analisa proximate (print) etikkk
TRANSCRIPT
SMK N 1 Bontang
BAB I PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
B. ANALISIS PROKSIMAT
Analisis proksimat pertama kali dikembangkan di wende experiment station Jerman oleh
Henneberg dan Stockman oleh karenanya analisis ini sering juga di kenal dengan analisa
weende. Analisa proksimat adalah suatu metoda analisis kimia untuk mengidentifikasi
kandungan nutrisi seperti protein, karbohidrat, lemak dan serat pada suatu zat makanan dari
bahan pakan atau pangan. Analisis proksimat memiliki manfaat sebagai penilaian kualitas pakan
atau bahan pangan terutama pada standar zat makanan yang seharusnya terkandung di dalamnya.
Selain itu manfaat dari analisis proksimat adalah dasar untuk formulasi ransum dan bagian dari
prosedur untuk uji kecernaan. Zat gizi sangat diperlukan oleh hewan untuk pertumbuhan,
produksi, reproduksi, dan hidup pokok. Makanan ternak berisi zat gizi untuk kebutuhan energi
dan fungsi-fungsi di atas. Tetapi setiap ternak kandungan zat gizi yang dibutuhkannnya berbeda-
beda. Suatu keuntungan bahwa zat gizi, selain mineral dan vitamin tidak sendiri-sendiri
mempunyai sifat kimia. Zat sumber energi dapat digolongkan misalnya dari sumber karbohidrat
yang mempunyai kandungan kimia karbon, hydrogen dan oksigen. Sedangkan protein terdiri dari
asam amino dan berisi ± 16 % nitrogen.
C. BATASAN MASALAH
Dalam laporan ini, penulis membatasi permasalahan yang ada dalam analisa proksimat yang
menggunakan sampel yang terdapat di pasaran. Adapun batasan masalah dalam analisa
proksimat ini yaitu untuk sampel mie instan dan biskuit (penetapan kadar air, abu, karbohidrat,
protein, serat kasar, lemak dan uji logam berbahaya), sampel minyak goreng(penetapan kadar air,
bilangan peroksida, asam lemak bebas, dan bilangan iod), dan untuk sampel sirup (penetapan
kadar gula, vitamin dan pengawet).
D. TUJUAN
Dalam melakukan praktikum ini kami memiliki beberapa tujuan yaitu :
untuk mengetahui kandungan zat makanan dari sampel yang akan diuji.
untuk meningkatkan kemampuan praktikan dalam menganalisis proksimat baik meliputi
pengetahuan dasar dan aplikasinya terhadap sampel yang akan diuji.
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 1
SMK N 1 Bontang
BAB II
A. TUJUAN
- Agar dapat melakukan analisis proksimat dalam biji durian.
- Untuk mengetahui kadar air dalam suatu sampel biji durian
- Untuk mengetahui unsur-unsur mineral zat anorganik dari suatu bahan pangan
- Untuk mengetahui kadar protein dalam suatu bahan pangan
- Untuk menguji adanya logam berbahaya dalam bahan pangan
- Untuk mengetahui kadar karbohidrat dalam suatu bahan pangan
- Untuk mengetahui kadar lemak dari suatu bahan pangan
- Untuk mengetahui kadar serat kasar dalam suatu bahan makanan
B. DASAR TEORI
C. PARAMETER YANG DI UJI
1. PENETAPAN KADAR NITROGEN/PROTEIN
Dari kadar nitrogen yang diperoleh dapat dihitung banyaknya protein yang terkandung
dalam suatu zat. Protein merupakan zat organik yang terdiri dari rantai asam amino yang
saling ikat, membentuk suatu polipeptida dan merupakan zat utama seluruh sel hidup, baik
tumbuhan maupun hewan.
Metode yang umum untuk menetapkan nitrogen dalam makanan ialah metode kjeldahl.
Metode ini terus di modifikasikan untuk memperoleh ketelitian dan kecepatan yang lebih
baik. Metode ini berdasarkan dekomposisi senyawaan nitrogen organik oleh H2SO4 pekat
dengan proses pendidihan. Senyawa organik dioksidasikan oleh asam sulfat membentuk
karbondioksida dan air. Sebagian asam sulfat akan direduksi menjadi belerang dioksida
(SO2). Sedangkan gugus amina dari protein akan bereaksi dengan asam sulfat menjadi
ammonium sulfat yaitu zat yang titik didihnya tinggi. Amoniak dalam ammoniumsulfat dapat
dibebaskan kembali bila disulingkan dengan NaOH. Kadar nitrogen dapat ditetapkan dengan
cara, hasil sulingan ditampung kedalam sejumlah tertentu asam, kelebihan asam dititar
dengan basa.
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 2
SMK N 1 Bontang
Proses pembentukkan ammonium sulfat merupakan bagian pekerjaan yang tersulit. Ada
beberapa faktor yang mungkin menyebabkan terbentuknya amoniak atau hilangnya sejumlah
tertentu amoniak, pada waktu proses berlangsung. Sumber-sumber kesalahan terutama
terletak pada katalis, lama pemanasan, penambahan zat-zat pereduksi dan penambahan zat-
zat pengoksidasi.
Katalis yang umum dipakai ialah tembaga (tembagasulfat), raksa, dan selen. Katalis ini
ditambahkan untuk mempercepat dekomposisi contoh. Katalis raksa memberikan hasil yang
lebih baik daripada tembaga tetapi raksa ini harus dipisahkan karena raksa dengan amoniak
akan membentuk senyawa rangkai (kompleks). Sering pula dipakai campuran katalis,
misalnya tembaga dicampur raksa dan selen atau tembaga dengan selen, serta raksa dengan
selen.
Proses dekomposisi pendidihan conto dengan H2SO4 pekat dan katalis dilakukan diruang
asam sekurang-kurangnya 2 jam, kadang-kadang lebih lama lagi. Pada akhir proses detruksi
(penghancuran) conto oleh H2SO4 sering ditambah zat pengoksidasi lain untuk
menyempurnakan oksidasi contoh. Dahulu pengoksidasi yang pertama kali dipakai ialah
KMnO4 dan H2O2. Tetapi umumnya bila proses reaksi dengan H2SO4 pekat berlangsung
dengan baik, tidak perlu ditambah lagi zat pengoksidasi.Na2SO4 atau K2SO4 sering
ditambahkan kedalam campuran reaksi (contoh + H2SO4 + katalis) untuk menaikan titik didih
campuran dan dengan demikian mempersingkat proses penghancuran.
Untuk praktisnya, biasanya selen dicampurkan dengan CuSO4 dan Na2SO4 menjadi
campuran pereaksi (campuran selen).
Prinsip kerja
Senyawa organic dioksidasi oleh asam sulfat membentuk karbondioksida dan air.
Sebagian asam sulfat akan direduksi menjadi belerang oksida, sedangkan gugus amina dari
protein akan bereaksi dengan asam sulfat menjadi ammonium sulfat. Amoniak dalam
amoniumsulfat dapat dibebaskan kembali bila disulingkan dengan NaOH. Kadar nitrogen
ditetapkan dengan menampung hasil sulingan ke dalm sejumlah tertentu asam, kelebihan
asam dititar dengan basa.
Alat-alat:
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 3
SMK N 1 Bontang
Neraca anlitik
Spatula
Pipet ukur 25 ml;
Corong
Labu kjedahl
Hot Mantle
Labu ukur 100 ml
Pipet volume 10 ml
Alat Destilasi
Pipet tetes
Erlenmeyer asah
Buret 50 ml
Bahan-bahan:
Campuran Selen
H2SO4 Pekat
Aquadest
Indikator PP
NaOH 30%
Asam Borat 5%
Indicator MM
HCl 0,1 N
Prosedur Kerja
1. Ditimbang 1 gram contoh dalam kertas minyak
2. Ditambah 1 gram katalis (campuran selen)
3. Masukkan kertas minyak dan isinya ke dalam labu kjedahl berbatu didih
4. Dibubuhi 25 ml H2SO4 pekat
5. Mulut labu kjedahl ditutup dengan corong. Didestruksi di ruang asam sampai dihasilkan
larutan berwarna jernih kuning kehijauan. Didinginkan.
6. Setelah dingin larutan dibilas ke dalam labu ukur 100 ml (tepatkan hingga tanda garis)
7. Dipipet 10 ml larutan contoh ke dalam alat destilasi.
8. Ditambah indicator PP dan NaOH 30% berlebih sehingga larutan contoh berwarna merah
(peringatan: Hati-hati bila kelebihan NaOH terlalu banyak dapat merusak penunjuk PP)
9. Jalankan aliran air alat destilasi dan larutan didestilasi sampai NH3 dibebaskan semua,
kira-kira 15 menit atau volume pada Erlenmeyer penampung sudah mencapai 3x volume
asam penampung. Destilat ditampung dalam Erlenmeyer yang berisi larutan asam borat
5% dan indicator BCG/MM atau Mengsel.
10. Dititar dengan HCl 0,1 N.
11. Dihitung kadar Protein.
Perhitungan
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 4
SMK N 1 Bontang
Kadar Protein = Kadar Nitrogen x Faktor Koreksi
Kadar Nitrogen = fp x ml (blanko – sample) x N x Bst x 100%mg contoh
2. PENETAPAN KADAR AIR (METODE PEMANASAN LANGSUNG)
Dipakai untuk menetapkan kadar air dari zat yang tidak mudah rusak atau menguap pada
suhu pemanasan 1000C – 1050C.
Penetapan ini relatif sederhana dimana contoh yang telah ditimbang atau diketahui
bobotnya dipanaskan dalam suatu pengering listrik pada suhu 1000C – 1050C sampai bobot
tetap. Selisih bobot contoh awal dengan bobot tetap yang telah dicapai setelah pengeringan
adalah air yang telah menguap.
Contoh ditimbang dalam suatu kotak timbang yang terbuat dari logam tahan karat atau
aluminium atau bahan lainnya yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dianalisis. Kotak
timbang diketahui bobot kosongnya. Bila contohnya padatan padatan dibuat serbuk dulu.
Bila contohnya larutan, dasar kotak timbang dialasi pasir kwarsa, asbes atau kertas saring
yang berlipat untuk memperluas permukaan dan mempercepat pengeringan. Pendinginan dari
oven dalam desikator.
Catatan :
Modifikasi dari cara ini sebagai pemanas dipakai sinar infra merah, timbangan yang dipakai
dibuat khusus sehingga dapat diprogram agar kadar air ditunjukkan langsung.
a. Metode Penyulingan dengan Pelarut yang tidak dapat campur
Metode ini lebih dikenal dengan nama metode Xylol (ksilena). Metode ini dapat
dilakukan dengan cepat dan cukup efisien untuk menetapkan kadar air walaupun
jumlahnya relatif sedikit.
Cara Xylol ini sangat penting terutama untuk contoh – contoh yang mengandung air
dan minyak terbang (volatile oils) dimana keduanya dapat menguap. Pada penetapan ini
dipakai alat yang disebut dengan Aufhauser , atau alat penerima Bidwel dan Stirling,
dilengkapi dengan labu dan pendingin Liebig.
Ksilena mempunyai titik didih lebih besar dari titik didih air sehingga bila dipanaskan
air menguap terlebih dahulu. Bobot jenis ksilena lebih rendah dari bobot jenis air dan
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 5
SMK N 1 Bontang
keduanya tidak dapat bercampur sehingga air akan terletak di bagian bawah penerima dan
dapat dibaca berapa ml jumlahnya.
Bobot air dapat diketahui dengan menganggap bobot jenis air = 1. Bila bahan yang
ditetapkan dengan cara ini mengeluarkan busa pada waktu dipanaskan (dididihkan) maka
ksilena tadi dibubuhi minyak parafin atau parafin padat.
Selain ksilena, pelarut organik lainnya yang dapat dipakai ialah toluena dan heptana.
Untuk mengurangi kesalahan pembacaan volume air yang diukur minimal ± 1 ml.
b. Metode Pengering Vakum
Metode ini dilakukan untuk menetapkan kadar air dalam contoh yang akan terurai
kalau dipanaskan pada suhu 1000C – 1050C. Pengeringan dilakukan dalam pengering
vakum sehingga tekanan kurang dari 1 atm yang mengakibatkan air mudah menguap
walaupun suhu kurang dari 1000C misalnya 700C.
c. Metode Karl Fischer
Penetapan kadar air ini didasarkan atas reduksi iod oleh Belerang Dioksida(SO2) bila
ada air dan Basa yaitu Piridin.
Dalam metode ini dipakai pereaksi Fischer (Fischer Reagent) yang terdiri dari iod,
Belerang Dioksida dan Piridin dalam metanol mutlak sehingga semua air bereaksi.
Kelebihan iod sebagai petunjuk (indikator) dan titik akhir reaksi ialah bila terbentuk
warna coklat merah. Dapat juga ditambahkan pereaksi Fischer berlebihan dan dititar
kembali dengan larutan air methanol baku (standar).
Penetapan ini cepat prosesnya, tetapi pereaksi harus distandarisasi setiap hari dan
harga peralatannya mahal. Sekarang banyak dipakai titrimetri Karl Fischer dan tanpa
Piridin.
Reaksi :
CH3OH + SO2 + H2O + I2 + 3R3N 3R3NH+ + CH3OSO3- + 2I
Prinsip Kerja
Sejumlah sampel ditimbang di dalam cawan yang telah diketahui beratnya, kemudian
dikeringkan dalam oven pada suhu 100oC -105oC hingga diperoleh berat konstan.
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 6
SMK N 1 Bontang
Alat-alat:
Oven listrik
Timbangan analitik
Cawan aluminium
Eksikator
Tang penjepit
Bahan-bahan:
Contoh Sampel
Prosedur Kerja
Sampel sebanyak 5 g ditimbang pada cawan yang sudah diketahui bobotnya lalu
dikeringkan pada oven suhu 105º C selama 3 jam. Setelah itu didinginkan dalam eksikator
dan ditimbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan kadar air diperoleh dengan
membandingkan bobot sampel sebelum dikeringkan dan bobot yang hilang setelah
dikeringkan dikali 100%.
Perhitungan
Kadar air = Bobot yang hilang x 100%Bobot contoh
3. PENETAPAN KADAR ABU
Abu adalah unsur – unsur mineral zat anorganik, merupakan sisa yang tertinggal setelah
contoh dibakar sampai bebas Karbon dan Air. Dalam pengabuan, unsur – unsur ini
membentuk oksida – oksida atau bergabung dengan radikal – radikal negatif seperti fosfat,
sulfat, nitrat atau klorida.
Persiapan Contoh :
a. Bersihkan contoh dari segala kotoran, misalnya tanah, debu dan pasir. Keringkan dalam
oven atau sinar matahari sampai cukup dapat digiling. Hasil gilingannya diayak memakai
ayakan 40 mesh.
b. Pemanasan harus hati – hati bila memercik akan gagal. Pengabuan sampai berwarna putih
abu – abu. Apabila abu yang terbentuk dari hasil pemijaran masih hitam saja, biasanya
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 7
SMK N 1 Bontang
karena contoh mengandung kadar NaCl tinggi seperti ikan asin, kecap karena masih ada
karbon yang tersekap oleh NaCl.
c. Dengan cara menambahkan beberapa ml air hangat kedalam cawan pengabuan (sesudah
didinginkan). NaCl akan larut dan sisa karbon akan terlepas mengambang.
d. Kemudian disaring, saringan diuapkan kembali dengan penangas listrik sampai kering.
Sisa/residu (masih mengandung karbon) dipijarkan kembali sampai putih/keabuan.
Didinginkan, timbang samapi bobot tetap.
Dari sisa Penetapan Abu dapat ditetapkan :
a. Kadar unsur – unsur mineralnya NaCl, Fe, Mg dan logam berbahaya. Pada beberapa
zat, kadar mineral dapat ditetapkan secara langsung bila tidak mengandung bahan –
bahan organik atau zat warna yang dapat mengganggu pengamatan.
b. Kealkalian.
c. Kotoran – kotoran zat anorganik, pasir/silikat.
Prinsip
Pengukuran kadar abu total dilakukan dengan metode drying ash. Sampel yang
sebelumnya telah dihilangkan kadar airnya ditimbang sebanyak 5 g ditimbang pada cawan
yang sudah diketahui bobotnya. Lalu diarangkan di atas nyala pembakaran dan diabukan
dalam tanur pada suhu 550º C hingga pengabuan sempurna. Setelah itu didinginkan dalam
eksikator dan ditimbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan kadar abu dilakukan
dengan membandingkan berat abu dan berat sampel dikali 100%.
Alat-alat:
Cawan porselen
Pembakar hot plate
Tanur listrik
Eksikator
Tang penjepit
Bahan-bahan:
Contoh Sample
Prosedur Kerja
1. Keringkan cawan porselen ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C.
2. Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang, catat sebagai A gram
3. Masukkan sejumlah sampel kering oven 2-5 gram ke dalam cawan, catat sebagai B gram
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 8
SMK N 1 Bontang
4. Panaskan dengan hot plate atau pembakar bunsen sampai tidak berasap lagi
5. Masukkan ke dalam tanur listrik dengan temperatur 600-700°C, biarkan beberapa lama
sampai bahan berubah menjadi abu putih betul. Lama pembakaran sekitar 3-6 jam
6. Dinginkan dalam eksikator kurang lebih 30 menit dan timbang dengan teliti, catat sebagai
C gram
7. Hitung kadar abunya
Perhitungan
Kadar abu = Bobot abu x 100% Bobot contoh
4. PENETAPAN LOGAM BERBAHAYA
Penetapan ini meliputi cara kualitatif dan kuantitatif. Untuk penetapan kualitatif dapat
dipakai cara identifikasi dengan H2S. Sedangkan cara kuantitatif dapat dengan
spektofotometri atau AAS. Yang temasuk logam berbahaya adalah As, Hg, Cu, Pb.
Prinsip
Sejumlah sampel yang telah diabukan di uji dengan metode H2S, yaitu dengan
menambahkan pereaksi H2S kepada sejumlah sampel abu atau dengan menambahkan
K4Fe(CN)6 yang sebelumnya sampel dibubuhi dengan NaHCO3.
Alat-alat:
Pipet tetes
Pipet ukur 5 mL;10 mL
Kaca arloji
Spatula
Tabung reaksi
Neraca analitik
Bahan-bahan:
Sampel sisa penetapan abu
HCl pekat
Na2S 1 N
NaHCO3
K4Fe(CN)6 1 N
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 9
SMK N 1 Bontang
Prosedur :
dua gram contoh diabukan dan ditetesi 15 tetes HCl pekat. Kemudian diencerkan dengan 10
mL aquadest. Logam berbahaya tidak ada jika :
a. lima mL larutan abu itu bila ditambahkan 2 tetes Na2S 1 N tetap jernih
b. lima mL larutan abu itu bila ditambah 0,1 gram NaHCO3 dan 1 tetes K4Fe(CN)6 1
N tetap jernih
5. KADAR KARBOHIDRAT
Ada beberapa cara analisis yang digunakan untuk memperkirakan kandungan karbohidrat
dalam bahan makanan. Yang paling mudah adalah dengan cara perhitungan kasar
(aproximate analysis),yaitu suatu analisis dimana kandungan karbohidrat termasuk serat
kasar diketahui bukan melalui analisis tetapi melalui perhitungan sebagai berikut:
% karbohidrat = 100% - % ( protein + lemak + abu + air )
Banyak cara yang dapat digunakan untuk menentukan banyaknya karbohidrat dalam
suatu bahan yaitu dengan cara kimiawi, cara fisik, cara enzimatik atau biokimia, dan cara
kromatografi. Penentuan karbohidrat yang termasuk polisakarida maupun oligosakarida
memerlukan perlakuan pendahuluan yaitu hidrolisis terlebih dahulu, sehingga diperoleh
monosakarida. Untuk keperluan ini, maka bahan dihidrolisis dengan asam atau enzim pada
suatu keadaan yang tertentu. Molekol karbohidrat terdiri atas atom – atom karbon,hidrogen
dan oksigen. Jumlah atom hidrogen dan oksigen merupakan perbandingan 2 : 1 seperti pada
molekul air. Sebagai contoh molekol glukosa mempunyai rumus kimia C6H12O6.
Glukosa adalah salah satu aldoheksosa yang sering disebut dekstrosa karena mempunyai
sifat dapat memutar cahaya terpolarisasi kearah kanan. Di alam, glukosa dihasilkan dari
reaksi antara karbondioksida dan air dengan bantuan sinar matahari dan klorofil dalam daun.
Proses ini disebut fotosintesis dan glukosa yang terbentuk terus digunakan untuk
pembentukan amilum atau selulosa. Amilum terbentuk dari glukosa dengan jalan
penggabungan molekul – molekul glukosa yang membentuk rantai lurus maupun bercabang
dengan melepaskan air.
Metode luff Schoorl adalah merupakan suatu metode atau cara penentuan monosakarida
dengan cara kimiawi. Pada penentuan metode ini, yang ditentukan bukannya kuprooksida
yang mengendap tapi dengan menentukan kuprioksida dalam larutan sebelum direaksikan
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 10
SMK N 1 Bontang
dengan gula reduksi ( titrasi blanko) dan sesudah direaksikan dengan sampel gula reduksi
( titrasi sampel). Penentuan titrasi dengan menggunakan Na-tiosulfat. Selisih titrasi blanko
dengan titrasi sampel ekuivalen dengan kuprooksida yang terbentuk dan juga ekuivalen
dengan jumlah gula reduksi yang ada dalam bahan / larutan.
