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A(:éfll~c UMR CNRS 1520 }(/r.t11&fl011
TunsiC'rt Institut d' E i l'ctroniqu~ de ,\lic roél«troniqlle
et de N:~notechnolügil' Oépartcml'nl Opto-Acoust o-[lectronique
N° d ' ordre: 08-21
THESE DE DOCTORAT
présentée à
f ftl 0
UNIVERSITE DE VALENCIENNES ET DU HAINALIT -cAMBRESIS
L'UNIVERSITE DE VALENCIENNES ET DU HAINAUT CAMBRESIS
par
Michaël LEMAIRE
Pour obtenir le grade de
DOCTEUR DE L'UNIVERSITE
Spécialité :ELECTRONIQUE
CARACTERISATION DE STRUCTURES DU TYPE
COUCHE SUR SUBSTRAT PAR ULTRASONS-LASERS
Soutenue le 11 Juillet 2008 devant la Commission d 'Examen:
M. Walter LAURIKS M. Daniel ROYER M. Frédéric COHEN-TENOUDJI M. Marcel GINDRE M. Mohammadi OUAFTOUH '. ~ --" iéric JENOT
tammed OURAK
Professeur à l'Université de Louvain Rapporteur Professeur à l'Université de Pari s 7 Rapporteur Professeur à l'Université de Pari s 7 Examinateur Professeur à l'Université de Cergy Pontoise Examinateur Professeur à l'université de Valenciennes Examinateur Maître de Conférences à l'Uni versité de Valenciennes Co-directeur de thèse Professeur à l 'uni versité de Valenciennes Directeur de thèse
Remerciements
Ce travail de thèse a été réalisé au sein du département d'Opto-Acousto-Electronique
de l'Institut d'Electronique, de Microélectronique et de Nanotechnologie- UMR CNRS 8520,
de l'Université de Valenciennes et du Hainaut Cambrésis.
Ce département a été dirigé successivement par Messieurs les Professeurs M. Gazalet et B.
Nongaillard. Je les remercie de m'avoir accueilli au sein de ce laboratoire afin d'y réaliser ce
projet.
Je souhaite remercier tout particulièrement mon directeur de thèse, Monsieur le
Professeur M. Ourak pour la confiance et le soutien qu'il m'a accordés tout au long de cette
thèse.
Je suis très reconnaissant envers Messieurs les Professeurs D. Royer et W. Lauriks qui
me font l'honneur d'être rapporteurs ainsi qu'envers Messieurs les Professeurs F. Cohen
Tenoudji, M. Gindre et M. Ouaftouh qui ont accepté de faire partie de mon Jury.
Mes remerciements vont également à F. Jenot, Maître de conférence, et à Monsieur le
Professeur M. Ouaftouh, qui ont suivi et encadré ce travail, ainsi qu'à Monsieur Xu, Maître
de conférence, pour le temps qu'il m'a consacré et l'aide précieuse qu'il m'a apportée sur le
plan théorique.
Je tiens à exprimer ma profonde reconnaissance envers Messieurs les Professeurs W.
Lauriks etC. Glorieux du Laboratorium voor Akoestiek en Thermisch Fysica de l'Université
Catholique de Louvain pour m'avoir fait bénéficier de leurs compétences; et envers Monsieur
R. Côte qui m'a aidé à réaliser des mesures au sein de ce même laboratoire.
Un grand merci à ma famille, et tout particulièrement à ma femme, aux amis et aux
collègues pour leurs encouragements et leur soutien.
Enfin, je remercie toutes les personnes qui ont contribué, d'une manière ou d'une
autre, à l'enrichissement et au bon déroulement de cette thèse. Qu'ils trouvent ici l'expression
de ma profonde gratitude.
A Léa et Julie,
Mes parents et mes amis.
SOMMAIRE
INTRODUCTION GENERALE .......................................................................................................................... 9
CHAPITRE 1 ........................................................................................................................................................ 12
LES FILMS MINCES: NOTIONS GENERALES, LEURS DEFAUTS ET LEURS CONTROLES ......... 12
1 NOTIONS GENERALES SUR LES COUCHES MINCES ................................................................... 12
I.l DEFINITIOND'UNECOUCHEMINCE ........................................................................................................... l2 I.2 LES DIFFERENTES METHODES DE FABRICATION ........................................................................................ 13
1.2.1 La technique du vide ...................................................................................................................... 13 1.2.1. I Pompes dites <<primaires » ....................................................................................................................... 14 1.2.1.2 Pompes dites<< secondaires>> .................................................................................................................... 14
/.2.2 Description des modes de dépôts PVD ........................................................................................... l5 1.2.2.1 Les techniques PVD de dépôt par évaporation sous vide ......................................................................... 15 1.2.2.2 Les techniques PVD de dépôt par pulvérisation cathodique sous vide ..................................................... 17 1.2.2.3 Mécanisme de croissance des couches minces ......................................................................................... 19 1.2.2.4 Les techniques PVD de dépôt ionique ou ION PLA TING ....................................................................... 20 1.2.2.5 Comparaison des modes de déposition PVD ............................................................................................ 21
1.2.3 Les techniques CVD ....................................................................................................................... 22 1.2.4 Autres techniques de dépôts de couches minces ............................................................................. 23
l.3 QUELQUES APPLICATIONS DES COUCHES MINCES ..................................................................................... 24 /.3.1 Les couches minces dans les composants et dispositifs électroniques ........................................... 24
1.3.1.1 L'interconnexion ...................................................................................................................................... 24 1.3.1.2 Les composants et dispositifs électroniques ............................................................................................. 25
/.3.2 Couches minces pour les capteurs ................................................................................................. 26 1.3.3 Couches minces pour l'optique ...................................................................................................... 27 1.3.4 Couches de protection .................................................................................................................... 27
II GENERALITES SUR LES DEFAUTS RENCONTRES DANS LES COUCHES MINCES .............. 28
Il.l LES DIFFERENTS DEFAUTS ................................................................................................................... 28 Il.2 ADHERENCE ET CONTRAINTES ............................................................................................................. 28
//.2.1 Adhérence ....................................................................................................................................... 28 1/.2.2 Origines des contraintes ................................................................................................................. 29 1/.2.3 Contraintes thermiques .................................................................................................................. 30 1/.2.4 Les défauts liés aux contraintes ...................................................................................................... ]]
Il.3 SOLUTIONS POUR EVITER LES DEFAUTS ............................................................................................... 32
III CONTROLE DES COUCHES MINCES ................................................................................................. 33
Ill.l CONNAITRE LA COMPOSITION ET L'ASPECT DE LA COUCHE MINCE ...................................................... 34 III.2 CONNAITRE LES PROPRIETES MECANIQUES .......................................................................................... 36
1//.2.1 Exemples de méthodes pour la détermination de 1 'adhérence ................................................. .36 1//.2.2 Exemples de méthodes pour la détermination des caractéristiques élastiques ......................... 37
III.3 CONTROLE NON DESTRUCTIF PAR ULTRASONS .................................................................................... .40
CONCLUSION .................................................................................................................................................... 43
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES CHAPITRE 1 ................................................................................. .45
- 6 -
CHAPITRE II ...................................................................................................................................................... 47
GENERATION ET DETECTION D'ONDES ELASTIQUES PAR SOURCES LASER ............................. 47
INTRODUCTION ................................................................................................................................................ 47
1 LASERS ET APPLICATIONS AU CONTROLE NON DESTRUCTIF PAR ULTRASONS ....•....... 48
l.l INTRODUCTION ........................................................................................................................................ .48
l.2 GENERALITE SUR LE LASER ..................................................................................................................... .48
l.3 APPLICATION DU LASER DANS LE CONTROLE NON DESTRUCTIF PAR ULTRASONS ..................................... 50
1.3.1 Avantages de la technique laser ultrasons . ........ , ........................................................................... 50 1.3.2 Les lasers utilisés dans la génération et détection des ultrasons ................................................... 51
1.3.2.1 Caractéristiques du laser pour la génération des ultrasons ........................................................................ 51 1.3.2.2 Caractéristiques du laser pour la détection des ultrasons .......................................................................... 52
II GENERATION PHOTOTHERMIQUE D'ONDES ELASTIQUES DANS LES SOLIDES ...........•... 56
Il.l INTERACTION LASER-MATIERE ........................... , ................................................................................ 56
11.1.1 Rayonnement électromagnétique . ...................... , ........................................................................... 56 11.1.2 Propagation d'une onde électromagnétique dans un milieu .......................................................... 57 11.1.3 Absorption et réflexion . .............. , ................................................................................................... 58 11.1.4 Absorption de l'énergie photonique par un méta/... ....................................................................... 58
11.2 LES MODES DE GENERATION ................................................................................................................ 61
11.2.1 Mode thermoélastique . ................................................................................................................... 62 11.2.2 Mode d'ablation . ............................................................................................................................ 62 11.2.3 Mode enterré . ................................................................................................................................. 63
Il.3 CHOIX DU MODEDEGENERATION ........................................................................................................ 64
III THEORIE DE LA GENERATION THERMOELASTIQUE .........•.•.................................................... 65
Ill.l RAPPEL DES PRINCIPES DE LA THERMOELASTICITE .............................................................................. 65
111.1.1 Equation parabolique de conduction de la chaleur ................................................................... 65 111.1.2 Distribution spatiale gaussienne de la densité de puissance . .................................................... 66
III.2 MODELISATION PAR ELEMENTS FINIS DE LA DISTRIB UT! ON DE TEMPERA TURE ..................................... 67
Ill.3 LES MODELES HYPERBOLIQUES DE CONDUCTION DE LA CHALEUR ....................................................... 70
Ill.4 DIRECTIVITES DES ONDES ULTRASONORES GENEREES PAR LASER ....................................................... 72 111.4.1 Diagramme de directivité des ondes de volume . ....................................................................... 74 111.4.2 Influence de la conduction thermique et de la taille de la source sur les diagrammes de directivité. . .................................................................................................................................................. 75 111.4.3 Directivité de l'onde de Rayleigh générée par laser ................................................................. 77
CONCLUSION .................................................................................................................................................... 80
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES CHAPITRE II ................................................................................. 81
CHAPITRE III ..................................................................................................................................................... 83
PROPAGATION D'ONDES ELASTIQUES DANS LES COUCHES MINCES ........................................... 83
INTRODUCTION ................................................................................................................................................ 83
I RAPPELS SUR LES ONDES ELASTIQUES DANS LES SOLIDES ................................................... 84
l.l ONDES ACOUSTIQUES DANS UN MILIEU INFINI, HOMOGENE ET ISOTROPE ................................................. 84
1.1.1 Equation de propagation ................................................................................................................ 84 1.1.2 Equations de propagation des ondes de volume . ........................................................................... 85
1.2 ONDES ACOUSTIQUES A LA SURFACE D'UN SOLIDE ISOTROPE ET HOMOGENE: ONDE DE RAYLEIGH ......... 86
II ONDES ELASTIQUES DANS LES COUCHES MINCES .................................................................... 89
Il. 1 EQUATION DE PROPAGATION ET CONDITIONS AUX LIMITES ................................................................. 90
11.1.1 Solutions de l'équation de propagation . ........................................................................................ 90 11.1.2 Conditions aux limites . ................................................................................................................... 92
Il.2 RELATIONS DE DISPERSION POUR LES MODES DE RAYLEIGH ................................................................ 93
Il.3 LES DIFFERENTS MODES DE RAYLEIGH ................................................................................................ 95
11.3.1 Lorsquev1>vt' ............................................................................................................................... 95
- 7 -
II.3.1.1 M~élisation du cas de la couche de silicium déposée sur un substrat d'alunùnium ........................... 97
11.3.2 Lorsque v 1 < v
1 ............................................................................................................................... 98
II.3.2.1 Influence des paramètres de la couche sur la courbe de dispersion ................................................... 101 11.3.2.2 Modélisation du cas de la couche d'aluminium déposée sur un substrat de silicium ......................... 102
Il.3.3 Modes de Rayleigh pour V t :=:: v t et ondes de Stoneley .............................................................. 1 04
CONCLUSION .................................................................................................................................................. 107
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES CHAPITRE III ............................................................................. 108
CHAPITRE IV ................................................................................................................................................... 110
ETUDE EXPERIMENTALE DE DIFFERENTES STRUCTURES DE TYPE COUCHE MINCE SUR SUBSTRAT ........................................................................................................................................................ 110
INTRODUCTION .............................................................................................................................................. 110
1 PRESENTATION GENERALE ............................................................................................................. 111
1.1 CHOIX DES MATERIAUX .......................................................................................................................... 111 1.2 ELABORATION DES ECHANTILLONS ........................................................................................................ 111 1.3 DISPOSITIFS DE GENERATION ET DE DETECTION LASER DES ONDES ACOUSTIQUES .................................. 113
1.3.1 Première méthode de génération et de détection ......................................................................... 113 1.3.2 Seconde méthode de génération et de détection ........................................................................... 117
1.4 P ARAMETRES ELASTIQUES DES DEPOTS ET METHODE DE TRAITEMENT DU SIGNAL ................................. 118 1.4.1 Approximation des modules élastiques des couches polycristallines ........................................... 118 1.4.2 Détermination des vitesses de groupe à l'aide de la transformée temps-fréquence de Wigner- Ville
...................................................................................................................................................... 121
II OBSERVATIONS ET RESULTATS EXPERIMENTAUX ..•...•..............•.......................................••.• 122
11.1 ETUDE PREALABLE DU SILICIUM ........................................................................................................ 122 11.1.1 Analyse temps-fréquence des signaux obtenus pour le substrat de silicium ............................... . 125
11.2 PREMIERE METHODE DE GENERATION ET DETECTION LASER .............................................................. 126 Il.2.1 Résultats expérimentaux pour la couche d'or .............................................................................. 126 ll.2.2 Résultats expérimentaux pour les couches d'argent .................................................................... 129
Il.2.2.1 Couche d'argent A ............................................................................................................................. 130 Il.2.2.2 Couche d'argent B ............................................................................................................................. 132
11.3 SECONDE METHODE DE GENERATION ET DETECTION LASER ............................................................... 135 11.3.1 Résultats obtenus .......................................................................................................................... 135
III DETERMINATION DE L'EPAISSEUR ET DES PARAME TRES ELASTIQUES ...........••..•......•.• 138
111.1 DETERMINATION DE L'EPAISSEUR ..................................................................................................... 138 111.1.1 Détermination de l'épaisseur de la couche d'or ..................................................................... 138 111.1.2 Détermination des épaisseurs des couches d'argent ............................................................... 139
III.2 DETERMINATION DES CONSTANTES ELASTIQUES ............................................................................... 140 111.2.1 Détermination des constantes élastiques de la couche d'or .................................................... 140 111.2.2 Comparaison avec la simulation par éléments finis ................................................................ 142
CONCLUSION .................................................................................................................................................. 144
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES CHAPITRE IV ..............•••.•........•.......•.....•.......................••.....•....• 145
CONCLUSION GENERALE ...........................................................•..•..•....................................................•..•. 147
ANNEXES ........•................•...............................................•.................•..•.........................................................•. 151
}!nne:q 1 :Tableau récapitulatif des différentes méthodes de caractérisation des couches minces ............ 152 }!mze:q 2: Relations entre quelques grandeurs acoustiques pour un solide isotrope et homogène et classes de symétrie des cristaux .............................................................................................................................. 153 }!nne:q 3: Le silicium : un matériau semi-conducteur ................................................................................ 154
- 8 -
INTRODUCTION GENERALE
Les technologies basées sur l'exploitation des propriétés spécifiques des couches (ou
films) dites minces se sont fortement développées à la fin du 20ème siècle et sont devenues
l'une des voies de progrès les plus importantes tant en ce qui concerne la miniaturisation que
le développement de nouveaux capteurs. Ces avancées technologiques ne pourraient se faire
sans l'exploitation des couches minces. Ce champ d'application englobe plusieurs domaines
notamment les matériaux multicouches, les films déposés sur des substrats fins ou épais, ou
encore les films sans support. On les retrouve souvent dans les domaines de l'optique, de
1' électronique, de la microélectronique, ...
La caractérisation des propriétés élastiques des matériaux est importante pour
contrôler leur bonne « santé » et assurer ainsi un fonctionnement efficace lors de leur
utilisation. L'évaluation non destructive de leurs propriétés peut être menée à bien à l'aide de
techniques ultrasonores. Dans ce domaine, les ondes de surface sont fréquemment utilisées
pour l'inspection en surface de la structure. Plusieurs techniques peuvent alors être utilisées
pour générer ce type d'ondes. Toutefois, la génération et la détection par source laser
présentent l'avantage d'être une méthode sans contact permettant l'inspection à distance de
matériaux possédant une géométrie complexe, ou portés à haute température ou encore de
ceux dont la surface ne peut être contaminée par un couplant. L'étude et l'analyse des ondes
de surface générées et détectées par cette méthode, permettent d'obtenir certaines
caractéristiques comme les constantes élastiques, les contraintes résiduelles, l'adhérence et
1' épaisseur de revêtements ...
Dans le premier chapitre, nous présentons les principaux procédés d'élaboration d'une
structure du type couche sur substrat et donnons quelques-unes de leurs applications. L'une
des principales difficultés d'emploi de ces couches minces concerne la reproductibilité de
leurs caractéristiques. Nous verrons que les variations d'épaisseur et/ou des constantes
élastiques, problème récurrent des films minces, peuvent induire de nombreuses conséquences
indésirables. Dans la suite de ce chapitre, nous étudierons les défauts des films minces, leurs
- 9 -
causes, conséquences et quelques solutions à apporter afin de les éviter. Les différentes
méthodes de contrôle et de caractérisation des couches minces seront alors exposées. L'étude
de celles-ci débouchera sur notre méthode de contrôle basée sur la génération et la détection
laser d'ondes ultrasonores et montrera ses avantages dans la caractérisation des couches
mmces.
Le deuxième chapitre sera consacré à l'étude de la génération et de la détection
d'ondes ultrasonores par source laser. Nous détaillerons dans ce chapitre le principe de la
technique laser-ultrasons ainsi que les avantages de cette méthode. Dans un premier temps, le
principe du laser et les mécanismes qui régissent l'interaction laser-matière seront abordés.
Ceci nous permettra d'introduire, dans un second temps, les différents modes de génération et
divers formalismes de la génération photoélastique. Une simulation par éléments finis de
1' élévation de la température ainsi que de la génération des ondes ultrasonores seront alors
présentées.
Dans le troisième chapitre, la propagation des ondes ultrasonores dans les structures
du type couche sur substrat sera étudiée. Plus particulièrement, les modes de Rayleigh seront
introduits à partir d'un rappel des équations fondamentales de l'acoustique. La présence d'une
couche sur la surface d'un matériau semi-infini provoque la dispersion de l'onde de Rayleigh
conduisant alors à l'apparition de modes de type Rayleigh. Une simulation par éléments finis
sera proposée afin d'étudier le comportement du premier mode de Rayleigh dans de telles
structures et d'illustrer sa propagation.
Le dernier chapitre présente la partie expérimentale de ce travail. Dans un premier
temps, le choix des matériaux et l'élaboration des échantillons ainsi que les techniques laser
ultrasons y sont décrits. Une première technique laser-ultrasons permet la génération en
régime impulsionnel des modes de Rayleigh. Une seconde technique, développée par une
équipe de recherche de l'Université Catholique de Louvain, au « Laboratorium voor
Akoestiek en Thermische Fysica, Departement Natuurkunde en Sterrenkunde », est utilisée
afin d'obtenir une génération quasi-monochromatique des modes de Rayleigh. Ces deux
techniques laser-ultrasons permettent ainsi d'étudier la dispersion des modes de Rayleigh sur
une large plage fréquentielle. Les résultats expérimentaux portent sur différentes structures ;
le silicium, rencontré dans de nombreux domaines, est utilisé comme substrat sur lequel trois
dépôts d'épaisseurs différentes ont été réalisés. Le premier dépôt est une couche d'or alors
- 10-
que les deux autres sont constitués d'argent. Ces trois dépôts possèdent des épaisseurs
distinctes et permettront d'étudier d'une part l'influence des constantes élastiques des deux
matériaux constituant les couches et d'autre part l'influence de l'épaisseur d'un même
matériau déposé. Nous verrons alors qu'il est possible de remonter à l'épaisseur et aux
caractéristiques élastiques à l'aide des deux techniques laser-ultrasons complémentaires,
basses et hautes fréquences, et d'une méthode d'optimisation. Nous montrerons enfin qu'une
simulation par éléments finis peut être utilisée afin de confirmer l'épaisseur et les paramètres
élastiques déterminés et ainsi s'assurer de la robustesse du modèle.
- 11 -
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
CHAPITRE!
Les films minces · notions générales, leurs défauts et leurs
contrôles
1 Notions générales sur les couches minces
1.1 Définition d'une couche mince
Par principe, la couche n'a pas nécessairement de limites physiques bien déterminées.
Une couche d'un matériau donné est un élément de ce matériau dont l'épaisseur a été
fortement réduite. Cette faible distance entre ses deux surfaces limites entraîne une
perturbation de la majorité des propriétés physiques. La différence entre le matériau à 1' état
massif et à 1' état de couche est principalement due au fait que 1' on néglige le rôle des limites
dans les propriétés. Ces effets liés aux surfaces limites sont prépondérants dans les couches
dites minces. Plus l'épaisseur sera faible plus les effets perturbateurs dus à l'épaisseur seront
importants et inversement jusqu'à ce que le matériau retrouve les propriétés du matériau
massif. Il est assez difficile de définir une couche mince par la seule notion d'épaisseur. En
effet, la limite de l'épaisseur qui sépare couche mince/épaisse est devenue très floue. Les
couches minces se distinguent par leurs applications et leurs modes de dépôt plus que par
leurs épaisseurs.
La seconde notion qui intervient dans la définition de couche mince est 1 'ensemble des
méthodes employées pour la fabrication de celle-ci. Il est impératif de tenir compte du fait
qu'une couche est toujours solidaire d'un support sur lequel elle est construite même si cette
couche peut être par la suite séparée de celui-ci. Les propriétés structurales de la couche sont
influencées par le support. Ainsi une couche déposée sur un substrat isolant n'aura pas les
mêmes propriétés que cette même couche déposée sur un substrat semi-conducteur.
- 12-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
Il faut aussi remarquer que lors de sa réalisation, la couche peut être « polluée » ou
encore endommagée. Nous verrons par la suite les principales méthodes de dépôts des
couches. Le gaz utilisé dans certains procédés peut se mélanger au dépôt et entraîner une
structure remplie de cavités. La fabrication a donc une influence importante sur la structure de
la couche.
1.2 Les différentes méthodes de fabrication
Physical Vapor Deposition (PVD) et Chemical Vapor Deposition (CVD) sont les
méthodes les plus communes pour le transfert de matériau atomes par atomes, d'une ou de
plusieurs sources pour la croissance d'un film déposé sur un substrat.
Si la vapeur est créée par un moyen purement physique sans aucune réaction
chimique, le processus est classé dans les méthodes PVD ; alors que si le dépôt est le produit
d'une réaction chimique ou d'une décomposition d'une molécule, le processus est classé dans
les méthodes CVD. Beaucoup de variantes de ces méthodes ont été développées dans le but
d'équilibrer les avantages et inconvénients et ainsi de respecter les conditions de pureté des
films, de qualité de la structure, du taux de croissance, des contraintes de température, et
d'autres facteurs.
Dans la plupart des cas, une couche va être déposée sur un substrat dans un
environnement de vide poussé. Tout d'abord, nous présenterons succinctement la technique
du vide puis les différentes méthodes de dépôts, sources de la quasi-totalité des défauts, et
dont l'influence peut être forte sur l'état de la couche.
1.2.1 La technique du vide
Deux grandes catégories de moyen de production de vide existent : celle qui conduit
au vide dit «classique » et celle qui génère un ultravide encore appelé vide «propre ». Le
vide poussé sera obtenu en deux étapes, une étape dite primaire qui exploitera un principe de
pompage et conduira à des pressions réduites et une étape secondaire utilisant des pompes
amenant l'enceinte associée à de très basses pressions. Le vide est un paramètre important
dans la conception des couches minces et peut être à l'origine de certains défauts de
fabrication [ 1].
- 13-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
1.2.1.1 Pompes dites« primaires»
Différents systèmes de pompes primaires existent mais nous
donnerons dans cette partie un seul exemple de pompe primaire. La
plus couramment employée pour réaliser un vide primaire est la
pompe à palette. La figure 1 donne le principe de son
fonctionnement. La rotation du système à palettes dans une enceinte
cylindrique déplace le gaz. Cette rotation permet d'isoler ce gaz puis
de le comprimer vers la sortie. Le gaz s'échappe par une soupape
noyée dans l'huile. Ce type de pompe permet d'atteindre une Figure 1: Pompe primaire.
pression de 133.10-1 à 133.10-2 Pa (1 Torr = 133 Pa).
1.2.1.2 Pompes dites« secondaires»
Pour améliorer le vide obtenu, une seconde pompe est utilisée d'où le terme de pompe
secondaire (figure 2). La plus usitée est la pompe à diffusion d'huile (appelée aussi pompe à
jet de vapeur). Pour son fonctionnement, il est nécessaire d'avoir une pression supérieure à
quelques Torrs par conséquent une pompe primaire (pompe à palette) est placée en amont.
L'huile est portée à ébullition par le système de chauffage. Les vapeurs émises sont
canalisées vers l'éjecteur supérieur. Celui-ci réexpédie le
jet vers le bas à grande vitesse en formant une nappe
conique qui entraîne les molécules rencontrées sur son
passage. Elle atteint ensuite la paroi refroidie par une
canalisation d'eau où elle se condense pour retourner vers
le chauffage. Les gaz emportés par ce phénomène sont
récupérés par la pompe primaire de même que les
vapeurs les plus volatiles de l'huile qui sont envoyées par
l'éjecteur inférieur. Entre la pompe et l'enceinte à vider
est disposé un piège à azote liquide (ou simplement de
l'eau pour des pompes simplifiées). Les vapeurs d'huile
viennent se condenser sur les parois refroidies. Ainsi
elles ne vont pas polluer l'enceinte à vider [ 1].
- 14-
E"jeete:ur inférieur
R&frol<ll-m&nt airieau
Figure 2: Pompe à diffusion d'huile.
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
Certaines méthodes de dépôts nécessitent un vide relativement poussé d'où
l'utilisation des pompes primaires et secondaires. Nous allons maintenant présenter les
différentes techniques utilisées dans le dépôt de couches minces.
1.2.2 Description des modes de dépôts PVD
1.2.2.1 Les techniques PVD de dépôt par évaporation sous vide
Cette technique consiste à chauffer sous vide le matériau que 1' on veut déposer. Les
atomes du matériau à évaporer reçoivent de l'énergie calorifique, c'est-à-dire que leur énergie
vibratoire dépasse l'énergie de liaison et provoque l'évaporation. Le matériau évaporé est
alors recueilli par condensation sur le substrat à recouvrir [2] .
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Pompe • vide
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Figure 3: Principe de dépôt par évaporation.
Les principales techniques se différencient par le mode de chauffage du matériau :
~ Evaporation par bombardement d'électrons.
Le matériau à évaporer est placé dans un creuset en cuivre refroidi par eau et
bombardé par un faisceau d'électrons. Les sources d'évaporation par bombardement
électronique les plus couramment utilisées comportent un filament en tungstène chauffé à
haute température et qui de ce fait, émet des électrons. Ces électrons sont accélérés par un
champ électrique de quelques kV/cm créé par une anode placée devant et percée d'un trou
- 15 -
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
pour laisser échapper le faisceau d'électrons. La déflexion du faisceau est contrôlée grâce à
des bobines magnétiques qui permettent un balayage de toute la surface du creuset.
~ Evaporation par effet joule (résistance).
L'élément chauffant peut être un filament, une nacelle ou un creuset plus ou moins
compliqué.
~ Evaporation par arc électrique.
L'évaporation est réalisée par une décharge électrique entre le creuset (cathode) et une
anode.
~ Evaporation par induction.
Dans ce cas, le matériau à évaporer est placé dans un creuset en matériau diélectrique. Ce
creuset est entouré d'une bobine alimentée en courant alternatif haute fréquence qui induit des
courants électriques dans le matériau provoquant ainsi son échauffement.
~ Evaporation assistée par faisceau d'ions (l.B.A.D).
L'évaporation assistée par faisceau d'ions (Ion Bearn Assited Deposition) est un
système relativement récent (figure 4), conçu pour pallier la qualité souvent médiocre des
dépôts obtenus par simple évaporation.
La technique de dépôt consiste à évaporer le matériau, présent dans le creuset, à
l'intérieur de l'enceinte. En même temps, le film en cours de croissance est bombardé par le
faisceau d'ions énergétiques issu d'une source plasma.
L'énergie apportée par les ions est transférée aux atomes issus de l'évaporation et qui
s'adsorbent à la surface de la couche [3]. En fonction de la nature des atomes évaporés et des
lll<>lliœur i quam
-pom-~ut:mrau 11!111111!111,1111·--· .i ,
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Il
Figure 4: Principe d'évaporation par faisceau d'ions.
ions plasma du bombardement, des réactions
chimiques peuvent être observées donnant
naissance à des composés définis.
L'avantage de cette technique est que le
dépôt peut s'effectuer à température ambiante ou à
toute température si l'on inclut un dispositif de
chauffage ou de refroidissement de l'échantillon.
Cette technique permet donc de synthétiser une
multitude de matériaux des structures
multicouches peuvent être obtenues par
- 16-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
évaporation simultanée et localisée de plusieurs matériaux et par mouvement du substrat. Il
n'y a pas de plasma en contact avec la couche en croissance, d'où une pollution minimale [3].
Par ailleurs, les films déposés par évaporation peuvent parfois adopter une structure
colonnaire, induisant des contraintes internes en tension [3]. Les propriétés optiques,
mécaniques et électriques des films minces sont donc affectées par cette structure colonnaire
des dépôts. Un des buts de l'assistance du dépôt par un bombardement ionique est d'éliminer
cette structure colonnaire [4]. Le bombardement ionique influence de façon importante
1' arrangement des atomes de la couche en formation. De nombreuses caractéristiques du _film
dépendent de ce paramètre :
+L'adhérence au substrat;
+ Les contraintes internes ;
+La composition (impuretés) ;
+ Les caractéristiques optiques ;
+ La résistivité électrique.
1.2.2.2 Les techniques PVD de dépôt par pulvérisation cathodique sous vide
Cette technique consiste à éjecter des particules de la surface d'un solide par le
bombardement de cette surface avec des particules énergétiques, en général des ions argon.
En première approximation, ce processus
mécanique ne dépend donc que de la quantité
de mouvement, cédée au moment du choc, de
l'ion incident avec l'atome du solide
bombardé.
L'effet de pulvérisation est dû
essentiellement au transfert de moment des
ions incidents aux atomes de la surface du
Figure 5: Principe de dépôt par pulvérisation. matériau bombardé. L'arrachage d'atomes
superficiels se produira lorsque l'énergie effectivement transférée dépassera l'énergie de
liaison des atomes (figure 5).
Les paramètres gouvernant le dépôt de couches minces par pulvérisation sont :
+Les pressions résiduelles et de travail de l'enceinte ;
+ La composition des gaz résiduels ;
- 17 -
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
+ La puissance appliquée sur la cible ;
+ La tension de polarisation du porte-substrats ;
+ La densité de courant ;
+ La géométrie de l'ensemble ;
+ La présence ou non des champs magnétiques.
Les ions peuvent provenir soit d'un plasma, soit directement d'une source d'ions. La
caractéristique la plus intéressante du procédé de dépôt par pulvérisation est son universalité.
Comme le matériau à déposer passe en phase vapeur à la suite d'un processus mécanique
(transfert d'énergie de l'ion incident vers l'atome de surface au moment de la collision), on
peut déposer pratiquement tous les matériaux inorganiques.
Plusieurs procédés existent :
~ Le procédé diode.
Le plasma est créé par une décharge électrique dans un gaz (l'argon par exemple) au
moyen de deux électrodes : une cathode appelée la cible car c'est elle qui attire les ions
positifs, une anode, qui peut être le porte-substrats, placée en face de la cible ou tout autre
accessoire au potentiel de la masse.
~ Le procédé diode DC.
La tension d'attraction des ions est continue et, par conséquent, le procédé ne permet
pas de pulvériser des matériaux conducteurs.
~ Le procédé diode RF.
