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Análisis Químico: Introducción Universidad Nacional de Ingeniería Facultad de Ingeniería Civil Centro de Educación Continua Curso Taller de Química MSc. Ing. Ricardo Terreros Lazo

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Análisis Químico:

Introducción

Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Ingeniería Civil

Centro de Educación Continua

Curso Taller de Química

MSc. Ing. Ricardo Terreros Lazo

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Materia - todo lo que ocupa un lugar en el espacio y

tiene masa.masa – medida de la cantidad de materia

en el SI, la unidad de masa es el kilogramo

(kg)

1 kg = 1000 g = 1 x 103 g

peso – Es el resultado de la fuerza que la

gravedad ejerce sobre la masa de un objeto

peso = c x masa

en la tierra, c = 1.0

en la luna, c ~ 0.1

Una barra de 1 kg pesará

1 kg en la tierra

0.1 kg en la luna

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1.7

Sistema Internacional de Unidades (SI)

Magnitud Nombre Símbolo

Longitud metro m

Masa kilogramo kg

Tiempo segundo s

Intensidad de corriente eléctrica ampere A

Temperatura termodinámica kelvin K

Cantidad de sustancia mol mol

Intensidad luminosa candela cd

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Múltiplos y submúltiplos

decimalesFactor Prefijo Símbolo Factor Prefijo Símbolo

1024 yotta Y 10-1 deci d

1021 zeta Z 10-2 centi c

1018 exa E 10-3 mili m

1015 peta P 10-6 micro μ

1012 tera T 10-9 nano n

109 giga G 10-12 pico p

106 mega M 10-15 femto f

103 kilo k 10-18 atto a

102 hecto h 10-21 zepto z

101 deca da 10-24 yocto y

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Volumen – (SI) la unidad derivada para el volumen es

el metro cúbico (m3)1 cm3 = (1 x 10-2 m)3 = 1 x 10-6 m3

1 dm3 = (1 x 10-1 m)3 = 1 x 10-3 m3

1 L = 1000 mL = 1000 cm3 = 1 dm3

1 mL = 1 cm3

Caso práctico:

1 metro cúbico de arena = 12 carretillas

1 carretilla = 12 lampadas

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Densidad – La unidad derivada en el SI para la

densidad es el kg/m3

1 g/cm3 = 1 g/mL = 1000 kg/m3

densidad = masa

volumen d =mV

1.7

Una pieza metálica de platino con una densidad

de 21.5 g/cm3 tiene un volumen de 4.49 cm3.

¿Cuál es su masa?

d =m

V

m = d x V = 21.5 g/cm3 x 4.49 cm3 = 96.5 g

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Exactitud – ¿Que tan cercana está una medida de su valor

real?

Precisión – ¿Que tan cercanas están un conjunto de medidas

entre sí?

Exacto

y

preciso

Preciso,

pero

no exacto

Ni exacto

ni preciso

1.8

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La velocidad del sonido en el aire es de aproximadamente 343

m/s. ¿A cuantas millas por hora equivale?

1 mi = 1609 m 1 min = 60 s 1 hora = 60 min

343ms

x1 mi

1609 m

60 s

1 minx

60 min

1 horax = 767

mi

hora

metros a millas

segundos a horas

1.9

Conversión de

unidades

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1 L = 1000 mL

0,25 L x1000 mL

1 L= 250 mL

Convertir 0,25 L a mililitros

1.9

Conversión de unidades

Convertir 145 g a kilogramos

1 kg = 1000 g

145 g x1,0 kg

1000 g= 0,145 mL

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Probeta graduada

Bureta

Medir 25 mL de solución de NaOH

1.9

MEDICIÓN DE VOLUMEN

Pipeta graduada

Pipeta aforada

24

23

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27

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ANÁLISIS QUÍMICO

NORMAS TECNICAS EMPLEADAS:

* Para muestras de agua

CLORUROS

Cl-

NTP:339.177

ppm

SULFATOS

(SO4)=

NTP:339.178

ppm

pH

NTP: 339.073

MTC E 716

MATERIA

ORGANICA

NTP: 339.072

ppm

ALCALINIDAD

NTP:334.051

ppm

* Para muestras de agua

CLORUROS

Cl-

ASTM D 3370

AASTHO T-291

ppm

SULFATOS

(SO4)=

ASTM E 275

AASTHO T-290

ppm

SALES SOLUBLES

TOTALES

MTC E 219

ASTMD 1888

ppm

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ANÁLISIS QUÍMICO

PREPARACIÓN DE MUESTRAS

Agregados sólidos:

• Pesar 100 g de la muestra y disolverla en 300 mL de

agua destilada, en un vaso de vidrio de 1 L.

