Obtenção de Grãos Ferríticos Ultrafinos em Aço Baixo Carbono Através de

Tratamento Termomecânico a morno

J. Gallego1; O. V. Silva Neto2; A. M. Jorge Jr2; O. Balancin2

1) Departamento de Engenharia Mecânica, UNESP - Ilha Solteira – SP.

2) Departamento de Engenharia de Materiais, UFSCar- São Carlos – SP.

balancin@power.ufscar.br

Resumo

Investiga-se o refino de grão em um aço baixo carbono aplicando deformações a

morno em amostras com partículas de cementita finamente dispersas em uma matriz

ferrítica (martensítica). A microestrutura inicial foi obtida com a formação de cementita

globular através de tratamentos térmicos de têmpera e revenimento, e a deformação a

morno foi aplicada através de ensaios de torção. Para caracterizar a evolução

microestrutural durante a deformação, realizaram-se ensaios com a interrupção da

deformação em níveis pré-determinados. Antes de iniciar a deformação, observações

realizadas com microscopia eletrônica de transmissão (MET) indicam que a

microestrutura consistia de ripas de martensita, com elevada densidade de discordâncias

em seu interior. Após grandes deformações, observam-se partículas de cementita

finamente dispersas em uma matriz ferrítica com grãos ultrafinos, com tamanho médio

próximo a 1 μm. Medições realizadas com a técnica EBSD (Electron Backscattered

Diffraction) indicam que a proporção de contornos de alto ângulo aumenta com a

deformação, alcançando valores próximos a 70 %. O refinamento microestrutural é

atribuído à subdivisão de grãos e à presença de partículas finamente dispersas que

ancoram os contornos.

Palavras-chave: Grãos Ultrafinos, Aço Baixo Carbono, Deformação a Morno,

Martensita.

Introdução

O grande volume de pesquisas realizadas nas últimas décadas em materiais

metálicos têm levado a novas descobertas científicas e conseqüentemente a inovações

tecnológicas. Vários pesquisadores (1-6) têm investigado nos últimos anos a formação de

grãos ultrafinos na ferrita em aços baixo-carbono baixa-liga. Essas pesquisas estão

apoiadas em fenômenos e mecanismos recentemente descobertos, como a formação de

subgrão/grão por deformações severas à temperatura ambiente (1,2), a transformação

dinâmica de fase induzida por deformação (3) e a recristalização dinâmica contínua da

ferrita em altas temperaturas (4,6). De forma similar aos aços microligados, a

microestrutura final deve ser obtida durante o processamento, eliminando tratamentos

térmicos posteriores.

Jonas e colaboradores (6) simulando a laminação a morno de aço livre de

intersticiais (IF) através de ensaios de torção obtiveram uma microestrutura ferrítica

ultrafina com tamanho médio de 1,3 μm. A recristalização dinâmica da ferrita foi

considerada ser a principal causa do refino microestrutural. Todavia, a aplicação de

deformações severas a morno são muito difíceis em escala industrial. Assim, surge como rota

alternativa a deformação da ferrita com partículas globulares de cementita (7). É bem

conhecido que durante o reaquecimento, dentro do domínio ferrítico, de amostras de aço

baixo carbono temperadas tem-se a transformação da estrutura martensítica em uma matriz

ferrítica com partículas de cementita finamente dispersas. Esta transformação envolve a

segregação de átomos de carbono em defeitos da rede cristalina, a precipitação de carbonetos,

a recuperação e a recristalização da estrutura martensítica.

Em aços baixo carbono a microestrutura martensítica tem a forma de ripas e a

subestrutura é formada com alta densidade de discordâncias arranjadas na forma de células.

A densidade de discordâncias é similar à encontrada em amostras submetidas a deformações

severas à temperatura ambiente. Assim, pode-se esperar que a deformação da martensita em

temperaturas próximas de AE1 acelere o processo de transformação, conduzindo a ferrita à

recristalização, refinando o tamanho dos grãos. A obtenção de microestruturas ultrafinas

aumentaria significativamente a resistência mecânica dos aços baixo carbono baixa liga e,

assim, expandiria o campo de aplicações dos mesmos. Também, vale notar que o

processo de reciclagem desses materiais é mais simples, uma vez que os elementos

químicos presentes nas ligas são Fe-C-Mn-Si e algumas impurezas comuns aos aços.

