tltk + phu luc nam

39
I HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp TÀI LIỆU THAM KHẢO [1]. Nguyễn Quang Lc, Văn Thch, Nguyễn Nam Vinh (1993), Kỹ thuật ép dầu chế biến du mỡ thực phm, Nhà xut bản khoa học kthut. [2]. Nguyễn Thọ (2009), Kỹ thuật sản xuất dầu thực vật, Nhà xuất bản Hà Nội. [3]. Nguyễn Thọ (2009), Kỹ thuật tinh luyện dầu thực vật, Nhà xuất bản Hà Nội. [4]. Nguyễn Kim Phi Phụng (2007), Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, Nhà xuất bản ĐH Quốc Gia TP.HCM. [5]. Quách Đĩnh, Nguyễn Văn Tiếp, Nguyễn Văn Thoa (1996), Bảo quản và chế biến rau quả, NXB Khoa Học Kỹ Thuật. [6]. Phạm Văn Duệ (2005), Giáo trình kỹ thuật trồng cây ăn quả, Nhà xuất bản Hà Nội. [7]. Nguyễn Văn Kế, Cây thanh long (2003), Nhà xuất bản Nông nghiệp. [8]. Phạm Thị Trân Châu, Trần Thị Áng (2011), Hóa sinh học, Nhà xuất bản Giáo dục. [9]. Trần Bích Lam và cộng sự (2004), Thí nghiệm hóa sinh thực phẩm, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia TP.Hồ Chí Minh. [10]. Chemah, Aminah, Noriham and Wan Aida (2010), Determination of pitaya seeds as a natural antioxidant and source of essential fatty acids, International Food Research Journal 17: 1003-1010. [11]. Abdul Azis Ariffin, Jamilah Bakar, Chin Ping Tan, Russly Abdul Rahman, Roselina Karim, Chia Chun Loi (2009), Essential fatty acids of pitaya (dragon fruit) seed oil, Food Chemistry: 561-564. [12]. Hanming Rui, Liyan Zhang, Zuowei Li and Yanli Pan (2009), Extraction and characteristics of seed kernel oil from white pitaya, Journal of Food Engineering: 482-486. [13]. Nurliyana, Syed Zahir, Mustapha Suleiman, Aisyah and Kamarul Rahim

Upload: independent

Post on 03-Dec-2023

0 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

I

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]. Nguyễn Quang Lộc, Lê Văn Thạch, Nguyễn Nam Vinh (1993), Kỹ thuật ép

dầu và chế biến dầu mỡ thực phẩm, Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật.

[2]. Nguyễn Thọ (2009), Kỹ thuật sản xuất dầu thực vật, Nhà xuất bản Hà Nội.

[3]. Nguyễn Thọ (2009), Kỹ thuật tinh luyện dầu thực vật, Nhà xuất bản Hà Nội.

[4]. Nguyễn Kim Phi Phụng (2007), Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, Nhà xuất

bản ĐH Quốc Gia TP.HCM.

[5]. Quách Đĩnh, Nguyễn Văn Tiếp, Nguyễn Văn Thoa (1996), Bảo quản và chế

biến rau quả, NXB Khoa Học Kỹ Thuật.

[6]. Phạm Văn Duệ (2005), Giáo trình kỹ thuật trồng cây ăn quả, Nhà xuất bản Hà

Nội.

[7]. Nguyễn Văn Kế, Cây thanh long (2003), Nhà xuất bản Nông nghiệp.

[8]. Phạm Thị Trân Châu, Trần Thị Áng (2011), Hóa sinh học, Nhà xuất bản Giáo

dục.

[9]. Trần Bích Lam và cộng sự (2004), Thí nghiệm hóa sinh thực phẩm, Nhà xuất

bản Đại học Quốc gia TP.Hồ Chí Minh.

[10]. Chemah, Aminah, Noriham and Wan Aida (2010), Determination of pitaya

seeds as a natural antioxidant and source of essential fatty acids, International

Food Research Journal 17: 1003-1010.

[11]. Abdul Azis Ariffin, Jamilah Bakar, Chin Ping Tan, Russly Abdul Rahman,

Roselina Karim, Chia Chun Loi (2009), Essential fatty acids of pitaya (dragon fruit)

seed oil, Food Chemistry: 561-564.

[12]. Hanming Rui, Liyan Zhang, Zuowei Li and Yanli Pan (2009), Extraction and

characteristics of seed kernel oil from white pitaya, Journal of Food Engineering:

482-486.

[13]. Nurliyana, Syed Zahir, Mustapha Suleiman, Aisyah and Kamarul Rahim

II

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

(2010), Antioxidant study of pulps and peels of dragon fruits: a comparative study,

International Food Research Journal 17: 367-375.

[14]. Nurmahani M.M., A., Osman, A., Abdul Hamid, F., Mohamad Ghazali and

M.S., Pak Dek (2012), Antibacterial property of Hylocereus polyrhizus and

Hylocereus undatus peel extracts, International Food Research Journal 19.

[15]. Ng Wei Chet (2009), Total phenolic and total flavonoids content of pitaya

peels by water extraction.

[16]. Jamilah, B., Shu, C. E., Kharidah, M., Dzulkifly, M. A. and Noranizan, A.

(2011), Physico-chemical characteristics of red pitaya (Hylocereus polyrhizus)

peel, International Food Research Journal 18: 279-286.

[17]. Normala Halimoon and Mardhiah Hayati Abdul Hasan (2010), Determination

and Evaluation of Antioxidative Activity in Red Dragon Fruit (Hylocereus undatus)

and Green Kiwi Fruit (Actinidia deliciosa), American Journal of Applied Sciences

7 (11): 1432-1438.

[18]. Wan Nurul Zahida and Wan Abdul Jalil (2009), Extraction of antioxidant

compounds from red pitaya using soxhlet extraction method.

[19]. Rebecca O. P. S., Boyce A. N. and Chandran S. (2010), Pigment identification

and antioxidant properties of red dragon fruit (Hylocereus polyrhizus), African

Journal of Biotechnology: 1450-1454.

[20]. Wichienchot S., Jatupornpipat M., Rastallc R.A. (2010), Oligosaccharides of

pitaya (dragon fruit) flesh and their prebiotic properties, Food Chemistry 120: 850–

857.

III

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

PHỤ LỤC

A. Các phương pháp phân tích

1. Định lượng nitơ tổng bằng phương pháp Micro – Kjeldahl

a. Mục đích

Phương pháp Micro – Kjeldahl thường được dùng để xác định tổng lượng

nitơ trong nguyên liệu.[9]

b. Nguyên tắc

Dưới tác dụng của H2SO4 đậm đặc ở nhiệt độ cao, các hợp chất hữu cơ bị

phân hủy và bị oxy hóa đến CO2 và H2O, còn nitơ chuyển thành NH3 và tiếp tục kết

hợp với H2SO4 tạo thành muối amoni sulfat.

c. Nguyên liệu, thiết bị, dụng cụ, hóa chất

Nguyên liệu

Mẫu nguyên liệu đã sấy khô đến mất ẩm hoàn toàn

Thiết bị

Hệ thống cất đạm

Bếp điện

Tủ hút

Dụng cụ

Bình Kjeldahl

Pipette 10ml

Becher

Erlen

Muỗng inox

Dĩa nhựa

IV

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Bình định mức 250ml

Phễu thủy tinh

Burette 25ml

Giá burette

Kẹp burette

Bình xịt nước cất

Ống bóp cao su

Hóa chất

H2SO4 đậm đặc

NaOH 45%

Hỗn hợp CuSO4:K2SO4 theo tỉ lệ 1:3

H2SO4 0,1N

Chỉ thị phenolphtalein

d. Tiến hành

Vô cơ hóa mẫu

Cân chính xác khoảng 3g mẫu rắn đã tách ẩm hoàn toàn (sấy 100 – 1050C

đến khối lượng không đổi).

