Download - Laporan PLA Ersan Fix
LAPORAN PROGRAM LATIHAN AKADEMIS
DI LABORATORIUM MINERAL
PUSLITBANG tekMIRA
ANALISIS BAUKSIT
diajukan sebagai salah satu syarat kelulusan mata kuliah
Program Latihan Akademik – Kimia
(PLA-K)
oleh :
Ersan Yudhapratama Muslih (0801357)
PROGRAM STUDI KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
2012
LEMBAR PENGESAHAN
Menyetujui,
Pembimbing
Soja Siti Fatimah, S.Si., M.Si.
NIP. 19680216199402001
Pembimbing Lapangan
Yani Mulyani
NIP. 197003211994032001
Mengetahui,
Ketua Jurusan
Pendidikan Kimia FPMIPA UPI
Dr.rer.nat. Ahmad Mudzakir, M.Si.
NIP. 19661121199103002
Penyelia
Puslitbang tekMIRA
Elvi Rachmawati, S.Si.
NIP. 197103041993032001
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL
LEMBAR PENGESAHAN
KATA PENGANTAR .............................................................................................. i
DAFTAR ISI ............................................................................................................. iii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................ v
BAB I PENDAHULUAN ......................................................................................... 1
1.1 Latar belakang ............................................................................................ 1
1.2 Maksud dan Tujuan .................................................................................... 2
1.3 Lokasi ......................................................................................................... 2
1.4 Waktu Pelaksanaan ..................................................................................... 2
BAB II PROFIL PUSLITBANG TEKMIRA ........................................................ 3
2.1 Sejarah Singkat............................................................................................ 3
2.2 Visi dan Misi ............................................................................................... 4
2.3 Tugas dan Fungsi ........................................................................................ 6
2.4 Struktur Organisasi ..................................................................................... 8
2.5 Lingkungan Kerja........................................................................................ 11
BAB III TINJAUAN PUASTAKA ......................................................................... 13
3.1 Preparasi Contoh ......................................................................................... 13
3.2 Ukuran Contoh ............................................................................................ 14
3.3 Pelarutan Contoh ......................................................................................... 15
3.4 Bauksit ........................................................................................................ 16
3.5 Proses Pengolahan Bauksit ......................................................................... 17
3.6 Prinsip Dasar Pengujian .............................................................................. 19
3.6.1 Spektrofotometer ................................................................................ 19
3.6.2 Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) ............................................. 28
3.6.3 Titrasi Kompleksometri...................................... ............................... 37
3.6.4 Gravimetri .......................................................................................... 38
BAB IV METODE PENGUJIAN BAUKSIT................................................... ..... 41
4.1 Penentuan Kadar SiO2.. ............................................................................... 41
4.2 Penentuan Kadar Al................................................................ .................... 43
4.3 Penentuan Kadar Fe Total..................................................................... ...... 44
4.4 Penentuan Kadar Ti............................................................................ ......... 45
BAB V DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN..................................... 46
5. 1 Data Pengamatan ........................................................................................ 46
5.1.1 Penentuan Kadar SiO2......................................................................... 46
5.1.2 Penentuan Kadar Al... ......................................................................... 47
5.1.3 Penentuan Kadar Fe... ......................................................................... 48
5.1.4 Penentuan Kadar Ti............................................................................. 49
5.2 Perhitungan ................................................................................................. 49
5.2.1 Penentuan Kadar SiO2......................................................................... 49
5.2.2 Penentuan Kadar Al... ......................................................................... 51
5.2.3 Penentuan Kadar Fe... ......................................................................... 53
5.2.4 Penentuan Kadar Ti............................................................................. 55
BAB VI PEMBAHASAN ......................................................................................... 57
6.1 Bauksit dan Preparasi Contoh ..................................................................... 57
6.2 Spektrofotometri ......................................................................................... 58
6.3 Spektrofotometri Serapan atom .................................................................. 59
6.4 Titrasi Kompleksometri... ........................................................................... 61
6.5 Titrasi Dikromatometri................................................................................ 62
BAB VII PENUTUP ................................................................................................. 63
7.1 Kesimpulan ................................................................................................. 63
7.2 Saran ........................................................................................................... 64
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................... 65
LAMPIRAN .............................................................................................................. 66
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1: Identitas Mahasiswa
Lampiran 2: Identitas Tempat PLA-K
Lampiran 3: Foto Pengamatan
Lampiran 4: Daftar Hadir PLA-K
KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikum wr.wb.
Puji dan syukur Penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT, Yang telah
Melimpahkan Rahmat dan Hidayah-Nya sehingga Laporan Program Latihan
Akademik – Kimia (PLA-K) di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi
Mineral dan Batubara (PUSLITBANG tekMIRA) Bandung ini dapat terselesaikan.
Adapun tujuan dari pembuatan Laporan PLA-K ini adalah sebagai syarat
dalam menyelesaikan mata kuliah Program Latihan Akademik – Kimia (PLA-K) di
Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
Tentu saja laporan Program Latihan Akademik – Kimia (PLA-K) ini tidak
akan dapat diselesaikan tanpa bantuan berbagai pihak, oleh karena itu penyusun
mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah memberikan dukungan
baik moril maupun materil dari dimulainya Program Latihan Akademik – Kimia
(PLA-K) ini hingga selesai, diantaranya:
1. Allah SWT yang telah memberikan nikmat yang tak terkira.
2. Bapak Ir. Hadi Nursarya, M.Sc. selaku kepala PUSLITBANG tekMira yang telah
memberikan kesempatan untuk melaksanakan Pendidikan Latihan Akademik
Kimia (PLA-K) di Puslitbang tekMIRA.
3. Bapak Dr. rer. nat. Ahmad Mudzakir, M.Si selaku ketua Jurusan Pendidikan
Kimia FPMIPA UPI.
4. Bapak Drs. Ali Kusrijadi, M.Si. selaku koordinator mata kuliah Program Latihan
Akademik - Kimia (PLA-K) di Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
5. Ibu Soja Siti Fatimah, S.Si., M.Si. selaku dosen pembimbing mata kuliah PLA-K
di Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
6. Ibu Elvi Rachmawati, S.Si dan Ibu Yani selaku pembimbing PLA-K di
PUSLITBANG tekMIRA.
7. Ibunda tercinta yang telah memberikan dukungan dan doa.
8. Seluruh pegawai di Lab.Mineral dan Lab. Lingkungan Puslitbang tekMIRA.
9. Rekan-rekan siswa SMAK Makassar yang sedang melakukan prakerin serta
rekan-rekan mahasiswa D3 Politeknik Bandung yang juga sedang prakerin dan
tugas akhir.
10. Rekan-rekan seperjuangan di Kimia C 2008.
Dengan penuh kerendahan hati penulis menyadari laporan ini masih jauh dari
kesempurnaan. Oleh karena itu penulis mengharapkan saran sebagai masukan
sehingga dapat dijadikan untuk perbaikan di masa yang akan datang. Akhir kata
penulis mengucapkan terima kasih atas bantuan dari semua pihak dan mohon maaf
jika dalam laporan ini terdapat kesalahan baik dalam penulisan maupun dalam
penyusunan laporan. Dan semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi penulis pada
khususnya dan bagi pembaca pada umumnya.
Wassalamualaikum wr.wb.
Bandung, 17 Februari 2012
Ersan Yudhapratama M.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sebagai mata kuliah yang wajib bagi seluruh mahasiswa prodi kimia, maka
program latihan akademis kimia (PLA-K) harus ditempuh oleh seluruh mahasiswa
prodi kimia minimal pada semester enam. Mata kuliah ini, harus dilaksanakan di
instansi atau lembaga atau perusahaan yang mempunyai ranah kerja yang sesuai
untuk mahasiswa prodi kimia.
PLA-K ini selain bertujuan sebagai sarana untuk mempraktekan apa yang
telah didapat selama perkuliahan, tetapi juga sebagai sarana untuk lebih mengenal
lingkungan kerja yang sesungguhnya. Kemudian, dengan adanya PLA-K ini,
diharapkan mahasiswa dapat menambah wawasan, keterampilan, dan sikap
profesional sebagai bekal untuk bekerja nanti.
Sebagai sebuah instansi yang professional dalam penelitian dan
pengembangan maupun dalam bidang pelayanan jasa mineral dan batubara, tekMira
merupakan sebuah instansi yang berperan penting dalam pengelolaan dan
pemanfaatan sumber daya alam Indonesia yang melimpah, baik itu batubara maupun
mineral-mineral lainnya yang terdapat di Indonesia. Salah satu mineral yang banyak
dan berharga di Indonesia adalah bauksit.
Bauksit merupakan endapan yang mengalami pengayaan alumunium oksida
atau bahan yang heterogen yang mempunyai mineral dengan susunan terutama dari
oksida aluminium, yaitu berupa mineral boehmit (Al2O3.H2O) dan mineral gibsit
(Al2O3.3H2O). Secara umum bauksit mengandung Al2O3 sebanyak 45 – 65%, SiO2
sebanyak 1 – 12%, Fe2O3 sebanyak 2 – 25%, TiO2 sebanyak >3%,dan H2O sebanyak
14 – 36%. Di Indonesia, produksi bauksit pada tahun 2010 saja sebanyak 440.000 ton
(BPS,2012). Sedangkan daerah yang paling banyak terdapat bauksitnya adalah di
Ketapang, dengan prediksi jumlah bauksit sebanyak 200 juta ton.
Bijih bauksit jika diproses dengan proses Bayer, maka akan menghasilkan
alumina. Dari alumina inilah logam alumunium dibuat. Alumunium yang
dielekrtolisa akan menghasilkan logam alumunium. Alumina yang berasal dari
bauksit memiliki banyak kegunaan. Alumina digunakan untuk ampelas, sebagai
bahan tahan api, juga digunakan untuk bahan pada industri kimia. Sekitar 65%
alumina digunakan sebagai bahan untuk membuat logam
Oleh karena itu, bauksit merupakan bahan dasar dari pembuatan logam
aluminium murni maupun aluminium dengan berbagai macam campuran logam
lainnya yang sangat penting bagi Indonesia di berbagai macam bidang. Bidang
industri, perdagangan, konstruksi dan lain sebagainya.
1.2 Maksud dan Tujuan
Maksud dari pengujian ini adalah mengetahui komposisi dan jumlah Al, Fe,
TiO2, SiO2 yang terkandung dalam contoh bauksit.
1.3 Lokasi
Pelaksanaan Program Latihan Akademik-Kimia (PLA-K) dilakukan di Pusat
Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (Puslitbang
tekMIRA) yang berlokasi di jalan Jendral Sudirman No. 623 Bandung
1.4 Waktu Pelaksanaan
Program Latihan Akademik–kimia (PLA-K) ini dilaksanakan mulai tanggal
16 Januari sampai dengan 16 Februari 2012.
BAB II
PROFIL PUSAT PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN
TEKNOLOGI MINERAL DAN BATUBARA
(PUSLITBANG tekMIRA)
2.1 Sejarah Singkat
Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara,
disingkat Puslitbang tekMIRA, berdasarkan Surat Keputusan Menteri Pertambangan
dan Energi No. 548 Tahun 1976, tanggal 11 November 1976 Pusat Pengembangan
Teknologi Mineral Bandung diresmikan, yang merupakan gabungan atas Akademi
Geologi dan Pertambangan (AGP) dengan Balai Penelitian Tambang dan Pengolahan
Bahan Galian (BPTPBG) yang telah berjalan sejak tahun 1960.
Bergabungnya kedua balai ini menjadi Pusat Pengembangan Teknologi
Mineral (PPTM) diresmikan pada tanggal 11 November 1976 berdasarkan Surat
Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No.548 tahun 1976. Berdasarkan Surat
Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No.1092 tahun 1984 yang merupakan
penyempurnaan atas Surat Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No.132
tahun 1979, Pusat Pengembangan Teknologi Mineral adalah unit pelaksana teknis di
bidang pengembangan teknologi mineral di lingkungan Departemen Pertambangan
dan Energi yang berada di bawah dan bertanggung jawab langsung kepada Direktur
Jenderal Pertambangan Umum. Selanjutnya, pada Surat Keputusan Menteri
Pertambangan dan Energi No. 1748 Tahun 1992, Pusat Pengembangan Teknologi
Mineral (PPTM) dipecah menjadi Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi
Mineral (PPPTM) dan Pusat Pendidikan Tenaga Pertambangan (PPTP) berdasarkan
Surat Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No. 1748 tahun 1992.
