die amperometrische bestimmung von calcium und magnesium nebeneinander und ohne trennung in whisky,...

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1. Analyse yon Lebensmitteln 41 Alkoholen, Estern, Aldehyden und Phenolen dienen; bei der Bestimmung yon Car- bonylverbindungeu mu] vorher eine Trennung an einer~Ionenaustauschers~ule vor- genommen werden. Fiir die Bestimmung yon Zuckern wird die Papier-Chromatogra- phie, fiir die yon Ligninsto]/en die Dfinnschicht-Chromatographie herangezogen. Ferner werden noch titrimetrische und colorimetrische Verfahren zur Ermittlung des Gesamtgeha]tes an~S~iuren, Estern, Aldehyden sowie zur Bestimmung yon Tanninen, Phenolen und der Gesamtzucker empfohlen. In Tabellen werden die nach den besehriebenen Verfahren ermittelten Werte angegeben und die Ergebnisse dis- kutiert. Einzelheiten mSgen der Originalarbeit entnommen werden. 1. J. Sci. Food Agric. 17, 208--214 (1966). Scottisch Grain Distillers Ltd., Glenochil Res. Star., Menstrie, Clacks. (GroBbritannien). D. I:~ITTW]~GER-H]~ILIGMANiW Die amperometrisehe Bestimmung yon Calcium und Magnesium nebeneinander und ohne Trennung in Whisky, Speiehel und Milch beschreiben D. lVION~R, A. DAiNAund G. D]~ne~:[~ [1]. ~ethode und Arbeitsweise sind frfiher besehrieben worden [2]. Die Mengenans~tze zur Titration betragen fiir Whisky 5 ml Probe mit 5 ml 0,1 M J_thanolaminpuffer (pH 10,5) und 5 m] Wasser oder Mikrotitration mit zehnmal kleineren Mengen; fiir Speichel 2ml Probe, 10ml PufferlSsung und 5ml Wasser; fiir Milch 0,1 ml Probe, 10 ml PufferlSsung und 5--10 ml Wasser, bei Milch- pulver werden 10 nag eingewogen. Die Resultate werden mit solchen der Atom- absorptionsspektroskopie verglichen. Der Zeitaufwand betr~gt 3--4 rain ffir die Bestimmung der beiden Ionen. -- Resultate. Whislcy. Highlands Light (16,00 0,2 rag/1 Ca und 2,64 =j= 0,1 rag/1 h~g), Gilbey's (17,28 =J=0,2 rag/1 Ca und 2,64 • 0,1 rag/1 Mg), Black and White (16,40 =J=0,2 rag/1 Ca und 2,78 =}= 0,1 rag/1 Mg), Haigs (11,42 =j= 0,2 rag/1 Ca und 1,92 =j=0,1 rag/1 3ig). -- Sj~eichel. Eine Probe ent- hielt 45,8 -4- 0,8 rag/1 Ca und 2,96 =h 0,08 rag/1 Mg nach der amperometrischen me- rhode, w~hrend dutch Atomabsorptionsspektroskopie die Werte 50,8 =J=4,1 und 2,90 -4- 0,12 erhalten wurden. -- .Milch enthielt 1240 =j= 25 rag/1 Ca und 120 ~= 4rag/1 Mg (Vergleichsresultate: 1258 • 96 resp. 12~. =h 6 rag/l), Milchjoulver 1,27 ~= 0,01~ Ca und 0,111 =J= 0,003~ h[g (Vergleichswerte 1,31 -4- 0,40/0 und 0,114 =j= 0,003~ 1. Mitt. Gebiete Lebensm. Hyg. 57, 458--460 (1966). Lab. chim. anal., Univ. Gen&ve (Schweiz). 2. Mo~v.~, D., G. D~.nP~, and W. HAERDI: Anal. Chim. Acta 35, 231--239 (1966); vgl. diese Z. 232, 438 (1967). B.R. GLUTZ Zur Trennung und Bestimmung der organisehen S~iuren (~pfel-, Wein- und Citronensiiure) in 0bst besehreiben K. L~DN~ und E. W. JuRIes [1] ein densito- metrisches Verfahren. Die Auftrennung erfolgte papier-chromatographiseh, wobei als Entwickler das Schweppsche Reagens zur Anwendung kam. -- Arbeitsweise. 100 g der zerk]eincrten Obstprobe werden durch Leinwand abgepre~t und 1--10 $1, die 20--50 ~g S~ure enthalten sollten, auf Papier Schl. & Sch. 2043/bM zusammen mit S~urelSsungen steigender Konzentration aufgetragen. Als Laufmittel dient ein Gemisch yon Athylaeetat/Eisessig/Wasser (3:1 : 1) oder n-Butanol/Ameisens~ure/ Wasser (4:1:1) bei einer Laufdauer yon 7 h und einer Wegstrecke yon 24--26 cm. Das fiber ~Tacht an der Luft getroeknete Chromatogramm wird naeh Bespriihen mit der EntwieklerlSsung (20 g in 200 ml Wasser werden mit 20 ml frisch destillier- tern Anilin und 200 ml Athanol versetzt und mit n-Butanol zu 1 1erg~nzt) 5-- 10 rain bei 125~ getrocknet und dann die braunen S~ureflecke densitometrisch bestimmt. Hierzu wird die zwischen Grundlinie und densitometrischer Kurve liegende F15,che planimetriert, die Bewertung wurde mit dem Densitometer der Fa. Locarte Comp.

