digrama de extraccion de las sales de tantalio y niobio
TRANSCRIPT
Reactivo Proveedor CotizacionAcido Flourhidrico Quimicos JM-Protokimica
Acido Sulfurico Quimicos JM-ProtokimicaAmoniaco Quimicos JM-Protokimica
Floruro de amonio Quimicos JM-ProtokimicaCarbonato de sodio Quimicos JM-ProtokimicaMetil isobutil cetona Quimicos JM
Floruro de potasio Quimicos JM
20000$-30000$ para ensayo de
laboratorio
Equipo de laboratorio Cantidad Proveedor
Balanza analitica 1 Analytica s.a
Mortero de ceramica 1 Laboratorios de Medellin
5 Analytica s.a
Agitador magnetico con calentamiento 1 Analytica s.a
2 Analytica s.a
Matraces Kitazato de Plastico 250 ml 2
Recipientes de Plastico Polipropileno 250-300 ml
Termometros 0-200 0C
Embudos Buchner 2 Analytica s.a
Matraces de un litro de capacidad 4 Analytica s.a
Bomba de Vacio para filtracion 1 Analytica s.a
Soporte Universal 2 Analytica s.a
Anillos de Hierro 2 Analytica s.a
4 Analytica s.a Embudos de separacion de plastico 500 ml
pHmetro 1 Analytica s.a
1 Analytica s.a
Crisoles de calcinacion 3 Analytica s.a
Probetas de Plastico 150 ml 2 Analytica s.a
Pinzas Holder 2 Analytica s.a
Pinzas de Calcinacion 2 Analytica s.a
Gafas de Seguridad 1 Analytica s.a
Mufla de secado y calcinacion 1200 0C
Caja de Guantes 1 Analytica s.a
Mascara de gas seguridad 1
Caja de papel de filtracion 1 Analytica s.a
Campana de extraccion 1 Analytica s.a
Cotizacion
$ 4,320,000
$ 40,100
$ 9,500
$ 720,000
$ 17,200
$ 72,000
$ 180,000
$ 2,500,000
$ 53,500
$ 24,000
$ 390,000
$ 312,000
$ 7,312,500
$ 18,000
$ 10,000
$ 17,600
$ 18,400
$ 19,000
$ 19,000
$ 14,500
Cotizan de acuerdo a la planta fisica disponible donde se vaya a
ser el montaje
DIGESTION DEL MINERAL EN SOLUCION ACIDA
EXTRACCION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCION ACIDAMIBK
Fase Organica
Fase Acuosa
H2TaF7, H2NbF7, H2NbOF5, Fe+3, Sn+2, Ti+4,Mn+2, F-, (SO4)-2 solucion
acuosa acida
Fase Acuosa
EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA SOLUCION ORGANICAAcido sulfurico diluido
Fase Organica
Fase Acuosa 1
EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA SOLUCION ORGANICA
Fase Organica
Fase Acuosa 1
H2TaF7, H2NbF7, H2NbOF5, Fe+3, Sn+2, Ti+4,Mn+2, F-, (SO4)-2 solucion
acuosa acida
H2TaF7 H2NbF7 H2NbOF5 MIBK
NH4F diluido
H2TaF7 MIBK
Fase Acuosa 1
PRECIPITACION Y CRISTALIZACION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCIONES ACUOSANH4OH
Fases Acuosas 1,2,3 H2TaF7 HF,NH4F
NH4OH
Fases Acuosa 1,2,3 H2NbOF5, H2NbF7,
HF,H2SO4
1 hora de digestion a 80 0C
1 hora dedigestion a 80 0C
DIGESTION DEL MINERAL EN SOLUCION ACIDAAgua Acido Flourhidrico
Mineral de tantalio y columbita
EXTRACCION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCION ACIDA
Fase organica 1
Embudo de separacion
Recipiente de Plastico o de teflon.No se puede usar recipientes de vidrio por que el Acido Flourhidrico los ataca
Fase acuosa
MIBK
EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA SOLUCION ORGANICA
Fase organica
Embudo de separacion
Fase acuosa 1
Se desecha
EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA SOLUCION ORGANICA
Fase organica
Embudo de separacion
Fase acuosa 1
PRECIPITACION Y CRISTALIZACION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCIONES ACUOSA
