digrama de extraccion de las sales de tantalio y niobio

82
Reactivo Proveedor Cotizacion Acido Flourhidrico Quimicos JM-Protokimica Acido Sulfurico Quimicos JM-Protokimica Amoniaco Quimicos JM-Protokimica Floruro de amonio Quimicos JM-Protokimica Carbonato de sodio Quimicos JM-Protokimica Metil isobutil cetona Quimicos JM Floruro de potasio Quimicos JM 20000$-30000$ para ensayo de laboratorio

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Page 1: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Reactivo Proveedor CotizacionAcido Flourhidrico Quimicos JM-Protokimica

Acido Sulfurico Quimicos JM-ProtokimicaAmoniaco Quimicos JM-Protokimica

Floruro de amonio Quimicos JM-ProtokimicaCarbonato de sodio Quimicos JM-ProtokimicaMetil isobutil cetona Quimicos JM

Floruro de potasio Quimicos JM

20000$-30000$ para ensayo de

laboratorio

Page 2: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Equipo de laboratorio Cantidad Proveedor

Balanza analitica 1 Analytica s.a

Mortero de ceramica 1 Laboratorios de Medellin

5 Analytica s.a

Agitador magnetico con calentamiento 1 Analytica s.a

2 Analytica s.a

Matraces Kitazato de Plastico 250 ml 2

Recipientes de Plastico Polipropileno 250-300 ml

Termometros 0-200 0C

Page 3: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Embudos Buchner 2 Analytica s.a

Matraces de un litro de capacidad 4 Analytica s.a

Bomba de Vacio para filtracion 1 Analytica s.a

Soporte Universal 2 Analytica s.a

Anillos de Hierro 2 Analytica s.a

4 Analytica s.a Embudos de separacion de plastico 500 ml

Page 4: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

pHmetro 1 Analytica s.a

1 Analytica s.a

Crisoles de calcinacion 3 Analytica s.a

Probetas de Plastico 150 ml 2 Analytica s.a

Pinzas Holder 2 Analytica s.a

Pinzas de Calcinacion 2 Analytica s.a

Gafas de Seguridad 1 Analytica s.a

Mufla de secado y calcinacion 1200 0C

Page 5: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Caja de Guantes 1 Analytica s.a

Mascara de gas seguridad 1

Caja de papel de filtracion 1 Analytica s.a

Campana de extraccion 1 Analytica s.a

Page 6: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Cotizacion

$ 4,320,000

$ 40,100

$ 9,500

$ 720,000

$ 17,200

Page 7: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

$ 72,000

$ 180,000

$ 2,500,000

$ 53,500

$ 24,000

$ 390,000

Page 8: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

$ 312,000

$ 7,312,500

$ 18,000

$ 10,000

$ 17,600

$ 18,400

$ 19,000

Page 9: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

$ 19,000

$ 14,500

Cotizan de acuerdo a la planta fisica disponible donde se vaya a

ser el montaje

Page 10: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

DIGESTION DEL MINERAL EN SOLUCION ACIDA

EXTRACCION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCION ACIDAMIBK

Fase Organica

Fase Acuosa

H2TaF7, H2NbF7, H2NbOF5, Fe+3, Sn+2, Ti+4,Mn+2, F-, (SO4)-2 solucion

acuosa acida

Page 11: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Fase Acuosa

EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA SOLUCION ORGANICAAcido sulfurico diluido

Fase Organica

Fase Acuosa 1

EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA SOLUCION ORGANICA

Fase Organica

Fase Acuosa 1

H2TaF7, H2NbF7, H2NbOF5, Fe+3, Sn+2, Ti+4,Mn+2, F-, (SO4)-2 solucion

acuosa acida

H2TaF7 H2NbF7 H2NbOF5 MIBK

NH4F diluido

H2TaF7 MIBK

Page 12: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Fase Acuosa 1

PRECIPITACION Y CRISTALIZACION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCIONES ACUOSANH4OH

Fases Acuosas 1,2,3 H2TaF7 HF,NH4F

NH4OH

Fases Acuosa 1,2,3 H2NbOF5, H2NbF7,

HF,H2SO4

1 hora de digestion a 80 0C

1 hora dedigestion a 80 0C

Page 13: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

DIGESTION DEL MINERAL EN SOLUCION ACIDAAgua Acido Flourhidrico

Mineral de tantalio y columbita

EXTRACCION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCION ACIDA

Fase organica 1

Embudo de separacion

Recipiente de Plastico o de teflon.No se puede usar recipientes de vidrio por que el Acido Flourhidrico los ataca

