control de calidad de concretos para acondicionamiento de … · 2016. 8. 18. · universidad...

UNIVERSIDAD MEXIQUENSE DEL BICENTENARIO

UNIDAD DE ESTUDIOS SUPERIORES

LERMA

CONTROL DE CALIDAD DE CONCRETOS PARA

ACONDICIONAMIENTO DE FUENTES RADIACTIVAS

GASTADAS

TESIS

QUE PARA OBTENER EL TÍTULO PROFESIONAL DE:

LICENCIADO EN INGENIERÍA INDUSTRIAL

PRESENTA:

MARGARITA GONZALEZ NERI

ASESOR EXTERNO:

DRA. FABIOLA MONROY GÚZMAN

ASESOR INTERNO:

ING. ROGELIO SANTIAGO REYES

8 DE MAYO DEL 2015.

INDICE DE CONTENIDO

AGRADECIMIENTOS I

RESUMEN II

INTRODUCCIÓN III

CAPÍTULO I ANTECEDENTES

I.1. Radiactividad 1

I.2. Magnitudes y unidades radiológicas 3

I.3. Decaimiento radiactivo 3

I.4. Aplicaciones de la radiactividad 5

I.4.1. Aplicaciones de la radiactividad en la industria 5

I.4.2. Aplicación de la radiactividad en la Medicina 6

I.4.3. Radiactividad y la agricultura-ganadería 6

I.4.4. Radiactividad y la generación de electricidad 6

I.5. Origen de los desechos radiactivos 7

I.5.1. Clasificación de desechos radiactivos 7

I.5.1.1. Clasificación de desechos radiactivos 7

I.5.1.2. Clasificación radiológica de desechos radiactivos 7

I.5.1.3. Clasificación por el período de vida media 8

I.6. Gestión de desechos radiactivos 8

I.6.1. Acondicionamiento de desechos radiactivos 10

I.6.1.1. Inmovilización 10

I.6.1.1. Función de un sistema de barreras 10

1ª Barrera o “Barrera Química” (acondicionamiento del desecho 11

2ª Barrera o “Barrera Física” (contenedor) 11

3ª Barrera o “Barrera de Ingeniería” (estructuras de ingeniería 12

4ª Barrera o “Barrera Geológica” (medio geológico receptor 300 a

1000 m)

12

I.6.2. Gestión de Desechos radiactivos en México 14

I.7. Fuentes radiactivas gastadas 14

I.7.1. Definición de fuente sellada 14

I.8. Concreto 15

I.8.1. Definición de concreto 15

I.8.1. Cemento Portland 16

I.8.2. Clasificación del cemento 16

I.8.3. Arena, Grava Y Agua. 18

I.8.3.1. Arena 18

I.8.3.2. Grava 19

I.8.3.3. Hidratación del cemento 20

I.8.4. Minerales principales del concreto 21

I.9. Métodos instrumentales de caracterización de concreto 22

I.9.1. Microscopio Electrónico de Barrido 22

I.9.1.1. Recubrimiento de muestras bajo vacío 23

I.9.2. Difracción de rayos X 23

I.9.3. Espectrometría Infrarroja 24

I.9.4. Espectroscopía Raman 26

I.8.5. Espectroscopía Mössbauer 27

CAPíTULO II METODOLOGÍA

II.1. Acondicionamiento de fuentes selladas gastadas en el ININ 30

II.2. Caracterizacion de materias primas 34

II.2.1. Microscopio Electrónico de Barrido 35

II.2.2. Difracción de Rayos X 35

II.2.3. Espectrometría Infrarroja 36

II.2.4. Espectrometría Ramman 36

II.2.5. Espectrometría Mössbauer 36

II.3. Preparación de probetas de concreto 36

II.4. Tratamientos aplicados a probetas de concreto 39

II.4.1. Resistencia a la compresión 39

II.4.2. Prueba de permeabilidad 43

II.4.3. Prueba de resistencia a la Irradiación gamma 44

II.4.4. Prueba de ciclos térmicos 45

II.4.5. Prueba de lixiviación 49

CAPITULO III RESULTADOS

III.1. Caracterización de materias primas 55

III.1.1. Difracción de Rayos-X (DRX) 55

III.1.2. Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) 58

III.1.3. Espectrometría Infrarrojo 58

III.1.4. Espectrometría Raman 60

III.1.5. Espectrometría Mössbauer 61

III.2. Caracterización de probetas de concreto 64

III.2.1. Resistencia a la compresión de probetas de concreto 64

III.2.1.1. Difracción de rayos X (DRX) 65

III.2.1.2. Microscopio Electrónico de barrido (MEB) 67

III.2.1.3. Espectrometría Infrarroja 69

III.2.2. Permeabilidad de probetas de concreto 71

III.2.2.1. Difracción de rayos X (DRX) 72

III.2.2.2. Microscopía electrónica de barrido (MEB) 73

III.2.2.3. Espectroscopía Infrarroja 74

III.2.3. Ciclos térmicos a probetas de concreto 77

III.2.3.1. Difracción de rayos X 79

III.2.3.2. Microscopía electrónica de barrido 81

III.2.3.3. Espectrometría Infrarroja 83

III.2.3.4. Espectrometría Raman 86

III.2.4. Resistencia a la irradiación a probetas de concreto 88

III.2.4.1. Difracción de rayos X 90

III.2.4.2. Microscopia electrónica de barrido 95

III.2.4.3. Espectrometría infrarroja 99

III.2.4.4. Espectrometría Raman 104

III.2.4.5. Espectrometría Mössbauer 107

III.2.5. Prueba de Lixiviación en las probetas de concreto 109

III.2.5.1. pH, concentración de Calcio de lixiviados y conductividad 110

a) pH de lixiviados 110

b) Concentración de calcio en lixiviados 112

c) Conductividad en lixiviados 113

CONCLUSIONES 115

REFERENCIAS 119

ANEXO 1 123

ANEXO 2 125

I

AGRADECIMIENTOS

Este trabajo ha sido posible gracias a la ayuda de mucha gente, tras dos años

de trabajo, que me han ayudado a crecer académica y profesionalmente, pero

también como persona.

En primer lugar me gustaría dar mis más sinceros agradecimientos a mi

directora de tesis la Dra. Fabiola Monroy Guzmán, por abrirme las puertas a la

investigación en un campo tan interesante como es el de los desechos radiactivos.

Por haberme acompañado en este viaje, por compartir sus conocimientos y por toda

su ayuda.

Al departamento de desechos radiactivos en el cual se enmarca el trabajo que

he realizado. A toda la gente que forma parte de este departamento y que contribuyo

con la realización de este trabajo.

A toda la gente de los diferentes laboratorios donde me permitieron realizar las

pruebas necesarias para esta investigación. También por la ayuda y el trato personal

como profesional que recibí.

A mi familia, sin ellos no hubiera llegado a ser quien soy hoy. Su dedicación,

paciencia y ayuda hacia mí es digna de mención.

A mis compañeros y amigos (los que están y los que se fueron) que ayudaron

a forjar el espíritu que me ha traído hasta aquí.

A todos muchas gracias.

AGRADECIMIENTOS INSTITUCIONALES

Agradezco al Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares por la beca

otorgada y por las facilidades que me fueron proporcionadas para realizar este

trabajo.

Se agradece la ayuda y colaboración de los siguientes departamentos del ININ.

Laboratorio de Desechos Radiactivos

Departamento de Desechos Radiactivos

Gerencia de Seguridad Radiológica

Departamento de Sistemas Electrónicos

Departamento de Tecnología de Materiales

Laboratorio de Aplicaciones de Plasmas

Planta de Irradiación

II

RESUMEN

Las fuentes radiactivas selladas gastadas son consideradas como un tipo

específico de desechos radiactivos, que debe ser almacenado de manera adecuada,

para garantizar su integridad y evitar o limitar la liberación de los radionúclidos a la

geosfera. Para ello estas fuentes pueden ser acondicionadas en matrices de

concreto. Este trabajo de investigación presenta la evaluación y caracterización de

cinco concretos preparados con 4 marcas de cementos comerciales: CPC EXTRA

30R RS, CPC 30R IMPERCEM de CEMEX, CRUZ AZUL CPC 30R RS, y CPC 30R

de APASCO, tres tamaños del agregado grueso (> 30 mm, 29-11 mm y < 10mm) y

agregado fino (0.0797 mm), utilizados como matrices de acondicionamiento de

fuentes radiactivas selladas gastadas; con el fin de verificar si estos concretos

acreditan la norma NOM-019-NUCL-1995.

Después de dejar fraguar por 28 días las probetas de concreto fueron

sometidos a las pruebas de: resistencia a la compresión, ciclos térmicos, irradiación,

lixiviación, y permeabilidad; para posteriormente ser caracterizados por: 1) Difracción

de Rayos X, a fin de conocer sus fases cristalinas, 2) Microscopía Electrónica de

Barrido, para determinar los cambios en su morfología, 3) Espectroscopía Infrarroja,

a fin de determinar los cambios estructurales del concreto a partir de sus grupos

funcionales, 4) Espectroscopía Raman, para determinar sus cambios estructurales y

5) Espectroscopía Mössbauer que permite determinar cambios en el estado de

oxidación de hierro presente en el concreto.

De acuerdo a los resultados obtenidos y a los cambios que presentaron cada

uno de los concretos después de aplicar las pruebas establecidas por la NOM-019-

NUCL-1995, se concluye que el concreto elaborado con cemento de la marca

CEMEX (CPC 30RS EXTRA), grava de tamaño de partícula de 11-29 mm y arena

tamizada (0.0797 mm) pueden ser utilizados como matrices de acondicionamiento de

fuentes selladas gastadas. Es evidente un cambio morfológico y estructural de los

concretos debido a la irradiación gamma y el tratamiento térmico.

III

INTRODUCCIÓN

Las fuentes radiactivas selladas, utilizadas principalmente en la medicina y la

industria, son materiales radiactivos embalados o encapsulados en un contenedor,

especialmente concebidos para evitar la dispersión de la radiactividad. Al final de su

vida útil, estas fuentes son consideradas como “gastadas” o en “desuso”, sin

embargo los niveles de radiactividad residual de algunas fuentes pueden ser altos, y

representar un peligro radiológico significativo. Por tanto, las fuentes radiactivas

selladas gastadas son consideradas como un tipo de desecho radiactivo que debe

ser almacenado de manera adecuada, para garantizar su integridad y evitar o limitar

la liberación de los radionúclidos a la geosfera, y de dosis radiactivas importantes [1].

Para ello, estas fuentes han sido corrientemente acondicionadas en matrices de

concreto que cumplen dos funciones: 1) blindaje de la fuente radiactiva, necesario

para su manipulación, transporte y almacenamiento, y 2) barrera física para reducir

una potencial migración de los radionúclidos durante su almacenamiento o

disposición final. La matriz de concreto debe poseer resistencia mecánica, térmica, a

la irradiación, a la lixiviación y contener el menor porcentaje de poros, para acreditar

las pruebas requeridas por la NOM-019-NUCL-1995 [2]. La gestión de estos

desechos radiactivos en México es regulada por el Instituto Nacional de

Investigaciones Nucleares (ININ), hasta el momento se han inmovilizado en concreto

alrededor de 8189 fuentes, 2602 almacenadas en la Planta de Tratamiento de

Desechos Radiactivos y 5587 en el Centro de Almacenamiento de Desechos

Radiactivos. Se trata de fuentes selladas de diversos radioisótopos como Am241, Ir192,

Ra226, Cs137, Co60, Sr90, Po 210, Th230, entre otros.

Solo se ha caracterizado un tipo de concreto utilizado para acondicionar las

fuentes selladas gastadas que fue elaborado con cemento Pórtland (CPC 30R) de

uso común, sin embargo la Planta de Tratamiento de Desechos Radiactivos no sigue

un protocolo estandarizado para preparar estos concretos y es común que se utilicen

diversos tipos de cementos (en su elaboración, por ello, en este trabajo de tesis se

prepararon probetas de concreto a partir de diversas materias primas, cuatro

diferentes cementos comerciales: CEMEX (CPC 30RS EXTRA y CPC 30R

IV

IMPERCEM) CRUZ AZUL (CPC 30RS) y APASCO (CPC 30R) y tres tamaños de

grava diferentes: tres tamaños de grava (>30 mm, <10 mm y tamaño normal entre

11-29 mm) y arena tamizada (0.0797 mm), siguiendo la formulación comúnmente

utilizada en la Planta para el acondicionamiento de las fuentes radiactivas gastadas;

con la finalidad de evaluar si estos concretos cumplen con los requerimientos

establecidos por la NOM-019-NUCL-1995.

El trabajo está divido en tres capítulos:

En el capítulo I se presentan los antecedentes donde de manera general se

describe conceptos sobre radiactividad, aplicaciones de la energía nuclear, la gestión

de desechos radiactivos, así como nociones de concreto y de las técnicas usadas

para la caracterización de los concretos analizados en este estudio.

En el capítulo II se describe, primeramente la formulación utilizada en la

elaboración de los concretos para el acondicionamiento de fuentes selladas gastadas

en el ININ, posteriormente la preparación de las probetas de concreto realizadas

para este trabajo con las respectivas pruebas aplicadas a ésta: resistencia a la

compresión, ciclos térmicos, irradiación, lixiviación y permeabilidad realizadas a los

concretos después de fraguarse por 28 días. Finalmente se describen los métodos

utilizados en la caracterización de las probetas una vez concluidas las diferentes

pruebas anteriormente descritas. La caracterización de las probetas fue realizada

mediante: Difracción de Rayos, Microscopía Electrónica de Barrido y las

Espectroscopias Infrarroja, Raman y Mössbauer.

En el capítulo III se detallan los resultados obtenidos de la resistencia

mecánica cuando el concreto solo es fraguado a los 28 días, y después de ser

sometido a las pruebas anteriormente mencionadas. Estos resultados fueron

comparados en función de la NOM-019-NUCL-1995 a cada prueba realizada.

También se presentan los resultados de la caracterización de los concretos por las

diferentes técnicas utilizadas.

CAPÍTULO I

ANTECEDENTES

1

I.1.RADIACTIVIDAD

Los átomos poseen un núcleo muy denso, formado por protones y neutrones,

rodeado de una nube de electrones, mucho más ligeros (ver figura I.1). Las fuerzas

nucleares mantienen unidos a los protones y neutrones dentro del núcleo; los

electrones giran alrededor de él a causa de la fuerza electromagnética.

Figura I.1 Estructura de un átomo. Fuente: Elaboración propia.

Algunos núcleos son inestables y acaban desintegrándose por sí solos,

emitiendo partículas alfa o beta, si bien la emisión alfa o beta va normalmente

acompañada de radiación gamma, observar figura I.2. El resultado es un núcleo que

puede ser estable o volverse a desintegrar hasta llegar a serlo. A este fenómeno

producido en el núcleo atómico, emitiendo energía hacia la materia, se le llama

radiactividad.

Las partículas α (alfa) se producen al desprenderse del núcleo dos protones y

dos neutrones. Su capacidad de penetración en la materia es muy baja, una hoja de

papel es suficiente para frenar las partículas, sin embargo su efecto biológico y

peligrosidad a efectos de contaminación interna es alta.

Las partículas β (beta) se produce cuando el radionúclido emite un electrón,

tras convertirse un neutrón en un protón. Por lo tanto el núcleo resultante tiene un

neutrón menos y un protón más que su progenitor, quedando inalterado su número

másico. La penetración es mayor en comparación con las partículas alfa, dado que el

2

pequeño tamaño del electrón hace difícil la interacción con la materia, y puede ser

frenada con una hoja de aluminio de cierto espesor

Figura I.2 Tipos de partículas emitidas en un átomo. Fuente: Elaboración propia.

Los rayos gamma se producen cuando un átomo en estado excitado se libera

de energía para pasar a su estado fundamental. Esta liberación de energía se realiza

emitiendo fotones (ondas electromagnéticas) de la misma naturaleza que la luz

visible, ultra violeta, o rayos X, pero de mucha más energía. Por lo tanto no posee

masa ni carga. Su penetración es alta y la podemos atenuar con un espesor mayor

de plomo, hormigón o concreto [3]. Ver figura I.3

Figura I.3 Capacidad de penetración de las partículas alfa, beta, y gamma.

Fuente: Elaboración propia.

3

I.2. MAGNITUDES Y UNIDADES RADIOLÓGICAS

El fenómeno de la radiactividad se debe relacionar con el tiempo ya que es de

suma importancia saber la cantidad de núcleos que se desintegra por unidad de

tiempo, debido a que la interacción con la materia puede originar diversos efectos,

tanto físicos, químicos y biológicos. Algunas magnitudes de uso general introducidas

por la Comisión Internacional de Unidades y Medidas de la Radiación (ICRU), se

presentan en la tabla I.1 [4, 5, 6].

Tabla I.1 Magnitudes radiológicas, unidades y equivalencias. Fuente: Elaboración

propia

I.3. DECAIMIENTO RADIACTIVO

Considerando una muestra de material radiactivo que contiene un solo tipo de

radionúclidos, se sabe que el número N de núcleos disminuirá paulatinamente al

transcurrir el tiempo, ya que al desintegrarse se transformarán en otros núclidos;

MAGNITUD DESCRIPCIÓN UNIDADES

(ICRU) UNIDADES (S.I)

ACTIVIDAD

Número de desintegraciones que ocurren en cierto período de

tiempo (rapidez de desintegración de una muestra de material

radiactivo

Curie (Ci)

(1 Ci = 3,7x1010

Bq)

Becquerelio (Bq)

(1 Bq = 2,70x10-11

Ci

EXPOSICIÓN Es la cantidad de carga

electromagnética produce en una unidad de masa de aire

Roentgen ( R)

(1 R = 2,58x10-4

C/Kg)

C/Kg

1 C/Kg = 3876 R

DOSIS

ABSORBIDA

Cantidad de energía absorbida por unidad de masa de material

irradiado

rad

1 rad = 1x10-2 Gy

Gray (Gy)

1Gy= 100 rad

DOSIS

EFECTIVA

Efecto de las radiaciones sobre el ser humano. Tienen en cuenta el

tipo de radiación de la cual se trata y de los órganos del cuerpo

afectados

rem

1 rem = 1x10-2 Sv

Sievert (Sv)

1 Sv = 100 rem

4

1 2 3 4 5

A0/16

A0/8

A0/4

A0/2

TIEMPO (VIDAS MEDIAS)

100

50

25

12.56.25

%

ACTIVIDAD

A0

dado que la actividad de la muestra disminuirá con el transcurso del tiempo.

Experimentalmente se demuestra que esto sucede si se mide la actividad de una

muestra con respecto al tiempo es lo que se conoce como ley del decaimiento

radiactivo y es una variación de tipo exponencial.

El intervalo que tiene que transcurrir para que la actividad se reduzca en una

cierta proporción depende del radionúclido y es una característica del mismo. El

intervalo de tiempo más usado se llama vida media y corresponde al tiempo

necesario para que la actividad se reduzca a la mitad de su valor inicial. El símbolo

que se usa convencionalmente para representar la vida media es T1/2.

En la figura I.4 se muestra gráficamente el decaimiento de la actividad con

respecto al tiempo.

Figura I.4 Ley de decaimiento radiactivo. Fuente: Manual Nivel Encargado de

seguridad radiológica, ININ.

La vida media es el tiempo necesario para que la actividad se reduzca a la

mitad de su valor inicial, se tiene una muestra cuya actividad inicial es A0, después

de transcurrido un tiempo t =T1/2, su actividad será A0/2 [4].

5

I.4. APLICACIONES DE LA RADIACTIVIDAD

Desde el descubrimiento de la tecnología nuclear, muchas han sido y siguen

siendo sus posibles aplicaciones. Entre ellas, la más conocida es la producción de

electricidad, la medicina, la industria e investigación. Algunos ejemplos específicos

de estas aplicaciones se describen a continuación:

I.4.1 APLICACIONES DE LA RADIACTIVIDAD EN LA INDUSTRIA

La radiación gamma tiene la capacidad de atravesar metales y se aprovecha

para obtener radiografías de estos a fin de detectar imperfecciones en piezas

metálicas, principalmente en las soldaduras.

También se pueden realizar estudios de lubricación y desgaste de las partes

móviles de maquinarias empleando un elemento radioactivo. Al desgastarse la pieza

con el uso, parte del material radioactivo pasa al lubricante, donde es detectado.

Mediante esta técnica se puede estudiar, por ejemplo, el desgaste de un pistón en un

motor.

Muchas reacciones químicas se producen en presencia de radiación. Un

ejemplo es la reacción por la cual se endurece la resina poliéster con la que se

impregnan maderas blandas para mejorar su resistencia al agua y a la abrasión.

También en la polimerización del polietileno se obtiene un producto de mayor

resistencia mecánica a altas temperaturas cuando el proceso se realiza en presencia

de radiación.

Tanto la industria textil como la que fabrica películas plásticas emplea

elementos radioactivos emisores de partículas alfa para neutralizar la electricidad

estática que adquieren los materiales por rozamiento. De esta forma evitan riesgos

de incendios originados por chispas producidas entre el material cargado

eléctricamente y las partes metálicas de la maquinaria.

Los rayos gamma atacan fuertemente a los microorganismos como bacterias y

hongos esterilizando los alimentos. Esta es la razón principal de que su uso sea tan

6

extendido en esta área. Permite además almacenar y conservar los alimentos por

más tiempo.

I.4.2. APLICACIÓN DE LA RADIACTIVIDAD EN LA MEDICINA

En la medicina el uso de las radiaciones es muy diverso, extendido y

particularmente beneficioso. Sus aplicaciones van desde la esterilización de material

quirúrgico hasta el diagnóstico y el tratamiento de enfermedades.

Este campo de aplicaciones nucleares (diagnóstico, obtención de imágenes y

tratamiento contra el cáncer) es quizá el más conocido junto con el funcionamiento

de un órgano, o el proceso biológico del cuerpo humano al administrar

cuidadosamente un compuesto químico radiactivo mejor conocidos como

radiofármacos.

I.4.3. RADIACTIVIDAD Y LA AGRICULTURA-GANADERÍA

En la agricultura y ganadería las radiaciones sirven para contrastar la eficacia

de los fertilizantes, preparar vacunas para el ganado, conocer mejor la absorción de

agua por las plantas, asegurar la eficiencia del riego y del abastecimiento de agua,

luchar contra las plagas y conservar alimentos, esterilizándolos sin dejar ningún

rastro radiactivo que entrañe riesgo posterior.

I.4.4. RADIACTIVIDAD Y LA GENERACIÓN DE ELECTRICIDAD

Se caracteriza por el empleo de combustible nuclear fisionable que mediante

reacciones nucleares proporciona calor que a su vez es empleado, a través de un

ciclo termodinámico convencional, para producir el movimiento de alternadores que

transforman el trabajo mecánico en energía eléctrica [3, 7].

7

I.5. ORIGEN DE LOS DESECHOS RADIACTIVOS

El incremento del número de los usos y aplicaciones pacíficas de la energía

nuclear para beneficio de la humanidad trae como consecuencia un aumento en la

generación de desechos radiactivos.

Se considera un desecho radiactivo a cualquier material para el que no se

tenga previsto uso alguno, y que contenga o esté contaminado con radionúclidos,

concentraciones o niveles de actividad mayores a los establecidos por las

autoridades correspondientes [8].

I.5.1 CLASIFICACIÓN DE DESECHOS RADIACTIVOS

Hay una amplia gama de desechos radiactivos. Algunos de los criterios más

importantes que pueden servir de base para el establecimiento de clasificaciones de

desechos son:

1.5.1.1 CLASIFICACIÓN DE DESECHOS RADIACTIVOS:

Sólidos los cuales pueden ser:

Compáctables: papel, plásticos, tela.

No Compáctables: metales, biológicos, plásticos.

Líquidos los cuales pueden ser:

Acuosos: solubles en agua.

Orgánicos: Líquidos de centelleo.

I.5.1.2. CLASIFICACIÓN RADIOLÓGICA DE DESECHOS RADIACTIVOS

La NOM-004-NUCL-2013 [8], define cada una de las clases de desechos

radiactivos, de acuerdo con la concentración, actividad y la vida media de los

radionúclidos presentes y las clasifican en:

Nivel alto

8

Nivel intermedio

Nivel bajo: Clase A, Clase B, y Clase C

Mixtos

Jales de uranio y torio

La clasificación radiológica de los desechos radiactivos es necesaria para

establecer criterios y requisitos, con el fin de efectuar de manera segura las

operaciones de manejo, tratamiento, acondicionamiento, transporte y

almacenamiento temporal y definitivo de los mismos.

I.5.1.3. CLASIFICACIÓN POR EL PERÍODO DE VIDA MEDIA:

Vida media corta t1/2 < 1 año

Vida media 1 año < t1/2 < 30 años

Vida media larga t1/2 > 30 años.

Los residuos de vida larga pueden conservar una actividad apreciable durante

miles de años [4].

I.6. GESTIÓN DE DESECHOS RADIACTIVOS

Consiste en todas las actividades administrativas y técnicas necesarias para la

manipulación, tratamiento, acondicionamiento, transporte y almacenamiento de los

desechos radiactivos. Teniendo en cuenta factores económicos y de seguridad.

El objetivo final de la gestión de desechos consiste en su inmovilización y

aislamiento del entorno humano, por un periodo de tiempo y en condiciones tales que

cualquier liberación de radionúclidos no suponga un riesgo radiológico inaceptable

para las personas ni para el medio ambiente. La Gestión debe garantizar que las

cargas de todo tipo sean mínimas para las generaciones futuras.

