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NACE-TM0177 Laboratory Testing of Metals for Resistance to Sulfide Stress Cracking and Stress Corrosion Cracking in H2S Environments

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NACE TM0177- Laboratory Testing of Metals for Resistance to Sulfide Stress Cracking and Stress Corrosion Cracking in H2S Environments


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NACE-TM0177 Laboratory Testing of Metals for Resistance to Sulfide Stress Cracking and Stress Corrosion Cracking in H2S Environments Contents 1. General 2. EC Testing Variability 3. Reagents 4. Test Specimens and Material Properties 5. Test Vessels and Fixtures 6. Test Solutions 7. Testing at Elevated Temperature/Pressure 8. Method A—NACE Standard Tensile Test 9. Method B—NACE Standard Bent-Beam Test 10. Method C—NACE Standard C-Ring Test 11. Method D—NACE Standard DCB Test References Appendix A—Safety Considerations in Handling H2S Toxicity Appendix B—Explanatory Notes on EC Test Method FIGURE 1:Schematic Arrangement of Test Equipment for Method A—NACE Standard Tensile Test FIGURE 2: Schematic Arrangement of Test Equipment for Method B—NACE Standard Bent-Beam Test, Method C—NACE Standard C-Ring Test, and Method D—NACE Standard Double-Cantilever Beam Test FIGURE 3: Tensile Test Specimens FIGURE 4: Constant-Load (Dead-Weight) Device FIGURE 5: Sustained-Load Devices FIGURE 6: Applied Stress vs. Log (Time-to-Failure) FIGURE 7: Dimensional Drawing of the Standard Bent-Beam Test Specimen FIGURE 8: Typical Stressing Fixture for Bent-Beam Test Specimen FIGURE 9: Dimensional Drawing of the C-Ring Test Specimen FIGURE 10: DCB Specimen Table 1—NACE Uniform Material Testing Report Form (Part 1): Testing in Accordance

with NACE Standard TM0177 Method A—NACE Standard Tensile Test Table 1—NACE Uniform Material Testing Report Form (Part 2): Testing in Accordance

with NACE Standard TM0177 Method A—NACE Standard Tensile Test Table 2—NACE Uniform Material Testing Report Form (Part 1): Testing in Accordance

with NACE Standard TM0177 Method B—NACE Standard Bent-Beam Test Table 2—NACE Uniform Material Testing Report Form (Part 2): Testing in Accordance

with NACE Standard TM0177 Method B—NACE Standard Bent-Beam Test Table 3—NACE Uniform Material Testing Report Form (Part 1): Testing in Accordance

with NACE Standard TM0177 Method C—NACE Standard C-Ring Test Table 3—NACE Uniform Material Testing Report Form (Part 2): Testing in Accordance

with NACE Standard TM0177 Method C—NACE Standard C-RingTest Table 4—Arm Displacements for API and Other Grade Oilfield Tubular Steels Table 5—Suggested Arm Displacements for Selected Alloys and Strength Levels Table 6—NACE Uniform Material Testing Report Form (Part 1): Testing in Accordance

with NACE Standard TM0177 Method D—NACE Standard DCB Test Table 6—NACE Uniform Material Testing Report Form (Part 2): Testing in Accordance

with NACE Standard TM0177 Method D—NACE Standard DCB Test




Section 1: General

1.1이 표준은 H2S를 함유한 저 pH 수성 환경에서 균열 파괴에 대한 저항력에 대해 인장응력을 받는 금속의

시험에 적용. 탄소강 및 저 합금강은 SSC 감수성이 높은 실온에서 EC 저항에 대해 시험. 다른 유형의 합금의

경우 EC 감수성과 온도의 상관 관계가 더 복잡.

1.2 시약, 시편 및 사용할 장비, 재료 및 시편 특성에 대해 설명하고, 따르는 시험 절차를 지정.

이 표준은 네 가지 시험방법을 설명.

방법 A - 표준 인장시험

방법 B - 표준 Bent Beam 시험

방법 C - 표준 C RING 시험

방법 D - 표준 Double Cantilever Beam(DCB) 시험

1-7 장은 네 가지 시험방법 모두에 적용되는 사항을 제공. 8~11장은 각 유형의 시편에 따라야 하는 시험방법,

각 시험방법의 적합성 결정에 도움이 되는 지침은 각 시험방법 설명의 시작 부분 참조(8-11장).

시험 결과보고도 논의.

1.3 금속은 대기 또는 상승된 온도 및 압력에서 EC에 대한 저항성을 시험.

1.3.1 주변 조건에서 시험하기 위해 시험 절차를 다음과 같이 요약. 응력 시편을 H2S를 함유한 산성 수성

환경에 침지. 단계적인 증가 하중을 사용하여 EC 데이터 취득.

1.3.2 대기압 또는 27°C 보다 높은 온도에서 시험하기 위해, 7 장에서는 대체 시험 기법에 대해 설명.

모든 방법(A, B, C 및 D)은 이 기술에 적합.

1.4이 표준은 제품이 API 사양 5CT, 3 ISO(3) 11960에 규정된 대로 또는 사용자 또는 구매자가 규정한 특정

최소 수준의 EC 저항을 충족하는지 확인하기 위해 Release 또는 Acceptance 시험에 사용.

이 표준은 연구 또는 정보 제공 목적으로 제품의 EC 저항을 정량적으로 측정.

이 등급은 다음을 기준.

방법 A 720 시간 동안 가장 높은 파손 없는 응력.

방법 B 720 시간 동안 50 %의 파손 확률에 대한 통계 기반의 임계 응력 계수(Sc).

방법 C 720 시간 동안 가장 높은 파손 없는 응력.

방법 D 복제 시편의 유효한 시험에 대한 평균 KISSC(SSC의 임계 응력 강도 계수).

1.5 안전 예방책: H2S는 유독 가스로 조심스럽게 취급(부록 A 참조)

Section 2: EC 시험 변동성

2.1 응력 부식 시험 결과의 해석은 어려운 작업. 이 표준에 포함된 시험방법은 가혹하며 시험이 가속화되어

데이터 평가가 매우 어렵다.

시험방법의 Reproducibility를 시험할 때 바람직하지 않은 부작용(많은 가속화된 시험으로 자주 발생).

2.1.1 시험 환경은 HIC 및 수소 Blistering으로 파손을 일으킬 수 있다.

이는 SSC가 적용되지 않는 저 강도 강의 경우 증가. HIC는 육안 및 금속 조직학적 관찰에 의해 검출.

Blistering은 시편 표면에서 볼 수 있다(이 현상에 대한 자세한 내용은 NACE TM0284.5 참조)

2.1.2 시험 환경은 실제 현장 사용에서 부식되지 않는 일부 합금을 부식시켜 EC에 의해 파손 나지 않는

합금에서 EC 파손을 유발. 이 문제는 특히 Martensite 및 석출 경화된 Stainless 강에서 심각.

2.2 시험방법 선택에서 고려해야 할 다른 측면.

2.2.1 기계적 특성 및 EC 감수성에 영향을 미치는 재료 이방성은 중요한 변수.

시편의 파단 경로는 실제 부품에서 예상되는 것과 일치.

2.2.2 이종 금속 간의 Galvanic 효과는 균열 감수성을 가속화하거나 억제. 이러한 거동의 예는 일부 니켈 계

내부식성 합금(CRA)에서 EC가 가속화되고 일부 Duplex Stainless 강에서 이러한 재료가 탄소 및 저 합금강과

같은 전기 화학적으로 덜 귀한 재료에 결합되면 EC가 감소.

2.2.3 시험 온도는 균열 감수성에 영향. 24°C 이상의 시험 온도는 강의 SSC 심각도를 감소시킬 수 있는 반면,

24°C 미만의 시험 온도는 SSC 심각도를 증가시킬 수 있다.

2.2.4 다른 시험방법은 반드시 동일 재료에 대해 동일한 등급의 결과는 보장 되지 않는다.

2.2.5 용접 및 편석과 같은 재료 불균일성은 시험 결과에 영향.

이는 많은 양의 재료(인장시험)와 작은 양의 재료(Bent beam 시험)를 평가하는 시험 결과를 비교할 때 확실.

2.2.6 특정 노출 기간 동안 최대 무 파단 응력은 명백한 임계 응력으로 간주.

노출 시간이 길거나 시편이 많을수록 임계 값이 낮아질 수 있다.

2.2.7 EC 시험결과는 통계적 변동성. EC에 대한 내성을 특징으로 하는 대표 값을 얻으려면 복수 시험이 필요.

2.2.8 일부 시편은 국소 영역(예로, 표면 또는 다른 특징 부 및 용접 영역)에서 EC 저항을 측정하는데 다른

시편보다 더 적합.

2.2.9 일부 유형의 EC 시험은 EC 저항 측정에 다른 유형보다 많은 시간이 필요.

Section 3: 시약

3.1 시약 순도




3.1.1 시험 가스, NaCl, CH3COOH, CH3COONa 및 용매는 시약 등급이거나 화학적으로 순수한(최소 순도

99.5 %) 화학 물질(부록 B 참조)

3.1.2 시험 수는 증류 또는 탈 이온화되고 ASTM Type IV(ASTM D 11936) 이상의 품질.

수돗물은 사용 불가.

3.2 산소 제거에는 불활성 가스를 사용. 불활성 가스는 고순도 질소, 아르곤 또는 기타 비 반응성 가스.

Section 4: 시편 및 재료 물성

4.1 제품에서 취할 시편의 위치와 방향은 시험 결과가 사용 시 해당 제품에서 기대할 수 있는 성능을 가장

의미 있게 나타내도록 신중하게 고려. 세트의 모든 시편은 야금학적으로 동등한 위치에서 채취(즉, 모든

시편은 유사하거나 거의 동일한 미세 구조 및 기계적 특성을 갖는 동일한 배향을 가져야 함).

4.2 ASTM A 3707과 같은 표준 시험방법에 따른 인장시험을 사용하여 기본 재료 특성을 결정.

두 개 이상 시편을 시험하며, 개별 시험 결과의 평균을 계산하여 재료의 항복 및 인장 강도, Percent elongation

및 면적 감소율을 결정. EC 시험과 동일한 위치 및 방향으로 인접한 재료로 인장시편 가공

시편은 시편 간 발생하는 재료 특성 변화를 최소화.

4.3 많은 기본 재료 특성은 EC 감수성과 관련. 결과적으로 화학적 조성, 기계적 성질, 열처리 및 기계적

이력(예: Percent cold reduction 또는 Prestrain 백분율)에 대한 모든 관련 데이터를 인장시험 데이터로 결정하고

보고. 동일 화학 조성의 재료의 각기 다른 열처리 및 미세 구조는 다른 재료인 것으로 시험.