Page 14: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Fase acuosa

MIBK

EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA SOLUCION ORGANICA

Fase organica

Embudo de separacion

Fase acuosa 1

Se desecha

EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA SOLUCION ORGANICA

Fase organica

Embudo de separacion

Page 15: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Fase acuosa 1

PRECIPITACION Y CRISTALIZACION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCIONES ACUOSA

NH4F,H2O

NH4F,H2O

Ta(OH)5

NH4F,H2O,(NH4)2SO4

NH4F,H2O,(NH4)2SO4

Nb(OH)5

1 hora de digestion a 80 0C

Filtracion, lavado,Secado y calcinacion

1 hora dedigestion a 80 0C

Filtracion, lavado,Secado y calcinacion

Page 16: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

DIGESTION DEL MINERAL EN SOLUCION ACIDAAcido Sulfurico

EXTRACCION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCION ACIDA

Fase organica 2

Recipiente de Plastico o de teflon.No se puede usar recipientes de vidrio por que el Acido Flourhidrico los ataca

Con agitacion y una temperatura de 40-60 CSe busca disolver el mineral en su Mayoria, Luego se filtra el residuo soldio sin disolver

Page 17: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Fase OrganicaEmbudo de separacion

Fase acuosaFase Acuosa

MIBK

EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA SOLUCION ORGANICA

Acido sulfurico diluido

Fase organica

Fase Organica Embudo de separacion

Fase acuosa 2Fase Acuosa

EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA SOLUCION ORGANICA

Fase organica NH4F diluido

Page 18: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Fase Organica Embudo de separacion

Fase acuosa 2Fase Acuosa

PRECIPITACION Y CRISTALIZACION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCIONES ACUOSA

Pentoxido de Tantalio

Pentoxido de Niobio

Ta2O5

Nb2O5

Filtracion, lavado,Secado y calcinacion

Filtracion, lavado,Secado y calcinacion

Page 19: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

DIGESTION DEL MINERAL EN SOLUCION ACIDA

EXTRACCION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCION ACIDA

H2TaF7, H2NbF7, H2NbOF5, Fe+2, Sn+2, Sn+4,Mn+2,Al+3, TiF6

-2,SiF6-2

solucion acuosa acida

Page 20: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Fase OrganicaEmbudo de separacion

