analisa parasetamol metode spektrofotometer uv

7/25/2019 Analisa Parasetamol Metode Spektrofotometer UV

1/15

Analisa Parasetamol Metode Spektrofotometer UV-VISANALISA PARASETAMOL DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV-VISA. ACARAAnalisa parasetaml !en"an spe#tr$tmeter UV-VIS

%. PRINSIPPen"&ran #a!ar parasetaml pa!a pan'an" "elm(an" ma#sim&m )** nm setela+ sampel!ien,er#an.C. TUUANMen"eta+&i #a!ar parasetaml !alam sampelD. DASAR TEORIa. Spe#tr$tmeterDalam analisis spe#tr$tmetri !i"&na#an s&m(er ra!iasi an" men'r# #e!alam !aera+ &latra/iletspe,tr&m it&. Dari spe,tr&m it&0 !ipili+ pan'an"-pan'an" "elm(an" tertent& !en"an le(ar pita #&ran"!ari 1 nm. Instr&ment ini se(enarna ter!iri !ari !&a instr&ment !alam sat& #ta# ait& se(a+spe,trmeter !an se(&a+ $tmeter.spe#tr$tmeter ptis a!ala+ se(&a+ instr&ment an" memp&nai sstem ptis an" !apatmen"+asil#an se(aran 2!ispersi3 ra!iasi ele#trma"neti# an" mas !an !en"an mana !apat !ila#an

pen"&ran #&antitas ra!iasi an" !iter&s#an pa!a pan'an" "elm(an" terpili+ !ari 'an"#a spe,tral it&.Se(&a+ $tmeter a!ala+ peranti &nt men"&r intensitas ra!iasi an" !iter&s#an ata& s&at& $&n"siintensitas ini0 (ila !i"a(&n"#an !alam spe#tr$tmeter0 spe,trmeter !an $tmeter it& !i"&na#anse,ara "a(&n"an &nt men"+asil#an s&at& isarat an" (erpa!anan !en"an selisi+ antar ra!iasi an"!iter&s#an le+ (a+an pem(an!in" !an ra!iasi an" !iter&s#an le+ ,nt+ pa!a pan'an"-pan'an""elm(an" an" terpili+.

(. ParasetamlParasetaml ata& asetamin$en a!ala+ (at anal"esi, !an antipireti# an" pp&ler !an !i"&na#an&nt mele"a#an sa#it #epala0 sen"al-sen"al !an sa#it rin"an0 !an !emam. Di"&na#an !alam se(a"ian(esar resep (at anal"esi, salesma !an $l&. Ia aman !alam !sis stan!ar0 tetapi #arena m&!a+ !i!apati0/er!sis (at (ai# sen"a'a ata& ti!a# sen"a'a serin" ter'a!i.

Strt&r mle#&l parasetamlParasetaml 2Asetamin$en3 mer&pa#an sala+ sat& (at an" palin" (ana# !i"&na#an se+ari-+ari. O(atini (er$&n"si se(a"ai pere!a neri !an pen&r&n panas. Setela+ (erp&l&+ ta+&n !i"&na#an0 parasetamlter(ti se(a"ai (at an" aman !an e$e#ti$. Tetapi0 'i#a !imin&m !alam !sis (erle(i+an 2/er!sis30parasetaml !apat menim(&l#an #ematian.%er(e!a !en"an (at anal"esi# an" lain seperti aspirin !an i(&pr$en0 parasetaml ta# memili#i si$atantira!an". a!i parasetaml ti!a# ter"ln" !alam (at 'enis NSAID. Dalam !sis nrmal0 parasetamlti!a# mena#iti permaan !alam per&t ata& men""an""& "&mpalan !ara+0 "in'al ata& !t&sarteris&s pa!a 'anin.Parasetaml !apat !i'&mpai !i !alam (er(a"ai ma,am (at0 (ai# se(a"ai (ent t&n""al ata&(er#m(inasi !en"an (at lain0 seperti misalna (at $l& !an (at. Anti!t&m /er!sis parasetamla!ala+ N-asetilsistein 2N-a,etl,steine0 NAC3. Anti!t&m ini e$e#ti$ 'i#a !i(eri#an !alam 4 'am setela+men"#ns&msi parasetaml !alam '&mla+ (esar. NAC '&"a !apat men,e"a+ #er&sa#an +ati 'i#a

!i(eri#an le(i+ !ini. O/er!sis parasetaml !apat mene(a(#an #er&sa#an +ati. i#a #er&sa#an san"at(erat0 m&n"#in perl& transplantasi +ati a"ar #r(an (isa (erta+an +i!&p.