Las etapas básicas para una gestión eficaz de los desechos radiactivos forman

parte de un sistema global, que abarca desde la generación de los desechos hasta

su disposición final.

9

a) Minimización de los desechos radiactivos: a menor cantidad de desechos

radiactivos menos probabilidad de riesgos radiológicos y menores costos.

b) Pre tratamiento: está constituido por la colección, segregación, ajuste químico,

descontaminación.

Segregación: separación por tipo de desecho y tipos de radionúclido.

c) Caracterización: Determinación de propiedades físicas, químicas y

radiológicas, para verificar el cumplimiento de los requisitos establecidos en

cuanto a su almacenamiento y disposición final.

d) Tratamiento: Se finalidad es la reducción de volumen, y en la que algunos

casos pueden modificar las características de los desechos radiactivos. Las

técnicas básicas aplicadas son la incineración, la compactación de los

desechos radiactivos compáctables (reducción de volumen); la evaporación, la

filtración o floculación de especies químicas (modificación de la composición).

e) Acondicionamiento: Consiste en las operaciones realizadas con el fin de dar

a los desechos una forma adecuada para su manipulación, transporte,

almacenamiento y disposición final. Estas actividades pueden comprender la

inmovilización, su introducción en contenedores y colocarles un blindaje

suplementario.

f) Transporte: Se realiza entre las distantes etapas de su gestión es necesario

considerar las posibles consecuencias de dichos transportes, ajustándose a

los requisitos de la normativa aplicable.

g) Almacenamiento: Requiere que los desechos radiactivos se mantengan de

modo tal que:

Se garantice el aislamiento, vigilancia radiológica y la protección del

ambiente y

Se faciliten las actividades de gestión por ejemplo, las de tratamiento,

acondicionamiento y disposición final.

h) Disposición final: Es la última de las etapas y trata fundamental del

emplazamiento de los desechos radiactivos acondicionados en una instalación

10

de disposición final con un adecuado nivel de seguridad y sin intenciones de

recuperarlos [4, 6].

I.6.1 ACONDICIONAMIENTO DE DESECHOS RADIACTIVOS

El acondicionamiento de los desechos comprende un conjunto de procesos

desde que se producen los desechos, hasta que son embidonados o introducidos en

un contenedor, después de su tratamiento e inmovilización. Depende

fundamentalmente, de sus características físico-químicas y radiológicas [9].

I.6.1.1 INMOVILIZACIÓN

Es la conversión de un desecho mediante solidificación, embebido o

encapsulamiento. La inmovilización reduce las posibilidades de migración o

dispersión de los radionúclidos durante la manipulación, el transporte, el

almacenamiento y la disposición final [10].

Para realizar la inmovilización es necesario aislar por el período de tiempo

necesario, mediante la interposición de una serie de barreras artificiales (matrices de

inmovilización paredes de hormigón arcillas especiales) y naturales (formaciones

geológicas diversas), entre los desechos y el ser humano, que impidan la llegada de

los radionúclidos al medio ambiente, hasta que hayan perdido su actividad. Esta

gestión debe garantizar que las cargas de todo tipo para las generaciones futuras

sean mínimas.

Una Matriz es un hormigón utilizado para inmovilizar los residuos en el interior de un

bidón.

I.6.1.1 FUNCIÓN DE UN SISTEMA DE BARRERAS

El objetivo de un sistema de almacenamiento basado en múltiples barreras es,

mantener a los desechos aislados de la biosfera durante el tiempo necesario para

11

que, por desintegración radiactiva, su radiactividad decaiga a niveles aceptables, a la

vez que garantiza que durante dicho período, cualquier eventual retorno de los

radionúclidos al medio ambiente no supondrá riesgos inaceptables.

1ª BARRERA O “BARRERA QUÍMICA” (ACONDICIONAMIENTO DEL

DESECHO)

Se constituye inmovilizando el desecho en una matriz sólida, debe poseer una

buena conductividad calorífica y una baja tasa de lixiviación (es decir, no dejar

escapar más que una parte muy pequeña de la actividad presente), estable y

duradera, que sea químicamente inerte. Las matrices más utilizadas en el mundo

para los desechos de baja y media actividad son el concreto, el asfalto y los

polímeros, mientras que para los residuos de alta actividad, la opción es el vitrificado,

en el caso del ciclo cerrado, considerada internacionalmente más adecuada para la

inmovilización de las soluciones líquidas procedentes del reproceso del combustible

gastado.

2ª BARRERA O “BARRERA FÍSICA” (CONTENEDOR)

Es el contenedor o bulto donde se confinan los desechos inmovilizados con el

fin de evitar su contacto con los agentes exteriores, su posible dispersión y retardar

la penetración del agua hacia los residuos. El diseño de los contenedores se hace de

acuerdo con el tipo de desecho, utilizándose generalmente bidones metálicos

normalizados para los de baja y media actividad y recipientes metálicos especiales

construidos con metales de gran resistencia a la corrosión, cerrándose el conjunto

por soldadura, para los desechos de alta actividad. También deberán tener una

elevada conductividad calorífica para permitir la evacuación del calor residual.

12

3ª BARRERA O “BARRERA DE INGENIERÍA” (ESTRUCTURAS DE

INGENIERÍA)

La constituye la instalación en donde se colocan los desechos. Con el fin de Impedir

o limitar la penetración de agua hacia los desechos, puesto que el agua es la

principal vía de transferencia de los radionúclidos. Además de contribuir a la

retención de los radionúclidos, limitando el escape y retrasando el comienzo de la

lixiviación de los mismos. Su diseño incluye estructuras, blindajes y sistemas

concebidos para el mejor logro del objetivo propuesto y en función de la categoría de

los desechos a almacenar. Por tanto, las obras de ingeniería deben presentar, en

conjunto con los bultos, un buen confinamiento de la radiactividad durante el tiempo

necesario.

4ª BARRERA O “BARRERA GEOLÓGICA” (MEDIO GEOLÓGICO

RECEPTOR 300 A 1000 M)

La constituye el medio de la corteza terrestre en el que se ubican los

desechos. Esta barrera geológica debe ser altamente estable e impermeable. Su

misión es detener o retardar el acceso de los radionúclidos al medio ambiente en el

caso de que superasen las tres primeras barreras anteriores.

La barrera natural geológica dificulta la movilidad de estos radionúclidos,

mediante una serie de fenómenos físico-químicos que tienen como efecto retardar la

migración de los mismos hacia la biosfera. Los principales mecanismos que causan

dicha retención son los fenómenos de interacción de los radionúclidos con la roca

(que se engloban bajo el término “sorción”). Las formaciones geológicas favorables

se caracterizan por una alta capacidad de confinamiento, expresada por sus

condiciones hidrogeológicas y geoquímicas, y por una adecuada estabilidad

tectónica y geo mecánica. En caso de fallo de las barreras artificiales (contenedor y

obras de ingeniería), los radionúclidos pueden ser liberados por las aguas

subterráneas. Por último, completan el sistema de protección una serie de medidas

administrativas consistentes en el establecimiento de un conjunto de controles

legales y normativos durante todo el proceso de gestión (selección del

13

emplazamiento, diseño, construcción, operación, cierre y clausura) y la garantía de

continuidad en el tiempo de esos controles [6]. En la figura I.5 se muestran los tipos

de barreras que impiden la llegada de los radionúclidos al medio ambiente, hasta que

su actividad sea aceptable.

Figura I.5 Tipos de barreras. Fuente: Tesis Caracterización de concretos para

acondicionamiento de fuentes radiactivas, Jhoana Martínez Bock 2014.

En la figura I.6 se puede observar en orden el sistema de cuatro barreras de

aislamiento, entre el desecho radiactivo y el medio ambiente que evitan la liberación

de los radionúclidos a la biosfera.

Figura I.6 Sistema de barreras de aislamiento. Fuente: Elaboración propia.

14

I.6.2 GESTIÓN DE DESECHOS RADIACTIVOS EN MÉXICO

Las tecnologías de Gestión de Desechos Radiactivos en México aplicadas en

la PATRADER (Planta de Tratamiento de Desechos Radiactivos) del Departamento

de Desechos Radiactivos del ININ son principalmente:

1. Compactación: Como su nombre lo indica, únicamente se aplica a materiales

que pueden ser prensados como papel, plástico.

2. Decaimiento: Esta técnica se aplica únicamente a materiales contaminados

con radioisótopos cuyas vidas medias son menores a 1 año. Una vez que

dichos materiales se encuentran por debajo de lo establecido por la norma

NOM-006-NUCL-1996, son considerados como desechos comunes y pueden

ser gestionados como basura convencional.

3. Precipitación: En este caso se trata de desechos líquidos, a los cuales se les

adiciona un agente floculante para inducir la precipitación de los radioisótopos

contenidos en ellos.

4. Inmovilización: Esta técnica se aplica para inmovilizar fuentes de (Co60, Cs137,

Ra226, Am241, Sr91) radioisótopos con vidas medias de varios años. En general

son inmovilizadas estas fuentes mediante su cementación en bidones los

cuales son enviados finalmente al Centro de Almacenamiento de Desechos

Radiactivos (CADER) [11].

I.7. FUENTES RADIACTIVAS GASTADAS

I.7.1. DEFINICIÓN DE FUENTE SELLADA

Es todo material radiactivo permanentemente incorporado en una capsula

hermética, con resistencia mecánica suficiente parta impedir contacto con el

radionúclido o la dispersión de la sustancia radiactiva en las condiciones previsibles

de utilización y desgaste [12].

Si una fuente ya no se necesita (por ejemplo, ha sido sustituida por una

técnica diferente) o ya no se ajusta a la aplicación para la cual se concibió (por

15

ejemplo, su actividad se ha debilitado en exceso, o el equipo asociado funciona mal o

es obsoleto, o la fuente presenta rotura o fuga), se le clasifica como fuente gastada o

en desuso. Siendo esta un tipo específico de desecho radiactivo.

La actividad de una fuente en desuso puede seguir siendo del orden de

gigabequerelios (GBq) o terabequerelios (TBq).

Por otra parte, las fuentes radiactivas antiguas se fabricaban según normas de

calidad menos exigentes que las producidas en el pasado decenio. Por ejemplo, las

primeras fuentes se fabricaban a partir de polvo o sales solubles, por lo que eran

susceptibles de presentar fugas y disolución si se exponían al agua, lo que obedecía

especialmente a que las técnicas de encapsulamiento aplicadas también eran

inferiores a las actuales [13].

Las fuentes radiactivas selladas gastadas generadas en México son

gestionadas por el Departamento de Desechos Radiactivos del ININ, hasta el

momento se han inmovilizado en concreto alrededor de 8189 fuentes, 2,602

almacenadas en la PATRADER (Planta de Tratamiento de Desechos Radiactivos) y

5,587 en el CADER (Centro de Almacenamiento de Desechos Radiactivos). Se trata

de fuentes selladas de diversos radioisótopos como: Am241, Ir192, Ra226, Cs137, Co60,

Sr90, Po210, Th230 [14]. Las cuales se acondicionan en matrices de concreto que

cumplen dos funciones principales: 1) blindaje de la fuente radiactiva, necesario para

su manipulación, transporte y almacenamiento; y 2) barrera física para reducir una

potencial migración de los radionúclidos durante su almacenamiento o disposición

final.

I.8. CONCRETO

I.8.1 DEFINICIÓN DE CONCRETO

El concreto es básicamente una mezcla de dos componentes: agregados

(arena y grava o piedra triturada), y algún aglutinante, también conocido como pasta.

El aglutinante, compuesto de cemento Portland, agua y aire, une a los agregados

para formar (luego de fraguado), una masa semejante a una roca, esto ocurre,

16

debido a que el aglutinante endurece por una reacción química entre el cemento y el

agua [15].

I.8.1 CEMENTO PORTLAND

El cemento Portland se obtiene mediante un proceso industrial, pulverizando a

un grado de finura determinado una mezcla fría de arcilla y materiales calcáreos,

previamente sometida a cocción, que se denomina Clinker Portland [16].

El cemento Portland se compone de cinco componentes principales y otros

compuestos de menor importancia. La composición de un cemento portland típico se

enumeran por porcentaje en peso en la tabla I.2.

Tabla I.2 Composición del cemento Portland. Fuente: Elaboración propia.

I.8.2 CLASIFICACIÓN DEL CEMENTO

La palabra Portland se debe a la semejanza en aspecto con las rocas que se

encuentran en la isla de Portland, en el condado de Dorset Inglaterra.

Los tipos de cemento (ver tabla I.3, I.4), esta proporcionada por la norma

NMX-C-414-ONNCCE-1999 [17] la cual establece lo siguiente:

Compuesto % en peso Formula Química Notación abreviada

Silicato tricálcico 50% Ca3SiO5 ó 3CaO.SiO C3S

Silicato dicálcico 25% Ca2SiO4 ó 2CaO.SiO2 C2S

Aluminato

tricálcico 10% Ca3Al2O6 ó 3CaO.Al2O3 C3A

Aluminoferrita

tetracálcica 10%

Ca4Al2Fe2O10 ó

4CaO.Al2O3.Fe2O3 C4AF

Yeso 5% CaSO4.2H2O CS H2

http://es.wikipedia.org/wiki/Dorset

17

De acuerdo a su composición, éstos pueden ser:

Tabla I.3 Tipos de cementos de acuerdo a su composición. Fuente: NMX-C-414-

ONNCCE-1999

De acuerdo a sus características especiales (tabla I.IV), éstos puedes ser

Tabla I.4 Características especiales del cemento. Fuente NMX-414-ONNCCE-1999

De acuerdo a su resistencia, estos pueden ser: La resistencia normal de un

cemento es la resistencia mínima mecánica a la compresión a los 28 días y se indica

como 20, 30 ó 40 en Newtons por milímetro cuadrado (N/mm2).

TIPO DENOMINACIÓN

CPO Cemento Portland Ordinario

CPP Cemento Portland Puzolánico

TPEG Cemento Pórtland con Escoria

Granulada de alto horno

CPC Cemento Pórtland Compuesto

CPS Cemento Pórtland con humo de

Sílice

CEG Cemento con Escoria Granulada

de alto horno.

NOMENCLATURA CARACTERISTICAS

ESPECIALES DE LOS CEMENTOS

RS Resistente a sulfatos

BRA Baja reactividad

alcalina agregado

BCH Bajo calor de

hidratación

B Blanco

18

En un saco de cemento, la clasificación del cemento estará integrada por lo

siguiente: Composición + Resistencia + Característica especial [17].

Ejemplo: Cemento CPO 40 R. Esta clasificación indica que se trata de un cemento

Portland ordinario, con alta resistencia inicial de 40 N.

I.8.3 ARENA, GRAVA Y AGUA.

I.8.3.1 ARENA

La arena es un conjunto de partículas de rocas disgregadas. En geología se

denomina arena al material compuesto de partículas cuyo tamaño varía entre 0,063 y

2 mm.

A continuación se muestra en la tabla I.5 los tipos de arena y sus

características [18].

Tabla I.5 Tipos de arena y características. Fuente: www.trateco.net

Tipo Características

Arena parcialmente

triturada

Recomendable para pegar ladrillo, enjarre

o aplanados firmes que no exijan tanta

resistencia.

Arena 100%

triturada

Utilizada con mayor frecuencia para la

elaboración de concretos para

construcción de lozas y columnas de

mucha resistencia.

Arena fina Utilizada para trabajos de construcción,

albañilería o mampostería.

Arena de río

Requiere mayor consumo de cemento

que cualquier otro tipo de arena por su

origen, ya que no contiene material que

proporcione liga.

19

I.8.3.2 GRAVA

Se denomina grava a las partículas rocosas de tamaño comprendido entre 2 y

64 mm, aunque no existe unicidad de criterio para el límite superior. Los tipos de

grava y sus características principales, se enlistan a continuación: [19]

Grava triturada de 1 ½” A 7/8”: Se utiliza para obra pública, en concretos

para la construcción de lozas y columnas gruesas de mucha resistencia, para calles

de concreto.

Grava triturada de 3/4” A 3/8”: Es utilizada principalmente por contratistas

que necesitan mantener una excelente calidad en la elaboración de concreto de

distintas aplicaciones.

Grava triturada de 3/4” A 1/4”: Material con mayor demanda en construcción

de vivienda y edificación en general. También es utilizada para colar techos y lozas

de calidad.

Grava triturada parcial de 3/4” a 1/4”: Está compuesta de grava triturada y

sin triturar, es recomendable para firmes, colados para dalas y castillos que no exijan

tanta resistencia al peso.

Grava triturada de 1/2” y sello de 3/8”: Utilizada para la obra pública, como

puede ser carreteras (es la gravilla que ponen en la última capa en las carreteras),

también lo utilizan los restaurantes en el estacionamiento.

Grava cribada de 1 ½” a 1/4”: Su calidad es media, por lo tanto su precio es

más económico, puede servir para hacer lozas gruesas, rampas para cocheras que

no requieran tanta resistencia, algunos contratistas lo utilizan para techos.

Grava cribada de 3/4” a 1/4”: De calidad media, es recomendable para firmes

que no requieran de tanta resistencia al peso, también es utilizada para banquetas,

para castillos y dalas.

20

I.8.3.3 HIDRATACIÓN DEL CEMENTO

El agua es el elemento que hidrata las partículas de cemento y hace que estas

desarrollen sus propiedades aglutinantes. Usar agua limpia, y la cantidad necesaria

para realizar la mezcla [15].

La hidratación del cemento es un proceso físico-químico bastante complejo. La

hidratación ocurre desde que el cemento entra en contacto con el agua, cambiando

de un estado fluido a uno sólido. Es fundamental conocer los mecanismos de

hidratación para conocer las propiedades finales del concreto.

La hidratación es un proceso que cambia a medida que pasa el tiempo. Se empieza

a contar desde que el cemento entra en contacto con el agua, y reaccionan los

minerales del cemento con el agua, además de la presencia del yeso y otros aditivos.

Los productos de las reacciones son principalmente silicatos de calcio hidratados,

hidróxido de calcio y sulfoaluminatos de calcio hidratados, así:

El C3S (alita) o silicato de tricálcico, es el silicato cálcico más inestable de los

presentes en el cemento, al reaccionar con el agua se convierte en el silicato de

calcio hidratado, conocido como tobermorita gel, y en hidróxido de calcio, así:

2(3CaO.SiO2) + 6H2O→ 3CaO.2SiO2.3H2O + 3Ca (OH)2

El silicato dicálcico (belita) al hidratarse también se convierte en tobermorita gel, y en

hidróxido de calcio, pero a diferencia de la alita produce menos hidróxido de calcio:

2 (2CaO.SiO2) + 4H2O →3CaO.2SiO2.3H2O + Ca (OH)2

El aluminato de calcio (celita) al combinarse con yeso y agua produce etringita:

(3CaO.Al2O3) + 3CaSO4.2H2O + 15H2O → 3CaO.Al2O3.3CaSO4.32H2O

El aluminato de calcio con la etringita y con el agua se convierte en aluminato de

calcio hidratado:

2(3CaO.Al2O3)+3CaO.Al2O3.3CaSO4.32H2O + 4H2O → 3

(3CaO.Al2O3.CaSO4.12H2O)

El aluminato de calcio (C3A) con el hidróxido de calcio y con agua se convierte en

aluminato de calcio hidratado:

3CaO.Al2O3 + Ca (OH)2 + 12H2O → 4CaO.Al2O3.13H2O

21

I.8.4 MINERALES PRINCIPALES DEL CONCRETO

Las características de los minerales principales del concreto son:

Tobermorita gel o Silicato de calcio hidratado (CSH): Es el responsable de

la armazón interna del concreto, en definitiva, de la resistencia mecánica de estos

conglomerados por lo que resulta un constituyente de la pasta indispensable y

siempre positivo.

Portlandita (hidróxido de calcio): Tiene efectos positivos en tanto que es el

encargado de mantener el pH de la pasta en valores altos (12-13) pues actúa como

una “reserva alcalina”, mantiene a los hormigones armados protegidos contra la

corrosión electroquímica. Se presenta normalmente en forma de plaquetas

hexagonales delgadas, a menudo de décimas de micrómetros de ancho, pero

después se convierten en depósitos masivos. También es positiva en el caso de

hormigones y morteros con áridos calizos, ya que en ellos la adherencia árido-pasta

es mayor que en el caso de los áridos silíceos

También tiene efectos negativos tales como: solubilidad en agua y fácilmente

lixiviable por disolución; puede reaccionar con sulfatos y cristalizar en forma de di

hidrato dando lugar a procesos de expansión y ruptura y posteriormente a la

formación de etringita; es el primer material en descomponerse a altas temperaturas

(600ºC) en caso de incendio generando el desplome de la estructura. Varios de estos

aspectos negativos pueden controlarse con la adición de puzolanas (cenizas

volantes, humo de sílice, escoria de hornos, etc.)

Etringita (trisulfoaluminato de calcio): Los cristales de etringita son de

formas alargadas, generalmente en hábitos fibrosos o en forma de varillas alargadas

que se encuentran formando estructuras que asemejan un enrejillado que le da al

concreto mayor cohesión, ya que se trata de la etringita positiva, pues la que genera

expansión se encuentra generalmente dentro de las fisuras y grietas y se produce en

edades tardías (mayores a 28 días): la etringita se encuentra generalmente en las

22

fisuras del concreto dañado, alrededor de las partículas de agregado o en micro

fisuras de la pasta del cemento [20].

I.9 MÉTODOS INSTRUMENTALES DE CARACTERIZACIÓN DE

CONCRETO

Algunas de las técnicas de caracterización de concreto, utilizadas en este trabajo, se

describen brevemente a continuación:

I.9.1. MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO

En la microscopía electrónica una muestra es bombardeada por un haz de

electrones de hasta 30KV de energía, produciéndose varias formas simultáneas de

radiación en la muestra, entre ellas, la emisión de electrones secundarios, electrones

del haz retrodispersados, rayos-x y además transmite electrones por la cara de la

muestra contraria a la irradiada. La detección de esos electrones provenientes de un

gran número de puntos sobre el área barrida se consideran señales que, previa

transformación electrónica, genera la imagen que se visualiza en una pantalla de

televisión o es fotografiada mediante una cámara adosada al equipo. La excelente

resolución de hasta 3nm y la gran profundidad del foco del orden de 2 micrones

permiten la aplicación del SEM (microscopía electrónica de barrido) a varias

disciplinas.

El SEM permite obtener imágenes de gran resolución en materiales pétreos

metálicos y orgánicos. El microscopio electrónico de barrido es el mejor método

adaptado al estudio de la morfología de las superficies. Cuando el haz de electrones

"barre" un área determinada sobre la muestra también esta permita rayos-X que

permite determinar una energía característica. La trayectoria del haz pasa por una

serie de lentes electromagnéticos que lo des magnifican y focalizan, de modo que,

cuando el haz finalmente incide sobre la muestra tiene un diámetro sólo de 10 mm.

Las muestras son sólidas, metálicas o no metálicas. En las muestras no metálicas se

23

pueden presentar cargas electrostáticas en la superficie afectando la cantidad de

electrones secundarios y electrodispersos de manera que, se pueden producir

deformaciones de la imagen, siendo estas brillantes y sin estructura. El mejor método

de evitar las cargas locales es cubrir la muestra con una delgada capa de material

conductor que se adapte a las irregularidades de la superficie a estudiar. De esta

manera, los electrones del haz que incidan sobre el espécimen serán conducidos por

dicha capa hasta el portaobjeto metálico y por él se dispersarán en las demás partes

metálicas del microscopio hacia la tierra.

I.9.1.1. RECUBRIMIENTO DE MUESTRAS BAJO VACÍO

En esta técnica los átomos son desprendidos a alta velocidad de un cátodo por

el impacto de un gas, que en la mayoría de los casos es argón. El aparato está

formado por un recipiente de vidrio que es evacuado por una bomba, el vacío

utilizado es de 0.05 a 0.1 mbar. En la base superior de la cámara se encuentra el

cátodo por una hoja del material que se desea evaporar, puede ser Au, Ag, Ni, Cr, C,

entre otros. La fuente de poder suministra la diferencia de potencial entre el cátodo y

el ánodo. La diferencia de potencial provoca que el cátodo produzca electrones libres

y estos chocan con la muestra, donde se depositan, formando una capa delgada de

20 nm de espesor aproximadamente [21].

1.9.2. DIFRACCIÓN DE RAYOS X

Es una técnica de caracterización aplicada para el análisis cualitativo y cuantitativo de

materiales como polvos minerales, arcillas, materiales refractarios, aleaciones,

productos de corrosión, polvos industriales, etc., que proporciona información sobre

sus fases cristalinas. El método de difracción tiene las siguientes ventajas, es un

método rápido, requiere muy poca muestra y no es destructivo.

Cuando un haz monocromático (de una sola longitud de onda) del mismo

orden de magnitud que el espacio atómico del material golpea, los rayos X se

dispersan en todas direcciones. La mayor parte de la radiación dispersa por un

24

átomo anula la dispersada por otros átomos, sin embargo, los rayos X que golpearan

ciertos planos cristalográficos de ángulos específicos se ven reforzados en vez de

eliminados. Este fenómeno se conoce como difracción.

Los rayos X han sido difractados o el haz ha sido reforzado, cuando las

condiciones satisfacen la ley de Bragg (n*λ = 2dsinθ), y debe cumplirse para que

ocurra la difracción; n se denomina orden de difracción y debe ser un número entero

consistente con sin θ menor o igual que 1.