4.4 시험 환경에 노출 전후에 시편에서 경도를 측정. 단, 시편의 응력 평가 부분에서 수행되지 않아야 한다.

Section 5: 시험 용기 및 Fixture

5.1 시험 용기 크기, 모양, 입구 Port는 실제 시편과 시험기구에 의해 결정.

5.2 시험 용기는 시험 시작 전 산소를 제거하기 위해 Purge할 수 있어야 하고 시험 중에 대기를 차단.

시험 용기에서 250Pa(1.0 in H2O) 배압을 유지하기 위해 H2S 유출 라인에 작은 배출 트랩을 사용하면 작은

누출 또는 배출 라인으로의 확산으로 산소 유입을 방지(부록 B,―산소 제외 이유‖ Section 참조)

5.3 시험 용기의 크기는 시간에 따른 pH Drift를 표준화하기 위해 시편 표면적에 대해 지정된 한계 내에서 시험

용액 부피를 유지하도록 크기를 조정(지정된 한계에 대해서는 각 시험방법을 참조.)

5.4 시험 용기는 시험 환경에 불활성인 재료로 구성. 일부 플라스틱 시험 용기는 만족스러운 사용을 제공하는

반면, 다른 플라스틱 시험 용기는 새로운 시간부터 연속 사용 후까지 다양한 시험 결과를 초래. 유리 시험

용기는 이러한 경향을 나타내지 않았다.

5.5 시편은 이종 금속이 시험 환경과 접촉하는 경우 이종 금속으로 만들어진 시험 용기 및 시험기구로부터

전기적으로 격리.

5.6 시편을 하중 또는 Deflection시키기 위해 하중 하에서 이완 또는 유동을 나타내지 않는 견고한 전기 절연

재료를 선택.

5.7 Galvanic Coupling

5.7.1 Stainless 합금 또는 CRA를 강철에 결합하는 경우와 같이 EC 저항에 대한 Galvanic 결합의 영향을

평가해야 할 수도 있다(2.2.2 항 참조).

5.7.1.1 이를 평가하기 위해, 시편의 노출된 면적의 0.5~ 1 배 사이의 표면적을 갖는 Galvanic 철 또는 강철의

Galvanic Coupling은 시편에 단단히 고정되어야 한다.

5.7.2 황화철 입자는 전기 전도성일 수 있다. 절연 재료에 증착된 경우 재료간에 전기 연결을 제공하고 시험

결과에 영향.

Section 6: 시험 용액

6.1 시험 용액 A

6.1.1 시험 용액 A는 산성화되고 완충된 H2S- 포화 소금물 수용액.

6.1.2 시험 용액 A는 증류수 또는 탈 이온수에 용해된 5.0 중량 % 염화 나트륨 및 0.5 중량 % 빙초산(예로,

50.0 g의 NaCl 및 5.0 g의 CH3COOH, 945 g의 증류수 또는 탈 이온수에 용해 됨)으로 구성.

6.1.3 H2S 포화 전후, 시편과의 접촉 전의 시험 용액 pH는 2.6 ~ 2.8 범위에 있을 것으로 예상. 각 시험소는

Purge 후 시험 용액 A pH가 3.0을 초과하지 않았음을 확인하기 위해 Purge 절차를 입증하고 문서화.

시험하는 동안 pH는 증가할 수 있지만 4.0을 초과해서는 안 된다.

pH가 4.0을 초과하면 시험이 유효하지 않다. 용액 체적 대 시편 표면적 비율이 유지되고 이 표준에 명시된

시험 용기에서 산소를 배제하기 위한 단계를 수행하는 경우 pH는 이 값을 초과하지 않는다.

6.1.4 시험 용액 A 또는 시험 용액 C의 사용이 사용자 또는 구매자에 의해 명시되지 않는 한 시험 용액 A는

방법 A, C 및 D에 사용.

6.2 시험 용액 B

6.2.1 시험 용액 B는 산성화되고 완충된 H2S- 포화 소금물 수용액이다.

6.2.2 시험 용액 B는 5.0 wt % 염화나트륨, 2.5 wt % 빙초산 및 증류수 또는 탈 이온수에 용해된 0.41 wt %

아세트산 나트륨으로 구성(예: NaCl 50.0 g, CH3COOH 25 g, 4.1 g) 증류수 또는 탈 이온수 921g에 용해된

CH3COONa).




6.2.3 H2S 포화 전후, 시편과의 접촉 전의 시험 용액 pH는 3.4에서 3.6 사이에 있을 것으로 예상. 시험하는

동안 pH는 증가할 수 있지만 4.0을 초과해서는 안 된다. pH가 4.0을 초과하면 시험이 유효하지 않다. 시험

용액 체적 대 시편 표면적 비율이 유지되고 이 표준에 명시된 시험 용기에서 산소를 배제하기 위한 단계를

수행하는 경우 pH는 이 값을 초과하지 않는다.

6.2.4 시험 용액 B는 탄소강 및 저 합금강에 사용.

6.2.5 시험 용액 B는 방법 A, C 및 D에서 허용.

6.3 시험 해결책 C

6.3.1 시험 용액 C는 의도된 사용 환경을 모사하기 위해 사용자 또는 구매자가 지정한 염화물 함량, H2S 분압

및 pH를 갖는 완충 식염수 용액.

6.3.2 시험 용액 C는 사용 환경과 동일한 농도로 0.4g/L 초산 나트륨(5mM CH3COONa)과 염화물(NaCl로

첨가)을 함유한 증류수 또는 탈 이온수로 구성.

6.3.3 명시된 pH를 달성하기 위해 염산(HCl) 또는 수산화 나트륨(NaOH)을 첨가.

시험 용액 pH는 시험 시작 및 시험 종료 시 측정. 시험 용액 pH는 명시된 pH의 0.2 pH 단위 내에서 유지.

6.3.4 시험 가스는 H2S와 이산화탄소(CO2)의 혼합물로 구성되며, 의도된 사용 환경의 지정된 H2S 분압을

생성하기에 충분한 H2S 함량. 시험 가스는 시험 용액을 통해 지속적으로 Bubbling.

가스 Bubbling 속도는 시험 용액의 포화 상태를 유지하도록 최적화.

6.3.5 시험 용액 C는 Martensite계 Stainless 강과 함께 사용하도록 고안.

6.3.6 시험방법 C는 방법 A, C 및 D에서 허용.

NOTE: 낮은 아세테이트 농도(0.4 g/L)와 아세트산이 아닌 HCl을 사용한 산성화의 조합은 시험 용액 B와

비교할 때 시험 용액 C에서 아세트산의 농도가 크게 감소. 내부식성 합금을 시험할 때 Bulk 용액 pH가

일정하면, 아세트산의 해리에 의해 금속-액체 계면에서 pH 증가에 저항하는 능력이 저하. 대류 흐름이 거의

없는 상태에서 시험을 수행하면 표면의 pH가 약간 증가할 수 있으며 능동적 거동과 수동적 거동 사이의

경계선 조건에 따라 수동성이 발생하여 보수적이지 않을 수 있다.

Bulk 용액 pH 측정은 pH 변화가 고도로 국소화됨에 따라 버퍼 용량의 제한을 나타내는 것은 아니다.

6.4 방법 B에 사용하는 시험 용액은 9.3 장에 규정.

6.5 시험 용액에 첨가된 모든 시약은 특정 시험 용액에 대해 지정된 양의 ± 1.0 %로 측정.

6.6 시험 온도 범위가 24 ± 1.7°C 인 방법 D(DCB 시험)를 제외하고 시험 용액은 24 ± 3°C로 유지.

또한 시험 온도 범위는 고온 시험에 따라 지정(Section 7 참조). 이 범위를 벗어난 차이는 보고.

6.7 각 시험방법에 사용된 시험 용액은 재료 시험 보고서에 표시.

Section 7: 고온/압력에서 시험

7.1 H2S가 존재하는 대부분의 재료 종류에 대한 주요 균열 메커니즘은 온도에 따라 상이.

Ferrite 강 및 Ferrite 및 Martensite계 Stainless 강은 주로 수소(즉, Cathodic) 메커니즘에 의해 Crack되며 실온

근처에서 최대의 감수성. Austenite계 Stainless 강의 경우, 온도가 상승함에 따라, 양극 공정의 주요 기여로

인해 균열 감수성이 증가. Duplex Stainless 강은 혼합된 거동을 나타내며 중간 온도 범위에서 균열에 대한

최대 민감도. 모사된 사용 조건에서 시험을 용이하게 하거나 최악 조건을 예측하고 100kPa(절대)를 초과하는

H2S 부분 압력으로 시험을 용이하게 하기 위해 다음과 같은 수정된 기법을 사용.

7.2 고온 및 고압에서의 시험은 실온 및 대기압 시험과 비교하여 추가적인 안전 고려사항이 필요.

일반적인 지침이 제공되지만 모든 측면을 다루지는 않으며 지역 안전 요구 사항에 따라 보완.

시험 중 H2S가 소비될 수 있기 때문에, 가스 보충 및 연속 가스 Bubbling 기술을 설명.

H2S 감소 Rate와 시험 환경 영향은 재료 부식속도 및 시험 환경에서 H2S의 분압을 포함한 여러 요인의 함수.

경험이 필요한 H2S 분압을 유지하기에 적합한 것으로 나타난 조치에 대한 지침이 제공되지만, 모든 경우에

시험 용액 또는 기체 상태에서 H2S 농도를 측정하여 필요한 시험 조건이 충족되었음을 입증.

이 정보는 시험 데이터와 함께 보고.

7.3 시험 장비

시험 장비는 시험 조건 및 적절한 안전에 상응하는 부식 및 압력을 견딜 수 있는 시험 용기 및 액세서리

장비로 구성.

7.3.1 시험 용기에는 Thermocouple well 또는 시험 용액의 온도, 가스의 입구 및 출구 Port, 입구 Port의 Deep

Tube 및 압력 측정 장치를 측정하는 다른 수단이 필요.

7.3.2 연속 가스 Bubbling을 사용하는 경우, 출구 Port의 응축기를 사용하여 시험 용액의 손실을 제한.

이는 50℃ 이상의 온도 및 시험 용액의 부피가 200 mL 미만인 경우에 유용.

7.3.3 파열 Disc 또는 감압 밸브는 안전상의 이유로 사용.

7.3.4 압력 측정 장치는 최대 시스템 압력의 ± 1 %의 정확도. 압력이 Gage로 측정되는 경우 최대 시스템

압력은 Gage Full scale의 20 %~ 80 %. 다양한 시험방법에 사용된 시험 장비의 개략도는 그림 1과 2 참조.