Gói mẫu bằng giấy lọc không tro.

Chuyển mẫu vào bình vô cơ hóa (bình Kjeldahl).

Thêm vào bình vô cơ hóa 10ml H2SO4 đậm đặc và 0,2g hỗn hợp

CuSO4:K2SO4 theo tỉ lệ 1:3.

Đặt bình vô cơ hóa lên bếp đun và đun đến khi dung dịch trong suốt và có

màu xanh ngọc (không cặn) thì dừng quá trình vô cơ mẫu. Để nguội.

Tiến hành định mức lên 250ml.

V

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Lắp hệ thống cất đạm theo sơ đồ

A: Bình đun tạo hơi nước

B: Bình thu dịch thải

C: Bình cất (chứa dung dịch vô cơ đã pha loãng và NaOH đậm đặc)

D: Phễu dẫn chất thử và NaOH vào bình cất C

E: Hệ thống sinh hàn

F: Bình thu NH3

P, P1, P2: Các khóa dẫn

Chuẩn bị vận hành hệ thống cất đạm

Cho nước vào bình đun (1/2 – 2/3V) thể tích của hệ thống sinh hàn (mở van

nước).

Đóng các khóa của hệ thống.

Sử dụng đèn cồn để đun nóng bình đun.

Khi nước ngưng tụ ở đầu ra của hệ thống sinh hàn thì tiến hành rửa.

Cho nước cất vào phễu, nạp mẫu và mở khóa để nước vào bình cất.

Tắt đèn cồn, nước ở bình cất sẽ chuyển vào bình xả, mở khóa bình xả để xả

nước ra ngoài.

VI

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Lặp lại quy trình rửa ít nhất hai lần.

Cất đạm

Chuẩn bị bình thu NH3 chứa 10ml dung dịch H2SO4 0,1N, 2 giọt chỉ thị

phenolphtalein và nhúng ngập đầu ra của ống sinh hàn.

Mở đèn cồn để đun nóng bình đun.

Mẫu đã vô cơ hóa và pha loãng được cho vào phễu nạp mẫu (khoảng 10ml).

Mở khóa phễu nạp mẫu từ từ để đưa mẫu vào bình cất.

Rửa phễu nạp mẫu 3 lần bằng nước cất vô đạm.

Cho 10ml NaOH 45% vào phễu nạp mẫu, mở khóa từ từ lưu ý không xả hết.

Rửa phễu nạp mẫu 3 lần (cho từ từ vào không xả hết).

Thực hiện quá trình cất trong 10 phút.

Chuẩn độ, tính kết quả

Hạ bình thu NH3 khỏi đầu ra ống sinh hàn và thực hiện trong 5 phút. Lấy

bình thu NH3 ra và tiến hành chuẩn độ.

Hàm lượng đạm tổng X (%) được tính theo công thức:

f: hệ số hiệu chỉnh nồng độ

VNaOH 0,1N tr (trắng): thể tích NaOH 0,1N để chuẩn độ mẫu trắng (ml)

VNaOH 0,1N th (thật): thể tích NaOH 0,1N để chuẩn độ mẫu thật (ml)

Vm : thể tích mẫu đưa vào cất (10 ml)

Vđm : thể tích mẫu định mức (250 ml)

m: khối lượng mẫu đưa vào vô cơ hóa (g)

X(%) =

0,0014.(VNaOH 0,1Ntr - VNaOH 0,1Nth).f.Vđm.100 (%)

Vm.m (Công thức P1)

VII

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Xác định hệ số hiệu chỉnh nồng độ f

Lấy 10ml H2SO4 0,1N vào erlen, thêm 2 giọt chỉ thị phenolphtalein đem

chuẩn độ bằng NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt thì ngưng. Tính nồng

độ thực tế của NaOH, sử dụng hệ thức hiệu chỉnh nồng độ:

f: là tỉ số giữa nồng độ thực tế và nồng độ theo lý thuyết của NaOH

Hàm lượng protein thô = Hàm lượng nitơ tổng x 5,30

2. Phương pháp xác định hàm lượng tro

a. Nguyên tắc

Dùng nhiêt độ cao (550 – 6000C) nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ, phần

còn lại đem cân và tính ra phần trăm tro có trong thực phẩm cần xác định chủ yếu là

các khoáng chất dạng oxit hoặc dạng muối. [8]

b. Dụng cụ

Chén sứ

Bếp điện

Cân kỹ thuật

Bình hút ẩm

Tủ sấy

Lò nung (550 - 6000C)

c. Cách tiến hành

Nung chén sứ ở nhiệt độ 550 - 6000C trong vòng 2 giờ, sau đó hạ nhiệt độ

chén sứ từ từ bằng cách cho vào tủ sấy ở 1200C, để nguội ở bình hút ẩm và cân

bằng cân phân tích chính xác đến 0,0001g.

C1.V1 = C2.V2 (Công thức P2)

VIII

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Cho một lượng mẫu nhất định vào chén sứ, cân chính xác khối lượng của

mẫu lẫn chén. Cho chén vào lò nung ở 550 – 6000C. Nung đến khi mẫu hóa tro

trắng nghĩa là đã loại hết các chất hữu cơ. Tiếp tục nung thêm 30 phút rồi để nguội

trong tủ sấy và bình hút ẩm.

Tính kết quả theo công thức:

Trong đó:

m1: Khối lượng chén đã sấy ở 550 - 6000C đến khối lượng không đổi (g).

m2: Khối lượng của chén và tro trắng sau khi nung đến khối lượng không

đổi (g).

m: Khối lượng của mẫu (g).

3. Phương pháp xác định độ ẩm

a. Nguyên tắc

Sấy đến khối lượng không đổi, sau đó dựa trên lượng chất khô còn lại tính

toán lượng ẩm thoát ra để xác định hàm lượng ẩm của nguyên liệu.[8]

b. Cách tiến hành

Cân 5g mẫu. Sấy ở 1050C đến khối lượng không đổi, chênh lệch giữa 2 lần

cân không quá 0,5%. Cân lại và tính lượng nước có trong mẫu (% khối lượng).

Lượng ẩm được tính theo công thức:

X: Phần trăm ẩm (%)

G1: Khối lượng cốc và mẫu đã sấy đến khối lượng không đổi (g)

X= %10021

G

GG

(Công thức P4)

(Công thức P3) X(%) = %10012

m

mm

IX

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

G2: Khối lượng cốc đựng mẫu đã sấy ở 1050C đến khối lượng không đổi (g).