Cuando el material se prepara en polvo fino, siempre habrá algunas partículas

de polvos cuyos planos queden orientados en el ángulo Θ adecuado para satisfacer

la ley de Bragg. Por tanto, se producirá un haz difractado, a un ángulo de 2Θ en

relación con el haz incidente. En un difractómetro, un detector móvil de rayos X

registra los ángulos 2Θ en los cuales se difracta el haz, dando un patrón

característico de difracción. Si se conoce la longitud de onda de los rayos X, se

puede determinar los espaciamientos interplanares y, finalmente, la identidad de los

planos que causan dicha difracción.

Para identificar la estructura cristalina de un material, se anota el patrón de las

líneas de difracción, típicamente, mediante la creación de una tabla de valores del

sen2 Θ [22].

I.9.3 ESPECTROMETRÍA INFRARROJA

La espectrometría de infrarrojo es sumamente útil para determinaciones

cualitativas de compuestos orgánicos y para deducir estructuras moleculares a partir

de sus grupos funcionales tanto de compuestos orgánicos como inorgánicos.

En el análisis cualitativo la espectroscopía de infrarrojo puede usarse para la

identificación de sustancias puras o para la absorción, localización e identificación de

impurezas.

25

Para localizar una impureza en una sustancia se hace una comparación en el

espectro de las sustancia que se estudia y una muestra de la sustancia pura. Las

impurezas causan bandas de absorción adicionales que aparecen en el espectro.

La espectroscopía Infrarroja tiene un uso cada vez mayor en el análisis

cuantitativo, el principal campo de aplicación de este tipo de análisis se halla en la

cuantificación de contaminantes atmosféricos que provienen de procesos

industriales.

Una parte del espectro electromagnético que se extiende desde 0.8 a 1000

mm (que corresponde al número de onda comprendidos entre los 12800 y los 10 cm-

1), se considera como la región del infrarrojo, la cual está dividida en tres regiones:

a) Espectro Infrarrojo Cercano

b) Espectro Infrarrojo Fundamental o Medio

c) Espectro Infrarrojo Lejano

La mayoría de los materiales orgánicos e inorgánicos demuestran absorción y

el espectro es originado principalmente por el alargamiento vibracional y flexión

dentro de la molécula. El espectro infrarrojo es una de las propiedades más

características de un compuesto ya que no existen dos espectros iguales para dos

compuestos diferentes, es como una huella dactilar.

Dentro de la región del espectro de Infrarrojo fundamental existen dos

regiones, una de ellas es la llamada de los grupos funcionales de 4000 cm-1 a 1300

cm-1, y la región dactilar de 1300 cm-1 a 670 cm-1.

En la región de los grupos funcionales la posición del pico de absorción es

mayor o menor dependiendo solamente del grupo funcional donde llega la absorción

y no de la estructura molecular completa. La posición de los picos en la región

dactilar son dependientes de la estructura molecular completa.

26

Características que debe tener una vibración para que produzca banda de

absorción:

La radiación incidente debe tener una frecuencia igual a la frecuencia de la

vibración que va a producir. Que la vibración resultante produzca cambio en el

momento dipolar, o sea que la vibración no absorberá radiación infrarroja, si no

hay cambio en el momento dipolar se llama vibración inactiva y serán activas cuando

haya dicho cambio en el momento dipolar [23].

I.9.4.ESPECTROSCOPÍA RAMAN

Es una técnica de caracterización utilizada para caracterizar materiales

arqueológicos, biomateriales, pigmentos, alimentos, polímero. Esta técnica

proporciona información sobre las propiedades vibracionales de la materia, en ella se

involucra un proceso de dispersión inelástico, los fotones incidentes pueden perder o

ganar energía debido a que son dispersados inelásticamente por la creación o

destrucción de fonones en el material. En este proceso, la energía de los fotones

incidentes es igual a la energía de los fonones creados, así la energía restante

corresponde a otro fotón de energía y dirección de propagación distintas al incidente.

Debido a que la señal Raman es aproximadamente un millón de veces más

débil que la intensidad de la luz incidente, el desarrollo de la espectroscopía Raman

no ocurrió sino hasta la invención de fuentes de luz muy intensas. Fue el

advenimiento del rayo LASER el que le dio un impulso formidable a la

espectroscopía Raman. Debido a que el láser es una fuente de luz muy intensa

prescindimos del telescopio. Como sistema dispersor o muestra a analizar

consideremos tetracloruro de carbono. Si en lugar del monocromador y un

fotomultiplicador o un arreglo de fotodiodos como detector, se obtiene entonces un

sistema de espectroscopía Raman similar a los que se utilizan en los laboratorios

actuales de investigación [24].

27

Este método tiene la ventaja de poder analizar áreas que no salen a la

superficie de la muestra, como inclusiones de minerales; se muestra mucho más

sensible al estado del orden y desorden estructural de los minerales y diversos

materiales avanzados. Esta sensibilidad se debe, esencialmente, al hecho de que las

líneas o bandas Raman son, por su naturaleza, más estrechas que las bandas de

absorción infrarroja, de tal manera que un posible ensanchamiento de estas líneas

indicaría un aumento en el desorden estructural del material en estudio. De este

modo, los espectros Raman representan una valiosa información complementaria

para la determinación de estructuras cristalinas de diferentes compuestos, tanto

naturales como artificiales, y facilita la caracterización adecuada de las propiedades

cristaloquímicas de minerales. La diferencia esencial entre los espectros IR y Raman

radica en las intensidades de las bandas. Esta propiedad hace complementaria la

información obtenida por ambos métodos. Las vibraciones de enlaces no polares

suelen ser intensas en Raman y débiles en infrarrojo y las correspondientes a

enlaces polares tienden a ser débiles en Raman e intensas en infrarrojo [25].

I.8.5. ESPECTROSCOPÍA MÖSSBAUER

El efecto Mössbauer consiste en la absorción nuclear resonante de rayos

gamma sin retroceso, y fue descubierta en 1957 por Rudolf L. Mössbauer. Este

fenómeno evolucionó rápidamente a una técnica espectroscópica llamada

“Espectroscopía Mössbauer” por ser sensible a cambios de energía del orden de 10-

8 eV, la cual, puede proporcionar información única sobre el comportamiento nuclear

y electrónico de los átomos en la materia. La aplicación de la técnica Mössbauer en

la actualidad abarca diversas ramas de la ciencia tales como: a) Bioquímica, para la

determinación de estructuras de proteínas, enzimas, aminoácidos a base de hierro.

b) Metalurgia, para el estudio de transformaciones de fases en estudios de corrosión

y aleaciones. c) Física del estado sólido, para estudios de magnetismo,

paramagnetismo, relajación, difusión, implantación de iones [26].

28

El elemento más comúnmente empleado para la aplicación del efecto

Mössbauer es el Fe, debido a la baja energía del primer estado excitado, alto

coeficiente de conversión interna, estrecho ancho de línea, que lo hacen muy

adecuado para el análisis de energías del orden de los enlaces químicos de los

compuestos que contienen este elemento.

Se ha encontrado que alrededor de 92 isótopos de 45 elementos (entre ellos

Sn, Ni, Zn, Te, Ru, Hf, Ta, Re, Os, Ir, Pt, Au, etc.) que experimentan transiciones

gamma sin retroceso en las condiciones adecuadas. Sin embargo, no todos estos

elementos se han utilizado en la práctica, ya que además de las características ya

mencionadas, se debe tener un precursor de vida media convenientemente larga. El

núcleo excitado de Co57 decae al núcleo estable de Fe57 mediante una captura

electrónica, seguida de la emisión de un rayo gamma. La radiación emitida por la

fuente puede ser absorbida sin retroceso (esto es, sin pérdida de energía) por

átomos de Fe57 estables presentes en la muestra por analizar, produciéndose así el

efecto Mössbauer [27].

CAPÍTULO II

METODOLOGÍA

30

II.1 ACONDICIONAMIENTO DE FUENTES SELLADAS GASTADAS EN

EL ININ

El proceso de preparación de bidones utilizados para la inmovilización de

fuentes selladas gastadas llevados a cabo en el Departamento de Desechos

Radiactivos del ININ, se describe a continuación brevemente.

Los contenedores utilizados para la inmovilización de las fuentes selladas son

bidones metálicos de 208 L. Estos contenedores se clasifican en tres tipos,

dependiendo del tipo de radionúclido de la fuente sellada gastada: a) para fuentes

de radionúclidos emisores alfa, b) para fuentes de neutrones y c) para fuentes de

radionúclidos emisores gamma. Cada uno de estos bidones son preparados de

manera distinta, la cual es descrita a continuación:

a) Contenedores para fuentes de radionúclidos emisores alfa (210Po, 230Th,

238Pu,

239Pu,

238U,

244Cm) o beta (

3H,

14C,

36Cl,

55Fe,

63Ni,

68Ge,

90Sr,

109Cd,

125Sb,

147Pm, 204Tl, 210Bi, 210Pb). El bidón lleva una base de concreto en donde van sujetos

siete pedazos de tubo de PVC, donde son colocadas las fuentes. En cada tubo se

coloca un sólo tipo de emisor separando las fuentes alfa de las beta, como se indica

en la figura II, las fuentes más voluminosas o presentes en mayor cantidad deben

colocarse en el pozo central, sin mezclar isótopos. Finalmente se vacía el concreto

alrededor de los tubos hasta alcanzar el borde de éstos Ver Figura II.1.

b) Contenedores para fuentes de neutrones (241Am-Be, 210Po-Be, 239Pu Be,

226Ra-Be, 252Cf). Sobre el fondo del bidón se coloca una base de concreto, y al centro

se coloca un cilindro de parafina y finalmente se vacía concreto alrededor del cilindro

de parafina hasta el borde de éste. Ver figura II.2.

c) Contenedores para fuentes emisoras gamma (22Na, 51Cr, 54Mn, 59Fe, 57Co,

60Co, 65Zn, 85Kr, 85Sr, 88Y, 95Zr, 99Mo, 103Ru, 110mAg, 113Sn, 125I, 131I, 133Ba, 137Cs,

152Eu, 153Gd,192Ir, 203Hg, 226Ra, 241Am). El bidón lleva una base de concreto y al

centro se coloca un cilindro de plomo, en caso de almacenar fuentes de un mismo

isótopo, como se muestra en la figura II.3. Y en caso de que se tengan fuentes de

varios isótopos, se colocan en varios cilindros, como se muestra en la figura II.4.

31

Finalmente se vacía concreto alrededor del cilindro de plomo hasta alcanzar su borde

[12].

Figura II.1. Contenedor para fuentes emisoras alfa o beta. Fuente: P. DR (PATRADER).

32

Figura II.2. Contenedor para fuentes de neutrones. Fuente: P. DR (PATRADER)

Figura II.3. Contenedor para fuentes emisoras gamma. Fuente: P. DR (PATRADER)

33

Figura II.4. Contenedor para fuentes emisoras gamma multinúclidos. Fuente: P. DR

(PATRADER)

Los concretos utilizados en el acondicionamiento de estas fuentes gastadas

han sido recientemente caracterizados por el grupo del Laboratorio de Investigación

de Desechos Radiactivos, a fin de verificar que éstos acreditaran las pruebas

establecidas en la NOM-019-NUCL-1995. El estudio demostró que estos concretos

acreditan las pruebas de la NOM-019, sin embargo, aun cuando la formulación

utilizada en la PATRADER para preparar estos concretos es siempre la misma, no

existe un control estricto en la adquisición de las materias primas [4]. Por tanto, en

este trabajo se prepararon y caracterizaron concretos con la formulación establecida

en la PATRADER, en función de las materias primas utilizadas, a fin de establecer un

control de preparación de estos concretos y garantizar el cumplimiento de las

especificaciones de la NOM-019-NUCL-1995.

En el presente capítulo se presenta primeramente la metodología seguida para

caracterizar de la materia prima utilizada actualmente para la preparación del

concreto, posteriormente se describe la preparación de las probetas de concreto y

34

los ensayos requeridos por la norma NOM-019-NUCL-1995. Finalmente se

especifican los métodos de caracterización aplicados a las probetas tratadas.

II.2 CARACTERIZACION DE MATERIAS PRIMAS

La materia prima que se utilizó para la fabricación de las probetas de concreto

es la siguiente:

Grava tamizada (malla número 4), se separó la grava y quedo de la siguiente

manera:

Grava de grano grande (mayor de 30 mm)

Grava de grano normal (de 11 mm a 29 mm)

Grava de grano pequeño (menor de 10 mm)

Arena tamizada (malla número 10)

Cemento comercial de cuatro tipos:

CPC 30RS EXTRA de marca CEMEX TOLTECA, CPC 30R IMPERCEM de marca

CEMEX TOLTECA, CPC 30RS tipo II de marca Cruz Azul, CPC 30 R de marca

APASCO. Las cuales pueden observarse en la figura II.5.

Figura II.5. a) Grava normal, b) Arena, c) CPC 30RS EXTRA, d) CPC 30R IMPERCEM, e)

CPC 30RS AZUL y f) CPC 30R APASCO. Fuente: Elaboración propia.

a)

e)

c) b)

d) f)

35

Esta materia prima se analizó por medio de 5 técnicas diferentes:

Microscopio Electrónico de Barrido

Difracción de Rayos X

Espectrometría Infrarroja

Espectrometría Ramman.

Espectroscopia Mösbauer

Para realizar este tipo de análisis se tomó una muestra representativa de cada

material, para el caso de la grava y arena fue necesario pulverizar en un mortero.

II.2.1 MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO

Este análisis se le realizó a la materia prima en forma de polvo, sin ninguna

preparación, y a cada una de las probetas de concreto que se prepararon con la

materia prima sin realizar ninguna tratamiento y después de que fueron sometidas a

las diferentes pruebas.

Se colocó un poco de cinta de carbono en el porta muestras posteriormente se

tomó un poco de cada muestra y se colocó en la cinta.

Para realizar este análisis se utilizó un Microscopio Electrónico Alto-bajo vacío

modelo JSM 0009. Con las siguientes condiciones de trabajo: Modo Low Vac,

Voltaje: 20kV, WD: 10 mm, Señal: BEI, Presión: 15 Pa, Spot Size 54. Se tomaron

microfotografías de las muestras a amplificaciones de 100x, 500x, 1000x, 2000x,

5000x.

II.2.2 DIFRACCIÓN DE RAYOS X

Para realizar el análisis a la materia prima y de las probetas después de cada

prueba, fue necesario pulverizar en un mortero. Se colocó una pequeña parte de la

muestra en un porta muestra y se utilizó un difractómetro de rayos X, modelo

XSIEMENS D5000, bajo las siguientes condiciones de trabajo; ángulo 2Θi = 2.5

ángulo 2Θr = 70, step size = 0.035, step time = 1s, range time = 30 min.

36

II.2.3 ESPECTROMETRÍA INFRARROJA

Este análisis se llevó a cabo en un equipo NICOLET 6700 FT-IT. Las

condiciones a las que se operó el equipo fueron: barrido de 4000 a 400 cm-1, en

porcentaje de transmitancia. Se utilizó un detector de diamante a un tiempo de

barrido de 32 segundos. Para leer estas muestras fue necesario pulverizarlas y

colocarlas en el porta muestras.

II.2.4 ESPECTROMETRÍA RAMMAN

Las muestras que se analizaron por esta técnica en forma de polvo fueron la

materia prima, las probetas de concreto sin ningún tratamiento, es decir fraguadas

por 28 días, las irradiadas a una dosis de 600 kGy y las tratadas de térmicamente

preparadas con los 5 cementos estudiados. El análisis Ramman se realizó en un

espectrómetro LabRam HR HORIBA JOBYVON equipado con un láser 532 nm de

línea, una potencia del láser de 70 mW, un objetivo de 50X, tiempo de integración de

señal (acumulaciones por segundo) 60 segundos 100 acumulaciones, se usó una

rejilla de 6001 mm.

II.2.5 ESPECTROMETRÍA MÖSSBAUER

Los espectros de Mössbauer se obtuvieron a 300 K, mediante un arreglo

típico de espectrometría de 57Fe, empleando como fuente una pastilla de 57Co en una

matriz de rodio, de 925 MBq (25 mCi), en un equipo marca Wissel modelo MRG 500.

Los espectros de absorción se ajustaron mediante el uso del programa NORMOS, y

los datos de corrimiento isomérico están referenciados a α-Fe.

II.3 PREPARACIÓN DE PROBETAS DE CONCRETO

Para elaborar las probetas se prepararon los moldes bajo la norma ASTM C-

39 [28], la cual indica las características que deben cumplir los especímenes de

37

concreto. La formulación del concreto siguió el procedimiento usado por la Planta de

Tratamiento de Desechos Radiactivos, que se describe más adelante [12].

Los moldes se elaboraron con un tubo de PVC de 45 mm de diámetro, con

una longitud de 90 mm, los cuales deberían cumplir una relación 2:1 (longitud:

diámetro); en la parte inferior del tubo se coloca un tapón para protección de 50 mm

de diámetro, como se muestra en la figura II.6.

Figura II.6. Molde para realizar las probetas de concreto. Fuente: Elaboración

propia.

El interior de la probeta se engraso con vaselina para facilitar el desmoldeo y

el tapón fue sellado con cinta adhesiva para no tener derrame del concreto.

La materia prima que se utilizó para preparar el concreto fue seleccionada por

ser limpia, libre de impurezas como grasa o aceites, tener el tamaño de grano

adecuado.

El concreto se preparó con la siguiente cantidad de materia prima:

1.5 kg de arena

1.5 kg de cemento

1.3 L de agua

1.8 kg de grava

La preparación se llevó a cabo de la siguiente forma:

Se seleccionó una superficie plana y que no absorbiera húmedad.

38

Para realizar las probetas se realizaron combinaciones con la materia prima y

quedaron denominadas de la siguiente manera:

Arena + grava grano normal (de 11 mm a 30 mm) + CPC 30RS EXTRA

+ agua= CON EXTRA

Arena + grava grano normal (de 11 mm a 30 mm) + CPC 30R

IMPERCEM + agua= CON IMPER

Arena + grava grano normal (de 11 mm a 30 mm) + CPC 30RS AZUL +

agua= CON AZUL

Arena + grava grano > 30 mm (grande) + CPC 30R + agua =

CON GRANDE

Arena + grava grano < 10 mm (pequeño) + CPC 30R + agua=

CON PEQ

Se colocó la arena, se incorporó el cemento a ello y se mezclaron estos finos.

Se realizó un pozo en el centro de esta mezcla de estos finos y se agregó la

grava.

Lentamente se vació el agua hasta que quedo totalmente húmeda la grava.

La mezcla se revolvió hasta obtener una mezcla homogénea.

Cuando la mezcla se encontró moldeable, se colocó con una pala dentro de

los tubos de PVC, y con la ayuda de una espátula se bajó la mezcla hasta

llegar al tapón de la probeta.

Conforme se iba llenando la probeta se golpea la parte inferior, con el fin de

bajar el concreto y retirar las pequeñas burbujas de aire que se encuentran en

él (enrazar). Esto se continuó realizando hasta que la probeta estuvo

completamente llena.

Por último, cada probeta se colocó en un ultrasónico por 2 minutos para retirar

las últimas burbujas que se encuentran en el concreto. Este paso solo se

realizó para las probetas, con denominación CON EXTRA, CON IMPER para

las probetas CON AZUL, CON GRANDE, y CON PEQ se suspendió este paso

39

(debido a que las vibraciones hacían que la grava llegara a la parte inferior de

la probeta quedando muy dura y la parte superior se mantenía frágil)

Por último las probetas se dejaron fraguar por 28 días para realizar la

evaluación de la norma NOM-019-NUCL-1995 [2].

II.4 TRATAMIENTOS APLICADOS A PROBETAS DE CONCRETO

II.4.1 RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN

Las probetas fueron sometidas a compresión, la NOM-019-NUCL-19952

establece que el concreto utilizado como matriz para inmovilizar y encapsular los

desechos radiactivos debe ser capaz de soportar una carga correspondiente a un

esfuerzo de compresión de 0.35 MPa, sin presentar una deformación relativa vertical

superior al 3%. Cuando se estime que los bultos de desechos radiactivos estarán

expuestos a esfuerzos mayores, las muestras deben someterse a esos esfuerzos.

El equipo utilizado para realizar esta prueba fue una máquina servohidráulica

modelo MTS 810, como se observa en la figura III. 7. Para realizar la resistencia a la

compresión se siguió el procedimiento de la norma ASTM C-39 [28] con el fin de

garantizar que se soporta una carga mayor a 0.35 MPa.

Esta prueba se llevó a cabo de la siguiente manera:

Se prepararon 10 probetas de concreto (por duplicado) para cada uno de los

5 cementos estudiados; obteniendo 20 probetas para cada concreto, en total

100 probetas de concreto con dimensiones 45 mm de diámetro y 90 mm de

longitud.

Antes de realizar la prueba de resistencia, cada probeta de concreto fue

careada con la ayuda de un torno, es decir se dejaron las caras de la probeta

planas.

Cada probeta se pesó y se midió antes de someterla a la prueba de

compresión.

Se colocó la probeta en el soporte de la máquina servohidráulica.

40

Los ejes de la probeta se alinearon con el centro del pistón de acero. Al mismo

tiempo se verificó que el indicador de la máquina se encontrara en cero.

Se movió el bloque del soporte lentamente hasta colocar la probeta en

contacto con los planos de compresión de la prensa. Ver figura II.8.

Se aplicó una velocidad de carga de 2.5 mm/min a cada probeta. Y se tomó el

tiempo de fractura para cada probeta.

41

Figura II.7 Máquina Servohidráulica modelo MTS 810 para realizar prueba de

compresión. Fuente: Elaboración propia.

42

Figura II.8. Probeta en contacto con los planos de la máquina servohidráulica para

realizar la prueba de resistencia a la compresión. Fuente: Elaboración propia.

Se midió la longitud después de comprimir las muestras para obtener el

porcentaje de deformación de las probetas, de acuerdo con la expresión 1

Donde Li es la longitud inicial y Lf es la longitud final de la probeta.

Por último, se realizaron los cálculos para obtener la resistencia a la

compresión utilizando la expresión 2:

Dónde:

R es resistencia en MPa, P es la máxima carga en N y A es el área de la

muestra en mm2.

Después de comprimir cada probeta, se tomó un fragmento de concreto, se

pulverizó en un mortero y se analizó mediante Difracción de rayos X,

43

Espectrometría Infrarroja, Espectrometría Raman y Mössbauer bajo las

condiciones mencionadas en el inciso II.1 de este capítulo.

Un fragmento de la probeta se analizó por medio de un Microscopio

Electrónico de Barrido, sin ningún tratamiento.

II.4.2 PRUEBA DE PERMEABILIDAD

Esta prueba consiste en determinar el volumen de “espacios vacíos”

contenidos en una probeta con relación al volumen geométrico de la misma, saturada

de agua [29].

El procedimiento realizado para esta prueba es el siguiente:

Se utilizaron dos probetas de cada concreto que se prepararon como se indica

en el inciso II.3

Transcurrido los 28 días de fraguado se mantuvieron las probetas de concreto

en una estufa a 105 ± 5°C hasta tener peso constante por 24 h.

Se retiraron las probetas de la estufa, se pesaron, se midieron (diámetro y

longitud), y fueron colocadas en un desecador al vacío por 2 horas.

Cumplidas las 2 horas se volvieron a pesar y a medir cada una de las

probetas.

Cada probeta fue sujetada con un cordón para mantenerse suspendida.

Las probetas fueron sumergidas en 4.5 litros de agua destilada durante siete

días ver figura II.9 [15].

Cumplido este tiempo, las probetas se extrajeron del agua y se secaron con

toallitas de papel.

Una vez más se pesaron y se midieron cada una de las probetas. Estos

valores se usaron para calcular el volumen de las probetas.

44

Figura II.9. Probetas suspendidas en la cubeta con agua. Fuente: Elaboración propia

Finalmente se calculó la porosidad de cada una de las probetas por medio de

la expresión 3:

Dónde:

p = Porosidad de la probeta, %.

Ph = Peso de la probeta en húmedo (g)

Ps = Peso de la probeta en seco (g)

V = es el volumen de la probeta establecido en base a los valores

medios obtenidos para la longitud y el diámetro en cm3.

Después de realizar la prueba de porosidad, se tomó un fragmento de

concreto, se pulverizó en un mortero y se le realizaron análisis de Difracción

de Rayos-X, Espectrometría Infrarroja, y Espectrometría Raman. Otro

fragmento fue analizado mediante Microscopía Electrónica de Barrido.

II.4.3 PRUEBA DE RESISTENCIA A LA IRRADIACIÓN GAMMA

Esta prueba sirva para conocer el efecto que causa la radiación gamma sobre

la resistencia mecánica del concreto.

45

Se prepararon 10 probetas para cada tipo de cemento siendo un total 50

probetas de concreto, como se describe en el inciso II.4.1., a los 28 días de fraguado

fueron colocadas en el Irradiador Gamma modelo JS 6500 con una fuente de Co-60,

que se encuentra en el ININ, en las dosis que indican la tabla II.2.