La tension d'attraction des ions est alternative c'est-à-dire qu'on attire alternativement
des ions (qui pulvérisent) ou des électrons qui neutralisent les charges apportées par les ions : -
on peut donc pulvériser des matériaux conducteurs ou diélectriques.
~ Procédé Triode.
Alors que dans le procédé diode, le plasma se faisait entre la cible et le porte-substrats,
dans le procédé triode, le plasma est créé puis entretenu indépendamment de la cible.
~ Pulvérisation par faisceau d'ions.
Dans le procédé diode, la cible créait elle-même son plasma et attirait les ions qu'elle
avait engendrés. Dans le système de pulvérisation triode, on séparait les fonctions de création
et d'utilisation des ions. Mais les ions engendrés par le générateur de plasma étaient diffus, la
cible devait être polarisée pour les attirer. Ici on va créer des ions dont on pourra fixer le flux
- 18 -
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
et 1' énergie puis les accélérer sous forme d'un faisceau que l'on enverra sur la cible à
pulvériser.
~ Procédé Magnétron :
La cathode magnétron est un perfectionnement de la cathode utilisée en pulvérisation
diode classique, qui permet de s'affranchir du filament chaud. Ce perfectionnement résulte de
la combinaison d'un champ magnétique intense, perpendiculaire au champ électrique crée par
la cathode, c'est-à-dire parallèle à la cible.
La pulvérisation magnétron peut être effectuée en utilisant une seule cathode ou bien
plusieurs (par exemple une cible de titane et une cible d'aluminium). Elle permet de réaliser
des multicouches de composés biphasés (TiN/AIN) et est appelée « dual magnétron ».
Actuellement ces techniques de pulvérisation à plusieurs cathodes permettent la synthèse de
couches 'superlattices' ou de couches triphasés (Ti,Al)N.
1.2.2.3 Mécanisme de croissance des couches minces
Lorsque la trajectoire des atomes émis par la source coupe la surface du substrat, les
atomes se déposent sur cette dernière. Cependant ils restent déposés sur la surface si leur
énergie de liaison avec les atomes du substrat est supérieure à l'énergie moyenne d'agitation
thermique. Néanmoins les atomes peuvent se décoller dans le cas d'un écart de leur énergie. Il
faut donc trouver un compromis entre température et vitesse de dépôt.
vitesse de dépôt (R)
substrat (T)
Figure 6 : Phénomène de nucléation et de croissance [5].
La figure 6 montre une croissance d'une couche mince sur un substrat à la température T. Un
flux de particules à une vitesse de dépôt R percute le substrat et s'adapte thermiquement avec
sa surface. Les adatomes (atomes incidents adsorbés) sont soit réévaporés, soit diffusés sur la
surface à cause d'un déséquilibre thermodynamique et interagissent avec d'autres atomes pour
- 19-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
former des clusters (groupes ou nuclei). Une partie des clusters ainsi formés continue leur
croissance en surface pour former par la suite des îlots qui se rejoignent à leur tour pour
former une couche continue (figure 7).
il.··.·l··· . . ~ ..• . ~
.
Coaleseence Canaux Trous Couche carninue
Figure 7 : Différents stades de croissance d'une couche mince [5].
La coalescence est une étape dans laquelle les îlots se regroupent et croissent encore en
laissant des canaux puis des trous pour former au final une couche continue.
I.2.2.4 Les techniques PVD de dépôt ionique ou ION PLA TING
Le procédé de dépôts ioniques est une sorte de technique hybride entre l'évaporation
et la pulvérisation. Il consiste à évaporer le matériau dans une enceinte dans laquelle on
entretient une pression résiduelle de 1,3 à 13 Pa en introduisant de 1' argon par exemple.
Pendant le dépôt, on provoque et on entretient une décharge électrique luminescente de
manière à créer un plasma. Cette décharge est obtenue généralement en appliquant une
tension négative de quelques kV au porte-substrats, ce qui a pour effet d'attirer les ions sur ce
dernier.
La pression élevée du gaz résiduel diminuant considérablement le libre parcours moyen des
atomes évaporés, ceux-ci s'agglomèrent au sein de la vapeur et forment autour du substrat un
nuage diffus qui uniformise le flux de particules et, par conséquent, améliore l'uniformité de
l'épaisseur. Par ailleurs, le bombardement ionique du substrat améliore l'adhérence de la
couche. Ce procédé n'a d'intérêt que si la vitesse d'évaporation est grande.
Dans la pratique, 1 'enceinte comprend deux parties :
+ La partie inférieure pompée à 1 ,3 .10 2 Pa ou en dessous, et qui est occupée par le canon à
électrons;
+ La partie supérieure où l'on entretient une pression de 1,3 à 13 Pa et qui est occupée par le
substrat.
- 20-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
La paroi qui sépare ces deux parties comporte :
+ L'orifice de passage du faisceau d'électrons ;
+ L'orifice d'échappement des vapeurs du creuset;
+ Un orifice de pompage généralement de faible diamètre pour ne pas perturber le
fonctionnement du canon à électrons.
1.2.2.5 Comparaison des modes de déposition PVD
Comme les paragraphes précédents l'ont illustré, les procédés PVD offrent une large
variété de modes de dépôt de couches minces. Il est dès lors très difficile de faire un choix
optimum a priori. L'analyse de la littérature montre qu'il n'existe pas de procédés universels
et que tous offrent leurs avantages et leurs inconvénients. On peut néanmoins tenter de faire
un comparatif des 5 procédés les plus largement répandus (Tab. 1 ).
Avantages Inconvénients Evaporation sous vide • Vitesse de dépôt élevée. • Mal adapté aux dépôts
• Matériel simple . réfractaires.
• Investissement faible. • Difficultés de déposer des
• Faible température du substrat. alliages.
• Bien adapté aux applications • Faible pouvoir de recouvrement. électriques et optiques • Adhérence faible.
• Dépôts poreux et non uniformes . Pulvérisation cathodique (diode) • Possibilité de déposer de nombreux • Faible vitesse de dépôt.
métaux, alliages, composés • Investissement élevé . réfractaires, conducteurs ou • Dépôts non uniformes. diélectriques.
• Maîtrise de la stœchiométrie .
• Bonne adhérence des dépôts . Pu! vérisation • Idem système diode. • Dépôts non uniformes en
épaisseur. Magnétron • Vitesse de dépôt élevée. • Investissement élevé .
• Faible température de dépôts. • Cibles sensibles à la fissuration .
• Réaction possible de la cible avec l'atmosphère gazeuse.
Dépôts ioniques • Vitesse de dépôt élevée • Investissement matériel élevé.
• Bonne adhérence. • Contrôle de la stœchiométrie
• Bon pouvoir de recouvrement. parfois délicat.
• Possibilités de déposer de nombreux • Dépôts non uniformes en métaux, alliages. etc. épaisseur.
• Bien adapté aux applications mécaniques.
Tableau 1 : Comparaison des techniques PVD [2].
- 21 -
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
1.2.3 Les techniques CVD
Mis au point vers 1968, la technique CVD est un procédé fondamentalement différent
des procédés précédents puisqu'il est basé sur une série de réactions chimiques dans une
enceinte placée à haute température (de l'ordre de 950 à 1000°C) [2]. Le dispositif se
compose de la façon suivante :
~ Un générateur de gaz.
~ Une enceinte de dépôt.
~ Un dispositif de chauffage.
~ Un ensemble de distribution des gaz.
~ Un système de neutralisation des gaz corrosifs.
Ce procédé permet de réaliser une très grande variété de couches, ainsi que des couches à
gradient de composition et des revêtements multicouches en faisant varier dans le temps la
composition des gaz. La figure 8 montre le principe de la technique CVD.
Figure 8: Principe de la méthode CVD.
Le procédé est basé sur le principe des équations chimiques de décomposition thermique. Un
gazAX est thermiquement dissocié en A (le solide) et X (le produit gazeux de la réaction).
AX (g) ___, A(s) +X (g)
Différentes méthodes CVD existent telles que le dépôt à basse pression (LPCVD), assisté par
plasma (PECVD) ou encore les dépôts par immersion dans un liquide (chimique ou
électrolytiques).
Les films déposés par CVD possèdent fréquemment un état de contraintes résiduelles en
tension ce qui les rend sensibles à la fissuration.
- 22-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
1.2.4 Autres techniques de dépôts de couches minces
D'autres techniques de dépôts ont été développées afin de répondre aux besoins des
industriels. On peut citer la méthode JVD (par jets de vapeur), l'ablation laser, le dépôt de
couches par projections thermiques, et le canon à détonation. Mais aussi des méthodes
propres au dépôt de films organiques, mixtes, à la fois physiques et chimiques parmi
lesquelles nous pouvons citer le dépôt par aspersion, le dépôt par centrifugation ou
polymérisation. Nous allons aborder très rapidement le principe de quelques techniques [1].
Y La méthode JVD.
Les éléments les plus importants sont la source à jet de vapeur et le mécanisme de
déplacement du substrat. Ces deux éléments sont montés dans une chambre à vide. Le
jet de vapeur peut transporter toutes les vapeurs, atomiques, moléculaires, ou clusters,
vers un substrat où elles se déposeront en se condensant pour former une couche
mince. Pour déposer des couches d'épaisseur uniforme sur des surfaces plus grandes,
il faut donner un mouvement au substrat, à la source ou aux deux.
Y L'ablation laser (ou DLP : dépôt laser pulsé).
On irradie la surface du matériau à vaporiser par un faisceau laser. Le matériau
s'évapore puis vient se condenser sur le substrat. La longueur d'onde du laser à utiliser
est déterminée par les caractéristiques d'absorption du matériau à évaporer. On utilise,
en général, des faisceaux lasers pulsés pour obtenir la densité de puissance nécessaire.
Les caractéristiques des impulsions (durée de la pulsation laser, fréquence de
répétition, intensité) sont déterminées en fonction des applications spécifiques.
Y Dépôt par centrifugation.
Ce mode d'enduction est très commun et
permet de déposer un polymère en solution
au centre du substrat en rotation. La force
centrifuge permet de répandre
- 23-
Figure 9 : Dépôt par centrifugation [6].
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
uniformément le liquide du centre vers la périphérie du substrat. L'épaisseur, la
planéité et régularité de la couche déposée dépendent de la vitesse et temps de
rotation.
1.3 Quelques applications des couches minces
Les couches minces se retrouvent dans des domaines très variés grâce à la mise en œuvre des
différentes technologies de fabrication. Les applications des couches minces peuvent être
divisées en plusieurs domaines principaux : éléments d'interconnexion, composants passifs et
actifs, composants optiques, magnétiques, chimiques et biologiques, le domaine des capteurs,
la protection des surfaces, et éléments décoratifs. Selon le type d'application les procédés de
fabrication sont plus ou moins complexes mais ils relèvent tous des procédés décrits
précédemment.
1.3.1 Les couches minces dans les composants et dispositifs électroniques
1.3.1.1 L'interconnexion
Les technologies des couches minces ont joué un rôle important dans le
développement des composants électroniques et notamment celui des semi-conducteurs afin
d'assurer les interconnexions entre les éléments d'une même puce. Leur rôle est la
distribution des signaux électriques et la connexion des différents composants actifs. Trois
matériaux sont couramment utilisés. Le premier, l'aluminium, est facile à déposer par
évaporation thermique. Bon conducteur (de 35 mn.m-1 à 55 mn.m-1 en fonction de l'épaisseur
déposée), il présente une excellente adhérence aux substrats et demeure le plus utilisé dans les
techniques de semi-conducteur. Le deuxième, l'or a l'avantage d'avoir une meilleure
conductibilité et aucun risque d'oxydation. Il est également très facile à déposer par
évaporation ou pulvérisation. Le troisième, le cuivre, présente les mêmes facilités de dépôt
que l'or. Sa conduction est très bonne (25 mn.m- 1) ce qui se révèle très important dans les
dispositifs fonctionnant à des fréquences élevées du fait des pertes d'énergie.
- 24-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
1.3.1.2 Les composants et dispositifs électroniques
On retrouve principalement la technologie des couches minces dans le domaine de
l'électronique, microélectronique et nanotechnologie. Il est assez difficile de déterminer un
domaine particulier pour l'utilisation des couches minces en électronique. Certains domaines
d'application peuvent néanmoins être distingués : le domaine des circuits analogiques,
codeurs, le domaine des applications hyperfréquences et optoélectroniques. Cela couvre un
panel assez large d'applications qui va du simple composant électronique à des dispositifs
plus complexes.
);;> Composants passifs.
Figure 10: Réseau couches minces [6].
);;> Composants actifs.
Les éléments passifs réalisés en
couches minces sont habituellement
les résistances et condensateurs. Les
couches minces permettent de
concevoir des résistances et
condensateurs de grande précision et
de haute stabilité dans le temps et en
température. La figure 10 montre un
réseau couches minces de 19
résistances identiques montées sur un
substrat en verre avec un point
commun.
Il est possible de réaliser des transistors en couche minces qui sont assez proches des
MOSFET. On les retrouve par exemple dans le cas des panneaux LCD pour lesquels un
transistor de commutation est associé à chaque pixel du panneau. D'autres applications
possibles demeurent dans les panneaux solaires ou les diodes hétérojonction réalisés à partir
d'un dépôt de film mince.
- 25-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
);;> Exemple d'application de couches minces dans un dispositif électronique.
Abgo-marn: aœusti1.1ue
Le filtre à ondes acoustiques de surface est un exemple
typique de l'usage des couches minces dans une fonction
électronique radiofréquence. Ces filtres permettent suivant
le dessin des peignes interdigités de réaliser une fonction
de transfert appliquée au signal RF (ligne à retard, filtre, Figure 11 : Principe du transducteur à
ondes de surface. résonateur, ... ).
1.3.2 Couches minces pour les capteurs
L'exploitation des technologies couches minces pour la réalisation des capteurs
thermiques, mécaniques, physiques et chimiques est très importante. En effet l'une des
propriétés des couches minces est leur grande
sensibilité à des sollicitations extérieures. Cela en
fait donc des composants privilégiés pour une
large variété de capteurs.
Par exemple les capteurs thermiques en
couche mince servent à mesurer des températures
et des densités de flux thermique, c'est-à-dire des
transferts de chaleur à travers des parois de veines
de combustion ou des aubes.
Quant aux capteurs mécaniques, ils
permettent par exemple de mesurer les
déformations à partir des variations de leur
résistance électrique et d'en déduire les contraintes
mécaniques. On retrouve donc des capteurs de
pression à jauge de contrainte en couche mince.
On voit aussi apparaître de plus en plus des
applications biochimiques pour une surveillance
Appleatîons
MEMS, MDEMS
Comr"t!rtiswurs de OOnniiN
Am pliflc.ateU:I'$ et rês:&attY.
~}!~,~nne>:ion haute~ deM:îte ill yb~
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Tableau 2 : Aperçu des applications des couches minces
dans le domaine électronique.
médicale de certaines maladies comme l'épilepsie à l'aide de systèmes d'électrode en couches
minces déposées sur un support flexible. Le tableau 2 [6] présente un résumé des applications
des couches minces aussi bien en électronique que dans le domaine des capteurs.
- 26-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
1.3.3 Couches minces pour l'optique
Les applications sont les revêtements anti-réflexion et réflecteurs, les filtres de toute
sorte, les polarisateurs, etc.
Dans le premier cas on va trouver les applications de type miroir plan ou non (par ex :
miroirs astronomiques) et surtout les réflecteurs complexes telles les optiques de phare de
voiture qui sont effectivement des dispositifs métallisés sous vide et comportant une couche
d'aluminium.
En ce qui concerne les couches antireflets, les revêtements optiques sont basés sur le
phénomène d'interférence. Des couches minces de matériaux diélectriques sont déposées avec
des épaisseurs très faibles, et assemblées de façon à provoquer des interférences d'ondes
lumineuses de différentes longueurs d'onde. L'interférence de ces ondes qui se réfléchissent
dans la structure va entraîner la réflexion ou la transmission de certaines longueurs d'ondes.
1.3.4 Couches de protection
Les couches minces peuvent aussi être employées pour protéger ou renforcer la
surface d'un matériau. Notamment dans le cas des couches anticorrosion, on trouve
l'application des pare chocs ou encore des pièces nickelées destinées à des dispositifs à hautes
performances techniques (satellite par exemple).
En effet l'amélioration de la robustesse ou de l'imperméabilité consiste à appliquer sur
un circuit à puces par exemple, une protection par déposition d'une couche mince qui amène
le circuit à un niveau d'herméticité requis pour une application généralement militaire ou
spatiale.
On va aussi trouver des applications de dépôt en surface pour assurer non seulement
une protection contre la corrosion mais aussi un renforcement de la dureté de la surface, c'est
par exemple le cas de certains forets recouverts d'une couche de titane qui leur confère une
bien plus grande dureté avec un coût de fabrication bien moindre que s'ils étaient usinés
intégralement en titane.
-27-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
II Généralités sur les défauts rencontrés dans les couches minces
11.1 Les différents défauts
Les défauts rencontrés au niveau des couches minces sont nombreux et variables. De
plus, ceux-ci sont quasi inévitables. Ces défauts physiques peuvent se présenter sous de
nombreuses formes. Parmi les plus fréquents, on peut citer : les craquèlements, les
décollements partiels sous formes de «copeaux», les manques d'adhérence, les
délaminations, les lacunes, les gouttelettes, les inclusions, les rugosités de surface, les
porosités, les manques de dureté, la réactivité à l'humidité, la sensibilité à la température et
les taches inexpliquées sur la surface. Des problèmes optiques associés ou indépendants tels
que des erreurs d'épaisseurs ou d'indices, ou des instabilités, peuvent également survenir.
Ces nombreux défauts proviennent principalement des processus d'élaboration des
couches minces et également des contraintes mécaniques au sein de la couche et du substrat.
Ces processus mettent en jeu des mécanismes d'équilibre délicats entre la vitesse de dépôts,
1' énergie des adatomes, la température du substrat, la pression et la composition du gaz
résiduel de l'enceinte. Il faut donc tenir compte de tous ces paramètres lorsque l'on essaie de
déterminer l'origine des défauts, et la manière d'y remédier.
11.2 Adhérence et contraintes
11.2.1 Adhérence
L'adhésion est la caractéristique essentielle du système constitué de la couche
superficielle et du substrat. En effet, une couche peut disposer des meilleures propriétés, si
elle n'adhère pas au substrat elle est sans valeur.
Il se crée en général, lors des procédés de déposition sous vide, une petite couche
intermédiaire entre la couche superficielle et le substrat. En CVD, cela se produit grâce à la
diffusion des atomes de la couche superficielle dans le substrat ; diffusion activée
thermiquement. En PVD, c'est plutôt une couche de pseudo-diffusion qui se forme grâce aux
particules énergétiques accélérées qui pulvérisent aussi les atomes du substrat. Ceux-ci, suite
- 28-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
aux collisions avec d'autres particules accélérées, sont déposés à nouveau partiellement. C'est
ce phénomène qui explique la formation d'une zone mixte d'atomes de substrat et de la
couche superficielle. A l'interface substrat/couche mince, il y a, au niveau des premières
couches atomiques, production d'un élément composite: alliage dans le cas du dépôt d'un
métal sur un autre métal, ou oxyde dans le cas du dépôt d'un métal sur un substrat verre ou
céramique.
L'adhésion de la couche superficielle dépend généralement de la compatibilité entre le
substrat et la couche, de la dureté du substrat et des contraintes résiduelles existant dans la
couche. Les paramètres mécaniques les plus importants qui prennent naissance à l'interface
substrat/couche mince sont sans nul doute l'adhérence du film au substrat et les contraintes
qui en résultent.
11.2.2 Origines des contraintes
Pour comprendre l'origine des contraintes, il faut en premier lieu supposer que
l'épaisseur du film est négligeable par rapport à celle du substrat et que les dimensions
transverses du film et du substrat sont très grandes par rapport à l'épaisseur totale. Le film
peut subir une variation de volume, par exemple à cause d'une variation de température.
L'équilibre mécanique du système crée une contrainte mécanique dans le film et dans le
substrat et impose une courbure à ce système [7, 16].
Initialement, le film et le substrat sont supposés mécaniquement libres. Chaque couche peut
être considérée comme une entité distincte (figure 12.a). Par exemple, sous l'action de la
température, les dimensions du film et du substrat subissent une variation de volume et
évoluent proportionnellement à leur propre coefficient de dilatation thermique (figure 12.b ).
Pour rattacher le film au substrat, une force de traction doit être appliquée au film, à ses deux
extrémités, afin qu'il atteigne la même longueur que le substrat (figure 12.c ). La suppression
des forces de traction, en supposant une adhérence parfaite entre le film et le substrat, entraîne
une déformation dans le film. En effet, le film a tendance à revenir à sa position initiale mais
il est bloqué par le substrat rigide, le système se courbe (figure 12.d).
- 29-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
film
(a) substrat
(b)
(c)
(d)
Figure 12 : Origine des contraintes mécaniques.
Sur le schéma, le film subit une contrainte en
tension tandis que le substrat, par réaction,
subit une contrainte en compression. La
contrainte est biaxiale dans le film.
En 1' absence de toute sollicitation mécanique
externe, la contrainte d'un film, ou sa
déformation, possède trois composantes
principales [ 16-18] :
- la contrainte intrinsèque,
- la contrainte thermique,
-la contrainte d'épitaxie.
La dernière composante intervient dans le cas de films monocristallins déposés en épitaxie sur
un substrat monocristallin. Elle est issue du désaccord paramétrique entre les deux milieux.
Les contraintes intrinsèques quant à elles sont moins bien connues et dépendent probablement
de la présence d'imperfections dans la couche mince donc des conditions de dépôt.
11.2.3 Contraintes thermiques
Ces contraintes apparaissent lors de la formation de la couche, par exemple lors du
dépôt par évaporation sous vide, ou lors du fonctionnement du circuit dans des
environnements thermiques cycliques. Elles peuvent se former au niveau de l'interface
couche/substrat ou dans le film. L'existence de ces contraintes est due à la différence des
coefficients de dilatation et de température entre le substrat et la couche. Les contraintes
thermiques peuvent être déduites de l'expression suivante [5]:
!1a = E1 (a5 - af )!1T
J (1-vr)
/1crf: contrainte biaxiale générée dans la couche mince,
Ef : le module de Y aung de la couche mince,
af: le coefficient d'expansion thermique de la couche,
- 30-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
as : le coefficient d'expansion thermique du substrat,
~ T : 1 'écart de température,
uf: le coefficient de Poisson de la couche mince.
Figure 13 : contraintes thermiques dans les couches minces.
Elle peut également se déduire du rayon de courbure de l'ensemble couche/substrat
(voir figure 13) et être déduite par l'observation de la déformation de l'échantillon. La
contrainte répond alors à l'équation:
Es : le module de Young du substrat,
hs : 1' épaisseur du substrat,
hf : 1' épaisseur de la couche mince,
R : rayon de courbure mesuré,
uf: le coefficient de Poisson du substrat.
Il apparaît clairement, à travers les équations décrivant les contraintes thermiques, la nécessité
de connaître différents paramètres de la couche tels que l'épaisseur ou les modules élastiques
afin de déterminer ces contraintes. Ces dernières sont souvent de l'ordre du GPa.
11.2.4 Les défauts liés aux contraintes
Les contraintes thermomécaniques imposées aux films minces formant les
interconnexions peuvent engendrer des défauts dans les circuits. Ces défauts ont été observés
aussi bien dans les couches diélectriques que dans les lignes de métal conduisant le courant
dans les dispositifs. Les principaux défauts qui en résultent sont [8, 19-21] :
- 31 -
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
- des fissurations, qui apparaissent dans l'épaisseur des films fragiles, aux endroits où la
structure est en forte tension,
-des délaminations ou décollements à l'interface entre deux couches,
- des trous ou « voids », qui apparaissent exclusivement dans les lignes et les vias métalliques
où la mobilité des atomes est importante et qui sont dus principalement aux mouvements de
matière créés pour relaxer la contrainte provoquée par les montées et descentes en
température,
- des excroissances ou « hillocks », qui apparaissent à la surface du métal, plutôt orientés
verticalement, et qui sont le résultat d'une déformation plastique compressive,
-des mécanismes d'électromigration, qui apparaissent lors du passage d'un courant électrique
dans le métal, phénomènes amplifiés par la présence de contraintes.
Tous ces défauts peuvent générer des défaillances sur les produits et remettre en cause le
fonctionnement de tout le circuit intégré. C'est pourquoi, il est indispensable d'identifier
l'origine des contraintes mécaniques et de mesurer les déformations que subissent les couches
mm ces.
11.3 Solutions pour éviter les défauts
Un des avantages qu'ont les couches minces déposées par pulvérisation sur celles
déposées par évaporation est leur plus grande densité. Cette plus grande densité, qui
s'approche souvent de la valeur de la densité du matériau massif, résulte des énergies plus
élevées des particules qui se déposent sur le substrat pour former la couche. Ces couches sont
plus dures, plus stables, et souvent d'un relief plus adouci. Les couches moins denses sont
perméables à la vapeur d'eau et à d'autres gaz qui peuvent nuire à leurs propriétés
mécaniques, électroniques et optiques. Un aspect négatif d'une densité plus grande est
1' augmentation des contraintes intrinsèques. La couche mince idéale devrait avoir à la fois une
microstructure dense et de faibles contraintes internes. Ceci peut être rendu possible par une
meilleure compréhension entre les paramètres de dépôts et la microstructure des couches
minces.
En effet certains paramètres, tels que la température du substrat, doivent faire l'objet
d'une attention particulière. Dans le cas de la température, il y a nécessité de rechercher le
meilleur compromis entre une température de substrat basse, qui limite la réévaporation du
gaz déposé, et une température du substrat élevée, qui réduit le taux d'impuretés déposées
- 32-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
issues du gaz résiduel ou constitué pour l'essentiel de molécules d'eau et de molécules d'huile
de pompage.
Dans certains procédés de fabrication détaillés précédemment (pulvérisation
cathodique), les influences de la tension de polarisation et de la température sur les
caractéristiques finales des couches minces étaient extrêmement importantes. En utilisant avec
discernement ces paramètres, on peut obtenir d'une manière bien contrôlée des couches
denses de bonne qualité, y compris sur des substrats qui ne tolèrent pas de températures
élevées (polymères par exemple). Les valeurs optimales pour la tension de polarisation et la
température des substrats seront déterminées par les valeurs que l'on désire obtenir pour
l'adhérence, la dureté, les propriétés électriques et optiques. Chaque nouveau type de dépôt
devra faire l'objet d'un certain nombre d'expériences tendant à obtenir des couches stables,
denses et imperméables et répondant aux caractéristiques exigées. Ces différentes propriétés
peuvent être contrôlées par diverses méthodes de caractérisation qui font l'objet d'une étude
succincte au paragraphe suivant.
III Contrôle des couches minces
Les propriétés mécaniques d'un matériau utilisé sous forme de couche mince diffèrent
de celles du même matériau massif ou même utilisé sous forme de film épais. Il est donc
essentiel de disposer de méthodes de caractérisation adaptées aux films minces.
Les propriétés mécaniques du film dépendent non seulement de sa nature physico
chimique mais aussi du procédé de dépôt, c'est pourquoi il est important de pouvoir étudier
les films dans les conditions les plus proches possibles de leur utilisation réelle. Les propriétés
mécaniques des films peuvent également être affectées par les autres étapes de fabrication
comme les recuits, la gravure et les nettoyages humides, qui introduisent des substances
chimiques, et par l'environnement extérieur.
Les techniques de caractérisations des couches minces sont nombreuses et variées.
Nous pouvons les classer selon les propriétés à déterminer (électrique, optique, mécanique,
... ).
- 33-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
111.1 Connaître la composition et l'aspect de la couche mince
L'aspect le plus important d'une caractérisation de couche mmce est sans doute
1' analyse de sa composition. Les méthodes analytiques, classiques avec les matériaux massifs,
sont le plus souvent en défaut en raison du peu de matière dont on dispose d'une part, et du
manque de précision du profil de composition dans 1 'épaisseur, ou du positionnement des
impuretés, d'autre part.
On privilégie les méthodes non destructives d'analyse de surface, susceptibles de
détecter une monocouche. La plupart de ces méthodes font appel à 1' excitation de cette
surface par un projectile d'énergie précise et à l'analyse des émissions qui en résultent. Le
spectre d'énergie émis permet en général d'identifier les atomes émetteurs, tandis que les
intensités relatives conduisent au rapport de composition de la zone superficielle examinée.
Différentes méthodes existent dont :
ions émis
~ Auger Electron Spectroscopy (AES).
fais ce au iacid~.>nt
ions ou élt>ekoos réfléchis
photons ~mis
Figure 14: Principe de I'AES.
Le système permet tous les types
d'analyse et possède en outre un canon à
ions grâce auquel on peut procéder à une
érosion couche par couche de la surface et
ainsi permettre une connaissance de la
structure en profondeur. Cette procédure
de caractérisation est évidemment
destructive.
~ Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS).
C'est la méthode la plus sensible pour l'analyse de la composition des couches
minces. On focalise un faisceau d'ions inertes ou actifs sur la surface ce qui pulvérise
progressivement celle-ci à l'état ionisé. Les ions émis sont récupérés par un spectromètre de
masse de type quadripolaire ou magnétique.
- 34-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
défluioo électrostatique
Figure 15: Secondary Ion Mass Spectrometry.
);;> Caractérisation par Microscopie à Force atomique (AFM).
Dans le cas du microscope à force atomique, une force d'interaction existe entre une
pointe en nitrure de silicium ou Si02 (de l'ordre d'une dizaine de nm) et l'échantillon. Cette
force est d'abord attractive à longue distance pour devenir ensuite très fortement répulsive
lors du contact entre la pointe et la surface. En déplaçant la pointe par rapport à la surface et
en maintenant cette force d'interaction à une valeur fixée par l'utilisateur, une image
topographique de la surface à l'échelle atomique peut être construite. La pointe est fixée à
l'extrémité d'un bras de levier. Un tube en céramique piézoélectrique assure à la fois le
balayage de la surface x-y et le contrôle de la position de la pointe par rapport à la surface de
1' échantillon.
position entre deux acquisitions position
d !acquisition 1
1 ' microlevier ... -- .. , .. -·. ·-· ·-·. , .. -.
Figure 16: Principe de I'AFM.
- 35-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
111.2 Connaître les propriétés mécaniques
Pour comprendre les propriétés mécaniques des couches minces, il est nécessaire
d'établir une corrélation entre les résultats observés et la structure des couches. Par exemple,
l'adhérence plus ou moins bonne d'une couche mince sera, le plus souvent, fonction des
étapes initiales de sa croissance, et donc il sera important de bien analyser les phénomènes de
nucléation. D'autres propriétés mécaniques dépendront des étapes suivantes de la croissance,
et en particulier des caractéristiques cristallographiques de la couche. Les propriétés
mécaniques à déterminer sont principalement les contraintes internes de la couche et/ou du
substrat, les frottements, 1' adhésion et 1' épaisseur de la couche mince et les modules
élastiques tels que le module d'Young et le coefficient de Poisson.
Nous allons passer en revue quelques unes de ces méthodes [1, 22].
111.2.1 Exemples de méthodes pour la détermination de l'adhérence
~ Méthode dite du « ruban collant ».
Dans la version la plus simple, elle consiste à placer sur la couche du ruban adhésif.
Lorsque 1' on tire sur ce ruban, la couche sera entièrement ou partiellement enlevée, ou
demeurera adhérente au substrat. Cette méthode n'est que qualitative et ne donne pas
d'indication quantitative sur l'adhérence de la couche avec le substrat lorsque la couche n'est
pas arrachée par le tirage du ruban adhésif.
~ Méthode dite du «picot collé ».
On utilise des picots dont la forme est à peu près celle d'un clou à tête plate. Les têtes
de ces picots sont préencollées avec une résine époxy spéciale. Le picot est placé par la suite
sur la couche à tester. Un moteur électrique de précision permet ensuite de tirer sur le picot, et
s'arrête immédiatement lorsque la couche se décolle et ainsi connaître la force d'adhérence
grâce à un dynamomètre.
- 36-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
);> Méthode dite de « scratch-test ».
charge capteur de profondeur 1
de pénétration + détecteur / d'émission
.. / acoustique
Figure 17: Principe du scratch test.
Le principe est le suivant : une
pointe de diamant de forme sphérique est
appliquée sur la surface de la couche
mince avec une charge, faible au départ,
alors que la couche se déplace à une
vitesse constante. On augmente
progressivement la charge sur la pointe de
diamant jusqu'à ce que l'on arrache la
couche. La charge à laquelle se produit
cet arrachement est une mesure relative de l'adhérence pour des échantillons de même nature
et de même épaisseur.