NH4F,H2O
NH4F,H2O
Ta(OH)5
NH4F,H2O,(NH4)2SO4
NH4F,H2O,(NH4)2SO4
Nb(OH)5
1 hora de digestion a 80 0C
Filtracion, lavado,Secado y calcinacion
1 hora dedigestion a 80 0C
Filtracion, lavado,Secado y calcinacion
DIGESTION DEL MINERAL EN SOLUCION ACIDAAcido Sulfurico
EXTRACCION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCION ACIDA
Fase organica 2
Recipiente de Plastico o de teflon.No se puede usar recipientes de vidrio por que el Acido Flourhidrico los ataca
Con agitacion y una temperatura de 40-60 CSe busca disolver el mineral en su Mayoria, Luego se filtra el residuo soldio sin disolver
Fase OrganicaEmbudo de separacion
Fase acuosaFase Acuosa
MIBK
EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA SOLUCION ORGANICA
Acido sulfurico diluido
Fase organica
Fase Organica Embudo de separacion
Fase acuosa 2Fase Acuosa
EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA SOLUCION ORGANICA
Fase organica NH4F diluido
Fase Organica Embudo de separacion
Fase acuosa 2Fase Acuosa
PRECIPITACION Y CRISTALIZACION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCIONES ACUOSA
Pentoxido de Tantalio
Pentoxido de Niobio
Ta2O5
Nb2O5
Filtracion, lavado,Secado y calcinacion
Filtracion, lavado,Secado y calcinacion
DIGESTION DEL MINERAL EN SOLUCION ACIDA
EXTRACCION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCION ACIDA
H2TaF7, H2NbF7, H2NbOF5, Fe+2, Sn+2, Sn+4,Mn+2,Al+3, TiF6
-2,SiF6-2
solucion acuosa acida
Fase OrganicaEmbudo de separacion
Fase Acuosa
EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA SOLUCION ORGANICA
Acido sulfurico diluido
Fase Organica
Fase Acuosa
EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA SOLUCION ORGANICA
Fase Organica
Fase Acuosa
NH4F diluido
PRECIPITACION Y CRISTALIZACION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCIONES ACUOSA
DIGESTION DEL MINERAL EN SOLUCION ACIDA
EXTRACCION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCION ACIDA
Fase organica 3 Fases organica 1,2,3
H2TaF7 H2NbOF5 H2NbF7
Fase organica 3
EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA SOLUCION ORGANICA
Embudo de separacion
Fase acuosa 3
EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA SOLUCION ORGANICA
Fases organica 1,2,3 H2TaF7 H2NbOF5 H2NbF7
Esta solucion se utilizara para la extraccion del
titanioH2TaF7,H2NbF7, H2NbOF5, Fe+2, Sn+2,
Sn+4,Mn+2,Al+3, TiF6-2,SiF6-2
Fase organica H2TaF7
Fases Acuosa 1,2,3 H2NbOF5, H2NbF7,
HF,H2SO4
Fase organica MIBK a reutilizar
Fase acuosa 3
PRECIPITACION Y CRISTALIZACION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCIONES ACUOSA
Fase organica MIBK a reutilizar
Fases Acuosas 1,2,3 H2TaF7 HF,NH4F
DIGESTION DEL MINERAL EN SOLUCION ACIDA SEPARACION DEL TITANIO
EXTRACCION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCION ACIDA RECUPERACION DEL ESTAÑO
Fase acuosa Sn+2,Sn+4, Mn+2,TiF6+2,Fe+,F-1,SO4-
2,Al+3,SiF6-2
Fases organica 1,2,3 H2TaF7 H2NbOF5 H2NbF7 Fase acuosa (NH4)2SnF4, (NH4)2MnF4,
(NH4)2FeF4,F-,SO4-2 ,(NH4)3AlF6,(NH4)2SiF6
EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA SOLUCION ORGANICA
EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA SOLUCION ORGANICA
