comparaÇÃo entre microcÁpsulas formadas por coacervaÇÃo
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20 a 22 de maio de 2014 – São Paulo - Brasil
COMPARAÇÃO ENTRE MICROCÁPSULAS FORMADAS POR COACERVAÇÃO
SIMPLES E COACERVAÇÃO COMPLEXA APLICADAS EM TÊXTEIS
Bezerra, F.M.1,2, Silva, T.L.1 , Valldeperas-Morel, J.3 , Arias, M.L.3 e Moraes, F.F.2
1 Universidade Tecnológica Federal do Paraná – UTFRP – Apucarana – Paraná – Brasil – 86812-460 – [email protected] 2 Universidade Estadual de Maringá – UEM – Maringá – Paraná – Brasil – 87020-900 3 Universidade Politécnica da Catalunha – UPC – Terrassa – Barcelona – Espanha - 08222
Resumo
Duas técnicas de microencapsulação foram comparadas do ponto de vista morfológico,
coacervação simples e coacervação complexa, ambas técnicas físico-químicas de
microencapsulação. A técnica de coacervação simples foi realizada com material de
involucro gelatina tipo A, e no caso da coacervação complexa foi utilizado gelatina tipo A e
goma arábica, em ambos os casos utilizou-se o mesmo princípio ativo, fragrância natural
do aroma de limão. Após o desenvolvimento das microcápsulas pelas diferentes técnicas,
aplicou-as em tecido 100 % algodão por processo de impregnação. A avaliação foi feita
por microscopia eletrônica de varredura (MEV).Tal experimento indica o grande potencial
destes biopolímeros para controlar a libertação da fragrância no têxtil e, o prolongamento
da vida útil deste.
Palavras chaves: Microencapsulação, Coacervação, tecido.
Abstract
Two microencapsulation techniques were compared from the morphological point of view ,
simple coacervation and complex coacervation , both physicochemical microencapsulation
techniques. The technique was performed with simple coacervation gelatin type A sheath
material, and in the case of complex coacervation gelatin type A and gum arabic was used
in both cases it was used the same active principle , natural lime fragrance aroma . After
the development of microcapsules by different techniques, applied them in 100% cotton
fabric by impregnation process. The evaluation was performed by scanning electron
microscopy (SEM). This experiment indicates the potential usefulness of these
biopolymers to control the release of the fragrance of the textile , and this prolonging the
useful life.
Keywords: Microencapsulation, coacervation, fabric.
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1. INTRODUÇÃO
O enobrecimento têxteis é um dos fatores fundamentais para a comercialização,
no entanto, alguns processos são limitados pelos produtos a serem aplicados na
superfície do substrato. Esta limitação envolve a sensibilidade de substâncias que podem
oxidar, serem inibidas e evaporarem pelo simples contato com o meio ambiente. Dessa
forma, há a necessidade de protegê-las do meio ambiente para que se possa aumentar
sua vida útil e controlar a liberação destes produtos, e de acordo com Nesterenko et al.,
(2013), isso se pode conseguir criando um invólucro sobre estes produtos.
Tal técnica é chamada de microencapsulação, muito utilizada em diversas áreas,
com destaque no setor farmacêutico e alimentício. Das et al. (2011), define microcápsula
como sendo uma pequena esfera, com uma parede uniforme em torno dela, em que o
material dentro da microcápsula é referido como o núcleo , a fase interna , e a parede é
às vezes chamado de revestimento ou involucro.
Souza et al. (2012), destacam que a microencapsulação permite o isolamento de
substâncias ativas em qualquer estado de agregação da matéria. A ressalta levantada por
Song et al. (2008), é a compatibilidade entre o meio circundante e o núcleo, chamado de
princípio ativo.
Existem várias técnicas para se obter a microcápsula, como, evaporação de
solvente, polimerização, spray drying, coacervação simples e complexa, dentre outras.
Neste trabalho será tratado da coacervação, que de acordo com Schmitt et al. (2000), é
baseada em mecanismos físico-químicos complexos que envolvem, agitação, taxas de
adição e resfriamento, relação núcleo/parede e características do polímero e núcleo.