Después de la irradiación de las probetas de concreto, todas las probetas

fueron sometidas a la prueba de resistencia a la compresión, siguiendo los pasos

que se describieron anteriormente en el inciso II.4.1. Después de realizar la

compresión, se tomó un fragmento de concreto, se pulverizó en un mortero, y se

realizaron análisis de Difracción de rayos-X, Espectrometría Infrarroja,

Espectrometría Ramman y Espectrometría Mössbauer; fragmentos de cada probeta

fueron analizado en el Microscopio Electrónico de Barrido sin realizar ningún

tratamiento.

II.4.4 PRUEBA DE CICLOS TÉRMICOS

Esta prueba se realizó para evaluar el efecto producido en el concreto cuando

se ve afectado por situaciones climatológicas adversas es decir, altas temperaturas

de un verano y las bajas temperaturas de un invierno. Después se determinó la

resistencia mecánica de cada probeta, como se describe en el inciso II.4.1, y se tomó

un fragmento de cada concreto para su análisis por Microscopia Electrónica de

Barrido, y algunos fragmentos se pulverizaron en un mortero para ser analizados por

DRX, Espectroscopía Infrarroja, Espectroscopía Raman y Espectrometría Mössbauer

bajo las condiciones mencionadas en el inciso II.

La prueba se llevó acabo de la siguiente manera:

Al completar 180 días de fraguado se seleccionaron cuatro probetas de cada

concreto, siendo un total de 20 probetas. Cada probeta fue sumergida en una cubeta

con agua por 5 segundos, como se observa en la figura. II.10.

46

Tabla II.1. Clave de probetas de concretos y dosis a las cuales fueron irradiadas.


MUESTRA DOSIS

CON EXTRA-200IR

200 KGy

CON IMPER-200IR

CON AZUL-200IR

CON GRANDE-200IR

CON PEQUE-200IR

CON EXTRA-400IR

400 kGy

CON IMPER-400IR

CON AZUL-400IR

CON GRANDE-400IR

CON PEQUE-400IR

CON EXTRA-600IR

600 KGy

CON IMPER-600IR

CON AZUL-600IR

CON GRANDE-600IR

CON PEQUE-600IR

CON EXTRA 1000 IR

1000 KGy

CON IMPER 1000 IR

CON AZUL 1000 IR

CON GRANDE 1000 IR

CON PEQUE 1000 IR

CON EXTRA 10 000 IR

10 000 KGy

CON IMPER 10 000 IR

CON AZUL 10 000 IR

CON GRANDE 10 000 IR

CON PEQUE 10 000 IR

47

Figura II.10. Probeta sumergida en una cubeta con agua. Fuente: Elaboración propia.

Las probetas se colocaron en un Higrómetro Vaisala modelo HMT338 con un

registrador YOKOGAWA, se mantuvieron a una temperatura de 20°C y 65% de

humedad, por dos horas Ver figura II.11.

Figura II.11. Higrómetro Vaisala modelo HMT338. Fuente: Elaboración propia.

Transcurrido las dos horas, las probetas se introdujeron a un refrigerador, el

cual se diseñó especialmente para esta prueba. El refrigerador es modelo FISHER,

48

acoplado con resistencias térmicas de 10 Ω, termopar tipo K control west 4400. Ver

figura II.12.

Figura II.12. Probetas colocadas en el interior del refrigerador. Fuente: Elaboración

propia.

El registro de los datos se llevó a cabo por medio de dos canales Cole

Premiere Initronics modelo Vision 120 y la adquisición de datos con un PLC y una

computadora. Para el registro en la computadora se diseñó un software, el cual está

en proceso de ser registrado [30].

Las 20 probetas cubrieron cinco ciclos térmicos, cada una contó con las

siguientes fases, realizadas de forma sucesiva y sin tiempos muertos:

1. Se descendió la temperatura a una velocidad de 10°C por hora hasta una

temperatura de -20°C.

2. Se mantuvo la temperatura estabilizada en -20°C durante 24 horas.

3. Se aumentó la temperatura a una velocidad de 10°C por hora hasta alcanzar

una temperatura de 40°C.

4. Se mantuvo la temperatura estabilizada en 40 °C durante 24 horas.

5. Se volvió a descender la temperatura a una velocidad de 10°C por hora.

6. Los ciclos 1 al 4 finalizaron al alcanzar la temperatura inicial del ensayo de

20°C, momento en que comenzó el ciclo siguiente hasta llegar a los -20°C. En

49

el 5º el descenso se detuvo, finalizando el tratamiento térmico al llegar a la

temperatura inicial de 20°C.

Finalizando la prueba térmica, se midieron, pesaron y examinaron visualmente

las probetas para tratar de constatar los cambios producidos morfológicamente en

las probetas.

Las 20 probetas se sometieron a la prueba de compresión, siguiendo la

metodología descrita en el inciso II.4.1. Una disminución en la resistencia a la

compresión en menos del 20% es considerado como un comportamiento aceptable

[2].

II.4.5 PRUEBA DE LIXIVIACIÓN

Esta prueba evaluó la capacidad del concreto para no rebasar los límites de

liberación de los radionúclidos, cuando el agua entra en contacto con éste. Para lo

anterior, es necesario establecer los índices de lixiviación de los radionúclidos

liberados de bultos de desechos radiactivos solidificados, bajo condiciones

controladas y ante un lixiviante definido. Las probetas se utilizaron con un tiempo de

fraguado de 28 días y se llevó acabo de la siguiente manera:

a) Preparación de solución madre de Cs-137

Se preparó la solución madre de Cs-137. Esta solución se obtuvo de la

recuperación de Cs-137 de polvos de acerería, como se menciona a continuación:

Se lavó la columna cromatográfica con agua destilada

Se colocó en un soporte universal y dentro de ella se colocó el polvo de

acerería

Se lixivio con agua destilada y se obtuvo el Cs-137.

b) Preparación de probetas de concreto para lixiviación de Cs-137 y Ra-226

a) Para realizar cada probeta de concreto, se pesó 150 g de cada cemento

(CPC 30RS EXTRA, CPC30R IMPERCEM, CPC 30RS AZUL, CPC 30R APASCO),

200 g de grava (partícula grande mayor a 30 mm, partícula de 1.2 mm a 2.9 mm, y

50

partícula pequeña menor a 10 mm), 150 g de arena tamizada (malla núm. 10) y se

utilizó 100 mL de agua. Se realizaron las mezclas correspondientes siguiendo el

procedimiento descrito en el inciso II.3, y se añadió a cada una 2 mL de Cs-137

(1155 Bq/mL). Para las probetas de Ra-226 (75 Bq/mL) se usaron 5 mL. Obteniendo

un total de 2 probetas de cada concreto, para cada radionúclido.

b) Se continuó mezclando hasta quedar completamente homogénea y se

colocó en el molde de PVC de 4.5 cm de diámetro por 9 cm de longitud, colocando

en la parte inferior del tubo un tapón sellándolo con cinta adhesiva para evitar algún

derrame del concreto. Ambas probetas se dejaron fraguar por 28 días.

c) Al cumplir el tiempo de fraguado las probetas se desmoldaron y fueron

sujetadas con un cordón en una cubeta con capacidad de 5 litros.

d) A cada cubeta se le agregaron 2 litros de agua destilada, cubriendo todas

las superficies de las probetas con el agua. El volumen de agua fue determinado de

tal forma que se cumpliera con la expresión 4 que indica la NOM-021-NUCL-1996

[31]

Las dimensiones del recipiente de prueba deben cumplir con la expresión 4:

Dónde: Q1 = es el volumen inicial de agua en m3, S = es la superficie geométrica

expuesta de la probeta en m2. Por lo tanto:

e) Los dos litros de agua de las cubetas de las probetas conteniendo Ra-226 y

Cs-137 se cambiaron con la frecuencia de tiempo indicada en la tabla II.2.

51

Tabla III. Frecuencia de cambio de líquido de lixiviado en probetas de concreto

conteniendo Cs-137 y Ra-226. Fuente: Elaboración propia.

a) El agua de cada lixiviado se cambió y se colocó en botes de 1 L, obteniendo 2

muestras de cada lixiviado, con un total de 110 L para cada radionúclido.

b) Los líquidos lixiviados se cuantificaron en un sistema de espectrometría

gamma, constituidos por un detector Ge, preamplificador, amplificador, alto

voltaje y una tarjeta multicanal inserta a una PC. Ver figura II.13.

Figura II.13. Sistema de espectrometría gamma. Fuente: Autorizada por ININ.

Muestra Tiempo de lixiviación

Lixiviado 1 2.5 h

Lixiviado 2 2.5 h

Lixiviado 3 17 h

Lixiviado 4 24 h

Lixiviado 5 24 h

Lixiviado 6 24 h

Lixiviado 7 3er día

Lixiviado 8 3er día

Lixiviado 9 1 semana

Lixiviado 10 1 semana

Lixiviado 11 1 mes

52

c) El Cs-137 fue cuantificado mediante el fotopico de 661.6 keV y para el Ra-226

el fotopico de 186 keV.

d) A cada lixiviado se le midió el pH, la conductividad y el contenido de calcio. El

pH, fue medido con el equipo marca Thermo Orion pH/ise meter modelo 710,

con este equipo también se midió el contenido de calcio utilizando un

electrodo de Ca2+ Orion 97-20 ion plus. La conductividad se determinó en un

3200 Conductivity Instrument.

Estas mediciones se realizaron introduciendo los electrodos

directamente en los recipientes de los líquidos lixiviados.

Las propiedades que se estudiaron son las consideradas en la NOM-019-

NUCL-1995:

Fracción de actividad lixiviada (FL)

Fracción anual de actividad lixiviada (FAL)

La velocidad promedio de lixiviación en un estado permanente o

semipermanente.

La fracción de actividad lixiviada (FL) se debe calcular al final de cada ciclo “i”

(secuencial), para cada radionúclido, está dado por el tiempo de lixiviación Δt i, de

acuerdo con la expresión 5

Dónde:

ai = la actividad (Bq) liberada durante el nivel de operación “T”.

Ai = la actividad inicial del espécimen calculada para el tiempo t0+ Δti, (t0 en

segundos) representa el tiempo de inicio de la prueba de lixiviación.

Si la vida media del radionúclido es mayor de 10 años, Ai debe considerarse

igual a A0 la actividad del espécimen en el tiempo t0.

La fracción anual de actividad lixiviada (FAL) está dada por la expresión 6:

53

La velocidad media de lixiviación en régimen casi permanente se debe calcular

después de una fase inicial de lixiviación. Esta se expresa para cada radionúclido por

la expresión 7:

Dónde:

R0 = es la velocidad media de lixiviación de un espécimen de tamaño natural.

Σai/Ai = es la fracción anual de actividad lixiviada (FAL), con la eventual corrección

por el efecto de escala.

V = es el volumen inicial del material solidificado en m3.

S = es el área geométrica inicial del espécimen expuesta al líquido, en m2.

ΣΔti = es la duración total de la prueba de lixiviación, en segundos.

Es importante remarcar que, a las probetas preparadas para las pruebas de

lixiviación no se les realizaron las pruebas de resistencia a la compresión, debido a

que estas contenían los radionúclidos mencionados.

CAPÍTULO III

RESULTADOS

55

III.1. CARACTERIZACIÓN DE MATERIAS PRIMAS

La caracterización de materias primas utilizada para la elaboración de concreto

se realizó con la finalidad de determinar su composición química y física. La materia

prima que se analizó fue: arena, grava, cemento portland tipo CPC 30RS EXTRA de

la marca comercial CEMEX, CPC 30R IMPER de CEMEX, CPC 30RS AZUL de la

marca CRUZ AZUL, CPC 30R de la marca APASCO. Los análisis se realizaron por

medio de Microscopía Electrónica de Barrido (MEB), Difracción de Rayos X (DRX),

Espectrometría Infrarroja (IR), Espectrometría Raman (ER) y Espectrometría

Mössbauer.

III.1.1. DIFRACCIÓN DE RAYOS-X

En la figura III.1 se muestra el difractograma que indica la composición de la

arena y la grava, constituidas principalmente de silicatos que es el grupo más variado

y extenso en la tierra. En la arena las fases cristalinas presentes son: cuarzo (26.87

2θ), cristobalita (8.85 2θ), y albita (22.41, 23.42 y 28.42 2θ), del mismo modo la grava

está compuesta principalmente por óxidos de sílice (21.73, 25.3 2θ), albita (13.48,

23.79, 24.65, 28.08, 35.46, 42.17 y 52.79 2θ), tridimita (20.69 2θ) [20].

Figura III.1. Difractograma de arena (lado izquierdo) y grava (lado derecho). Fuente:

Elaboración propia.

10 20 30 40 50 60 70

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

Tridimita

Si O2

Inte

nsid

ad

Arena

2 Θ

Albita

Na (AlSi3O

8)

Cuarzo

SiO2

Oxidos de silicio

SiO2Cristobalita

Si O2

10 20 30 40 50 60 70

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

2200

GRAVA

Inte

nsid

ad

2Θ

Albita

Na (AlSi3O

8)

cuarzo

SiO2

Tridimita

SiO2

Cristobalita

Si O2

Oxidos de silicio

56

En la figura III.2 se presentan los difractogramas de los cementos Portland

utilizados para la preparación de las probetas de concreto. En éstos se muestran los

componentes principales de los cementos, constituidos principalmente por silicatos

de calcio (33, 25, 42, 52, 57, 60, 62 2Θ), calcita (29, 39, 43 2Θ) óxidos de calcio (22

2Θ), yeso (11, 31 2Θ), gismondine (18, 21, 38 2Θ), albita (24, 28 2Θ). Para todos los

casos, la composición de los cementos es la misma, sin embargo la intensidad de

estos picos varía dependiendo de las proporciones de los compuestos que contiene

cada cemento. En particular el cemento CPC 30R APASCO, contiene en mayor

proporción calcita, y menor cantidad de silicatos de calcio.

Figura III.2. Difractogramas de los cementos utilizados para la preparación de probetas

de concreto. Fuente: Elaboración propia.

10 20 30 40 50 60 70

0

100

200

300

400

500

600

700

Oxido de Silicio

SiO2 Albita

Na(AlSi3O

8)

Gismondine

CaAl2Si

2O

8·4(H

2O)

Yeso

Ca (SO4)(H2O)2

Calcita Ca(CO3)

Silicato de Calcio

Ca3SiO

5

Silicato de Calcio

Ca3SiO

5

Inte

nsid

ad

2 Theta

CPC 30R IMPER

10 20 30 40 50 60 70

0

50

100

150

200

250

300

350

INT

EN

SID

AD

CPC 30RS EXTRA

2 Theta

Yeso

Ca (SO4)(H2O)2

Gismondine

CaAl2Si

2O

8·4(H

2O)

Silicato de Calcio

Ca3SiO

5

Calcita Ca(CO3)

Oxido de Silicio

SiO2 Albita

Na(AlSi3O

8)

Silicato de Calcio

Ca3SiO

5

10 20 30 40 50 60 70

0

200

400

600

800

1000

1200

Silicato de Calcio

Ca3SiO

5

Calcita Ca(CO3)

Albita

Na(AlSi3O

8)

Oxido de Silicio

SiO2

Gismondine

CaAl2Si

2O

8·4(H

2O)

Yeso

Ca (SO4)(H2O)2

Inte

nsid

ad

2 Theta

CPC 30R APASCO

10 20 30 40 50 60 70

0

100

200

300

400

500

600

700

800

Silicato de Calcio

Ca3SiO

5

Silicato de Calcio

Ca3SiO

5

Calcita Ca(CO3)

Albita

Na(AlSi3O

8)

Gismondine

CaAl2Si

2O

8·4(H

2O)Yeso

Ca (SO4)(H2O)2

Inte

nsid

ad

2 Theta

CPC 30RS AZUL

57

Los análisis realizados coinciden con la composición típica (en porcentaje) de

los cementos Portland que se muestran en la tabla III.1 la cual consiste en mezclas

de diferentes componentes como son:

Clinker: que es Silicato Tricálcico (3CaO.SiO2) llamada alita. (C3S) + Silicato

Bicálcico (2CaO·SiO2) llamada belita (C2S) + Cal Libre. Por su composición

química le confiere al cemento un desarrollo alto en las resistencias iniciales.

Caliza: Carbonato de Calcio (CaCO3)

Yeso: Sulfato de Calcio hidratado (Ca (SO4) (H2O)2), que tiene la función de

retardar el proceso de endurecimiento del concreto.

Puzolana: material volcánico que contiene: Dióxido de Silicio (SiO2)+

Aluminato tricálcico (C3A): (3CaO·Al2O3), Aluminoferrita tetracálcica (C4AF):

(4CaO·Al2O3·Fe2O3).

Escoria: escoria básica de alto horno la cual tiene como constituyentes

principales silicatos y sílico-aluminatos de calcio.

El resto se encuentra en diversas proporciones junto con pequeñas cantidades

de compuestos de hierro magnesio [32].

Tabla III.1. Composición típica de los cementos. Fuente: Tesis Caracterización electroquímica de concretos modificados con CBTATE Orlando González Martínez

Diciembre 2009.

Tipo de cemento Portland

Composición %

C3S C2S C3A C4AF

Normal (compuesto) 50 24 11 8

Moderado 42 33 5 13

Resistencia inicial 60 13 9 8

De bajo calor de hidratación 26 50 5 12

Resistente a sulfatos 40 40 4 9

58

III.1.2 MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO (MEB)

A continuación se presentan la figura III.3 de algunas microfotografías a 2000

aumentos de la materia prima utilizada para realizar las probetas de concreto: a)

arena, b) grava, c) cemento CPC 30RS EXTRA, d) CPC 30R IMPER, e) CPC 30RS

AZUL, y f) CPC 30R APASCO. La granulometría de los cementos c), d), e) y f) son

similares, ya que su composición varía en porcentaje. La distribución de los cristales

de la grava son más uniformes.

Figura III.3. Microfotografías de: a) arena, b) grava, c) cemento tipo CPC 30RS EXTRA, d) cemento tipo CPC 30R IMPERCEM, e) cemento tipo CPC 30RS C.AZUL, f) cemento

tipo CPC 30R APASCO. Fuente: Elaboración propia.

III.1.3 ESPECTROMETRÍA INFRARROJO

En la figura III.4 se presentan los espectros de infrarrojo de arena, grava y los

cementos utilizados para este estudio, en éstos se observan las bandas

representativas de los grupos funcionales. Las bandas representativas de la arena y

la grava son: el cuarzo en 1000 y 800 cm-1, la albita Na (AlSi3O8) en 1600 y 400 cm-

f) e) d)

c) b) a)

59

1, el óxido de silicio (SiO2) en 900 y 400 cm-1, y el cuarzo en 1000 cm-1. El espectro

de la arena tiene presencia de agua que se encuentra en 2400-2200 cm-1 [15]. Los

espectros de arena y grava son prácticamente iguales, solo hay pequeñas

diferencias en la intensidad de la banda de óxido de silicio en la grava y la presencia

de agua en la arena.

En los espectros de infrarrojo de los cementos Portland CPC 30RS EXTRA,

CPC 30R IMPER, CPC 30RS AZUL, CPC 30R APASCO, se observan las bandas

características del cuarzo (SiO2) 1175 cm-1, yeso (Ca (SO4)2H2O) en 2360, 1140,

668 y 602 cm-1, calcita (CaCO3) 748 cm-1, silicato dicálcico (C2S) entre 925 y 805

cm-1, aluminato tricálcico (C3A) en los 900-700 cm-1, el aluminoferrita de calcio (C4AF)

en 1064 cm-1, y el silicato tricálcico (C3S) en 1464, 1170 y 832 cm-1 [20].

Figura III.4. Espectros de infrarrojo de arena y grava (a), y cementos (b) utilizados para

este estudio. Fuente: Elaboración propia.

3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

Tra

nsm

itan

cia

(%

)

Frecuencia (cm-1)

GRAVA

ARENA

H2O

Albita Oxido de Silicio

Albita

cuarzo

SiO2

3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

C2S

Tra

nsm

itancia

(%

)

Frecuencia (cm-1)

CPC 30RS EXTRA

CPC 30R IMPERCEM

CPC 30RS AZUL

CPC 30R APASCO

H2O

Yeso C3S

C2S

C4AF

cuarzo

calcita

C3A

Yeso

C3S

a) b)

60

III.1.4 ESPECTROMETRÍA RAMAN

La figura III.5 muestra el espectro Raman correspondiente a la arena (lado

izquierdo), grava (lado derecho), se observa que la banda dominante, en ambos

casos, se encuentra en 500 cm-1 y 511 cm-1, la cual corresponde al cuarzo (SiO2), y

la banda de albita aparece en 480 cm-1

La figura III.6 muestra los espectros de los cementos utilizados en la

preparación de las probetas de concreto de este estudio, y los principales

compuestos que lo conforman. Los espectros de los cementos no son similares, ya

que la cantidad de sus compuestos varía según el tipo de cemento. El cemento CPC

30RS EXTRA presenta mayor cantidad de silicato dicálcico (Ca2SiO4) asignado a la

banda 995 cm-1 y 1100 cm-1, en las bandas 293 y 715 cm-1 aluminato tricálcico

(Ca3AlO6), en las bandas 451 cm-1, 1600 cm-1 se encuentra la aluminoferrita tetra

cálcica (Ca4Al2Fe2O10), en 1350 cm-1 silicato tricálcico (Ca3SiO5) [33]. El cemento

CPC 30R APASCO y CPC 30RS CRUZ AZUL son muy similares, solo varía la

proporción de C3A y el cemento CPC 30R IMPER con un espectro prácticamente

diferente cuyas picos no se encuentran bien definidos.

Figura III.5. Espectros Raman de arena (lado izquierdo) y grava (lado derecho). Fuente:


200 400 600 800 1000 1200 1400

20

40

60

Inte

nsid

ad R

am

an

Desplazamiento Raman (cm-1)

Arena

SiO2

albita

cuarzo

SiO2

200 400 600 800 1000 1200 1400

0

50

100

150

200

250

300

350

400

Inte

nsid

ad R

am

an


Grava

SiO2

cuarzo

albita

61

Figura III.6 Espectros Raman de los cementos utilizados. Fuente: Elaboración propia.

III.1.5 ESPECTROMETRÍA MÖSSBAUER

Las figuras III.7 y III.8 presentan los espectros Mössbauer de la materia prima

utilizada en la preparación de los concretos. En las figuras se muestras los datos

experimentales, indicados con puntos (segundo espectro de arriba hacia abajo) y

contorneados por una línea, que corresponde al ajuste matemático realizado

mediante la aplicación de los tres modelos presentados en la misma figura (espectro

1, 2 y 3 de abajo hacia arriba de los espectros). Prácticamente la arena y la grava

tienen la misma estructura (fig. III.6 c), únicamente varía la intensidad de sus picos

(ver Tabla III.2).

200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000

0

300

600

900

1200

1500

1800

C4AF

Inte

nsi

da

d R

am

an


CPC 30R IMPER

C4AF

C2S

C3A

C3S

200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000

0

100

200

C4AF

C3A

C2S

Inte

nsi

da

d R

am

an


CPC 30RS EXTRA

C4AF

C3A

C2S

C3S

400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000

0

20

40

60

80

100

120

Inte

nsid

ad R

am

an


CPC 30R (Apasco)

C3S

C3A

C2SC

4AF

C4AF

400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

260

280

300

C2S

Inte

nsi

dad R

am

an


CPC 30RS AZULC

3S

C4AF

C3A

62

Figura III.7. Espectros Mössbauer de a) arena, b) grava c) arena y grava. Fuente:

Elaboración Fabiola Monroy

Tabla IV Parámetros Mössbauer de la materia prima utilizada en la preparación de

concretos, donde δ es el corrimiento isomérico, Δ el desdoblamiento cuadrupolar e “I”

la intensidad. Fuente: Elaboración Fabiola Monroy.

La tabla III.2 presenta los parámetros Mössbauer de los espectros de las

figuras III.7 y 8: el corrimiento isomérico δ, que distingue el estado de oxidación del

Fe (Fe0, Fe2+, Fe3+) en el concreto, Δ el desdoblamiento cuadrupolar, que

proporciona información relacionada con la simetría alrededor del Fe, para Fe2+ se

tiene una distribución de carga totalmente asimétrica, dando valores grandes de Δ,

en tanto que para Fe3+ dicha distribución electrónica es muy simétrica, dando valores

pequeños de Δ; e “I” la intensidad de los picos. De acuerdo a estos parámetros, el Fe

contenido en la arena y la grave está tanto en Fe2+ como en Fe3+, en tanto que en los

MUESTRA δ1

(mm/s) δ2

(mm/s) δ3

(mm/s) Δ1

(mm/s) Δ2

(mm/s) Δ3

(mm/s) I1

(mm/s) I2

(mm/s) I3 (mm/s)

ARENA 1.05

(Fe2+

) 0.21

(Fe3+

) 0.68

(Fe2+

) 2.09 0.76 1.34 66.6 25 8.5

GRAVA 1.04

(Fe2+

) 0.18

(Fe3+

) 0.79

(Fe2+

) 2.1 0.82 1.25 59 33.8 7.1

EXTRA 0.19

(Fe3+

) 0.19

(Fe3+

) 0.27

(Fe3+

) 1.27 1.79 0.53 14 60.5 25.5

IMPER 0.5

(Fe2+

) 0.28

(Fe3+

) 1.03

(Fe2+

) 1.31 0.55 2.06 29.6 14.9 55.5

CRUZ 0.19

(Fe3+

) 0.22

(Fe3+

) 0.15

(Fe3+

) 1.62 2.03 1.09 33.5 21.9 44.5

APASCO 0.15

(Fe3+

) 0.19

(Fe3+

) 0.19

(Fe3+

) 1.38 0.29 1.9 71.1 8.02 20.9

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

0.984

0.992

1.000

Tra

nsm

isió

n

Velocidad mm/s

ARENA

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

0.990

0.995

1.000

ARENA

GRAVA

Tra

nsm

isió

n

Velocidad mm/s

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

0.984

0.992

1.000

Tra

nsm

isió

n

Velocidad mm/s

GRAVA

a) b) c)

63

cementos (Ver Figura III.7) como Fe3+, excepto el IMPER CEMEX que es similar a la

arena y la grava.