Fases organica 1,2,3 H2TaF7 H2NbOF5 H2NbF7 Fase acuosa (NH4)2SnF4, (NH4)2MnF4,
(NH4)2FeF4,F-,SO4-2 ,(NH4)3AlF6,(NH4)2SiF6
Esta solucion se utilizara para la extraccion del
titanio
Fases Acuosa 1,2,3 H2NbOF5, H2NbF7,
HF,H2SO4
PRECIPITACION Y CRISTALIZACION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCIONES ACUOSA
Fases Acuosas 1,2,3 H2TaF7 HF,NH4F
SEPARACION DEL TITANIO
Hierro
RECUPERACION DEL ESTAÑOKF
Fase acuosa Sn+2,Sn+4, Mn+2,TiF6+2,Fe+,F-1,SO4-
2,Al+3,SiF6-2
Fase acuosa (NH4)2SnF4, (NH4)2MnF4,(NH4)2FeF4,F-,SO4-2 ,(NH4)3AlF6,(NH4)2SiF6
Reduccion del estaño +4 a estaño +2 y filtraccion de los insolubles despues de la adicion del hierro en polvo
Fase acuosa (NH4)2SnF4, (NH4)2MnF4,(NH4)2FeF4,F-,SO4-2 ,(NH4)3AlF6,(NH4)2SiF6
SEPARACION DEL TITANIO
RECUPERACION DEL ESTAÑO
NH4F
Fase acuosa Sn+2, Mn+2,TiF6-2,Fe+2,F-1,SO4-2,Al+3,SiF6
-2
Fase acuosa K2SnF4, K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-2,NH4+
enfriamiento y cristalizacion a 10-15 OC
Filtracion lavado y secado
K3AlF6 K2SiF6
K3AlF6 K2SiF6
SEPARACION DEL TITANIO
Flitracion lavado y secado
RECUPERACION DEL ESTAÑO
Fase acuosa (NH4)2SnF4, (NH4)2MnF4,(NH4)2FeF4,F-,SO4-2,(NH4)3AlF6,(NH4)2SiF6
(NH4)2TiF6
(NH4)2TiF6
K2SO3
Fase acuosa K2SnF4, K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-2,NH4+
enfriamiento y cristalizacion a 10-15 OC
Oxidacion del estaño de +2 a estaño de +4 con acido sulfuroso
Fase acuosa K2SnF4, K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-2,NH4+
SEPARACION DEL TITANIO
Agua
RECUPERACION DEL ESTAÑO
Fase acuosa (NH4)2SnF4, (NH4)2MnF4,(NH4)2FeF4,F-,SO4-2,(NH4)3AlF6,(NH4)2SiF6
NH4OH
Fase acuosa Sn+4, Mn+2,Fe+2,F-,SO4-2
Oxidacion del estaño de +2 a estaño de +4 con acido sulfuroso
Azufre(s)
Filtracion lavado y secado
Azufre
SEPARACION DEL TITANIO
Filtracion lavado y calcinacion
RECUPERACION DEL ESTAÑOKF
Agua,NH4F
Agua,NH4FTiO(OH)2
TiO2
Fase acuosa K2SnF4, K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-2,NH4+
Fase acuosa K2SnF4, K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-2,NH4+
SEPARACION DEL TITANIO
RECUPERACION DEL ESTAÑO
Agua,NH4F
Fase acuosa K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-
2,NH4+
evaporacion de agua y posterior enfriamiento
Filtracion,lavado secado
K2SnF6
K2SnF6
SEPARACION DEL TITANIO
RECUPERACION DEL ESTAÑO
Fase acuosa K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-2,NH4
+
Filtracion,lavado secado
Fase acuosa K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-2,NH4
+
Solucion acida acuosa a recuperar para reutilizar en la disolucion del siguiente lote del mineral
DILUCION Y DIGESTION DEL MINERAL
Composicion del mineral %Peso
% Sn
% TiO2
% SiO2
% MnO
% W
% Pb
% Ba
% Zr
% Hf
% Sc
% V
% Yb
% Ce
% Y
% S
Peso del mineral a disolver gr
Concentraccion de la solucion de mineral disuelto (gr/lt)
% Ta2O5
% Fe2O3
% Nb2O5
% Al2O3
% P2O5
% U2O3
ThO2
Gramos Sn
Gramos TiO2
Gramos SiO2
Gramos MnO
Gramos W
Gramos Pb
Gramos Ba
Gramos Zr
Gramos Hf
Gramos Sc
Gramos V
Gramos Yb
Gramos Ce
Gramos Y
Gramos S
Moles Sn
Moles TiO2
Moles SiO2
Volumen de la solucion cm3
Gramos Ta2O5
Gramos Fe2O3
Gramos Nb2O5
Gramos Al2O3
Gramos P2O5
Gramos U2O3
Gramos ThO2
Moles Ta2O5
Moles Fe2O3