Pada tahun 2000 terjadi perubahan tatanan kehidupan berbangsa dan
bernegara, menyusul era reformasi yang diikuti oleh demokratisasi di berbagai
bidang, dan pemberlakuan Undang-Undang Nomor 22 Tahun 1999 tentang
Pemerintah Daerah. Melalui Keputusan Presiden Nomor 44 Tahun 1999 dan
Keputusan Presiden Nomor 165 Tahun 2000, Departemen Pertambangan dan Energi
(DPE) secara resmi berganti nama menjadi Departemen Energi dan Sumber Daya
Mineral (DESDM). Atas dasar Keppres tersebut, selanjutnya dikeluarkan SK Menteri
Energi dan Sumber Daya Mineral Nomor 150 Tahun 2000 dan Nomor 1915 Tahun
2000 yang keduanya mengatur tentang organisasi di lingkungan DESDM.
Restrukturisasi yang terus berlanjut, antara lain menghasilkan reaktualisasi visi dan
misi DESDM, pembentukan Badan Litbang ESDM berikut visi dan misinya, serta
pergantian nama menjadi Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan
Batubara (PUSLITBANG tekMIRA) yang kini berada di bawah Badan Litbang
ESDM.
Gambar 1. Gedung PUSLITBANG tekMIRA
Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara adalah
pelaksana tugas Badan Penelitian dan Pengembangan Energi dan Sumber Daya
Mineral di bidang geoteknologi tambang, teknologi penambangan, eksploitasi air
tanah, teknologi pengolahan mineral, teknologi pengolahan dan pemanfaatan
batubara, teknologi lingkungan pertambangan, tekno-ekonomi mineral dan batubara,
dan teknologi informasi pertambangan serta pelayanan jasa teknologi mineral dan
batubara yang bertanggungjawab langsung kepada Kepala Badan Penelitian dan
Pengembangan Energi dan Sumber Daya Mineral.
2.2 Visi dan Misi
Visi PUSLITBANG tekMIRA adalah menjadi pusat penelitian dan
pengembangan yang terdepan, unggul dan terpercaya dalam pemanfaatan mineral dan
batubara.
Misi PUSLITBANG tekMIRA dalam mewujudkan visi tersebut, terdiri dari
empat misi utama, yaitu:
Melakukan penelitian dan pengembangan, perekayasaan dan rancang
bangun di bidang teknologi pengolahan dan pemanfaatan mineral dan
batubara yang up to date, efektif, efisien, dan berwawasan lingkungan;
Melakukan penelitian dan pengembangan, perekayasaan dan rancang
bangun di bidang teknologi pengolahan dan pemanfaatan mineral dan
batubara yang sesuai dengan kaidah good mining practices;
Melaksanakan pengkajian tekno ekonomi dan kebijakan mineral dan
batubara terkini;
Melaksanakan pengelolaan keuangan, sumber daya manusia, sarana
prasarana, program, kerjasama dan sistem informasi yang sesuai
dengan kaidah kepemerintahan/kelembagaan yang baik (good
governance).
Visi dan misi PUSLITBANG tekMIRA telah membawa perubahan pada fokus
kegiatan serta jajaran pelaksana untuk melaksanakan fokus kegiatan tersebut. Fokus
kegiatan diarahkan kepada kegiatan litbang aspek teknologi penambangan, proses
pengolahan, lingkungan pertambangan, dan pemanfaatan teknologi informasi.
Sementara pelaksanaan terhadap fokus kegiatan diserahkan kepada kelompok-
kelompok keahlian yang bersifat fungsional, yaitu :
Kelompok Geoteknologi Tambang
Kelompok Teknologi Penambangan dan Eksploitasi Air Tanah
Kelompok Lingkungan Pertambangan
Kelompok Teknologi Pengolahan Mineral
Kelompok Teknologi Pengolahan dan Pemanfaatan Batubara
Kelompok Tekno-Ekonomi Mineral dan Batubara
Kelompok Teknologi Informasi Pertambangan.
Dan jika berbicara lebih jauh tentang fokus kegiatan, ada dua sasaran yang
ingin dicapai oleh PUSLITBANG tekMIRA adalah optimalisasi pemanfaatan
mineral, berupa peningkatan nilai tambah, teknologi proses, dan peningkatan mutu
mineral, dan optimalisasi pemanfaatan batubara, baik sebagai bahan bakar langsung
atau melalui konversi, dan peningkatan mutu batubara.
Gambar 2. Bagan Visi dan Misi PUSLITBANG tekMIRA
2.3 Tugas dan Fungsi
Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara adalah
pelaksana tugas Badan Penelitian dan Pengembangan Energi dan Sumber Daya
Mineral di bidang geoteknologi tambang, teknologi penambangan, eksploitasi air
tanah, teknologi pengolahan mineral, teknologi pengolahan dan pemanfaatan
batubara, teknologi lingkungan pertambangan, tekno-ekonomi mineral dan batubara,
dan teknologi informasi pertambangan serta pelayanan jasa teknologi mineral dan
batubara yang bertanggungjawab langsung kepada Kepala Badan Penelitian dan
Pengembangan Energi dan Sumber Daya Mineral.
Gambar 3. Kedudukan PUSLITBANG tekMIRA di Kementerian Energi dan Sumber
Daya Alam
Adapun tugas pokok dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi
Mineral dan Batubara adalah melaksanakan penelitian dan pengembangan teknologi
bidang mineral dan batubara.
Untuk menyelenggarakan tugas tersebut, Kelompok Program Penelitian dan
Pengembangan Teknologi Pengolahan Mineral mempunyai fungsi sebagai berikut :
1. Penyusunan rencana dan program penelitian dan pengembangan di bidang
teknologi pengolahan mineral.
2. Pengujian kimia dan fisika mineral serta lingkungan, penyusunan prosedur
analisis kimia dan fisika mineral, standardisasi, serta pengujian mineralogi
bahan galian
3. Penelitian dan pengembangan teknologi pengolahan mineral industri.
4. Penelitian dan pengembangan pengolahan mineral logam.
5. Penelitian dan pengembangan teknologi bahan.
6. Pengumpulan dan pengolahan data di bidang teknologi pengolahan mineral.
7. Pembinaan tenaga peneliti/ ahli di bidang teknologi pengolahan mineral.
8. Studi perbandingan di laboratorium dan lapangan mengenai teknik/ metode
teknologi pengolahan mineral.
9. Pengolahan sarana/ fasilitas penelitian dan pengembangan di bidang
teknologi pengolahan mineral.
10. Pengolahan hasil penelitian dan pengembangan di bidang teknologi
pengolahan mineral.
11. Penyusunan rencana dan kegiatan pelayanan jasa.
Pemberian petunjuk teknis dan ilmiah di bidang teknologi pengolahan
mineral.
2.4 Struktur Organisasi
Sebagaimana organisasi pada umumnya, Pusat Penelitian dan Pengembangan
Mineral dan Batubara juga terdiri dari beberapa bagian / bidang kerja, antara lain:
1. Bagian Tata Usaha
a. Sub. Bagian Kepegawaian
b. Sub. Bag Keuangan
c. Sub. Bagian Rumah Tangga
2. Bidang Sarana Teknik
a. Sub. Bidang Penyediaan dan Pemeliharaan
b. Sub. Bidang Kerjasama
3. Bidang Program dan Informasi
a. Sub. Bidang Program
b. Sub. Bidang Dokumentasi dan Informasi
4. Kelompok Fungsional
a. Kelompok Geoteknologi Tambang
b. Kelompok Teknologi Penambangan dan Eksploitasi Air Tanah
- Kelompok Geologi Tambang
- Kelompok Geomekanika Tambang
- Kelompok Geohidrologi Tambang
c. Kelompok Lingkungan Pertambangan
- Kelompok Geobiofisik – Kimia Lingkungan
- Kelompok Sosial – Ekonomi – Budaya Lingkungan
d. Kelompok Teknologi Pengolahan Mineral
- Kelompok Teknologi Pengolahan Mineral Industri
- Kelompok Teknologi Pengolahan Mineral Logam
- Kelompok Teknologi Bahan
- Kelompok Teknologi Pemanfaatan Buangan Pengolahan
e. Kelompok Teknologi Pengolahan dan Pemanfaatan Batubara
- Kelompok Karakterisasi dan Pengolahan Batubara
- Kelompok Konversi Batubara
- Kelompok Pembakaran Batubara
f. Kelompok Tekno-Ekonomi Mineral dan Batubara
- Kelompok Pengkajian Pengolahan Sumber Daya Mineral
- Kelompok Pengkajian Komoditi Mineral dan Batubara
- Kelompok Pengkajian Pengusahaan Mineral dan batubara
g. Kelompok Teknologi Informasi Pertambangan
- Kelompok Pengembangan Sistem dan Jaringan Komputer
Pertambangan
- Kelompok Pengembangan Data Base Pertambangan
Gambar 4. Bagan Sruktur Organisasi PUSLITBANG tekMIRA
2.5 Lingkungan Kerja
PUSLITBANG tekMIRA mempunyai beberapa fasilitas laboratorium.
Laboratorium yang tersedia di PUSLITBANG tekMIRA diantaranya :
Laboratorium Kimia Mineral dan Lingkungan
Laboratorium Kimia Fisika
Laboratorium Batubara
Laboratorium Geomekanika
Karyawan PUSLITBANG tekMIRA Bandung, mempunyai jam kerja pada
hari Senin sampai Kamis mulai kerja dari pukul 07.30 sampai 16.00 WIB, istirahat
pukul 12.00 sampai pukul 13.00 WIB, pada hari Jumat mulai kerja pukul 07.10
sampai pukul 16.30, istirahat pukul 12.00 sampai 13.30. Sedangkan Sabtu dan
Minggu adalah hari libur, dan setiap tanggal 17 Agustus maupun Hari Besar Nasional
lainnya wajib mengikuti upacara bendera.
BAB III
TINJAUAN PUSTAKA
3.1 Preparasi Contoh
Preparasi merupakan langkah yang paling penting dalam pengolahan atau
penanganan bahan galian yang akan dianalisis. Oleh karena itu, preparasi sangat
berpengaruh terhadap hasil analisis kimia yang dilakukan.
Berdasarkan pada jenis contoh yang dianalisis, maka preparasi contoh dapat
menjadi dua kelompok, yaitu:
1. Preparasi contoh bahan galian mineral logam
2. Preparasi contoh bahan galian mineral industri
Yang membedakan pada preparasi contoh tersebut adalah urutan pada tahap
pengeringan (drying) contoh. Namun secara umum, kedua kelompok tersebut melalui
tahap-tahap pengerjaan sebagai berikut:
1. Pengeringan (Drying)
Pada umumnya, contoh yang diterima oleh laboratorium pengujian
berbentuk batuan, lempung, lumpur, atau dalam bentuk batuan pasir.
Apabila contoh tersebut dalam keadaan basah, maka langkah pertama
pengerjaan adalah tahap pengeringan. Pengeringan contoh dapat dengan
diangin-anginkan pada suhu kamar, dijemur dibawah sinar matahari, atau
dengan menggunakan oven pada suhu 100-110oC.
2. Peremukan (Crushing)
Peremukan adalah proses merubah ukuran contoh yang relatif masih
kasar, besar atau dalam bentuk bongkahan, menjadi ukuran yang lebih
kecil dan halus. Peremukan dilakukan dalam dua tahap, yaitu tahap
peremukan bongkahan menjadi partikel yang lebih kecil, biasanya
berukuran + 5 cm dan tahap penghalusan partikel kecil menjadi ukuran +
10 mesh. peremukan dilakukan secara fisik dengan menggunakan alat.
Alat yang digunakan adalah Jaw Crusher dan Roll Crusher. Jaw Crusher
adalah alat yang mengubah bongkahan menjadi pertikel kecil, sedangkan
Roll Crusher adalah alat yang mengubah partikel kecil menjadi halus.
Setelah halus, barulah contoh dapat memasuki tahap selanjutnya.
3. Pengambilan Contoh (Sampling)
Sampling merupakan proses pengambilan contoh dari contoh yang banyak
namun dengan tidak merubah komposisi contoh dan harus dapat mewakili
/ representatif dari contoh tersebut. Biasanya, contoh yang diambil untuk
dianalisa adalah + 50 g.
Terdapat beberapa cara untuk melakukan pengambilan contoh,
Cone and Quartening
Cone and Quartening adalah proses membagi contoh menjadi empat
bagian dengan mengambil dua bagian yang bersebrangan.