Ces trois méthodes décrites précédemment permettent d'obtenir une idée plus ou moins
qualitative de l'adhérence.
111.2.2 Exemples de méthodes pour la détermination des
caractéristiques élastiques
Les autres propriétés mécaniques telles que les contraintes peuvent être mesurées par des
méthodes optiques associées ou non à des méthodes mécaniques. Citons l'exemple de la
méthode dite de flexion.
Dans cette méthode, le substrat est long et de faible épaisseur. On mesure sa courbure (qui est
fonction de la contrainte de la couche) en le fixant à une extrémité et en mesurant sa déflexion
à l'autre extrémité.
-direction de dépot
ensemble optique
Figure 18 : Méthode de flexion.
- 37-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
~ Méthode des quatre points de flexion.
u F mesure de la. force
couch~ r;;"~.-:; mesure du dépla.cement
~::~~~-"·, / -:··,-_------------- .. · ... . "'
substra.t · · détecteur d'émission acoustique
La couche, durant le contrôle
par méthode des quatre points de
flexion, est chargée par compression.
L'objectif de cet essai est d'évaluer le
comportement de rupture de la couche
dans le régime de chargement. Le
défaut de la couche est caractérisé par
Figure 19 : Principe de la caractérisation par méthode des des microfissures et détecté par quatre points de flexion.
l'enregistrement de l'émission
acoustique des événements liés à l'apparition de ces microfissures. La figure 19 montre le
principe de la méthode des quatre points de flexion.
Deux paramètres sont déterminés par cette méthode, d'une part la densité de microfissure et
d'autre part la contrainte critique où apparaisse 10% du total des émissions acoustiques liées à
la microfissuration.
~ Méthode de détermination des modules élastiques (module de Young, coefficient
de Poisson) par nanoindentation.
Cette technique consiste en une mesure continue d'une force normale appliquée sur un
indenteur et d'une profondeur de pénétration. La force appliquée F en fonction de la
profondeur de pénétration h est représentée sur la figure 20.
Force,F F =
hr hr. h= profondel.U" de pénétration, h
Figure 20 : Cycle de charge et de décharge.
- 38-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
Où hr désigne la profondeur de pénétration rémanente après suppression de la force. hr·
désigne la profondeur correspondant au point d'intersection avec l'axe de profondeur de
pénétration de la tangente à la courbe de décharge à F max. la force maximale appliquée. La
pente de cette tangente, S = dF , correspond à la souplesse du contact expérimentale avec le dh
matériau.
' surface pour F max
Figure 21 : Représentation du contact entre l'indenteur et la surface d'un échantillon durant le test.
On définit également la distance he de la pointe de l'indenteur à la plus grande surface de
contact projetée (figure 21). A partir de ces données, il est alors possible de remonter aux
différents modules élastiques.
F La dureté est définie de la façon suivante : H = ~, où Fmax est la force maximale appliquée
he
et he la distance que l'on vient de définir. Un module réduit Er peut aussi être défini à partir de
dF 2 Jh: 1 1 - v 2 1 - v 2
S =-=-E h avec -=--5 +--' C r c' dh vn Er E, E;
avec Es, Ys le module d'Young et le coefficient de Poisson de l'échantillon et Ei et Yi, le
module d'Young et coefficient de Poisson de l'indenteur. Si l'indenteur est considéré comme
un matériau rigide par rapport à l'échantillon, il est facile de montrer alors que :
1 l-v 2
-=--s Er Es
- 39-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
Cette méthode très utilisée et très populaire permet donc de mesurer le module d'Young et le
coefficient de Poisson mais reste néanmoins une méthode semi-destructive.
Comme nous pouvons le constater, il existe de nombreuses méthodes de caractérisation des
couches minces. Chaque méthode donne une information soit sur l'une des caractéristiques
optiques, électriques, structurelles, ou mécaniques (voir annexe 1 pour une vue d'ensemble
des méthodes de caractérisation). Il est alors important, par exemple pour les caractéristiques
mécaniques, de choisir une méthode appropriée. La plupart des méthodes de caractérisation
mécanique sont destructives et on comprend l'importance de disposer de moyens non
destructifs permettant de contrôler les structures du type couche/substrat. L'utilisation des
ondes ultrasonores dans les méthodes de contrôle et d'évaluation non destructifs suscite de
plus en plus un grand intérêt.
Il/.3 Contrôle non destructif par ultrasons
Les paramètres élastiques, la densité, les épaisseurs et autres propriétés mécaniques
sont des grandeurs essentielles à connaître pour une bonne évaluation et une bonne utilisation
des dispositifs utilisant les couches minces. Diverses techniques ultrasonores ont été
développées ces dernières années telles que la méthode RUS [23] (Resonant Ultrasound
Spectroscopy), l'effet Brillouin [24], l'étude des ondes de volume, la méthode appelée V(z)
[25], ou encore l'étude de la dispersion des ondes de surface.
};> Resonant Ultrasound Spectroscopy.
Nous allons présenter très rapidement la méthode RUS. Cette méthode acoustique
permet la mesure des constantes élastiques du film mince déposée sur un substrat.
Figure 22: Resonant Ultrasound Spectroscopy.
-40-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
Celle-ci utilise le fait que le spectre des fréquences naturelles de résonance des solides
dépende de la géométrie, de la densité et des paramètres élastiques de l'échantillon. Pour de
tels échantillons, le spectre de résonance est défini par les propriétés à la fois du substrat et du
film. Par conséquent, si les paramètres et la géométrie du substrat sont bien connus, les
constantes élastiques du film peuvent être extraites des données des résonances.
);> Microscopie acoustique.
Les microscopes acoustiques permettent deux approches complémentaires soit un
balayage en xy de l'échantillon qui constitue le mode imagerie, soit des mesures locales qui
donnent des informations quantitatives sur les propriétés mécaniques au moyen d'une
méthode acoustique appelée V(z) (fig. 23). Celle-ci consiste à enregistrer la tension électrique
V aux bornes du transducteur en fonction de la profondeur de focalisation z dans
1' échantillon. Comme 1 'évolution de ce signal dépend des propriétés élastiques du matériau
sondé, cette méthode permet d'en obtenir une courbe caractéristique, encore appelés
«signature acoustique du matériau », qui offre la possibilité d'une analyse quantitative des
matériaux. Un exemple de courbe v(z) est donné figure 23 sur la ferrite à 10 MHz [25].
1 V(z)
interférences
"" 0
·r-='""'1"'===-r"'~ ... · 4 z(mm)
Figure 23 : Exemple de courbe V(z) sur un substrat de ferrite pour f = 10 MHz [25].
La méthode des rayons met donc en évidence la différence de phase entre le rayon
réfléchi suivant l'axe de la lentille et le rayon provenant de la réémission de l'onde de surface
qui est réfractée parallèlement à cet axe (fig.24 ).
- 41 -
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
Figure 24 : Schéma de principe de microscope acoustique.
Cette différence de phase est proportionnelle à la différence de trajet parcouru par chacune
des deux ondes. Cette différence de marche va donner lieu à une interférence appelée V(z). La
périodicité de ces oscillations /j.z de la courbe donne une information sur la vitesse de l'onde
de Rayleigh à partir des équations suivantes :
Vo v =--"--R . (} sm R ~1-(1- Vu )''
2f &
Où /j.z correspond à la distance entre deux maxima consécutifs, v0 la vitesse dans le couplant,
eR l'angle critique pour la génération de l'onde de surface, fla fréquence acoustique et vR la
vitesse de l'onde de Rayleigh.
Il est alors possible de calculer les modules élastiques à partir de la vitesse mesurée et
des relations liant les vitesses aux modules élastiques pour les matériaux massifs (voir
annexe).
Dans le cas des structures du type couche sur substrat, la vitesse de l'onde de surface
dépend de la fréquence. Pour obtenir la courbe de dispersion des ondes de surface, il est
nécessaire d'effectuer différentes mesures à différentes fréquences. En comparant la courbe
de dispersion théorique avec celle obtenue expérimentalement, les propriétés élastiques
peuvent alors être estimées. Il faut aussi remarquer que cette technique nécessite un milieu
couplant entre l'échantillon et le capteur ultrasonore.
-42-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
);> Etude de la dispersion des ondes acoustiques de surface.
La dispersion de la vitesse de phase des ondes acoustiques de surface est utilisée afin
d'extraire les informations sur l'épaisseur de la couche, sa densité ou encore ses paramètres
élastiques [26].
Les ondes de surface se propagent parallèlement à la surface à étudier, elles
interagissent de manière significative avec une couche d'une épaisseur d'un centième de leur
longueur d'onde. Elles sont donc idéales pour la détermination des propriétés élastiques du
film mince. Les expériences utilisant des transducteurs piézoélectriques (interdigité ou non)
présentent de nombreux inconvénients. D'une part, cette technique n'est pas assez large bande
pour l'étude de la dispersion des vitesses de phase et d'autre part le contact mécanique et
électrique avec 1' échantillon est nécessaire et peut avoir des conséquences néfastes sur la
couche mince (rayures, contact avec le couplant, ... ).
Une autre méthode large bande et sans contact consiste à générer et détecter les ondes
de surface par des sources laser. Cette méthode utilisée pour caractériser les couches minces
fait l'objet de notre étude et nous verrons dans les chapitres suivants la génération et détection
par laser des ondes acoustiques, leur propagation dans les couches minces et les résultats
obtenus.
L'inconvénient des méthodes de caractérisation des propriétés mécaniques est
principalement leur caractère destructif, pour la plupart d'entre elles. D'où notre intérêt porté
sur la méthode laser ultrasons qui reste une méthode sans contact et non destructive.
CONCLUSION
Dans ce premier chapitre, nous avons passé en revue les généralités concernant les
couches minces, leur fabrication, leur défaut et les méthodes de caractérisation utilisées. La
plupart des défauts rencontrés sont soit dus aux méthodes de fabrication, soit dus aux
contraintes internes qui sont elles-mêmes liées aux techniques de dépôt. La contrainte
thermique est la plus importante dans les couches minces déposées par évaporation et dépend
des paramètres élastiques et de l'épaisseur de ces dernières. De plus, l'utilisation des couches
minces dans des systèmes de plus en plus performants et complexes oblige à une bonne
connaissance des caractéristiques structurelles, optiques, électriques et surtout mécaniques de
celles-ci. La variation des paramètres élastiques ou de l'épaisseur entraîne un changement des
-43-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
propriétés physiques. Il apparaît alors nécessaire d'effectuer un contrôle de ces paramètres.
L'intérêt des ultrasons dans les méthodes de contrôle et d'évaluation non destructifs n'est plus
à démontrer. Pour la génération et détection des ondes ultrasonores, la technique laser
ultrasons est utilisée car c'est une méthode large bande et sans contact permettant d'éviter
l'utilisation d'un milieu de couplage et pouvant ainsi s'adapter aux structures couche sur
substrat. Nous étudierons, dans les prochaines parties, la génération et la détection par sources
laser des ondes ultrasonores et la propagation des ondes de surface dans les structures du type
couche sur substrat.
- 44-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
Références bibliographiques chapitre 1
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-45-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
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-46-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
CHAPITRE II
Génération et détection d'ondes élastiques par sources
laser
INTRODUCTION
Quelles que soient les applications des lasers de puissance au traitement des
matériaux, la base des phénomènes physiques mis en jeu est l'interaction d'un rayonnement
électromagnétique avec la matière. Selon que l'irradiation sera effectuée sur un matériau
métallique, semi-conducteur ou isolant, la réponse en terme d'énergie absorbée sera
différente. Nous allons expliciter les mécanismes qui régissent l'interaction laser-matière et la
façon dont l'énergie est absorbée. En effet, l'absorption du rayonnement laser par le matériau
induit un échauffement local très bref qui, sous l'effet de la dilatation thermique, engendre des
contraintes mécaniques. Ces contraintes sont à 1' origine des ondes élastiques. Les prémices de
la technique laser-ultrasons furent mises en évidence dès 1963 par R.M. White qui décrivit la
génération d'ultrasons dans la matière à partir d'une source laser. Cette technique, de plus en
plus utilisée pour le contrôle non destructif des matériaux, est une méthode large bande et
sans contact qui permet d'éviter l'utilisation d'un milieu de couplage avec l'échantillon et qui
peut s'adapter aussi à des géométries complexes. Dans une première partie, nous
commencerons par rappeler brièvement les généralités et caractéristiques des lasers utilisés
dans le contrôle non destructif. Ceci nous permettra, dans la deuxième partie, d'introduire le
principe d'interaction laser-matière et les différents modes de génération d'ondes élastiques.
Enfin, nous présenterons divers formalismes de la génération photoélastique ainsi qu'une
comparaison des diagrammes de directivité avec une simulation par éléments finis.
-47-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
1 Lasers et applications au contrôle non destructif par ultrasons
1.1 Introduction
Le principe de la génération d'ondes élastiques dans un solide par impact d'un
faisceau laser a été énoncé dès 1963. Depuis cette date, grâce aux sources optiques lasers de
puissance et aux systèmes de détection de grande sensibilité, les études théoriques et
expérimentales ont progressé [ 1 ,2]. Par rapport aux méthodes traditionnelles (transducteurs
piézoélectriques), la génération photoacoustique présente plusieurs avantages: elle n'exige
aucun contact mécanique, l'intensité et la position de la source sont facilement modifiables,
.... Les ondes élastiques peuvent donc être générées dans des matériaux en mouvement ou
portés à haute température [3]. Cette technique est donc orientée vers le contrôle non
destructif et permet la mesure des constantes élastiques, des épaisseurs, la détection des
défauts dans des structures complexes, et la caractérisation des matériaux en général.
1.2 Généralités sur le laser
Le mot laser est une abréviation anglosaxone signifiant « Light Amplification by
Stimulated Emission of Radiation ». Le laser est constitué de trois parties principales : une
source de pompage (électrique, optique, chimique, ... ), un amplificateur de lumière utilisant
l'émission stimulée et un résonateur optique. Les premiers résonateurs furent construits en
1880 (interféromètre de Fabry-Pérot). La mise au point de l'amplification s'échelonna de
1917 (postulat de l'émission stimulé par Einstein) à 1950 (pompage optique par Kastler). La
théorie du laser fut élaborée en 1958 (Townes) et la première réalisation date de 1960
(Mai man) [ 4].
Le milieu amplificateur peut exister sous les trois états de la matière, gazeux, liquide ou
solide. Par exemple, un grenat d'Yttrium et d'aluminium dopé au néodyme compose le laser
Nd-Y AG. Le résonateur optique est constitué de deux miroirs d'axe commun placés en vis-à
vis, dont l'un est partiellement réflecteur afin de permettre le passage du faisceau de sortie.
L'oscillateur laser est défini par la cavité optique résonante dans laquelle est intercalé le
milieu amplificateur comme le montre la figure 1.
- 48-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
1 pompage 1
• • • • • • • • --~--faisceau laser --------
résonateur optique
réflecteur réflecteur coefficient de réflexion = 100% coefficient de réflexion < 100%
Figure 1: Principe du laser.
Le principe du laser consiste à exciter les électrons d'un milieu, puis à y déclencher
l'émission de photons en cascade sous forme de rayon.
Pour ce faire, le dispositif du laser consiste en un réservoir d'électrons (milieu qui peut être
solide, liquide ou gazeux) appelé milieu actif, associé à une source excitante qui élève les
électrons à des niveaux d'énergie supérieurs dont l'un est suffisamment stable pour qu'il y ait
émission stimulée. Cette excitation par décharge électrique, réaction chimique, lampe flash,
etc, du milieu actif est appelée «pompage ».
Lorsque l'atome excité repasse naturellement à son niveau d'énergie initiale celui-ci émet un
photon et crée ainsi 1' émission spontanée. En arrivant sur un autre atome excité, ce photon va
déclencher une émission stimulée à l'issue de laquelle un autre photon est produit.
Ce processus d'émission stimulée, produit l'amplification de la lumière. Deux miroirs situés
aux extrémités du laser réfléchissent les photons émis, la lumière se densifiant à chaque
parcours. L'un des deux miroirs est semi-réfléchissant, ce qui permet à une fraction de la
lumière d'être relâchée à chaque aller-retour.
La lumière laser doit sa cohérence au fait que les photons du milieu naissent sur le passage
d'autres photons qui sont en phase avec eux dans leur déplacement. De plus, les photons
obtenus par émission stimulée ont la même énergie et la même direction que les photons
incidents, ce qui explique la monochromaticité et la directivité du faisceau (les photons qui ne
se déplacent pas dans l'axe des miroirs vont se perdre dans les parois opaques).
-49-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
1.3 Application du laser dans le contrôle non destructif par ultrasons
1.3.1 Avantages de la technique laser ultrasons
Qu'il s'agisse de mesurer des vibrations, des contraintes, des dimensions ou autres
paramètres élastiques, le développement de moyens de mesure « sans contact » suscite
toujours un très grand intérêt. Le contrôle non destructif n'échappe pas à la règle:
l'introduction récente du contrôle ultrasonore à distance, sans contact direct et sans milieu
couplant intéresse un nombre croissant d'utilisateurs dans le domaine du CND et ouvre la
voie à des applications qu'il n'était pas possible d'envisager avec les techniques
traditionnelles. En contrôle ultrasonore « classique », les ultrasons sont générés et détectés par
des transducteurs piézoélectriques couplés à la pièce inspectée soit par un contact direct soit à
l'aide d'un milieu couplant. La pièce est donc recouverte de gel, immergée dans une cuve
remplie d'eau ou encore aspergée par un jet d'eau jouant le rôle de couplant. Autant de
précautions qui ne facilitent pas la tâche des utilisateurs mais qui s'avèrent indispensables
compte tenu notamment de la forte atténuation des ultrasons dans l'air. De plus la variation de
l'épaisseur du couplant et des autres inconvénients liés à son utilisation peuvent engendrer
une non reproductibilité des expériences et fausser de ce fait les résultats obtenus par les
techniques classiques ultrasonores. Pour s'affranchir de ces inconvénients, les systèmes de
contrôle ultrasonore, sans contact direct et sans milieu couplant deviennent un centre d'intérêt
appréciable et attrayant. De plus, le fait de travailler sans contact autorise l'inspection de
pièces à haute température et/ou à géométrie complexe. D'autre part, il est possible de
contrôler les matériaux sans créer d'endommagement ou de conditions favorables au
développement de la corrosion [5].
Ces avantages notables par rapport aux techniques classiques de contrôle non
destructif par ultrasons nous ont amenés à choisir cette méthode afin de caractériser et
déterminer les paramètres mécaniques des structures de type couche sur substrat. Nous avons
vu également que la plupart des techniques de caractérisation mécanique des couches minces
sont destructives ce qui donne à la technique laser-ultrasons un avantage appréciable dans la
détermination des propriétés mécaniques des couches minces.
-50-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
En résumé, les avantages de cette méthode sont :
Y Alternatives aux essais par contact,
Y Rapidité,
Y Suppression des problèmes liés à la nature du matériau (par exemple : sa composition
et sa géométrie),
Y Travail à distance.
déplac.ement mécanique local de la surface
Sonde interférométrique
Figure 2 : Exemple d'utilisation de la technique laser-ultrasons.
1.3.2 Les lasers utilisés dans la génération et détection des ultrasons
Les lasers peuvent émettre de manière continue ou impulsionnelle. La détection laser
des ondes ultrasonores s'obtient à l'aide d'un laser cw (continuous wave), en revanche c'est à
partir d'un laser impulsionnel que l'on génère les ondes acoustiques.
1.3.2.1 Caractéristiques du laser pour la génération des ultrasons
Afin de générer les ultrasons, l'impulsion laser doit être de courte durée et d'énergie
assez élevée. Le choix de la longueur d'onde du laser dépend de l'absorptivité du matériau à
la fréquence considérée. De plus, nous verrons par la suite que les caractéristiques du laser
(longueur d'onde et durée d'impulsion laser) font partie des paramètres à prendre en
considération dans la génération des ondes ultrasonores.
Les lasers Nd-Y AG (acronyme du nom anglais: Neodynium-Doped Yttrium
Aluminium Gamet) et C02 permettent de couvrir un large spectre de fréquences et
-51 -
Chapitre II :Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
représentent les sources les plus utilisées. Le tableau suivant donne quelques spécificités des
lasers les plus utilisés pour la génération des ondes acoustiques [6].
Milieu actif Longueur d'onde Durée de Fréquence de Energie (J)
(~-tm) L'impulsion Répétition (Hz)
co2 10.6 6 ns - 1100 IlS <104 <2200
Argon-Fluor 0.193 5 ns- 25 ns <500 <0.6
Krypton-Fluor 0.248 30 ps- 20 ms <500 <1.5
Nd-Y AG 1.06 30 ps- 20 ms <50 KHz <150
0.532*, 0.355*, 0.266*
Rubis 0.694 15 ns- 3 ms <120 <400
* : fréquences harmoniques de la fréquence fondamentale.
Tableau 1 : Spécificités de quelques lasers utilisés pour la génération d'ondes acoustiques.
L'énergie adéquate pour la génération d'ondes acoustiques peut être obtenue par les
lasers de type Nd-Y AG. La durée des impulsions produites par ce type de laser est idéale pour
l'étude des ondes dans les métaux. Cependant la longueur d'onde associée à la fréquence
fondamentale se trouve dans la zone du spectre de l'infrarouge. Néanmoins, à l'aide d'un
doubleur de fréquence, plusieurs composantes harmoniques peuvent être produites. Les
longueurs d'onde ainsi obtenues permettent de se placer dans le visible pour la longueur
d'onde 532 nm ou dans l'ultraviolet pour les longueurs d'onde de 355 et 266 nm.
Dans nos expériences, les propriétés du laser Nd-Y AG s'avèrent appropriées pour la
génération des ondes ultrasonores dans les structures de type couche sur substrat étudiées.
1.3.2.2 Caractéristiques du laser pour la détection des ultrasons
La détection laser des ondes ultrasonores dans les matériaux est dépendante de
l'ensemble des propriétés de celui-ci : monochromaticité, cohérence, directivité et densité de
puissance du faisceau. Les techniques optiques sont basées sur différents principes :
interaction acousto-optique dans un milieu transparent, déflexion ou diffraction d'un faisceau
laser par une onde de surface et l'interférométrie. Dans la dernière technique citée, la phase
d'un faisceau lumineux réfléchi, sous incidence normale, par la surface d'un objet est
modulée par le déplacement de cette surface engendré par une onde acoustique.
-52-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
Principe de la méthode inter(érométrique hétérodyne
L'interférométrie est une méthode de mesure qui exploite les interférences intervenant
entre plusieurs ondes cohérentes entre elles.
. ......••... t'-~
fe mod fr~ Pbotôdiode
MAO"" modulateur acoust<H}Ptîque
Figure 3 : Schéma de la sonde interférométrique [16].
La figure 3 présente la partie optique de la sonde interférométrique hétérodyne
compacte de type Mach-Zehnder. Un faisceau laser polarisé horizontalement de fréquence fL
est séparé par un cube séparateur BS (Bearn Splitter) en deux faisceaux, référence et sonde,
d'énergie équivalente. Le faisceau référence R est dirigé par un prisme de Dave vers la
photodiode. Le second, le faisceau sonde, traverse un modulateur acousto-optique
(généralement cellule de Bragg) lequel décale la fréquence du faisceau de quelques mégahertz
(70-80 MHz). Ce faisceau est réfléchi par l'échantillon qui vibre à une fréquence fA. Ayant
traversé deux fois la lame quart d'onde, il revient polarisé verticalement ce qui lui permet
d'être réfléchi par le cube séparateur (PBS) vers la photodiode. Avant d'arriver sur le
photodétecteur, le faisceau référence polarisé horizontalement et le faisceau sonde polarisé
verticalement passent à travers un analyseur orienté à 45° permettant ainsi aux deux faisceaux
d'être mélangés. Le photodétecteur délivre alors un courant à la fréquence fB dont la phase est
modulée par la vibration fA de la surface de l'échantillon.
-53-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
Principe du dispositif électronique de détection
Le faisceau lumineux issu d'un laser continu de fréquence optique fL, possède une
amplitude complexe :
(II.l)
Il est divisé, dans l'interféromètre, en un faisceau référence et un faisceau sonde. Le faisceau
référence, d'amplitude complexe ne subit aucune perturbation:
R = r.exp(2i7ifLt) (II.2)
Le faisceau sonde est soumis dans le modulateur acousto-optique à une translation de
fréquence fB. Après réflexion sur l'objet, il subit une perturbation de phase :
4Jr <l>(t) = -.d(t)
À (II.3)
où À est la longueur d'onde du rayonnement lumineux et d(t) le déplacement mécanique de la
cible.
L'amplitude complexe du faisceau sonde est alors :
S = s.exp(2i7ifLt + 2i7if8 t + i<l>(t)) (II.4)
La recombinaison des deux faisceaux sur un photodétecteur fournit un signal électrique à la
fréquence fB, modulé en phase par le déplacement de l'objet :
l(t) = /0 + i(t) i(t) = kcos(27if8 t + <l>(t))
(11.5)
L'information utile est contenue dans le courant issu du photodétecteur sous forme d'une
modulation de phase. Le dispositif électronique de traitement du signal restitue un signal
électrique proportionnel au déplacement de l'objet. Une partie du courant i(t) délivré par le
-54-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
photodétecteur est prélevée, filtrée à la fréquence f8 et déphasée de 90°. Elle est ensuite
recombinée à la partie non prélevée, pour donner un courant :
qui s'écrit encore:
j(t) oc cos(27if8 t + ci>(t)).cos(27if8 t + tr) 2
Le signal à la fréquence 2 f8 est filtré, pour donner un signal :
s(t) oc sin ci>(t)
Si le déplacement de l'objet est petit devant la longueur d'onde :
4tr s(t) = k.J:.d(t)
Le signal électrique final est donc directement proportionnel au déplacement de 1' objet.
(II.6)
(II. 7)
(II.8)
(II.9)
La génération et détection laser d'ondes acoustiques demandent donc une bonne
notion des systèmes optiques utilisés. Dans cette partie, nous avons donc rappelé les
caractéristiques des sources lasers appliquées dans le contrôle non destructif.
L'efficacité des techniques de détection laser dépendent de la nature et des caractéristiques du
faisceau laser : monochromaticité, directivité, intensité, ....
Le principe de génération par source laser repose sur l'interaction laser-matière. La
longueur d'onde et la durée de l'impulsion laser ainsi que les dimensions de 1' impact laser
sont les paramètres primordiaux dans la génération laser d'ondes acoustiques. C'est pourquoi,
nous allons dans la suite de ce chapitre aborder la génération photothermique des ondes
ultrasonores dans les solides.
-55-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
II Génération photothermique d'ondes élastiques dans les solides
11.1 Interaction laser-matière
11.1.1 Rayonnement électromagnétique
Les mécanismes d'interaction diffèrent selon la gamme de fréquences du rayonnement
électromagnétique considéré. En effet, le spectre des fréquences s'étend des rayonnements de
très faible énergie ou très basse fréquence (ondes radio), à ceux de très forte énergie (haute
fréquence) (rayons gamma), en passant par les micro-ondes, 1 'infrarouge, le visible,
l'ultraviolet et les rayons X (figure 4).
Les rayonnements émis par les lasers de puissance se situent entre l'infrarouge et
l'ultraviolet.
L'énergie du photon dépend de la fréquence, f, (donc de la longueur d'onde, À). Le
quantum d'énergie Ep, s'exprimant à l'aide de la constante de Planck h, et de la célérité de la
lumière c, est donné par :
Ep = hif E he E 1.2398.103
( V) ou p = --;- ou p = e "" À(nm)
Dans l'infrarouge, l'énergie f'réquence r----, longueur d'onde
d'un (MHz)
photon varie entre 3.10-3 et 1 eV environ. Pour
les lasers C02 (À= 10.6 J.lm) et les lasers Nd
y AG (À = 1.06 J.lm), les énergies photoniques
sont respectivement de 0.117 et 1.17 eV. Pour
donner des ordres de grandeur, les rayons X
ont des énergies supérieures à 103 eV et les
rayons y atteignent 106 eV. Nous verrons par
la suite que la génération d'ondes ultrasonores
est plus efficace pour de faibles longueurs
d'onde.
to'
H.>"
Hl'~
radio
infrarouge
300J.I.:ftl
ViSii.Ïe-- - - - - - .. -Q.:.l 1-*lm:
ultraviolet
o.:> A
(Il. lü)
Figure 4 : Spectre de la lunùère.
-56-
Chapitre II : Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
11.1.2 Propagation d'une onde électromagnétique dans un milieu
Selon la théorie de Maxwell [8,9], une onde électromagnétique est caractérisée par son
champ électrique E et son champ magnétique B . Lorsque l'onde se propage selon l'axe z,
dans un milieu d'indice complexe nEM *, la résolution des équations de Maxwell donne
l'expression suivante du champ électrique:
où co : la pulsation ( OJ = 2; ),
c : la vitesse de propagation de l'onde électromagnétique,
À: la longueur d'onde,
t: le temps.
(II.ll)
L'indice complexe nEM * = nEM - ikEM (n est l'indice de réfraction et kEM le coefficient
d'extinction) est relié à la permittivité électrique E, la perméabilité magnétique f.l, et la
conductivité électrique cr, du milieu, de la façon suivante :
2
( *)2 _ 2 • C0 _ 2 k 2 . k _ , . ,
nEM - Jlêeo -lO"J.L-- nEM - EM -znEM Em - ê -lê 0)
(11.12)
Lorsqu'un faisceau d'énergie électromagnétique, d'intensité (flux d'énergie) Io,
pénètre dans un milieu solide liquide ou gazeux, la variation de l'intensité transmise I(z), en
fonction de la distancez, dépend du coefficient d'absorption a, du milieu. L'intensité décroît
selon la loi de Beer-Lambert :
k avec a = 2w___Qf_ .
c
/(z) = 1 exp(-az) 0
(II.l3)
-57-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
11.1.3 Absorption et réflexion
Lorsqu'un faisceau d'énergie électromagnétique pénètre dans un milieu donné, une
fraction A, de son intensité est absorbée sous forme de chaleur, une fraction T, est transmise à
travers le matériau et une fraction R, est réfléchie :
(II.l4)
Rre. Aabs et T1r sont respectivement les coefficients de réflexion, d'absorption et de
transmission du matériau. Dans la plupart des applications laser, l'épaisseur du matériau
irradié est souvent plus importante que la longueur d'onde de l'onde électromagnétique. Le
terme de transmission devient donc négligeable.
L'expression de Rre est fonction de l'indice de réfraction n, et du coefficient
- d'extinction du ·milieu k, dans le cas d'un faisceau incident, monochromatique se propageant
dans le vide :
2 k 2 R = (nEM -1) + EM 2 ?
(nEM+l) +kEM-
11.1.4 Absorption de l'énergie photonique par un métal
(11.15)
Le niveau d'énergie potentielle des électrons libres du métal se situe dans la bande de
conduction. Lors de son irradiation, la composante électrique de 1 'onde électromagnétique
provoque 1' oscillation des électrons libres et leur collision dans la bande de conduction. Le
modèle de Drude [ 1 0] décrit l'absorption de l'énergie photonique (électromagnétique) par ces
électrons libres. L'effet de collision est caractérisé par le temps Tc, entre deux collisions et la
pulsation (ou fréquence) de collision est :
(II.l6)
Dans un bon conducteur, comme les métaux, la durée de relaxation Tc est de l'ordre de 10-14s.
Le mouvement d'un électron libre est donné par l'équation différentielle:
d 2 x dx e . -+m.-= --E exp(zca)
dt c dt m 0 (II.l7)
-58-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
Les électrons concernés dans le modèle de Drude sont ceux appartenant à une bande
d'énergie située sous le niveau de Fermi et ayant pour largeur l'énergie du photon. Avec les
lasers actuels, le modèle de Drude s'applique parfaitement, les énergies mises en jeu ne
permettant pas les transitions entre la bande de valence et la bande de conduction. Pour les
hautes énergies, ce modèle devient inapplicable car la connaissance détaillée de la structure
électronique d'un matériau métallique est nécessaire pour prendre en compte la contribution
des électrons issus de la bande de valence.
