Das professionelle Konzeptinnovativer SPE-Phasen
HR- pert
polymer-RP-Phasenund mixed-mode
Ionentauscher-Phasen
NEUjetzt in45 µm und 85µm
MACHEREY-NAGEL GmbH & Co. KG · Neumann-Neander-Str. 6–8 · 52355 Düren · DeutschlandFrankreich:MACHEREY-NAGEL EURLTel.: +33 388 68 22 68Fax: +33 388 51 76 88E-Mail: [email protected]
Schweiz:MACHEREY-NAGEL AGTel.: +41 62 388 55 00Fax: +41 62 388 55 05E-Mail: [email protected]
Deutschlandund International:Tel.: +49 24 21 969-0Fax: +49 24 21 969-199E-Mail: [email protected]
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www.mn-net.comMACHEREY-NAGEL
EN ISO 9001: 2008ZERTIFIZIERT
USA:MACHEREY-NAGEL Inc.Tel.: +1 484 821 0984Fax: +1 484 821 1272E-Mail: [email protected]
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. . . was die innovativen SPE-Phasen bieten: modernes, sphärisches Polymer
➯ verschiedenePartikelgrößen(45µmund85µm)passendjenachProbenvolumenundMatrix ➯ breitesAnwendungsspektrummitbesondersguterEignungzur AnreicherungvonPharmazeutikaspeziellausbiologischenMatrices ➯ idealesFließverhaltendurchgeringenFeinstaubanteil
optimierte Porenstruktur und hohe spezifische Oberfläche ➯ hoheBeladbarkeitundhervorragendesElutionsverhalten imRPwieauchmix-modeModus ➯ geringerLösemittelverbrauch ➯ schnelle,kostengünstigeAnalytik
hochreines Adsorber-Material ➯ blindwertfreiesArbeitenmitgrößtmöglicherReproduzierbarkeit ➯ zuverlässigeAnalysenimUltraspurenbereich ➯ einfacheÜbertragbarkeitundAuswertbarkeitohneAnpassungderMethodebeineuerCharge
0 10 20 30 40 50 60 min
herkömmlichesPS/dVB-Copolymer
CHroMABoNd® Hr-X
. . . das Hr-Xpert-Konzept garantiert:RP-undmixed-modeSPE-PhasenmitausgeprägtenIonentauscher-undRP-Eigenschaften Ihr Nutzen ➯ sehrguteAnreicherungneutraler,saurerundbasischerAnalyten modernes,sphärischesBasis-PolymermitoptimierterPorenstrukturundhoherOberfläche Ihr Nutzen ➯ hoheReproduzierbarkeit,zuverlässigeundkostengünstigeAnalytik MöglichkeitfürdeutlichaggressivereWaschprozedurenzurMatrixabtrennung
Ihr Nutzen ➯ saubereProbenundSchutzderanalytischenHPLC-undGC-Geräte QuantifizierungvonAnalytenausstarkbelastetenProben
Ihr Nutzen ➯ niedrigereNachweisgrenzenauchbeikritischenMatrices CHroMABoNd® Hr-Xpert ist die perfekte Kombination für alle Herausforderungen
in der modernen Probenvorbereitung
CHroMABoNd® Hr-Xpert… das innovative Konzept der fünf polymer-basierten rP- und mixed-mode Ionentauscher-Phasen:➣ CHroMABoNd® Hr-X hydrophobes PS/dVB-Copolymer➣ CHroMABoNd® Hr-XC starker mixed-mode Kationentauscher➣ CHroMABoNd® Hr-XA starker mixed-mode Anionentauscher➣ CHroMABoNd® Hr-XCW schwacher mixed-mode Kationentauscher➣ CHroMABoNd® Hr-XAW schwacher mixed-mode Anionentauscher
In der modernen Analytik hat die SPE 3 wichtige Aufgaben:➯ Anreicherung der Analyten biszumFaktor10.000-Erhöhungderchromato- graphischenEmpfindlichkeit/Verbesserungder Nachweisgrenzen➯ Entfernen von Störkomponenten SchutzvorübermäßigerKontaminationdernach- folgendenAnalytikwieHPLC,GC,DC,UV,MSoder IR-Spektroskopie,…➯ Wechsel der Matrix des Analyten Matrixdieeinfacherbzw.fürdienachfolgende Analytikbessergeeignetist
Trennung von Lebensmittelzusatzstoffen
1 23
45
Zeit [min] →
1. Acesulfam K2. Saccharin3. Benzoesäure4. Sorbinsäure5. Aspartam
vor der SPE
nach der SPE
CHroMABoNd® Hr- pertFe
stph
asen
extr
aktio
n
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. . . das Hr-Xpert-Konzept garantiert:RP-undmixed-modeSPE-PhasenmitausgeprägtenIonentauscher-undRP-Eigenschaften Ihr Nutzen ➯ sehrguteAnreicherungneutraler,saurerundbasischerAnalyten modernes,sphärischesBasis-PolymermitoptimierterPorenstrukturundhoherOberfläche Ihr Nutzen ➯ hoheReproduzierbarkeit,zuverlässigeundkostengünstigeAnalytik MöglichkeitfürdeutlichaggressivereWaschprozedurenzurMatrixabtrennung
