ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS

DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS.

VEGA DE LEÓN ESTEBAN*

RESUMEN

En el presente informe se detalla la metodología para la determinación de la concentración de Calcio y Magnesio en el agua, utilizando una disolución estandarizada de EDTA empleando Zn como patrón primario, mediante una titulación complejo métrica con un indicador adecuado.

INTRODUCCIÓN

Las titulaciones complejométricas se basan en la formación de complejos solubles mediante la reacción entre el analito y el titulante. Comúnmente, el analito es el ión metálico, la especie a titular, mientras que el titulante es el ligando, el cual es una solución estandarizada de concentración conocida. Teniendo como base los conocimientos aprendidos anteriormente sobre las titulaciones, se sabe que la reacción entre el analito y el titulante debe ser rápida, cuantitativa y estequiometria, pero la mayoría la mayoría de reacciones que forman complejos no satisfacen estos requisitos. Una excepción es el EDTA, el ácido etilendiaminotetraacético, el cual es un titulante hexadentado complejométrico muy estable y utilizado. Una de las ventajas que presenta este compuesto es que reacciona con los cationes 1:1 sin importar la carga del metal. El problema más grande que se encuentra es la preparación de las soluciones de EDTA, ya que al ser este un compuesto insoluble en agua se tendrá que seguir ciertas consideraciones para lograr elaborarla correctamente. Así que, primeramente se pesa la cantidad de EDTA necesaria para elaborar la solución, seguidamente se pesa una cantidad exacta de una sal magnesio o zinc para que se cree un complejo de Mg-EDTA, el cual no es muy estable, y finalmente se coloca agua y de una a dos lentejas de hidróxido de sodio con el objetivo de que se forme una sal di sódica soluble en agua

El EDTA puede ser utilizado para titular compuestos que presentan iones metálicos en disolución, una de las aplicaciones a la complejometria con EDTA es la determinación de dureza del agua.

Enfocando esta determinación a la presencia de calcio en el agua, se procede titular la muestra de agua con una solución de EDTA. Primeramente se debe tomar muy en cuenta el pH del agua problema, ya que las reacciones complejométricas con los métales presentan más estabilidad en un medio fuertemente básico, aunque al tener el calcio en un medio tan básico puede llegar a precipitar, por eso los textos recomiendan que esta titulación se debe realizar con la mayor rapidez posible. En la titulación complejométrica se debe colocar un indicador que nos proporcione un vire de color muy cercano al punto final de la titulación, y este debe tener una constante de formación menor que la del cationes metálicos con el EDTA.

METODOLOGÍA

Preparación de la disolución patrón primario de Zn2+

Pesar la cantidad de Zn ( o de ZnO seco) necesaria para preparar 200mL de una disolución de concentración aproximada 0.01

mol/L.

Disolverlo en HCl 1:1 y neutralizar el exceso de HCl con una disolución de NH3(usando como indicador rojo de metilo).

Completar el volumen al aforo con agua destilada. Guardar esta disolución en el recipiente general etiquetado para este fin.

.

RESULTADOS

I Preparación de la disolución de Zn(II).

Masa del patrón primario de zinc utilizada

para preparar la disolución ≈ 0.01mol/L. 0.1631g

volumen 200 mL.

II Preparación y normalización de la disolución de EDTA

Determinación 1 2 3

Volumen de alícuota de disolución de zinc

10,0 mL.

Volumen de disolución de EDTA utilizado en el punto

final.

9.8mL

9.9mL

9.9mL

Preparación y normalización de la disolución de EDTA.

Pesar la cantidad necesaria de la sal di sódica del ácido etilen diaminotetracético (Na2H2Y.2H2O, que denotaremos como EDTA) necesaria para preparar 150 mL de una disolución de

concentración aproximada 0.01 mol/L.

• Colocar esta disolución en el recipiente general etiquetado para este fin.

Para valorar la disolución de EDTA se toma en el vaso de 100 mL

un volumen adecuado del recipiente general.

