Đồ án xác định hàm lượng kim loại nặng có trong thực phẩm

8/12/2019 Đồ án Xác định hàm lượng kim loại nặng có trong thực phẩm

http://slidepdf.com/reader/full/do-an-xac-dinh-ham-luong-kim-loai-nang-co-trong-thuc-pham 1/39

Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc

SVTH: Võ Văn Thanh Lớ p: 05C1 Trang: - 1 -

Chươ ng I: ĐẶT VẤN ĐỀ

Các kim loại nặng đượ c hấp thụ vào cơ thể chúng ta vớ i một hàm lượ ng vừa phải,

chúng đóng vai trò hết sức quan trọng đối vớ i cơ thể:

Xúc tác tổng hợ p ra noradrenalin, chất dẫn chuyền hoạt động thần kinh thức tỉnh và

chú ý.

Tham gia vào việc tổng hợ p ra sắc tố melanin, tham gia hoạt động chuyển hoá các

mô liên kết và chuỗi phản ứng hoá học liên kết của tế bào.

Tham gia vào quá trình tổng hợ p gen, cho sự sao chép DNA có sẵn để tế bào lớ n lên.

Tham gia vào quá trình tổng hợ p protein, trong chuyển hoá acid béo chưa no tạo ra

màng tế bào.

Tham gia vào cấu tạo hoạt động của hormon sinh dục, cũng đóng vai trò quan trọng

trong quá trình tổng hợ p cấu trúc bài tiết nhiều hormon khác.

Liên quan đến việc ngăn ngừa ung thư.

Tuy nhiên nếu các kim loại nặng này đượ c hấp thụ vào cơ thể vượ t quá giớ i hạn cho

phép, chúng sẽ gây độc đối vớ i cơ thể.

Nếu cơ thể hấp thụ kim loại nặng vớ i lượ ng nhiều sẽ dẫn đến ngộ độc cấp tính vớ i

các triệu chứng như có vị kim loại khó chịu và dai dẳng trong miệng, nôn, ỉa chảy, mồ hôi

lạnh… cũng có thể gây chết ngườ i.

Nếu cơ thể hấp thụ vớ i liều lượ ng không lớ n lắm, nhưng liên tục thì sẽ tạo ra hiện

tượ ng tích luỹ trong cơ thể và gây ra các bệnh mãn tính, có thể gây đột biến gen, ung thư,thiếu máu, các bệnh tim mạch, bệnh ngoài da, bệnh gan, các vấn đề liên quan đến tiêu

hoá, rối loạn thần kinh.

Đặc biệt là đối vớ i các kim loại độc như asen, chì, thuỷ ngân nếu hấp thụ vào cơ thể

vớ i lượ ng nhỏ cùng có thể gây nên ngộ độc cấp tính.

Các kim loại này đượ c hấp thụ vào cơ thể qua lươ ng thực - thực phẩm, nướ c uống

cũng có thể qua bát đĩ a, đồ chơ i.

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM





Các kim loại nặng này không những gây tác hại đối vớ i cơ thể mà còn gây tác hại

đến lươ ng thực - thực phẩm. Nếu lươ ng thực thực phẩm bị nhiễm kim loại nặng thì cáckim loại này sẽ thúc đẩy quá trình hư hỏng thực phẩm, làm giảm giá trị dinh dưỡ ng cũng

như giá trị cảm quan của thực phẩm.

Thực phẩm có thể bị nhiễm các kim loại nặng từ nhiều nguồn khác nhau: Nguyên

liệu dùng chế biến thực phẩm, trong quá trình chế biến, bảo quản thực phẩm, quá trình

chuyên chở thực phẩm, các kim loại nặng thườ ng tồn tại và luân chuyển trong tự nhiên

thườ ng có nguồn gốc từ chất thải công nghiệp trực tiếp hoặc gián tiếp sử dụng các kim

loại nặng ấy trong quá trình công nghệ hoặc từ chất thải sinh hoạt, sau đó chúng bám vào

các bề mặt tích luỹ trong đất và gây ô nhiễm các nguồn nướ c sinh hoạt.

Trong thờ i đại ngày nay việc sử dụng hoá chất đưa vào sản xuất khá phổ biến nên

nguy cơ nhiễm các kim loại nặng vào thực phẩm ngày càng tăng do đó tình trạng ngộ độc

do các kim loại nặng đang gia tăng. Vì vậy việc xác định hàm lượ ng kim loại nặng có

trong thực phẩm là vấn đề cần quan tâm hàng đầu để bảo vệ sức khoẻ và môi trườ ng.






Chươ ng II: CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA CÁC PHƯƠ NG PHÁP XÁC ĐỊNH

2.1. Phươ ng pháp ditizon.2.1.1. Bản chất của phươ ng pháp ditizon.

Ditizon ( Diphenyl thiocacbazon) có công thức:

NH – NH – C6H5

S = C

N = N – C6H5

Tan trong cacbon tetra clorua và clorform tạo thành dung dịch có màu xanh lá cây. Ở

dạng phân tử tức là trong môi trườ ng acid hoặc trung tính. Ditizon rất khó tan trong nướ c.

Dung dịch càng có phản ứng kiềm thì độ tan của ditizon càng tăng do tạo thành ion Dz -.

HDz Dz- + H+

Ditizon tạo vớ i ion nhiều kim loại những ditizon có màu, ít tan trong nướ c nhưng tan

trong cacbon tetra clorua hay cloroform.

Các ditizon có thể tồn tại dướ i hai dạng, tuỳ thuộc vào độ acid của môi trườ ng.

- Trong môi trườ ng acid hay trung tính thì chúng tồn tại dướ i dạng xeton.

- Trong môi trườ ng kiềm chúng tồn tại dướ i dạng enol.

NH – N – C6H5 N – N - C6H

S = C MI MI – S – C MI

N = N - C6H5 N = N - C6H5

Dạng enol thườ ng ít tan trong cacbon tetra clorua và cloroform.

Cân bằng chính xảy ra khi chiết làMn+ + nHDz MDz + nH+

Ngoài ra còn phai kể tớ i cân bằng:

H+ + Dz- = HDz pKA = 8,7






2.1.2. Ứ ng dụng.

Hiện nay phươ ng pháp ditizon đượ c dùng rộng rãi để xác định các độc tố kim loạitrong lươ ng thực thực phẩm. Phươ ng pháp này xác định đượ c lượ ng nhỏ kim loại từ 0,1

tớ i 200 microgam (γ ).

Bảng sau đây ghi các giá trị pH chiết đượ c hoàn toàn các ditizon của một vài kim

loại thườ ng có thể lẫn trong lươ ng thực thực phẩm.

Nguyên tố Điều kiện chiết, màu của

ditizonat

PH chiết hoàn

toàn

Dung

môi chiết

Đồng Cu2+

Sắt Fe2+

Chì Pb2+

Thiếc Sn2+

Kẽm Zn2+

Môi trườ ng acid, đỏ tím

Môi trườ ng kiềm, đỏ tím

Đỏ

Đỏ

Đỏ

2 – 5

7 – 9

7 – 10

5 – 9

6 – 9

CCl4

CCl4

CCl4

CCl4

CCl4

Các giá trị pH chiết hoàn toàn các ditizonat nói trên chỉ là gần đúng vì các pH này

phụ thuộc vào điều kiện chiết như tỷ số thể tích hai dung môi chiết, lượ ng dư thuốc thử,

các anion có lẫn trong dung dịch và lực ion của dung dịch.

Ba kim loại đồng, chì, kẽm đượ c xác định thuận lợ i bằng phươ ng pháp ditizon.

2.1.3. Chuẩn bị dung dịch để xác định thiếc, kẽm, đồng, chì.

Thiếc, kẽm, đồng, chì có trong lươ ng thực phẩm vớ i lượ ng nhỏ nên muốn xác định

chúng cần phải vô cơ hoá lươ ng thực thực phẩm. Có hai phươ ng pháp vô cơ hoá:• Phươ ng pháp khô.

- Dụng cụ, hoá chất

Capxun dung tích 250 ml Bếp cách cát

Pipet 100 ml Giấy lọc

Bình định mức dung tích 250 ml Magie dioxyt (MgO2)

Cân kỹ thuật Canxi acetat Ca(CH3COO)2






Phễu Acid nitric đặc (d=1.4)

Bếp điện, lò nung điều chỉnh đượ c nhiệt độ ( 600- 7000

C)- Tiến hành

Dùng pipet lấy chính xác 100 ml thực phẩm ( nếu là sản phẩm lỏng) hoặc lấy cân

100 g thực phẩm ( nếu là sản phẩm khô) cho vào capxun. Thêm vào capxun 0,5g MgO2

và 0,5g Ca(CH3COO)2 để tăng tốc độ vô cơ hoá và chống việc tạo thành các hợ p chất bay

hơ i chủa kim loại nặng khi đốt ( vô cơ hoá). Các chất này nhất thiết không đượ c chứa

thiếc, đồng và chì. Đặt capxun trên bếp cách cát, đốt cho thực phẩm cháy hoàn toàn thành

than. Đặt capxun vào lò nung, nung ở nhiệt độ 600- 7000C, đến khi sản phẩm biến hoàn

toàn thành tro xám, khoảng 3 giờ . Lấy capxun ra khỏi lò nung, để nguội, cho vào capxun

20 ml acid nitric đặc ( tuyệt đối không chứa đồng và chì) và 50 ml nướ c cất hai lần, nướ c

tráng cũng chuyển vào bình định mức. Thêm nướ c cất đến vạch mức, lắc kỹ.

• Phươ ng pháp ướ t

- Dụng cụ, hoá chất

Capxun dung tích 250 ml Bếp cách cát

Pipet 100 ml Giấy lọc

Bình định mức dung tích 250 ml Phễu

Cân kỹ thuật

Bếp điện, lò nung điều chỉnh đượ c nhiệt độ ( 600- 7000 C)

- Hoá chất: Acid nitric đặc ( d = 1,4)

Acid sunfuric đặc (d = 1,84)Amon axetat NH4(CH3COO)2

- Tiến hành

Lấy lượ ng mẫu như trên cho vào capxun. Thêm vào capxun 3 ml acid nitric đặc và

50 ml acid sunfuric đặc. Đặt capxun lên bếp điện, đun sôi dung dịch trong capxun. Tiếp

tục đun và cứ mỗi phút lại nhỏ thêm 5- 20 giọt acid nitric đặc. Khí NO2 màu nâu sẽ thoát

ra (làm trong tủ hút hơ i).