Fase Acuosa

EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA SOLUCION ORGANICA

Acido sulfurico diluido

Fase Organica

Fase Acuosa

EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA SOLUCION ORGANICA

Fase Organica

Fase Acuosa

NH4F diluido

Page 21: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

PRECIPITACION Y CRISTALIZACION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCIONES ACUOSA

Page 22: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

DIGESTION DEL MINERAL EN SOLUCION ACIDA

EXTRACCION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCION ACIDA

Fase organica 3 Fases organica 1,2,3

H2TaF7 H2NbOF5 H2NbF7

Page 23: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Fase organica 3

EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA SOLUCION ORGANICA

Embudo de separacion

Fase acuosa 3

EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA SOLUCION ORGANICA

Fases organica 1,2,3 H2TaF7 H2NbOF5 H2NbF7

Esta solucion se utilizara para la extraccion del

titanioH2TaF7,H2NbF7, H2NbOF5, Fe+2, Sn+2,

Sn+4,Mn+2,Al+3, TiF6-2,SiF6-2

Fase organica H2TaF7

Fases Acuosa 1,2,3 H2NbOF5, H2NbF7,

HF,H2SO4

Fase organica MIBK a reutilizar

Page 24: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Fase acuosa 3

PRECIPITACION Y CRISTALIZACION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCIONES ACUOSA

Fase organica MIBK a reutilizar

Fases Acuosas 1,2,3 H2TaF7 HF,NH4F

Page 25: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

DIGESTION DEL MINERAL EN SOLUCION ACIDA SEPARACION DEL TITANIO

EXTRACCION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCION ACIDA RECUPERACION DEL ESTAÑO

Fase acuosa Sn+2,Sn+4, Mn+2,TiF6+2,Fe+,F-1,SO4-

2,Al+3,SiF6-2

Fases organica 1,2,3 H2TaF7 H2NbOF5 H2NbF7 Fase acuosa (NH4)2SnF4, (NH4)2MnF4,

(NH4)2FeF4,F-,SO4-2 ,(NH4)3AlF6,(NH4)2SiF6

Page 26: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA SOLUCION ORGANICA

EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA SOLUCION ORGANICA

Fases organica 1,2,3 H2TaF7 H2NbOF5 H2NbF7 Fase acuosa (NH4)2SnF4, (NH4)2MnF4,

(NH4)2FeF4,F-,SO4-2 ,(NH4)3AlF6,(NH4)2SiF6

Esta solucion se utilizara para la extraccion del

titanio

Fases Acuosa 1,2,3 H2NbOF5, H2NbF7,

HF,H2SO4

Page 27: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

PRECIPITACION Y CRISTALIZACION DEL TANTALIO Y NIOBIO DE LA SOLUCIONES ACUOSA

Fases Acuosas 1,2,3 H2TaF7 HF,NH4F

Page 28: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

SEPARACION DEL TITANIO

Hierro

RECUPERACION DEL ESTAÑOKF

Fase acuosa Sn+2,Sn+4, Mn+2,TiF6+2,Fe+,F-1,SO4-

2,Al+3,SiF6-2

Fase acuosa (NH4)2SnF4, (NH4)2MnF4,(NH4)2FeF4,F-,SO4-2 ,(NH4)3AlF6,(NH4)2SiF6

Reduccion del estaño +4 a estaño +2 y filtraccion de los insolubles despues de la adicion del hierro en polvo

Page 29: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Fase acuosa (NH4)2SnF4, (NH4)2MnF4,(NH4)2FeF4,F-,SO4-2 ,(NH4)3AlF6,(NH4)2SiF6

Page 30: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

SEPARACION DEL TITANIO

RECUPERACION DEL ESTAÑO

NH4F

Fase acuosa Sn+2, Mn+2,TiF6-2,Fe+2,F-1,SO4-2,Al+3,SiF6

-2

Fase acuosa K2SnF4, K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-2,NH4+

enfriamiento y cristalizacion a 10-15 OC

Page 31: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Filtracion lavado y secado

K3AlF6 K2SiF6

K3AlF6 K2SiF6

Page 32: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

SEPARACION DEL TITANIO

Flitracion lavado y secado

RECUPERACION DEL ESTAÑO

Fase acuosa (NH4)2SnF4, (NH4)2MnF4,(NH4)2FeF4,F-,SO4-2,(NH4)3AlF6,(NH4)2SiF6

(NH4)2TiF6

(NH4)2TiF6

K2SO3

Fase acuosa K2SnF4, K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-2,NH4+

enfriamiento y cristalizacion a 10-15 OC

Oxidacion del estaño de +2 a estaño de +4 con acido sulfuroso

Page 33: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Fase acuosa K2SnF4, K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-2,NH4+

Page 34: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

SEPARACION DEL TITANIO

Agua

RECUPERACION DEL ESTAÑO

Fase acuosa (NH4)2SnF4, (NH4)2MnF4,(NH4)2FeF4,F-,SO4-2,(NH4)3AlF6,(NH4)2SiF6

NH4OH

Fase acuosa Sn+4, Mn+2,Fe+2,F-,SO4-2

Oxidacion del estaño de +2 a estaño de +4 con acido sulfuroso

Page 35: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Azufre(s)