G: Khối lượng mẫu phân tích (g).

4. Xác định hàm lượng lipid thô bằng phương pháp soxhlet

a. Nguyên tắc

Dựa trên khả năng hòa tan của lipid trong dung môi hữu cơ không phân cực,

dùng dung môi hữu cơ để trích lipid ra khỏi nguyên liệu đã được nghiền nhỏ. Trong

quá trình trích, các hợp chất tan được trong chất béo như các sắc tố, các vitamin tan

trong chất béo... cũng bị tách ra khỏi nguyên liệu. Do có lẫn các tạp chất khác, nên

thành phần trích ly được gọi là lipid tổng số hay lipid thô.[9]

Có 2 phương pháp xác định:

Phương pháp trực tiếp: Trích lipid ra khỏi nguyên liệu và cân lượng lipid

được trích ly.

Phương pháp gián tiếp: Xác định chênh lệch khối lượng nguyên liệu khô

trước và sau khi chiết xuất lipid ra khỏi nguyên liệu, từ đó suy ra khối lượng lipid

trong mẫu phân tích.

b. Dụng cụ, hóa chất

Bếp cách thủy

Tủ sấy

Cân phân tích

Ether dầu hỏa.

Bộ Soxhlet gồm: bình cầu, trụ chiết và ống sinh hàn.

c. Tiến hành

Sấy khô nguyên liệu đã được nghiền nhuyễn đến khối lượng không đổi. Cân

chính xác khoảng 5 gam nguyên liệu (sử dụng cân phân tích), cho vào túi giấy lọc

X

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

đã được sấy khô và biết khối lượng (Túi giấy phải có đường kính nhỏ hơn đường

kính trụ chiết và chiều dài ngắn hơn chiều cao của ông chảy tràn).

Đặt túi giấy có chứa mẫu vào trụ chiết.

Lắp trụ chiết vào bình cầu (đã được sấy khô và xác định khối lượng) và lắp

ống sinh hàn.

Cho dung môi vào trụ chiết sao cho một lượng dung môi chảy xuống khoảng

½ bình cầu và còn một lượng trên phểu chiết còn đủ ngập mẫu.

Mở nước vào ống sinh hàn.

Đặt hệ thống Soxhlet lên bếp cách thủy và điều chỉnh nhiệt độ sao cho chu

kỳ hoàn lưu của dung môi đạt 5 – 8 lần/giờ. Chiết trong 8 –12 giờ cho đến khi trích

ly hoàn toàn chất béo. Thử thời điểm kết thúc quá trình trích bằng cách lấy vài giọt

ether từ đầu cuối trụ chiết cho lên đĩa kính đồng hồ sạch. Sau khi dung môi bay hơi

hết, trên mặt kính đồng hồ không để lại vết dầu loang thì xem như lipid đã được

chiết hoàn toàn.

Sau khi chiết xong, lấy bình cầu và túi đựng mẫu ra, lắp ống sinh hàn vào

bình cầu mới và cất thu hồi ether.

d. Tính toán kết quả

Sấy mẫu đã trích ly dầu ở nhiệt độ 80 – 90oC đến khối lượng không đổi, cân

xác định khối lượng.

Hàm lượng lipid có trong 100gam nguyên liệu được tính theo công thức sau:

Trong đó:

X: hàm lượng lipid tính theo %

a: khối lượng mẫu + túi giấy ban đầu (g)

X(%) =m

ba 100)( (Công thức P5)

XI

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

b: khối lượng mẫu + túi giấy sau trích ly (g)

m: khối lượng mẫu khan nước ban đầu (g)

5. Phương pháp xác định hàm lượng đường tổng, đường khử

5.1. Xác định hàm lượng đường tổng

a. Nguyên tắc:

Dựa vào phản ứng tạo màu đặc trưng cho bởi đường và nhiều chất hữu cơ

khác với sự hiện diện của H2SO4 đậm đặc. Sự chính xác của phương pháp này phụ

thuộc độ sạch của dụng cụ và độ tinh khiết của thuốc thử.[9]

b. Dụng cụ:

Bình định mức 100ml

Phễu lọc

Ống nghiệm

Cốc hoặc bình tam giác 50ml,100ml

Thiết bị đo quang phổ

c. Hóa chất:

Dung dịch Phenol 5%

H2SO4 đậm đặc

Saccharose 0,1% (500mg saccharose khan hòa tan trong 500ml nước cất)

d. Cách tiến hành:

Cân 5g mẫu, nghiền nhuyễn bằng 1 ít nước cất sau đó định mức lên 100ml

bằng nước cất. Lọc bỏ bã thu phần dịch trong.

Dựng đường chuẩn bằng dung dịch saccarose 0,1%. Lấy 7 bình định mức

100ml rồi cho vào theo thứ tự 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7ml dung dịch saccharose 0,1% trên.

cho nước cất đến vạch định mức. Từ mỗi bình rút lấy 1ml rồi cho vào ống nghiệm,

XII

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

thêm 1ml phenol 5% và 5ml H2SO4 đậm đặc vào mỗi ống nghiệm. Đem đo mật độ

quang ở bước sóng 490nm. Làm một ống đối chứng thay thế dung dịch đường bằng

1ml nước cất. Xây dựng đường chuẩn saccharose y = f(x) với trục tung (y) là mật

độ quang, trục hoành (x) là hàm lượng saccharose (mg)

Dựa vào đường chuẩn, tính nồng độ X(mg/ml) glucose trong dung dịch mẫu.

5.2. Xác định hàm lượng đường khử

a. Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên cơ sở phản ứng tạo màu giữa đường khử với thuốc thử

acid dinitrosalicylic. Phản ứng xảy ra trong môi trường kiềm và có gia nhiệt. Cường

độ màu của hỗn hợp phản ứng tỉ lệ thuận với nồng độ đường khử trong một phạm vi

nhất định. Dựa theo đồ thị đường chuẩn của glucose tinh khiết với thuốc thử acid

dinitrosalicylic sẽ tính được hàm lượng đường khử của mẫu nghiên cứu.[9]

b. Dụng cụ

Ống nghiệm

Giá ống nghiệm

Becher 500ml, 250ml, 100ml.

Kẹp ống nghiệm

Bình xịt nước cất, bóp cao su

Cối chày sứ

Muỗng inox

Pipette 5ml, 1ml

Phễu thủy tinh

Bình định mức 100ml

Giấy lọc

Erlen 250ml, 100ml

XIII

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

c. Hóa chất

Thuốc thử acid dinitrosalicylic

Glucose 0,1%

NaOH 5%

d. Cách tiến hành thí nghiệm

Xử lý mẫu

Trong quá trình trích ly đường, saccharose có thể bị thủy phân một phần do

sự có mặt của acid hữu cơ có sẵn trong nguyên liệu, do đó khi xác định đường khử

phải trung hòa acid hữu cơ bằng NaOH 5%.

Nghiền nhuyễn nguyên liệu trong cối sứ với 1 ít nước cất. Nhỏ từ từ từng

giọt NaOH 5% đến khi giấy thảo lam chuyển sang màu xanh lục. Tiếp tục trích ly

bằng nước ấm như trên.

