1960 2. Analyse yon 1V[aterialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 301

beschriebenen Apparat ~ und schneider einen Kreis yon 1 cm ~ aus. Diesen Aus- schnitt behandelt man in einem 17,5 ml-Mel~kolben, der noch Marken bei 2,5 und 5 ml tr~gt, mit 2,5 ml Gemisch aus Salpeters&ure undWasserstoffperoxyd [5 m] konz. S~lpeters~ure, 95 m] Wasscr und 0,2 ml 30~ Wasscrstoffperoxyd], ffillt nach dem Aufl5sen bis zur 17,5 ml Markc auf mit einer L5sung aus 325 ml Ammoniak (D 0,88), 30 ml 10~ Kaliumcyanidl5sung, 60 ml 100/0iger Natriummetabisulfit- 15sung, 20 ml 25~ AmmoniumcitratlSsnng und 565 ml Wasser und schfit- felt den verschlossenen Kolben einige Sekunden lang. lV[an unterschichtet bis zur

ml-Marke mit Dithizonl5sung in Tetrachlorkohlenstoff (siehe unten), schiittclt 1 min lung und vergleicht die F~rbung der unteren Schicht mit der yon w ~ r i g e r Kobaltchlorid-oder -sulfatl5sung, die 15 g Kobalt/1 enthalt. 0,55, 1,90, 3,30, 6,30 bzw. 7,70 ml dieser KobaltlSsung auf 10 ml verdtinnt entspreehen dem Blind- wert, 0,2, 0,4, 0,8 bzw. 1,0 mg Blei je Kubikmeter Luft bei 151 t)robeluft. - - Herstellung der DithizonlSsung. Man 15st 40 mg Dithizon in 1 ] Tetrachlorkohlen- ~stoff, sch/ittel~ mit 0,1 m w~l~riger SchwefeldioxydlSsung und verwirft die w~l~rige Phase.

~Analyst 85, 122--126 (1960). Lab. Government Chemist, Clemcnt's Inn. _Passage, Strand, London (England). - - ~ Drxo~r B. E., u. P. ME~so~: Analyst 84, 46 (1959); vgl. diese Z. 171, 271 (1959/60). KLAvs BI~ODERSEN

Eine Schnellmethode zur Bestimmung von Ozon in der Luft besehreiben L. A. Moc]zov und V. P. DZEDZI~V,K 1. Verff. verwendcn Priifr5hrchen mit Silieage] als Tragersubstanz, auf welches als ~eagens Indigocarmin und )/[agnesiumsulfat (MgSOa. 7H20 ) aufgebracht sind. Letzteres dien~ dazu, das fiir die l~eaktion

C ~ C ~ + H~O ~- O 3 = ~ CO ~- H20 ~ + OC ~ ben5Mgte Wasser zu liefcrn. Die l%eaktion des Indigocarmins mit Ozon ffihrt zum Ausbleichen des gef~rbten l%Shrcheninhalts, wobei die beobachtcte Entf~rbung ein ~al3 fiir den Ozongehult der Luft ist. Die l~Shrchen (60 mm lung, ~ 3 mm, ein Ende ausgezogen) werden wie folgt gefiillt: 1. Glaswattepfropfen, 2. Indieatorgel, 3 mm hoch, 3. Glaswo]le, 2 ram, 4. NO~-Ffltergel, 9 mm und 5. Glaswolle 2 ram. Indicatorgel. 1 g Sili- cagel (~ ~ 1 mm) wird mit 2 ml einer 0,01~ wal~rigen Indigocarminl5sung und 1 ml einer 10~ MagnesiumsulfatlSsung versetzt und so lunge gesehfittel~, bis der Farbstoff gleichm~13ig vertcil t ist. Unter l~iihren wird dann das gef~rbtc Gel getrocknet. NOa-~ilter 2. Silicagcl wird mit einer LSsung yon CrO 3 in konz. Schwefel- s~ure benetzt. -- Bei Gehalten bis zu 0,0001 mg Oa/1 werden dutch das l%5hrchcn 3 1 Luft gesaugt. Bei Gehalten yon etwa 0,0007 mg O3/1 gcniigt 1 l. Die auftretenden Entf~rbungen werden mit einer Verg]eiehsskula (Aquarellfarbe auf weil~em Papier) verglichen, welehe an I-I~nd yon Testgemischen aufgestellt wird. Die mitgeteilten Analysenwerte (0,0001 -- 0,008 rag OJ1) zeigen, ~ueh neben der mehr als 10fachen Menge an SMekstoffdioxyd, sehr gutc ~bereinst immung mit den nach anderen Methoden erhaltenen Wertcn.