Moles Nb2O5
Moles MnO
Moles W
Moles Pb
Moles Ba
Moles Zr
Moles Hf
Moles Sc
Moles V
Moles Yb
Moles Ce
Moles Y
Moles S
Moles teoricas de Acido Flourhidrico para la disolucion del mineral
Normalidad del acido flourhidrico en la solucion final
Moles sin reaccionar de Acido flourhidrico
Moles totales de Acido Flourhidrico a adicionar
Gramos de Acido Flourhidrico
Pureza de la solucion de Acido flourhidrico %W/W
Moles de agua producidas en la digestion del Mineral
Moles de Acido Sulfurico sin reaccionar
Moles totales de Acido sulfurico a adicionar
Moles Al2O3
Moles P2O5
Moles U2O3
Moles ThO2
Densidad de la solucion de acido flourhidrico gr/cm3
Volumen de la solucion de HF a adicionar cm3
Moles de Hidrogeno H2 (g) producido
Molaridad del H2SO4 en la solucion del mineral disuelto
Gramos de H2SO4 a adicionar
Gramos de metil isobutil cetona
densidad del acido sulfurico gr/cm3
Volumen de acido sulfurico a adicionar cm3
densidad del Agua gr/cm3
Volumen de agua restante a adicionar en cm3
Volumen de Metil isobutil cetona a utilizar para despojar el Ta y el Nb cm3
Densidad de la metil isobutil cetona gr/cm3
DILUCION Y DIGESTION DEL MINERAL
Composicion del mineral %Peso Reacciones
31.884
26.941
15.141
9.47
9.101
1.544
1.4
1.32
0.991
0.536
0.376
0.229
0.211
0.205
0.134
0.104
0.103
0.102
0.079
0.072
0.047
0.008
50
300
Sn(s) + H2SO4 SnSO4 + 2 H2(g) Sn(s) + 2 HF SnF2 + H2 (g)
Ta2O5 + 14 HF 2 H2TaF7 + 5 H2O
TiO2 + H2SO4 TiOSO4 + H2O TiO2 + 6 HF H2TiF6 + 2 H2O
Fe2O3 + 3 H2SO4 Fe2(SO4)3+ 3 H2O Fe2O3 + 6 HF 2 FeF3+ 3 H2O
Nb2O5 + 14 HF 2 H2NbF7 + 5 H2O Nb2O5 + 10 HF 2 H2NbOF5 + 3 H2O
SiO2 + 6 HF H2SiF4 + 2 H2O
MnO + H2SO4 MnSO4 + H2O MnO + 2 HF MnF2 + H2O
Al2O3 + 3 H2SO4 Al2(SO4)3+ 3 H2O Al2O3 + 6 HF 2 AlF3+ 3 H2O
W(S) + 4 H2O H2WO4 + 3 H2 (g)
Pb(s) + H2SO4 PbSO4 + H2(g) Pb(s) + 2 HF PbF2 + H2 (g)
Ba(s) + H2SO4 BaSO4 + H2(g) Ba(s) + 2 HF BaF2 + H2 (g)
Zr(s) + 2 H2SO4 Zr(SO4)2 + 2 H2(g) Zr(s) + 4 HF ZrF4 + 2 H2 (g)
Hf(s) + 2 H2SO4 Hf(SO4)2 + 2 H2(g) Hf(s) + 4 HF HfF4 + 2 H2 (g)
2 Sc(s) + 3 H2SO4 Sc2(SO4)3 + 3 H2(g) Sc(s) + 3 HF ScF3 + 1,5 H2 (g)
P2O5 + 3 H2O 2 H3PO4
2 V(s) + H2SO4 + 4 H2O (VO2)2SO4 + 5 H2(g) V(s) + HF + 2 H2O VO2F + 2,5 H2 (g)
U2O3 + 6 Fe+3 + H2O (UO)2+2 + 6 Fe+2 + 2 H+
Yb(s) + H2SO4 YbSO4 + H2(g) Yb + 2 HF YbF2 + H2 (g)
ThO2 + 2 H2SO4 Th(SO4)2 + 2 H2O ThO2 + 4 HF ThF4 + 2 H2O
2 Ce(s) + 3 H2SO4 Ce2(SO4)3 + 3 H2(g) Ce(s) + 3 HF CeF3 + 1,5 H2 (g)
2 Y(s) + 3 H2SO4 Y2(SO4)3 + 3 H2(g) Y + 3 HF YF3 + 1,5 H2 (g)
PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X
5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener
166.666666666667
15.942
13.4705
7.5705
4.735
4.5505
0.772
0.7
0.66
0.4955
0.268
0.188
0.1145
0.1055
0.1025
0.067
0.052
0.0515
0.051
0.0395
0.036
0.0235
0.004
0.134293656810715
0.0304836404199064
0.0947902606622609
0.0296515334257635
0.0171193864363747
0.012848614363486
PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X
5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener
0.009867849060535
0.0064730456318764
0.0053905570060923
0.0025868725868726
0.0027379903442149
0.0025103043058844
0.0011821390554093
0.0045600231622484
0.000472015391027
0.0010207787363937
9.827193665288E-05
0.0002947295423024