Pour les métaux, la pulsation plasma (correspondant aux oscillations des charges
électriques présentes dans les milieux conducteurs) est de l'ordre de 16.1015 rad.s-1 (pour l'or
mp = 13,7.1015 rad.s-1 et l'argent ffip = 6.06.1015 rad.s-1). Les radiations visibles (m - 3.1015
rad.s- 1) sont donc fortement réfléchies par l'interface ce qui explique l'éclat métallique de leur
surface et leur emploi sous forme de couches minces dans la réalisation de miroirs. Pour
rappel, la pulsation plasma est définie par :
Avec:
N : densité d'électrons de conduction,
e : charge élémentaire,
rn : masse de l'électron,
Eo : constante diélectrique du vide.
(II.l8)
Lorsque la pulsation m de l'onde électromagnétique devient très grande devant ffip, la
transmission est alors quasi-parfaite. La plupart des métaux deviennent transparents aux
rayons ultraviolets et les rayons X. la figure suivante donne le taux de réflexion de certains
métaux entre les longueurs d'onde 0.2 et 1~-tm.
aluminium
IR
longueur d'onde (nm)
Figure 5: Réflectivité en fonction de la longueur d'onde
pour l'argent, l'or, le cuivre et l'aluminium.
-59-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
Dans l'infrarouge la totalité des métaux possèdent un taux de réflexion élevé.
L'absorption est donc très faible alors que celle-ci augmente pour des longueurs d'onde plus
faibles. Malgré la connaissance des mécanismes gouvernant l'absorption d'un rayonnement
électromagnétique par un solide parfait, il est assez difficile de prévoir avec exactitude
l'énergie lumineuse absorbée par un matériau. Ceci en raison de l'influence des défauts
présents à la surface du matériau, mais aussi en raison de l'état de surface (propreté,
oxydation, rugosité, ... ).
Dans de nombreux matériaux, la profondeur de pénétration de l'irradiation incidente
est très petite. Typiquement, cette profondeur est de l'ordre d'une dizaine de nanomètres pour
les métaux. Dans le domaine de l'effet de peau classique, nous pouvons déterminer la
pénétration ode l'onde électromagnétique [13] :
avec:
À: longueur d'onde du rayonnement lumineux dans le vide.
k : coefficient d'extinction.
(II.l9)
Le coefficient d'extinction est exprimé parfois avec les parties réelles et imaginaires de la
constante diélectrique ë, parfois avec la conductivité cr. Les parties réelles et imaginaires de la
constante diélectrique sont liées au coefficient d'extinction et à l'indice de réfraction par
êr (m) = n\OJ)- e (m) et ê;(OJ) = 2n(OJ)k(OJ) tandis que la conductivité est donnée par
a= fŒ; , où m est la pulsation de la radiation. Nous pouvons alors exprimer le coefficient 4Jl"
d'extinction park= [(cê; -ê;2
)112 -êJ/2]112
.
La -profondeur de pénétration de l'onde lumineuse est fonction de la longueur d'onde du
faisceau laser. L'échauffement produit par le laser YAG sera donc beaucoup moins étendu en
profondeur que celui crée par un laser C02•
Pour un métal, nous pouvons alors donner une bonne approximation du coefficient
d'absorption A, à partir de la pénétration de l'onde électromagnétique. Il est à noter qu'étant
donné la valeur importante pour les métaux de la conductivité électrique, le phénomène
d'absorption reste superficiel.
- 60-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
A= 4.m5 Â
(II.20)
Ce facteur est souvent appelé pouvoir absorbant du métal. La génération des ondes
ultrasonores dans les métaux se fera plus efficacement dans le visible que dans l'infrarouge.
Par exemple la réflectivité du cuivre change rapidement avec la longueur d'onde (R = 0.9 à
1 ~rn et R = 0.26 à 0.25 ~rn). Pour les longueurs d'ondes dans le domaine visible et
ultraviolet, nous aurons donc une meilleure absorption de 1' onde lumineuse. La nature
métallique de nos couches permettra donc d'utiliser un laser Y AG doublé en fréquence pour
la génération des ondes acoustiques.
L'absorptivité du matériau dépend de nombreux paramètres, notamment la fréquence
du laser, l'intensité du faisceau laser et son angle d'incidence. L'interaction laser-matière
engendre un échauffement local et des contraintes thermiques au sein du matériau à 1' origine
des ondes acoustiques. Nous allons, dans la partie qui suit, étudier les modes de génération
des ondes ultrasonores dans les solides.
11.2 Les modes de génération
Les mécanismes par lesquels les ultrasons sont générés par laser ont été traités dans de
nombreuses publications [5, 6, 11, 12, 14]. Un échantillon absorbe l'énergie du faisceau laser
durant une courte durée. La zone de 1' échantillon dans laquelle 1 'énergie est absorbée est
déterminée par les dimensions du faisceau et le coefficient d'absorption du matériau. La
diffusion thermique cause alors la propagation de la chaleur semblable à une onde dans un
plus grand volume. La rapidité de 1' expansion thermique crée une interaction avec le volume
de 1' échantillon non chauffé. Des contraintes thermoélastiques naissent alors dans la région
chauffée. Ces dernières sont à 1 'origine des ondes ultrasonores qui se propagent alors dans
l'échantillon. La génération de ces ondes dépend donc de l'énergie absorbée, de la dimension
de la source, du gradient thermique, de l'expansion thermique et de la capacité thermique.
Suivant la densité de puissance, l'impact d'une impulsion lumineuse sur la surface
libre d'un solide opaque engendre des ondes acoustiques selon différents mécanismes : ceux
qui ne modifient pas l'état de surface (mode thermoélastique) et ceux qui produisent une
modification de l'état de surface (ablation). Nous pouvons classer les mécanismes de
génération selon trois modes différents.
- 61 -
Chapitre II : Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
11.2.1 Mode thermoélastique
Dans ce type de génération, l'élévation de température qui résulte de l'impact du
faisceau laser d'intensité faible n'atteint pas le point de fusion du matériau. Aucun
changement d'état de la matière n'est alors constaté. Dans ce cas, ce mode de génération est
considéré comme non destructif. Cette élévation de température est suffisante pour provoquer
au sein du matériau des contraintes mécaniques à l'origine des ondes acoustiques (fig. 6). La
dilatation thermique provoque des forces et des contraintes mécaniques essentiellement
parallèles à la surface libre irradiée. Les phénomènes sont localisés très près de la surface
lorsqu'il s'agit d'un matériau métallique en raison de la profondeur de pénétration de l'onde
électromagnétique.
impubioos laser
déformations
11.2.2 Mode d'ablation
contraiot.es
surface libre
Figure 6 : Mode thermoélastique.
Lorsque la densité de puissance est augmentée par focalisation ou par augmentation de
l'énergie incidente, le seuil d'évaporation du matériau peut être atteint. Dans ce régime, une
petite quantité de matière est évaporée et forme un plasma proche de la zone irradiée.
L'éjection des particules engendre une force essentiellement normale à la surface de
1 'échantillon et la source est donc assimilable à un piston. La figure 7 décrit les phénomènes
produits par le mode d'ablation , les forces dues au transfert de quantité de mouvement et les
contraintes principales associées.
- 62-
Chapitre II : Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
lmplllsions laser
ll forces dues au transfN1
de quantité de mouvement
controlntes
Figure 7: Mode d'ablation.
Le régime d'ablation apparaît au-delà d'un seuil [6] :
1 2 ~;rKpC .(T - T) 4ôt v
1
et la contrainte normal T n due à la vaporisation est donnée par :
12 T = ----,---..,.-------,-,-
" pL)Lv +C(T,, -~))
Avec:
K (W/m.K) :conductivité thermique,
p (kg/m3): masse volumique,
C (J/kg.K) : capacité thermique massique,
ôt (s): durée de l'impulsion laser,
Tv (K) : température de vaporisation du matériau,
Ti (K) : température initiale du matériau,
Lv (J.kg-1) :chaleur latente de vaporisation du matériau,
I (W/m2) :densité de puissance absorbée.
(II.21)
(II.22)
Dans le domaine du contrôle non destructif sans contact mécanique, le régime
thermoélastique s'impose pour éviter l'endommagement de la surface de l'échantillon. C'est
pourquoi le régime d'ablation est peu utilisé en raison de sa nature destructive.
11.2.3 Mode enterré
Dans le cas où le matériau irradié possède une plus importante longueur d'absorption,
la majeure partie de l'énergie est absorbée bien en dessous de la surface. Tel est le cas pour
- 63-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
les matériaux de type céramique ou polymère. Le volume ainsi chauffé à l'intérieur du
matériau interagit avec la partie du matériau non chauffée qui engendre des contraintes en son
sein. Ces contraintes générées sont normales et parallèles à la surface. De telles sources
subsurfaciques sont appelées sources enterrées (fig. 8).
impuloions laser
surface libre
1
forees dues au tran•fert dE' quantité de mou\'ement
contrainte~
Figure 8 : Mode enterré.
Ce mode est plus efficace pour la génération des ondes acoustiques que le mode
thermoélastique en surface [14]. Par exemple, la présence d'un film d'huile accentue
l'absorption de 1' énergie lumineuse. La température de la couche s'accroit et sa vaporisation
engendre un transfert de quantité de mouvement et une force normale. Ce phénomène est
semblable à ce qui se produit dans le cas du régime d'ablation. Dans le cas d'une couche
transparente, l'énergie lumineuse est absorbée à l'interface couche-matériau. Cette source se
trouvant à la surface de l'échantillon se comporte alors comme un piston, ce qui entraîne une
augmentation de l'amplitude des ondes acoustiques générées. Hutchins et al [14, 15] ont noté
une augmentation d'amplitude de plus de 20 dB lorsque une couche transparente est utilisée.
11.3 Choix du mode de génération
Nous avons étudié dans cette partie les différents modes de génération
photothermique. Les expériences qui seront présentées par la suite concernent la génération
des ondes acoustiques dans des structures du type couche sur substrat. Etant donné la nature
métallique des couches déposées et la volonté d'avoir un contrôle non destructif, les modes de
génération possibles sont le mode thermoélastique et le mode « enterré ». ce dernier mode
-64-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
permet certes de générer des ondes acoustiques d'amplitude plus importante mais nécessite
l'utilisation par exemple d'une couche d'huile ou d'une trace de marqueur noir. Notre but est
d'éviter toute intervention et contact avec la couche, par conséquent le mode de génération
retenu est le mode thermoélastique.
III Théorie de la génération thermoélastique
111.1 Rappel des principes de la thermoélasticité
111.1.1 Equation parabolique de conduction de la chaleur
L'impact d'une impulsion laser (nano, pico, femtoseconde) sont des situations en
marge de la thermique traditionnelle car elles relèvent de conditions d'extrême intensité et
d'échelles de temps ultracourtes. En effet, la loi parabolique de la chaleur est connue pour ne
pas pouvoir rendre compte des tout premiers instants du régime transitoire, en raison du
caractère « instantané » de la relation qui lie le flux de chaleur au gradient de température
dans la loi de Fourier.
q(t) = -K(t)VT(t) (II.23)
Cependant le modèle parabolique permet d'obtenir une bonne approximation de
1' évolution de la température ainsi que du déplacement acoustique. Les équations qm
régissent les phénomènes thermoélastiques sont pour un milieu isotrope et homogène :
2 1 dT T0 ( 1 )n du Wa V T-----a 3/1,+2J.L v-=--K dt K LT dt K
p d2
~ =(À+ J.L)V(v~)+ J.LV 2 ~- aLT (3À + 2J.L)VT dt
avec les paramètres suivants :
p : Masse volumique,
f.l, À : Constantes élastiques de Lamé,
- 65-
(II.24)
(II.25)
Chapitre II : Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
K : Conductivité thermique,
K: Diffusivité thermique,
aLT : Coefficient de dilatation linéique,
T o : Température initiale du matériau,
W a: densité de puissance lumineuse absorbée par unité de volume et de temps.
Dans 1' équation, le terme représente le couplage
thermoélastique, terme qui est négligé dans la plupart des calculs du fait de ces effets
(généralement se produisant pendant l'absorption optique) peu significatifs sur la température.
111.1.2 Distribution spatiale gaussienne de la densité de puissance
Une impulsion laser possède une distribution spatiale et temporelle de son énergie.
Ainsi une expression plus réaliste a pu être obtenue pour rendre compte du phénomène de
l'élévation de température dans un métal. Si on considère une distribution spatiale gaussienne
de l'intensité du faisceau laser et un impact de rayon a, l'expression de l'élévation de
température est [16][17]:
Q ~~J q(t- t') z2 r2 ' ~T(r,z,t)=- - 0 exp(--,-
2)dt
ffK 7r 0 ...;t'(4Kt'+a 2) 4Kt 4Kt'+a
(II.26)
Dans cette formule de l'élévation de température obtenue par Ready, la diffusion
thermique dans 1' air est négligée.
Pour des temps courts, si la diffusivité K et la durée T de l'impulsion laser sont
suffisamment petites pour que KT<< a 2• La diffusion transversale est alors négligeable : la
distribution radiale de la température suit celle de l'intensité lumineuse absorbée.
Dans ce cas, nous avons :
Q ~ 2 1 ( ') 2 K -r qt-t -z ,
~T(r,z,t) = 2
-exp(-2
) J .[? exp(--,)dt Jlll K 1r a 0 t' 4Kt
(11.27)
Par exemple, dans le cas de l'argent, la distribution de température est représentée sur
la figure suivante. On détermine cette distribution pour une impulsion laser de la forme
- 66-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
q(t)=(th2) exp (-th) avec T = 10 ns (énergie absorbée Q = 3 mJ) et un faisceau de diamètre
2a=l mm.
600-~----- --------
.-... Csoo-
g ~ 400-.... '~
~ 300-.... "" "0 § 200'-
·~ ·~ 100 ~
argent
(a)
80 100 120 140 160 180 200
temps [nsl
600--··
profondeur [pm]
Figure 9: Elévation de température en fonction du temps (a) et en fonction de la profondeur (b) pour un substrat d'argent.
Ces graphiques montrent 1' élévation de température pour différentes profondeurs en
fonction du temps mais aussi à des temps différents en fonction de la profondeur. Le gradient
de température devient négligeable après un temps donné ce qui nous permet de fixer la
fréquence des tirs laser. En effet, l'échauffement local disparait au bout d'un temps qui est de
l'ordre de 200 ns. Ainsi les impulsions laser seront indépendantes du point de vue de leurs
effets thermiques sur le matériau.
111.2 Modélisation par éléments finis de la distribution de température
En analyse numérique, la méthode des éléments finis est utilisée pour résoudre
numériquement des équations aux dérivées partielles (EDP) représentant souvent
analytiquement le comportement dynamique de certains systèmes physiques (mécaniques,
thermodynamiques, acoustiques). La méthode des éléments finis permet donc de résoudre de
manière discrète une EDP dont on cherche une solution approchée "suffisamment" fiable. On
découpe une structure en élément de forme donnée : triangle, quadrilatère, tétraèdre ... Puis on
cherche des solutions de fonctions données sur chaque élément et non plus sur la structure
complète. L'ensemble de tous les éléments constitue le Maillage.
Par cette méthode, nous pouvons facilement établir la distribution de température dans
les structures de type couche sur substrat.
- 67-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
Le maillage utilisé pour cette méthode de calcul est un maillage statique n'évoluant
donc pas avec les solutions obtenues à chaque instant.
Figure 10: Maillage de l'échantillon.
Les éléments de ce maillage sont linéaires, et
de forme triangulaire (figure 10). Chaque triangle est
composé de trois nœuds dont certains sont communs
aux triangles voisins. Chaque nœud possède dans ce
cas deux degrés de liberté correspondant à une
possibilité du mouvement dans l'espace. Grâce à cette
méthode de calcul, nous pouvons facilement retrouver
1' élévation de température dans des échantillons
composés d'une couche (voire plusieurs) et d'un substrat.
Nous avons gardé les mêmes valeurs et la même forme temporelle de la puissance
lumineuse de la source que dans les calculs analytiques précédents. La taille de la source de
chaleur est généralement déterminée par l'absorption optique. Dans le cas des métaux, la zone
échauffée par impact laser correspond à la zone déterminée par l'épaisseur de peau (de l'ordre
d'une dizaine de nanomètres pour les métaux).
Pour valider notre modèle, nous effectuons tout d'abord la simulation sur un substrat
d'argent sans couche. Nous obtenons les graphes ci-dessous.
argent argent
(a) 10
temps [ns] profondeur [J.Im]
Figure 11 : Elévation de température obtenue par éléments finis pour un substrat d'argent.
Nous obtenons une bonne concordance avec les calculs analytiques précédents. Le modèle
ainsi validé pour un substrat d'argent, nous pouvons alors l'utiliser pour calculer et visualiser
1' élévation de température dans des structures du type couche sur substrat (figure 11).
- 68-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
argent/silicium argent/silicium
(a) 1 A 5 6 < ••
temps [ns] profondeur [pm]
Figure 12 : Elévation de température pour une structure du type couche sur substrat.
Nous avons donc simulé l'élévation de température pour une couche d'argent
d'épaisseur 500 nm déposée sur un substrat de silicium (fig.12) dont leurs caractéristiques
thermiques sont indiquées dans le tableau suivant :
C (chaleur spécifique) K (conductivité thermique) p (densité)
(J/(kg.K)) W/(m.K) (kg/m3)
Argent 232 430 10500
silicium 700 148 2330
Tableau 2 : Paramètres thermiques des matériaux utilisés
pour la simulation par éléments finis.
La première observation que nous pouvons faire sur les résultats des calculs par
éléments finis est que l'étalement temporel à mi-hauteur pour une profondeur donnée (par
exemple pour z = 0 !-!ID) est plus important pour des structures couche sur substrat en
comparaison des courbes d'élévation de température d'un substrat semi-infini. En effet les
valeurs plus faibles des paramètres thermiques du silicium entraînent un changement dans la
distribution de température. La conductivité thermique du silicium, 148 W.(m.Kr', contre 430
W.(m.Kr' pour l'argent, provoque une lente diffusion de la quantité de chaleur dans
1' ensemble de l'échantillon et de ce fait la température diminue plus lentement. La seconde
observation est le changement de pente apparaissant sur les courbes de température en
fonction de la profondeur (fig. 12(b)). En effet, c'est à partir de 0,5 !-!ID que ce changement de
pente apparaît ce qui correspond à 1' épaisseur de la couche et donc aux changements de
propriétés et conditions aux limites entre le substrat de silicium et la couche d'argent. Une
FEM permet donc de visualiser l'élévation de température pour un modèle parabolique de
- 69-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
conduction de la chaleur dans des structures pouvant être complexifiées (présence de
plusieurs couches, porosité, ... ). Cependant ce modèle possède des inconvénients pour des
temps très courts en raison de son caractère instantané. Nous allons étudier les autres modèles
de conduction de la chaleur.
Il/.3 Les modèles hyperboliques de conduction de la chaleur
Nous venons de voir que le modèle parabolique donne une bonne appréciation de la
conduction de la chaleur. Cependant, les équations paraboliques conduisent à un paradoxe
physique du fait de la simultanéité entre le flux de chaleur et le gradient de température.
Quelle que soit la distance à laquelle on se trouve, l'élévation de température ne sera jamais
nulle ; ceci implique une vitesse infinie de propagation de la chaleur.
Pour corriger ce défaut de la loi de diffusion de la chaleur, Vernotte et Cattaneo [ 18] ont bâti
une théorie mathématique qui confère à la chaleur un comportement ondulatoire rapidement
amorti, pour laisser place ensuite à un comportement diffusif classique, identique à celui
prévu par l'équation parabolique. Elle se présente sous la forme :
(II.28)
La présence de la dérivée seconde par rapport au temps de la température dans cette équation
assure donc une propagation de type ondulatoire à vitesse finie et constante. La diffusivité K y
apparaît comme un terme d'amortissement et le rapport TIK (Tétant le temps de relaxation de
propagation de la chaleur) apparaît comme l'inverse du carré d'une vitesse:
(II.29)
La nature hyperbolique de la loi obtenue à partir de l'équation de Cattaneo-Vernotte
apporte une solution au problème de la vitesse infinie de propagation de la chaleur.
- 70-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
A partir de cette loi obtenue de 1' équation développée par Cattaneo et Vernotte, deux premiers
modèles hyperboliques ont pu être développés par Lord et Shulman en 1967 [ 19] puis par
Green et Lindsay 1972 [20].
La théorie L-S (Lord-Shulman) donne pour un milieu homogène et isotrope :
2 r () 2T 1 dT () Wa V T------=-(1-r-)-
K' dt 2 K' dt dt K
(II.30)
(II.31)
Cette théorie a été utilisée pour corriger 1' équation parabolique dans des cas
classiques.
La seconde théorie hyperbolique la plus connue est celle de Green-Lindsay aussi
appelée TRDTE (Temperature Rate dependent ThermoElasticity) [20]. Dans cette équation un
second temps de relaxation a été introduit (noté y). Les équations de Green Lindsay sont les
suivantes:
2 r () 2T 1 dT Wa V T-------=--
K' dt 2 K' dt K
(11.32)
a 2 ~ - -- - - aT p-
2 =(À+ J.i)V(\lu)+ j.i\1 2 u -aLr(3À+ 2JL)V(T- y-)
dt dt (II.33)
L'équation G-L (Green-Lindsay) est celle la plus couramment utilisée en laser
ultrasons [21]. Les équations hyperboliques et paraboliques ont fait l'objet de comparaison.
Sanderson et al ont ainsi obtenu [22] la température dans 1' acier en fonction de la profondeur
et du temps pour les trois équations précédemment citées.
~ ......... """"""........,.,..··"""""'";
f .....,...,. G~~fil ;! j' ·•· et.r,...,. :: ·-•~ .~STh~ ~·
Figure 13 : Comparaison entre les différentes équations régissant l'élévation de température dans un échantillon d'acier.
- 71 -
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
Sur la figure 13, la distance et le temps sont sans dimension et correspondent respectivement
au rapport z!LV1 et tiL, ('r étant le temps de relaxation thermique, z la profondeur dans le
matériau, et V1 la vitesse longitudinale dans matériau considéré). On observe une différence
importante de 1 'élévation de température en fonction de la profondeur entre les trois modèles
alors qu'en fonction du temps cette différence est négligeable. Selon Sanderson, un modèle
hyperbolique devra être utilisé si -r//1t <111000 (avec /1t le temps de montée de l'impulsion
laser) [23].
111.4 Directivités des ondes ultrasonores générées par laser
Dans cette partie nous allons nous attacher à l'étude de la directivité des ondes
acoustiques générées par impact laser sur un solide semi-infini, isotrope et homogène. Nous
étudierons seulement le régime thermoélastique qui est le régime le plus adapté dans le cadre
du contrôle non destructif.
Un faisceau laser pulsé, focalisé sur la surface d'un échantillon semi-infini, selon un
point (ou une ligne), se comporte comme une source ponctuelle (ou linéique) impulsionnelle
qui engendre à la fois les ondes de volume classique mais aussi des ondes de Rayleigh. Les
fronts à un instant t après l'impact de l'impulsion laser sont représentés sur la figure 14 [16].
Onde tnwsversale
Onde kmgitvdma!e .·······~ Ut
Figure 14: Diagramme de directivité des ondes acoustiques générées par laser [16].
-72-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
Les déplacements dus aux ondes longitudinales et transversales sont représentés par
deux arcs de cercle de rayons VL.t et VT.t (tétant le temps) et celui dû à l'onde de Rayleigh se
trouve sur la surface libre du matériau aux points VR.t. Lors d'une génération laser, une onde
supplémentaire apparaît, appelée onde de tête, et qui possède des fronts d'ondes parallèles à la
ligne LT (fig. 14). Elle se propage à la même vitesse que l'onde longitudinale mais son
amplitude décroît plus rapidement que celle de l'onde de Rayleigh car elle rayonne plus
d'énergie à l'intérieur de l'échantillon.
Afin de visualiser la directivité des ondes acoustiques dans un milieu isotrope et homogène,
nous avons modélisé l'impact d'une impulsion laser sur un échantillon d'argent en
considérant un modèle de forces dipolaires tangentielles à la surface. Ce dipôle mesure
0,1 mm et permet d'établir les forces à la surface du matériau. La variation de celles-ci suit
l'évolution de l'élévation de température.
La résolution temporelle et spatiale du modèle par éléments finis est importante pour la
convergence des calculs. La taille des éléments du maillage doit être réduite pour rendre
compte de la propagation des ondes acoustiques. En général, pour la résolution par FEM, les
1 /L. critères temporels et spatials sont respectivement !1t = et ln =
2m
0m (llt: pas temporel,
20fmax
ln : longueur entre chaque nœud).
4~----------------------------------------------------------------.
argent
·1 • '"L x
-4 -3 ·2
onde de Rayleigh, l ---...
·1 0
onde de tête •
4
x10
u.a. 2.5
1.5
-0.5
·1
-1.5
Figure 15: déplacement normal (suivant y) des ondes acoustiques obtenu par éléments finis dans un échantillon d'argent.
- 73-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
La figure 15 représente le déplacement normal des ondes générées par laser dans un
milieu isotrope et homogène. Cette représentation nous permet de visualiser la répartition de
1' énergie des différentes ondes. Le code couleur associé au déplacement montre que 1' onde de
surface est mieux générée que les ondes de volume en régime thermoélastique. De plus les
fronts d'onde correspondent parfaitement avec ceux représentés à la figure 14 ce qui permet
de valider le modèle.
111.4.1 Diagramme de directivité des ondes de volume
A partir de la simulation par éléments finis de la propagation des ondes acoustiques
dans un solide homogène et isotrope (fig.15), nous avons pu établir le diagramme de
directivité des ondes longitudinales et transversales.
A partir des expressions des fonctions de Green, Rose [24] a établi les fonctions de
directivité des ondes longitudinales et transversales dans le cas d'une source ponctuelle.
Pour l'onde longitudinale, nous obtenons la fonction de directivité suivante:
8 sin8sin28(k/ -sin 2 8)u 2
L( )=--~--------~----~~----(k/ -2sin 2 8) 2 +2sin8sin28(k/ -sin 2 8)112
(II.34)
k8 = vjvT, (supérieur à ~2 correspondant au rapport des vitesses des ondes longitudinales et
transversales).
Pour l'onde transversale, la fonction de directivité est la suivante :
T ( 8 ) = sin 28 cos 28 cos 2 28+2sin8sin28(k8 -
2 -sin 2 8) 112 (II.35)
Ces formules nous permettent de tracer le diagramme de directivité des ondes longitudinales
et transversales pour un solide quelconque. Les figures suivantes représentent le diagramme
de directivité dans l'argent en régime thermoélastique (V1 = 3740 m.s-1, V 1 = 1700 m.s·\ Par
la même occasion, nous avons tracé le diagramme de directivité des ondes de volume obtenu
à 1' aide des calculs par éléments finis de la propagation de ces ondes dans un milieu isotrope
et homogène.
-74-
Chapitre II : Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
surface Hbrt de l'échanUllon 90 surface Ubrt de l'tchantwon ~H)
-analytique •FEM
-analytique •FEM
180
(a)
onde longitudinale onde transversale
Figure 16: Diagramme de directivité des ondes longitudinales (a) et transversales (b) en régime thermoélastique dans l'argent obtenu par le formalisme développé par Rose et par simulation.
Nous pouvons remarquer une bonne concordance entre le diagramme de directivité de
l'onde longitudinale obtenu par les expressions précédentes et par FEM alors qu'il existe une
légère différence dans le cas de l'onde transversale. Cette différence est due d'une part aux
erreurs numériques de calcul par éléments finis et d'autre part à la présence de l'onde de tête
qui vient perturber les relevés effectués certaine distance de la surface. Toutefois, il faut noter
l'adéquation des directions de propagation entre les calculs théoriques et les calculs par
éléments finis.
111.4.2 Influence de la conduction thermique et de la taille de la source
sur les diagrammes de directivité
Les calculs précédents des diagrammes de directivité des ondes de volume ne prennent
pas en compte la taille de la source ni la diffusion thermique dans 1 'échantillon. En tenant
compte de ces différents paramètres, Zhang et al [25] ont développé de nouvelles fonctions de
directivité à partir de l'équation de la diffusion thermique. Les expressions 11.36 et II.37 sont
valables en régime thermoélastique.
- 75-
(b)
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
Pour la fonction de directivité de 1' onde longitudinale, nous avons :
avec:
cosB(kr/ -2sin 2 8) 2
<J> L = -----------"----r========
[ (kr/ - 2sin 2 Bsin 2B~kr/- sin 2 e] c27r )
2 sin 2 (} + i 27rVL
ÂL ÂLK
K étant la diffusivité thermique du matériau.
Pour la fonction de directivité de l'onde transversale, nous avons :
avec
avec
ke = VLNT,
K : diffusivité thermique du matériau,
d : diamètre de l'impact du faisceau laser,
ÀL,\: longueur d'onde respectivement de l'onde longitudinale et transversale,
(11.36)
(II.37)
D'après ces équations, nous voyons qu'il y a deux termes contribuant à la directivité
des ondes de volume. Le premier terme des fonctions de directivité des ondes longitudinales
et transversales correspond aux fonctions calculées par Rose tandis que le second terme
correspond à la correction apportée par Zhang où l'on voit apparaître la diffusivité du
matériau. De plus, un terme est directement lié au profil spatial du faisceau laser.
Les diagrammes suivants montrent la directivité des ondes pour trois valeurs
différentes du rapport entre le diamètre de la source (d) et la longueur d'onde (À) dans le cas
- 76-
~ ......... ce t:: .......
'"0 ;:j ...... ....... bJJ t:: 0 -~
'"0 t::
0
~ ......... ce VJ ;..... ~ > VJ t:: ce ;..... ...... ~
'"0 t::
0
Chapitre II :Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
de l'argent en prenant bien entendu en compte sa conduction thermique (430 W.(m.Kr\
Dans les équations de directivité, la diffusivité thermique K est liée à la conduction thermique
par la relation K = K/pCv (avec K la conduction thermique, p la densité et Cv la chaleur
spécifique).
nrfl« .. ft ù l'eekudDo• 9:: 1 "' "' 1 12ü
27CJ 270 270
90 1 "' 1 >l
12ü -----.
/
/ 150/ .
/ .·
'.· 210'-
270 270 270
d!À= 1 d/À= 2 d/À= 3
Figure 17: Diagramme de directivité des ondes de volume prenant en compte la conduction thermique.
La figure 17 montre les diagrammes de directivité des ondes de volume dans le cas où 1 'on
considère la conduction thermique. En tenant compte celle-ci, on s'aperçoit que plus la
fréquence augmente (diminution de la longueur d'onde) plus le diagramme des ondes de
volume est affecté. Nous pouvons remarquer que la directivité des ondes longitudinales est
plus affectée que celle des ondes transversales. De plus, lorsque la source devient large, la
propagation des ondes de volume se fait préférentiellement suivant la normale à la surface.
111.4.3 Directivité de l'onde de Rayleigh générée par laser
La génération des ondes de Rayleigh par une source linéique thermoélastique a fait
l'objet de nombreuses études afin d'établir ses propriétés pour son utilisation dans le contrôle
non destructif de l'état de surface des matériaux [26, 27]. Rose [24] a ainsi mis en évidence
- 77-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
que, pour une source thermoélastique, 1' onde de Rayleigh est mieux générée que les ondes de
volume.
Nous avons réalisé une modélisation par éléments finis de la propagation de l'onde de
Rayleigh générée par une source ponctuelle sur un échantillon homogène et isotrope. Cette
modélisation souligne d'une part la présence de l'onde de tête et d'autre part la propagation de
l'onde de surface.
onde de Rayleigh onde de Rayleigh
onde de tête onde de tête
-· -· -6 -·
(a) -8'--~-~-~-~--~-~----____J
0 u u u ~ 1 u u u u -S L------------~----__j 0 U U M ~ U U U U
temps 111-s] temps (~tsJ
Figure 18: Onde de Rayleigh simulée par éléments finis pour un substrat d'argent pour deux distances, 2 mm (a) et 2,5 mm (b).
Pour calculer la valeur théorique de la vitesse de Rayleigh V R dans un substrat
homogène et isotrope, nous utilisons la formule approchée de Viktorov [28] donnant une
bonne approximation de la vitesse :
0.718-(Vr )
2
VR VL
lJ =v-= ( )2 T 0.75- ~
(II.38)
A partir des valeurs des vitesses longitudinales (VL = 3739 m.s-1) et transversales (VT = 1698
m.s-1) d'un substrat d'argent, on trouve TJ = 0.94. Pour retrouver ensuite la valeur de la vitesse
de 1 'onde de surface, il suffit de multiplier ce coefficient par la vitesse transversale. On trouve
donc une vitesse de 1598 m.s-1•
En calculant les vitesses de l'onde de Rayleigh et de l'onde de tête au moyen des résultats de
la simulation, nous trouvons VR = 1577 m.s-1 et VLT (onde de tête) = 3571 m.s-1• L'erreur
- 78-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
entre la théorie et la simulation est de 1,3% pour l'onde de Rayleigh. Cet écart est
principalement dû aux erreurs numériques provenant de la méthode de simulation par
éléments finis et à la méthode de calcul de la vitesse. La vitesse de 1' onde de tête est
légèrement inférieure à celle de 1 'onde longitudinale.
