Universidad Nacional

Pedro Ruiz Gallo

Informe:

Columna de destilación de etanol

Autor:

Chuica Vega Yang Pool Alexander

Asignatura:

Operaciones Unitarias III

Columnas de destilación de etanol

Introducción

La destilación es probablemente una de las operaciones más ampliamente empleada en la industria química, bien para separar distintos componentes de una corriente, o en la purificación de productos intermedios o finales. Su aplicación va desde la destilación de alcohol hasta el fraccionamiento del petróleo.

El proceso en el que vamos a centrar nuestro estudio es una columna de destilación de etanol de gran pureza. Los compuestos químicos que separa forman azeótropos entre sí, lo cual hace la operación más compleja.

La función principal de las columnas es de separar una mezcla liquida de dos sustancias con distintos grados de volatilidad. Obteniendo como productos destilados.

Las columnas de destilación utilizadas para realizar el proceso, constituyen un porcentaje significativo de la inversión que se realiza en plantas químicas y refinerías de todo el mundo. El coste de operación de las columnas de destilación es a menudo, la parte más costosa de la mayoría de los procesos industriales en los que interviene. Por ello, el disponer de técnicas prácticas para modelar columnas de destilación más o menos realistas y el desarrollar sistemas de control eficaz y fiable es muy importante, a fin de conseguir, un funcionamiento eficaz y seguro de los sistemas de destilación industriales.

Definición de columna de destilación

Una columna de destilación es una estructura cerrada de la cual se realiza la separación física de un flujo en dos o más fracciones

Esta separación se logra sometiendo el fluido a condiciones de presión y temperatura apropiadas a lo largo de la columna, de modo de lograr que las fracciones que se buscan separar se encuentren en dos estados diferentes.

De manera que se logra un buen intercambio entre ambas fases.

Mezcla azeotrópica

Es aquella mezcla líquida de dos o más componentes que poseen una temperatura de ebullición constante y fija, esta mezcla azeotropica se forma debido a que al pasar al estado vapor se comporta como un líquido puro, es decir como si fuese un solo componente, esto se verifica en el hecho que el vapor producido por la evaporación parcial del líquido tiene la misma composición que el líquido.

El azeótropo que hierve a una temperatura máxima se llama azeótropo positivo y el que lo hace a una temperatura mínima se llama azeótropo negativo. La mayoría de azeótropos son del tipo negativo.

Un azeótropo, puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la misma composición inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por destilación simple, por lo que es necesario añadir otro componente para romper la mezcla azeotrópica.

La composición de la mezcla azeotrópica cambia si cambia la presión exterior, pudiendo incluso a desaparecer dicha mezcla. Esto ocurre porque la temperatura de ebullición depende de la presión exterior.

Tipos de columnas para obtención de etanol

A. Simple

Columna DESTILACIÓN SIMPLE

La destilación simple consiste en la separación de uno o varios componentes de una mezcla líquida cuyos puntos de ebullición difieren entre sí en un rango suficientemente marcado (al menos 25°C) y deben ser inferiores a 150°C. El líquido a destilar se coloca en un matraz, para después, mediante la adición de calor, impulsar la vaporización. Una vez establecido el equilibrio líquido-vapor, parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero el resto (mayoría) pasa por la salida lateral, para posteriormente condensarse por efecto del enfriamiento ocasionado por agua fría que circula por un tubo refrigerante que forma parte del equipo en esta operación. Al producto se le conoce como destilado, mientras la porción que queda dentro del matraz se denomina residuo.

Con la finalidad de evitar el sobrecalentamiento de los líquidos y ocasionar la posible desnaturalización de compuestos de interés en la solución, es importante adicionar núcleos de ebullición, que son partículas físicas, inertes (generalmente perlas de vidrio), utilizadas para fomentar la homogeneidad de la mezcla y mantener constante el ritmo de destilación.

