UNIVERSIDAD VERACRUZANAFACULTAD DE INGENIERÍAP. E. DE INGENIERÍA QUÍMICA

E.E: QUÍMICA ANALÍTICA

“ESPECTROFOTÓMETRO DE UV VISIBLE”

EQUIPO: Camargo Domínguez Damariz López Arriaga Adriana Guadalupe Perez García Anamayri Ramírez Martínez Malinalli

FECHA DE EXPOSICIÓN: 26 DE OCTUBRE DE 2015

DEFINICIONES IMPORTANTES: Onda electromagnética: Son aquellas ondas que no necesitan un

medio material para propagarse. Incluyen, entre otras, la luz visible y las ondas de radio, televisión y telefonía.

Espectro: El espectro electromagnético (o simplemente espectro) es el rango de todas las radiaciones electromagnéticas posibles. El espectro de un objeto es la distribución característica de la radiación electromagnética de ese objeto.

Ley de Beer Lambert: “La absorbancia de una solución es directamente proporcional a la concentración y a la longitud del paso de la luz”.

A = ε x l x cdonde:

A = absorbancia medida ε = coeficiente de absortividad molar [litros/moles/cm] l = distancia de la trayectoria recorrida por la luz dentro de la muestra c = concentración de la muestra [moles/litros]

Espectrofotometría: Es la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe un sistema químico en función de la longitud de onda de la radiación, y a las mediciones a una determinada longitud de onda.

HISTORIA El espectrofotómetro se inventó en 1940, por Arnold J. Beckman y sus

colegas en los Laboratorios National Technologies, la empresa que Beckman había comenzado en 1935.

Antes de 1940, el proceso del análisis químico era un largo emprendimiento, que tomaba semanas para completarse con sólo el 25% de precisión

En 1940, cuando se introdujo el Espectrofotómetro Beckman DU, se simplificó el proceso en gran medida, que requería de sólo unos minutos para llevar a cabo el análisis.

AVANCES MODERNOS

PARTES Fuente de Radiación. Celda de muestra y Compartimiento de Muestras. Lentes, Espejos y el Sistema Monocromador Detector y Pre - amplificador. Pantalla de datos. Procesador de Datos o Computadora Personal. Periféricos de Salida de datos.

FUENTE DE RADIACIÓN

Los Espectrofotómetros UV - Visible por lo general constan de dos fuentes de radiación: * La Lámpara de Tungsteno - Halógeno * La Lámpara de Deuterio (D2). Ambas lámparas presentan diferentes características de construcción y trabajo.

La Lámpara de Tungsteno-Halógeno

Utilizan un Filamento hecho de Tungsteno, presentan ventanas de salida de radiación hechas de cuarzo, el interior de las lámparas se

En 1981, Cecil Instrumentos produjo un espectrofotómetro que era controlado por microprocesador

De 1984 a 1985, se desarrollaron versiones con doble haz que se convertirían en el modelo de la serie 4000.

1990 llegó la adición de un software externo que proporcionaba control mediante PC y pantallas de información con los espectros.

Hoy en día, el desarrollo del espectrofotómetro continúa.

encuentran rellenas con una pequeña cantidad de Halógeno en fase vapor (por lo general Yodo o Bromo).

El rango útil de trabajo de estas lámparas empieza desde los 345 nm y termina en los 1200 nm. Presentan tiempos de vida mayores en un 50% más que las lámparas convencionales y su brillo es 75% mayor.

La Lámpara de Deuterio

Una lámpara de deuterio (D2) emplea un filamento de wolframio y un ánodo situados en los extremos opuestos de una estructura de níquel.

El rango de trabajo de estas lámparas parte desde los 180 hasta los 400 nm.

Dependiendo de la función que se le vaya a dar a la lámpara de deuterio, se emplea cristal de cuarzo, cristal ultravioleta o fluorato magnésico para la construcción de la cápsula.

La vida útil típica de una lámpara de deuterio es de aproximadamente 2.000 horas.

CELDAS Y EL COMPARTIMIENTO DE CELDAS

El Compartimiento de Celdas debe de estar diseñado para alojar una serie de accesorios opcionales. Las celdas que se utilizan en el espectrofotómetro por lo general están hechas de Vidrio o Cuarzo, pero si la aplicación requiere rango visible, y el solvente es agua, pueden utilizarse celdas de plástico descartable.

EL SISTEMA MONOCROMADOR

Es un conjunto de elementos ópticos que se encarga de separar y seleccionar la radiación de la longitud de onda analítica bajo estudio.

Presenta los siguientes elementos ópticos:

◦ Lentes y Espejos. ◦ Ranuras de Entrada y Salida (SLIT). ◦ El Dispersor (Filtro, Prisma o Rejilla de Difracción).

Lentes y Espejos : Los lentes son Biconvexos y por lo general se encuentran por pares, ubicados a la entrada y salida de radiación,

(antes de la muestra y después de ella). La principal función de los Lentes es la de enfocar la radiación hacia diferentes partes del instrumento (Celda de muestra, Monocromador, Detector).

Ranuras de Apertura .- Las Ranuras de apertura (Slit) son espacios vacíos muy finos y discretos que permiten el paso de un haz de radiación monocromática. Estas Ranuras de Entrada no sólo permiten el paso de radiación monocromática de valores discretos, sino que también impiden el paso de radiación de diferentes longitudes de onda que no se deseen para el análisis.

Por lo general se toma la décima parte del valor del ancho medio de la banda espectral del analito

Elemento dispersor : Es la parte del Monocromador que separa la radiación Policromática en sus componentes mas simples

en rangos de longitud de onda estrechas. Existen 3 tipos de elementos dispersores utilizados en los espectrofotómetros UV/Visible, los cuales son:

◦ Filtros de Interferencia.

◦ Prismas de Cuarzo.

◦ Rejillas de Difracción

EL DETECTOR

Es la parte del instrumento que recibe la intensidad de radiación monocromática de la muestra, y la transforma a un valor de señal eléctrica. Esta señal eléctrica es medida y comparada con respecto a un valor de referencia (Blanco de control), para presentar un valor numérico.

El tipo de Detector más usado es el Tubo Fotomultiplicador. Este detector utiliza el fenómeno de la “Foto Emisión” para generar un pequeño flujo de corriente.

PANTALLA DE PRESENTACIÓN DE DATOS

PROCESADOR DE DATOS O COMPUTADORA PERSONAL.

PERIFÉRICOS DE SALIDA DE DATOS

FUNCIONAMIENTO El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la

radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia.

Tipos de espectrofotómetrosEspectrofotómetro de haz simple

APLICACIONESLas áreas de aplicación van desde la caracterización superficial de sólidos hasta el análisis fotométrico de muestras turbias, coloidales, transparentes y traslúcidas.

Se usa rutinariamente en química analítica para la determinación cuantitativa de diferentes analitos, tales como iones de metales de transición, compuestos orgánicos altamente conjugados y macromoléculas biológicas.