Materiais e Procedimentos experimentais

O material utilizado neste trabalho foi o aço Cosar 60 fornecido pela Companhia

Siderúrgica Paulista (Cosipa S.A). Este material é um aço baixo carbono baixa liga, como

indica a composição química apresentada na Tabela 1. A microestrutura de partida,

composta por uma matriz martensítica com partículas de cementita, foi obtida através de

tratamentos térmicos de têmpera e revenimento. Amostras foram austenitizadas a 900 °C

por 30 minutos e resfriadas bruscamente em água. O revenimento foi realizado com o

reaquecimento das amostras a 685°C, temperatura logo abaixo de AE1, por uma hora.

Após este tratamento térmico, amostras foram submetidas a ensaios de torção a morno.

Tabela 1 - Composição química do aço utilizado

C Mn Si Al S P V Ni Cu

0,16 1,34 0,46 0,038 0,009 0,019 0,03 0,23 0,012

As deformações foram realizadas utilizando-se uma máquina de ensaios de torção

a quente controlada por um computador. As amostras, com diâmetro de 8 mm e

comprimento de 12 mm na região útil, foram aquecidas por meio de um forno de radiação

infravermelha acoplado à máquina de ensaios. Termopares de Chromel-alumel foram

utilizados para medir a temperatura dos corpos de prova durante os ensaios. Para evitar a

oxidação durante os ensaios, as amostras foram envolvidas por uma atmosfera de argônio

circundada por um tubo de quartzo. Este tubo também foi utilizado para injetar água

imediatamente após a deformação para congelar as microestruturas obtidas. Os dados

foram coletados por um programa de computador que impõem os parâmetros de teste tais

como a temperatura, o tempo de espera e a quantidade de deformação.

Dois conjuntos de experimentos foram realizados. No primeiro, amostras foram

reaquecidas até 685 °C, mantidas nesta temperatura por 15 minutos, deformadas

continuamente até fratura com taxa de deformação de 0,1 s-1 e em seguida resfriadas até a

temperatura ambiente. No segundo conjunto de experimentos, amostras foram

reaquecidas até 685 °C, mantidas nesta temperatura e temperadas após diferentes

intervalos de tempo ou deformadas até diferentes níveis de deformação e resfriadas

bruscamente em água.

Resultados

A microestrutura observada através de microscopia ótica após a solubilização e

têmpera é mostrada na Figura 1a. Vê-se nesta figura que a microestrutura consiste de

ripas de martensita formando blocos e pacotes. Nesta foto, ainda não é observada a

presença de partículas de cementita. A Figura 1b mostra a microestrutura obtida após

uma hora de revenimento a 685 °C. Parte dos contornos de ripas não são mais observados

e podem ser vistas partículas de cementita, indicando que o processo de transformação da

martensita já havia iniciado.

(a) (b)

Figura 1 - Fotomicrografias óticas mostrando a evolução microestrutural durante os

tratamentos térmicos. (a) amostra temperada e (b) amostra revenida por 1 hora a 685 °C.

A presença de partículas de cementita decorando contornos e no interior de ripas

podem ser vistas com maior clareza na microestrutura observada por microscopia

eletrônica de transmissão mostrada na Figura 2. Também, pode-se ver nesta foto que já

iniciou um processo de subdivisão das ripas, formando contornos internamente nas ripas.

Figura 2 – Fotomicrografia obtida por MET mostrando área contendo ripas de cementita

alinhadas, com elevada densidade de discordâncias em seu interior. Há a presença de

partículas de cementita.

A Figura 3a mostra o mapa de orientação obtido por EBSD de uma amostra

temperada e revenida por uma hora. Pode-se ver nesta figura uma microestrutura

composta de ripas de martensita, formando blocos e pacotes. Uma parte significativa dos

contornos de ripas separa regiões com baixa desorientação. E também, que houve a

fragmentação de algumas ripas, gerando novos contornos. A presença de contornos de

baixo e alto ângulo pode ser vista na Figura 3b. A Figura 3c indica que 59% dos

contornos são de alto ângulo.