0.0001496003247425
0.0002569299723087
0.0002643245635692
0.0001247466084516
1.86021808375245
5.5
0.916666666666667
2.77688475041912
55.5553093437313
70
1.25
63.4917821071214
0.435861327489024
0.307937327223858
3.25
0.541666666666667
0.541666666666667
53.1258433333333
PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X
5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener
1.8
29.5143574074074
1
74.6443409732835
166.666666666667
0.8
133.333333333333
PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X
5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener
DILUCION Y DIGESTION DEL MINERAL
Reacciones
Sn(s) + 2 HF SnF2 + H2 (g)
+ 14 HF 2 H2TaF7 + 5 H2O
TiO2 + 6 HF H2TiF6 + 2 H2O
Fe2O3 + 6 HF 2 FeF3+ 3 H2O
Nb2O5 + 10 HF 2 H2NbOF5 + 3 H2O
+ 6 HF H2SiF4 + 2 H2O
MnO + 2 HF MnF2 + H2O
Al2O3 + 6 HF 2 AlF3+ 3 H2O
O H2WO4 + 3 H2 (g)
Pb(s) + 2 HF PbF2 + H2 (g)
Ba(s) + 2 HF BaF2 + H2 (g)
Zr(s) + 4 HF ZrF4 + 2 H2 (g)
Hf(s) + 4 HF HfF4 + 2 H2 (g)
Sc(s) + 3 HF ScF3 + 1,5 H2 (g)
O 2 H3PO4
V(s) + HF + 2 H2O VO2F + 2,5 H2 (g)
O (UO)2+2 + 6 Fe+2 + 2 H+
Yb + 2 HF YbF2 + H2 (g)
ThO2 + 4 HF ThF4 + 2 H2O
Ce(s) + 3 HF CeF3 + 1,5 H2 (g)
Y + 3 HF YF3 + 1,5 H2 (g)
PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X
5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener
PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X
5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener
PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X
5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener
PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X
5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener
Optimizacion de la extraccion del tantalio y niobio con el solvente organico
50 30050 30050 30050 30050 30050 30050 30050 300
Gramos de mineral
Concentraccion del mineral en la solucion gr/litro
% Ta en el mineral
% Nb en el mineral
% Ti en el mineral
% Sn en el mineral
Optimizacion de la extraccion del tantalio y niobio con el solvente organico
5.5 2 15.5 4 25.5 6 35.5 8 45.5 2 15.5 4 25.5 6 35.5 8 4
% Mn en el mineral
% Fe en el mineral
Molaridad Final del HF
Normalidad final del H2SO4
Molaridad Final del H2SO4
Peso del residuo
calcinado gr
% Ta en el residuo
calcinado
Optimizacion de la extraccion del tantalio y niobio con el solvente organico
166.66666666667 2 333.333333166.66666666667 2 333.333333166.66666666667 2 333.333333166.66666666667 2 333.333333166.66666666667 1 166.666667166.66666666667 1 166.666667166.66666666667 1 166.666667166.66666666667 1 166.666667
% Nb en el residuo
calcinado
% Ti en el residuo
calcinado
% Sn en el residuo
calcinado
Volumen de la solucion en cm3
para obtener una concentraccion de 1 gr mineral/litro
de solucion
Numero de extracciones
con MIBK
cm3 de MIBK para la
extraccion del Ta y Nb
de la solucion
acida
Gramos del mineral
extraido en el MIBK
Optimizacion de la extraccion del tantalio y niobio con el solvente organico
% Ta en el extracto con
MIBK
% Nb en el extracto con
MIBK
% Ta en el refinado acuoso
% Nb en el refinado acuoso
% Ti en el refinado acuoso
% Sn en el refinado acuoso
% Mn en el refinado acuoso
% Fe en el refinado acuoso