2. PROBLEMA DE PESQUISA E OBJETIVO
Na área têxtil, sempre houve grandes preocupações com a utilização de fontes
renováveis e a escassez de matérias-primas, além das limitações dos processos de
enobrecimento, grandes inovações surgem e vem surgindo com o passar dos anos. Uma
dessas inovações que pode ser aplicada ao setor de enobrecimento é a tecnologia da
liberação de princípios ativos utilizando microencapsulação, que permite a convergência
da utilidade, disgner, saúde e funcionalidade das peças têxteis. Dessa maneira a
combinação da microencapsulação surge como alternativa interessante para prolongar a
durabilidade de acabamentos.
O objetivo deste trabalho é comparar a morfologia das microcápsulas formadas
pelos métodos de coacervação simples e complexa aplicadas em têxteis e avaliá-las por
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microscopia eletrônica de varredura (MEV).
3. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
3.1. Aplicação de microcápsulas na área têxtil
As aplicações de microcápsulas na área têxtil partem desde a utilização em
agentes retardantes (NELSON, 2002), proteção em relação aos agentes atmosféricos
(SOUZA et al., 2012; ANNAN et al., 2008; ZIMET & LIVNEY, 2009) e acabamentos
funcionais (SUTHAPHOT et al., 2012; LI et al., 2013; RUBIO et al., 2010; CHENG et al.,
2009; MEYER, 1992). A utilização da tecnologia de princípios ativos microencapsulados
aplicados ao setor têxtil tem atraído cada vez mais a atenção com o desenvolvimento de
tecidos funcionais que possam ter algum efeito e resolver problemas que o processo
tradicional não poderia (LI et al. 2013; SANCHEZ et al., 2010; MA et al., 2009). A maioria
das pesquisas concentram-se na aplicação de fragrâncias e amaciantes duráveis em
artigos têxteis.
Dessa forma, Nelson (2002), em seu trabalho aponta que a adição de perfumes
aos têxteis tem sido realizada diretamente na lavagem de roupa ou durante a secagem,
todos são concebidos para conferir um aroma fresco. No entanto, independentemente da
qualidade da tecnologia usada para transmitir o perfume, o efeito é de duração
relativamente curta. Isso ocorre devido às fragrâncias e óleos essenciais serem
substâncias voláteis; eles reagem com outros componentes e são muito sensíveis aos
efeitos da luz, do oxigênio, a alta temperatura, a umidade e outros fatores (FECZKÓ et al.,
2010).
A aplicação da microencapsulação envolvendo fragrâncias em têxteis torna capaz
o prolongamento da vida útil desse material, evitando a evaporação rápida da fragrância.
Assim, o encapsulamento melhora o desempenho de uma fragrância (BHARGAVA et al.,
2010; TZHAYIK et al., 2012), e o núcleo é liberado por um prolongado período de tempo,
podendo ser sensível ao pH, calor, a pressão mecânica, a umidade, etc.
3.2. Microencapsulação por coacervação simples
A Coacervação simples é um fenômeno em que a adição de uma substância redutora de
hidratação (não-solvente) a uma solução coloidal hidrofílica resulta na formação de duas
fases, uma das quais é rica em moléculas coloidais (coacervato), e outra que é pobre
(SHIMOKAWA et al., 2013). Para Silva et al. (2003), a coacervação simples é induzida
por uma alteração de condições que causam a dessolvatação da macromolécula, e como
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exemplo da adição da substância redutora se pode citar a adição do sulfato de sódio em
uma solução aquosa de gelatina, que sob agitação forma um coacervato. O sucesso na
aplicação da técnica depende da determinação das condições apropriadas para
deposição do coacervato, que pode ser conseguida não somente por adição de não-
solventes, como etanol e isopropanol, e sais (sulfatos de sódio e amônio), mas também
pela escolha, sob condições selecionadas, de macromoléculas incompatíveis com a
primeira espécie macromolecular (LEIMANN, 2008).
