Proyecto determinación de hierro

DETERMINACION DE HIERRO EN AGUA DE CALDERA

∞ Objetivo y fundamento

La ortofenantrolina reacciona con el Fe++, originando un complejo de color rojo característico

que absorbe notablemente e las regiones del espectro visible de alrededor de 505 nm. El Fe+++

no presenta absorción a esa longitud de onda y debe ser reducido a Fe++ mediante un agente

reductor apropiado, como el clorhidrato de hidroxilamina. La reacción es cuantitativa y

reproducible en un amplio intervalo de pH, siendo el óptimo entre 6 y 9.

Materiales reactivos

Cubetas para espectrofotómetro Dosificador gotero Espectrofotómetro Frasco lavador Matraces aforados de 100 ml (2) pHmetro pipeta aforada de 2ml pipeta aforada de 50 ml pipetas aforadas de 5 ml vasos de pp de 100 ml (2)

∞ Para la curva de calibrado Balanza analítica Bureta de 25ml Matraz Erlenmeyer de 250 ml Matraces aforados de 100 ml (6) Pipeta aforada de 1ml Pipeta aforada de 2 ml Pipeta aforada de 5ml Vasos de pp de 100ml

Fenontrolina Clorhidrato de hidroxilamina Ácido sulfúrico concentrado Ácido sulfúrico diluido Amoniaco concentrado Amoniaco diluido Agua destilada

∞ Para la curva de calibrado Sulfato de amonio ferroso Disolución de permanganato de potasio

∞ Metodología

1. Preparar una curva de calibrado tal como se describe al final de este apartado

2. Tomar 50ml de muestra y transferir a un vaso de pp de 100ml.

3. Añadir 5m de la disolución de clorhidrato de hidroxilamina y 2ml de disolución de reactivo

de ortofenantrolina.

4. Comprobar pH este entre 6 y 9. Si no es así, corregir con disolución de amoniaco o de

ácido sulfúrico.

5. Transferir a matraz aforado de 100ml, enrasar y homogeneizar.

6. Proceder desde el punto 2 con el blanco de agua destilada exenta de hierro.

7. Esperar un tiempo mínimo de 1 hora y leer la absorbancia a 505 nm, calibrando el 0 de

absorbancia (100% de transmitancia) con el blanco.

8. Determinar la concentración correspondiente a la curva de calibrado.

Proyecto determinación de hierro

∞ Obtención de la curva de calibrado

1. Disolver 0.7022 gramos de sulfato ferroso amónico, con la ayuda de unas gotas de ácido

sulfúrico concentrado, en un Erlenmeyer de 250ml.

2. Añadir, con bureta, disolución de permanganato de potasio hasta coloración rosa

persistente.

3. Transferir a un matraz aforado de 1 litro, enrasar y homogeneizar; un ml de esta

disolución madre contiene 0.1 miligramos de hierro (si no se ha pesado exactamente la

cantidad indicada, efectuar la corrección oportuna).

4. Preparar disoluciones de trabajo, transferir a vasos de precipitado de 100 ml con 50 ml de

agua destilada exenta de hierro, porciones de 0ml (blanco), 1ml, 2ml, 3ml, 4ml y 5ml de

disolución madre, junto con 5ml de disolución de clorhidrato de hidroxilamina y 2ml de

disolución del reactivo de ortofenantrolina.

5. Comprobar y corregir el pH (entre 6 y 9), ayudándose, si ello fuera necesario, de amoniaco

o de ácido sulfúrico.

6. Transferir las disoluciones de trabajo a matraces aforados de 100ml, enrasar y

homogeneizar.

7. Esperar un tiempo mínimo de 1 hora y leer las absorbancias a 505 nm frente al blanco.

8. Construir una gráfica representando en abscisas las concentraciones en miligramos/litros y

en ordenadas la absorbancia (las disoluciones de trabajo de 1, 2, 3, 4 y 5ml de solución

madre corresponden respectivamente a concentraciones de 1, 2, 3, 4 y 5 miligramos/litro).

∞ Diagrama de bloques (metodología)

preparar una curva de calibrado

tomar 50 ml de muestra y colocar en un vaso de pp de 10

ml

añadir 5ml de clorhidrato de

hidroxilamina y 2ml de ortofenantrolina

comprobar el pH que este entre 6 y 9

transferir a un matraz aforado de 100ml y

aforar

proceder del punto 2 en blanco

esperar 1 hora y leer absorbancia a 505 nm calibrado en 0

determinar la concentracion

correspondiente a la curva de calibrado

Proyecto determinación de hierro

∞ Diagrama de bloques (curva de calibrado)

∞ Cálculos

Adecuaciones para la preparación de la solución madre

0.7022-------------- 1000ml

X---------------------- 100ml

Determinación de durezas

1.- 1.6

2.- 1.4

1.5 ml

disolver 0.7022gr de sulfato ferroso amonico, con ayuda

de unas gotas de ac. sulfurico

añadir con bureta permanganato de potasio

hasta coloracion rosa

tranferir a un matraz volumetrico de 1lt y aforar

prepara solucones de trabajo

comprobar y coregir pH entre 6 y 9

transferir soluciones de trabajo a matraces de 100ml

espera tiempo min de 1 hora y leer absorbancia a 505 nm

construir grafica representando en abscisas

las concentraciones en mlgr/lt y ordenadas la

absorbancia

Proyecto determinación de hierro

Dureza de calcio

1.- 1.4

Dureza de magnesio

Determinación de cloruros

H2O

100ml

AgNO3

2.5 ml

2.4ml

2.45 ml

Proyecto determinación de hierro

∞ curva de absorbancia

Tabla de concentraciones y absorbancias obtenidas a partir de 5espectrofotómetro

Concentración (mg/L) Absorbancia (Nm.)

0.1 0.253

0.1497 0.324

0.2 0.394

0.3 0.499

0.4 0.575

0.5 0.556

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

abso

rbanc

ia (Nano

metr

os)

concentracion (Mg/L)

curva de absorbancia en agua de

caldera

absorbancia

Proyecto determinación de hierro

La concentración de la muestra de agua de caldera dio como resultado una concentración de

hierro de o.10546.

Y1 0.253 X1 0.1

Y2 0.394 X2 0.2

Y3 0.324 X3: ¿?

Concentración de hierro en muestra de agua.

Según la norma mexicana Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, Salud ambiental. Agua

para uso y consumo humano. Límites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse

el agua para su potabilización.La concentración de hierro permitida en México es de 0.30 mg/L

Y al contener la muestra de agua analizada una concentración de hierro de 0.1497 mg/L por lo

tanto las muestras de agua de caldera están dentro de las medidas permisibles por la norma

mexicana mencionada.

∞ Tabla límites permisibles

Característica Limite permisible

Cloruro residual libre 0.2-1.50

Cloruros (como Cl-) 250.00

Dureza total (como CaCO3) 500.00

Fierro 0.30

Los límites permisibles de metales se refieren a su concentración total en el agua, la cual incluye

los suspendidos y los disueltos.

∞ Observaciones

En aguas de alto contenido en hierro, proceder con cantidades menores de muestra (y corregir

adecuadamente los cálculos); en todos los casos, la cantidad de muestra deberá ser tal que el

contenido de hierro en la misma deberá estar comprendido entre 0.1 y 0.5 miligramos.

El método es apto para aguas incoloras y con niveles inapreciables o muy bajos de cobre y/o

cobalto.

Si no disponemos de espectrofotómetro pero disponemos de un colorímetro de filtros,

trabajaremos con un filtro con haz entre 460 y 520 nm.