Determinación de Sílice Bruta en Caliza

Pese exactamente, en una balanza y por diferencia, muestras triplicadas de 1 g en crisoles de porcelana enumerados (que no es preciso que estén previamente pesados) de la muestra de caliza desecada en la estufa.

Colocar el crisol tapado en un triángulo y, calentando lentamente al principio, aumentar gradualmente la temperatura y calentar finalmente al máximo durante media hora con un mechero Meker .

Dejar que la muestra se enfríe al aire y después transfiérase sin pérdidas desde el crisol a un vaso de 250ml rotulado con el mismo número.

Añadir al crisol unos mililitros de ácido clorhídrico 1:1 , calentar suavemente para disolver cualquier partícula sólida y unir esta disolución con la muestra principal, lavando el crisol y arrastrando todo lo que contenga, procurando utilizar la mínima cantidad de agua que sea posible.

Añadir a cada muestra aproximadamente 10ml de agua destilada, 15 ml de ácido clorhídrico concentrado y 1 ml de ácido nítrico concentrado.

Utilizar una varilla de agitación para disgregar las masas solidas aglutinadas y calentar para que la muestra se desintegre del todo.

Enjuagar los bordes del vaso con una pequeña cantidad de agua.

Tapar el vaso con un vidrio de reloj separado de los bordes por ganchitos de vidrio y facilidad así la evaporación y evaporar a sequedad en baño de vapor.

Después calentar el residuo a 120ºC durante una hora al menos sobre una placa de calefacción cubierta de asbesto, hasta que el residuo quede completamente seco.

Añadir 10 ml de ácido clorhídrico concentrado, calentar la mezcla y disgregar los trozos solidos grandes con una varilla de vidrio.

Añadir 25ml de agua destilada, arrancar por frotamiento los residuos adheridos al vidrio y calentar casi a ebullición hasta disolver todas las sales solubles, pero sin prolongar innecesariamente el calentamiento.

Decantar la disolución a través de un filtro de papel sin cenizas y recoger el filtrado en un vaso de 400 ml.

Añadir al residuo en el vaso original 20 ml de ácido clorhídrico 1:9, calentar y filtrar, haciendo pasar el precipitado al filtro.

Lavar el precipitado 10 veces con pequeñas porciones de ácido clorhídrico 1:100, recoger todas las aguas de lavado y unirlas al filtrado principal.

Reservar el filtrado y aguas de lavado para la determinación posterior (suma de óxidos)

Colocar el papel de filtro con la sílice en un crisol de porcelana previamente calcinado y pesado; desecar calcinar el papel y finalmente calcinar al máximo con mechero Meker de inyección de aire duramente 10 minutos.

Enfriar y pesar

Repetir la calcinación en periodos de 10 minutos hasta peso constante (+- 0.3 mg( del precipitado.

Calcular y anotar el tanto por ciento de sílice en la caliza.