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Caratterizzazioni granulometriche con
Diffrazione Laser ed Analisi Automatizzate
d’Immagine
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Un sistema a Diffrazione Laser
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Principio della Diffrazione Laser: Dipendenza angolare dello scattering in funzione del size
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Dato grezzo tipico:
particelle grandi
Data Graph - Light Scattering
1 3 5 7 9 12 15 18 21 24 27 30 33 36 39 42 45 48 51
Detector Number
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Lig
ht
Energ
y
QAS Glass Beads, 17 January 2006 11:45:27
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Dato grezzo tipico:
particelle sub-microniche
Data Graph - Light Scattering
1 3 5 7 9 12 15 18 21 24 27 30 33 36 39 42 45 48 51
Detector Number
0
1
2
3
4
5
6
Lig
ht
Energ
y
1 mode 304nm latex, 11 November 1998 14:40:26
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Analisi del dato di scattering : Teoria di Mie
“….. La Teoria di Mie offre in generale la
miglior soluzione.”
ISO13320-1
Luce Incidente
Luce diffusa
Luce diffusa
Parametri richiesti:
Differenze di RI
Assorbimento
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Risultato:
Distribuzione granulometrica in volume
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Diffrazione laser - Come è rappresentata la
distribuzione granulometrica?
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Tabella di Wentworth
I risultati sono disponibili nel report secondo la
classificazione di Wentworth.
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Report terreni
Le distribuzioni granulometriche possono essere visulaizzate in unità Phi.
I valori di Kurtosis e skewness vengono calcolati.
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Mastersizer 2000 e Unità di Dispersione
Hydro SM
Hydro MU
Hydro S
Hydro G
Hydro P
Scirocco
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Campionamento e Dispersione
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Cosa bisogna prendere in considerazione quando si
utilizza un granulometro laser?(....e non solo)
“Novices in the size measurement field must
understand that most errors in size measurement arise
through poor sampling and dispersion and not through instrument inadequacies.”
T. Allen, Advances in Ceramics, Vol 21: Ceramic Powder Science, page 721, The
American Ceramic Society Inc. (1987)
Dr. Henk Merkus “Quality Assurance in Particle Size Measurement” from
Improving Standards in Particle Size Distribution Measurement, February 17-
19, 1997, at the Engineering Research Centre for Particle Science and
Technology
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Campionamento di Terreni
Il campionamento è la considerazione più
importante quando si misurano suoli e sedimenti
Le distribuzioni granulometriche di sedimenti naturali
coprono diversi ordini di grandezza.
La Diffrazione laser è sensibile al volume di
particelle e quindi alla presenza di particelle di grandi
dimensioni.
Pertanto, al fine di ottenere
una misura riproducibile della dimensione di
particelle, il campionamento è critico.
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Ref: T. Allen Particle Size Measurement Chapman and Hall 4th Edition 1993 Page 39
Campionamento: errori tipici associati
a diverse tecniche
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Campionamento: spinning riffler
Flusso del
campione da una
tramoggia vibrante
Recipienti
portacampioni su
vassoio rotante
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Measurement Number
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Siz
e /
Mic
ron
s
0
50
100
150
200
250
300
350
Dv10
Dv50
Dv90
Sampling: riffled sample measurements
Dv10: 2.8%
Dv50: 2.9%
Dv90: 1.4%
RSDs
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Dispersioni
La dispersione di un campione in mezzo liquido può
comportare i seguenti fenomeni:
Dissoluzione
Disagglomerazione
Agglomerazione
Sedimentazione
Rottura
Se c’è una quantità significativa di materiale al di sotto dei 20
microns il fattore più rilevante che governa la ripetibilità di
una misura è la dispersione
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Quale stato di una dispersione analizzare?
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0.01 0.1 1 10 100 1000 10000
Particle Size / Microns
10-5
10-4
10-3
10-2
10-1
100
101
102
103
104
105
106
107F
orc
e o
f A
dh
esio
n /
Gra
vita
tio
na
l F
orc
e
Adhesion
Dispersione: forze di adesione / coesione tra particelle
(Aerosol Science, Ed. C N Davies, Academic Press, London and New York, 1966)
Forze d’adesione
1 m = 1000g
0.1 m = 100,000g !
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Dispersione: effetto della sonicazione
0 5 10 15 20
Measurement Number
0
50
100
150
200
250
Pa
rtic
le S
ize
/ M
icro
ns
Ultrasound Applied
Dv10
Dv50
Dv90
Ultrasound OffInitial Dispersion (Pump and Stirrer)
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Esempi
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Size / Phi
-12 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8
Vo
lum
e f
req
ue
ncy /
%
0
1
2
3
4
5
6
7
Size / m
0.010.11101001000
Cambisol - Loamy sand
Luvisol - Silty loam
Phaeozem - Silt
Classificazione della tessitura di terreni
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Size / Phi
-10 -8 -6 -4 -2 0 2
Volu
me f
reque
ncy /
%
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Silt
Sand
Terreni: sensibilità
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Size / Phi
-10 -8 -6 -4 -2 0 2
Vo
lum
e f
requ
en
cy /
%
0
2
4
6
8
10
12
14
16
95 : 5
75 : 25
50 : 50
25 : 75
5 : 95
Terreni: sensibilità
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Range dinamico
Da 0.02 a 2000 micron in pochi secondi in una singola analisi
Ripetibilità
Il risultato finale è ottenuto dall’integrazione di molte misure singole
Elevato numero di particelle per campione, con conseguenterappresentatività statistica anche su distribuzioni con ampia polidispersità
Elevata produttività rispetto alle tecniche tradizionali
Oltre 100 campioni al giorno
Nessuna necessità di Calibrazione
Veloci verifiche con Standard di riferimento
Tecnica consolidata con la pubblicazione delle ISO13320-1 (2009)
Vengono descritti i principi generali della tecnica e le prestazioni attese
Diffrazione laser: Ragioni del successo….
