mempunyai luas permuakan yang besar, plate biasanya tidak rata dan
ditopang oleh bingkai (frame. Uap mengalir melalui ruang-ruang diantara
plate. Uap mengalir secara co-current dan counter current terhadap larutan.
Larutan dan uap masuk ke separasi yang nantinya uap akan disalurkan ke
condenser. Evaporator jenis ini sering dipakai pada industry susu dan
fermentasi karena flesibilitas ruangan.
Multi effect evaporator
Menggunaan uap pada tahap untuk dipakai pada tahap berikutnya.
Semakin banyak tahp, semakin rendah konsumsi energinya Biasanya
maksimal teridri dari tujuh tahap, bila lebih seringkali ditemui biaya
pembuatan melebihi biaya penghematan energy Ada 2 tipe aliran, aliran
maju dimana larutan masuk dari tahap paling panas ke yang lebih rendah,
dan aliran mundur kebalikan dari aliran maju. Cocok untuk mengani
produk yang sensitive terhadap panas seperti enzim dan protein.