A Figura 4 mostra a curva de escoamento plástico obtida em um ensaio de torção

realizado a 685 °C com taxa de deformação de 0,1 s-1 com deformação até a fratura. A

curva tem uma forma peculiar; encruamento rápido até uma corcova, seguido por uma

região de extenso amaciamento, sugerindo um estado estacionário após grandes

deformações. Esta curva tem a forma característica das apresentadas por estruturas

instáveis; conforme a deformação prossegue a estrutura tende para o equilíbrio.

(a)

(b)

10 20 30 40 50 600,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0,16

0,18

Fraç

ão n

umér

ica

Ângulo de desorientação [ο] (c)

Figura 3 – Mapas de EBSD obtidos em uma amostra temperada e revenida por 1 hora a

685oC. (a) mapa de orientação onde os grãos são mostrados em contraste de Euller; (b)

contornos de grão; e (c) freqüência de distribuição de ângulos de desorientação.

0

50

100

150

200

250

300

0 2 4 6

Deformação Verdadeira

Tens

ão V

erda

deira

(MPa

)

Figira 4 – Curva de escoamento plástico obtida em um ensaio realizado com taxa de

deformação de 0,1 s-1 após têmpera e revenimento a 685 °C por uma hora.

A microestrutura obtida após a deformação está mostrada na Figura 5. A micrografia

mostrada em 5a, obtida por microscopia ótica, revela uma microestrutura composta de

grãos ferríticos bastante finos. A micrografia obtida por microscopia eletrônica de

varredura, mostrada em 5b, indica que os grãos são equiaxiais e com tamanho médio

próximo a 1 µm. Também, pode-se observar a presença de um grande número de

partículas finamente dispersas distribuídas nos contornos e dentro dos grãos.

(a) (b)

Figura 5 - Microestruturas da amostra deformada até a fratura a 685 °C com taxa de

deformação de 0,1 s-1 após 1 hora de revenimento. (a) MO; (b) MEV.

As partículas de cementita podem ser vistas com maior clareza através de

microscopia eletrônica de transmissão, como mostrado nas Figuras 6 e 7. Vê-se nestas

figuras que os glóbulos de cementita podem ser separados em dois conjuntos: (i)

partículas alongadas e alinhadas com a direção de deformação com tamanho médio

próximo a 0,2 µm e (ii) partículas menores distribuídas aleatoriamente. As partículas

maiores se formaram durante a têmpera e revenimento e, ao serem deformadas,

coalesceram e se alinharam com a direção de deformação, enquanto que as menores são

formadas durante a deformação.

Tanto a Figura 5b quanto a Figura 6 mostram a presença de contornos separando

pequenos volumes de ferrita. A questão imediata é determinar se os contornos são de alto

ou baixo ângulo. A Figura 8 mostra os resultados obtidos com a técnica EBSD. Vê-se em

8a que os grãos/subgrãos têm uma granulação bastante fina, próximo a 1 µm. As Figuras

8b e 8c indicam que 73% dos contornos são de alto ângulo e 26,4 de baixo ângulo. Esta

fração de contornos de alto ângulo é característica de materiais recristalizados.

Figura 6 – Fotomicrografia obtida por MET na amostra revenida por uma hora e

deformada até a fratura com taxa de 0,1 s-1 a 685 °C. Aspecto típico da microestrutura

constituída por grãos equiaxiais de ferrita finos e partículas de cementita.

Figura 7 – Imagem tratada (binarização) mostrando a distribuição das partículas de

cementita na amostra revenida e deformada até a fratura a 685 °C. Número de partículas:

715. Tamanho médio: 0,117 μm. Densidade de partículas: 29,1 partículas/μm3. Distância

média entre partículas: 0,180 μm

A Figura 9 apresenta resultados obtidos por EBSD em amostras ensaiadas a

685°C com a deformação interrompida em diferentes níveis. Vê-se que inicialmente a

fração de contornos de alto ângulo aumenta com a deformação, mas tende a se tornar

constante após deformações maiores que 2,0. Isto sugere que existe uma deformação

mínima necessária para se obter microestruturas recristalizadas.