7.3.5 탄성체 Seal 재료를 사용하는 경우 독립적인 측정으로 검증된 사용 온도에서 H2S에 저항.




FIGURE 1: Schematic Arrangement of Test Equipment for Method A—NACE Standard Tensile Test

7.4 시험 용액

시험에 사용된 시험 용액은 시험 규격에 따라 선택. 시험 용액은 포화 농도까지의 염수(NaCl)로 구성.

완충 방법은 실온 방법과 유사하며 시험 용액은 원소 황을 함유.

7.5 시험 가스

시험 가스는 H2S, CO2 및 N2 또는 Ar과 같은 불활성 가스 중 둘 이상의 혼합물.

낮은 H2S 분압에서 CO2가 없는 불활성 가스 시험은 부식 생성물 용해도 효과로 인해 신중한 해석이 필요.

시험 가스 혼합물은 필요한 총 시험 압력으로 가스를 전달할 수 있는 적합한 압력 조절기(보통 Stainless

steel)가 장착된 표준 가스 병에 포함. 분석에 의해 결정된 조성을 갖는 시판되는 가스 혼합물이 사용.

FIGURE 2: Schematic Arrangement of Test Equipment for Method B—NACE Standard Bent-Beam Test, Method C—NACE Standard C-Ring Test, and Method D—NACE Standard Double-Cantilever-Beam Test

7.6 시험 절차

시험 절차는 다음과 같이 제외하거나 수정하지 않는 한 상온 시험에 대해 지정된 절차와 동일.

7.6.1 시험 용액과 시편을 시험 용기에 넣은 다음 시험 용기를 밀봉하고 누출 시험. 시험 용기는 최대 시험

압력의 1.5 배에서 불활성 가스로 누출 여부를 시험.

7.6.2 가열 시 시험 용액의 팽창은 시험 용기를 채우고 폭발의 위험이 있다. 시험 용액의 부피는 시험 용기의

총 부피의 75 % 미만. 또한 225°C를 초과하는 온도에서는 더 큰 안전 마진(전체 부피의 작은 비율)을 사용.




7.6.3 시험 용액은 최소 1 h/L의 시험 용액 동안 불활성 가스를 가스 흡입관을 통해 시험 용액으로

Bubbling하여 배기.

7.6.4 시험 환경에서 H2S 분압 pH2S는 다음 두 가지 방법 중 하나로 결정.

7.6.4.1 시험 가스가 인정되기 전에 가열된 시험 용기

7.6.4.1.1 시험 용기는 시험 온도로 밸브를 닫고 가열하여 가열. 시스템 압력(시험 용액의 증기압) P1을 측정.

7.6.4.1.2 시험 가스는 시험 압력 PT에 도달할 때까지 용기에 유입.

7.6.4.1.3 시험 환경에서 H2S 분압 pH2S는 대략 식(1)

PT = total absolute test pressure; P1 = vapor pressure above the test solution; and XHS2 = mole fraction of H2S in the test gas.

7.6.4.2 시험 용기 가열 전 승인된 시험 가스 pH2S를 계산하는 입증된 방법이 입증 면 시험 가스는 가열 전에

시험 용기에 유입.

7.6.5 7.2에 요구되는 시험 조건(주로 H2S 분압)을 유지하기 위해 필요에 따라 시험 가스를 보충.

2kPa(절대) 이하의 H2S 분압 또는 100kPa(절대) 이하의 H2S 분압에서 탄소 및 합금강으로 CRA를 시험할 때

0.5 ~ 1.0mL /분의 연속 시험 가스 Bubbling 또는 주 1 회 또는 2 회 주기적인 시험 가스 보충이 필요.

시험 가스 보충 동안 시험 용액 손실 및 산소 유입은 피한다.

7.6.6 시험 기간은 적용 가능한 시험방법(A, B, C 또는 D)에 규정과 동일. 방법 A, B 및 C의 시험 온도는

규정된 시험 온도의 ± 3°C 이내로 유지되며, 매일 또는 기록기에 의해 더 짧은 간격으로 수동으로 기록.

방법 D의 경우 시험 온도는 ± 1.7°C 이내로 유지. 압력은 매일 관찰하고 기록.

시험 압력이 필요한 시험 압력보다 40kPa 이상 떨어지면 시험 가스를 보충.

7.6.7 시험이 완료되면 시험 용기를 열기 전에 주변 온도로 냉각하면서 불활성 기체로 Purge.

외부 하중이 있는 장비를 사용할 때는 가능하면 냉각 전 하중을 이완.

Section 8: 방법 A—NACE 표준 인장시험

8.1 NACE 표준 인장시험법인 방법 A는 단축 인장하중 하에서 금속 저항에 대한 금속의 평가를 제공.

잘 정의된 응력 상태를 가진 단순한 Notch 시편을 사용.

방법 A에 의한 EC 감수성은 파손 시간에 의해 결정.

특정 응력 수준으로 하중을 가한 인장시편은 Failure/no-failure 시험 결과를 제공.

여러 시편을 다양한 응력 수준에서 시험하면 EC에 대한 겉보기 임계 응력을 얻을 수 있다12

.

8.1.1이 절에서는 실온 및 대기압에서 시험하는 절차를 설명.

고온 및 고압에서의 시험을 위한 특별 고려 사항은 7 장에 설명.

8.2 시편

8.2.1 시험할 수 있는 재료의 크기와 모양은 시편 선택을 제한.

시편의 방향은 결과에 영향을 줄 수 있으므로 주의.

8.2.2 표준 인장시편의 Gage 부분(그림 3 [a] 참조)은 지름 6.35 ± 0.13 mm, 길이 25.4 mm(ASTM A 370 참조).

직경 3.81 ± 0.05 mm, 길이 15 mm Gage section의 작은 크기 인장시편도 허용.

가공 후 인장시편은 시험 준비가 될 때까지 습도가 낮은 곳에, Desiccator 또는 Uninhibited 오일에 보관.

(a) Dimensions of the tensile test specimens




(b) Tensile test specimen in an environmental chamber FIGURE 3: Tensile Test Specimens

8.2.3 Gage 부분 끝의 곡률 반경은 응력 집중과 Fillet 파손을 최소화하기 위해 최소 15mm

8.2.3.1 Fillet 파손을 줄이는데 도움이 되는 추가 방법.

(1) 가공된 시편에서 Fillet 반경의 Undercut 제거

(2) 시편 Gage section을 Gage section 중간에 최소 단면을 생성하는 약간(0.05 ~ 0.13-mm) Taper로 가공.

8.2.4 시편 끝은 시험 용기의 밀봉을 수용하고 응력 고정 장치에 연결하기에 충분(그림 3 [b] 참조)

8.2.5 시편은 Gage 부분에서 과열 및 냉간 가공을 피하기 위해 조심스럽게 가공 또는 연마.

가공 작업에서 마지막 두 패스는 총 0.05mm의 재료만 제거.

Grinding 공정이 재료를 경화시키지 않으면 Grinding도 가능.

8.2.6 최종 표면 마감은 0.81µm 이상. 최종 표면 마무리는 거칠기 요건이 충족되면 기계적 연마 또는 전해

연마에 의해 얻을 수 있다. Grinding 이외의 모든 마무리 공정 사용은 시험데이터와 함께 보고.

전해 연마 시, 수조 조건은 시편이 절차 중에 수소를 흡수하지 않도록 조정.

8.2.7 재료의 크기나 모양으로 표준 인장시편을 얻을 수 없는 경우 적절한 작은 크기 인장시편을 사용.

크기가 작은 인장시편은 표준 인장시편에서 관찰된 것보다 짧은 파손 시간을 생성.

작은 크기의 인장시편을 사용한 시험데이터 보고서는 작은 크기의 시편의 사용 및 크기를 명확하게 기술.

8.2.8 시편 표시

8.2.8.1 Stamping 또는 진동 Stenciling은 시편 끝에 사용될 수 있지만 Gage 부분에는 사용하지 않는다.

8.2.9 시편 세척

8.2.9.1 시편은 용매로 탈지하고 아세톤으로 세척.

8.2.9.2 시편 Gage 부분은 세척 후에 손대거나 오염 불허.

8.3 시험 용액(방법 A) — Section 6 참조.

8.4 시험 장비

8.4.1 응력 부식 시험에 사용되는 많은 유형의 응력 Fixture 및 시험 용기는 방법 A에 적용.

적합한 품목과 절차 선택에 필요한 시험 장비 특성은 다음 참조.

8.4.2 인장시험은 일정 하중 장치 또는 지속 하중 장치(Proof ring 또는 Spring- loaded 장치)로 수행(ASTM G 49)

8.4.2.1 시편에 하중이 정확하게 적용되도록 모든 하중 장치를 교정.

부하 장치의 교정 범위 내 하중에 대한 오차는 교정 하중의 1.0 %를 초과하지 않아야 한다.

8.4.2.2 하중 장치는 비틀림 하중을 피하도록 구성.

8.4.3 하중 유지 장치를 사용하여 민감한 물질을 시험할 때, 균열은 시편을 통해 부분적으로만 시작되고

전파(8.7 항 참조). 결과적으로, 지속적인 하중 시험 결과로부터의 감수성 측정은 부분 관통 균열의 존재에

대해 시편의 육안 검사를 요구. 균열이 작고 드문 경우 또는 부식 퇴적물에 의해 가려지면 결정이 불가.




그러나 정 하중 장치로 시험하면 민감한 물질이 완전히 분리.

이 결과는 재료가 취약한 것으로 명확하게 표시되며 부품 관통 균열을 찾는데 의존하지 않는다.

8.4.4 유압 Cell에 일정한 압력을 유지할 수 있는 Dead-weight 시험기를 일정한 하중 시험에 사용(그림 4 참조).

FIGURE 4: Constant-Load (Dead-Weight) Device

(a) Proof ring (b) Spring-loaded FIGURE 5: Sustained-Load Devices

8.4.5 고정 하중 또는 시편의 이완으로 인해 적용 하중이 약간 감소할 때 Spring 하중 장치 및 Proof ring으로

지속 하중 시험을 수행(그림 5 참조).

8.4.5.1 Proof ring 사용시 다음 절차가 필요.

8.4.5.1.1 교정 전, Proof Ring은 최대 하중 등급의 10 ~ 110 % 이상으로 응력을 가하여 사전 조정.