Reaksi yang terjadi selama penentuan karbohidrat cara ini mula- mula kuprooksida yang
ada dalam reagen akan membebaskan iod dari garam K-iodida. Banyaknya iod yang
dibebaskan ekuivalen dengan banyaknya kuprioksida. Banyaknya iod dapat diketahui dengan
titrasi dengan menggunakan Na-tiosulfat. Untuk mengetahui bahwa titrasi sudah cukup maka
diperlukan indikator amilum. Apabila larutan berubah warnanya dari biru menjadi putih,
adalah menunjukkan bahwa titrasi sudah selesai.
Reaksi yang terjadi dalam penentuan gula cara Luff dapat dituliskan sebagai berikut :
R – COH + 2CuO Cu2O + R-COOH
H2SO4 + CuO + 2KI CuI2 + K2SO4 + H2O
CuI2 Cu2I2 + I2
I2 + 2Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6
Prinsip Kerja
Hidrolisis pati oleh asam menjadi gula pereduksi garam Cu kompleks, dimana glukosa
yang bersifat pereduksi akan mereduksi Cu2+ menjadi Cu+ atau CuO direduksi menjadi Cu2O
yang berwarna merah bata. Kemudian kelebihan CuO dititar dengan larutan tiosulfat.
Alat-alat:
Erlenmeyer asah 250 ml
Neraca Analitik
Pipet gondok 25 ml; 10 ml; 15 ml;
Labu Ukur 250 ml
Pipet tetes
Corong
Pendingin Liebig
Buret 50 ml
Hot plate
Bahan-bahan:
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 11
SMK N 1 Bontang
Sampel Bahan Pangan
HCl 3% atau H2SO4 1,25%
Air Suling
NaOH 3,25%
Indikator PP
Larutan Luff
KI 30%
H2SO4 25%
Na2S2O3 0,1 N
Indikator Kanji
Prosedur Kerja:
1. Ditimbang 2-5 gram contoh dalam Erlenmeyer
2. Ditambahkan 25 ml HCl 3% atau H2SO4 1,25%
3. Didihkan dengan pendingin tegak selama 2 jam kemudian didinginkan
4. Setelah didinginkan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml, kemudian ditambahkan
larutan NaOH 3,25% (dengan penunjuk PP) dan ditepatkan sampai tanda garis kemudian
disaring
5. Dipipet 10 ml saringan, masukkan ke dalam Erlenmeyer asah
6. Ditambahkan 25 ml larutan Luff dan 15 ml air
7. Didihkan menggunakan pendingin tegak selama 10 menit (pendidihan sedemikian rupa
sehingga setelah pemanasan tepat 3 menit, larutan mulai mendidih)
8. Larutan didinginkan, ditambahkan 10 ml larutan KI 30% dan H2SO4 25% (Awas Hati-hati
! gas CO2 akan dilepas dengan cepat)
9. Dititar dengan larutan tiosulfat 0,1 N sampai titik akhir dengan penunjuk larutan kanji.
Perhitungan
Kadar karbohidrat = fp x mg glukosa x 0,90 x 100%mg contoh
6. KADAR LEMAK
Lemak terdapat pada hampir semua bahan pangan dengan kandungan yang berbeda-beda.
Tetapi lemak sering kali ditambah dengan sengaja ke bahan makanan dengan berbagai tujuan.
Dalam pengolahan bahan pangan, lemak berfungsi sebagai penghantar panas, seperti
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 12
SMK N 1 Bontang
shortening (mentega), lemak (gajih), mentega dan margarin. Di samping itu, penambahan
lemak dimaksudkan untuk menambah kalori serta memeperbaiki struktur dan cita rasa bahan
pangan. Lemak yang ditambahakan ke dalam bahan pangan atau dijadikan bahan pangan
membutuhkan persyaratan dan sifat-sifat tertentu. Berbagai bahan pangan seperti daging,
ikan, telur, susu, apokat, kacang tanah, dan beberapa jenis sayuran mengandung lemak yang
biasanya termakan bersama bahan tersebut. Lemak dari minyak tersebut dikenal sebagai
lemak tersembunyi (invisible fat). Sedangkan lemak yang telah diekstraksi dari bahan nabati
dan dimurnikan dikenal sebagai lemak biasa atau lemak kasat mata (visible fat).
Lemak dapat ditetapkan secara ekstraksi, yaitu pemisahan lemak dari contoh berdasarkan
sifat kelarutan dimana zat yang akan diekstrak harus lebih mudah larut dalam media II
(pelarut atau solvent yang dipakai) daripada media I (contoh serbuk/larutan contoh). Media I
dan media II tidak boleh saling campur. Pelarut organik atau solvent yang biasa digunakan
adalah:
Heksana (titik didih = 68.8oC)
Eter minyak tanah atau petroleum eter (titik didih = 40o-60oC)
Benzena (titik didih = 80oC)
Ada beberapa metode untuk menetapkan lemak yaitu:
a. Metode Kocok
Metode ini dipakai untuk menetapkan asam lemak jumlah. Alat yang digunakan adalah
labu pemisahan labu kocok. Contoh direaksiakandengan asam kuat sehingga lemak
terhidrolisis dan asam lemak dari contoh dibebaskan semuanya. Masukkan ke dalam labu
emisah, diekstrak dengan pelarut organik heksana, eter minyak tanah atau benzzena. Di
kocok dan larutan lemak hasil ekstrak dipisahkan. Pengekstrakan dilakukan berulang kali
hingga asam lemak trekstrak semua.
Pelarut dapat diperoleh kembali dengan menyuling larutan lemak. Bobot lemak dapat
diketahui. Contoh yang ditetapkan dengan metode ini anatara lain sabun.
b. Metode Soxlet
Metode ini dipkai untuk menetapkan kadar lemak pada contoh padatan. Contoh dibuat
serbuk dulu dan harus kering. Demikian juga dengan alat soxlet yang akan dipakai. Jika
masih basah, selain mengganggu proses ekstraksi, air yang terbawa masuk ke dala labu
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 13
SMK N 1 Bontang
lemak akan sukar menguap sehingga mempersulit mendapatkan bobot tetap, dan
mengakibatkan kesalahan positif (+).
Adanya air dapat diamati yaitu terjadi percikan-percikan ketika menguapkan pelarut.
Sebaiknya untuk penetapan lemak ini dipakai contoh bekas penetapan kadar air atau dengan
menghidrolisisnya terlebih dahulu dengan HCl. Kemudian air dihilangkan dengan cara
pengeringan pada 105oC. Setelah kering, diekstrak dengan pelarut lemak dan pelarut ini
dapat disulingkan kembali.
Peralatan yang diperlukan:
a) Tabung kertas saring (huls) untuk membungkus contoh.
b) Soxlet untuk menyimpan tabung kertas saring berisi contoh.
c) Labu lemak, untuk menampung lemak yang terekstrak.
d) Alat penyuling, untuk memperoleh kembali pelarut setelah ekstraksi.
Ekstraksi dilakukan dengan pelarut heksana atau eter minyak tanaha selama kurang lebih
6 jam. Setelah larutan lemak dalam pelarut disulingkan, diperoleh kembali pelarut yang
semula dipakai dan lemak dalam labu lemak.
Tabung kertas saring (huls) dibuat dari kertas saring berabu dibuat seperti selongsong
disesuaikan dengan tinggi soxlet. Selongsong ini diikat dengan benang dan selongsong harus
dapat masuk ke dalam soxlet. Salah satu ujung selongsong dilipat dan ditutup dengan kapas.
Contoh yang telah ditimbang dimasukkan ke dalamnya, setelah contoh masuk huls ditutup
rapat, lalu dimasukkan ke dalam soxlet dan diberi pemberat di atasnya kemudian diekstrak ±
6 jam dengan pelarut lemak.
c. Metode Perforator
Metode ini dipakai untuk menetapkan lemak pada contoh yang kadar lemaknya tinggi
dan dapat cair atau teremulsi dengan air. Prinsip kerjanya sama dengan metode soxlet, hanya
saja pada metode ini digunakan air sebagai media I, misalnya lemak dalam margarine.
Lemak dihidrolisis dengan asam kuat, (H2SO4 / HCl) sehingga asam lemak dibebaskan.
Supaya mentega mudah dimasukkan ke dalam alat, dipanaskan dulu di atas penangas air
sehingga mencair. Pemakaian air/asam harus diperhitungkan maksimal 1/3 tinggi reservoir
pada alat perforator. Bila air/asam terlalu tinggi maka pelarut tidak dapat turun.
Lamanya ekstraksi tergantung dari macam contoh yang dianalisis dan pelarut yang
dipakai. Umumnya ekstraksi berlangsung 6-8 jam, tetapi ada juga yang sampai 12 jam,
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 14
SMK N 1 Bontang
misalnya toksafana (toxafene), bila diekstrak dengan eter minyak tanah.
d. Metode Weiibull
Metode ini dipakai untuk menetapkan lemak yang secara fisik terikat dengan komponen
lain, misalnya protein, karbohidrat, serat kasar, dll, sehingga lemak susah diekstrak.
Contoh yang biasanya dianalisis dengan metode ini adalah lemak pada susu dan biji-
bijian. Contoh direaksikan dengan HCl, dididihkan. Maka ikatan fisik pada contoh akan
rusak membentuk gumpalan putih yang mengambang mengandung protein dan karbohidrat,
sedangkan lemaknya akan terhidrolisis menempel pada gumpalan, kemudian dimasukkan ke
dalam tabung kertas saring (huls). Diekstrak dalam alat soxlet selama 2-3 jam dengan pelarut
lemak.
Prinsip
Pengukuran kadar lemak total dilakukan dengan metode Soxhletasi. Sampel yang telah
kering ditimbang lalu dimasukkan ke dalam kertas saring. Kertas saring yang berisi sampel
disumbat dengan kapas. lalu dimasukkan ke dalam alat Sokhlet yang telah dihubungkan
dengan labu lemak berisi batu didih yang telah dikeringkan dan telah diketahui bobotnya.
Setelah itu, diekstrak selama lebih kurang 6 jam. Didestilasi untuk memisahkan pelarut
dengan lemak lalu didinginkan dan ditimbang hingga bobot tetap. Perhitungan kadar lemak
dilakukan dengan membandingkan berat lemak dan berat sampel dikali 100%.
Alat-alat:
Labu dasar bulat
Pendingin liebieg
Waterbath
Alat destilasi
Oven
Bahan-bahan:
Contoh sisa penetapan kadar air
Kertas saring
Pelarut organic
Batu didih
Prosedur Kerja
1. Contoh kering dimasukkan ke dalam hulls.
2. Hulls diikat sedemikian rupa, sehingga contoh tidak bocor keluar.
3. Hulls yang berisi contoh dimasukkan ke dalam soxlet dan diberi pemberat.
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 15
SMK N 1 Bontang
4. Soxlet disambungkan dengan labu berbatu didih yang diketahui bobotnya.
5. Dimasukkan pelarut lemak melalui soxlet sampai sebanyak setengah labu, kemudian
disambungkan dengan pendingin dan diekstrak selama 4 jam.
6. Pelarut disulingkan kembali. Hasil sulingan dimasukkan kembali ke dalam botol pelarut.
7. Sisa lemak dalam labu disimpan dalam oven 1050C untuk menghilangkan sisa heksana,
lalu didinginkan dan ditimbang sampai bobot tetap.
8. Dihitung kadar lemak dalam sampel.
Perhitungan
Kadar Lemak = Bobot lemak x 100%Bobot contoh
7. PENETAPAN SERAT KASAR
Peran utama dari serat dalam makanan adalah pada kemampuannya mengikat air,
selulosa dan pektin. Dengan adanya serat, membantu mempercepat sisa-sisa makanan
melalui saluran pencernaan untuk disekresikan keluar. Tanpa bantuan serat, feses dengan
kandungan air rendah akan lebih lama tinggal dalam saluran usus dan mengalami kesukaran
melalui usus untuk dapat diekskresikan keluar karena gerakan-gerakan peristaltik usus besar
menjadi lebih lamban.
Istilah dari serat makanan (dietary fiber) harus dibedakan dengan istilah serat kasar
(crude fiber) yang biasa digunakan dalam analisa proksimat bahan pangan. Serat kasar adalah
bagian dari pangan yang tidak dapat dihidrolisis oleh bahan-bahan kimia yang digunakan
untuk menentukan kadar serat kasar yaitu asam sulfat (H2SO4 1,25%) dan natrium hidroksida
(NaOH 3,25%). Sedangkan serat makanan adalah bagian dari bahan yang tidak dapat
dihidrolisis oleh enzim-enzim pencernaan.
Mutu serat dapat dilihat dari komposisi komponen serat makanan, dimana komponen
serat makanan terdiri dari komponen yang larut (Solube Dietary Fiber, SDF), dan komponen
yang tidak larut (Insoluble Dietary Fiber, IDF).
Ada beberapa metode analisis serat, antara lain metode crude fiber, metode deterjen,
metode enzimatis yang masing-masing mempunyai keuntungan dan kekurangan. Data serat
kasar yang ditentukan secara kimia tidak menunjukan sifat serat secara fisiologis, rentang
kesalahan apabila menggunakan nilai serat kasar sebagai total serat makanan adalah antara
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 16
SMK N 1 Bontang
10-500%, kesalahan terbesar terjadi pada analisis serealia dan terkecil pada kotiledon
tanaman.
Metode analisis dengan menggunakan deterjen (Acid Deterjen Fiber, ADF atau Neutral
Deterjen Fiber, NDF) merupakan metode gravimetri yang hanya dapat mengukur komponen
serat makanan yang tidak larut. Adapun untuk mengukur komponen serat yang larut seperti
pectin dan gum, harus menggunakan metode yang lain, selama analisis tersebut komponen
serat larut mengalami kehilangan akibat rusak oleh adanya penggunaan asam sulfat pekat.
Metode enzimatik yang dikembangkan oleh Asp, et al (1984) merupakan metode fraksinasi
enzimatik, yaitu penggunaan enzim amilase, yang diikuti oleh penggunaan enzim pepsin
pankreatik. Metode ini dapat mengukur kadar serat makanan total, serat makanan larut dan
serat makanan tidak larut secara terpisah.
Prinsip Kerja
Komponen dalam suatu bahan yang tidak dapat larut dalam pemasakan dengan asam
encer dan basa encer selama 30 menit adalah serat kasar dan abu. Untuk mendapatkan
nilai serat kasar, maka bagian yang tidak larut tersebut (residu) dibakar sesuai dengan
prosedur analisis abu. Selisih antara residu dengan abu adalah serat kasar.
Alat-alat:
Neraca analitik
Spatula
Erlenmeyer 500 mL
Pipet volume 50 mL
Pendingin tegak
Hot plate
Corong buchner
Kertas saring
Pompa
Beaker glass
Batang pengaduk
Oven
Cawan porselen
Bahan-bahan:
Sample biscuit
n- Hexane
H2SO4 1,25%
NaOH 3,25%
Etanol 96%
Aquadest
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 17
SMK N 1 Bontang
Prosedur Kerja
1. Menimbang 2-4 gram sample, bebaskan lemaknya dengan cara ekstraksi soxlet atau cara
mengaduk, mengenaptuangkan sample dalam pelarut organik.
2. Mengeringkan sample dan masukan ke dalam erlenmeyer 500 mL.
3. Menambahkan 50 mL larutan H2SO4 1,25%, da mendidihkannya selama 30 menit dengan
menggunakan pendingin tegak.
4. Menambahkan 50 mL NaOH 3,25% dan mendidihkannya lagi selama 30 menit.
5. Menyaring larutan dalam keadaan panas dengan menggunakan corong buchner yang
berisi kertas saring tak berabu yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya.
6. Mencuci endapan yang terdapat pada kertas saring berturut-turut dengan H2SO4 1,25%
panas, air panas, dan etanol 96%.
7. Mengangkat kertas saring beserta isinya, memasukannya ke dalam cawan yang telah
diketahui bobotnya, mengeringkannya pada suhu 105oC dan mendinginkan dan
menimbangnya sampai bobot tetap.
Perhitungan
Kadar serat kasar = bobot residu – bobot abu x 100%bobot contoh
Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 18
D. Data Pengamatan
Nama
Sample
Penetapan Kadar Protein Penetapan Kadar Air
Penetapan
Kadar AbuUji
Logam
Berbahaya
Destruksi I Destruksi IICawan
Konstan
(gram)
Cawan +
sample
(sebelum
pemanasan)
cawan +
sample
(sesudah
pemanasan)
cawan +
sample
(sesudah
pemanasan)V titrasi I V titrasi II V titrasi I V titrasi II
Mie
Sedaap
Goreng
0,85 ml 0,85 ml 1,00 ml 1,00 ml I =15,4981 20,4981 gram 20,0605 gram 15,5873 gram positif (+)
V blank : 0,1 ml V blank : 0,1 ml II=22,6361 27,6364 gram 27,1193 gram 22,7006 gram positif (+)
sample : 1,0002 gram sample : 1,0028 gram
Mie
Sarimi
Soto
0,6 ml 0,6 ml 0,8 ml 0,8 ml I=30,2454 39,4644 gram 39,4354 gram - -
V blank : 0,1 ml V blank : 0,1 ml II=33,0502 43,5843 gram 43,5735 gram - -
sample : 1,0090 gram sample : 1,2708 gram
Mie
Indomie
Soto
0,8 ml 0,9 ml
-
I= 21,9708 26,6864 gram 26,6474 gram - -
V blank : 0,1 ml II= 28,0355 32,7619 gram 32,7583 gram 28,1017 gram -
sample : 1,2934 gram
Mie
Sarimi
Kaldu
Ayam
0,1 ml 0,1 ml 0,3 ml 0,3 ml I=19,3199 27,1023 gram 26,3791 gram 24,9284 gram -
V blank : 0,5 ml V blank : 0,5 ml - - - - -
1,0827 gram 1,0023 gram - - - - -
Contoh Perhitungan
Sampel Mie sedap goreng
Penetapan Kadar Protein:
- Percobaan 1
Kadar Nitrogen = fp x (sampel – Blanko) x N x Bst x 100%
mg contoh
= 100/10 x (0,85 – 0,1) x 0,0927 x 14 x 100%
1000,2
= 0,9731%
Kadar Protein = Kadar Nitrogen x Faktor Koreksi
= 0,9731 % x 5,70
= 5,5467 %
- Percobaan 2
Kadar Nitrogen = fp x (sampel – Blanko) x N x Bst x 100%
mg contoh
= 100/10 x (1.00 – 0,1) x 0,0927 x 14 x 100%
1002,8
= 1,1647%
Kadar Protein = Kadar Nitrogen x Faktor Koreksi
= 1,1647% x 5,70
= 6.6388 %
E. Pembahasan
Penetapan Kadar Air
Air yang terdapat dalam bentuk bebas dapat membantu terjadinya proses kerusakan
bahan makanan misalnya proses mikrobiologis, kimiawi, bahkan oleh aktivitas serangga
perusak. Sedangkan air yang dalam bentuk lainnya tidak membentuk terjadinya proses
kerusakan tersebut di atas. Oleh karenanya kadar air bukan merupakan parameter yang
absolut untuk dapat dipakai meramalkan kecepatan terjadinya kerusakan bahan makanan.
Pada penetapan kadar air kali ini digunakan metode pemanasan langsung, cara ini relatif
lebih mudah dan murah. Namun metode ini memiliki kelemahan, yaitu :
1. Bahan lain disamping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama dengan uap air
misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri dan lain – lain.
2. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat mudah menguap
lainnya. Contoh gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak mengalami
oksida dan sebagainya.
3. Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit melepaskan
airnya meskipun sudah dipanaskan.
Pada umumnya penentuan kadar air dilakukan dengan mengeringkan bahan dalam oven pada
suhu 105 - 110°C selama 3 jam atau sampai didapat berat yang konstan. Selisih berat
sebelum dan sesudah pengeringan adalah banyaknya air yang diuapkan. Suatu bahan yang
telah mengalami pengeringan ternyata lebih bersifat higroskopis daripada bahan asalnya.
Oleh karena itu selama pendinginan sebelum penimbangan, bahan selalu ditempatkan dalam
ruang tertutup yang kering misalnya dalam eksikator atau desikator yang telah diberi zat
penyerap air.
Penyerap air/uap ini dapat menggunakan kapur aktif , asam sulfat, silica gel, aluminium
oksida, kalium hidroksida, kalsium sulfat atau barium oksida. Silica gel yang digunakan
sering diberi warna guna memudahkan apakah bahan tersebut sudah jenuh dengan air atau
belum. Bila sudah jenuh akan berwarna merah muda dan bila dipanaskan menjadi kering
berwarna biru.
Berat sampel yang dihitung setelah dikeluarkan dari oven harus didapatkan berat
konstan, yaitu berat bahan yang tidak akan berkurang atau tetap setelah dimasukkan dalam
oven. Berat sampel setelah konstan dapat diartikan bahwa air yang terdapat dalam sampel
telah menguap dan yang tersisa hanya padatan dan air yang benar-benar terikat kuat dalam
sampel, setelah itu dapat dilakukan perhitungan untuk mengetahui persen kadar air dalam
bahan.
Penentuan kadar abu adalah dengan mengoksidasikan semua zat organik pada suhu yang
tinggi yaitu sekitar 500 – 6000C dan kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal
setelah proses pembakaran tersebut. Sampel yang akan diabukan ditimbang sejumlah tertentu
tergantung macam bahannya.