Optimizacion de la extraccion del tantalio y niobio con el solvente organico Optimizacion de la extraccion del Nb con agua de la fase organica
#DIV/0! #DIV/0! 1 2#DIV/0! #DIV/0! 2 4#DIV/0! #DIV/0! 3 6#DIV/0! #DIV/0! 4 8#DIV/0! #DIV/0! 1 2#DIV/0! #DIV/0! 2 4#DIV/0! #DIV/0! 3 6#DIV/0! #DIV/0! 4 8
% Recuperacion de Ta
% Recuperacion
de Nb
Gramos del mineral
extraido en el MIBK
% Ta en el extracto con
MIBK
% Nb en el extracto con
MIBK
Molaridad de la
solucion de H2SO4
Normalidad de la
solucion de H2SO4
Optimizacion de la extraccion del Nb con agua de la fase organica
12341234
cm3 de solucion
acuosa para el lavado de la solucion organica
Gramos de solido en la
solucion acuosa
Gramos de solido en la
solucion organica
% Ta en la solucion de
MIBK
% Nb en la solucion de
MIBK
% Ta en el lavado acuoso
% Nb en el lavado acuoso
Molaridad de la
solucion de H2SO4
Optimizacion de la extraccion del Nb con agua de la fase organica
2 24 26 28 22 14 16 18 1
Normalidad de la
solucion de H2SO4
Numero de extracciones
con la solucion acuosa
cm3 de solucion
acuosa para la extraccion del Nb de la
solucion organica
Gramos de solido en el
extracto acuoso
Gramos de solido en el
refinado organico
% Ta en el refinado de
MIBK
% Nb en el refinado de
MIBK
% Ta en el extracto con
agua
Optimizacion de la extraccion del Nb con agua de la fase organica Optimizacion de la extraccion del Ta con solucion acuosa de la fase organica
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 1#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 2#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 4#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 1#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 2#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 4
% Nb2O5 en el extracto con agua
% Recuperacion de Nb en esta
etapa% Perdidas de Ta
en esta etapa% Perdidas de Nb en
esta etapa
Gramos de solido en el
refinado organico
% Ta en el refinado de
MIBK
Molaridad de la
solucion de NH4F
Optimizacion de la extraccion del Ta con solucion acuosa de la fase organica
2 #DIV/0! #DIV/0!2 #DIV/0! #DIV/0!2 #DIV/0! #DIV/0!2 #DIV/0! #DIV/0!1 #DIV/0! #DIV/0!1 #DIV/0! #DIV/0!1 #DIV/0! #DIV/0!1 #DIV/0! #DIV/0!
Numero de extracciones
con la solucion acuosa
cm3 de solucion
acuosa para la extraccion del Ta de la
solucion organica
Gramos de solido en el
extracto acuoso
Gramos de solido en el
refinado organico
% Ta en el extracto acuoso
% Ta en el refinado de
MIBK
% Recuperacion de Ta en esta
etapa
% Perdidas de Ta en
esta etapa
% Ta en el extracto con agua pH
6789
10116789
10116789
1011
Optimizacion de la precipitacion y calcinacion del Ta con Hidroxido de Amonio y Calcinacion Temperatura de digestion 80 0C; tiempo de digestion 1 hora
Gramos de solido en el extracto acuoso de Ta
Temperatura de calcinacion
900900900900900900
100010001000100010001000110011001100110011001000
Optimizacion de la precipitacion y calcinacion del Ta con Hidroxido de Amonio y Calcinacion Temperatura de digestion 80 0C; tiempo de digestion 1 hora
Kilos de Hidroxido de amonio utilizados
Gramos Calcinados de Oxido de Tantalio
% Ta producto calcinado % Rendimiento total de Ta
#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!