Ihr Nutzen ➯ saubereProbenundSchutzderanalytischenHPLC-undGC-Geräte QuantifizierungvonAnalytenausstarkbelastetenProben
Ihr Nutzen ➯ niedrigereNachweisgrenzenauchbeikritischenMatrices CHroMABoNd® Hr-Xpert ist die perfekte Kombination für alle Herausforderungen
in der modernen Probenvorbereitung
CHroMABoNd® Hr- pert
Chemische Strukturen
CHroMABoNd®
Hr-XCW
schwach saurerKationentauscher
CHroMABoNd®
Hr-XA
stark basischerAnionentauscher
CHroMABoNd®
Hr-XAW
schwach basischerAnionentauscher
CHroMABoNd®
Hr-XC
stark saurerKationentauscher
Festphasenextraktion
Vergleichbare Phasen:CHroMABoNd® Hr-X: Oasis®HLB,StrataTMX,Nexus,ENVI-ChromP
CHroMABoNd® Hr-XC: Oasis®MCX,StrataTMX-C,StyreScreen®DBX,HyperSepTMRetainTM-CX
CHroMABoNd® Hr-XA: Oasis®MAX,StrataTMX-A,HyperSepTMRetainTM-AX,StyreScreen®QAX
CHroMABoNd® Hr-XCW: Oasis®WCX,StrataTM-X-CW
CHroMABoNd® Hr-XAW: Oasis®WAX,StrataTM-X-AW(WarenzeichenvonWaters,Phenomenex,Varian,ThermoFisherScientificInc.undUCT)
N
NH
O
OH
CHroMABoNd® Hr-X
hydrophobes Polystyrol/divinylbenzol-Copolymer
N+
OH―
SO3–
H+
Hr-X Grund-polymer
herkömmlichesPS/dVB-Copolymer
HR-X: sphärisches Grundmaterial für effiziente Anreicherung und ideales Fließverhalten
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CHroMABoNd® Hr- pertFe
stph
asen
extr
aktio
n
Ideales ElutionsverhaltenMethode:1mLSäulemit30mgCHROMABOND®HR-X;1mLStandardlösung(1mg/mLHexobarbital);Trocknen;portionsweiseElutionin100µLSchrittenmitMethanol(MNAppl.-Nr.305490)
bei 45 µm·schnellereElution·geringereElutionsvoluminanötig
2 Partikelgrößen – 1 Ziel … mit Hr-Xpert zur optimalen Applikationfür unterschiedliche applikative Anforderungen ergänzen sich die Partikelgrößen ideal
besonders geeignet für: Kleinere Probenvolumen Kleinere Sorbensmenge Geringeres Elutionsvolumen
Großvolumige oder viskose Proben/ starke Matrixbelastung Arbeiten auch ohne Vakuum (z. B. für leicht flüchtige Analyten) Höhere Sorbensmenge ohne rückdruckanstieg
Vergleich 45 µm und 85 µm GrößerePartikelzahlproVolumenbei45µmdurchca.halbenRadius
➯achtfachePartikelzahlbeigleicherSorbensmenge SpezifischeOberflächeistbeibeidenPartikelgrößengleich
➯diefreizugänglicheäußereOberflächeistbei45µmPartikelndeutlichgrößer DichtereSorbenspackung:IntensivereWechselwirkungdesAnalytenmitdemSorbens
➯ bessereExtraktionsergebnisse
70
100 200 300 400 500 600
Wie
derfi
ndun
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te [%
]
Elutionsvolumen [μL]
Wiederfindungsraten 45 μm
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100 200 300 400 500 600
Wie
derfi
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te [%
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Elutionsvolumen [μL]
Wiederfindungsraten 85 μm70
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durchbruchsverhalten bei der AnreicherungMethode: 1mLSäulemit15mgCHROMABOND®HR-X;portionsweiseAufgabevon1mLStandardlösung (250µg/mLHexobarbitalinWasser);“Eluat”auffangen(MNAppl.-Nr.305480)
45 µm(rot): AnalytwirdbiszurFraktion10vollständigzurückgehalten.85 µm(blau): GeringeMengenbrechenbereitsbeiFraktion4durch.
Vergleich zwischen 45 µm und 85 µm ➯ 45µmPartikelweisenbei kleinerenSorbensmengen besseresAnreicherungs-und Durchbruchsverhaltenauf.
BeiderVerwendunggrößererSorbensmengenzeigtsichdieserEffektnichtmehrunbedingt,daauchbeiden 85µmPartikelneinausreichenderKontaktdesAnalytenzumSorbenserfolgt.45µmPartikelsindidealfür kleineProben-undElutionsmengen,währendbeigroßenProben-undSorbensmengen85µmPartikeldurch einbesseresFließverhaltenVorteileaufweisen.
45 µm 85 µm
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3 Wege - 1 Ziel … mit Hr-Xpert zur sauberen Probe: Abhängig vom Charakter des Analyten bietet Hr-Xpert das geeignete Sorbens und die optimale Methode zur Probenvorbereitung, Aufreinigung und Anreicherung.