Lưu ý:

Phản ứng tạo thành trong môi trường kiềm vì vậy những mẫu có chứa acid

phải được trung hòa trước khi đem phân tích.

Phương pháp này đặc hiệu cho tất cả đường khử.

Các mẫu đã đun có thể để được 1 thời gian (20 phút) trước khi đo. Các mẫu

không đun sẽ bị thủy phân dần dần.

Những dung dịch đường đậm đặc phải được pha loãng sao cho màu dung

dịch nằm lọt trong dãy màu từ ống 1 đến ống 5.

Xử lý kết quả

Xây dựng đường chuẩn glucose y = f(x) với trục tung (y) là mật độ quang,

trục hoành (x) là hàm lượng glucose (mg)

Dựa vào đường chuẩn, tính nồng độ X (mg/ml) glucose trong dung dịch mẫu.

Tính toán

XIV

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Hàm lượng glucose trong nguyên liệu được tính theo công thức

Trong đó:

m: lượng mẫu thí nghiệm (g)

V: thể tích định mức dung dịch thí nghiệm (100ml)

X:nồng độ đường khử trong dung dịch mẫu tính theo glucose (mg/ml)

f: hệ số pha loãng mẫu nếu có

6. Định lượng tổng phenolic bằng phương pháp Folin-Ciocalteu

Các chất phenol rất khó định lượng cụ thể vì cấu trúc của chúng rất khác với

cấu trúc của chất phenol chuẩn có bán trên thị trường. Do đó thường dùng chỉ số

Folin-Ciocalteu để biểu thị lượng phenol tổng số.[8]

a. Nguyên tắc

Oxy hóa toàn bộ lượng phenol trong mẫu bằng dung dịch Folin-Ciocalteu

(hỗn hợp acid phosphotungstic và acid phosphomolybdic). Các acid này sẽ bị khử

thành các oxit vonfram (W8O23) và oxit molipden (Mo8O23) có màu xanh.

Màu xanh này bị hấp thu nhiều nhất ở bước sóng 750nm và cường độ màu tỷ

lệ với hàm lượng phenol có trong mẫu.

b. Dụng cụ

Máy so màu.

Cuvet.

Bình định mức 100ml.

Pipet 1, 2, 3, 5, 10ml.

c. Hóa chất

G(%) = fm

VX

1000

100

(Công thức P6)

XV

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Dung dịch Folin-Ciocalteu (sản phẩm thương mại).

Na2CO3 20%.

d. Tiến hành

Cho 1ml mẫu (dịch trích) vào bình định mức 100ml (có thể pha loãng). Cho

thêm 50ml nước cất. Cho tiếp 5ml dung dịch Folin-Ciocalteu và lắc đều trong 30

giây, cho 20ml Na2CO3 và lắc đều. Dùng nước cất định mức tới 100ml. Lắc đều và

để yên 2h ở 200C để phản ứng đạt trạng thái ổn định.

Dùng cuvet 10mm để đo độ hấp thu ở bước sóng 750nm và lấy nước cất để

hiệu chỉnh về 0.00.

7. Định lượng tổng flavonoid

Cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống 1ml dịch chiết. Cho 7ml methanol vào ống

nghiệm thứ nhất. Ống nghiệm thứ 2, thêm 1ml ZrOCl2.8H2O và 6ml methanol.

Dung dịch được trộn kĩ một lần nữa và đặt vào trong nước ở 30oC trong 1h. Độ hấp

thu được đo ở 420nm bằng máy so màu và tính toán ΔOD. Lượng flavonoid tổng

được tính toán sử dụng catechin như chất chuẩn và tính theo đơn vị mg catechin/g

mẫu khô.

8. Xác định chỉ số acid

a. Định nghĩa

Chỉ số acid (AV) được tính bằng số miligam KOH cần để trung hòa hết

lượng acid béo tự do có trong 1gam chất béo.

Chỉ số acid dự báo về khả năng bảo quản sản phẩm và cho biết mức độ bị

thủy phân của chất béo.[3]

b. Cách tiến hành

Lấy vào erlen sạch khô chính xác khoảng 5g chất béo. Thêm 20ml hỗn hợp

ether ethylic-rượu ethylic (1:1) để hòa tan chất béo.

XVI

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Chuẩn độ hỗn hợp bằng dung dịch KOH 0,1N trong rượu với 5 giọt chỉ thị

phenolphtalein cho đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 30 giây.

c. Tính kết quả

Chỉ số acid được tính theo công thức:

Trong đó:

V: thể tích dung dịch KOH dùng để định phân (ml)

T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch KOH sử dụng.

m: lượng mẫu thí nghiệm (g)

56,1: số miligam KOH có trong 1ml KOH 0,1N.

9. Xác định chỉ số peroxyt

a. Định nghĩa

Chỉ số peroxyt (PV) là số mili-đương lượng của oxy hoạt hóa có trong 1kg

mẫu thử.

Chỉ số peroxyt biểu thị cho mức độ oxi hóa của chất béo.[3]

b. Tiến hành thí nghiệm

Cân vào erlen chính xác khoảng 3 – 5g chất béo. Hòa tan mẫu thử bằng 10ml

chloroform, thêm 15ml acid axetic hoặc cho vào 15 – 30ml hỗn hợp chloroform:

acid axetic tỉ lệ 1:2. Thêm 1ml dung dịch KI bão hòa. Đậy kín erlen, lắc trong một

phút và để yên chính xác 5 phút ở nơi tối có nhiệt độ từ 15 – 250C.

Thêm 30ml nước cất, lắc mạnh, thêm 5 giọt hồ tinh bột làm chất chỉ thị.

Chuẩn độ iod tạo thành bằng dung dịch Na2S2O3 0.01N cho mẫu thử đến khi mất

màu tím đặc trưng của iod.[3]

AV = m

TV **1,56

(Công thức P7)

XVII

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Tiến hành đồng thời thí nghiệm kiểm chứng, thay chất béo bằng 3 – 5ml

nước cất. Nếu kết quả mẫu trắng vượt quá 0,1ml dung dịch Na2S2O3 0,01N thì đổi

hóa chất do không tinh khiết.

c. Tính kết quả

Trong đó:

PV: chỉ số peroxyt. Meq/kg.

V1: số ml Na2S2O3 0,01N dùng định phân mẫu thí nghiệm

V2: số ml Na2S2O3 0,01N dùng định phân mẫu thử kiểm chứng.

T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ, T= 1 nếu pha từ ống chuẩn.

m: khối lượng mẫu thí nghiệm, g.

N: nồng độ đương lượng gam Na2S2O3.

Phép thử được tiến hành trong ánh sáng ban ngày khuyếch tán hoặc ánh sáng

nhân tạo, tránh tia cực tím. Cân lượng mẫu thử chính xác 0,001g theo chỉ số peroxyt

dự kiến.

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai phép thử liên tiếp hoặc cùng

lúc.