Nếu thấy dung dịch trong capxun thẫm màu lại thì tăng tốc nhỏ acid nitric đặc. Khi

dung dịch trở nên nhạt màu thì giảm tốc độ nhỏ acid nitric đặc, đến khi dung dịch khôngmàu thì thôi. Tiếp tục đun cho khói trắng bốc đi hết, rồi lại tiếp tục đun sôi 10 phút nữa.

Nếu sau đó dung dịch vẫn không màu thì việc vô cơ hoá đã hoàn toàn xong. Nếu dung

dịch đen trở lại thì nhỏ acid nitric. Lấy capxun ra khỏi bếp điện. Cho vào capxun 0,20g

amonaxetat, khuấy cho tan hết. Chuyển toàn bộ dung dịch từ capxun vào bình định mức

dung tích 250 ml. Thêm nướ c cất hai lần đến vạch mức, lắc kỹ. Nếu dung dịch capxun bị

đục thì phải lọc trướ c khi chuyển vào bình định mức.

• Ghi chú: Phươ ng pháp đốt khô nói trên để xác định đồng và chì cũng đượ c thừa

nhận để xác định thiếc. MgO2 để tách ra oxy hoạt động giúp oxy hoá nhanh các chất hữu

cơ . Ca(CH3COO)2 đóng vai trò phá vỡ MgO2 làm tăng oxy hoạt động phóng vào chất hữu

cơ , do đó làm tăng tốc độ đốt. Cũng có thể dùng Mg(CH3COO)2 và NaCl: Mg(CH3COO)2

và Ca(CH3COO)2; NH4Cl và NaCl, (NH4)2CO3…

Song hỗn hợ p MgO2 và Ca(CH3COO)2 tỷ lệ 1/1 làm cho tốc độ đốt chất hữu cơ

nhanh nhất.

Nếu đốt khô không dùng hỗn hợ p MgO2 và canxi axetat, thì các muối thiếc dễ bay

hơ i và một phần Sn nằm dướ i dạng không tan là acid β- metastanic. Sự mất thiếc trong

đốt khô như vậy có thể từ 2,7 đến 77%.

2.2. Phươ ng pháp định lượ ng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử .

2.2.1. Nguyên tắc chung:

Các mẫu thực phẩm sau khi đượ c vô cơ hoá hoàn toàn, đượ c phun vào hệ thốngquang phổ hấp thụ nguyên tử, rồi ngườ i ta đo độ hấp thụ bức xạ từ nguồn phát bở i hơ i

nguyên tử trong mẫu (đượ c chuyển thành hơ i nguyên tử tự do).

Nguyên lý của phươ ng pháp này như sau: Nguồn sáng đơ n sắc đượ c phát từ đèn

Cathod rỗng ( HCl) hoặc đèn phóng điện phi cực (EDL) hay đèn phổ liên tục có biến điện

qua vùng nguyên tử hoá đến bộ cảm biến ( detector) để đo cườ ng độ bức xạ hay hấp thụ.

Mỗi kim loại có bướ c sóng hấp thụ đặc trưng riêng.






Đèn cathod rỗng (HCL) hay đèn phi cực (EDL) đượ c cấu tạo do chính nguyên tố đó

đượ c làm nguồn phát bức xạ đặc trưng. Điều này làm cho phươ ng pháp ổn định và ít bị nhiễu.

Cườ ng độ bức xạ bị hấp thụ tỷ lệ thuận vớ i nồng độ nguyên tố có trong mẫu ( trong

một giớ i hạn nồng độ). Đây chính là cơ sỏ để phân tích định lượ ng.

2.2.2. Ứ ng dụng.

Phươ ng pháp này đượ c dùng để xác định hàm lượ ng kim loại có trong mẫu thuỷ sản,

mẫu nướ c và nướ c thải.

2.3 .Phươ ng pháp cự c phổ.

2.3.1. Khái niệm về phươ ng pháp cự c phổ.

Phươ ng pháp cực phổ có thể định tính và định lượ ng nhiều chất bằng cách điện phân

dung dịch phân tích trên điện cực giọt thuỷ ngân, rồi sau đó vẽ đườ ng biểu diễn Dòng-

Thế ghi sự biến đổi cườ ng độ dòng theo sự biến đổi cườ ng độ thế điện cực của sự thuỷ

phân.

Về nguyên tắc phươ ng pháp cực phổ bao gồm các giai đoạn:

- Đặt các thế khác nhau vào điện cực để khử các ion khác nhau vì mỗi ion có một

thế khử tươ ng ứng xác định, do đó qua thế khử của ion có thể định tính đượ c ion đó.

- Nếu tăng dần thế của điện cực nhúng vào dung dịch chất cần xác định thì cườ ng

độ dòng sẽ tăng lên đồng thờ i cho tớ i khi đạt đượ c thế khử của ion trong dung dịch.

Trong điều kiện nhất định, cườ ng độ dòng tăng tỷ lệ thuận vớ i nồng độ ion khử.

Do sự phụ thuộc giữa cườ ng độ dòng và nồng độ mà định lượ ng đượ c ion đó.• Tiến hành phân tích:

Dung dịch phân tích đượ c nạp vào bình định phân có điện cực thuỷ ngân. Anot là lớ p

thuỷ ngân ở đáy bình. Catôt là giọt thuỷ ngân rơ i liên tục từ giọt mô quản.






Đặt vào điện cực thế tăng dần sẽ tạo đượ c dòng có điện cực tăng dần, cườ ng độ này

đượ c điều chỉnh bằng một điện kế. Sau đó sẽ thu đượ c một đườ ng phụ thuộc Dòng - Thế (đườ ng cong vôn – ampe)

Dòng khuyếch tán là dòng đượ c tạo do sự khử ion trên điện cực giọt thuỷ ngân.

Dòng khuyếch tán đượ c tính theo công thức Incovit:

id = 605.Z.D1/2 .m2/3 . t1/6

Trong đó : id : cườ ng độ dòng khuyếch tán

Z : hoá trị ion bị khử

D : hệ số khuyếch tán hoặc số phân tử gam ion khử khuyếch tán qua bề

mặt 1 cm2 trong 1 đơ n vị thờ i gian để cho gadian nồng độ bằng đơ n vị.

C : nồng độ ion khử miliion g/ lit.

M : khối lượ ng thuỷ phân rờ i khỏi mao quản trong đơ n vị thờ i gian, tính

ra mg/giây.

T : thờ i gian giọt thuỷ phân rơ i khỏi mao quản, s.

Trong thực tế khó xác định đượ c hệ số khuyếch tán D, nên ngườ i ta đo song song

dung dịch chất tiêu chuẩn và chất phân tích, rồi thiết lập đườ ng cong vôn – ampe của cả

hai dung dịch và tính nồng độ (X) chất cần phân tích theo công thức:

x =tc

x

h

ha.

Trong đó : a : khối lượ ng chất trong dung dịc tiêu chuẩn.

hx và htc : chiều cao sóng của dung dịc phân tích và dung dịch tiêu chuẩn.Phươ ng pháp cực phổ không chỉ xác định các cation, nó còn có thể xác định đượ c

các anion và phân tử có khả năng khử trên điện cực giọt thuỷ ngân.

• Ư u điểm của phươ ng pháp:

Độ nhạy cao có thể xác định các chất có nồng độ 10-5 - 10-6 gam/lit.

Có thể đồng thờ i xác định nhiều chất không cần tách biệt chúng.

Nhanh: chỉ tốn vài phút để xác định nồng độ chất trong dung dịch.






• Chuẩn bị dung dịch xác định:

Cân 10 – 50 g sản phẩm vào bát sứ rồi đem sấy khô hoặc cô trên nồi cách thuỷ đếncạn khô. Sau đó thêm vào bát 10 – 12 giọt acid sunfuric đặc (d = 1,84) rồi đưa vào lò

nung đốt ở 5000C đến thành tro. Lấy bát ra để nguội thêm vào 2 – 3ml acid clohydric đặc

(d = 1,19) và cô đến khô trên nồi cách thuỷ.

Cặn trong bát đượ c hoà tan bằng acid hydric loãng (1/1) đun nhẹ trên nồi cách thuỷ.

Chuyển tất cả vào bình định mức dung tích 50 ml (dung dịch chỉ chiếm nữa thể tích của

bình). Trung hoà acid bằng amoniac. Thêm nướ c cất đến vạch mức lắc kỹ rồi lọc. Giữ lấy

kết tủa hydroxyt chì và thiếc trên giấy lọc. Nướ c lọc I dùng để xác định đồng.

Kết tủa trên giấy lọc đượ c hoà tan bằng acid HCl (1/1) nóng, thêm vào 2 – 3 g acid

tactric, 1 lượ ng natri sunfit và đun trên nồi cách thuỷ cho bốc hết SO2 đi. Sau khi làm

lạnh dung dịch đượ c chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml, trung hoà acid dư bằng

amoniac đặc đến dư, thêm nướ c cất đến vạch mức lắc kỹ rồi lọc. Nướ c lọc II dùng để xác

định chì. Kết tủa hydroxyt thiếc đượ c hoà tan trong HCl(1/1) trong bình định mức 50 ml,

thêm 0,1g canxi hypophotphit CaH2PO2 và thêm acid Clohydric (1/1) đến vạch. Lọc dung

dịch này, nướ c lọc III dùng để xác định thiếc.

2.3.2.Ứ ng dụng.

Trong phân tích thực phẩm phươ ng pháp cực phổ dùng để xác định các ion kim loại

nặng, muối ăn, đườ ng fructoza, saccaroza, các vitamin C, B1, xác định đặc tính nấm men

và vài độc tố chất hữu cơ .