Zavodskaja Laborat. 25, 1304--1305 (1959) [ R u s s i s e h ] . - ~ Moc]~ov, L.A., u. J . P. S C ~ A ~ E ~ K O : Sovg. lgedizina 11, 67 (1959). H. WV~D~m~c~

Apparaturen zur Bestimmung yon gasfiirmigen Verunreinigungen in Gasen, sowohl fiir gr5•cre a]s aueh kleine 1VIengen (ppm) geeignet, werden yon G. S ~ I S , P~. V~NOT~E, A.-M. CLAV]~ und P. K O ~ A N N ~ besehrieben. Zur Ermit t lung der _Feuchtiglceit wird das Gas durch eine mit fliissigem Sauerstoff gekiihlte Falle ge- ]eitet, die nach 3 rain auf 20 ~ C erw~rmt wird. Durch Vergleich der W~rmeleit- f~higkeit in dem vom Wasser befreiten Tell, welches als Vergleichsgas dicnt, und dem anderen Gas ergibt sieh der Wassergehalt. In gleiehe r Weise kann Methan bestimmt werden dutch 3 rain lunges Kfih]en auf unter --90 ~ C. s t a r t

302 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 177

dutch Messung der W~rmeleitfihigkeit kann der Gehalt an Verunreinigungen auch dutch Gasehromatographie gegen des gereinigte Vergleiehsgas ermittelb werden.

1 Chim. analy~ique 42, 28--32 (1960). L'Air Liquide, Paris (Frankreieh). G. DE~:

Die Analyse yon Argon-Helium- und Al"gon-Neon-Gemisehen ~fihren L.L. KOTLIK und L. S. IJolgolgosovi 1 durch, indem sic in dem zu untersuehenden Gemisch eine Glimmentladung stattfinden lassen und mit ttilfe eines Spektro- graphen, auf dessen Spelt die EntIadungsstrecke abgebildet wird, die Intensitiiten der Linienpaare Ar 4159/He 4714 .~ bzw. Ar 4191/Ne 5341 ~_ bestimmen. Fiir Argon-Helium-Gemische verwenden Verff. auch start des Spektrographen einen photoelektrisehen Empf/~nger mit vorgesetztem Interferenzfilter (~m~x 4200~, A ~ = 150 l ) und bestimmen den Arg0ngehalt auf Grund der Gesamtintensit~t der in diesem Bereich auftretenden Argon-Linien. Des Veffahren eignet sich ffir 0,5--2o/0 Argon in Helium bzw. 0,1--80/o Argon in Neon. Die erzielbare Genauigkeig betr~gg 5 bzw. 10~ .

i Zavodskaja Laborer. 25, 1482 (1959) [Russisch]. H. Wv~)n~Lxc~

Die gasehromatographisehe Bestimmung yon Vertmreinigungen in Helium besehreiben A.W. 3los~r und G. B~ZZELLIL Sauerstoff, Stickstoff, Kohlen- monoxyd, Kohlendioxyd und lViethan kormten im Bereich yon 1--1000 ppm nach- gewiesen werden. Nur fiir die ersten beiden werden Zahlenbeispiele geliefert. Als weitere Verunreinigung wurde Neon ermittelt, des abet in der I{iihlfa]]e nicht festgehalten wurde. -- Apparatur und Arbeitsweise. Es wurde ein Burrell Gas- chromatograph ~odellK-2 Kromo-Tog mit Adsorptionss~ulen, die mit Linde ~olekularsieb Typ 5 A geffillt waren, verwendet. Helium diente als Tr~gergas. Zum Anreichern wurde die fibliche 1Kethode des Ausffierens in einer Aktivkohlen- s~ule angewendet. Eine Skizze zeigt die Kiih]falle und des verwendete Hahnsystem.

1 Analyt. Chemistry 32, 141--142 (1960). General Dynamics Corp., San Diego, Calif. (USA). D' JE~zsc~

Eine Methode zur Sehnellbestimmung yon Isobutylen in Craekgasen dureh Reaktion mit 35~ Schwefels~ure beschreiben N. E. Vz~.vsxI~ und B. V. STOLJA~OV i. Verff. verwenden eine yon ihnen en~wiekelte Schfittelvorrichtung, die es gestattet, mehrere Absorptionsgef~Be gleichzeitig intensiv zu sehiittein (240 Schfit- telungen je Sekunde). Bei diesen hohen Sehii~telfrequenzen kann start der beim Sehiittein yon Hand verwendeten 53~ Sehwefelsgure 35~ Sehwefels~ure zur Absorption dienen.

i ~. priM. Chim. 32, 2716--2723 (1959) [Russiseh]. Allunions-Inst. ,,Vnijnefte- elfim" (UdSSR). H. W v ~ ) ~ n I c ~

Wasseruntersuehung. ~ber die Bestimmung yon Radioaktlvlt~i~ in Salzwasser berichten V. J. SenD, A. S. GOLDZ~ und R. J. V~LT~,~ i. Die gelSsten Salze des l~eerwassers setzen sich zu 99,70/0 aus den Ionen Natrinm, Magnesium, CMcium, Kalium, Chlorid, Sulfat und tIydrogencarbonat zusammen, zu 0,230/0 aus den Ionen Strontium, t~romid und Fluorid. AuBerdem sind noeh wichtige Spaltprodukte yon Atomreaktoren Me Cer, Yttrium, Zirkonium und Ruthenium enthalten sowie die induzierten Aktivit~ten yon Kobalt, Zirm, Eisen, Nickel und Chrom. ])as vor- geschlagene Verfahren beruht aut der Ausf~llung yon La, :FelII, CoII, Zn, Hi usw. als Sulfide oder I-Iydroxyde. Aus dem Filtrat des Niedersehlages isoliert man eine ErdalkMifraktion, die Strontium, Barium und Radium enthilt, dureh AusfMlen als Carbonate und trennt devon Strontium als Nitrat ab. C~sium fillt man mit