B. Columnas de platos

Tipos de platos

Barboteo

Platos de válvulas

Platos perforados

C. Columna de relleno

D. Columnas rectificadoras

Columna de Destilación por Congelación

La destilación por congelación es un interesante proceso, pues pudiera considerarse contraria a lo que se conoce como destilación, no en cuanto a sus resultados, sino en cuanto a su proceso, mientras que la destilación "común" basa su principio de separación en las diferencias de los puntos de ebullición de los componentes, la destilación por congelación opera por la diferencia en los puntos de congelación, dicho de otra manera, las fases pueden separarse gracias que una (o varias) de ellas, se encuentra en estado sólido.

Como es de esperarse hay sistemas en los cuales este proceso cuenta con una efectividad mucho mayor que la destilación común (es de esperarse que esto dependa de las propiedades del sistema), entonces ¿por qué no es tan difundido este proceso?.

Pondremos 2 ejemplos para ilustrar este detalle:

1. La desalación a fin de obtener agua potable, aunque este proceso no se considera propiamente una destilación, algunos autores insisten en mencionarla como tal, sin embargo esto resulta bastante ilustrativo: Resulta que energéticamente, contrario a lo que se piense, el proceso es más rentable, pues la relación entre el calor latente de vaporización y el de fusión del agua es de 6 aproximadamente, es decir que solamente se ocupa un sexto de la energía para cambios de estado, además, el hielo es separable de las sales que pueda contener, entonces ¿por qué la desalación de agua no se hace por congelación? Respuesta.- por la dificultad mecánica para manejar el hielo, este ejemplo nos ilustra el hecho de que aunque un proceso pueda resultar mejor que otro, tienen que analizarse los pasos siguientes con el fin de estudiar la rentabilidad adecuada del proyecto

2. En la preparación de vodkas finos, puede apreciarse que el agua y el alcohol son separables por evaporación, el punto de evaporación del alcohol oscila por el orden de los 76ºC y el del agua los 100ºC, sin embargo el pequeños detalle de un azeótropos origina una limitante, ahora si tomamos como referencia que el alcohol pudiera ser un anticongelante (su punto de fusión se encuentra a los -117ºC) y que el punto de fusión del agua se encuentra alrededor de los 0°C, resulta clara que la limitante no es la naturaleza de los componentes, a su vez como se mencionó anteriormente la cuestión energética mas bien es una ventaja, entonces ¿cuál es la limitante en este sistema? Respuesta: la cuestión económica, como se mencionó anteriormente resulta que la utilización de este procedimiento eleva el costo del producto, un ejemplo es el Stolichnaya Elit un vodka de origen ruso, cuyo valor en el mercado es superior a los 60 dólares), ¿Entonces, porque se utiliza este sistema?, porque de esta manera se presume que el vodka cuenta con un sabor sedoso, profundo, supremo. Además de las cuestiones sociales, como que este vodka únicamente se comercializa en tiendas de delikatessen, restaurantes elegantes y hoteles de 5 estrellas, los creadores advierten que únicamente debe ser consumido con hielo, agua fría o ingredientes fríos, nada de jugos de fruta u otros elementos que enmascaren su sabor superior.

Columna de Destilación por Lotes o Batch

En las destilaciones por lotes, llamadas también batch, se carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de interés para que, durante la operación, uno o más compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo común corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el líquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira continuamente por condensación, que corresponde al compuesto más volátil.

Principales componentes de una columna de destilación

Las columnas de destilación constan de varios componentes, cada uno es usado ya sea para transferir energía calorífica o transferir materia. Una típica columna de destilación contiene los siguientes componentes (entre paréntesis va la terminología en inglés):

• Un armazón vertical donde tiene lugar la separación de los componentes del líquido

• Componentes internos de la columna tales como platos (trays) y/o empaquetaduras (packings) que se usan para promover la separación de componentes

• Un ebullidor (reboiler) que provee la vaporización necesaria para el proceso de destilación

• Un condensador (condenser ) que se usa para enfriar y condensar el vapor saliente de la parte superior de la columna

• Un tanque de reflujo (reflux drum) que maneja el vapor condensado que viene de la parte superior de la columna de manera que el líquido (reflujo) pueda ser recirculado a la columna

El armazón vertical aloja los dispositivos internos y junto con el condensador y el rehervidor, constituyen la columna de destilación.