CHroMABoNd® Hr- pertFestphasenextraktion
Starke BasenpKa > 10
CHROMABOND®
HR-XCW
SäurenpKa 2 – 8
CHROMABOND®
HR-XA
NeutraleVerbindungen
CHROMABOND®
HR-X
Starke SäurenpKa < 1
CHROMABOND®
HR-XAW
BasenpKa 2 – 10
CHROMABOND®
HR-XC
Methode A1. Probe vorbereiten2. Konditionieren3. Probe auftragen4. Waschen 1: (basisch) wässrig5. Waschen 2/ Elution 1*: organisch6. Elution 2: sauer organisch
Methode B1. Probe vorbereiten2. Konditionieren3. Probe auftragen4. Waschen: wässrig5. Elution: organisch
Methode C1. Probe vorbereiten2. Konditionieren3. Probe auftragen4. Waschen 1: (sauer) wässrig5. Waschen 2/ Elution 1*: organisch6. Elution 2: basisch organisch
starkeBasen
starkeSäuren
neutraleVerbin-dungen*
saureVerbin-dungen
* unter organischen Wasch- bzw. Elutionsbedingungen werden ebenfalls eluiert:Hr-X → polare Verbindungen wie organische Säuren und BasenHr-XC / Hr- XCW → saure Komponenten / VerunreinigungenHr-XA / Hr- XAW → basische Komponenten / Verunreinigungen
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Hr- sphärisches, hydrophobes Polystyrol-divinylbenzol AdsorberharzhydrophobesPolystyrol-Divinylbenzol-Copolymer pH-Stabilität1-14hochreinesMaterialmithöchsterReproduzierbarkeitundBlindwertfreiheitdurchneuartigesHerstellungsverfahrensphärischePartikel,45µmoder85μm(Standard); Porenweite55-60Å,sehrhoheOberfläche1000m2/g; Kapazität390mg/g(CoffeininWasser)hervorragendeWiederfindungsratespeziellfürdieAnreicherungvonMedikamenten/WirkstoffendurchsphärischeStrukturderPartikel,sehrhomogeneOberflächeundoptimiertePorenstruktur
empfohleneApplikation: Medikamente/WirkstoffeausTabletten,Cremes,Wasser/AbwasserDrogenundPharmazeutikaaus Urin,Blut,Serum,Plasma Spurenanalytikvon Pestiziden,Herbiziden,Phenolen,PAH’sundPCB’sausWasser
Standardprotokoll fürCHroMABoNd® Hr-
MN Appl.-Nr. 304310Säulentyp:CHROMABOND®HR-X/3mL/200mg
REF730931Probenvorbereitung:IndividuelleProbenvorbereitung inAbhängigkeitvonAnalytenundProbenmatrix;fallserforderlichpH-Werteinstellen.
Konditionieren:5mLMeOH
Equilibrieren:5mLWasser
Probenaufgabe:ProbelangsamüberdieSäulegeben
Waschen:5mLWasser-MeOH(95:5,v/v)
Elution:nachTrocknung3x2mLMeOH
Anschlussanalytik:wennnötig,eindampfenundaufnehmeninge-eignetemLösemittel;HPLCoderGC
DieangeführtenBedingungensollenalsStartpunkteinerMethodenentwicklungdienen.WeitereAnpassungenzurErzielungoptimalerErgebnissekönnennotwendigsein.
Sulfonamide aus SerumMN Appl.-Nr. 304220
Säulentyp: CHROMABOND®HR-X/3mL/200mgREF730931
Probe:je2µg/mLinSerumKonditionierung:5mLMeOH,5mLWasserProbenaufgabe:1mLgespiktesSerumWaschen:5mLWasser-MeOH(95:5,v/v)Elution:nachTrocknung3x2mLMethanolWiederfindungsrate [%]:
Anschlussanalytik:HPLCnachMNAppl.-Nr.117880Säule: EC125/4mm
NUCLEODUR®C18Gravity,5µmEluent: MeOH-0,1%TFA(20:80,v/v)Flussrate: 1,0mL/minTemperatur: 22°CDetektion: UV,230nmPeaks:1.Sulfanilamid2.Sulfadiazin3.Sulfamerazin4.Sulfadimidin5.Succinylsulfathiazol
Verbindung Hr-X oasis® HLB StrataTM XSulfanilamid 66 62 63Sulfadiazin 107 101 108Sulfamerazin 114 111 111Sulfadimidin 94 86 89Succinylsulfathiazol 70 43 48
0 2 4 6 8 10 min
12
3
4 5
Fest
phas
enex
trak
tion
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Höchste reproduzierbarkeit– innerhalb einer Batch– von Batch zu Batch
Verbindungen:PhenobarbitalPentobarbitalHexobarbital
Barbiturate aus SerumMN Appl.-Nr. 304290
Säulentyp:CHROMABOND®HR-X/3mL/200mgREF730931
Probe:je100ng/mLinSerumKonditionierung:5mLMeOH,5mLWasserProbenaufgabe:1mLgespiktesSerumWaschen:5mLWasserElution:nachTrocknung3x2mLMeOHAnschlussanalytik:HPLCaufNUCLEODUR®100-5C18 ecnachMNAppl.-Nr.117820
Batch 1
0
50
100
A A AB B BC C C
Batch 2 Batch 3
ABC
Pestizide aus WasserMN Appl.-Nr. 304250 und 304260
GIu GmbH, TeningenSäulentyp:CHROMABOND®HR-X/3mL/200mgREF730931
Probe:je500ng/LinWasser;pH-WerteingestelltKonditionierung:10mLMeOH,10mLWasserProbenaufgabe:1LProbelangsamüberSäulesau-
genTrocknen:StickstoffstromElution:5mLMeOH-THF(1:1,v/v)Wiederfindungsrate [%]:
Anschlussanalytik:HPLCz.B.aufNUCLEODUR® 100-3C8ecnachMNAppl.-Nr.118610oder120485
Wirkstoffe aus WasserMN Appl.-Nr. 304240
Säulentyp:CHROMABOND®HR-X/3mL/200mgREF730931
Probe:je1µg/LinWasserKonditionierung:5mLMeOH,5mLWasserProbenaufgabe:500mLWasser(pH3)langsamüberdieSäulesaugenWaschen:5mLWasserElution:NachTrocknung3x2mLAcetonitril
Wiederfindungsrate [%]:
Anschlussanalytik:HPLCnachMNAppl.-Nr.121690Säule: EC125/4mm
NUCLEODUR®C18Gravity,5µmEluent: A)20mmolKH2PO4,pH7
B)AcetonitrilGradient: 20%B→50%Bin25minFlussrate: 0,5mL/minTemperatur: 22°CDetektion: UV,215nmPeaks:1.Ketoprofen2.Ibuprofen3.Pentobarbital4.Meclofenaminsäure5.Protriptylin6.Nortriptylin
Verbindung Hr-X StrataTM XKetoprofen 98 92Ibuprofen 91 93Pentobarbital 99 95Meclofenaminsäure 92 93Protriptylin 63 45Nortriptylin 53 39
