relatorio de extração
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Universidade Federal do Pará
Instituto de Ciências Exatas eNaturais
Extração
Disciplina: Experimentos Básicos de Química Orgânica
Docente: Oscar Augusto Sanchez Romero
Discente: Igor Luiz Gonçalves Pereira Matricula: 201410840053
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Conteúdo
1. INTRODUÇÃO................................................2
2. OBJETIVO..................................................7
3. MATERIAIS E REAGENTES.....................................7
Tabela 01: Lista de materiais e reagentes utilizados em aula
prática.....................................................7
4. METODOLOGIA...............................................8
Naftaleno.................................................8
Acetanilida...............................................8
Ácido D-glucônico.........................................9
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO...................................10
Naftaleno................................................10
Acetanilida..............................................10
Ácido D-gluconico........................................12
Tabela 02: Gluconato por solventes que o solubilizaram.....12
6. CONCLUSÕES...............................................13
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...............................13
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1.INTRODUÇÃO
2.MATERIAIS E REAGENTES
Os materiais e reagentes utilizados durante a aula foram os
descritos na Tabela 01.
Tabela 01: Lista de materiais e reagentes utilizados em
aula prática da extração da cafeína.
Materiais Reagentes
Erlenmeyer 250mL Chá verde
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Funil de Buchner Água
Kitassato Éter de petróleo
Funil de Separação Carbonato de cálcio
Rotavapor Sulfato de sódio
Becker Cloreto de sódio
Bastão de vidro
Espátula de metal
Pipeta
Balança
Vidro de Relógio
Manta de aquecimento
Papel filtro
qualitativo
Funil
Balão de fundo redondo
Tabela 02: Lista de materiais e reagentes utilizados em aula
prática da extração do óleo do arroz.
Materiais Reagentes
Soxhlet Arroz
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Papel filtro Hexano
Condensador de bolas
Balão de fundo redondo
Manta de aquecimento
Tabela 03: Lista de materiais e reagentes utilizados em aula
prática da extração do DNA do morango.
Materiais Reagentes
Becker Morango
Funil Álcool
Papel filtro Sal
Bastão de vidro Detergente
Palito de madeira Água
Tubo de ensaio
Tabela 04: Lista de materiais e reagentes utilizados em aula
prática da extração do licopeno do tomate.
Materiais Reagentes
Becker Ketchup
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Manta Tolueno
Bastão de vidro Sulfato de sódio
Rotavapor Éter de etílico
Soxhlet Hexano
Condensador de bolas
Manta de aquecimento
Balão de fundo redondo
3.METODOLOGIA
Extração da cafeína
Primeiramente no experimento foi utilizado para fazer a
extração da cafeína o chá verde, no qual foi utilizado 3
pacotes no qual cada um tinha 5g, no total foi 15g de chá
verde. Logo após foi pesado 7g de CaCO3 em um vidro de
relógio, adicionou-se 150mL água destilada em um
erlemneyer, em seguida com auxilio de uma espátula foi
misturado no erlenmeyer o chá verde com o CaCO3.
O erlemneyer contendo a mistura de chá verde, água
destilada e carbonato de cálcio foi aquecida em uma
manta, a solução foi misturada durante 20 minutos, até
sumir a coloração pastosa. Logo após a mistura foi
filtrada a quente em um funil de Buchner, foi utilizada a
filtração a vácuo para separar a solução do carbonato de
cálcio(precipitado branco), executou-se a filtração com
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um funil de Buchner, Kitassato, borracha, suporte e um
erlemneyer para coletar o filtrado.
O filtrado foi transferido para um funil de separação,
adicionou-se 20mL de clorofórmio, a mistura decantou.
Após a decantação, foi incluído cloreto de sódio para
quebrar a emulsão, novamente agitou-se a mistura e deixou
descansá-la, para depois retirar a fase de baixo do funil
e transferi-la para um erlemneyer, repetiu-se esse
mistura de clorofórmio e sal 4 vezes. A solução que
estava no erlenmeyer lhe foi adicionado sulfato de sódio,
que o fez ficar mais aglomerado, logo após foi filtrado
com papel qualitativo em um funil normal.