Operación básica y terminología

La mezcla líquida que será procesada es conocida como flujo de alimentación y este es introducido usualmente en un lugar cercano a la parte central de la columna en un plato conocido como plato

de alimentación. El plato de alimentación divide la columna en dos secciones: una superior (de enriquecimiento o rectificación) y una inferior (de empobrecimiento). El flujo de alimentación desciende en la columna donde es recogido en la parte superior en el rehervidor.

Se suministra calor al ebullidor para generar vapor. La fuente de calor puede ser un flujo adecuado, aunque en la mayoría de plantas químicas, éste es normalmente vapor. En refinerías, la fuente de calor puede ser los flujos de salida de otras columnas. El vapor se eleva en el rehervidor y es reintroducido dentro de la unidad en la parte inferior de la columna. El líquido que se remueve del rehervidor es conocido como producto de fondo o simplemente, fondo.

El vapor se eleva en la columna, y sale en la parte superior de la unidad, y es enfriado por el condensador. El líquido condensado es almacenado en un contenedor conocido como tanque de reflujo. Algo de este líquido es devuelto a la parte superior de la columna y es lo que se conoce como reflujo. El líquido condensado que removido del sistema es conocido como destilado o producto de cabeza.

Anexo

Simplificaciones en el Cálculo de Columnas de

Destilación Alcohólica

Osney Pérez, Lourdes Zumalacárregui y Osvaldo Gozá

Grupo de Análisis de Procesos, Facultad de Ingeniería Química, Instituto Superior Politécnico “José

Resumen

Se analiza el efecto de algunas simplificaciones en cálculos de columnas de destilación alcohólica, tales como considerar solo etanol y agua en las corrientes involucradas en el proceso y suponer que las pérdidas de calor al medio ambiente son despreciables. Se discute el efecto de la reducción de la cantidad de componentes en el vino, sobre la entalpía de las corrientes de la columna, desde un sistema de nueve componentes hasta el sistema binario etanol+agua. Se utilizan tres modelos de evaluación de propiedades demostrando que los resultados no se afectan de manera sensible. Se estimaron las pérdidas de calor al medio ambiente por convección y radiación, tanto en una columna rectificadora como en una repasadora, aisladas térmicamente y sin aislamiento. Se demuestra la validez de las consideraciones utilizando el simulador de procesos HYSYS.

INTRODUCCIÓN

La destilación de etanol como componente del vino tiene sus particularidades, que no la hacen tan sencilla como cuando la alimentación a la columna es una mezcla binaria. Como se conoce, hay más de 200 sustancias que acompañan al etanol en el vino que se alimenta al sistema de destilación y todos mantienen diferentes comportamientos durante este proceso (Pérez, 2003).

Mediante diversas técnicas de análisis se ha establecido la presencia en el alcohol crudo o bruto (condensado que se obtiene como tope de la columna destiladora) de más de 94 compuestos,

siendo los compuestos dominantes el etanol y el agua. El contenido de impurezas en el alcohol bruto es del orden de 10-3, expresado en fracción másica y todas reunidas representan entre 0.5% y 1% del contenido del alcohol (Villena et al., 1995).

Las impurezas en el vino, conocidas como congéneres, están usualmente presentes a concentraciones entre 10-6 a 10-4 mg/L (Hikari y Kubo, 1975; Williams y Knuttel, 1982; Lora et al., 1992; Valderrama et al., 2001; Valderrama et al., 2002; Valderrama y Faúndez, 2003; Osorio et al., 2004). El alto número de compuestos en la mezcla a destilar, la baja concentración (de gran importancia como parámetro enológico) a que se encuentran y la baja disponibilidad de datos y parámetros de interacción requeridos para la aplicación de los modelos termodinámicos, hace compleja la modelación de estos sistemas (Valderrama et al., 2001; Valderrama y Faúndez, 2003). Por lo anterior, los autores de este trabajo plantean, que desde el punto de vista energético, es razonable considerar la mezcla multicomponente obtenida en la fermentación alcohólica, como una mezcla binaria etanol-agua (Pérez, 2003). Se demuestra que esta afirmación es válida y se calcula el grado de error que introduce en los cálculos energéticos dicha consideración.