Verbindung pH 7Desisopropylatrazin 902,4-Dichlorbenzamid 95Desethylatrazin 89Hexazinon 95Bromacil 103Simazin 91Desethylterbutylazin 89Atrazin 88Metalaxyl 97Metazachlor 93Propazin 88Terbuthylazin 86Metolachlor 97
0 5 10 15 20 min
1
2
3
4
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Verbindung pH 2Metamitron 86Quinmerac 90Chloridazon 93Picloram 83Metribuzin 84Cyanazin 83Metabenzthiazuron 94Chlortoluron 91Isoproturon 89Diuron 91Dimethenamid-P 89Linuron 94Epoxiconazo 86Penconazol 90Alachlor 93Propiconazol-1 89Flufenacet 91
oasis® HLB und StrataTM X sind Warenzeichen der Firmen Waters und Phenomenex®
Festphasenextraktion
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Fraktionierung saurer, neutraler und basischer Analyten
aus SerumMN Appl.-Nr. 304780
Säulentyp:CHROMABOND®HR-XC3mL/200mg, REF730952
Probe:1mLgespikteMatrix,angesäuertmit 200μL2%H3PO4
Konditionierung:5mLMeOH,5mLWasserProbenaufgabe:1.2mLgespiktesSerumWaschen:2mL0,1NHClinWasserElution:a)2,5mLMeOH (FraktionA:neutraleundsaureAnalyten)
b)5mLMeOH/10%NH3 (FraktionB:basischeAnalyten)
Hr- C starker Kationentauscher starksaurerBenzolsulfonsäure-Kationentauscher Tauscherkapazität1.0meq/gPolystyrol-Divinylbenzol-CopolymeralsBasismaterial pH-Stabilität1-14;RP-Kapazität300mg/g(CoffeininWasser)hochreinesMaterialmithöchsterReproduzierbarkeitundBlindwertfreiheitdurchneuartigesHerstellungsverfahrensphärischePartikel,45µmoder85μm(Standard); Porenweite65-75Å,sehrhoheOberfläche800m2/g;Porenvolumen1,4cm3/ghervorragendeWiederfindungsratenspeziellfürdieAnreicherungvonbasischenAnalyten
empfohleneApplikation: basischeWirkstoffeaus starkmatrixbelastetenProbenwie z.B.Urin,Plasma,Serum,... FungizideausLebensmitteln MelaminausMilchprodukten basischeAnalytenwiez.B.Amine
BasenmitpKa 2-10
Standardprotokoll fürCHroMABoNd® Hr- C
MN Appl.-Nr. 304790Säulentyp:CHROMABOND®HR-XC3mL/200mg,REF730952
Probenvorbereitung:IndividuelleProbenvorbereitunginAbhängigkeitvonAnalytenundProbenmatrix;fallserforderlichpH-Werteinstellen.
Konditionieren:5mLMeOH
Equilibrieren:5mLWasser
Probenaufgabe:ProbelangsamüberdieSäulegeben
Waschen1:2mL0,1mol/LHClinWasser
Waschen2:/Elution1:2mLMeOH
(ElutionneutralerundsaurerKomponenten)
Elution2:nachTrocknung
5mLMeOH/5%NH3(ElutionbasischerKomponenten)
Anschlussanalytik:wennnötig,eindampfenundaufnehmenin geeignetemLösemittel;HPLCoderGC
DieangeführtenBedingungensollenalsStartpunkteinerMethodenentwicklungdienen.WeitereAnpassungenzurErzielungoptimalerErgebnissekönnennotwendigsein.
Verbindung Hr-XCSuprofenNaproxenTolmetinPhenobarbitalIndomethacinHexobarbital
10885731083380
Verbindung Hr-XC oasis® MCX StrataTM X-CDoxepin 101 68 82Imipramin 95 71 85Amitriptylin 94 72 78Trimipramin 92 70 81
Anschlussanalytik:HPLCaufNUCLEODUR®C18bzw.C8Gravity nachMNAppl.-Nr.122230+118520
CHroMABoNd® Hr- C
Wiederfindungsrate [%]: FraktionA:saureFraktionB:basischeAnalytenundneutraleAnalyten
0
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3.000
3.500
mAU
0
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0 5 10 15 min
1
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Serumprobeohne SPE
nach SPEmit HR-XC
nach SPE mit HR-XC
Peaks:1.Doxepin2.Imipramin3.Amitriptylin4.Trimipramin
Fest
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tion
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Hr- A starker Anionentauscher starkbasischerquaternärerAmmonium-Anionentauscher Tauscherkapazitätca.0,25meq/g
Polystyrol-Divinylbenzol-CopolymeralsBasismaterial pH-Stabilität1-14;RP-Kapazität350mg/g(CoffeininWasser)hochreinesPolymermithöchsterReproduzierbarkeitund BlindwertfreiheitdurchneuartigesHerstellungsverfahrensphärischePartikel,45µmoder85μm(Standard);Porenweite55-65Å;sehrhoheOberfläche850m2/g;Porenvolumen1,4cm3/ghervorragendeWiederfindungsratenspeziellfürdieAnreicherung vonsaurenAnalyten
empfohleneApplikation: saureWirkstoffeaus starkmatrixbelastetenProbenwie z.B.Urin,Plasma,Serum,... phenolischeSäuren saureHerbizide
schwache/mittelstarkeSäurenmitpKa 2-8
Saure Pharmaka aus SerumMN Appl.-Nr. 305000
Säulentyp:CHROMABOND®HR-XA/3mL/200mgREF730951Probe: 5mLgespiktesSerum(je1µg/mL),mit1NNaOHalkalischeingestelltKonditionieren:5mLMeOHEquilibrieren:5mLWasserProbenaufgabe:ProbeauftragenWaschen: a)2,5mLWasser
b)2,5mL0,1NNaOH c)5mLMeOH
Elution:nachTrocknung 5mLMeOH/1%AmeisensäureAnschlussanalytik:HPLCaufNUCLEODUR®
C18GravitynachMNAppl.-Nr.122840Wiederfindungsrate [%]:
Standardprotokoll fürCHroMABoNd® Hr- A
MN Appl.-Nr. 304970Säulentyp:CHROMABOND®HR-XA/3mL/200mg
REF730951Probenvorbereitung:IndividuelleProbenvorbereitunginAbhängigkeitvonAnalytenundProbenmatrix;fallserforderlichpH-Werteinstellen.