2.4. Phươ ng pháp Iod.2.4.1. Cơ sở của phươ ng pháp.

Phươ ng pháp này dựa vào tính oxy hoá khử của iod trong dung dịch:

I2 + 2e = 2I –

Vớ i điện thế tiêu chuẩn E0I2PI - = 0,54(V) không lớ n cũng không bé. Từ đó ta thấy:

I2 là chất oxy hoá đối vớ i một số chất khử có E0 < 0,54 (V)

I – là chất khử đối vớ i một số chất oxy hoá có E0 > 0,54 (V)






Do đó có thể dùng I2 để xác định một số chất khử có E0 < 0,54 (V) và dùng I - để xác

định một số chất oxy hoá có E0

> 0,54 (V).Chỉ thị của phươ ng pháp này là hồ tinh bột ( chỉ thị đặc biệt) : I2 hấp thụ hồ tinh bột

tạo thành hợ p chất màu xanh.

2.4.2 Ứ ng dụng.

- Xác định nồng độ chất khử như : Thio sunfat natri, SO32 - , Sn2+, H2S, AsO3

3 - ,

Cu+…

- Xác định các chất oxy hoá : MnO4 - ,Cr2O7

- ,Cl2, Br2, Fe3+…

Ngoài ra còn dùng để xác định nồng độ của các acid.






CHƯƠ NG III: ĐỐI TƯỢ NG VÀ PHƯƠ NG PHÁP NGHIÊN CỨ U

3.1. Đối tượ ng nghiên cứ u.- Các thiết bị phân tích

- Mẫu lươ ng thực - thực phẩm

3.2.Phươ ng pháp nghiên cứ u.

Tham khảo tài liệu

CHƯƠ NG IV: NỘI DUNG NGHIÊN CỨ U

4.1. Xác định chì.

4.1.1. Phươ ng pháp chiết chuẩn độ.

Trong môi trườ ng trung tính hoặc kiềm, ion chì (Pb2+) tạo vớ i ditizon thành chì

ditizonat màu đổ tím tan trong dung môi hữu cơ :

Pb2+ + 2HDz = Pb(HDz)2 + 2H+

Vì Pb(HDz)2 tan rất ít trong dung môi hữu cơ , do đó khi dùng môi trườ ng trung tính

thì tốt nhất nên dùng nông độ của ditizon trong cacbon tetra clorua là 50 µm (mà phân tử

gam: 12,81 mg/lit). Trong cloroform, Pb(HDz)2 tan gấp 17 lần trong cacbon tetra clorua.

Do đó để xác định chì ngườ i ta hay dùng cloroform để trung hoà ditizon.

Ion chì cũng tác dụng vớ i ditizon trong môi trườ ng acid yếu, ở pH > 7 thì thu Pb2+

vào dạng Pb(HDz)2 hoàn toàn.

Dung dịch Pb(HDz)2 trong cloroform bị thuỷ phân ở pH > 9,5.

Trong dung dịch sau khi vô cơ hoá thực phẩm có thể cũng có mặt các ion sau : Sn2+

,Cu2+, Zn2+, Fe2+… Các ion này có thể bị liên kết(bị che dấu) bằng kali xyannua (KCN)

nhưng Sn2+ không bị che dấu bở i KCN nên phải tách Sn2+ ra khỏi dung dịch trướ c khi xác

định chì, cách tách như sau.

Lấy 25 ml dung dịch từ bình định mức cho vào cốc dung tich 250 ml, cho vào cốc 10

ml Brôm (Br2) và đun trên bếp điện để đuỗi hết hơ i SnBr4. Tiếp tục đun, thêm nướ c cất






vào, rồi lại tiếp tục đun cho tớ i khi dung dịch không còn màu đỏ của Brôm. Lúc đó,

dung dịch chỉ còn chứa ion Pb2+

, Cu2+

, Zn2+

, Fe2+

…• Dụng cụ hoá chất:

Cân phân tích

Cốc dung tích 250 ml

Bình định mức 1000 ml

Phễu chiết dung tích 100 ml

Buret 10 ml.

Giấy thử pH

Dung dịch chì tiêu chuẩn 25µm: hoà tan 8.28mg Pb(NO3)2 tinh khiết loại I trong

nướ c cất hai lần đến thành 1000ml (trong bình định mức 1000ml) 1ml dung dịch này

chứa 5,175g chì.

Dung dịch ditizon tiêu chuẩn:

Ditizon trong cloroform dung dịch 50µm: can chính xác ( trên cân phân tích) 12,81

mg ditizon tinh khiết loại I cho vào một cốc. cho 200ml cloroform (CHCl3) vào cốc,

khuấy nhẹ cho tan hết ditizon. Chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml. Thêm

cloroform đến vạch mức lắc kỹ.

Dung dịch Amoniac 2N: Lấy 150ml amoniac dung dịch 25% cho vào bình định mức

dung tích 1000ml, lấy thêm nướ c cất đến vạch mức, lắc kỹ. Thêm Kalicianua tinh thể.

Hidroxilamin hidroclorua (NH2OH.HCl) tinh thể. Acid Nitric dung dịch 2N: hoà tan

128ml HNO3 đặc (d =1,4) vớ i nướ c cất thành 1000ml.Tiến hành:

1. Dung dịch đã loại Sn2+ ở trên đượ c chuyển vào phễu chiết. Cho vào phễu và tinh

thể NH2OH.HCl, lắc cho tan hết. Cho vào phễu một lượ ng (bằng hạt ngô) tinh thể KCNi

lắc cho tan hết. Điều chỉnh PH dung dịch đến PH ≥ 7.5 (theo giấy đo pH) bằng NH4OH

2M hoặc HNO3 2M.






2. Nạp ditizon dung dịch 500um vào buret 10ml. Nhỏ 1ml dung dịch ditizon vào

phễu chiết chứa dung dịch mẫu trên, lắc 30 giây. Nếu Pb2+

thì trong phần dung môiCloroform xuất hiện màu đỏ tím của chì ditrat. Chiết bỏ phần màu đỏ tím đó đi (phải

chiết bỏ thật cẩn thận để phần dung dịch mẫu không chảy ra). Lại cho thêm 1ml dung

dịch ditizon vào phễu chiết lắc 30 giây và lại tách bỏ phần màu đỏ tím. Cức tiếp tục như

trên cho đến khi nào màu cuả phần dung môi trong phễu chiết kém đỏ,tức là lượ ng Pb2+

trong dung dịch đã giảm đi nhiều thì giảm lượ ng dung dịch ditizon nhỏ vào phiểu chiết

khấu xuống đến 0,2ml, lắc lắc và tách như trên đến khi nhỏ ditizon vào phễu chiết alitizon

vẫn giữ màu xanh sau khi lắc 30s thì thôi. Ghi tổng số mol dung dịch ditizon để dùng để

chiết chuẩn đ ion chì.

Cần phải xác định độ chuẩn chính thức của dung dịch ditizon trong cloroform 50µm

như sau:

Lấy chính xác 10ml dung dịch chì tiêu chuẩn vào phễu chiết sạch. Nạp dung dịch

ditizon 50µm vào buret. Tiến hành chuẩn độ như trên, chẳng hạn hết 15ml dung dịch

ditizon. Căn cứ vào độ chuẩn của dung dịch ditizon này, tính kết quả xác định chì.

• Tính kết quả:

Trướ c hết tính 1ml dung dịch ditizon vớ i bao nhiêu g chì.

Ta biết 1ml dung dịch Pb(NO3)2 25µm chứa 5,175γ chì. Vậy 1ml du di ứng vớ i số γ

chì:

15

10.175,5 γ = 33,45 γ chì

Hàm lượ ng chì, tính bằng γ có trong 1lít (hoặc 1kg) thực phẩm là:

x =01 *

1000***45,3

vv

va (γ /l)

Trong đó: 3,45 số γ chì ứng vớ i 1ml dung dịch ditizon

a : thể tích dung dịch ditizon đã dùng để chuẩn độ (ml)

v : dung dịch tích bình định mức ml






v1

: thể tích dung dịch hút ở bình định mức để phân tích ml

v 0 : thể tích thực phẩm lỏng để vô cơ hoá ml ( nếu cân thực phẩm vô cơ thì : v 0 là số

γ luợ ng cân thực phẩm để lấy vô cơ hoá) kết quả đựơ c tính ra γ /l.

nếu hàm lượ ng chì lên hơ n 1000γ /l thì kết quả đượ c tính ra 1γ = 10-3 mg.

• Ví dụ tính toán:

Ví dụ lấy 100ml thực phẩm đem vô cơ hoá, sau đó đem định mức trong bình dung

tích 250ml. chiết hết 25ml để loại Sn2+ rồi dung dịch (sau khi loại Sn2+ ) đượ c cho vào

phễu chiết và chuẩn độ chì, hết 100ml ditizon:

Hàm lượ ng chì tính ra mg/l là :

x =1000*100*25

1000*250*10*45,3 = 3,45mg/l

Chú ý :

1. Nếu trong dung dịch (sau khi đã vô cơ hoá thực phẩm) để xác định chì có chứa

các cation và anion sau đây thì ảnh hưở ng của chúng đến việc xác định chì nhu sau:Ag+, Hg2+, Cd2+, Cu2+, Zn2+, Ni2+ không cản trở đến việc xác định chì vì chúng đều bị

che dấu bở i KCN.

PO43- nồng độ cao có thể thu Pb2+ ở dạng Pb3(PO3)2

SiO42- có thể tạo Pb2+ vớ i thành PbSiO4, nhưng PbSiO4 có thể hoà tan vào dung dịch

bằng NH4CH3COO.

SiO2. n H2O ở dạng keo gây khó khăn cho việc chuẩn độ Pb2+bằng ditizon. cần lắc

mạnh phiểu chiết khi chuẩn độ. Tốt hơ n là nên đuổi SiO2 đi bằng cách cho HF vào để

SiO2 bốc hơ i dướ i dạng acid flosilisic ….