E. ALAT DAN %A5AN1. Alat6 Spe#tr$tmeter UV-VIS6 Nera,a analiti#6 Spat&la6 La(& &r 170 )80 870 1770 )87 mL


2/15

6 %atan" pen"a! ,rn" "elas6 %ea#er "lass

). %a+an6 Parasetaml m&rni

6 Met+anl6 A9&a!est

F. PROSEDUR1. Lar&tan parasetaml stan!ara. lar&tan A 2)87 m":L36 menim(an" 707;)8 " parasetaml m&rni !an masan !alam la(& &r )87 mL6 melar&t#anna !en"an 17 mL met+anl6 menam(a+#an a9&a!est sampai tan!a (atas(. Lar&tan %6 memipet 87 mL lar&tan A !an men"en,er#anna !en"an a9&a!est sampai )87 mL !alam la(& &r.

). Pem(&atan lar&tan stan!ar #er'a6 men"am(il lar&tan % se(ana# 8077 < 17077 < 18077 < )7077 < !an )8077 mL !an memasannamasin"-masin" #e!alam la(& &r 177 mL0 lal& menam(a+#an a9&a!est pa!a masin"-masin" la(& &rsamapi tan!a (atas.=. men"&r masin"-masin" lar&tan stan!ar pa!a > ma#simal 2)77-=77 nm3*. men"&r masin"-masin" sampel pa!a > ma#simal0 !an men"+it&n" #nsentrasi sampel !alam m".

G. DATA 5ASIL PENGAMATAN1. Pen"&ran lar&tan stan!arStan!ar C 2ppm3 A 2A(sr(ansi31 70)8 70)78=) 8 70=;8?= ?08 708=)7* 17 70;@??

8 1)08 7048@)persamaan linier B O) 707;88@707@77*r 70@@@@). Pen"&ran sampelN Nama A 2A(sr(ansi3 C 2ppm3 Vl&me lar&tan 2mL3 Ca#+ir 2m"3 Cse(enarna 2m"31 A!+atni#a N&"ra+a 70?=* 17084; 177 10784; 1) %ert+a &listi 704@) 1=07=@ )87 =0)8@4 == Fa&ia+ 70=;* *0@=1= 1)87 ;01;*1 ;* Ra+ma E#a A 708;* ?0@481 1)8 70@@41 18 Beni+ K&rniasi+ 70;?@ @0?=4= 1)8 10)1?) 10)8

5. PEM%A5ASAN

Sampel an" !iper"&na#an !alam analisa #a!ar parasetaml !en"an spe#tr$tmetri UV-VIS a!ala+parasetaml m&rni. Analisa parasetaml !alam sampel ini !ila#an le+ masin"-masin" persnel !an#nsentrasi parasetaml !alam sampel tela+ !i#eta+&i terle(i+ !a+&l&0 !an +asil !ari analisa le+persnel terse(&t !i(an!in"#an !en"an #nsentrasi se(enarna.Persiapan lar&tan !eret stan!ar !ila#an !en"an ,ara pen"en,eran !ari lar&tan stan!ar !en"an#nsentrasi )87 m":L 2ppm30 lar&tan ini !i!apat#an !en"an ,ara menim(an" !en"an teliti parasetamlm&rni se(ana# 707;)8 " !an !ilar&t#an !en"an met+anl se(ana# 17 mL #em&!ian !itam(a+#ana9&a!est sampai )87 mL pa!a la(& &r.Dari lar&tan !en"an #nsentrasi )87 ppm ini #em&!ian !ipipet se(ana# 87 mL !an !imasan #e!alam


3/15

la(& &r )87 mL0 #em&!ian !itera !en"an men""&na#an a9&a!est. pen"en,eran 8 #ali ini !iperle+#nsentrasi 87 ppm.!ari #nsentrasi 87 ppm ini mer&pa#an lar&tan stan!ar an" a#an !iper"&na#an &nt mem(&at lar&tan!eret stan!ar &nt pen"&ran !en"an spe#tr$tmeter. Den"an memipet lar&tan 87 ppm se(ana#8077 < 17077< 18077 < )7077 < !an )8077 mL !an masin"-masin" !imasan #e!alam la(& &r 177 mLma#a !apat !i#eta+&i #nsentrasi !ari masin"-masin" se,ara (er&r&tan a!ala+ )08 < 8 < ?08 < 17 < !an