Penetapan kadar abu.
Bahan yang mempunyai kadar air tinggi sebelum pengabuan harus dikeringkan lebih
dahulu. Bahan yang mempunyai kandungan zat yang mudah menguap dan berlemak banyak
pengabuan dilakukan dengan suhu mula-mula rendah sampai asam hilang. Baru kemudian
dinaikkan suhunya sesuai dengan yang dikehendaki. Sedangkan untuk bahan yang
membentuk buih waktu dipanaskan harus dikeringkan dahulu dalam oven dan ditambahkan
zat anti buih misalnya olive atau paraffin.
Bahan yang akan diabukan ditempatkan dalam wadah khusus yang disebut krus yang
dapat terbuat dari porselin, silica, quarts, nikel atau platina, dengan berbagai kapasitas ( 25 –
100 ml ). Pemilihan wadah ini disesuaikan dengan bahan yang akan diabukan.
Bahan yang bersifat asam misalnya buah-buahan disarankan menggunakan krus porselin
yang bagian dalamnya dilapisi silica, sebab bila tidak dilapisi akan terjadi pengikisan oleh zat
asam tersebut, Wadah yang terbuat dari nikel tidak dianjurkan karena dapat bereaksi dengan
bahan membentuk nikel-karbonil bila produk banyak mengandung karbon.
Penggunaan krus porselin sangat luas, karena dapat mencapai berat konstan yang cepat
dan murah tetapi mempunyai kelemahan sebab mudah pecah pada perubahaan suhu yang
mendadak. Temperature pengabuan harus diperhatikan sungguh-sungguh karena banyak
elemen abu yang menguap pada suhu yang tinggi misalnya K, Na, S, Ca, Cl, P. Kadang kala
pada proses pengabuan terlihat bahan hasil pengabuan berwarna putih abu-abu dengan
bagian tengahnya yang terdapat noda hitam, ini menunjukkan pengabuan belum sempurna
maka perlu diabukan lagi sampai noda hitam dan diperoleh abu yang berwarna putih ke abu-
abuan. Lamanya pengabuan tiap bahan berbeda-beda berkisar antara 2 sampai 8 jam.
Penimbangan terhadap Bahan dilakukan dalam keadaan dingin untuk itu maka krus yang
berisi abu dimasukkan ke dalam desikator sampai dingin.
Penetapan Kadar Protein
Protein dalam bahan biologis biasanya terdapat dalam bentuk ikatan fisis yang renggang
maupun ikatan kimiawi yang lebih erat dengan karbohidrat atau lemak. Penetuan protein
dibagi menjadi 3 tahap yaitu :
1. Destruksi
Pada tahapan ini sampel dipanaskan dalan asam sulfat pekat sehingga terjadi destruksi
menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon , hydrogen teroksidasi menjadi CO, CO2 dan H2O.
sedangkan nitrogennya (N) akan berubah menjadi (NH4)2SO4. Untuk mempercepat proses
destruksi sering ditambahkan katalisator berupa campuran Na2SO4 dan HgO (20:1).
Gunning menganjurkan menggunakan CuSO4 atau K2SO4. Dengan penambahan katalisator
tersebut titik didih asam sulfat akan dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat.
Setiap 1 gram K2SO4 dapat menaikkan titik didih sebesar 3˚C. selama destruksi akan terjadi
reaksi sebagai berikut : (bila digunakan HgO)
HgO + H2SO4 HgSO4 + H2O
2HgSO4 Hg2SO4 + SO2 + 2On
Hg2SO4 + 2H2SO4 2HgSO4 + 2H2O + SO2
(CHON) + On + H2SO4 CO2 + H2O + (NH4)2SO4
2. Destilasi
Pada tahap destilasi ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia dengan penambahan
NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Ammonia yang dibebaskan selanjutnya akan
ditangkap oleh larutan asam standar. Asam standar yang digunakan adalah asam klorida atau
asam borat 5% dalam jumlah yang berlebih. Untuk mengetahui asam dalam keadaan
berlebihan maka ditambahkan indicator PP. destilasi diakhiri bila semua ammonia sudah
terdestilasi sempurna dengan dotandai destilat tidak bereaksi habis.
3. Titrasi
Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyaknya asam borat yang
bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan HCl 0,1 N dengan
indicator MM. akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna kuning menjadi warna merah.
Selisih jumlah titrasi sampel dan blanko merupakan jumlah ekuivalen nitrogen. Setelah
diperoleh %N selanjutnya dihitung kadar proteinnya dengan mengalikan suatu faktor.
Sedikit modifikasi para metode Kjeldahl ini sekarang diadakan yaitu amoniak yang
tersulingkan tidak direaksikan dengan H2SO4 atau HCl tetapi diikat oleh larutan asam borat
(H3BO3), dan pengikat ini bukan polar tetapi nonpolar.
Keuntungan metode ini hanya diperlukan 1 larutan baku yaitu asam yang berfungsi
sebagai penitar, proses kerja lebih singkat sedangkan pemakaian H3BO3 dapat diukur secara
kasar. Hanya perlu sedikit hati-hati karena ammonium borat sedikit mudah menguap, oleh
sebab itu penampung sulingan harus dijaga tetap dingin
Reaksi yang terjadi :
Senyawaan-N + H2SO4 CO2 + H2O + (NH4)2SO4 + SO2
(NH4)2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2 NH3 + 2 H2O
2 NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4
Sisa H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2 H2O
NH3 + H3BO3 NH4H2BO3
NH4H2BO3 + HCl NH4Cl + H3BO3
Penetapan Logam Berbahaya
Penetapan logam berbahaya berprinsip pada terbentuknya warna yang keruh ketika
larutan contoh ditetesi Na- sulfida dan Na- ferosianida menunjukkan bahwa contoh tersebut
positif mengandung logam berat.
Analisa kualitatif logam berat dalam bahan pangan (As, Hg, Cu, dan Pb) dipakai cara
identifikasi gas H2S. Adanya logam berbahaya ketika dialiri dengan gas H2S, logam-logam
tersebut akan membentuk senyawa berwarna khusus
Berdasarkan reaksi:
As3+ + H2S As2O3 + 2H+
Hg2+ + H2S HgS + 2H+
Pb2+ + H2S PbS + 2H+
Cu2+ + H2S CuS + 2H+
F. Kesimpulan
Berdasarkan data yang dihasilkan pada analisa proximate untuk setiap parameter-parameter yang
diujikan, dapat disimpulkan sebagai berikut :
Kelompok Nama Sampel Hasil
1 Mie Sedap Goreng
Kadar Protein = 6,0928%
Kadar Air = 9,4567%
Kadar Abu = 1,6270%
Logam Berbahaya = positif
2 Mie Sarimi SotoKadar Protein = 3,8702%
Kadar Air = 1,6000%
Kadar Abu = 1,6270%
3 Mie Indomie SotoKadar Protein = 4,8292%
Kadar Air = 0,4519%
Kadar Abu = 1,2899%
4Mie Sarimi Kaldu Ayam
Kadar Protein = 2,1044%
Kadar Air = 9,2900%
Kadar Abu = 0,7206%
BAB III
BISKUIT
A. TUJUAN
- Untuk mengetahui kadar air dalam suatu sampel bahan makanan.
- Untuk mengetahui kadar serat kasar dalam suatu bahan makanan.
- Untuk mengetahui unsur-unsur mineral zat anorganik dari suatu bahan pangan.
- Untuk mengetahui kadar karbohidrat dalam suatu bahan pangan.
- Untuk mernguji adanya logam berbahaya dalam bahan pangan.
- Untuk mengetahui kadar lemak dari suatu bahan pangan.
- Untuk mengetahui kadar protein dalam suatu bahan pangan.
B. DASAR TEORI
Biskuit merupakan produk pangan hasil pemanggangan yang dibuat dengan bahan dasar
tepung terigu, dengan kadar air akhir kurang dari 5%.Biasanya formulasi biscuit dibuat dengan
diperkaya bahan-bahan tambahan seperti lemak, gula (ataupun garam) serta bahan pengembang
(Anonymous, 2004). Biskuit dibuat dengan bermacam-macam jenis, terutama dibedakan atas
keseimbangan yang ada antara bahan utama tepung, gula, lemak, dan telur. Kemudian juga
bahan tambahan seperti coklat, buah-buahan, dan rempah-rempah yang memiliki pengaruh
terhadap cita rasa (Omobuwoajo, 2003). Menurut Wallington (1993), sifat masing-masing
biskuit ditentukan oleh jenis tepung yang digunakan, proporsi gula dan lemak, kondisi dari
bahan-bahan tersebut pada saat ditambahkan dalam campuran (missal ukuran kristal), metode
pencampuran (batch, kontinyu, kriming, pencampuran satu tahap), penanganan adonan dan
metode pemanggangan. Kualitas biskuit selain ditentukan oleh nilai gizinya juga ditentukan dari
warna, aroma, cita rasa, dan kerenyahannya. Kerenyahan merupakan karakteristik mutu yang
sangat penting untuk diterimanya produk kering. Kerenyahan salah satunya ditentukan oleh
kandungan protein dalam bentuk gluten tepung yang digunakan (Matz, 1991).
C. PARAMETER YANG DIUJI
1. KADAR AIR
Semua bahan makanan mengandung air dalam jumlah yang berbeda-beda, baik makanan
hewani maupun nabati. Kandungan air tidak dapat ditentukan dari keadaan fisik makanan
tersebut. Kadar air dalam suatu makanan juga tidak dapat menentukan langsung kualitas
suatu bahan makanan. Air dalam suatu bahan makanan terdapat dalam berbagai bentuk,
antara lain ;
a. Air Bebas
Air bebas adalah air yang hanya terikat padafisisk ruang-ruang antar sel dan intergranular
atau pori-pori makanan. Air ini mudah dibebaskan (misalnya pada semangka dan nanas).
b. Air Yang Terikat Secara Lemah (teradsobsi) pada permukaan koloid makromolekuler
seperti protein, pati, selulosa. Selain itu air juga terdispersi diantara koloid tersebut dan
merupakan pelarut zat-zat yang ada didalam sel. Air ini masih memiliki sifat air bebas.
c. Air dalam keadaan terikat kuat, yaitu membentuk hidart. Ikatannya berupa ionic sehingga
sukar dihilangkan atau diuapkan.
Ada beberapa macam metode penetapan kadar air. Pemilihan metode yang akan dipakai,
tergantung dengan bagaimana keadaan atau sifat contoh yang akan ditetapkan.
Metode Pemanasan Langsung
Dipakai untuk menetapkan kadar air dari zat yang tidak mudah rusak atau menguap pada
suhu pemanasan 100-105 oC.
Penetapan ini relative sederhana dimana contoh yang telah ditimbang atau diketahui
bobotnya dipanaskan dala suatu pengering listrik pada suhu 100-105 oC sapai bobot tetap.
Selisih bobot contoh awal dengan bobot tetap yang telah dicapai setelah pengringan adalah
air yang telah menguap.
Contoh ditimbang dalam suatu kotak timbang yang terbuat dari logam tahan karat atau
aluminium atau bahan lainyya yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dianalisis.
Metode Penyulingan dengan Pelarut yang Tidak Dapat Bercampur
Metode ini lebih dikenal dengan nama metode Xylol (ksilena). Metode ini dapat
dilakukan dengan cepat dan cukup efisien untuk menetapkan kadar air walaupun jumlahnya
relatif sedikit.
Cara Xylol ini sangat penting terutama untuk contoh – contoh yang mengandung air dan
minyak terbang (volatile oils) dimana keduanya dapat menguap. Pada penetapan ini dipakai
alat yang disebut dengan Aufhauser , atau alat penerima Bidwel dan Stirling, dilengkapi
dengan labu dan pendingin Liebig.
Ksilena mempunyai titik didih lebih besar dari titik didih air sehingga bila dipanaskan air
menguap terlebih dahulu. Bobot jenis ksilena lebih rendah dari bobot jenis air dan keduanya
tidak dapat bercampur sehingga air akan terletak di bagian bawah penerima dan dapat dibaca
berapa ml jumlahnya.
Bobot air dapat diketahui dengan menganggap bobot jenis air = 1. Bila bahan yang
ditetapkan dengan cara ini mengeluarkan busa pada waktu dipanaskan (dididihkan) maka
ksilena tadi dibubuhi minyak parafin atau parafin padat.
Selain ksilena, pelarut organik lainnya yang dapat dipakai ialah toluena dan heptana.
Untuk mengurangi kesalahan pembacaan volume air yang diukur minimal ± 1 ml.
Metode Pengering Vakum
Metode ini dilakukan untuk menetapkan kadar air dalam contoh yang akan terurai kalau
dipanaskan pada 100-105 oC.
Pengeringan dilakukan dalam pengering vakum sehingga tekanan dari 1 at yang
mengakibatkan air mudah menguap walaupun kurang dari suhu 100 oC (misalnya70 oC).
Metode Karl Fischer
Penetapan kadar air ini didasarkan atas reduksi iod oleh belerang dioksida (SO2) bila ada
air dan basa yaitu Piridin.
Dalam metode ini dipakai pereaksi Fischer (Fischer Reagent) yang terdiri dari iod,
belerang dioksida dan piridin dalam methanol mutlak (annydrous). Pereaksi ini ditambahkan
ked ala contoh dalam methanol utlak hingga semua air bereaksi.
Kelebihan iod sebagai petunjuk dan titik akihir reaksi ialah bila terbentuk warna coklat
merah. Dapat juga ditambahkan pereaksi Fischer berlebihan dan dititar kembali dengan
larutan air metanol baku (standar).
Penetapan ini cepat prosesnya, tetapi pereaksi harus distandarisasi setiap hari dan juga
peralatannya mahal. Sekarang banyak dipakai titrimetri Karl Fischer dan tanpa piridin.
Reaksi ;
CH3OH + SO2 + H2O + I2 + 3R3N 3R3NH+ + CH3OSO3- + 2I
Prinsip Kerja
Sejumlah sampel ditimbang di dalam cawan yang telah diketahui beratnya, kemudian
dikeringkan dalam oven pada suhu 100oC -105oC hingga diperoleh berat konstan.
Alat-alat:
Oven listrik
Timbangan analitik
Cawan aluminium
Eksikator
Tang penjepit
Bahan
Sampel biscuit
Prosedur Kerja
Sampel sebanyak 5 g ditimbang pada cawan yang sudah diketahui bobotnya lalu
dikeringkan pada oven suhu 105ºC selama 3 jam. Setelah itu didinginkan dalam eksikator
dan ditimbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan kadar air diperoleh dengan
membandingkan bobot sampel sebelum dikeringkan dan bobot yang hilang setelah
dikeringkan dikali 100%.
Data Pengamatan
Penimbangan
Ke
Berat cawan kosong Berat cawan + isi
I II I II
1 24.1994 29.2815 33.4942 38.6997
2 24.1905 29.2735 33.5206 38.7106
3 24.1903 29.2731 33.5209 38.7106
Berat Cawan Kosong : I = 24.1903 gram
II = 29.2731 gram
Berat Cawan + isi : I = 33.5209 gram
II = 38.7106 gram
Berat Sampel : I = 9.9949 gram
II = 10.0005 gram
Kadar Air I = (berat cawan kosong + berat sampel) – (berat cawan +isi) x 100%Berat contoh
= 34.1852 – 33.5209 x 100%9.9949
= 6.6439%
Kadar Air II = (29.7231 + 10.0005) – 38.7106 x 100%10.0005
= 39.2736 – 38.7106 x 100%10.0005
= 5.6297%
Kadar air rata-rata = 6.6439% + 5.6291%2
= 6.1368%
Data pengamatan kadar air dalam sampel biskuit
Kelompok Nama SampelKadar
Air
I Oreo -
II Roma Kelapa 6.1368%
III Roma Gandum 3,8059%
IV Nissin Crispy 12.86%
Pembahasan
Pada penentuan kadar air dalam bahan pangan digunakan metode pemanasan langsung
karena sampel bahan pangan yang digunakan yaitu biscuit merupakan bahan yang tidak
mudah rusak atau menguap saat dipanaskan pada suhu 1000C-1050C. Kemudian menimbang
bahan sampai berat konstan yang berarti semua air telah diuapkan. Karena suatu bahan yang
telah mengalami pengeringan lebi bersifat higroskopis dari bahan asalnya, maka selama
pendinginan sebelum penimbangan bahan selalu ditempatkan dalam ruang tertutup yang
kering misalnya desikator atau eksikator yang telah diberi zat penyerap air. Penyerap air
atau uap air ini dapat menggunakan kapur aktif ; asam sulfat; silica gel; aluminium oksida;
kalium klorida; kalium hidroksida; kalsium sulfat; barium oksida. Silica gel yang digunakan
sering diberi warna guna memudahkan apakah bahan tersebut sudah jenuh engan air atau
belum. Bila sudah jenuh akan berwaena merah muda dan bila dipanaskan menjadi kering
berwarna biru.
Kesimpulan
Berdasarkan praktik yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar air yang terkandung
dalam berbagai sampel sebagai berikut.
Kelompok Nama SampelKadar
Air
I Oreo -
II Roma Kelapa 6.1368%
III Roma Gandum 3,8059%
IV Nissin Crispy 12.86%
2. SERAT KASAR
Peran utama dari serat dalam makanan adalah pada kemampuannya mengikat air, selulosa
dan pektin. Dengan adanya serat, membantu mempercepat sisa-sisa makanan melalui saluran
pencernaan untuk disekresikan keluar. Tanpa bantuan serat, feses dengan kandungan air
rendah akan lebih lama tinggal dalam saluran usus dan mengalami kesukaran melalui usus
untuk dapat diekskresikan keluar karena gerakan-gerakan peristaltik usus besar menjadi lebih
lamban.
Istilah dari serat makanan (dietary fiber) harus dibedakan dengan istilah serat kasar (crude
fiber) yang biasa digunakan dalam analisa proksimat bahan pangan. Serat kasar adalah bagian
dari pangan yang tidak dapat dihidrolisis oleh bahan-bahan kimia yang digunakan untuk
menentukan kadar serat kasar yaitu asam sulfat (H2SO4 1,25%) dan natrium hidroksida
(NaOH 3,25%). Sedangkan serat makanan adalah bagian dari bahan yang tidak dapat
dihidrolisis oleh enzim-enzim pencernaan.
Mutu serat dapat dilihat dari komposisi komponen serat makanan, dimana komponen
serat makanan terdiri dari komponen yang larut (Solube Dietary Fiber, SDF), dan komponen
yang tidak larut (Insoluble Dietary Fiber, IDF).
Serat yang tidak larut dalam air ada 3 macam, yaitu selulosa, hemiselulosa dan lignin.
Serat tersebut banyak terdapat pada sayuran, buah-buahan dan kacang-kacangan. Sedangkan
serat yang larut dalam air adalah pectin, musilase, dan gum. Serat ini juga banyak terdapat
pada buah-buahan, sayuran, dan sereal. Sedangkan gum banyak terdapat pada akasia.
Ada beberapa metode analisis serat, antara lain metode crude fiber, metode deterjen,
metode enzimatis yang masing-masing mempunyai keuntungan dan kekurangan. Data serat
kasar yang ditentukan secara kimia tidak menunjukan sifat serat secara fisiologis, rentang
kesalahan apabila menggunakan nilai serat kasar sebagai total serat makanan adalah antara
10-500%, kesalahan terbesar terjadi pada analisis serealia dan terkecil pada kotiledon
tanaman.
Metode analisis dengan menggunakan deterjen (Acid Deterjen Fiber, ADF atau Neutral
Deterjen Fiber, NDF) merupakan metode gravimetri yang hanya dapat mengukur komponen
serat makanan yang tidak larut. Adapun untuk mengukur komponen serat yang larut seperti
pectin dan gum, harus menggunakan metode yang lain, selama analisis tersebut komponen
serat larut mengalami kehilangan akibat rusak oleh adanya penggunaan asam sulfat pekat.
Metode enzimatik yang dikembangkan oleh Asp, et al (1984) merupakan metode fraksinasi
enzimatik, yaitu penggunaan enzim amilase, yang diikuti oleh penggunaan enzim pepsin
pankreatik. Metode ini dapat mengukur kadar serat makanan total, serat makanan larut dan
serat makanan tidak larut secara terpisah.
Prinsip Kerja
Komponen dalam suatu bahan yang tidak dapat larut dalam pemasakan dengan asam
encer dan basa encer selama 30 menit adalah serat kasar dan abu. Untuk mendapatkan
nilai serat kasar, maka bagian yang tidak larut tersebut (residu) dibakar sesuai dengan
prosedur analisis abu. Selisih antara residu dengan abu adalah serat kasar.
Alat-alat:
Neraca analitik
Spatula
Erlenmeyer 500 mL
Pipet volume 50 mL
Pendingin tegak
Hot plate
Corong buchner
Kertas saring
Pompa
Beaker glass
Batang pengaduk
Oven
Cawan porselen
Bahan-bahan:
Sample biscuit
n- Hexane
H2SO4 1,25%
NaOH 3,25%
Etanol 96%
Aquadest
Prosedur Kerja
1. Menimbang 2-4 gram sample, bebaskan lemaknya dengan cara ekstraksi soxlet atau cara
mengaduk, mengenaptuangkan sample dalam pelarut organik.
