212 ]3ericht: Spezielle analyMsche 1Kethoden ]3d. 180

Verbesserungen erzielt werden kSnnen. Zum gleiehen Problem ersehienene westliche Literatur wird nicht erw~hnt.

1 Zavodskaja Laborat, 26, 574--575 (1960) [Russiseh]. Kommission f. Spektroskop. Akad. Wiss. UdSSI~. S. ECKIL41~D

Die Mikrobestimmung yon Silber mid Kupfer in Silber-Kupferlegierungen fiihren H. V. MALMSTAI)T, T. P. IIA~JIIOA~OV und II. L. P~JaDu~ ~ mit der Null- punktspotentiometrie aus, fiber die unter anderem tI . V. M~MSTADT un4 It . L. PAm)]J]~ 2 schon friiher eingehend berichtet haben. - - Aus]iihrung. 0,5 g der Probe werden mR 3 ml Salpeters~ure (1 : 1) gel6st. Nach dem Einengen auf i - - 2 ml wird auf i00 ml verdiirmt uncl mit chlorfreier i n Natronlauge p~ 3--5 eingestellt. Die LSsung wird im Mel~kolben auf 500 ml verdiinnt (LSsung S). - - Silberbestimmung. In einem geeignet verdiinnten Miquoten Tell wird mit 10 m Schwefelsaure die glelche S~urekonzentration eingestellt wie in der StandardlSsung. In der StandardlSsung (0,05 nag Ag/1 ml 1 m Sehwefelsaure) wird der Nullpunkt eingestellt. Daim wird die StandardlSsung gegen 20 ml der ProbelSsung ausgetauscht und entweder 1 m Schwefelsaure oder eine SilbersMzlSsung mit 0,1 mg Ag/1 ml 1 m Schwefelsaure zugetropft, bis der Nullpunkt wieder erreicht ist. Der Silbergehalt der Probe ergibt sich zu WAg = 0,05 (V o ~= V~)/A. Darin bedeutet A den zur Analyse verwendeten Tefl der Einwaage, V o das verwendete Volumen und V~ die Menge AgNOa-LSsung (@) oder 1 m Sehwefelsaure (--), die zur Erreiehung des Nullpunktes zugegeben werden mugten. - - Zur Kup/erbestimm,~ng werden in zwei 50 ml-Megkolben je 5 ml PhthalatpufferlSsung, die 0,09 m an Xaliumphthalat und 0,25 m an Kaliumhydro- genphthalat ist und zum einen 5 ml der auf das 20fache verdfinnten LSsung S mit 15--225 #g Cu und 25 ml 1 m KJ-LSsung gegeben. Naeh dem Auffiillen zur Marke wird mit der kupferhMtigen LSsung der Nullpunkt eingestellt. Dann wird die Probe- 15sung dureh 25 ml der Blindl5sung ersetzt und so lange elektrolytisch Jod erzeugt, bis der Nullpunkt wieder erreicht ist. Der Kupfergehalt errechnet sich nach der Gleiehung Wo~ = 1,27i t/A. 20--100 ppm Ag kSnnen mit einer Genauigkeit von 0,1 ppm und 0 ,3 - -4 ,5ppm Cu mit einer Genauigkeit -con 0,005 ppm bestimmt werden.

1 Analyt. Chemistry 32, 1039--1041 (1960). Dep. Chem. a. Chem. Engng., Univ. Urbana, Ill. (USA). -- ~ Analyt. Chemistry 32, 1034 (1960). G. DEN~:

Die Reinheitspriihmg yon Gold ftihren 0. F. ]3EGTJAt~EVA ttnd l~. F. OSTROVS- J~AJA 1 durch Spektralanalyse dutch und erfassen dabei Verunreinigungen (je nach Element 10 -2 his 10-~~ durch Cu, Ag, Pt , Be, Nin, Ca, Mg, Cd, ]3a, Si, Fe, Cr, Ni, A1, Sb, ]3i, Co, Pb, Me, K, Zn mad Sn. V o n d e r in KSnigswasser gelSsten Probe werden 0,04 ml auf die plane 0berfl~che einer Gralohitelektrode gegeben, welehe zuvor mit einem Polystyrolfilm iiberzogen wurde (Eintauchen in eine LSsung yon 3,3 g Polystyrol in 100 ml ]3enzol). Die Elektrode mit der ProbelSsung wird 15 rain bei 80--90 ~ C und ansehliefiend bei 160--170 ~ C getroeknet. Die Anregungsbedin- gungen sind: Elektrodenabs~and 1,5 mm, Weehselstrombogen, S~romst~rke 6 Amp., Beliehtungsdauer bei 2700--3300 ~k 30 see, im iibrigen Bereieh 60 see, Streubereich

6 bis • 13~ . Zavodskaja Laborat. 26,564--566 (1960) [t{ussisch]. I t . WV~DE~LIC~

Titan in A]uminium best immt ]3. MO~L]~ZUN 1 spektralphotometriseh mit dem Dinatriumsalz der Brenzcatechin-3,5-disu~fons&~re ( Tiron). Das Verfahren gestattet die Erfassung sehr geringer Gehalte in der Gr6genordnung yon 2-- 3- 10-~g/g. St6rende Eisen- und Manganverbindungen werden mit Thioglykols~ure masMert. -- A~'belts- weise. 1 g Probegut wird in 10 ml Natronlauge (400 g NaOH/1) und 20 ml Wasser