• Dejar remojar por espacio minimo de 2 horas.

• Filtar en un embudo Butchner empleando el vacío.

• Recolectar al menos 50 mL del filtrado.

• El liquido así filtrado se empleara en el análisis del

contenido de sulfatos y cloruros.

Agua

• Para el caso de una muestra de agua se procede

directamente al análisis.

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ANÁLISIS QUÍMICO

ANÁLISIS DE SULFATOS

• Medir 10 mL de muestra problema y colocarlas en un

vaso de vidrio de 50 mL.

• Agregar 0,5 g de BaCl2.H2O(s)

• Añadir 1 mL de solución acidficadora

• Agitar hasta disolución total y verter a una fiola

aforada de 100 mL clase A.

• Completar la mezcla con agua hasta la marca.

• Echar 3 mL de la muestra así preparada en una celda

para espectrofotómetro visible ajustado a 420 nm.

• Realizar los cálculos.

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ANÁLISIS QUÍMICO

ANÁLISIS DE SULFATOS – EJEMPLO DE CALCULO

CALCULOS:

Volumen de muestra: 10 mL

Calculo de la concentración inicial

% Abs = _______________

Co = 65,3x%Abs + 0,4 Co = ___________ ppm

Calculo de la concentración real de sulfatos:Fd = factor de dilución = 10 Corresponde a una fiola de 100 mL

En caso de emplear una fiola de 250 mL, el factor de dilución será de 25.

En agregados: SO4= = CoxFdx100/3,333 = ____________ ppm

En agua: SO4= = CoxFdx100 = ___________ ppm

Resultado en % = ppm/10000 = ______________ %

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ANÁLISIS QUÍMICO

ANÁLISIS DE CLORUROS

• Medir 5 mL de muestra problema y colocarlas en un

matras Erlenmeyer de 50 mL.

• Agregar 02 gotas de fenolftaleina al 5%

• Añadir 1 gota de solución de Na2CO3

• Agregar 02 gotas de H2SO4

• Añadir 2 gotas de solución de K2CrO3

• Agitar la mezcla y titular con AgNO3 0,01 N hasta que

el color cambie de amarillo a rojo ladrillo.

• Anotar el volumen gastado de nitrato de plata.

• Realizar los cálculos.

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ANÁLISIS QUÍMICO

ANÁLISIS DE CLORUROS – EJEMPLO DE CALCULO

Concentración de AgNO3 = 0,01 N

Vg = volumen empleado de AgNO3 = ___________ mL

Fa = factor de trabajo = 180,0 para agregados

Fw = factor de trabajo = 50,0 para agua

En agregados: Cl– = Vg x Fa = ____________ ppm

En agua: Cl– = Vg x Fw = = ___________ ppm

Resultado en % = ppm/10000 = ______________ %

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ANÁLISIS QUÍMICO

DETERMINACION DEL pH DEL AGUA

EMPLEANDO PAPEL INDICADOR UNIVERAL

• En un vaso limpio de 50 mL previamente enjuagado

con agua destilada, verter una cantidad de la muestra

de agua de tal forma que llene la mitad del vaso.

• Colocar una tira de papel indicador universal por unos

segundos.

• Comparar el color obtenido con la escala de colores

del papel indicador universal.

EMPLEANDO UN MEDIDOR DIGITAL DE pH

• Luego proceder a la lectura del pH empleando el

medidor de pH digital portatil.

• Comparar los resultados.

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ANÁLISIS QUÍMICO

ANÁLISIS DE LA DUREZA DEL AGUA

• Medir 5 mL de muestra problema y colocarlas en un

matraz Erlenmeyer de 50 mL.