2. Mengeringkan sample dan masukan ke dalam erlenmeyer 500 mL.
3. Menambahkan 50 mL larutan H2SO4 1,25%, da mendidihkannya selama 30 menit dengan
menggunakan pendingin tegak.
4. Menambahkan 50 mL NaOH 3,25% dan mendidihkannya lagi selama 30 menit.
5. Menyaring larutan dalam keadaan panas dengan menggunakan corong buchner yang berisi
kertas saring tak berabu yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya.
6. Mencuci endapan yang terdapat pada kertas saring berturut-turut dengan H2SO4 1,25%
panas, air panas, dan etanol 96%.
7. Mengangkat kertas saring beserta isinya, memasukannya ke dalam cawan yang telah
diketahui bobotnya, mengeringkannya pada suhu 105oC dan mendinginkan dan
menimbangnya sampai bobot tetap.
Perhitungan
Kadar serat kasar = bobot residu – bobot abu x 100%bobot contoh
3. KADAR ABU
Abu adalah unsur-unsur mineral zat anorganik, merupakan sisa yang tertinggal setelah
contoh di bakar sampai bebas karbon dan air. Dalam pengabuan unsur-unsur ini membentuk
oksida-oksida atau bergabung dengan radikal-radikal negatif seperti pospat, sulfat, nitrat.
Kadar abu ada hubungannya dengan mineral suatu bahan. Mineral yang terdapat dalam
suatu bahan dapat merupakan dua macam garam yaitu garam organik dan garam anorganik.
Yang termasuk dalam garam organik misalnya garam-garam mallat, oksalat, asetat, pektat.
Sedangkan garam anorganik antara lain dalam bentuk garam fosfat, klorida, sulfat, nitrat, dsb.
Selain kedua garam tersebut, kadang-kadang mineral berbentuk sebagai senyawaan
kompleks yang bersifat organic. Apabila akan ditentukan jumlah mineralnya dalam bentuk
[Type text] Page 34
aslinya adalah sangat sulit. Oleh karenanya biasanya dilakukan dengan menentukan sisa-sisa
pembakaran garam mineral tersebut, yang dikenal dengan pengabuan.
Penentuan abu total dapat dikerjakan untuk berbagai tujuan yaitu antara lain:
a. Untuk menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan.
b. Untuk mengetahui jenis bahan yang digunakan.
c. Penentuan abu total sangat berguna sebagai parameter nilai gizi bahan makanan.
Penentuan abu total dapat dikerjakan dengan pengabuan secara kering atau cara langsung
dan dapat pula secara basah atau cara tidak langsung.
1) Penentuan Kadar Abu Secara Langsung (Cara Kering)
Penentuan kadar abu adalah dengan mengoksidasikan semua zat organik pada suhu yang
tinggi, yaitu sekitar 500 - 600 oC dan kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal
setelah proses pembakaran tersebut.
Bahan yang mempunyai kadar air tinggi sebelum pengabuan harus dikeringkan lebih
dahulu. Bahan yang mempunyai kandungan zat yang mudah menguap dan berlemak banyak
pengabuan dilakukan dengan suhu mula-mula rendah sampai asam hilang, baru kemudian
dinaikkan suhunya sesuai dengan yang dikehendaki. Sedangkan untuk bahan yang
membentuk buih waktu dipanaskan harus dikeringkan dahulu dalam oven dan ditambahkan
zat anti buih misalnya olive atau paraffin.
2) Penentuan Kadar Abu Secara Tidak Langsung (Cara Basah)
Pengabuan basah digunakan untuk digesti sampel dalam usaha penentuan logam-logam
beracun. Cara ini ditempuh untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu
yang lama. Pengabuan cara basah ini cara prinsipnya adalah memberikan reagen kimia
tertentu ke dalam bahan sebelum dilakukan pengabuan. Berbagai bahan kimia yang sering
digunakan untuk pengabuan basah antara lain:
a) Asam sulfat. Sering ditambahkan ke dalam sampel untuk membantu terjadinya reaksi
oksidasi. Asam sulfat merupaka bahan pengoksidasi yang kuat.
b) Campuran asam sulfat dan potassium sulfat. Dapat dipergunakan untuk mempercepat
dekomposisi sampel. Potassium sulfat akan menakkan titik didih asam sulfat.
Sehingga suhu pengabuan dapat dipertinggi dan pengabuan dapat lebih cepat.
c) Campuran asam sulfat dan asam nitrat digunakan untuk mempercepat proses
pengabuan. Karena dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu digesti
[Type text] Page 35
yaitu pada suhu 350oC, dengan demikian komponen dapat menguap dan
terdekomposisi pada suhu tinggi dapat tetap dipertahankan.
d) Penggunaan asam perklorat dan asam nitrat dapat mempercepat proses pengabuan
yaitu sekitar 10 menit.
Seperti dengan cara kering, setelah selesai pengabuan bahan kemudian diambil dari
dalam muffle dan dimasukkan ke dalam oven bersuhu 105oC sekitar 15-30 menit selanjutnya
dipindahkan ke dalam eksikator yang telah dilengkapi dengan bahan penyerap uap air. Di
dalam eksikator sampai dingin kemudian dilakukan penimbangan hingga di peroleh berat
konstan.
Prinsip
Pengukuran kadar abu total dilakukan dengan metode drying ash. Sampel yang
sebelumnya telah dihilangkan kadar airnya ditimbang sebanyak 5 g ditimbang pada cawan
yang sudah diketahui bobotnya. Lalu diarangkan di atas nyala pembakaran dan diabukan
dalam tanur pada suhu 550 ºC hingga pengabuan sempurna. Setelah itu didinginkan dalam
eksikator dan ditimbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan kadar abu dilakukan
dengan membandingkan berat abu dan berat sampel dikali 100%.
Alat-alat:
Cawan porselen
Pembakar hot plate
Tanur listrik
Eksikator
Tang penjepit
Bahan-bahan:
Sampel biscuit
Prosedur Kerja
1. Keringkan cawan porselen ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C.
2. Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang, catat sebagai A gram
3. Masukkan sejumlah sampel kering oven 2-5 gram ke dalam cawan
4. Panaskan dengan hot plate atau pembakar bunsen sampai tidak berasap lagi
5. Masukkan ke dalam tanur listrik dengan temperatur 600-700°C, biarkan beberapa lama
sampai bahan berubah menjadi abu putih betul. Lama pembakaran sekitar 3-6 jam
6. Dinginkan dalam eksikator kurang lebih 30 menit dan timbang dengan teliti.
[Type text] Page 36
7. Hitung kadar abunya
Perhitungan
Kadar abu = Bobot abu x 100% Bobot contoh
4. KADAR KARBOHIDRAT
Karbohidrat ('hidrat dari karbon', hidrat arang) atau sakarida (dari bahasa Yunani,
sákcharon, berarti "gula") adalah segolongan besar senyawa organik yang paling melimpah di
bumi. Karbohidrat memiliki berbagai fungsi dalam tubuh makhluk hidup, terutama sebagai
bahan bakar (misalnya glukosa), cadangan makanan (misalnya pati pada tumbuhan dan
glikogen pada hewan), dan materi pembangun (misalnya selulosa pada tumbuhan, kitin pada
hewan dan jamur). Pada proses fotosintesis, tetumbuhan hijau mengubah karbon dioksida
menjadi karbohidrat.
Secara biokimia, karbohidrat adalah polihidroksil-aldehida atau polihidroksil-keton, atau
senyawa yang menghasilkan senyawa-senyawa ini bila dihidrolisis. Karbohidrat mengandung
gugus fungsi karbonil (sebagai aldehida atau keton) dan banyak gugus hidroksil. Pada
awalnya, istilah karbohidrat digunakan untuk golongan senyawa yang mempunyai rumus
(CH2O)n, yaitu senyawa-senyawa yang n atom karbonnya tampak terhidrasi oleh n molekul
air. Namun demikian, terdapat pula karbohidrat yang tidak memiliki rumus demikian dan ada
pula yang mengandung nitrogen, fosforus, atau sulfur.
Bentuk molekul karbohidrat paling sederhana terdiri dari satu molekul gula sederhana
yang disebut monosakarida, misalnya glukosa, galaktosa, dan fruktosa. Banyak karbohidrat
merupakan polimer yang tersusun dari molekul gula yang terangkai menjadi rantai yang
panjang serta dapat pula bercabang-cabang, disebut polisakarida, misalnya pati, kitin, dan
selulosa. Selain monosakarida dan polisakarida, terdapat pula disakarida (rangkaian dua
monosakarida) dan oligosakarida (rangkaian beberapa monosakarida).
Karbohidrat merupakan sumber kalori utama bagi hampir seluruh penduduk dunia.
Walaupun jumlah kalori yang dihasilkan oleh 1 gram karbohidrat hanya 4 kal (kkal) bila
dibanding dengan protein dan lemak, karbohidrat merupakan sumber kalori yang murah.
Selain itu beberapa golongan karbohidrat menghasilkan serat-serat yang berguna bagi
pencernaan.
[Type text] Page 37
Karbohidrat juga mempunyai peranan penting dalam menentukan karakteristik bahan
makanan , misalnya rasa, warna, tekstur, dan lain-lain. Sedangkan dalam tubuh, karbohidrat
berguna untuk mencegah timbulnya ketosis, pemecahan protein tubuh yang berlebihan,
kehilangan mineral, dan berguna untuk membantu metabolisme lemak dan protein.
Dalam tubuh manusia karbohidrat dapat dibentuk dari beberapa asam amino dan sebagian
dari gliserol lemak. Tetapi sebagian besar karbohidrat diperoleh dari bahan makanan yang
dimakan sehari-hari, terutama bahan makanan yang berasal dari tumbuh-tumbuhan.
Pada tanaman, karbohidrat dibentuk dari reaksi CO2 dan H2O dengan bantuan sinar
matahari melalui proses fotosintesis dalam sel tanaman yang berklorofil.
Reaksi Fotosintesis:
CO2 + H2O (C6H12O6)n + O2
(karbohidrat)
Karbohidrat diklasifikasikan menjadi 3 golongan yaitu
1) Monosakarida
Monosakarida adalah karbohidrat yang tidak dapat dihidrolisis menjadi bentuk yang lebih
sederhana. Monosakarida meliputi glukosa, galaktosa, fruktosa, manosa, dan lain-lain.
a) Glukosa
Glukosa merupakan suatu aldoheksosa, disebut juga dekstrosa karena memutar
bidang polarisasi ke kanan. Glukosa merupakan komponen utama gula darah, menyusun
0,065- 0,11% darah kita.
Glukosa dapat terbentuk dari hidrolisis pati, glikogen, dan maltosa. Glukosa sangat
penting bagi kita karena sel tubuh kita menggunakannya langsung untuk menghasilkan
energi. Glukosa dapat dioksidasi oleh zat pengoksidasi lembut seperti pereaksi Tollens
sehingga sering disebut sebagai gula pereduksi.
D-glukosa β-D-glukosa α-D-glukosa
[Type text] Page 38
b) Galaktosa
Galaktosa merupakan suatu aldoheksosa. Monosakarida ini jarang terdapat bebas di
alam. Umumnya berikatan dengan glukosa dalam bentuk laktosa, yaitu gula yang terdapat
dalam susu. Galaktosa mempunyai rasa kurang manis jika dibandingkan dengan glukosa
dan kurang larut dalam air. Seperti halnya glukosa, galaktosa juga merupakan gula
pereduks dan memiliki struktur yang sama dengan glukosa
c) Fruktosa
Fruktosa adalah suatu heksulosa, disebut juga levulosa karena memutar bidang
polarisasi ke kiri. Merupakan satu-satunya heksulosa yang terdapat di alam. Fruktosa
merupakan gula termanis, terdapat dalam madu dan buah-buahan bersama glukosa.
Fruktosa dapat terbentuk dari hidrolisis suatu disakarida yang disebut sukrosa. Sama
seperti glukosa, fruktosa adalah suatu gula pereduksi.
struktur terbuka struktur siklis
2) Disakarida
Disakarida adalah karbohidrat yang tersusun dari 2 molekul monosakarida, yang
dihubungkan oleh ikatan glikosida. Ikatan glikosida terbentuk antara atom C 1 suatu
monosakarida dengan atom O dari OH monosakarida lain. Hidrolisis 1 mol disakarida akan
menghasilkan 2 mol monosakarida. Berikut ini beberapa disakarida yang banyak terdapat di
alam.
a) Maltosa
Maltosa adalah suatu disakarida dan merupakan hasil dari hidrolisis parsial tepung
(amilum). Maltosa tersusun dari molekul α-D-glukosa dan β-D-glukosa
[Type text] Page 39
Struktur maltosaDari struktur maltosa, terlihat bahwa gugus -O- sebagai penghubung antarunit yaitu
menghubungkan C 1 dari α-D-glukosa dengan C 4 dari β-D-glukosa. Konfigurasi ikatan
glikosida pada maltosa selalu α karena maltosa terhidrolisis oleh α-glukosidase. Satu
molekul maltosa terhidrolisis menjadi dua molekul glukosa.
b) Sukrosa
Sukrosa terdapat dalam gula tebu dan gula bit. Dalam kehidupan sehari-hari sukrosa
dikenal dengan gula pasir. Sukrosa tersusun oleh molekul glukosa dan fruktosa yang
dihubungkan oleh ikatan 1,2 –α.
Struktur sukrosa
Sukrosa terhidrolisis oleh enzim invertase menghasilkan α-D-glukosa dan β-D-
fruktosa. Campuran gula ini disebut gula inversi, lebih manis daripada sukrosa.
Jika kita perhatikan strukturnya, karbon anomerik (karbon karbonil dalam
monosakarida) dari glukosa maupun fruktosa di dalam air tidak digunakan untuk
berikatan sehingga keduanya tidak memiliki gugus hemiasetal.
Akibatnya, sukrosa dalam air tidak berada dalam kesetimbangan dengan bentuk
aldehid atau keton sehingga sukrosa tidak dapat dioksidasi. Sukrosa bukan merupakan
gula pereduksi.
[Type text] Page 40
c) Laktosa
Laktosa adalah komponen utama yang terdapat pada air susu ibu dan susu sapi.
Laktosa tersusun dari molekul β-D-galaktosa dan α-D-glukosa yang dihubungkan oleh
ikatan 1,4'-β.
Struktur laktosa
Hidrolisis dari laktosa dengan bantuan enzim galaktase yang dihasilkan dari
pencernaan, akan memberikan jumlah ekivalen yang sama dari α-D-glukosa dan β-D-
galaktosa. Apabila enzim ini kurang atau terganggu, bayi tidak dapat mencernakan susu.
Keadaan ini dikenal dengan penyakit galaktosemia yang biasa menyerang bayi.
3) Polisakarida
Polisakarida merupakan polimer monosakarida, mengandung banyak satuan
monosakarida yang dihubungkan oleh ikatan glikosida. Hidrolisis lengkap dari polisakarida
akan menghasilkan monosakarida. Glikogen dan amilum merupakan polimer glukosa. Berikut
beberapa polisakarida terpenting.
a) Selulosa
Selulosa merupakan polisakarida yang banyak dijumpai dalam dinding sel pelindung
seperti batang, dahan, daun dari tumbuh-tumbuhan. Selulosa merupakan polimer yang
berantai panjang dan tidak bercabang. Suatu molekul tunggal selulosa merupakan polimer
rantai lurus dari 1,4’-β-D-glukosa. Hidrolisis selulosa dalam HCl 4% dalam air
menghasilkan D-glukosa.
[Type text] Page 41
Struktur selulosa
Dalam sistem pencernaan manusia terdapat enzim yang dapat memecahkan ikatan α-
glikosida, tetapi tidak terdapat enzim untuk memecahkan ikatan β-glikosida yang terdapat
dalam selulosa sehingga manusia tidak dapat mencerna selulosa. Dalam sistem
pencernaan hewan herbivora terdapat beberapa bakteri yang memiliki enzim β-glikosida
sehingga hewan jenis ini dapat menghidrolisis selulosa. Contoh hewan yang memiliki
bakteri tersebut adalah rayap, sehingga dapat menjadikan kayu sebagai makanan
utamanya. Selulosa sering digunakan dalam pembuatan plastik. Selulosa nitrat digunakan
sebagai bahan peledak, campurannya dengan kamper menghasilkan lapisan film
(seluloid).
b) Pati / Amilum
Pati terbentuk lebih dari 500 molekul monosakarida. Merupakan polimer dari
glukosa. Pati terdapat dalam umbi-umbian sebagai cadangan makanan pada tumbuhan.
Jika dilarutkan dalam air panas, pati dapat dipisahkan menjadi dua fraksi utama, yaitu
amilosa dan amilopektin. Perbedaan terletak pada bentuk rantai dan jumlah monomernya.
Amilosa adalah polimer linier dari α-D-glukosa yang dihubungkan dengan ikatan
1,4-α. Dalam satu molekul amilosa terdapat 250 satuan glukosa atau lebih. Amilosa
membentuk senyawa kompleks berwarna biru dengan iodium. Warna ini merupakan uji
untuk mengidentifikasi adanya pati.
[Type text] Page 42
Struktur amilosa
Molekul amilopektin lebih besar dari amilosa. Strukturnya bercabang. Rantai utama
mengandung α-D-glukosa yang dihubungkan oleh ikatan 1,4'-α. Tiap molekul glukosa
pada titik percabangan dihubungkan oleh ikatan 1,6'-α.
Struktur amilopektin
Hidrolisis lengkap pati akan menghasilkan D-glukosa. Hidrolisis dengan enzim
tertentu akan menghasilkan dextrin dan maltosa.
Ada beberapa cara analisis yang digunakan untuk memperkirakan kandungan
karbohidrat dalam bahan makanan. Yang paling mudah adalah dengan cara perhitungan
kasar (aproximate analysis),yaitu suatu analisis dimana kandungan karbohidrat termasuk
serat kasar diketahui bukan melalui analisis tetapi melalui perhitungan sebagai berikut:
% karbohidrat = 100% - % ( protein + lemak + abu + air )
Banyak cara yang dapat digunakan untuk menentukan banyaknya karbohidrat dalam
suatu bahan yaitu dengan cara kimiawi, cara fisik, cara enzimatik atau biokimia, dan cara
kromatografi. Penentuan karbohidrat yang termasuk polisakarida maupun oligosakarida
memerlukan perlakuan pendahuluan yaitu hidrolisis terlebih dahulu, sehingga diperoleh
[Type text] Page 43
monosakarida. Untuk keperluan ini, maka bahan dihidrolisis dengan asam atau enzim
pada suatu keadaan yang tertentu. Molekol karbohidrat terdiri atas atom – atom
karbon,hidrogen dan oksigen. Jumlah atom hidrogen dan oksigen merupakan
perbandingan 2 : 1 seperti pada molekul air. Sebagai contoh molekol glukosa mempunyai
rumus kimia C6H12O6.
Glukosa adalah salah satu aldoheksosa yang sering disebut dekstrosa karena
mempunyai sifat dapat memutar cahaya terpolarisasi kearah kanan. Di alam, glukosa
terdapat didalam buah – buahan dan madu lebah. Darah manusia normal mengandung
glukosa dalam jumlah atau konsentrasi yang tetap, yaitu antara 70-100 mg tiap 100 ml
darah. Glukosa darah dapat bertambah setelah kita makan makanan sumber karbohidrat,
namun 2 jam setelah itu, jumlah glukosa darah akan kembali pada keadaan semula. Pada
orang yang menderita diabetes mellitus atau kencing manis, jumlah glukosa darah lebih
besar dari 130 mg per 100 ml darah.
Dalam alam, glukosa dihasilkan dari reaksi antara karbondioksida dan air dengan
bantuan sinar matahari dan klorofil dalam daun. Proses ini disebut fotosintesis dan
glukosa yang terbentuk terus digunakan untuk pembentukan amilum atau selulosa.
Amilum terbentuk dari glukosa dengan jalan penggabungan molekul – molekul glukosa
yang membentuk rantai lurus maupun bercabang dengan melepaskan air.
Analisis kadar karbohidrat (glukosa)
Metode luff Schoorl adalah merupakan suatu metode atau cara penentuan monosakarida
dengan cara kimiawi. Pada penentuan metode ini, yang ditentukan bukannya kuprooksida
yang mengendap tapi dengan menentukan kuprioksida dalam larutan sebelum direaksikan
dengan gula reduksi ( titrasi blanko) dan sesudah direaksikan dengan sampel gula reduksi
( titrasi sampel). Penentuan titrasi dengan menggunakan Na-tiosulfat. Selisih titrasi blanko
dengan titrasi sampel ekuivalen dengan kuprooksida yang terbentuk dan juga ekuivalen
dengan jumlah gula reduksi yang ada dalam bahan / larutan.
Reaksi yang terjadi selama penentuan karbohidrat cara ini mula- mula kuprooksida yang
ada dalam reagen akan membebaskan iod dari garam K-iodida. Banyaknya iod yang
dibebaskan ekuivalen dengan banyaknya kuprioksida. Banyaknya iod dapat diketahui dengan
titrasi dengan menggunakan Na-tiosulfat. Untuk mengetahui bahwa titrasi sudah cukup maka
[Type text] Page 44
diperlukan indikator amilum. Apabila larutan berubah warnanya dari biru menjadi putih,
adalah menunjukkan bahwa titrasi sudah selesai.