Discussão

Com as observações microestruturais realizadas em amostras temperadas e

revenidas pode-se afirmar que antes do início da deformação o processo de transformação

da martensita já estava em andamento. A presença de partículas de cementita indica que

houve difusão segregando o carbono em defeitos da rede cristalina e formando

precipitados. A presença de uma fração significativa de contornos de baixo ângulo é um

indicativo que o processo de rearranjo de discordâncias formando células e subgrãos já

estava em andamento e que houve alguma subdivisão de ripas de martensita.

10 20 30 40 50 600,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

Fraç

ão n

umér

ica

Ângulo de desorientação [o]

(b) (c)

Figura 8 – Mapas de EBSD obtidos em uma amostra deformada até a fratura a 685 oC

com taxa de 0.1s-1 após têmpera e revenimento por 1 hora a 685oC. (a) mapa de

orientação onde os grãos são mostrados em contraste de Euller; (b) contornos de grão; e

(c) freqüência de distribuição de ângulos de desorientação.

É bem conhecido e aceito universalmente que os mecanismos de recuperação

dinâmica são suficientes para estabelecer o equilíbrio dinâmico entre as taxas de geração

e aniquilação de discordâncias durante a deformação a quente da ferrita. Assim, o

processo de recristalização dinâmica (descontínua) não deve ter ocorrido durante a

deformação a morno. Todavia, após grandes deformações observou-se que a fração de

contornos de alto ângulo é significativa (73%), sugerindo que a ferrita estava

recristalizada.

0 1 2 3 4 5 60

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Con

torn

os d

e al

to â

ngul

o [%

]

Deformação Total

Figura 9 – Dependência da proporção de contornos de alto ângulo com a quantidade de

deformação.

Tendo em mente que antes de iniciar a deformação tem-se um processo de

subdivisão de grãos, pode-se esperar que este processo continue durante a deformação.

Assim, as células e subgrãos formados são transformados em grão com o prosseguimento

da deformação, gerando uma microestrutura extremamente fina. Também, pode-se

esperar que as partículas de cementita que se formam (i) devam facilitar o processo de

rotação dos subgrãos, acelerando o processo de formação de novos grãos. E, uma vez

completada a deformação plástica, (ii) as partículas presentes devem inibir o crescimento

dos grãos formados.

Conclusões

A deformação realizada a morno da estrutura martensítica revenida iniciou com o

processo de transformação da martensita em ferrita em andamento.

O alto índice da fração de contornos de alto ângulo indica que após grandes

deformações a ferrita está recristalizada.

A obtenção de grãos ferríticos ultrafinos (tamanho médio próximo a 1 μm) pode

ser associado à transformação dinâmica da martensita em ferrita induzida por

deformação.

Agradecimentos

Os autores agradecem às agências Brasileiras de Financiamento à Pesquisa CNPq

e FAPESP pelo apoio financeiro.

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Ultragrain refinement of low carbon steel by warm deformation of

martensite

Abstract

Grain refinement of a low carbon steel through warm deformation of annealed

lath martensite was investigated. An initial microstructure composed of a martensite

matrix with dispersed cementite particles was attained by quenching and tempering.

Samples were warm strained by torsion at 685 °C with strain rate of 0.1 s-1. Interrupted

deformation at different levels was conducted in order to characterize the microstructure

evolution upon straining. At the beginning of straining, lath martensite with high

dislocation density was observed by transmission electron microscopy (TEM). After

large deformation, dispersed cementite particles were observed within a ferrite matrix

with ultrafine grains (grain size close to 1 μm). EBSD measurements indicated high angle

grain boundary fraction increases with deformation, and value close to 70% were

determined. The microstructure refinement was associated to grain subdivision and the

presence of finely dispersed cementite particle, which can pin boundaries.