8.4.5.1.2 인장시편의 하중은 Proof Ring의 하중 범위 내. 따라서, 적용되는 하중이 Ring 지름의 0.6 %

이상이지만 0.51 mm이상의 Ring 변형을 생성하도록 Proof ring을 선택. Ring 직경의 0.51mm미만 또는 0.6 %

미만인 경우 교정 Deflection, 교정 하중 및 시험 하중을 지정.

8.4.5.2 Proof ring Deflection이 크게 감소하면 다음을 의미.

(a) 시편에서 균열의 시작 및 전파;

(b) 시편의 항복

(c) Stress 완화.

Proof Ring Deflection은 시험 중 또는 시험 완료 시 측정.




8.4.5.3 적용된 응력이 재료 항복 강도의 10 % 이내 일 때 Deflection을 관찰.

8.4.6 시편은 시험 용액과 접촉하는 다른 금속으로부터 전기적으로 격리.

8.4.6.1 시편 주위의 Sealing은 전기적으로 격리되고 밀폐되어야 하지만 마찰이 거의 없는 시편 움직임을 허용.

8.4.6.2 완전한 시험 Fixture를 시험 용액에 담글 수 있는 경우, 응력 Fixture는 동일한 재료로 만들어지거나

다른 재료로 만들어지면 시편과 전기적으로 분리.

응력 고정 장치는 원한다면 비전도성 불 투과성 코팅으로 코팅.

8.4.7 시험 용기는 시편 표면적의 30 ± 10 mL/cm2의 시험 용액 부피를 유지하도록 크기를 조정.

8.5 Stress 계산

8.5.1 인장시편에 응력을 가하는 하중은 식(2)에서 결정.

P = load; S = applied stress A = actual cross-sectional area of the gauge section.

8.6 시험 순서

8.6.1 인장시편의 최소 Gage 직경을 측정하고 인장시편 하중을 원하는 응력 수준으로 계산.

8.6.2 인장시편을 세척하고 시험 용기에 넣고 시험 용기는 시험 중 용기로 대기가 새지 않도록 밀봉.

8.6.3 하중은 시험 용기를 불활성 가스로 Purge하기 전 또는 후에 적용.

8.6.3.1 인장시편은 항복 강도 또는 하중의 편리한 증가분으로 응력.

8.6.4 원하는 값을 초과하지 않도록 하중을 주의해서 적용.

원하는 하중을 초과하면 시험은 새로운 하중으로 진행되거나 폐기.

8.6.5 시험 용기는 시편 Gage 부분이 시험 용액에 완전히 잠기도록 즉시 시험 용액으로 채워 져야 한다.

시험 용액은 H2S를 주입하기 전에 시험 용액에 산소가 없는지 확인하기 위해 다음 대체 방법 중 하나로

완전히 배기시켜야 한다(부록 B 참조).

(a) 시험용액을 시험 용기 내에서 적어도 1시간 동안 100mL/min이상의 속도로 불활성 기체로 Purge하여 배기.

(b) 시험용액은 1시간의 시험용액에 대해 100mL/분의 속도로 불활성 기체로 Purge된 밀봉 용기에서 미리 배기.

탈기된 시험 용액을 시험 용기로 옮긴 후, 시험 용기를 밀봉한 후 적어도 20분 동안 불활성 기체로 Purge.

(c) 다른 탈기 및 이송 방법이 H2S 도입 전 완전히 탈기된 시험 용액의 경우 사용.

8.6.6 시험 용액은 20 min/L 이상의 시험 용액에 대하여 100 mL/min 이상의 속도로 H2S로 포화.

시험 용기와 배출 트랩을 통한 H2S의 연속 흐름은 시험 중 낮은 유속(최소 몇 방울)으로 유지.

이렇게 하면 H2S 농도와 약간의 양압이 유지되어 작은 누출로 인해 대기가 시험 용기에 유입되지 않는다.

8.6.6.1 산소 오염은 H2S 가스가 시험 용기에 들어갈 때 시험 용액이 흐릿한(불투명한) 외관으로 확인.

H2S 진입 시 시험 용액의 불투명한 변화는 시험을 폐기.

시편을 제거 및 세척하고 시험 용액의 조성, 이송 및 탈기 절차를 반복.

8.6.7 시험 종료는 인장시편 파손 시 또는 720 시간 후 중 먼저 발생에 따른다.

8.6.8 필요할 때, 추가 인장시편을 시험하여 파손 없는 응력을 정의.

8.7 파손 감지

노출 후, 파손이 없는 인장시편의 Gage 부분 표면을 세척하고 균열 증거를 검사.

균열이 포함된 인장시편에 유의.

8.7.1 재료의 손상

(a) 인장시편의 완전한 분리

(b) 720시간의 시험 기간을 완료한 후 10X에서 인장시편의 Gage 부분의 균열을 육안으로 관찰. 금속 조직학,

주사 현미경 또는 기계적 시험을 사용하는 조사 기법을 사용하여 Gage 부분의 균열이 EC의 증거인지를 판단.

균열이 EC가 아닌 것으로 확인되면 인장시편 시험을 통과.

8.7.2 파손 시간은 전기 타이머 및 마이크로 스위치를 사용하여 기록.

8.8 시험 결과보고

8.8.1 파손 시간 및 파손 없음 데이터 또는 시험 종료 시 표면 균열의 육안 관찰은 각 응력 수준에 대해 보고.

8.8.2 화학적 조성, 열처리, 기계적 성질, 위에서 명시한 기타 정보 및 데이터를 기록.

8.8.3 표 1은 데이터 보고를 위한 권장 형식. 데이터는 Semi-log 그래프 용지에 표시(그림 6 참조).

Section 9: 방법 B—NACE 표준 Bent beam 시험

9.1 NACE 표준 Bent Beam 시험방법 B는 인장응력을 받는 탄소 및 저 합금강을 시험하여 H2S를 함유한 저

pH 수성 환경에서 균열 파괴에 대한 내성을 평가.

응력 집중이 있을 때 이들 재료의 EC 감수성을 평가.

Bent Beam 시편의 Compact한 크기는 작은 국소 영역과 얇은 재료의 시험에 편리.

특정 Deflection에 하중을 가한 Bent Beam 시편은 Failure/no-failure 시험 결과를 제공.




다양한 Deflection에서 여러 시편을 시험할 때 50 % 파손 확률에 대한 통계 기반 임계응력계수(Sc)를 취득.

이 시험방법에 대한 시험 용액에 NaCl을 첨가하지 않는다.

탄소 및 저 합금강에 대한 실험실 시험 데이터는 필드데이터와 관련이 있는 것으로 평가14

.

9.1.1 이 장에서는 실온 및 대기압에서 Bent Beam 시험 절차를 설명.


방법 B는 다음과 같이 요약.

9.1.2.1이 방법은 다른 굽힘 응력을 가하여 각 시편을 연속적으로 Deflection시키는 것을 포함.

응력이 가해진 시편을 시험 환경에 노출시키고 균열에 의한 파손(또는 파손 없음)을 결정.

다양한 Deflection에서 다양한 시편을 시험하여 얻은 이러한 데이터를 통해 SSC에 대한 재료의 저항을

나타내기 위해 50 %의 파손 확률에 대한 통계 기반 Sc를 계산.

9.1.2.2 이 방법은 높은 시편 적합성에 대한 일정한 Deflection 시험을 구성.

계산된 응력은 다음을 반영하지 않기 때문에 유사 응력이라고 한다.

(a) 시편에서의 실제 응력 또는 응력 분포

(b) 소성 변형과 관련된 탄성 편차

(c) 균열 또는 균열이 증가함에 따라 시편의 응력 감소.

결과적으로 이 방법은 임계 응력 결정에 부 적합.

TABLE 1—NACE Uniform Material Testing Report Form (Part 1): Testing in Accordance with NACE Standard TM0177

(A) Method A—NACE Standard Tensile Test

(A)Test method must be fully described if not in accordance with TM0177.

(B)Melt practice: open-hearth (OH), basic oxygen furnace (BOF), electric furnace (EF), argon-oxygen decarburization

(AOD). (C)

E.g., cold work, plating, nitriding, prestrain.




TABLE 1—NACE Uniform Material Testing Report Form (Part 2): Testing in Accordance with NACE Standard TM0177 Method A—NACE Standard Tensile Test

(A)

Test method must be fully described if not in accordance with NACE Standard TM0177. (B)

Location of test specimen may be: tubulars—outside diameter (OD), midwall (MW), or inside diameter (ID); solids—surface (S), quarter-thickness (QT), midradius (MR), center (C), or edge (E). (C)

Orientation may be longitudinal (L) or transverse (T). (D)

Open parentheses must be filled with metric or English units, as appropriate to the data. Yield strength is assumed to be 0.2% offset unless otherwise noted. (E)

Enter pH for test conducted on nonfailed tensile test specimen at highest stress if summarizing data.

FIGURE 6: Applied Stress vs. Log (Time-to-Failure)




9.2 시편

9.2.1 표준 Bent Beam 시편의 치수는 4.57 ± 0.13 mm W, 1.52 ± 0.13 mm T, 67.3 ± 1.3 mm L (그림 7 참조).

가공 후, 시편은 시험 준비가 될 때까지 저습 구역, Desiccator 또는 Uninhibited 오일에 보관.

9.2.2 재료의 감수성을 결정하기 위해 주어진 시료에서 12 ~ 16 개의 시편을 채취.

9.2.2.1 최초 재료에 대한 시편의 방향과 위치는 시험 결과와 함께 보고.

9.2.3 시편은 대략적인 크기로 Milling한 다음 최종 치수로 연마. 양쪽의 마지막 두 패스는 패스 당 0.013mm

제거로 제한(과열을 방지하기 위해 주의). 최종 표면 조도는 0.81µm 이상.

9.2.4 그림 7에서 볼 수 있듯이 두 개의 0.71mm 직경의 구멍(No. 70 드릴 비트)은 양쪽에서 1.58mm를

중심으로 시편의 중간 길이에 뚫어야 한다. 최종 표면은 가공 전 구멍을 가공.

FIGURE 7: Dimensional Drawing of the Standard Bent-Beam Test Specimen

9.2.5 시편 표시

9.2.5.1 시편은 압축 면의 한쪽 끝에서 13mm 이내에 있는 영역에 Stamping되거나 진동 Stencil.

9.2.6 시편 세척

9.2.6.1 시편의 표면과 가장자리는 시편 축에 평행한 흠집이 있는 240 Grit 에 손으로 연마.


9.2.6.3 시편의 응력을 받는 부분은 세척 후에 손 접촉이나 오염은 불허.