O filtrado foi transferido para um balão de fundo redondo
20/40, e colocado no rotavapor, até que o solvente
evapora-se por completo, o resíduo no balão de fundo
redondo seria a cafeína bruta.
Extração do óleo do arroz
Foi utilizado a extração de Soxhlet, no qual se baseia no
próprio Soxhlet acoplado a um balão de ebulição e um
condensador de bolas, e uma manta de aquecimento para
ferver o solvente no balão de ebulição. Um papel filtro
foi dobrado em forma de tubo para armazenar a amostra de
arroz que pesou 127.4g, e foi o colocado o filtro em
forma de tubo contendo a amostra dentro do Soxhlet.
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Fig: Aparelhagem para extrair o óleo do arroz
(fonte: própria)
O balão de ebulição foi usado para ser recipiente do
hexano, quando o hexano começa-se a entrar em
ebulição(pedra de cerâmica no balão para evitar ebulições
muito bruscas), em forma gasosa entraria em contato com o
condensador de bolas e em seguida iria condensar e encher
o Soxhlet que contem a amostra, então quando o volume
total for suficiente para atingir o sifão o solvente que
estava no Soxhlet volta ao balão de ebulição, o solvente
vai arrastando compostos solúveis presentes na amostra e
após vários ciclos obtém-se e extrato final, no total
foram 20 ciclos.
Foi retirado o cartucho que tinha o arroz, então foi
pesado.
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O Soxhlet foi lavado com solução de MeOH/Acetona, depois
em água corrente, foi deixado apenas o óleo no balão para
fazer a pesagem, logo após a pesagem o óleo foi
descartado e o balão lavado.
Fig: Óleo que ficou no balão apos o final do procedimento
(fonte: própria)
Extração do DNA do morango
Foi selecionado 3 morangos e retirado seus cabinhos
verdes, os morangos foram macerados até se obter uma
pasta quase homogênea. Foi transferido a pasta de morango
para um Becker. Em outro becker, foi misturado 150mL de
Fig: Filtro em forma de tubo contendo arroz (fonte: própria)
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água destilada, detergente incolor e NaCl, foi misturado
bem levemente para não criar espuma no becker.
Cerca de 1/3 da mistura de água, sal e detergente foi
transferido para o becker que continha a pasta de
morango, foi misturado com um bastão de vidro. Foi
repousado durante 30 minutos, sempre ocasionalmente se
mistura com o bastão.
O becker que continha a mistura passou por uma filtração
simples, com papel filtro, funil, suporte e um becker
para receber o filtrado, para retirar o pedaços maior de
morango. Passar alguns mLs do filtrado para um tubo de
ensaio e então foi adicionado álcool até que enche-se a
outra metade do tubo de ensaio, o álcool com a solução do
morango ficou em repouso durante 3 minutos até que na
interfase começa-se a precipitar o DNA do morango. Então
foi utilizado um palito de madeira para enrolar as
moléculas de DNA que estava na interfase.
Extração do licopeno do tomate
Foi selecionado ao invés do tomate o ketchup para se
fazer a extração do licopeno, o ketchup foi transferido
para um becker e pesado, balança informou 199,4g. Em
seguida foi medido 150mL de tolueno foi transferido para
um becker, que logo misturado com o ketchup foi aquecido,
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após o aquecimento esperava-o decantar, logo após
retirava o liquido com a amostra inclinando o becker
sobre outro becker limpo.