Konditionieren:5mLMeOH
Equilibrieren:5mLWasser
Probenaufgabe:ProbelangsamüberdieSäulegeben
Waschen1:2mL0,1mol/LNaOHinWasser
Waschen2:/Elution1:2mLMeOH
(ElutionneutralerundbasischerKomponenten)
Elution2:nachTrocknung5mLMeOH1-10%Ameisensäure(Elution
saurerKomponenten)
Anschlussanalytik:wennnötig,eindampfenundaufnehmenin geeignetemLösemittel;HPLCoderGC
DieangeführtenBedingungensollenalsStartpunkteinerMethodenentwicklungdienen.WeitereAnpassungenzurErzielungoptimalerErgebnissekönnennotwendigsein.
Weitere Applikationen aufCHroMABoNd® Hr- A
Appl.-Nr.304980saureHerbizideAppl.-Nr.305020Fraktionierungsaurerund
basischerAnalytenausSerumAppl.-Nr.304990phenolischeSäuren
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Verbindung Hr-XA oasis® MAXKetoprofen 90 85Fenoprop 104 123Fenoprofen 98 69Flurbiprofen 106 98Ibuprofen 88 58Carprofen 69 89Diclofenac 95 94Meclofenaminsäure 92 93
CHroMABoNd® Hr- AFestphasenextraktion
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Hr- CW schwacher KationentauscherschwachsaurerCarbonsäure-Kationentauscher Tauscherkapazität>0,7meq/gPolystyrol-Divinylbenzol-CopolymeralsBasismaterial pH-Stabilität1-14hochreinesMaterialmithöchsterReproduzierbarkeitundBlindwertfreiheit durchneuartigesHerstellungsverfahrensphärischePartikel,45µmoder85μm(Standard);Porenweite50–60Å sehrhoheOberfläche850m2/g;Porenvolumen1,2–1,4cm3/g RP-Kapazität350mg/g(CoffeininWasser) hervorragendeWiederfindungsratenspeziellfürdieAnreicherungvonstarkenBasen
empfohleneApplikation: starkeBasenwiequartäreAmine
basischeWirkstoffeausstarkmatrixbelastetenProbenwiez.B.Urin,Blut,Serum,…
starkeBasenmit pKa > 10
CHroMABoNd® Hr- CW
Tricyclische AntidepressivaMN Appl.-Nr. 305340
Säulentyp:CHROMABOND®HR-XCW/3mL/60mgREF730735Probe: 250µLgespiktesSerum,verdünntmit1mL10%AmeisensäureinWasserKonditionieren:3mLMeOHEquilibrieren:3mLWasserProbenaufgabe:Probenwirdlangsam aufdieSäulegegebenWaschen:1mL5%AmeisensäureinWasser,dann 1mLMeOHElution: NachTrocknungmittelsVakuum(15min) 3mL5%AmeisensäureinMeOHAnschlussanalytik:EindampfenzurTrocknungund AufnehmeningeeignetemLösemittel;HPLCaufNUCLEODUR® C8Gravity,5µmnachMNAppl.-Nr.128520Wiederfindungsrate [%]:
* Hr-XC:DiebasischenAnalytenkönnennichtunter leicht saurer-organischenBedingungenvomCHROMABOND® HR-XC(starkerKationentauscher)eluiertwerden,dadiesenichtausreichen,umdieWechselwirkungzumstarkenKationentauscherzuunterbrechen.Verwendungvonba-sischemMethanolhingegenführtzurvollständigenElution(sieheMNAppl.-Nr.304780).** PCA:AufgrundderfehlendenRP-WechselwirkungendeskieselgelbasiertenschwachenKationentauschersCHROMABOND®PCAerfolgtnureineunzureichendeAnreicherungbzw.Elution.
Standardprotokoll fürCHroMABoNd® Hr- CW
MN Appl.-Nr. 305300Säulentyp:CHROMABOND®HR-XCW3mL/200mg,REF730739
Probenvorbereitung:IndividuelleProbenvorbereitung inAbhängigkeitvonAnalytenundProbenmatrix;fallserforderlichpH-Werteinstellen.
Konditionieren:5mLMeOH
Equilibrieren:5mLWasser
Probenaufgabe:ProbelangsamüberdieSäulegeben
Waschen1:2mLWasserangesäuert
(1-5%Ameisensäure)
Waschen2:/Elution1:2mLMeOH
(ElutionneutralerundsaurerKomponenten)
Elution2:nachTrocknung2 x2mLMeOH/1-5%Ameisensäure(Elutionstark
basicherKomponenten)
AlternativkannElution2mitbasischemMethanol(NH3) erzieltwerden(z.B.beiprimärenbistertiärenAminen). HierbeierfolgtdurchDeprotonierungdesAnalyteneine UnterbrechungderWechselwirkungzumKationentauscher.
Anschlussanalytik:wennnötig,eindampfenundaufnehmenin geeignetemLösemittel;HPLCoderGCDieangeführtenBedingungensollenalsStartpunkteinerMethodenentwicklungdienen.WeitereAnpassungenzurErzielungoptimalerErgebnissekönnennotwendigsein.