Pour un impact laser de forme circulaire, la propagation de 1' onde de Rayleigh est
omnidirectionnelle. L'énergie de l'onde de surface est donc répartie uniformément autour de
l'impact laser. L'emploi d'une source linéique permet une distribution unidirectionnelle de
1' énergie de 1' onde de surface. En effet, il a été montré [29] que pour une source
thermoélastique focalisée sous la forme d'une ligne, la fonction de directivité de l'onde de
surface est de la forme :
avec
1 : longueur de la source,
f : fréquence de l'onde,
V R : vitesse de l'onde de Rayleigh.
sin((Jlif )sinB)
R(B) = VR
((Jllf) sin B) VR
(11.39)
Nous avons tracé pour un échantillon d'argent (Vr = 1600 m.s- 1) le diagramme de directivité
pour trois différentes longueurs de ligne à une fréquence de 10 MHz .
.. @~" .;:t~f~
270
Figure 19 : Diagramme de directivité des ondes de surface en fonction de la longueur de la ligne source.
-79-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
Nous remarquons que plus la longueur de la ligne est petite, plus elle se rapproche du
cas d'une source ponctuelle qui est omnidirectionnelle. De plus, nous aurons un maximum
d'énergie suivant la direction perpendiculaire à la ligne de génération ce qui donne l'avantage
de maîtriser l'orientation de la génération.
CONCLUSION
Dans la première partie de ce chapitre, nous avons rappelé les particularités et
caractéristiques des différents lasers utilisés dans la génération et la détection des ondes
ultrasonores. En effet 1' efficacité de cette méthode de contrôle non destructif dépend de la
bonne connaissance des procédés et techniques optiques employés. Cette technique possède
l'avantage d'effectuer des mesures sans contact et à distance dans des échantillons à
température élevée, de géométrie complexe ou placés dans des environnements hostiles.
Trois principaux mécanismes existent pour la génération d'ondes ultrasonores dans un
solide par impact laser : le mode d'ablation, le mode dit « enterré » et le mode
therrnoélastique. Le mode d'ablation endommage la surface du matériau et le mode
« enterré » permet certes de générer des ondes ultrasonores plus énergétiques mais ils restent
difficilement reproductibles d'une expérience à l'autre.
Le mode thermoélastique apparaît alors le plus adéquat dans le contrôle non destructif
des structures du type couche sur substrat. Ce mode consiste en l'absorption d'une onde
électromagnétique dans une faible profondeur du matériau ce qui provoque un échauffement
local et des contraintes mécaniques à 1' origine des ondes ultrasonores.
A l'aide de la simulation par éléments finis, nous avons modélisé pour le régime
thermoélastique 1 'élévation de température ainsi que les déplacements associés aux différentes
ondes générées par laser. Les résultats de ces simulations sont en bon accord avec les calculs
analytiques validant ainsi nos modèles de simulation. Ces modèles pourront alors être
complexifiés (présence de porosités, d'inclusions, ... ) et permettront de s'absoudre des
calculs analytiques. En régime thermoélastique, la source peut être modélisée par un dipôle de
forces tangentielles à la surface. Les directions dans lesquelles se situent les maxima
d'énergie pour l'onde longitudinale et transversale sont respectivement 60° et 30° de part et
d'autre de la normale à la surface ce qui a été vérifié par FEM. Cependant la modélisation de
la propagation des ondes ultrasonores ne prend pas en compte le couplage therrno-élastique
mais permet toutefois d'obtenir une bonne précision sur la propagation des ondes acoustiques.
- 80-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
Nous étudierons dans le prochain chapitre la propagation des ondes de surface dans des
structures de type couche sur substrat et donneront quelques résultats de simulations.
Références bibliographiques chapitre II
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- 81 -
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
[15] S.J. Davies, C. Edwards, G.S. Taylor, and S.B. Palmer, "laser-generated ultrasound : its properties, mechanisms and multifarious applications". J.Phys.D: Appl. Phs, vol 26, p. 329-348, 1993.
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[23] Sanderson T. et al, "Laser generated ultrasound : a thermoelastic analysis of the source", Ultrasonics, vol 35, p. 115, 1997.
[24] L.R.F. Rose, "Point source representation for laser generated ultrasound", JASA, vol 75 (3), p. 723, 1984.
[25] Zhang P., Ying C. F., Shen J., "Directivity patterns of laser thermoelastically generated ultrasound in metal with consideration of thermal conductivity", Ultrasonics 35, p. 233, 1997.
[26] P.A. Doyle, C.M. Scala, "Near-field ultrasonic Rayleigh waves from a laser line source", Ultrasonics, vol 34, p. 1-8, 1996.
[27] C. Edwards et al., "Laser interference grating for surface wave generation", Nondestr. Test. Eval., vol 10, p. 15, 1992.
[28] I.A. Viktorov, "Rayleigh and Lamb waves", Plenum press, New York, 1976.
[29] A.M. Aindow. et al, "Laser generation of directional surface acoustic wave pulses in metals", Optics Communications, vol42 (2), p. 116, 1982.
- 82-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
CHAPITRE III
Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
INTRODUCTION
Hormis les ondes audibles, les ondes acoustiques n'ont été connues pendant longtemps
qu'à travers les phénomènes naturels, notamment géophysiques. Ainsi les études de ces
phénomènes ont permis à Lord Rayleigh [1] de démontrer en 1885 qu'excepté les ondes
longitudinales et transversales (bien connues à cette époque), il existe une onde de surface qui
se propage à une vitesse inférieure à celle des ondes de volume. Puis d'autres modes de
propagation correspondant à des structures typiques : couche sur substrat, plaque, interface de
deux solides ont été traités et se sont alors ajoutées les ondes d'autres géophysiciens: Love,
Lamb, Stoneley ([2-4]).
Nous avons vu dans le chapitre précédent que les sources lasers permettent la
génération de la quasi-totalité des ondes acoustiques (ondes de volume, onde de surface, ... ).
Dans les milieux constitués d'une couche et d'un substrat, les ondes de Rayleigh sont
perturbées par la présence de la couche et une dispersion apparaît. La vitesse de ces ondes
dépend alors de leurs fréquences.
Dans une première partie, nous ferons un bref rappel des équations fondamentales de
l'acoustique et de la propagation des ondes ultrasonores dans le cas idéal d'un milieu
homogène et isotrope. Nous rappellerons ensuite les propriétés de l'onde de Rayleigh.
Dans une seconde partie, nous nous focaliserons sur l'étude de la propagation et de la
dispersion des ondes de surface dans des structures du type couche sur substrat. Cette
propagation et cette dispersion des ondes de surface seront étayées et clairement mises en
évidence par la modélisation par éléments finis.
- 83-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
1 Rappels sur les ondes élastiques dans les solides
1.1 Ondes acoustiques dans un milieu infini, homogène et isotrope
1.1.1 Equation de propagation
Dans un solide élastique, la relation entre les contraintes et les déformations est décrite
par le terme du premier ordre du développement de Taylor [5]:
(liLl)
L'état de référence du solide étant non contraint et non déformé, on peut poser TiJ (0) = 0 et
( ar~ CiJkt = -'-1 ce qui nous permet d'aboutir à la relation suivante appelée loi de Hooke: as ki s"=o
Tu = C iJkl Ski (III.2)
Les coefficients Cijki traduisent la relation linéaire entre contraintes et déformations et sont
appelés tenseur des rigidités élastiques. Les déformations étant petites, nous avons
1 (auk au/ J 1 auk 1 au/ . S kt = - --+- et Tu = - C;;kt --+-C iJkt -. Pmsque Ciikl = Ciiik, les deux sommes 2 ax/ axk 2 . axl 2 axk
sont égales et nous obtenons :
(III.3)
L'équation du mouvement résulte de l'application de la loi fondamentale de la dynamique
(sous l'action d'une force f = èJTu ). Il a été montré que, en négligeant l'effet de la pesanteur: ' dxj
(III.4)
- 84-
Chapitre III :Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
En tenant compte de la loi de Hooke, on parvient finalement à 1' équation du mouvement qui
s'écrit:
(III.5)
Dans le cas d'un solide isotrope et homogène, le tenseur des rigidités se présente sous la
forme : cijkl = Â8ij 8kl + JL(8ik 8jl + 8il8jk ) où ù désigne le symbole de Kronecker et À et J.l, les
constantes de Lamé. Nous avons alors la possibilité d'utiliser la notation contractée pour
définir la matrice des tenseurs de rigidité avec  + 2J1 = C11 = C 22 = C 33 , ;._ = cl2 = c23 = cu
et Ji= c44 = c55 = c66 :
Cil cl2 cl2 0 0 0
cl2 Cil cl2 0 0 0
(cu)= cl2 cl2 Cil 0 0 0
0 0 0 c44 0 0 (III.6)
0 0 0 0 c44 0
0 0 0 0 0 c44
En repartant de l'équation du mouvement et des relations entre contraintes et déformations, le
-déplacement u est régi par l'équation qui s'écrit en notation vectorielle :
(III. 7)
1.1.2 Equations de propagation des ondes de volume.
Dans l'équation de propagation [5], les trois composantes du déplacement u sont
couplées. Afin de parvenir à des équations découplées, il est possible de définir un potentiel
scalaire <1> et un potentiel vecteur \f :
(III.8)
- 85-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
Etant donné les relations V' 1\ (V' <l>) = 0 et V'.(V' 1\ 'P) = 0 , la substitution des équations
-découplées définissant le déplacement u dans 1 'équation III. 7 donne une équation qui se
scinde en une partie scalaire et une partie vectorielle :
et (111.9)
Ces deux équations permettent d'exprimer la propagation des deux potentiels
indépendamment l'un de l'autre avec des vitesses vL = ~C11 / p et vr = ~C44 / p (vL et vT
étant respectivement les vitesses longitudinales et transversales). Il est aussi possible de
-décomposer le vecteur déplacement u en un vecteur sans divergence ur et un vecteur
--irrotationnel u L : u = u L +Ur. Nous pouvons donc faire apparaître dans les équations
précédentes les vitesses vL et vT:
(liLlO)
Ces équations confirment la propagation indépendante des deux composantes u L et
ur avec les vitesses vL et vT" De plus, nous pouvons facilement relier les vitesses au module
d'élasticité E du matériau et au coefficient de Poisson v ce qui donne pour un solide de
masse volumique p :
E.(l-v) (III. II)
p.(l + v).(l- 2v)
- 86-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
C'est l'une des ratsons pour lesquelles la vitesse des ondes acoustiques est fréquemment
utilisée pour évaluer les paramètres élastiques d'un milieu. Ainsi connaissant les vitesses des
ondes de volume, les paramètres élastiques du matériau peuvent être déterminés.
1.2 Ondes acoustiques à la surface d'un solide isotrope et homogène: onde
de Rayleigh.
En 1885, Lord Rayleigh démontra que certaines ondes pouvaient se propager à la
surface d'un solide. L'amplitude de ces ondes de surface (ondes de Rayleigh) décroît
rapidement avec la profondeur. L'onde de Rayleigh trouve énormément d'application de nos
jours notamment dans le contrôle non destructif et l'inspection des états de surface des
matériaux [6-9].
En effet, l'influence des propriétés de la surface des échantillons sur la vitesse et
l'atténuation des ondes de Rayleigh permet l'évaluation aussi bien des contraintes résiduelles
[6] que des propriétés thermiques et mécaniques ainsi que la détection de défauts surfaciques
ou subsurfaciques.
• • • • • ••• • • • • • • • •• • • ••••••• .... . . . . . . . . ..... . . . . . . . . .... • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •• • .. . . :······ . ·:· .····=· ... :· :·.······ . ········.·:· : .: ········: : =·=·····.·.: . • • • • • • •• • • • • • • • • •• •• • • • • • • • • • • •• • • • • • • • •• •• • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • .. ········= . ··=········· . :: ==······· : ==·······=:: : •• ••••••••• • •••••••••••• • •• ••••••••• • •••••••••••• •
Figure 1 :Configuration du repère utilisé et déplacement des particules dû à l'onde de Rayleigh.
Les contraintes mécaniques sont nulles sur une surface libre, ceci implique un
couplage entre l'onde longitudinale et l'onde transversale à la surface du matériau. De plus,
les deux composantes (relatives aux déplacements longitudinales et transversales) étant
déphasées de rc/2, l'onde possède une polarisation elliptique. Nous allons dans cette partie
reprendre rapidement les principales étapes de calcul donné par Viktorov [7].
Nous avons vu que les potentiels scalaires et vectoriels satisfont 1' équation d'onde sui vante
dans le cas d'ondes planes en régime harmonique :
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Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
(III.12)
Où kL = 27if et kr = 27if sont les nombres d'onde pour les déplacements longitudinaux et VL Vr
transversaux. Les solutions de cette équation peuvent se mettre sous la forme :
<1> _A e-kqzeik(x-•·r> - 1
qs = B1e-ks:eik(x-vt)
(III.l3)
avec q = ~1- (vjvL? , s = ~1- (v/vr )2 , v= a;{ , A1 et B 1 sont des constantes arbitraires.
En appliquant la loi de Hooke et en satisfaisant les conditions aux limites d'une surface libre
(T33 et T13 = 0 pour z = 0 avec les indices 1, 2, 3 représentant respectivement x, y, z), nous
obtenons 1 'équation caractéristique :
(111.14)
Après simplification, l'équation de Rayleigh peut s'écrire:
(111.15)
avec 1] = v/vr et Ç = vr / vL = ~(1- 2v)/(2(1- v)), TJ est donc fonction du coefficient de
Poisson et une approximation proposée par
Viktorov (l]R = (0.87+1.12V)/(l+V))
permet de calculer la vitesse de Rayleigh.
La figure 2 permet de visualiser la
différence existant entre la formule
approchée de Viktorov [7] et la résolution
numérique de l'équation III.14.
i 095t
,,J 093f
• .. 0 92 ~· .. ~ .. 091
09
' -" formule approchée tte Vlktorov ---têsolutmn numerique de reQuat/On
0 87 01;--------..-;;,,-----~-----,.-0 ;.-15 ---,0,.-,-2 --,-;;0 2,_-, ----,;0 ';-3 --;;C;;-----;f.----,0 A;., --;/
coerficient de Poi'!o'!I:OD
Figure 2 : Comparaison de la résolution numérique de l'équation de Rayleigh avec la
formule approchée de Viktorov.
- 88-
Chapitre III :Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
La composante longitudinale (u1) et transversale (u2) du déplacement s'écrivent:
{
u, =A, (e~'" -k..[q;e~"') eHM~u;
u, = 1~A, (e~ '- -..[;;;e~''~) e'<M-hl (111.16)
Les composantes sont déphasées de 90° et les amplitudes varient différemment avec la
profondeur z. L'énergie de l'onde se concentre essentiellement sur une profondeur de l'ordre
d'une longueur d'onde (figure 3).
T
-0.2o!:-------;O:';o2----+0 .;------=' •. ·.,--------;;.'::-_. _ __L_' -~,"-=2----+1 4,-------c', _.c------,J .. -=-. -----! Z /s.,r
Figure 3 : Décroissance des amplitudes des composantes longitudinales (L) et transversales (T) de l'onde de Rayleigh.
II Ondes élastiques dans les couches minces.
Nous venons d'étudier l'onde de Rayleigh qui est un mode bien connu de propagation
d'énergie élastique à la surface libre d'un solide. Pour un matériau isotrope, le déplacement
mécanique est elliptique et se trouve dans le plan contenant la direction de propagation et la
normale à la surface (plan sagittal). Ce même déplacement décroît de façon exponentielle
pour atteindre une valeur négligeable à quelques longueurs d'onde de la surface. Nous allons
étudier dans cette partie les effets mécaniques sur la propagation des ondes de surface dus à la
présence d'une couche déposée sur un substrat. En effet le dépôt d'une telle couche sur la
surface d'un substrat se mi infini apporte une caractéristique géométrique au milieu de
propagation qui rend l'onde de surface dispersive. En d'autres termes, la vitesse de phase
dépend de la fréquence. Les ondes élastiques dans des structures du type couche sur substrat
- 89-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
ont été largement étudiées [10-12]. Bromwhich a été l'un des premiers à avoir étudié la
dispersion des ondes de surface [ 13].
11.1 Equation de propagation et conditions aux limites.
Le système de coordonnées utilisé est illustré à la figure 4. L'interface entre la couche
et le substrat se trouve en z = 0 et la surface libre en z = h. Dans cette partie, la couche et le
substrat sont isotropes et homogènes. Les cas des matériaux anisotropes et piézoélectriques
peuvent être traités à partir de l'équation générale de propagation impliquant le couplage entre
ondes élastiques et ondes électromagnétiques.
z .. couche
,1 ,. ,1
z (nu3) Vz J f-t 'f' ... x
Y(ou 1) Vz ,f-t,f'
substrat x (ou l)
v
Figure 4 : Système de coordonnées dans le cas de la propagation des ondes de surface dans les couches minces.
11.1.1 Solutions de l'équation de propagation.
A partir de l'équation de propagation (IIl.5), les solutions pour les ondes de surface
peuvent se mettre sous la forme [14, 15]:
- a ikbz ik(x-vt) uj- re .e (IIl.17)
Ce déplacement se propage selon x avec une vitesse de phase v. La variation de l'amplitude
suivant la profondeur de pénétration est représentée par le coefficient b qui est en général
complexe. Le coefficient ai donne les amplitudes relatives aux différentes composantes de
l'onde de surface. Chaque composante des solutions (III.13) doit satisfaire les équations du
mouvement (III.5) et en injectant (III.13) dans (III.5) on trouve la relation entre les différentes
inconnues dans le milieu considéré :
- 90-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
[r" -:v' 0 r, rJ 122- pv2 0 a 2 =0 (III.18)
113 0 133- pv2 a3
Où
1 11 = C44b2 + C 11 1 13 =(Cil- C44 )b
122 =C44(1+b2) 133 = cllb2 + c44
La première observation que l'on puisse faire est que dans le plan sagittal (composé
des directions x et z) les déplacements u1
et u3
sont totalement découplés dans l'équation du
mouvement du déplacement u2
. Afin d'obtenir des solutions non triviales, le déterminant de la
matrice doit être égal à zéro ce qui donne 1' équation séculaire pour chaque
milieu :l1rs -5,pv2 1=0, avec r, s = 1, 2, 3 etole symbole de Kronecker. On trouve alors
deux équations séparées :
(C44b2 + C44 - pv2 Xc11 b2 +cil- pv2 )= o et
C b 2 +C -pv 2 =0 44 44
(III.19)
ce qui peut être considéré comme des équations algébriques d'inconnue b pour une valeur v
considérée. Les racines de ces équations pour les deux milieux sont [14][15]:
Pour le déplacement transverse dans le substrat:
b(a) =-i[1-(v/v1 )2
]112
Pour le déplacement transverse dans la couche :
b "[1 ( 1 1)2]112 (1) = l - V VT
Pour le déplacement dans le plan sagittal dans le substrat :
b "[1 ( 1 ) 2 ] 1 /2 (c) = -l - V VT
b "[1 ( 1 )2]112 (d) = -l - V VL
Pour le déplacement dans le plan sagittal dans la couche :
b(2) =i[1-(vjv;) 2]
112
b< 31 =i[1-(v/v~)2 ] 112
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Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
Avec vT = (C4J p)112 et v~= (C~J p 1)
112, les vitesses des ondes transversales respectivement
dans le substrat et dans la couche. Tandis que vL = (C11 / p)112 et v~= (C{1/ p 1)
112 sont
respectivement les vitesses longitudinales dans le substrat et dans la couche.
11.1.2 Conditions aux limites.
En supposant un contact parfait entre la couche déposée et le substrat, les
déplacements et les contraintes sont alors continus le long de 1' interface entre les deux
matériaux. De plus, la surface de la structure est considérée libre de toute contrainte
mécanique.
Les conditions aux limites sont les sui vantes [14-15]:
(a) dans le plan transverse (suivant y) :
- continuité du déplacement transverse à 1 'interface :
U 0 = u; pour z = 0,
-continuité de la contrainte transverse à l'interface:
T32 = T3~ pour z = 0,
- suppression de la contrainte à la surface libre de la couche :
T3~ = 0 pour z = h,
(b) dans le plan sagittal (x, z):
-continuité du déplacement longitudinal à l'interface :
u1 = u{ pour z = 0,
-continuité du déplacement à l'interface:
u3 = u~ pour z = 0,
-continuité des contraintes à l'interface:
- suppression des contraintes à la surface libre de la couche :
T:I =0 pour z = h.
T3'3 = 0
- 92-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
A partir de ces conditions aux limites dans le plan sagittal, nous pouvons injecter les
différentes solutions trouvées précédemment et obtenir ainsi six équations qui permettent de
calculer dans le plan (x, z), le déplacement associé. Les solutions ainsi calculées
correspondent aux ondes de surface appelées du fait de leur dispersion, modes de Rayleigh.
Les conditions aux limites dans le plan y et le plan sagittal nous donne deux types de
solutions indépendantes ; la solution avec seulement les déplacements transverses appelée
« onde de Love » et la solution avec les déplacements dans le plan sagittal appelée « mode de
Rayleigh ».
11.2 Relations de dispersion pour les modes de Rayleigh.
Pour les modes de Rayleigh, les solutions calculées dans le plan sagittal et les
_ équations basée.s sur les conditions aux limites nous donnent un ensemble de six équations
dont les solutions non triviales sont obtenues lorsque le déterminant suivant est égal à zéro
[14][15][16][17].
b(2J -1 -b,2J -1 -b(C)
-1 -b,,, -1 b{3) b(d)
1-b,22) 2b,,, l-b,22J -2b,,, - r(l- b,~.) -2rb,d, =0
2b(2) -(l-b,221) -2b(21 - (l-b,22)) - 2rbw r(l-b,2n)
(l-b,22) )ikb,2,h 2ikb,2,,h - (1- b,22) )ikb, 2)h 2ikb123/z r(l- b,2") 2rb,d,
2ikb,22,h - (1- b,22)ikb,,,h 2ikb,221 h (l-b,22) )ikb,,,h 2rb,c, -r(l-b,:.,)
(III.20)
avec r = cJ,.Jc~
Lorsque k tend vers zéro, les termes en k des deux dernières lignes disparaissent et le
déterminant devient nul lorsque le sous déterminant composé des termes restant devient nul à
son tour, autrement dit :
(III.21)
Cette équation est celle de Rayleigh dans un milieu isotrope sans couche. Ceci s'explique par
le fait que lorsque la fréquence est très basse, la longueur d'onde est très grande et la couche a
très peu d'influence sur la propagation de l'onde de surface car l'énergie élastique se propage
essentiellement dans le substrat.
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Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
Tiersten a montré que 1' équation résultant du déterminant peut se mettre sous la forme [ 18]:
avec
F0 (v)= -4af3 + (2- q 2 )
2,
F, (v)= rl[(r}q 2 - c12 )/3 + rv2q 2a],
F2 (v)= r2 r} q2 (c'2 - rv2 q2 )(1- afJ), q =v/v,, rv = v,/v:,
a=~1-(v/v1 f, fJ = ~1- (v/v, )2
,
c' = 2[(X + 11' )/(X + 211' )]"2
(111.22)
Tiersten a aussi démontré que le signe de la pente de la courbe de dispersion est positif
si [18]:
(111.23)
Après simplification, on trouve :
1 [ 2 Jl/2 v 1-V _r > v 1-V 12
t
(III.24)
avec V= v,/v1 et V' =v: /v{. Les limites extrêmes de 1' équation 111.24 pour déterminer le signe de la pente de la courbe de
dispersion sont .J2 et 1/ .J2. Sur la figure 5, nous représentons ces limites en fonction des
vitesses transversales (avec comme limite v: = .J2.v, et v: =v,/ .J2 ). Pour une combinaison
couche/substrat se trouvant au dessus de la première limite, la couche est dite « stiffening »
autrement dit, elle « raidit » le substrat car la présence de la couche augmente la vitesse de
- 94-
Chapitre III :Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
l'onde de surface au-delà de celle du substrat. En ce qui concerne la deuxième limite, la
couche est dite« loading »car elle« charge» le substrat; dans ce cas, la vitesse de l'onde de
surface sur le substrat seul est diminuée par la présence de la couche. Nous étudierons par la
suite les deux cas « stiffening » et « loading ». Lorsque l'on se trouve entre les deux limites,
nous pouvons difficilement prédire la pente de la courbe de dispersion car cette dernière n'est
pas strictement monotone.
Figure 5 : conditions suffisantes pour les cas « stiffening » et « loading » pour les combinaisons de matériaux isotropes.
ll.3 Les différents modes de Rayleigh.
' 11.3.1 Lorsque v t > vt.
Pour illustrer le cas pour lequel on se trouve au dessus de la limite v: = J2v1
( « stiffening » ), nous avons pris comme combinaison de matériau une couche de silicium
d'épaisseur 20 ~-tm déposée sur un substrat d'aluminium. Les paramètres élastiques des
matériaux utilisés sont les suivants :
------ Silicium Aluminium
Module de Young (GPa) E = 131 E=70
Coefficient de Poisson u = 0.27 u = 0.33
Densité (kg/mj) p = 2330 p = 2700
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Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
La combinaison silicium/aluminium satisfait l'inégalité précédente car le rapport des
vitesses transversales est de v:/ v1 = 1.50 >..fi. Nous pouvons alors prédire la pente de la
courbe de dispersion qui est, dans le cas étudié, positive. La courbe des vitesses de phase croît
de façon monotone.
3250,---------------------------------~--------~----------~---,
-. "'
3200
3150
e 31oo ._. Gl
"' "' ~ 3050
6".,.o#' .. ---- .............
........... - ........... vitesse d.e groupe .,, ...
...... ~· ,/ .-~, ...
//// \,, VItesse transversale du substrat : ~/ :
................................... ~···································~·················;,A;. ............. ; .................................... ~............................................ . ..
•' •' ............. ",~;."!'. -· •' ;,..,. ... •'
,.,.,'"' : -~~-
,/,//
----· . ~>""
... ~
-,-
. . /
// vitesse ide Rayleigh du substrat ................................... ~ ................................... ; ......................................................................... ~ ................................................. .
10 15 20 25
fréquence (MHz)
Figure 6 : Vitesse de phase et de groupe pour une couche de silicium (20 ~-tm) sur un substrat d'aluminium.
La figure 6 montre l'évolution de la vitesse de phase et de la vitesse de groupe en
fonction de la fréquence. Elle est caractéristique des combinaisons de matériaux respectant le
cas « stiffening ». La courbe de dispersion commence à la vitesse de l'onde de Rayleigh du
substrat et croît jusqu'à atteindre la vitesse transversale du substrat jusqu'à une certaine
fréquence. Pour des fréquences plus grandes, ce mode de propagation n'existe plus. Il faut
aussi noter que dans ce cas, un seul mode de Rayleigh peut se propager jusqu'à une certaine
fréquence. De plus, la vitesse de phase étant comprise entre la vitesse de l'onde de Rayleigh et
la vitesse de 1' onde transversale du substrat, la variation de cette vitesse n'est pas très
importante. La vitesse de groupe suit l'évolution de la vitesse de phase (car v ph = m/k et
v 8
= (èJmjèJk) =v ph+ k(dv phjèJk), k étant le nombre d'onde) jusqu'à se confondre avec elle
en haute fréquence.
- 96-
Chapitre III :Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
11.3.1.1 Modélisation du cas de la couche de silicium déposée sur un substrat
d'aluminium.
A partir du modèle de simulation par éléments finis décrit au chapitre II, nous avons
ajouté au substrat (considéré comme semi infini), une couche. Dans cette partie, une couche
de silicium d'épaisseur 20 ~-tm est déposée sur un substrat d'aluminium. Les deux matériaux
sont supposés isotropes et homogènes. On rappelle, sur la figure 7, le principe de la
modélisation de la génération d'onde acoustique par laser ultrasons [19-22].
impulsion laser
r-·-·-·-·-·-·-·-·-·-·-·-·-1 1
1 0
:-·-·-·-·~·-·-·-·-·-·-·-·-·
Figure 7 : Principe de la distribution dipolaire des forces dues à la génération laser.
Les forces appliquées possèdent une forme identique à celle décrivant l'élévation de
température dans le matériau (voir chapitre Il). En d'autres termes, les forces F1 et F2 sont de
forme gaussienne et leur largeur à mi hauteur correspond à la durée de 1' impulsion laser. Les
résultats de cette modélisation sont présentés sur les figures 8(a) et 8(b ). Celles-ci représentent
le déplacement normal à la surface de l'échantillon détecté à deux positions différentes ( 6 mm
et 9 mm de la source).
''1 ----~--~--~----~--~----~--~---,
I.l " 1
j 1
ii ·r ~ '§ 2~ ~ 1
~ 1
5 •r-------------~----------~111 = .... = Ë ' ~
" c.. -<4 ... -= (b)
~•,,__--~--~----7:,.~--__,_------fo,-----'-----~,c7, __ __j
temps (Jis) temps (Jis)
Figure 8: Déplacement normal de la surface de l'échantillon obtenu par éléments finis à 6mm (a) et 9mm (b) de la source.
- 97-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
On peut observer dans un premier temps un faible étalement temporel du signal dû à la
dispersion de l'onde de Rayleigh. Cette dispersion est très faible du fait de la légère variation
des vitesses dans ce cas (figure 6).
U.A.
direction de propagation
~ de Rayleigh
4
-2
-4
2.4 z.• 2.!1 3.2 3.8 4
Figure 9 : Calcul par éléments finis du déplacement normal du mode de Rayleigh.
La figure 9 présente une image du déplacement normal à la surface de l'échantillon. Nous
remarquons que les composantes hautes fréquences arrivent avant les composantes basses
fréquences. Les vitesses des hautes fréquences sont donc plus élevées que celles des basses
fréquences ce qui correspond à la courbe théorique représentée à la figure 6.
, 11.3.2 Lorsque v t < vt.
Lorsque la combinaison couche/substrat se trouve en dessous de la limite v: =v,/ .fi, la couche « charge » le substrat et la vitesse de phase des modes de Rayleigh décroît lorsque
la fréquence augmente (kh et fh étant proportionnels). Nous allons prendre comme exemple
le cas d'une couche isotrope de 20 !-lm d'aluminium déposée sur un substrat isotrope de
silicium. Dans le cas isotrope, la vitesse transversale dans l'aluminium est de 3120 m.s-1 et
- 98-
Chapitre III :Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
celle du silicium est de 4700 m.s·', nous respectons ainsi les conditions et limites établies à la
figure 5. Le calcul analytique sera ensuite comparé aux calculs par éléments finis .
Pour le premier mode de Rayleigh (fig .1 0), la courbe de dispersion possède une pente
négative. Pour une fréquence nulle, la vitesse de ce mode est celle de l'onde de Rayleigh du
silicium. La courbe représentant les vitesses décroît jusqu 'à atteindre une vitesse constante
qui est comprise entre la vitesse de 1' onde transversale et celle de 1 'onde de surface de
l'aluminium. Ceci s'explique par le fait que plus la fréquence augmente, plus la longueur
d 'onde devient petite et la propagation de l'énergie élastique de 1 ' onde de surface se concentre
essentiellement dans la couche. A fréquence élevée, il n' y a aucune perturbation due à la
présence du substrat.
uoo
.?4000
= '-' ~ 3800 0: .c Q. <IJ 3600
"0 <IJ
"' "' .~ 3400 ... 3200
3000
vitesse de l'onde de Rayleigh dans le subsrral: aluminium sur silicium couche de 20 ~tru
premier mode de Rayleigh
/
., ' .1! -· .. ..
---------------------------- - --- - --------·---~-·~-----,·itesse de l'onde de Rayleigh dans la couche 2800 o'-------::':20---,:'::-o ---::'6o:--------:':8o---,-1o0:-o--1,-J:2-=-o ----,,-'-:,o:----:-160:-0--1,-':8:-o -~2oo
fréquence (:\;1Hz)
Figure 10 : Vitesse de phase du premier mode de Rayleigh dans une couche d 'aluminium (20 !J.m) sur un substrat de silicium.