Figura III.8. Espectros Mössbauer de a) cemento CPC 30RS EXTRA, b) cemento CPC

30R IMPER, c) cemento CPC 30RS AZUL y d) cemento CPC 30R APASCO. Fuente:

Elaboración Fabiola Monroy.

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

0.98

0.99

1.00

Tra

nsm

isió

n

Velocidad mm/s

CPC 30R IMPER CEMEX-TOLTECA

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

0.984

0.992

1.000

Tra

nsm

isió

n

Velocidad mm/s

CPC 30RS EXTRA CEMEX-TOLTECA

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

0.984

0.992

1.000

Tra

nsm

isió

n

Velocidad mm/s

CPC 30RS AZUL CRUZ AZUL

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

0.984

0.992

1.000

Tra

nsm

isió

n

Velocidad mm/s

CPC 30 R APASCO

b) a)

d) c)

64

III.2. CARACTERIZACIÓN DE PROBETAS DE CONCRETO

Con la finalidad de evaluar las propiedades del concreto para ser utilizado

como matriz de concreto, se elaboraron probetas de concreto, siguiendo la

formulación establecida por la Planta de Tratamiento de Desechos Radiactivos. Las

probetas fueron analizadas para determinar su resistencia a la compresión,

permeabilidad, lixiviación, resistencia a la irradiación y comportamiento frente a ciclos

térmicos. En seguida se presentan los resultados obtenidos para cada una de estas

pruebas.

III.2.1 RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN DE PROBETAS DE CONCRETO

En la tabla III.3 se presentan los valores promedio de la carga máxima

obtenidos de cada concreto sometido a la prueba de resistencia a la compresión. La

resistencia a la compresión se presenta en Mega Pascales (MPa). Esta prueba se

llevó a cabo a las probetas de concreto con 28 días de fraguado.

La NOM-019-NUCL-1995 establece que el concreto debe ser capaz de

soportar una carga correspondiente a un esfuerzo de compresión de 0.35 MPa, sin

presentar deformación relativa vertical superior al 3% [2].

Tabla III.3. Carga máxima de cada concreto. Fuente: Elaboración propia.

El concreto que soporta mayor carga máxima es el concreto preparado con

cemento EXTRA CEMEX (CON EXTRA) con un valor de 35MPa y el de menor carga

máxima es el preparado con IMPER CEMEX (CON IMPER) con un valor de 25.32

CONCRETO CARGA MÁX. (MPa)

CON EXTRA 35 ± 1.12

CON IMPER 25.32 ± 1.05

CON AZUL 29.52± 1.83

CON PART. GRANDE 34.65 ±0.36

CON PART. PEQUE 31.92± 1.33

65

MPa. La carga máxima de todos los concretos acreditan el valor establecido por la

norma (0.35 MPa). Después de someter las probetas a esta prueba se tomó un

fragmento se pulverizó en un mortero y fue analizado por Difracción de rayos X,

Microscopia Electrónica de Barrido, Espectroscopía Infrarroja, Espectroscopía

Raman. Los resultados de este análisis se muestran a continuación:

III.2.1.1 DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX)

El cemento al tener contacto con el agua (hidratarse) forma compuestos que

permiten formar cristales resistentes produciendo una fuerte adherencia y un

endurecimiento de la pasta. Los compuestos que se forman en el concreto son los

siguientes:

CSH: Tobermorita gel, es el silicato de calcio (C3S-alita hidratado),

responsable de la armazón interna del concreto, por lo tanto de la resistencia

mecánica del concreto.

P: Portlandita (Hidróxido de calcio); tiene efectos positivos ya que es el

encargado de mantener el pH del concreto en valores altos, pues actúa como

reserva alcalina, mantiene al concreto protegido contra la corrosión electroquímica.

También tiene efectos negativos como solubilidad en agua y fácilmente lixiviable por

disolución, puede reaccionar con sulfatos y cristalizar en forma de hidrato dando

lugar a procesos de expansión y ruptura y posteriormente a la formación de etringita.

Es el primer material en descomponerse a altas temperaturas (600° C) en caso de

incendio generado el desplome de la estructura.

E: Etringita (trisulfoaluminato de calcio), se encuentra formando un enrejado

dándole cohesión al concreto. También la formación de etringita se encuentra

generalmente dentro de las fisuras y grietas que se producen a tiempo de fraguado

mayor a 28 días, ésta conlleva a una expansión del concreto debido a su crecimiento

orientado.

La figura III.9 muestra los difractogramas de las probetas de los diferentes

concretos. Los picos que se muestran en el espectro son de tobermorita (CSH o T)

66

10 20 30 40 50 60 70

CON PEQUE

2 Theta

P

CON EXTRA

CON IMPER

CON AZUL

CON GRANDE

E E

P PC-S-H

C-S-H

PC-S-H

EP

E E

en 27, 28, 29, 31 2Θ, Portlandita (P) 18, 22, 24, 34, 43, 2 Θ y etringita (E) 9, 11, 57,

64 2Θ [20].

Figura III.9. Difractogramas de concretos sometidos a prueba de resistencia mecánica.


En estos espectros (fig. III.9) se puede apreciar que todos los concretos están

constituidos por las mismas fases cristalinas: tobermorita, portlandita y etringita

principalmente, y solo varía su proporción en cada concreto. Como se puede

observar en el concreto EXTRA, los picos de silicatos de calcio hidratados y de

portlandita son de mayor intensidad respecto al concreto IMPER a esto se adjudica

que la resistencia a la compresión del concreto EXTRA sea mayor que el concreto

IMPER, ya que los silicatos de calcio hidratados son los responsables de la

resistencia mecánica del concreto. Por otra parte la presencia de etringita es más

escasa, los picos son de menor proporción, por ello en el concreto EXTRA se

generaron pocas grietas o fisuras durante el tiempo de fraguado, en comparación

con el concreto IMPER, que resultó ser el concreto con menor resistencia mecánica.

Así mismo se puede observar que:

67

En el espectro de los concretos con denominación CON GRANDE y CON

PEQUE, los picos de los silicatos de calcio 27, 29 2Θ, portlandita 18, 22 2Θ y

etringita 11 2Θ su proporción es mayor respecto al resto de concretos. La

mayor proporción de etringita está asociada a una menor resistencia a la

compresión, principalmente en el caso del concreto CON PEQUE.

El concreto AZUL, así como el IMPER, presentan muy poca etringita, sin

embargo los picos de portlandita son de menor proporción que el resto y no

tiene todos los picos de silicatos de calcio, como se puede observar en el

espectro el pico 29 2Θ desaparece, esto explica porque el concreto AZUL

presentó una resistencia mecánica inferior comparada con la del CON

EXTRA.

III.2.1.2 MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO (MEB)

En la figura III.10 se muestra la morfología de un concreto fraguado a 28 días.

La tobermorita, densa y compacta se reconoce por su forma redondeada, mientras

que la portlandita se identifica con la forma característica de plaquetas hexagonales y

la etringita en forma de agujas o erizos; también se presentan espacios vacíos o

poros dentro del concreto [20].

En la figura III.11 se puede observar la morfología de los concretos CON

EXTRA, CON IMPER, CON AZUL, CON GRANDE y CON PEQUE. Los cristales de

tobermorita (T), portlandita (P) y etringita (E) formando el concreto están señalados

en cada microfotografía

En el concreto EXTRA (fig. III.11.a) se muestra que la mayor parte de este concreto

está formado por cristales de tobermorita (T) o silicatos de calcio hidratado (CSH),

las plaquetas hexagonales se encuentran unidas a estos cristales, debido a esto se

aprecian muy pocos poros o espacios vacíos y la formación de etringita es escasa,

por ello la resistencia a la compresión de este concreto es la más alta de todos los

concretos analizados.

68

Figura III.10. Morfología de los minerales del concreto fraguado a 28 días. Fuente:


Los cristales de tobermorita y portlandita del concreto IMPER (fig. III.11.b) no

están muy definidos. En la mayor parte del concreto se encuentran espacios vacíos y

formaciones de etringita, por ello su resistencia mecánica tiene el valor más bajo de

los concretos. Existe una relación entre la cantidad de etringita y la resistencia a la

compresión, entre mayor sea la formación de etringita la resistencia mecánica del

concreto será menor.

En el concreto AZUL (fig. III. 11.c) se observa que la formación de tobermorita

es muy poca, además que estos cristales son más pequeños en comparación con los

del concreto EXTRA. Las plaquetas de portlandita no están muy definidas y la

etringita se encuentra en mayor proporción en este concreto.

Los concretos CON GRANDE (fig. III.11.d) y CON PEQUE (fig. III.11.e)

muestran más unidos los cristales de tobermorita, la portlandita más pequeña, y

junto a los poros la formación de pequeñas agujas. A esto se atribuye a que la

resistencia a la compresión no sea tan baja, comparada con el concreto IMPER.

Silicatos de calcio o Tobermorita

Poros

Etringita

Portlandita

69

Figura III.11. Morfología de los concretos fraguados a los 28 días a) CON EXTRA, b)

CON IMPER, c) CON AZUL, d) CON GRANDE y e) CON PEQUE después de realizar la

prueba de resistencia mecánica. Fuente: Elaboración propia.

III.2.1.3 ESPECTROMETRÍA INFRARROJA

En este estudio se determinan los grupos funcionales presentes en el

concreto, como el silicato de calcio hidratado (CSH), la portlandita o hidróxido de

calcio, la etringita y también la existencia de carbonatos

En la figura III.12 se muestran los espectros de los concretos. El picos que se

encuentran en las bandas 3644 cm-1 y 2358 cm-1 corresponde al hidróxido de calcio

(CaOH2 (portlandita)), el grupo de H2O genera un pico en la banda 3399 cm-1, en la

banda 2154 cm-1 se encuentra CaCO3, los silicatos de calcio hidratados (CSH) se

pueden encontrar en las bandas 1652, 1417, 865, 819 cm-1, en la banda 1066 cm-1

se encuentra el hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) y en las bandas 626 y 617

cm-1 se encuentran el hidrato mono sulfato aluminato de calcio (CaSO4), estas dos

últimos compuestos apuntan a la formación temprana de etringita.

T P P

E

E

T

T E

T

T

P P

E

E

E P

E

T

E

P

P P

P

T

T E

E

a) b) c)

e)

E

T

T

P

T

E

P

P

d)

70

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

Ca OH 2

C-S-H

Tra

nsm

itan

cia

%

Frecuencia cm-1

CON EXTRA

CON IMPER

CON AZUL

CON Part. GRANDE

CON Part. PEQUE

H2O

Ca OH 2

C-S-H

C-S-H

CaCO3

Al-OH

Ca SO4C4AFC-S-H

Figura III.12. Espectros de infrarrojo de los concretos después de los 28 días de

fraguado. Fuente: Elaboración propia.

En general los espectros infrarrojos de los concretos contienen los mismo

grupos funcionales; las diferencias se presentan en la proporción de la bandas: (1)

de agua (3399 cm-1), el concreto preparado con cemento APASCO y tamaño de

grava pequeña (CON PEQUE) tiene mayor cantidad de agua, (2) de los silicatos de

calcio (1417 cm-1), la intensidad más importante la presenta el concreto IMPER, (3)

del hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF), banda en 1066 cm-1, la banda más

intensa es también la del concreto IMPER. En la banda 865 cm-1

correspondiente a

los silicatos de calcio, el concreto IMPER y EXTRA presentan dos picos, y el resto

solo uno. En la banda de 819 cm-1 que pertenece a silicatos de calcio sobresale el

concreto elaborado con cemento APASCO y partícula de grava grande (CON

GRANDE). El espectro del concreto EXTRA presenta la banda el grupo de H2O en

3399 cm-1 con menor intensidad, comparando los cuatro concretos restantes. Las

bandas de silicatos de calcio hidratado 865 cm-1 se encuentran desplazándose a la

siguiente banda de 819 cm-1, como si estos silicatos se estuvieran uniendo. Los

sulfatos presentes en el cemento Portland originalmente son yeso, sulfato de calcio

71

(CaSO4) 617 cm-1 (ver figura III.4 b), pero cuando se añade agua al cemento, los

sulfatos reaccionan con los aluminatos (alumino ferrito de calcio) 626 cm-1

produciendo etringita.

III.2.2 PERMEABILIDAD DE PROBETAS DE CONCRETO

La prueba de permeabilidad permite determinar el volumen de “espacios

vacíos” contenidos en una probeta de concreto con relación al volumen geométrico

de la misma, saturada de agua [29]. La tabla III.4 presenta la resistencia mecánica

de las probetas de concreto después de realizar la prueba de permeabilidad.

Tabla III.4. Resistencia mecánica de probetas de concreto después de realizar la

prueba de permeabilidad. Fuente: Elaboración propia

La NOM-019-NUCL-1996 no establece algún valor para esta prueba; en un

estudio previo realizado en el Laboratorio de Desechos Radiactivos, se obtuvieron

valores promedio del 28% de poros y una resistencia mecánica de 19 MPa [15].

El concreto que presenta el menor porcentaje de poros es el concreto IMPER

con un 24.8% de poros, y el mayor el concreto APASCO preparado con partículas

pequeñas de grava con 31.4 %. En general, la porosidad en las probetas de los

concretos es similar, en este caso, no hay gran diferencia si usamos un cemento tipo

CPC 30RS EXTRA o uno CPC 30R IMPERCEM, sin embargo la resistencia en el

concreto elaborado con un cemento tipo CPC 30R IMPERCEM o CPC 30RS

CONCRETO % poros Carga máxima

(MPa)

CON EXTRA 25.1 31.92 ± 1.83

CON IMPER 24.8 16.87 ± 0.28

CON AZUL 25.6 18.10 ± 3.95

CON GRANDE 25.3 17.57 ± 0.97

CON PEQUE 31.4 23.74 ± 0.65

CON APASCO 28

72

APASCO con grava > 30 mm (CON GRANDE) son más frágiles después de aplicar

la prueba de permeabilidad.

III.2.2.1 DIFRACCIÓN DE RAYOS X

En la figura III.13 se muestran los difractogramas de los concretos expuestos a

la prueba de permeabilidad, en ellos se presentan las fases: C-S-H (silicatos de

calcio hidratado) o tobermorita 27, 28, 29, 31 2Θ, portlandita (P) 18, 22, 24, 34, 43,

2Θ, y etringita (E) 9, 11, 57, 64 2Θ [20].

En general las fases cristalinas de todos los concretos son las mismas; la

diferencia se encuentra en la intensidad de los picos de ciertas fases.

En el caso del concreto EXTRA al ser sometido a la prueba de permeabilidad,

las intensidades de los picos de C-S-H 27, 28, 29, 31 2Θ y los picos de portlandita

18, 22, 24, 34, 43, 2Θ disminuyeron, en relación con el concreto que no fue sometido

a esta prueba, en tanto que los picos de etringita aumentaron su intensidad.

Comparando los difractogramas del concreto IMPER no tratado y el sometido

a la prueba de permeabilidad se observar que: los picos 29, 31 2Θ de C-S-H y de

etringita son más intensos, y los picos de portlandita se mantienen en el concreto

IMPER no tratado. En los concretos CON AZUL, CON GRANDE y CON PEQUE, las

proporciones de los picos son similares entre el concreto sometido a permeabilidad y

los no tratados; aunque hay un ligero aumento de etringita en los concretos

sometidos a permeabilidad.

El concreto que presenta mayor proporción en la intensidad de los picos de

etringita (9, 11, 64, 2Θ) es el IMPER sin tratamiento y al someterlo a la prueba de

permeabilidad el pico en 11 2Θ desaparece y crecen los picos 57, 64 2Θ

correspondientes también a etringita; por ello este concreto presentó la menor

resistencia mecánica. En este mismo concreto, la portlandita disminuye hasta

prácticamente desaparecer el pico 24,2Θ cuando el concreto es sometido a la

prueba de permeabilidad.

73

Figura III.13. Difractogramas de los concretos sometidos a la prueba de permeabilidad

(azul), comparados a los concretos únicamente fraguados (rojo). Fuente: Elaboración

propia.

Los picos de portlandita disminuyeron en los concretos EXTRA e IMPER al

someterlos a la prueba de permeabilidad, debido a la lixiviación de la portlandita; en

cambio los concretos AZUL, GRANDE y PEQUE no presentan variaciones en el

contenido de la portlandita después de la prueba de permeabilidad.

III.2.2.2 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO

La figura III.14 muestra la morfología de los concretos sometidos a la prueba

de permeabilidad. En las microfotografías están marcados los cristales presentes en

los concretos: silicatos de calcio hidratado (T), portlandita (P) y etringita (E). Estos

concretos presentan principalmente fibras, varillas alargadas y cristales en forma de

erizos, correspondientes a etringita, en comparación con la morfología de estos

concretos únicamente fraguados mostrados en la figura III.11. La formación de

etringita es producida por la hidratación de los sulfatos y aluminatos de calcio

10 20 30 40 50 60 70

2 Theta

CON EXTRA PER

E EP

P

C-S-H

C-S-H

C-S-H

PE P P

E E

CON EXTRA SIN SOMETER

10 20 30 40 50 60 70

CON IMPER SIN SOMETER

2 Theta

CON IMPER PER

E

E P

P

C-S-H

C-S-H

C-S-H

PE

P P EE

10 20 30 40 50 60 70

2 Theta

CONCRETO AZUL PER

CONCRETO AZUL SIN SOMETER

E EPP

C-S-H

C-S-H

C-S-H

P E P P E E

10 20 30 40 50 60 70

2 Theta

CON GRANDE PER

CON GRANDE SIN SOMETER

EE

P P

C-S-H

C-S-H

C-S-H

PE P P E E

10 20 30 40 50 60 70

E

2 Theta

CON PEQUE PER

CON PEQUE SIN SOMETER

E

P P

C-S-H

C-S-H

C-S-H

PE

PP E E

74

presentes en cuando los concretos se mantuvieron en agua por siete días, por esta

razón la resistencia mecánica de todos los concretos sometidos a permeabilidad

haya disminuido (Ver tabla III.3 y III.4) Además se puede observar en la morfología

de los concretos que el concreto EXTRA e IMPER tiene poca presencia de los

cristales de portlandita, en tanto los concretos AZUL, GRANDE y PEQUE las

plaquetas de portlandita no disminuyeron en comparación con la morfología de los

concretos sin someterlos a permeabilidad ver figura III.11 (c ) y ( e)

Figura III.14. Morfología de concretos sometidos a la prueba de permeabilidad a) CON

EXTRA, b) CON IMPER, c) CON AZUL, d) CON GRANDE y e) CON PEQUE. Fuente:


III.2.2.3 ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA

En la figura III.15 se presentan los espectros infrarrojos de los concretos

sometidos a las pruebas de permeabilidad (azul) en comparación a los concretos no

tratados (rojo). (a) CON EXTRA, (b) CON IMPER, (c) CON AZUL, (d) CON GRANDE,

(e) CON PEQUE Los grupos funcionales de las bandas 3644 cm-1 y 2358 cm-1

corresponde al hidróxido de calcio (CaOH2 (portlandita)), la 3399 cm-1 al grupo del

T

P E

E

E P

P

T

T E

E

E

P

P

T

T T

E

E

P

P

E E

E T

T

P

P

T

T E

E

P P

P d)

c) b) a)

e)

P

P

P

T

75

H2O, la 2154 cm-1 a CO2, las bandas 1652, 1417, 865, 819 cm-1 a los silicatos de

calcio hidratados (CSH), la 1066 cm-1 al hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) y

las bandas 626 y 617 cm-1 al hidrato mono sulfato aluminato de calcio (CaSO4).

En todos los concretos sometidos a la prueba de permeabilidad, la banda 3399

cm-1 del agua aumentó, en tanto la banda 865 cm-1 de silicatos de calcio y la banda

617 cm-1 del hidrato de mono sulfato aluminato de calcio disminuyeron, en

comparación con los concretos no tratados, excepto en el caso de los concretos

EXTRA e IMPER. En ese caso, la banda 819 cm-1 se descompone en dos picos, en

tanto que la banda 617 cm-1 disminuyó.

En el concreto EXTRA tratado (color azul de la figura III. 14 a)) las bandas de

portlandita y de silicatos de calcio (1652 cm-1) son más intensas que las de su

concreto no tratado. Las banda del hidrato de aluminoferrito y silicatos de calcio (865

cm-1) del concreto IMPER sometido a la prueba de permeabilidad, presentan una

menor intensidad respecto al del concreto no tratado. Es importante remarcar que la

banda 865 cm-1, en el concreto IMPER tratado forma dos picos más pequeños

comparada con la banda del concreto no tratado.

76

Figura III.15. Espectros de infrarrojo de los concretos sometidos a pruebas de

permeabilidad (azul) (a) CON EXTRA, (b) CON IMPER, (c) CON AZUL, (d) CON

GRANDE, (e) CON PEQUE comparados con los concretos fraguados únicamente

(rojo). Fuente: Elaboración propia.

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

Tra

nsm

itancia

(%

)

Frecuencia (cm-1)

CON-EXTRA-PER

CON EXTRA

Ca OH 2

H2O

Ca OH 2

CaCO3

C-S-H

C-S-H

C4AF

C-S-H

C-S-HCa SO4

Al-OH

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

Tra

nsm

itan

cia

(%

)

Frecuencia (cm-1)

CON-IMPER-PER

CON IMPER

Ca OH 2

H2O

Ca OH 2

C-S-H

CaCO3

C-S-H

C4AF

C-S-H

C-S-H

Al-OH

Ca SO4

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

Tra

nsm

itan

cia

(%

)

Frecuencia (cm-1)

CON-AZUL-PER

CON AZUL

Ca OH 2

H2O

Ca OH 2

C-S-H

CaCO3

C-S-HC4AF

C-S-H

Al-OH

Ca SO4

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

Tra

nsm

itancia

(%

)

Frecuencia (cm-1)

CON GRANDE-PER

CON GRANDE

Ca OH 2

H2O

Ca OH 2

C-S-H

CaCO3

C-S-H

C4AF

C-S-H

Al-OH

Ca SO4

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

Tra

nsm

itancia

(%

)

Frecuencia (cm-1)

CON PEQUE PER

CON PEQUE

Ca OH 2

H2O

Ca OH 2

C-S-H

CaCO3

C-S-HC4AF

C-S-H

Al-OH

Ca SO4

a)

e)

d) c)

b)

77

III.2.3 CICLOS TÉRMICOS A PROBETAS DE CONCRETO

Esta prueba permite determinar el efecto de los cambios climatológicos (altas

temperaturas de verano y/o bajas temperaturas de invierno) en el concreto utilizado

para el almacenamiento y/o disposición de fuentes radiactivas gastadas [34]. Para

ello se comparó la resistencia mecánica de las probetas de concretos sometidas a

ciclos térmicos con aquellas no tratadas térmicamente.

Cuando las probetas se sometieron a esta prueba, tenían un tiempo de

fraguado de 214 días. La figura III.16 muestra el perfil de temperaturas aplicado a las

probetas de concreto; cada ciclo térmico tuvo una duración de 60 horas.

Figura III.16. Perfil de ciclos térmicos aplicado a las probetas de concreto. Fuente:


Antes y después de las pruebas de ciclos térmicos se realizó una inspección

visual de las probetas. En particular se presentan los concretos EXTRA (1) e IMPER

(2), mostrados en la figura III.17, (1) y (2), puesto que fueron los concretos que

manifestaron las mayores fisuras y grietas en las probetas. Antes de someterse a

ciclos térmicos estos concretos presentaron redes de fisuras finas de ancho entre 1 y

3 mm, grietas diagonales de 17-30 mm y poros de 1 mm de diámetro, y después de

78

tratarse térmicamente estas fisuras, marcadas por la línea naranja en la figura

III.17.b, crecieron en longitud de 20 a 50 mm. En el Anexo 1 se presentan las

fotografías de los concretos CON AZUL, CON GRANDE y CON PEQUE antes y

después de aplicar el tratamiento térmico.

Figura III.17 Probetas de concreto antes de someter a ciclos térmicos (a), después de

introducir a ciclos térmicos (b) para los concretos IMPER (1) y EXTRA (2). Fuente:


La norma NOM-019-NUCL-1995 establece que las probetas después de ser

sometidas a ciclos térmicos no deben presentar: redes generalizadas de fisuras

finas, o fisuras superiores a 3 mm, e inicio de ruptura localizada. Por lo que, de

acuerdo a los resultados de la figura III.18 y del Anexo 1, se concluye que los

concretos que no cumplen con este requisito de la norma son el concreto EXTRA,

IMPER y el realizado con cemento APASCO y tamaño de grava > 30 mm (CON

GRANDE). Los concretos AZUL y realizado con cemento APASCO y tamaño de

grava < 10 mm (CON PEQUE) si cumplen con lo establecido por la norma.