10. Xác định chỉ số xà phòng hóa

a. Định nghĩa

Chỉ số xà phòng hóa (SV) là số miligam KOH cần để tác dụng hết với các

acid béo tự do và liên kết có trong 1g chất béo.[3]

PV = 1000*m

N*T*)VV( 21

(Công thức P8)

XVIII

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

b. Nguyên tắc

Dùng một lượng kiềm dư thủy phân liên kết este của glycerit và xà phòng

hóa tất cả lượng acid béo có trong chất béo. Chuẩn độ lượng kiềm dư để tính được

chỉ số xà phòng hóa.

c. Tiến hành thí nghiệm

Cân chính xác khoảng 0,5g lipid vào bình cầu, lấy chính xác 15ml dung dịch

KOH trong rượu. Gắn ống sinh hàn không khí, đun sôi trên bếp cách thủy trong 60

phút, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Nếu dầu mỡ có điểm nóng chảy cao và khó bị xà phòng

hóa phải đun trong hai giờ.

Lấy bình cầu ra, làm nguội bằng nước lạnh. Bỏ ống sinh hàn, thêm vào 10ml

nước cất, 5 giọt phenolphtalein và chuẩn độ bằng H2SO4 0,05N đến khi màu hồng

biến mất hoàn toàn.

Tiến hành đồng thời với mẫu kiểm chứng, thay mẫu lipid bằng 0,5ml nước

cất.

d. Tính kết quả

Chỉ số xà phòng hóa:

Trong đó:

Vo: số ml H2SO4 0,05N dùng trong định phân mẫu kiểm chứng.

V: số ml H2SO4 0,05N dùng trong định phân mẫu thí nghiệm.

m: khối lượng mẫu thí nghiệm

T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch kiềm.

SV = m

TVV 05,28**)( 0

(Công thức P9)

XIX

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

11. Xác định chỉ số este và hàm lượng glycerol

a. Định nghĩa

Chỉ số este hóa (EV) là số miligam KOH cần để tác dụng với các acid béo

liên kết với glycerol (glycerin) có trong 1gam chất béo.

Chỉ số este hóa được tính toán thông qua kết quả xác định chỉ số xà phòng

hóa (SV) và chỉ số acid (AV).[3]

b. Tính hàm lượng glycerol

Để giải phóng một phân tử glycerol cần 3 phân tử KOH, do đó có thể tính

hàm lượng glyccerol (%) thông qua chỉ số este EV

12. Xác định tỷ trọng của dầu

Dựa vào công thức khối lượng riêng d = V

m trong đó m là khối lượng, V là

thể tích tương ứng với trọng lượng của mẫu. Ta xác định được khối lượng riêng của

dầu hạt Thanh long.[3]

13. Phương pháp xác định màu sắc, mùi dầu

a. Xác định màu sắc bằng phương pháp cảm quan

Rót dầu vào cốc thủy tinh (đường kính 50mm, cao 100mm), chiều cao của

lớp dầu không được thấp hơn 50mm, quan sát trên nền trắng. Dùng các từ thích hợp

để diễn tả như màu vàng nhạt, vàng, vàng sẫm, vàng với ánh xanh lá cây, đỏ sẫm,

da chì,…[3]

G = 1000*33,168

100**06,96 EV

(Công thức P11)

EV = SV – AV (Công thức P10)

XX

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

b. Xác định mùi

Để xác định mùi của dầu phết một lớp dầu mỏng lên mặt kính hoặc xoa vào

lòng bàn tay rồi tiến hành ngửi để đánh giá. Để nhận biết mùi dễ dàng hơn, cho

30ml dầu vào cốc thủy tinh, làm nóng đến 500C, dùng đũa thủy khuấy nhanh và tiến

hành thử. Khi cần thiết đem so sánh với mẫu dầu phẩm chất tốt.[3]

14. Phương pháp xác định tổng khả năng kháng oxi hóa dùng DPPH

a. Nguyên tắc

DPPH có dạng tinh thể màu tím tan trong methanol cho dung dịch có màu

tím than. Về tính chất, DPPH là gốc tự do bền do có hiệu ứng liên hợp trong phân tử

và có độ hấp thụ cực đại tại 517 nm.

Mục đích của phương pháp này là cho các dịch chiết tác dụng với gốc tự do

DPPH với cơ chế làm mất màu DPPH. Sau một khoảng thời gian nhất định, ta xác

định được độ hấp thụ của hỗn hợp mẫu thử và độ hấp thụ của mẫu đối chiếu ở bước

sóng 517 nm. Từ đó ta tính được khả năng đánh bắt gốc tự do của dịch chiết.[10]

Cơ chế phản ứng của gốc tự do DPPH và chất chống oxy hóa (A_H)

DPPH + A_H DPPH_H + A

A + X A_X

b. Chuẩn bị mẫu:

DPPH: pha thành dạng dung dịch chuẩn 1 mg/ml, pha trong bình định mức

20 ml. Cân 0,02 g cho vào bình định mức 20 ml, thêm methanol (Merck) vào đủ 20

ml. Lắc đều cho tan hết. Bảo quản tránh ánh sáng, để ở 4oC.

Các mẫu thử nghiệm đã được chiết từ dung môi methanol sẽ được làm khô

trước bằng phương pháp cô quay hoặc làm bay hơi ở 550C.

Sau khi làm khô, cân lại các mẫu chiết, hòa lại vào dung môi tương ứng của

từng mẫu sao cho có nồng độ 100mg/ml. Từ đó pha loãng thành các nồng độ thấp

hơn (0,25 – 4 mg/ml) để phản ứng với DPPH.

XXI

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

c. Cách thực hiện:

Đo các mẫu chiết có các nồng độ khác nhau (thể tích: 1ml dịch chiết +

0,25ml methanol) ở bước sóng 517 nm.

Cho 1ml DPPH 50 µg/ml tác dụng với 4ml dịch chiết mẫu có các nồng độ

khác nhau sao cho nồng độ cuối cùng trong dịch là 10 µg/ml DPPH. Lắc đều, đem

đo ở bước sóng 517 nm tại thời điểm 0, 30, 60 phút.

Trước mỗi thời điểm đo phải đối chứng mẫu: 1ml DPPH + 4 ml dung môi

chiết mẫu.

d. Đọc kết quả:

Khả năng bắt gốc tự do (S%) được tính theo công thức sau:

Trong đó:

A t

s : Độ hấp thụ của mẫu thử ở thời điểm t = 30 phút, 60 phút

At

c : Độ hấp thụ của mẫu đối chiếu ở thời điểm t = 30 phút, 60 phút

S(%) = )1(100t

c

t

s

A

A (Công thức P12)

XXII

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

B. Một số kết quả thí nghiệm

Bảng P1: Đường chuẩn của đường tổng

Nồng độ saccharose

(g/ml) 0 10 20 30 40 50 60 70

OD

( = 490 nm)

0 0,125 0,246 0,363 0,486 0,57 0,699 0,751

y = 0.011x + 0.0208

R2 = 0.9937

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Nồng độ saccharose (g/ml)

OD

Hình P1: Đồ thị đường chuẩn xác định đường tổng

XXIII

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Bảng P2: Đường chuẩn của đường khử

y = 0.0027x - 0.0109

R2 = 0.9978

-0.1

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0 50 100 150 200 250 300

Nồng độ glucose (g/ml)

OD

Nồng độ glucose

(g/ml) 0 50 100 150 200 250

OD

( = 540 nm)

