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COMPORTAMIENTO DE PRODUCTOS CONSOLIDANTES APLICADOS A PIEDRAS IMPREGNADAS DE SALES SOLUBLES. CAMBIO EN LAS PROPIEDADES MECÁNICAS Y RESPUESTA A LOS FACTORES DE DETERIORO CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO CAPÍTULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO COMPORTAMIENTO DE PRODUCTOS CONSOLIDANTES APLICADOS A PIEDRAS IMPREGNADAS DE SALES SOLUBLES. CAMBIO EN LAS PROPIEDADES MECÁNICAS Y RESPUESTA A LOS FACTORES DE DETERIORO

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COMPORTAMIENTO DE PRODUCTOS CONSOLIDANTES APLICADOS A PIEDRAS

IMPREGNADAS DE SALES SOLUBLES. CAMBIO EN LAS PROPIEDADES MECÁNICAS

Y RESPUESTA A LOS FACTORES DE DETERIORO

CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

CAPÍTULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

COMPORTAMIENTO DE PRODUCTOS CONSOLIDANTES

APLICADOS A PIEDRAS IMPREGNADAS DE SALES SOLUBLES.

CAMBIO EN LAS PROPIEDADES MECÁNICAS Y RESPUESTA A LOS

FACTORES DE DETERIORO

COMPORTAMIENTO DE PRODUCTOS CONSOLIDANTES APLICADOS A PIEDRAS

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Y RESPUESTA A LOS FACTORES DE DETERIORO

CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

Índice

2. CARACTERIZACIÓN DE MATERIAL PÉTREO ....................................................... 6

2.1. Análisis físico-mecánicos ..................................................................................... 7

2.1.1. Propiedades físicas ......................................................................................... 8

2.1.2. Propiedades hídricas..................................................................................... 15

2.1.3. Propiedades mecánicas ................................................................................ 23

2.2. Ensayos de alteración acelerada de materiales pétreos .................................... 29

2.2.1. Heladicidad ................................................................................................... 31

2.2.2. Ensayos de cristalización de sales ................................................................ 32

2.2.3. Ciclos termohigrométricos ............................................................................. 33

2.2.4. Ensayos de radiación UV .............................................................................. 34

2.2.5. Ataque químico con soluciones o atmósferas contaminadas ......................... 34

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6 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

2. CARACTERIZACIÓN DE MATERIAL PÉTREO

El estudio de las causas y mecanismos de alteración de los diferentes materiales pétreos

incluye la aplicación de un conjunto de técnicas y ensayos orientados a esclarecer las fuerzas

destructivas que provocan las alteraciones de la piedra, aspectos que resultan de gran interés

para seleccionar las mejores actuaciones sobre dicho material (aplicación de tratamientos).

Estos métodos, utilizados normalmente por la comunidad científica, permiten la caracterización

composicional, mineralógica y textural del material, así como la determinación de sus

propiedades físicas y las modificaciones que experimenta con el paso del tiempo.

Existen cinco líneas de investigación claramente diferenciadas, cada una de ellas con un

objetivo y unas técnicas de análisis definidas que se resumen a continuación:

a) Análisis químico.

Identificación de componentes mayoritarios, elementos traza y componentes de alteración

(sales) mediante las técnicas de:

- Absorción atómica (A.A)

- Fluorescencia de rayos X (FRX)

- Espectrometría de infrarrojo (IRFT)

- Microanálisis (EDX)

b) Análisis mineralógico-petrográfico.

Identificación y evaluación de los componentes mineralógicos y la relación existente entre

ellos (textura), componentes vacíos (poros) y observación morfológica de las sales mediante:

- Difracción de rayos X

- Microscopía óptica de luz polarizada

- Microscopía electrónica (SEM y TEM)

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7 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

c) Análisis físico-mecánico.

Aspectos relacionados con la dinámica de los procesos de alteración, así como los factores

de tipo físico que los controlan relacionados con el comportamiento hídrico y mecánico

mediante:

- Porometrías: porosimetría de inyección de Hg, absorción de agua al vacío, picnometría

de gases.

- Propiedades hídricas.

- Colorimetría.

- Ultrasonidos.

- Ensayos de resistencia mecánica.

d) Ensayos de alteración en laboratorio.

Ensayos orientados hacia el conocimiento sobre el comportamiento del material ante los

agentes de alteración ambientales (efectos del hielo-deshielo, cambios térmicos, atmósferas

contaminantes, etc.) mediante ensayos de envejecimiento acelerado

e) Biodeterioro.

Identificación de microorganismos causantes de alguna alteración, para ello se hace uso de

la lupa binocular y los microscopios óptico y electrónico.

Las líneas de investigación que ocupan a este Proyecto serán las de análisis físico-

mecánicos y ensayos de alteración acelerada en laboratorio.

2.1. Análisis físico-mecánicos

Las propiedades físico mecánicas de los materiales pétreos naturales son parámetros

intrínsecos del material, que permiten poner de manifiesto su grado de durabilidad, en un

determinado ambiente, al ser sometidos a una serie de fenómenos de alteración conocidos a

priori. Dentro de este grupo se incluyen las propiedades físicas, propiedades hídricas y

propiedades mecánicas. Las propiedades físico mecánicas de los materiales pétreos naturales

son parámetros intrínsecos del material, que permiten poner de manifiesto su grado de

durabilidad, en un determinado ambiente, al ser sometidos a una serie de fenómenos de

alteración conocidos a priori. Dentro de este grupo se incluyen las propiedades físicas,

propiedades hídricas y propiedades mecánicas.

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8 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

2.1.1. Propiedades físicas

2.1.1.1. Porosidad

Un material pétreo tanto natural (roca) como artificial (mortero, hormigón, ladrillo,…) se

compone de un agregado de uno o más minerales, de forma que entre estosconstituyentes

pueden existir una serie de espacios vacíos. Tales espacios (poros y fisuras) son un

componente petrográfico esencial en una roca, ya que en gran medida su volumen y

distribución condicionan las características tanto de uso como de alterabilidad y/o durabilidad

en el caso de ser usada con fines ornamentales.

El estudio de la porosidad tiene como objetivo determinar el volumen de poros y definir el

sistema poroso. Al ser la roca un medio continuo y tridimensional, el sistema poroso resulta

complejo y difícil de observar, describir y cuantificar. Su estudio incluye los modelos del sistema

poroso (poros, accesos y medios figurados), elementos cuantificables (volumen de espacios

vacíos, tamaño, forma, grado de comunicación y distribución) y tipos de espacios vacíos

(origen genético y connotación morfológica).

En la actualidad existe un amplio número de técnicas de estudio (ver Tabla 2.1); las más

útiles son las de tipo indirecto, que se basan en la impregnación, succión capilar de agua,

adsorción de gases e inyección de mercurio. Estos métodos permiten obtener información

indirecta de la porosidad mediante la determinación de las propiedades físico-químicas de un

fluido (líquido o gas) o una radiación al entrar en contacto con el material a través de sus poros.