Quoning
Quoning adalah proses pengambilan contoh yang dilakukan secara
melingkar, sampai didapatkan jumlah contoh seperti yang diinginkan.
Splitting
Splitting adalah proses pengambilan contoh dengan membagi contoh
menjadi dua bagian. Apabila contoh dalam jumlah yang banyak, maka
dapat dengan cara mengambil satu bagian dengan menggunakan alat
splitter.
Random Sampling
Random Sampling adalah proses pengambilan contoh secara acak di
beberapa tempat yang akhirnya disatukan. Biasanya cara ini dilakukan
untuk suatu lahan yang luas atau jumlah asal dari contoh yang terlalu
besar.
Grab Sampling
Grab Sampling adalah proses pengambilan contoh dengan membagi
empat bagian contoh, kemudian mengambil contoh pada tiga titik di setiap
bagian tersebut.
Gambar 5. Daerah pengambilan contoh Grab Sampling
Hexa Sampling
Hexa Sampling adalah proses pengambilan contoh menjadi delapan
bagian, dan dari delapan bagian tersebut diambil pada satu titik.
3.2 Ukuran Contoh
Sebagaimana yang telah diterangkan di atas, bahwa ukuran contoh akan
sangat berpengaruh kepada hasil analisis, oleh karena itu, ukuran contoh yang
diperlukan bergantung pada jenis analisis yang akan dilakukan.berikut adalah jenis
analisis yang memerlukan ukuran contoh tertentu:
1. Analisis Bahan Galian
Ukuran contoh berkisar antara 150 – 200 mesh.
2. Analisis Fisika Bahan Galian
Untuk analisis fisika, bergantung pada jenis analisis fisikanya, yaitu:
Penentuan Berat Jenis (kurang dari 100 mesh)
Penentuan Porositas (Fragmen berukuran 4 x 5 atau 5 x 5 cm)
Penentuan Viskositas (kurang dari 100 mesh)
Penentuan Liaching Test (kurang dari 200 mesh)
Penentuan Kapasitas Tukar Kation (KTK) (60 – 100 mesh)
Penentuan Distribusi Ukuran (keadaan asal)
Penentuan Surface area (keadan asal)
3. Analisis Perak dan Emas Metode Fire Assay
Untuk contoh yang memiliki kadar tinggi, diperlukan ukuran contoh
antara 60 – 150 mesh. Sedangkan untuk contoh yang berkadar rendah,
diperlukan ukuran contoh sekitar 200 mesh.
4. Analisis Barubara
Untuk analisis batubara, ukuran contoh bergantung pada jenis analisis
yang akan dilakukan. Antara lain:
Penentuan kadar air bebas (kurang dari 4 mesh)
Penentuan kadar hablur (kurang dari 60 mesh)
Penentuan zat terbang (kurang dari 60 mesh)
Penentuan kadar abu (kurang dari 60 mesh)
Penentuan karbon padat (kurang dari 60 mesh)
Penentuan kadar belerang (kurang dari 60 mesh)
Penentuan Friability (6 mesh)
Penentuan Grindability (16 – 30 mesh)
3.3 Pelarutan Contoh
Setelah contoh dipersiapkan, maka tahap selanjutnya adalah pelarutan contoh.
Pelarutan contoh dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu dengan pelarutan asam dan
dengan peleburan.
1. Pelarutan dengan asam
Dalam melarutkan dengan asam, terdapat berbagai macam senyawa
asam yang dapat digunakan, baik itu satu jenis asam maupun
campuran dari beberapa jenis asam dan garam.
Asam klorida (HCl)
Asam nitrat (HNO3)
Aqua Regia (campuran HCl – HNO3)
Campuran HF – HClO4 – HNO3
Campuran H2SO4 – HCl – HNO3
Campuran HNO3 – KBr – Br2
2. Peleburan
Dalam peleburan, tidak hanya menggunakan suhu tapi juga
ditambahkan beberapa senyawa sebagai pereaksi. Senyawa tersebut
adalah:
K2S2O7
LiB4O7
NaKCO3
Na2O2
3.4 Bauksit
Bauksit merupakan endapan yang mengalami pemerkayaan alumunium oksida
atau bahan yang heterogen yang mempunyai mineral dengan susunan terutama dari
oksida aluminium, yaitu berupa mineral boehmit (Al2O3H2O) dan mineral gibsit
(Al2O3 .3H2O). Secara umum bauksit mengandung Al2O3 sebanyak 45 – 65%, SiO2
sebanyak 1 – 12%, Fe2O3 sebanyak 2 – 25%, TiO2 sebanyak >3%,dan H2O sebanyak
14 – 36%.
Gambar 6. Bauksit
Bijih bauksit terjadi di daerah tropis dan subtropis dengan memungkinkan
pelapukan sangat kuat. Bauksit di Indonesia tersebar di beberapa daerah, yaitu di
Sumatera Utara, Riau, Kalimantan Barat dan Bangka Belitung (PPTMB,2005).
Bauksit terbentuk dari batuan sedimen yang mempunyai kadar Al nisbi tinggi,
kadar Fe rendah dan kadar kuarsa (SiO2) bebasnya sedikit atau bahkan tidak
mengandung sama sekali. Batuan tersebut (misalnya sienit dan nefelin) berasal dari
batuan beku, batu lempung, lempung dan serpih. Batuan-batuan tersebut akan
mengalami proses lateritisasi,yang kemudian oleh proses dehidrasi akan mengeras
menjadi bauksit. Bauksit dapat ditemukan dalam lapisan mendatar tetapi
kedudukannya di kedalaman tertentu. Kondisi – kondisi utama yang memungkinkan
terjadinya endapan bauksit secara optimum adalah :
1. Adanya batuan yang mudah larut dan menghasilkan batuan sisa yang kaya
alumunium
2. Adanya vegetasi dan bakteri yang mempercepat proses pelapukan
3. Porositas batuan yang tinggi, sehingga sirkulasi air berjalan dengan mudah
4. Adanya pergantian musim (cuaca) hujan dan kemarau (kering)
5. Adanya bahan yang tepat untuk pelarutan
6. Relief (bentuk permukaan) yang relatif rata, yang mana memungkinkan
terjadinya pergerakan air dengan tingkat erosi minimum
7. Waktu yang cukup untuk terjadinya proses pelapukan
Ada beberapa parameter yang dilakukan dalam pengujian contoh bauksit.
Parameter tersebut adalah kadar SiO2 total, kadar Fe total, kadar TiO2, dan tentu saja
kadar Al. Kandungan Al jelas sangat diinginkan keberadaannya di dalam bauksit.
Oleh karena itu, kadar Al menjadi sangat penting dalam bauksit. Sedangkan kadar Fe
total, SiO2 total dan TiO2, merupakan komposisi yang terdapat dalam bauksit selain
Alumina. Ketiga kadar ini juga perlu diketahui, mengingat ketiga senyawa tersebut
dapat mempengaruhi kemurnian Alumina yang dihasilkan pada proses pemurniannya.
3.5 Proses Pengolahan Bauksit
Dalam pengolahan bauksit menjadi aluminium, pada umumnya menggunakan
proses Bayer. Dalam proses ini, bauksit yang telah diubah menjadi ukuran halus,
terdapat beberapa tahap proses yang harus dilalui. Tahap itu adalah:
1. Pressure Digestion
Adalah proses pelarutan bauksit dengan larutan NaOH pada suhu dan
tekanan yang tinggi.
2. Classification
Pemisahan antara fltrat yang mengandung senyawa alumina terlarut
dengan senyawa lain yang tak larut pada proses Pressure Digestion
3. Precipitation
Filtrat yang telah dipisahkan dari tahap Classification, selanjutnya
dilakukan pengendapan untuk menghasilkan senyawa alumina dalam
bentuk padatan putih.
4. Seed Separation
Adalah proses dimana senyawa alumina yang telah terbentuk pada proses
Precipitation, dipisahkan dari pengotornya.
5. Washing and Filtration
Adalah proses pencucian padatan alumina yang berwarna putih yang telah
dipisahkan.
6. Calcination
Adalah proses dimana senyawa alumina yang telah bersih diubah menjadi
Al2O3 dengan pemanasan.
Gambar 7. Alur pengolahan bauksit menjadi alumina proses Bayer.
3.6 Prinsip Dasar Pengujian
Pengujian yang dilakukan terhadap contoh bauksit, untuk menentukan kadar
Al, Fe total, SiO2 total dan TiO2 dilakukan dengan menggunakan instrumentasi dan
konvensional. Untuk penentuan kadar Fe dan TiO2 dilakukan secara instrumentasi.
Penentuan kadar Fe menggunakan metode spektrofotometer serapan atom, sedangkan
penentuan kadar TiO2 menggunakan metode spektrofotometri.
Kemudian untuk penentuan kadar secara konvensional, dilakukan untuk
penentuan kadar SiO2 total dan Al. Penentuan kadar SiO2 total dilakukan secara
gravimetri, sedangkan pengujian kadar Al dilakukan secara volumetrik dengan
menggunakan titrasi kompleksometri. Berikut adalah prinsip dasar dari metode yang
dilakukan, baik instrumentasi maupun konvensional:
3.6.1 Spektrofotometer
Spektrofotometer adalah alat pengukuran yang didasarkan pada
interaksi cahaya/sinar monokromatis dengan materi, yaitu pada saat
sejumlah cahaya/sinar monokromatis dilewatkan pada sebuah larutan, ada
sebagian sinar yang diserap, dihamburkan, dipantulkan dan sebagian lagi
diteruskan. Namun karena jumlah sinar yang di hamburkan dan
dipantulkan sangat kecil, maka dianggap tidak ada.
Apabila radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan
berwarna, maka radiasi dengan panjang gelombang tertentu akan diserap
(absorpsi) secara selektif dan radiasi lainnya akan diteruskan (transmisi).
Absorpsi maksimum dari larutan berwarna terjadi pada daerah warna yang
berlawanan, misalnya larutan warna merah akan menyerap radiasi
maksimum pada daerah warna hijau. Dengan perkataan lain warna yang
diserap adalah warna komplementer dari warna yang diamati.
Gambar 8. Proses penyerapan cahaya
Cahaya/sinar yang masuk dengan intensitas tertentu (I0) akan
berkurang intensitasnya ketika melewati larutan. Berkurangnya intensitas
sinar dikarenakan adanya serapan oleh larutan yang dilewati. Intensitas
cahaya setelah melewati larutan (It) disebut dengan transmitansi (T), dan
biasanya dinyatakan dalam satuan persen transmitani (%T). Sedangkan
cahaya yang diserap adalah absorbansi (A).
A = log ( Io / I1 ) = a b c
Keterangan :
Io = Intensitas sinar datang
I1 = Intensitas sinar yang
diteruskan
a = Absorptivitas
b = Panjang sel/kuvet
c = konsentrasi (g/l)
A = Absorban
%𝑇 =It
I0 x100
-Log T = Log It
I0 = A
Berdasarkan hukum Lambert-Beer, absorbansi dari suatu contoh
akan sebanding dengan ketebalan, konsentrasi contoh dan absorptifitas
molar. Bila ketebalan benda (b) atau konsentrasi materi (c) yang dilewati
bertambah, maka cahaya akan lebih banyak diserap. Jadi absorbansi
berbanding lurus dengan ketebalan dan konsentrasi. Selain itu, faktor yang
berpengaruh terhadap besar kecilnya absorbansi adalah absorptifitas molar
(ε) dari larutan yang di ukur itu sendiri. Sehingga dari persamaan diatas
dapat dirumuskan sebagai berikut:
A = ε b c
Hubungan antara absorbansi A dengan konsentrasi zat
pengabsorbsi adalah linier. Ada beberapa persyaratan yang harus
diperhatikan yang mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :
1. Syarat konsentrasi, larutan yang dianalisis harus encer. Pada
konsentrasi tinggi jarak rata-rata di antara zat pengabsorbsi menjadi
kecil sehingga masing-masing zat mempengaruhi distribusi muatan
tetangganya. Interaksi ini dapat mengubah kemampuan untuk
mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang yang diberikan.
2. Syarat kimia, zat pengabsorbsi tidak boleh terdisosiasi atau bereaksi
dengan pelarut menghasilkan suatu produk yang berbeda dari zat yang
dianalisis.
3. Syarat cahaya, hukum Beer berlaku untuk cahaya yang betul-betul
monokrromatis (cahaya yang mempunyai satu macam panjang
gelombang).