Figura 1 – Formação da microcápsula por coacervação simples (SUAVE et al., 2006)
A figura 1 representa a formação de microcápsulas pelo método de coacervação
simples. A primeira etapa representa o estágio inicial da coacervação simples, onde se
encontra a dispersão da fase hidrofóbica na solução polimérica. No Estágio seguinte se
tem a separação de fase do polímero na solução aquosa, que para determinada
concentração de eletrólito, foi atingida a temperatura de separação de fases. Nos estágios
subsequentes se tem a formação da parede ao redor das gotas pela deposição dos
agregados poliméricos na superfície do material hidrofóbico e por fim o enrijecimento da
parede polimérica com compostos capazes de formar ligações cruzadas com o polímero
(LEIMANN, 2008).
3.3. Coacervação complexa
O processo de coacervação complexa envolve pelo menos dois polímeros, na
maioria dos casos, os dois biopolímeros incluem uma molécula proteica e uma molécula
de polissacarídeo. O princípio fundamental da formação da microcápsula por meio de
coacervação depende de interações eletrostáticas entre as cargas opostas das
moléculas. Por sua vez, isto, vai ser modificado dependendo do pH, do tipo e quantidade
de coloide, da razão entre as cargas dos dois coloides, da escolha do material
encapsulante e das condições de agitação e tamanho de partícula.
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Segundo Shimokawa et al. (2013), a adição de substâncias como ácidos a uma
mistura de várias soluções coloidais para ajuste do pH resulta na formação do
coacervato. Por exemplo, quando ácido acético é adicionado a uma solução de gelatina
carregada negativamente e goma arábica, o pH do meio de dispersão diminui, e abaixo
do ponto isoelétrico de gelatina (pH 4,8), a gelatina torna-se positivamente carregada,
mas a goma arábica continua a ser carregada negativamente, e a atração elétrica entre
elas resulta na formação coacervato (SAEKI e HOSOI, 1984).
O mais clássico sistema de coacervação complexa é o que a gelatina é utilizada
como o polieletrólito positivo e a goma de acácia como o polieletrólito negativo, a um pH
abaixo do ponto isoelétrico da gelatina (JUN-XIA et al., 2011; LECLERCQ et al., 2009;
VAHABZADEH et al., 2004). Este é um fenômeno físico-químico que uma fase coloidal
diluída coexiste com uma fase coloidal mais concentrada, permitindo a formação de
microcápsulas com espessura de revestimento controlada, biodegradável e não tóxica (LV
et al., 2013; QV et al., 2011).
Desai e Park (2005), apontam três estágios para o processo de formação da
microcápsula pelo processo de coacervação complexa :
Um sistema trifásico imiscível formado por um solvente, um material de parede e
um núcleo. Essa formação inicial quimicamente imiscível permitirá a existência de
uma solução coloidal;
Inserção do material de carga oposta para a formação do invólucro devido a
atração eletrostática;
Enrijecimento da parede e em seguida separação, precipitação e centrifugação.
E um dos fatores essenciais da utilização da coacervação complexa é apontado
por Rocha et al. (2013), as microcápsulas produzido por este método são insolúveis em
água, resistente a altas temperaturas e apresentam excelentes características para
liberação controlada.
4. MATERIAIS E MÉTODOS
4.1. Materiais
Gelatina (GE), tipo A, (Sigma Chemical, Alemanha), goma de acácia (GA)
(Espanha), como materiais de parede. Aroma natural de limão (Dallant, Espanha) usado
como o material do núcleo, carboximetilcelulose (CMC), formaldeído e outros materiais de
grau analítico. Tecido 100 % Algodão com gramatura de 115±5 .
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4.2. Preparação das microcápsulas de goma de acácia e gelatina
A metodologia utilizada para preparar as microcápsulas foi uma adaptação de
Nachiappan & Lakshmikantha (2012), coacervação simples, apenas gelatina como
invólucro. Na Figura 2 se tem o esquema de obtenção das microcápsulas por
coacervação simples.
Figura 2 - Diagrama esquemático da preparação de coacervado de gelatina tendo como princípio ativo aroma natural de limão.