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9 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

TABLA 2.1. TIPOS DE ENSAYOS DE POROSIDAD

Análisis del sistema poroso

Métodos directos Métodos indirectos

Microscopía óptica

Microscopía electrónica

Microscopía confocal

Saturación de agua al vacío

Métodos de succión

Absorción de Ni2: BET

Picnometría de He

Difracción de Rx de bajo ángulo

Porosimetría de Hg

Entre estas técnicas se destaca la absorción forzada de agua a vacío. Este método permite

conocer el contenido máximo de agua que es capaz de retener una roca. A partir de la

absorción de agua al vacío se determina la masa saturada (Ms), contenido en agua en

saturación (Ws) y grado de saturación (Si). Para su descripción se han tomado de referencia las

siguientes normas: UNE-EN 1936/99, Rilem: Comisión 25-PEM. Este ensayo también se

denomina absorción de agua al vacío y contenido en agua en saturación. El procedimiento es

el siguiente: se parte de 3 a 6 probetas de forma cilíndrica, cúbica o prismática, con un volumen

mínimo de 25 ml, que se sumergen en un tanque de inmersión en función de las condiciones

del ensayo (inmersión en agua en ebullición, inmersión al vacío e inmersión en agua a presión

elevada). Después de secarlas a 70 ºC ± 5, hasta masa constante, las probetas se pesan y se

colocan en un recipiente de vacío durante 24 ± 2 horas para eliminar el aire en los poros

abiertos. Pasado este tiempo se introduce lentamente agua desmineralizada, a 20 ºC de

temperatura, de tal manera que pasados 15 minutos las probetas estén totalmente cubiertas,

manteniendo la misma presión hasta pasadas 24 h ± 2 h. Después de este tiempo, se

restablece la presión atmosférica, se dejan las probetas bajo el agua otras 24 h ± 2 h y se pesa

la probeta bajo el agua determinando la pesada hidrostática y, por último, se seca la probeta

con un paño húmedo y se determina la masa saturada. Los parámetros que se determinan son

los siguientes:

Porosidad abierta:

n0�%� = Ms-M0

Ms-Mh

· 100

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Densidad aparente:

dap = M0

Ms-Mh

(g/cm3)

Contenido de agua a saturación:

Ws(%) = Ms-M0

M0

· 100

Donde M0 corresponde al peso seco, Mh al peso saturado sumergido (pesada hidrostática)

y Ms al peso saturado al aire.

2.1.1.2. Distribución del tamaño de poros

La porosidad total es un dato importante, pero no decisivo para establecer el

comportamiento del material frente a los agentes de alteración; los aspectos que realmente

condicionan su comportamiento son el tamaño del poro y su geometría. La porosimetría de

mercurio es uno de los métodos más utilizados para el estudio de la distribución del tamaño de

poros.

El principio general de este método es el siguiente. Las fuerzas de la tensión superficial se

oponen a la penetración en los poros abiertos de un sólido de cualquier líquido que como el

mercurio, tenga un ángulo de contacto líquido-sólido superior a 90º. Es decir, si un líquido no

moja a un sólido, sólo podrá penetrar en los poros abiertos del mismo si se somete a una

presión mayor que la existente en el sólido. Esta sobrepresión, necesaria para forzar la entrada

del líquido en un poro de diámetro d, viene dada por la ley de Jurin, expresada por la fórmula:

P= 4 σ cos θ

d

donde σ es la tensión superficial líquido-aire, que en el caso del mercurio es 480 dinas/cm y

θ es el ángulo de contacto líquido-sólido; en el caso del mercurio y de materiales silicatados es

de 140º.

La expresión anterior, en el caso de de la porosimetría de mercurio y para materiales

pétreos, vendrá dada por:

d= 15

P

Donde d vendrá expresada en micras y P en kg/cm2.

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11 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

En un porosímetro de mercurio es posible medir el volumen total de poros con un

determinado radio variando la presión aplicada. Este tipo de medida proporciona una buena

información de la estructura interna de la piedra, y por tanto es posible apreciar las variaciones

estructurales provocadas por la aplicación de un consolidante, por ejemplo.

El resultado de las medidas depende de la máxima presión aplicada. Si ésta fuese de 1.500

atm sería posible estudiar la distribución del volumen de poros con un tamaño comprendido

entre 75.000 y 50 Å. Bajo vacío se puede estudiar el intervalo comprendido entre 75.000 y

750.000 Å.

La forma y tamaño de las muestras para este tipo de medidas depende de las

características del aparato. Por otra parte, el número de determinaciones necesarias para cada

tipo de piedra dependerá de su homogeneidad.

2.1.1.3. Ángulo de contacto agua-piedra

El conocimiento del valor del ángulo de contacto agua-piedra es de interés para evaluar el

efecto hidrófugo de ciertos tratamientos.

Si se coloca una gota de agua sobre una superficie plana, en la que la absorción de la

misma sea nula o muy lenta, y si dicha gota es lo suficientemente pequeña para que su

curvatura pueda considerarse esférica, el casquete formado será más similar a una esfera

completa cuanto menos moje el agua a la superficie sobre la que descansa; es decir, el ángulo

de contacto será tanto mayor cuanto más hidrófoba sea la superficie. Se sabe que existe una

relación bastante lineal entre el ángulo de contacto y el tiempo de absorción de gotas, siendo

ambos valores una buena medida de la hidrofugación. Normalmente las piedras son mojadas

por el agua, y su ángulo de contacto está muy próximo a cero, a menos que se hayan sometido

a un tratamiento hidrófugo.

Sobre la probeta seca y colocada perfectamente horizontal, se dejan caer gotas de volumen

constante. La determinación de sus dimensiones puede efectuarse, bien sobre una fotografía

ampliada de la gota, bien con un equipo especial en el que se visualiza la gota ampliada sobre

una pantalla con una escala graduada que permite medirla. El ángulo de contacto (ver figura

2.1) se calcula mediante la expresión:

θ=2 arctg �2ha�

Siendo h la altura de la gota y a el ancho de la gota en la superficie de la piedra.

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FIGURA 2.1. ÁNGULO DE CONTACTO AGUA-PIEDRA

2.1.1.4. Densidad aparente y densidad absoluta

La densidad de los materiales pétreos, junto con la porosidad y la permeabilidad al aire de

los mismos, definen la constitución física de su estructura.

Si las probetas tienen forma regular, su densidad se calcula como cociente entre su masa,

determinada por pesada, y su volumen, calculado a partir de sus dimensiones. Si las probetas

tienen forma irregular se utilizarán los métodos de la pesada hidrostática, para rocas no

solubles en agua y con absorción menor del 0,5 % de su peso, y el de la parafina en caso

contrario.

Para la medida de la densidad absoluta, ésta se realiza con entre 20 y 100 gramos de la

piedra pulverizada y secando posteriormente hasta peso constante. La determinación del

volumen se realiza por medio de un picnómetro.

2.1.1.5. Permeabilidad a gases

Si en un material existe un gradiente de presión, el vapor se difundirá en la dirección en que

aquella sea más baja. El flujo de vapor viene dado por:

Qv= -δ grad Pv

En el supuesto de que exista una situación isoterma. El factor de proporcionalidad δ,

coeficiente de conductividad de vapor, se expresa en unidades de tiempo. Un valor elevado de

este indica que se transfiere mucho vapor.

El valor de la resistencia a la difusión, µ, es una magnitud sin dimensiones, que compara la

resistencia a la difusión del vapor a través de un material con la existente a través del aire

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quieto; su valor será siempre mayor que 1. Es evidente que µ y δ serán inversamente

proporcionales, y su relación viene dada por:

µ= 0,185·10

9

δ

2.1.1.6. Color

El color no es más que una estimulación física de algunos órganos presentes en la retina.

Estos elementos sensibles al color, se llaman conos, y se clasifican en tres tipos:

- L-conos: conos de larga longitud de onda.

- M-conos: conos de longitud de onda media.

- S-conos: conos de longitud de onda corta.

Pero, aunque es un fenómeno físico (los distintos colores son diferentes distribuciones de

longitudes de onda), incluye un gran número de factores subjetivos, y así, varias personas

pueden ver de forma diferente un mismo color, y al contrario. Algunos factores externos

también condicionan el color de un objeto como el tipo de iluminación, el ángulo de visión del

objeto, y otras características propias del objeto. Para solucionar este problema, se han

desarrollado varios modelos que intentan representar la sensación del color de una forma

objetiva, mediante unas coordenadas; esto es lo que se llama espacio de color. La ciencia

encargada del estudio del color se llama colorimetría.

El espacio color es un método de expresión del color de un objeto o de una fuente de luz

usando algún tipo de notación, como números. Las tres dimensiones del color son:

- Tonalidad: son los colores de nuestro lenguaje (rojo, azul, verde,...)

- Claridad: los colores pueden ser más o menos claros

- Saturación: indica la intensidad de un color.

Con estos tres parámetros tenemos definido el color. Los sistemas para definir el color

varían en la forma de especificar las variables enumeradas con anterioridad. Entre ellos se

pueden destacar los siguientes:

a) Sistema Munsell

Se basa en una serie de placas de color numeradas, con las que se compara el color de la

superficie en estudio. Cada color se define con un número más una o dos letras, en función de

la tonalidad, claridad y saturación.

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b) Sistemas triestímulo(XYZ)

Este sistema pertenece a los Sistemas CIE que son los determinados por la Comisión

Internacional de L´Eclariage. El triestímulo se desarrollo en 1931, y se basa en la definición de

tres colores primarios:

- R (rojo): λ = 700 nm.

- G (verde): λ = 546,1 nm.

- B (azul): λ = 435,8 nm.

Estos tres estímulos definen un mapa de colores, de forma que todos los colores pueden

expresarse como una mezcla de los tres primarios.

c) Sistema L*a*b* (CIELab)

Este sistema es el utilizado en el estudio que nos ocupa. Se desarrolló en 1976, para

solucionar el problema de las distancias entre colores de los métodos anteriores. Como se

puede observar en la figura 2.2, L * indica claridad, y a* y b* son las coordenadas de

cromaticidad: +a* es la dirección hacia el rojo,-a* hacia el verde, +b* hacia el amarillo, y -b*

hacia el azul.

FIGURA 2.2. SISTEMA DE COLOR L*a*b*

a. Luminosidad 75% b. Luminosidad 25%

La relación entre estas coordenadas y las anteriores puede expresarse en forma de

ecuaciones:

L*=116 · � Y

Y0� - 16 a*=500 · �� X

X0�1 3 - � Y

Y0�1 3 b*=200 · �� Y

Y0�1 3 - � Z

Z0�1 3

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15 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

Donde X0, Y0, Z0 son los valores triestímulo del iluminante utilizado.

d) Sistema L*C*H0

Este sistema utiliza el mismo diagrama que el sistema L*a*b*, pero trabaja con

coordenadas cilíndricas, en lugar de cartesianas:

- L* es la variable luminosidad

- C* es el color

- H0 es el ángulo del matiz.

Sus ecuaciones son:

L*= L* C*= ��a*+b* 2 H0

=arctg �b*a*�

2.1.2. Propiedades hídricas

El conocimiento de las propiedades hídricas de los materiales lapídeos es fundamental a la

hora de diagnosticar las causas del deterioro y proponer actuaciones en cualquier edificio de

carácter monumental. El acercamiento a las propiedades hídricas de los materiales se realiza a

través de los llamados ensayos hídricos. Este tipo de ensayos ayudan a comprender el

comportamiento en obra de los materiales pétreos frente a los fluidos (agua principalmente), y

cómo éstos son capaces de captar o de evaporar dichos fluidos. Dado que, en la mayor parte

de los casos, los procesos de alteración dependen de la circulación de agua por el interior de

los sólidos porosos, estos ensayos son importantes para conocer la durabilidad de los

materiales.

El agua, como agente de alteración, puede actuar de muy diversas maneras en el sistema

poroso o en la superficie de una roca. De forma resumida se señalan algunas de las acciones

que el agua desarrolla:

- Es capaz de contener en disolución diferentes especies gaseosas, como el CO2, el

cual favorece notablemente la solubilidad de las rocas calcáreas.

- Puede transportar iones como Cl-, SO42-, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, y otros, los cuales

pueden dar lugar a la precipitación de sales en el interior del sistema poroso de las

rocas, con el consiguiente efecto destructivo.

- La saturación en agua puede dar lugar a procesos de aumento de volumen en

materiales que contengan minerales hinchables (arcillas).

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16 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

- Cuanto más mojada esté una roca, mayor será el efecto deteriorante de los ciclos

de hielo/deshielo.

- En el aspecto mecánico, se observa una pérdida de resistencia mecánica a medida

que aumenta el grado de saturación en agua de una roca.

En resumen, es fundamental conocer el comportamiento de cada roca frente al agua para

poder predecir su grado de alterabilidad. Este comportamiento dependerá en gran medida de

las características del sistema poroso de cada roca aunque son los ensayos hídricos los que

mejor definen la dinámica de los fluidos en el interior de los sólidos porosos. En la Tabla 2.2 se

enumeran los tipos de ensayos para la determinación de las propiedades hídricas y la

normativa internacional indicada para cada uno.

TABLA 2.2. TIPOS DE ENSAYOS DE PROPIEDADES HÍDRICAS

Ensayos

Normas de referencia

Coeficiente de saturación

Rilem 25 PEM test nº II. 1

Permeabilidad al vapor de agua

Normal 21/85; Rilem 25 PEM test nº II.2

Absorción de agua a baja presión

Rilem 25 PEM test nº II. 3 y 4 y Normal 44/93

Absorción libre de agua por inmersión total

UNE-EN 13755/02; UNE-EN 772-11:2001;

Normal 7/81,Normal 7/81

Absorción de agua por capilaridad,

succión capilar, ascenso capilar

UNE-EN 1925/99; UNE-EN 772-11:2001.

Normal 11/85(Sustituida por UNI 10859),

Rilem 25 PEM test II nº 6

Desorción libre de agua, evaporación

Rilem 25 PEM test nº II.5

Absorción de gotas: tiempo y ángulo de

contacto

Normal 33/89, Rilem 25 PEM test II.8

Expansión hídrica

Rilem 25 PEM test nº 7

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17 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

De los ensayos anteriores, los más simples y frecuentemente utilizados en la

caracterización de rocas monumentales y otros materiales lapídeos son:

- Absorción de agua bajo vacío o forzada.

- Absorción libre de agua.

- Succión capilar.

- Desorción libre de agua. Secado.

Como recomendación de carácter general, los ensayos se realizan sobre probetas de

formas geométricas (cubos, cilindros o paralelepípedos) talladas a partir de las rocas de

cantera. En cada ensayo se controla la variación del contenido en agua de las probetas

respecto al tiempo. Este control se lleva a cabo mediante pesadas sucesivas a intervalos

determinados o bien por la medida de la altura del agua en el caso de los ensayos de

capilaridad.

Se suele llamar Wi(t) al contenido de agua (en peso) de una probeta i en el instante de

tiempo t. se expresa en % respecto al peso inicial de la probeta (peso seco):

Wi(t) = �Mi-M0

M0

� · 100

Donde Mi es el peso de la probeta húmeda en el instante de tiempo t y M0 es la masa inicial

(peso seco).

La cantidad de agua absorbida por un material se expresa también como:

m = A · t1 2

Lo que implica que, en cierta manera, la cantidad de agua (m) que penetra en una roca por

m2 de superficie, es proporcional a la raíz cuadrada del tiempo transcurrido, siendo A una

constante.

El contenido máximo de agua en saturación, Wmax, es posible obtenerlo mediante tiempos

de inmersión muy prolongados o por saturación en vacío, siendo este último método el más

correcto. El grado de saturación alcanzado en cada momento del ensayo, Si(t), se determina

según la siguiente ecuación:

Si�t� = �Wi(t)

Wmax

� · 100

Ambos parámetros, Wi(t) y Si(t), dependen de las características del sistema poroso y de

las variables de temperatura y humedad relativa.

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18 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

Los ensayos de succión capilar son controlados mediante los siguientes parámetros:

- Altura y velocidad de ascenso capilar.

- Coeficiente de succión capilar.

En el primer caso, se determina la altura a la que asciende el agua respecto al tiempo y, en

el segundo, se evalúa la cantidad de agua succionada (Mt) por unidad de superficie respecto al

tiempo, que se define como:

Mt=Mw

S · t1 2

Siendo Mw= Mi - M0, donde Mi es la masa en el instante de tiempo ti, M0 es la masa inicial,

S es la superficie de la probeta en contacto con el agua y t es el tiempo transcurrido desde el

inicio del ensayo.

2.1.2.1. Contenido de agua en saturación

Se han propuesto multitud de métodos para alcanzar la saturación total de un sólido

poroso, entre los que destacan:

- Inmersión en agua en condiciones de vacío.

- Inmersión en agua en ebullición.

- Inmersión en agua a presión atmosférica durante tiempos prolongados.

Entre ellos, destaca por la reproductibilidad de sus resultados, así como por su simplicidad

el propuesto por la Comisión PEM-25 de la RILEM (1980), basado en la inmersión total de la

muestra previamente sometida a vacío. Las probetas que se suelen utilizar son cubos de 5 cm

de lado, a los que se somete a las siguientes etapas:

a) Se calientan en horno a 110º C hasta la pesada constante, para eliminar la humedad

que pudieran contener. Si las probetas están tratadas con consolidantes o hidrofugantes

la temperatura de secado será menor (60º C), ya que el calor podría afectar a la

estabilidad de estos productos.

b) Se introducen en un desecador y se someten a vacío (hasta 10-2 Torr) durante 10 horas.

c) Se introduce agua (sin romper el vacío) en el desecador hasta cubrir por completo las

probetas, realizando la desgasificación del agua, es decir, sometiendo de nuevo el

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19 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

conjunto a vacío durante 1 o 2 horas. Una vez hecho esto, las probetas se mantienen

en el desecador cerrado durante 24 horas.

d) Se enjugan superficialmente con una toalla humedecida y se pesan, con pesadas

normal e hidrostática.

Los datos de Wmax, así como los de la pesada hidrostática, nos permiten calcular el

Coeficiente de Saturación. Mediante la absorción forzada de agua se obtiene también una

medida de la porosidad accesible al agua (n0), valor muy próximo a la porosidad abierta total

cuya definición se expuso en la página 4 del presente capítulo y se recuerda a continuación:

n0�%� = Ms-M0

Ms-Mh

· 100

2.1.2.2. Absorción libre de agua

La absorción libre de agua pretende medir la atracción de los sólidos porosos por el agua,

esto es, la capacidad de absorción de agua, la velocidad de este proceso y el comportamiento

de la velocidad en el tiempo. La cantidad total de agua absorbida viene controlada por el

volumen poroso total del sólido y su grado de conectividad, mientras que la cinética de

absorción depende fundamentalmente de la distribución del tamaño de acceso del poro. Este

ensayo, por tanto, permite cuantificar la capacidad de absorción de un material pétreo, a la vez

que nos da información de las características de su sistema poroso. Los valores obtenidos

dependen en cierta medida de las variables de presión, temperatura y humedad relativa.

Al igual que en el ensayo anterior, es aconsejable la normativa propuesta por la Comisión

PEM-25 de la RILEM (1980).

Se utilizan las mismas probetas que en el ensayo de agua de saturación (cubos de 5 cm de

lado) y se procede de la siguiente manera:

a) Secado en la estufa a 110º C, hasta pesada constante, o a 60º C en el caso de

muestras tratadas con productos orgánicos.

b) Inmersión total en agua destilada a temperatura ambiente. Se colocan las probetas

sobre una rejilla dentro del recipiente de agua, con el fin de que puedan tomar

libremente agua también por su cara inferior.

c) Pesada a intervalos regulares de tiempo, previo a la eliminación del exceso de agua de

la superficie. Los intervalos de pesada suelen ser muy frecuentes al comienzo del

ensayo y se van espaciando poco a poco.

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Y RESPUESTA A LOS FACTORES DE DETERIORO

20 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

Los datos obtenidos, valores de Wi(t), se representan frente a t1/2, ya que este proceso es

proporcional a la raíz cuadrada del tiempo transcurrido. Se observa experimentalmente que

esta variación en los primeros momentos del ensayo es lineal cuya pendiente corresponde al

valor de la velocidad de absorción (Vabs), característico de cada tipo de material pétreo. A partir

de un determinado valor de t, en todos los casos se produce una variación de la pendiente

llegando a hacerse la curva asintótica a un valor de Wi(t) que prácticamente coincide con el

valor de Wmax.

2.1.2.3. Desorción de agua: secado

La desorción de agua mide la velocidad de evaporación en condiciones ambientales de las

muestras saturadas. Resulta de extraordinario interés en la práctica dado que permite predecir

si los materiales se secarán con rapidez o si permanecerán húmedos largo tiempo. Esto tiene

una influencia decisiva en los procesos de alteración (que se producen casi siempre cuando la

roca está húmeda) y en la programación de tratamientos de conservación, dada la importancia

del grado de humedad en el éxito o fracaso de un tratamiento. Las variables de temperatura y

humedad relativa son de elevada influencia en el proceso de secado. Las muestras son las

mismas que en ensayos anteriores y se sigue el siguiente procedimiento:

a) Se saturan las probetas, se disponen sobre una rejilla y se dejan secar en laboratorio

controlando temperatura y humedad relativa.

b) Las muestras son pesadas a intervalos de tiempo regulares.

Los resultados se representan en un gráfico de Wi(t) frente a t1/2.

2.1.2.4. Succión y penetración capilar

La ascensión capilar de un fluido en contacto con un sólido poroso es muy importante a la

hora de interpretar los procesos de alteración a los que se ve sometido el material pétreo en un

edificio. El proceso de ascenso capilar es el responsable de la mayor parte del aporte de agua

a los materiales de construcción y, como consecuencia, es la causa última de la mayoría de los

fenómenos de deterioro.

En el ascenso de un fluido por un capilar vertical, dos leyes definen la relación existente

entre los diversos parámetros que la controlan. La primera es la Ley de Laplace que estima la

sobrepresión generada como:

P=2σ· cos α

r

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21 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

Donde r es el radio del poro, σ es el ángulo de contacto y α es la tensión superficial. La

altura (h) alcanzada por el fluido dentro del capilar se calcula según la Ley de Javin:

h=2σ· cos α

r·γ

Donde γ es la viscosidad.

La cantidad de agua absorbida en un cierto tiempo por una superficie de una muestra

prismática de un material que está inicialmente seco y que está en contacto con una superficie

de agua libre puede ser calculada mediante la expresión:

m = A · t1 2

Donde m se refiere a la cantidad de agua absorbida (kg/m2), t al tiempo en segundos (s) y A

es el coeficiente de absorción de agua (kg/(m2. s1/2)). En este ensayo se puede medir la

variación de la altura alcanzada por el agua en función del tiempo, así como el incremento de la

masa, referida a la superficie de contacto con el líquido, en función del tiempo.

Las probetas deben tener sección constante a lo largo de su altura y planeidad de sus

bases. Para determinar la altura alcanzada por el agua es aconsejable utilizar probetas

cilíndricas o prismáticas, con la dimensión mayor perpendicular a la superficie de absorción.

Las condiciones ambientales del ensayo están en torno a 20 ºC de temperatura, 20% humedad

relativa y una duración de al menos 7 días. Las probetas secas se sitúan en una bandeja en

cuya base se coloca una delgada capa de material poroso (arena) sobre la que se coloca otra

de papel de filtro (al menos de 1 cm de grosor) y se añade agua destilada hasta el nivel del

papel de filtro, manteniendo constante el mismo a lo largo de todo el ensayo. Tras intervalos

regulares, se van pesando las probetas hasta que éstas no aumenten de peso; durante la

primera hora se aconseja llevar a cabo un mayor número de medidas. Las pesadas se realizan

eliminando, con la ayuda de un paño húmedo, el agua de exceso de la superficie inferior y

depositando la probeta (para la pesada) por la cara que no esté en contacto directo con el

agua. Igualmente se determina la altura alcanzada por el agua, calculando un valor medio con

los datos de las cuatro caras.

En la curva de absorción capilar se representa el incremento de peso por superficie en

función de la raíz cuadrada del tiempo. Siendo el incremento de peso:

∆Mi= Mi-M0

S (g/cm3)

Donde Mi es el peso en el tiempo ti, M0 el peso seco y S la superficie de absorción.

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22 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

Por otro lado, para la curva de penetración capilar se representa la altura ascendida (hi) en

función de la raíz cuadrada del tiempo.

2.1.2.5. Permeabilidad al vapor de agua

Se define permeabilidad al vapor de agua como la cantidad de vapor de agua que circula

por unidad de tiempo, a través de un cuerpo de espesor determinado, entre dos superficies

paralelas, bajo el efecto de una diferencia de presión parcial de vapor de agua entre ambas. Si

en un material existe un gradiente de presión, el vapor se difundirá en la dirección en que

aquella sea más baja. El flujo de vapor responde a la ecuación siguiente (en el supuesto que

exista una situación isotérmica):

qd= δ grad Pd

Donde qd corresponde a la densidad de flujo de vapor de agua, Pd a la presión parcial de

vapor de agua y δ es el coeficiente de conductividad o permeabilidad al vapor de agua.

El ensayo se lleva a cabo al menos con dos muestras del mismo litotipo en forma de

paralelepípedos o cilindros de sección cuadrada de tamaño circular de 3 a 8 cm de diámetro y

aproximadamente 1 cm de grosor. Las muestras se secan a una temperatura de 60 ºC, se

pesan y se sitúan como “tapón” de un vaso de material impermeable (aluminio, PVC, etc.), en

cuyo interior se encuentra agua desionizada embebida en material absorbente (algodón o

celulosa), situada al menos a 2 cm de distancia de las probetas. Las distintas muestras deben

ajustarse bien para evitar salidas de vapor de agua por escape, de tal modo que éste sólo pase

a través de material pétreo. Esta unidad probeta-vaso se pesa y se introduce en un desecador

amplio que mantenga las condiciones constantes y cuya temperatura esté en torno a 25 ºC ± 5

(a ser posible, introducirlo en una cámara climática). Esta célula completa se pesa a intervalos

regulares de tiempo hasta pesada constante.

La permeabilidad al vapor de agua viene expresada en (gr/cm2. 24 h). Se obtiene al calcular

la diferencia de peso entre dos valores consecutivos de permeabilidad siempre referida a 20º C

dividido por la superficie de la muestra en (m2). Si la medida se realizó a temperatura distinta,

los datos se deben corregir según la siguiente fórmula:

Perm20ºC= PermxºC·P20ºC

P20ºC

Siendo P la presión parcial de vapor de agua para cada temperatura. También se puede

evaluar en un gráfico representando la pérdida de peso en función del tiempo hasta que la

curva se haga constante.

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23 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

2.1.3. Propiedades mecánicas

2.1.3.1. Resistencia global

Existen diversos ensayos, directos e indirectos, que permiten evaluar la cohesión mecánica

de los materiales pétreos. Las principales medidas directas son:

- Resistencia a la compresión.

- Resistencia a la tracción.

- Resistencia a la flexión.

Las medidas indirectas más importantes son:

- Velocidad de propagación del sonido.

- Medida de frecuencia fundamental de resonancia.

La velocidad de propagación del sonido, que refleja la compacidad, permite detectar las

zonas alteradas antes de que las modificaciones sean visibles. Estas medidas, no destructivas,

pueden realizarse en el laboratorio o in si tu. La frecuencia de resonancia, que debe medirse en

probetas, pone en evidencia las cualidades elásticas del material, y es el ensayo de laboratorio

más sensible para evaluar una modificación en la estructura del material.

a) Ensayos directos

Los ensayos mecánicos directos no son generalmente empleados debido a su carácter

destructivo, además de requerir un elevado número de probetas y de tamaño relativamente

grandes.

b) Ensayos indirectos: transmisión de ultrasonidos

Los ultrasonidos son vibraciones elásticas de frecuencia tan elevada que no sobrepasa el

umbral de percepción acústica humana (> 20 Khz). Estas ondas se propagan en medios donde

existen fracciones de materia. Así, una partícula de material se desplaza de su posición de

equilibrio por la aplicación de una fuerza externa; este desplazamiento induce a otras partículas

vecinas, dando lugar a una reacción en cadena que permite la propagación de la onda.

Las ondas ultrasónicas sufren fenómenos de reflexión, refracción y difusión, dependiendo

de la impedancia acústica del medio, de manera que cuando un haz de ultrasonidos llega a la

superficie de separación de dos medios cuya impedancia es diferente, una parte del haz se

refleja, otra es refractada y una tercera se difunde. Precisamente en esta propiedad se basan

las múltiples aplicaciones de los ultrasonidos como ensayo no destructivo. Así pues tenemos:

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24 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

ρCZ ⋅=

Donde Z representa la impedancia, C la velocidad de la onda y ρ la densidad del material.

La propagación de las ondas ultrasónicas es posible en cualquier medio si éstas son de tipo

longitudinal, y solamente en cuerpos sólidos, si son transversales. Su velocidad de propagación

depende de la naturaleza del medio de propagación.

La heterogeneidad natural que presentan las rocas provoca en las ondas fenómenos de

atenuación que están directamente relacionados con la frecuencia y longitud de onda, por eso

es importante seleccionar la frecuencia adecuada para cada caso, de forma que se minimice en

lo posible dicha atenuación.

El equipo consta de un generador de impulsos ultrasónicos, un par de palpadores, un

amplificador, un circuito amplificado y circuito electrónico de medida del tiempo. El generador

de impulsos base produce impulsos muy breves (10 seg.), con una frecuencia de repetición

propia del aparato. Los impulsos se propagan en el cuerpo y las ondas reflejadas en la

superficie opuesta o en un defecto (grieta, etc.) vuelven al mismo palpador u otro situado

convenientemente, el cual, por el proceso inverso transforma el impulso ultrasónico en eléctrico

dando lugar a un oscilograma. Analizando la posición del palpador, la geometría de la pieza, el

tiempo transcurrido entre el impulso inicial y el reflejado (eco) y la amplitud del impulso recibido,

puede obtenerse información sobre el estado del componente o pieza sometida al ensayo.

Atendiendo a la forma de emisión y recepción de las ondas, las técnicas de ultrasonidos

pueden clasificarse como:

- Método de reflexión por eco: en el que se trabaja con un traductor que sirve de

emisor y receptor, de forma que si el material presenta algún defecto (por ejemplo,

una fisura), el tren de ondas ultrasónicas recibe una reflexión que es posible

registrar calculándose el grosor y profundidad a que aparece. Los factores que

pueden ser tenidos en cuenta al realizar un ensayo por este método son la posición

del palpador, amplitud del eco recibido, recorrido de las ondas en el material y forma

del impulso.

- Método de transmisión o transparencia. Este procedimiento es el más utilizado; se

trabaja con dos traductores (un emisor y un receptor), con frecuencias bajas para

conseguir una atenuación lo suficientemente pequeña y un mayor alcance de los

impulsos ultrasónicos en el material.

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25 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

La norma UNE 14579/05 establece un procedimiento normalizado para la determinación de

la velocidad de propagación de las ondas ultrasónicas a través de la piedra natural. Las

muestras deben ser de forma regular: cúbica, cilíndrica (diámetro 5 cm) o paralelepípedo

(sección mínima debe ser de 7 x 7). La esbeltez de las probetas debe estar comprendida entre

1 y 4. El número de probetas utilizado para el ensayo no debe ser inferior a 5 y va a estar en

función de la heterogeneidad del material. Para la puesta a punto del equipo, la lectura cero

representa el tiempo de propagación de los impulsos entre el palpador-emisor y el palpador-

receptor existiendo entre ellos un espesor nulo. Esta medida puede realizarse presionando

entre sí los dos palpadores con el mismo medio de acoplamiento que vaya a utilizarse en la

inspección del material. También puede utilizarse un material cuyo tiempo de propagación sea

conocido.

Los palpadores se colocan sobre las probetas según las posiciones que se indican en la

figura 2.3 en caras opuestas (transmisión directa), en caras adyacentes (transmisión

semidirecta) y en la misma cara (transmisión superficial). La posición más recomendada es la

que permite una transmisión directa ya que la máxima energía de los impulsos se dirige hacia

el palpador receptor, obteniéndose la máxima sensibilidad.

FIGURA 2.3. POSICIONES DE LOS PALPADORES PARA LAS MEDIDAS DE

ULTRASONIDOS

Para asegurar que los impulsos ultrasónicos generados en el palpador-emisor pasen a

través del material y sean detectados por el receptor, es necesario que exista un adecuado

acoplamiento entre la superficie del material y el palpador. Para ello se utilizan unas sustancias

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26 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

que permitan una superficie de contacto homogénea (vaselina, grasa, glicerina etc.). Se hace

necesario que esta capa sea fina y los palpadores se coloquen haciendo presión suficiente

para llevar a cabo un registro de tiempo adecuado.

La velocidad de propagación de los impulsos ultrasónicos viene dada por la fórmula:

tL

v =

Donde L es la longitud del camino recorrido en metros y t el tiempo de propagación en

segundos. En base a las variaciones de velocidad que experimentan las ondas ultrasónicas,

según determinadas direcciones, se puede deducir la anisotropía existente en el material.

2.1.3.2. Resistencia superficial

A causa de los distintos mecanismos de alteración, la capa más externa de los materiales

pétreos puede tener una composición y propiedades físicas diferentes de las que pueden reinar

en las capas más profundas, aún sin alterar. Es evidente que estas alteraciones pueden

ponerse de manifiesto a través de medidas de las propiedades mecánicas superficiales.

Igualmente estas propiedades pueden verse modificadas por la aplicación de un producto

consolidante, por lo que su medida permite conocer la eficacia del mismo y la profundidad de

su penetración.

Las propiedades mecánicas de la superficie están ligadas a la dureza superficial, o

resistencia superficial a la deformación. El término dureza implica cuatro conceptos:

- Resistencia a la penetración bajo cargas; es la llamada dureza por penetración

- (durezas Brinell, Rockwell o Vickers).

- Absorción de energía bajo cargas de impacto, o dureza por rebote (esclerómetro de

Poldi, Shore, etc).

- Resistencia al rayado o dureza por rayado.

- Resistencia a la abrasión o dureza por desgaste.

Estos ensayos, realizados en diversos tipos de materiales, se han adaptado con mayor o

menor éxito a los materiales pétreos.

a) Resistencia al rayado

En un intento de obtener una medida cuantitativa de la dureza según el principio del rayado,

se han propuesto una serie de ensayos en los cuales se mide, bien la presión requerida para

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27 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

realizar un rayado dado, o bien el tamaño del rayado producido bajo una carga fija. Estos

ensayos no se han normalizado salvo en algún caso, como el ensayo de dureza Bierbaum para

plásticos.

Para el ensayo de materiales pétreos se ha propuesto el uso del esclerómetro de Martens.

El aparato consta de un diamante con punta piramidal, sobre el cual actúa una carga

determinada. La probeta se desplaza debajo del diamante, que produce un surco cuya anchura

se mide con un micrómetro. En algunos aparatos el diamante se ha sustituido por una punta de

acero. Cuanto más dura sea la piedra más estrecho será el rayado.

b) Resistencia a la abrasión

Estos ensayos no se han normalizado con la excepción de ciertos materiales cerámicas,

para lo cual se construyó el aparato de abrasión P.E.I. especificado en la norma ASTM C 448.

Una modificación del método fue propuesta por el Instituto Federal de Ensayos de

Materiales de Berlín. Se usó un disco plano, de aleación de carburo de wolframio y cobalto, que

se movía como en un molino oscilante de disco sobre la superficie de la probeta.

Para la caracterización de las piedras, se mide la pérdida de espesor de la probeta en

función del número de revoluciones del aparato. La reproducibilidad es buena, si la superficie

de la probeta es suficientemente plana y los granos del abrasivo menores que los poros y

partículas del material.

c) Dureza por penetración

Este ha sido el tipo de ensayo que se ha realizado para la determinación de las

propiedades mecánicas superficiales de las probetas de cada tipo de piedra objeto de estudio.

En la medida de la dureza por penetración estática se usan diversos métodos, cuya diferencia

está en la forma del penetrador, la carga que se aplica y la manera de expresar la dureza.

Entre ellos están los de Brinell (método seleccionado en las probetas del presente estudio),

Vickers y Rockwells.

- Dureza Brinell

En el ensayo de dureza Brinell una bola penetradora de cierto diámetro D, se presiona

contra la superficie de la probeta, usando una presión que se ha marcado con anterioridad F.

Se mide el diámetro de la penetración en el material (d) cuando deja de aplicarse la fuerza . El

tiempo de la aplicación inicial de la fuerza varía de 2 a 8 segundos. El número de la dureza

Brinell se obtiene de dividir la fuerza aplicada por el área del casquete esférico grabado por el

penetrador y el diámetro de la huella impresa en la probeta.

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28 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

- Dureza Vickers

Este procedimiento emplea un penetrador de diamante en forma de pirámide de base

cuadrada. Tal penetrador se aplica perpendicularmente a la superficie cuya dureza se desea

medir, bajo la acción de una carga P. Esta carga es mantenida durante un cierto tiempo,

después del cual se retira y se miden las diagonales del rombo de la impresión que quedó

sobre la superficie de la muestra. Con este valor y utilizando tablas apropiadas se puede

obtener la dureza Vickers, que se caracteriza por HV y definida como la relación entre la carga

aplicada (expresada en Kp) y el área de la superficie lateral de la impresión.

- Dureza Rockwell

El método se basa en la medición de la profundidad de penetración de una determinada

herramienta bajo la acción de una carga prefijada. El número de dureza Rockwell (HR) se mide

en unidades convencionales y es igual al tamaño de la penetración sobre cargas determinadas.

El método puede utilizar diferentes penetradores siendo éstos esferas de acero templado de

diferentes diámetros o conos de diamante.

d) Métodos dinámicos

Los métodos Dinámicos, aunque tienen menor exactitud y reproducibilidad que los

anteriores, tienen la ventaja de que requieren aparatos muy sencillos, portátiles, rápidos y que

permiten hacer las medidas in situ.

Dentro de los ensayos Dinámicos los de mayor interés son los de rebote o retroceso,

basados en el hecho de que, si se deja caer desde una altura un martillo con punta

redondeada, la energía de caída será parcialmente absorbida en producir una huella elástica,

por lo que el martillo retrocederá, elevándose a una altura menor. Esta altura se toma como

medida de la dureza al rebote. Los diferentes aparatos se diferencian en el peso del martillo, la

forma de la punta y la altura de caída. Los más conocidos son el esclerómetro de Shore y el

duroscopio. Pueden emplearse en posición horizontal o inclinada, aunque están pensados para

actuar en posición vertical.

Este método puede usarse para determinar las características superficiales de materiales

pétreos tratados con consolidantes, así como la uniformidad de grandes superficies. Como el

examen no deteriora el edificio es posible seguir un proceso de tratamiento o las fases de

alteración de un material pétreo.

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29 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

2.2. Ensayos de alteración acelerada de materiales pétreos

Los ensayos de alteración artificial constituyen una metodología básica de investigación en

el campo de estudio de los materiales rocosos y su alteración en los monumentos. Se trata de

ensayos relativamente sencillos estandarizados por diversos organismos (RILEM, ASTM, DIN,

NORMAL, UNE), que resultan muy útiles para comparar la susceptibilidad de diferentes rocas a

la acción de un agente de alteración o para evaluar la durabilidad de tratamientos de

conservación. Sin embargo, muchas veces en estos ensayos se obtienen efectos que se alejan

de los encontrados en los monumentos; esto es así porque en los edificios actúan numerosos

factores (ambientales y relacionados con la estructura arquitectónica) que en la simplificación

de un proceso en laboratorio inevitablemente quedan excluidos. Por otra parte, el hecho de

acelerar un proceso supone una modificación intrínseca en el mismo.

