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Keywords: foods. sample prepare. cen-tesimal composition. mineral compo-sition.

tion assuring tlzat the collected sample.contains ali the characteristics of the ma-trix. It is a series of stages executed withwhich it gets of the study material, a smallportion of appropriate size for the workin laboratory. In experiments with foods,the methods of analyze are compatible tothe kind of product to be studied There-fore, it must be comply an analytical se-quence as dejinition ofthe problem, choiceof the method, sampling, pay-treatmentof the sample and separation, measure-ment, calibration of equipment, evalua-tion and the action (analytical results usedto take a decision regarding an originalproblem), therefore any failing in one o}the stages can compromise the results o}the study in question. The aim of the thiswork is to present the main topics arguedin literature about the importalU:e ofprep-aration of the sample an result precisionin the analysis foOO chemistry an mineralof foods.

IMPORTÂNCIA DO PREPARO DA

Curso de Mestrado em Alimentação, Nutrição e Sdúde da Escolade Nutrição da Universidade Federal ga Bahia - ENUFBA.

Dalva Maria da Nóbrega FurtunatoBDepartamento de Ciência dos Alimentos da Universidade Federal

da Bahia - ENUFBA

Karina Pinheiro AndradeLetícia Alencar

Rosemary do Nascimento Porto Bragança

AMOSTRA PARA O SUCESSO DA~

ANALISE DE ALIMENTOS.

~ dalvamnj@terra.com.br

I. INTROOUÇÃO

RESUMO

A amostragem constitui um con-junto de operações executadas dentrode uma especificação, assegurando que.a amostra coletada contenha todas ascaracterísticas da matriz. É uma sériede etapas executadas com as quais seobtém do material em estudo, uma por-ção pequena de tamanho apropriadopara o trabalho em laboratório. Em ex-perimentos com alimentos, os métodosanalíticos são compatíveis com o tipodo produto a ser estudado. Portanto,deve-se obedecer a uma seqüência ana-lítica, tais como: definição do proble-ma, escolha do método, amostragem,pré-tratamento da amostra e separação,medição, calibração de equipamentos,

avaliação e a ação, onde qualquer falhaem uma das etapas pode comprometeros resultados do estudo em desenvol-vimento. O objetivo deste trabalho éapresentar de forma abrangente, infor-mações quanto à importância do pre-paro da amostra, visando obter um re-sultado preciso para o sucesso nas aná-lises de composição centesimal e mi-neral de alimentos.

Palavras-chave: alimentos. preparo daamostra. composição centesimal. com-posição mineral.

SUMMARY

The sampling constiMes insUle in theset of executed operations of a specijica-

&f{ amostra obtida para aná-lises de alimentos podeser definida como sendo

um conjunto de unidade de amostra-gem, selecionada dentro de um uni-verso ou de uma população. A unida-de de amostragem é a unidade básicada amostra, sendo a população umconjunto de indivíduos com certas ca-racterísticas semelhantes (CECCHI,2003, KRUG, 2003, VOGEL,1992,HARRIS, 1996).

A amostragem é o conjunto de ope-rações com as quais se obtém, do ma-terial em estudo, uma porção bas-tante pequena, de tamanho adequadopara realizar a análise no laboratório,mas que ao mesmo tempo representetodo o conjunto da amostra ( CECCHI,2003).

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Na análise de alimentos, os objeti-vos se resumem em determinar um ouvários componentes, como no caso dadeterminação da composição centesi-mal e mineral, objetivando-se conhe-cer e controlar quimicamente a quali-dade das matérias primas alimentares edos produtos industrializados.

A escolha do método analítico vaidepender de uma série de fatores, taiscomo: quantidade relativa do compo-nente analisado, requisitos gerais dométodo, exatidão requerida, eficiênciaanalítica e a composição química daamostra. As principais etapas que umanalista deverá levar em conta ao ana-lisaruma amostra são: definição do pro-blema, escolha do método, amostra-gem, pré-tratamento da amostra e se-paração, medida, calibração, avaliaçãoe ação (KRUG, 2003, NÓBREGA,1998, BOCK, 1979).

De uma maneira geral, em um pro-cesso analítico o tempo empregado nopreparo da análise é em tomo de 60% eas outras etapas 40%, bem como a esti-mativa de erros no preparo é de 30% enas outras etapas é de 70%, o que de-monstra a importância dos cuidados emtodo o processo analítico, ou seja, a ne-cessidade de um planejamento cuida-doso em todas as etapas envolvidas noprocesso analítico, dependendo assimo sucesso da análise de uma prepara-ção adequada da amostra (HARRIS,1996, SETILE, 1997).

O presente artigo tem como objeti-vo agrupar informações necessárias,com vistas a assegurar ~esultados cor-retos e confiáveis das amostras que se-rão preparadas para análise.

2. A~IOSTRAGEM ~

A primeira etapa de uma análiseconsiste em submeter a amostra a umtratamento adequado, visando sua pre-paração para os passos subseqüentes daanálise. A maneira de se decompor aamostra depende de sua natureza, doelemento a ser determinado e sua con-centração, do método de análise, da

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precisão e exatidão desejadas (CEC-CID, 2003).