La simulación del proceso de destilación requiere, además de información termodinámica, de datos de variables de operación de la columna. La Tabla 2 muestra las variables requeridas por el simulador. Los datos de operación de la columna utilizados para la simulación corresponden a los de una columna industrial instalada en una planta productora de 2080 L/h de etanol hidratado por destilación convencional, cuyo sistema de destilación puede verse en la Fig. 1.

Las mezclas estudiadas incluyen etanol y agua como componentes mayoritarios y varios congéneres. Se analizaron ocho mezclas de vino, restándose un componente en cada corrida de simulación. La Tabla 3 resume los sistemas de componentes estudiados en este trabajo. Para la eliminación de los componentes se tomó como criterio base la sustracción siguiendo un orden ascendente de composición en la mezcla original de nueve componentes. Así el primer componente a retirar sería el acetaldehído.

PÉRDIDAS DE CALOR

Para el estudio del balance energético en columnas de destilación, se calcularon los calores intercambiados en dos columnas, en particular en una columna rectificadora (con condensador de tope) y una repasadora (con condensador y rehervidor de fondo) instaladas en una planta industrial de producción de 2080 L/h de etanol hidratado por destilación convencional, mostrada en la Fig. 1. Se estimaron las pérdidas de calor al medio ambiente por convección y radiación, utilizando ecuaciones reportadas en la literatura (Mijeev y Mijeeva, 1979) para superficies cilíndricas verticales largas. La inclusión de las pérdidas por radiación fue necesaria atendiendo a que, por una parte, la temperatura promedio en la pared de las columnas sobrepasa los 500C y por otra, la superficie de estas paredes es pequeña si se compara con la superficie de los alrededores. En la Tabla 4 se presentan los datos necesarios para el cálculo de las pérdidas de calor.

RESULTADOS Y ANÁLISIS

La influencia del número de componentes desde el punto de vista energético, se realizó comparando los valores obtenidos por la simulación del proceso de destilación de estas mezclas en una columna destiladora. Para ello se consideraron los valores de las entalpías de las corrientes vino, flemas y vinazas. La Tabla 7 presenta las desviaciones relativas de las entalpías (%∆h) de estas corrientes para los sistemas mostrados en la Tabla 3. Las desviaciones que se obtienen para cada corriente se calculan respecto al sistema de nueve componentes (h9 comp), utilizando la ecuación 1, donde hn comp, representa la entalpía de la corriente formada por n componentes.

Como se observa en la Tabla 7, las desviaciones entre los valores calculados de la entalpía para los diferentes sistemas son inferiores al 0.75%. La mayor desviación se presenta en la corriente vino (0.71%). Por otra parte se aprecia que, en el caso de la vinaza, las mezclas formadas desde cuatro hasta nueve componentes tienen un comportamiento idéntico, que se corresponde con la igualdad en la composición y temperatura de la vinaza para estas mezclas estudiadas, compuestas por agua, glicerol y ácido acético. La mayor proporción de agua en las mezclas de tres y dos componentes es responsable de la variación de la entalpía y la ligera disminución de temperatura, aunque es de destacar que, dado que la composición de esta corriente es prácticamente agua, la temperatura que se obtiene para todos los casos es, prácticamente, la de ebullición normal del agua.

Para el vino y las flemas, la igualdad en el comportamiento puede considerarse entre siete y nueve componentes siendo mayores las diferencias, con respecto a la mezcla de nueve componentes, para las restantes. Esto se explica por el hecho de que los dos componentes que menos influyen en las propiedades termodinámicas de estos sistemas, acetaldehído y metanol, fueron retirados para formar las mezclas de ocho y siete componentes respectivamente. La mayor desviación en el vino (0.71%) se aprecia al retirar el componente de mayor influencia, el glicerol, para pasar de la mezcla de tres componentes a la de dos componentes. Para la flema, la mayor desviación se obtiene cuando se retira el ácido acético (0.14%), para pasar de la mezcla de cuatro componentes a la de tres, ya que el glicerol se incorpora totalmente a las vinazas.