Estas probetas fueron sometidas a la prueba de resistencia a la compresión; la

tabla III.5 muestra los resultados obtenidos.

a) b) a) b)

1 2

79

Tabla III.5. Resistencia mecánica de probetas de concreto después de realizada la

prueba de ciclos térmicos. Fuente: Elaboración propia.

La resistencia a la compresión de todos los concretos disminuyó al aplicar la

prueba de tratamiento térmico. La NOM-019 establece que la resistencia mecánica

después de aplicar ciclos térmicos, debe variar menos del 20% respecto al concreto

únicamente fraguado. Todos los concretos acreditan la norma excepto el concreto

APASCO preparado con tamaño de grava > 30 mm, este concreto presentó una

resistencia mecánica de 20.23 MPa, es decir disminuyó un 41.61%, por lo que no

cumple con lo establecido por la norma.

El concreto EXTRA, al someterlo a esta prueba presentó la menor reducción

de su resistencia mecánica, con un 0.51 %, respecto al concreto no tratado.


Los difractogramas de los concretos tratados térmicamente (verde),

comparados con los concretos sin tratamiento (azul), se muestran en la figura III.19;

en éstos están marcadas sus fases cristalinas principales: tobermorita (CSH) 26, 27,

28, 29, 30 2Θ portlandita (P) 18, 20, 21, 22, 34, 35, 46, 53 2Θ y etringita (E) 8, 9, 11,

36, 57, 62, 67 2Θ tobermorita (CSH), portlandita y etringita [20].

En general los difractogramas son similares, únicamente hay variaciones en

las intensidades de las fases cristalinas. En el caso del concreto EXTRA se puede

CONCRETO CARGA MÁX

(MPa) % de variación

CON EXTRA 34.82 ± 1 0.51

CON IMPER 21.71 ± 2.32 14.26

CON AZUL 24.08 ± 1.32 18.42

CON GRANDE 20.23 ± 0.49 41.61

CON PEQUE 27.75 ± 3.56 13.06

80

observar que los picos de CSH y portlandita son similares, entre ambas probetas

(tratadas y no tratadas) excepto en el pico 69 2Θ, correspondiente a etringita, el cual

es más intenso en la probeta tratada, por ello disminuye su resistencia mecánica.

En el concreto IMPER (figura III.19.b) se puede observar que, al someter a

ciclos térmicos (verde) al concreto, los picos 8, 9, 11, 57, 62, 67 2Θ de etringita y de

portlandita 18, 20, 21, 22, 34, 35, 46, 53 2Θ disminuyen, en tanto que los de silicatos

de calcio 26, 27 2Θ aumentaron respecto al concreto no tratado . Para el concreto

AZUL (figura III.19.c) la probeta sometida a ciclos térmicos presentó un crecimiento

de los picos de etringita 9, 11, 36, 62 2Θ, y la disminución de los silicatos de calcio

26, 29, 30 2Θ y de portlandita 18, 22, 34 , en comparación con el concreto no tratado.

En el caso de los difractogramas del concreto CON GRANDE (figura III.19.d),

la probeta tratada térmicamente muestra una notoria disminución de los picos de

portlandita 21, 22 2Θ, y de tobermorita (CSH) 28, 29, 30, y un aumento del pico de

etringita 62 2Θ respecto al concreto no tratado, por ello la resistencia mecánica de la

probeta tratada es menor en comparación a la no tratada, siendo la más baja del

resto de los concretos estudiados.

En el difractograma del concreto PEQUE (figura III.19.e) la probeta tratada

(verde) presenta , los picos de etringita 8, 9, 11, 57, 62 2Θ, son inferiores al espectro

del concreto sin realizar esta prueba, la intensidad del pico 23 2Θ de portlandita es

mayor, pero los picos 42, 46, 53 2Θ disminuyeron.

81

Figura III.19. Difractogramas de concretos a) CON EXTRA, b) CON IMPER, c) CON

AZUL, d) CON GRANDE, e) CON PEQUE sometidos a ciclos térmicos (verde) y sin

tratamiento (azul). Fuente: Elaboración propia.

III.2.3.2 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO

En la figura III.20 se muestra la morfología de los concretos a) CON EXTRA, b)

CON IMPER, c) CON AZUL, d) CON GRANDE, e) CON PEQUE sometidos a ciclos

térmicos. En las microfotografías se muestran los cristales de tobermorita (T),

portlandita (P), y etringita (E). Las microfotografías se tomaron a 2000 x.

En el caso del concreto EXTRA (a) se puede observar las plaquetas de

portlandita y los cristales de tobermorita bien definidas, la presencia de las fibras de

10 20 30 40 50 60 70

2 Theta

CON IMPER SIN TRATAMIENTO

CON IMPER CICLOS TÉRMICOSP

P

EE

C-S-H

C-S-H C-S-H

P P P P E

10 20 30 40 50 60 70

2 Theta

CON EXTRA SIN TRATAMIENTO

CON EXTRA CICLOS TÉRMICOS

E

PP

C-S-H

C-S-H

EE P

PC-S-H

P E

10 20 30 40 50 60 70

2 Theta

CON AZUL SIN TRATAMIENTO

CON AZUL CICLOS TÉRMICOSPP

EE

C-S-H

C-S-HC-S-H

PEP P P E

10 20 30 40 50 60 70

2 Theta

CON GRANDE SIN TRATAMIENTO

CON GRANDE CICLOS TÉRMICOSP

PEE

C-S-H

C-S-H

C-S-HP P P E

10 20 30 40 50 60 70

2 Theta

CON PEQUE SIN TRATAMIENTO

CON PEQUE CICLOS TÉRMICOS

P

P

EE

C-S-H

C-S-HC-S-H

PE

P PP E

e) d)

c) b) a)

82

la etringita es muy poca, gracias a la cohesión que existe entre estos cristales se

adjudica que la resistencia a la compresión haya disminuido poco.

En la morfología de los concretos IMPER (b), AZUL (c), los cristales de

tobermorita se encuentran unidos a las plaquetas de portlandita, los cristales de

portlandita son muy pequeños y entre a ellos se observan fibras y formas de erizos

así como espacios vacíos provocando que la resistencia a la compresión

disminuyera.

El concreto preparado con cemento APASCO y tamaño de grava > 30 mm

(CON GRANDE (d)) presenta los cristales de tobermorita junto a los cristales de

portlandita, en su mayoría rodeados de fibras, agujas y espacios vacíos causando

que no exista una cohesión en los cristales y una disminución de su resistencia a la

compresión del 41.61%, por lo tanto no puede ser utilizado como matriz de

acondicionamiento de fuentes gastadas.

En la morfología del concreto preparado con cemento APASCO y tamaño de

grava < 10 mm (CON PEQUE (e)) se puede apreciar la unión de los cristales estas a

su vez se encuentran separadas por espacios vacíos causando que la resistencia

mecánica disminuya. En general los concretos tratados térmicamente presentaron

espacios vacíos debido a los cambios volumétricos producidos por la variación de la

temperatura a los que fueron expuestos.

83

P

P

P

E

E T

T

T T

P

P

T

T

E

E P

T

E P

E

E

P

T

P P

E

E

E

E E

P

T

P

T

E

T

P

E

E

P

T

E

P

e) d)

c) b) a)

Figura III.20. Morfología de los concretos a) CON EXTRA, b) CON IMPER, c) CON AZUL,

d) CON GRANDE, e) CON PEQUE sometidos a la prueba de ciclos térmicos. Fuente:


II.2.3.3 ESPECTROMETRÍA INFRARROJA

En la figura III.21 se presentan los espectros de infrarrojo de los concretos (a)

CON EXTRA, (b) CON IMPER, (c) CON AZUL, (d) CON GRANDE, (e) CON PEQUE

tratados térmicamente en azul y sin tratamiento en rosa. Los grupos funcionales de

las bandas 3695 cm-1 y 2352 cm-1 corresponde al hidróxido de calcio (Ca(OH2))

(portlandita)), la 3383 cm-1

al grupo del H2O, la 2135 cm-1

a CO2, las bandas 1646,

1415,900, 886, 819 cm-1 a los silicatos de calcio hidratados (CSH), la 1049 cm-1 al

hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) y las bandas 628 y 574 cm-1 al hidrato

mono sulfató aluminato de calcio (CaSO4).

Los espectros de los concretos son similares, únicamente hay ligeras

diferencias en las intensidad de las bandas de los grupos funcionales. En el caso del

concreto EXTRA, el espectro de la probeta tratada respecto (espectro azul) a la no

tratada (rosa) presenta la banda 2352 cm-1 de portlandita una mayor intensidad las

84

bandas 1646, 1415 cm-1 de silicatos de calcio hidratado disminuyen su intensidad, en

cambio las bandas 900 y 886 cm-1 se unieron formando una sola banda de menor

intensidad. Las bandas 873, 818 cm-1 del hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) y

las bandas de 642 y 534 cm-1 hidrato mono sulfato aluminato de calcio (CaSO4),

presentan una intensidad mayor, comparadas con las bandas del concreto sin

tratamiento térmico.

En el espectro del concreto IMPER (figura III.21b) se puede observar que su

contenido de agua es bajo antes y después del tratamiento. Al someter a ciclos

térmicos la probeta, la bandas de portlandita y silicatos de calcio hidratado (1429 cm-

1) aumentaron su intensidad, pero la banda 935 cm-1 disminuyó, y las bandas

correspondientes a los hidratos de mono sulfato aluminato de calcio y aluminoferrito

de calcio permanecieron prácticamente iguales después del tratamiento térmico.

En el caso de los concretos AZUL (figura III.21.c) y APASCO tamaño de

grava < 10 mm (CON PEQUE (figura III.19.e) la cantidad de agua se reduce al tratar

las probetas térmicamente, en tanto que la banda de portlandita no sufre cambios. La

banda 1420 cm-1 de silicatos de calcio hidratados aumentaron y la 935 cm-1

disminuyó notoriamente. Las bandas de hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) y

de hidrato mono sulfato aluminato de calcio (CaSO4), 642 y 534 cm-1, presentan una

intensidad mayor en las probetas tratadas térmicamente.

En el caso del concreto realizado con cemento APASCO a partícula de grava >

30 mm (CON GRANDE figura III.21.d), la probeta sometida a ciclos térmicos (azul)

disminuye su contenido de: agua, portlandita, silicatos de calcio, hidrato de

aluminoferrito de calcio (C4AF) y (CaSO4), en comparación con el concreto no

tratado. A esto se atribuye que la resistencia mecánica de este concreto haya

disminuido en mayor porcentaje que el resto de los concretos estudiados.

85

Figura III.21. Espectros de infrarrojo de los concretos a) CON EXTRA, b) CON IMPER,

c) CON AZUL, d) CON GRANDE, e) CON PEQUE sometidos a la prueba de ciclos

térmicos (azul), comparados con los espectros de los concretos sin tratamiento (rosa).


4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

Tra

nsm

itancia

(%

)

Frecuencia (cm-1)


CON EXTRA CICLOS TÉRMICOS

Ca OH 2

H2O

Ca OH 2

C-S-H

C-S-H

C4AF

C-S-H

Ca SO4

Al-OH

C-S-H

a)

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

b)


CON IMPER CICLOS TÉRMICOS

Tra

nsm

itan

cia

(%

)

Freceuncia (cm-1)

Ca OH 2

H2O

Ca OH 2

C-S-H

C-S-H

C4AF

C-S-H

Ca SO4

Al-OH

C-S-H

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

c)


CON AZUL CICLOS TÉRMICOS

Tra

nsm

itan

cia

(%

)

Frecuencia (cm-1)

Ca OH 2

H2O

Ca OH 2

C-S-H

C-S-H

C4AF

C-S-H

Ca SO4

Al-OH

C-S-H

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

d)


CON GRANDE CICLOS TÉRMICOS

Tra

nsm

itan

cia

(%

)

Frecuencia (cm-1)

Ca OH 2

H2O

Ca OH 2

C-S-H

C-S-H

C4AF

C-S-H

Ca SO4

Al-OH

C-S-H

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

e) CON PEQUE SIN TRATAMIENTO


Tra

nsm

itan

cia

(%

)

Frecuencia (cm-1)

Ca OH 2

H2O Ca OH

2

C-S-H

C-S-HC4AF

C-S-H

Ca SO4

Al-OH

C-S-H

86

III.2.3.4 ESPECTROMETRÍA RAMAN

La figura III.22 muestra los espectros Raman de los concretos sometidos a

ciclos térmicos (rosa), comparados con los espectros del concreto no tratado (azul),

correspondientes a los concretos a) CON EXTRA, b) CON IMPER, c) CON AZUL, d)

CON GRANDE. La banda de silicatos de calcio son reportados en 970 cm-1 y 670 cm-

1, etringita en 855, 1120, 1640, 1675 cm-1 e hidróxidos de calcio en las bandas 965-

975 cm-1 [35, 36].

Los espectros Raman de los concretos sin tratamiento (azul) son diferentes

comparados con los espectros aplicados ciclos térmicos (rosa), en todos los

concretos estudiados, excepto en el caso del concreto AZUL. En el caso del concreto

EXTRA al aplicar el tratamiento de ciclos térmicos los picos de portlandita

disminuyen y los de etringita aumentan su intensidad respecto al concreto sin aplicar

el tratamiento. La tobermorita o silicatos de calcio hidratados no se hacen presentes

en ninguno de los dos casos.

En el concreto IMPER se puede observar que en el concreto sin aplicar el

tratamiento (espectro azul), los picos no están muy definidos y que al aplicar el

tratamiento de (espectro rosa) en comparación con el concreto tratado cuyos picos

de portlandita están perfectamente definidos. Los picos de portlandita y etringita

disminuyeron, y la tobermorita no se hace presente en ninguno de los dos casos de

este concreto. Los espectros del concreto AZUL aplicando ciclos térmicos (rosa) y sin

este tratamiento (rosa) son similares, el concreto prácticamente no sufre cambios en

su estructura, salvo el aumento de etringita en el pico 416 cm-1.

En el concreto CON GRANDE los picos de portlandita disminuyeron al

someterlo a ciclos térmicos, y el pico de etringita se encuentra más definido, en

comparación con el espectro del concreto sin recibir el tratamiento (azul). En el

concreto CON PEQUE al someterlo a ciclos térmicos se formaron mejor los picos de

etringita, en tanto que los picos de portlandita desaparecen.

87

Figura III.22. Espectros Raman de concretos al aplicar ciclos térmicos (rosa),

comparados con los concretos sin aplicar el tratamiento (azul), a) CON EXTRA, b) CON

IMPER, c) CON AZUL, d) CON GRANDE y e) CON PEQUE. Fuente: Elaboración propia.

200 400 600 800 1000 1200


P

P

P

CON IMPER CICLOS TERMICOS


P

E

200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000

P

E


CON GRANDE CICLOS TÉRMICOS


P

200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800

CON PEQUE SIN TRATAMIENTO

P

E


PE


200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200

EE

E

P


CON EXTRA CICLOS TERMICOS


P

P

200 400 600 800 1000 1200

E

E

E



CON AZUL CICLOS TERMICOSP

e)

d) c)

b) a)

88

III.2.4 RESISTENCIA A LA IRRADIACIÓN A PROBETAS DE CONCRETO

Después de ser irradiadas las probetas de concreto a diferentes dosis, se les

realizó la prueba de resistencia a la compresión, se analizaron por difracción de

rayos X, microscopía electrónica de barrido, espectroscopía infrarrojo, Raman y

Mössbauer.

En la tabla III.6 se muestran los resultados de la prueba de resistencia

mecánica aplicada a las probetas de concreto después de ser irradiadas a las

diferentes dosis.

La NOM-019 establece que después de ser sometidas a diferentes dosis de

irradiación, la variación de la resistencia mecánica debe ser inferior al 20%. El

porcentaje de variación se muestra también en la tabla III.6

Tabla III.6 Resistencia mecánica de probetas de concreto después de irradiación a

diferentes dosis. Fuente: Elaboración propia.

CARGA MÁXIMA A CONCRETOS IRRADIADOS ( MPA )

CONCRETO DOSIS (kGy)

0 200 400 600 1000 10000

CON EXTRA

35 ± 1.12 34.8

(-0.57%)

34.65 ±1.65 (-1%)

36.1 (+3.14%)

32 (-8.57%)

34 (-2.86%)

CON IMPER 25.32±1.05 24.17±0.38

(-4.54%) 22.35±0.85 (-11.73%)

21.25 (-16.07%)

19.82±1.41 (-21.72%)

27.86±1.96 (+9.99%)

CON AZUL 29.52±1.83 25.96

(-12.06%) 28.80±0.93

(-2.44%)

27.93 ±0.02 (-5.39%)

26.02±1.56 (-11.86%)

29.47±0.46 (-0.17%)

CON GRANDE

34.65±0.36 20±2.70

(-42.28%) 21.48

(-38.01%) 15.10±1.99 (-56.42%)

14.06±1.31 (-59.42%)

22.05±0.10 (-36.36%)

CON PEQUE

31.92±1.33 21.10±0.06 (-33.90%)

22.33 (-30.04 %)

29.18 (-8.58%)

25.89±1.82 (-18.87%)

27.31 (-14.44%)

89

En general la resistencia mecánica de los concretos disminuyó en diversos

porcentajes, dependiendo la dosis. Al aplicar una dosis de 200, 400 kGy los

concretos que acreditan el requisito establecido por la norma son: CON EXTRA,

CON IMPER, CON AZUL, en cambio los concretos que se realizaron con cemento

APASCO, con grava de tamaño >30 mm y <10 mm disminuyeron en mayor

porcentaje, más del valor establecido por lo tanto no cumplen con lo solicitado. Al

aplicar una dosis de 600 kGy la resistencia del concreto EXTRA aumentó un 3.14%,

pero los concretos CON IMPER, CON AZUL y CON PEQUE su resistencia mecánica

disminuyó, su porcentaje de variación es inferior al 20%, el concreto APASCO con

grava >30mm no cumple con lo establecido al aplicar una dosis de 600 kGy. Al

aumentar la dosis a 1000 kGy los concretos EXTRA, AZUL, PEQUE cumplen con el

valor establecido, el concreto IMPER puede acreditar la norma puesto que su

resistencia mecánica disminuyó el 21.72%, este valor no es tan alto como el del

concreto APASCO con grava >30mm con un 56.42% por lo tanto este concreto no

acredita la norma.

Para una dosis de 10,000 kGy los concretos EXTRA, IMPER, AZUL, y CON

PEQUE cumplen con el valor establecido, pues su resistencia mecánica es menor al

valor establecido, en cambio el concreto CON GRANDE nuevamente no cumple con

el valor establecido.

Los concreto EXTRA y AZUL acreditan la norma sin ningún problema ya que

su resistencia mecánica es inferior al valor establecido por la norma, el concreto

IMPER cumple la norma ya que el único valor alto fue al recibir la dosis de 1000 kGy,

sin embargo al aplicar 10,000 kGy la resistencia vuelve a disminuir y este valor se

encuentra dentro de lo permitido. El concreto CON GRANDE, no cumple la norma en

ningún caso, es decir, al aplicar diferentes dosis la resistencia mecánica varió más

del 20%. El concreto CON PEQUE acredita la norma cuando las dosis son mayores

a 600 kGy, para las dosis menores a 600 kGy no cumple con lo establecido.

90


En la figura III.23 se muestran los difractogramas de los concretos a) CON

EXTRA, b) CON IMPER, c) CON AZUL, d) CON GRANDE y e) CON PEQUE a

diferentes dosis de irradiación. En ellos están marcadas las principales fases

cristalinas del concreto: etringita (E) 8, 9, 11, 36, 57, 62, 67 2Θ, portlandita (P) 18, 20,

21, 22, 34, 35, 46, 53 2Θ y tobermorita (CSH). 26, 27, 28, 29, 30 2Θ.

En general los difractogramas son similares, únicamente hay variaciones en

las intensidades de las fases cristalinas. En el caso del concreto EXTRA se puede

observar que al aplicar una dosis de 200 kGy (difractograma azul) a este concreto los

picos 21, 23 de portlandita aumentó su intensidad, los picos 28 y 29 de silicatos de

calcio aumentaron, los picos de etringita son similares, en comparación con el

difractograma a 0 kGy, concreto no irradiado (verde oscuro), debido a esto su

resistencia mecánica varió en menor porcentaje. Cuando el concreto recibe una

dosis de 400 kGy (difractograma rosa) los picos 26, 29 de CSH disminuyen, los picos

18, 22, 23 de portlandita disminuyen y 34, 50 siguen igual, y la presencia de etringita

es casi nula. Al recibir una dosis de 600 kGy (difractograma naranja) los picos 17,

23, 34 de portlandita disminuyen, otros picos aumentan respecto a la dosis de 400

(21, 51, 42, 62) kGy y aparece el pico 62 de portlandita, los picos de silicatos de

calcio son similares al difractograma del concreto sin irradiar, la etringita comienza a

aparecer en el pico 14, los picos 35, 39, 58, 68 aumentaron su intensidad. Al

aumentar la dosis a 1000 kGy (difractograma verde limón) los picos 23, 25, 36, 43,

48, 63 de portlandita disminuyen, el pico 52 define mejor y los picos de etringita

disminuyen. En cambio cuando el concreto recibe una dosis de 10,000 kGy los picos

26, 29 de CSH disminuyen y los picos 18, 21, 23, 33 de portlandita aumentan, pero

los picos 20, 43, 46, 50, 62 disminuyen, los picos de etringita tienen muy poca

intensidad. A esto se adjudica que la resistencia mecánica de los concretos haya

disminuido. En general los difractograma son muy semejantes, en el del concreto

sin irradiar y al aplicar 200 kGy se puede observar la presencia de un pico en 58 2Θ,

que cuando se aplica una dosis de 400 kGy o más el pico desaparece. El

difractograma a 600 kGy tiene una mayor variación ya que presenta dos picos muy

91

definidos de etringita (61, 69 2Θ) y un pico de portlandita (54) que los demás

concretos no presentan.

En el caso del concreto IMPER se puede observar en la figura III.23.b que al

aplicar una dosis de 200 kGy (difractograma azul) los picos 22, 24 2Θ de portlandita

han disminuido, y aparece el pico 43 2Θ de portlandita. Los picos 28, 30 2Θ de CSH

se encuentran mejor definidos y su intensidad ha aumentado en comparación con el

concreto sin irradiar. Al aumentar la dosis a 400 kGy (difractograma rosa) el concreto

presenta las mismas fases cristalinas que el irradiado a 200 kGy, el pico 20 y 9 2Θ

de portlandita y etringita respectivamente disminuyen y aparece el pico 51 2Θ de

portlandita que se ve muy definido. Cuando se aplica una dosis de 600 KGy

(difractograma naranja) aparece un pico muy pequeño en 14 2Θ, los picos 21, 23, 24,

35, 51 2Θ de portlandita disminuyen, el pico 51 2Θ que apareció al aplicar 400 kGy

desaparece en 600 kGy, pero se hace presente un pico en 43 2Θ como en el

difractograma de 200 kGy, con una intensidad mayor y mejor definido, la etringita se

hace presente en los picos 9, 62, y los silicatos de calcio hidratados disminuyen en

los picos 26, 29. Al aplicar 1000 kGy (difractograma verde limón): aparece el pico 67

2Θ de etringita, aumentó el pico 30 2Θ, la intensidad de los picos de portlandita 21,

24, 43, 48, 51 2Θ disminuyeron, los picos de CSH son similares al aplicar 600 kGy,

y el pico 51 presente a 400 kGy nuevamente aparece en 1000 kGy pero con una

intensidad menor. Al aplicar una dosis de 10,000 kGy (difractograma fiusha): el pico

26 2Θ de CSH disminuye, los picos 28, 29 y 30 2Θ aumentaron su intensidad, los

picos 17, 20, 36, 43, 49 2Θ de portlandita aumentan un poco respecto al concreto

sin irradiar y la etringita es escasa solo el pico 8 está presente. En general después

de aplicar 600 kGy el pico 26 2Θ de los silicatos de calcio hidratados disminuye, y los

picos 29 y 30 2Θ aumentan, en tanto que en los difractogramas de los concretos

irradiados a 400, 1000 y 10000 KGy aparece el pico 51 2Θ de portlandita. El

difractograma que presentó mayor variación es el del concreto irradiado a 10,000

KGy.

92

Para el caso del concreto AZUL (figura III.23.c) al aplicar 200 kGy

(difractograma azul) los picos 11, 59 2Θ de portlandita no están presentes, en tanto

de esta misma fase los picos 18 y 45 2Θ aumentan y los picos 23, 30, 44 2Θ

disminuyen. En cambio los picos de silicato de calcio disminuyen. Al aplicar 400 kGy

al concreto, la intensidad de los picos 17, 19, 20, 22, 23, 32, 44 y 48 2Θ de

portlandita aumentan, y los picos de silicatos son mayores en comparación con el

espectro de 200 kGy, pero de menor intensidad que el concreto sin irradiar

(difractograma verde obscuro). El pico 34 2Θ de etringita tiene mayor intensidad

respecto a los dos difractograma anteriores. Cuando se aplican 600 KGy, la

portlandita aumenta (17, 21, 32 2Θ), el pico 34 2Θ de etringita disminuye y el pico 59

2Θ aumenta, este último pico no lo presentan el resto de los difractograma., Para los

silicatos de calcio hidratados el pico 29 2Θ aumenta, además de que se observa un

pico no identificado en 49 2Θ que solo se encuentra en el difractograma de 600 kGy.

