die gerbsäurereaktion auf opium

1
3. Auf Pharmazie bezfigliehe. 231 man 15 ml 0,1 n Salzs~ure, in KSlbchen 2 17 ml der gleichen S~ure. Bei einer Temperatur zwisehen 15--25 ~ C fiigt man zu KSlbchen 1 2 ml 5~oiger Jods~ure- 15sung, wartet genau 120 see unter langsamem Umschwenken und versetzt dann beide KiSlbchen mit je 17 ml 10~oiger AmmoninmcarbonatlSsung, nach weiteren 60see mit je 1 ml frisch bereiteter 0,3%iger Eisen(III)-chloridlSsung. Die Ex- tinktion wird nach 15--30 rain in iiblieher Weise gemessen. Ein Blindversuch mit Wasser start KJO3-L{isung ist gleichzeitig durchzuftihren. Bei Verwendung einer 1 cm-Kiivette erh~lt man die Menge (rag) Morphin in 1 1 Extrakt, wenn man die Extinktion bei 430--450 m# mit 0,74, bei 500 m# mit 0,68, bei 590 m# mit 0,97 multipliziert. L. Ac~En. Uber Methoden zur Identifizierung und Bestimmung yon N-Allylnormorphin, welches als Antagonist gegen die Atmungshemmung yon Morphin gebraucht wird, stellten W. J. SAEGE~S, J.D. Nnuss und W. J. MAD~IV Untersuchungen an. Zwisehen Morphin und iN-Allylnormorphin bestehen in der Ultrarotabsorption be- sonders im Bereich yon 10--11,5 # grol~e Differenzen, die man zur Identifizierung der beiden Stoffe verwenden kann. Im Ultraviolett zeigt .N-Allylnormorphin ein Absorptionsmaximum bei 285 m~ und ein Minimum bei 260 m#. Bei der polaro- graphischen Untersuchung ist N-Ally]normorphinhydrochlorid in 2 m LiC1-LSsung durch ein Halbstufenpotential bei --t,6 V gegen die ges~ttigte Ka]omelelektrode gekennzeichnet, das die Antoren zur quantitativen Bestimmung verwenden. Mor- phinhydrochlorid oder Iqormorphinhydrochlorid stSren nieht. Die polarographi- sche Methode und die UV.-Methode geben gut fibereinstimmende Werte. K. HI~SB]~G. Die Gerbs{iurereaktien auf Opium nach DAB 6, die dureh mekonsaure Alkaloide hervorgerufen wird, tritt, wie V. KW~S~IEWSKI 2 land, in i~hnlieher Weise aueh mit chelidonsauren Allcaloiden ein. Versetzt man n~mlich eine kleine Menge des gepulverten Trockenrtiekstandes yon Sch6UIcrautsaft mit einem Tropfen 5~oiger Gerbs~urelSsung, so beobachtet man bei 100facher VergrSI~erung das Auftre~en groi~er, zartgelblicher Blasen und feiner haarfSrmiger Gebilde, die mit feinkSr- nigen Iqiederschliigen angeffillt sind. Reine Chelid0ns~ure und die freien Che]i- doninmbasen geben die Reaktion nieht, wohl aber die ehelidonsauren Salze auch anderer Alkaloide. Die Gerbs~urereaktion ist also nur dann ffir Opium beweisend, wenn SchSllkraut ausgesehlossen werden kann, was am besten durch die Opalescenz- reaktion yon H. SCHI~DLE~ 3 geschieht (0,5--0,8 g gepulverte Droge wird mit etwa 4 ml 60--70~o igem AJkohol unter kr~ftigem Sehfitteln ausgezogen. Zu dem filtrier- ten Auszug gibt man 1 ml konz. Kalilauge und schfittelt urn. Eine starke blaue Opaleseenz, die durch xanthochelidonsaures Kalium hervorgerufen wird, zeigt Sch611kraut [Chelidons~iure] an. Mekons~ure reagiert nicht). H. SPERLICH. Eine spektrophotometrisehe Methode zum Naehweis und zur Bestimmung yon Strychnin, Bruein und Morphin in Organteilen wlrd yon A. J. BIGGS 4 angegeben. Dabei wird in den naeh STAS-OTTO erhaltenen Chloroform- bzw. Chloroform- Xthanolextrakten die UV-Absorption gemessen. Die Absorptionskurven und Extinktionswerte ermSgliehen die Identifizierung und die quantitative Bestimmung 1 j. Amer. pharmac. Assoc., sci. Edit. 41, 640 (1952). Anal. t~es. Dept., Merck & Co., Inc., l~ahway, 1N.J. (USA). 2 Arch. Pharmaz. ]3er. dtseh, pharmaz. Ges. 285, 445 (1952). Pharmaz. Zentral- halle Deutschland. 92, 5 (1953). Apotheke, KSnigslutter am Elm. 3 Siiddtsch. Apotheker-Ztg. 9, 89 (1949). J. Pharmacy Pharmacol. 4, 547 (1952). Dep. of Chem., Univ. o2 Malaya, Singapore.