Tuy nhiên, trong đa số thực phẩm, lượ ng các ion nói trên thườ ng rất nhỏ.

2. Phươ ng pháp xác định kim loại nặng bằng ditizon là phươ ng pháp lượ ng nhỏ, nên

các hoá chất dùng phải là các hoá chất tinh khiết loại I, các dụng cụ dùng phải đượ c rữa






sạch kỹ, dùng nướ c cất hai lân tráng thật nhiều lần và trong quá trình tiến hành phải luôn

luôn dùng nướ c cất 2 lần.3. Dung dịch ditizon tiểu chuẩn phải pha trong Cloroform là loại dung môi dễ bay

hơ i, nên nếu không có điều kiện bảo quản lạnh, dung dịch ditizon tiêu chuẩn rất dễ tăng

nồng độ. Vì vậy tốt nhất mỗi lần sử dụng cần xác định lại độ chuẩn của nó bằng dung

dịch chì tiêu chuẩn.

4. Phươ ng pháp chuẩn độ chì (và kim loại nặng khác) bằng ditizon, nếu không đượ c

tiến hành cẩn thận dễ mắc sai số do việc nhỏ ditizon dễ bị dư ở những giọt cuối cùng. Tốt

hơ n nên dùng phươ ng pháp đo màu sau đây;

4.1.2. Phươ ng pháp đo màu.

Dụng cụ, hoá chất: giống như xác định chì bằng phươ ng pháp chiết chuẩn độ và thêm

máy đo màu Φ ∋ K - M, bình định mức cung cấp 25 ml.

Tiến hành.

Giống như cách tiến hành xác định chì bằng phươ ng pháp chiết chuẩn độ và thêm:

khi nhỏ dung dịch ditizon vào phễu chiết lắc 30 giây đượ c chì ditizon màu đỏ tím. Chiết

phần màu đỏ tím vào bình định mức dung tích 25 ml (phươ ng pháp chuẩn độ: chiết bỏ

phần màu đỏ tím này) tiếp tục chuẩn độ và thu toàn bộ phần màu đỏ tím vào bình định

mức thêm Cloroform đến vạch mức lắc kỹ. Đem đo dung dịch màu trên máy đo màu (còn

thiếu) kính lọc màu xanh là cuvet 1cm vớ i mẫu trắng (dung dịch so sánh) là

cloroform.Ghi giá trị mật độ quang D.

Đồng thờ i, cũng lấy 10ml dung dịch chì tiêu chuẩn vào phễu chiết sạch, tiến hành như trong phươ ng pháp chuẩn độ và cung thu phần đỏ tím vào bình mức 25ml thêm cloroform

đến vạch lắc kỹ. Đem đo màu dung dịch trên máy Φ ∋ K-M như trên ghi giá trị mật độ

quang.

Tính kết quả.

Ví dụ: Trị số mật độ quang đọc đượ c đối vớ i dung dịch chì tiêu chuẩn là:






728,0

734,0

732,0

trung bình 0,731

Trị số mật độ quang đọc đượ c đối vớ i dung dịch mẫu cần xác định là:

481,0

480,0

483,0

trung bình 0,481

Ta biết trong 10 ml dung dịch chì tiêu chuẩn có chứa 5,175γ .10 = 51,75 γ chì.

Vậy lượ ng chì có trong thể tích V1 mẫu đem phân tích là:

731,0

481,0*75,51 = 34,05γ

Chú ý: Trướ c khi tiến hành đo màu, nếu thấy dung dịch chì ditizon màu đỏ tím có lẫn

lớ p màu vàng tức là có một lượ ng ditizon dư, thì phải loại bằng cách rửa như sau: cho

dung dịch màu đỏ vào phễu chiết sạch, lắc rửa 2 lần vớ i amoniac dung dịch 0.5 % mỗi lần

20 ml, tách bỏ phần amoniac có màu vàng.

4.1.3. Phươ ng pháp cự c phổ.

- Dụng cụ, hoá chất: máy cực phổ LP: 55-A, dung dịch Gelatin 1 %, dung dịch chì

tiêu chuẩn: hoà tan 0.3996 g chì nitrat trong nướ c cất và 1 ml acid nitric đặc trong bình

định mức 250 ml. Khi dung dịch pha loãng 10 lần để 1 ml chứa 1mg chì.

- Tiến hành

Dùng Pipet hút 20 ml nướ c lọc II, thêm 30 ml nướ c cất cho vào một cốc, thêm 8-10 giọt

gelatin dung dịch 1% khuấy kỹ.Chuyển toàn bộ vào bình điện phân của máy cực phổ. Làm cực phổ ở thế 2V và đặt độ

nhạy điện kế 1/10 -1/25.

Sau đó hút 20ml nướ c lọc II, thêm vào 1ml dung dịch chì tiêu chuẩn (0,1mg chì trong

1ml) 4ml nướ c cất, 8 – 10 giọt gelatin dung dịch 1%, khuấy kỷ cho vào bình điện phân.

Làm cực phổ như trên:

- Tính kết quả :






Hàm lượ ng chì tính thành mg trong kg sản phẩm đã hợ p theo công thức:

x. =GV V H V H

V V H V C cc

11122

011

)(1000*****

−

Trong đó: Cc: Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn (0,1 mg/ml)

Vc: Thể tích dung dịch tiêu chuẩn thêm vào ml

H1: Chiều cao sóng cực phổ dung dịch mẫu thử mm

V1: Thể tích dung dịch thử lấy mẩu làm cực phổ ml

V0: Thể tích toàn bộ nướ c lọc II, ml

H2: Chiều cao sóng cực phổ dung dịch mẫu và chỉ tiêu chuẩn mm

V2: Thể tích dung dịch mẫu và tiêu chuẩn ml

G: Lượ ng cân mẫu, g

Ghi chú:

Phươ ng pháp thêm dung dịch chuẩn vào dung dịch mẩu thử để làm cực phổ ở đây gọi

là “phươ ng pháp thêm”. Phươ ng pháp này có ưu điểm là khắc phục đượ c những khác

nhau về lượ ng của các chất lạ có rong dung dịch mẩu thử và dung dịch chuẩn độ nên độ chính xác cao hơ n.

4.1.4. Phươ ng pháp định lượ ng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử .

* Thiết bị, dụng cụ:

- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có trang bị đèn catốt chì rỗng bướ c sóng cài đặt

là 283,3 nm, sử dụng ngọn lửa axetilen không khí vớ i chiều rộng của đầu đốt là 4 inch.

- Chén sứ dung tích 50ml, độ sâu 5cm hoặc cốc thuỷ tinh có mỏ bằng thạch anh dungtích 100ml.

- Tủ sấy ở nhiệt độ 1500C

- Lò nung kiểm soát đượ c nhiệt đọ từ 2500C – 6000C vớ i sai lệch không quá 100C.

- Dụng cụ thuỷ tinh đã đượ c rữa sạch bằng acid nitric nồng độ 8N và tráng lại bằng

nướ c cất trướ c khi sử dụng.

-Cân phân tích có độ chính xác loại đến 0,01g và loại đến 0,001g.






* Hoá chất và chất chuẩn:

-Dung dịch acid clohidric (HCl) nồng độ 1N : pha loãng 82ml dung dịch acidclohidric đậm đặc bằng nướ c cất 1000ml.

- Dung dịch acid nitric 1N

- Acid Percloric HClO4 đậm đặc 70,5%

- Oxyt Lantan La2O3

- Etylen dinitritetraaxetac EDTA

- Dung dịch đệm

+ Cho 163g EDTA vào trong bình định mức 2000ml, sau đó thêm 200ml nướ c cất và

một lượ ng vừa đủ NH4OH để hoà tan hết EDTA. Thêm 8 giọt chỉ thị methyl da cam vào

dung dịch EDTA.

+ Cho 500ml nướ c cất vào một cốc thuỷ tinh rồi từ từ cho thêm 60ml dung dịch acid

percloric đậm đặc, khuấy đều rồi để nguội. Sau đó, cho 50g acid lantan vào cốc rồi khuấy

đều để hoà tan hết lượ ng acid lantan này.

+ Rót từ từ dung dịch oxyt lantan vào dung dịch EDTA pha ở trên, vừa rót vừa khuấy

mạnh. Nếu cần thiết, thêm NH4OH vào dung dịch trên để giữ cho dung dịch có tính kiềm

vớ i methyl da cam (dung dịch có màu vàng).

- Dung dịch chì chuẩn:

+ Dung dịch chuẩn gốc 1mg /l: hoà tan 1,5985g nitrat chì chuẩn trong khoảng 500ml

dung dịch acid nitric 1N. Sau đó định mức thành 1000ml bằng dung dịch HNO3 1N trong

bình định mức.+ Dung dịch chuẩn trung gian 10mg/ml: lấy chính xác 10ml dung dịch chuẩn gốc cho

vào bình định mức 1000ml, thêm 82ml dung dịch HCl 1N vào bình. Sau đó định mức lên

bằng nướ c cất.

+ Dung dịch chuẩn làm việc






Pha loãng dung dịch chuẩn trung gian thành các dung dịch chuẩn làm việc có hàm

lượ ng chì lần lượ t là 0,1; 0,2; 0,6; 1; 3; 5 và 10mg Pb/ml bằng dung dịch HCl 1N trongcác bình định mức dung tích 50ml.

• Phươ ng pháp tiến hành

- Chuẩn bị mẩu trắng

Làm bay hơ i 4ml dung dịch HNO3 đậm đặc trong chén sứ đên khô trên bếp cách thuỷ.

Hoà tan cặn bằng 20ml dung dịch HCl 1N và chuyển dung dịch vào bình định mức 25ml.

để nguội bình và định mức tớ i vạch bằng HCl 1N.

Yêu cầu hàm lượ ng chì trong mẫu trắng không đượ c lớ n hơ n 10mg.

- chuẩn bị mẫu thử

+ Cân khoảng 25g mẫu cho vào chén sứ rồi sấy khô trong tủ sấy trong thờ i gian 2h ở

nhiệt độ từ 1350C – 1500C. chuyển chén sứ vào lò nung và tăng dần nhiệt độ đến 5000C.

giữ nhiệt độ lò ở 5000C trong 16h để tro hoá mẫu.

