Analyse de la forme de la courbe SA=f(i)

Référence article Adachi et al.

Adachi et al., Journal of Geophysical Research, vol. 112, D14202, 2007

Exemple sur agrégat A1-b5-obj01

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

20000 22000 24000 26000 28000 30000 32000

Intensity threshold i

Sur

face

Are

a S

A (

pixe

ls²)

Image TEM à tilt 0°

i=20000i=23400

i=29000

dSA/di min pour i=23400

Origine de cette remontée dans la courbe SA=f(i) ?

Isosurfaces

i=16000 i=17000 i=18000 i=19000 i=20000 i=21000

i=22000 i=23000 i=24000 i=25000 i=26000 i=27000

i=28000 i=29000 i=30000 i=31000 i=32000

Slice xy ( 251)

Sous image J mesure* de l’aire (SA) et du périmètre (P) de l’agrégat sur les slices xy(251) seuillés du tomogramme reconstruit. Tracé de la courbe P=f(i)

- Présence de « trous » sur certaines particules élémentaires

- Ces « trous » sont responsables de la remontée de la courbe SA=f(i)

0

4000

8000

12000

16000

16000 21000 26000 31000

i

P (

pixe

l)

* Mesures effectuées par comptage de pixels

Remontée de la courbe P=f(i) toujours à cause de la présence de trous

Tracer SA=f(i) pour une portion d’agrégat sans trous et une portion avec trous

La présence de « trous » ou zones moins denses sur certaines particules élémentaires induit une remontée de la courbe SA=f(i) qui ne permet plus d’appliquer le critère d’Adachi et al. pour le seuillage.

CONCLUSION

Quelle est l’origine de ces trous?

1. Particules élémentaires creuses ?

2. Présence d’huile sur les agrégats ?

Présence de tâches d’huile* sur le pourtour des agrégats

2ième observation après exposition prolongée sous

le faisceau

Agrégat C7-A1-a6-obj01 observé à tilt 0°

1ière observation

2ième observation

* Confirmé par des mesures EDX

La présence de trous sur les tomogrammes reconstruits est due à une pollution d’huile sur les agrégats, huile qui sous le faisceau a tendance à former des bulles

CONCLUSION

Les images EFTEM confirment que les particules élémentaires sont pleines

Comment y rémedier?

1. Nettoyage au plasma cleaner des agrégats avant acquisition des séries tiltées

2. Filtrage des tomogrammes reconstruits

1. Nettoyage au plasma cleaner

Présence d’huile

Avant Après

Le plasma dégrade la structure des agrégats sans pour autant nettoyer les tâches d’huile

Plasma Ar+N2 pdt 40s à 50%

Grille C7-E1

1. Filtrage des tomogrammes reconstruits

Sous ImageJ, application d’un filtre Median 3D aux agrégats reconstruits.

Description du filtre Médian: Son fonctionnement consiste à remplacer la valeur d'un pixel par la valeur médiane de l'ensemble des pixels de son voisinage.

Image d’origine Filtre médian radius 1 pix Filtre médian radius 3 pix

Taille des images: 33p x 33p

Effet du filtrage sur la courbe SA=f(i). Cas de l’agrégat C7-A1-b5-obj01

0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

18000 20000 22000 24000 26000 28000 30000 32000

Intensité i

Sur

face

SA

(pi

xels

²)

Non filtré

Median 3x3x3

Median 6x6x6

BIN1 - Non filtré

Median 9x9x9

Le filtrage permet de lisser cette remontée de la courbe SA=f(i)

*Pour des raisons de capacité de calcul le filtre est appliqué sur des images de binning 2

Ce filtrage n’induit pas de fortes variations du volume

Influence du filtrage sur le volume de l’agrégat

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

1600000

1800000

18000 20000 22000 24000 26000 28000 30000 32000

Intensité i

Vol

ume

V (

pixe

ls c

ube)

Non filtré

Median 3x3x3

Median 6x6x6

BIN1 - Non filtré

Median 9x9x9

0,0

5,0

10,0

15,0

20,0

25,0

30,0

35,0

40,0

18000 20000 22000 24000 26000 28000 30000 32000

i

DV

/V (

%)

Median 3

Median 6

Median 9

Détermination de l’intensité de seuillage optimale

-15

5

25

45

65

85

105

18000 23000 28000

Intensité i

dSA

/di

Non filtré

Median 3x3x3

Median 6x6x6

BIN1 - Non filtré

Median 9x9x9

SA (nm²)

V (nm3)

i

Non filtré Non filtré bin2 Median 3x3x3 Median 6x6x6 Median 9x9x9

484 826

4 390 765

23 000

439 881

4 461 832

23 000

390 504

4 476 989

23 000

350 341

4 072 586

23 000

309 214

3 641 289

26 000

Tomogramme segmenté pour i=23400, slice xy 125

Non filtré Bin2 Median 3 Median 6 Median 9

CONCLUSION

La présence de trous liés à une pollution d’huile sur les agrégats ne permet pas d’appliquer le critère d’Adachi et al. Pour la détermination de l’intensité de seuillage.

L’effet de remontée de la courbe SA=f(i) due à ces trous peut être lissé par l’application d’un filtre Médian qui ne modifie pas le volume de l’agrégat.

La procédure développée pour déterminer l’aire et le volume de l’agrégat devra être validée sur un agrégat virtuel.