Filtracion lavado y secado

Azufre

Page 36: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

SEPARACION DEL TITANIO

Filtracion lavado y calcinacion

RECUPERACION DEL ESTAÑOKF

Agua,NH4F

Agua,NH4FTiO(OH)2

TiO2

Fase acuosa K2SnF4, K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-2,NH4+

AZ31
User: Principalmente contaminante Silicio
Page 37: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Fase acuosa K2SnF4, K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-2,NH4+

Page 38: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

SEPARACION DEL TITANIO

RECUPERACION DEL ESTAÑO

Agua,NH4F

Fase acuosa K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-

2,NH4+

evaporacion de agua y posterior enfriamiento

Page 39: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Filtracion,lavado secado

K2SnF6

K2SnF6

Page 40: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

SEPARACION DEL TITANIO

RECUPERACION DEL ESTAÑO

Fase acuosa K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-2,NH4

+

Page 41: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Filtracion,lavado secado

Fase acuosa K2MnF4,K2FeF4,F-,SO4-2,NH4

+

Solucion acida acuosa a recuperar para reutilizar en la disolucion del siguiente lote del mineral

Page 42: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

DILUCION Y DIGESTION DEL MINERAL

Composicion del mineral %Peso

% Sn

% TiO2

% SiO2

% MnO

% W

% Pb

% Ba

% Zr

% Hf

% Sc

% V

% Yb

% Ce

% Y

% S

Peso del mineral a disolver gr

Concentraccion de la solucion de mineral disuelto (gr/lt)

% Ta2O5

% Fe2O3

% Nb2O5

% Al2O3

% P2O5

% U2O3

ThO2

Page 43: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Gramos Sn

Gramos TiO2

Gramos SiO2

Gramos MnO

Gramos W

Gramos Pb

Gramos Ba

Gramos Zr

Gramos Hf

Gramos Sc

Gramos V

Gramos Yb

Gramos Ce

Gramos Y

Gramos S

Moles Sn

Moles TiO2

Moles SiO2

Volumen de la solucion cm3

Gramos Ta2O5

Gramos Fe2O3

Gramos Nb2O5

Gramos Al2O3

Gramos P2O5

Gramos U2O3

Gramos ThO2

Moles Ta2O5

Moles Fe2O3

Moles Nb2O5

Page 44: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Moles MnO

Moles W

Moles Pb

Moles Ba

Moles Zr

Moles Hf

Moles Sc

Moles V

Moles Yb

Moles Ce

Moles Y

Moles S

Moles teoricas de Acido Flourhidrico para la disolucion del mineral

Normalidad del acido flourhidrico en la solucion final

Moles sin reaccionar de Acido flourhidrico

Moles totales de Acido Flourhidrico a adicionar

Gramos de Acido Flourhidrico

Pureza de la solucion de Acido flourhidrico %W/W

Moles de agua producidas en la digestion del Mineral

Moles de Acido Sulfurico sin reaccionar

Moles totales de Acido sulfurico a adicionar

Moles Al2O3

Moles P2O5

Moles U2O3

Moles ThO2

Densidad de la solucion de acido flourhidrico gr/cm3

Volumen de la solucion de HF a adicionar cm3

Moles de Hidrogeno H2 (g) producido

Molaridad del H2SO4 en la solucion del mineral disuelto

Gramos de H2SO4 a adicionar

Page 45: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Gramos de metil isobutil cetona

densidad del acido sulfurico gr/cm3

Volumen de acido sulfurico a adicionar cm3

densidad del Agua gr/cm3

Volumen de agua restante a adicionar en cm3

Volumen de Metil isobutil cetona a utilizar para despojar el Ta y el Nb cm3

Densidad de la metil isobutil cetona gr/cm3

Page 46: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

DILUCION Y DIGESTION DEL MINERAL

Composicion del mineral %Peso Reacciones

31.884

26.941

15.141

9.47

9.101

1.544

1.4

1.32

0.991

0.536

0.376

0.229

0.211

0.205

0.134

0.104

0.103

0.102

0.079

0.072

0.047

0.008

50

300

Sn(s) + H2SO4 SnSO4 + 2 H2(g) Sn(s) + 2 HF SnF2 + H2 (g)