Reaksi yang terjadi dalam penentuan gula cara Luff dapat dituliskan sebagai berikut :
R – COH + 2CuO Cu2O + R-COOH
H2SO4 + CuO + 2KI CuI2 + K2SO4 + H2O
CuI2 Cu2I2 + I2
I2 + 2Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6
Prinsip
Hidrolisis pati oleh asam menjadi gula pereduksi garam Cu kompleks, dimana glukosa
yang bersifat pereduksi akan mereduksi Cu2+ menjadi Cu+ atau CuO direduksi menjadi Cu2O
yang berwarna merah bata. Kemudian kelebihan CuO dititar dengan larutan tiosulfat.
Alat-alat:
Erlenmeyer asah 250 ml
Neraca Analitik
Pipet gondok 25 ml; 10 ml; 15 ml;
Labu Ukur 250 ml
Pipet tetes
Corong
Pendingin Liebig
Buret 50 ml
Hot plate
Bahan-bahan:
sampel Biskuit
HCl 3% atau H2SO4 1,25%
Air Suling
NaOH 3,25%
Indikator PP
Larutan Luff
KI 30%
H2SO4 25%
Na2S2O3 0,1 N
Indikator Kanji
Prosedur Kerja
1. Ditimbang 2-5 gram contoh dalam Erlenmeyer
2. Ditambahkan 25 ml HCl 3% atau H2SO4 1,25%
3. Didihkan dengan pendingin tegak selama 2 jam kemudian didinginkan
4. Setelah didinginkan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml, kemudian ditambahkan
larutan NaOH 3,25% (dengan penunjuk PP) dan ditepatkan sampai tanda garis kemudian
disaring
5. Dipipet 10 ml saringan, masukkan ke dalam Erlenmeyer asah
[Type text] Page 45
6. Ditambahkan 25 ml larutan Luff dan 15 ml air
7. Didihkan menggunakan pendingin tegak selama 10 menit (pendidihan sedemikian rupa
sehingga setelah pemanasan tepat 3 menit, larutan mulai mendidih)
8. Larutan didinginkan, ditambahkan 10 ml larutan KI 30% dan H2SO4 25% (Awas Hati-hati
! gas CO2 akan dilepas dengan cepat)
9. Dititar dengan larutan tiosulfat 0,1 N sampai titik akhir dengan penunjuk larutan kanji.
Data pengamatan
Data pengamatan volume larutan Natrium Tiosulfat (0,0913 N)
Volume Natrium Tiosulfat
I (mL) II (mL)
22.2 22.3
Perhitungan
Kadar karbohidrat = fp x mg glukosa x 0,90 x 100%mg contoh
= 25 x 59.1 x 0.9 x 100%3.0895
= 43.0409%
Pembahasan
Pada penetapan kadar karbohidrat cara Luff Schoorl, yang ditentukan bukannya
kuprooksida yang mengendap tetapi dengan menentukan kuprioksida dalam larutan sebelum
direaksikan dengan gula pereduksi(titrasi blanko) dan sesudah direaksikan dengan sampel
gula reduksi (titrasi sampel). Penentuannya dengan titrasi menggunakan natrium tiosulfat.
Selisih titrasi blanko dengan titrasi sampel ekuivalen dengan kuprooksida yang terbentuk
dan juga ekuivalen dengan jumlah gula reduksi yang ada dalam bahan. Reaksi yang terjadi
selama penentuan karbohidrat cara ini mula-mula kuprioksida yang ada dalam reagent akan
membebaskan iod dari garam K-iodida. Banyaknya iod yang dibebaskan ekuivalen dengan
banyaknya kuprioksida. Banyaknya iod dapat diketahui dengan titrasi menggunakan Na-
Tiosulfat. Untuk mengetahui bahwa titrasi sudah cukup maka dibutuhkan indicator amilum.
Apabila larutan warnanya dari biru menjadi putih, berarti ttrasi sudah selesai. Agar
perubahan biru menjadi putih menjadi tepat maka penambahan amilum diberikan pada saat
titrasi hamper selesai. Setelah diketahui selisih banyaknya titrasi blanko dan sampel
[Type text] Page 46
kemudian dikonsultasikan dengan table yang sudah tersedia yang menghubungkan bayaknya
Na-tiosulfat dengan gula pereduksi. Reaksi yang terjadi dengan penentuan karbohidrat cara
Luff dapat dituliskan sebagai berikut:
R – COH + 2CuO Cu2O + R-COOH
H2SO4 + CuO + 2KI CuI2 + K2SO4 + H2O
CuI2 Cu2I2 + I2
I2 + 2Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6
Pada penetapak kadar karbohidrat dalam suatu bahan pangan ini digunakan metode luff
schroll. Digunakan larutan asam yaitu HCl atau H2SO4 untuk memghidrolisis pati menjadi
gula pereduksi. Pada penetapan ini digunakan pereduksi garam Cu kompleks, dimana
glukosa yang bersifat pereduksi akan mereduksi Cu2+ menjadi Cu+ atau CuO direduksi
menjadi Cu2O yang berwarna merah bata. Kemudian penetapan kelebihan CuO dititar
dengan larutan tiosulfat. Dilakukan juga penetapan blangko agar ml tio yang dibutuhkan
untuk menitar kelebihan CuO dapat diketahui.
Kesimpulan
Berdasarkan praktik yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar karbohidrat
dari sampel Nissin Crispy yaitu sebesar 43.0409%.
5. LOGAM BERBAHAYA
Penetapan ini meliputi cara kualitatif dan kuantitatif. Untuk penetapan kualitatif dapat
dipakai cara identifikasi dengan H2S, sedangkan cara kuantitatif dapat dengan
spektrofotometri atau AAS. Yang termasuk logam berbahaya adalah As, Hg, Cu, Pb.
Prinsip
Penetapan uji logam berbahaya ini merupakan uji kualitatif. Sampel yang sebelumnya
telah diabukan ditetesi dengan HCl pekat dan diencerkan. Sampel tidak mengandung logam
berbahaya jika larutan tetap jernih setelah ditetesi Na2S atau ditambahkan natrium bikarbonat
dan ditetesi K4Fe(CN)6.
Alat
Pipet tetes Pipet ukur 5 mL;10 mL
[Type text] Page 47
Kaca arloji
Spatula
Tabung reaksi
Neraca analitik
Bahan-bahan:
Sampel sisa penetapan abu
HCl pekat
Na2S 1 N
NaHCO3
K4Fe(CN)6 1 N
[Type text] Page 48
Prosedur
1. Dua gram contoh diabukan dan ditetesi 15 tetes HCl pekat
2. Diencerkan dengan 10 mL aquadest logam berbahaya tidak ada jika :
a. 5 mL larutan abu itu bila ditambahkan 2 tetes Na2S 1 N tetap jernih
b. 5 mL larutan abu itu bila ditambah 0,1 gram NaHCO3 dan 1 tetes K4Fe(CN)6 1 N
tetap jernih
6. KADAR LEMAK
Lemak terdapat pada hampir semua bahan pangan dengan kandungan yang berbeda-beda.
Tetapi lemak sering kali ditambah dengan sengaja ke bahan makanan dengan berbagai tujuan.
Dalam pengolahan bahan pangan, lemak berfungsi sebagai penghantar panas, seperti
shortening (mentega), lemak (gajih), mentega dan margarin. Di samping itu, penambahan
lemak dimaksudkan untuk menambah kalori serta memeperbaiki struktur dan cita rasa bahan
pangan. Lemak yang ditambahakan ke dalam bahan pangan atau dijadikan bahan pangan
membutuhkan persyaratan dan sifat-sifat tertentu. Berbagai bahan pangan seperti daging,
ikan, telur, susu, apokat, kacang tanah, dan beberapa jenis sayuran mengandung lemak yang
biasanya termakan bersama bahan tersebut. Lemak dari minyak tersebut dikenal sebagai
lemak tersembunyi (invisible fat). Sedangkan lemak yang telah diekstraksi dari bahan nabati
dan dimurnikan dikenal sebagai lemak biasa atau lemak kasat mata (visible fat).
Lemak dapat ditetapkan secara ekstraksi, yaitu pemisahan lemak dari contoh berdasarkan
sifat kelarutan dimana zat yang akan diekstrak harus lebih mudah larut dalam media II
(pelarut atau solvent yang dipakai) daripada media I (contoh serbuk/larutan contoh). Media I
dan media II tidak boleh saling campur. Pelarut organik atau solvent yang biasa digunakan
adalah:
Heksana (titik didih = 68.8oC)
Eter minyak tanah atau petroleum eter (titik didih = 40o-60oC)
Benzena (titik didih = 80oC)
Ada beberapa metode untuk menetapkan lemak yaitu:
a. Metode Kocok
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 49
Metode ini dipakai untuk menetapkan asam lemak jumlah. Alat yang digunakan
adalah labu pemisahan labu kocok. Contoh direaksiakandengan asam kuat sehingga
lemak terhidrolisis dan asam lemak dari contoh dibebaskan semuanya. Masukkan ke
dalam labu emisah, diekstrak dengan pelarut organik heksana, eter minyak tanah atau
benzzena. Di kocok dan larutan lemak hasil ekstrak dipisahkan. Pengekstrakan dilakukan
berulang kali hingga asam lemak trekstrak semua.
Pelarut dapat diperoleh kembali dengan menyuling larutan lemak. Bobot lemak dapat
diketahui. Contoh yang ditetapkan dengan metode ini anatara lain sabun.
b. Metode Soxlet
Metode ini dipkai untuk menetapkan kadar lemak pada contoh padatan. Contoh
dibuat serbuk dulu dan harus kering. Demikian juga dengan alat soxlet yang akan dipakai.
Jika masih basah, selain mengganggu proses ekstraksi, air yang terbawa masuk ke dala
labu lemak akan sukar menguap sehingga mempersulit mendapatkan bobot tetap, dan
mengakibatkan kesalahan positif (+).
Adanya air dapat diamati yaitu terjadi percikan-percikan ketika menguapkan pelarut.
Sebaiknya untuk penetapan lemak ini dipakai contoh bekas penetapan kadar air atau
dengan menghidrolisisnya terlebih dahulu dengan HCl. Kemudian air dihilangkan dengan
cara pengeringan pada 105oC. Setelah kering, diekstrak dengan pelarut lemak dan pelarut
ini dapat disulingkan kembali.
Peralatan yang diperlukan:
e) Tabung kertas saring (huls) untuk membungkus contoh.
f) Soxlet untuk menyimpan tabung kertas saring berisi contoh.
g) Labu lemak, untuk menampung lemak yang terekstrak.
h) Alat penyuling, untuk memperoleh kembali pelarut setelah ekstraksi.
Ekstraksi dilakukan dengan pelarut heksana atau eter minyak tanaha selama kurang
lebih 6 jam. Setelah larutan lemak dalam pelarut disulingkan, diperoleh kembali pelarut
yang semula dipakai dan lemak dalam labu lemak.
Tabung kertas saring (huls) dibuat dari kertas saring berabu dibuat seperti selongsong
disesuaikan dengan tinggi soxlet. Selongsong ini diikat dengan benang dan selongsong
harus dapat masuk ke dalam soxlet. Salah satu ujung selongsong dilipat dan ditutup
dengan kapas. Contoh yang telah ditimbang dimasukkan ke dalamnya, setelah contoh
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 50
masuk huls ditutup rapat, lalu dimasukkan ke dalam soxlet dan diberi pemberat di atasnya
kemudian diekstrak ± 6 jam dengan pelarut lemak.
c. Metode Perforator
Metode ini dipakai untuk menetapkan lemak pada contoh yang kadar lemaknya
tinggi dan dapat cair atau teremulsi dengan air. Prinsip kerjanya sama dengan metode
soxlet, hanya saja pada metode ini digunakan air sebagai media I, misalnya lemak dalam
margarine.
Lemak dihidrolisis dengan asam kuat, (H2SO4 / HCl) sehingga asam lemak
dibebaskan. Supaya mentega mudah dimasukkan ke dalam alat, dipanaskan dulu di atas
penangas air sehingga mencair. Pemakaian air/asam harus diperhitungkan maksimal 1/3
tinggi reservoir pada alat perforator. Bila air/asam terlalu tinggi maka pelarut tidak dapat
turun.
Lamanya ekstraksi tergantung dari macam contoh yang dianalisis dan pelarut yang
dipakai. Umumnya ekstraksi berlangsung 6-8 jam, tetapi ada juga yang sampai 12 jam,
misalnya toksafana (toxafene), bila diekstrak dengan eter minyak tanah.
d. Metode Weiibull
Metode ini dipakai untuk menetapkan lemak yang secara fisik terikat dengan
komponen lain, misalnya protein, karbohidrat, serat kasar, dll, sehingga lemak susah
diekstrak.
Contoh yang biasanya dianalisis dengan metode ini adalah lemak pada susu dan biji-
bijian. Contoh direaksikan dengan HCl, dididihkan. Maka ikatan fisik pada contoh akan
rusak membentuk gumpalan putih yang mengambang mengandung protein dan
karbohidrat, sedangkan lemaknya akan terhidrolisis menempel pada gumpalan, kemudian
dimasukkan ke dalam tabung kertas saring (huls). Diekstrak dalam alat soxlet selama 2-3
jam dengan pelarut lemak.
e. Metode Gerber
Metode ini dipakai untuk menetapkan lemak susu. Contoh dimasukkan ke dalam alat
butyrometer, dibubuhi H2SO4 hampir pekat (91%-92%) dan amil alkohol (1 ml).
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 51
Butyrometer diputar dalam alat pemutar (centrifuge) dan setelah itu lemak yang terpisah
dapat langsung dibaca kadarnya pada skala butyrometer.
Prinsip
Pengukuran kadar lemak total dilakukan dengan metode Soxhletasi. Sampel yang telah
kering ditimbang lalu dimasukkan ke dalam kertas saring. Kertas saring yang berisi sampel
disumbat dengan kapas. lalu dimasukkan ke dalam alat Sokhlet yang telah dihubungkan
dengan labu lemak berisi batu didih yang telah dikeringkan dan telah diketahui bobotnya.
Setelah itu, diekstrak selama lebih kurang 6 jam. Didestilasi untuk memisahkan pelarut
dengan lemak lalu didinginkan dan ditimbang hingga bobot tetap. Perhitungan kadar lemak
dilakukan dengan membandingkan berat lemak dan berat sampel dikali 100%.
Alat-alat:
Labu dasar bulat
Pendingin liebieg
Waterbath
Alat destilasi
Oven
Bahan-bahan:
Contoh biscuit sisa penetapan kadar air
Kertas saring
Pelarut organic
Batu didih
Prosedur Kerja
1. Contoh kering dimasukkan ke dalam hulls.
2. Hulls diikat sedemikian rupa, sehingga contoh tidak bocor keluar.
3. Hulls yang berisi contoh dimasukkan ke dalam soxlet dan diberi pemberat.
4. Soxlet disambungkan dengan labu berbatu didih yang diketahui bobotnya.
5. Dimasukkan pelarut lemak melalui soxlet sampai sebanyak setengah labu, kemudian
disambungkan dengan pendingin dan diekstrak selama 4 jam.
6. Pelarut disulingkan kembali. Hasil sulingan dimasukkan kembali ke dalam botol pelarut.
7. Sisa lemak dalam labu disimpan dalam oven 1050C untuk menghilangkan sisa heksana,
lalu didinginkan dan ditimbang sampai bobot tetap.
8. Dihitung kadar lemak dalam sampel.
Perhitungan
Kadar Lemak = Bobot lemak x 100%Bobot contoh
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 52
7. KADAR PROTEIN
Dari kadar nitrogen yang diperoleh dapat dihitung banyaknya protein yang terkandung
dalam suatu zat. Protein merupakan zat organik yang terdiri dari rantai asam amino yang
saling ikat, membentuk suatu polipeptida dan merupakan zat utama seluruh sel hidup, baik
tumbuhan maupun hewan.
Metode yang umum untuk menetapkan nitrogen dalam makanan ialah metode kjedhal.
Metode ini terus dimodifikasikan untuk memperoleh ketelitian dan kecepatan yang lebih
baik. Metode ini berdasarkan dekomposisi senyawaan nitrogen organik oleh H2SO4 pekat
dengan proses pendidihan. Senyawa organik dioksidasikan oleh asam sulfat membentuk
karbondioksida dan air. Sebagian asam sulfat akan direduksi menjadi belerangdioksida
(SO2), sedangkan gugus amina dari protein akan bereaksi dengan asam sulfat menjadi
ammonium sulfat yaitu zat yang titik didihnya tinggi. Amoniak dalam amonium sulfat dapat
dibebaskan kembali bila disulingkan dengan NaOH. Kadar nitrogen dapat ditetapkan dengan
cara, hasil sulingan ditampung kedalam sejumlah tertentu asam, kelebihan asam dititar
dengan basa.
Proses pembentukan amonium sulfat merupakan bagian pekerjaan yang tersulit. Ada
beberapa faktor yang mungkin menyebabkan terbentuknya amoniak atau hilangnya sejumlah
tertentu amoniak, pada waktu proses berlangsung. Sumber-sumber kesalahan terutama
terletak pada katalis, lama pemanasan, penambahan zat-zat pereduksi dan penambahan zat-
zat pengoksidasi.
Katalis yang umum dipakai ialah tembaga (tembaga sulfat), raksa dan selen. Katalis ini
ditambahkan untuk mempercepat dekomposisi contoh. Katalis raksa memberikan hasil yang
lebih baik daripada tembaga, tetapi raksa ini harus dipisahkan karena raksa dengan amoniak
akan membentuk senyawa rangkai (kompleks). Sering pula dipakai campuran katalis,
misalnya tembaga dicampur raksa dan selen atau tembaga dengan selen, serta raksa dengan
selen.
Proses dekomposisi pendidihan contoh dengan H2SO4 pekat dan katalis dilakukan
diruang asam sekurang-kurangnya 2 jam, kadang-kadang lebih lama lagi. Pada akhir proses
destruksi (penghancuran) contoh oleh H2SO4 sering ditambah zat pengoksid lain untuk
menyempurnakan oksida contoh. Dahulu pengoksidasi yang pertama kali dipakai ialah
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 53
KMnO4 dan H2O2. Tetapi umumnya bila proses reaksi dengan H2SO4 pekat berlangsung
dengan baik, tidak perlu ditambah lagi zat pengoksidasi.
Na2SO4 atau K2SO4 sering ditambahkan kedalam campuran reaksi (contoh + H2SO4 +
katalis) untuk menaikkan titik didih campuran dan dengan demikian mempersingkat proses
penghancuran.
Untuk praktisnya, biasanya selen dicampurkan dengan CuSO4 dan Na2SO4 menjadi
campuran pereaksi (campuran selen).
Reaksi yang terjadi
Senyawaan Organik N + H2SO4 p CO2 + H2O + (NH4)2SO4 + SO2
(NH4)2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2NH3 +2H2O
2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4
Sisa H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 +2H2O
NH3 + H3BO3 NH4H2BO3
NH4H2BO3 + HCl NH4Cl + H3BO3
Sedikit modifikasi pada metode Kjedahl ini sekarang diadakan yaitu amoniak yang
tersulingkan tidak direaksikan dengan H2SO4 atau HCl tetapi diikat oleh laruatan asam borat
(H3BO3), dan pengikat ini bukan polar tetapi nonpolar.
Amoniak dapat dititar langsung dengan asam yang diketahui titarnya atau dipakai penitar
lain. Penunjuk (indikator) yang biasa dipakai ialah BSG/MM (1:1), mengsel.
Keuntungan metode ini, hanya diperlukan satu larutan baku yaitu asam yang berfungsi
sebagai penitar, proses kerja lebih singkat sedangkan pemakaian H3BO3 dapat diukur secara
kasar. Hanya perlu sedikit hati-hati karena amonium borat sedikit mudah menguap, oleh
sebab itu penampung sulingan harus dijaga tetap dingin.
Kadar rata-rata nitrogen dari bermacam-macam protein hampir sama yaitu sekitar 16%
sehingga kadar protein dapat diketahui dengan jalan mengalikan persen nitrogen dengan
faktor 6,25 yang disebut tetapan protein (protein konstan) diturunkan dari 100/16 = 6,25.
Kadar tersebut dinyatakan sebagai protein gubal (crude protein) karena dengan cara
Kjedahl tertetapkan bukan hanya N dari protein saja tetapi dengan N dari senyawa
bernitrogen lainnya kecuali N dalam bentuk : Nitrogen –NO, Nitro-NO2, Azo-N=N.
Dilihat dari jumlah contoh yang ditimbang ada 2 cara kjedahl :
a. Makro Kjedahl
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 54
Camp. selen
Contoh ditimbang dengan jumlah gram dan sebagai pengoksidasi biasanya dipakai
campuran selen + H2SO4. Sebagai asam penampung dipakai HCl atau H2SO4.
b. Mikro Kjedahl
Contoh ditimbang dalam jumlah mg dan sebagai pengoksid dapat dipakai campuran selen
+ H2SO4. Sebagai penampung dipakai H3BO3. Asam sulfat yang dipakai tidak perlu murni.
Prinsip
Senyawa organik dioksidasi oleh asam sulfat membentuk karbondioksida dan air.
Sebagian asam sulfat akan direduksi menjadi belerang oksida, sedangkan gugus amina dari
protein akan bereaksi dengan asam sulfat menjadi ammonium sulfat. Amoniak dalam
amoniumsulfat dapat dibebaskan kembali bila disulingkan dengan NaOH. Kadar nitrogen
ditetapkan dengan menampung hasil sulingan ke dalm sejumlah tertentu asam, kelebihan
asam dititar dengan basa.