Titular esta disolución utilizando, como patrón primario, la

disolución de Zn(II) previamente preparada. La valoración se

efectúa en forma directa siguiendo el procedimiento descrito a

continuación

Colocar en un matraz Erlenmeyer, 2 mL de una disolución amortiguadora de amonio/amoniaco (pH = 10 y concentración

total 6 mol/L) y 10 mL de agua destilada.

Adicionar una alícuota de 10.00 mL de la disolución de zinc y la punta de una espátula de una mezcla del indicador sólido o una

gota de la disolución negro de eriocromo T

Titular con la disolución de EDTA hasta observar el vire del indicador.

Realizar por triplicado.

Preparación de la disolución amortiguadora 6 mol/L

de pH 10

Calcular el volumen de amoniaco (concentración aprox. 13 mol/l) y la masa de cloruro de amonio requeridas para preparar 100 mL de la disolución amortiguadora y colocar esta disolución

en el frasco de uso común destinada para este fin.

Determinación de Dureza del agua

Colocar en bureta el EDTA

Determinación de Magnesio.

Medir con 50.0 mL. de agua de la llave y colocarla en un matraz

Erlenmeyer de 250 mL

Agregar 2mL. de solución buffer de amoniaco/ hidróxido de amonio (fijar pH=10)

Agregar agua desionizada y destilada hasta el hombro de la base del matraz.

Adicionar con la punta de la espátula el indicador Negro de Eriocromo T

. Titular con el EDTA. Realizar por triplicado.

Determinación de Calcio.

Medir con 50.0 mL. de agua de la llave y colocarla en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

agregar 2mL. de solución NaOH agregar agua des ionizada y destilada hasta el hombro de la base del matraz.

Adicionar murexida y bromocresol como indicadores.

. Titular con el EDTA.

Realizar por triplicado.

III.1 Muestra Problema (agua de la llave)

Con murexida

Determinación 1 2 3

Volumen de alícuota de disolución de agua

50,0 mL.

Volumen de disolución de EDTA

utilizado en el punto final.

6.6mL 6.5mL 6.6 mL

III.2 Muestra Problema (agua de la llave)

Con Negro de eriocromo T

Determinación 1 2 3

Volumen de alícuota de disolución de agua

50,0 mL.

Volumen de disolución de EDTA utilizado en el punto

final.

18.6mL.

18.7mL 18.6mL

IV. Concentraciones de las disoluciones

Concentración de Zinc 0.0147 ± 0.3000

Concentración de EDTA 0.0127 ± 0.5090

IV. Dureza del agua

Dureza de Calcio (ppm) 168.15 ± 13.24

Dureza de Magnesio (ppm) 305.73 ± 18.72

Dureza total (ppm) 473.88 ± 13.24

ANALISIS DE RESULTADOS

A través de las determinaciones complejométricas realizadas vemos que los resultados son 168.15 ± 13.24 ppm par el calcio y para el magnesio de 305.73 ± 18.72 ppm, en esta determinación se asume que los otros cationes no están presentes o son insignificantes en la determinación de la concentración de a magnesio en el agua. También se reporta como ppm de CaCO3 como lo marca la teoría. Por lo que la concentración total de cationes metálicos o dureza del agua es de 473.88 ± 13.24 ppm

Estos resultados son confiables ya que durante la

experimentación se logró observar que los volúmenes de disolución de EDTA tenían cierta constancia y los valores de los cationes metálicos son muy cercanos.

CONCLUSIONES

Dado los resultados y su confiabilidad del 95% de confianza en la determinación de la dureza del agua podemos ver que el agua que se analizó cumple con la norma (NOM-127-SSA1-2010) la cual nos menciona que, el agua potable debe contener un máximo de 500 ppm por litro, en este informe se reporta una concentración total de calcio y magnesio de 473.88 ± 13.24 ppm el cual se encuentra dentro de la norma establecida, lo cual nos indica que puede ser utilizada para el consumo humano como agua potable.

BIBLIOGRAFIA

http://es.wikipedia.org/wiki/Dureza_del_agua

http://es.scribd.com/doc/37268801/Cap-17-Titulaciones-

Complejometricas

http://www2.udec.cl/~analitic/unidades/aplicaciones.pdf