Ta2O5 + 14 HF 2 H2TaF7 + 5 H2O

TiO2 + H2SO4 TiOSO4 + H2O TiO2 + 6 HF H2TiF6 + 2 H2O

Fe2O3 + 3 H2SO4 Fe2(SO4)3+ 3 H2O Fe2O3 + 6 HF 2 FeF3+ 3 H2O

Nb2O5 + 14 HF 2 H2NbF7 + 5 H2O Nb2O5 + 10 HF 2 H2NbOF5 + 3 H2O

SiO2 + 6 HF H2SiF4 + 2 H2O

MnO + H2SO4 MnSO4 + H2O MnO + 2 HF MnF2 + H2O

Al2O3 + 3 H2SO4 Al2(SO4)3+ 3 H2O Al2O3 + 6 HF 2 AlF3+ 3 H2O

W(S) + 4 H2O H2WO4 + 3 H2 (g)

Pb(s) + H2SO4 PbSO4 + H2(g) Pb(s) + 2 HF PbF2 + H2 (g)

Ba(s) + H2SO4 BaSO4 + H2(g) Ba(s) + 2 HF BaF2 + H2 (g)

Zr(s) + 2 H2SO4 Zr(SO4)2 + 2 H2(g) Zr(s) + 4 HF ZrF4 + 2 H2 (g)

Hf(s) + 2 H2SO4 Hf(SO4)2 + 2 H2(g) Hf(s) + 4 HF HfF4 + 2 H2 (g)

2 Sc(s) + 3 H2SO4 Sc2(SO4)3 + 3 H2(g) Sc(s) + 3 HF ScF3 + 1,5 H2 (g)

P2O5 + 3 H2O 2 H3PO4

2 V(s) + H2SO4 + 4 H2O (VO2)2SO4 + 5 H2(g) V(s) + HF + 2 H2O VO2F + 2,5 H2 (g)

U2O3 + 6 Fe+3 + H2O (UO)2+2 + 6 Fe+2 + 2 H+

Yb(s) + H2SO4 YbSO4 + H2(g) Yb + 2 HF YbF2 + H2 (g)

ThO2 + 2 H2SO4 Th(SO4)2 + 2 H2O ThO2 + 4 HF ThF4 + 2 H2O

2 Ce(s) + 3 H2SO4 Ce2(SO4)3 + 3 H2(g) Ce(s) + 3 HF CeF3 + 1,5 H2 (g)

2 Y(s) + 3 H2SO4 Y2(SO4)3 + 3 H2(g) Y + 3 HF YF3 + 1,5 H2 (g)

PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X

5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener

Page 47: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

166.666666666667

15.942

13.4705

7.5705

4.735

4.5505

0.772

0.7

0.66

0.4955

0.268

0.188

0.1145

0.1055

0.1025

0.067

0.052

0.0515

0.051

0.0395

0.036

0.0235

0.004

0.134293656810715

0.0304836404199064

0.0947902606622609

0.0296515334257635

0.0171193864363747

0.012848614363486

PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X

5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener

Page 48: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

0.009867849060535

0.0064730456318764

0.0053905570060923

0.0025868725868726

0.0027379903442149

0.0025103043058844

0.0011821390554093

0.0045600231622484

0.000472015391027

0.0010207787363937

9.827193665288E-05

0.0002947295423024

0.0001496003247425

0.0002569299723087

0.0002643245635692

0.0001247466084516

1.86021808375245

5.5

0.916666666666667

2.77688475041912

55.5553093437313

70

1.25

63.4917821071214

0.435861327489024

0.307937327223858

3.25

0.541666666666667

0.541666666666667

53.1258433333333

PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X

5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener

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1.8

29.5143574074074

1

74.6443409732835

166.666666666667

0.8

133.333333333333

PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X

5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener

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DILUCION Y DIGESTION DEL MINERAL

Reacciones

Sn(s) + 2 HF SnF2 + H2 (g)