Alat-alat:
Neraca anlitik
Spatula
Pipet ukur 25 ml;
Corong
Labu kjedahl
Hot Mantle
Labu ukur 100 ml
Pipet volume 10 ml
Alat Destilasi
Pipet tetes
Erlenmeyer asah
Buret 50 ml
Bahan-bahan:
Campuran Selen
H2SO4 Pekat
Aquadest
Indikator PP
NaOH 30%
Asam Borat 5%
Indicator MM
HCl 0,1 N
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 55
Prosedur Kerja
1. Ditimbang 1 gram contoh dalam kertas minyak
2. Ditambah 1 gram katalis (campuran selen)
3. Masukkan kertas minyak dan isinya ke dalam labu kjedahl berbatu didih
4. Dibubuhi 25 ml H2SO4 pekat
5. Mulut labu kjedahl ditutup dengan corong. Didestruksi di ruang asam sampai dihasilkan
larutan berwarna jernih kuning kehijauan. Didinginkan.
6. Setelah dingin larutan dibilas ke dalam labu ukur 100 ml (tepatkan hingga tanda garis)
7. Dipipet 10 ml larutan contoh ke dalam alat destilasi.
8. Ditambah indicator PP dan NaOH 30% berlebih sehingga larutan contoh berwarna merah
(peringatan: Hati-hati bila kelebihan NaOH terlalu banyak dapat merusak penunjuk PP)
9. Jalankan aliran air alat destilasi dan larutan didestilasi sampai NH3 dibebaskan semua,
kira-kira 15 menit atau volume pada Erlenmeyer penampung sudah mencapai 3x volume
asam penampung. Destilat ditampung dalam Erlenmeyer yang berisi larutan asam borat
5% dan indicator BCG/MM atau Mengsel.
10. Dititar dengan HCl 0,1 N.
11. Dihitung kadar Protein.
Data Pengamatan
N HCl Volume HCl yang dibutuhkan (mL)
0.0927 NI II Blanko
0.4 0.3 0.1
Berat contoh = 1.0021 gram
Kadar Nitrogen = fp x ml (blanko – sample) x N x Bst x 100%mg contoh
Kadar Nitrogen I = fp x ml (sampel – blanko) x N x Bst x 100%mg contoh
= 10 x (0,4 – 0,1) x N x 0,0927 x 14 x 100%1002.1
= 0.3885%
Kadar Nitrogen II = 10 x (0,3 – 0,1) x N x 0,0927 x 14 x 100%1002.1
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 56
= 0.2590%
Kadar Protein = Kadar Nitrogen x Faktor Koreksi
Kadar Protein I = 0.3885% x 5.70
= 2.2146%
Kadar Protein II = 0.2590% x 5.70
= 1.4763%
Data pengamatan kadar protein dalam sampel biskuit
Kelompok Nama SampelKadar Protein
I II
I Oreo 4.4124% 4.4363%
II Roma Kelapa 2.2146% 1.4763%
III Roma Gandum 2.9537% -
IV Nissin Crispy 0.7700% 5.1100%
Pembahasan:
Penetapan nilai protein kasar dilakukan secara tidak langsung, karena analisis ini
didasarkan pada penentuan kadar nitrogen yang terdapat dalam bahan. Kandungan
nitrogen yang diperoleh dikalikan dengan angka 6,25 sebagai angka konversi menjadi
nilai protein. Nilai 6,25 diperoleh dari asumsi bahwa protein mengandung 16%
nitrogen(perbandingan protein : nitrogen =100 :16 = 6,25:1).
Penentuan nitrogen dalam analisis ini melalui tiga tahapan analis kimia:
Destruksi
Pada tahapan ini sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi
destruksi, yaitu menghancurkan bahan menjadi komponen sederhana, sehingga nitrogen
dalam bahan terurai dari ikatan organiknya. Elemen karbon hydrogen teroksidasi menjadi
CO, CO2 dan H2O. sedangkan Nitrogen yang terpisah diikat oleh H2SO4 menjadi
(NH4)2SO4. Untuk mempercepat proses destruksi, sering ditambahakan katalisator berupa
campuran Na2SO4 dan HgO(20:1). Dengan penambahan katalisator tersebut titik didih
asam sulfat akan dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Selain katalisator
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 57
yang telah dibutkan tadi, kadang-kadang juga diberikan selenium. Selenium dapat
mempercepat proses oksidasi karena zat tersebut selain menaikkan titik didih juga mudah
merubah dari valensi tinggi ke valensi rendah atau sebaliknya.
Penggunaan selenium lebih reaktif dibandingkan merkuri dan kupri sulfat tetapi Se
mempunyai kelemahan yaitu karena sangat cepatnya oksidasi maka nitrogennya justru
mungkin ikut hilang. Hal ini dapat diatasi dengan pemakaian Se yang sangat sedikit dan
kurang dari 0.25 gram. Proses destruksi sudah selesai apabila larutan menjadi jernih atau
tidak berwarna. Agar supaya analisa lebih tepat maka pada tahap destruksi ini dilakukan
pula perlakuan blanko yaitu koreksi adanya senyawa N yang berasal dari reagensia yang
digunakan.
Destilasi
Pengikatan komponen organik tidak hanya kepada nitrogen saja, tetapi juga terhadap
komponen lain, oleh karena itu nitrogen harus diisolasi. Untuk melepaskan nitrogen
dalam larutan hasil destruksi adalah dengan membentuk gas NH3. Pemberian NaOH 40%
akan merubah (NH4)2SO4 menjadi NH4OH. NH4OH bila dipanaskan akan berubah
menjadi gas NH3 dan air, yang kemudian dikondensasi. NH3 akhirnya ditangkap oleh
larutan asam borat 5% membentuk (NH4)3BO3.
Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia (NH3) dengan
penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Agar supaya selama destilasi tidak
terjadi superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembuang gas yang
besar maka dapat ditambahkan logam Zink (Zn). Ammonia yang dibebaskan selanjutnya
akan ditangkap oleh larutan HCl standar. Asam standar yang dipakai adalah asam klorida
atau asam borat 4% dalam jumlah yang berlebihan. Agar supaya kontak antara asam dan
ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung reaksi tercelup sedalam mungkin
dalam asam. Untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebihan maka diberi indicator,
misalnya BCG + MR/PP.
Titrasi
Karena penampung destilasi menggunakan asam borat maka banyaknya asam borat
yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan asam klorida
0.1 N dengan indicator (BCG + MR). Akhir titrasi ditandai dengan perubhan warna
larutan dari biru menjadi merah muda. Selisih jumlah titrasi sampel dan blanko
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 58
merupakan jumlah ekuivalen nitrogen. Nitrogen dalam (NH4)3BO3 ditentukan jumlahnya
dengan cara dititrasi dengan HCl.
Perhitungan jumlah protein secara empiris umumnya dilakukan dengan menentukan
jumlah nitrogen (N) yang dikandung oleh suatu bahan. Dasar perhitungan penentuan
protein menurut Kjedahl ini merupakan hasil penelitian dan pengamatan yang
menyatakan bahwa umumnya protein alamiah mengandung unsure N rata-rata 16%
(dalam protein murni). Untuk senyawa-senyawa protein tertentu yang telah diketahui
kadar unsure N-nya, maka angka yang lebih tepat dapat dipakai. Jika jumlah unsure N
dalam bahan telah diketahui (dengan berbagai cara) maka jumlah protein dapat
diperhitungkan dengan cara mengalikan jumlah N dengan 100/16 atau dengan cara
mengalikan jumlah N dengan 6.25.
Kesimpulan
Berdasarkan analisa yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar protein dari
berbagai sampel yaitu sebagai berikut.
Kelompok Nama SampelKadar Protein
I II
I Oreo 4.4124% 4.4363%
II Roma Kelapa 2.2146% 1.4763%
III Roma Gandum 2.9537% -
IV Nissin Crispy 0.7700% 5.1100%
BAB IVMINYAK GORENG
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 59
A. TUJUAN
- Menetapkan kadar air pada minyak goreng kelapa sawit MASKU sebelum dan setelah
penggorengan
- Menetapkan bilangan peroksida pada minyak goreng kelapa sawit MASKU sebelum dan
setelah penggorengan
- Menetapkan kadar asam lemak bebas pada minyak goreng kelapa sawit MASKU
sebelum dan setelah penggorengan
B. DASAR TEORI
Minyak goreng merupakan salah satu kebutuhan pokok manusia sebagai alat pengolahan
bahan-bahan makanan. Minyak goreng berfungsi sebagai media penggorengan sangat penting
dan kebutuhannya semakin meningkat. Minyak dapat bersumber dari tanaman,misalnya minyak
zaitun, minyak jagung, minyak kelapa, dan minyak biji bunga matahari. Minyak juga dapat
bersumber dari hewan, misalnya ikan sarden, ikan paus dan lain-lain.
Kelapa sawit (Elaeis) adalah tumbuhan industri penting penghasil minyak masak, minyak
industri, maupun bahan bakar (biodiesel). Perkebunannya menghasilkan keuntungan besar
sehingga banyak hutan dan perkebunan lama dikonversi menjadi perkebunan kelapa sawit.
Indonesia adalah penghasil minyak kelapa sawit kedua dunia setelah Malaysia. Di Indonesia
penyebarannya di daerah Aceh, pantai timur Sumatra, Jawa, dan Sulawesi.
. Kelebihan minyak nabati dari sawit adalah harga yang murah, rendah kolesterol, dan
memiliki kandungan karoten tinggi. Minyak sawit juga diolah menjadi bahan baku margarin.
Minyak inti menjadi bahan baku minyak alkohol dan industri kosmetika.
Faktor-faktor yang mempengaruhi mutu minyak sawit adalah air dan kotoran, asam lemak
bebas, bilangan peroksida dan daya pemucatan. Faktor-faktor lain adalah titik cair, kandungan
gliserida padat, refining loss, plasticity dan spreadability, sifat transparan, kandungan logam
berat dan bilangan penyabunan. Semua faktor ini perlu dianalisis untuk mengetahui mutu minyak
inti kelapa sawit.
Produk minyak kelapa sawit sebagai bahan makanan mempunyai dua aspek kualitas. Aspek
pertama berhubungan dengan kadar dan kualitas asam lemak, kelembaban dan kadar kotoran.
Aspek kedua berhubungan dengan rasa, aroma dan kejernihan serta kemurnian produk. Kelapa
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 60
sawit bermutu prima (SQ, Special Quality) mengandung asam lemak (FFA, Free Fatty Acid)
tidak lebih dari 2% pada saat pengapalan. Kualitas standar minyak kelapa sawit mengandung
tidak lebih dari 5% FFA. Setelah pengolahan, kelapa sawit bermutu akan menghasilkan
rendemen minyak 22,1% - 22,2% (tertinggi) dan kadar asam lemak bebas 1,7% - 2,1%
(terendah).
Mutu minyak kelapa sawit yang baik mempunyai kadar air kurang dari 0,1 persen dan kadar
kotoran lebih kecil dari 0,01 persen, kandungan asam lemak bebas serendah mungkin (kurang
lebih 2 persen atau kurang), bilangan peroksida di bawah 2, bebas dari warna merah dan kuning
(harus berwarna pucat) tidak berwarna hijau, jernih, dan kandungan logam berat serendah
mungkin atau bebas dari ion logam
a. Pengertian Lemak dan Minyak
Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid , yaitu
senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut
organik non-polar,misalnya dietil eter (C2H5OC2H5), Kloroform(CHCl3), benzena dan
hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di atas karena
lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelaut tersebut.
Bahan-bahan dan senyawa kimia akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya
dengan zat terlarut . Tetapi polaritas bahan dapat berubah karena adanya proses kimiawi.
Misalnya asam lemak dalam larutan KOH berada dalam keadaan terionisasi dan menjadi lebih
polar dari aslinya sehingga mudah larut serta dapat diekstraksi dengan air. Ekstraksi asam lemak
yang terionisasi ini dapat dinetralkan kembali dengan menambahkan asam sulfat encer (10 N)
sehingga kembali menjadi tidak terionisasi dan kembali mudah diekstraksi dengan pelarut non-
polar.
Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida atau triasgliserol, yang berarti
“triester dari gliserol” . Jadi lemak dan minyak juga merupakan senyawaan ester . Hasil hidrolisis
lemak dan minyak adalah asam karboksilat dan gliserol . Asam karboksilat ini juga disebut asam
lemak yang mempunyai rantai hidrokarbon yang panjang dan tidak bercabang.
b. Penamaan lemak dan Minyak
Lemak dan minyak sering kali diberi nama derivat asam-asam lemaknya, yaitu dengan cara
menggantikan akhiran at pada asam lemak dengan akhira in , misalnya :
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 61
- tristearat dari gliserol diberi nama tristearin
- tripalmitat dari gliserol diberi nama tripalmitin
selain itu , lemak dan minyak juga diberi nama dengan cara yang biasa dipakai untuk penamaan
suatu ester, misalnya:
- triestearat dari gliserol disebut gliseril tristearat
- tripalmitat dari gliserol disebut gliseril tripalmitat
c. Pembentukan Lemak dan Minyak
Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol . Dalam
pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dan tiga
molekul asam lemak (umumnya ketiga asam lemak tersebut berbeda –beda), yang membentuk
satu molekul trigliserida dan satu molekul air .
Bila R1=R2=R3 , maka trigliserida yang terbentuk disebut trigliserida sederhana (simple
triglyceride), sedangkan bila R1, R2,R3, berbeda , maka disebut trigliserida campuran (mixed
triglyceride).
Minyak pangan dalam bahan pangan biasanya diekstraksi dalam keadaan tidak murni dan
bercampur dengan komponen-kmponen ylain yang disebut fraksi lipida. Fraksi lipida terdiri dari
minyak/lemak(edible fat/oil), malam(wax), fosfolipida, sterol, hidrokarbon dan pigmen. Dengan
cara ekstraksi yang menggunakan pelarut lemak seperti petroleum eter, etil eter, benzene dan
kloroform komponen-komponen fraksi lipida dapat dipisahkan. Lemak kasar(crude fat) tersebut
disebut fraksi larut eter. Untuk membedakan komponen-komponen fraksi lipida dipergunakan
NaOH. Minyak/lemak makan, malam, dan fosfolipida dapat disabunkan dengan NaOH
sedangkan sterol, hidrokarbon dan pigmen adalah fraksi yang tidak tersabunkan.
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 62
d. Klasifikasi Lemak dan Minyak
Lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan beberapa penggolongan, yaitu:
1. Berdasarkan kejenuhannya (ikatan rangkap) :
a. Asam lemak jenuh
Tabel 1. Contoh-contoh asam lemak jenuh, antara lain:
Nama asam Struktur Sumber
Butirat
Palmitat
Stearat
CH3(CH2)2CO2H
CH3(CH2)14CO2H
CH3(CH2)16CO2H
Lemak susu
Lemak hewani dan nabati
Lemak hewani dan nabati
b. Asam lemak tak jenuh
Tabel 2. Contoh-contoh dari asam lemak tak jenuh, antara lain:
Nama asam Struktur Sumber
Palmitoleat CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7CO2H Lemak hewani dan nabati
Oleat CH3(CH2)7CH=CH(CH2) 7CO2H Lemak hewani dan nabati
Linoleat CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7CO2H Minyak nabati
linolenat CH3CH2CH=CHCH2CH=CHCH2=CH
(CH2) 7CO2H
Minyak biji rami
Asam lemak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung ikatan tunggal pada
rantai hidrokarbonnya. Asam lemak jenuh mempunyai rantai zig-zig yang dapat cocok
satu sama lain, sehingga gaya tarik vanderwalls tinggi, sehingga biasanya berwujud
padat. Sedangkan asam lemak tak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung satu
ikatan rangkap pada rantai hidrokarbonnya . asam lemak dengan lebih dari satu ikatan
dua tidak lazim,terutama terdapat pada minyak nabati,minyak ini disebut poliunsaturat.
Trigliserida tak jenuh ganda (poliunsaturat) cenderung berbentuk minyak.
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 63
Lemak/minyak makanMalamfosfolipida
+ NaOH
Garam Na-asam lemak + gliserol
Garam Na-asam lemak + alkohol
Garam Na-asam lemak + gliserol
+ Na3PO4 + amina
2. Berdasarkan sifat mengering
Tabel 3. pengklasifiksian lemak dan minyak berdasarkan sifat mengering.
Sifat Keterangan
Minyak tidak mengering
(non-drying oil)
- -tipe minyak zaitun, contoh: minak zaitun,minyak buah
persik,minyak kacang
- -tipe minyak rape,contoh: minyak biji rape,minyak
mustard
- -tipe minyak hewani contoh; minyak sapi
Minyak setengah
mengering
(semi –drying oil)
Minyak yang mempunyai daya mengering yang lebih
lambat.Contohnya: minyak biji kapas ,minyak bunga
matahari
Minyak nabati mengering
(drying –oil)
Minyak yang mempunyai sifat dapat mengering jika kena
oksidasi , dan akan berubah menjadi lapisan tebal ,
bersifat kental dan membentuk sejenis selaput jika
dibiarkan di udara terbuka.
Contoh: minyak kacang kedelai, minyak biji karet
3. Berdasarkan sumbernya
Tabel 4. pengklasifikasian lemak dan minyak berdasarkan sumbernya.
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 64
Sumber Keterangan
Berasal dari tanaman (minyak
Nabati)
- biji-biji palawija.
Contoh: minyak jagung,biji kapas
- kulit buah tanaman tahunan.
Contoh: minyak zaitun,minyak kelapa sawit
- bbiji-biji tanaman tahunan .contoh :kelapa,coklat,inti
sawit
Berasal dari hewan (lemak
hewani)
- susu hewan peliharaan,contoh: lemak susu
- daging hewan peliharaan ,contoh: lemak
sapi,oleosterin
- hasil laut, contoh: minyak ikan sardin,minyak ikan
paus.
4. Berdasarkan kegunaannya:
Tabel 5. pengklasifikasian lemak dan minyak berdasarkan kegunaanya.
e.Dasar-dasar analisa lemak dan minyak
Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakan menjadi tiga
kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu;
Penentuan kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapat dalam bahan
mkanan atau bahan pertanian.
Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang berkaitan dengan proses ekstraksinya,
atau ada pemurnian lanjutan , misalnya penjernihan (refining), penghilangan bau (deodorizing),
penghilangan warna (bleaching). Penentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat erat kaitannya
dengan daya tahannya selama penyimpanan,sifat gorengnuya,baunya maupun rasanya.tolak ukur
kualitas ini adalah angka asam lemak bebasnya(free fatty acid atau FFA), angka
peroksida ,tingkat ketengikan dan kadar air.
Penentuan sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun mencirikan sifat minyak tertentu. data
ini dapat diperoleh dari angka iodinenya,angka Reichert-Meissel,angka polenske,angka
krischner,angka penyabunan, indeks refraksi titik cair,angka kekentalan,titik percik,komposisi
asam-asam lemak ,dan sebagainya.
Analisa Lemak dan Minyak
a) Penentuan Sifat Lemak Minyak
Jenis-jenis lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan sifat-sifatnya. Pengujian sifat-
sifat lemak dan minyak ini meliputi:
Penentuan angka penyabunan
Angka penyabunan menunjukkan berat molekul lemak dan minyak secara kasar .minyak
yang disusun oleh asam lemak berantai karbon yang pendek berarti mempunyai berat
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 65
Nama Kegunaan
Minyak meneral(minyak bumi) Sebagai bahan bakar
Minyak nabati/hewani
(minyak/lemak)
Bahan makan bagi manusia
Minyak atsiri(essential oil) Untuk obat-obatan
Minyak ini mudah menguap pada temperatur
kamar,sehingga disebut juga minyak terbang
molekul ytang relatif kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya
bila minya mempunyai berat molekul yang besar ,mka angka penyabunan relatif kecil .
angka penyabunan ini dinyatakan sebagai banyaknya (mg) NaOH yang dibutuhkan untuk
menyabunkan satu gram lemak atau minyak.
Angka penyabunan = (titrasi blanko – titrasi sampel) x N HCl x BM NaOHw sampel (gram)
Penentuan angka ester
Angka ester menunjukkan jumlah asam organik yang bersenyawa sebagai ester. Angka
ester dihitung dengan selisih angka penyabuanan dengan angka asam.
Angka ester = angka penyabunan – angka asam.
Penentuan angka iodine
Penentuan iodine menunjukkan ketidakjenuhan asam lemak penyusunan lemak dan
minyak. Asam lemak tidak jenuh mampu mengikat iodium dan membentuk senyawaan yang
jenuh. Banyaknya iodine yang diikat menunjukkan banyaknya ikatan rangkap yang terdapat
dalam asam lemaknya. Angka iodine dinyatakan sebagai banyaknya iodine dalam gram yang
diikat oleh 100 gram lemak atau minyak. Lemak yang akan diperiksa dilarutkan dalam
kloroform(CCl4) kemudian ditambah larutan iodine berlebihan (0,1-0,5 gram). Sisa iodine
yang tidak bereaksi dititrasi dengan tiosulfat.
