PENGARUH HOLDING TIME KALSINASI
TERHADAP SIFAT KEMAGNETAN
BARIUM M-HEXAFERRITE (BaFe12-xZnxO19)
DENGAN ION DOPING Zn
1
FINDAH RAHMAWATUS SHOLIHAH
1108 100 040
Dosen Pembimbing
Dr. M. Zainuri, M.Si
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Latar Belakang
2
Aplikasi Material Magnet
Keunggulan Barium M-Heksaferit
Penelitian sebelumnya
Metode Kopresipitasi
Aghesti, 2011
Yuliana, 2011
• BaFe12-xZnxO19
91,99% T=1000C 2 Jam x=0,6
Silvia, 2011
• BaFe12-2xCoxZnxO19
83,19% T=2700C 4 Jam x=0,4
Komposit resin epoksi-
PANi/BaFe12-2xCoxZnxO19
T=2700C 4 Jam x = 0,6
memiliki penyerapan
sebesar -37,12 dB pada
range x-band (8,2 -12,4
GHz)
Findah Rahmawatus Sholihah
Tujuan
3
Mensintesis dan mengkarakterisasi Barium M-Heksaferit BaFe12-xZnxO19 dengan metode kopresipitasi
Mengetahui pengaruh variasi waktu penahanan (holding time) pemanasan pada sifat kemagnetan material Barium M-Heksaferrit BaFe12-xZnxO19
Mengetahui komposisi fase material Barium M-Hexaferrit (BaFe12-xZnxO19) terhadap sifat kemagnetan material Barium M-Heksaferit
Findah Rahmawatus Sholihah
Dasar Teori
6
Magnet Keramik
Ferit berdasarkan struktur kristal : 1. Ferit lunak koersivitas rendah 2. Ferit keras struktur magneto plumbit
Tipe Rumus Kimia Keterangan
M- RFe12O19 R = Ba, Sr, Pb
Me = Fe+2, Ni+2, Mn+2, Zn2+, Ti2+, Co2+,
Ga2+, Al2+ dan kation logam lainnya
yang ukurannya hampir sama sesuai
dengan sifat yang ingin dimunculkan
W- RMe2Fe16
X- RMeFe28
Y- R2Me2Fe12O22
Z- R3Me2Fe12O41
Tabel Tipe-tipe Ferit Keras
3. Ferit berstruktur garnet berbentuk kubik dengan sel satuan disusun tidak kurang dari 160 atom
Findah Rahmawatus Sholihah
Ion Fe3+ menempati posisi intertisial di lokasi kristalografi yang berbeda yaitu tetrahedral, oktahedral dan heksahedral dari kisi oksigen.
Findah Rahmawatus Sholihah 7
STRUKTUR BARIUM M-HEKSAFERIT
Setiap lapisan lima oksigen, satu ion O2- diganti dengan ion Ba karena kemiripan jari-jari ionik mereka (Chauhan, 2010). Blok S kubik, memiliki struktur spinal dan blok R heksagonal, memiliki ion Sr2+. Lapisan O2- berisi Ba2+ adalah bidang sermin yang tegak lurus dengan sumbu-c.
Findah Rahmawatus Sholihah
BaFe12O19 dengan grup ruang P63/mmc dengan parameter kisi a=b=5.892 Å, c=23.183 Å (Rosler, 2003)
Gambar Pola Difraksi Sinar-X File JCPDS Standart (43-0002)
Findah Rahmawatus Sholihah 9
Koordinasi Notasi Wyckoff Posisi Arah Spin
Oktahedral
k
f2
a
12
4
2
↑
↓
↑
Tetrahedral f1 4 ↓
Trigonal
bipiramidal b 2 ↑
Blok S berisi empat ion Fe3+ spin-up dalam oktahedral dan dua Fe3+ spin-down dalam
tetrahedral, sedangkan di blok R, ada tiga ion Fe3+ spin-up dalam oktahedral, dua ion Fe3+
spin-down dalam oktahedral dan satu ion Fe3+ spin-up dalam bipiramidal trigonal.
Magnetisasi BaFe12O19 berasal dari ion Fe3+ yang memiliki momen magnetik 5 μB pada 0 K (Chauhan, 2010).