+ 14 HF 2 H2TaF7 + 5 H2O

TiO2 + 6 HF H2TiF6 + 2 H2O

Fe2O3 + 6 HF 2 FeF3+ 3 H2O

Nb2O5 + 10 HF 2 H2NbOF5 + 3 H2O

+ 6 HF H2SiF4 + 2 H2O

MnO + 2 HF MnF2 + H2O

Al2O3 + 6 HF 2 AlF3+ 3 H2O

O H2WO4 + 3 H2 (g)

Pb(s) + 2 HF PbF2 + H2 (g)

Ba(s) + 2 HF BaF2 + H2 (g)

Zr(s) + 4 HF ZrF4 + 2 H2 (g)

Hf(s) + 4 HF HfF4 + 2 H2 (g)

Sc(s) + 3 HF ScF3 + 1,5 H2 (g)

O 2 H3PO4

V(s) + HF + 2 H2O VO2F + 2,5 H2 (g)

O (UO)2+2 + 6 Fe+2 + 2 H+

Yb + 2 HF YbF2 + H2 (g)

ThO2 + 4 HF ThF4 + 2 H2O

Ce(s) + 3 HF CeF3 + 1,5 H2 (g)

Y + 3 HF YF3 + 1,5 H2 (g)

PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X

5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener

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PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X

5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener

Page 52: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X

5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener

Page 53: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la digestion del mismo.-Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para terminar de acidificar la muestra.-Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion.Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido de digestion para su posterior analisis por flourescencia de rayos X2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO-La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos (Estaño,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X

5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO-Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener

Page 54: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Optimizacion de la extraccion del tantalio y niobio con el solvente organico

50 30050 30050 30050 30050 30050 30050 30050 300

Gramos de mineral

Concentraccion del mineral en la solucion gr/litro

% Ta en el mineral

% Nb en el mineral

% Ti en el mineral

% Sn en el mineral

Page 55: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Optimizacion de la extraccion del tantalio y niobio con el solvente organico

5.5 2 15.5 4 25.5 6 35.5 8 45.5 2 15.5 4 25.5 6 35.5 8 4

% Mn en el mineral

% Fe en el mineral

Molaridad Final del HF

Normalidad final del H2SO4

Molaridad Final del H2SO4

Peso del residuo

calcinado gr

% Ta en el residuo

calcinado

Page 56: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Optimizacion de la extraccion del tantalio y niobio con el solvente organico

166.66666666667 2 333.333333166.66666666667 2 333.333333166.66666666667 2 333.333333166.66666666667 2 333.333333166.66666666667 1 166.666667166.66666666667 1 166.666667166.66666666667 1 166.666667166.66666666667 1 166.666667

% Nb en el residuo

calcinado

% Ti en el residuo

calcinado

% Sn en el residuo

calcinado

Volumen de la solucion en cm3

para obtener una concentraccion de 1 gr mineral/litro

de solucion

Numero de extracciones

con MIBK

cm3 de MIBK para la

extraccion del Ta y Nb

de la solucion

acida

Gramos del mineral

extraido en el MIBK

Page 57: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Optimizacion de la extraccion del tantalio y niobio con el solvente organico

% Ta en el extracto con

MIBK

% Nb en el extracto con

MIBK

% Ta en el refinado acuoso

% Nb en el refinado acuoso

% Ti en el refinado acuoso

% Sn en el refinado acuoso

% Mn en el refinado acuoso

% Fe en el refinado acuoso

Page 58: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Optimizacion de la extraccion del tantalio y niobio con el solvente organico Optimizacion de la extraccion del Nb con agua de la fase organica

#DIV/0! #DIV/0! 1 2#DIV/0! #DIV/0! 2 4#DIV/0! #DIV/0! 3 6#DIV/0! #DIV/0! 4 8#DIV/0! #DIV/0! 1 2#DIV/0! #DIV/0! 2 4#DIV/0! #DIV/0! 3 6#DIV/0! #DIV/0! 4 8

% Recuperacion de Ta

% Recuperacion

de Nb

Gramos del mineral

extraido en el MIBK

% Ta en el extracto con

MIBK

% Nb en el extracto con

MIBK

Molaridad de la

solucion de H2SO4

Normalidad de la

solucion de H2SO4

Page 59: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Optimizacion de la extraccion del Nb con agua de la fase organica