+ Lấy chén sứ ra để nguội đến nhiệt độ trong phòng. Cho 2ml HNO3 đậm đặc vào

chén rồi bay hơ i dung dịch trong chén cho đến khô trên bếp cách thuỷ. đặt ché sứ trở lại

vào lò nung ở nhiệt độ thườ ng, sau đó tăng dần nhiệt độ đến 5000C và giữ nhiệt độ này

trong vòng 1giờ .

+ Lấy chén ra để nguội và lặp lại thao tác như trên cho đến khi tro có màu trắng hoàn

toàn.

+ Cho 10ml dung dịch acid clohydric nồng độ 1N vào chén có tro rồi hoà tan tro

bằng cách nung nóng. chuyển gọn dung dịch vào bình định mức 25ml.+ Đun nóng phần tro còn lại trong chén 2 lần, mỗi lần vớ i 5ml dung dịch clohydric

nồng độ 1Mrồi rót dung dịch vào bình định mức 25ml nói trên. để nguội và định mức tớ i

vạch bằng acid clohydric nồng độ 1N rồi lắc đều.

Tiến hành phân tích:






+ Tối ưu hoá các điều kiện làm việc của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bướ c

sóng cộng hưở ng 283,3nm và đạt tốc độ dòng của hổn hợ p acetylen không khí theohướ ng dẫn của nhà sản xuất và điều kiện làm việc chuẩn vớ i chì.

+ Xây dựng đườ ng chuẩn vớ i các hàm lượ ng của chì lần lượ t là 0,0; 0,2; 0,4; 1,0; 3,0;

5,0; và 10,0mg/ml dựa trên độ hấp thụ của chúng. Trong trườ ng hợ p tín hiệu nhận đượ c

yếu, phải điều chỉnh độ khuyếch đại để đượ c độ hấp thụ A của dung dịch chuẩn

(0,2mg/ml) không nhỏ hơ n 1%.

+ Khi đườ ng chuẩn có độ tuyến tính tốt, tiến hành đo độ hấp thụ của dung dịch mẫu

thử và mẫu trắng đã đượ c chuẩn bị như sau:

• Đối vớ i dung dịch mẫu thử trong, không có cặn lắng: Tiến hành xác định độ hấp

thụ 3 lần theo các bướ c sau: bơ m lần lượ t dung dịch chuẩn sau đó là dung dịch mẫu thử.

nếu số lượ ng dung dịch nhiều thì thì bơ m lần lượ t một dung dịch chuẩn và 3 dung dịch

mẫu thử cho đến khi bơ m hết lượ ng dung dịch chuẩn và mẫu thử, mẫu trắng.

• Đối vớ i dung dịch mẫu thử đục: thêm 1ml dung dịch đệm vào các dung dịch mẫu

thử, mẫu trắng đã chuẩn bị ở trên và các dung dịch chuẩn. Sau đó tiến hành xác định độ

hấp thụ của các dung dịch như đối vớ i dung dịch mẫu thử trong.

+ Tính hàm lượ ng chì trong mẫu thông qua đườ ng chuẩn sau khi đã trừ đi mẫu trắng.

Yêu cầu độ tin cậy của phép phân tích.

+ Độ hấp thụ lại của bơ m 2 lần.

Độ lệch chuẩn (CVs) tính theo độ hấp thụ của hai lần bơ m liên tiếp của cùng một dung

dịch chuẩn phải nhỏ hơ n 0,5%.Độ thu hồi đượ c xác đ ình bằng cách sử dụng 5 mẫu đã cho vào một lượ ng dung dịch

chì chuẩn biết chính xác nồng độ. Độ thu hồi tính đượ c phải nằm trong khoảng từ 85% -

115%, độ thu hồi trung bình lớ n hơ n 90%.

• Tính kết quả: Hàm lượ ng chì trong mẫu thuỷ sản đượ c tính theo công thức sau:

+ Đối vớ i dung dịch mẫu thử trong, không có cặn lắng.






CPb = M

mPb . 25

+ Đối vớ i mẫu thử đục phải bổ xung thêm dung dịch đệm.

CPb = mPb .1−d

d

V

V . M

25

Trong đó:

CPb: hàm lượ ng chì có trong mẫu thử (mg/g)

mPb: hàm lượ ng chì có trong dung dịch mẫu tính đượ c theo đườ ng chuẩn mg/mol.

25: thể tích dung dịch acid clohydric nồng độ 1M dùng để hoà tan mẫu (ml)Vd: thể tích dung dịch mẫu thử đã bổ sung 1ml dung dịch đệm để phân tích (ml)

M: khối lượ ng mẫu thử (g)

4.2. Xác định đồng.

4.2.1. Phươ ng pháp chiết chuẩn độ.

Khi phản ứng vớ i ditizon, ion đồng sẽ thay thế một H+ của ditizon, tạo thành phức chất

màu đỏ tím (phươ ng trình I): và thay thế hai H+ của ditizon, tạo thành phức chất màu

vàng nâu (phươ ng trình IIa và IIb).

Cu2+ + 2H2Dz = Cu(HDz)2 + 2H+ (I)

Cu2+ + Cu(HDz)2 = 2CuDz + 2H+ (IIa)

Cu2+ + H2Dz = CuDz + 2H+ (IIb)

cả hai hợ p chất Cu(HDz)2 và CuDz đều tan đượ c trong dung môi hữu cơ nhưng không

tan trong nướ c. việc tạo thành Cu(HDz)2 xãy ra thuận lợ i trong môi trườ ng acid yếu và có

dư ditizon.

Trong môi trườ ng trung tính thấy xuất hiện đồng thờ i các phản ứng (I, IIa, IIb)

Ở nồng cao và pH = 2 việc tạo thành CuDz xãy ra thuận lợ i.

Trong dung môi hữu cơ , Cu(HDz)2 dễ phân ly tạo thành CuDz

Cu(HDz)2 = CuDz + H2Dz .






Do đó, để xác định đồng bằng phươ ng pháp ditizon ngườ i ta tiến hành phản ứng ở

pH = 3– 4.Dụng cụ, hoá chất:

• Dụng cụ: giống như dụng cụ xác định chì bằng phươ ng pháp chíêt chuẩn độ.

• Hoá chất:

Amoniac dung dịch 2N.

Acid sunfuric dung dịch 2 N: hoà 55ml dung dịch H2SO4 (d = 1,84) vào nướ c cất

đến thành 1000ml

Dung dịch ditizon trong cloroform 50µm.

Dung dịch đồng tiêu chuẩn: hoà tan 19,46mg CuSO4.5H2O tinh khiết loại I trong

nứơ c cất hai lần, đến thành 1000ml (trong bình định mức dung tích 1000ml), 1ml dung

dịch này chứa 5g đồng.

Tiến hành:

Dung dịch đã loại Sn2+ (như khi xác định chì) cho vào phễu chiết. Điều chỉnh

phươ ng trình của dung dịch đến có pH = 3 – 4 bằng amoniac dung dịch 2M hoặc acid

sunfunric dung dịch 2M vớ i giấy thử pH. Chuẩn độ lượ ng đồng bằng dung dịch ditizon

trong cloroform giống như cách chuẩn độ chì bằng phươ ng pháp này. Ghi số ml dung

dịch ditizon đã dùng.

Tính kết quả

Tươ ng tự như tính kết quả khi xác định chì bằng phươ ng pháp chiết chuẩn độ.

Chú ý:• Ag+ tác dụng vớ i ditizon tạo thành AgHDz, do đó cản trở việc xác định đồng.

có thể che dấu Ag+ bằng KBr.

• Zn2+ cản trở việc xác định đồng bằng ditizon, nhưng nếu giảm pH xuống còn

pH = 1 thì Zn2+ không còn cản trở .

• Fe2+ cản trở việc xác định đồng. Dùng amoniac tạo kết tủa Fe(OH)3, loạc bỏ

kết tủa này, nướ c lọc cho vào phiểu xác định đồng.






• Co2+ và Ni2+ nồng độ cao có thể phản ứng vớ i ditizon đồng thờ i vớ i đồng,

nhưng nếu giảm phươ ng trình xuống < 2 thì không còn cản trở .• Các ion S2-, S2O3

2-, [Fe(CN)6]4-

cản trở việc xác định Cu2+ vớ i bất kỳ lượ ng

nào.

• CNS- vừa phản ứng vớ im Cu2+, vừa phản ứng vớ i ditizon nên cản trở việc xác

định Cu2+…

4.2.2 . Phươ ng pháp đo màu.

Thu toàn bộ phần dung môi màu đỏ tím khi xác định đồng bằng phươ ng pháp chuẩn

độ vào bình định mức dung tích 25ml, thêm cloroform đến vạch mức, lắc kỷ. đo màu

dung dịch trên máy Φ ∋ K-M (tươ ng tự như xác định chì bằng phươ ng pháp đo màu).

4.2.3 . Phươ ng pháp cự c phổ.

Dụng cụ, hoá chất: máy cực phổ LP.55.A, dung dịch nền (hoà tan amon clorua vào

10ml dung dịch amoniac đặc), Gelatin dung dịch 1%, dung dịch đồng tiêu chuẩn (hoà tan

3,9283g đồng sunfit tinh thể (CuSO4.5H2O) trong 1lít nướ c cất, 1ml dung dịch này chứa

1mg đồng, khi dùng pha loãng 10 lần để có 0,1mg đồng trong 1ml.

Tiến hành :

Dùng pipet hút 20ml nướ c lọc loại I, thêm 5ml dung dịch nền vào một cốc, thêm một

lượ ng natri sunfit (Na2SO3)và 10 giọt gelatin dung dịch 1% khuấy kỷ. chuyển toàn bộ vào

bình điện phân, làm cực phổ vớ i thế 200n và đặt độ nhạy điện thế 1/100 – 1/400

Sau đó, lấy 20ml nướ c lọc loại I, thêm 10ml dung dịch đồng tiêu chuẩn, 4ml dung dịch

nền, một lượ ng natri sunfit và 10 giọt gelatin, làm cực phổ như trên.Tính kết quả: hàm lượ ng đồng tính thành mg trên 1kg sản phẩm, tính theo công thức

sau:

x =GV V H V H

V V H V C vc

.)..(

1000.....

