Download - Relatório - Extração Com Solventes Ativos
UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS
DEPARMATENTO DE QUÍMICA
RELATÓRIO DE ORGÂNICA EXPERIMENTAL I
EXTRAÇÃO COM SOLVENTES ATIVOS
NIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO
INSTIITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
RELATÓRIO DE ORGÂNICA EXPERIMENTAL I
EXTRAÇÃO COM SOLVENTES ATIVOS
Objetivos:
1) Separar os componentes de uma mistura de três substâncias orgânicas através da
extração líquido-líquido com solventes quimicamente ativos;
2) Alterar quimicamente uma substância a fim de mudar sua constante de distribuição.
1) INTRODUÇÃO
A extração é uma técnica utilizada com frequência para separar um ou mais
componentes de uma mistura, com o uso de um solvente que reage quimicamente
com a substância a ser extraída. Por esse aspecto a extração tem finalidade
semelhante à de uma destilação ou recristalização. Entretanto, uma extração
raramente fornece um produto puro, sendo necessário utilizar técnicas de destilação
ou recristalização para purificar o produto bruto.
A extração baseia-se no princípio de que um determinado soluto se distribui
entre dois solventes imiscíveis (que não se misturam) em uma razão determinada
pela solubilidade relativa do soluto em cada fase. A extração com solventes ativos
também é chamada de extração líquido-líquido. De um modo geral, usa-se a água
como um dos solventes, tendo em vista que a maioria das substâncias orgânicas são
imiscíveis em água e porque ela dissolve substâncias iônicas ou altamente polares.
O solvente a ser utilizado com a água deve conter as seguintes características:
ser imiscível em água, ser bastante volátil e facilmente removível, ser atóxico ou de
baixa toxicidade, não reagir com a substância que está sendo extraída. Solventes
mais comuns que são compatíveis com a água são: éter etílico, acetato de acetila,
tolueno, clorofórmio, diclorohexano e hexano.
Nesta prática, a extração líquido-líquido é descontínua e é feita agitando-se
uma solução, em um funil de separação, do solvente que seja imiscível (contendo a
substância dissolvida) com solvente no qual a substância desejada é mais solúvel.
Após agitar o funil, cuidadosamente, inverte-se sua posição e abre-se a torneira,
aliviando o excesso de pressão. As duas camadas líquidas que se formam podem ser
separadas retirando-se a tampa do funil e drenando-se a camada inferior através da
torneira do funil de separação.
2) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Essa experiência consiste em separar uma mistura contendo naftaleno, ácido benzoico
e para-toluidina através de uma reação ácido-base usando um funil de separação.
Deve-se pesar 1 grama de naftaleno, de ácido benzoico e de para-toluidina, que
deverão ser colocados em um erlenmeyer e dissolvidos em 40 mL de éter etílico. Transfira a
solução orgânica para um funil de separação e extraia as soluções na ordem descrita abaixo,
mantendo a solução orgânica no funil:
Figura 1: Modo correto de empregar o funil de separação
1º) Realizar duas vezes: Adicione ao funil de separação 15 mL de uma solução
aquosa de HCl 5%, agite com cuidado. Inverta a posição do funil e libere a
pressão abrindo a torneira do funil. Transfira a fase aquosa para um frasco
marcado Aq. 01.
2º) Realizar duas vezes: Adicione ao funil de separação 15 mL de uma solução
aquosa de NaHCO3 10%, agite com cuidado. Inverta a posição do funil e libere
a pressão abrindo a torneira do funil. Transfira a fase aquosa para um frasco
marcado Aq. 02.
3º) Lavar a fase orgânica com 15 mL de água e recolher a fase orgânica em um
frasco marcado Aq. 03. Deve-se secar a fase etérea com sulfato de magnésio,
filtrar com funil comum e evaporar o éter etílico em chapa de aquecimento.
Pesar e calcular quantidade de naftaleno recuperado.
As fases aquosas devem ser neutralizadas para recuperar as substâncias que
estão solubilizadas:
1º) Neutralizar a fase aquosa (Aq.01) com solução de NaOH 3M. Recuperar o
precipitado por filtração a vácuo. Secar, pesar e calcular a quantidade de para-
toluidina recuperada.
2º) Neutralizar, a fase aquosa (Aq. 02) com solução de HCl concentrado. Recuperar
o precipitado por filtração e se preciso lavar com água gelada. Secar, pesar e
calcular a quantidade de ácido benzoico recuperado.
Figura 2: Ilustração do experimento.
3) RESULTADO E DISCUSSÃO
A. Tabela com os resultados do resultados do experimento:
ETAPA 1 ETAPA 2 ETAPA 3
COMPOSTO EXTRAÍDO Para-toluidina Ácido benzoico Naftaleno
MASSA (g) 0,93 0,67 0,88
RENDIMENTO (%) 93 67 88
B. Reações:
Etapa 1:
Etapa 2:
C. Fluxograma mostrando a separação do àcido benzoico, nafaleno e para-
toluidina.
D. OBSERVAÇÕES DO EXPERIMENTO
1) Durante o processo de extração do ácido benzoico, após a neutralização com
HCl concentrado e realização da filtração á vácuo, a primeira medição de
massa continha 0,85 g produto bruto, que foi deixada na estufa por 10 min. Ao
medir novamente observou-se que a amostra pesava 0,67 g, isso pode ser
explicado pela água que foi evaporada e por degradação do composto que tem
temperatura de fusão entre 121º-122º.
2) No processo de neutralização da Aq. 01 para obtenção da para-toluidina, ao
adicionar o NaOH não houve precipitação da substância desejada. Isso se deve
a baixa qualidade da para-toluidina usada como reagente, por isso resfriou-se a
solução permitindo assim a formação do precipitado que foi filtrado, lavado e
pesado.
4) CONCLUSÃO
Os objetivos do experimento foram atingidos, pois as três substâncias presentes
na mistura (ácido benzoico, para-toluidina e naftaleno) foram separadas por meio
da técnica de extração líquido-líquido com o uso de solventes ativos. Dessa forma,
o ácido benzoico e a para- toluidina reagindo, respectivamente, com uma solução
básica e depois sendo neutralizado com solução ácida e com solução ácida e
depois sendo neutralizado com solução básica, foram extraídos por meio da
alteração de sua composição química o que permitiu o sucesso do experimento.
Os rendimentos do ácido benzoico, da para-toluidina e do naftaleno foram
respectivamente, 67%, 98% e 88%. O menor rendimento de ácido benzoico pode
ser explicado pelo aquecimento que provavelmente causou degradação do produto
obtido; já o alto rendimento do para-toluidina precisaria ser revisto, pois a
extração líquido-líquido não forneceu a para-toluidina pura (produto obtido
contém impurezas ainda), logo seria necessário realizar a técnica de
recristalização para obter o rendimento real.
5) REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
Nora, Rosane; Lima, Marco E. F. Síntese da Hexametilenotetramina (Urotropina).
UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO
Souza, Eugênia C. B. Guia de laboratório. UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE