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Estudio de la resistividad eléctrica de compactos porosos
Fco Javier Salvatierra Diánez Materiales
45
CAPÍTULO 2
MATERIALES
Estudio de la resistividad eléctrica de compactos porosos
Fco Javier Salvatierra Diánez Materiales
46
2.1 INTRODUCCIÓN
Los materiales estudiados son:
- Aluminio ! Ecka AS-61
- Hierro ! Höganäs NC 100.24
- Hierro ! QMP WPL 200
- Níquel ! Inco type 255
- Níquel ! Novament 4SP 400
- Bronce ! Ecka 89/11 AK
2.2 ALUMINIO
Se ha empleado aluminio en estado de recepción, se trata de
un aluminio de pureza superior al 99,7 % suministrado por la
empresa Eckart-Werke (la principal impureza que muestra es de
hierro).Cumple la especificación DIN 1712/1 sobre aluminio de pureza
comercial y se denomina Ecka Aluminium AS-61.
2.2.1 Granulometría
En la figura 2.1 se muestran los valores obtenidos del estudio
granulométrico del polvo. Prácticamente la totalidad de las partículas,
aprox. el 96 %, tienen un tamaño menor de 125 µm, lo cual coincide
con la especificación del fabricante. El rango de tamaños de partícula
se encuentra entre aprox. 10 µm y las 200 µm, resultando un tamaño
medio de partícula de 71,232 µm.
Estudio de la resistividad eléctrica de compactos porosos
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47
Particle Size Distribution
0.01 0.1 1 10 100 1000 3000 Particle Size (µm)
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Vol
ume
(%)
Al (A) ER, jueves, 05 de abril de 2001 11:12:34 Size (µm)
0.0100.0110.0130.0150.0170.0200.0230.0260.0300.0350.0400.0460.0520.0600.0690.0790.0910.105
Volume In %
0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00
Size (µm)0.1050.1200.1380.1580.1820.2090.2400.2750.3160.3630.4170.4790.5500.6310.7240.8320.9551.096
Volume In %
0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00
Size (µm)1.0961.2591.4451.6601.9052.1882.5122.8843.3113.8024.3655.0125.7546.6077.5868.710
10.00011.482
Volume In %
0.000.000.000.000.000.000.000.060.120.210.330.490.700.951.261.612.00
Size (µm)11.48213.18315.13617.37819.95322.90926.30330.20034.67439.81145.70952.48160.25669.18379.43391.201
104.713120.226
Volume In %
2.412.843.283.724.154.595.035.465.876.256.556.716.686.415.875.104.13
Size (µm)120.226138.038158.489181.970208.930239.883275.423316.228363.078416.869478.630549.541630.957724.436831.764954.993
1096.4781258.925
Volume In %
3.092.091.240.610.200.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00
Size (µm)1258.9251445.4401659.5871905.4612187.7622511.8862884.0323311.3113801.8944365.1585011.8725754.3996606.9347585.7768709.636
10000.000
Volume In %
0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00
Figura 2.1: Granulometría del aluminio AS-61.
2.2.2 Morfología y microestructura
La morfología se obtiene con el microscopio SEM, en la figura
2.2 se observan partículas de tamaños no uniformes y de morfología
irregulares.
En la figura 2.3 obtenida en el microscopio óptico, se observa
una microestructura granular dendrítica.
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Figura 2.2: Micrografía SEM-SE de polvo de aluminio Ecka AS-61
Figura 2.3: Microestructura del polvo de aluminio AS-61
2.2.3 Curva de compresibilidad
En la figura 2.4 se muestra la curva de compresibilidad del
aluminio obtenida experimentalmente. Como se puede observar hay
dos zonas bien diferenciadas:
Un primer tramo comprendido entre el 52-10 % de porosidad
(Θ = 1-D), donde la curva es prácticamente una recta con una
pendiente pronunciada. Esta forma de la curva hace que para una
pequeña desviación de la carga de compactación a la hora de fabricar
los compactos ocasione grandes errores en la porosidad deseada para
el compacto.
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Un segundo tramo desde aprox. 10-2 % donde el
comportamiento del material cambia a una curva con pendiente muy
suave.
Den. rel. (%)
40,00
50,00
60,00
70,00
80,00
90,00
100,00
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Presión, MPa
D, %
Figura 2.4: Curva de compresibilidad del aluminio AS-61
La obtención de la curva experimental es necesaria para poder
calcular la presión de compactación para fabricar los compactos de
diferentes porosidades.
De la curva de compresibilidad se puede extraer una valor
aproximado de la porosidad de golpeo, se trata de la porosidad que
presenta el polvo de aluminio sin aplicar ninguna carga (corte de la
curva con el eje y). Pero la forma correcta de calcular la porosidad de
golpeo es realizando un ensayo en el laboratorio aplicando la Norma
ASTM (el ensayo se explicará en el capitulo de procedimiento
experimental).