9.3 시험 용액

9.3.1 시험 용액은 증류수 또는 탈 이온수에 용해된 0.5 중량 %의 빙초산(예: 증류수 또는 탈 이온수에 용해된

5.0 g의 CH3COOH)으로 구성. 시험 용액에 NaCl을 첨가하지 않아야 한다.

9.3.2 이 시험방법과 함께 시험 용액 A, B 및 C의 사용은 표준화 미정 상태.

9.4 시험 장비

9.4.1 응력 부식 시험에 사용되는 많은 유형의 응력 Fixture 및 시험 용기는 방법 B에 적합.

따라서 다음 논의는 적합한 품목과 절차를 선택하는데 필요한 시험 장비 특성을 강조.

9.4.2 시편의 3 점 굽힘을 사용하는 일정한 Deflection Fixture를 사용하여 시험을 수행(그림 8 참조)




FIGURE 8: Typical Stressing Fixture for Bent-Beam Test Specimen

9.4.3 시험 용액에 담긴 시험 설비는 일반적인 부식에 저항(UNS(4) S31600이 사용).

시편과 접촉하는 고정 장치는 전기적으로 절연.

9.4.4 Deflection Gage는 0.0025mm 구간으로 눈금.

9.4.4.1 시편 Deflection은 별도의 Gage 또는 하중 고정 장치에 내장된 Gage에 의해 결정. 개별 상황에 맞게

Deflection Gage를 설계할 때는 시편의 중간 길이에서의 Deflection을 측정.

9.4.5 시험 용기

9.4.5.1 시험 용기는 시편 표면적의 30 ± 10 mL/cm2의 시험 용액 부피를 유지하도록 크기를 조정.

시험 용기의 최대 부피는 10 L.

9.4.5.2 시험 용기는 산소에 의한 시험 용액의 오염을 방지하기 위해 입구와 출구 모두에서 밸브.

9.4.5.3 시편 Array 아래에 불활성 기체 및 H2S 도입을 위해 Fritted glass Bubbler를 사용.

기포는 시편에 충돌하지 않아야 한다.

9.5 Deflection 계산

9.5.1 재료에 대한 추정된 Outer Fiber Pseudo-Stress (S)은 Beam Deflection 계산에 사용.

탄소강과 저 합금강의 경우 S값은 22 ~ 24 HRC에서 69MPa 범위. 경도가 증가함에 따라 S는 감소.

9.5.2 선택된 S 값의 추정된 범위는 시편의 Deflection을 계산하기 위해 유사 응력으로 사용.




9.5.3 시편 Deflection은 식(3)을 사용하여 각 의사 응력 값에 대해 계산.

9.6 시험 순서

9.6.1 시편 치수를 측정하고 원하는 의사 응력 수준에 대한 Deflection을 계산.

9.6.2 시편은 다이얼 Gage와 Fixture를 사용하여 0.0025 mm 단위로 Deflection시켜 Fixture에 응력을 가한다.

9.6.2.1 원하는 값을 초과하지 않도록 Deflection을 주의해서 적용.

원하는 Deflection이 초과되면, 시험은 더 높은 Deflection에서 실행되거나 폐기.

9.6.3 응력이 가해진 시편은 세척하고 시험 용기에 넣어야 한다.

9.6.4 시험 용기는 탈기된 시험 용액으로 즉시 채워지고 밀봉. 시험 용액은 H2S 도입 전 시험 용액에 산소가

없는지 확인하기 위해 다음 방법 중 하나로 완전히 배기(부록 B 참조).

(a) 시험용액을 시험 용기 내에서 최소 1시간 동안 100mL/Min 이상 속도로 불활성 기체로 Purging 배기.

(b) 시험용액은 적어도 1시간의 시험 용액에 대해 적어도 100mL/분의 속도로 불활성 기체로 Purge된 밀봉

용기에서 미리 배기. 이 탈기된 시험 용액을 시험 용기로 옮긴 후, 시험 용기를 밀봉한 후 적어도 20분 동안

불활성 기체로 Purge.

(c) 다른 탈기 및 이송 방법이 H2S 도입 전에 완전히 탈기된 시험 용액 구성 시 사용.

9.6.5 시험 용액을 20min/L 이상의 시험 용액에 대하여 100 mL/min이상의 속도로 H2S로 포화.

시험 용기 내의 H2S는 시험 기간 동안 주당 3회 시험 용액 리터당 100 mL/min이상의 속도로 20 ~30분 동안

H2S를 Bubbling함으로써 주기적으로 보충. 보충 날짜는 매주 첫째, 셋째, 다섯째 날.

9.6.5.1 산소 오염은 H2S 가스가 시험 용기에 들어갈 때 시험 용액에 흐릿한(불투명한) 외관으로 확인.

H2S 진입 시 시험 용액에 불투명한 외관은 시험을 폐기.


9.6.6 시험은 720 시간 후 또는 모든 시편이 파손한 경우에 먼저 종료.

9.6.7 Sc를 밀접하게 정의하기 위해 추가 시편과 반복 시험이 필요.

9.8 파손 감지

9.8.1 균열 유무는 저 배율 쌍안 현미경을 사용하여 시각적으로 결정. 시편에 균열이 하나 또는 몇 개만

포함된 경우, 시편의 형상은 주로 Kinking에 의해 상당히 변화. 이 기능은 균열이 있는 시편을 표시하는데

도움이 된다. 그러나 균열이 많은 경우 모양 변화가 분명하지 않을 수 있다. 부식 제품은 균열을 가릴 수

있으므로 주의 이러한 경우 균열 탐지를 위해 시편의 기계적 세척 또는 금속 조직이 필요.

9.8.2 파손은 균열로 유발. 결과적으로 노출 후, 시편 표면은 깨끗하고 시각적으로 보여야 한다

9.9 시험 결과보고

9.9.1 Failure/No-failure 데이터 및 공칭 외부 Fiber pseudo-stress (S) 값을 보고.

파손 시간 데이터는 선택 사항.

9.9.2 Sc는 MPa로 표현된 S 값에 대한 식(4) 또는 psi로 표현된 S 값에 대한 식(5)를 사용하여 계산.

식(4)를 사용할 때, 초기 계산된 값 Sc x 68.95MPa에서 ± 210MPa를 초과하는 모든 의사 응력데이터는

폐기되고 새로운 Sc 값이 재 계산. 재 계산된 Sc 값은 낮고 높은 Bias 데이터를 제거.

식(5)를 사용할 때, 초기 계산된 값 Sc x 104 psi로부터 ± 3.0 x 10

4 psi를 초과하는 모든 의사 응력데이터는

폐기되고 새로운 Sc 값을 재 계산. 재 계산된 Sc 값은 낮고 높은 Bias 데이터를 제거.

S = nominal outer fiber pseudo-stress (in psi) used to calculate the beam's deflection; T = the test result (i.e., +1 for passing and -1 for failure) n = the total number of test specimens tested.

식 (4)를 사용할 때, 초기 계산 값 Sc x 68.95MPa에서 ±210MPa를 초과하는 모든 pseudo-stress 데이터는

폐기되고 새로운 Sc 값이 재 계산. 재 계산된 Sc 값은 낮고 높은 Bias 데이터를 제거.




S = nominal outer fiber pseudo-stress (in psi) used to calculate the beam's deflection; T = the test result (i.e., +1 for passing and -1 for failure) n = the total number of test specimens tested.

9.9.3 시험된 각 재료에 대해 계산된 Sc 값을 보고. Sc가 재 계산되는 경우,

재 계산된 Sc 값은 초기 계산된 Sc 값이 아니라 보고.

9.9.4 화학적 조성, 열처리, 기계적 특성 및 기타 취해진 데이터가 보고.

9.9.5 표 2는 데이터 보고를 위한 권장 형식.

Section 10: 방법 C- NACE 표준 C RING 시험

10.1 NACE 표준 C RING 시험인 방법 C는 원주 하중(Hoop stress) 조건에서 금속의 EC 저항을 평가.

Tube와 Bar의 횡 방향 시험에 적합. C- Ring 시편에 대한 EC 감수성은 시험 동안 균열 시간에 의해 결정. C-

Ring 시편은 특정 Outer fiber 응력 수준으로 Deflection 될 때 Failure/No-failure 결과를 제공.

다양한 응력 수준에서 여러 C- Ring 시험으로 EC에 대한 겉보기 임계 응력을 취득.

10.1.1 이 Section에서는 실온 및 대기압에서 C- Ring 시험 절차를 설명.


10.2 시편

10.2.1 ASTM G 3815에 따라 Notch되지 않은 C- Ring 시편을 사용. C- Ring 크기는 넓은 범위에서 다양하지만

약 15.9mm미만의 외경(OD)을 가진 C- Ring은 가공의 어려움이 증가하고 응력의 정밀도가 저하되어 사용 불허.

전형적인 C- Ring 시편은 그림 9 참조.

10.2.2 원주 방향 응력은 C- Ring 폭에 따라 변동. 변동 범위는 C- Ring 폭 대 두께(w/t) 및 직경 대 두께(d/t)

비율에 따라 변화. w/t 비율은 2~ 10 사이, d/t 비율은 10~100 사이.

10.2.3 Bolting Fixture에 사용되는 재료는 특정한 Galvanic 효과가 요구되지 않는 한, Galvanic 효과를

최소화하기 위해 C- Ring 시편의 재료와 동일하거나 C- Ring 시편과 전기적으로 격리.

10.2.4 가공은 단계적으로 수행: 최종 2회의 통과는 총 0.05 mm 이하의 금속을 제거하며 최종 표면 거칠기

0.81µm 이상. 가공 후, 시편은 시험 준비가 될 때까지 저습 구역, Desiccator 또는 Uninhibited 오일에 보관.

10.2.4.1 고품질 가공 표면은 부식시험 목적으로 사용. 그러나 Tube 또는 Bar의 조립된 표면은 C- Ring 시편에

의해 평가될 수도 있다. 가공 이외의 마무리 공정을 사용하는 경우 시험 데이터를 보고.

10.2.5 시편 표시

10.2.5.1 C- Ring 시편의 끝 부분에 Stamping 또는 진동 Stencil.

10.2.6 시편 세척

10.2.6.1 시험 전에 C- Ring 시편은 용매로 탈지하고 아세톤으로 세척.

10.2.6.2 세척 후 C- Ring 시편의 시험 부는 취급 또는 오염되지 않아야 한다.

10.3 방법 C에 대한 용액 – 6 절 참조

10.4 시험 장비

10.4.1 C- Ring 시편에 응력을 가하는데 필요한 시험 장비에는 0.025 mm까지 측정할 수 있는 Calipers 또는

동등한 장비, 사용된 볼트 Fixture 크기의 렌치 및 Clamping 장치가 포함.