11122

011

−

Trong đó:

Cc: Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn (0,1 mg/ml)






Vc: Thể tích dung dịch tiêu chuẩn thêm vào, ml

H1: Chiều cao sóng cực phổ dung dịch mẫu thử, mmV1: Thể tích dung dịch lấy mẫu làm cực phổ, ml

V0: Thể tích toàn bộ nướ c lọc I, ml

H2: Chiều cao sóng cực phổ dung dịch mẫu và đồng tiêu chuẩn, mm

V2: Thể tích dung dịch mẫu và tiêu chuẩn.

G : Lượ ng mẫu cần

4.3. Xác định thiếc.

4.3.1. Phươ ng pháp iod.

Đây là phươ ng pháp đã đượ c nhiều nướ c trên thế giớ i dùng làm phươ ng pháp tiêu

chuẩn để xác định hàm lượ ng thiếc trong lươ ng thực thực phẩm.

Bản chất của phươ ng pháp này là : Sau khi vô cơ hoá lươ ng thực- thực phẩm ta đượ c

dung dịch chứa thiếc ở cả hai dạng Sn2+ và Sn4+. Dùng hydro khử toàn bộ lượ ng Sn4+

sang dạng Sn2+ rồi cho iod tác dụng vớ i Sn2+. Từ lượ ng iod đã dùng, suy ra tính đượ c

lượ ng thiếc có trong mẫu thử.

• Dụng cụ hoá chất

Pipet 50 ml vào 25 ml

Bình đốt Kien – đan dung tích 500

ml

Bình nón dung tích 500 ml

Bình KípNút cao su

Ống thuỷ tinh

Buret

Cân kỹ thuật

Acid sunfuric đặc ( d = 1,84)

Acid nitric đặc (d = 1,4)

Amon Oxalat (NH4C2O4) tinh thể

Acid clohydric đặc (d = 1,19)

Nhôm kim loại (hạt hay bột)Canxi cacbonat CaCO3

Iod dung dịch 0,01 N

Natri thio sunfat (Na2SO3) dung dịch

0,01 N

Tinh bột hoà tan (amidon soluble) dung dịch 1%. Hoà tan 1g tinh bột trong 100 ml

nươ c cất đun nhẹ cho tan hết.






• Tiến hành:

- Dùng pipet hút 50 ml lươ ng thực thực phẩm (Nếu sản phẩm lỏng) hoặc 100g(nếu sản phẩm khô) cho vào bình đốt Kien-đan. Thêm vào 50 ml acid sunfuric đặc và 10

ml acid nitric đặc lắc đều. Dùng bếp điện đun cho dung dịch trong bình đốt sôi mạnh để

hơ i nướ c và khói trắng bốc lên (thực hiện trong tủ hút hơ i). Sau đó cho acid nitric vào

thêm từng giọt một đến hết 3- 4 ml và tiếp tục đun cho đến khi dung dịch trong bình có

màu vàng nhạt, lúc để nguội không màu mớ i thôi.

- Cho vào bình 5g amon oxalat tinh thể để khử hết các hợ p chất chứa nitơ . Đun

tiếp trên bếp điện đến khi khói trắng bốc lên.

- Sau khi để nguội chuyển toàn bộ dung dịch từ bình đốt sang bình nón dung tích

500 ml. Dùng nướ c cất tráng bình đốt nhiều lần. Nướ c tráng cũng cho vào bình nón.

Thêm vào bình nón 50 ml acid clohydric đặc.

- Đậy bình nón bằng nút cao su có hai lỗ. Một lỗ cắm ống thuỷ tinh để dẫn khí

CO2 vào. Ống này cắm sát xuống đáy bình nón. Lỗ kia cắm một ống thuỷ tinh khac dài 10

cm và sâu xuống quá nút 3 cm. Cho nhanh 0,5g nhôm (không chứa thiếc) vào bình nón và

bắt đầu dẫn khí CO2 từ bình kíp vào. CO2 đuổi Oxy của không khí ra khỏi bình nón,

chống sự oxy hoá Sn2+. Đun sôi dung dịch trong bình nón, nếu thấy có kết tủa Sn thì đun

kỹ cho tan hết. Để nguội bình xuống tớ i nhiệt độ 15 – 200C (dùng nướ c đá), trong lúc này

vẫn tiếp tục dẫn khí CO2 vào bình nón.

- Nhanh chóng tháo bình nón ra khỏi bình kíp, mở nút và cho nhanh 25 ml dung

dịch iod 0,01 N (chứa trong Buret) lắc mạnh và đều. Dùng nướ c cất tráng tất cả chất lỏngdính ở nút, ống thuỷ tinh và thành trong bình vào bình nón…Cho vào bình nón 1 ml tinh

bột hoà tan dung dịch 1%. Chuẩn độ iod dư bằng natri thio sunfat dung dịch 0,01 N đến

khi dung dịch mất màu xanh. Phải chuẩn thật nhanh tránh oxy không khí vào nhiều ảnh

hưở ng đến kết quả phân tích.






- Phải làm một mẫu trắng : lấy 25 ml Iod dung dịch 0,01 N vào bình nón mớ i,

thêm 100 ml nướ c cất và 1 ml tinh bột hoà tan dung dịch 1%. Chuẩn độ Iod bằng tri thiosunfat dung dịch 0,01 N đến khi dung dịch mất màu xanh.

• Tính kết quả: hàm lượ ng thiếc (theo mg / ml) tính bằng công thức:

x =V

ba 1000)..(5925,0 −

Trong đó:

0,5935 - lượ ng Sn tính bằng ml ứng vớ i 1 ml Iod dung dịch 0,01N

a : Thể tích Na2S2O3 0,01N dùng chuẩn mẫu trắng, ml

b : Thể tích Na2S2O3 0,01N dùng chuẩn mẫu thử, ml

V : Thể tích mẫu lấy để phân tích, ml

• Ghi chú:

1. Khi đốt mẫu, HNO3 và H2SO4 tác dụng vớ i nhau tạo acid nitrozyn sunfuric, chất

này có tác dụng oxy hoá mạnh các chất hữu cơ và cả Sn2+. Chất này trong dung

dịch nướ c dễ phân giảiHO

SO2 + HOH = 2H2SO4 + NO + NO2.

ONO

NO và NO2 bốc đi khi đun mạnh.

Khi đun nóng và có mặt chất hữu cơ , HNO3 phân giải theo phươ ng trình:

2HNO3 = H2O + 2 NO + 3O

Ôxy hoạt động này sẽ oxy hoá các chất hữu cơ thành nướ c và CO2, CO2 sẽ bốc đi khi

đốt.

H2SO4 hút nướ c và phá huỷ các liên kết phức tạp của protit, glucid và lipid. Ngoài ra

nó cũng bị khử một phần thành SO2

H2SO4 = H2O + SO2 + O






Oxy này giúp việc oxy hoá các chất hữu cơ , còn SO2 bốc đi khi đun

2. Khi nhôm gặp acid clohydric sẽ có phản ứng:Al + 3HCl = AlCl3 + 3H

Hydro này sẽ chuyển Sn4+ sang Sn2+

SnCl4 + 2H = SnCl2 + 2HCl

Hoặc Sn2+ thành Sn kim loại

SnCl2 + 2H = Sn + 2HCl

Sn kim loại này tan đượ c trong HCl

Sn + 2HCl = SnCl2 + H2

3. Khi CaCO3 gặp HCl sẽ tạo ra CO2

CaCO3 +2HCl = CaCl2 + CO2

phản ứng này đượ c thực hiện trong bình Kip

4. Sn2+ Oxy hoá bở i I2 trong môi trướ ng acid clohydric

SnCl2 + I2 + 2HCl = SnCl4 + 2HI

5. Phản ứng chuẩn độ I2 bằng Na2S2O3

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

4.3.2. Phươ ng pháp cự c phổ.

• Dụng cụ, hoá chất:

Máy cực phổ LP 50 A

Dung dịch nền : HCl (1/1)

Gelatin dung dịch 1%Dung dịch tiêu chuẩn : Hoà tan 25 mg thiếc kim loại tinh khiết trong 25 ml acid

clohydric đặc, đun nóng cho tan hết. Cho dung dịch vào bình định mức dung tích 25 ml,

thêm nướ c cất đến vạch mức, lắc kỹ. Khi dùng pha loãng 10 lần : 0,1 mg/ml.

• Tiến hành:

-






- Hút 20 ml dung dịch lọc III cho vào một cốc, thêm 5 ml HCl (1/1), 10 giọt

gelatin dung dịch 1%, khuấy kỹ, cho toàn bộ vào bình định phân và làm cực phổ. đặt độ nhạy điện kế 1/100. Sóng khử của thiếc nằm trong khoảng - 0,2 - 0,6 vôn.

- Làm cực phổ dung dịch thiếc tiêu chuẩn : lấy 20 ml dung dịch tiêu chuẩn

(2mg/5ml HCl ( 1/1)), 10 giọt gelatin và làm cực phổ trong điều kiện giống như trên.

• Tinh kết quả

- Theo chiều cao sóng vẽ trên giấy kẻ ô vuông, cạnh 1mm, thể tích dung dịch và

nồng độ dung dịch chuẩn. Tính toán hàm lượ ng thiếc (X) thành mg trong 1kg

sản phẩm.Theo công thức:

x =GV H

V H V C cc

..

1000....

12

0

Trong đó, H2 : Chiều cao sóng cực phổ dung dịch mẫu tiêu chuẩn thiếc, mm

V0: thể tích toàn bộ nướ c lọc III, ml

Cc: nồng độ dung dịch tiêu chuẩn mg/ml

H1: chiều cao sáng cực phổ mẫu thử, mmV1: thể tích dung dịch thử lấy làm cực phổ, ml

G: lượ ng cân mẫu thử(g)

Ví dụ tính toán:

Trong các tiến hành trên, ta cân 50g mẫu thử (G), thu đượ c 50 ml nướ c lọc (V0).

