APLICACIONES DEL ICP-MS EN EL CAMPO AGROALIMENTARIOMUESTRAS ALIMENTARIAS

Las muestras alimentarias representan un amplio rango de matrices:

Diarios: leche, pan, carnes, pescado, vegetales, frutas,etc.

Alimentos procesados:

Enlatados, congelados, ahumados,etc.

Bebidas (soda, caf, bebidas alcoholicas,etc)

Suplementos nutricionales OTRAS MATRICES IMPORTANTES INCLUYEN:

Agua (usada para riego)

Suelos

Fertilizantes

Aditivos alimentarios

Materiales de embalado

Esto representa una gran variedad de matrices y concentraciones de diferentes elementos.

ELEMENTOS DE INTERESElementos toxicos:

As, Cd, Pb, Hg, etc

Regulados normalmente en un gran nmero de alimentos

Niveles de concentracin variables variando en funcin del elemento y muestra a analizar.

Elementos comunes, toxicos en altas concentraciones

Al, Ni, Cu, Zn, Se, Mo, Sn, etc

Elementos esenciales

A altos niveles: Na, Mg, P, S, K, Ca, Fe, etc.

A bajos niveles: V, Cr, Co, Se, I, etc.

ANALISIS DE ELEMENTOS

Debido a que los elementos a analizar se encuentran a concentraciones muy diferentes se emplean multilples tcnicas tradicionales. As/Se/Sn HG AAS o AFS

Hg CV AFS

Otros elementos a bajas concentraciones: GFAAS o FAAS

Otros elementos a altas concentraciones: ICP-OES

Debido a una mejor eficacia muchos laboratorios comienzaN a sustituir todas estas tcnicas por el ICP-MS.

ICP-MS COMO ALTERNATIVA A LAS TECNICAS TRADICIONALES

ICP-MS ofrece:

Mejores limites de deteccin (ppm y ppb) Ms amplio intervalo dinmico lineal (9 ordenes)

Acceso a los elementos hidruros

Capacidad para medir Hg directamente a niveles analticamente tiles (ng/L)

Preparacin de muestras sencillas

Compatibilidad con sistemas cromatograficos

Simplicidad espectral y facilidad de uso

Medida de relaciones isotpicas (estudios geolgicos, nutricionales, etcPREPARACIN DE MUESTRAS PARA ICP-MS.

Las operaciones de preparacin de muestras van a ir en funcin del tipo de muestra que se considere (slida o lquida). Para la mayora de las muestras slidas es necesaria la disolucin siendo una de las operaciones ms comunes en laboratorios de qumica analtica.

Se utilizan cidos minerales fuerte para la digestin de la muestra. Se combinan de forma apropiada. Generalmente se realiza en cpsulas que resisten los incrementos de presin, temperatura y el ataque de los cidos. Un mtodo alternativo es la fusin de la muestra con lcalis seguido por la disolucin en un cido diluido. Este mtodo es eficaz en la digestin de minerales refractarios y minerales de mena.

La alta sensibilidad del ICP-MS y el amplio rango de elementos trazas que se incorporan en la mayora de los protocolos, requiere un gran cuidado para evitar la contaminacin durante la preparacin de la muestra.La contaminacin puede proceder de:

-Molienda-Ambiente en el laboratorio y aparatos de digestin-cidos usados durante la preparacin.

ANLISIS DE SOLUCIONES.

La tcnica de ICP-MS posee una especial relevancia en el anlisis de elementos pertenecientes al grupo de las Tierras Raras (REE, La a Lu -57 - 71) dado los bajos lmites de deteccin, falta de interferencia interelemental y simplicidad en la preparacin de la muestra. Dado el inters que estos elementos poseen en estudios Petrogenticos y Mineralogenticos, el anlisis de REE poseen una gran demanda en un Laboratorio de Servicios Generales.La preparacin de las muestras se realiza en una sala blanca anexa al Espectrmetro de Masas. En funcin del tipo de muestras, la digestin se realiza mediante radiacin de microondas o mediante bombas de PTF en placa calefactora a 125C.

En la digestin se utilizan cidos fuertes tales como HF (acido fluorhidrico), HNO3 y HCl.En general el mtodo que normalmente se sigue es:

-100 mg de muestra en una capsula-48 h hot plate 80C con 8 ml de HF y 3 ml de HNO3, seco-24 h hot plate 80C con 3 ml HNO3, seco-24 h hot plate 80C con 3 ml de HCl, seco

Aadir 2 ml de HNO3, reposo durante varias horas y llevar a matraces aforados clase A de 100 ml, y enrasar con agua MiliQ.-Despus de 96 horas la muestra est lista para ser analizada con el ICP-MS.

La descontaminacin del material se hace de forma rigurosa, emplendose tambin cidos fuertes (HNO3 y HCl al 50% a 125C). El agua utilizada en todo el proceso de preparacin y limpieza es de calidad Mili-Q. El nmero de muestras que pueden ser preparadas en condiciones normales es de 24 cada semana (incluido los SRM).Al mismo tiempo que se digiere la muestra, se prepara una muestra blanco y muestras standards certificadas con un amplio rango composicional, desde grantica hasta duntica (Por ejemplo los estndares SARM- 1 hasta SARM-6 del Instituto de Standard de Sudfrica y JG-2, granito del Servicio Geolgico de Japn).

Normalmente, la calibracin del ICP-MS se realiza con cuatro grupos de patrones externos (Spec) de 1, 10 y 50 ppb. El orden de anlisis es: blanco, patrones externos, diez muestras, blanco, patrones, externos, etc.

Mineral mena es un mineral del que se puede extraer un elemento, un metal generalmente, por contenerlo en cantidad suficiente para ser aprovechado.Frecuentemente, la mayor parte de los precipitados deben dejarse en contacto con sus aguas madres durante algn tiempo antes de la filtracin; este proceso se denomina digestin del precipitado. El proceso de digestin es ms rpido a temperatura elevada, por lo que muchas digestiones se verifican manteniendo la mezcla a temperatura cercana a la ebullicin.El agua Milli-Q. Se refiere a agua ultra pura, grado de laboratorio, que ha sido filtrada y purificada por osmosis inversa.