21

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia dan Laboratorium Teknik

Universitas Muhammadiyah Malang mulai 18, Desember 2020 s/d 26, Februari

2021.

3.2 Flowchart Penelitian

Mulai

Persiapan Spesimen Uji (Tembaga)

Persiapan Larutan

KOH 0.3M

Studi Pustaka

Persiapan Larutan

KOH 0.4M

Persiapan Larutan

KOH 0.2M

Persiapan Larutan

KOH 0.5M

Persiapan Larutan

KOH 0.1M

Penimbangan Berat

Awal Spesimen 3

Penimbangan Berat

Awal Spesimen 4

Penimbangan Berat

Awal Spesimen 2

Penimbangan Berat

Awal Spesimen 5

Penimbangan Berat

Awal Spesimen 1

Proses Anodisasi

KOH 0.3Molar

Proses Anodisasi

KOH 0.4Molar

Proses Anodisasi

KOH 0.2Molar

Proses Anodisasi

KOH 0.5Molar

Proses Anodisasi

KOH 0.1Molar

Penimbangan Berat

Akhir Spesimen 3

Penimbangan Berat

Akhir Spesimen 4

Penimbangan Berat

Akhir Spesimen 2

Penimbangan Berat

Akhir Spesimen 5

Penimbangan Berat

Akhir Spesimen 1

Pengujian SEM

Spesimen 3

Pengujian SEM

Spesimen 4

Pengujian SEM

Spesimen 2

Pengujian SEM

Spesimen 5

Pengujian SEM

Spesimen 1

Pengamatan

Porositas Spesimen 3

Pengamatan

Porositas Spesimen 4

Pengamatan

Porositas Spesimen 2

Pengamatan

Porositas Spesimen 5

Pengamatan

Porositas Spesimen 1

Analisa Data dan Pembahasan

Selesai

Gambar 3.1 Flowchart Penelitian

22

3.3 Alat dan Bahan

Dalam melakukan penelitian ini dibutuhkan alat dan bahan diantaranya

adalah :

3.3.1 Alat

Peralatan yang dibutuhkan dalam penelitian ini adalah :

1. Power Supply Nepto 1501A (1 Ampere)

Power Rectifier atau power supply adalah suatu alat yang dapat mengubah

tegangan listrik dari 220 volt menjadi yang lebih rendah sesuai dengan yang

diinginkan atau alat ini juga disebut trafo step down. Tegangan yang keluar

dari trafo masih dalam keadaan bolak-balik (AC), sehingga untuk merubah

dari AC ke DC (searah) diperlukan kiprok sebagai penyearah dan kapasitor

elektrolit sebagai perata dari tegangan output. Pada power supply juga

dipasang sebuah instrumen volt meter yang dipasang secara pararel dan

sebuah amperemeter yang dipasang secara seri. Tegangan yang digunakan

adalah 5 volt.

2. Neraca Digital

Neraca digital analitik dengan spesifikasi kapasitas 100g dan ketelitian

0,001g. Digunakan untuk menimbang spesimen sebelum dan sesudah

proses anodisasi untuk mengetahui tingkat porosity.

3. Gelas Ukur

Gelas ukur berfungsi sebagai tempat perendaman spesimen uji.

4. Alat Pemotong Spesimen Uji

Pemotongan Spesimen uji menggunakan gunting.

23

5. Stopwatch

Stopwatch digunakan untuk menghitung lama waktu proses anodisasi.

6. Jangka Sorong

Jangka sorong digunakan untuk mengukur panjang specimen.

7. Pipet

Pipet digunakan untuk mencampur aquades kedalam larutan kalium

hidroksida.

8. Bolpoint

Bolpoint dalam penelitian ini digunakan untuk mencatat hal-hal yang

penting seperti penandaan spesimen uji dan mencatat berat awal dan berat

akhir setelah anodisasi.

9. Kamera

Kamera digunakan untuk mengambil gambar spesimen awal sebelum

direndam dan sesudah direndam untuk mengamati hasil anodisasi (porous)

yang terjadi.

