444 Bericht: Spezielle analytische Methoden

vor wie oben. -- Aliphatische, aromatische und chlorierte Kohlenwasserstoffe, Aldehyde, Ketone, Alkohole usw. st6ren nicht. Der Fehler betri~gt zwischen 0,5 und 2,5 mg Styrol • 3,50/0 . Das Zeitoptimum ffir die polarographisehe Bestimmung ist 1--5 Std nach der Reaktion mit Nitrit. Die Styroll6sung in Eisessig ist wenigstens 16 Tage hMtbar.

1 Chem. analit. (Warszawa) 9, 611--615 (1964) [Polnisch]. Inst. f. gewerbl. Toxikol. d. Inst. f. Arbeitsmedizin, L6d~ ( P o l e n ) . - e Collect. czechoslov, chem. Commun. 25, 1293 (1960); vgl. diese Z. 179, 299 (1961). P. HAAS

Die Anwendung einer Hoehfrequenz-Tesla-Ent ladung zur Stiekstoff- und Sauerstoffbestimmung in Hel ium nntersuchen P. ElVIYlOTT und ~. E. WILSON 1 im Wellenl~ingenbereich yon 300--700 nm. Die Jmderung der Lichtintensit~t bei Hoch- frequenzentladungen in Abh~ngigkeit von der Reinheit yon Gaseu hatten bereits friiher McG~AT~ u. a. 2 sowie STERNBERO und ~OULSO~ S festgestellt. Die Entladungs- r6hre besteht aus einer einseitig gesehlossenen 1 mm-Capillare, 100 mm lung, aus Pyrexglas, an derem anderen Ende ein 150 ml-Rundkolben mit angesetztem Glashahn zum Ffillen und Evakuieren angesehmolzen ist. In tier Mitte des Capillarrohres befindet sich ein 50 mm langer Mel]raum aus Kunststoff (Tufnol), der gleichzeitig als Halter client, eine Selenphotozelle (ttilger Nr 633) besitzt und eine zwischen Rohr und Photozelle befindliehe Blende. Beiderseits des MeBraumes sind aul~en Elektro- den aus A]uminiumfolie angebracht (Zeichnung im Original). Als Stromquelle dient ein Ferranti Tesvae-Generator mit einer Sendefrequenz yon 4 ~ H z bei einer H6ehst- spannung yon 30 kV und 30 VA Leistung. An die Photoze]le ist ein Pye Sealamp Galvanometer (Kat. Nr. 7901/S) mit willkfirlieh eingeteilter Skala angeschlossen. Die Intensit~t der Entladung in reinem Helium (vor Gebraueh durch ein 5 A- Molekularsieb gereinigt bei --196~ ist linear druckabh~ngig zwischen 50 und 200 Torr. Fiir Mischungen von Helium mit bis zu 2 Vol-% Stickstoff oder bis zu 0,7 Vol-~ Sauerstoff werden bei 200 Torr zufriedenstellend reproduzierbare Inten- s i t , ten gemessen. Bei Stickstoff nimmt die Intensiti~t bis zu l~ stark, bis 20/0 nur noeh gering zu, bei Sauerstoff nimmt sie fast linear ab. Bei Misehungen yon N 2 und O 2 in He bestimmt man erst den N~-Gehalt und setzt dann Reinststickstoff bis zu einem konstanten Wert zwischen 2 und 5~ zu. Dann ist der O~-Gehalt dureh ~es- sung der Lichtintensit~Lt bis zu 0,7 Vol-~ auf 0,03 Vol-~ genau zu ermitteln. Die Aufstellung der Eiehkurven erfolgt nach dem Zugabeverfahren.

1 Talanta (London) 11, 1003--1010 (1964). Chem. Inspeetorate, The War Office, Woolwich, London SE 18 (Groltbritannien). - - 2 1KcG~AT~, W. D., R. J . M~GEE, W. F. P ICKE~G, and C. L. WILSON: Ta]anta (London) 8, 892 (1961); vgl. diese Z. 191, 224 (1962). -- 8 STE~NB~,~G, J . L., and R. E. POULSON: J. Chromatogr. (Am- sterdam) 8,406 (1960) ;vgl. diese Z. 184,120 (1961). WALTEIr SCttlVIID T, Fran]<fur t/IV/.

Die Stiekstoffbestimmung in Helium aus einem dureh Hochfrequenz erzeugten Lumineseenzspektrum fdhren P. EMMOTT und ~. E. WILsO~ 1 ~us, weil Ver- unreinigungen in Helium fiblicherweise weder massenspektrometrisch noch gas- chromatographisch zufriedenstellend zu erfassen sind. Sie benutzen eine bereits beschriebene Apparatur ~, bei der die Photozelle und die Blende durch ein registrie- rendes Unicam SP. 900-Flammenphotometer (0,02 mm Spaltbreite, Versti~rkung 4,0, e]ektr. Bandbreite 3) ersetzt ist. Helium, das von 02 und N2 frei ist, erh~lt man erst nach Getterung fiber Titanschwamm bei 400~ Gemessen werden die Stiekstoff- linien 358 und 337 nm gegen die tteliumlinie 502 nm bei einem Druck yon 250 Torr in der Entl~dungsrShre. Stiekstoffgehalte yon 0,06 bis zu 2 Vol-~ k6nnen mit einer