4. Syarat kejernihan, larutan yang dianalisis harus jernih karena
kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid akan
dihamburkan oleh partikel-partikel koloid akibatnya kekuatan cahaya
yang diabsorbsi berkurang dari yang seharusnya.
Instrumen pada spektroskopi UV-Vis terdiri dari lima komponen
utama, yaitu :
1. Sumber radiasi, merupakan sumber cahaya, untuk spektroskopi UV-
Vis digunakan lampu wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan
bola lampu pijar biasa, daerah panjang gelombang (λ) adalah 350 –
2200 nanometer (nm). Di bawah kira-kira 350 nm, keluaran lampu
wolfram itu tidak memadai untuk spektrofotometer dan harus
digunakan sumber yang berbeda. Paling lazim adalah lampu tabung
tidak bermuatan (discarge) hidrogen (atau deuterium) 175 ke 375 atau
400 nm. Lampu hidrogen atau lampu deuterium digunakan untuk
sumber pada daerah ultraviolet (UV).
2. Monokromator, berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi
sinar monokromatris sesuai yang dibutuhkan untuk pengukuran. Ada
dua macam monokromator yaitu :
Prisma
Grating (kisi difraksi)
Keuntungan menggunakan kisi difraksi :
Dispersi sinar merata
Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama
Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum
Cahaya monokromatis ini dapat dipilih panjang gelombang tertentu
yang sesuai untuk kemudian dilewatkan melalui celah sempit yang
disebut slit. Ketelitian dari monokromator dipengaruhi juga oleh lebar
celah (slit width) yang dipakai.
3. Wadah contoh, berfungsi untuk menyimpan contoh. Wadah contoh
umumnya disebut sel atau kuvet. Kuvet harus memenuhi syarat- syarat
sebagai berikut :
Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya.
Permukaannya secara optis harus benar- benar sejajar.
Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan- bahan kimia.
Tidak boleh rapuh.
Mempunyai bentuk (desain) yang sederhana.
4. Detektor, berfungsi untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang
sebanding dengan besaran yang dapat diukur. Syarat-syarat sebuah
detektor :
Kepekan yang tinggi
Perbandingan isyarat atau sinyal dengan bising tinggi
Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
Waktu respon cepat dan sinyal minimum tanpa radiasi.
Sinyal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga
radiasi.
5. Recorder, di dalam recorder sinyal tersebut direkam sebagai spektrum
yang berbentuk puncak-puncak. Spektrum absorpsi merupakan plot
antara absorbans sebagai ordinat dan panjang gelombang sebagai
absis.
Gambar 9. Skema alat pada spektrofotometer UV-Vis
Teknik spektroskopi pada daerah ultra violet dan sinar tampak
biasa disebut spektroskopi UV-Vis. Dari spektrum absorpsi dapat
diketahui panjang gelombang dengan absorbans maksimum dari suatu
unsur atau senyawa. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan
mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang
gelombang dengan absorbans maksimum.
Gambar 10. Daerah spektrum radiasi elektromagnetik.
(sumber: Harvey, David. 2000 : 372)
Jika ditinjau secara mikro, maka ketika cahaya monokromatis
melewati larutan contoh, elektron-elektron yang terdapat di dalam contoh
akan mendapatkan energi dari cahaya yang dilewatkan dan kemudian
tereksitasi ke orbital yang lebih tinggi. Besarnya perpindahan elektron
sama dengan energi radiasi yang berineraksi dengan molekul. Eksitasi
elektron ketingkat energi yang lebih tinggi tergantung pada senyawa
penyerapnya (kromofor penyerap). Proses ini terjadi dalam dua tahap,
yaitu
Tahap 1 : M + hv M*
Tahap 2 : M* M + Panas
Elektron-elektron yang tereksitasi bervariasi, tergantung dari jenis
orbitalnya, berikut adalah kemungkinan-kemungkinan yang terjadi ketika
elektron tereksitasi ketika mendapatkan energi dari cahaya yang masuk.
Ada empat jenis transisi yang mungkin terjadi, yaitu: σ σ*, n σ*, n
π*, dan π π*
Gambar 11. Transisi elektron dan tingkat energi elektron molekul
Pada saat kondisi tereksitasi dan energinya habis, maka elektron
tersebut akan kembali ke keadaan semula dengan melepaskan sejumlah
energi berupa cahaya dengan panjang gelombang tertentu. Cahaya inilah
yang kemudian diterima oleh detektor. cahaya ini disebut cahaya
komplementer. Berikut adalah tabel antara panjang gelombang, warna
utama dan warna komplementer:
Tabel 1. Radiasi cahaya tampak dan warna komplementer
Semua senyawa organik mampu mengabsorbsi cahaya, sebab
senyawa organik mengandung elektron valensi yang dapat dieksitasi ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Pengabsorbsian sinar ultra violet dan
sinar tampak yang panjang gelombangnya lebih besar, terbatas pada
sejumlah gugus fungsional (chromophore) yang mengandung elektron
valensi dengan energi eksitasi rendah. Berikut adalah gugus-gugus
penyerap cahaya pada panjang gelombang UV-Vis beserta transisi yang
terjadi.
Tabel 2. Gugus-gugus penyerap cahaya pada panjang gelombang UV-Vis beserta transisi
yang terjadi.
Analisa kuantitatif pada spektrofotometer berdasarkan hukum
Lambert-Beer. Namun ada beberapa faktor yang mempengaruhi absorbsi
adalah jenis pelarut, pH larutan, suhu, konsentrasi elektrolit yang tinggi,
dan adanya zat pengganggu. Sehingga bebeapa faktor tadi, harus benar-
benar diperhatikan dalam melakukan analisa kuantitatif.
Dalam melakukan analisa kuantitatif dengan menggunakan
spektrofotometer, memerlukan standar sebagai pembanding dari analit.
Standar yang digunakan adalah zat yang sama dengan analit namun
memiliki kadar yang sudah diketahui dengan pasti. Ada berbagai cara
yang bisa dilakukan, yaitu dengan menggunakan standar tunggal, deret
standar, dan standar adisi.
Metode standar tunggal merupakan metode yang menggunakan
satu buah standar yang sudah diketahui dengan pasti kadarnya, kemudian
dibandingkan dengan contoh. Secara singkat rumus yang digunakan untuk
menghitung konsentrasi contoh adalah:
𝐶𝑥 =Cs x Ax
As
Dimana Cx adalah konsentrasi contoh, Ax adalah absorbansi dari
contoh, dan As adalah absorbansi dari standar.
Metode yang kedua adalah metode deret standar. Metode ini,
menggunakan beberapa standar dengan konsentrasi yang berbeda-beda.
Selain itu, yang membedakan antara deret standar dengan standar tunggal
adalah deret standar menggunakan persamaan garis linier untuk
menghitung konsentrasi contoh. Persamaan garis linier didapatkan dari
memplotkan absorbansi dengan konsentrasi.
Gambar 12. Kurva deret standar
Gambar 13. Contoh kurva deret standar menggunakan microsoft excel
Dari kurva deret standar, didapatkan persamaan linier y = mx + c.
Dimana y adalah absorbansi, x adalah konsentrasi, sedangkan m adalah
kemiringan / slope. Slope (m) adalah perbandingan antara absorbansi
terhadap konsentrasi, sedangkan c / konstanta karena secara praktikum
standar dimulai dari konsentrasi 0 maka seharusmya nilai y juga adalah 0
karena sesuai dengan hukum Lambert-Beer. Namun ketika memasukkan
nilai absorbansi dan konsentrasi kedalam kuva, nilai c akan tetap muncul
akibat dari perhitungan yang dilakukan oleh program, namun karena
nilainya sangat kecil maka dianggap tidak ada pengaruhnya, sehingga
dapat diabaikan. Sehingga persamaan untuk deret standar adalah y = mx.
y = 0,102x + 0,004R² = 0,999
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0 2 4 6
Ab
sorb
ansi
Konsentrasi (ppm)
Series1
Linear (Series1)
Jadi, untuk mencari konsentrasi contoh hanya tinggal memasukan
data pengukuran absorbansi contoh ke persamaan y = mx. Dimana y
adalah absorbansi contoh hasil pengukuran, m adalah kemiringan garis,
dan x adalah konsentrasi contoh yang ingin diketahui.
3.6.2 Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
Spektrofotometer Serapan Atom atau yang disingkat SSA,
merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk menguji kadar logam
yang terkandung didalam contoh, berdasarkan serapan seberkas sinar
terhadap atom yang tereksitasi.
Penyerapan energi radiasi oleh atom-atom netral pada keadaan
dasar, dengan panjang gelombang tertentu yang menyebabkan
tereksitasinya dalam berbagai tingkat energi. Keadaan eksitasi ini tidak
stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau
seluruh energi eksitasinya dalam bentuk radiasi.
Gambar 14. Proses eksitasi
Gambar 15. Proses deeksitasi
Energi yang diemisiskan dapat berupa energi cahaya dengan
panjang gelombang yang berhubungan langsung dengan transisi
elektronik yang terjadi. Setiap unsur mempunyai struktur elektronik yang
khas, maka panjang gelombang yang diemisikan pun merupakan sifat khas
dari suatu unsur. Jika cahaya dengan panjang gelombang tertentu yang
sesuai mengenai suatu atom yang berada dalam keadaan dasar, maka atom
dapat menyerap energi cahaya tersebut untuk berpindah ke keadaan
tereksitasi. Proses ini disebut serapan atom dan menjadi dasar untuk
spektrometri serapan atom.
Gambar 16. Proses eksitasi dan emisi
Larutan contoh diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di
dalam contoh diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom
unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi
secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai
atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state
ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang
terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan.
Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah
sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala.
Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi
berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi
uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi
panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding
langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan contoh. Secara
sederhana dapat dirumuskan sebagai berikut ;
A = a.b.C
Keterangan:
A = Absorbansi
a = Absorptivitas
b = Lebar kuvet
C = Konsentrasi
Gambar 17. Hukum dasar penyerapan
Dengan cara kurva kalibrasi, yaitu hubungan linier antara
absorbansi (sumbu y) dan konsentrasi (sumbu x) kita dapat menetukan
konsentrasi contoh.
Peristiwa serapan atom pertama kali diamati Fraunhofer, ketika
menelaah garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang
memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang
kebangsaan Australia bernama Alan Wash pada tahun 1955. Sebelumnya
ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrografik.
Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu. Kemudian diganti
dengan Spektroskopi Serapan Atom (SSA). Metode ini sangat tepat untuk
spektrokopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi
tergantung pada sumber eksitasi, bila eksitasi dilakukan analisis zat pada
konsentrassi rendah.
Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan
metode Spektrokopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi
tergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu
spesifik, dan eksitasi secara serantak terjadi pada berbagai spesies dalam
suatu campuran. Sedangkan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan berbagai
tingkat energi eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan, tentu saja
perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada
pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya
tergantung pada perbandingan ini dan tidak tergantung pada temperatur.
Metode serapan sangatlah spesifik, logam-logam yang membentuk
campuran kompleks dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan
sumber energi yang besar.
Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen
utama sistem introduksi contoh dan sumber (source) atomisasi. Untuk
kebanyakan instrumen sumber atomisasi ini adalah nyala dan contoh di
introduksikan dalarn bentuk larutan. Contoh masuk ke nyala dalam bentuk
aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang
dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).
Ada banyak variasi nyala yang telah dipakai bertahun-tahun untuk
spektrometri atom. Namun demikian, yang saat ini menonjol dan dipakai
secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous
oksida- asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang
sesuai untuk kebanyakan ana!it (unsur yang dianalisis) dapat ditentukan
dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga
fluoresensi.
Gambar 18. Nebulizer pada SSA
Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS
dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti, sensitifitas, jumlah
contoh dan penyiapan contoh. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku
yaitu:
Tahap pengeringan atau penguapan larutan
Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik
dan
Tahap atomisasi
Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS
adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistem
nyala. Beberapa unsur yang sama sekali tidak dapat dianalisis dengan
GFAAS adalah tungsten, Hf, Nd, Ho, La, Lu, Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y
dan Zr, hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan
grafit.
Gas yang dapat digunakan pada pembakaran, biasanya menjadi
pilihan untuk analisis menggunakan SSA. Temperatur nyala mempunyai
peranan yang sangat penting dalam pengujian. Temperatur nyala yang
lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang
kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat
diminimalkan.
Temperatur nyala tinggi dianjurkan dipakai untuk penentuan
unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini
disebabkan temperatur nyala yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur
tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V danW.