Il est assez facile de démontrer que lorsque kh ~ oo, les termes contenant kh deviennent
prépondérants et qu ' il suffit pour annuler le déterminant d'obtenir des sous déterminants 2x2
composés de ces termes égaux à zéro. On obtient donc [14][ 15]:
(III.25)
L'équation III .25 est celle de l'onde de Rayleigh dans la couche.
- 99-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
A fréquence nulle, la vitesse de phase du premier mode de Rayleigh est égale à la
vitesse de groupe lorsqu'on se trouve à l'origine. L'onde de Rayleigh dans un substrat seul est
non dispersive. Pour des fréquences élevées, on retrouve une vitesse de groupe confondue
avec la vitesse de phase (puisquevg = camjak) = v+k(avjak)) car nous sommes dans le cas
d'une onde de surface non dispersive dans la couche.
:::: l.·~''!~;::::=: ·~·:~~:~:!~:~':1!'"' ········:··:······~: ·. ·-.-~·-.--.~
~4400~,-~~::;;~--... ~· /· .. . E ! daas If" substrat
i:::r · • . / / . .C: ! modes de Rayleigh d'ordre,, c.3800 r supérieur · ·· ·· · · · ~ i / "C 3600~ 'w. ~ premier mode de Rayleigh , . mode de Sezawa tl) / ........ / ~ 34001 . ... .. .... ... . . •• •• ...... . . 'i
..... .
·s; 3200 Lf.. · · · .. · · ,·iteise de l'onde tran:sversàlë dans la couche · • 1
llll.lllllllllllllllliiiiii!DIIIIIlllltlllllltllllllllll llllllllllltii!IIIIIIMIIIIIIIIIIIIIllllllll.lllllllttll111·11t-IIIIIIIIIIIIIIIIIOt!1!18llllllllll--lll····---~---·····~ 1
3000 . .. .. . . : ... ......... 1
-----------·············---·------··········-.··········----·-----~ ; 1 vitesse de l'onde do Rayleigh dans la couche 1
2800~----~------~----~------~------~----~------~
0 50 1 00 150 200 250 300 350
Fréquence (MHz)
Figure 11 :Vitesse de phase des différents modes de Rayleigh dans une couche d'aluminium (20 !J.m) sur un substrat de silicium.
Une autre spécificité du cas v; < v1
est l'existence d'un nombre illimité d'ordre
supérieur des modes de Rayleigh. Lorsque la fréquence augmente, nous voyons apparaître des
modes dont le second est appelé mode de Sezawa (figure 11) et dont la décroissance suit celle
du premier mode de Rayleigh. A la fréquence d'apparition de ces modes, la vitesse de phase
est égale à la vitesse de l'onde transversale du substrat. D'après les suggestions de Satô [23]
et plus tard de Tolstoy et Usdin [24], les modes décrits par Sezawa [25] correspondent aux
modes symétriques et antisymétriques des modes de plaques dont un côté est chargé par un
substrat. Pour le cas étudié où la vitesse de l'onde transversale de la couche est sensiblement
inférieure à celle du substrat, tous les modes supérieurs ont une asymptote en haute fréquence
égale à la vitesse de 1 'onde transversale dans la couche contrairement au premier mode dont la
courbe de dispersion possède une asymptote égale à la vitesse de l'onde de Rayleigh.
- 100-
3!100
Chapitre III :Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
11.3.2.1 Influence des paramètres de la couche sur la courbe de dispersion.
Nous allons étudier dans cette partie l'influence des différents paramètres de la
couche. Nous verrons que l'épaisseur ainsi que les paramètres élastiques de la couche peuvent
avoir un impact sur la pente de la courbe de dispersion ce qui nous permettra par la suite de
déterminer les différents paramètres. Nous prenons comme référence l'exemple pris pour
illustrer le cas v: < v1 (couche de 20 !lill d'aluminium sur un substrat de silicium).
- p ~ 2700 kg/m3
·---- p ~ 2600 kg/m3
(a)
- h=20)1m
38500:-----;------;";;--------:';---=-------!c--+.c------!c,----!.
fréquence (MHz) fréquence (MHz)
4400---------------------, 44001
-; !. 4200
~
" -= c. 4100 .. ., .. "' .,; 4000
;;:
1 -E=70GPa
----- E = 66.5 GPa
~ !4200 .. ., " -= Cl. 4100
~ 1 .. ., ., ~ 4000
·~
- v=0.33
-----v= 0.31
JII000);----;---,;;;-
0 --
1;;;--
5 --+.;------;;;---;;;---------,-;;------;
fréquence (MHz) fréquence (MHz)
Figure 12 : Influence des paramètres de la couche snr la courbe de dispersion pour une variation de densité (a), de l'épaisseur (b), du module d'Young (c), et du coefficient de Poisson (d).
Le coefficient de Poisson a très peu d'influence sur la pente de la courbe de dispersion
contrairement au module de Young et à la densité. L'épaisseur reste néanmoins le paramètre
le plus influent. Pour un rapport des vitesses transversales d'environ 0,66, la variation
imposée aux différents paramètres de la couche (de l'ordre de 5%) montre une modification
- 101 -
(d)
I·
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
de la pente des courbes de dispersion pouvant être alors utilisé afin de déterminer les
changements des paramètres élastiques et/ou d'épaisseur de la couche.
11.3.2.2 Modélisation du cas de la couche d'aluminium déposée sur un substrat de
silicium.
Comme précédemment, nous avons modélisé à l'aide de la méthode de calcul par
élément finis la propagation de l'onde de surface dans un échantillon composé d'une couche
d'aluminium d'épaisseur 20 ~-tm sur un substrat de silicium.
:s J i :f-: ------.v!--../ 11~~1'1'"~~-~~'-' -'--~--~ 5 ' = ~ = ~. ~ . ]-·6 't:
(a) temps (Il")
Figure 13 : Résultats de la simulation par éléments finis : du déplacement normal à la surface de l'échantillon à (a) 6mm et (b) 9mm de la source.
U.A.
mode de Rayleigh direction de propagation
~
_,
-4
_,
-·
Figure 14 : Calcul par éléments finis du déplacement normal du mode de Rayleigh.
- 102-
(b)
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
Dans le cas où la vitesse transversale de la couche est inférieure à celle du substrat, les
basses fréquences sont plus rapides que les hautes fréquences (fig.lO). Nous devrions donc
observer l'apparition des composantes basses fréquences puis les composantes fréquentielles
de plus en plus élevées. La figure 13 montre en effet ce phénomène qui se traduit par un
étalement temporel du signal. Quant à la figure 14, elle décrit la propagation de l'énergie
élastique à la surface de la structure et met en évidence le principe de dispersion pour une
couche d'aluminium de 20 ~-tm déposée sur un substrat de silicium.
Pour valider ce modèle, la dispersion de la vitesse de groupe a été calculée à partir des
signaux temporels simulés par éléments finis et relevés à différentes distances de la
génération. Ainsi nous avons pu comparer cette courbe avec la courbe de dispersion des
vitesses de groupe calculée analytiquement sur une structure composée d'une couche
d'aluminium d'épaisseur 20 ~-tm déposée sur un substrat de silicium. Les résultats des deux
méthodes de calcul sont représentés à la figure 15 qui montre une concordance entre les deux
courbes. Une différence inférieure à 1% apparaît entre les deux courbes. Ceci peut s'expliquer
par les erreurs de calcul analytique et par la méthode de calcul utilisé pour tracer la courbe de
dispersion des vitesses de groupe obtenues par éléments finis. Néanmoins, malgré une erreur
inférieure au pourcent, nous pouvons valider le modèle de simulation de la propagation des
ondes de surface dans des structures du type couche sur substrat.
-méthode analytique -----méthode FEM
::2~(:(::---, -----7------+c------+c------".c-----7---~-----cO-----:,
fréquence (MHz)
Figure 15 : courbes de dispersion obtenues par calcul analytique et éléments finis pour une couche d'aluminium d'épaisseur 2011m déposée sur un substrat de silicium.
- 103-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
' 11.3.3 Modes de Rayleigh pour v t "" v tet ondes de Stoneley.
Dans les parties précédentes, nous avons considéré que les vitesses transversales dans
les deux milieux de propagation, couche et substrat, étaient sensiblement différentes et
respectaient les conditions « Stiffening » et « Loading » décrites à la figure 16. Dans le
premier cas où v: > v1
, la courbe de dispersion a une pente positive et le mode de Rayleigh
existe jusqu'à une certaine fréquence. Dans le deuxième cas (v: < v1
), la pente de la courbe
dont les variations sont comprises entre la vitesse de 1' onde de Rayleigh du substrat et celle de
la couche devient alors négative. De plus, des modes d'ordre supérieur apparaissent pour des
fréquences élevées ; le second est appelé mode de Sezawa.
Lorsque les conditions précédentes ne sont pas respectées, nous ne pouvons
notamment pas prédire à l'avance la monotonie de la courbe de dispersion. Que se passe-t-il
alors lorsque v: "" V 1 ?
3
r}
r}
2
0
Stiffening 1 1
1 1
1
Loading
2 3
Figure 16: Conditions d'existence pour les modes de Rayleigh pour les cas« Stiffening »et<< Loading »
et de l'onde de Stoneley (zone hachurée) [15].
Lorsque l'on se trouve dans la zone entre les deux limites imposées par l'équation 111.21, une
partie de celle-ci représentée par la zone (2) hachurée de la figure 16 se trouve être la bande
d'existence de l'onde de Stoneley pour des fréquences élevées.
- 104-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
Nous allons présenter rapidement une combinaison de matériaux mettant en évidence
le dernier cas pour le mode de Rayleigh. Nous prenons l'exemple de l'aluminium et du nickel
dont les rapports des vitesses transversales respectivement 3121 m.s-1 et 3219 m.s-1 sont
proches de 1 (Al (couche)/Ni (substrat)= 0.9696 et Ni (couche)! Al (substrat)= 1.0314)
3300,------------------------------,
3150
---------------·---------------------------------------\'itesse transversale (Ni)-----------------3200
ii) • • mode de Sezawa §. 3150 ... • • • ..••••
------\'itesse transversale (AI)------------------------------------------------------------------~ 3100
~ ....................... . ~ Joso •• ••• ····!"ode de Rayleigh
"C 3000 •• • ·~· 3l ·~--------------------------------~!-•• ------------------··----vitesse de Rayleigh (NI)---------·-
:!l 2950 ...... ~ ~~
> 2900 ---vitesse de Rayleigh (Al)-----------------··---:_--~-·-~--•----------------_----------------
2850
28000:------------,,"::-0 ----cc,o~o----:-:,.:::-0 ----;;c,o~o----;;c,.~o--- 300
fréquence (MHz)
Figure 17: Courbe de dispersion dans le cas d'une couche d'aluminium (20 Jtm) sur un substrat de nickel.
:~;·\!--. -----o!<:c--. -----co---/o~.,-----,,?-. ------;!1,::COo -----.Jo,,.,----t;---,±-sr;-----,!;;---c!,;;~, fréquence (MHz)
Figure 18 : Courbe de dispersion dans le cas d'une couche de nickel (20 Jtm) sur un substrat d'aluminium.
Nous pouvons remarquer que les courbes ne sont pas strictement monotones dans l'intervalle
de fréquences représenté. Pour une fréquence proche de zéro, la vitesse du mode de Rayleigh
- 105-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
se rapproche de la vitesse de Rayleigh du substrat et tend vers celle de la couche pour de
hautes fréquences.
On peut aussi noter que pour une même vitesse, deux fréquences d'excitation existent ce qui
peut rendre le traitement du signal plus complexe d'autant plus que la génération laser
d'ondes ultrasonores est une méthode large bande.
L'existence de l'onde de Stoneley apparaît pour certaines combinaisons de matériaux. En
effet, nous savons que l'onde de Stoneley naît à l'interface entre deux solides semi infinis.
Lorsque la fréquence augmente, la longueur d'onde diminue et l'épaisseur de la couche
apparaît tel un solide semi infini vis-à-vis de la longueur d'onde. Scholte a examiné les
conditions d'existence de l'onde de Stoneley et la figure 19 nous donne un exemple de
structure couche sur substrat pour lequel le mode de propagation atteint la vitesse de 1' onde de
Stoneley.
3000 ..----~-----~---=------~-----~---,
~ 1rJ
2950
è 2900 ..._ ~ 2850
"= ..= Q., 2800 1\)
"'0 1\) 2750 1rJ 1rJ
~ 2700 ·-;...
..... : ............ ~.
-----..:.--vites~e tran:S:versale:(W)---;_ _____ .;. _____ ;_ _____ ,.; __ ........... : ............ · ............. · ............ ~. . . . . . . . . . .......... :· . . . . . . . ... ·:· . . . . . . . . . . ·:.
. . .
2650 -----+-----_;------~------Vitesse ~e Rayleigh (W)-----L-. .
2600L--~---L---L--L---L--~---L---L~ 0 20 40 60 80 100 1.20 140 160
fréquence (MHz)
Figure 19: Courbe de dispersion dans le cas d'une couche d'aluminium (20 p.1m) sur un substrat en tungstène.
Contrairement aux autres combinaisons de matériaux étudiés, 1 'asymptote de la courbe vers
les hautes fréquences n'est ni la vitesse transversale du substrat (cas où v; >v,) ni la vitesse
de Rayleigh de la couche (cas où v; <v,) mais celle de l'onde de Stoneley Vs comprise entre
la vitesse de Rayleigh et la vitesse transversale du tungstène autrement dit du substrat.
- 106-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
Le comportement et la dispersion du mode de Rayleigh dépendent directement des
rapports des vitesses transversales des matériaux considérés. Plus ce rapport s'éloignera des
limites étudiées ( .J2 et t/ .fi), plus le phénomène de dispersion sera marqué. L'étalement du
signal temporel sera alors clairement visible, c'est pourquoi dans la suite de ces travaux,
certains matériaux seront préférés à d'autres.
CONCLUSION
Dans la première partie, nous avons rappelé les principes et équations fondamentales
de 1 'élasticité et de la propagation des ondes ultrasonores. En effet, les sources laser
permettent de générer tous types d'ondes (de volume, d'interface, de surface). Nous avons
_ donc aussi rappelé l'équation de l'onde de Rayleigh qui permet de calculer la vitesse de
propagation et les amplitudes de déplacement en profondeur. L'énergie élastique de cette
dernière se concentre principalement sur une longueur d'onde à la surface du matériau ce qui
est favorable pour le contrôle non destructif des couches minces.
La présence d'une couche sur un substrat entraîne une dispersion de l'onde de surface.
La vitesse de phase de ce mode de propagation appelé aussi mode de Rayleigh dépend donc
de la fréquence de 1' onde. A travers différents exemples, plusieurs cas ont pu être mis en
évidence : « Stiffening », « Loading » et le cas pour lequel v; ""v,. Nous avons aussi souligné
l'influence des paramètres de la couche sur la courbe de dispersion. Des simulations par
éléments finis ont été présentées pour les cas « Stiffening » et « Loading » et concordent bien
avec les calculs analytiques. L'étude des courbes de dispersion du premier mode de Rayleigh
peut donc être un moyen efficace pour la caractérisation des paramètres élastiques des
couches minces et/ou la détermination de leurs épaisseurs.
- 107-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
Références Bibliographiques chapitre III
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[7] I.A. Viktorov, "Rayleigh and Lamb waves", Plenum press, New York, 1976.
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[10] L.M. Brekhovskikh, "Waves in layered media", Academie Press, New York, 1960.
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[12] J.D. Achenbach, H.I. Epstein, "Dynamic interaction of a layer and a half-space", Journal of Engineering Mechanics, proceeding of the america Society of Civil Engineers, p. 27-42, 1967.
[13] T.J. Bromwhich, "On the influence of gravity on elastic waves, and, in particular, on the vibrations of an elastic globe", Proc. London Math. Soc., vol. 30, p. 98-120, 1898.
[14] J. Rose, "Ultrasonic Waves in media", Cambridge University Press, 1999.
[15] G.W. Farnell and E.L. Adler, "Elastic wave propagation in thin layers", Physical Acoustics, edited by W.P. Masson and R.N. Thurston, vol. 9, chap. 2, 1979.
- 108-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
[16] J-F. Coste, "Approximate dispersion formulae for Rayleigh-like waves in a layered medium", Ultrasonics vol. 35, p. 431-440, 1997.
[17] T.W. Murray, S. Krishnaswamy and J.D. Achenbach, "Laser generation of ultrasounds in films and coatings", Appl. Phys. Lett., vol. 74 (23), p. 3561-3563, 1999.
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[ 19] B. Xu and al, "Fini te element madel of laser-generated surface acoustic waves in coating-substrate system", J. Appl. Phys., vol. 95(4), p. 2109-2115, 2004.
[20] J. Wang and al, "Numerical simulation of laser-generated surface acoustic waves in the transparent coating on a substrate by the finite element method", Optics & Laser Technology, vol. 39(1), p. 21-28, 2007.
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[22] B. Xu and al, "Thermal and mechanical finite element modeling of laser-generated ultrasound in coating-substrate system", Optics & Laser Technology, vol. 38(3), p. 138-145, 2004.
[23] Y. Satô, "Study on surface waves II : velocity of surface waves propagated upon elastic plates", Bull. Earthquake Research Inst., vol 29, p. 223-262, 1951.
[24] Tolstoy andE. Usdin, "dispersive properties of stratified elastic and liquid media: a ray theory", Geophysics, vol. 18, p. 844-870, 1953.
[25] K. Sezawa and K. Kanai, "The M2 Scismic waves" Bull. Earthquake research Inst., vol. 13, p. 471-475, 1935.
- 109-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
CHAPITRE IV
Etude expérimentale de différentes structures du type
couche mince sur substrat
INTRODUCTION
Après avoir étudié la propagation des modes de Rayleigh dans des structures du type
couche sur substrat, nous nous intéressons à l'utilisation de ces modes générés et détectés par
laser pour déterminer les caractéristiques de la couche : épaisseur et constantes élastiques.
Dans une première partie, nous justifions le choix des matériaux constituant les
couches et le substrat ainsi que la technique d'élaboration des dépôts que nous avons utilisée.
Les modes opératoires pour 1 'obtention des résultats expérimentaux y sont également décrits.
En effet, deux techniques laser-ultrasons sont employées pour déterminer l'épaisseur des
couches et évaluer les paramètres élastiques de celles-ci. Dans cette même partie, nous
présentons la méthode de calcul des coefficients élastiques des couches ainsi que le traitement
du signal utilisé pour l'analyse de premier mode de Rayleigh.
Dans une seconde partie, nous donnons les signaux expérimentaux obtenus à l'aide de
la première méthode laser-ultrasons pour les différents échantillons élaborés à l'IEMN-DOAE
ainsi que ceux obtenus par la seconde technique laser développée à l'Université Catholique de
Louvain. Ces signaux nous permettront d'obtenir la courbe de dispersion du premier mode de
Rayleigh avec un traitement du signal approprié.
Les résultats sont alors traités afin de déterminer l'épaisseur des couches et les
différents paramètres élastiques. Ces valeurs seront ensuite utilisées dans les calculs par
éléments finis afin de valider notre modèle et par la même occasion de comparer les résultats
de la simulation avec les résultats expérimentaux.
- 110-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
1 Présentation générale
1.1 Choix des matériaux
Le choix du substrat s'est porté sur le silicium qui est le matériau le plus utilisé en
électronique et dans beaucoup d'autres domaines où l'on rencontre la notion de couche mince.
Le silicium va servir à la fois de support pour les couches minces, mais aussi de corps
d'épreuve pour des capteurs et de support pour les composants électroniques associés aux
capteurs. C'est un semi-conducteur qui présente une conductivité électrique très inférieure à
celle des métaux. Il permet la réalisation de transistors, circuits intégrés, ... et il reste un
élément essentiel pour l'électronique.
En ce qui concerne les couches déposées, nous avons choisi deux métaux couramment
utilisés dans le domaine de l'électronique, faciles à déposer et dont les caractéristiques
élastiques respectent les conditions « Loading » décrites dans le chapitre précédent. Le
premier, l'argent, est souvent utilisé par exemple dans des dispositifs à luminescence. Le
second, l'or, présente l'avantage d'une meilleure conductibilité et peu de risque d'oxydation,
il est donc employé pour assurer les interconnexions. Pour ces deux métaux, le rapport des
vitesses transversales de la couche et du substrat respecte l'inégalité : v; /v1
::; 1/ ..fi. Pour les
combinaisons argent/silicium et or/silicium, ce rapport est très inférieur à 11 ..fi. Les courbes
de dispersion obtenues sont donc strictement monotones et possèdent une pente négative.
1.2 Elaboration des échantillons
La technique d'évaporation est la plus courante et consiste à évaporer le matériau à
déposer en le portant à une température suffisante. Dès que la température de liquéfaction est
dépassée, la pression de la vapeur du matériau devient sensiblement supérieure à la pression
résiduelle de l'enceinte. Des atomes du matériau s'échappent alors et se propagent en ligne
droite jusqu'à ce qu'ils rencontrent un obstacle (substrat, paroi de l'enceinte). Dans ce cas, il y
a « séjour » de l'atome sur la surface avec échange d'énergie. Dans le cas où la surface est
sensiblement plus froide que l'atome, il y a condensation définitive. Nous avons donc choisi
cette méthode de dépôt afin d'élaborer nos échantillons (fig. 1). Dans le cas de films déposés
par cette technique, les principales variables sont la nature du substrat, sa température durant
- Ill -
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
l'évaporation, la vitesse de dépôt, l'épaisseur du dépôt, l'angle d'incidence de la vapeur, la
pression et la nature du gaz de l'enceinte. L'épaisseur dépend de la température et de la
vitesse de dépôt. Selon la température, 1 'arrangement des atomes de la couche tend à devenir
plus ou moins aléatoire. Comme nous l'avons vu au chapitre I, les défauts apparaissent
principalement durant le dépôt de la couche.
Figure 1: Substrat de silicium sans dépôt (a) et avec dépôts d'or et d'argent (b).
La figure 1 (a) montre l'échantillon de silicium intrinsèque avant dépôt des différentes
couches. L'épaisseur et le diamètre de la plaquette de silicium sont respectivement de 20 mm
et 7,62 cm. Trois échantillons (fig. 1(b)) ont été réalisés au laboratoire; le premier échantillon
est composé d'une couche d'or déposée sur le substrat de silicium; le deuxième est constitué
d'une couche d'argent déposée sur ce même substrat comme le montre la figure (fig. l(b)). En
ce qui concerne le troisième dépôt, l'épaisseur de la couche d'argent a été modifiée. Cette
couche est déposée sur la face arrière du substrat. Nous avons donc un seul substrat
comportant plusieurs couches minces afin d'éviter de trop nombreuses manipulations des
échantillons et d'optimiser l'utilisation du substrat.
Les différentes épaisseurs peuvent être déterminées par le quartz placé dans l'enceinte
du bâti d'évaporation (fig. 2). Lors de l'évaporation, les atomes des matériaux à déposer
rencontrent le substrat et le quartz. La fréquence de résonance du quartz est alors modifiée et
permet de contrôler l'épaisseur déposée.
- 112-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Figure 2 : bâti d'évaporation.
Dans une méthode qualitative appelée «tape method » [ 1], un ruban adhésif est
appliqué sur la surface du film. Si le film reste intact lorsque 1' on arrache le ruban adhésif,
nous avons la garantie d'une adhésion convenable. Cette technique a donc été au préalable
employée sur les couches déposées afin de s'assurer d'une bonne adhésion et d'émettre
l'hypothèse d'un bon contact entre les deux matériaux. Cette adhésion est assurée par une
couche d'accrochage de 10 nm de chrome dont l'épaisseur est négligeable par rapport aux
longueurs d'onde du premier mode de Rayleigh utilisé dans nos travaux.
1.3 Dispositifs de génération et de détection laser des ondes acoustiques
1.3.1 Première méthode de génération et de détection
La figure 3 donne le schéma du dispositif de génération et détection laser utilisés dans
nos expériences pour la détermination de l'épaisseur des couches. Nous utilisons pour la
génération des ondes ultrasonores un laser Nd-YAG fabriqué par la société Continuum
(nommé SL I-10 YAG) émettant un faisceau de longueur d'onde 1064 nm. Grâce au doubleur
de fréquence, nous pouvons aussi travailler à une longueur d'onde de 532 nm.
- 113-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
,/tables de déplacement
t 1 1 l---
photodiode
[D:ETECTIO?'<l
Figure 3 : Schéma du dispositif de génération et de détection laser des ondes acoustiques.
Pour faire varier l'énergie du faisceau laser, la valeur d'un paramètre appelé Q-switch
peut être modifiée (Q étant le facteur de qualité de la cavité du laser). L'atténuation de
l'énergie à l'intérieur de la cavité laser correspond à la diminution du facteur de qualité du
résonateur optique. Un facteur de qualité élevé correspond à 1' énergie accumulée dans la
cavité divisée par les pertes d'énergie pour un aller-retour de la lumière dans la cavité laser.
Ces pertes peuvent être contrôlées par l'ouverture d'un shutter ou par une cellule de Pockels.
La variation de 1 'énergie en sortie du laser en fonction du temps de déclenchement est
représentée sur la figure 4.
250 ,--...,-------.-----,----,---~-----,---,------,--------.----,
200
~ 150
-! .. ·~ .. .: 100
50
Yoo 200 220 240 260 200 300 320 360
temps de déclencbement (l!s)
1
'
j 1
360
Figure 4: Variation de l'énergie du faisceau laser en fonction du temps de déclenchement de la cellule de Pockels.
- 114-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
La répartition spatiale de 1' impulsion lumineuse est de type gaussien. Pour une
longueur d'onde de 532 nm, la largeur à mi-hauteur de la variation temporelle est comprise
entre 4 et 6 ns au maximum d'énergie d'après les données du constructeur.
En sortie du laser Nd-YAG, le faisceau lumineux est une première fois réfléchi à
l'aide d'un miroir fixe vers un second miroir qui le renvoie à travers une lentille cylindrique
dont la distance focale est de 30 mm. Cette dernière permet ensuite de focaliser le faisceau à
la surface de l'échantillon sous la forme d'une ligne. L'énergie élastique des ondes de surface
se propage préférentiellement selon la direction perpendiculaire à la ligne source.
Le second miroir et la lentille cylindrique sont placés sur une table de déplacement de
haute précision (déplacement de 0,1 ~rn pour une course de quelques centimètres). Les
commandes des déplacements sont gérées par un ordinateur à travers un contrôleur.
L'échantillon est aussi placé sur une table de déplacement permettant de l'orienter. Les tables
de déplacement autorisent un déplacement arbitraire du faisceau laser de génération sur une
distance totale de 20 mm. Cette distance permet d'observer clairement les effets de la
dispersion sur les ondes de surface.
Ces dernières sont détectées par l'intermédiaire d'une sonde interférométrique
hétérodyne SH-140 qui délivre un signal proportionnel au déplacement normal de la surface
de l'échantillon engendré par le passage de l'onde. La longueur d'onde de l'émission
lumineuse est 532 nm. Ces spécifications se trouvent dans le tableau 1.
Sonde SH 140
Puissance lumineuse 100mW
Détectivité < 10-4 À.Hz- 1u
Sensibilité 0 -l
lOmV.A
Bande passante 200 kHz - 45 MHz
Tableau 1 : Caractéristiques de l'interféromètre hétérodyne SH140.
L'acquisition des signaux se fait au moyen d'un oscilloscope Lecroy 9350A dont la
fréquence d'échantillonnage est de 500 MHz. Ces données sont ensuite transférées à
- 115 -
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
l'ordinateur qui pilote aussi les tables de déplacement ainsi que le laser Nd-YAG, et qui
permet donc si besoin d'automatiser les mesures.
Un procédé de traitement du signal est ensuite appliqué sur les signaux temporels afin
d'obtenir une représentation temps-fréquence permettant de déterminer les vitesses de groupe
du premier mode de Rayleigh pour chaque composante fréquentielle.
Tables de
Interféromètre
SH140 --·
tables de déplacement ••• de l'ensemble - lentille cylindrique -miroirs
tables de déplacement
échantillon
Figure 5 : Dispositif de génération et détection laser des ondes acoustiques.
Nd-Y AG
La figure 5 montre 1' ensemble du dispositif utilisé pour la génération et la détection des ondes
de surface dans les structures de type couches sur substrat.
- 116-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
1.3.2 Seconde méthode de génération et de détection
La seconde méthode a été développée au Laboratorium voor Akoestiek en Thermische
Fysica, Departement Natuurkunde en Sterrenkunde de l'Université Catholique de Louvain.
Cette méthode appelée diffraction hétérodyne [2] utilise également la dispersion des modes de
Rayleigh en mesurant directement la fréquence pour une longueur d'onde donnée.
•"'"' pompe -sonde
réseau de phase LI (cyl.) L 2 (sph.)
mesure: 1er ordre de diffraction
photodétecteur différentiel
échaatillon
propagation de Ponde de surface
Figure 6 : Principe de la technique « diffraction hétérodyne »[3].
Le faisceau pompe (durée 10 ps, fréquence de répétition 1 kHz, A= 1064 nm) passe
dans un réseau de diffraction. En sortie de ce réseau les ordres 1 et -1 sont focalisés sur la
surface du matériau. Les deux impulsions lasers de courte durée interfèrent alors à la surface
de l'échantillon. La surface est échauffée par un réseau de lignes parallèles correspondant à
une image du réseau (fig. 6). Cette génération thermoélastique se comporte comme un
transducteur interdigité et engendre une onde de surface quasi-monochromatique. La longueur
d'onde est liée directement au passage du faisceau à travers le réseau de phase et permet
- 117-
Chapitre IV :Etude expérimentale ...
d'obtenir une longueur d'onde comprise entre 10 f.tm et 100 J.!m. Pour plusieurs longueurs
d'onde du signal acoustique généré, la mesure de la fréquence permet de déterminer la vitesse
de phase pour chaque onde (v sAw = À réseau X f ).
L'onde de surface quasi-monochromatique agit comme un réseau de diffraction sur le
faisceau laser de détection (continu et de longueur d'onde 532 nm). La propagation des ondes
de surface affecte 1' amplitude et la phase du premier ordre de diffraction permettant ainsi la
détection des modes de Rayleigh.
Différentes techniques laser permettant la génération et la détection d'ondes ultrasonores sont
donc utilisées afin de caractériser les couches minces (épaisseur et paramètres élastiques).
Dans la suite de cette partie, nous présentons le modèle de Voigt-Reuss-Hill qui permet
d'obtenir une approximation des modules élastiques apparents d'un matériau isotrope pour les
couches minces ainsi qu'une méthode de traitement du signal afin de déterminer la dispersion
des vitesses de groupe.
1.4 Paramètres élastiques des dépôts et méthode de traitement du signal
1.4.1 Approximation des modules élastiques des couches polycristallines
L'objet de ce paragraphe est de définir et d'évaluer les paramètres élastiques d'une
couche mince déposée sur un substrat de silicium. Un grand nombre d'échantillons réalisés
par pulvérisation ou évaporation sont polycristallins. Les paramètres de dépôt (vitesse,
température, pression, ... ) déterminent les tailles et orientations des grains ou cristallites. La
différence d'orientation de grain à grain implique que chaque grain réponde de façon
différente à la sollicitation appliquée. Connaissant les propriétés élastiques du matériau
déposé, on cherche à déterminer les propriétés macroscopiques du polycristal dans le cas où la
distribution des orientations cristallines est purement aléatoire. Deux modèles principaux
permettent de ramener un milieu hétérogène polycristallin à un milieu effectif homogène
(isotrope). Les deux modèles proposant de définir de nouveaux paramètres acoustiques sont
les modèles de Voigt et de Reuss ([ 4-6]). L'hypothèse des interactions des grains dans le
modèle de Voigt est que les composantes du tenseur des déformations sont constantes dans
l'ensemble de 1' échantillon. Cette hypothèse implique la continuité des déformations (les
grains s'emboîtent parfaitement) mais peut faire apparaître une discontinuité des contraintes
- 118 -
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
aux interfaces des grains. Au contraire, Reuss propose de prendre le tenseur des contraintes
identique dans l'ensemble des grains du matériau. Il suppose la continuité des contraintes,
c'est-à-dire que les contraintes sont uniformes à travers l'agrégat mais que les grains ne
s'emboîtent pas parfaitement.