10.4.1.1 C- Ring 시편은 볼트 Fixture 또는 C- Ring 팁으로 응력을 가하는 동안 Clamping.

C- Ring의 중앙 시험 Section에서 Clamping이 발생하지 않아야 한다.

10.4.2 C- Ring 시편은 시험 용액 이외의 응력이 가해지는 부분과 접촉하지 않도록 지지.

10.4.2.1지지 Fixture는 시험 용액과 호환되는 재료로 구성.

10.4.2.2 C- Ring 시편, 지지대 및 시험 용기 사이의 Galvanic 영향을 제한.

예로, 격리 Bushing 또는 Washer를 사용하여 지지 Fixture에서 C- Ring을 전기적으로 분리.

10.4.3 시험 용기

10.4.3.1 시편 표면적의 30 ± 10 mL/cm2의 시험 용액 부피를 유지하도록 시험 용기의 크기를 조정.

10.4.3.2 Fritted glass Bubbler를 사용하여 불활성 가스와 H2S를 C- Ring 시편의 배열 아래에 도입.

기포는 C- Ring 시편에 충돌 불허.




TABLE 2—NACE Uniform Material Testing Report Form (Part 1): Testing in Accordance with NACE Standard TM0177 (A)

Method B—NACE Standard Bent-Beam Test

(A)

Test method must be fully described if not in accordance with TM0177. (B)

Melt practice: open-hearth (OH), basic oxygen furnace (BOF), electric furnace (EF), argon-oxygen decarburization (AOD). (C)

E.g., cold work, plating, nitriding, prestrain.





Method B—NACE Standard Bent-Beam Test

(A)


Location of test specimen may be: tubulars—outside diameter (OD), midwall (MW), or inside diameter (ID); solids—surface (S), quarter-thickness (QT), midradius (MR), center (C), or edge (E). (C)

Orientation may be longitudinal (L) or transverse (T). (D)

Open parentheses must be filled with metric or English units, as appropriate to the data. Yield strength is assumed to be 0.2% offset unless otherwise noted. (E)

Enter pH for test conducted on nonfailed bent-beam test specimen at highest stress if summarizing data.

FIGURE 9: Dimensional Drawing of the C-Ring Test Specimen

10.5 Deflection 계산




10.5.1 C RING 시편에서 원하는 응력을 얻는데 필요한 Deflection은 식(6)을 사용하여 계산.

D = deflection of C-ring test specimen across bolt holes; d = C-ring test specimen outer diameter; t = C-ring test specimen thickness; S = desired outer fiber stress; and E = modulus of elasticity.

10.5.1.1 식(6)에 의해 계산된 Deflections은 재료 탄성한계 이하의 응력으로 제한.

많은 CRA의 경우 탄성한계는 0.2 % 오프셋 증거(항복) 응력보다 훨씬 낮다. 탄성한계를 초과하는 변형 값은

재료의 응력-변형 곡선과 사용중인 특정 C- Ring 형상의 변형 변형 특성에서 얻은 정보를 통해 계산.

10.5.1.2 식(6)은 원래 식에서 S를 SY + E(0.002)로 대체하여 시편에 0.2 % 오프셋 항복 강도(SY)의 100 %까지

응력을 가하는데 필요한 Deflection을 계산하는데 사용.

이 관계는 모든 합금 시스템에 유효하지 않으며 탄소 및 저 합금강 이외의 재료에 사용하기 전에 확인.

10.5.1.3 재료의 탄성한계와 0.2 % 오프셋 증거(항복) 응력 사이의 값으로 C- Ring 시편에 응력을 가하기 위해

필요한 Deflection을 계산하는 식은 없다.

10.5.2 C- Ring 시편에 적용된 전기 저항 Strain Gage를 사용하여 Deflection을 직접 결정.

10.5.2.1 각 C- Ring은 C- Ring 볼트 축의 반대쪽 90 ° 지점에서 외경으로 Strain Gage.

Strain Gage 출력을 관찰하여 볼트를 적절한 Strain으로 조인 다음 Strain Gage와 접착제 잔여물을 제거.

C- Ring은 10.2.6 항에 주어진 동일한 절차를 사용하여 재 세척.

10.6 시험 순서

10.6.1 C RING 시편 치수를 측정하고, 해당 C RING 변형을 계산.

10.6.2 변형은 볼트 Fixture의 중심선에서 측정. 이러한 측정은 외경, 내경 또는 중벽에서 C- Ring 시편에

주의하여 수행. 볼트 Fixture를 0.025 mm까지 측정된 Deflection에 맞게 조여 볼트 고정 장치에 응력을 부가.

10.6.2.1 Deflection은 볼트 Fixture의 중심선에서 측정. 이러한 측정은 측정 지점에서 일관성을 유지하기 위해

외경, 내경 또는 중벽에서 수행. 원하는 Deflection이 초과되면, 시험은 더 높은 Deflection에서 실행되거나 폐기.

10.6.3 C- Ring 시편을 세척하고 시험 용기에 담근다.

10.6.4 시험 용기는 시험 용액으로 즉시 채워지고 밀봉. 시험 용액은 H2S를 도입하기 전에 시험 용액에

산소가 없는지 확인하기 위해 다음 대체 방법 중 하나로 완전히 배기(부록 B 참조).


(b) 시험 용액은 1시간의 시험 용액에 대해 적어도 100mL/분 속도로 불활성 기체로 Purge된 밀봉 용기에서

배기. 이 탈기된 시험 용액을 시험 용기로 옮긴 후, 시험 용기 밀봉 후 적어도 20분 동안 불활성 기체로

Purge.

(c) 다른 탈기 및 이송 방법이 H2S 도입 전에 완전히 탈기된 시험 용액을 초래할 경우 사용.

10.6.5 시험 용액은 시험 용액의 20min/L 이상 동안 100mL/min이상 속도로 H2S로 포화.

시험 용기와 배출 트랩을 통한 연속 H2S 유량은 시험 기간 동안 낮은 유속(최소 몇 방울)으로 유지.

이렇게 하면 H2S 농도와 약간의 양압이 유지되어 작은 누출로 인해 대기가 시험 용기에 유입되지 않는다.

10.6.5.1 산소 오염은 H2S 가스가 시험 용기에 들어갈 때 시험 용액에 흐릿한(불투명한) 외관으로 확인.

H2S 진입 시 시험 용액에 불투명한 외관은 시험에서 제외.


10.6.6 시험 시간은 720 시간 또는 모든 C- Ring 시편이 파손할 때까지 중 빠른 시간을 선택.

10.7 파손 감지

10.7.1 EC에 상당히 민감한 응력이 가해진 합금의 C- Ring은 전체 두께를 통해 부서지거나 눈에 띄는

방식으로 균열되는 경향. 그러나 EC 저항성이 높은 합금의 경우 균열이 느리게 시작되어 감지하기가 어렵다.

작은 균열은 여러 사이트에서 시작되어 부식 제품에 의해 가려질 수 있다. 10X 배율에서 감지된 경우 첫 번째

균열을 파손의 기준으로 보고하는 것을 권장.

노출 후 C- Ring에 균열을 노출시키는 다른 방법은 시험된 응력 수준 이상으로 C- Ring에 응력을 가하는

것이다. EC로 인한 균열은 균열 표면의 부식 특성에 의해 기계적으로 유도된 균열과 구별.

10.8 결과보고

10.8.1 Failure/No-failure 데이터는 각 Stress 수준에서 보고. 파손 시간데이터가 기록되면 보고.

10.8.2 화학적 조성, 열처리, 기계적 성질 및 기타 취해진 데이터를 보고.

10.8.3 표 3은 데이터 보고를 위한 권장 형식.

Section 11: 방법 D—NACE 표준 DCB 시험

11.1 NACE 표준 DCB 시험방법 D는 균열을 사용하여 임계 응력강도계수, SSC의 경우 KISSC보다 일반적인




EC의 경우 KIEC로 표현하여 EC의 전파에 대한 금속 재료의 저항을 측정. Crack-arrest 유형의 파괴역학 시험.

방법 D는 균열이 항상 유효한 시험에서 시작되기 때문에, Pit 및 균열 개시의 불확실성에 의존하지 않는다.

탄소 및 저 합금강의 SSC 시험을 위해 이 방법은 시간이 거의 필요하지 않다. 방법 D는 균열 전파 저항의

직접적인 수치 등급을 제공하고 Failure/No-failure 결과의 평가에 의존하지 않는다16

. EC 저항의 평가를 위한

파괴역학 시험 대상은 현재 Working group NACE TG 085와 085C 및 ASTM위원회 E 8.06.02 및 G 1.06.04 에

의해 고려 중. 이 표준 사용자는 현재의 최신 시험 기술에 대한 지식을 얻기 위해 이들 그룹 및 해당 기술

활동과 연락을 유지.

11.1.1 이 Section에서는 실온 및 대기압에서 DCB 시험 절차를 설명하고 KISSC를 계산. 고온 및 고압에서의

시험을 위해 7 장에 제시된 특별한 고려 사항이 관찰될 때, 계산된 응력 강도 계수는 KIEC로 기록.

KIEC 계산에 필요한 식은 KISSC의 11.6 항에 명시된 것과 동일. 그러나, SSC 조건 하에서 물질 거동에 대한

다음 설명은 보다 일반적인 EC 조건에 대해 정확하지 않을 수 있다.

11.2 시편

11.2.1 표준 DCB 시편 설계는 그림 10(a) 참조. DCB 시편을 적재하기 위해 이중 Taper wedge를 사용(그림 10

[b] 참조). 이중 Taper wedge는 DCB 시편과 동일한 재료 또는 DCB 시편과 같은 종류의 재료로 제작.

Wedge 재료는 경도를 증가시키기 위해 열처리되거나 냉간 가공되어 Wedge 삽입 동안 Galling을 방지.

Wedge는 Wedge 영역의 부식을 감소시키기 위해 Polytetrafluoroethylene (PTFE) 테이프로 차폐.

11.2.2 표준 DCB 시편 두께는 공칭 9.53mm. 전체 치수는 그림 10(a) 참조.

시험 재료가 이 요구 사항을 충족하기에 너무 얇은 경우, 그림에 명시된 선택적 두께가 고려.

일부 탄소 및 저 합금강의 소형 DCB 시편은 표준 DCB 시편보다 KISSC 값이 낮을 수 있으며

37 %의 높은 차이가 관찰. 이 효과를 정량화하려면 추가 작업이 필요.

11.2.3 관형 외경 대 벽 두께의 비가 큰 경우 관형 제품으로부터 완전 두께 DCB 시편을 제조.