O procedimento da amostragempode envolver estágios anteriores à aná-lise do material, segundo critérios ade-quados. O incremento é a pequena por-ção de produto tomada como dispositi-vo de amostragem. A reunião dos in-crementos forma a amostra bruta. Aamostra reduzida á a redução da amos-tra bruta e duas ou mais porções idênti-cas. Amostra de laboratório é o resul-tado da redução da amostra bruta me-diante operações conduzidas de manei-ra a garantir a continuidade da condi-ção de representatividade da amostra(CECCID, 2003, KRUG, 1998, HAR-RIS, 1996, SKOOG, 1996).

O analista deverá ter conhecimen-to detalhado prévio do material que será-amostrado e na ausência da confiabili-dade do método aplicado na amostra-gem, recorrer a métodos em que parce-las do material são selecionados emprobabilidades estatísticas e as limita-ções da escolha da parte da amostra eítens analisados são cuidadosamentecalculados e conhecidos de antemão(CECCHI, 2003, FURTANATO,2000, VOGEL, 1992).

Existem dois tipos de amostragem:a amostragem ao acaso e a amostragemrepresentativa ou sistemática. A amos-tragem ao acaso, aplica-se aos materiaiscom distribuição inteiramente casual;os incrementos são por acaso, cada por-ção do universo tem, assim, a mesmaprobabilidade de ser incluída na amos-tra. A amostragem representativa apli-ca-se particularmente, aos universoscaracterizados por variações sistemáti-cas, sendo dividido em certo númeroreal ou imaginária de estratos ou seções;e de cada estrato ou seções, deve-se to-mar um número proporcional de incre-mentos ao acaso, seguindo um planosistemático (HARRIS,1996, VOGEL,1992).

A amostragem e o seu posterior tra-tamento constituem operações de nlll-damental importância no método ana-lítico, pois os resultados da análise so-

mente terão significado quando a por-ção do material tomada para análise forrepresentativa do sistema e convenien-temente tratada. Desse modo, o trata-mento prévio da amostra deve garantirque suas características naturais sejampreservadas. Os erros cometidos duran-te a amostragem não poderão ser retifi-cados ou compensados, por mais cui-dadosas que venham ser as futuras aná-lises (FURTUNATO, 2000, KRUG,1998).

Quando a amostra é homogênea,como por exemplo, um líquido, o pro-cesso de amostragem é simples, ondequalquer fração reflete a composiçãomédia do conjunto. Caso omaterial sejaheterogêneo, ou seja, uma mistura só-lida, haverá necessidade de combinarvárias porções a fim de se poder garan-tir que a amostra representativa sejaselecionada para a análise.

3. COLETA, TRANSPORTE E ARMAZENAMENTODAS UIOSTRAS

A coleta da amostra constitui a pri-meira fase da análise do produto. Den-tro do conceito de que a análise come-ça com a coleta da amostra, o serviçode coleta deve estar bem integrado como laboratório, devendo haver sincronis-mo entre a remessa e a capacidade dolaboratório em executar as análises. Asamostras para análises deverão ser en-viadas separadas daquelas destinadas aanálises microbiológicas. As amostrasdevem ser enviadas em sua embalagemoriginal para evitar modificações emsuas características, devendo ser acon-dicionadas em recipientes limpos e Úl-tegros (BRASIL, 2003, IAL, 1985).

As amostras de produtos pere-cíveis deverão ser acondicionadas emrecipientes isotérmicos, embaladas emsacos plásticos e acompanhadas de geloou outra substância refrigerante, cuidan-do-se sempre para que não haja conta-to destes com a amostra. As amostrasque devem chegar congeladas ao labo-ratório serão acondicionadas em reci-pientes isotérmicos com gelo seco. Na

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falta deste, acondicionar a amostra (pre-viamente embalada e posteriormenteembrulhada em papel alumínio ou plás-tico) em recipiente isotérmico com aadição de gelo comum. Providênciasespeciais deverão ser tomadas paraque o tempo decorrido entre a colhei-ta da amostra e sua chegada ao labo-ratório seja o mais breve possível, re-comendando-se que seja evitada autilização de mecanismos que impli-quem em estocagem intermediáriaentre o ponto de coleta e o laborató-rio. O armazenamento de forma ade-quada para garantir a sua integridadeaté o final da análise, devendo asamostras serem conservadas ao abri-go da umidade, luz e contaminação(BRASIL, 1999). I, I<----

4. PR8 -TRAT4AIENTO DA AlIOSTRA ~ \...

Dentre todas as etapas analíticas, ade pré-tratamento da amostra é a maiscrítica. Em geral, é onde se cometemmais erros e se gasta mais tempo, sen-do a etapa de maior custo. Por isso, ospassos de um procedimento de pré-tra-tamento de amostra deverão ser sem-pre considerados cuidadosamente(KRUG, 2003, KRUG, 1998, NÓBRE-GA,1998).