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2.3 BRONCE
Se ha empleado bronce en estado de recepción suministrado
por la empresa Eckart-Werke. Cumple las especificaciones de un
bronce comercial y se denomina Ecka spherical Bronze 89/11 AK.
2.3.1 Granulometría
En la figura 2.5 se puede observar el análisis granulométrico
realizado al polvo de bronce.
Particle Size Distribution
0.01 0.1 1 10 100 1000 3000 Particle Size (µm)
0
5
10
15
20
25
30
35
Vol
ume
(%)
Ecka Spherical Bronze , martes, 20 de abril de 2004 12:42:59 Size (µm)
0.0100.0110.0130.0150.0170.0200.0230.0260.0300.0350.0400.0460.0520.0600.0690.0790.0910.105
Volume In %
0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00
Size (µm)0.1050.1200.1380.1580.1820.2090.2400.2750.3160.3630.4170.4790.5500.6310.7240.8320.9551.096
Volume In %
0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00
Size (µm)1.0961.2591.4451.6601.9052.1882.5122.8843.3113.8024.3655.0125.7546.6077.5868.710
10.00011.482
Volume In %
0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00
Size (µm)11.48213.18315.13617.37819.95322.90926.30330.20034.67439.81145.70952.48160.25669.18379.43391.201
104.713120.226
Volume In %
0.000.000.000.000.000.000.000.000.598.80
21.9929.9325.8311.301.560.000.00
Size (µm)120.226138.038158.489181.970208.930239.883275.423316.228363.078416.869478.630549.541630.957724.436831.764954.993
1096.4781258.925
Volume In %
0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00
Size (µm)1258.9251445.4401659.5871905.4612187.7622511.8862884.0323311.3113801.8944365.1585011.8725754.3996606.9347585.7768709.636
10000.000
Volume In %
0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00
Figura 2.5: Gráfica y tabla con la granulometría del bronce 89/11.
Del análisis se extrae que prácticamente la totalidad de las
partículas, el 98,44 %, tienen un tamaño menor de 80 µm. El rango
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de tamaños de partícula se encuentra aprox. entre 40µm y 90µm, y
su tamaño medio de partícula es de 56,659 µm.
2.3.2 Morfología y microestructura
Las figuras 2.6 y 2.7 obtenidas en el microscopio SEM y óptico
respectivamente, muestran partículas regulares con forma esférica.
La forma esférica hace que los compactos porosos tengan una baja
resistencia en verde.
Figura 2.6: Micrografía SEM-SE de polvo de bronce 89/11
Figura 2.7: Microestructura de polvo de bronce 89/11
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2.3.3 Curva de compresibilidad
En la figura 2.8 se muestra la curva de compresibilidad del
bronce obtenida experimentalmente.
Den. rel. (%)
40,00
50,00
60,00
70,00
80,00
90,00
100,00
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Presión, MPa
D, %
Figura 2.8: Curva de compresibilidad del bronce 89/11
En el caso de este material la curva no presenta los cambios de
pendiente tan bruscos como ocurre en el caso del aluminio, evitando
los problemas comentados en el apartado 2.1.3.
2.4 HIERRO Nc 100.24
Se ha empleado hierro en estado de recepción suministrado por
la empresa Hönganäs. Su denominación comercial es hierro höganäs
NC 100.24.
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2.4.1 Granulometría
En la figura 2.9 se muestran los valores obtenidos del estudio
granulométrico del polvo.
Particle Size Distribution
0.01 0.1 1 10 100 1000 3000 Particle Size (µm)
0
2
4
6
8
10
12
Vol
ume
(%)
Fe NC100.24(Hoganas), viernes, 23 de abril de 2004 10:46:31 Size (µm)
0.0100.0110.0130.0150.0170.0200.0230.0260.0300.0350.0400.0460.0520.0600.0690.0790.0910.105
Volume In %
0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00
Size (µm)0.1050.1200.1380.1580.1820.2090.2400.2750.3160.3630.4170.4790.5500.6310.7240.8320.9551.096
Volume In %
0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00
Size (µm)1.0961.2591.4451.6601.9052.1882.5122.8843.3113.8024.3655.0125.7546.6077.5868.710
10.00011.482
Volume In %
0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.11
Size (µm)11.48213.18315.13617.37819.95322.90926.30330.20034.67439.81145.70952.48160.25669.18379.43391.201
104.713120.226
Volume In %
0.190.300.410.510.580.660.750.911.241.802.683.905.437.118.74
10.0510.78
Size (µm)120.226138.038158.489181.970208.930239.883275.423316.228363.078416.869478.630549.541630.957724.436831.764954.993
1096.4781258.925
Volume In %
10.769.948.466.514.462.561.120.050.000.000.000.000.000.000.000.000.00
Size (µm)1258.9251445.4401659.5871905.4612187.7622511.8862884.0323311.3113801.8944365.1585011.8725754.3996606.9347585.7768709.636
10000.000
Volume In %
0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00
Figura 2.9: Gráfica y tabla con la granulometría del hierro NC 100.24
Aprox. el 96,3 % esta comprendido entre 10 µm y 275 µm y el
tamaño medio de partícula es de 111,200 µm.