Fig: Pasta de ketchup antes da mistura com o tolueno
(fonte: própria)
Foi repetido esse processo de decantação varias vezes,
até se obter uma boa quantidade de amostra líquida,
adicionou-se sulfato de sódio na amostra e agitou com
bastão de vidro, o becker ficou em repouso durante 5
minutos. Transferiu o líquido para um balão de fundo
redondo(bem devagar para deixar os resíduos de sulfato de
sódio no becker), para ir a um rotavapor, porém no dia da
experiência existia problemas com o vácuo do rotavapor,
então tornou-se a fazer o resto do procedimento com um
Soxhlet, de forma que isso poderia acarretar na perda da
amostra por causa do contato direto do balão de fundo
redondo com a manta de aquecimento.
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Fig: Processo de retirada do amostra líquida, depois do
processo de aquecimento e decantação. (fonte: própria)
Fig: Procedimento no rotavapor, porém se tornou
ineficiente por causa de problemas no vácuo. (fonte:
própria)
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No procedimento com o Soxhlet utilizando o balão de fundo
redondo com a amostra(colocando uma pedra de porcelana),
manta de aquecimento e um condensador de bolas. Quando
não deu mais para condensar o tolueno da amostra por meio
do Soxhlet, retirou-se o Soxhlet com amostra de tolueno
que foi transferido para um recipiente, o Soxhlet foi
limpo. A amostra com resíduos de tolueno no balão de
fundo redondo foi passado por um procedimento com éter
etílico e hexano.
Fig: A amostra esta no balão de fundo redondo no extrator
de Soxhlet (fonte: própria).
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Fig: Amostra no balão entrando em contato direto com umafonte de aquecimento, pode ocasionar perda da mesma.
O procedimento baseou-se em apenas mistura no balão 3
gotas de éter etílico e 3 gotas de hexano, agitou-se com
bastão e sempre atritando o fundo balão. O éter etílico
se evapora, o hexano ajuda na interação do éter com o
tolueno, logo éter quando evapora faz também evaporar o
tolueno. No final iria apenas fica o licopeno no balão.
4.CONCLUSÕES
Extração da cafeína
Após o termino do rotavapor, o balão não apresentou
nenhum resíduo de cafeína, pois o chá verde possui apenas
de 3% a 1,36% de cafeína[x]. Ou seja, com essa pequena
quantidade, além disso a amostra de chá verde passou por
aquecimento balão/manta diretamente isso pode ter
ocasionado perda da amostra.
Extração do óleo do arroz
No experimento observou-se e determinou-se o processo de
extração de óleo do arroz, que utilizando como solvente o
hexano pelo processo de extração Soxhlet, o procedimento
usado teve como objetivo extrair o máximo do material
utilizado, por ser um método analítico e contínuo capaz
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de extrair um composto de uma base seca de amostra, peso
da amostra de arroz no inicio da experiência foi de
124,7g, após a retirada da amostra depois da extração por
Soxhlet foi de 122,502g. Logo pode-se determina que a
quantidade de óleo que possivelmente ficou no balão foi
de 4,898g.
Extração do DNA do morango
No final do procedimento da extração do DNA do morango,
foi visível por causas da várias etapas importantes que
foram feitas na experiências, a parede celulósica que
envolve a célula vegetal foi quebrada por conta do
maceramento. O detergente foi responsável pelo rompimento
da membrana citoplasmática e da liberação do DNA do suco.
E assim, a partir da adição de álcool, foi possível
separar essa molécula do resto do suco. Sabe-se que a
partir dos estudos das propriedades químicas dos
filamentos que estes têm as mesmas propriedades das
moléculas de DNA. Por exemplo, o RNA não se enrolaria no
palito, o DNA não é solúvel em álcool, é menos denso que
a água, tem grande absorção de luz UV, quando corado com
brometo de etídio mostra-se fluorescente em luz UV [s-
ss].
Extração do licopeno do tomate
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No final do procedimento o balão que continha a amostra
de licopeno ficou em repouso por 1 semana, isto foi um
imprevisto por contas das paralisações e houve perda da
amostra, e assim não foi concluído o experimento, ou seja
também não houve calculo de rendimento.
5.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1]