0 0,102 0,266 0,384 0,526 0,654

Hình P2: Đồ thị đường chuẩn xác định đường khử

XXIV

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Bảng P3: Đường chuẩn acid galic

y = 9.1527x - 0.0514

R2 = 0.9996

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12

Nồng độ acid galic (mg/l)

OD

Nồng độ

acid

galic

(mg/l)

100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

OD

( = 540

nm)

0,042 0,132 0,223 0,312 0,411 0,493 0,591 0,672 0,783 0,862

XXV

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Bảng P4: Quá trình xử lý hạt trước trích ly

Xử lý Lần

Khối

lượng

mẫu

(g)

Khối lượng

mẫu + giấy

trước trích

ly (g)

Khối lượng

mẫu + giấy

sau trích ly

(g)

Hiệu

suất

(%)

Hiệu suất

trung

bình (%)

Chưng

sấy

1 4,000 4,108 3,116 24,80

24,81 2 4,004 4,120 3,126 24,83

3 4,001 4,117 3,124 24,82

Không

chưng

sấy

1 4,019 4,076 3,271 20,03

20,89 2 4,009 4,096 3,241 21,33

3 4,009 4,073 3,219 21,30

ANOVA Table

Analysis of Variance

-----------------------------------------------------------------------------

Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value

-----------------------------------------------------------------------------

Between groups 23.1673 1 23.1673 84.11 0.0008

Within groups 1.10173 4 0.275433

-----------------------------------------------------------------------------

Total (Corr.) 24.2691 5 Table of Means

with 95.0 percent LSD intervals

--------------------------------------------------------------------------------

Stnd. error

Count Mean (pooled s) Lower limit Upper limit

--------------------------------------------------------------------------------

Chung say 3 24.8167 0.303003 24.2218 25.4115

Khong chung say 3 20.8867 0.303003 20.2918 21.4815

--------------------------------------------------------------------------------

Total 6 22.8517

XXVI

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Multiple Range Tests

--------------------------------------------------------------------------------

Method: 95.0 percent LSD

Count Mean Homogeneous Groups

--------------------------------------------------------------------------------

Khong chung say3 20.8867 X

Chung say 3 24.8167 X

--------------------------------------------------------------------------------

Contrast Difference +/- Limits

--------------------------------------------------------------------------------

Chung say - Khong chung say *3.93 1.18974

--------------------------------------------------------------------------------

* denotes a statistically significant difference.

Bảng P5: Hiệu suất trích ly dầu bằng phương pháp ép

Lần

Khối

lượng

mẫu

(g)

Khối

lượng

mẫu + túi

trước ép

(g)

Khối lượng

mẫu + túi

sau ép (g)

Hiệu suất ép

(%)

Hiệu suất

trung

bình (%)

1 4,250 7,690 7,227 10,89

10,70 2 4,013 7,561 7,132 10,69

3 4,021 7,576 7,153 10,52

XXVII

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Bảng P6: Ảnh hưởng của dung môi đến hiệu suất trích ly dầu bằng phương

pháp ngâm

Loại dung

môi Lần

Khối

lượng

mẫu

(g)

Khối lượng

mẫu + giấy

trước trích

ly (g)

Khối lượng

mẫu + giấy

sau trích ly

(g)

Hiệu

suất

trích

ly (%)

Hiệu suất

trung bình

(%)

Ether dầu

hỏa

1 4,002 4,112 3,118 24,84

24,82 2 4,003 4,116 3,120 24,88

3 4,001 4,115 3,125 24,74

N-hexan

1 4,004 4,124 3,113 25,25

25,01 2 4,003 4,107 3,111 24,88

3 4,001 4,110 3,113 24,91

Diethyl

ether

1 4,002 4,132 3,182 23,74

23,74 2 4,002 4,136 3,185 23,76

3 4,001 4,127 3,178 23,72

ANOVA Table for Hieu suat by Dung moi

Analysis of Variance

-----------------------------------------------------------------------------

Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value

-----------------------------------------------------------------------------

Between groups 2.82516 2 1.41258 88.59 0.0000

Within groups 0.0956667 6 0.0159444

-----------------------------------------------------------------------------

Total (Corr.) 2.92082 8

XXVIII

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Multiple Range Tests for Hieu suat by Dung moi

--------------------------------------------------------------------------------

Method: 95.0 percent LSD

Dung moi Count Mean Homogeneous Groups

--------------------------------------------------------------------------------

Diethyl ether 3 23.74 X

Ether dau hoa 3 24.82 X

N-hexan 3 25.0133 X

--------------------------------------------------------------------------------

Contrast Difference +/- Limits

--------------------------------------------------------------------------------

Diethyl ether - Ether dau hoa *-1.08 0.252278

Diethyl ether - N-hexan *-1.27333 0.252278

Ether dau hoa - N-hexan -0.193333 0.252278

--------------------------------------------------------------------------------

* denotes a statistically significant difference. Table of Means

with 95.0 percent LSD intervals

--------------------------------------------------------------------------------

Stnd. error

Count Mean (pooled s) Lower limit Upper limit

--------------------------------------------------------------------------------

Diethyl ether 3 23.74 0.0729028 23.6139 23.8661

Ether dau hoa 3 24.82 0.0729028 24.6939 24.9461

N hexan 3 25.0133 0.0729028 24.8872 25.1395

--------------------------------------------------------------------------------

Total 9 24.5244

XXIX

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Bảng P7: Ảnh hưởng của phương pháp ngâm đến hiệu suất trích ly

Phương

pháp

ngâm

Lần

Khối

lượng

mẫu

(g)

Khối lượng

mẫu + giấy

trước trích

ly (g)

Khối lượng

mẫu + giấy

sau trích ly

(g)

Hiệu

suất

trích ly

(%)

Hiệu suất

trung bình

(%)

Ngâm

tĩnh

1 4,015 4,141 3,138 24,98

24,88 2 4,010 4,079 3,080 24,91

3 4,005 4,060 3,069 24,74

Ngân

gián đoạn

tĩnh

1 4,005 4,087 3,073 25,32

25,02 2 4,005 4,052 3,063 24,69

3 4,000 4,041 3,039 25,05

Ngâm lắc

1 4,005 4,092 3,065 25,64

25,66 2 4,005 4,078 3,042 25,87

3 4,000 4,072 3,053 25,48

Ngân

gián đoạn

lắc

1 4,010 4,104 3,071 25,76

25,85 2 4,005 4,106 3,079 25,64

3 4,010 4,107 3,059 26,13

ANOVA Table for Hieu suat trich ly by Phuong phap ngam

Analysis of Variance

-----------------------------------------------------------------------------

Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value

-----------------------------------------------------------------------------

Between groups 2.02349 3 0.674497 12.33 0.0023

Within groups 0.4376 8 0.0547

-----------------------------------------------------------------------------

Total (Corr.) 2.46109 11

XXX

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Multiple Range Tests for Hieu suat trich ly by Phuong phap ngam