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Analisi Automatizzata d’Immagine
Morphologi G3
Dispersione statica a secco o a
umido
Qualità d’immagine di un
microscopio di alta gamma
Range da 0.5 a 10000 m
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Le particelle sono sferiche o meno?
vs
Sono particelle primarie o agglomerati?
vs
Sono particelle lisce o rugose?
vs
Posso caraterizzare una miscela di particelle?
vs
Informazioni di Forma
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Cos’è l’analisi morfologica d’immagine?
La misura della dimensione e forma catturandoimmagini 2D delle particelle individuali.
Misura la dimensione anche fino a 2 dimensionies. length e width
Misura parametri di forma sulla base delleimmagini es. aspect ratio = width/length
length
width
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Perchè analisi automatizzata d’immagine?
Campionamento statisticamente significativo
– tipicamente 10,000 – 500,000 particelle in unamisura
Misure gestite da SOP – dalla dispersione allarisultato – eliminano errori e fatica dell’operatore
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1Presentazione del campione 2Cattura dell’immagine
3Elaborazione dell’immagine4Produzione del risultato
Principi base dell’analisi di immagine
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Presntazione del campione- Orientamento
Tecniche 2D – orientamento consistente del campione!
Oreintamento random orientation introduce errori nell’informazione
di forma
Orientamento random Orientamento consistente
Shape Shape
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Analisi Statiche
Morphologi G3
Dispersione su superficie in vetro
La gravità assicura che la faccia più
ampia sia orientata verso la camera
Orientamento Consistente
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L’importanza della dispersione
Buona dispersione = buoni risultati !
L’obiettivo è ottenere una buona separazione tra le
particelle senza rompere/modificare le stesse
Ottimizzato per tipologia di campioni, secco/umido
Dispersioni automatiche e riproducibili
![Page 38: Caratterizzazioni granulometriche con Diffrazione Laser … laser e di... · Analisi del dato di scattering : Teoria di Mie “ ... Granulometria Circle Equivalent (CE) Diameter Length](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022013007/5bad9edc09d3f2da1b8d9fb4/html5/thumbnails/38.jpg)
Morphologi G3S: Dispersione a secco statica
Sistema pneumatico – rottura della membrana di alluminio
con esplosione in pressione positiva
Può controllare la pressione di dispersione, il tempo di iniezione e il
tempo di sedimentazione
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Sample Dispersion and Presentation
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Parametri di descrizione morfologica
Granulometria Circle Equivalent (CE) Diameter
Length (Max. Feret Dia.)
Width (Min. Feret Dia.)
Forma delle particelle Aspect ratio (Width/Length)
Elongation (1- Aspect ratio)
Profilo delle particelle Convexity (perimeter)
Solidity (area)
Combinazione forma+profilo Circularity /HS Circularity
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Immagini : La terza dimensione
Tecniche 2D ma tramite la misura in scala di grigi
dell’intensità di luce technique – extra informazioni
Intensità luminosa media – spessore/densità
es. sottile vs. spesso
STD dell’intensità luminosa – eterogeneità/rugosità
es. liscio vs. rugoso
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Particle Size / Microns
1 10 100 1000
Qu
an
tity
(%)
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Volume Distribution
Number Distribution
Fondamenti: Distribuzioni numeriche
Immagine – Pesate in numero
Diffrazione Laser– Pesate in volume
E’possibile convertire dall’una all’altra ma con errori
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Esempi: sedimenti
Discriminazione di 2 sedimenti per circolarità
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Esempi: sedimenti
Quantificazione per trasparenza
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Esempi: sedimenti
Scatterogramma: classificazione circolarità/trasparenza
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Produce distribuzioni numeriche Produce distribuzioni volumetriche
Alta sensibilità alle particelle fini Alta sensibilità alle particelle grandi
Piccole quantità di materiale “Grandi” quantità di materiale
Proprietà specifiche delle particelle Proprietà “bulk” del materiale
Elevata risoluzione e sensibilità Misure robuste e riproducibili
Informazioni dettagliate del campione Caraterizzazione rapida delle particelle
Precise informazioni morfologiche Risolve ampie ditribuzioni
granulometriche
Strumento di ricerca e diagnostica Strumento per analisi di routine
Conclusione: Imaging e Diffrazione Laser