Tabel Koordinasi dan arah momen magnetik ion Fe3+ dalam unit sel heksaferit tipe-M
10
SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL BARIUM M-HEKSAFERRIT
Momen dan Domain Magnet
Gambar Momen magnet yang berhubungan dengan (a) orbit elektron dan (b) perputaran elektron terhadap sumbunya
Gambar Arah domain-domain magnet sebelum dan setelah diberi medan magnet luar
12
Pengaruh Penambahan Ion Dopan Zn pada Barium M-Heksaferrit
Jari-jari ion Fe3+ = 0.065 nm Zn2+ = 0.074 nm
- Perpindahan atom yang memiliki ukuran yang relatif sama atau lebih kecil 15% dari atom induknya
- Atom dapat berpindah jika terdapat kekosongan (vakansi)
- Memiliki energi vibrasi yang cukup untuk melewati energi hambat
Substitusi Ion
13
Metodologi
14
Gelas beker, gelas ukur, pipet, spatula, digital balance, corong buchner, tissue, termometer, buret, kertas saring, magnet permanen, aluminium foil, furnace, kertas label, cawan mortar, pH meter, dan pengaduk magnetik (hot plate dan magnetik stirrer)
Peralatan Bahan
Barium karbonat (BaCO3), Iron (III) Cloride Hexahidrate (FeCl3 .6H2O), Zn, HCl, Amonium Hidroxide (NH4OH), dan aquades
Nilai x Senyawa yang diperlukan (gram) Larutan yang diperlukan (ml) Senyawa yang
terbentuk
FeCl3.6H2O BaCO3 Zn HCl NH4OH H2O
0.6 27.589 1.766 0.351 2.374 51.500 1.839 BaFe11.4Zn0.6O19
Tabel Komposisi masing-masing unsur penyusun BFZO pada variasi konsentrasi x=0.6
15
Gambar Urutan proses sintesis Barium M-Heksaferit (a) HCl (b) Larutan HCl+Zn+BaCO3 (c) Larutan HCl + Zn + BaCO3 yang tercampur homogen (d) Larutan HCl + Zn + BaCO3 + FeCl3.6H2O yang sudah tercampur (e) Pencucian larutan dengan menggunakan aquades (f) Penyaringan larutan setelah larutan mencapai pH 7 (g) Hasil prekursor Barium M Heksaferit setelah di drying.
g
17
(a) (b) (c) (d)
(e) (f) (g)
Gambar BaFe11,4Zn0,6O19 (a) drying pada temperatur 800C selama 4 jam; pada temperatur kalsinasi 1500C dengan holding time (b) 2 jam; (c) 3 jam; (d) 4 jam; (e) 5 jam; (f) 6 jam; (g) 10 jam
18
ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN
Analisis hasil DSC/TGA pada sampel Barium M-Heksaferit
800C
1500C
2800C 8250C 10400C
5400C
TGA
DSC
Gambar Hasil DSC-TGA pada BaFe11,4Zn0,6O19
19
Identifikasi Fasa Barium M-Heksaferit (BaFe12-xZnxO19) dengan
Difraksi Sinar-X (XRD)
Gambar Pola XRD BaFe11,4Zn0,6O19 prekursor dan
kalsinasi pada temperatur 1500C
*
: Fase Lain
M : BaFe12O19
F : Fe2O3
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
0
100
200
300
400
500
600C
ount
s
2Theta
10 Jam
6 Jam
5 Jam
4 Jam
3 Jam
2 Jam
Prekursor
20
Fraksi Volum Fasa
Lama
Pemanasan
Jumlah (%)
Fase
BaM
Fase
Fe2O3
Fase Lain
Prekursor 23,36 76,64 -
2 Jam 28,31 53,94 17,75
3 Jam 50,93 17,03 28,83
4 Jam 72,54 8,97 18,49
5 Jam 66,92 6,75 26,33
6 Jam 59,58 3,54 36,88
10 Jam 31,59 40,66 27,74
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 2 3 4 5 6 10
Fra
ksi
Vo
lum
(%
)
Holding Time (Jam)
% Fe2O3
% BaM
% Fase Lain
21
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
-20
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
Cou
nts
2Theta
4 Jam, x=0,6
4 Jam, x=0
F
M
M M M * *
F
*
* *
M
* *
* M
M
* M
F M * *
*
Pergeseran Pola Puncak Fase BaM Tanpa Doping Ion Zn (x=0)
dan Dengan Doping Ion Zn (x=0,6)
22
Holding Time (Jam) Ukuran Kristal (nm)
2 24,14
3 18,28
4 57,47
5 29,58
6 16,91
10 15,86
Tabel Ukuran kristal pada material Barium M-Heksaferit (BaFe11,4Zn0,6O19)