--------------------------------------------------------------------------------

Method: 95.0 percent LSD

Level Count Mean Homogeneous Groups

--------------------------------------------------------------------------------

Ngam tinh 3 24.8767 X

Ngam gd tinh 3 25.02 X

Ngam lac 3 25.6633 X

Ngam gd lac 3 25.8433 X

--------------------------------------------------------------------------------

Contrast Difference +/- Limits

--------------------------------------------------------------------------------

Ngam gd lac - Ngam gd tinh *0.823333 0.440361

Ngam gd lac - Ngam lac 0.18 0.440361

Ngam gd lac - Ngam tinh *0.966667 0.440361

Ngam gd tinh - Ngam lac *-0.643333 0.440361

Ngam gd tinh - Ngam tinh 0.143333 0.440361

Ngam lac - Ngam tinh *0.786667 0.440361

--------------------------------------------------------------------------------

* denotes a statistically significant difference. Table of Means

with 95.0 percent LSD intervals

--------------------------------------------------------------------------------

Stnd. error

Count Mean (pooled s) Lower limit Upper limit

--------------------------------------------------------------------------------

Ngam gd lac 3 25.8433 0.135031 25.6232 26.0635

Ngam gd tinh 3 25.02 0.135031 24.7998 25.2402

Ngam lac 3 25.6633 0.135031 25.4432 25.8835

Ngam tinh 3 24.8767 0.135031 24.6565 25.0968

--------------------------------------------------------------------------------

Total 12 25.3508

XXXI

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Bảng P8: Ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu và dung môi đến hiệu suất trích ly

dầu

Tỷ lệ

nguyên

liệu:dung

môi

Lần

Khối

lượng

mẫu

(g)

Khối lượng

mẫu + giấy

trước trích

ly (g)

Khối lượng

mẫu + giấy

sau trích ly

(g)

Hiệu

suất

trích ly

(%)

Hiệu suất

trung bình

(%)

1:3

1 4,004 4,165 3,418 18,66

20,46 2 4,014 4,172 3,313 21,40

3 4,003 4,211 3,358 21,31

1:4

1 4,009 4,214 3,228 24,59

23,50 2 4,006 4,223 3,292 23,24

3 4,000 4,224 3,317 22,68

1:5

1 4,013 4,248 3,218 25,67

25,63 2 4,018 4,234 3,194 25,88

3 4,014 4,169 3,152 25,34

1:6

1 4,005 4,092 3,065 25,64

25,66 2 4,005 4,078 3,042 25,87

3 4,000 4,072 3,053 25,48

1:7

1 4,023 4,219

Dịch trích bị đục 2 4,015 4,168

3 4,016 4,203

XXXII

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

ANOVA Table for Hieu suat trich ly by Ty le dung moi

Analysis of Variance

-----------------------------------------------------------------------------

Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value

-----------------------------------------------------------------------------

Between groups 54.2583 3 18.0861 20.67 0.0004

Within groups 6.9992 8 0.8749

-----------------------------------------------------------------------------

Total (Corr.) 61.2575 11 Multiple Range Tests for Hieu suat trich ly by Ty le dung moi

--------------------------------------------------------------------------------

Method: 95.0 percent LSD

Ty le dung moi Count Mean Homogeneous Groups

--------------------------------------------------------------------------------

1:3 3 20.4567 X

1:4 3 23.5033 X

1:5 3 25.63 X

1:6 3 25.6633 X

--------------------------------------------------------------------------------

Contrast Difference +/- Limits

--------------------------------------------------------------------------------

1:3 - 1:4 *-3.04667 1.76114

1:3 - 1:5 *-5.17333 1.76114

1:3 - 1:6 *-5.20667 1.76114

1:4 - 1:5 *-2.12667 1.76114

1:4 - 1:6 *-2.16 1.76114

1:5 - 1:6 -0.0333333 1.76114

--------------------------------------------------------------------------------

* denotes a statistically significant difference. Table of Means

with 95.0 percent LSD intervals

--------------------------------------------------------------------------------

Stnd. error

Count Mean (pooled s) Lower limit Upper limit

--------------------------------------------------------------------------------

Ty le 1 3 3 20.4567 0.540031 19.5761 21.3372

Ty le 1 4 3 23.5033 0.540031 22.6228 24.3839

Ty le 1 5 3 25.63 0.540031 24.7494 26.5106

Ty le 1 6 3 25.6633 0.540031 24.7828 26.5439

--------------------------------------------------------------------------------

Total 12 23.8133

XXXIII

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Bảng P9: Ảnh hưởng của tốc độ lắc đến hiệu suất trích ly dầu

Tốc độ lắc

(vòng/phút) Lần

Khối

lượng

mẫu

(g)

Khối lượng

mẫu + giấy

trước trích

ly (g)

Khối lượng

mẫu + giấy

sau trích ly

(g)

Hiệu

suất

trích ly

(%)

Hiệu suất

trung bình

(%)

100

1 4,000 4,159 3,219 23,50

23,58 2 4,014 4,158 3,207 23,69

3 4,007 4,157 3,213 23,56

150

1 4,004 4,128 3,159 24,20

24,10 2 4,000 4,141 3,186 23,88

3 4,002 4,136 3,167 24,21

200

1 4,027 4,176 3,182 24,68

24,63 2 4,023 4,158 3,167 24,63

3 4,025 4,164 3,175 24,58

250

1 4,013 4,248 3,257 24,69

24,65 2 4,018 4,234 3,246 24,59

3 4,014 4,169 3,179 24,66

300

1 4,003 4,132 2,963 29,20

Dịch trích

bị đục 2 4,008 4,142 2,969 29,27

3 4,006 4,137 2,965 29,26

XXXIV

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

ANOVA Table for Hieu suat trich ly by Toc do lac

Analysis of Variance

-----------------------------------------------------------------------------

Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value

-----------------------------------------------------------------------------

Between groups 2.31587 3 0.771956 7.29 0.0112

Within groups 0.846733 8 0.105842

-----------------------------------------------------------------------------

Total (Corr.) 3.1626 11 Multiple Range Tests for Hieu suat trich ly by Toc do lac

--------------------------------------------------------------------------------

Method: 95.0 percent LSD

Toc do lac Count Mean Homogeneous Groups

--------------------------------------------------------------------------------

100 3 23.5833 X

150 3 24.0967 XX

200 3 24.63 X

250 3 24.65 X

--------------------------------------------------------------------------------

Contrast Difference +/- Limits

--------------------------------------------------------------------------------

100 - 150 -0.513333 0.612553

100 - 200 *-1.04667 0.612553

100 - 250 *-1.06667 0.612553

150 - 200 -0.533333 0.612553

150 - 250 -0.553333 0.612553

200 - 250 -0.02 0.612553

--------------------------------------------------------------------------------

* denotes a statistically significant difference.