Foram realizados dois experimentos diferentes utilizando a coacervação simples,
denominados método 1 e 2. Em ambos utilizou-se 5 % de gelatina em solução, e em
seguida foi emulsionada em banho a 60ºC, sob agitação constante. Após, resfriou até 35
ºC e adicionou-se 5 mL de fragrância, permanecendo sob agitação. Em seguida, no
método 1 adicionou-se sulfato de sódio (20%) e fez-se o arrefecimento, no método 2 a
adição do sulfato de sódio não ocorreu.
Água Gelatina
Dispersão
Agitação
Fragrância
Resfriar
Agitação
Na2SO4
Resfriar
Agitação
Microcápsulas em
solução
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Já no caso da coacervação complexa foi realizada utilizando a técnica
apresentada no trabalho Wang et al. (2009). A Figura 3 representa, o esquema de
obtenção das microcápsulas através da coacervação complexa.
Água Gelatina + Goma
arabica
Dispersão
Agitação
Fragrância
Agitação Ácido
acético
Agitação
Microcápsulas
em solução
Resfriar
Agitação
Formalína
Carboximetilcelulose
Agitação
Hidróxido
de Sódio Aquecer
Agitação
Emulsão
Figura 3 - Diagrama esquemático da preparação de coacervado de gelatina/goma tendo como princípio ativo aroma natural de limão.
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Foram realizados dois experimentos diferentes utilizando a coacervação
complexa, denominados métodos 3 e 4, em ambos utilizou-se uma relação de goma de
acácia/gelatina 3:2 (m/m), a 40 ºC, sob agitação até a homogeneização, após adicionou-
se 5 mL de fragrância. Em seguida corrigiu-se o valor do pH para 4,0 e arrefeceu-se o
sistema a 15 ºC, sob agitação constante. Posteriormente, adicionou-se solução de
formaldeído:etanol (2:3 v/v) com constante agitação, e mantidas durante 24 h para
completar a precipitação das micropartículas e eliminar o formaldeído. Por fim, adicionou-
se carboximetilcelulose (CMC) 4%, deixando sob agitação. Após, ajustou-se o pH com
hidróxido de sódio (0,1 Mol L-1) deixando o pH 7. Por fim aqueceu-se a solução até 50 ºC,
método 3, e até 25 ºC no método 4.
4.3. Caracterização por Microscopia eletrônica de varredura (MEV)
A morfologia das microcápsulas foi avaliada com microscópio eletrônico de
varredura, JEOL-JSM 5610 com aumento de . Antes da análise, as microcápsulas
foram impregnadas em tecido 100 % CO. As imagens obtidas foram usadas para
determinar o formato da microcápsula e a sua formação de acordo com o método
utilizado.
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1. Caracterização por Microscopia eletrônica de varredura (MEV)
As microcápsulas preparadas por coacervação simples, métodos 1 e 2 (gelatina),
pela coacervação complexa, métodos 3 e 4 (goma de acácia/gelatina), foram observadas
por microscopia (MEV), a fim de avaliar seu formato e constatar a formação delas, ou
seja, a morfologia superficial. A Figura 4 apresenta as fotomicrografias obtidas pelas
técnicas empregadas. Como pode ser visto, utilizando o método 1, Figura 4 (a), apenas
gelatina, as cápsulas apresentam formato e superfície irregulares, estando envolvidas
umas às outras pela própria gelatina, formando uma espécie de aglomerado, que cobre
as fibras do tecido 100% CO, conferindo-lhe um aspecto indesejado. As microcápsulas
formadas pelo método 2, (Figura 4 (b)), apresentam-se de forma unidas e não há a
morfologia definida, tendo estas características de micropartículas inacabadas, isso
ocorreu devido a não adição do sulfato de sódio, que Silva et al. (2003), apontam como a
substância redutora capaz de formar o coacervato, dessa forma sua não inserção, acaba
por não formar microcápsulas definidas.