Proses atomisasi adalah proses pengubahan contoh dalam bentuk
larutan menjadi spesies atom dalam nyala. Proses atomisasi ini akan
berpengaruh terhadap hubungan antara konsentrasi atom analit dalam
larutan dan sinyal yang diperoleh pada detektor dan dengan demikian
sangat berpengaruh terhadap sensitifitas analisis.
Tabel 3. Gas dan suhu untuk SSA (sumber: Harvey, David. 2000 : 414)
Berikut ini adalah instrumentasi SSA:
Gambar 19. Skema Alat SSA
Sumber Radiasi
Lampu HCL (Hollow Chatode Lamp), lampu ini
merupakan sumber radiasi dengan spektra yang tajam dan
mengemisikan gelombang monokhromatis. Lampu ini terdiri dari
katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang akan
ditentukan atau campurannya (alloy) dan anoda yang terbuat dari
tungsten. Elektroda-elektroda ini berada dalam tabung gelas
dengan jendela quartz karena panjang gelombang emisinya sering
berada pada daerah ultraviolet. Tabung gelas tersebut dibuat
bertekanan rendah dan diisi dengan gas inert Ar atau Ne. Beda
voltase yang cukup tinggi dikenakan pada kedua elektroda
tersebut sehingga atom gas pada anoda terionisasi. Ion positif ini
dipercepat kearah katoda dan ketika menabrak katoda
menyebabkan beberapa logam pada katoda terpental dan berubah
menjadi uap, atom yang teruapkan ini, karena tabrakan dengan ion
gas yang berenergi tinggi, tereksitasi ke tingkat energi elektron
yang lebih tinggi; ketika kembali ke keadaan dasar atom - atom
tersebut memancarkan sinar dengan λ yang karakteristik untuk
unsur katoda tersebut. Berkas sinar yang diemisikan bergerak
melalui nyala dan berkas dengan λ tertentu yang dipilih dengan
monokromator akan diserap oleh uap atom yang ada dalam nyala
yang berasal dari contoh. Sinar yang diabsorpsi paling kuat
biasanya adalah sinar yang berasal dari transisi elektron ke tingkat
eksitasi terendah. Sinar ini disebut garis resonansi.
Gambar 20. Hollow Catode Lamp (HCL)
Sumber radiasi lain yang sering digunakan adalah
"Electrodless Discharge Lamp". Lampu ini mempunyai prinsip
kerja hampir sama dengan HCL, tetapi mempunyai output radiasi
lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As
dan Se, karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai
sinyal yang lemah dan tidak stabil.
Gambar 21. EDL
Copper
Merupakan modulasi mekanik dengan tujuan mengubah
sinar dari sumber sinar menjadi berselang-seling. Isyarat selang-
seling oleh detektor diubah menjadi isyarat bolak-balik, yang oleh
amplifier akan digandakan. Sedang emisi kontinyu bersifat searah
dan tidak digandakan oleh amplifier.
Alat pembakar (proses atomisasi)
Gambar 22. Sistem Pembakar pada SSA
Tujuan sistem pembakaran-pengabut adalah untuk
mengubah larutan uji menjadi atom-atom dalam bentuk gas.
Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut atau aerosol larutan
uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam pipa kapiler
oleh aksi semprotan udara ditiupkan melalui ujung kapiler,
diperlukan aliran gas bertekanan tinggi untuk menghasilkan
aerosol yang halus.
Nyala dan profil nyala
Nyala digunakan untuk mengubah contoh yang berupa
padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga
berfungsi untuk atomisasi. Untuk spektrokopi nyala suatu
persyaratan yang penting adalah bahwa nyala yang dipakai
hendaknya menghasilkan temperatur lebih dari 2000 K.
Konsentrasi tereksitasi, dipengaruhi oleh komposisi nyala.
Komposisi nyala asitilen-udara sangat baik digunakan
untuk lebih dari tiga puluh unsur sedangkan komosisi nyala
propane-udara disukai untuk logam yang mudah menjadi uap
atomik. Untuk logam seperti alumunium (Al) dan titranium (Ti)
yang membentuk oksida refrakori temperatur tinggi dari nyala
asitilen-NO sangat perlu, dan sensitivitas dijumpai bila nyala kaya
akan asitilen.
Monokromator
Dalam Spektroskopi Serapan Atom, fungsi monokromator
adalah untuk memisahkan garis resonansi dari semua garis yang
tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi. Dalam
kebanyakan instrumen komersial digunakan kisi difraksi karena
sebaran yang dilakukan oleh kisi seragam daripada yang dilakukan
oleh prisma dan akibatnya instrumen kisi dapat memelihara daya
pisah yang lebih tinggi sepanjang jangka gelombang yang lebih
besar.
Detektor
Detektor pada Spektrofotometer Serapan Atom berfungsi
mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada
Spektrofotometer Serapan Atom yang umum dipakai sebagai
detektor adalah tabung penggandaan foton (PMT=Photo
Multiplier Tube Detector).
Read out
Read out merupakan sistem pencatatan hasil. Hasil
pembacaan dapat berupa angka atau kurva dari suatu recorder
yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi.
3.6.3 Titrasi Kompleksometri
Titrasi adalah pengukuran suatu larutan dari suatu reaktan yang dibutuhkan
untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah reaktan tertentu lainnya. Titrasi
kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-
ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan
tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang
dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA.
Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat
dinyatakan oleh persamaan :
M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O
Asametilendiamintetraasetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,
merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah
ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua
nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang
mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul. Oleh karena itu, EDTA
dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam.
Gambar 23. Gambar Struktur Molekul EDTA
Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam
keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan
kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA
distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan ZnSO4. Namun
EDTA juga merupakan ligan yang tidak selektif. Oleh karena itu, untuk mendapatkan
selektivitas kompleks yang diinginkan dengan EDTA dapat dengan cara mengatur pH
pada saat titrasi dengan menggunakan larutan buffer.
Selain itu, sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator
yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya
mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian
disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome
Black T, pyrocatechol violet, xylenol orange, calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN,
zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue.
Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian
visual dari titik- itik akhir yaitu
Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua
ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat.
Reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif.
Kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup.
Kompleks-indikator logam harus kurang stabil dibanding kompleks logam-
EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam
dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat.
Kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus
mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam, sehingga
perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen.
3.6.4 Gravimetri
Gravimetri adalah analisa kuantitatif yang menggunakan massa (berat)
sebagai langkah utama dalam melaksanakan analisanya (Tim Kimia Analitik, 2000).
Jadi yang dihitung adalah bagian berat dari zat yang dianalisa yang terdapat di dalam
cuplikan.
Cara gravimetri pada dasarnya dapat dilakukan dengan cara-cara sebagai
berikut:
Gravimetri Penguapan
Adalah sebuah teknik gravimetri yang dilakukan dengan penguapan, dengan
bantuan panas atau dengan pereaksi tertentu.
Gravimetri Elektrolisa
Adalah sebuah teknik gravimetri yang dipakai untuk memisahkan unsur atau
senyawa dari suatu contoh pada potensial tertentu yang kemudian bobotnya dapat
diukur.
Gravimetri Pengendapan
Adalah teknik gravimetri yang menggunakan pereaksi yang akan menghasilkan
endapan dengan zat yang dianalisa, sehingga mudah untuk dipisahkan dengan
cara penyaringan dan bobotnya dapat diketahui dengan penimbangan.
Syarat – syarat umum dalam gravimetri pengendapan adalah sebagai berikut:
Kelarutan zat yang akan dijadikan endapan harus kecil, sehingga zat tersebut
mudah mengendap secara kuantitatif
Endapan harus mudah untuk dipisahkan dengan cara penyaringan
Komponen yang diinginkan harus dapat diubah menjadi senyawa murni dengnan
susunan kimia yang tepat
Langkah – langkah umum analisis gravimetri adalah sebagai berikut:
Contoh ditimbang dan dilarutkan sehingga komponen yang akan diendapkan
menjadi ion – ionnya.
Ditambahkan pereaksi sehingga terjadi pengendapan.
Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.
Mencuci endapan
Mengabukan kertas saring
Menimbang kembali, untuk mendapatkan bobot abu. Bobot abu didapatkan dari
selisih penimbangan awal dengan akhir
Menghitung dengan menggunakan faktor kimia / faktor gravimetri.
Adapun usaha – usaha yang harus diperhatikan dan yang dapat dilakukan agar
hasil analisis secara gravimetri mendekati kebenaran adalah:
Pada saat pengendapan, perhatikan reaksi yang terjadi, keadaan optimum untuk
pengendapan, kemurnian endapan, proses terjadinya kopresipitasi, terjadinya
endapan yang mudah disaring dan dicuci. Selain itu juga harus dapat memilih
pereaksi pengendap yang mempunyai kelarutan yang kecil.
Pada saat penyaringan endapan, perhatikan kertas saring yang sesuai, cara
memelihara cairan dalam corong sewaktu pemisahan, dan juga suhu pada saat
penyaringan.
Penambahan pereaksi pembantu jika diperlukan, seperti larutan penyangga.
Cara mengabukan kertas saring. Harus diperhatikan adalah suhu dan waktu
pengabuan sehingga pengabuannya sempurna.
BAB IV
METODE PENGUJIAN BAUKSIT
4.1 Penentuan Kadar SiO2
Penentuan SiO2 Total
1. Ditimbang sebanyak 0,5000 g contoh (W) yang telah dikeringkan pada
suhu 105-110oC, dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL,
dibasahkan sedikit dengan aquades.
2. Ditambahkan HCl p.a. sebanyak 15 mL, HNO3 p.a. sebanyak 5 mL dan
H2SO4 1:1 sebanyak 10 mL.
3. Dipanaskan di atas hot plate dengan ditutupi kaca arloji sampai
mengeluarkan uap putih dan kering. Kemudian didinginkan.
4. Ditambahkan HCl p.a. sebanyak 10 mL, dan pemanasan dilanjutkan
kembali dengan ditutupi kaca arloji.
5. Ditambahkan aquades sampai 100 mL, pemanasan dilanjutkan kembali.
6. Disaring dengan kertas saring Whatman no. 40 dengan menampung filtrat
pada labu ukur 250 mL.
7. Kertas saring dilipat dan dimasukkan ke dalam cawan platina.
8. Dipanaskankan dan diarangkan kertas pada pembakar meker sampai
menjadi abu.
9. Dipiijarkan pada suhu 1000oC selama 30 menit pada furnace. Didinginkan
di dalam desikator vacuum.
10. Ditimbang sampai bobot cawan konstan atau perbedaan maksimum 0,2
mg. (A)
11. Dibasahkan sedikit dengan aquades, ditambahkan H2SO4 1:1 sebanyak 2
tetes dan HF p.a. sebanyak maksimal 3 x 3 mL.
12. Diuapkan perlahan-lahan di atas hot plate, kemudian dipijarkan di dalam
furnace selama 30 menit.
13. Dinginkan di dalam desikator vacuum, lalu ditimbang sampai mendapat
bobot konstan atau selisih maksimum 0,2 mg. (B)
14. Dilebur sisa pemijaran tersebut dengan K2S2O7 sebanyak 2 g di atas
pembakar meker. Kemudian didinginkan.
15. Ditambahkan HCl 1:10 dan panaskan di atas hot plate.
16. Dituang larutan pada cawan ke dalam larutan A, diencerkan dan
ditandabataskan dengan aquades, lalu dihomogenkan. (larutan induk)
Perhitungan:
Kadar SiO2 = 𝐴−𝐵
𝑊 𝑥 100%
Penentuan SiO2 Bebas
1. Ditimbang 1,000 g contoh kering (W), dibasahkan sedikit dengan aquades,
ditambahkan 30 mL H2SO4 1:1. Ditutup.
2. Dipanaskan di atas hot plate sampai contoh larut dengan ditutup oleh kaca
arloji.
3. Didinginkan dan ditambahkan + 100 mL aquades, panaskan dan
dididihkan.
4. Dipanaskan diatas meker, ditambahkan HF p.a. sebanyak 10 mL,
dipanaskan kembali dan biarkan mendidih selama 60 detik.
5. Ditambahkan 50 mL larutan H3BO3 jenuh, diaduk dan disaring dalam
keadaan panas dengan kertas saring Whatman no. 40.
6. Kertas saring dilipat dan dimasukkan ke dalam cawan platina.
7. Dipanaskankan dan diarangkan kertas pada pembakar meker sampai
menjadi abu.
8. Dipiijarkan pada suhu 1000oC selama 30 menit pada furnace. Didinginkan
di dalam desikator vacuum.