Upload: h-sperlich

Post on 14-Aug-2016

212 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: Die Gerbsäurereaktion auf Opium

3. Auf Pharmazie bezfigliehe. 231

man 15 ml 0,1 n Salzs~ure, in KSlbchen 2 17 ml der gleichen S~ure. Bei einer Temperatur zwisehen 15--25 ~ C fiigt man zu KSlbchen 1 2 ml 5~oiger Jods~ure- 15sung, wartet genau 120 see unter langsamem Umschwenken und versetzt dann beide KiSlbchen mit je 17 ml 10~oiger AmmoninmcarbonatlSsung, nach weiteren 60see mit je 1 ml frisch bereiteter 0,3%iger Eisen(III)-chloridlSsung. Die Ex- tinktion wird nach 15--30 rain in iiblieher Weise gemessen. Ein Blindversuch mit Wasser start KJO3-L{isung ist gleichzeitig durchzuftihren. Bei Verwendung einer 1 cm-Kiivette erh~lt man die Menge (rag) Morphin in 1 1 Extrakt, wenn man die Extinktion bei 430--450 m# mit 0,74, bei 500 m# mit 0,68, bei 590 m# mit 0,97 multipliziert. L. Ac~En.

Uber Methoden zur Identifizierung und Bestimmung yon N-Allylnormorphin, welches als Antagonist gegen die Atmungshemmung yon Morphin gebraucht wird, stellten W. J. SAEGE~S, J . D . Nnuss und W. J. MAD~IV Untersuchungen an. Zwisehen Morphin und iN-Allylnormorphin bestehen in der Ultrarotabsorption be- sonders im Bereich yon 10--11,5 # grol~e Differenzen, die man zur Identifizierung der beiden Stoffe verwenden kann. Im Ultraviolett zeigt .N-Allylnormorphin ein Absorptionsmaximum bei 285 m~ und ein Minimum bei 260 m#. Bei der polaro- graphischen Untersuchung ist N-Ally]normorphinhydrochlorid in 2 m LiC1-LSsung durch ein Halbstufenpotential bei - - t , 6 V gegen die ges~ttigte Ka]omelelektrode gekennzeichnet, das die Antoren zur quantitativen Bestimmung verwenden. Mor- phinhydrochlorid oder Iqormorphinhydrochlorid stSren nieht. Die polarographi- sche Methode und die UV.-Methode geben gut fibereinstimmende Werte.

K. HI~SB]~G.

Die Gerbs{iurereaktien auf Opium nach DAB 6, die dureh mekonsaure Alkaloide hervorgerufen wird, tritt, wie V. KW~S~IEWSKI 2 land, in i~hnlieher Weise aueh mit chelidonsauren Allcaloiden ein. Versetzt man n~mlich eine kleine Menge des gepulverten Trockenrtiekstandes yon Sch6UIcrautsaft mit einem Tropfen 5~oiger Gerbs~urelSsung, so beobachtet man bei 100facher VergrSI~erung das Auftre~en groi~er, zartgelblicher Blasen und feiner haarfSrmiger Gebilde, die mit feinkSr- nigen Iqiederschliigen angeffillt sind. Reine Chelid0ns~ure und die freien Che]i- doninmbasen geben die Reaktion nieht, wohl aber die ehelidonsauren Salze auch anderer Alkaloide. Die Gerbs~urereaktion ist also nur dann ffir Opium beweisend, wenn SchSllkraut ausgesehlossen werden kann, was am besten durch die Opalescenz- reaktion yon H. SCHI~DLE~ 3 geschieht (0,5--0,8 g gepulverte Droge wird mit etwa 4 ml 60--70~o igem AJkohol unter kr~ftigem Sehfitteln ausgezogen. Zu dem filtrier- ten Auszug gibt man 1 ml konz. Kalilauge und schfittelt urn. Eine starke blaue Opaleseenz, die durch xanthochelidonsaures Kalium hervorgerufen wird, zeigt Sch611kraut [Chelidons~iure] an. Mekons~ure reagiert nicht). H. SPERLICH.

Eine spektrophotometrisehe Methode zum Naehweis und zur Bestimmung yon Strychnin, Bruein und Morphin in Organteilen wlrd yon A. J. BIGGS 4 angegeben. Dabei wird in den naeh STAS-OTTO erhaltenen Chloroform- bzw. Chloroform- Xthanolextrakten die UV-Absorption gemessen. Die Absorptionskurven und Extinktionswerte ermSgliehen die Identifizierung und die quantitative Bestimmung

1 j . Amer. pharmac. Assoc., sci. Edit. 41, 640 (1952). Anal. t~es. Dept., Merck & Co., Inc., l~ahway, 1N.J. (USA).

2 Arch. Pharmaz. ]3er. dtseh, pharmaz. Ges. 285, 445 (1952). Pharmaz. Zentral- halle Deutschland. 92, 5 (1953). Apotheke, KSnigslutter am Elm.

3 Siiddtsch. Apotheker-Ztg. 9, 89 (1949). J. Pharmacy Pharmacol. 4, 547 (1952). Dep. of Chem., Univ. o2 Malaya,

Singapore.