2.4.2 Morfología y microestructura
Las figuras 2.10 y 2.11 obtenidas en el microscopio SEM y
óptico respectivamente, muestran partículas de morfología esponjosa
y superficies abruptas. Las características de este polvo hacen que los
compactos porosos que tengan una buena resistencia en verde.
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Figura 2.10: Micrografía SEM-SE de polvo de hierro NC 100.24
Figura 2.11: Microestructura de polvo de hierro NC 100.24
2.4.3 Curva de compresibilidad
En la figura 2.12 se muestra la curva de compresibilidad del
hierro NC 100.24 obtenida experimentalmente.
Estudio de la resistividad eléctrica de compactos porosos
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Den. rel. (%)
30,00
40,00
50,00
60,00
70,00
80,00
90,00
100,00
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Presión, MPa
D, %
Figura 2.12: Curva de compresibilidad del hierro NC 100.24
2.5 HIERRO WPL 200
Se ha empleado hierro en estado de recepción suministrado por
la empresa alemana QMP Metal Powders GMBH. Se denomina
comercialmente Hierro QMP WPL 200. Las diferencias con el otro tipo
de polvo de hierro empleado se pueden observar a continuación.
2.5.1 Granulometría
En la figura 2.13 se muestran los valores obtenidos del estudio
granulométrico del polvo.
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56
Particle Size Distribution
0,01 0,1 1 10 100 1000 3000 Particle Size (µm)
0
2
4
6
8
10
Vol
ume
(%)
Fe WPL200, jueves, 05 de abril de 2001 11:34:03 Size (µm)
0,0100,0110,0130,0150,0170,0200,0230,0260,0300,0350,0400,0460,0520,0600,0690,0790,0910,105
Volume In %
0,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,00
Size (µm)0,1050,1200,1380,1580,1820,2090,2400,2750,3160,3630,4170,4790,5500,6310,7240,8320,9551,096
Volume In %
0,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,00
Size (µm)1,0961,2591,4451,6601,9052,1882,5122,8843,3113,8024,3655,0125,7546,6077,5868,710
10,00011,482
Volume In %
0,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,010,070,080,100,13
Size (µm)11,48213,18315,13617,37819,95322,90926,30330,20034,67439,81145,70952,48160,25669,18379,43391,201
104,713120,226
Volume In %
0,160,230,340,550,881,382,082,984,075,306,587,788,769,399,579,238,39
Size (µm)120,226138,038158,489181,970208,930239,883275,423316,228363,078416,869478,630549,541630,957724,436831,764954,993
1096,4781258,925
Volume In %
7,165,664,132,691,520,670,100,010,000,000,000,000,000,000,000,000,00
Size (µm)1258,9251445,4401659,5871905,4612187,7622511,8862884,0323311,3113801,8944365,1585011,8725754,3996606,9347585,7768709,636
10000,000
Volume In %
0,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,00
Figura 2.13: Gráfica y tabla con la granulometría del hierro WPL 200
En los resultados que se desprenden del análisis granulométrico
puede observarse que en la muestra, encontraremos partículas desde
6 µm a 300 µm. El tamaño medio de partícula para el Hierro WPL 200
es de 78,420 µm, tamaño medio inferior al del hierro NC 100.24.
2.5.2 Morfología y microestructura
Las figuras 2.14 y 2.15 obtenidas en el microscopio SEM y
óptico respectivamente, muestran partículas de morfología esponjosa
y superficies abruptas. Estas características hacen que los compactos
porosos presenten una buena resistencia en verde.
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Figura 2.14: Micrografía SEM-SE de polvo de hierro WPL 200
Figura 2.15: Microestructura de polvo de hierro WPL 200
2.5.3 Curva de compresibilidad
En la figura 2.16 se muestra la curva de compresibilidad del
hierro WPL 200 obtenida experimentalmente.
Estudio de la resistividad eléctrica de compactos porosos
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Den. rel. (%)
30,00
40,00
50,00
60,00
70,00
80,00
90,00
100,00
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Presión, MPa
D, %
Figura 2.16: Curva de compresibilidad del hierro WPL 200
El hierro WPL 200 presenta una curva de compresibilidad
similar a la del hierro NC 100.24. El Hierro WPL 200 posee una
porosidad de golpeo ligeramente inferior a la del hierro NC 100.24.