Já as microcápsulas obtidas pelo método 3, Figura 4 (c), apresentam-se de forma
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mais acabada, devido a utilização de gelatina e goma de acácia, e há inserção de todas
as fases da coacervação, regulando o pH, agitação, controle da temperatura e inserção
de agente reticulante (formalina). A inserção do agente de endurecimento promove a
estabilização e aumenta a reticulação, como se pode visualizar na figura 4, método 3 e 4
(Figura 4 (c) a (d)), a inserção da formalina provocou a melhor formação das
microcápsulas, resultados também encontrados por Vahabzadeh et al. (2004), que ainda
afirmam que o agente reticulante tem efeito positivo sobre o rendimento do coacervado.
(a) (b)
(c) (d)
Figura 4 - Microscopia eletrônica de varredura (MEV) de microcápsulas aplicadas em
tecido 100 % algodão, (a) Método 1 , (b) Método 2, (c) Método 3, (d) Método 4.
As micropartículas formadas pelos métodos 3 e 4, (Figura 4 (c) e (d)) apresentam
superfície mais uniforme e partículas mais isoladas, se comparadas com os primeiros
métodos. No entanto, apresentam uma geometria não perfeitamente esférica, são esferas
alongadas e pequenos aglomerados (cachos de uva), imagens semelhantes às
microcápsulas encontradas no trabalho de Krishnan et al. (2005) e Leclercq et al. (2009),
e de acordo com estes trabalhos, isso se dá pela agitação rápida, durante a fase de
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coacervação e pela limitação na concentração de colóide negativo, neste caso goma de
acácia.
As microcápsulas obtidas pelos métodos 3 e 4 (Figura 4 (c) e (d)) apresentam-se
uma superfície lisa sem poros, isto foi possível devida à adição de carboximetilcelulose,
que preenche os poros, resultado também encontrado nos trabalhos de Bylaitë et al.
(2001) e Jun-Xia et al. (2011). Observando a figura 4 (c; d) o pequeno tamanho das
microcápsulas facilita a absorção e penetração na superfície do fio no processo de
acabamento, fator este também analisado por Li et al. (2013), melhorando assim a
durabilidade do acabamento e promovendo a dosagem controlada.
Com as micrografias de MEV, também fica evidente, que as microcápsulas
completas garantem a proteção efetiva do material encapsulado. E ainda, pode ser visto
que uma parte das microcápsulas apresentou morfologia irregular, figura 4 (c), essa
mudança quando comparada com as microcápsulas (d) ocorreu devido ao aumento na
temperatura final do processo fato esse levantado nos trabalhos de Schmitt et al. (2000),
que destacam a taxa de aquecimento como uma variável importante no processo. No
entanto, essas microcápsulas ainda podem selar o principio ativo, protegendo-o dos
fatores exteriores.
6. CONCLUSÃO
A microencapsulação é uma tecnologia eficaz para alcançar um desempenho
satisfatório na área de novos acabamentos e funcionalização de artigos têxteis, embora,
ainda seja relativamente novo para a indústria têxtil e do vestuário. A integração da
aromaterapia na aplicação têxtil permite uma base alternativa para sistemas de
distribuição de substâncias essenciais. No entanto, a coacervação entre biopolímeros
envolve múltiplos fatores, tais como pH, temperatura, atração entre as cargas e outras. As
microcápsulas formadas por goma de acácia/gelatina oferecem como vantagem a não
irritação da pele e a não ocorrência de efeitos teratogênicos.
Os protocolos propostos permitiram a formação consistente de microcápsulas de
goma de acácia/gelatina com aroma natural de limão (núcleo), essas microcápsulas são
incolores e podem ser aplicadas sobre o tecido tinto ou padrões impressos, sem qualquer
efeito adverso visíveis. A formação destas microcápsulas pelo método de coacervação
complexa, só se torna efetiva quando há um controle rígido dos parâmetros que regem
este processo, podendo destacar a faixa de pH, uma vez que ele irá definir a interação
entre as cargas opostos dos colóides. No entanto, trabalhos adicionais necessitam ser
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realizados para adquirir conhecimento sobre os mecanismos de liberação e fatores os que
o afetam.
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Introdução