12341234

cm3 de solucion

acuosa para el lavado de la solucion organica

Gramos de solido en la

solucion acuosa

Gramos de solido en la

solucion organica

% Ta en la solucion de

MIBK

% Nb en la solucion de

MIBK

% Ta en el lavado acuoso

% Nb en el lavado acuoso

Molaridad de la

solucion de H2SO4

Page 60: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Optimizacion de la extraccion del Nb con agua de la fase organica

2 24 26 28 22 14 16 18 1

Normalidad de la

solucion de H2SO4

Numero de extracciones

con la solucion acuosa

cm3 de solucion

acuosa para la extraccion del Nb de la

solucion organica

Gramos de solido en el

extracto acuoso

Gramos de solido en el

refinado organico

% Ta en el refinado de

MIBK

% Nb en el refinado de

MIBK

% Ta en el extracto con

agua

Page 61: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Optimizacion de la extraccion del Nb con agua de la fase organica Optimizacion de la extraccion del Ta con solucion acuosa de la fase organica

#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 1#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 2#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 4#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 1#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 2#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 4

% Nb2O5 en el extracto con agua

% Recuperacion de Nb en esta

etapa% Perdidas de Ta

en esta etapa% Perdidas de Nb en

esta etapa

Gramos de solido en el

refinado organico

% Ta en el refinado de

MIBK

Molaridad de la

solucion de NH4F

Page 62: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Optimizacion de la extraccion del Ta con solucion acuosa de la fase organica

2 #DIV/0! #DIV/0!2 #DIV/0! #DIV/0!2 #DIV/0! #DIV/0!2 #DIV/0! #DIV/0!1 #DIV/0! #DIV/0!1 #DIV/0! #DIV/0!1 #DIV/0! #DIV/0!1 #DIV/0! #DIV/0!

Numero de extracciones

con la solucion acuosa

cm3 de solucion

acuosa para la extraccion del Ta de la

solucion organica

Gramos de solido en el

extracto acuoso

Gramos de solido en el

refinado organico

% Ta en el extracto acuoso

% Ta en el refinado de

MIBK

% Recuperacion de Ta en esta

etapa

% Perdidas de Ta en

esta etapa

Page 63: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

% Ta en el extracto con agua pH

6789

10116789

10116789

1011

Optimizacion de la precipitacion y calcinacion del Ta con Hidroxido de Amonio y Calcinacion Temperatura de digestion 80 0C; tiempo de digestion 1 hora

Gramos de solido en el extracto acuoso de Ta

Page 64: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Temperatura de calcinacion

900900900900900900

100010001000100010001000110011001100110011001000

Optimizacion de la precipitacion y calcinacion del Ta con Hidroxido de Amonio y Calcinacion Temperatura de digestion 80 0C; tiempo de digestion 1 hora

Kilos de Hidroxido de amonio utilizados

Gramos Calcinados de Oxido de Tantalio

Page 65: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

% Ta producto calcinado % Rendimiento total de Ta

#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!

Optimizacion de la precipitacion y calcinacion del Ta con Hidroxido de Amonio y Calcinacion Temperatura de digestion 80 0C; tiempo de digestion 1 hora Optimizacion de la precipitacion y calcinacion del Nb con Hidroxido de Amonio y Calcinacion Temperatura de digestion 80 0C; tiempo de digestion 1 hora

Gramos de solido en el extracto acuoso de Nb

Page 66: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

pH

6789

10116789

10116789

1011

Optimizacion de la precipitacion y calcinacion del Nb con Hidroxido de Amonio y Calcinacion Temperatura de digestion 80 0C; tiempo de digestion 1 hora

% Nb en el extracto con agua

Kilos de Hidroxido de amonio utilizados

Page 67: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Temperatura de calcinacion % Nb producto calcinado

900900900900900900

100010001000100010001000110011001100110011001000

Optimizacion de la precipitacion y calcinacion del Nb con Hidroxido de Amonio y Calcinacion Temperatura de digestion 80 0C; tiempo de digestion 1 hora

Gramos Calcinados de Oxido de Nb

Page 68: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

% Rendimiento total de Nb

#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!