Table of Means

with 95.0 percent LSD intervals

--------------------------------------------------------------------------------

Stnd. error

Count Mean (pooled s) Lower limit Upper limit

--------------------------------------------------------------------------------

Toc do 100 3 23.5833 0.0644205 23.4783 23.6884

Toc do 150 3 24.0967 0.0644205 23.9916 24.2017

Toc do 200 3 24.63 0.0644205 24.525 24.735

Toc do 250 3 24.6467 0.0644205 24.5416 24.7517

--------------------------------------------------------------------------------

Total 12 24.2392

XXXV

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Bảng P10: Ảnh hưởng của thời gian ngâm đến hiệu suất trích ly dầu

Thời gian

trích ly

(giờ)

Lần

Khối

lượng

mẫu

(g)

Khối lượng

mẫu + giấy

trước trích

ly (g)

Khối lượng

mẫu + giấy

sau trích ly

(g)

Hiệu

suất

trích ly

(%)

Hiệu suất

trung bình

(%)

14

1 4,009 4,152 3,307 21,08

21,18 2 4,027 4,226 3,362 21,46

3 4,018 4,189 3,345 21,01

15

1 4,008 4,078 3,107 24,23

23,97 2 4,002 4,171 3,255 22,89

3 4,005 4,125 3,132 24,78

16

1 4,008 4,103 3,173 23,20

24,64 2 4,015 4,068 3,035 25,73

3 4,012 4,086 3,083 24,99

17

1 4,004 4,069 3,148 23,00

24,67 2 4,005 4,187 3,165 25,52

3 4,005 4,128 3,107 25,50

18

1 4,015 4,157 3,157 24,91

24,69 2 4,009 4,177 3,190 24,62

3 4,012 4,167 3,182 24,55

XXXVI

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

ANOVA Table for Hieu suat trich ly by Thoi gian

Analysis of Variance

-----------------------------------------------------------------------------

Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value

-----------------------------------------------------------------------------

Between groups 27.4085 4 6.85213 7.09 0.0057

Within groups 9.66467 10 0.966467

-----------------------------------------------------------------------------

Total (Corr.) 37.0732 14

Multiple Range Tests for Hieu suat trich ly by Thoi gian

--------------------------------------------------------------------------------

Method: 95.0 percent LSD

Thoi gian Count Mean Homogeneous Groups

--------------------------------------------------------------------------------

14 3 21.1833 X

15 3 23.9667 X

16 3 24.64 X

17 3 24.6733 X

18 3 24.6933 X

--------------------------------------------------------------------------------

Contrast Difference +/- Limits

--------------------------------------------------------------------------------

14 - 15 *-2.78333 1.78851

14 - 16 *-3.45667 1.78851

14 - 17 *-3.49 1.78851

14 - 18 *-3.51 1.78851

15 - 16 -0.673333 1.78851

15 - 17 -0.706667 1.78851

15 - 18 -0.726667 1.78851

16 - 17 -0.0333333 1.78851

16 - 18 -0.0533333 1.78851

17 - 18 -0.02 1.78851

--------------------------------------------------------------------------------

* denotes a statistically significant difference. Table of Means

with 95.0 percent LSD intervals

--------------------------------------------------------------------------------

Stnd. error

Count Mean (pooled s) Lower limit Upper limit

--------------------------------------------------------------------------------

Ngam 14 gio 3 21.1833 0.567587 20.2891 22.0776

Ngam 15 gio 3 23.9667 0.567587 23.0724 24.8609

Ngam 16 gio 3 24.64 0.567587 23.7457 25.5343

Ngam 17 gio 3 24.6733 0.567587 23.7791 25.5676

Ngam 18 gio 3 24.6933 0.567587 23.7991 25.5876

--------------------------------------------------------------------------------

Total 15 23.8313

XXXVII

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Bảng P11: Ảnh hưởng của loại dung môi đến hiệu suất trích ly bằng phương

pháp soxhlet

Loại dung

môi Lần

Khối

lượng

mẫu (g)

Khối

lượng mẫu

+ giấy

trước

trích ly (g)

Khối

lượng

mẫu +

giấy sau

trích ly

(g)

Hiệu

suất

trích

ly (%)

Hiệu suất

trích ly

trung bình

(%)

Diethyl

ether

1 4,006 4,209 3,153 26,36

25,00 2 4,035 4,214 3,150 26,37

3 3,842 4,003 3,147 22,28

N-hexan

1 4,002 4,167 3,011 28,89

28,62 2 4,012 4,104 2,964 28,41

3 4,024 4,115 2,966 28,55

Ether dầu

hỏa

1 4,008 4,126 3,046 26,95

27,23 2 4,013 4,138 3,043 27,29

3 4,016 4,142 3,039 27,47

ANOVA Table for Hieu suat by Dung moi

Analysis of Variance

-----------------------------------------------------------------------------

Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value

-----------------------------------------------------------------------------

Between groups 19.9484 2 9.97418 5.26 0.0480

Within groups 11.3862 6 1.8977

-----------------------------------------------------------------------------

Total (Corr.) 31.3346 8

XXXVIII

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

Multiple Range Tests for Hieu suat by Dung moi

--------------------------------------------------------------------------------

Method: 95.0 percent LSD

Dung moi Count Mean Homogeneous Groups

--------------------------------------------------------------------------------

Diethyl ether 3 25.0033 X

Ether dau hoa 3 27.2367 XX

n-hexan 3 28.6167 X

--------------------------------------------------------------------------------

Contrast Difference +/- Limits

--------------------------------------------------------------------------------

Diethyl ether - Ether dau hoa -2.23333 2.75225

Diethyl ether - n-hexan *-3.61333 2.75225

Ether dau hoa - n-hexan -1.38 2.75225

--------------------------------------------------------------------------------

* denotes a statistically significant difference. Table of Means

with 95.0 percent LSD intervals

--------------------------------------------------------------------------------

Stnd. error

Count Mean (pooled s) Lower limit Upper limit

--------------------------------------------------------------------------------

Diethyl ether 3 25.0033 0.795341 23.6272 26.3795

Ether dau hoa 3 27.2367 0.795341 25.8605 28.6128

n hexan 3 28.6167 0.795341 27.2405 29.9928

--------------------------------------------------------------------------------

Total 9 26.9522

XXXIX

HVTH: Nguyễn Xuân Nam GVHD: TS. Ngô Đại Nghiệp

LÝ LỊCH TRÍCH NGANG

Họ và tên: Nguyễn Xuân Nam Nơi sinh: TP. Hồ Chí Minh

Ngày, tháng, năm sinh: 02 – 08 – 1986

Địa chỉ liên lạc: 80, đường 297, khu phố 4, phường Phước Long B, quận 9,

TP.HCM

QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO

2004 – 2008: Học đại học tại Trường Đại học Kỹ thuật Công nghệ TP. Hồ

Chí Minh.

2009 – 2010: Học bồi dưỡng sau đại học tại Trường Đại học Bách Khoa TP.

Hồ Chí Minh.

2011 – 2012: Học cao học tại Trường Đại học Bách Khoa TP. Hồ Chí Minh.

QUÁ TRÌNH CÔNG TÁC

Từ 2009 đến nay làm nhân viên phòng thí nghiệm tại Trường Đại học Kỹ

thuật Công nghệ TP. Hồ Chí Minh

BÀI BÁO CÔNG BỐ

“NGHIÊN CỨU THU NHẬN CHẤT CÓ KHẢ NĂNG KHÁNG OXY HÓA

TỪ HẠT THANH LONG RUỘT TRẮNG (Hylocereus undatus)”

Bài báo đã được gửi xin ý kiến phản biện, Hội đồng biên tập đồng ý cho

công bố trên Tạp chí Khoa học và Công nghệ, Tập 50, Số 2B, năm 2012.