BAB IPENDAHULUAN

A. Latar Belakang. Tritrasi adalah salah satu metode dari kimia analisis kuantitatif yang di dasarkan pada pengukuran volume titran. Salah satu metode yang terjadi dalam titrasi reduksi oksidasi adalah nitritometri atau ttrasi diazotasi. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis primer bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit tersebut diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Titik akhir dari titrasi ini dapat ditentukan berdasarkan pada kelebihan asam nitrit dengan cara:1. Elektrometri atau potensiomatri.2. Indikator luar (timbulnya warna biru bila larutan titrasi di goreskan pada kertas kanji odida atau pada pasta KI ).3. Indikator dalam yang terdiri dari campuran tropoelin oo: metilen blue (5:3) yang akan berubah warna ungu muda kehijauan (Haeria, 2011; 7). Syarat-syarat untuk titrasi Nitritometri diantaranya adalah: harus ada amin aromatis primer, jika gugus amino yang terikat dalam senyawa tidak dalam keadaan bebas, maka harus dihidrolisis dahulu dengan asam atau alkohol yang kemudian direaksikan dengan logam. Titrasi harus dilakukan di bawah suhu 150 C dalam suasana asam. Titrasi diazotasi harus dilakukan perlahan-lahan, karena reaksinya berjalan lambat. Titrasi diazotasi dapat digunakan dalam dunia farmasi untuk menetapkan senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas seperti pada golongan sulpida, juga dapat digunakan untuk senyawa yang mengandung gugus amin tidak bebas seperti parasetamol. Parasetamol merupakan salah satu senyawa obat yang paling sering digunakan. Oleh karena itu, percobaan ini sangat penting untuk dilakukan (Said, 1986; 89 ).

B. Maksud dan Tujuan 1. Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu senyawa menggunakan metode volumetri.2. Tujuan Percobaan. Menentukan kadar sulfagunid dalam sampel berdasarkan reaksi reduksi oksidasi dengan menggunakan metode titrasi diazotasi.

C. Prinsip Percobaan Penentuan kadar sulfagunidin berdasarkan prinsip pembentukan garam diazonium yang dilarutkan dalam air mendidih dan ditambahkan dengan HCI pekat yang kemudian di titrasi dengan larutan baku NaNO2 0,1 N dengan menggunakan indikator kertas kanji, titik akhir titrasi ditandai dengan pelepasan lodin dari kalium klorida yang menyebabkan warna biru keunguan pada kertas kanji.

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum Kimia analitik biasa dibagi menjadi bidang-bidang analisis, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif didasarkan pada identifikasi zat-zat kimia, mengenali unsur-unsur atau senyawa apa yang terkandung dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kualitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyususn entah sebagian kecil ataupun sebagian besar sampel yang dianalisi. Jika zat yang di analisa tersebut menyusun lebih dari 1% dri sampel, maka analit ini dianggap konstituen utama. Zat itu di anggap konstituen minor jika jumlahnya berkisar antara 0,01% hingga 1% dari sampel, dan jika suatu zat yang ada hingga kurang dari 0,01% di anggap sebagai konstituen perunut (trace), (Underwood. 2002: 2). Dalam menentukan jumlah zat dari analit, dapat digunakan beberapa metode. Metode yang sering digunakan adalah volumetri, gravimetri, potensiometri, kalorimetri. Metode volumetri didasarkan pada pengukuran volume larutan titran. Analisis ini dikenal juga sebagai analisis nitrimetri, dimana zat yang akan dianalisis dibiarkan dengan zat lain (titran) atau bereaksi. Zat lain (titran) tersebut telah diketahui konsentrasinya dan dialirkan dari dalam buret. Konsentrasi dari larutan yang tidak diketahui (analit) kemudian dihitung. Metode volumetri atau nitrimetri secara umum dibagi dalam empat kategori, yaitu:1. Titrasi asam basa, yaitu titrasi yang melibatkan reaksi asam dan basa, baik kuat maupun lemah.2. Titrasi redoks, yaitu titrasi yang meliputi hampir semua reaksi oksidasi reduksi.3. Titrasi pengendapan, yaitu titrasi yang meliputi sendapan, spt titrasi Agt dengan K4Fe(CN)6.4. Titrasi kompleksometri, yaitu titrasi yang meliputi titrasi EDTA seperti titrasi spesifik. (Khopkar. 1990. 36-37).TITRASI REDOKS. Istilah oksidasi pengacuh pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikanbilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Dengan demikina proses oksidasi disertai dengan hilangnya electron, sedangkan proses reduksi memperoleh elektron. Banyak sekali metode volumetrik yang berprinsipkan pada transfer elektron, pemisahan oksidasi reduksi menjadi kompnen-komponennya yaitu reaksi separuhnya adalah cara untuk menunjukkan massing-masing spesies yang memperoleh maupun kehilangan elektron. Reaksi oksidasi reduksi berasal dari transfer langsung elektron dari donor ke akseptor. Bermacam reaksi redoks dapat dipergunakan untuk analisis volumetrik asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap penambahan titran dapat berlangsung dengan cepat dan diperlukan juga indicator yang mampu menunjukkan titik ekivalen stoikiometri dengan akurasi yang tinggi (Khopkar. 1990; 48). Ada beberapa tipe dari indikator yang dapat dipergunakan dalam titrasi redoks, yaitu:1. Suatu subtansi berwarna dapat bertindak sebagai indikatorya sendiri. Sebagai contoh larutan kalium permanganat memiliki warna yang begitu gelap sedikti saja kelebihan dari reagen ini dalam sebuah titrasi dapat secarah mudah dideteksi.2. Suatu indiator yang spesifik adalah suatu subtansi yang bereaksi dengan cara spesifik dengan salah satu dari reagen-reagennya suatu titrasi untuk untuk menghasilkan suatu warna. Contohnya adalah kanji, yang menghasilkan warna biru gelap dengan iodin dan ion tiosianat yang menghasilkan warna merah.3. Indikator-indikator luar atau spot test, dulu pernah digunakan ketika indikator internal belum tersedia. Ion ferisianida dipergunakan untuk mendeteksi ion besi (II) melalui pembentukan Besi (II) ferisianida (biru turnbull) pada sebuah piringan di luar bejana titrasi.4. Potensial redoks dapat diikuti selama titrasi, dan titik ekivalen yang dideteksi dari perubahan potensial yang besar dalam kurva titrasi. Prosedur seperti ini disebut titrasi potensiometri dan kurva titrasi dapat diplot atau dicatat secara otomatis (Underwood. 2002; 279). Salah satu metode yang terjadi dalam reaksi redoks adalah nitritometri atau diazotasi. Titrasi ini didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatik bebas yang direaksikan dengan asam nitrit. Dimana asam nitrit diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Mekanisme reaksinya adalah:NaNO2 + HClHNO2 + NaClAr-NH2 + HNO2 + HClAr-NaCl + 2H2O Faktor-faktor yang harus diperhatikan pada titrasi diazotasi atau nitritometri adalah:1. Suhu.Titrasi diazotasi seharusnya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 150C karena asam nitrit yang terbentuk tidak stabil dan mudah terurai membentuk senyawa Fenol dan gas nitrogen pada suhu kamar.2. pH Pembentukan garam diazonium berasal dari reaksi antara amin aromati dengan titran dan asam, sehingga pH-nya harus dipertahankan