I2 + 2 Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Angka iod = (titrasi blanko – titrasi sampel) x N Na2S2O3 x 12,691w sampel (gram)
Ada dua cara yang digunakan untuk mengukur bilangan iodine tersebut, yaitu cara Hanus
dan cara Wijs. Pada cara Hanus, larutan iodine standarnya dibuat dalam asam asetat
pekat(glasial) yang berisi bukan saja iodin tetapi juga iodium bromida, adanya iodium
bromida dapat mempercepat reaksi. Sedangkan cara Wijs menggunakan larutan iodine
dalam asam asetat pekat, tetapi mengandung iodium klorida sebagai pemacu reaksi. Titik
akhir titrasi kelebihan iodin diukur dengan hilangnya warna biru dari amilum – iodine.
Penentuan angka Reichert-Meissel
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 66
Angka Reichert-Meissel menunjukkan jumlah asam-asam lemak yang dapat larut dalam
air dan mudah menguap. Angka ini dinyatakan sebagai jumlah NaOH 0,1 N dalam ml yang
digunakan unutk menetralkan asam lemak yang menguap dan larut dalam air yang diperoleh
dari penyulingan 5 gram lemak atau minyak pada kondisi tertentu. asam lemak yang mudah
menguap dan mudah larut dalam air adalah yang berantai karbon 4-6.
Angka Reichert-Meissel = 1,1 x (ts – tb)
Dimana: ts = jumlah ml NaOH 0,1 N untuk titrasi sampel
tb = jumlah ml NaOH 0,1 N untuk titrasi blanko
b) Penentuan Kualitas Lemak
Faktor penentu kualitas lemak atau minyak,antara lain:
Penentuan angka asam
Angka asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu
lemak atau minyak . angka asam dinyatakan sebagai jumlah miligram NaOH yang
dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terrdapat dalam satu gram lemak atau
minyak.
Angka asam = ml NaOH x N NaOH x BM NaOHw sampel (gram)
Penentuan angka peroksida
Angka peroksida menunjukkan tingkat kerusakan dari lemak atau minyak.
Angka peroksida = ml Na2S2O3 x N Na2S2O3 x 1000w sampel (gram)
Penentuan asam thiobarbiturat (TBA)
Lemak yang tengik mengandung aldehid dan kebanyakan sebagai monoaldehid.
Banyaknya monoaldehid dapat ditentukan dengan jalan destilasi lebih dahulu. Monoaldehid
kemudian direaksikan dengan thiobarbiturat sehingga terbentuk senyawa kompleks
berwarna merah. Intensitas warna merah sesuai dengan jumlah monoaldehid dapat
ditentukan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 528 nm.
Angka TBA = mg monoaldehida/kg minyak
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 67
Penetuan kadar minyak
Penentuan kadar air dalam minyak dapat dilakukan dengan cara thermogravimetrri atau
cara thermovolumetri.
Kadar air = A – F x 100% A
f. Kegunaan Lemak dan Minyak
Lemak dan minyak merupakan senyawaan organik yang penting bagi kehidupan makhluk
hidup.adapun lemak dan minyak ini antara lain:
1. Memberikan rasa gurih dan aroma yang spesifik
2. Sebagai salah satu penyusun dinding sel dan penyusun bahan-bahan biomolekul
3. Sumber energi yang efektif dibandingkan dengan protein dan karbohidrat,karena lemak dan
minyak jika dioksidasi secara sempurna akan menghasilkan 9 kalori/liter gram lemak atau
minyak. Sedangkan protein dan karbohidrat hanya menghasilkan 4 kalori tiap 1 gram protein
atau karbohidrat.
4. Karena titik didih minyak yang tinggi, maka minyak biasanya digunakan untuk menggoreng
makanan di mana bahan yang digoreng akan kehilangan sebagian besar air yang
dikandungnya atau menjadi kering.
5. Memberikan konsistensi empuk,halus dan berlapis-lapis dalam pembuatan roti.
6. Memberikan tektur yang lembut dan lunakl dalam pembuatan es krim.
7. Minyak nabati adalah bahan utama pembuatan margarine
8. Lemak hewani adalah bahan utama pembuatan susu dan mentega
9. Mencegah timbulnya penyumbatan pembuluh darah yaitu pada asam lemak esensial.
g. Sifat-sifat Lemak dan Minyak
1. Sifat-sifat fisika Lemak dan Minyak
a. Bau amis (fish flavor) yang disebabkan oleh terbentuknya trimetil-amin dari lecitin
b. Bobot jenis dari lemak dan minyak biasanya ditentukan pada temperatu kamar
c. Indeks bias dari lemak dan minyak dipakai pada pengenalan unsur kimia dan untuk
pengujian kemurnian minyak.
d. Minyak/lemak tidak larut dalam air kecuali minyak jarak (coastor oil, sedikit larut
dalam alkohol dan larut sempurna dalam dietil eter,karbon disulfida dan pelarut
halogen.
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 68
e. Titik didih asam lemak semakin meningkat dengan bertambahnya panjang rantai
karbon
f. Rasa pada lemak dan minyak selain terdapat secara alami ,juga terjadi karena asam-
asam yang berantai sangat pendek sebaggai hasil penguraian pada kerusakan minyak
atau lemak.
g. Titik kekeruhan ditetapkan dengan cara mendinginkan campuran lemak atau minyak
dengan pelarut lemak.
h. Titik lunak dari lemak/minyak ditetapkan untuk mengidentifikasikan minyak/lemak
i. Shot melting point adalah temperratur pada saat terjadi tetesan pertama dari minyak /
lemak
j. Slipping point digunakan untuk pengenalan minyak atau lemak alam serta pengaruh
kehadiran komponen-komponennya
2. Sifat-sifat kimia Minyak dan Lemak
a) Esterifikasi
Proses esterifikasi bertujuan untuk asam-asam lemak bebas dari trigliserida,menjadi
bentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia yang disebut
interifikasi atau penukaran ester yang didasarkan pada prinsip transesterifikasi Fiedel-
Craft.
b) Hidrolisa
Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam lemak
bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisi mengakibatkan kerusakan lemak dan minyak. Ini
terjadi karena terdapat terdapat sejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut.
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 69
c) Penyabunan
Reaksi ini dilakukan dengan penambhan sejumlah larutan basa kepada trigliserida.
Bila penyabunan telah lengkap,lapisan air yang mengandung gliserol dipisahkan dan
gliserol dipulihkan dengan penyulingan.
d) Hidrogenasi
Proses hidrogenasi bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai karbon asam
lemak pada lemak atau minyak . setelah proses hidrogenasi selesai , minyak didinginkan
dan katalisator dipisahkan dengan disaring . Hasilnya adalah minyak yang bersifat plastis
atau keras , tergantung pada derajat kejenuhan.
Hidrogenasi suatu lemak bersifat selektif, yaitu lemak denga derajat ketidak jenuhan
lebih tinggi akan lebih mudah teridrogenasi. Misalnya hidrogenasi lemak yang
mengandung linoleat, konversi linoleat menjadi oleat atau isomer-isomernya lebih banyak
terjadi daripada konversi asam oleat menjadi asam stearat.
Proses hidrogenasi biasanya dilakukan dengan cara batch dalam suatu tangki
berkapasitas 10.000 sampai 25.000 lb. lemak dan katalis dicampur dan dipanaskan pada
tekanan vakum pada suhu 200OC, kemudian H2 dimasukkan dengan tekanan agar terlarut
dalam lemak. Proses selesai bila lemak telah mencapai bilangan iodine dan konsistensi
yang dikehendaki. Tangki dikosongkan dan didinginkan sampai 65OC dan dijaga agar
lemak panas tidak kontak dengan udara. Kemudian lemak disaring untuk dihilangkan
katalisatornya dan segera didinginkan agar terbebntuk Kristal-kristal yang kecil. Kadang-
kadang ditambahkan bahan-bahan lain untuk mendapatkan hasil yang dikehendaki.
e) Pembentukan keton
Keton dihasilkan melalui penguraian dengan cara hidrolisa ester.
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 70
f) Oksidasi
Oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah oksigen dengan lemak
atau minyak . terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik pada lemak
atau minyak. Reaksi oksidasi oleh oksigen terhadap asam lemak tidak jenuh akan
menyebabkan terbentuknya peroksida, aldehid, keton serta asam-asam lemak berantai
pendek yang dapat menimbulkan perubahan organoleptik yang tidak disukai seperti
perubahan bau dan flavour (ketengikan). Oksidasi disebabkan oleh udara yang ada
disekitar saat pemanasan atau penggorengan, umumnya proses ini berjalan lambat.
Derajat oksidasi ditandai dengan penyerapan oksigen, semakin lama dan tinggi suhu
pemanasan, proses oksidasi berjalan cepat. Oksidasi terjadi pada ikatan tidak jenuh dalam
asam lemak. Oksidasi dimulai dengan pembentukan peroksida dan hidroperoksida dengan
pengikatan oksigen pada ikatan rangkap pada asam lemak tidak jenuh.
Minyak mengalami oksidasi menjadi senyawa antara peroksida yang tidak stabil
ketika dipanaskan. Pemanasan minyak lebih lanjut akan merubah sebagian peroksida
volatile decomposition products (VDP) dan non volatile decomposition products
(NVDP). Senyawa-senyawa VDP dan NVDP yang dihasilkan oleh senyawa antara
peroksida seperti aldehid, keton, ester, alkohol, senyawa siklik dan hidrokarbon, secara
keseluruhan membuat minyak menjadi polar dibandingkan minyak yang belum
dipanaskan.
h. Perbedaan Antara Lemak dan Minyak
Perbedaan antara lemak dan minyak antara lain, yaitu:
Pada temperatur kamar lemak berwujud padat dan minyak berwujud cair
Gliserrida pada hewan berupa lemak (lemak hewani) dan gliserida pada tumbuhan berupa
miyak (minyak nabati)
Komponen minyak terdiri dari gliserrida yang memiliki banyak asam lemak tak jenuh
sedangkan komponen lemak memiliki asam lemak jenuh.
C. PARAMETER YANG DIUJI
1. KADAR AIR
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 71
Metode pemanasan Langsung dipakai untuk menetapkan kadar air dari zat yang tidak
mudah rusak atau menguap pada suhu pemanasan 100OC-105OC. Penetapan ini relatif
sederhana dimana contoh yang telah ditimbang atau diketahui bobotnya di panaskan dalam
suatu pengering listrik pada suhu 100OC-105OC sampai bobot tetap. Selisih bobot contoh
awal dengan bobot tetap yang telah dicapai setelah pengeringan adalah air yang telah
menguap.
Contoh ditimbang dalam suatu kotak timbang yang terbuat dari logam tahan karat atau
aluminium atau bahan lainnya yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dianalisis. Kotak
timbang diketahui bobot kosongnya.
Bila contohnya padatan padatan dibuat serbuk dulu. Bila contohnya larutan, dasar kotak
timbang dialasi pasir kwarsa, asbes atau kertas saring yang berlipat untuk memperluas
permukaan dan mempercepat pengeringan. Pendinginan dari oven dalam desikator.
Catatan :
Modifikasi dari cara ini sebagai pemanas dipakai sinar infra merah, timbangan yang dipakai
dibuat khusus sehingga dapat diprogram agar kadar air ditunjukkan langsung.
Prinsip Kerja:
Contoh yang telah ditimbang atau diketahui bobotnya di panaskan dalam suatu pengering
listrik pada suhu 100OC-105OC sampai bobot tetap. Selisih bobot contoh awal dengan bobot
tetap yang telah dicapai setelah pengeringan adalah air yang telah menguap.
Alat-alat:
Cawan porselen
Oven
Neraca analitik
Pipet tetes
Gegep logam
Eksikator
Bahan-bahan:
Sampel minyak
Prosedur Kerja
1. Konstankan cawan porselen dengan oven dengan suhu 105 ºC selama 1 jam
2. Timbang 5 gram contoh kedalam cawan yang telah konstan
3. Keringkan pada suhu 105 ºC selama 30 menit
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 72
4. Dinginkan dan ditimbang hingga bobot konstan
Data Pengamatan
Minyak Baru
NoBerat Sampel
(gram)
Berat cawan+isi
(gram)
Berat cawan+isi
konstan (gram)Kadar (%)
1. 1.5748 22.9998 22.8097 12.0714
Perhitungan
Berat air = (berat cawan+ isi) – (berat cawan+isi konstan)
= 22.9998 - 22.8097
= 0.1901 gram
Kadar air = Bobot yang hilang x 100%Bobot contoh
= 0.1901 x 100%1.5748
= 12.0714 %
Pembahasan
Kadar air berperan dalam proses oksidasi maupun hidrolisis minyak yang
akhirnya dapat menyebabkan ketengikan. Semakin tinggi kadar air, minyak
semakin cepat tengik. Tingginya kadar air akan menurunkan kualitas minyak yang
dihasilkan yaitu minyak akan menjadi cepat tengik selama penyimpanan. Kadar air
dalam mnyak dapat diketahui dengan cara yang mudah yaitu dengan mendiamkannya
dalam oven pada suhu 100 -105 ºC .
Da l am p rak t i kum in i menggunakan me tode pemanasan l angsung
d imana untuk menetapkan kadar air dari zat yang tidak mudah rusak atau menguap dipakai
suhu pemanasan 100OC-105OC. Penetapan ini relatif sederhana dimana contoh yang telah
ditimbang atau diketahui bobotnya di panaskan dalam suatu pengering listrik pada suhu
100OC-105OC sampai bobot tetap. Selisih bobot contoh awal dengan bobot tetap yang telah
dicapai setelah pengeringan adalah air yang telah menguap.
Kesimpulan
Kadar air dalam sampel minyak adalah sebesar 12.0714 %.Semakin tinggi kadar air,
minyak semakin cepat tengik.
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 73
2. PENENTUAN BILANGAN PEROKSIDA
Bilangan peroksida didefiniskan sebagai jumlah gram ekuivalen peroksida dalam setiap
1000 g (1 kg) minyak atau lemak. Bilangan peroksida ini menunjukan tingkat kerusakan
lemak atau minyak. Penentuan peroksida kurang baik dengan cara iodometri biasa meskipun
peroksida bereaksi sempurna dengan alkali iod. Hal ini disebabkan karena peroksida jenis
lainnya hanya bereaksi sebagian. Di samping itu dapat terjadi kesalahan yang disebabkan
oleh reaksi antara alkali iodida dengan oksigen dari udara. Proses oksidasi yang distimulir
oleh logam jika berlangsung dengan intensif akan mengakibatkan ketengikan dan perubahan
warna (menjadi semakin gelap).
Prinsip Kerja
Pengujian bilangan peroksida dilakukan dengan menitrasi KI dengan natrium tiosulfat.
KI ditambahkan pada sampel, maka I2 akan bereaksi dengan asam lemak tak jenuh. Bila
jumlah asam lemak jenuh tinggi, maka hanya sedikit I2 yang bereaksi dengan natrium
tiosulfat saat dititrasi. Maka jumlah mL natium tiosulfat yang digunakan menunjukkan
bilangan peroksida.
Alat-alat:
Erlenmeyer 300 ml
Pipet tetes
Neraca analitik
Mikroburet
Botol semprot
Klem dan statif
Pipet volume 25 ml
Bahan-bahan:
Sampel minyak
KI padatan
Larutan bilangan peroksida
Natrium tiosulfat 0.02 N
Air bebas oksigen
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 74
Prosedur Kerja
1. Timbang 5 gram contoh minyak kedalam Erlenmeyer 300 ml
2. Tambahkan 1 gram KI dan 25 ml larutan bilangan peroksida
3. Biarkan ditempat gelap selama 30 menit sambil sesekali dikocok kuat-kuat
4. Tambah 50 ml air bebas oksigen dan titar dengan larutan tio 0.02 N dengan indikator
kanji
5. Lakukan penitaran blanko dengan cara yang sama
Data Pengamatan
Kelompok Merek Sampel
Minyak Baru
Berat
Sampel
(gram)
mL TioNormalitas
Tio (N)Blanko Kadar (%)
1Minyak
Goreng Sania
5,0135 0,310,0204 0,3
0.0325
2Minyak
Goreng Bimoli
5,0183 0,240,0204 0,3 0.1948
5,0364 0,24
3Minyak
Goreng Masku
5,0094 0,260,0204 0,3 0.1303
5,0361 0,25
4
Minyak
Goreng
Tropicana
5,1389 0,400,0204 0,3 0.32
5,0001 0,43
Kelompok Merek Sampel Minyak Jelantah
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 75
Berat Sampel
(gram)mL Tio
Normalitas
Tio (N)
Blanko
(ml)Kadar(%)
1Minyak
Goreng Sania
2Minyak
Goreng Bimoli
10,0005 0,180,0204 0,3 0.1795
10,0002 0,20
3Minyak
Goreng Masku
5,0222 0,420,0204 0,3 0,4222
5,0276 0,44
4
Minyak
Goreng
Tropicana
5,0041 0,7
0,0204 0,3 1.305,0040 0,6
Perhitungan
Kadar Bilangan Peroksida Minyak Baru = (b – a) x N x 8 x 100%gr contoh
= (0,3 – 0,26) x 0,0204 x 8 x 100%5,0094
= 0,1303%
Kadar Bilangan Peroksida Minyak Jelantah = (a – b) x N x 8 x 100%gr contoh
= (0,43 – 0,3) x 0,0204 x 8 x 100%5,0249
= 0,4222%
Pembahasan
Bilangan peroksida didefiniskan sebagai jumlah milieqivalen peroksida dalam setiap
1000 g (1 kg) minyak atau lemak. Bilangan peroksida ini menunjukan tingkat kerusakan
lemak atau minyak. Kerusakan lemak atau minyak yang utama adalah karena peristiwa
oksidasi dan hidrolitik, baik ensimatik maupun non-ensimatik. Di antara kerusakan minyak
yang mungkin terjadi ternyata kerusakan karena autooksidasi yang paling besar pengaruhnya
terhadap cita rasa. Hasil yang diakibatkan oksidasi lemak antara lain peroksida, asam lemak,
aldehid dan keton. Bau tengik atau ransid terutama disebabkan oleh aldehid dan keton. Untuk
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 76
mengetahui tingkat kerusakan minyak dapat dinyatakan sebagai angka peroksida atau angka
asam thiobarbiturat (TBA).
Reaksi oksidasi oleh oksigen terhadap asam lemak tidak jenuh akan menyebabkan
terbentuknya peroksida, aldehid, keton serta asam-asam lemak berantai pendek yang dapat
menimbulkan perubahan organoleptik yang tidak disukai seperti perubahan bau dan flavour
(ketengikan). Oksidasi disebabkan oleh udara yang ada disekitar saat pemanasan atau
penggorengan, umumnya proses ini berjalan lambat. Derajat oksidasi ditandai dengan
penyerapan oksigen, semakin lama dan tinggi suhu pemanasan, proses oksidasi berjalan
cepat. Oksidasi terjadi pada ikatan tidak jenuh dalam asam lemak. Oksidasi dimulai dengan
pembentukan peroksida dan hidroperoksida dengan pengikatan oksigen pada ikatan rangkap
pada asam lemak tidak jenuh.
Minyak mengalami oksidasi menjadi senyawa antara peroksida yang tidak stabil ketika
dipanaskan. Pemanasan minyak lebih lanjut akan merubah sebagian peroksida volatile
decomposition products (VDP) dan non volatile decomposition products (NVDP). Senyawa-
senyawa VDP dan NVDP yang dihasilkan oleh senyawa antara peroksida seperti aldehid,
keton, ester, alkohol, senyawa siklik dan hidrokarbon, secara keseluruhan membuat minyak
menjadi polar dibandingkan minyak yang belum dipanaskan.
Dalam praktikum ini pengujian bilangan peroksida dilakukan dengan menitrasi KI
dengan natrium tiosulfat. Sampel yang digunakan adalah minyak baru merk “MASKU” dan
minyak jelantah dengan merk yang sama serta sebagai standar pengujian digunakan minyak
blanko yaitu minyak tanpa perlakuan apapun. KI ditambahkan pada sampel, maka I2 akan
bereaksi dengan asam lemak tak jenuh. Bila jumlah asam lemak jenuh tinggi, maka hanya
sedikit I2 yang bereaksi dengan natrium tiosulfat saat dititrasi. Maka jumlah mL natium
tiosulfat yang digunakan menunjukkan bilangan peroksida.
Sementara itu, amilum ditambahkan pada setengah reaksi dengan tujuan untuk
memperjelas hasil titrasi. Penambahan dilakukan pada setengah reaksi karena bila
ditambahkan sejak awal, maka amilum akan menyelubungi I2 dan menghambat reaksi I2
dengan natrium tiosulfat.
Kesimpulan
Kelompok Kadar (%)
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 77
Minyak baru Minyak jelantah
1 0.0325 -
2 0.1948 0.1795
3 0.1303 0,4222
4 0.32 1.30
3. KADAR ASAM LEMAK BEBAS
Asam lemak bebas adalah asam yang dibebaskan pada hidrolisa dari lemak. Asam lemak
bebas adalah hasil dari hidrolisa lemak netral (tg) oleh semua enzim yang termasuk golongan
lipase, dimana enzim yang dapat menghidrolisa lemak ini terdapat dalam lemak hewani dan
nabati yang berada dalam jaringan. Suatu jenis lemak/minyak mungkin mengandung sedikit
banyaknya asam lemak bebas. Hal ini disebabkan pada waktu pembuatan atau penyimpanan
terhidrolisis yang disebabkan oleh enzima, udara, atau bakteri.
