Berieht: Analyse organiseher Stoffe: 2. Qualitative und quantitative Analyse 295

Bemerkungen zur Stiekstoiibestimmung naeh Kjeldahl. Naeh E. S c ~ v x und M. F ] ~ R 1 entstehen beim Alkalisehmachen der stark sauren Aufsehlu~lSsung sehr feine l~ebel, die in die Vorlage fibergehen und dort einen Fehler verursachen. Die Verff. empfehlen, den grol~en S~urefiberschuB durch Erhitzen und Einleiten yon ammoniakfreier Luft oder eines inerten Gases zu vermindern und die Auf- sehlul]lSsung auf 0,5 ml einzuengen. Bei der ansehliel~enden Zugabe von Lauge bilden sich keine l~ebel. Weiterhin fanden die Verff., da~ Wasser als Absorbens ffir Ammoniak ausreieht; der Ammoniakver]ust betr~gt bei 15--30 ~ G 0,05--0,08~ . Das fiberdest. Ammoniak kann dadurch unmittelbar mit S~ure titriert werden. 1 Ann. Univ. Sci. Budapest., Sec. Chim. 2, 543--545 (1960). Inst. anorg, analyt. Chem., EStvSs-Univ., Budapest (Ungarn). G. KAr~Z

Die r6ntgenspektrometrisehe Arsenbestimmung in organisehen Verbindungen und Mineralien ffihren R.T~T~AW, C~.FAGoT und B.Tt~En~ 1 mit einem R5ntgen- spektrometer mit LiF-Kristall aus. Die organischen Substanzen werden mit Reis. st~rke oder ttaarpuder, die Mineralien (rein gemahlen) mit Triealciumphosphat p.a. zu Tabletten (2,5 t/cm 2, 30 see) yon 4 mm Dieke und 30--35 mm ~ geprel~t. Eiehproben werden durch Zugabe einer jodhaltigen J~thanollSsung (mit 160,8 mg As203 je Liter) zu dot Pulvermischung hergestellt, die dann naeh dem Trocknen gepreBt wird. Gemessen wird die AsK~-Linie (1,177 _~), bei grS~eren As-Gehalten auch die AsKfi-Linie (1,058 A), die eine etwa fiinfmal geringere Intensit~t auf- weist. Die AsK~-Linie hat Koinzidenz mit der PbL~-Linie. Ffir den Fall der StSrung dutch Blei wird die Summe der Intensit~ten (AsK~-f- PbL~) gemessen, ferner die Linie PbLfl. An Proben, die nur Blei enthalten, wird das (konstante) Verh~ltnis der Intensit~ten PbL~/PbLfl bestjmmt und daraus der Intensit~tsanteil ffir PbL~ der Summe As -t- Pb (siehe oben) berechnet und in Abzug gebraeht. Die Z~hlzeiten mit Impulsh5hendiskriminiertu~ liegen bei der Anregung mit der ~o-RShre (40 kV, 40 mA) bei etwa 1 ~n~n je Linie. Die Iqachweisgrenze ffir As liegt bei 1 ppm; Ge- halte fiber 10 ppm k5nnen mit einer Varianz zwisehen 5 und 10 ~ bestimmt werden. 1 Compt. Rend. 258, 4769--4772 (1964). Centre Reeh. Soc. Prod. Chim. Peehiney- St. Gobain, AubervilHers, Seine (Frankreieh). WALTER Semen)% l~rankfurta.M.

2. Q u a l i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e

Die gasehromatographisehe Analyse yon Kohlenwasserstoffen und Halogen-. kohlenwasserstoffen aus w~flrigen L~sungen ist ungestSr~ nur m~glleh, wenn man einen wasserunempfindiichen Detekter verwendet (Wasserstoffflamme) oder das Wasser vor Durehlaufen der Kolonne entfernt. Die Umsetzung des Wassers an Caleiumearbid zu Acetylen warde sehon frfiher vorgesehlagen 1. Ffir F~lle, we das Aeetylen andere Banden fiberdeekt, gibt E. S. JiCOBS 2 eine 1YIethode an, bei der das Wasser dutch Absorption in einer Vorkolonne an Phosphorpentexid entfernt wird. Das Phosphorpentoxid ist wegen der besseren Handhabung und Eigensehaften auf Firebrick verteilt. Phosphorpentoxid absorbiert das vorhandene Wasser quanti- tativ. Es werden dabei 37,5~ P~05 zu HAP04 umgewandelt. Eine Kolonne mit 3,7 g P~05 kann bis zu 0,53 g Wasser absorbieren. Die Vorkolonne wird wie folgt geffillt: 200 g Firebrick (60--80 mesh, F & M. S el. Corp.) werden mit 50 ml Desieote (Beckman Instruments Inc., Catalog No. 18772) 2 Std gemiseht und auf einem Biiehner-Triehter mit 200 ml-Portionen Aceton gewaschen, bis d~s Filtrat farblos wird. Man saugt 30 rain trocken und troeknet fiber Naeht bei 100 ~ C. Dieses Material