Optimizacion de la precipitacion y calcinacion del Ta con Hidroxido de Amonio y Calcinacion Temperatura de digestion 80 0C; tiempo de digestion 1 hora Optimizacion de la precipitacion y calcinacion del Nb con Hidroxido de Amonio y Calcinacion Temperatura de digestion 80 0C; tiempo de digestion 1 hora
Gramos de solido en el extracto acuoso de Nb
pH
6789
10116789
10116789
1011
Optimizacion de la precipitacion y calcinacion del Nb con Hidroxido de Amonio y Calcinacion Temperatura de digestion 80 0C; tiempo de digestion 1 hora
% Nb en el extracto con agua
Kilos de Hidroxido de amonio utilizados
Temperatura de calcinacion % Nb producto calcinado
900900900900900900
100010001000100010001000110011001100110011001000
Optimizacion de la precipitacion y calcinacion del Nb con Hidroxido de Amonio y Calcinacion Temperatura de digestion 80 0C; tiempo de digestion 1 hora
Gramos Calcinados de Oxido de Nb
% Rendimiento total de Nb
#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!
C; tiempo de digestion 1 hora
Kps SnS 1E-25Kps FeS 6.3E-18Kps MnS 2.5E-13
Moles de Hierro en 50 gr de mineral 0.0593Moles de estaño en 50 gr de mineral 0.13429
Moles de Manganeso en 50 gr de mineral 0.009867Volumen de la solucion en litros 0.167
Concentracion de Hierro en 50 gr de mineral 0.355089820359281Concentracion de estaño en 50 gr de mineral 0.804131736526946
Concentracion de Manganeso en 50 gr de mineral 0.059083832335329
pH0.5 0.3162277660168381 0.1
1.5 0.0316227766016842 0.01
2.5 0.0031622776601683 0.001
3.5 0.0003162277660174 0.0001
4.5 3.162277660168E-055 0.00001
5.5 3.162277660168E-066 0.000001
6.5 3.162277660168E-074.231275970406E-121.537320166203E-06
pH para la preciptacion del manganeso 5.813235675808651.774198988196E-170.000750756042594
pH para la preciptacion del hierro 3.12450116361845
Concentracion H+
Concentracion del ion S-2 para la precipitacion del manganesoConcentracion del ion H+ para la precipitacion del manganeso
Concentracion del ion S-2 para la precipitacion del hierroConcentracion del ion H+ para la precipitacion del hiero
Producto ionico Sulfuro de hierro1E-22 3.55089820359281E-231E-21 3.55089820359281E-221E-20 3.55089820359281E-211E-19 3.55089820359281E-201E-18 3.55089820359281E-191E-17 3.55089820359281E-181E-16 3.55089820359281E-171E-15 3.55089820359281E-161E-14 3.55089820359281E-151E-13 3.55089820359281E-141E-12 3.55089820359281E-131E-11 3.55089820359281E-121E-10 3.55089820359281E-11
Concentracion S-2
Producto ionico Sulfuro de estaño Producto ionico Sulfuro de Manganeso8.04131736526946E-23 5.90838323353294E-248.04131736526946E-22 5.90838323353293E-238.04131736526946E-21 5.90838323353294E-228.04131736526946E-20 5.90838323353293E-218.04131736526946E-19 5.90838323353293E-208.04131736526946E-18 5.90838323353294E-198.04131736526946E-17 5.90838323353293E-188.04131736526946E-16 5.90838323353293E-178.04131736526946E-15 5.90838323353293E-168.04131736526946E-14 5.90838323353293E-158.04131736526946E-13 5.90838323353293E-148.04131736526946E-12 5.90838323353293E-138.04131736526946E-11 5.90838323353293E-12
(QPI-KPS) Sulfuro de hierro (QPI-KPS) Sulfuro estaño-6.29996449101796E-18 8.03131736526946E-23-6.29964491017964E-18 8.04031736526946E-22-6.29644910179641E-18 8.04121736526946E-21-6.26449101796407E-18 8.04130736526946E-20-5.94491017964072E-18 8.04131636526946E-19-2.74910179640719E-18 8.04131726526946E-182.92089820359281E-17 8.04131735526946E-173.48789820359281E-16 8.04131736426946E-163.54459820359281E-15 8.04131736516946E-153.55026820359281E-14 8.04131736525946E-143.55083520359281E-13 8.04131736526846E-133.55089190359281E-12 8.04131736526936E-123.55089757359281E-11 8.04131736526945E-11
(QPI-KPS) Sulfuro de Manganeso-2.49999999994092E-13-2.49999999940916E-13-2.49999999409162E-13-2.49999994091617E-13-2.49999940916168E-13-2.49999409161677E-13-2.49994091616766E-13-2.49940916167665E-13-2.49409161676647E-13-2.44091616766467E-13-1.90916167664671E-133.40838323353293E-135.65838323353293E-12