C; tiempo de digestion 1 hora

Page 69: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Kps SnS 1E-25Kps FeS 6.3E-18Kps MnS 2.5E-13

Moles de Hierro en 50 gr de mineral 0.0593Moles de estaño en 50 gr de mineral 0.13429

Moles de Manganeso en 50 gr de mineral 0.009867Volumen de la solucion en litros 0.167

Concentracion de Hierro en 50 gr de mineral 0.355089820359281Concentracion de estaño en 50 gr de mineral 0.804131736526946

Concentracion de Manganeso en 50 gr de mineral 0.059083832335329

pH0.5 0.3162277660168381 0.1

1.5 0.0316227766016842 0.01

2.5 0.0031622776601683 0.001

3.5 0.0003162277660174 0.0001

4.5 3.162277660168E-055 0.00001

5.5 3.162277660168E-066 0.000001

6.5 3.162277660168E-074.231275970406E-121.537320166203E-06

pH para la preciptacion del manganeso 5.813235675808651.774198988196E-170.000750756042594

pH para la preciptacion del hierro 3.12450116361845

Concentracion H+

Concentracion del ion S-2 para la precipitacion del manganesoConcentracion del ion H+ para la precipitacion del manganeso

Concentracion del ion S-2 para la precipitacion del hierroConcentracion del ion H+ para la precipitacion del hiero

Page 70: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Producto ionico Sulfuro de hierro1E-22 3.55089820359281E-231E-21 3.55089820359281E-221E-20 3.55089820359281E-211E-19 3.55089820359281E-201E-18 3.55089820359281E-191E-17 3.55089820359281E-181E-16 3.55089820359281E-171E-15 3.55089820359281E-161E-14 3.55089820359281E-151E-13 3.55089820359281E-141E-12 3.55089820359281E-131E-11 3.55089820359281E-121E-10 3.55089820359281E-11

Concentracion S-2

Page 71: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

Producto ionico Sulfuro de estaño Producto ionico Sulfuro de Manganeso8.04131736526946E-23 5.90838323353294E-248.04131736526946E-22 5.90838323353293E-238.04131736526946E-21 5.90838323353294E-228.04131736526946E-20 5.90838323353293E-218.04131736526946E-19 5.90838323353293E-208.04131736526946E-18 5.90838323353294E-198.04131736526946E-17 5.90838323353293E-188.04131736526946E-16 5.90838323353293E-178.04131736526946E-15 5.90838323353293E-168.04131736526946E-14 5.90838323353293E-158.04131736526946E-13 5.90838323353293E-148.04131736526946E-12 5.90838323353293E-138.04131736526946E-11 5.90838323353293E-12

Page 72: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

(QPI-KPS) Sulfuro de hierro (QPI-KPS) Sulfuro estaño-6.29996449101796E-18 8.03131736526946E-23-6.29964491017964E-18 8.04031736526946E-22-6.29644910179641E-18 8.04121736526946E-21-6.26449101796407E-18 8.04130736526946E-20-5.94491017964072E-18 8.04131636526946E-19-2.74910179640719E-18 8.04131726526946E-182.92089820359281E-17 8.04131735526946E-173.48789820359281E-16 8.04131736426946E-163.54459820359281E-15 8.04131736516946E-153.55026820359281E-14 8.04131736525946E-143.55083520359281E-13 8.04131736526846E-133.55089190359281E-12 8.04131736526936E-123.55089757359281E-11 8.04131736526945E-11

Page 73: Digrama de Extraccion de Las Sales de Tantalio y Niobio

(QPI-KPS) Sulfuro de Manganeso-2.49999999994092E-13-2.49999999940916E-13-2.49999999409162E-13-2.49999994091617E-13-2.49999940916168E-13-2.49999409161677E-13-2.49994091616766E-13-2.49940916167665E-13-2.49409161676647E-13-2.44091616766467E-13-1.90916167664671E-133.40838323353293E-135.65838323353293E-12