analisis de cloruros lab de quimica analitica
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UNIVERSIDAD DEL VALLE
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS DEPARTAMENTO DE QUMICA
PROGRAMA ACADMICO DE TECNOLOGA QUMICA NOCTURNA (2131)
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA Gustavo Castaeda; [email protected] (1227210)
James Narvez; [email protected] (1223940)
Miguel Muoz; [email protected] (1227552).
ANLISIS DE CLORUROS
1. RESUMEN
Nuestro objetivo en la prctica fue determinar la
concentracin de cloruros por mtodos
diferentes de los cuales nos correspondi el
mtodo de Fajans (directo) y de Volhard
(indirecto) en una solucin desconocida. En el
mtodo de Fajans se realiz la titulacin de la
solucin X con AgNO3 usando un indicador
hasta viraje de esta, de igual manera se hizo el
segundo mtodo pero utilizamos como agente
titulante el KSCN para valorar una solucin que
fue tratada en primer lugar con cido ntrico y
tambin se le haba agregado un exceso de
AgNO3.
Palabras Claves: Estandarizacin, Precipitado,
Titulacin, Argentometra, Mtodo de Volhard,
Mtodo de Fajans.
2. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS
Preparacin de 500 mL de una solucin de nitrato de plata 0.1M.
Se pesaron 8,4935 g de AgNO3, y se disolvieron
en 500 mL de agua destilada para generar la
solucin 0,1 M de AgNO3.
Preparacin de 500 mL de una solucin de
KSCN 0.1 M
Se pesaron 4,8760 g de KSCN, se disolvieron
en 500 mL de agua destilada para generar la
solucin 0,1 M de KSNC
Estandarizacin de la solucin de AgNO3
Muestra 1
Muestra 2
Universidad
del Valle
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Estandarizacin de la solucin de KSCN
Volumen KSCN = 11.5 mL = 11 Conociendo la concentracin del AgNO3 (0.097
M) y conociendo la cantidad tomada de la
solucin de AgNO3 fue de 10 mL ( ) se procedi a calcular las moles de AgNO3 presente:
Con la cantidad de moles de AgNO3 halladas y
en base a la estequiometria de la siguiente
reaccin:
Se procedi a calcular la concentracin del
KSCN
AgNO3(ac) + KSCN(ac) SC (s) + KNO3(ac)
MTODO DE VOLHARD En la prctica se empleo
Volumen KSCN =0.005L Volumen AgNO3 = 0.025L
Moles totales de AgNO3 (nr)
Moles totales de KSCN (ne)
Moles en exceso de :
1mol de Ag+ = 1 mol Cl-
Porcentajes terico de la muestra 1 y 2
2.2 %
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MTODO DE FAJANS
obtuvimos el contenido de cloruros como
porcentaje de NaCl de la siguiente manera:
se determinamo inicialmente las milimoles que
reaccionan con NaCl:
Volumen AgNO3 = 0.015L
Ahora determinamos el porcentaje de cloruros
como NaCl:
3. DISCUSIN DE RESULTADOS
En esta prctica se determin el porcentaje de
NaCl (cloruro de sodio) y Cl- (ion cloruro),
presentes en dos muestras diferentes, utilizando
el principio de titulacin por precipitacin
Mtodo de Fajans (muestra 1) y por el mtodo
indirecto Volhard (muestra 2).
Para llevar a cabo las titulaciones fue necesario
preparar soluciones de AgNO3 y de KSCN
(sustancias valorantes), a una concentracin
aproximada de 0.1 M cada una, la validez del
anlisis depende en gran medida del
conocimiento acerca de solucin titulante, por
ese motivo fue necesario la estandarizacin de
las mismas con el fin de determinar la
concentracin precisa con la cual se trabajara
en los diferentes anlisis. La solucin de AgNO3
se estandarizo con NaCl y la de KSCN se
estandarizo con AgNO3 E va r r a
concentracin de la solucin de nitrato de plata
obtenido tras la estandarizacin fue de 0.097 M,
mientras que para la solucin de tiocianato de
potasio fue de 0.084 M.
El hecho de que una estandarizaciones estn
por debajo de 0.1 M indica la presencia de
diferentes tipos de errores, tales como
instrumentales o aleatorios.
Mtodo de Fajans
El fundamento del mtodo de Fajans se basa en
la valoracin del cloruro con una solucin patrn
de nitrato de plata. El anin del indicador se une
en la capa superficial del cloruro de plata con el
primer exceso del valorante, y confiere color al
slido.
Los iones cloruro existentes en la muestra son
precipitados por los iones plata mediante la
siguiente reaccin qumica:
NaCl(ac)+AgNO3(ac) Cl(s)+ a (ac)
Ciertos compuestos orgnicos como
fluorescena y sus derivados son adsorbidos por
un precipitado con un cambio de color
caracterstico muy cercano o en el punto de
equivalencia de la titulacin. Se utiliza como
indicador la fluorescena, que es un cido dbil
orgnico y halogenado (tiene cloro presente). Al
comenzar la titulacin, los iones plata atraen
electromagnticamente a los iones cloruro, de
manera que estos forman la sal de cloruro de
plata (AgCl). Al formarse la masa de cloruro de
plata, los iones de plata siguen trayendo a los
iones cloruro, pero al momento en que ya no
hay iones cloruro en solucin, es decir, ya todos
formaron cloruro de plata, dichos iones de plata
atraen a la fluorescena (por los cloros de la
molcula), en su estado normal es de color
amarillo verdoso. La fluorescena al ser atrada
por los iones plata, se ve excitada, por lo tanto
su coloracin pasa a un color rosa,
indicndonos su punto de equivalencia
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Titulacin por mtodo Volhard.