Untuk mengukur kadar asam lemak bebas tersebut, harus ditetapkan bilangan asam, yaitu
lemak atau minyak tersebut dilarutkan dalam pelarut organic, kemudian dinetralkan dengan
larutan basa(indikator PP sebagai penunjuk) tanpa ada ester yang disabunkan.
Reaksi:
Prinsip Kerja
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 78
RC
O
OH
+ NaOH RC
O
ONa
+ H2O
Untuk mengukur kadar asam lemak bebas tersebut, harus ditetapkan bilangan asam, yaitu
lemak atau minyak tersebut dilarutkan dalam pelarut organic, kemudian dinetralkan dengan
larutan basa(indikator PP sebagai penunjuk) tanpa ada ester yang disabunkan.
Alat-alat:
Erlenmeyer 300 ml
Pipet tetes
Neraca analitik
Buret 50 ml
Botol semprot
Klem dan statif
Pipet volume 5, 25 ml
Bahan-bahan:
Sampel minyak
Larutan campuran alkohol-benzena
(1:1)
Larutan Natrium hidroksida
Aquades
Indikator PP
Prosedur Kerja
1. Timbang 10 gram contoh minyak dalam Erlenmeyer 300 ml
2. Tambahkan 30 ml larutan campuran alcohol-benzena (1:1)
3. Kocok dan titar dengan larutan natrium hidroksida 0.1 N yang ditambahkan indikator PP
sebagai petunjuk ( dititar sampai warna merah jambu tidak hilang selama 1 menit)
Data Pengamatan
Kelompok Merek Sampel
Minyak Jelantah
Berat Sampel
(gram)
mL
NaOH
Normalitas
NaOH (N)
Blanko
(mL)
Kadar
(%)
1Minyak Goreng
Sania
9,9840 2,050,0967 0,3 0.4013
10,0224 2,00
2Minyak Goreng
Bimoli
10,0014 0,70,0967 0,3 0.1486
10,0036 0,8
3Minyak Goreng
Masku
10,0505 0,900,0967 0,3 0.1730
10,0015 0,85
4 Minyak Goreng 10,0098 2,6 0,0967 0,3 0.15
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 79
Tropicana 10,0006 2,4
Perhitungan
Kadar Asam Lemak Bebas Minyak Jelantah = ml x N x 0,205 x 100%gr contoh
= 0,87 x 0,0967 x 0,205 x 100%10,026
= 0,1730%
Kadar Asam Lemak Bebas Minyak Baru = ml x N x 0,205 x 100%gr contoh
= 0,5 x 0,0967 x 0,205 x 100%10,170
= 0,0989%
Pembahasan
Kadar asam lemak bebas merupakan banyaknya asam lemak bebas yang dihasilkan dari
proses hidrolisis minyak. Banyaknya asam lemak bebas dalam minyak menunjukkan
penurunan kualitas minyak.Penentuan asam lemak bebas atau biasa disebut dengan FFA
yang merupakan singkatan dari Free Fatty Acid sangat penting kaitannya dengan kualitas
lemak. Karena bilangan asam dipergunakan untuk mengukur jumlah asam lemak bebas yang
terdapat dalam lemak. Semakin besar angka ini berarti kandungan asam lemak bebas
semakin tinggi, sementara asam lemak bebas yang terkandung dalam sampel dapat berasal
dari proses hidrolisis ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Karena proses
hidrolisis dapat berlangsung dengan penambahan asam dan dibantu oleh panas. Angka asam
dapat menunjukan asam lemak bebas yang berasal dari hidrolisa.
Dalam praktikum dilakukan percobaan pada minyak baru dan minyak jelantah dengan
merk “MASKU”. Percobaan ini dilakukan dengan titrasi menggunakan NaOH dengan
indikator fenolfthalein yang sebelumnya minyak tersebut ditambah dengan campuran
alkohol-benzena (1:1).
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 80
Dari hasil pengamatan dan perhitungan, volume NaOH yang digunakan minyak baru
lebih sedikit dibandingkan dengan minyak jelantah dalam proses titrasi. Hal ini disebabkan
karena pada minyak jelantah banyak mengandung asam lemak bebas. Kadar asam lemak
bebas pada minyak baru juga lebih kecil dibandingkan dengan minyak jelantah karena pada
minyak baru hanya sedikit mengandung asam lemak bebas.
Angka asam dapat menunjukan asam lemak bebas yang berasal dari hidrolisa minyak
ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Makin tinggi angka asam maka makin
rendah kualitasnya.
Kesimpulan
KelompokKadar (%)
Minyak baru Minyak jelantah
1 0.3072 0.4013
2 0.0990 0.1486
3 0.0989 0.1730
4 0.15 0.15
BAB VSIRUP
A. TUJUAN :
- Agar siswa mampu melakukan analisis proksimat dalam sirup.
- Untuk menetapkan kadar gula dalam sirup.
- Untuk menetapkan kadar pengawet secara kualitatif dalam sirup
- Untuk menetapkan kadar vitamin dalam sirup
B. DASAR TEORI
Sirup (dari Bahasa Arab sharab, minuman) adalah cairan yang kental dan memiliki kadar
gula terlarut yang tinggi, namun hampir tidak memiliki kecenderungan untuk mengendapkan
kristal. Viskositas (kekentalan) sirup disebabkan oleh banyaknya ikatan hidrogen antara gugus
hidroksil (OH) pada molekul gula terlarut dengan molekul air yang melarutkannya. Secara teknik
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 81
maupun dalam dunia ilmiah, istilah sirup juga sering digunakan untuk menyebut cairan kental,
umumnya residu, yang mengandung zat terlarut selain gula. Untuk meningkatkan kadar gula
terlarut, biasanya sirup dipanaskan. Larutan sirup menjadi super-jenuh. Sirup juga sering
digunakan pada dunia obat-obatan, kuliner serta minuman. Sari buah adalah cairan yang
dihasilkan dari pemerasan atau penghancuran buah segar yang telah masak.
Pada prinsipnya dikenal 2 (dua) macam sari buah, yaitu :
1. Sari buah encer (dapat langsung diminum), yaitu cairan buah yang diperoleh dari
pengepresan daging buah, dilanjutkan dengan penambahan air dan gula pasir.
2. Sari buah pekat/Sirup, yaitu cairan yang dihasilkan dari pengepresan daging buah dan
dilanjutkan dengan proses pemekatan, baik dengan cara pendidihan biasa maupun dengan
cara lain seperti penguapan dengan hampa udara, dan lain-lain. Sirup ini tidak dapat langsung
diminum, tetapi harus diencerkan dulu dengan air (1 bagian sirup dengan 5 bagian air).
Bahan Tambahan Makanan (BTM) atau food additives adalah senyawa atau campuran
berbagai senyawa yang sengaja ditambahkan ke dalam makanan dan terlibat dalam proses
pengolahan, pengemasan dan penyimpanan, bukan merupakan bahan utama. Penambahan BTM
secara umum bertujuan untuk meningkatkan nilai gizi makanan, memperbaiki nilai sensori
makanan dan memperpanjang umur simpan makanan.
C. PARAMETER YANG DIUJI
1. Kadar Pengawet secara kualitatif
Zat pengawet adalah bahan yang ditambahkan kedalam makanan dengan tujuan untuk
menghambat kerusakan oleh mikroorganisme (bakteri, khamir, kapang) sehingga proses
pembusukan dan pengasaman akibat penguraian dapat dicegah. Bahan pengawet pada
makanan berfungsi menekan pertumbuhan mikroorganisme yang merugikan, menghindarkan
oksidasi makanan sekaligus menjaga nutrisi makanan. Jenis pengawet yang umum digunakan
pada makanan dan minuman adalah asam benzoat dan asam sorbat. Kombinasi pengawet
natrium benzoat dan kalium sorbat banyak digunakan dalam berbagai produk makanan dan
minuman seperti jus buah, air soda, kecap, margarin, mentega, minuman ringan, sambal, saus
salad, saus tomat, selai, sirup buah dan lainnya.
Prinsip kerja
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 82
Sampel diekstrak dengan eter kemudian diuapkan dengan water bath bila terbentuk
residu berupa kristal putih maka menandakan adanya pengawet.
Alat–alat:
Botol timbang
Pipet tetes
Corong pisah
Water bath
Pipet gondok 10 ml
Pipet gondok 15 ml
Bahan-bahan:
Botol timbang
Eter
Buffer pH 4
Prosedur Kerja
Uji Asam Benzoat
1. Kurang lebih 10-20 gram conoh sirup dimasukkan ke dalam labu kocok.
2. Diekstrak dengan 3 x 10 ml eter
3. Hasil ekstrak diuapkan sampai kering (dengan water bath).
4. Bila residu berupa kristal putih, asam benzoate positif.
Data pengamatan
Sampel Kelompok Uji Pengawet
Indofood Cocopandan I Terbentuk residu kristal putih
ABC Squash Delight II Terbentuk residu kristal putih
Marjan (Cocopandan) III Terbentuk residu kristal putih
Markisa IV Terbentuk residu kristal putih
Pembahasan
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 83
Biasanya pengawet Asam Benzoat digunakan dalam bentuk garamnya karena bersifat
lebih larut air dari pada bentuk asamnya dan lebih mudah larut dalam pelarut organik. Pada
penetapan ini dilakukan pada suhu 20o C, Hal ini dilakukan agar terbentuk residu karena jika
dilakukan pada suhu terlalu tinggi dapat membuat residu berwarna hitam atau hangus.
Kesimpulan
Dari percobaan uji kualitatif pengawet dapat disimpukan bahwa semua sampel sirup
terbentuk residu kristal putih yang menandakan adanya pengawet asam benzoat
2. Penetapan Kadar Gula
Gula adalah suatu karbohidrat sederhana yang menjadi sumber energi dan merupakan
oligosakarida, polimer dengan derajat polimerisasi 2-10 dan biasanya bersifat larut dalam air
yang terdiri dari dua molekul yaitu glukosa dan fruktosa. Gula memberikan flavor dan warna
melalui reaksi browning secara non enzimatis pada berbagai jenis makanan. Gula paling
banyak diperdagangkan dalam bentuk kristal sukrosa padat. Gula digunakan untuk mengubah
rasa menjadi manis dan keadaan makanan atau minuman. Dalam industri pangan, sukrosa
diperoleh dari bit atau tebu.
Penentuan kadar glukosa dilakukan dengan cara menganalisis sampel melalui pendekatan
proksimat. Terdapat beberapa jenis metode yang dapat dilakukan untuk menentukan kadar
gula dalam suatu sampel. Salah satu metode yang paling mudah pelaksanaannya dan tidak
memerlukan biaya mahal adalah metode Luff Schoorl. Penetapan kadar gula meliputi:
- Penetapan gula sebelum inversi atau gula glukosa yang bersifat pereduksi.
- Penetapan gula sesudah inversi atau gula invert atau local.
Gula biasanya dihitung sebagai sakarosa. Dari kedua penetapan tesebut dapat dihitung
harga kadar gula non-pereduksi (sakarosa) yaitu kadar gula sesudah inversi dikurangi gula
setelah inversi.
Prinsip kerja
Metode Luff Schoorl merupakan metode yang digunakan untuk menentukan kandungan
gula dalam sampel. Metode ini didasarkan pada pengurangan ion tembaga (II) di media
alkaline oleh gula dan kemudian kembali menjadi sisa tembaga. Ion tembaga (II) yang
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 84
diperoleh dari tembaga (II) sulfat dengan sodium karbonat di sisa alkaline pH9,3-9,4 dapat
ditetapkan dengan metode ini.Pembentukan (II)-hidroksin dalam alkaline dimaksudkan untuk
menghindari asam sitrun dengan penambahan kompleksierungsmittel. Hasilnya, ion tembaga
(II) akan larut menjadi tembaga (I) iodide berkurang dan juga oksidasi iod menjadi yodium.
Hasil akhirnya didapatkan yodium dari hasil titrasi dengan sodium hidroksida.
Alat–alat:
Botol timbang
Pipet tetes
Labu ukur 100, 250 ml
Corong
Pipet gondok 10, 15, 5, 2, 25, 50
ml
Pipet Volume 25 ml
Pendingin tegak
Stopwacth
Hot plate
Buret asam 50 ml
Buret basa 50 ml
Erlenmeyer asah 50 ml
Beaker glass
TermometerBatang pengaduk
Spatula
Bahan–bahan:
Kertas saring Indikator kanji
Pb-asetat HCl 25%
Na2HPO4 NaOH 30%
Ammonium hydrogen phosfat Larutan Na2S2O3 0.1 N
Batu didih H2SO4 25%
Larutan luff KI 20%
Aquadest
Prosedur kerja
a. Persiapan contoh
1. 10 – 15 gram contoh sirup ditimbang
2. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, diimpitkan sampai tanda garis
3. 50 ml larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml
4. 10 ml Pb-asetat ditambahkan ke dalam labu ukur tersebut
5. Dikocok dan diuji dengan meneteskan larutan Na2HPO4 10%
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 85
6. Diendapkan sempurna dengan ammonium hidrogenphosfat (1,5 ml) bila telah cukup
kelebihan Pb-asetat, diimpitkan sampai tanda garis.
7. Dikocok dan disimpan dalam lemari pendingin selama 30 menit, kemudian disaring.
Hasil saringan dipakai sebagai larutan induk untuk penetapan.
b. Kadar Gula Sebelum Inversi
1. 10 ml larutan induk dipipet ke dalam Erlenmeyer asah berbatu didih
2. 25 ml larutan luff ditambahkan kedalamnya, kemudian ditambahkan 15 ml air
3. Dipasang di pendingin tegak dan dipanaskan dengan api kecil
4. Tepat pada 3 menit pemanasan cairan harus sudah mulai mendididh
5. Dibiarkan mendidih selama 10 menit tepat.
6. Didinginkan cepat-cepat (jangan dikocok) dan ditambahkan 10-15 ml berlebih larutan
KI 20% dan 25 ml H2SO4 25%.
7. Dititar dengan larutan tio 0.1N sampai larutan berwarna kuning.
8. Ditambahkan indikator kanji dan dititar sampai larutan berwarna putih susu.
9. Dikerjakan penetapan blangko dengan 25 ml air dan 25 ml larutan luff.
c. Kadar Gula Sesudah Inversi
1. 50 ml larutan induk dipipet ke dalam labu ukur 100 ml
2. 25 ml HCl 25% ditambahkan ke dalamnya, kemudian dipanaskan pada suhu 50-70oC
di penangas air.
3. Diinversi selama 10 menit
4. Setelah diangkat dan didinginkan, dinetralkan dengan NaOH 30% (dipakai penunjuk
PP) dan diimpitkan sampai tanda garis, kemudian dikocok.
5. 10 ml larutan hasil inversi dipipet ke dalam Erlenmeyer asah.
6. Kadar gula sesudah inversi ditetapkan dengan cara luff seperti gula pereduksi.
7. Dilakukan penetapan blanko
Data pengamatan
Sampel Kelompok
Parameter
Kadar gula sebelum inversi Kadar gula sesudah inversi
W sampel mL tio N tio W sampel mL tio N tio
Indofood I - - - - - -
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 86
Cocopandan
ABC Squash
DelightII - - - - - -
Marjan
(Cocopandan)III - - - - - -
Markisa IV 13.0027a. 26.8
0.0986 13.0125a. 28.9
0.0986b. 27.1 b. 29.4
Perhitungan
Kadar Gula Sebelum Inversi = mg sakar x factor pengencer x 100% mg contoh
= 2,4 x 25 x 100% 13002,7
= 0,1153 %
Kadar Gula Sesudah Inversi = mg sakar x factor pengencer x 100% mg contoh
= 7,2 x 25 x 100%13012,5
= 0.0138 %
Gula jumlah dihitung sebagai sakarosa = % sesudah inversi x 0.95
= 13.73 x 0.95
= 13.04 %
Kadar Sakarosa = % (Sesudah Inversi – Sebelum Inversi) x 0.95
= % ( 13.04 – 0.1153%) X 0.95
= 13.27 %
Pembahasan
Pada penetapan kadar Gula penambahan Pb-Asetat (setengah basa) berlebih
bertujuan untuk membuat larutan dalam keadaan basa dan membentuk endapan,
penambahan Amonium Hidrogen Phosfat bertujuan untuk menyempurnakan endapan,
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 87
Larutan Luff untuk mereduksi Cu 2+ menjadi Cu +/ CuO direduksi menjadi Cu2O yang
berwarna merah bata.
Kesimpulan
Pada Uji Kadar Gula sebelum dan sesudah inversi data kelompok IV menunjukan
bahwa kadar sebelum inversi adalah 0.1153 % dan sesudah inversi adalah 0.0138 %, gula
jumlah dihitung sebagai sakarosa adalah 13.04 dan kadar sakarosa adalah 13.27 %.
Sedangkan untuk kelompok lain belum berhasil dalam melakukan penetapan ini.
3. Kadar Vitamin
Vitamin dikenal sebagai suatu kelompok senyawa organik yang tidak termasuk dalam
golongan karbohidrat, protein, maupun lemak, dan terdapat dalam jumlah yang kecil dalam
bahan makanan tetapi sangat penting peranannya bagi beberapa fungsi tertentu tubuh untuk
menjaga kelangsungan hidup serta pertumbuhan. Vitamin tidak memberikan kalori dan tidak
ikut menyusun jaringan tubuh tetapi memberikan fungsi yang spesifik dalam tubuh.Vitamin
tersebut umumnya dapat dikelompokan ke dalam 2 golongan utama yaitu vitamin yang larut
dalam lemak yang meliputi A, D, E, K dan vitamin yang larut dalam air yang terdiri dari
vitamin C dan B.
Vitamin C
Vitamin C banyak membantu dalam proses metabolisme energi, vitamin ini tidak
disimpan dalam tubuh, tetapi dikeluarkan dalam tubuh melalui urin dalam jumlah kecil. Karena
itulah, vitamin perlu dikonsumsi setiap hari umtuk mencegah kekurangan yang dapat
mengganggu fungsi tubuh normal.
Vitamin yang larut dalam lemak banyak terdapat dalam daging ikan, minyak ikan dan
biji-bijian sumber minyak seperti kacang tanah, kacang kedelai, dan sebagainya. Dan vitamin
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 88
yang larut dalam air bergerak bebas dalam tubuh, darah, limpa. Karena sifatnya yang larut
dalam air, vitamin mudah rusak dalam pengolahan dan mudah hilang karena tercuci atau
terlarut oleh air sehingga keluar dari bahan.
Vitamin mempunyai sifat fisis maupun kimiawi yang spesifik, maka cara analisanya juga
spesifik. Ada beberapa cara analisa vitamin yaitu cara kimiawi, cara biologis maupun cara
mikrobiologis.
Prinsip kerja
Sampel ditimbang kemudian di larutkan dipipet kemudian ditambahkan amilum 1
% lalu dititrasi dengan yod 0.01 N.
Alat dan Bahan
Alat:
- Botol timbang - Pipet gondok 2 ml
- Pipet tetes - Buret asam 50 ml
- Labu ukur 100 ml - Pipet gondok 25 mL
- Erlenmeyer asah
- Buret basa 50 ml
Bahan:
- Larutan Na2S2O3 0.01 N
- Larutan amilum 1%
- Aquadest
- Sampel sirup
Prosedur Kerja
- 10 – 30 gram sample ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan
diimpitkan dengan aquadest.
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 89
- 25 ml larutan dipipet dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
- Ditambahkan 2 ml larutan amilum 1% dan ditambahkan 20 ml aquadest jika perlu.
- Dititrasi dengan larutan standard yodium 0.01 N
Data Pengamatan
Perhitungan
1 ml 0.01 N Yodium = 0.88 mg asam askorbat
Kelompok II (ABC Squash Delight )
0.63 x 0.88 = 0.5544 mg asam askorbat
Kelompok III (Marjan (Cocopandan))
0.43 x 0.88 = 0.3784 mg asam askorbat
Kelompok IV (Markisa)
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 90
Sampel Kelompok mL Yodium 0.01 N mg Asam Askorbat
Indofood
CocopandanI - -
ABC Squash
DelightII 0.63 mL 0.5544
Marjan
(Cocopandan)III 0.43 mL 0.3784
Markisa IV 1.5 mL 1.32
1.5 x 0.88 = 1.32 mg asam askorbat
Pembahasan
Pada penetapan kadar vitamin C dititrasi dengan larutan yodium 0.01N dan 1 mL
larutan ini dalam larutan sirup mengandung 0.88 mg asam askorbat.
Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah di lakukan dapat disimpulkan bahwa kadar
vitamin c dalam :
- sampel sirup ABC Squash Delight adalah 0.5544 mg asam askorbat
- sampel sirup Marjan (Cocopandan)) adalah 0.3784 mg asam askorbat
- sampel sirup Markisa adalah 1.32 mg asam askorbat
DAFTAR PUSTAKA
- Djalil Latifah Abdul , H.E. Krisnandi Ismail, Penuntun Praktikum Kimia Analisis
Terpadu, 1999, Bogor: Departemen Perindustrian dan Perdagangan PUSBINLAT
Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 91
- http://id.wikipedia.org/wiki/Sirup
- http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/19219/5/Chapter%20I.pdf
- Sudarmadji slamet dkk, Prosedur Analisa untuk Bahan Makanan dan Pertanian,
1976, Yogyakarta: Liberty Yogyakarta.
- Sudarmadji Slamet dkk, Analisa Bahan Makanan dan Pertanian,1989. Yogyakarta :
Liberty Yogyakarta.
Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 92