A pesar de estas limitaciones, los ensayos de alteración constituyen una buena

metodología cuando se pretende estudiar la resistencia de distintas rocas a un agente de

alteración, definir el proceso de deterioro, comprobar qué propiedades intrínsecas de las rocas

controlan dicho proceso o evaluar la eficacia y durabilidad de tratamientos bajo condiciones lo

más parecidas posible a las reales. Los ensayos de alteración artificial consisten en la

exposición de las rocas a ciclos de cristalización de sales, a ciclos alternantes de humectación

y secado, de hielo-deshielo, a luz ultravioleta y a atmósferas contaminadas o nieblas salinas.

En resumen, los tres objetivos de la realización de ensayos acelerados con materiales

pétreos se citan a continuación:

- Estudiar la resistencia de la piedra a los agentes de alteración.

- Investigar los mecanismos de alteración.

- Evaluar la eficacia de un determinado tratamiento.

Los ensayos de alteración de materiales pétreos se pueden englobar en cuatro tipos:

- Ensayos a la intemperie

Las muestras son sometidas durante intervalos de tiempo definidos a unas condiciones

ambientales determinadas, evaluándose al final, o en diversos periodos de tiempo, las

alteraciones sufridas por las mismas.

- Ensayos acelerados a la intemperie

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30 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

Similares a los ensayos a la intemperie, pero intensificando una o varias causas de

aceleración.

- Ensayos en atmósferas controladas

Se fija la intensidad, frecuencia y secuencia de las variables atmosféricas. Dentro de estos

ensayos existen dos tipos distintos, los de imitación en los que se reproducen las variables

atmosféricas que existen en el emplazamiento del material a estudiar y los acelerados, en los

que se intensifica algún factor atmosférico con el fin de reducir la duración del ensayo.

- Ensayos de alteración acelerada

Se basan en una acción violenta y controlada en el tiempo de los principales factores de

deterioro. Tienen los inconvenientes de que no suele ser posible comparar sus resultados con

los obtenidos en tiempo real y, además, no existen garantías de que actúen los mismos

mecanismos de alteración. Por esto se recomienda con frecuencia llevar a cabo combinaciones

de ensayos.

Los ensayos más aplicados a las rocas son los de cristalización de sales; esto se debe a

que este tipo de rocas es especialmente susceptible a la acción de las sales solubles, las

cuales se consideran responsables de las dos formas de alteración más graves encontradas en

monumentos: la separación de las capas superficiales de los sillares (placas, plaquetas y

escamas) y la desagregación arenosa o arenización.

En los ensayos de cristalización de sales estandarizados la sal más utilizada es el sulfato

sódico por ser la de mayor poder de deterioro y la que permite obtener de manera más rápida

alteraciones visibles. Suelen desarrollarse únicamente con una sal, introduciéndola en la roca

mediante inmersión parcial o total. Los procesos alternantes de cristalización-disolución o

hidratación-deshidratación se intentan reproducir fijando unas condiciones de temperatura y

humedad determinadas por las curvas teóricas de saturación-sobresaturación y las humedades

relativas críticas para el sistema de la sal en cuestión. Como consecuencia, en ocasiones las

condiciones de los ensayos se alejan de manera importante de las que definen el ambiente de

un edificio en donde las temperaturas no suelen ser tan elevadas, las disoluciones alterantes

suelen ser mixtas y poco concentradas y los tiempos de contacto roca-disolución no suelen ser

tan prolongados.

Algunos autores han desarrollado procedimientos alternativos con el objetivo de reproducir

de manera más realista las condiciones ambientales que afectan a los edificios. Uno de los

inconvenientes que se les atribuyen a los ensayos que se indican a continuación es que son

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31 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

demasiado simplificados y sólo consideran el efecto de un único factor de alteración, sin tener

en cuenta que pueden existir efectos sinérgicos entre las distintas variables. Por ello no existen

garantías de que actúen los mismos mecanismos de alteración y de que se puedan comparar

sus resultados con los obtenidos en la exposición real. Para paliar esto, numerosos autores

recurren a la realización de combinaciones de ensayos, que, normalmente, consisten en ciclos

en los que se van alternando los distintos factores de alteración.

Algunos de estos aspectos se discuten en el presente Proyecto, en el que se presenta una

síntesis de los resultados de diversos ensayos de alteración artificial llevados a cabo sobre las

piedras de las canteras de Santa Pudia y Montoro. Los ensayos fueron diseñados persiguiendo

distintos objetivos: reproducir las formas de alteración encontradas en algunos edificios

levantados con este tipo de material, para llegar a conocer los mecanismos que las generan,

determinar la resistencia de las diferentes rocas a la acción de las sales y evaluar la durabilidad

de tratamientos de consolidación.

En definitiva, existen cinco tipos básicos de ensayos acelerados:

- Heladicidad.

- Cristalización de sales.

- Ciclos termohigrométricos.

- Ensayos de radiación UV.

- Ataque químico con soluciones o atmósferas contaminadas.

2.2.1. Heladicidad

Los objetivos de los ensayos de heladicidad son reproducir el clima al que está sometido el

material o crear condiciones más severas, para obtener resultados en un menor intervalo de

tiempo, y de esta forma estudiar los daños originados por el hielo.

Este tipo de ensayos consiste, en líneas generales en una serie de ciclos que incluyen una

fase de hielo otra de deshielo; en la primera, que generalmente se lleva a cabo en aire la

muestra saturada se somete durante unas horas a temperaturas del orden de -15 a -25°C. La

fase de deshielo puede tener lugar bien en aire, bien en agua (lo más frecuente) y la

temperatura varía desde 1 a 24° C o temperatura ambiente. Se recomienda utilizar un mínimo

de tres muestras, en la mayoría de los casos en forma de cubos de unos 5 cm de lado. La

preparación suele incluir un secado a 60 ó 105° C, y una saturación posterior antes de

comenzar la secuencia de ciclos.

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32 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

Para evaluar los resultados se efectúan una serie de medidas, siendo las más frecuentes la

pérdida de peso y la observación, a simple vista o con microscopio, de la aparición de fisuras o

grietas. También se ha recurrido a medidas del módulo de elasticidad, la frecuencia de

resonancia, el volumen aparente.

Uno de los grandes inconvenientes de estos ensayos es el no simular adecuadamente las

condiciones reales, en las que existe un gradiente de temperatura entre las caras interna y

externa de la piedra. Por ello se ha propuesto un ensayo en el que una cara se mantiene a -

25°C y la opuesta a 20°C; al alcanzarse el equilibrio existirá una superficie en el interior de la

piedra formada por los puntos cuya temperatura sea O°C. Modificando periódicamente las

temperaturas, esta superficie se desplazará también, hasta que, después de cierto número de

ciclos, comienzan a aparecer fisuras y, por último, se produce la ruptura.

2.2.2. Ensayos de cristalización de sales

El fundamento de este tipo de ensayo consiste en inducir sucesivamente la solubilización

de una sal determinada. Esto se logra sometiendo las muestras a una fase de impregnación de

la sal y a otra posterior de secado, repitiéndose este ciclo un determinado número de veces.

Las probetas utilizadas son normalmente cubos de 5 cm de arista que se secan antes de

comenzar la prueba.

La sal más frecuentemente utilizada es el Na2SO4 pero también lo son NaCl, CaSO4,

(NH4)·2SO4 y el NH4HSO4. La elección del bisulfato amónico se ha justificado en base a que

éste es un compuesto frecuente en la atmósfera y que permite comprobar simultáneamente los

efectos de la cristalización y del ataque químico por ácido. El sulfato sódico decahidratado

presenta un aumento de volumen del 308 % con respecto a la sal anhidra, por lo que está

particularmente indicado para simular las tensiones que se crean en el interior de la piedra,

como consecuencia de la cristalización. La concentración de las soluciones no influye en

severidad del ensayo. La temperatura de la solución sí que es una variable importante, ya que

la desintegración de probetas es mucho más rápida a temperaturas bajas.