Este es un proceso de titulacin por retroceso
que se efecta cuando se invierte el sentido de
la valoracin, cambiando la sustancia a valorar.
En vez de valorar analito original, se aade un
exceso conocido de reactivo estndar a la
disolucin, y luego se valora el exceso. Este
mtodo es muy til si el punto final de la
valoracin por retroceso es ms fcil de
identificar que el punto final normal.
Este fue el principio utilizado para cuantificar la
cantidad de cloro en la muestra 2, en la cual el
Cl- proveniente de 10 mL de la muestra
reacciono con la adicin de 25mL de solucin
de AgNO3 0.097 M. En esta reaccin parte de
los iones Ag+ reaccionan con los iones Cl-
formando el precipitado insoluble de cloruro de
plata, los iones Ag+ que no reaccionan con los
iones cloruro estn presentes dentro de la
solucin. Para extraer el precipitado de la
solucin fue necesario realizar una filtracin.
La solucin filtrada contena, como se dijo
anteriormente, un exceso de iones Ag+ que no
reaccionaron con los iones Cl- , esta solucin se
titul con tiocianato (KSCN), la cual aporto a la
reaccin el ion SCN- , este ion bajo la presencia
de Fe3+ ayuda a determinar el punto final de la
valoracin, la cual se divisa en el instante en el
que se forma el complejo FeSCN2+ (la solucin
se torna rojiza).
4. SOLUCION A LAS PREGUNTAS
a. En qu condiciones de acidez se debe
realizar la valoracin de Mohr?
R// La valoracin del mtodo Mohr debe llevarse
a cabo a un pH de 7 a 10, ya que el ion cromato
es la base conjugada del cido crmico dbil. A
consecuencia, en disoluciones ms cidas, la
concentracin del ion cromato es demasiado
baja, para producir el precipitado cerca del
punto de equivalencia. Normalmente, se logra
un pH adecuado al saturar la disolucin del
analito con carbonato cido de sodio.
b. Explique para los 3 mtodos como acta
el indicador antes y despus del punto
de equivalencia.
Mtodo de Fajans. Se utiliz un indicador de
adsorcin, diclorofluoresceinato de sodio, antes
del punto de equivalencia el indicador no
reacciona, debido a que es repelido por la carga
negativa que adquiere el cloruro de plata
producto de la adsorcin de iones cloruro,
despus del punto de equivalencia el indicador
es adsorbido por las partculas cloruro de plata
ya que estas adquieren carga positiva por la
adsorcin de iones plata, este indicador es
verde amarillento en solucin pero se vuelve
rosa cuando adsorbe AgCl.
Mtodo de Mohr. El indicador usado es el
cromato de potasio, el cual forma un precipitado
de color rojo ladrillo de cromato de plata,
Ag2CrO4, este forma un compuesto solido
despus de que ha precipitado todo el cloruro,
debido a que presenta un Kps mayor que el
cloruro de plata su coloracin rosada determina
el punto final de la valoracin, la reaccin del
indicador con el valorante es la siguiente:
Mtodo de Volhard. El indicador es el ion del
hierro (III), Fe3+, que es un ion completamente
incoloro y que justo en el punto de equivalencia
cuando se acabe el exceso del ion plata Ag +
que reacciono con el ion tiocianato SCN- y halla
el primer mnimo exceso de ion tiocianato, el
hierro (III) reaccionara con el ion tiocianato y
dar un color rojo caracterstico de acuerdo a la
siguiente reaccin:
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5. CONCLUSIONES.
En el mtodo de Fajans al darse la notable coloracin se infiere, que todos los iones
cloruro han formado cloruro de plata, como
la relacin estequiomtrica en el cloruro de
plata es 1:1, se puede decir que los moles
de plata consumidos son equivalentes a los
moles de cloruros en solucin.
En las titulaciones no se mide el momento exacto de equivalencia, ya que para que el
indicador reaccione, por lo general es
necesario un exceso del titulante en la
muestra. Por ello siempre habr diferencia
entre el volumen de titulante
correspondiente al punto final y el
correspondiente al punto de equivalencia.
En las titulaciones por precipitacin que involucran un ion plata o argentometra, la
sustancia empleada como titulante
reacciona con el analito y forma un
precipitado arrojndonos los resultados a
partir de este.
En la prctica, resulta ser ms exacto la valoracin por el mtodo de Volhard
teniendo en cuenta que al titular
directamente se ha de generar un exceso
de titulante, lo que se ve reflejado en los
clculos; aunque este mtodo es ms
susceptible a presentar ms errores con
respecto con el mtodo de Fajans por las
operaciones de filtrado, lavado, acidificacin
(evitando la hidrlisis del Fe+) y adems
que no precipita los cloruros directamente.
La estandarizacin nos permiten trabajar con datos muchos ms exactos y generan
una mayor confiabilidad de los resultados,
pues se libera los datos de los errores
humanos e instrumentales cometidos.
El volumen del titulante desplazado durante una valoracin permite cuantificar la
cantidad de analito en este caso Cl-.
6. BIBLIOGRAFA
SKOOG, D.A; WEST, D.M y HOLLER, F.J.
Qumica Analtica. 7ed. Mxico: McGRAW-
HILL editores, S.A. 2001, Cap13, pg. 362-
364
http://quimica.laguia2000.com/quimica-
organica/quimica-analitica/metodo-de-mohr
(revisado,19-03/2014)
http://ocw.um.es/ciencias/analisis-
quimico/material-de-clase-1/tema-7.pdf
(revisado,17-03/2014)