23
Element Wt% At%
CK 16.95 33.88
OK 27.72 41.60
ClK 04.47 03.02
BaL 00.81 00.14
FeK 47.41 20.38
ZnK 02.64 00.97
Matrix Correction ZAF
Tabel Elemen penyusun material BaM ketika kalsinasi 1500C selama 4 jam
25
-1
-0,8
-0,6
-0,4
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
-0,6 -0,4 -0,2 0 0,2 0,4 0,6
Mo
me
n M
ag
ne
tic (
em
u/g
r)
Field (Tesla)
Prekursor
2 Jam
3 Jam
4 Jam
5 Jam
6 Jam
10 Jam
Analisis Sifat Kemagnetan Barium M-Heksaferit dengan menggunakan VSM
26
-0,6
-0,4
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
-1 -0,5 0 0,5 1
B (
em
u/g
r)
Field (tesla)
BaM 0,6 2 Jam
-0,6
-0,4
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
-1 -0,5 0 0,5 1
B (
em
u/g
r)
Field (tesla)
Bam 0,6 3 Jam
-0,6
-0,4
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
-1 -0,5 0 0,5 1
B (
em
u/g
r)
Field (tesla)
Bam 0,6 4 Jam
27
-0,6
-0,4
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
-1 -0,5 0 0,5 1
B (e
mu
/gr)
Field (tesla)
Bam 0,6 10 Jam
-0,6
-0,4
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
-1 -0,5 0 0,5 1
B (
em
u/g
r)
Field (tesla)
Bam 0,6 6 Jam
-0,6
-0,4
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
-1 -0,5 0 0,5 1
B (
em
u/g
r)
Field (tesla)
BaM 0,6 5 Jam
28
Holding
Time
Koersivitas
Hc (kA/m)
Magnetisasi
Remanensi Mr (T)
Magnetisasi
Maksimum
(emu/gr)
2 jam 0,0095 0,018 0,49
3 jam 0,013 0,011 0,44
4 jam 0,0082 0,01 0,55
5 jam 0,0095 0,011 0,51
6 jam 0,013 0,012 0,49
10 jam 0,019 0,014 0,53
Tabel Sifat magnet dari serbuk Barium M-Heksaferit yang dikalsinasi pada temperatur 1500C selama 4 jam
29
When the particle size is in nanoscale, the superparamagnetic contribution may lead to a great improve in the microwave absorbing properties. If the absorber particle size is small enough and the discrete energy level spacing is in the microwave energy range, the electron can absorb the energy and it leaps from one level to another, what may lead to an increment on attenuation (Ruan et al., 2002).
The decrease of particle size within the range of nanometric dimensions is followed by decrease in the remanence and the coercivity, which is zero in a critical size, below which the particle is called superparamagnetic (SPM). The shape of the hysteresis curve for SPM particles is extremely thin and its behavior is very similar to that of paramagnetic materials, but the grains present high magnetic momentum.
30
KESIMPULAN
1. Sintesis barium M-heksaferit (BaFe11,4Zn0,6O19) berhasil dilakukan dengan metode kopresipitasi;
2. Fase hematit (γ-Fe2O3) mengalami peningkatan dengan kenaikan holding
time pemanasan, sementara fase BaM mengalami penurunan; 3. Komposisi fase barium M-heksaferit terbanyak sebesar 72,54% pada
temperatur 1500C dengan holding time 4 jam sebagai bahan soft magnetic, dengan nilai koersivitas dan remanensi yaitu 0,0082 kA/m dan 0,01 Tesla serta mempunyai nilai magnetisasi tertinggi yaitu 0,55 emu/gram.
4. Material barium M-heksaferit (BaFe11,4Zn0,6O19) dapat bersifat superparamagnetik.
SARAN 1. Penggunaan medan magnet yang lebih dari 1 Tesla pada VSM sangat
dianjurkan untuk penelitian selanjutnya agar dapat mengidentifikasi nilai magnetisasi saturasi dengan tepat pada material barium M-heksaferit.
2. Pengujian dengan TEM dianjurkan untuk mengetahui ukuran partikel dan mikrostruktur dari material barium M-heksaferit.
31