측면 홈은 벽 두께의 20 %여야 하므로 Web 두께(Bn)를 벽 두께의 60 %와 동일하게 유지.

11.2.4 측면 홈은 과열 및 냉간 가공을 피하기 위해 주의해서 가공.

마지막 두 가공 패스는 총 0.05mm 이내 제거. 공정이 재료를 경화시키지 않으면 Grinding도 가능.

11.2.5 KISCC가 낮은 재료(22 ~ 27MPa√m 이하) 또는 균열이 발생하기 어려운 재료, 예로 저 항복 재료로 전기

방전 가공을 도입하는 경우 그림 10(a)에 표시된(EDM) Slot 또는 피로 예비 균열은 측면 균열을 피하고 SSC를

시작하는데 유용. DCB 시편의 피로 예비 균열은 편리한 주파수에서 하중 제어 하에 수행. 피로 예비 균열에

허용되는 범위는 Chevron형 받침대에서 1 ~ 3mm. 잘못된 높은 결과를 피하기 위해 최대 사전 균열 부하는

Wedge에 의해 예상되는 초기 KI의 70 % 또는 30MPa√m 미만. 최소 대 최대 부하의 비율은 0.1~ 0.2.

Pre cracking은 발생했을 수 있는 잔류 압축 응력 영역을 통해 Crack을 확장하기 위해 약 20,000 사이클 동안

최대 Pre cracking하중의 3 분의 2에서 Sharpening.

11.2.6 시편 표시

11.2.6.1 DCB 시편의 각 사이드 Arm은 두 구멍 근처 또는 Wedge 부하되지 않은 끝에서 Stamping 또는 진동

Stenciling으로 표시.

11.2.7 치수 점검

11.2.7.1 치수 B, Bn, 2h 및 DCB 시편 끝에서 구멍 중심까지의 거리를 측정(Bn 측정에는 Blade Micrometer를

사용.) 그림 10(a)에 표시된 한계를 벗어난 값은 나중에 KISSC 계산에 사용하기 위해 기록(11.6.3 항 참조).

11.2.8 시편 세척





TABLE 3—NACE Uniform Material Testing Report Form (Part 1): Testing in Accordance with NACE Standard TM0177 (A)

Method C—NACE Standard C-Ring Test

(A)

Test method must be fully described if not in accordance with TM0177. (B)

Melt practice: open-hearth (OH), basic oxygen furnace (BOF), electric furnace (EF), argon-oxygen decarburization (AOD). (C)

E.g., cold work, plating, nitriding, prestrain. TABLE 3—NACE Uniform Material Testing Report Form (Part 2): Testing in Accordance with NACE Standard TM0177

Method C—NACE Standard C-Ring Test

(A)


Location of test specimen may be: tubulars—outside diameter (OD), midwall (MW), or inside diameter (ID); solids—surface (S), quarter-thickness (QT), midradius (MR), center (C), or edge (E).




(C)Orientation may be longitudinal (L) or transverse (T).

(D)Open parentheses must be filled with metric or English units, as appropriate to the data. Yield strength is

assumed to be 0.2% offset unless otherwise noted. (E)

Enter pH for test conducted on nonfailed C-ring test specimen at highest stress if summarizing data.

FIGURE 10: DCB Specimen

11.3 방법 D에 대한 시험 용액 – 6장 참조.

NOTE: 내 균열성이 높은 재료의 경우 더 높은 pH 환경에서 피로 예비균열 및 더 높은 초기 Arm 변위(δ)

사용.

11.3.1 시험 용액(시험 용액 A, B 또는 C)은 11.5.7에 기술된 바와 같이 H2S로 포화.

11.4 시험 장비

11.4.1 DCB 시편 당 1 리터의 시험 용액을 수용할 수 있는 크기의 시험 용기(시험용액 부피 10 ~ 12mL/cm2의




DCB 시편 표면적)를 사용.

시험 용액의 포화가 용이하도록 시험 용기의 최대 부피는 10 L.

11.4.2 Slot 형 베이스 플레이트 또는 기타 시편

11.4.3 DCB 시편의 끝과 같은 높이의 Wedge 삽입을 용이하게 하기 위해 작은 Wedge 장착 Fixture을 벤치

Vise의 Jaw에 부착.

11.4.4 Fritted glass Bubbler를 사용하여 DCB 시편 Array 아래에 불활성 가스와 H2S를 유입.

기포가 DCB 시편에 충돌하지 않아야 한다.

11.5 시험 순서

11.5.1 11.2.8.1 항에 따라 DCB 시편을 세척.

11.5.2 11.2.5.1 항 절차에 따라 예비 균열(필요한 경우)로 DCB 시편을 준비.

11.5.3 Slot 두께를 측정. 이 측정에는 Filler Gage를 사용. 초기 응력 강도는 탄소 및 저 합금강의 최종 KISSC에

영향을 미치므로 표 4에서 Arm 변위를 달성하는 이러한 강의 SSC 내성 등급에 대한 17개의 Wedge 두께를

선택. 각 등급의 Arm 변위는 해당 등급의 표 4에 나열된 상한을 초과해서는 안 된다.

표 4에 주어진 허용 가능한 Arm 변위는 다른 등급의 탄소 및 저 합금강을 시험하기 위한 Wedge 선택에 대한

지침을 제공. 표 5는 표 4에 나열되지 않은 저 합금강 제품 및 기타 합금에 대한 Wedge 두께 선택에 대한

지침을 제공. 항복 강도가 550MPa미만인 강을 시험할 때, Arm 변위(δ)는 식(7a) 또는(7b)를 사용하여 계산,

YS는 항복 강도.

최근 경험에 따르면 시험 용액 A보다 고온 및 약한 시험 환경에서 시험된 탄소 및 저 합금강은 표 4 및 5에

나열된 Arm 변위보다 만족스러운 균열 시작 및 성장을 달성하기 위해 더 큰 Arm 변위가 필요. 실온에서 시험.

그러나 시험이 실내 온도 이상에서 또는 더 온화한 시험 용액으로 수행되도록 특정 변위 값을 권장하는 것은

이 표준의 범위 밖.

그러한 시험을 위해 적절한 Arm 변위를 설정하기 위해 예비 실험이 필요

TABLE 4—Arm Displacements for API and Other Grade Oilfield Tubular Steels

TABLE 5—Suggested Arm Displacements for Selected Alloys and Strength Levels

11.5.3.1 실제 Arm 변위 결정에 사용하기 위해 DCB 시편에 있는 로딩 구멍의 초기 간격을 측정.




11.5.3.2 정확한 Arm 변위를 달성하기 어렵기 때문에 원하는 범위의 중간에서 예상 변위를 생성하는 Wedge

두께를 선택.

11.5.3.3 Wedge를 Slot 안으로 누르고 DCB 시편 끝으로 Flush.

11.5.3.4 구멍 간격을 다시 측정한 다음 실제 Arm 변위(δ)를 계산. 표 5의 SSC 내성 탄소 및 저 합금강의

경우 실제 Arm 변위가 의도한 범위 아래에 있으면 허용 가능한 변위를 달성하기 위해 새 Wedge를 삽입.

실제 Arm 변위가 의도한 범위를 초과하는 경우 Wedge를 제거하고 DCB 시편을 다시 적재하기 전에 소성

변형된 재료 영역을 통해 EDM Slot 또는 피로 예비 균열을 확장.

11.5.4 DCB 시편을 Solvent로 탈지하고 아세톤으로 세척.

NOTE: 피로 예비 균열 DCB 시편은 침지가 아닌 닦아서 세척.

11.5.5 DCB 시편을 시험 용기에 침지.

11.5.6 시험 용기에 DCB 시편(10 ~ 12mL/cm2의 DCB 시편 표면적) 당 1 리터의 시험 용액을 첨가.

시험 용액은 H2S 도입 전 시험 용액에 산소가 없는지 확인하기 위해 다음 대체 방법 중 하나로 완전히

배기(부록 B 참조).


(b) 시험용액은 적어도 1 시간의 시험 용액에 대해 적어도 100mL/분의 속도로 불활성 기체로 Purge된 밀봉

용기에서 미리 배기.

탈기된 시험 용액을 시험 용기로 옮긴 후, 시험 용기를 밀봉한 후 적어도 20 분 동안 불활성 기체로 Purge.

(c) 다른 탈기 및 이송 방법이 H2S 도입 전에 완전히 탈기된 시험 용액을 초래할 경우 사용.

11.5.7 시험 용액을 20 min/L 이상 동안 100mL/min이상의 속도로 H2S로 시험 용액을 포화.

시험 용기와 배출 트랩을 통한 연속 H2S 유량은 시험 기간 동안 낮은 유속으로 유지. 이렇게 하면 H2S 농도와

약간의 양압이 유지되어 작은 누출로 인해 대기가 시험 용기에 유입되지 않는다.

11.5.7.1 산소 오염은 H2S 가스가 시험 용기에 들어갈 때 시험 용액에 흐릿한(불투명한) 외관으로 분명. H2S

진입 시 시험 용액에 불투명한 외관은 제외.


11.5.8 저 합금강의 KISSC 값은 주변 온도에 따라 변하기 때문에 시험 용액의 온도는 시험 중 24 ± 1.7°C 범위

내에서 유지. 시험 용액의 온도를 관찰하고 평균을 보고.

11.5.9 탄소강 및 저 합금강의 시험 기간은 14 일. Stainless 강, Ni, Ni/Co, Ti 또는 Zr 계열 합금의 경우 균열이

더 이상 발생하지 않도록 더 긴 시험이 필요. 이러한 재료의 경우 시험 기간은 720 시간 이상.

시험 기간은 모든 이해 당사자간에 상호 합의되어야 하며 결과와 함께 보고.

11.5.10 Vapor Honning, Bead 또는 Sand blasting, 또는 상당량의 금속을 제거하지 않는 다른 방법으로 DCB

시편에서 부식 생성물을 제거.

11.5.11 하중-변위 곡선을 구하고 Wedge를 제거. 평형 Wedge 하중(P)은 " lift-off " 곡선의 급격한 변화에 위치.

11.5.12 Wedge 제거 후 DCB 시편을 기계적으로 열어 균열 표면을 노출.

이 절차는 인장시험기를 사용해야 할 수도 있다. Ferrite 강의 경우 DCB 시편을 액체 질소로 식히고 Arm을

망치와 끌로 분리하여 이 공정을 보다 쉽게 수행.

11.6 KISSC의 결정

11.6.1 파단면은 다음 특성을 검사.

(a) 파단면은 Chevron, EDM Slot 또는 피로 예비 균열의 기초를 넘어 2.5mm이상의 균열 성장을 보여야 한다.