As etapas preliminares são proce-dimentos aplicados às amostras a par-tir do estado em que são coletadas e,em alguns casos, antes de serem entre-gues ao laboratório analítico. A maiorparte delas envolve procedimentos fí-sicos, tais como: moagem de sólidos,análise direta de sólidos, secagem, se-paração de componentes de amostrassólidas, operações de fIltração (IAL,1985).

Cada método analítico, inclui al-gum tipo de pré-tratamento de amos-tra. Freqüentemente, esta etapa conso-me a maior parte do trabalho analítico.Assim, quando um método estiver sen-do avaliado, seja quanto ao seu desem-penho ser adequado ou não para o pro-pósito analítico, seja na comparação dedois métodos, as etapas de pré-trata-

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mento deverão ~er sempre considera-das com muito cuidado (BACCAN, etalo 1979, RECHE, 2004).

No pré-tratamento das amostrasutilizam-se termos como DISSOLU-çÃO da mostra, que significa que aamostra sólida, líquida ou gasosa édissolvida em líquidos adequados abaixas temperaturas. A dissoluçãocorresponde à transformação direta daamostra em uma solução, envolven-do ou não uma reação, enquanto quea ABERTURA da amostra significaconverter a amostra em uma outra for-ma sólida com transformação quími-ca (KRUG, 2003, RECHE, 2004,ANDERSON, 1991).

5. CONTAMINAÇÃO DEVIDO A REAGENTES,RECIPIENTES E AMBEIENTE

A contaminação são substânciasestranhas não favoráveis à analise,podendo ser introduzidas nas amos-tras a partir de várias fontes, poden-do incluir os mesmos elementos quevão ser determinados, bem como ou-tras substâncias interferentes e poden-do vir a ser uma das maiores causasde erros em análises (NÓBREGA,1998, SETTLE 1997).

A contaminação pode vir de rea-gentes, recipientes, e outros instrumen-tos usados para a separação e até mes-mo da atmosfera do laboratório. V áriasimpurezas presentes na água e nos rea-gentes usados tomam-se fontes de con-taminação, porque os reagentes' dealto grau de pureza são obtidos comer-cialmente e alguns são facilmente pu-rificados ou preparados em laboratórios.Entretanto, eles ainda contém apreciávelquantidade de impurezas (KRUG, 2003,BARNES,2oo3, KRUG,1998).

As precauções e meios para mi-nimizar a contaminação devido aos rea-gentes são: seleção de reagentes comer-ciais mais puros; purificação ou prepa-ração de reagentes de alta pureza emlaboratórios; evitar a estocagem prolon-gada de reagentes e estocá-los em reci-pientes próprios.

Recipientes e outros instrumentosque entrem em contato direto com aamostra são também fontes de perdas econtaminações. As superfícies dos apa-relhos são atacadas, dissolvidas ou cor-roídas de alguma forma, contaminan-do as amostras. De um lado, vários ele-mentos adsorvem ou aderem mais oumenos às superfícies, sendo mais difí-cil dissolvê-los completamente.

As etapas mais críticas da conta-minação trazida pelo ar são: dissoluçãoda amostra, evaporação, desidrataçãoe incineração. Para minimizar a conta-minação transmitida pelo ar, os seguin-tes pontos devem ser considerados: pla-nejar adequadamente o laboratório,com atenção especial para o sistema deventilação; remover todos os reagentesdo laboratório e outras substância<; paraevitar a contaminação; promover amanutenção adequada dos equipamen-tos; a vidraria e outros recipientes emuso deverão ser cobertos com vidro derelógio, para evitar possível contami-nação ambiental.

Outras fontes de contaminação sãoos analistas, manipulações inadequadas,realização de diferentes análises em ummesmo ambiente, causando a contami-nação cruzada. A atmosfera do labora-tório contém várias espécies de gases,vapores e pequenas partículas de poei-ra prejudiciais, que causam contamina-ção. Reagentes, vidrarias, pessoas, rou-pas entre outras coisas presentes no la-boratório, são fontes de contaminaçãoambiental.

A dissolução da amostra, evapora-ção, desidratação e incineração são asetapas mais críticas do ponto de vistada contaminação trazida pelo ar, devi-do às causas já conhecidas (FURTU-NATO, 2000).

6. CONSIDERAÇÕES FINAIS

A análise quúnica de alimentos c0-meça com a amostragem. que determinao tamanho e o método de coleta da amos-tra para que ela seja representativa, le-vando-se em conta os vários aspectos.

abril- 2008

Para garantir um eficiente progra-:na de coleta de amostra, deve-se con-derar os seguintes aspectos de quali-.:.ade:amostragem, controle de conta--ninação, preservação, transporte para) laboratório, entre outros.

Neste contexto, nenhuma das eta-do preparo das amostras pode ser

~ nsiderada de forma fragmentada.Pelo contrário, todas as etapas do pre-:xlfO da análise estão profundamentelerligadas e alimentando-se entre si,

. nnitindo garantir a exatidão e preci--..:io de um resultado analítico

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