Lấy 20ml làm cực phổ (V1) đượ c sóng cao 9mm

Lấy 20 ml dung dịch chuẩn Vc có nồng độ 0,1 mg/ml(Cc) làm cực phổ đượ c sóngcao 20 mm (H2)

Vậy: x =50.20.20

100.50.9.20.1,0 = 45 mg/kg






4.4. Xác định kẽm bằng phươ ng pháp đo màu.

Trong lươ ng thực thực phẩm lượ ng kẽm thườ ng rất nhỏ nên có thể xác định đượ cbằng ditizon.

Trong dung dịch trung hòa hoặc kiềm yếu (thích hợ p nhất là pH= 8,3) và trong

dung dịch chứa đệm xitrat Zn2+ tác dụng vớ i ditizon tạo phức chất màu đỏ:

Zn2++ 2H2O= Zn(HDz)2+ 2H+

Chú ý :là phải lọai bỏ các Ion đồng, chì có trong dung dịch trướ c khi xác định kẽm.

Dụng cụ, hóa chất:

Dụng cụ: - Cân phân tích

- Cốc dung tích 250ml

- Bình đựng mức dung tích 1000ml

- Phễu chiết dung tích 100ml

- Giấy thử PH

- Buret 100ml

Hóa chất: Amoniac dung dịch 2N

Kali natri lactrat(KNaC4H4O6.4H2O) dung dịch 20%

Hòa tan 20g KNaC4H4O6.4H2O trong nướ c cất đến thành 100ml

Dung dịch ditizon trong Cloroform 50

Natrisunfua (Na2S)trong dung dịch bão hòa.

Dung dịch kẽm tiêu chuẩn: cân lấy 43,97mg kẽm sunfua

(ZnSO4.7H2O) tinh khiết loại ICho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm vào 10ml acid sunfuric dung dịch 2N rồi

thêm nướ c cất đến vạch mức, lấy kỹ 1ml dung dịch này chứa 10γ kẽm.

Tiến hành:

Lấy 25ml dung dịch đã vô cơ hóa( bằng phươ ng pháp khô hoặc ướ t). Cho vào phễu

chiết . Trung hòa bằng amoniac dung dịch 2N đến PH= 7 vớ i giấy trung hòa ử PH. Cho

vào phễu chiết 5ml dung dịch ditizon, lắc mạnh phễu 1-2 phút để yên cho phân lớ p. Tách






bỏ lớ p dướ i có phức đồng –ditizonat màu đỏ tím. Lại thêm ditizon, lắc mạnh cho tớ i khi

không còn màu đỏ tím ở phần ditizonTrút phần ditizon vào một cốc, cho 3ml kali- dung dịch 20% để chống kết tủa

hydro kim loại. Trung hòa bằng amoniac dung dịch 2N.

Chuyển toàn bộ dung dịch từ cốc vào phễu chiết, lắc kỹ dung dịch sẽ có lớ p màu đỏ

của kẽm- ditizonat. Cho vào phễu 10ml natrisunfua dung dịch bão hòa (để loại bỏ chì và

ditizon dư), lắc kỹ , để yên cho tách lớ p. Tách bỏ lớ p dướ i. Tiếp tục rửa vớ i Na2S cho đến

khi lướ i duớ i không còn màu thì thôi.

Chuyển dung dịch kẽm-ditizonat màu đỏ vào bình định mức dung tích 25ml, thêm

clorofom lòi vạch mức, lắc kỹ. Đem dung dịch dịch màu đỏ này , đo màu trên máy

∋Φ K-M

Tính kết quả:

Ví dụ: trị số mật độ quang đọc đượ c đối vớ i 10ml dung dịch kẽm tiêu chuần là:

753,0751,0

752,0

trung bình 0,752

Trị số mật độ quang đọc đượ c đối vớ i 25ml dung dịch mẫu là:

505,0

504,0

502,0

trung bình 0,504

Ta biết trong 10ml dung dịch kẽm tiêu chuẩn chứa 10γ .10 = 100(γ ). vậy lượ ng kẽm có

trong 25ml là:

752.0

504.0.100 = 66,94γ

Rồi đây tính lượ ng kẽm trong một lít, lươ ng thực, thực phẩm.

4.5 . Xác định Asen: phươ ng pháp đo màu vớ i giấy tẩm thủy ngân Zn(II)clorua.

Các hợ p chất chứa Asen bị khử bở i H2 tạo thành Asen Hiclorua. Chất này phản ứng vớ i

thủy ngân clorua (HgCl2) tẩm trên giấy lọc tạo thành hợ p chất màu nâu.






So sánh độ đậm của giấy này vớ i dãy giấy tẩm HgCl2 tiêu chuẩn, sẽ tính đượ c lượ ng Asen

có trong mẫu thử.• dụng cụ hóa chất:

Ống đong 25ml

Dipet 100ml, 25ml, 5ml

Bình định mức dung tích 1000ml.

Capxun dung tích 250ml.

Cân kỷ thuật.

Cân phân tích

Bếp điện

Bếp cách cát

Lò nung điều chỉnh đượ c nhiệt độ

từ 4000 C - 5000C.

Giấy lọc, cất thành giải chử nhật

(0,5x15cm)

Bình nón dung tích 100ml

Ống thủy tinh: dài 30cm; đườ ng kính 0,7cm, có một lỗ đườ ng kính 0,3cm

cách đầu ống 22cm; ống đượ c cắm qua lỗ của nút cao su 3cm. Giấy lọc tẩm HgCl2

đượ c đặt vào trong ống ở khoảng cách giữa nút và lỗ. Giấy lọc tẩm Pb(CH3COO)2

đượ c cuộn tròn lại và đặt phía trên lỗ.

Acid nitric đặc (d=1,4).

Acid clohydric đặt (d=1,19).

Magie oxit (MgO) bột.

Kẽm hạt (không chứa asen).

Asen bị oxit, tinh khiết loại I.

Thủy Ngân (II)clorua, tinh khiết loại I, dung tích 5%.

Chì acetat (Pb(CH3COO)2) dung dịch 3%.Giấy tẩm thuỷ ngân (II) clorua: nhúng ngập tấm giấy lọc (0,5x15cm) vào

ding dịch HgCl2 5% vớ t ra, ép vào giữ hai tấm giấy lọc cho khô và phẳng.

Giấy tẩm chì axetat: nhưng ngập tấm giấy lọc (1x8cm) vào Pb(CH3COO)2

dung dịch 3%, vớ t ra để khô cuộn tròn giấy thành ống hình trụ, cho vào đầu trên

ống thuỷ tinh.





SVTH: Võ Văn Thanh Lớ p: 05C1 Trang: -32 -

+ Chuẩn bị dung dịch thử.

Dùng pipet hút lấy 10ml sản phẩm lỏng (hoặc cân 100g sản phẩm khô) cho

vào capxun 250ml. thêm vào capxun 1g magie oxyt (MgO) và 10ml acid nitric đặc(d = 1,4), khuấy đều. đặt capxun lên bếp cách cát, đun dung dịch trong capxun cho

đến khô. Đưa capxun vào lò nung, nung đến 400 – 5000C cho tớ i khi các chất trong

capxun hoá tro. để nguội rồi cho vào capxun 10ml dung dịch acid clohidric đặc (d =

1,19) và 200ml nướ c cất. đặt capxun lên bếp điện nung cho tớ i sôi dung dịch đến

khi lớ p tro tan hết. Để nguội, lọc dung dịch từ capxun vào bình định mức dung tích

50ml, thêm nướ c cất đến vạch mức, lắc kỷ.

+ Xác định: Dùng pipet hút lấy 25ml dung dịch trong bình định mức, cho bình

nón dung tích 100ml, thêm vào 5ml nướ c cất. cho vào bình nón 10ml HCl đặc, và

3g kẽm nhanh chóng đậy nút lại. nút cao su có gắn ống thuỷ tinh có chứa tấm giấy

tẩm HgCl2 dung dịch 5% đã sấy khô và giấy tẩm chì axetat Pb(CH3COO)2 dung

dịch 3%. để cho asen phản ứng vớ i H2 mớ i sinh trong vòng 30 phút (kể từ khi đậy

nút). Trong trườ ng hợ p này giấy có tẩm HgCl2 sẽ có màu nâu nếu mẫu có chứa

asen. Sau đó mở nút ra khỏi bình nón, lấy giấy màu ra đem so vớ i giấy tẩm HgCl2

tiêu chuẩn, nếu màu của giấy thử và giấy tiêu chuẩn trùng nhau.

+ Chuẩn bị giấy tẩm HgCl2 tiêu chuẩn:

Cân chính xác 1,32g asen trioxyt (AS2O3) tinh khiết loại I, cho vào bình định

mức dung tích 1000ml. Thêm vào bình định mức 10ml acid sunfuric đặc (d = 1,84),

thêm nướ c cất đến vạch mức, lắc kỷ.

Dùng pipet huta lấy 10ml dung dịch đã pha trên, cho vào bình định mứcdung tích 1000ml khác, thêm nướ c cất đến vạch mức lắc kỷ (1ml dung dịch này

chứa 10g As).

lần lượ t cho vào 10 bình nón dung tích 100ml: Bình thứ nhất 4ml dung dịch

trên ứng vớ i 40g As. Bình thứ hai, 6ml ứng vớ i 60g As. Sau đó thêm nướ c cất vào

mỗi bình cho đủ 30mlvà cho vào mỗi bình 10ml dung dịch acid clohydric đặc (d =






1,19) 3g kẽm. Đậy nút bình nút có gắn ống thuỷ tinh chứa tấm giấy có tẩm HgCl2

và tẩm giấy tẩm Pb(CH3COO)2 rồi làm như cách làm ở mẫu thử. Sau đó khoảng 30

phút các tấm giấy tẩm HgCl2 hiện màu đầy đủ. Tháo nút lấy các tấm giấy ra ghilượ ng As ứng vớ i mỗi tấm giấy lên từng giấy, đượ c dãy màu tiêu chuẩn. Tuỳ lượ ng

As tăng dần mà lúc đó tấm giấy khi đó có cườ ng độ màu tăng dần (từ vàng đến nâu

và nâu đậm) và chiều dài đoạn màu tăng dần từ 0,5cm – 5cm.