Verbindung Hr-XCW Hr-XC* PCA** oasis® WCXDoxepin 79 5 11 41Imipramin 79 9 20 67Amitriptylin 91 9 14 46Trimipramin 98 7 14 27
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Fest
phas
enex
trak
tion
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Hr- AW schwacher Anionentauscherschwachbasischersekundär/tertiärerAmmonium-Anionentauscher Tauscherkapazität>0,5meq/gPolystyrol-Divinylbenzol-CopolymeralsBasismaterial pH-Stabilität1–14hochreinesMaterialmithöchsterReproduzierbarkeitundBlindwertfreiheitdurchneuartigesHerstellungsverfahrensphärischePartikel45µmoder85μm(Standard);Porenweite55–65Å sehrhoheOberfläche850m2/g;Porenvolumen1,2–1,4cm3/g RP-Kapazität350mg/g(CoffeininWasser) hervorragendeWiederfindungsratenspeziellfürdieAnreicherungvonstarkenSäuren
empfohleneApplikation: perfluorierteTenside starkeSäurenwieSulfonsäuren
saureWirkstoffeausstarkmatrixbelastetenProbenwiez.B.Urin,Blut,Serum,…
starkeSäurenmit pKa < 1
CHroMABoNd® Hr- AW
Perfluorierte Tenside aus WasserMN Appl.-Nr. 305140
Säulentyp:CHROMABOND®HR-XAW/3mL/60mgREF730747Probe: 500mLWasser,gespikedmit1mLStandardlösung(20µg/LjeKomponente)Konditionieren:2mLMeOH+5%Ammoniak, dann2mLMeOHEquilibrieren:2mLWasserProbenaufgabe:Probenwirdlangsam aufdieSäulegegebenWaschen:1.2mLWasser 2.2mLAceton–Acetonitril– Ameisensäure(50:50:1,v/v/v), 3.2mLMeOHElution: NachTrocknungmittelsVakuum2mLMethanol+5%AmmoniakAnschlussanalytik:wennnötig,eindampfenundaufnehmeninge-eignetemLösemittel,HPLCaufNUCLEODUR®
SphinxRPnachMNAppl.-Nr.123340Wiederfindungsrate [%]:
SPE-MethodefürperfluorierteTensideausWasserentsprechendDIN 38407-42
Verbindung Hr-XAW oasis® WAXPerfluorpropionsäure(PFPrA) 103 76Perfluorpentansäure(PFPeA) 94 81Perfluorhexansäure(PFHxA) 94 91Perfluoroctansäure(PFOA) 95 95Kalium-Perfluoroctansulfonat(PFOS) 81 80Perfluordodecansäure(PFDoDA) 82 34
Standardprotokoll fürCHroMABoNd® Hr- AW
MN Appl.-Nr. 305200Säulentyp:CHROMABOND®HR-XAW3mL/200mg,REF730748
Probenvorbereitung:IndividuelleProbenvorbereitung inAbhängigkeitvonAnalytenundProbenmatrix;fallserforderlichpH-Werteinstellen.
Konditionieren:5mLMeOH
Equilibrieren:5mLWasser
Probenaufgabe:ProbelangsamüberdieSäulegeben
Waschen1:25mMAmmoniumacetat
inWasser
Waschen2:/Elution1:2mLMeOH
(ElutionneutralerundbasischerKomponenten)
Elution2:nachTrocknung2 x2mLMeOH/
1-5%NH3(ElutionstarksaurerKomponenten)
AlternativkannElution2mitangesäuertemMethanol(Ameisensäure)erzieltwerden.Hierbeierfolgt durchProtonierungdesAnalyteneineUnterbrechungderWechselwirkungzumAnionentauscher.
Anschlussanalytik:wennnötig,eindampfenundaufnehmenin geeignetemLösemittel;HPLCoderGCDieangeführtenBedingungensollenalsStartpunkteinerMethodenentwicklungdienen.WeitereAnpassungenzurErzielungoptimalerErgebnissekönnennotwendigsein.
Imprägniert mit polyfluorierten Tensiden?