Cuando se aplican 1000 kGy: los picos 17, 19, 21, 22 y 32 2Θ de portlandita

disminuyen, el pico 44 2Θ de esta misma fase aparece, los picos de CSH

disminuyen, y la etringita está presente en este difractograma. Cuando la dosis es de

10,000 kGy no hay presencia de etringita, y los picos de portlandita y silicatos de

calcio disminuyen notoriamente. El concreto AZUL presenta variaciones en los

difractogramas a partir de 400 kGy, apareciendo algunos picos de portlandita y el

pico 34 2Θ de etringita particularmente bien definido a 400 kGy.

Los difractogramas del concreto APASCO tamaño de grava >30 mm se puede

observar en la figura III.23.d; al irradiar este concreto a 200 kGy (difractograma azul)

los picos 27, 29 2Θ de CSH disminuyen, y los picos 22, 46, 47, 49 2Θ de portlandita

aumentan, al final del espectro en el pico 61 2Θ aparece la etringita intensamente y

muy definida. Al aplicar una dosis de 400 kGy (difractograma rosa) el pico 27 2Θ de

silicatos de calcio hidratado aumenta su intensidad, el pico 61 de etringita disminuye

notoriamente, y aparece un pico de portlandita en 43 2Θ. Cuando el concreto recibe

una dosis de 600 kGy (difractograma naranja) el pico 43 2Θ de portlandita

desaparece, los picos de portlandita son similares al espectro de 400 kGy, y los picos

27, 29, 30 2Θ de silicatos de calcio hidratados disminuyen, excepto el pico 32 2Θ que

93

aparece bien definido solo en este difractograma. Al aumentar la dosis a 1000 kGy

(difractograma verde limón), los silicatos de calcio hidratados disminuyen más que al

aplicar 600 kGy, los picos de portlandita 19, 22, 24 2Θ disminuyen, en tanto que los

picos 20, 39, 46, 54 2Θ aparecen, la etringita se presenta en los picos 9, 11, 35, 62

2Θ. Cuando el concreto recibe una dosis de 10,000 kGy (difractograma fiusha)

aumenta la intensidad de los picos de portlandita 21, 22, 24 2Θ, y el pico 42 2Θ es

más intenso, los picos 27, 28 2Θ de silicatos de calcio aumentan y los picos de

etringita desaparecen. Lo más notorio en este difractograma es que desaparece la

etringita y los picos 31 y 32 2Θ de silicatos de calcio hidratados. El concreto

APASCO y tamaño de grava >30 mm presentó una disminución en la intensidad de

sus fases cristalinas y en su resistencia mecánica cuando fue irradiado desde 200 y

hasta 10000 kGy.

Los difractogramas del concreto APASCO y tamaño de grava < 10 mm se

muestran en la figura III.23.e. Al aplicar 200 kGy (difractograma azul) la etringita no

está presente en este difractograma, los picos 27, 29 2Θ de silicatos de calcio y 18,

34, 47 2Θ de portlandita disminuyen, y aparece un pico en 45 2Θ. Al aumentar la

dosis a 400 kGy, los picos 27, 29 2Θ de CSH aumentan, los picos 21, 23, 34, 47, 49

2Θ de portlandita disminuyen, y la etringita comienza a aparecer en el pico 68 2Θ, y

el pico 45 2Θ, no identificado, desaparece. Cuando la dosis es de 600 kGy el pico 28

2Θ de CSH incrementa su intensidad pero los picos 27, 29 2Θ disminuyen

notoriamente, los picos 39, 47 y 49 2Θ de portlandita disminuyen y el pico 42 2Θ de

este fase reaparece como en el difractograma del concreto sin irradiar. Al aumentar

la dosis a 1000 kGy los picos 23, 42, 45, 47, 50 2Θ de portlandita disminuyen y los

picos 27,29 2Θ correspondiente a CHS aumentan su intensidad, y el pico 68 de

etringita vuelve aparecer con muy poca intensidad. Cuando se aplica una dosis de

10,000 kGy al concreto, en general las fases cristalinas de etringita (9, 10, 35, 68

2Θ), portlandita (18, 22, 34, 39, 47 2Θ) y CHS (27 2Θ) son más intensas; en

particular el pico 50 2Θ, correspondiente a la portlandita, solo está presente a esta

dosis. Este concreto presenta picos de portlandita que únicamente aparecen a dosis

de 200 kGy (45 2Θ) y 10000 kGy (50 2Θ).

94

Figura III.23. Difractogramas de los concretos a) EXTRA, b) IMPER, c) AZUL, d)

APASCO grava >30mm y e) APASCO grava <15 mm a diferentes dosis de irradiación.


10 20 30 40 50 60 70

2 Theta

10 000 KGy

P P

CON EXTRA 0 KGy

200 KGy

400 KGy

600 KGy

1000 KGy

PP

EE

C-S-H

C-S-H

C-S-H

P

E P P E E

10 20 30 40 50 60 70

10 000 KGy

EP

1000 KGy

2 Theta

PPEE

C-S-H

C-S-H

C-S-H

PE P P E

CON IMPER 0 KGy

200 KGy

400 KGy

600 KGy

10 20 30 40 50 60 70

2 Theta

10,000 KGyP

PEE C-S-H

C-S-H

C-S-HP E P P E

CON AZUL 0 KGy

200 KGy

400 KGy

600 KGy

1000 KGy

a) b)

c) d)

e)

10 20 30 40 50 60 70

EP P10 000 KGy

1000 KGy

600 KGy

400 KGy

2 Theta

PPEE

C-S-H

C-S-H

C-S-H

P E

P

P E

CON GRANDE 0 KGy

200 KGy

10 20 30 40 50 60 70

10 000 KGy

P

1000 KGy

600 KGy

400 KGy

2 Theta

PPE

E

C-S-H

C-S-H

C-S-HP

E PP

E E

CON PEQUE 0 KGy

200 KGy

95

III.2.4.2 MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO

La morfología de los concretos EXTRA, IMPER, AZUL, APASCO grava >30mm

(CON GRANDE) y APASCO grava <15 mm (CON PEQUE) a diferentes dosis de

irradiación se presentan en la figura III.24, en ellos están marcados los compuestos

principales del concreto: silicatos de calcio hidratado o tobermorita (T), portlandita

(P), y etringita (E).

Es importante mencionar que la irradiación de materiales con rayos-γ causa un

aumento de la temperatura en estos. En el caso de los concretos, la presencia de

agua de hidratación ligada a etringita y tobermorita puede liberarse y producirse su

radiólisis, formado radicales libres, OH- y H+, que al recombinarse produce

nuevamente H2O y H2 [37].

En el caso del concreto EXTRA, se puede observar que el concreto presenta

diferentes cambios en su morfología al aplicar diferentes dosis de irradiación; cuando

se aplican 200 kGy se puede observar que el concreto comienza a deshidratarse, los

silicatos de calcio hidratados y la etringita pierden agua, a medida que aumenta la

dosis de irradiación a 400 kGy la deshidratación aumenta logrando observar las

plaquetas de portlandita en forma aglomerada. Al aplicar 600 kGy el concreto

presenta el mayor cambio en su morfología, a esta dosis se ha deshidratado por

completo dejando cristales de silicatos de calcio con poros y plaquetas de portlandita,

la presencia de etringita es casi nula. Cuando la dosis de irradiación es de 1000 kGy

el concreto vuelve a hidratarse, el agua vuelve a hidratar a la etringita y a los silicatos

de calcio pero esta vez formando más etringita que silicatos de calcio hidratados.

Cuando se aumenta la dosis de irradiación a 10,000 kGy sigue la hidratación del

concreto, la presencia de etringita es mayor, y se pueden observar mejor definidas,

las plaquetas de portlandita y los silicatos de calcio hidratados se encuentran ahí

pero de menor tamaño.

Los cambios que presenta el concreto IMPER en su morfología son similares

al concreto EXTRA, al aplicar 200 kGy la deshidratación comienza en el concreto,

96

observándose plaquetas de portlandita en forma aglomerada, cuando la dosis

aumenta a 400 kGy la deshidratación continua, observándose mejor definidos los

cristales de portlandita, cuando la dosis de irradiación es de 600 kGy el concreto

sufre una deshidratación mayor dejando solo cristales de silicatos de calcio,

portlandita y muy poca etringita, en 1000 kGy el concreto vuelve a hidratarse

formando los silicatos de calcio hidratados y etringita, al aumentar la dosis a 10,000

kGy el concreto continua la hidratación los cristales comienzan a verse mejor

definidos y se puede observar la abundancia de etringita.

El caso es similar para el concreto AZUL, el mayor cambio en este concreto es

cuando se aplican 600 kGy ya que a esta dosis el concreto sufre la mayor

deshidratación en los cristales, quedando solo silicatos de calcio y poca etringita

además de espacios vacíos en el concreto por ello el material está muy poroso.

Cuando se aplican 1000 y 10,000 kGy el concreto vuelve a hidratarse, y los cristales

de CSH y la etringita se encuentran mejor definidos.

En cambio en el concreto APASCO tamaño de grava > 30 mm (CON

GRANDE) se puede observar que al aplicar 200 kGy los cristales del concreto son de

mayor tamaño comienzan a deshidratarse logrando que los cristales presenten

fisuras y grietas. Al aplicar 400 kGy, se puede observar en el concreto que los

cristales son de un mayor tamaño y en su mayoría se observa la portlandita y los

cristales de silicatos de calcio. No se observa la presencia de etringita. Cuando

aumenta la dosis de irradiación a 600 kGy el concreto ha perdido la hidratación que

tenía en los silicatos de calcio y en la etringita, observándose una mayor cantidad de

silicatos de calcio y plaquetas de portlandita. Cuando la dosis de irradiación aumenta

a 1000 kGy el concreto vuelve a hidratarse dejando los cristales de silicatos de calcio

hidratado y la portlandita rodeados de etringita. Al aplicar dosis de 10,000 kGy la

etringita se puede ver en los cristales alrededor de los silicatos de calcio hidratados y

portlandita ahora estos cristales se encuentran ahora mejor definidos.

97

Para el caso del concreto APASCO y tamaño de grava < 10 mm al aplicar 200

kGy el concreto comienza a perder la hidratación de los cristales de silicatos de

calcio y etringita, en su morfología solo se aprecian pequeñas plaquetas de

portlandita. La hidratación sigue en aumento cuando se aplican 400 kGy, se pueden

observar los cristales de silicato de calcio deshidratados, junto a ellos pequeñas

agujas de etringita y algunos poros. Al aumentar la dosis a 600 kGy la morfología de

este concreto, los cristales se encuentran deshidratados, en este caso la porosidad

que tiene el concreto no es tan grande, como en el resto de los concretos y las

plaquetas de portlandita de mayor tamaño y mejor definidas, no se observa la

presencia de etringita. Cuando la dosis de irradiación se incrementa a 1000 kGy la

etringita aparece mejor definida rodeando a los cristales de silicatos de calcio que

también se hidrataron y quedaron acumulados. Al seguir incrementando la dosis

hasta 10,000 kGy los cristales muestran pequeños cristales de silicatos de calcio

hidratado rodeados por etringita.

En general la morfología de los concretos se modificó cuando se aplicó una

dosis de irradiación de 600 kGy en todos los casos, pues a esta dosis el concreto se

deshidrata, es decir, se pierde el agua de los silicatos de calcio hidratados y de la

etringita, cuando se incrementa la dosis de irradiación regresa el agua que habían

perdido estos cristales, se vuelven a hidratar pero no de la misma manera, ahora el

agua hidrata en mayor proporción a la etringita que es la que se manifiesta con

mayor intensidad en la morfología de los concretos al ser irradiados a dosis mayores

de600kGy.

98

Figura III.24 Morfología de concretos después de aplicar diferentes dosis de irradiación. Fuente: Elaboración propia.

99

III.2.4.3 ESPECTROMETRÍA INFRARROJA

En la figura III.25 se presentan los espectros infrarrojos de los concretos (a)

CON EXTRA, (b) CON IMPER, (c) CON AZUL, (d) CON GRANDE, (e) CON PEQUE

sometidos a diferentes dosis de irradiación y no irradiados. Los grupos funcionales

de las bandas 3644 cm-1 y 2358 cm-1 corresponde al hidróxido de calcio (CaOH2

(portlandita)), la 3399 cm-1 al grupo del H2O, la 2154 cm-1 a CO2, las bandas 1652,

1417, 965, 819 cm-1 a los silicatos de calcio hidratados (CSH), la 1066 y 820 cm-1 al

hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) y las bandas 626 y 617 cm-1 al hidrato

monosulfo aluminato de calcio (CaSO4) [15, 38, 39].

En el caso del concreto EXTRA, (ver figura III.25.a) se puede observar que al

irradiar el concreto a diferentes dosis la cantidad de agua que contiene cada concreto

es distinta, al irradiar a 200, 400, 1000, 10,000 kGy, la cantidad de agua es mayor

que al concreto sin irradiar, en cambio el concreto que se irradio a 600 kGy la

cantidad de agua es menor. En las bandas 2977 y 2898 cm-1 al irradiar a 200 kGy

comienzan a formarse algunos picos, atribuidos a carbonatos de calcio, que

conforme aumenta la dosis se intensifican, a 10,000 kGy presentan la mayor

intensidad. La banda 2358 cm-1 de Ca(OH)2, es más prolongada al aplicar 200 kGy,

que cuando no se irradia este concreto, cuando se aplican 400 kGy esta banda es de

menor intensidad, pero al aplicar 600 y 1000 kGy la banda es menos intensa que el

concreto sin irradiar. En el caso de 10,000 kGy la banda se prolonga y aumenta su

intensidad, generando dos picos en 2358 y en 2354 cm-1

. Las bandas de CSH

(1652, 1417 cm-1) disminuyen cuando se aplican 400, 600 y 1000 kGy y aumentan

cuando se aplican 200 y 10,000 kGy. La intensidad de la banda 965 cm-1 (CSH)

aumenta proporcionalmente con las dosis 400, 200, 1000, 600 y 10,000. La banda

820 cm-1 de hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) y la banda 617 cm-1 de hidrato

monosulfo aluminato de calcio (CaSO4) se observan con mayor intensidad cuando se

aplican 600kGy, en cambio para las dosis 1000, 400, 200, y 10,000 kGy estas

bandas son de menor intensidad comparadas con el espectro del concreto sin

irradiar.

100

En los espectros del concreto IMPER (ver figura III.25.b) cuando se aplican

200 kGy las bandas de H2O son de mayor intensidad en comparación con el concreto

sin irradiar y ésta siguen incrementando cuando se aplican 400 kGy, al aplicar 600

kGy disminuye un poco pero sigue siendo mayor que el concreto sin irradiar, cuando

se aplican 1000 kGy la cantidad de agua que contiene este concreto es similar que

cuando no se irradia, pero cuando la dosis de irradiación aumenta a 10,000 kGy

vuelve a incrementarse la banda de agua a esta dosis. El concreto IMPER presenta

las bandas 2977 y 2898 cm-1 (CaCO3), que aumentan con la dosis de irradiación

excepto a 1000 kGy que desaparecen, pero cuando la dosis aumenta a 10,000 kGy

estos picos son más intensos. El pico de la banda 2358 cm-1 de Ca (OH)2 con mayor

intensidad se presenta a 10,000 kGy en este concreto. Las bandas 1652, 1417 cm-1

de CSH tienen también la mayor intensidad cuando se aplican 10,000 kGy, en tanto

que al aplicar las dosis de 200, 400, 600 y 1000 kGy estas bandas disminuyen en

comparación con el espectro del concreto sin irradiar. El pequeño pico 1066 cm-1 de

hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) no se puede definir muy bien cuando la

dosis de irradiación es de 200 y 1000 kGy, y cuando las dosis son de 400, 600 y

10,000 kGy el pico desparece. La banda de CSH que 965 cm-1 disminuye en las

dosis: 200, 400, 600, 1000 kGy, pero en 10,000 kGy aumenta la intensidad de este

pico, y se observar la presencia de otro pico de menor intensidad en la banda 1034

cm-1. La banda 742 cm-1 de hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) aumenta al

aplicar 400, 600, 200 y 1000 kGy, pero a 10,000 kGy disminuyó notoriamente. Las

bandas 626 y 617 cm-1 de hidrato monosulfo aluminato de calcio (CaSO4)

disminuyeron en todas las dosis, en particular a 10,000 kGy.

En el caso del concreto AZUL (ver figura III.25.c), al irradiar el concreto pierde

agua que contiene. En las bandas 2977 y 2898 cm-1 el concreto sin irradiar presenta

dos picos muy pequeños y al aplicar, 200, 400, 600 y 1000 kGy prácticamente

desaparecen estos picos, en tanto que a 10,000 kGy aparecen con mayor intensidad.

La banda de 2358 cm-1 que corresponde al hidróxido de calcio Ca (OH2), disminuye

su intensidad al aplicar 200, 400, 600, y 1000 kGy pero a 10,000 kGy su intensidad

101

aumenta notoriamente, como en los casos anteriores de los concretos EXTRA e

IMPER. La banda 1652 cm-1 de silicatos de calcio hidratado disminuye con la dosis

de irradiación, en tanto que la 1417 cm-1 aumentan con la dosis de irradiación. Las

bandas 965, 819 cm-1 disminuyen en todas las dosis comparadas con el concreto sin

irradiar; en el caso de las bandas 820 cm-1 de hidrato de aluminoferrito de calcio

hidratado y 626 y 617 cm-1 de hidrato monosulfo aluminato de calcio (CaSO4)

disminuyen respecto al concreto sin irradiar.

Los espectros infrarrojos del concreto APASCO tamaño de grava >30 mm,

mostrado en la figura III.25.d, indican que las bandas de agua de las dosis de 200,

400, y 1000 kGy son de menor intensidad a la del concreto sin irradiar en tanto que a

600 kGy es similar a ésta, pero al aplicar 10,000 kGy aumenta ligeramente esta

banda. En las bandas 2977 y 2898 cm-1 aparece dos picos muy pequeños de CaCO3

en el concreto sin irradiar, que desaparecen al aplicar 200, 400, aparecen a 600 kGy,

y al aumentar la dosis a 10,000 kGy ambas bandas se intensifican. La banda 2358

cm-1 de Ca (OH)2 con mayor intensidad es cuando se aplican 10,000 kGy, para las

otras dosis esta banda disminuye. La banda 1652, cm-1 de CSH tienen mayor

intensidad cuando se aplican 10,000 kGy. En la banda 1417 cm-1 a 200, 600 y 10,000

kGy la intensidad es mayor que a 400 y 1000 kGy. La pequeña banda de 1066 cm-1

de hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) disminuye cuando se aplican 400, 600 y

1000 de kGy, y se incrementa a 200 y 10,000 kGy, en comparación con el concreto

sin irradiar. La banda 965 cm-1 de CSH disminuye, respecto al concreto sin irradiar, a

400, 600 y 1000 kGy, aumenta a 10,000 kGy y es similar a 200 kGy; adicionalmente

se observa la presencia de una banda de baja intensidad en 1040 cm-1 en el concreto

irradiado a 10000 kGy. Las bandas 820 cm-1 de C4AF y, 626 y 617 cm-1 de CaSO4

disminuyeron al aplicar 200, 400, 600 y 1000 kGy, en tanto que a 10,000 kGy

aumentan considerablemente.

En el concreto APASCO con tamaño de grava <10 mm se puede observar en

la figura III.25.e, que las bandas de agua disminuyen en todas las dosis de

102

irradiación, particularmente a 10,000 kGy. En las bandas 2977 y 2898 cm-1 (CaCO3)

se puede observar que el concreto sin irradiar presenta unos picos muy pequeños

que desaparecen a 200, 400, 600 y 1000 kGy, pero a 10,000 kGy aparecer, aunque

desfasadamente, con una intensidad mayor que en el concreto no irradiado. La

banda 2358 cm-1 de Ca (OH)2, se intensifica notoriamente 10,000 kGy, a las dosis

200, 400, 600 y 1000 cm-1, esta banda es similar a la del concreto sin irradiar. La

intensidad de la banda 1652 cm-1 de CSH disminuye en todos los concretos

irradiados, pero la intensidad de la banda 1417 cm-1, también de CSH, aumenta a

200, 400, 600 kGy, y disminuye a 1000 y 10,000 kGy. La pequeña banda de 1066

cm-1 de hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) disminuye cuando se aplican 400

kGy, y cuando las dosis son de 200, 600 y 1000 kGy la banda es similar a la del

concreto sin irradiar. La intensidad de la banda 965 cm-1 de CSH aumenta cuando se

aplica 400 kGy, a 200, 600 y 1000 kGy las intensidades son similares al concreto sin

irradiar y disminuye a 10,000kGy y se transforma en dos bandas. La intensidad de

las bandas 820 cm-1 de C4AF y 634 cm-1 de CaSO4, disminuyen cuando se aplican

dosis de irradiación al concreto, en especial cuando el concreto es irradiado a

10,000 kGy. En la banda 673 cm-1 se presenta un pico característico del concreto

irradiado a 10,000 kGy que pertenece a Al (OH)6 debido a la reacción de los sulfatos

con los aluminatos para producir etringita.

103

Figura III.25. Espectros de infrarrojo de los concretos (a) CON EXTRA, (b) CON IMPER,

(c) CON AZUL, (d) CON GRANDE, (e) CON PEQUE aplicando diferentes dosis de

irradiación. Fuente: Elaboración propia.

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

Tra

nsm

itan

cia

(%

)

Longitud de onda (cm-1)

EXTRA SIN IRRADIAR

200 kGy

400 kGy

600 kGy

1000 kGy

10 000 kGy

Ca (OH)2

H2O

C-S-H

C-S-H

Ca (OH)2

C-S-H

C4AFCa SO

4Ca CO3

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

Ca CO3

Ca SO4

C4AF

C-S-H

C-S-H

C-S-H

Ca (OH)2

H2O

Ca (OH)2

Tra

nsm

itan

cia

(%

)

Frecuencia (cm-1)

IMPER-sin irradiar

200 kGy

400 kGy

600 kGy

1000 kGy

10,000 kGy

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

Ca CO3

C-S-H

Ca SO4

C4AF

C-S-H

C-S-H

Ca (OH)2

H2O

Ca (OH)2

Tra

nsm

itancia

(%

)

Frecuencia (cm-1)

AZUL-sin irradiar

200 kGy

400 kGy

600 kGy

1000 kGy

10,000 kGy4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

Ca CO3

Ca SO4

C4AF

C-S-H

C-S-H

C-S-H

Ca (OH)2

H2O

Ca (OH)2

Tra

nsm

itancia

(%

)

Frecuencia (cm-1)

CON GRANDE sin irradiar

200kGy

400kGy

600kGy

1000kGy

10,00kGy

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

Ca CO3

Ca (OH)2

Ca SO4

C4AF

C-S-H

C-S-H

C-S-H

H2O

Ca (OH)2

Tra

nsm

itan

cia

(%

)

Frecuencia (cm-1)

CON PEQUE sin irradiar

200 kGy

400 kGy

600 kGy

1000 kGy

10,000 kGy

a) b)

c) d)

e)

104

III.2.4.4 ESPECTROMETRÍA RAMAN

La figura III.26 muestra los espectros Raman de los concretos que se les

aplicó diferentes dosis de irradiación, correspondientes a los concretos a) CON

EXTRA, b) CON IMPER, c) CON AZUL, d) CON GRANDE e) CON PEQUE. Los

silicatos de calcio hidratados (CSH) son reportados en 290 cm-1, 280 cm-1 y 256 cm-1,

carbonato de calcio (C) en las bandas 220, 458 cm-1 y los silicatos di cálcicos (C2S)

son reportados en 304 cm-1 [36].

En el caso del concreto EXTRA, los espectros a 200, 600, 1000 y 10,000 kGy,

son similares, la intensidad de los picos es la diferencia entre cada espectro, en

particular la intensidad del carbonato de calcio en 458 cm-1. El concreto irradiado a

400 kGy, únicamente contiene carbonatos de calcio. Para el pico 220 cm-1 de

carbonato de calcio aumenta con la dosis de 0 a 400 kGy, a 600 kGy disminuye y

aumenta a 1000 y 10,000 kGy. Para los picos de CSH (290, 280 y 256 cm-1) se

definen mejor cuando el concreto es irradiado, en espacial la relación entre las

intensidades de las bandas 290 y 280 cm-1 se invierte a 600 kGy, respecto al resto de

los concretos.

En el caso del concreto IMPER se puede observar que todos espectros son

diferentes; el concreto no irradiado solo presenta un pico bien definido a 473 cm-1

asignado a CSH, y tres anchos picos no muy bien definidos en 900, 1150 (calcita) y

1420 cm-1

. Al aplicar 200 kGy, el CSH se presenta en tres picos: 401, 473 y 506 cm-1

bien definidos, y el pico de carbonato de calcio aparece débilmente en 1089 cm-1. Al

aumentar la dosis a 600 kGy los picos de CSH disminuyen y se unen; la intensidad

del pico de carbonato de calcio es la mayor de todos los concretos, este espectro es

similar al espectro de 10,000 kGy solo que a esta dosis, los picos de CSH se han

unido y solo se formó un ancho pico, como en el concreto sin irradiar, en tanto que la

intensidad del pico de carbonato de calcio (1089 cm-1) disminuye.