10. Alat foto mikro SEM

Digunakan untuk melihat struktur mikro hasil anodisasi (porous) yang

terjadi pada permukaan spesimen uji.

3.3.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

1. Tembaga

Tembaga yang digunakan dalam penelitian ini adalah Tembaga

dengan kemurnian 99,9% yang mempunyai fungsi dalam konsentrasi tinggi

sebagai agen anti bakteri. Komposisi kimia tembaga yaitu tembaga tidak

24

bereaksi dengan air, namun ia bereaksi perlahan dengan oksigen dari udara

membentuk lapisan coklat-hitam tembaga oksida.

2. Larutan Kalium Hidroksida (KOH)

Suatu senyawa anorganik dengan rumus kimia KOH, dan umumnya

disebut sebagai potsh kaustik.

3. Aquades

Aquades air murni (H2O) yang digunakan sebagai pencampur

kalium hidroksida pada proses anodisasi dan sebagai pembersih spesimen.

3.4 Variabel Penelitian

Variabel Bebas

• Konsentrasi Larutan : Kalium Hidroksida (KOH) dengan komposisi

0.1 M, 0.2 M, 0.3 M, 0.4M, dan 0.5 M

Variabel Tetap

• Jenis Logam : Tembaga 99,9%

• Suhu : Suhu Ruang

• Lama Waktu Anodisasi : 30 menit

Variabel Terikat

• Diameter Pori

• Nilai porositas

25

3.5 Prosedur Penelitian

Pengujian porous menggunakan metode kehilangan berat (weight loss) yang

mengacu pada standar ASTM G31-72 (Rizki Ornelasari 2015).

3.5.1 Preparassi Spesimen Uji

Dalam proses preparasi specimen uji maka akan dilakukan beberapa

langkah sebagai berikut :

1. Pemotongan Spesimen Uji

Pemotongan spesimen uji dilakukan agar spesimen uji memiliki

ukuran yang tidak melebihi batas dari wadah perendaman yang digunakan

pada penelitian. Spesimen uji dipotong dengan ukuran 1 cm2 dengan tebal

0.2 mm berbentuk kotak. Hasil pemotongan spesimen uji dapat dilihat pada

Gambar 3.2.

Gambar 3.2 Spesimen Uji

26

2. Pemotongan Elektroda Counter

Pemotongan elektroda counter dilakukan agar elektroda counter

memiliki ukuran yang tidak melebihi batas dari wadah perendaman yang

digunakan pada penelitian. Elektroda counter dipotong dengan ukuran 1,6

cm2 berbentuk kotak. Hasil pemotongan elektroda counter dapat dilihat

pada Gambar 3.3

Gambar 3.3 Elektroda Counter

3. Pembilasan Permukaan Spesimen Uji

Proses ini dilakukan supaya permukaan spesimen uji menjadi bersih

sehingga terhindar dari zat-zat pengotor yang dapat mengganggu proses

anodizing, selain itu juga memudahkan untuk pengamatan setelah proses

anodizing yang terjadi. Pembilasan dilakukan dengan menggunakan air

suling dan etanol. Hasil proses pembilasan spesimen uji dapat dilihat pada

Gambar 3.4

Gambar 3.4 Pembilasa Spesimen Uji

27

4. Penimbangan Berat Awal Specimen Uji

Setelah spesimen dihaluskan permukaanya, maka dicuci

menggunakan air kemudian dikeringkan menggunakan oven dengan suhu

40°C selama 5 menit. Kemudian penimbangan dilakukan untuk mengetahui

berat awal spesimen, karena perhitungan diameter butir pada penelitian ini

yaitu menggunakan metode kehilangan berat (weight loss), berat awal akan

menjadi acuan ketika spesimen uji telah mengalami berkurang beratnya.

Proses penimbangan spesimen uji dapat ditunjukkan pada Gambar 3.5

Gambar 3.5 Penimbangan Berat Awal Specimen Uji

3.5.2 Pembuatan Konsentrasi Larutan

Cara pembuatan konsentrasi larutan dengan mengubah konsentrasi larutan

pekat (konsentrasi yang lebih tinggi), menjadi larutan encer (konsentrasi yang lebih

rendah), dengan menambahkan sejumlah air. Jadi pada pengenceran volume larutan

menjadi lebih besar dari volume semula (sebelum pengenceran), sedangkan mol zat

terlarut tidak berubah (tetap).