1)08 ppm0 +asil ini !i!apat#an !ari +asil per+it&n"an men""&na#an r&m&s pen"en,eran

Keteran"an V1 Vl&me aalN1 Knsentarasi aalV) Vl&me a#+irN) Knsentrasi a#+irSetela+ #nsentrasi !ari lar&tan !eret stan!ar !i#eta+&i0 prses selan'&tna a!ala+ pen"&rana(sr(ansi !an #nsentrasi !en"an spe#tr$tmeter. !ari +asil pen"&ran ma#a !apat !i#eta+&i(a+a nilai a(sr(ansi !ari lar&tan !eret stan!ar terse(&t a!ala+

Stan!ar C 2ppm3 A 2A(sr(ansi31 70)8 70)78=) 8 70=;8?= ?08 708=)7* 17 70;@??8 1)08 7048@)

Den"an persamaan linier B O) 707;88@707@77* !an re"resi linear 70@@@@. Re"resi linear a!ala+#etelitian pem(&atan stan!ar an" !iper"&na#an &nt pen"&ran !an re"resi linear an" (ai# a!ala+men!e#ati 10 !an +al ini mem(ti#an nilai 70@@@@ saat pen"&ran (erarti san"at (ai#.Pen"&ran selan'&tna a!ala+ pen"&ran sampel0 sampel parasetaml an" !i(eri#an #epa!a masin"-masin" persnel a!ala+ parasetaml m&rni !en"an #nsentrasi an" s&!a+ !i#eta+&i se(el&mna a#antetapi #nsentrasi terse(&t ti!a# !i#eta+&i le+ persnel.Sampel !i(eri#an !alam ta(&n" rea#si !en"an #nsentrasi an" (er(e!a-(e!a &nt masin"-masin"persnel0 lar&tan !alam ta(&n" rea#si terse(&t !ipin!a+#an se,ara #&antitati$ #e!alam la(& &r0

&nt men"+in!ari lar&tan an" terlal& en,er ma#a la(& &r an" !iper"&na#an saat pra#ti#&m a!ala+la(& &r !en"an /l&me )8 mL0 'i#a lar&tan terse(&t !ien,er#an #e!alam la(& &r !en"an /l&mean" le(i+ (esar ma#a 'i#a +asil pen"&ranna terlal& ren!a+ 2en,er3 analisa ti!a# !apat !ilan'&t#an#arena lar&tan sampel +ana !i(eri#an 1 #ali.Prses pen"&ran !ila#an !en"an men""&na#an sinar tampa# 2VIS: Visi(le3 pa!a pan'an" "elm(an"ata& lam!a 2>3 antara )77-=77nm0 !an setela+ pen"&ran lar&tan !eret stan!ar !i#eta+&i (a+apan'an" "elm(ana" ma#sim&mna a!ala+ )** nm.Prses pen"&ran sampel le+ masin"-masin" persnel !en"an /l&me aal )8 mL !i#eta+&i (a+asem&ana /er ran"e. 5al ini !i#arena#an #nsentrasina terlal& pe#at se+in""a nilai a(sr(ansinaterlal& (esar !an ti!a# ses&ai !en"an nilai a(sr(ansi !ari lar&tan !eret stan!ar an" !i&r terle(i+!a+&l&.Karena terlal& pe#at lar&tan sampel #em&!ian !ien,er#an #em(ali0 #arena setiap persnel memili#isampel !en"an #nsentrasi an" (er(e!a-(e!a ma#a /l&me a#+ir lar&tan sampel se,ara (er&r&tan

a!ala+ 1770 )870 1)870 1)80 1)8 mL. setela+ pen"&ran #em(ali ma#a !apat !i#eta+&i nilai a(sr(ansise,ara (er&r&tan &nt masin"-masin" /l&me lar&tan a!ala+ 70?=* < 704@) < 70=;* < 708;* < 70;?@. Dan#nsentrasi &nt masin"-masin" se,ara (er&r&tan a!ala+ 17084; < 1=07=@< *0@=1= < ?0@?=4= < @0?=4=ppm.K nsentrasi an" !iin"in#an a!ala+ !alam m"0 ma#a +asil !ari #nsentrasi a#+ir terse(&t !i#n/ersi#an#e!alam sat&an m"0 !en"an men""&na#an r&m&s


4/15

!ari +asil pra#ti#&m !an per+it&n"an !en"an men""&na#an r&m&s !iatas0 ma#a #nsentrasi a#+irparasetaml !alam sampel se,ara (er&r&tan a!ala+ 10784; < =0)8@4 < ;01;*1 < 70@@41 < 10)1?) m".5asil !ari per+it&n"an terse(&t #em&!ian !i(an!in"#an !en"an #nsentrasi an" se(enarna ait& 1 uadest

Sampel ?@

. PROSE"8R 6ERBA

.. Preparasi sampel

a. Memasukkan larutan sampel ke dalam labu ukur : mL

b. Mengen,erkanna dengan a>uadest sampai tanda tera.

,. Mengen,erkan kembali sampel apabila ternata larutan sampel diatas masih terlalu pekat.

.4. Pembuatan larutan standar parasetamol

a. Larutan A %4: ppm)

) Menimbang :!:C4 g parasetamol murni

4) Melarutkanna dengan : mL methanol

uadest sampai dengan 4: mL pada labu ukur.

b. Larutan * %: ppm)

) Memipet sebanak : mL larutan A kemudian mengen,erkanna dengan a>uadest

sampai dengan 4: mL pada labu ukur.

,. Pembuatan larutan kalibrasi standar

) Mengambil sebanak !:D :!:D !:D 4:!:D dan 4!: larutan * kemudian memasukkanna

kedalam masing-masing labu ukur :: mL

4) Menepatkanna sampai tanda tera.

.


7/15

b. Penentuan sampel

Abs. 9 0 penun$ukan %ppm) 0 akhir 0 sebenarna

:!uadest. "ari larutan A

diatas dipipet sebanak : mL kemudian mengen,erkanna dengan a>uadest sampai tanda

tera pada labu ukur 4: mL sehingga konsentrasi larutan * adalah : ppm sesuai dengan

perhitungan berikut&

9.NG94.N4:. 4:G 4:. N4! N4G 4.::'4: G: ppm.

Pembuatan larutan kalibrasi standar dilakukan dengan memipet sebanak !:D :!:D !:D

4:!:D dan 4!: larutan * kemudian masing-masing dien,erkan dengan a>uadest dan ditera

pada labu ukur :: mL sehingga konsentrasina adalah sebagai berikut&

9.NG94.N4 .:G::.N4 N4G4! ppm.

9.NG94.N4 :.:G::.N4 N4G ppm.

9.NG94.N4 .:G::.N4 N4G/! ppm.

9.NG94.N4 4:.:G::.N4 N4G: ppm.

9.NG94.N4 4.:G::.N4 N4G4! ppm.

Sebanak K mL larutan sampel ?@ ang tidak diketahui dimasukkan ke dalam labu ukur 4

mL kemudian menambahkan a>uadest sampai tanda tera sehingga #olumna adalah 4mL.

Tahapan selan$utna aitu pengukuran menggunakan spektrofotometer daerah 89.

Pengukuran pertama dilakukan terhadap blanko atau a>uadest. *lanko adalah larutan ang

mendapat perlakukan sama dengan analat tetapi tidak mengandung komponen analat.

*lanko dibuat untuk mengetahui besarna serapan ang disebabkan oleh at ang bukan

analat! baik hana pelarut untuk melarutkan atau mengen,erkan ataupun pelarut dan

pereaksi tertentu ang ditambahkan. Selisih nilai serapan analat %Aa) dengan nilai serapan


8/15

blanko %Ab) menun$ukan serapan ang disebabkan oleh komponen alat.

Selan$utna dilakukan pengukuran standar tengah aitu /! ppm untuk menentukan pan$ang

gelombang maksimum. Setelah standar tengah diukur kemudian pada penun$ukan

instrument terbentuk grafik ang menun$ukkan bah(a pan$ang gelombang maksimum

adalah 4== nm. Setelah itu dilakukan pengukuran deret standar untuk mengetahui kur#abaku. 6ur#a baku ang terbentuk adalah seperti ang disa$ikan dalam grafik berikut&

Regresi%r) & :!3333

Slope %a) & :!:C34

+nter,ept%,) &:!:=::=! bila & a@F, maka persamaan linearna adalah

& :@4FG:!:C3@F:!:=:

Regresi linear %r) aitu :!3333 menun$ukkan bah(a hasil analisis ini mempunai ketelitian

ang tinggi dan sangat presisi.

