MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM ALIMENTOS
DISCIPLINA DE ANÁLISE DE ALIMENTOS
AULA 03 – DETERMINAÇÃO DE
UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS
EM ALIMENTOS
Água e sólidos totais:
A água exerce forte influência sobre a estrutura, aparência,
sabor e susceptibilidade dos alimentos (química e
microbiológica).
Sólidos totais = Peso total da amostra – conteúdo de
umidade.
Importância da determinação da umidade:
Estocagem;
Tipo de embalagem;
Tipo de processamento;
Fraudes.
Introdução
Alimento Umidade (%) Sólidos Totais (%)
Produtos lácteos fluidos 87 – 91 9 – 13
Leite em pó 4 96
Queijos 40 – 75 25 - 60
Manteiga 15 85
Creme de leite 60 – 70 30 - 40
Sorvetes 65 35
Frutas 65 – 95 5 - 35
Carnes e peixes 50 – 70 30- 50
Cereais < 10 > 90
Açúcar ≤ 1 99
Ovos 74 26
Conteúdo de umidade e sólidos
totais nos alimentos
Introdução
• A água pode se encontrar no alimento sob três formas:
Água livre;
Água absorvida;
Água ligada ou de hidratação.
Única que será
medida em todos
os métodos
Introdução
Resultado da medida de umidade deve ser
acompanhado do método utilizado e condições
empregadas (tempo e temperatura).
Nenhum método concilia exatidão, precisão e praticidade
Principais dificuldades:
Separação incompleta da água do produto;
Decomposição do alimento ou com formação de água
(decomposição de carboidrato) ou utilização de água
(hidrólise da sacarose);
Perda de substâncias voláteis que serão computadas como
peso em água.
Métodos de determinação
de umidade e sólidos totais
Deve-se minimizar perdas/ ganhos de umidade:
Reduzindo a exposição atmosférica;
Minimizando aquecimento por fricção durante preparo da
amostra;
Reduzindo variações de temperatura;
Reduzindo o volume do espaço de cabeça no recipiente de
armazenamento, para minimizar as perdas por equilíbrio da
umidade com o ambiente.
Métodos de preparo das amostras para
análise de umidade e sólidos totais
Métodos por secagem
Secagem em estufa (convencional, com circulação de ar ou
à vácuo)
Secagem por radiação infravermelha
Secagem em forno micro-ondas
Secagem em dessecador
Métodos por destilação
Métodos químicos
Método de Karl Fischer
Métodos empregados na análise de
umidade e sólidos totais
Método mais utilizado em alimentos.
Princípio da determinação de umidade por este método:
baseia-se na perda de peso da amostra após a remoção
de água por evaporação.
peso da amostra úmida (g) – peso da amostra seca
(ST)(g) = peso da água (evaporada)(g)
Método por secagem em estufa
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
• Simples;
• Com ventilação (ar forçado);
• A vácuo
Método por secagem em
estufa – tipos de estufa
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
• Porcelana;
• Vidro;
• Alumínio.
Método por secagem em estufa –
tipos de cadinhos
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
• Amostras líquidas:
– Evaporação prévia em banho-maria;
– Adição de areia purificada, asbesto/amianto ou pedra-
pomes em pó.
• Amostras açucaradas/ ricas em proteína:
– Adição de areia purificada, asbesto/amianto ou pedra-pome
em pó.
• Peso da amostra:
– 2-5 g, dependendo da quantidade de umidade da amostra.
Método por secagem em estufa –
preparo da amostra
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Temperatura:
Pode variar entre 70 °C e 155 °C;
Tempo:
Até peso constante (média de 6 horas).
Método por secagem em estufa –
condições de secagem
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Temperatura;
Umidade relativa e movimentação do ar dentro da estufa;
Vácuo;
Tamanho das partículas/espessura da amostra;
Construção da estufa;
Número e posição das amostras na estufa;
Formação de crosta seca na superfície;
Material e tipo de cadinhos;
Pesagem da amostra quente.
Método por secagem em estufa – principais
influências na exatidão do método
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
• Não pode ser utilizado para amostras com alto conteúdo decompostos voláteis;
• Variações de temperatura em diferentes pontos da estufa;
• Alguns produtos são muito higroscópicos;
• Aceleração da reação de caramelização e degradação deaçúcares, com liberação de água a altas temperaturas;
• Escurecimento por reação de Maillard com formação decompostos voláteis em alimentos com alto conteúdo deaçúcares redutores e proteínas;
Método por secagem em estufa – limitações do
método
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Exemplo
1) No laboratório foram pesados 5,0250 g de manteiga
em um cadinho previamente seco e tarado (30,2230 g).
O cadinho foi levado para a estufa a 105 ºC, onde
permaneceu por 3 horas. Após esse período, o cadinho
foi retirado da estufa, colocado em um dessecador, e
depois de atingido a temperatura ambiente, procedeu-se
com a pesagem, obtendo-se um valor de 34,4867 g.
Calcular o teor (%) de umidade e de sólidos totais.
Método por secagem em estufa – limitações do
método
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Método mais efetivo (penetração do calor
dentro da amostra), o que encurta 1/3 do
tempo total;
Princípio: o equipamento contém uma
lâmpada de radiação infravermelha de 250 a
500 watts, cujo filamento desenvolve uma
temperatura que pode chegar a 700°C, onde
a balança faz a leitura direta do conteúdo de
umidade por diferença de peso;
Método por secagem utilizando
radiação infravermelha
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Condições de operação
Distância entre lâmpada e amostra: 10 cm;
Preparo da amostra/ espessura da amostra: 10 – 15 mm;
Tempo de secagem: Carnes: 20 minutos; Grãos: 10
minutos.