28

n1 = n2

n1 = mol zat sebelum pengenceran

n2 = mol zat sesudah pengenceran

jika n1 = M1 . V1 dan n2 = M2 . V2

maka pada pengenceran berlaku :

M1 x V1 = M2 x V2

3.5.3 Persiapan Larutan Proses Anodisasi

Dalam penelitian ini menggunakan larutan kalium hidroksida (KOH)

dengan konsentrasi 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 dan 0.5 M untuk mendapatkan konsentrasi

tersebut menggunakan rumus M1 x V1 = M2 x V2 mengubah konsentrasi larutan

pekat (konsentrasi yang lebih tinggi), menjadi larutan encer (konsentrasi yang lebih

rendah), dengan menambahkan sejumlah air.

3.5.4 Proses Anodisasi Spesimen Uji

Sebuah foil tembaga tebal 0,2 mm dan kemurnian> 99,9% digunakan

sebagai elektroda kerja luas permukaan 1 cm2. Elektroda counter adalah batang

baja tahan karat luas permukaan 2 cm2. Specimen uji diposisikan pada anoda dan

elektroda counter pada katoda. Jarak antara katoda dan anoda dijaga pada 2 cm.

Elektrolitnya adalah larutan 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 dan 0.5 M. Elektrolisis dilakukan pada

suhu 5 V tanpa adanya kontrol potensiostatik selama 30 menit yang ditentukan

sebagai waktu anodisasi optimum.

29

Gambar 3.6 Penempatan Anoda dan Katoda

Gambar 3.7 Proses Anodisasi

3.5.5 Pengambilan Data

Data-data yang diambil dalam pengujian ini adalah :

• Berat awal dari spesimen uji, sebelum spesimen diuji di proses dengan proses

anodisasi. Pembersihan spesimen dilakukan supaya berat awal tidak tercampur

zat pengotor yang menempel pada spesimen.

• Berat akhir spesimen uji, diambil ketika pengujian spesimen telah selesai.

Pembersihan spesimen dilakukan untuk membersihkan sisa-sisa oksidasi yang

menempel.

• Dalam penelitian ini untuk menghitung porositas permukaan ini dilakukan

dengan meggunakan perangkat lunak imageJ dan originpro. Software ini

menggunakan “data mentah” hasil karakterisasi menggunakan uji mikro yang

30

kemudian diolah lebih lanjut. pada prinsipnya software ini menentukan

kedalaman sebuah permukaan dalam gambar.(Handika Dani R, dkk. 2018)

Nilai Porositas diambil dari hasil gambar mikrostruktur yang menggunakan

format gambar .jpg yang diolah menggunakan perangkat lunak ImageJ.

Format gambar dirubah dari .jpg ke format .tiff yang merupakan salah satu

format gambar terbaik dengan pengertian bahwa semua data dan informasi

(data RGB, data CMYK, dan lainnya) yang berkaitan dengan koreksi atau

manipulasi terhadap gambar tersebut tidak hilang. Kemudian gambar hasil

ImageJ diolah pada perangkat lunak OriginPro untuk melihat grafik dan

memperoleh data porositas. dapat dilihat pada gambar 3.8 dan 3.9.

Gambar 3.8 Proses Olah Data Pada Perangkat Lunak ImageJ

31

Gambar 3.8 Proses Olah Data Pada Perangkat Lunak OriginPro

3.6 Analisa Data

• Data berat spesimen sebelum dan sesudah pengujian

Konsentrasi

larutan

No.

specimen Wo (gr) Wt (gr) ΔW (gr)

Rata-rata

ΔW (gr)

0,1 M

A1-1

A1-2

A1-3

0,2 M

A2-1

A2-2

A2-3

0,3 M

A3-1

A3-2

A3-3

32

0,4 M

A4-1

A4-2

A4-3

0,5 M

A5-1

A5-2

A5-3