9. Ditimbang sampai bobot cawan konstan atau perbedaan maksimum 0,2
mg. (A)
10. Dibasahkan sedikit dengan aquades, ditambahkan H2SO4 1:1 sebanyak 2
tetes dan HF p.a. sebanyak maksimal 3 x 3 mL.
11. Diuapkan perlahan-lahan di atas hot plate, kemudian dipijarkan di dalam
furnace selama 30 menit.
12. Dinginkan di dalam desikator vacuum, lalu ditimbang sampai mendapat
bobot konstan atau selisih maksimum 0,2 mg. (B)
13. Dilebur sisa pemijaran tersebut dengan K2S2O7 sebanyak 2 g di atas
pembakar meker. Kemudian didinginkan.
14. Ditambahkan HCl 1:10 dan panaskan di atas hot plate.
Dituang larutan pada cawan ke dalam larutan A, diencerkan dan
ditandabataskan dengan aquades, lalu dihomogenkan. (larutan induk)
Perhitungan:
Kadar SiO2 = 𝐴−𝐵
𝑊 𝑥 100%
4.2 Penentuan Kadar Al
Metode SSA
1. Dipipet 25 mL larutan induk, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL
2. Ditambahkan larutan La3+
3% sebanyak 5 mL ke dalam setiap labu ukur 100
mL, termasuk kedalam labu ukur untuk larutan blanko.
3. Diencerkan dan ditandabataskan dengan aquades. Dihomogenkan
4. Diukur serapannya dengan SSA, menggunakan lampu untuk mengukur Al
pada λ 309 nm.
Metode Titrasi Kompleksometri
1. Dipipet 10 mL laurtan induk, dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL.
2. Ditambahkan NaOH pellet 2 buah, diencerkan sampai 100 mL dan dipanaskan
sampai terbentuk endapan Fe(OH)3 sempurna.
3. Disaring dengan kertas saring teknis, filtrat hasil penyaringan ditampung di
dalam labu Erlenmeyer 250 mL.
4. Dicuci dengan air panas sampai volume larutan filtrat sebanyak 100 mL.
5. Ditambahkan EDTA 0,02 M sebanyak 15 mL.
6. pH diatur antara 8 – 9 dengan menggunakan menambahkan indikator
phenolptalein, kemudian ditambahkan HCl p.a. hingga tidak berwarna.
Setelah itu, ditambahkan NH4OH 1:2 sampai warna merah lagi. Setelah itu,
ditambahkan kembali 5 tetes HCl 1%.
7. Ditambahkan 50 mg indikator EBT.
8. Dititrasi dengan larutan ZnSO4 0,0125 M sampai berubah warna dari biru
jernih ke merah anggur.
Perhitungan:
Kadar Al2O3 = 𝑓𝑝 𝑥 𝑉1𝑁1−𝑉2𝑁2 𝑥 27 𝑥 1,8889
𝑊 𝑥 100%
Keterangan:
Fp = Faktor pengenceran
V1 = Volume EDTA yang ditambahkan (mL)
N1 = Konsentrasi EDTA 0,02 M
V2 = Volume ZnSO4 yang digunakan (mL)
N2 = Konsentrasi ZnSO4 0,0125 M
27 = Berat atom Al
W = Berat penimbangan contoh (mg)
1,8889 = Faktor Kimia Al2O3 / 2 Al
4.3 Penentuan Kadar Fe Total
Metode SSA
1. Dipipet 25 mL larutan induk, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL
2. Ditambahkan larutan La3+
3% sebanyak 5 mL ke dalam setiap labu ukur 100
mL, termasuk kedalam labu ukur untuk larutan blanko.
3. Diencerkan dan ditandabataskan dengan aquades. Dihomogenkan
4. Diukur serapannya dengan SSA, menggunakan lampu untuk mengukur Fe
pada λ 248 nm.
Metode Titrasi Dikromatometri
1. Dipipet 50 mL larutan induk, dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL.
ditambah 5 mL HCl pekat. Dididihkan.
2. Ditambahkan larutan SnCl2 10% tetes demi tetes sampai warna kuning hilang
dan ditambahkan lagi 1 tetes.
3. Dinginkan.
4. Ditambahkan 5 mL HgCl 5%, dibiarkan kurang lebih selama 5 menit.
5. Ditambahkan 5 mL asam campuran (H2SO4 dengan H3PO4).
6. Ditambahkan indikator barium atau natrium difenilaminasulfonat.
7. Dititrasi dengan larutan K2Cr2O7 0,05 N sampai larutan menjadi ungu.
8. Dihitung kadar Fe dengan rumus:
Kadar Fe total = 𝑉 𝑥 𝑁 𝑥 𝐹𝑝 𝑥 𝐵𝑠𝑡
𝑊 x 100%
Keterangan:
V = Volume larutan K2Cr2O7 yang dipakai untuk titrasi (mL)
N = Normalitas larutan K2Cr2O7
Fp = Faktor pengenceran
Bst = Berat setara Fe = 55,85
W = Berat contoh (mg)
4.4 Penentuan Kadar Ti
1. Dipipet larutan induk 10 mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL.
2. Ditambahkan 2,5 mL H2SO4 (1:1)
3. Ditambahkan 1,5 mL H3PO4 p.a. dan 2,5 mL H2O2 3%, diencerkan sampai
tanda batas dengan aquades dan didiamkan selama 15 – 20 menit.
4. Diukur serapannya pada λ 400 nm dan dibandingkan terhadap standar TiO2.
5. Dihitung TiO2 dengan rumus:
Perhitungan:
Kadar TiO2 = 𝐶 𝑥 𝑓𝑝 𝑥 𝑉
𝑊 𝑥 1000 𝑥 100%
Keterangan:
C = Konsentrasi contoh dalam ppm
Fp = Faktor pengenceran
V = Volume labu ukur yang digunakan (mL)
W = Berat contoh (mg)
BAB V
DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
5.1 Data Pengamatan
5.1.1 Penentuan Kadar SiO2
Penentuan Kadar SiO2 total
Nomor
Sampel
Massa
penimbangan
(g)
Massa cawan
platina + sampel
awal (g)
Massa cawan
platina + sampel
setelah
pemijaran (g)
1 0.5000 35.9541 35.8884
2 0.5000 35.3022 35.2371
3 0.5000 33.9776 33.9139
4 0.5000 33.9789 33.9120
5 0.5000 35.3024 35.2361
6 0.5000 35.9564 35.8909
Penentuan Kadar SiO2 bebas
Nomor
Sampel
Massa
penimbangan
(g)
Massa cawan
platina + sampel
awal (g)
Massa cawan
platina + sampel
setelah
pemijaran (g)
1 1.0000 23.9934 23.9875
2 1.0000 25.3280 25.3191
3 1.0000 35.2481 35.2384
4 1.0000 33.5048 33.4968
5 1.0000 32.9183 32.9107
6 1.0000 35.8942 35.8864
5.1.2 Penentuan Kadar Al
Metode SSA
o Data Pengamatan Pengukuran Standar Al
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi (A)
0 0
25 0,0960
50 0,1891
75 0,2735
100 0,3623
o Data Pengamatan Pengukuran Sampel
Nomor
Sampel
Massa
penimbangan
(g)
Volume
sampel
(/1000 mL)
Rerata
Absorbansi
1 0.5000
0.0250
0.1024
2 0.5000 0.1003
3 0.5000 0.1002
4 0.5000 0.0981
5 0.5000 0.0987
6 0.5000 0.0987
Metode Titrasi Kompleksometri
Nomor
Sampel
Massa
penimbangan
(g)
Konsentrasi
EDTA (N)
Volume
EDTA (mL)
Volume
titrasi (mL)
1 0.5000
0,0200 15.00
2.88
2 0.5000 2.92
3 0.5000 2.92
4 0.5000 3.00
5 0.5000 2.98
6 0.5000 2.98
5.1.3 Penentuan Kadar Fe
Metode SSA
o Data Pengukuran Serapan Standar Fe
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi (A)
0 0
2,5 0,0885
5 0,1684
7,5 0,2443
10 0,3111 o Data Pengukuran Serapan Sampel
Nomor
Sampel
Massa
penimbangan
(g)
Volume
sampel
(/1000 mL)
Rerata
Absorbansi
1 0.5000
0.0250
0.1658
2 0.5000 0.1585
3 0.5000 0.1588
4 0.5000 0.1560
5 0.5000 0.1559
6 0.5000 0.1565
Metode Titrasi Dikromatometri
Nomor
Sampel
Massa
penimbangan
(g)
Konsentrasi
K2Cr2O7
(N)
Volume
K2Cr2O7
(mL)
1 0.5000
0.0500
1.60
2 0.5000 1.68
3 0.5000 1.63
4 0.5000 1.87
5 0.5000 1.70
6 0.5000 1.62
5.1.4 Penentuan Kadar Ti
Nomor
Sampel
Massa
penimbangan
(g)
Volume
larutan
(/100 mL)
Faktor
pengenceran Absorbansi
1 0.5000
0.250 0.125
0.1449
2 0.5000 0.1574
3 0.5000 0.1513
4 0.5000 0.1486
5 0.5000 0.1493
6 0.5000 0.1461
5.2 Perhitungan
5.2.1 Penentuan kadar SiO2
Penentuan kadar SiO2 total
Kadar SiO2 total = 𝐴−𝐵
𝑊 𝑥 100%
Dimana:
A = Berat cawan platina + sampel sebelum pemijaran (g)
B = Berat cawan platina + sampel setelah pemijaran (g)
W = Berat penimbangan sampel (g)
Sehingga perhitungan kadar SiO2 total menjadi:
1) 35.9541 - 35.8884
x 100% = 13.14 % 0.5000
2)
35.3022 - 35.2371 x 100% = 13.02 %
0.5000
3) 33.9776 - 33.9139 x 100% = 12.74 %
0.5000
4)
33.9789 - 33.9120 x 100% = 13.38 %
0.5000
5)
35.3024 - 35.2361 x 100% = 13.26 %
0.5000
6)
35.9564 - 35.8909 x 100% = 13.10 %
0.5000
Penentuan Kadar SiO2 bebas
Kadar SiO2 bebas = 𝐴−𝐵
𝑊 𝑥 100%
Dimana:
A = Berat cawan platina + sampel sebelum pemijaran (g)
B = Berat cawan platina + sampel setelah pemijaran (g)
W = Berat penimbangan sampel (g)
Sehingga perhitungan kadar SiO2 bebas menjadi:
1) 23,9934 - 23,9875
x 100% = 0,59% 1,0000
2) 25,3280 - 25,3191
x 100% = 0,89% 1,0000
3) 35,2481 - 35,2384
x 100% = 0,97% 1,0000
4) 33,5048 - 33,4968
x 100% = 0,80% 1,0000
5) 32,9183 - 32,9107
x 100% = 0,76% 1,0000
6) 35,8942 - 35,8864
x 100% = 0,78% 1,0000
5.2.2 Penentuan kadar Al
Metode SSA
Dengan memplot data hasil pengukuran standar, maka akan diperoleh
kurva kalibrasi standar sebagai berikut:
Dari kurva kalibrasi standar, akan diperoleh persamaan linear untuk
kurva kalibrasi standar tersebut.
y = 0,0361x + 0,00341
Dimana:
x = Konsentrasi (ppm)
y = Absorbansi hasil pengukuran
0,00361x = Slope / kemiringan
0,00341 = konstanta
Lalu dengan merangkai ulang persamaan linear tersebut, maka akan
diperoleh persamaan:
x = y - 0,00341
0,0361
Dengan persamaan inilah konsentrasi sampel dapat ditentukan.