Peso da amostra: 2,5 a 10 g.
Método por secagem utilizando
radiação infravermelha
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Limitações:
Método lento;
Baixa repetibilidade;
Susceptível à variações na corrente elétrica.
Método por secagem utilizando
radiação infravermelha
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Método por secagem utilizando micro-ondas
Frequência varia entre 3 Mhz e 30.000 Ghz
Adicionar à amostra cloreto de sódio e óxido de ferro
Evita que a
água espirre
para fora
Absorve a radiação
acelerando a
secagem
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Método por secagem utilizando micro-ondas
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Condições de operação
Faixa de umidade recomendada: de 10 a 90%;
Peso da amostra: 2 – 30g
Tempo: 2,5 – 90 minutos
Comparação com método padrão: diferença de1,15%;
Principal vantagem: calibração da quantidade deenergia e tempo de secagem para cada tipo deamostra.
Método por secagem utilizando micro-ondas
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Utilizam vácuo e/ou compostos absorventes de água
(H2SO4);
Secagem muito lenta:
Tª ambiente.
Vácuo mais eficiente em Tª
ao redor de 50°C.
Método por secagem em
dessecadores
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Método antigo, mas não muito utilizado (demora).
Princípio do método: a umidade de um alimento é
codestilada com um solvente de ponto de ebulição
superior e que seja imiscível com a água.
- Solventes utilizados: Tolueno (PE = 111 °C ),
Tetracloroetileno (PE = 121 °C ) ou Xileno (PE = 137 a 140
°C)
Método por destilação
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Tipos de métodos por destilação
Destilação por refluxo
Destilação direta
Método por destilação
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Método por destilação
Cuidados:
O equipamento deve ser todo lavado com solução de
ácido sulfúrico-dicromato, enxaguado com água destilada
e depois com álcool e seco após cada uso.
O frasco coletor deve ser calibrado com destilações
sucessivas de quantidades conhecidas de água.
A escolha dos frascos coletores vai depender do volume
de água esperado na destilação; grau de calibração
requerida; facilidade de escoamento e outros fatores.
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Vantagens:
Protege as amostras contra oxidação e decomposição;
Mais utilizado para grãos e condimentos;
A matéria volátil é recolhida separadamente no solventeorgânico
Desvantagens:
Baixa precisão;
Difícil leitura do menisco;
Evaporação incompleta da água;
Aderência de gotas de água no vidro;
Destilação de produtos solúveis em água, cujo PE é menorque 100 °C.
Método por destilação
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Karl Fischer (1936):
Baseado na reação quantitativa da água com uma solução
anidra de dióxido de enxofre e iodo, na presença de uma
base orgânica (imidazol) em metanol;
Reação:
Na presença de água, o dióxido de enxofre é oxidado pelo iodo.
Quando não houver mais água na amostra, um excesso de iodo
livre agirá como despolarizador, causando aumento na corrente.
Método químico
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Titulação visual:
Amarelo canário: presença de água na amostra;
Amarelo - marrom: excesso de iodo (ponto final da
titulação).
Método menos preciso
Medida eletrométrica:
Eletrodos de platina, bateria, resistor variável,
galvanômetro*;
O ponto final da reação é detectado pela deflexão da
agulha do galvanômetro.
Método químico
*medidor de corrente elétrica de baixa intensidade
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Cuidados:
Proteger a amostra e o reagente da umidade atmosférica;
Para amostras que contenham substância que reagem com
o iodo (ác. ascórbico) são necessárias modificações no
método;
Alguns condimentos contêm aldeídos e cetonas ativas que
reagem com o metanol, produzindo água.
Reagentes que podem substituir o metanol: piridina,
dioxano, dimetilformamida.
Método químico
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Pode ser utilizado para amostras:
Gasosas,
Líquidas,
Sólidas.
Alternativa para amostras que não dão bons resultados
pelo método de secagem a vácuo:
Produtos açucarados;
Produtos ricos em açúcares redutores e proteínas;
Produtos ricos em compostos voláteis.
Método químico
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
• Absorção de radiação infravermelha;
• Cromatografia gasosa;
• Ressonância nuclear magnética;
• Índice de Refração;
• Densidade;
• Condutividade elétrica;
• Constante dielétrica
• Crioscopia
Equipamentos caros
Baixa precisão
Métodos físicos
Métodos empregados na análise
umidade e sólidos totais
Umidade (conteúdo de água total): não
expressa de que forma a água está distribuída
nos alimentos.
Atividade de água (Aw)
Umidade versus Aw
Em dessecador;
Pelo AquaLab®
Métodos para determinação de atividade da
água (Aw)
• INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz:
Métodos Químicos e Físicos para Análise de Alimentos. 3 ed. São Paulo:
IAL, 1985. v. 1.
• CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos na análise de alimentos.
Ed. Unicamp, 2 ed., rev. Campinas, 2003.
• BOBBIO, P. A. Química do processamento de alimentos. Editora Varela, 3
ed.
• MAGALHÃES, R. S.; LIMA, R. M. F.; SOUZA, H. A. O uso de microondas
para determinação de umidade de bauxita. Rev. Esc. Minas, v. 56, n.
4. Ouro Preto Oct./Dec. 2003.
• JAMES, C. S. Analytical chemistry of food. Blackie Academic &
Professional: London, 1995.
• HART, F. L.; FISHER, H. J. Analisis moderno de los alimentos. Zaragoza:
Acribia, 1991.
• GOMES, J. C.; OLIVEIRA, G. F. Análises físico-químicas de alimentos.
Viçosa: UFV, 2011.
Referências Bibliográficas