• Tính kết quả:

Giả sử tấm giấy màu thu đượ c khi thí nghiệm vớ i mẫu thử có màu (và chiều

dài đoạn màu) trùng vớ i tấm giấy ghi lượ ng 60g As của dãy giấy tiêu chuẩn thì

lượ ng As có trong mẫu là 60g.

Nếu tấm giấy màu thu đượ c khi thí nghiệm vớ i mẫu thử có màu (và chiều dài

đoạn màu) của hai tấm giấy ghi lượ ng 50g va 60g của dãy giấy tiêu chuẩn thì

lượ ng As trong mẫu thử là 55g.

Rồi từ đó tính ra lượ ng As trong 1lít hoặc 1kg sản phẩm lươ ng thực thực

phẩm.

• Ghi chú:

1. Khi đốt mẫu thử lươ ng thực - thực phẩm, asen ở dạng kim loại hay oxyt đêu

đượ c chuyển sang dạng ion As+:

6As + 10HNO3 = 3As2O5 + 10NO + 5H2O

As2O5 + 3H2O = 2H3AsO4.

2H3AsO4 + 2MgO = 2MgHAsO4 + 2H2O.

2. Khi kẽm gặp HCl sẽ phản ứng:Zn + 2HCl = ZnCl2 + H2

Hydro này tác dụng vớ i các muối asen tạo thành Asen hydrua:

H3AsO4 + 8H = AsH3 + 4H2O

Và AsH3 phản ứng vớ i HgCl2.






AsH3 + HgCl2 = H3As.3HgCl2 (màu nâu)

3. Đây là phươ ng pháp xác định lượ ng nhỏ asen vì AsH3 là chất dễ bay hơ i, nên

dụng cụ dùng để xác định Asen phải kín, nếu không sẽ giảm kết quả phân tích. Nútcao su không đậy kín bình nón thì tráng một lớ p Parafin.






CHƯƠ NG V: KẾT LUẬN

Hiện nay vẫn chưa có đủ tài liệu về độc chất học để quy định tiêu chuẩn các kim

loại nặng có trong thực phẩm. Vì vậy cần phải chú ý đến mức độ độc hại của từngchất, phản ứng sinh lý của các chất này đối vớ i cơ thể con ngườ i.

Đồng là một thành phần cần thiết của khẩu phần ăn vớ i liều lượ ng hằng ngày

0,033 mg đến 0,05 mg/kg thể trọng. Vớ i liều lượ ng này không thấy tích luỹ đồng

trong cơ thể. Vớ i liều lượ ng lớ n hơ n có thể gây triệu chứng ngộ độc cấp tính nhưng

không có dấu hiệu gì chứng tỏ đồng có thể gây ung thư cho ngườ i đó ở nồng độ

nào đó, đồng có thể làm ảnh hưở ng đến vị và giá trị dinh dưỡ ng của thức ăn. Hàm

lượ ng đồng tối đa trong thực phẩm quy định tạm thờ i là 0,05 mg/kg thể trọng trong

một ngày.

Chì là một thành phần không cần thiết của khẩu phần ăn. Trung bình hằng ngày

trong khẩu phần ăn có lẩn từ 0,003mg đến 0,005 mg/kg. Ngoài ra, có thể có thêm

0,0013 mg/kg từ không khí nhiễm bẩn. Theo nhiều tác giả lượ ng chì gây độc tích

luỹ là từ 1 – 2 mg. Vớ i liều lượ ng cao hơ n chì gây ngộ độc cấp tính. Vớ i liều lượ ng

thấp hơ n, nhưng ăn rải rác nhiều ngày thì dễ bị ngộ độc hơ n. Vớ i liều lượ ng tối đa

cơ thể chấp nhận hằng ngày do thực phẩm cung cấp, quy định tạm thờ i là

0,005mg/kg thể trọng

Thiếc là thành phần bình thườ ng của khẩu phần ăn, không vó chức năng sinh lý,

tính độc hại thấp. Ở Châu Âu và Bắc Mỹ ngườ i ta tính ra rằng, một ngườ i, một

ngày có thể ăn từ 2 – 4 mg thiếc. Vớ i liều lượ ng này, hầu như không tích luỹ thiếc

trong cơ thể và không có dấu hiệu gì chứng tỏ về lâu dài thiếc gây độc cho cơ thể.Kẽm là thành phần tự nhiên của thức ăn và cần thiết cho đờ i sống con ngườ i,

một khẩu phần ăn cung cấp hằng ngày từ 0,17 – 0,25 mg/kg thể trọng. Nói chung

ngườ i ta chưa có số lượ ng về liều lượ ng kẽm gây độc cho cơ thể. Nhưng một số

nướ c quy định liều lượ ng kẽm tối đa trong thực phẩm (xem bảng).






Asen còn gọi là thạch tín, có tự nhiên trong thực phẩm. Nhưng các hợ p chất vô

cơ của Asen, vớ i liều lượ ng cao, rất độc. Ngườ i ta phải ăn loại thực phẩm nhiễm

Asen hoặc do tiếp xúc vớ i Asen thì có thể ngộ độc mãn tính. Do đó nhiều nướ c đãquy định giớ i hạn tối đa cho phép Asen có trong thực phẩm. Ngườ i ta đã xác định

rằng nếu hằng ngày hấp thụ vào cơ thể từ 0,007 – 0,06 mg/kg thể trọng thì không bị

nhiễm độc. Nếu nhiễm Asen qua máu thì độc hơ n nhiễm qua đườ ng tiêu hoá. Liều

lượ ng gây chết ngườ i sau 24 giờ là 2mg/kg thể trọng.

Việc kiểm tra chính xác hàm lượ ng kim loại nặng có trong lươ ng thực- thực

phẩm giúp cán bộ làm công tác thu mua có cơ sở để loại bỏ những nguyên liệu

không đạt yêu cầu, cán bộ Y Tế có thể xác định một số nguyên nhân gây ngộ độc

thực phẩm đối vớ i con ngườ i , các cán bộ kỹ thuật có thể kiểm tra chất lượ ng thực

phẩm của mình trướ c khi đưa ra trị trườ ng .

Bảng sau đây ghi tiêu chuẩn hàm lượ ng kim loại năng cho phép trong thực

phẩm của một số nư

Hàm lượ ng tối đa, mg/kg hoặc lít

As Pb Cu Zn SnHung gariSản phẩm lỏng(nướ c quả, nướ c giảikhát không cồn )Sản phẩm rau và quả Sản phẩm cô đặcSản phẩm rau quả khôSản phẩm thịt và cáCộng Hoà Dân Chủ Đứ c

Rượ u vangPhápRượ u vangAnhRượ u vangChèHoa Kỳ Táo, lêThực phẩm khác

0.5

1111

2

1

31

0.5

2322

0.6

0.22

63

10

10502050

10

20202040

50

200250100150






TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Nguyễn Văn Đạt -Ngô Văn Tám (1975) Phân tích lươ ng thự c -thự c phẩ m, Hà Nội

2. Dươ ng Thanh Liêm –Dươ ng Thị Lê Hà(2003) Dinh d ưỡ ng và sứ c khoẻ vệ

sinh an toàn thự c phẩ m. Trườ ng đại học Nông Lâm Thành Phố Hồ Chí Minh

3. Trần Thị Thanh Mẫn(2004), Giáo trình hoá học thự c phẩ m của trườ ng cao

đẳng Lươ ng thực thực phẩm

4. Lâm Minh Triết (2000),Phươ ng pháp phân tích kim loại nặng trong nướ c và

nướ c thải - Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật.

5. Trang web: http:// www.fisternet-gov.vn






MỤC LỤCCHƯƠ NG I: ĐẶT VẤN ĐỀ........................................................................................... 1

CHƯƠ NG II: CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA CÁC PHƯƠ NG PHÁP XÁC ĐỊNH...... 3

2.1.Phươ ng pháp Ditizon.............................................................................................. 3

2.2. Phươ ng pháp định lượ ng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ............................. 6

2.3. Phươ ng pháp cực phổ .......................................................................................... 7

2.4.Phươ ng pháp Iod................................................................................................... 9

CHƯƠ NG III: ĐỐI TƯỢ NG VÀ PHƯƠ NG PHÁP NGHIÊN CỨ U........................ 11

CHƯƠ NG IV: NỘI DUNG NGHIÊN CỨ U................................................................. 11

4.1.Xác định Chì ........................................................................................................ 11

4.1.1.phươ ng pháp chiết chuẩn độ........................................................................... 11

4.1.2.Phươ ng pháp đo màu...................................................................................... 15

4.1.3.Phươ ng pháp cực phổ...................................................................................... 16

4.1.4.Phươ ng pháp định lượ ng bằng quang phhỏ hấp thụ nguyên tử....................... 17

4.2. Xác định đồng...................................................................................................... 21

4.2.1.Phươ ng pháp chiết chuẩn độ .......................................................................... 21

4.2.2. Phươ ng pháp đo màu..................................................................................... 23

4.2.3.Phươ ng pháp cực phổ...................................................................................... 23

4.3.Xác định thiếc ...................................................................................................... 24

4.3.1.Phươ ng pháp Iod............................................................................................ 24

4.3.2.Phươ ng pháp cực phổ..................................................................................... 27

4.4.Xác diịnh kẻm bằng phươ ng pháp đo màu............................................................ 29

4.5.Xác định Asen........................................................................................................ 30

CHƯƠ NG V: KẾT LUẬN............................................................................................. 35

TÀI LIỆU THAM KHẢO.............................................................................................. 38


Đồ án xác định hàm lượng kim loại nặng có trong thực phẩm

Documents