Kemudian langkah selanjutnya, menghitung konsentrasi hasil
persamaan tersebut dengan faktor pengenceran (0,025) dan
menghitung persen Al dalam 0,5000 g sampel. Sehingga kadar Al
menjadi:
0
0,096
0,1891
0,2735
0,3623
y = 0,031x + 0,002R² = 0,9997
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0 20 40 60 80 100 120
Ab
sorb
ansi
(A
)
Konsentrasi (mg/L)
Kurva Standar Al
Series1
Linear (Series1)
1. 51,76 %
2. 50,67 %
3. 50,64 %
4. 49,55 %
5. 49,85 %
6. 49,84 %
Metode Titrasi Kompleksometri
Dihitung dengan menggunakan rumus:
Kadar Al2O3 = 𝑓𝑝 𝑥 𝑉1𝑁1−𝑉2𝑁2 𝑥 27 𝑥 1,8889
𝑊 𝑥 100%
Keterangan:
Fp = Faktor pengenceran (100/5 = 20)
V1 = Volume EDTA yang ditambahkan (mL)
N1 = Konsentrasi EDTA 0,02 M
V2 = Volume ZnSO4 yang digunakan (mL)
N2 = Konsentrasi ZnSO4 0,0125 M
27 = Berat atom Al
W = Berat penimbangan contoh (500 mg)
1,8889 = Faktor Kimia Al2O3 / 2 Al
Sehingga perhitungannya menjadi:
1) 20 x ( 0,02 x 15 - 2,88 x 0,0125 ) x 27 x 1,8889
x 100 % = 53,86 % 500
2) 20 x ( 0,02 x 15 - 2,92 x 0,0125 ) 27 x 1,8889
x 100 % = 53,75 % 500
3) 20 x ( 0,02 x 15 - 2,92 x 0,0125 ) 27 x 1,8889
x 100 % = 53,75 % 500
4) 20 x ( 0,02 x 15 - 3,00 x 0,0125 ) 27 x 1,8889
x 100 % = 53,55 % 500
5) 20 x ( 0,02 x 15 - 2,98 x 0,0125 ) 27 x 1,8889
x 100 % = 53,60 % 500
6) 20 x ( 0,02 x 15 - 2,98 x 0,0125 ) 27 x 1,8889
x 100 % = 53,60 % 500
5.2.3 Penentuan kadar Fe
Metode SSA
Dengan memplot data hasil pengukuran standar, maka akan diperoleh
kurva kalibrasi standar sebagai berikut:
Dari kurva kalibrasi standar, akan diperoleh persamaan linear untuk
kurva kalibrasi standar tersebut.
y = 0,03121x + 0,00616
Dimana:
x = Konsentrasi (ppm)
y = Absorbansi hasil pengukuran
0,003121x = Slope / kemiringan
0,00616 = konstanta
Lalu dengan merangkai ulang persamaan linear tersebut, maka akan
diperoleh persamaan:
0
0,0885
0,1684
0,2443
0,3111
y = 0,03121x + 0,00616R² = 0,9997
00,05
0,10,15
0,20,25
0,30,35
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Ab
sorb
ansi
(A
)
Konsentrasi (mg/L)
Kurva Standar
Series1
Linear (Series1)
x = y - 0,00616
0,03121
Dengan persamaan inilah konsentrasi sampel dapat ditentukan.
Kemudian langkah selanjutnya, menghitung konsentrasi hasil
persamaan tersebut dengan faktor pengenceran (0,0025) dan
menghitung persen Fe dalam 0,5000 g sampel. Sehingga kadar Fe
menjadi:
1. 7,31 %
2. 6,98 %
3. 6,99 %
4. 6,87 %
5. 6,86 %
6. 6,89 %
Metode Titrasi Dikromatometri
Dihitung dengan menggunakan rumus:
Kadar Fe total = 𝑉 𝑥 𝑁 𝑥 𝐹𝑝 𝑥 𝐵𝑠𝑡
𝑊 x 100%
Keterangan:
V = Volume larutan K2Cr2O7 yang dipakai untuk titrasi (mL)
N = Normalitas larutan K2Cr2O7 (0,05 N)
Fp = Faktor pengenceran (100/10 = 10)
Bst = Berat setara Fe = 55,85
W = Berat contoh (500 mg)
Sehingga, perhitungannya menjadi:
1)
1,60
x 0,0
5 x
10
x 55,8
5 x 100
% = 8,94 % 500
2)
1,68
x 0,05
x 10
x
55,85 x
100
% = 9,38 % 500
3)
1,63
x 0,05
x 10
x 55,8
5 x 100
% = 9,10 % 500
4) 1,87
x 0,05
x 10
x 55,8
5 x 100
% = 10,4
4 %
500
5) 1,70
x 0,05
x 10
x 55,8
5 x 100
% = 9,49 % 500
6) 1,62
x 0,05
x 10
x 55,8
5 x 100
% = 9,05 % 500
5.2.4 Penentuan Kadar Ti
Kurva kalibrasi standar diperoleh dari hasil pengukuran, dengan hasil sebagai
berikut:
Dari kurva kalibrasi standar, diperoleh persamaan linear untuk kurva kalibrasi
standar TiO2 sebagai berikut:
y = 0,01432x + 0,00237
Dimana:
x = Konsentrasi (ppm)
y = Absorbansi hasil pengukuran
0,001432x= Slope / kemiringan
0,00237 = konstanta
Lalu dengan merangkai ulang persamaan linear tersebut, maka akan diperoleh
persamaan:
x = y - 0,00237
0,01432
Dengan persamaan inilah konsentrasi sampel dapat ditentukan. Kemudian
langkah selanjutnya adalah menghitung konsentrasi hasil persamaan tersebut
dengan persamaan:
Kadar TiO2 = 𝐶 𝑥 𝑓𝑝 𝑥 𝑉
𝑊 𝑥 1000 𝑥 100%
Dimana:
C = Konsentrasi hasil perhitungan dengan persamaan linier
Fp = faktor pengenceran (0,125)
V = Volume labu ukur yang digunakan (mL)
W = Berat contoh (mg)
Kemudian untuk mennghitung kadar Ti dalam TiO2, maka hasil perhitungan
dikali dengan faktor kimia (Mr TiO2/Ar Ti = 80/48= 1,67). Sehingga kadar Ti
dalam TiO2 menjadi:
1. 2,08 %
2. 2,26 %
3. 2,17 %
4. 2,13 %
5. 2,14%
6. 2,09 %
BAB VI
PEMBAHASAN
6.1 Bauksit dan Preparasi Contoh
Bauksit merupakan bahan tambang yang mengandung Aluminium sebesar
50% lebih. Sedangkan unsur-unsur lain yang terkandung dalam bauksit merupakan
pengotor. Di dalam pengolahan bauksit menjadi aluminium, keberadaan Si yang
besar tidak diharapkan. Hal ini dikarenakan dapat berpengaruh terhadap jumlah
NaOH yang harus ditambahkan. Jika kadar Si dalam bauksit tinggi, maka NaOH yang
harus ditambahkan pun akan semakin banyak, dengan penambahan NaOH yang
semakin banyak, maka biaya produksi juga akan meningkat.
Besi yang terkandung di dalam bauksit juga berpengaruh terhadap limbah
yang dihasilkan. Limbah yang dihasilkan berupa lumpur berwarna merah yang
dinamakan red mud. Red mud merupakan sisa zat yang tak dapat larut pada proses
digesting dengan NaOH. Salah satunya adalah besi yang terkandung di dalam
bauksit. Jika kadar besi dalam bauksit tinggi, maka limbah yang dihasilkan pun akan
tinggi.
Pada analisa kuantitatif bauksit, parameter yang diukur adalah kadar logam-
logam yang terkandung di dalam bauksit seperti aluminium, besi, titanium dan
silikon. Namun, dalam melakukan preparasi sampel bauksit, tidak hanya asam sulfat,
asam nitrat atau asam korida saja yang digunakan untuk melarutkan sampel,
melainkan juga ditambahkan asam fluorida. Hal ini bertujuan untuk merusak ikatan
antara silikon dengan senyawa lain yang terkandung di dalam bauksit, seperti
aluminium, oksida atau pun klorida. Karena jika silikon masih berikatan dengan
seyawa-senyawa tersebut maka akan mengganggu pengukuran, baik itu pengukuran
kadar aluminium, ataupun pengukuran kadar silika. Berikut adalah reaksi yang terjadi
dengan adanya penambahan asam fluorida:
SiO2 + 6 HF H2SiF6 + 2 H20
H2SiF6 SiF4 + 2 HF
Selanjutnya pada pengukuran kadar Al dan Fe dikerjakan dengan dua metode,
yaitu metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dan metode Volumetri.
Sebenarnya untuk pengujian Al maupun Fe dapat menggunakan salah satu metode
saja. Namun pada pengujian yang dilakukan oleh praktikan, kedua metode tersebut
digunakan dalam menentukan kadar Al dan Fe. Hal ini bertujuan untuk
membandingkan hasil yang didapat oleh metode SSA dengan metode volumetri.
6.2 Spektrofotometri
Pada analisa kuantitatif dengan menggunakan metode spektroskopi UV-Vis,
dari spektrum absorpsi dapat diketahui panjang gelombang dengan absorbansi
maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga
dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang
gelombang dengan absorbansi maksimum.
Syarat senyawa yang dapat dianalisa dengan menggunakan teknik UV-Vis ini
adalah senyawa tersebut harus berwarna, jernih dan stabil untuk jangka waktu yang
cukup lama. Selain itu ada beberapa persyaratan yang harus diperhatikan yang
mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :
1. Syarat konsentrasi, larutan yang dianalisis harus encer. Pada konsentrasi tinggi
jarak rata-rata di antara zat pengabsorbsi menjadi kecil sehingga masing-masing
zat mempengaruhi distribusi muatan tetangganya. Interaksi ini dapat mengubah
kemampuan untuk mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang yang
diberikan.
2. Syarat kimia, zat pengabsorbsi tidak boleh terdisosiasi atau bereaksi dengan
pelarut menghasilkan suatu produk yang berbeda dari zat yang dianalisis.
3. Syarat cahaya, hukum Lambert-Beer berlaku untuk cahaya yang betul-betul
monokrhromatik (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang).
4. Syarat kejernihan, larutan yang dianalisis harus jernih karena kekeruhan larutan
yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid akan dihamburkan oleh partikel-
partikel koloid akibatnya kekuatan cahaya yang diabsorbsi berkurang dari yang
seharusnya.
6.3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
SSA merupakan salah satu teknik yang paling luas digunakan untuk
menentukan konsentrasi logam dalam larutan. Jika dibandingkan dengan
Spektrofotometri Emisi Pembakaran (SEP), SSA bebas dari gangguan efek inter-
elemen (self absorbsion) dan intensitasnya relatif pada temperatur nyala yang
bervariasi. Lebih dari 60 unsur dapat ditentukan dengan SSA. Contohnya logam-
logam berat dalam cairan fluida, air yang terkena polusi, bahan makanan, soft drink,
analisis sampel metalurgi dan geokimial, dan penentuan banyak logam dalam tanah,
minyak mentah, produk petroleum dan plastik.
Namun pada analisa kuantitatif dengan menggunakan metode SSA, terdapat
beberapa gangguan yang mungkin terjadi. Gangguan tersebut adalah :
1. Gangguan ionisasi
2. Gangguan akibat pembentukan senyawa refractory (tahan panas)
3. Gangguan fisik alat
a. Gangguan lonisasi: Gangguan ini biasa terjadi pada unsur alkali dan alkali
tanah dan beberapa unsur yang lain karena unsur-unsur tersebut mudah
terionisasi dalam nyala. Dalam analisis dengan SEP dan AAS yang diukur
adalah emisi dan serapan atom yang tidak terionisasi. Oleh sebab itu dengan
adanya atom-atom yang terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan sinyal
yang ditangkap detektor menjadi berkurang. Namun demikian gangguan ini
bukan gangguan yang sifatnya serius, karena hanya sensitivitas dan
linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini dapat diatasi dengan
menambahkan unsur-unsur yaug mudah terionisasi ke dalam sampel sehingga
akan menahan proses ionisasi dari unsur yang dianalisis.
b. Pembentukan Senyawa Refraktori: Gangguan ini diakibatkan oleh reaksi
antara analit dengan senyawa kimia, biasanya anion yang ada dalam larutan
sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory). Sebagai
contoh, pospat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala menghasilkan
kalsium piropospat (CaP2O7). Hal ini menyebabkan absorpsi ataupun emisi
atom kalsium dalam nyala menjadi berkurang. Gangguan ini dapat diatasi
dengan menambahkan stronsium klorida atau lantanum nitrat ke dalam
tarutan. Kedua logam ini lebih mudah bereaksi dengan pospat dihanding
kalsium sehingga reaksi antara kalsium dengan pospat dapat dicegah atau
diminimalkan. Gangguan ini juga dapat dihindari dengan menambahkan
EDTA berlebihan. EDTA akan membentuk kompleks khelat dengan kalsium,
sehingga pembentukan senyawa refraktori dengan fosfat dapat dihindarkan.