Festphasenextraktion
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Weitere CHroMABoNd® ApplikationenFe
stph
asen
extr
aktio
n
Alkaloide aus SerumMN Appl.-Nr. 304300
Säulentyp:CHROMABOND®HR-X/3mL/200mgREF730931Probenvorbereitung: SerumprobenmitAlkaloidenversetzt(jeweils2μg/mL)Konditionieren:5mLMeOHEquilibrieren:5mLWasser(DieSäulenichttrockenlaufenlassen!)Probenaufgabe:1mLderProbeperVakuumdurchdieSäulesaugenWaschen:5mLWasserTrocknen:LuftoderunterStickstoffElution:3x2mLAcetonAnschlussanalytik:HPLCmitNUCLEODUR®C18 Gravity,nachMNAppl.-Nr.117950Wiederfindungsrate [%]:
Verbindung Hr-XAtropin 99Papvarin 97Noscapin 95Strychnin 94Chinin 60
Extraktion von Melamin ausMilch
MN Appl.-Nr. 304920Säulentyp:CHROMABOND®HR-XC/3mL/200mg
REF730952Schritt1:zu10mLversetzteMilch(1µg/mL oder0,1µg/mL)werden1mL1NHClund10mLMethylenchloridhinzugefügt.Schritt2:vortexenundzentrifugieren(15min)undwässrigenÜberstandsammeln.5mL0,1NHClzurorg.Phase2WiederholungenvonSchritt2AllewässrigenPhasenfürdieSPEzusammenführen.Konditionieren:5mLMeOHEquilibrieren:5mLWasser(DieSäulenichttrockenlaufenlassen!)Probenaufgabe:ProbeperleichtemVakuumoderSchwerkraftdurchdieSäulesaugen.Waschen:5mL0,1NHCl+5mLMeOHTrocknen:10minimVakuumElution:2x2,5mLMethanol/5%NH3EindampfenunterStickstoffstromundRekonstitution(Wiederaufnahme)mitgeeignetenLösungsmittelfürdieAnschlussanalytik.Anschlussanalytik: HPLCmitNUCLEODUR®100-5C8 ec, nachMNAppl.-Nr.122670Wiederfindungsrate [%]:Verbindung Hr-XC1µgMelaminin1mLMilch 990,1µgMelaminin1mLMilch 88
Fungizide in Fruchtsaft MN Appl.-Nr. 304740
Säulentyp:CHROMABOND®HR-XC/3mL/200mgREF730952Probenvorbereitung:Apfelsaftmit5mLFungiziden(c=1µg/mL)+0,5mL0,1NNaOHversetzt.Konditionieren:5mLMeOHEquilibrieren:5mL2%NH3(DieSäulenichttrockenlaufenlassen!).Probenaufgabe:ProbeperVakuumdurchdieSäulesaugen.Waschen:a)2mL2%NH3b)2mL30%Methanol/5%NH3c)2mL0,1NHCld)2mLMethanolTrocknen:LuftoderunterStickstoffElution:4mLMeOH/5%NH3EindampfenunterStickstoffstromundRekonstitution(Wiederaufnahme)mitgeeignetenLösungsmittelfürdieAnschlussanalytik.Anschlussanalytik:HPLCmitNUCLEODUR®C18 Gravity,nachMNAppl.-Nr.122200Wiederfindungsrate [%]:
Verbindung Hr-XCCarbendazim 89Thiabendazol 92
Extraktion vonCamphersulfonsäure aus
SerumMN Appl.-Nr. 305320
Säulentyp:CHROMABOND®HR-XAW/3mL/60mg REF730747Probenvorbereitung: Stammlösung:Camphersulfon-säureinWasser(c=0,5mg/mL) Standardlösung:5µLStammlösungverdünnenauf10mL(c=0,25µg/mL) Probenlösung:5mLSerumwirdmit5µLStammlösunggemischtundmit4%H3PO4auf 10mLverdünnt.Konditionieren:2mLMeOHEquilibrieren:2mLWasser(DieSäulenichttrockenlaufenlassen!)Probenaufgabe:2mLüberVakuumdurchdieSäulesaugen.Waschen:2mL2%AmeisensäureinWasser;danach2mLMeOHTrocknen:VakuumElution:2mLMeOH+5%AmmoniakEindampfenunterStickstoffstromund Rekonstitution(Wiederaufnahme)mitgeeignetenLösungsmittelfürdieAnschlussanalytik.Anschlussanalytik:HPLC-MSmitNUCLEODUR®C18 Gravity,nachMNAppl.-Nr.123520Wiederfindungsrate:98,9%
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Weitere CHroMABoNd® ApplikationenFestphasenextraktion
Entsalzung und selektiveElution von Peptiden und
ProteinenMN Appl.-Nr. 305290
Säulentyp:CHROMABOND®HR-X/1mL/30mgREF730934Konditionieren:1mLAcetonitrilEquilibrieren:1mLdest.Wasser(0,1%TFA)Probenaufgabe:ProbelangsamdurchdieSäulesaugen.Waschen:2x1mLdest.Wasser(0,1%TFA)Elution:250µLvon40:60ACN/Wasser(saurePeptide)70:30ACN/Wasser(neutralePeptide)70:30ACN/1,0%Ameisensäure(basischePeptide)Anschlussanalytik:wennnötig,eindampfenundaufnehmeningeeignetemLösemittel;HPLCoderGC
Saure HerbizideMN Appl.-Nr. 304980
Säulentyp:CHROMABOND®HR-XA/3mL/200mgREF730951Probe:1µg/mLProbemit1NNaOHalkalischein-stellenKonditionieren:5mLMeOHEquilibrieren:5mLWasser(DieSäulenichttrockenlaufenlassen!)Probenaufgabe:perVakuumdurchdieSäulesau-gen.Waschen:a)2,5mL50mMNaOAc(Natriumacetat)b)2,5mLMeOHTrocknen:LuftoderunterStickstoffElution:5mLMethanol/10%AmeisensäureEindampfenunterStickstoffstromundRekonstitution(Wiederaufnahme)mitgeeignetenLösungsmittelfürdieAnschlussanalytik.Anschlussanalytik:HPLCmitNUCLEODUR®C18 Gravity,nachMNAppl.-Nr.122820Wiederfindungsrate [%]:
Allantoin in KosmetikproduktenMN Appl.-Nr. 305440