• Agregar 2,0 mL de solución reguladora (buffer)

ajustada a pH 10

• Añadir 3 gotas de solución de negro de ericromo T

• Agitar la mezcla y titular con EDTA 0,01 M hasta que el

color cambie de rojo vino a azul oscuro.

• Anotar el gasto de EDTA.

• Realizar los cálculos.

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ANÁLISIS QUÍMICO

ANÁLISIS DE LA DUREZA DEL AGUA – CALCULOS

Volumen de muestra: 5 mL

Concentración de EDTA = 0,01 M

Volumen gastado = ____________ mL

1 mL de EDTA equivale a 1 mg de dureza en ppm de CaCO3 equivalente.

Md = cantidad de dureza = __________ mg

Luego:

Dureza = Md / 0,005 L = ______________ ppm de CaCO3 equivalente

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ANÁLISIS QUÍMICO

ANÁLISIS DE ALCALINIDAD

• Medir 5 mL de la muestra problema y colocarlas en un

matras Erlenmeyer de 50 mL.

• Agregar 02 gotas de fenolftaleína al 5%.

• SI la mezcla toma un tono rosado titular con HCl 0,01 N

hasta volverse incoloro. Anotar el volumen gastado

como V1 y calcular el contenido de carbonatos en ppm.

• Si al agregar la fenolftaleína no se pone rosado. Anotar

el contenido de carbonatos como cero.

• Agregar a la misma muestra 2 a 3 gotas de azul de

bromofenol y titular otra vez con el HCl 0,01 N. hasta

que la mezcla cambie de color de azul a verde claro.

Anotar el volumen gastado como V2 y suamr ambos

valores para dar el volumen gastado total VT.

• Realizar los cálculos.

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ANÁLISIS QUÍMICO

ANÁLISIS DE ALCALINIDAD – EJEMPLO DE CALCULO

• Vm = Volumen de muestra: 5 mL

• a) Determinación de los carbonatos (CO3=)

• Coloración con fenolftaleína: Si: titular con HCl No: saltar el paso a) y

considerar [CO3=] = 0

• Nac = Concentración de HCl = 0,01 M

• V1 = Volumen gastado HCl = ____________ mL

• Meq (CO3=) = 2xV1xNacx1000/Vm = ______________ meq

• [CO3=] = Meq (CO3

=)x50 = _____________ ppm

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ANÁLISIS QUÍMICO

ANÁLISIS DE ALCALINIDAD – EJEMPLO DE CALCULO

• b) Determinación de los bicarbonatos (HCO3–)

• Añadir el azul de bromofenol a la muestra tratada en a).

• Nac = Concentración de HCl = 0,01 M

• V2 = Volumen gastado HCl = ____________ mL

• VT = volumen total gastado de HCl = V1 + V2

• Meq (HCO3–) = (VT – 2V1)xNacx1000/Vm = ______________ meq

• [HCO3–] = Meq (HCO3

–)x50 = _____________ ppm

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ANÁLISIS QUÍMICO

ANÁLISIS DE MATERIA ORGÁNICA EN AGUA

• Medir 25 mL de muestra problema y ponerlos en un

matras de 250 mL.

• Agregar 10 mL de K2CrO4 2 M y 20 mL de H2SO4

concentrado.

• Dejar reaccionar por espacio de media hora en baño

maria a 60 °C.

• Terminado ese plazo añadir 45 mL de agua destilada y

agitar la mezcla.

• Extraer 25 mL de la mezcla y añadirle 100 mL de agua

destilada. Agitar hasta disolución total.

• Agregar 10 mL de H3PO4 concentrado y 1 mL de

solución de difenilamina y agitar.

• Titular la mezcla con solución de sal de Mohr 0,1 N

hasta el cambio de color de naranja a verde oscuro.

Anotar el gasto de solución y realizar los cálculos.

• Realizar los cálculos.

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ANÁLISIS QUÍMICO

ANÁLISIS DE MATERIA ORGÁNICA EN AGUA

EJEMPLO DE CALCULO

Vm = volumen de la muestra = 25 mL

Vb = volumen de solución de sal de Mohr 0,5 M gastada en el blanco

Vb = ________ mL

Vx = volumen gastado de sal de Mohr con la muestra = _______________ mL

MOT = (Vb – Vx) x 1,034 / 25 = ___________ ppm

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