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1. Analyse yon Lebensmitteln 41

Alkoholen, Estern, Aldehyden und Phenolen dienen; bei der Bestimmung yon Car- bonylverbindungeu mu] vorher eine Trennung an einer~Ionenaustauschers~ule vor- genommen werden. Fiir die Bestimmung yon Zuckern wird die Papier-Chromatogra- phie, fiir die yon Ligninsto]/en die Dfinnschicht-Chromatographie herangezogen. Ferner werden noch titrimetrische und colorimetrische Verfahren zur Ermittlung des Gesamtgeha]tes an~S~iuren, Estern, Aldehyden sowie zur Bestimmung yon Tanninen, Phenolen und der Gesamtzucker empfohlen. In Tabellen werden die nach den besehriebenen Verfahren ermittelten Werte angegeben und die Ergebnisse dis- kutiert. Einzelheiten mSgen der Originalarbeit entnommen werden.

1. J. Sci. Food Agric. 17, 208--214 (1966). Scottisch Grain Distillers Ltd., Glenochil Res. Star., Menstrie, Clacks. (GroBbritannien). D. I:~ITTW]~GER-H]~ILIGMANiW

Die amperometrisehe Bestimmung yon Calcium und Magnesium nebeneinander und ohne Trennung in Whisky, Speiehel und Milch beschreiben D. lVION~R, A. DAiNA und G. D]~ne~:[~ [1]. ~ethode und Arbeitsweise sind frfiher besehrieben worden [2]. Die Mengenans~tze zur Titration betragen fiir Whisky 5 ml Probe mit 5 ml 0,1 M J_thanolaminpuffer (pH 10,5) und 5 m] Wasser oder Mikrotitration mit zehnmal kleineren Mengen; fiir Speichel 2ml Probe, 10ml PufferlSsung und 5ml Wasser; fiir Milch 0,1 ml Probe, 10 ml PufferlSsung und 5--10 ml Wasser, bei Milch- pulver werden 10 nag eingewogen. Die Resultate werden mit solchen der Atom- absorptionsspektroskopie verglichen. Der Zeitaufwand betr~gt 3--4 rain ffir die Bestimmung der beiden Ionen. -- Resultate. Whislcy. Highlands Light (16,00 0,2 rag/1 Ca und 2,64 =j= 0,1 rag/1 h~g), Gilbey's (17,28 =J= 0,2 rag/1 Ca und 2,64 • 0,1 rag/1 Mg), Black and White (16,40 =J= 0,2 rag/1 Ca und 2,78 =}= 0,1 rag/1 Mg), Haigs (11,42 =j= 0,2 rag/1 Ca und 1,92 =j= 0,1 rag/1 3ig). -- Sj~eichel. Eine Probe ent- hielt 45,8 -4- 0,8 rag/1 Ca und 2,96 =h 0,08 rag/1 Mg nach der amperometrischen me- rhode, w~hrend dutch Atomabsorptionsspektroskopie die Werte 50,8 =J= 4,1 und 2,90 -4- 0,12 erhalten wurden. -- .Milch enthielt 1240 =j= 25 rag/1 Ca und 120 ~= 4rag/1 Mg (Vergleichsresultate: 1258 • 96 resp. 12~. =h 6 rag/l), Milchjoulver 1,27 ~= 0,01~ Ca und 0,111 =J= 0,003~ h[g (Vergleichswerte 1,31 -4- 0,40/0 und 0,114 =j= 0,003~

1. Mitt. Gebiete Lebensm. Hyg. 57, 458--460 (1966). Lab. chim. anal., Univ. Gen&ve (Schweiz).

2. Mo~v.~ , D., G. D~.nP~, and W. HAERDI: Anal. Chim. Acta 35, 231--239 (1966); vgl. diese Z. 232, 438 (1967). B.R. GLUTZ

Zur Trennung und Bestimmung der organisehen S~iuren (~pfel-, Wein- und Citronensiiure) in 0bst besehreiben K. L ~ D N ~ und E. W. JuRIes [1] ein densito- metrisches Verfahren. Die Auftrennung erfolgte papier-chromatographiseh, wobei als Entwickler das Schweppsche Reagens zur Anwendung kam. -- Arbeitsweise. 100 g der zerk]eincrten Obstprobe werden durch Leinwand abgepre~t und 1--10 $1, die 20--50 ~g S~ure enthalten sollten, auf Papier Schl. & Sch. 2043/bM zusammen mit S~urelSsungen steigender Konzentration aufgetragen. Als Laufmittel dient ein Gemisch yon Athylaeetat/Eisessig/Wasser (3:1 : 1) oder n-Butanol/Ameisens~ure/ Wasser (4:1:1) bei einer Laufdauer yon 7 h und einer Wegstrecke yon 24--26 cm. Das fiber ~Tacht an der Luft getroeknete Chromatogramm wird naeh Bespriihen mit der EntwieklerlSsung (20 g in 200 ml Wasser werden mit 20 ml frisch destillier- tern Anilin und 200 ml Athanol versetzt und mit n-Butanol zu 1 1 erg~nzt) 5-- 10 rain bei 125~ getrocknet und dann die braunen S~ureflecke densitometrisch bestimmt. Hierzu wird die zwischen Grundlinie und densitometrischer Kurve liegende F15,che planimetriert, die Bewertung wurde mit dem Densitometer der Fa. Locarte Comp.