Selanjutnya kompleks Ca-EDTA akan terdisosiasi dalam nyala menjadi atom
netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan yang lebih serius terjadi apabila
unsur-unsur seperti: AI, Ti, Mo, V dan lain-lain bereaksi dengan O dan OH
dalam nyala menghasilkan logam oksida dan hidroksida yang tahan panas.
Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan menaikkan temperatur nyala.
Sehingga nyala yang umum digunakan dalam kasus semacam ini adalah
nitrous oksida-asetilen.
c. Gangguan Fisik Alat : yang dianggap sebagai gangguan fisik adalah semua
parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke nyala dan
sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut adalah: kecepatan alir
gas, berubahnya viskositas sampel akibat temperatur atau solven, kandungan
padatan yang tinggi, perubahan temperatur nyala dll. Gangguan ini biasanya
dikompensasi dengan lebih sering membuat kalibrasi (standarisasi).
d. Gangguan dalam pengukuran absorbsi atom dapat timbul dari spektrum,
sumber kimia dan fisika. Efek kimia (gangguan kimia) meliputi pembentukan
senyawa stabil dan ionisasi, keduanya menurunkan jumlah atom bebas (atom
dalam bentuk gas) dalam uap sampel dan dengan demikian mengurangi nilai
absorbansi. Untuk mengatasinya, dapat ditambahkan zat pembebas (releasing
agents), penaikan suhu, dan penambahan zat penopeng. Gangguan fisika
terjadi dalam proses penguapan sampel. Seperti terbentuknya larutan padat
dari dua unsur atau lebih (contoh kromium dalam besi). Untuk mengatasinya,
dapat digunakan zat pembebas dan penyesuaian kandungan sampel dan
standar dengan hati-hati. Selain itu, gangguan absorbansi latar belakang juga
bisa terjadi karena adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorbsi molekular,
dan penghamburan cahaya. Gangguan ini dapat diatasi dengan keberadaan
sistem optik berkas ganda (double beam).
6.4 Titrasi Kompleksometri
Titrasi kompleksometri adalah metode penentuan kadar logam dengan
menggunakan ligan sebagai pembentuk kompleks. Ligan yang digunakan adalah
EDTA (Etilendiamintetraasetat). EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi,
yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan
empat gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu
ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus
karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya. Oleh sebab itu, EDTA
mempunyai kemampuan sebagai pereaksi pengkhelat (chelating agent). Dengan sifat
pengkhelat ini maka kompleks yang dibentuk akan lebih stabil dibandingkan dengan
kompleks biasa.
Untuk memudahkan, bentuk asam EDTA bebas sering kali disingkat H4Y.
Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan
lengkap dari kompleks logam mungkin terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat
seperti MHY-, tetapi pada kondisi biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan
dikoordinasikan dengan ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida
mungkin menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti
M(OH)Y3-
.
Pada reaksi pengkompleksan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantian
satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan gugus-gugus nukleofilik
lain, gugus yang terikat oleh pada ion pusat disebut ligan. Ligan dapat berupa sebuah
molekul netral atau sebuah ion bermuatan, ligan dapat dengan baik diklasifikasi atas
dasar banyaknya titik lekat kepada ion logam. Ligan sederhana seperti ion-ion halida
atau molekul-molekul H20 atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan yang terikat pada
ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan atau pasangan elektron kepada
logam, bila ion ligan itu mempunyai dua atom, maka molekul itu mempunyai dua
atom penyumbang untuk membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang
sama, ligan itu disebut bidentat. Ligan multidentat mempunyai lebih dari dua atom
koordinasi per molekul, kestabilan termodinamik dari satu spesi merupakan ukuran
sejauh mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-spesi lain pada kondisi tertentu, jika
sistem itu dibiarkan mencapai kesetimbangan
6.5 Titrasi Dikromatometri
Pada penentuan kadar besi yang terkandung dalam bauksit, dapat juga
menggunakan metode titrasi dikromatometri. Titrasi dikromatometri adalah titrasi
dengan menggunakan senyawa dikromat sebagai oksidator. Dalam titasi ini, ion Cr+6
direduksi menjadi ion Cr3+
yang berwarna hijau. Secara umum, berikut adalah reaksi
yang terjadi :
Cr2O72-
+ 14 H+ + 6 e
- 2 Cr
3++ 7 H2O
Warna hijau yang ditumbulkan oleh ion-ion Cr3+
yang terbentuk oleh reduksi
kalium dikromat membuat tak mungkin titik akhir suatu titrasi dengan Dikhromat
hanya dengan meneliti larutan secara visual sehingga harus digunakan suatu indikator
redoks yang memberi perubahan warna yang kuat dan tak bisa disalahtafsirkan.
Indikator yang sesuai untuk digunakan dalam titrasi Dikhromat meliputi asam 2 N-
Fenilan Tranilat (larutan 0,1 % dalam NaOH 0,005 M) dan Natrium
Difenilaminasufonat atau senyawa Na/Badifenilamina Sulfonat (larutan 0,2 % dalam
air). Indikator ini hanya digunakan dalam suasana Asam Sulfat-Asam Fosfat.
Sedangkan dengan besi(II), reaksi yang terjadi adalah:
Cr2072-
+ 6 Fe2+
+ 14 H+ ↔ 2 Cr
3+ + 6 Fe
3+ + 7 H2O
Keuntungan dikromat sebagai oksidator adalah harganya tidak mahal,
larutannya sangat stabil dan tersedia dalam bentuk yang cukup murni, oleh sebab itu,
dikromat merupakan standar primer. Namun terdapat kelemahan dalam titrasi dengan
menggunakan teknik dikromat, adalah lambatnya reaksi yang terjadi.
BAB VII
PENUTUP
7.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan, diperoleh hasil sebagai berikut:
Kadar SiO2
o Kadar SiO2 total:
1. 13,14 %
2. 13,02 %
3. 12,74 %
4. 13,38 %
5. 13,26 %
6. 13,10 %
o Kadar SiO2 bebas:
1. 0,59 %
2. 0,89 %
3. 0,97 %
4. 0,80 %
5. 0,76 %
6. 0,78 %
Kadar Al
o Dengan metode SSA:
1. 50,67 %
2. 50,64 %
3. 49,55 %
4. 49,85 %
5. 49,84 %
6. 49,21 %
o Dengan metode Titrasi
Kompleksometri:
1. 53,86 %
2. 53,75 %
3. 53,75 %
4. 53,55 %
5. 53,60 %
6. 53,6
0 %
Dari hasil pengujian, baik dengan menggunakan metode SSA maupun metode
Titrasi Kompleksometri untuk sampel bauksit yang sama memiliki hasil yang
tidak jauh berbeda, masing-masing berkisar 49 - 53%. Namun pada metode
dengan menggunakan titrasi kompleksometri, hasil yang diperoleh lebih
presisi dari pada dengan metode SSA.
Kadar Fe total
o Dengan metode SSA:
1. 6,98 %
2. 6,99 %
3. 6,87 %
4. 6,86 %
5. 6,89 %
6. 6,71 %
o Dengan Metode Titrasi
Dikromatometri:
1. 8,94 %
2. 9,38 %
3. 9,10 %
4. 10,44 %
5. 9,49 %
6. 9,05 %
Dari hasil pengujian dengan menggunakan metode SSA, diperoleh hasil
berkisar 6% sedangkan dengan metode titrasi dikromatometri mendapatkan
hasil antara 8 – 10 %. Dari kedua metode yang dilakukan, metode SSA-lah
yang memiliki presisi lebih tinggi daripada metode titrasi dikromatometri.
Kadar TiO2 yang diperoleh sebesar:
1. 2,08 %
2. 2,26 %
3. 2,17 %
4. 2,13 %
5. 2,14 %
6. 2,09 %
7.2 Saran
Sebagai lembaga yang mengadakan perkuliahan PLA-K, hendaknya pihak jurusan
lebih bisa mengakomodir pelaksanaan PLA-K bagi mahasiswa program pendidikan kimia
murni ini baik dalam waktu maupun tempat pelaksanaan. Sehingga mahasiswa tidak perlu
lagi kesulitan dalam mencari irisan waktu dan institusi yang bersedia menerima mahasiswa
untuk melakukan PLA-K di institusi tersebut.
DAFTAR PUSTAKA Amri, Jamila, dkk. (2003). Laporan Praktek Kerja Lapangan. Analisis Bahan Galian.
Bandung: SMAK Makassar.
Basset, J. Denney, R. C., Jeffery, G. H dan Mendham, J. (1994). Buku Ajar Vogel
Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik (Edisi keempat). Terjemahan Handyana
Pudjaatmaka. Jakarta: EGC.
Effendy. 2007. Perspektif Baru Kimia Koordinasi. Malang: Banyumedia Publishing.
Fifield, FW & D. Kealey. 2000, Principles and Practice of Analitytical Chemistry fift
edition. Cambridge: The University Press/The Blacwell Science.
Harvey, David. (2000). Modern Analytical Chemistry. USA: The McGraw-Hill
Companies.
Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang
Press. 20.
Khopkar, S. M,. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-press.
Mudzakir, Ahmad.dkk. (2008). Praktikum Kimia Anorganik (KI 425). Bandung :
Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
Tim Kimia Analitik Instrumen. (2010). Penuntun Praktikum Kimia Analitik
Instrumen (KI-431). Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
Tim Kimia Analitik I. (2004). Kimia Analitik I. Malang : Jurusan Kimia Universitas
Negeri Malang.
Wiryawan, Adam. Dkk. (2007). Kimia Analitik. Malang :Departemen Pendidikan
Nasional.
LAMPIRAN
IDENTITAS MAHASISWA
Nama lengkap : Ersan Yudhapratama Muslih
Nomor Induk Mahasiswa : 0801357
Program Studi/jenjang : Kimia/S1
Jurusan/fakultas : Pendidikan kimia/FPMIPA
Universitas : Universitas Pendidikan Indonesia
Alamat Universitas : Jl. Dr. Setiabudi No. 229 Bandung telp. dan fax.
(022) 2000579
Jenis Kelamin : Laki-laki
Tempat Tanggal Lahir : Sukabumi, 21 Desember 1987
Agama : Islam
E-mail : [email protected]
Alamat : Jl. Flamboyan Blok D98 No. 11 RT 007/ RW 022
Kel. Pengnasinan, Kec. Rawalumbu Kota Bekasi
Bandung, Februari 2012
Ersan Yudhapratama Muslih
IDENTITAS TEMPAT PLA-K
Nama Instansi : Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi
Mineral dan Batubara (PUSLITBANG tekMIRA)
Alamat Instansi : Jl. Jenderal Sudirman No. 623 Bandung 40211
Telp. : (022) 6030483
Fax. : (022) 6003377
Website : tekmira.esdm.go.id
E-mail : [email protected]
Pembimbing Lapangan : Yani Mulyani dan Elvi Rachmawati, S.Si.
FOTO PENGAMATAN
Pemanasan sampel pada penentuan
kadar SiO2 bebas
Pemanasan sampel pada penentuan
kadar SiO2
Suhu pemanasan kadar SiO2
Pemanasan pada penentuan kadar SiO2
Penyaringan sebagai larutan induk
Cawan platina pada penentuan kadar
SiO2
Pemanasan cawan platina
Penyaringan pada penentuan kadar
SiO2
Pengarangan pada penentuan kadar
SiO2
Pemijaran pada penentuan kadar SiO2
furnace
SSA untuk menguji kadar Fe dan Al
Penyaringan pada penentuan kadar
SiO2 bebas
Penyaringan pada penentuan kadar Al
total
Pengenceran pada penentuan kadar Fe
dan Al dengan SSA
Pendinginan cawan platina dalam
desikator
Pendinginan cawan platina dalam
desikator
Pengambilan larutan induk pada
penentuan kadar Fe dengan
kompleksometri
Spektrofotometer yang digunakan
pada pengukuran serapan sampel
DAFTAR HADIR
PESERTA PROGRAM LATIHAN KADEMIK KIMIA (PLAK)
2012
Nama Instansi : PUSLITBANG tekMIRA
Pembimbing : Yani Mulyani dan Elvi Rachmawati, S.Si.
Nama Mahasiswa (PLAK) : Ersan Yudhapratama Muslih
Presensi Kehadiran
Bulan Tanggal Kehadiran Keterangan
Januari
16 √
17 √
18 √
19 √
20 √
21
22
23 √
24 √
25 √
26 √
27 √
28
29 : Libur
30 √ √ : Hadir
31 √ I : Ijin
Februari
1 √
2 √
3 √
4
5
6 √
7 √
8 √
9 √
10 √
11
12
13 √
14 √
15 √
16 √