105

En el caso del concreto AZUL, el concreto no irradiado presenta bien definidos

los picos de CSH en 468 y 501 cm-1, y un ancho y débil pico de carbonato de calcio

en 390 cm-1, cuando se aplican 200 kGy la intensidad de los picos de CSH

disminuyen y se funcionan en una ancha banda, la banda de carbonato de calcio

(1083 cm-1) se define y es más intensa que en el concreto no irradiado. A 600 kGy, el

pico 390 cm-1 se ha definido mejor y el pico (501 cm-1) de silicatos de calcio hidratado

ha desaparecido y se presenta sólo el pico 470 cm-1, la banda de los carbonatos

(1080 cm-1) se define mejor pero disminuye su intensidad, respecto del concreto

irradiado a 200 kGy. A 10,000 kGy los picos de silicatos de calcio hidratado

desaparecen, y el único pico presente se debe al carbonato de calcio en 1083 cm-1.

Para el caso del concreto APASCO con partícula de grava > 30 mm (Figura

III.26.d) el concreto no irradiado sólo presente el pico de carbonato de calcio (1081

cm-1) bien definido; a 200 kGy el concreto presenta dos picos intensos: 500 cm-1

característico de CSH y en 732 cm-1 asignado a C4AF36, el pico de carbonato de

calcio ha desaparecido. A 600 kGy el concreto sólo presentan los dos picos de CSH

en 470 y 500 cm-1, y el pico 395 cm-1 de los carbonatos de calcio. Cuando la dosis es

de 10,000 kGy, los picos de CSH disminuyen hasta formar un pico ancho de muy

baja intensidad, en tanto que el carbonato de calcio a 1081 cm-1 aparecer bien

definido, y junto a este pico uno más pequeño que podría asignarse a los sulfatos de

calcio; sólo a esta dosis está presente el pico a 994 cm-1 (C2S)

El espectro Raman del concreto APASCO de partícula < 10 mm no irradiado

(Figura III.26.e), presentan los picos de CSH (522 cm-1) y carbonato de calcio (1094

cm-1); al aplicar una dosis de 200 kGy el espectro es prácticamente amorfo excepto

el pico de carbonato de calcio cuya intensidad aumenta; a 600 kGy la intensidad del

carbonato de calcio disminuye y el espectro es aún más amorfo. Al aumentar la

dosis de irradiación a 10,000 kGy, los picos de CSH no están presentes, el carbonato

de calcio prácticamente desaparece y se distinguen tres picos bien definidos en

1330 (C3S), 1458 (alite), 1532 cm-1 (C3A) [40] que en el resto de los concretos no se

encuentran.

106

Figura III.26. Espectros Raman de los concretos a) CON EXTRA, b) CON IMPER, c)

CON AZUL, d) CON GRANDE e) CON PEQUE a diferentes dosis de irradiación. Fuente:


200 400 600

0

50

100

150

200

250

300

350

CSH

CSH

10,000 kGy

1000 kGy

600 kGy

400 kGy

200 kGy

Inte

nsid

ad R

am

an

Desplazamiento (cm-1)

CON EXTRA SIN IRRADIAR

CSH

C2S

C

C

200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800

0

50

100

150

200

C2S

CSH

Inte

nsid

ad R

am

an


CSH

C10,000 kGy

600 kGy

CON IMPER SIN IRRADIAR

200 kGy

C

200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800

0

100

200

300

400

500

600

CSH

Inte

nsid

ad R

am

an


C

CSHC

C2S

10,000 kGy

600 kGy

CON AZUL sin irradiar

200 kGy

200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000

0

100

200

300

400

500

600

700

800

C2S

CSH

Inte

nsid

ad R

am

an


CCSH

C

10,00 kGy

600 kGy

CON GRANDE sin irradiar

200 kGy

a) b)

c) d)

e)

200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

CSH

Inte

nsid

ad R

am

an


10,000 kGy

600 kGy

200 kGy

CON PEQUE sin irradiar

C

C

107

-4 -2 0 2 4

CONCRET0

CONCRET0

200 kGy

CONCRET0

400 kGy

CONCRET0

600 kGy

CONCRET0

1000 kGy

Fe 3+

Fe 3+

CONCRET0

10000 kGy

Velocidad (mm/s)

Fe 2+

III.2.4.5. ESPECTROMETRÍA MÖSSBAUER

La figura III.27 presenta los espectros de Mössbauer del concreto EXTRA

irradiado a diferentes dosis en comparación con el concreto no irradiado. Los

espectros fueron procesados con un modelo de cuatro dobletes.

Figura III.27. Espectros de Mössbauer del concreto EXTRA irradiado a diferentes dosis.

Fuente: Elaboración Fabiola Monroy.

De acuerdo a los parámetros Mössbauer (Ver Tabla III.7 y Figura III.27), el

hierro contenido en los concreto se encuentra como hierro divalente (Fe2+) y

trivalente (Fe3+), éste último tanto en coordinaciones tetraédricas (T) como

octaédricas (O1 y O2). El hierro divalente (Fe2+) proviene de la transformación de

C4AF del cemento (Ver Figura III.7) a etringita en el concreto. Existe un decremento

de la intensidad del Fe2+ y Fe3+ en los sitios O2, así como un incremento del

trivalente Fe3+ tetraédrico con un aumento en la dosis de irradiación, esto indica que

los monosulfatos están siendo transformados durante el proceso de irradiación de

este concreto.

108

Dosis (kGy)

δ1 (mm/s) Fe3+ (T)

δ2 (mm/s)

Fe3+ (O1)

δ3 (mm/s)

Fe3+ (O2)

δ 4 (mm/s)

Fe2+

Δ1 (mm/s)

Δ2 (mm/s)

Δ3 (mm/s)

Δ4 (mm/s)

I1 (mm/s)

I2 (mm/s)

I3 (mm/s)

I4 (mm/s)

0 0.324 0.458 0.427 1.145 0.452 0.633 1.710 2.170 15.994 13.481 5.493 65.032

200 0.325 0.334 0.39 1.143 0.607 - 1.867 2.131 58.885 0.032 15.196 25.886

400 0.304 0.348 0.415 1.124 0.501 1.396 1.795 2.152 48.828 0.003 8.771 42.398

600 0.388 0.290 0.365 1.148 0.591 1.375 1.902 2.083 35.658 4.005 8.229 52.108

1000 0.404 0.305 0.405 1.149 0.595 1.562 1.994 2.106 33.902 6.720 8.489 50.889

10000 0.428 0.311 0.451 1.164 1.915 0.555 0.698 2.076 13.150 8.005 29.144 49.701

Tabla V Parámetros Mössbauer de concretos irradiados a diferentes dosis. Fuente: Elaboración Fabiola Monroy.

109

III.2.5 PRUEBA DE LIXIVIACIÓN EN LAS PROBETAS DE CONCRETO

El valor solicitado por la NOM-019-NUCL-1995 [2] debe ser menor a 6x10-10

m/s para cada radionúclido emisor beta-gamma cuando la actividad másica del

desecho radiactivo no sea mayor de 37 MBq/Kg.

La velocidad media de lixiviación para las probetas de Cs-137 de los diferentes

concretos se presenta en la tabla III.8. Los valores fueron calculados al obtener la

actividad total de los líquidos lixiviados, mediante un espectrómetro gamma los

cuales sirvieron para calcular la fracción lixiviada FL, se tomó en cuenta el volumen y

la superficie de la probeta expuesta al líquido y el tiempo de lixiviación, de esta

manera se calculó la velocidad media de lixiviación.

Tabla III.8. Velocidad de lixiviación de Cs-137 en los concretos estudiados. Fuente:


El valor obtenido para los concretos con Cs-137 es mayor al valor establecido,

ningún concreto contenía Cs-137 cumple con lo establecido por lo tanto no acreditan

la norma.

La velocidad de lixiviación de los concretos con Ra-226 se presenta en la tabla

III.9, los valores obtenidos para cada uno de los concretos son mayores al valor

establecido por la norma, por lo cual estos concretos no acreditan dicha norma.

A pesar de que estos valores no cumplen con el valor establecido por la

norma, cabe mencionar que esta prueba solo es en caso de que la fuente sellada

CONCRETO Velocidad de lixiviación

(m/s)

EXTRA 1.74E-07

IMPER 1.52E-07

AZUL 1.95E-06

APASCO> 30 mm 1.21E-07

APASCO< 10 mm 1.54E-07

110

gastada se encuentre enbebida en el concreto, sin embargo en el caso particular de

las fuentes gastadas acondicionadas en el ININ, éstas se encuentran dentro de su

envoltura original (plástico o metal) y sólo depositadas en el interior del bloque de

concreto, por lo que sería necesario modificar el procedimiento de esta prueba para

simular de manera más real estas condiciones. Se propone por tanto que en vez de

preparar la probeta con solución radiactivas del radionúclido en estudio, las probetas

se preparen con material inactivo, se dejen fraguar por lo menos 30 días; y se ponga

en contacto la probeta con solución radiactiva durante varios días o meses y

posteriormente se cuantifique el contenido del radionúclido en el concreto o en la

solución final.

Tabla III.9. Velocidad de lixiviación de Ra-226 en los concretos estudiados. Fuente:


III.2.5.1 pH, CONCENTRACIÓN DE CALCIO DE LIXIVIADOS Y

CONDUCTIVIDAD

A los líquidos lixiviados se les determinó el pH, concentración de calcio y

conductividad.

A) pH DE LIXIVIADOS

En la figura III.28 se muestran los resultados del pH de los lixiviados de los concretos

conteniendo a) Cs-137 y b) Ra-226. Los valores promedio obtenidos para cada

CONCRETO Velocidad de lixiviación

(m/s)

EXTRA 5.82E-06

IMPER 1.08E-05

AZUL 1.87E-05

APASCO> 30 mm 1.67E-04

APASCO< 10 mm 1.62E-04

111

lixiviado de cada concreto se presentan en el anexo 2. En el caso de los concretos

preparados con Cs-137, el pH inicial de los líquidos lixiviados de todos los concretos

presentan valores alcalinos (pH > 10) siendo el concreto APASCO con grava >30

mm, que presenta el mayor pH. En todos los concretos, a los ocho litros de agua en

contacto con el concreto, que corresponde al tercer día de lixiviación, su pH

disminuye a 8.7 y se mantiene constante hasta el fin de la prueba. En cambio el pH

de los concretos preparados con Ra-226, presentan un pH inicial alrededor de 9, y

disminuye, a 8.4, en los primeros 4 litros de agua en 2.5 horas de lixiviación,

posteriormente este valor se mantiene prácticamente constante hasta el fin de la

prueba. En general el pH alcalino de los lixiviados se debe a la presencia de

portlandita en las probetas de los diferentes concretos, pues actúa como reserva

alcalina, para proteger al concreto de la corrosión, que al estar en contacto con el

agua se disuelve [20].

Figura III.28. pH de lixiviados de los concretos: EXTRA, IMPER, AZUL, APASCO grave

>30 mm (GRANDE) y < 15 mm preparados con a) Cs-137 y b) Ra-226. Fuente:


0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24

8.0

8.5

9.0

9.5

10.0

10.5

11.0

11.5

12.0

pH

LIXIVIADOS (L)

EXTRA

IMPER

AZUL

GRANDE

PEQUE

Cs-137

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24

7.0

7.5

8.0

8.5

9.0

9.5

10.0

pH

LIXIVIADOS (L)

EXTRA

IMPER

AZUL

GRANDE

PEQUE

Ra-226

a) b)

112

B) CONCENTRACIÓN DE CALCIO EN LIXIVIADOS

En la figura III.29 se presentan los resultados del contenido de calcio en los

líquidos lixiviados de Cs-137 y Ra-226. Los concretos contienen gran cantidad de Ca

(OH)2, el cual es soluble en agua, y por tanto es lixiviado por ésta, por ello el

contenido de Ca nos permite cuantificar la disolución de la portlandita durante el

proceso de lixiviación.

En el caso de los concretos preparados con Cs-137, las concentraciones de

Ca oscilan entre 100-120 ppm, al inicio de la prueba de lixiviación y concluyen entre

20-40 ppm. En general, el comportamiento se asemeja a una parábola, con un

máximo alrededor de 120 ppm, aproximadamente en la 6ª etapa de lixiviación (12 L

de agua con 24 horas de contacto) para posteriormente disminuir progresivamente.

En el caso de los concretos preparados con Ra-226 la evolución de la

concentración de calcio durante las pruebas de lixiviación es diferente para cada

concreto. Los concretos EXTRA y AZUL presentaron las menores concentraciones

de calcio, alrededor de 10 ppm, las cuales se mantuvieron, en general, constante

durante toda la prueba. El concreto IMPER y APASCO sigue también un

comportamiento parabólico, con una concentración inicial de aproximadamente 23 y

33 ppm, la cual aumenta hasta un máximo (≈59 ppm) en la etapa 6ª de lixiviación, y

disminuye nuevamente hasta 20-30 ppm.

113

Figura III.29. Concentración de calcio de lixiviados de los concretos EXTRA, IMPER,

AZUL, APASCO grave >30 mm (GRANDE) y < 15 mm preparados con a) Cs-137 y b) Ra-

226. Fuente: Elaboración propia.

Las mayores concentraciones de Ca se presentaron en los concretos

preparados con Cs-137.

C) CONDUCTIVIDAD EN LIXIVIADOS

Los resultados de conductividad de los concretos conteniendo Cs-137 y Ra-

226 se presentan en la figura III. 30. En el caso de las probetas preparadas con Cs-

137, la mayor conductividad se presenta en los lixiviados de los primeros 6 litros y

17 horas de iniciada las pruebas. Después de la 4ª etapa de lixiviación (8 L de agua

en 24 h) la conductividad de todos los concretos es similar y se mantiene constante

en 150 μS/cm hasta el fin de la prueba. Este comportamiento es muy similar al

mostrado en el pH (figura III.26.a).

En el caso de las probetas preparadas con Ra-226, las variaciones de la

conductividad respecto al volumen de lixiviado sigue prácticamente el mismo

comportamiento que en el caso de la concentración de Ca: para los concretos

EXTRA y AZUL, la conductividad oscila entre 200 y 250 μS/cm a lo largo de toda la

prueba en tanto que en los concretos IMPER y PASCO no hay grandes variaciones

en la conductividad (100-150 μS/cm) hasta la 5ª etapa (10L de agua en 24 h), a

partir de la 6ª etapa la conductividad aumenta hasta un máximo de 844 μS/cm (14L

en 72 h) y posteriormente disminuye.

a) b)

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24

0

10

20

30

40

50

60

Ca

(p

pm

)

Lixiviados (L)

EXTRA

IMPER

AZUL

GRANDE

PEQUE

Ra-226

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24

30

60

90

120

150

180

210C

a (

ppm

)

LIXIVIADOS (L)

EXTRA

IMPER

AZUL

GRANDE

PEQUE

Cs-137

114

Figura III.30. Conductividad de lixiviados de los concretos EXTRA, IMPER, AZUL,

APASCO grave >30 mm (GRANDE) y < 15 mm preparados con a) Cs-137 y b) Ra-226.


0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

Co

ndu

ctivid

ad

(

S/v

m)

LIXIVIADOS (L)

EXTRA

IMPER

AZUL

GRANDE

PEQUE

Ra-226

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24

0

100

200

300

400

500

600

700

800

co

nd

uctivid

ad ((

s/c

m))

LIXIVIADOS (L)

EXTRA

IMPER

AZUL

GRANDE

PEQUE

Cs-137

a) b)

115

CONCLUSIONES

116

Concretos utilizados en el acondicionamiento de fuentes selladas gastadas

fueron evaluados bajo la NOM-019-NUCL-1995 y caracterizados a fin de determinar

si pueden ser utilizados como matrices de acondicionamiento.

El concreto a los 28 días de fraguado está constituido principalmente por

silicatos de calcio hidratado, portlandita y etringita, que en conjunto permiten un

endurecimento y una fuerte adherencia en la pasta, y una resistencia mecánica

entre 25-35 MPa, siendo esta resistencia superior al establecido por la NOM-019-

NUCL-1995 (>0.35 MPa).

El promedio del porcentaje de poros que presentaron los concretos estudiados

fue de 26.44%. La resistencia mecánica disminuyó entre 8.8 y 49.3% respecto al

concreto no tratado, pues al mantener en contacto el concreto en agua por siete días,

la portlandita se lixivió y se formó etringita al secarse el material. Los cristales de

etringita causan una aumento en el volumen en el concreto y por tanto una

disminución de su resistencia.

El tratamiento térmico sufrido por los concretos provoca fisuras debido a los

cambios volumétricos, por la deshidratación y rehidratación de los silicatos de calcio

hidratados y la etringita. Estos cambios se evidenciaron de manera más rápida en la

etringita, y más lenta en los cristales de silicatos de calcio hidratado, por ello se

obtuvo una disminución en la resistencia a la compresión que varía entre el 0.51 y el

42% dependiendo del tipo de cemento y tamaño de grava utilizado en la preparación

del concreto. Los concretos que acreditando la norma deben presentar como máximo

una disminución de su resistencia mecánica menor al 20%.

Cuando el concreto es expuesto a irradiación con rayos γ, la temperatura

tiende a incrementarse deshidratando los cristales de tobermorita y etringita al

aplicar entre 200 kGy, y 600 kGy. La radiólisis de esta agua forma radicales libres de

OH• y H+, que al recombinarse producen nuevamente H2O y H2, volviendo a hidratar

117

el concreto cuando es irradiado a 1000 y 10,000 kGy. A estas dosis se favorece la

rehidratación de la etringita y la formación de carbonatos de calcio.

La velocidad de lixiviación de los concretos que contenían los radionúclidos

Cs-137 y Ra-226 no cumple con lo establecido por la norma, sin embargo es

importante mencionar que la prueba se realizó bajo condiciones extremas al incluir la

solución radiactiva en la preparación del concreto. En la realidad las fuentes

gastadas no son embebidas en el concreto, sino depositadas únicamente en el

interior de un bloque de concreto en su envoltura original (plástico o metal), por lo

cual se sugiere realizar esta prueba preparando las probetas de concreto sin

material radiactivo, y únicamente poniéndolas en contacto con la solución radiactiva y

cuantificando la actividad de los radionúclidos en los lixiviados.

Los concretos preparados con cemento CPC 30RS EXTRA, CPC 30R

IMPERCEM de la marca CEMEX, y CPC 30RS de la marca CRUZ AZUL, grava de

tamaño 11-29 mm, y arena tamizada (0.0797 mm) pueden ser utilizados en el

acondicionamiento de fuentes selladas gastadas, ya que acreditan los requisitos de

las pruebas solicitadas por la norma, a excepción de la prueba de lixiviación. Es

importante mencionar que ningún de los concretos cumple con lo establecido por la

norma en cuanto a las pruebas de lixiviación. No obstante dadas las características

particulares del acondicionamiento de las fuentes gastadas realizadas en el ININ, es

necesario realizar las pruebas de lixiviación con la metodología previamente

propuesta. Por su parte, los concretos preparados con cemento APASCO a los

tamaños de grava >30 mm y <10 mm no cumple con los valores establecidos por la

NOM-019-NUCL-1995, aunque el concreto APASCO con grava <10 mm podría ser

utilizado siempre y cuando las dosis de irradiación que reciba sean mayores a 600

kGy.

De acuerdo a los resultados presentados en este trabajo, se recomienda

preparar los concretos utilizados para el acondicionamiento de fuentes selladas

118

gastadas de la siguiente manera: 22% en peso de arena previamente tamizada a

0.0797 mm, se incorpora a 22% en peso de cemento; se mezclan y se agrega el 31

% de grava de tamaño de partícula 11-29 mm. Lentamente se debe vaciar el 22% en

peso de agua hasta homogenizar la mezcla. Los cementos que pueden ser utilizados

son de la marca CEMEX: CPC 30R RS EXTRA, CPC30R IMPERCEM y CRUZ AZUL

CPC 30R RS. Posteriormente esta mezcla será depositada en los bidones y se

dejará fraguar cuando menos 28 días para introducir las fuentes radiactivas selladas

gastadas las cavidades correspondientes del bidón.

119

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36. Sagrario Martínez, Lucia Fernández. Raman Spectroscopy: Application to

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Mössbauer Spectroscopic study of Gamma Irradiation on the Structural

Properties of hematite, magnetite and limonite concrete for nuclear reactor

shielding. Hyperfine Interactions. 112, 1-4, (1998), 205-212.

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40. Potgieter-Vermaak, S.S., Potgieter, J.H., Van Grieken, R. The application of

Raman spectrometry to investigate and characterize cement, Part I: A review.

Cement and Concrete Research 36 (2006), 656-662.

ANEXO 1

124

Figura III.18. Probetas de concreto antes de someter a ciclos térmicos (a), después de

introducir a ciclos térmicos (b) para los concretos APASCO grava>30 mm (1) APASCO

grava< 10 mm (2) y AZUL (3). Fuente: Elaboración propia.

1

a) b)

2

a) b)

3

a) b)

ANEXO 2

126

pH de líquidos lixiviados de Cs-137

LIXIVIADOS EXTRA IMPER AZUL GRANDE PEQUE

2 11.64 10.42 11.56 11.91 10.68

4 9.11 9.74 10.64 11.49 9.54

6 11.63 11.65 11.62 11.77 11.56

8 8.84 8.71 8.79 8.78 8.74

10 8.8 8.73 8.76 8.74 8.69

12 8.41 8.34 8.45 8.35 8.31

14 8.55 8.58 8.515 9.05 9.47

16 8.43 8.35 8.38 8.35 8.36

18 8.77 8.58 9.5 8.34 8.63

20 8.22 8.36 8.27 8.33 8.23

22 8.2 8.32 8.32 8.26 8.44

Tabla III.10. Datos de pH de líquidos lixiviados de Cs-137. Fuente: Elaboración propia

Tabla III.11. Datos de concentración de calcio de líquidos lixiviados de Cs-137. Fuente:


Concentración de Ca (ppm) en líquidos lixiviados de Cs-137


2 18.5 95.05 18.9 99.3 118.55

4 56.55 49.55 43.95 78.9 66.65

6 51.05 47.15 97.95 204.5 27.45

8 118.5 109 102 92.3 99

10 118 112 114 108.5 107.5

12 113 119 110.5 110 120

14 59.95 41.75 40.1 33.3 46.6

16 96.25 93.95 87 86.6 87.05

18 74.3 75.6 66.65 79.35 63.2

20 52.95 73.75 82.5 74.75 74.75

22 46.3 26.26 21.1 51.75 34.05

127

.

Tabla III.12. Datos de conductividad de líquidos lixiviados de Cs-137. Fuente:


Tabla III.13. Datos de pH de líquidos lixiviados de Ra-226. Fuente: Elaboración propia.

Conductividad (s/cm) en líquidos lixiviados de Cs-137

Lixiviado EXTRA IMPER AZUL GRANDE PEQUE

2 167.45 395.3 123 409.35 315.7

4 65.38 64.63 87.41 467.8 83.3

6 537.25 654.7 283.5 770.6 27.9

8 157.35 151.85 147.15 152.85 146.65

10 141 141.1 138.25 159.5 140.1

12 132.85 138.7 128.4 137 137.85

14 133.1 147.8 138.65 160.15 132.2

16 143.65 149.75 146.65 152.7 149.55

18 132.1 150.9 144.9 164.65 151.5

20 112.68 146.25 134 133.3 135.55

22 114.1 146.9 147.35 142.4 174.7

pH de líquidos lixiviados de Ra-226


2 9.09 8.9 8.98 8.63 7.55

4 8.29 8.04 8.13 7.98 8.22

6 7.91 7.82 8.28 7.85 7.92

8 8.01 7.82 8.016 7.84 9.83

10 8.004 8.82 7.915 7.795 7.87

12 7.94 7.8 7.915 7.775 7.865

14 7.03 7.85 7.99 7.76 7.845

16 7.71 7.78 8.43 7.8 7.78

18 8.12 8.28 8.185 7.86 8

20 7.97 8.04 7.965 7.835 7.875

22 7.925 7.815 7.635 7.775 7.86

128

Tabla III.14. Datos de concentración de calcio de líquidos lixiviados de Ra-226. Fuente:

Elaboración propia

Tabla III.15. Datos de conductividad de líquidos lixiviados de Ra-226. Fuente:


Concentración de Ca (ppm) en líquidos lixiviados de Ra-226


2 11.81 33.7 10.45 31.3 23.4

4 7.44 17.25 8.805 31.15 17.9

6 15.55 20.9 9.46 34.5 21.9

8 6.085 40.3 24.2 49.2 44.04

10 25.9 59.15 11.25 51.1 30.9

12 8.86 33 10.8 33.05 23.5

14 11.55 58.8 11.3 58.7 38.15

16 8.79 39.3 9 41.7 30.9

18 9.48 41.55 10.8 48.85 35.75

20 7.09 20 8 29.05 24.2

22 6.87 21.75 7.03 31.05 25.6

Lixiviado Conductividad (s/cm) en líquidos lixiviados de Ra-226

EXTRA IMPER AZUL GRANDE PEQUE

2 205.6 116.35 145 234.6 149

4 123.55 180.72 140.3 97.24 237.35

6 302.85 109.7 324.4 569.4 148.7

8 269.3 106.55 308 147.35 148.4

10 220.2 165.7 213.5 163.2 146

12 185.25 470.75 188.95 482.95 428.7

14 276.65 844.2 279.5 811.3 762.9

16 226 557.2 215.5 599.75 558.8

18 262.45 606.8 266.1 704 627.3

20 187 344.3 197.2 463.15 410.4

22 241.85 399.6 211.05 570.45 492.5

control de calidad de concretos para acondicionamiento de … · 2016. 8. 18. · universidad...

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