Las Fig. 2 y 3 muestran el comportamiento de las temperaturas en las corrientes flemas y vinazas al reducir el número de componentes en la mezcla. Como se observa, la reducción del número de componentes no tiene prácticamente efecto en los valores de temperatura que se obtienen en las corrientes de salida de la columna. Para los sistemas estudiados se obtiene un valor promedio de temperatura de 94.42 0C (desviación estándar 0.02) para las flemas y de 100.02 0C (desviación estándar 0.01) para las vinazas.

La Fig. 4 muestra el comportamiento de la fracción másica de etanol en la corriente flemas al cambiar el número de componentes en la mezcla. Se aprecia que puede ser considerado un valor promedio de fracción másica de etanol de 0.202 (desviación estándar 0.0003), lo cual avala el uso de sistemas binarios etanol-agua en cálculos energéticos.

Para verificar la influencia de la selección del paquete de propiedades en los resultados alcanzados se realizó la simulación sustituyendo el modelo NRTL por las ecuaciones de Wilson y UNIQUAC. En la Tabla 8 se presentan las desviaciones relativas promedios de las entalpías (%∆hPROM) de las corrientes vino, flemas y vinazas, para el sistema desde dos a nueve componentes, utilizando los tres métodos de estimación.

Se comprobó que el mayor alejamiento entre los valores de entalpías de vino, flemas y vinazas calculados con los tres modelos es inferior al 0.13%, de donde se comprueba que las conclusiones de este trabajo son independientes del paquete de propiedades con el que la simulación sea realizada, siempre que el paquete seleccionado sea apropiado para el tipo de sistema en estudio.

Adicionalmente se analizó si el orden de eliminación de los componentes de las mezclas ejercía alguna influencia en los resultados obtenidos. Para ello se estudiaron otros dos modos de sustracción de los componentes: sustrayendo el componente en orden descendente de concentración en el vino (glicerol, ácido acético, dióxido de carbono, alcohol isoamílico, 1-propanol, metanol y acetaldehído) y sustrayendo el componente en orden aleatorio (glicerol, acetaldehído, metanol, 1-propanol, alcohol isoamílico, dióxido de carbono y ácido acético). Si bien los perfiles obtenidos para las curvas temperatura de flemas, temperatura de vinazas, fracción másica de etanol en las flemas, así como los valores puntuales de entalpías de vino, flemas y vinazas, son diferentes según la mezcla presente, se obtienen valores promedio similares para cada condición estudiada.

CONCLUSIONES

De los resultados mostrados, de su análisis y de su discusión, se pueden obtener las siguientes conclusiones, sobre las posibilidades de realizar simplificaciones en el cálculo de columnas de destilación: 1) es posible considerar el vino como un sistema binario etanol-agua para la realización de estudios energéticos, lo cual contribuye a la facilidad de los cálculos; 2) es posible considerar despreciable el calor cedido al medio ambiente en los balances de energía en columnas de destilación; 3) siempre que el paquete de propiedades seleccionado en el simulador sea adecuado, las diferencias en la estimación de las propiedades requeridas en los balances de energía (temperatura, entalpía, composición) son despreciables. La simulación ha permitido estudiar diferentes situaciones del proceso de producción de etanol de una forma rápida y sencilla.

Bibliografía

Simplificaciones en el Cálculo de Columnas de Destilación Alcohólica. Osney Pérez, Lourdes Zumalacárregui y Osvaldo Gozá

Modelado y control de una columna de destilación binaria Automatización Industrial 2011 Angelica María Alzate Ibañez

Tipos de columna de destilación. Feedjit Live Blog Stats. Universidad de Sonora

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