Säulentyp:CHROMABOND®HR-XA/3mL/60mgREF730950Probenvorbereitung: 1gKosmetikproduktmit 100mLWassermischenundmitkonz.AmmoniaklösungaufpH10–11einstellen.Konditionieren:1mLMeOHEquilibrieren:1mLAmmoniumhydroxidlösung(w(NH3)=5%)Probenaufgabe:1mLderProbelangsamdurchdieSäulesaugen.Waschen:1mLAmmoniumhydroxidlösung(w(NH3)=5%)danach1mLMeOH(DieSäulenichtvollstän-digtrocknen!)Elution:2x600µLHCl(w(HCl)=0,6%)Auf10mLmitAcetonitril/30mMAmmoniumchlorid,pH3,0(80:8,v/v)fürdieHPLCAnalyseauffüllen.Anschlussanalytik:HPLCmitNUCLEODUR®HILIC,nachMNAppl.-Nr.305446
Extraktion von Paraquat und diquat aus Wasser
MN Appl.-Nr. 305370Säulentyp:CHROMABOND®HR-XCW/3mL/60mg
REF730735Konditionieren:1mLMeOHEquilibrieren:1mLWasser(DieSäulenichttrockenlaufenlassen!).Probenaufgabe:1mL(0,5µg/mL)durchdieSäulesaugen.Waschen:1mLWasserTrocknen:Luftbzw.StickstoffElution:1mLAcetonitril/Wasser+2%Ameisensäure(1:1,v/v)EindampfenunterStickstoffstromundRekonstitution(Wiederaufnahme)mitgeeignetenLösungsmittelfürdieAnschlussanalytik.Anschlussanalytik:HPLCmitNUCLEODUR®HILICnachMNAppl.-Nr.123060Wiederfindungsrate [%]:
Verbindung Hr-XA oasis® WAXDicamba 87 78Bentazon 79 722,4-D 82 80MCPA 76 72
Verbindung Hr-XAParaquat 103Diquat 113
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hydrophobe rP-PhaseVolumen Füllmenge InhaltCHroMABoNd® HR-X Polypropylen-Säulen (85 µm)
30mg 60mg 100mg 200mg 500mg 1 g1mL 730934 730935 303mL 730936 730931 730937 306mL 730938 730939 3015mL 730940 730941 20
CHroMABoNd® HR-X Polypropylen-Säulen (85 µm)· BIGpacks200mg
3mL 730931.250 2506mL 730938.250 730939.250 250
CHroMABoNd® HR-X Polypropylen-Säulen (45 µm)· NEu1mL 730934P45 730935P45 303mL 730936P45 730931P45 30
CHroMABoNd® LV-HR-X (85 µm)30mg 60mg 200mg
15mL 732130 732131 732132 30
CHroMABoNd® MuLTI 96 Hr-X96x10mg(45µm)
96x25mg(45µm)
96x50mg(85µm)
96x100mg(85µm)
738530.010M 738530.025M 738530.050M 738530.100M 1CHroMABoNd® HR-X Sorbens (85 µm)
730663 20 g
A starker AnionentauscherVolumen Füllmenge Inhalt
CHroMABoNd® HR-XA Polypropylen-Säulen (85 µm)30mg 60mg 100mg 150mg 200mg 500mg
1mL 730968 730727 303mL 730950 730951 730954 306mL 730958 730966 30
CHroMABoNd® HR-XA Polypropylen-Säulen (45 µm) · NEu1mL 730968P45 730727P45 303mL 730950P45 730951P45 30
CHroMAFIX® HR-XA Kartuschen (85 µm)Größe
MindestfüllmengeS
70mgM
180mgL
510mg731768 731769 731770 50
CHroMABoNd® HR-XA Sorbens (85 µm) 730671 100 g
C starker KationentauscherVolumen Füllmenge Inhalt
CHroMABoNd® HR-XC Polypropylen-Säulen (85 µm)30mg 60mg 100mg 150mg 200mg 500mg
1mL 730969 730049 303mL 730956 730952 730953 306mL 730957 730955 30
CHroMABoNd® HR-XC Polypropylen-Säulen (45 µm) · NEu1mL 730969P45 730049P45 303mL 730956P45 730952P45 30
CHroMAFIX® HR-XC Kartuschen (85 µm)Größe
MindestfüllmengeS
50mgM
140mgL
400mg731755 731756 731757 50
CHroMABoNd® HR-XC Sorbens (85 µm) 730664 100 g
BestellinformationenFe
stph
asen
extr
aktio
n
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Bestellinformationen
CW schwacher KationentauscherVolumen Füllmenge InhaltCHroMABoNd® Hr-XCW Polypropylen-Säulen (85 µm)
30mg 60mg 100mg 150mg 200mg 500mg1mL 730731 730733 303mL 730735 730739 730741 306mL 730737 730743 30
CHroMABoNd® Hr-XCW Polypropylen-Säulen (45 µm) · NEu1mL 730731P45 730733P45 303mL 730735P45 730739P45 30
CHroMAFIX® Hr-XCW Kartuschen (85 µm) Größe Mindestfüllmenge
S 60mg
M 160mg
L 450mg
731774 731775 731776 50CHroMABoNd® Hr-XCW Sorbens (85 µm)
730674 100 g
AW schwacher AnionentauscherVolumen Füllmenge InhaltCHroMABoNd® Hr-XAW Polypropylen-Säulen (85 µm)
30mg 60mg 100mg 150mg 200mg 500mg1mL 730728 730729 303mL 730747 730748 730744 306mL 730749 730745 30
CHroMABoNd® Hr-XAW Polypropylen-Säulen (45 µm) · NEu1mL 730728P45 730729P45 303mL 730747P45 730748P45 30
CHroMAFIX® Hr-XAW Kartuschen (85 µm) Größe Mindestfüllmenge
S 50mg
M 120mg
L 360mg
731771 731772 731773 50CHroMABoNd® Hr-XAW Sorbens (85 µm)
730673 100 g
WeitereGrößenundFüllmengenfüralleHR-Xpert-PhasenaufAnfrage!Alle unsere CHroMABoNd® SPE-Phasen finden Sie unter:
www.mn-net.comFür Fragen rund um die Chromatographie:Telefon: +49 (0) 2421 969 188e-mail: [email protected]
Festphasenextraktion
pert EntwicklungskitsInhalt
CHroMABoNd® Polypropylen Säulen10xHR-Xund Kit I3mL/60mg Kit II3mL/200mg5xHR-XC,HR-XA,HR-XCW,HR-XAW 730723
(45µm)730726 (85µm)
30
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(deutsch/englisch/französisch)
SPE NuCLEodur® Gesamtkatalog HPLC-Katalog (englisch) (englisch)
HPLC Applikations-Katalog (englisch)
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