Les modules élastiques de volume et de cisaillement de Voigt (Kv et Gv) et de Reuss
(Kr et Gr) peuvent être exprimés respectivement en fonction des constantes de rigidité Cij et
des constantes de souplesse Sij- Nous avons quelle que soit la classe cristalline [4-6] :
Modèle de Voigt :
{
1 Kv =9.((C11 +C22 +C33)+2.(CI2 +C23 +C3I))
Gv = /5
.((Cll +C22 +C33)-(C12 +C23 +C31)+3.(C44 +Css +C66))
(IV.l)
Modèle de Reuss :
{KR =((SI! +522 +533)+2.(512 +523 +531))-l
GR =15.(4.(511 +S22 +533)-4.(512 +523 +531)+3.(544 +Sss +566))-I (IV.2)
Une troisième hypothèse permet de calculer les paramètres élastiques des agrégats des
grains. La théorie de Hill montre que l'approximation de Voigt donne des valeurs plus élevées
que celles obtenues expérimentalement et que l'approximation de Reuss donne des valeurs
inférieures. Hill utilise une simple moyenne arithmétique des quantités calculées dans le cas
de Reuss et Voigt :
(IV.3)
De ces modules élastiques calculés par les modèles décrits précédemment, on déduit
les vitesses de propagation des ondes acoustiques du solide isotrope équivalent :
(IV.4)
- 119-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Nous pouvons ainsi déterminer les valeurs des vitesses des ondes de volume de la
couche d'or. Sachant que l'or a pour matrice de rigidité et de souplesse (Pa) [7] :
19,25.1010 16,3.1010 16,3.1010 0 0 0
16,3.1010 19,25.1010 16,3.1010 0 0 0
16,3.1010 16,3.1010 19,25.1010 0 0 0 (IV.5) Cu=
0 0 0 4,24.1010 0 0
0 0 0 0 4,24.1010 0
0 0 0 0 0 4,24.1010
2,32.10- 11 -1,06.10- 11 -1,06.10-11 0 0 0
-1,06.10-11 2,32.10-11 -1,06.10-11 0 0 0
-1,06.10-11 -1,06.10- 11 2,32.10-11 0 0 0 (IV.6) si;=
0 0 0 2,35.10-11 0 0
0 0 0 0 2,35.10-11 0
0 0 0 0 0 2,35.10-11
En appliquant le modèle de Hill, nous trouvons KH = 172,8 GPa et GH = 27,8 GPa et
VL = 3297 m.s-1, VT = 1200 m.s-1
. A partir de ces nouvelles vitesses, nous pouvons retrouver
les coefficients élastiques apparents avec les relations décrites en annexe 2.
Constantes élastiques en GPa c11 c12 C44= (Cw C12)/2 K G
(a) matériau massif 192±1 163±1 42±1
(b) Voigt 214 151 31,3 172,8 31,3
(c) Reuss 205,1 156,7 24,2 172,8 24,2
(d) Hill 209,7 154 27,8 172,8 27,7
Tableau 2: Coefficients élastiques pour une couche d'or.
Le tableau 2 répertorie les résultats des différents modèles utilisés pour déterminer les
paramètres élastiques d'une couche d'or. Ces mêmes modèles ont aussi été employés pour
déterminer les coefficients élastiques d'une couche d'argent. Ces valeurs sont résumées dans
le tableau 3. Nous trouvons pour les vitesses des ondes de volume VL = 3692 m.s- 1, et VT =
1674 m.s- 1•
- 120-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Constantes élastiques en GPa c11 cl2 C44= (Cw C!2)/2 K G
(a) Références 123,9 93,9 46,1
(b) Voigt 148,7 81,4 33,6 103,9 33,6
(c) Reuss 137,5 87,1 25,2 103,9 25,2
(d) Hill 143,1 84,2 29,4 103,9 29,4
Tableau 3: Coefficients élastiques pour une couche d'argent.
1.4.2 Détermination des vitesses de groupe à l'aide de la transformée
temps-fréquence de Wigner-Ville
Il existe dans la littérature différentes méthodes permettant d'obtenir une
représentation temps-fréquence. Le choix d'une transformée dépend de plusieurs paramètres
et de la précision voulue.
En effet, la précision que 1' on souhaite obtenir sur les valeurs fréquentielles et
temporelles des transformées de Fourier à fenêtre glissante (STFT : Short Time Fourier
Transform) ou de la transformée en ondelettes est limitée par l'inégalité d'Heisenberg-Gabor.
En effet, le choix de la fenêtre dans le découpage temporel entraîne une dégradation de la
résolution fréquentielle au détriment de l'analyse temporelle ou inversement. L'inégalité
stipule que le produit de la résolution en fréquence par la résolution en temps est borné
inférieurement: ~t ~f > 1/4n. Une autre transformée permet de s'absoudre du problème lié
aux résolutions fréquentielles et temporelles. Celle-ci permet de contrôler de manière
séparable les résolutions spatiales et fréquentielles.
Cette autre forme d'analyse temps-fréquence est la distribution de Wigner-Ville (WVD). Sa
forme discrète est généralement définie de la manière suivante ([8-11]) :
N-1
Swvv(m,f) = LZ(m+n)z*(m-n)exp(-2iJiflz) (IV.7) n=O
z et z* sont ici des signaux analytiques. Ils sont obtenus à partir du signal réel, à l'aide de la
transformée de Hilbert. Contrairement aux transformées précédentes, la distribution de
Wigner-Ville possède une meilleure résolution temps-fréquence. Son caractère bilinéaire
- 121 -
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
engendre, en revanche, d'autres inconvénients. Ainsi, des flux d'énergie négatifs et des termes
d'interférences, qui n'ont aucun sens physique, peuvent apparaître.
Afin de réduire ces interférences, il est donc nécessaire d'effectuer un lissage en temps et en
fréquence de la distribution de Wigner-Ville. Dans ce but, des fenêtres de lissage gaussiennes
(g) et (h), de tailles respectives tg et fh, sont utilisées. Elles permettent l'élimination des
interférences dans le domaine temporel (g) et dans le domaine fréquentiel (h).
La fonction obtenue est appelée distribution de pseudo Wigner Ville lissée (SPWVD). Elle
s'écrit alors :
m+!J!.. f+fh 2 2
SsPwvv(m,f) = L LSwvv(p,q)g(p-m)h(q- f) (IV.8) p=m-!J!.. q= f- fh
2 2
Il convient de noter toutefois que, si le lissage permet d'éliminer les termes d'interférences,
son utilisation dégrade quelque peu les résolutions fréquentielles et temporelles. Nous
pouvons à l'aide de la transformée temps-fréquence de Wigner-Ville calculer la vitesse de
groupe d'une onde acoustique. Prosser et al [8] ont appliqué avec succès la distribution de
pseudo Wigner-Ville lissée pour le calcul des vitesses de groupe.
II Observations et résultats expérimentaux
11.1 Etude préalable du silicium
Avant d'étudier la propagation des modes de Rayleigh sur les structures couche sur
substrat, nous avons réalisé quelques expériences sur le silicium intrinsèque sans dépôt afin de
déterminer la vitesse de Rayleigh ainsi que l'influence de l'anisotropie sur les vitesses. En
effet, pour déterminer les divers paramètres recherchés pour une couche mince, il est
nécessaire de connaître précisément les propriétés du substrat.
La structure cristalline du silicium est du type cubique face centrée. Son facteur
d'anisotropie (A=(2C44 )/(C11 -C12 )=1,56) est relativement faible comparé à d'autres
matériaux. Dans la direction de propagation considérée dans nos expériences (1 00), les
- 122-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
vitesses longitudinales et transversales sont respectivement égales à 8433 m.s- 1 et 5841 m.s- 1
[12].
<(
2.. n1-
•: ~~~ ... ' ~ 1 ------1 <oof
1 ' ., •• --;-;---rt.--.c--m ... -----.. .. -----..,,.,---~,,-, -,-,,--,, ~.,.--, --,,. .,.---,,-- '" ' --------- ~------
'' 155 li lil 11 115 lG li'S
temps (~s) { ;j_ f temps(~) {b}
-----, --"'- i< fréquence (MHz) fréquence (MHz)
·r-~ ! '1
"1-;,-, .. le --------~-- --B> H HO J' 3" ·'" l"''
temps {~s) \ C }
ls -fréquence (MHz)
Figure 7: Onde de Rayleigh détectée à une position de« référence» (a), à 5 mm (b) et à 10 mm (c) de cette position. Les spectres fréquentiels associés sont respectivement représentés sous chaque signal.
La figure 7 présente le signal correspondant à l'onde de Rayleigh générée par une
source ligne (0.5 cm 1 0.5 mm) et détectée par laser à différentes distances permettant ainsi de
calculer les vitesses de propagation et présente également leur spectre associé. Dans une
direction déterminée, le matériau peut s'apparenter à un matériau isotrope. A partir de ces
signaux, nous pouvons alors déterminer la vitesse de l'onde Rayleigh dans une direction
donnée qui est de 5085 m.s-1• A l'aide de la formule proposée par Viktorov pour le calcul de
la vitesse de l'onde de Rayleigh, nous trouvons une vitesse de 5150 m.s-1• La différence entre
les différentes valeurs est de 1' ordre de 1%. Les spectres des signaux montrent un étalement
fréquentiel sur une plage d'environ 20 MHz.
Nous avons aussi réalisé des mesures par transducteurs piézoélectriques afin de
vérifier ces mesures.
Figure 8: Mesure de la vitesse de l'onde de Rayleigh par transducteurs piézoélectriques.
- 123-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
En déplaçant un des transducteurs avec un pas de 1 mm sur une distance totale de 5
mm, nous avons relevé les temps correspondant au passage par zéro pour les différents
signaux acquis.
Nous obtenons pour trois séries de mesures une vitesse moyenne de 5135 m.s-1• A l'aide de
transducteurs spécifiques pour la génération d'ondes longitudinales et transversales, des
mesures de vitesse ont aussi été réalisées. Les estimations des vitesses donnent
respectivement 8405 m.s-1 pour l'onde longitudinale et 5816 m.s-1 pour la vitesse transversale.
En utilisant les valeurs expérimentales des vitesses longitudinales et transversales, nous
trouvons une vitesse de Rayleigh de 5130 m.s- 1•
A l'aide de la technique laser, des mesures ont aussi été réalisées dans plusieurs
directions afin de déterminer l'influence de l'anisotropie sur les vitesses de Rayleigh. La
rotation de l'échantillon est assurée par les tables de déplacement (fig. 3). Des mesures ont
donc été réalisées tous les 10° sur une rotation de 180°.
··:···., ... "·· :4500
\;ite.~!)e.(~/s) \ 90<L-----L"'-----'------""'----~---'-.1------' 270.
Figure 9 : Vitesse de l'onde de Rayleigh selon différentes directions, l'angle 0° correspondant à la direction (100).
Deux minima (ml et m2, fig. 9) ont été mesurés pour un angle de 45° et -45°, et on
retrouve les maxima tous les 90°. Ceci est dû à la structure cristalline du substrat de silicium
qui est de type cubique. La variation entre les deux extrema est de 168 m.s-1•
Pour une direction donnée, nous pouvons alors calculer les coefficients de rigidité élastiques
et ramener le problème à un problème isotrope.
Deux méthodes laser sont alors utilisées afin de déterminer la dispersion du premier
mode de Rayleigh. La première méthode est employée afin d'évaluer l'épaisseur des couches
déposées. La seconde permet d'estimer les coefficients élastiques des couches minces dont
l'épaisseur est connue.
- 124-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
11.1.1 Analyse temps-fréquence des signaux obtenus pour le substrat de
silicium
A partir des signaux obtenus pour le substrat de silicium, nous pouvons, à l'aide de la
réprésentation temps-fréquence obtenue par la transformée de Wigner-Ville, calculer la
vitesse de groupe de 1' onde de Rayleigh dans le substrat. Cette représentation montre
1' étalement de la densité spectrale d'énergie selon la fréquence et le temps.
L'analyse temps-fréquence de l'onde acoustique de surface est représentée sur la
figure 10. L'ensemble des courbes correspond à des signaux obtenus à différentes distances
du signal de référence. Les ondes de surface détectées à 5 mm, 10 mm, 15 mm et 20 mm
d'un signal de référence sont aussi exposées au dessus de chaque représentation temps
fréquence. Connaissant la distance et le temps de propagation, nous pouvons alors calculer la
vitesse de groupe. De plus, dans un milieu non dispersif la vitesse de phase est égale à la
vitesse de groupe.
(a)
5mm
AmpiHude (U.A.)
·~l ~1 1
1
if ü t
t~ ~ru
2.5 2 15 1 lUi
(c) 15mm
AmpiHude (U.A.)
~r--~j ~ ~ i "'f i , 1 1
~ r J
~lG'' : IIJ 1 !
~ r ~ c 1
.!li 1
'l!> 2 1.5 1 '05
~•o N I" :::e ~30
"' "" c ~ 20
~15 LJ..10
Signal temporel
03
Temps (Ils)
nt_]·L~ 1
"' 0 c
"' "' ~ LJ..
Représentation temps-fréquence
Temps (IJS)
1
1
(b) lOmm
Amplitude (U.A.)
1
-~r c
"' ,
tlid'· ~ 1 .
~ 1 :
25215105
(d) 20mm
Amplitude (U.A.)
'· tn' ,,,, "' 1 :· "ÇÇ
" ~ 1
1 fk::: 2 15 1 05
Signal temporel
1!~~---------i ZL~-
N' I
~
" " c:
" "' ~ LJ..
Représentation temps-fréquence
Temps (IJS)
Figure 10: Représentation temps fréquence de l'onde de Rayleigh dans un substrat de silicium à différentes distances (5 mm (a), 10 mm (b), 15 mm (c) et 20 mm (d))
- 125-
1
1
1
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
,:':lt~~~'------------,1,-------,c-, ------,;,------------! fréquence (MHz)
Figure 11 : Vitesse de groupe calculée à partir de la représentation temps fréquence.
La vitesse de groupe calculée à l'aide de la représentation temps-fréquence est représentée à
la figure 11. Le silicium seul est un milieu non dispersif. La légère variation ( <0.2%) de la
courbe est due aux erreurs de calcul de traitement du signal et ne peut être imputée à une
dispersion. Nous avons alors une vitesse de groupe égale à la vitesse de phase (5070 m.s-1).
Cette vitesse correspond à celle calculée auparavant pour le substrat de silicium. Cette
méthode est alors appliquée pour la détermination des vitesses de groupe du premier mode de
Rayleigh dans les couches minces.
11.2 Première méthode de génération et détection laser
11.2.1 Résultats expérimentaux pour la couche d'or
Dans le cas de la couche d'or déposée sur le substrat de silicium, une série de mesures
du mode de Rayleigh a été réalisée sur une distance de 20 mm par pas de 0,5 mm permettant
de calculer avec précision la vitesse de groupe de chaque composante fréquentielle.
La figure 12 montre un signal détecté à 8 mm du point de la génération. La première
observation que l'on peut faire est d'une part l'étalement temporel du premier mode de
Rayleigh lié à la dispersion mais aussi l'observation de l'onde de tête. Cette dernière est une
onde surfacique qui se propage à la vitesse de l'onde longitudinale et dont 1' énergie est
rayonnée principalement dans 1 'échantillon. Différents essais expérimentaux ont été réalisés
pour mesurer le temps de vol de l'onde de tête détectée à la surface de la couche d'or. La
- 126-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
vitesse mesurée est de l'ordre de celle de l'onde longitudinale du substrat, 8433 m.s-\ celle de
la couche étant de 3297 m.s- 1). La couche d'or ne semble pas avoir d'influence sur l'onde de
tête.
0.06,---------,-------,-------,-----------,
0.04
0.02
" -0.04
-O.OB
ondé de tête
/ /
mode de Rayleigh
-00~'-;-5 -------;------------,-,"'"5 _..__ ____ --:c-----------;;'2 5
temps (~s)
Figure 12: Premier mode de Rayleigh pour une couche d'or déposée sur un substrat de silicium.
Différentes acquisitions sont représentées à la figure 13, la première mesure
correspond à un point de référence pour les déplacements (fig. 13(a)). A partir de ce point, la
génération est déplacée de 5 mm (fig. 13(b, c, d, e)). Le dernier signal représenté correspond
donc à une mesure effectuée à 20 mm du point de référence (fig. 13(e)).
J1f : : : : ( 8 ~référence (0 mm)
2 3 4 5 6 7
~ ::~1 ~i -•-+--· -~WI'i'lltwllo"""===~:-_--;':-----i =::,(b)l 5
nun 0 2 3 5 6 1
rl---1 ---:----: -: ~,._,.\~1111 -: ~: ------,--,-i,(c)llOnun ~ -ll.2
2 3 4 5 6 7
~ ::r--I --: -: ~MWMo--·_. --:=:-l,(d)ll5nnn 2 3 5 6
::1-1 -----:--; ~20nun 3 4 B 7
temps (lJs)
Figure 13: Premier mode de Rayleigh détecté à différentes distances pour une couche d'or déposée sur un substrat de silicium.
- 127-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Les signaux (fig. 13) montrent une dispersion nette de l'onde de surface qui provoque
un étalement temporel. Une seconde observation peut être faite, nous pouvons apercevoir
clairement que les composantes de basse fréquence arrivent avant les composantes de haute
fréquence autrement dit la vitesse en basse fréquence est plus grande que celle en haute
fréquence ce qui correspond aux courbes théoriques (chap. III, fig. 15) dans le cas où v; < v1
•
Nous pouvons alors calculer les vitesses de groupe en fonction de la fréquence à l'aide
de la représentation temps fréquence de Wigner-Ville. Les résultats expérimentaux seront
alors comparés aux courbes théoriques.
(a) 5mm
(c) 15 mm
Amplitude (U..A.)
' .!! 1
~t .il ,, ~ f '
![/!. '01 i_J ~l-~~-J
30 20 10
Signal temporel
;"tj~ ~ 0051-
î·::LJ~ -·:---! Représentation temps-fréquence
~---,--,,.,.-Signal temp_or_el~~~----,
~ "'~~ . {\ f\flf~I~~M~MAAMmMu•..J t ... :L\Lv~
Représentation temps-fréquence
08 1
Temps (~Js)
1
1
(b) lOmm
AmpiHude (UA.)
"l ·- 1
Jr "r ~r 'Il r :g_f "'' -Ill ~;
~r
(d) 20mm
Amptnude (U.A.)
.~ ~
~~ c: ..,, =ci . : ë!
i[(j 25 20 15 10 5
Signal temporel
!~EV~
Temps (~Js)
Signal temporel
Figure 14: Représentation temps fréquence des signaux de la figure 13.
1
1
L'étalement temporel du signal est clairement mis en évidence à la figure 14 au moyen
de la transformée de Wigner-Ville et de sa représentation temps-fréquence. Sur ces figures
- 128-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
sont aussi représentés les signaux temporels ainsi que leur représentation fréquentielle. La
figure 10 (p. 125) permet de comparer la représentation temps-fréquence des mesures
effectuées sur l'échantillon or/silicium avec un milieu non dispersif, en l'occurrence un
substrat de silicium sans aucun dépôt. Dans ce dernier cas, toutes les composantes
fréquentielles apparaissent en même temps et le spectre d'énergie est donc réparti autour d'un
temps et selon une droite quasi verticale, contrairement au cas du dépôt d'or sur silicium dont
l'arrivée des fréquences se fait à des temps différents (fig. 14).
Connaissant le temps d'arrivée de chaque composante fréquentielle ainsi que les
valeurs de déplacement du point de génération (20 mm par pas de 0,5 mm), nous pouvons
calculer les vitesses de groupe du premier mode de Rayleigh (fig. 15). La courbe représentée
est l'interpolation des différentes valeurs calculées pour les vitesses de groupe.
4900,-, -------------------~
.. :t - 1 E , '-" 4600'
t·~f Q) 4400r
i"oof :s 42001
4100L
4000o:-------,s'--------,1'o:c-----c15'::----~2o=--------=2s
fréquence (MHz)
Figure 15 : Vitesse de groupe du premier mode de Rayleigh dans le cas de la couche d'or déposée sur le substrat de silicium.
Sur la plage de fréquence étudiée, la vitesse de groupe décroît d'une valeur d'environ
4800 m.s·1 jusqu'à une valeur de 4100 m.s-1. Cette variation des vitesses de groupe peut
s'assimiler à une droite.
11.2.2 Résultats expérimentaux pour les couches d'argent
Dans cette partie, nous présentons les différentes mesures effectuées sur les couches
d'argent ainsi que l'analyse de la dispersion des modes de Rayleigh dans ces échantillons. La
- 129-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
première couche d'argent que l'on appelle A possède une épaisseur plus importante que la
seconde nommée B. Nous avons voulu deux épaisseurs différentes d'une part pour étudier
l'influence de l'épaisseur sur la vitesse du premier mode de Rayleigh mais aussi afin
d'essayer de déterminer l'épaisseur d'une couche inconnue à partir d'une épaisseur connue,
en l'occurrence l'épaisseur de la couche A que l'on aura déterminée.
11.2.2.1 Couche d'argent A
Le mode opératoire est similaire à celui utilisé pour mesurer les déplacements
normaux engendrés par la propagation du premier mode de Rayleigh dans le cas de la couche
d'or déposée sur le substrat de silicium. Ces mesures sont illustrées à la figure 16.
~·~~~~~~; -----+ l' ------~'-- ----- -,'------- ----- --~' ---------léférence (Omm)
-002 EJE:- -- t -- --------- - -- - -- -- - - ~ - --------- --- - - --------- -- -(a)j -0.04 L_______L4___:__ ___ 5-'c---------:6o------:7,---------:':8-------::9-----'
o 02 t· , :· ::·:::--X,--_::~ _iA-_-_,_'N_:_f_._-_-_-_-_-_-_ ---;- ------------~ ~ ~~~l- --1------ ~1
i -------f------ ---+-----• 4 5 6 7 8
i :::t ~ T ~·-~ m m ;
15.. 4 5 6 7
-.----- ~-----
9
:r:::~~~llO mm
9 8
~ :::tL__:------':---1_-_::_:: ::_::_::----!c-r._::: __________ :::----!:::_[:--:: ___ :_:::_:::_::_:fJW&--!:-I_: : _____ M_-~~_:.-::-!c--C_: ____________ --::-_'_::::(~-~;l•s mm
4 5 6 7 8 9
4 5 6 7
temps (~s)
Figure 16 : Premier mode de Rayleigh détecté à différentes distances pour la couche d'argent A déposée sur un substrat de silicium.
L'étalement temporel du premier mode de Rayleigh sur une distance de 20 mm (fig.
16) est moins prononcé que l'étalement relevé pour la couche d'or (fig. 13). Ceci s'explique
par le fait que 1 'épaisseur et le rapport des vitesses transversales sont différents et entraînent
donc une dispersion plus ou moins marquée selon les cas. Pour la combinaison
argent/silicium, on trouve v; /v1 = 0,27, alors que pour la combinaison or/silicium,
v;jv1 = 0,25.
- 130-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
(a) 5mm
AmpiHude (U.A.)
Signal temporel
i2~~l Représèntation temps-fréquence
(b) lOmm
Ampmude (UA)
Signal temporel
Représentation temps-fréquence
~f~-~-
15 c .iil 'c 1
1 1 ~t!d ~ ~.. J • ' 1
~' 1 0 • . c~
' 1 0 8 o-6 [14 0 2
(c) 15 mm
Amptftude (l,I.A.)
~[ l id 1
ilJr, j
it ~l
i 0 8 0 6 0-4 0 2
Temps (IJS)
Signal temporel
Représentation temps-fréquence
112 04 os 08 1 12'
Temps (IJS)
1
1
(d) 20mm
50
45
~" N I :~s
~30 Q)
"" c: ~ 20
~Hi u..10
Temps (IJS)
Représentation temps-fréquence
1
Temps (Ils)
Figure 17 : Représentation temps-fréquence des signaux temporels présentés à la figure 16.
La figure 17 donne la représentation temps-fréquence des signaux pour différents
distances de propagation 5 mm, 10 mm, 15 mm et 20 mm. Pour une plage de fréquence
comprise entre 5 MHz et 25 MHz, la distribution temporelle de l'énergie élastique est moins
étalée par comparaison avec celle présentée à la figure 14. En effet, l'étalement du signal
temporel étant moins prononcé, celui-ci se traduit dans le plan temps-fréquence par un
étalement moins marqué par rapport à la représentation temps-fréquence correspondant à la
couche d'or.
- 131 -
1
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
5000[ 4950:
~ 1
~4900f g 1
~ 4850~ 5 !
0,4800~ Cil "0 Cl) 4750~
<Il ' <Il ' ::14700'f
'> !
4650~ 1
••ool___~--------- ---------o 5 10 15 20
fréquence (MHz)
Figure 18 : Vitesse de groupe du premier mode de Rayleigh dans le cas de la couche d'argent A déposée sur un substrat de silicium.
La figure 18 montre la dispersion de la vitesse de groupe dans le cas de la couche
d'argent A. Sur la plage de fréquence étudiée, la vitesse de groupe décroît d'une valeur
d'environ 4950 m.s-1 jusqu'à une valeur de 4650 m.s-1•
11.2.2.2Couche d'argent B
Les résultats obtenus pour la couche d'argent B permettent une comparaison avec les
résultats obtenus auparavant et d'observer ainsi 1 'effet de 1' épaisseur sur la dispersion du
premier mode de Rayleigh. La figure 19 montre l'étalement temporel de ce mode dans la
couche d'argent B.
:~~Enrt uuul: u::u:t u•u• :u .. u.; uuuuu : u(~)JréfPrODCe(ODUD) • 6 "
004
;: :;~tu:~ u : ::: :~WI--~: u.....__ru~·uuu·-.-, :------i-u: 1:----1u~~A 5 nnn
i.:~tf----,-'----uu ~ u~u uu:uuu urufc)j!Onnn 'a -0.04 '-----;.---~----;6;--'-----,;-------;;-. ----~. ----'~
~ ~~t':~---~--~-•.• -•.. -•.•• -••• -••• -._li~"_ •. :_·-;-~·n -.i\1---.• ~--.-.u~u_,-_u-.u-.u-uu_u_-,u~u"--_ .• -.-(-.Ju·)'] !Snun 0 02 [ uu u u uu umu- u uuuu + , u -~•· uu u: muuummuu : ,, v j -004L---;---~~----~----,;----~-----~~
0.041 oo~t··
-o.o2r·---oJJ4
uuu ~ ••••u u uu ; 6 7
temps (IJs)
Figure 19 : Premier mode de Rayleigh détecté à différentes distances pour la couche d'argent B déposée sur un substrat de silicium.
- 132-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Nous pouvons remarquer sur la figure 19 que la dispersion est moins marquée que celle
obtenue pour la couche d'argent A. Cette différence est due principalement à l'épaisseur plus
faible de cette couche.
La figure 20 montre les signaux temporels relevés et leur représentation temps-fréquence pour
les distances 5 mm, 10 mm, 15 mm et 20 mm et met ainsi en évidence la dispersion du
premier mode de Rayleigh.
(a) 5mm
Amplitude (U .A.)
(c) 15mm
AmpiHude (U.A.)
·~[ .. ~~. ~ 1 ~ j ... 1
~ . ~1 ... , ~' :r ~1 ;1 cl
Signal temporel
Représentation temps-fréquence
Signal temporel
~ 0.02
i .. :~ Représentation temps-fréquence
1
(b) lOmm
(d)
20mm
~ ,Ë'I
Amplitude (U.A.)
~'
~tl <J' ii• îi 1 il •. , ., 1
c 1 i 121 Dfl0604112
Signal temporel
_,.,~ i .. :
"N I
~ Cl) () c: Cl) :::J
"" ~ LL
Représentation temps-fréquence
Temps (IJS)
Signal temporel
Représentation temps-fréquence
Figure 20 : Représentation temps fréquence des signaux temporels présentés à la figure 19.
La diminution de l'épaisseur de la couche d'argent provoque un étalement temporel et une
répartition énergétique dans le plan temps fréquence réduits par rapport aux mesures et
observations faites dans le cas de la couche d'argent A d'épaisseur plus importante. En effet,
entre les positions 5 mm et 20 mm l'étalement progresse environ de 0,3 f!S pour la couche A
et de 0,1 f!S pour la couche d'argent B
- 133-
1
1
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
-0-----------------------------,
~950·
s Cl> g-o e Cl Cl> "C 4850~ Cl>
"' "' ~ > 4800~
47500:------:~-------=-,o=---------:c,s~----=2o:-----:!2s· fréquence (MHz)
Figure 21 : Vitesse de groupe du premier mode de Rayleigh dans le cas de la couche d'argent B déposée sur un substrat de silicium.
La figure 21 représente la dispersion de la vitesse de groupe calculée à partir des
représentations temps-fréquence des signaux temporels pour la seconde couche d'argent. A
1' aide de ces vitesses de groupe, nous pourrons alors déterminer l'épaisseur des différentes
couches. La figure 22 donne les différentes vitesses de groupe des couches étudiées. Nous
pouvons remarquer des différences importantes dues d'une part à l'épaisseur pour les couches
d'argent (A et B) et d'autre part à l'épaisseur et aux caractéristiques élastiques de la couche
d'or. En effet, la courbe de dispersion dépend de ces différents paramètres car l'équation des
modes de Rayleigh peut avoir l'expression suivante [13] :
F0 (v) + khF1 (v)+ (kh)2 F2 (v)= 0 (IV.9)
avec
Fi (v) s'exprimant en fonction des paramètres élastiques,
v étant la vitesse de phase du premier mode de Rayleigh,
kh proportionnel à jh, k étant le nombre d'onde,fla fréquence eth l'épaisseur de la couche.
5000
-4900-
.l!? g•eoo 1\)4700-c. "' 04600-
0, (1,)4500"
'C (1)4400-
"' ~4300" :s: 4200
4100
- couche d'argent B •••• couche d'argent A
~~d'or
· .. :·:·:---····----··-... ·· ...
··································· ....
4!X>Oo~--~~--~,o:----~,s:----~20:-----25
fréquence (MHz)
Figure 22 : Vitesses de groupe des modes de Rayleigh dans les différentes couches étudiées.
- 134-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
En basse fréquence, la vitesse de groupe peut s'exprimer sous la forme d'une fonction linéaire
de la forme v 8
=a+ b.fh. Pour une couche d'un matériau donné, a est connu et constant. Le
rapport des coefficients directeurs des droites (b) est alors égal au rapport des différentes
épaisseurs des différents dépôts du même matériau autrement dit b,)b, = h8 /hA ce qui 8
permet de trouver à partir d'une épaisseur connue hA une épaisseur inconnue h8 •
11.3 Seconde méthode de génération et détection laser
11.3.1 Résultats obtenus
La seconde méthode expérimentale permet de générer et de détecter une onde quasi
monochromatique. La longueur d'onde étant liée directement au passage du faisceau à travers
le réseau de phase, nous pouvons alors déterminer la vitesse de propagation pour chaque
longueur d'onde ainsi générée en déterminant la fréquence de chaque onde.
(a)
temps (~s)
<o~-
2. -!loo-- .a -a !iju:.-
Figure 23 : Signal acoustique obtenu par « diffraction hétérodyne >> (a) et la transformée de Fourier du signal temporel (b)
(b)
Les résultats obtenus à l'université de Louvain présentés à la figure 23 montrent le
signal temporel dont les oscillations sont dues à la propagation de l'onde de surface (a), et la
transformée de Fourier de ce signal (b). Nous constatons que le signal acoustique représenté
fig. 23(a) est couplé au signal thermique d'où cette élévation brutale et sa forme décroissante.
En effet la proximité des sources laser de détection et de génération entraîne la détection de
l'onde thermique qui s'atténue rapidement et serait non détectée à une distance plus
importante. Connaissant la longueur d'onde générée, nous pouvons déterminer la vitesse de
- 135-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
phase du premier mode de Rayleigh. Il suffit alors d'effectuer la transformée de Fourier du
signal acoustique, de relever la fréquence de celui-ci et d'en déduire la vitesse de phase
( Â =v/ f ). Pour le premier mode de Rayleigh, une dizaine de vitesses peut ainsi être obtenue
pour les différentes couches étudiées.
Les résultats pour la couche d'or déposée sur le substrat de silicium sont présentés ci-dessous.