La fase de impregnación con la solución salina puede efectuarse por inmersión, capilaridad;

penetración o niebla salina. La inmersión,(la usada en nuestro caso) que es la técnica más

frecuente, puede desarrollarse bajo vacío, a presión atmosférica o más elevada. Las muestras

se sumergen completamente en la solución, permaneciendo así un tiempo en general superior

al teóricamente necesario para lograr la saturación. Cuando las sales penetran por capilaridad

solo una parte de la probeta está en contacto con la solución; en este caso es normal que se

desarrollen simultáneamente la fase de secado y la de impregnación, pudiéndose calentar las

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33 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

muestras para favorecer la evaporación. La penetración usa un procedimiento similar al

anterior, con la diferencia de que se trata de evaluar la capacidad de un determinado

tratamiento para aislar el interior de la piedra de la acción de las sales. La duración de la

inmersión no afecta a los resultados relativos. Se propone que esta fase dure más de cinco

horas, considerándose de la mayor importancia el valor de la temperatura en los primeros

instantes de la inmersión.

La fase de secado se realiza a 60 ó 105°C. Con 60°C existe el problema de que aumenta el

tiempo necesario para lograr un secado completo y es difícil conseguir que la duración del ciclo

sea igual o inferior a un día. Por otra parte, cuando se estudian muestras con tratamientos

orgánicos la adopción de temperaturas elevadas puede degradar las probetas. Conseguir una

eliminación total del agua de la muestra es primordial, ya que afecta a los resultados relativos.

El número de ciclos a realizar depende en cada caso particular tanto del tipo de muestra y/o

tratamiento como del grado de alteración deseado.

La evaluación del ensayo suele hacerse por examen visual de las alteraciones, la

comprobación de la pérdida de peso o de la variación de porosidad o porometría.

Un campo de aplicación de los ensayos de cristalización de sales es la evaluación de los

tratamientos de conservación. En este caso es necesario definir perfectamente la forma de

aplicación del tratamiento, así como decidir si se impregnan todas o algunas de las caras de las

probetas. El recubrimiento utilizado no alcanza generalmente el corazón de la muestra, por lo

que se crea una interfase piedra tratada/ piedra no tratada que es la zona más susceptible de

alteraciones, y que puede ser causa del desprendimiento en placas de la parte superficial.

2.2.3. Ciclos termohigrométricos

Los ensayos termohigrométricos estudian los efectos que las variaciones de temperatura y

humedad relativa tienen en los materiales pétreos.

Las condiciones de humedad se pueden lograr fundamentalmente de tres formas:

- Por exposición a una atmósfera con humedad relativa elevada (cerca de la

saturación) lo cual se consigue normalmente utilizando una cámara climática.

- Por inmersión en agua normalmente a temperatura ambiente.

- Con niebla, manteniendo las proximidades de la muestra y ésta misma a una

temperatura inferior a la del resto del ambiente, para provocar condensaciones.

En ocasiones se efectúan estos ensayos en condiciones constantes con temperatura y

humedad relativa elevadas, para comprobar la acción de climas tropicales. Lo más frecuente es

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34 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

establecer ciclos, que tengan la duración suficiente para que la muestra llegue al equilibrio.

Estos ensayos, muy poco severos y por tanto de gran duración, son aplicables sólo a la

evaluación de tratamientos, ya que la gran mayoría de los tipos de piedra prácticamente no se

alteran en las condiciones fijadas. Un ensayo propuesto para la evaluación de tratamientos

consiste en tratar las probetas sólo por una cara y efectuar ciclos de inmersión en agua fría y

secado en estufa; de esta forma se puede determinar el riesgo de rotura por diferente

comportamiento térmico de la piedra y el tratamiento.

2.2.4. Ensayos de radiación UV

Los ensayos de radiación están orientados a determinar el efecto de la radiación UV sobre

los materiales, especialmente los tratamientos de tipo orgánico. La radiación utilizada es

exclusivamente la ultravioleta, con energía suficiente para alterar sólo determinados enlaces

químicos presentes en los compuestos orgánicos; los compuestos inorgánicos, constituyentes

de las rocas, no se ven afectados por esta radiación.

En numerosos casos el ensayo consiste sólo en someter las muestras a radiación UV

durante períodos prolongados de tiempo, oscilando desde pocos días hasta un mes. En

algunas ocasiones se combina el efecto de la radiación con los ciclos termohigrométricos.

La evaluación de los resultados se realiza determinando las variaciones en las propiedades

de las muestras, ya que no aparecen alteraciones macroscópicas.

2.2.5. Ataque químico con soluciones o atmósferas contaminadas

Es de gran interés la importancia de la contaminación atmosférica en la alteración de los

materiales pétreos, con efectos que vienen a sumarse a los de los agentes meteorológicos,

multiplicando enormemente la velocidad de deterioro. Los contaminantes más peligrosos desde

este punto de vista son gases ácidos capaces de reaccionar con los componentes de la piedra.

Las primeras investigaciones se centraron casi exclusivamente en el anhídrido sulfuroso

que, bien en la atmósfera, bien sobre la piedra, puede transformarse en ácidos sulfuroso o

sulfúrico, que reaccionan con el carbonato cálcico. Sin embargo, más recientemente se han

llevado a cabo algunas experiencias en las que se estudia el efecto de otros contaminantes

(como los óxidos y ácidos del nitrógeno y otros). El efecto de estos compuestos sobre la piedra

es el que se intenta reproducir por medio de este tipo de ensayos.

Una primera aproximación para reproducir en el laboratorio los mecanismos implicados en

estas reacciones consiste en simular el ataque químico con soluciones, que contienen en la

mayoría de los casos ácido sulfúrico en distintas concentraciones. El contacto entre la solución

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35 CAPITULO 2 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL PÉTREO

ácida y las muestras puede conseguirse por inmersión o capilaridad, produciéndose un ataque

muy activo. Sin considerar el grado de severidad del ataque, está claro que los mecanismos de

reacción en fase líquida serán diferentes a los que tienen lugar en fase gaseosa.

Una mayor aproximación a los mecanismos reales se consigue con la utilización de niebla o

lluvia ácidas, normalmente de ácido sulfúrico, en otras ocasiones acompañado de otros

compuestos: cloruro sódico, ácido nítrico.

Evidentemente, los ensayos en atmósferas contaminadas están más próximos a la realidad

que el ataque con soluciones. La mayoría de los ensayos de los que se tienen referencias usan

atmósferas contaminadas con anhídrido sulfuroso, aunque en pocos casos se introducen otros

contaminantes: ácido fluorhídrico, óxidos de nitrógeno o hidrocarburos, amoniaco, ácido nítrico.

Las concentraciones de anhídrido sulfuroso utilizadas oscilan entre pocas partes por millón

hasta 10.000, en función del grado de aceleración deseado.

La humedad de las muestras es un factor decisivo en los mecanismos y velocidades de

alteración con anhídrido sulfuroso. La mayoría de los ensayos se desarrollan a humedades

relativas altas y simulando lluvia con pulverización de agua.

En los últimos años se han desarrollado numerosas instalaciones de simulación ambiental

que permiten la generación de atmósferas contaminadas, controlando además todas las

variables ambientales - temperatura, humedad relativa, concentración de los gases

contaminantes - y permitiendo también el empleo de radiación UV y la simulación de lluvia o

niebla (con agua o soluciones de distinto tipo). En este tipo de cámaras es posible simular la

acción de todos los factores de alteración, pudiendo desarrollarse todos los tipos de ensayos

anteriormente mencionados, tanto de forma separada como combinados. Los ensayos que se

desarrollan en estas instalaciones son los que mejor pueden reproducir las condiciones reales

de exposición.