2.6 NÍQUEL INCO TYPE 255
El polvo de níquel empleado fue suministrado por la empresa
INCO. Su denominación comercial es Nickel Inco Type 255,
Filamentary Nickel Powder.
2.6.1 Granulometría
En la figura 2.17 se muestran los valores obtenidos del estudio
granulométrico del polvo.
Estudio de la resistividad eléctrica de compactos porosos
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Particle Size Distribution
0,01 0,1 1 10 100 1000 3000 Particle Size (µm)
0 1 2
3 4 5 6 7
Vol
ume
(%)
Ni-255, viernes, 19 de marzo de 2004 13:01:32 Size (µm)
0,0100,0110,0130,0150,0170,0200,0230,0260,0300,0350,0400,0460,0520,0600,0690,0790,0910,105
Volume In %
0,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,00
Size (µm)0,1050,1200,1380,1580,1820,2090,2400,2750,3160,3630,4170,4790,5500,6310,7240,8320,9551,096
Volume In %
0,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,00
Size (µm)1,0961,2591,4451,6601,9052,1882,5122,8843,3113,8024,3655,0125,7546,6077,5868,710
10,00011,482
Volume In %
0,030,170,340,530,771,051,341,641,942,212,462,692,913,133,383,674,01
Size (µm)11,48213,18315,13617,37819,95322,90926,30330,20034,67439,81145,70952,48160,25669,18379,43391,201
104,713120,226
Volume In %
4,414,865,325,756,096,296,296,075,614,954,133,232,321,470,830,120,00
Size (µm)120,226138,038158,489181,970208,930239,883275,423316,228363,078416,869478,630549,541630,957724,436831,764954,993
1096,4781258,925
Volume In %
0,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,00
Size (µm)1258,9251445,4401659,5871905,4612187,7622511,8862884,0323311,3113801,8944365,1585011,8725754,3996606,9347585,7768709,636
10000,000
Volume In %
0,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,00
Figura 2.17: Gráfica y tabla con la granulometría del Níquel 255.
La gran mayoría de las partículas, alrededor del 99%,
presentan un tamaño inferior a 80 µm. El rango de tamaños de
partícula está comprendido entre 1 µm y 90 µm y su tamaño medio
de partícula es algo inferior a 26,450 µm.
2.6.2 Morfología y microestructura
Las figuras 2.18 y 2.19 obtenidas en el microscopio SEM y
óptico respectivamente, muestran partículas de morfología
filamentosa con superficies muy irregulares.
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Figura 2.18 Micrografía SEM-SE de polvo de níquel type 255
Figura 2.19 Microestructura de polvo de níquel type 255
2.6.3 Curva de compresibilidad
En las figura 2.20 se muestra la curva de compresibilidad de
este polvo.
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Den. rel. (%)
10,00
20,00
30,00
40,00
50,00
60,00
70,00
80,00
90,00
100,00
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Presión, MPa
D, %
Figura 2.20: Curva de compresibilidad del níquel type 255
En el caso de este material la curva hay un cambio pronunciado
de pendiente para en torno al 35 % de porosidad.
2.7 NÍQUEL 4 SP 400
El Níquel 4 SP 400 es un polvo de níquel fabricado por la
empresa Novament, de referencia 4 SP 400.
2.7.1 Granulometría
El análisis granulométrico del Níquel 4 SP 400 se ha recogido en
la figura 2.21.
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Figura 2.21: Gráfica y tabla con la granulometría del níquel 4 SP 400.
El tamaño medio de partícula es de 13,242 µm, estando los
tamaños comprendidos casi en su totalidad entre 3 y 80 µm. Se
observa en la gráfica que existen partículas de tamaños de milímetros
pero esto se debe interpretar como aglomerados que el equipo
empleado ha tomado como partículas individuales.
2.7.2 Morfología y microestructura
Las figuras 2.22 y 2.23 obtenidas en el microscopio SEM y
óptico respectivamente, muestran partículas de morfología esférica
con superficies poco suavizadas e irregulares.
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Figura 2.22 Micrografía SEM-SE de polvo de níquel 4 SP 400
Figura 2.23 Microestructura de polvo de níquel 4 SP 400
2.7.3 Curva de compresibilidad
En las figura 2.24 se muestra la curva de compresibilidad de
este polvo.
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Den. rel. (%) Ni 4SP400
40,00
50,00
60,00
70,00
80,00
90,00
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Presión, MPa
D, %
Figura 2.24: Curva de compresibilidad del níquel 4 SP 400
La curva de compresibilidad de los dos tipos de níquel
estudiados presentan un comportamiento muy diferente. De la gráfica
se puede deducir que la porosidad de golpeo del níquel 4 SP 400 es
bastante más pequeña que la del níquel type 255.