OOM,--------------------------------c
55001
~·J~ ...... "â ~ .. uou
1
ill :g 3500
~ ,.J 2!i00
200~o~~·s~---s'i:ï ----.;,,;;;--, ----.;""" ---;;,.cc-, ---,;,~-, ---ioo fréquence (MHz)
Figure 24: Dispersion des modes de Rayleigh et de Sezawa dans le cas d'une couche d'or déposée sur un substrat de silicium à l'aide de la seconde méthode de génération et de détection laser.
La méthode utilisée permet d'obtenir une plage fréquentielle plus importante. Les
mesures des fréquences obtenues entre 40 MHz et 200 MHz permettent d'observer en plus du
premier mode de Rayleigh, le mode de Sezawa (fig. 24 ). Les deux techniques utilisées pour la
détermination de la dispersion se complètent parfaitement et seront ainsi employées pour la
caractérisation des différents paramètres de la couche.
Les résultats obtenus dans le cas de la couche d'argent A déposée sur le substrat de silicium
sont présentés à la figure 25.
-le 5UOO
.§. ., ~ 451)1) .., c. ~ 40QO
~ ~l500
%00~,--~.---~--~150.--,2~00---,~--~--~ fréquence (MHz)
Figure 25 : Dispersion des modes de Rayleigh et de Sezawa dans le cas de la couche d'argent A déposée sur un substrat de silicium à l'aide de la seconde méthode de génération et de détection laser.
- 136-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Pour la couche d'argent A, nous obtenons la courbe de dispersion des vitesses de
phase du premier mode de Rayleigh ainsi que les vitesses du mode de Sezawa (ces courbes
sont présentées à la figure 25).
50110,_-----------------------,
î=r mode de Rayleigh
, ... ·~.~--~"~--~.~.,,---~,.~,---~,.~.--~,.,
fréquence (MHz)
Figure 26: Dispersion du premier mode de Rayleigh dans le cas de la couche d'argent B déposée sur un substrat de silicium obtenue par la seconde méthode de génération et de détection laser.
La figure 26 montre la dispersion du premier mode pour la couche d'argent B. Les
modes d'ordre supérieur n'apparaissent pas. L'épaisseur est donc inférieure à celle de la
couche d'argent A.
2500
~couche A d'argent j -.-couche B d'argent
-+-couche d'or 1
20000·'o---5o'c0 ---:,±,o,---:,±,.,---:,±oo'--~2~5o~-~.oo-o ------co:,so
fréquence (MHz)
Figure 27 : Vitesses de phase des modes de Rayleigh pour les différentes couches étudiées.
Les différences existant entre les courbes de dispersion des vitesses de phase pour les couches
d'argent A et B sont principalement dues à l'écart entre leurs deux épaisseurs. Nous pouvons
aussi constater que les paramètres élastiques de l'or et de l'argent sont aussi à l'origine d'une
différence notable des pentes des courbes de dispersion (fig. 27).
- 137-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
III Détermination de 1 'épaisseur et des paramètres élastiques
III. I Détermination de l'épaisseur
111.1.1 Détermination de l'épaisseur de la couche d'or
De nombreuses caractéristiques physiques des couches minces sont influencées par
l'épaisseur ([14-17]). Ainsi, l'épaisseur de la couche d'or peut être déterminée en recherchant
l'épaisseur permettant de faire correspondre les courbes de dispersion théoriques et
expérimentales des vitesses de groupe en supposant connues les constantes élastiques (à partir
du modèle Voigt-Reuss-Hill). L'optimisation est réalisée en ajustant la valeur de l'épaisseur
de façon à avoir la meilleure concordance possible entre les courbes expérimentales et
théoriques.
Lorsque l'on trace la courbe théorique de dispersion des vitesses de groupe du premier mode
de Rayleigh pour une couche d'épaisseur 1,55 ~-tm± 0,3%, nous constatons une superposition
avec la courbe de dispersion expérimentale.
~00,--------------------------------------
1 • 5ooo
1 • •
• - . ~4800 -~4600 = 0 0,4400
Q) 1j Q) 4200 1/) Cl)
~4000 ·s;:
courbe expérimentale • courbe théorique
• "111" . '
•• i 3sool • l'
1 ." • ••
3600o'----------'-5----~1o=------1"'=-5------::"20=----~25::----------="30
fréquence (MHz)
Figure 28: Dispersion des vitesses de groupe du premier mode de Rayleigh pour une couche d'or.
La figure 28 permet ainsi de vérifier et de déterminer l'épaisseur de la couche d'or à partir de
la dispersion des vitesses de groupe. Dans la plage de fréquence considérée, 1 'épaisseur est le
- 138-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
paramètre le plus influent sur la courbe de dispersion. Les variations des paramètres élastiques
ayant un effet négligeable sur cette courbe, nous pouvons alors considérer les constantes
élastiques connues. En haute fréquence, 1 'énergie élastique étant plus concentrée dans la
couche, les paramètres élastiques ont alors une influence prépondérante sur l'évolution de la
courbe et peuvent donc être déterminés. Par la suite, l'épaisseur de 1,55 ~-tm sera considérée
comme un paramètre connu afin de déterminer, à l'aide d'une autre méthode, les paramètres
élastiques de la couche.
111.1.2 Détermination des épaisseurs des couches d'argent
En adoptant la même méthode que précédemment, nous recherchons 1' épaisseur de la
couche d'argent A. La figure 29 montre la concordance entre les courbes théoriques et
expérimentales pour une couche d'argent de 1,24 ~-tm d'épaisseur.
5000,---------------------
-~ E49oo -Q,) a. ::::14850
e Cl
~4800
Q,) Vl ~4750
:1: >
4700
courbe expérimentale • courbe théorique
465o5.L------~10--------'15:--------~
fréquence (MHz)
Figure 29 : Vitesses de groupe expérimentales et théoriques du premier mode de Rayleigh pour une couche d'argent d'épaisseur 1,24 ~m.
Nous pouvons alors calculer l'épaisseur de la couche d'argent B sachant que le rapport entre
les deux coefficients directeurs des droites représentant la dispersion des vitesses de groupe
en basse fréquence est de 0,633. Le résultat donne pour la couche d'argent B une épaisseur de
0,78 ~-tm. La figure 30 permet de vérifier la validité de cette méthode en traçant les différentes
courbes expérimentales et théoriques.
- 139-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
5100,----------------------
5000
Ci) -E49oo -Q) o. ::14800 e C)
~4700
Q) Cil :2 4600
3 4500
.. courbe expérimentale courbe théorique
•• ••
• • • •
•• •••
• • • • • 4400oL__ __ _L5 __ ----c1"=-o __ ----,"15=----2-::"=o,------=2"=-5-------="3o
fréquence (MHz)
Figure 30 : Comparaison des vitesses de groupe théoriques et expérimentales dans le cas des couches d'argent A et B d'épaisseurs respectives 1,24 et 0.78 J.lm.
Les courbes théoriques et expérimentales se confondent et permettent, en connaissant les
constantes élastiques, de donner une valeur précise de l'épaisseur de la couche d'argent B
(fig. 30) en connaissant les constantes élastiques des couches minces. Ainsi, à partir de la
courbe de dispersion des vitesses de groupe et la connaissance d'une épaisseur, nous pouvons
alors déterminer d'autres épaisseurs d'un même matériau.
Il/.2 Détermination des constantes élastiques
111.2.1 Détermination des constantes élastiques de la couche d'or
Connaissant l'épaisseur de la couche d'or déterminée à partir de la courbe de
dispersion en basse fréquence, un programme d'inversion utilisant la méthode des moindres
carrés est appliqué et permet de faire correspondre au mieux les courbes de dispersion
théoriques et expérimentales. Ainsi nous déterminons les modules élastiques de volume et de
cisaillement de la couche d'or déposée sur le substrat de silicium, KH= 112,42 GPa et
GH = 28,27 GPa ; ce résultat est obtenu à partir de 1' optimisation effectuée sur les vitesses et
la masse volumique, VL = 2791 m.s-1, VT = 1211 m.s·' et p = 19260 kg.m-3
.
- 140-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Nous traçons la courbe de dispersion avec les valeurs obtenues afin de vérifier la
concordance avec les mesures effectuées en haute fréquence. La figure 31 montre une très
bonne concordance entre la courbe obtenue après optimisation et les valeurs expérimentales.
5500r-------------------
60 80 100
e e e -expérimentale
11près optimisation
" 120 140 160 fréquence MHz
180
Figure 31 : Courbe de dispersion obtenue par optimisation et en utilisant les valeurs expérimentales obtenues par la méthode de diffraction hétérodyne.
A partir de ces nouvelles valeurs de modules élastiques, nous pouvons alors calculer
les coefficients de la matrice de rigidité. Les résultats sont résumés dans le tableau 4.
Constantes élastiques en GPa Cu c12 C44 K G
(a) Matériau massif 192 163 42
(b) Voigt 214 151 31,3 172,8 31,8
(c) Reuss 205,1 156,7 24,2 172,8 24,2
(d) Hill 209,7 154 27,8 172,8 27,8
( e) Constantes élastiques calculées à partir des 150,1 93,6 28,3 112,4 28,2
vitesses optimisées
Tableau 4 : Constantes élastiques théoriques et déterminées expérimentalement.
Lorsque l'on considère la couche d'or comme un matériau possédant une texture
isotrope, le modèle de Hill (moyenne entre Voigt et Reuss) donne des constantes élastiques
apparentes (tableau 4(d)). Après optimisation des valeurs théoriques, on trouve des nouvelles
valeurs de modules élastiques de volume et de cisaillement. Le module de cisaillement varie
très peu alors que le module élastique de volume (autrement dit l'incompressibilité) a
fortement diminué.
- 141 -
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Module de Young (GPa) Coefficient de Poisson
Hill 79,1 0,423
V ale urs expérimentales 78,2 0,383
Tableau 5 : Module de Young et coefficient de Poisson calculés à partir du modèle de Hill et des valeurs expérimentales pour la couche d'or.
Behrend [18] trouve un coefficient de Poisson de 0,418 et une masse volumique de
19280 kg.m-3 pour une couche d'or de 1,25 f.tm. Le module de Young peut varier de 66 GPa à
78 GPa pour des épaisseurs allant de 0,25 f.tm à 1,50 f.tm [ 19-20]. Les grandeurs calculées
présentées dans le tableau 5 sont très proches de celles trouvées dans la littérature. Celles-ci
sont vérifiées grâce au modèle par éléments finis validé dans le chapitre précédent.
111.2.2 Comparaison avec la simulation par éléments finis
En injectant dans le modèle établi pour la simulation par éléments finis les valeurs des
constantes élastiques obtenues à partir des valeurs Vt. V1 et p déterminées précédemment (cf.
chap. 111.2.1), nous avons déterminé le déplacement normal à la surface de l'échantillon
constitué d'une couche d'or d'épaisseur 1,55 !!ffi sur un substrat de silicium. Les signaux
temporels correspondant au premier mode de Rayleigh détecté à 8 mm de la source sont
représentés à la figure 32.
~:~~-- __ · .. '·~ 1 0 . .. . . .
i -0.1
~ i -02 (a)
-0.3'------;C,_4c------~-;e,_.;;-----~-;-1';;--_. ~~-;;--, ~~""2.2c------~-oC,_4~~-c;2';;-_. ~--------;;,_.
temps (Ils)
J
:1
2 ~ g E
1 1 ! _.1
1 4 1. 1 9 2 2 2 2.4 26 2 8
temps (IJS)
Figure 32: Premier mode de Rayleigh obtenu expérimentalement (a) et par simulation (b). La détection se situe à 8 mm de la source.
Un léger décalage temporel existe entre les deux courbes a et b (fig. 32) ; ce décalage
provient de l'imprécision sur la distance séparant la source de la détection. Il ne se retrouve
- 142-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
pas dans le calcul de la courbe de dispersion des vitesses de groupe (fig. 33). Les calculs des
vitesses de groupe se font de manière relative à partir de différentes mesures espacées d'une
distance précise.
-FEM ···anal}1ique
Figure 33 : Courbes de dispersion des vitesses de groupe du premier mode de Rayleigh obtenues analytiquement et par éléments finis.
L'écart entre les deux courbes est de l'ordre de 0,3% ce qui nous permet de confirmer
les valeurs de l'épaisseur et des modules élastiques calculés à partir de l'optimisation.
Nous vérifions alors la similitude entre la courbe de dispersion expérimentale et celle obtenue
par éléments finis (figure 34 ).
5~,-------------------------------------, !
1
~4800~·· •.. E 1 .
-!
8. 4800~ ::::s '
~4400i Cl) i "C 1
Cl) 4200~ tn 1
tn 1
Cl) • :!::: 4000~· > .
· · • expérimentale -FEM
380~--------~10--------~1L5--------~20--------~25
fréquence (MHz)
Figure 34 : Courbes de dispersion des vitesses de groupe du premier mode de Rayleigh pour la couche d'or obtenues expérimentalement et par éléments finis.
La figure 34 montre une superposition des courbes de dispersion obtenues par simulation
FEM et expérimentalement à partir du premier mode de Rayleigh généré et détecté par laser.
- 143-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Les deux courbes des figures 32 et 33 permettent de valider la simulation par éléments finis
de la propagation de l'onde de surface dans des structures de type couche sur substrat.
Il sera alors possible de prédire le signal temporel et la courbe de dispersion des vitesses de
groupe. Nous pourrons alors ajuster les constantes élastiques du modèle par éléments finis
afin de déterminer l'épaisseur ou les constantes élastiques de la couche déposée.
CONCLUSION
Deux méthodes de génération et de détection laser ont été utilisées pour la
détermination de l'épaisseur et des modules élastiques des couches. L'analyse de la dispersion
du premier mode de Rayleigh ainsi généré a permis la caractérisation non destructif de ces
couches.
Une technique de traitement du signal reposant sur la transformation de Wigner-Ville
a permis d'obtenir la dispersion des vitesses de groupe du premier mode de Rayleigh pour des
fréquences allant de 5 MHz à 20 MHz. Dans cette plage de fréquence, 1 'épaisseur est le
paramètre le plus influent sur la courbe de dispersion. Nous avons ainsi pu déterminer les
épaisseurs des différentes couches via une méthode d'optimisation entre les courbes
théoriques et expérimentales.
Après avoir déterminé 1' épaisseur des couches, une seconde méthode de génération et
de détection par source laser a été employée pour la détermination des modules élastiques de
la couche d'or. En effet, dans une plage de fréquence allant de 50 MHz à environ 200 MHz,
les paramètres élastiques ont plus d'influence sur la courbe de dispersion des vitesses de
phase.
A partir des différents résultats obtenus pour la couche d'or, nous avons pu simuler par
éléments finis la propagation du premier mode de Rayleigh permettant de retrouver une
courbe de dispersion similaire à la courbe de dispersion expérimentale et ainsi de valider notre
modèle.
- 144-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Références Bibliographiques chapitre IV
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Chapitre IV : Etude expérimentale ...
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- 146-
CONCLUSION GENERALE
Ce travail a été consacré à l'étude et la caractérisation sans contact de structures du
type couche sur substrat. Le choix de la génération et de la détection optique a été privilégié
face aux méthodes ultrasonores traditionnelles basées sur l'utilisation de transducteurs
piézoélectriques. Notre objectif a consisté en la détermination des constantes élastiques et de
1' épaisseur de couches minces déposées sur un substrat de silicium.
Avant de commencer cette étude, il a été utile de mieux comprendre les phénomènes
mis en œuvre dans le dépôt des couches sur substrats et de montrer ainsi la nécessité d'un
contrôle non destructif de ces structures. Nous avons donc débuté notre mémoire par une
présentation générale des couches minces. La méthode de dépôt d'un matériau sur un substrat
ainsi que son épaisseur entraînent des changements des propriétés physiques notamment des
paramètres élastiques. De plus, leurs multiples utilisations dans des domaines de haute
technologie tels que 1' électronique, la microélectronique ou 1' optique dont des exemples ont
été donnés soulignent l'importance d'un contrôle non destructif approprié.
Nous avons alors décrit les principes de la génération et de la détection optiques des
ondes ultrasonores. Cette méthode non destructive apparaît la plus adéquate dans le contrôle
des structures du type couche sur substrat. Plusieurs avantages ont été mis en évidence dont le
principal est l'absence de contact direct avec les matériaux à inspecter. Nous avons aussi
présenté plusieurs mécanismes de génération par laser dont le mode thermoélastique qui
apparaît le plus approprié dans un contrôle non destructif des matériaux. L'élévation de
température engendrée par l'impact du faisceau laser a été mise en évidence par des résultats
de calculs analytiques et de simulations par éléments finis. De plus, une autre simulation FEM
a aussi permis de visualiser le diagramme de directivité des ondes ultrasonores générées par
laser en mode thermoélastique. Enfin, la propagation de l'onde de surface dans un solide a
également été simulée afin d'apporter une première vérification de ce modèle.
- 147-
Forts de ces enseignements sur la génération et la détection des ondes ultrasonores,
nous nous sommes orientés vers l'étude de la propagation des ondes de surface dans ce type
de structures. En effet l'utilisation des modes de Rayleigh est un atout majeur pour notre
objectif. Il a donc été nécessaire d'avoir une bonne connaissance des caractéristiques de
propagation de ces modes. Nous avons alors étudié la dispersion de ces modes dans différents
cas de solides revêtus et illustré ceux-ci à l'aide de simulations par éléments finis. Aussi, nous
avons souligné l'influence des paramètres (épaisseurs et constantes élastiques) de la couche
sur la courbe de dispersion du premier mode de Rayleigh mettant ainsi en évidence son
utilisation pour la caractérisation des couches minces.
A partir de ces études préalables, nous avons pu nous consacrer à la caractérisation des
couches minces. Ainsi, dans le chapitre IV, nous présentons les deux techniques laser
ultrasons permettant d'obtenir les courbes de dispersion du premier mode de Rayleigh.
La méthode de dépôt utilisée est une technique PVD appelée dépôt par évaporation
sous vide qui a permis la réalisation de trois échantillons au sein de notre laboratoire. Une
couche d'or et deux couches d'argent d'épaisseurs différentes déposées sur un substrat de
silicium ont donc été réalisées.
Les deux techniques lasers sont utilisées soit pour générer de façon impulsionnelle le
premier mode de Rayleigh dans une bande fréquentielle allant de 5 MHz à une vingtaine de
mégahertz soit dans le cas de la seconde méthode, pour générer de façon quasi
monochromatique ce mode pour plusieurs fréquences comprises entre 50 MHz et 200 MHz.
A l'aide de la première méthode, la courbe de dispersion des vitesses de groupe est
déterminée à partir des informations extraites de l'analyse temps-fréquence des signaux
obtenus. Le traitement du signal employé est la transformée de Wigner-Ville qui possède
certains avantages par rapports aux autres transformées du même type.
La courbe de dispersion de la vitesse de phase du premier mode de Rayleigh est alors
déduite par la seconde technique laser-ultrasons utilisée dans notre travail dans une bande de
fréquences supérieure allant d'environ 50 MHz à une centaine de mégahertz. Cette technique
a été développée au Laboratorium voor Akoestiek en Thermische Fysica - Departement
Natuurkunde en Sterrenkunde- de l'Université Catholique de Louvain.
En ce qui concerne l'estimation des épaisseurs, le traitement des courbes de dispersion
des vitesses de groupe a permis de déterminer celles-ci. En effet dans les fréquences
considérées (5 MHz à 20 MHz), l'épaisseur est le paramètre le plus influant sur la courbe de
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dispersion. Le modèle Voigt-Reuss-Hill a d'abord été utilisé pour obtenir une approximation
des modules élastiques apparents d'un matériau isotrope pour les couches minces. Les
paramètres élastiques étant alors connus, une optimisation a été effectuée pour obtenir une
bonne concordance entre courbes de dispersion théoriques et expérimentales et ainsi
déterminer l'épaisseur de ces couches. De plus, nous avons montré qu'il était possible à partir
de la courbe de dispersion des vitesses de groupe et la connaissance d'une épaisseur, de
déterminer d'autres épaisseurs de couches d'un même matériau.
Dans la plage fréquentielle du premier mode de Rayleigh obtenu par la seconde
technique laser-ultrasons, nous devons prendre en considération l'influence des paramètres
élastiques sur la courbe de dispersion. Connaissant 1' épaisseur de la couche d'or ainsi que la
courbe de dispersion de la vitesse de phase, nous avons pu déterminer ses paramètres
élastiques en faisant correspondre les courbes théoriques et expérimentales à l'aide d'un
programme d'inversion utilisant la méthode des moindres carrés. Ce traitement nous a donc
- permis de déterminer les constantes élastiques d'une couche d'or déposée sur un substrat de
silicium. Les deux méthodes apparaissent donc comme des méthodes complémentaires dans
la caractérisation des structures du type couche sur substrat.
Pour finir, une simulation par éléments finis a pu mettre en évidence la propagation du
premier mode de Rayleigh dans une couche d'or déposée sur un substrat de silicium. La
courbe de dispersion déterminée à partir des signaux temporels obtenus par simulation a été
comparée aux résultats expérimentaux. Les résultats montrent une bonne concordance entre
simulations et expériences ce qui permet de valider notre modèle FEM. Cette simulation
permettra donc de prédire la propagation du premier mode de Rayleigh dans d'autres
structures.
Dans ce travail, nous avons vérifié les potentialités de la méthode laser-ultrasons pour
la caractérisation des couches minces. Cette méthode présente une alternative intéressante aux
différentes méthodes destructives. Il a été également montré que l'on pouvait avoir un
contrôle rapide des épaisseurs des couches déposées. De plus, la caractérisation des couches
minces se fait grâce à deux méthodes laser-ultrasons additionnelles permettant l'inspection
des couches minces dans une large bande fréquentielle. Enfin, nous avons montré que la
simulation peut être un outil complémentaire et performant dans l'étude du premier mode de
Rayleigh.
- 149-
Plusieurs perspectives peuvent être envisagées aux travaux exposés dans ce mémoire.
L'outil de modélisation peut être complexifié en prenant en compte le couplage
thermoélastique et/ou pour étudier l'interaction défaut 1 premier mode de Rayleigh. Cet outil
peut être aussi développé pour la simulation de la propagation des modes guidés (modes de
Lamb) dans d'autres structures. D'autre part, il est prévu de réaliser d'autres essais sur les
couches déposées sur substrat présentant un défaut d'adhésion dans une zone localisée. Un
travail sera également effectué concernant la génération en régime impulsionnel à l'aide d'un
laser picoseconde afin de caractériser des couches encore plus minces.
- 150-
annexes
}lnne~ 1 : Tableau récapitulatif des différentes méthodes de caractérisation des couches minces .......................................................................................................................... 152 }lnne~ 2 : Relations entre quelques grandeurs acoustiques pour un solide isotrope et homogène et classes de symétrie des cristaux ................................................................ 153 }lnne~ 3: Le silicium :un matériau semi-conducteur .................................................... 154
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annexes
}Inne~ 1: Tableau récapitulatif des différentes méthodes de caractérisation des couches minces
Ce que l'on veut savoir Comment l'obtenir ?
L'aspect de la couche? • Microscope optique .
• Sur une échelle macroscopique. • Scanning Electron Microscopy (SEM) .
• Sur une échelle microscopique. • Transmission Electron Microscopy (TEM) .
• Sur une échelle atomique. • Scanning Probe Microscopy (STM, AFM) .
La structure de la couche ? • X-ray diffraction (XRD) .
• Structure interne. • Profilomètre.
• Densité. • Quartz Crystal Monitors (QCM) .
• Sur une échelle microscopique ou atomique. • Ellipsomètre .
• Low Energy electron diffraction (LEED) .
• Reflection High Energy Electron
(RHEED).
La composition de la couche ? • Auger Electron Spectrometry (AES) .
Diffraction
• Composition élémentaire. • Energy Dispersive Analysis of X-rays (EDAX) .
• Impuretés . • X-ray Photoelectron Spectrometry (XPS).
• L'état chimique. • Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS) .
• Rutherford Backscattering (RBS ) .
Les propriétés optiques de la couche ?
• Indice de réfraction, absorption. • Ellipsomètre.
• Propriétés diélectriques .
Les propriétés électriques ? • Stations de mesure sous pointes .
• Propriétés du dispositif. • Mesure de résistivité 4 pointes .
• Propriétés de la couche (résistance, conductance, • Capacité .
capacité).
Les propriétés magnétiques ? • Magneto-optical Kerr Effect (MOKE) .
• Ferromagnetic Resonance (FMR) .
Les propriétés mécaniques ? • Mesure de courbure d'effort .
• Contraintes internes. • Test de friction .
• Adhésion. • Tests d'adhérence .
• Dureté. • N anoindentation.
• Méthodes ultrasonores
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annexes
./Inne~ 2: Relations entre quelques grandeurs acoustiques pour un solide isotrope et homogène et classes de symétrie des cristaux
E,v E,!! À,!! CJJ, C12 À Ev J1(E-2f1) À C12
(1 + v)(l- 2v) 3f1-E
!! E !! !! c11 -c12
2(1 +v) 2
E E E f1(3Â + 2!1) 0
CÏ2
Â+f1 C11 - 2
c11 + c12
v v E- 211 Â c," 2f1 2(Â+f1) c11 +c12
Tableau 1 : Relations entre les diverses constantes élastiques d'un sohde Isotrope et le coefficient de Poisson v.
Classe Nombre de ci; Constantes élastiques Triclinique 21 Toutes combinaisons __gossibles Monoclinique 13 CJJ, c12, c13, CJ6, c22, C23, c26, C33, C36, C44, Css, c66 Orthorhombique 9 CJJ, c12, c13, c22, c23, C33, C44, Css, c66 Trigonal 6 ou 7 c11 , c33, c44, c13, c12, c14, (c2s) Tetragonal 6 c1], c33, c44, c13, c12, c66 Hexagonal 5 c11 , c33, c44, c12, C14 Cubique 3 c11 , C12, C44 Iso tropique 2 CJJ, c44 . . . Tableau 2 : Composantes cij du tenseur des ngidités élastiques SUivant les systèmes de symétrie .
- 153-
annexes
}l nneJ(e J : Le silicium : un matériau semi-conducteur
Semiconducteur :
Les semiconducteurs dont des matériaux qui se situent entre les métaux et les métalloïdes sur
le tableau de Mendeleïev. Ils sont caractérisés par le fait que leur couche électronique
superficielle contient quatre électrons (ils sont de valence 4 ). Les principaux se mi
conducteurs dont le Germanium, le Silicium et le Carbone. Actuellement seuls le germanium
et le silicium sont utilisés en microélectronique. Les alliages de métaux-métalloïdes sont aussi
utilisés comme matériaux semi-conducteurs (tel l'arsenic de gallium).
Un cristal de silicium contient 5.1022 atomes au cm3•
Figure 1 : cristal de silicium.
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T 1
annexes
Figure 2 : représentation planaire d'un cristal de silicium.
Semi-conducteur intrinsèque:
Les semi-conducteurs très purs (ayant une proportion d'impuretés inférieur à 10-12) et
monocristallins sont appelés intrinsèques. Ils sont naturellement isolants car tous les électrons
de leur couche périphérique sont engagés dans les liaisons chimiques du cristal. Un très faible
courant peut néanmoins les traverser car l'agitation thermique libère quelques électrons qui
créent un courant. Les places libérées par les électrons libérés (appelés trous) se comportent
comme des charges positives mobiles. Les trous se déplacent par des mouvements d'électrons
en sens opposé. Le déplacement des trous participe aussi au courant électrique. Contrairement
aux conducteurs, le courant qui traverse les semi-conducteurs croît avec la température qui
libère d'autant plus d'électrons qu'elle augmente.
Se mi -conducteur de type N :
L'adjonction d'une faible proportion (10-7 à 10-4) de matériaux de valence 5 (arsenic ou
phosphore) appelé dopant, dans un cristal semi-conducteur fait qu'un certain nombre de ses
atomes sont remplacés par des atomes du dopant. Ceux-ci engagent quatre de leurs électrons
périphériques dans les liaisons chimiques du cristal tandis que leur cinquième électron libéré,
- 155-
annexes
laissant l'atome de dopant chargé positivement, donc ionisé. Ces électrons mobiles rendent le
matériau d'autant plus conducteur qu'il contient plus de dopant.
\ \
0 -·-.. -- .
\
' . \ \ 1
-----0·-·-· \ \
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\
g-----0·-· ,\ i /\ ~
Figure 3 : silicium de type N.
Semi-conducteur de type P:
Si le matériau dopant est maintenant de valence 3 (bore dans une proportion de 10-19 à 10-4 ).
Ses- atomes vont s'engager dans trois liaisons chimiques du cristal. La quatrième place est
inoccupée. Celle-ci peut être occupée par un électron libéré par l'agitation thermique qui crée
un trou qui se comporte comme une charge positive mobile. L'atome de dopant devient alors
un ion négatif. Les trous mobiles rendent le matériau d'autant plus conducteur qu'il contient
plus de dopant. La mobilité du silicium dopé P dépend donc du taux de concentration du
dopant.
- 156-
annexes
Figure 4 : silicium de type N.
Direction et orientation
Pour définir un plan (notamment son orientation), on donne trois nombres appelés indices de
Miller et notés par convention h k 1. L'orientation du plan est décrite par la donnée de son
vecteur normal. Dans le cas d'un réseau cubique tel que le silicium, ce vecteur est
perpendiculaire au plan. Ce sont les coordonnée de ce vecteur qui forment les indices de
Miller. Pour les trois orientations existantes du silicium, les indices de Miller sont définis de
la façon suivante :
(OûlJ +
·~----Ji»
(010)
(100)
- 157-
type: <100> directions équivalentes: (100),(010),(001)
annexes
(001)
\ (1 0 1) •. 1---+----..
.;,;/ (11-1) ( l 00)
(011)
-·· ·· ··-··-·~
(010)
(110)
(-11·1 ) ---~~
(010)
- 158-
type: <110> directions équivalentes: (110),(011),(101), ( -1-1 0),(0-1-1 ),(- 10-1 ), (-110),(0-11),(-101), (1-10),(01-1 ),(1 0-1)
type: <111> directions équivalentes: (111),(-1 11),(1-11),(11-1)
Caractérisation de structures du type couche sur substrat par ultrasons-lasers
Résumé : L ' utili ation croissante des structures du type couche sur substrat dans des domaines tels que l'électronique, la microélectronique ou 1 'optique rend indispensable le contrôle des diffé rentes propriétés physiques de celles-ci. La caractérisation des propriétés élastiques et la détermination de l' épaisseur de la couche peuvent être réalisées de manière non destructive par ultrasons.
Plus particulièrement, les sources laser permettent de générer et de détecter différentes ondes acoustiques dont l'onde de Rayleigh. La technique laser-ultrasons présente l'avantage de ne pas nécessiter de contact avec la structure à inspecter contrairement aux méthodes ultrasonores dites «classiques ».
Dans des structures du type couche sur substrat, l'onde de Rayleigh est perturbée par la présence de la couche et devient dispersive. Différents modes de propagation appelés modes de Rayleigh peuvent alors être étudiés.
Le but de ce travail a été de contribuer à la caractérisation de structures du type couche sur substrat. Un modèle de simulation par éléments finis a aussi été développé afin de prédire la propagation du premier mode de Rayleigh.
Les résultats expérimentaux sont obtenus par deux méthodes laser complémentaires permettant des mesures sur une plage fréquentielle comprise entre 5 MHz et 200 MHz. La di spersion du premier mode de Rayleigh est analysée afin de déterminer les épaisseurs et les constantes élastiques des couches considérées.
Mots clés : couches minces - laser-ultrasons - mode de Rayleigh - épaisseur - constantes élastiques - éléments f inis.
Abstract : The increasing use of surface coatings in fi elds such as electronic, microelectronic or optic makes the evaluation of their physical properties necessary. For the characterization of elastic parameters and the thickness determination, the non-destructi ve ultrasonic testing can be used.
More particularly, laser can generate and detect acoustic waves among which Rayleigh waves. The laser-ultrasound technique has the advantage of not requiring contact with the sample to inspect contrary to the conventional piezoelectric methods.
In the coated structures, the Rayleigh wave is denatured by the layer and become dispersive. Severa) modes of propagation cal led Ray leigh mode can be studied.
The purpose of thi s work was to help characterize these structures. A finite element method ha been developed too in arder to predict the propagation of the first Rayleigh mode.
Results obtained by two complementary methods allowing a non-contact measurement in a large bandwidth (from 5 MHz to 200 MHz) are presented, and the di spersion of the Rayleigh wave propagation velocity is analyzed to determine the thickness and elastic parameters of the considerated layers.
Keywords: thin films - laser-ultrasound - Rayleigh mode - thickness - elas tic parameters -Finite Element Method .
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