(b) 균열 정면에서 파단이 비 평면인 경우, 볼록 면은 측면 홈의 "V" 부분을 넘어 돌출하지 않아야 한다.

(c) 균열 선단은 고정되지 않아야 한다. Pinning의 원인에는 내부 균열 및 균열이 포함.

(d) 주 균열이 이전에 형성된(더 어두운) 삼각형 모서리 균열(―상어의 이‖) 아래로 떨어지거나 위로 올라갈 때

발생하는 심각한 방해가 없어야 한다. 따라서, 파단 표면의 균열 선단에서 모든 모서리 균열의 폭은 유효

시험을 위해 Web 두께 Bn의 25 %를 초과하지 않아야 한다. 균열 선단에서 떨어진 가장자리 균열(시험 초기에

형성된 것)은 균열 선단의 무게의 4 분의 1을 부여. 따라서, 초기에 형성된 에지 균열이 웹 두께의 100 %를

초과하는 결합된 폭을 갖는 DCB 시편은 유효하지 않다. 균열 선단에 선단 가장자리 균열과 선단 균열이 모두

있는 DCB 시편의 경우, 선단 가장자리 균열의 결합 너비의 합을 4로 나눈 값과 균열 선단의 너비의 합은

시험이 유효하기 위하여 Web 두께(Bn)의 25%를 초과해서는 안 된다

(e) 균열은 사이드 암 중 하나 또는 양쪽으로 분기되어서는 안 된다(사이드 균열).

(f) 균열 선단은 비 Slot 형 끝에서 25mm 이상

(g) 완전 두께(곡선) DCB 시편의 균열 선단은 파단면의 가장자리를 관형 내부 면에 더 가깝게 이끌지 않아야

한다.

11.6.2 11.6.1 항의 모든 특성에 대하여 파단면이 만족스러운 경우 시험은 유효한 것으로 간주.

DCB 시편의 Slot 끝에서 균열 전면의 평균 위치까지의 거리는 다이얼 Calipers를 사용하여 측정.

이 거리에서 6.35mm를 빼서 균열 길이(a)를 결정. SSC/취성(과부하) 파단 경계의 위치는 의심되는 경우,

사이드 Arm 분리 전의 염색 기술 또는 분리 후 주사 전자 현미경으로 확인.




11.6.3 flat DCB 시편의 SSC에 대한 응력 강도 계수는 다음의 식(8)을 사용하여 계산.

KISSC = threshold stress intensity factor for SSC; P = equilibrium (final) wedge load, measured in the loading plane; a = crack length, as described in Paragraph 11.6.2; h = height of each arm; B = DCB test specimen thickness; and Bn = web thickness.

(11.2.7.1 항에서 규정된 허용 오차를 벗어난 치수에 대해서는 공칭이 아닌 실제 치수를 사용하여 KISSC 계산)

11.6.3.1 계산 확인

데이터

B = 9.53mm Bn = 5.72mm h = 12.7mm P = 1,870 N a = 46.48mm KISSC = 35.3MPa√m

11.6.4 전체 벽 두께(곡선) DCB 시편의 SSC에 대한 응력 강도 계수는 식(9)를 사용하여 계산18

.

KISSC(flat DCB 시편)는 다음을 사용하여 계산.

I는 다음과 같이 수학 식 10으로부터 계산

B and h have values in accordance with Paragraph 11.6.3 D = tubular outside diameter.

수학적 분석 및 실험 결과는 곡선 DCB 시편에 대한 보정 계수가 KISSC 값에서 최대 몇 퍼센트 증가한 것으로

나타났다

11.6.4.1 계산 확인:

데이터:

D = 193.7 mm 및 11.6.3.1 절의 기타 데이터

결과: KISSC = 35.4MPa√m

11.7 시험 결과보고:

11.7.1 각 DCB 시편에 대해 유효한 시험에 대한 KISSC의 모든 개별 값을 보고.

각 DCB 시편의 Arm 변위를 보고.

11.7.2 화학적 조성, 열처리, 기계적 성질 및 기타 자료를 보고.

11.7.3 표 6은 데이터 보고를 위한 권장 형식.




TABLE 6—NACE Uniform Material Testing Report Form (Part 1): Testing in Accordance with NACE Standard TM0177(A)

Method D—NACE Standard DCB Test


Method D—NACE Standard DCB Test




부록 A—H2S 독성 처리 시 안전 고려 사항

H2S는 다른 단일 화학 물질로서는 제일 많은 산업 중독 사고가 발생하며 사고 중 다수는 치명적.

H2S는 주의해서 다루어야 하며 이를 사용하는 실험은 신중하게 계획. 8시간의 작업 일 동안 대기 중의 H2S의

최대 허용 농도는 냄새로 감지할 수 있는 수준보다 훨씬 높은 20ppm19

. 그러나 후각 신경은 2~ 15 분에

노출된 후 냄새에 의해 손상. 농도에 따라 냄새가 완전히 신뢰할 수 있는 경보 시스템이 아니다.

다양한 농도의 H2S에 대한 일부 인간 생리적 반응.

장기간 150 ~ 200ppm 범위의 농도에 노출되면 폐 부종이 발생.

구역, 위통, 트림, 기침, 두통, 현기증 및 물집이 이러한 농도 범위에서 중독 증상.

폐렴과 같은 폐 합병증은 급성 노출로 인한 가능성.

500ppm에서는 15분 이내에 무의식이 발생하고 30분 내에 사망.

1,000ppm 이상의 농도에서 한 번의 흡입으로 무의식, 완전한 호흡 부전, 심장 마비 및 사망이 발생.

H2S 독성에 대한 정보는 화학 물질 안전 보건 자료 SD-3620 및 산업재의 위험한 특성에서 얻을 수 있다21

.

화재 및 폭발 위험

H2S는 가연성 가스이며 연소 생성물로서 유독한 이산화황(SO2)을 생성.

또한 폭발 범위는 4 ~ 46 %. 이러한 위험이 발생하지 않도록 적절한 예방 조치 필요.

시험 중 안전 절차

모든 시험은 H2S를 배출할 수 있도록 통풍이 잘되는 후드에서 수행. 시험 중 H2S 유량은 배기량을 최소화하기

위해 낮게 유지. 배출 가스를 위한 10 % 부식 흡수 용액을 사용하여 배기된 H2S 가스의 양을 추가로 최소화.

이 가성 용액에는 정기적인 보충이 필요. H2S 흐름이 중단된 경우 가성 용액이 시험 용기로 역류하는 것을

방지. H2S 작업 시 적절한 안전 장비를 사용.

Down Stream 작동 압력은 부식 생성물, 잔해물 등이 저 유량에서 축적 및 조절을 방해할 때 종종 증가하기

때문에 압력 조절기의 출력 압력에 특히 주의. 실린더 헤드가 기울어 지거나 끊어지지 않도록 가스 실린더를

단단히 고정. 실린더에 H2S가 액체 형태이기 때문에, 마지막 압력이 증발하고 압력이 떨어지면 비교적 적은

시간이 경과하기 때문에 고압 Gage를 자주 점검.

1.7MPa 내지 대기압. Regulator 제어가 불규칙해질 수 있으므로 실린더는 0.5 ~ 0.7MPa에 도달 시 교체.

시험 용액이 계속 H2S를 흡수하고 Flow line, 조절기 및 실린더로 상류로 이동하기 때문에 밸브를 닫거나 시험

용기에서 Tube를 분리하지 않고 흐름을 막을 수 없다. 밸브가 올바르게 작동하면 라인의 체크 밸브가 문제를

방지. 그러나 이러한 사고가 발생하면 나머지 H2S를 최대한 빠르고 안전하게 배출하고 제조업체에 실린더에

특별한 주의를 기울일 수 있도록 통보.

Appendix B—Explanatory Notes on EC Test Method

시약 순도의 이유

주요 관심의 물 불순물은 시험 용액의 pH를 변화시킬 수 있는 알칼리 또는 산 완충 성분과 부식 반응의

특성을 변화시킬 수 있는 유기 및 무기 화합물. 산화제는 또한 H2S의 일부를 Polysulfides 및

Polythionic acids과 같은 가용성 생성물로 전환시킬 수 있으며, 이는 또한 부식 공정에 영향.

알칼리성 물질(예: Magnesium carbonate, Sodium silica aluminate )은 상용 등급의 염화나트륨에 첨가되거나

제거되지 않아 자유 유동 특성을 보장하고 pH에 영향.

Purge 가스의 미량 산소 불순물은 질소(또는 다른 불활성 가스)가 H2S와 지속적으로 혼합되어 가스의 H2S

분압이 낮아져서 시험 용액의 H2S 농도가 낮아지면 물 불순물보다 훨씬 중요.

산화 생성물이 축적되어 부식 속도 및 수소 유입 속도가 변경(산소 제외 사유에 대한 아래 단락 참조).

부록 B—EC 시험방법에 대한 설명

시편 준비

과열, 과도한 Gouging 및 냉간 가공이 재료의 중요한 물리적 특성을 변경하지 않도록 모든 가공 작업은

신중하고 천천히 수행. 균일한 표면 상태는 일관된 SSC 시험 결과에 중요.

산소 배제 이유

최소의 용존 산소 오염이 있는 환경을 확보하고 유지하는 것은 현장 및 실험실 연구에서 지적된 중대한 영향

때문에 매우 중요.

(1) H2S를 함유한 소금물에서 산소 오염으로 인해 부식 속도가 2 배나 증가.

산소는 또한 수소 발생 및 금속으로의 유입을 감소(EC에 적용되는)




이러한 현상에 영향을 미치는 변수에 대한 체계적인 연구는 문헌에 보고되지 않았다.

(2) 부식 및 수소 Blistering을 최소화하기 위해 소량의 산소 또는 Ammonium polysulfide가 수성 정제소

스트림에 첨가되어 8 부근에서 pH를 제어. 효과는 부식 생성물의 변경에 기인.

EC에 대한 이러한 현상의 영향을 정의하고 명확히 하기에 충분한 데이터가 없으면 산소를 배제하기 위한

모든 합리적인 예방 조치를 취한다. 이 표준에서 인용된 예방 조치는 비용, 난이도 또는 복잡성 증가가 거의

없이 산소의 영향을 최소화.

주의 사항

증기가 피부를 통해 흡입되거나 흡수되면 1,1,1- Trichloroethane, 아세톤 및 기타 탄화수소 액체와 같은 세척

용제가 위험. 많은 염소화 탄화수소 화합물은 발암 성 물질로 의심되며 적절한 보호 수단으로만 사용.

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