Setelah deret standar diukur! terakhir dilakukan pengukuran sampel pada pan$ang

gelombang maksimum. Setelah dilakukan pengukuran ternata absorbansina K

telah diukur sebelumna %o#er range). 2al ini disebabkan konsentrasi sampel terlalu pekat

sehingga harus dilakukan pengen,eran. 8ntuk melakukan pengen,eran harus

diperhitungkan absorbansi ang telah terukur sebelumna aitu

termasuk dalam deret standar. "ari larutan sampel akan dilakukan pengen,eran kali

dengan memipet sebanak : mL larutan dan dien,erkan dengan a>udest pada labu ukur

: mL. Sehingga total #olum larutan sampel adalah 4@G4 mL.

Setelah dilakukan pengukuran sampel! ternata sampel tersebut masih terlalu pekat dan

tidak termasuk dalam deret standar. Absorbansi ang ditun$ukkan adalah 4!/ sehingga harus

dien,erkan kembali. "engan memperhitungkan absorbansi ang ditun$ukkan! aitu 4!/ maka

akan dilakukan pengen,eran : kali sehingga perkiraan kisaran absorbansi ang akanditun$ukkan adalah 4!/':G:!4/. *ila dilakukan pengen,eran : kali maka total #olum larutan

dari penngen,eran a(al adalah 4@:G4: mL. Pada kisaran absorbansi :!4/

seharusna terlalu pekat dan termasuk dalam deret standar.

Pengukuran larutan sampel dengan spektrofotometri 89 menun$ukkan bah(a

absorbansina adalah :!


9/15

Parasetamol mempunai (u$ud berupa serbuk hablur ber(arna putih tidak berbau dan

mempunai rasa ang pahit. Parasetamol larut dalam /: bagian air dan / bagian etanol

%3)! dalam < bagian aseton! dalam =: bagian gliserol dan dalam 3 bagian propilenglikol!

dan larut dalam larutan alkalihidroksida. Parasetamol diabsorpsi ,epat dan sempurna

melalui saluran ,erna. 6onsentrasi tertinggi dalam plasma di,apai dalam (aktu '4 $am dan

masa paruh plasma antara -< $am. Obat ini tersebar ke sluruh ,airan tubuh. "alam plasma!4 parasetamol terikat oleh protein plasma.

) 6ES+MP8LAN

6adar parasetamol dalam sampel ?@ ang tidak diketahui adalah C!C= mg.B. http://faulampung-sahabatlabkimia.blogspot.com/2009/10/laporan-praktikum-

pengujian-paracetamol.htmlambda-maks adalah nilai panjang gelombang yang memberikan nilaiabsorbansi

maksimum terhadap larutan sampel. "engukuran panjang gelombangmaksimum

mutlak dilakukan sebelum melakukan analisis terhadap sampel#karena pada panjang

gelombang maksimum memberikan nilai absorbansi yangstabil dan lebih akurat.

"anjang gelombang maksimum $lambda-maks% tergantung pada gugus kromofor

$gugus penyerap sinar% pada suatu molekul.&etelah melakukan penentuan lambda-

maks# maka tahap penting selanjutnya pada analisis spektrofotometri adalah

pembuatan deret standar. 'eret standar inidilakukan dengan cara membuat suatu

seri larutan standar dengan berbagaikonsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut

diukur dengan &pektrofotometer.angkah selanjutnya adalah membuat gra(k antara

konsentrasi $)% dengan*bsorbansi $*% yang akan merupakan garis lurus mele+ati

titik nol dengan slope, .b atau slope , a.b. onsentrasi larutan sampel dapat dicari

setelah absorbansilarutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kura kalibrasi

atau dimasukkanke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan

menggunakan programregresi linear pada kura kalibrasi

"embuatan ura kalibrasi

I. Tujuan

Mampu memahami tahap-tahap dalam pembuatan kurva kalibrasi.

II. Landasan Teori

Pengukuran analitik memiliki peranan yang sangat penting dalam bidang kimia, khususnya dalam farmasi. Tujuan dari pengukuran

analitik ini adalah untuk menentukan nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas kimia, contohnya seperti konsentrasi, p!, dan lain-

lain. Pengukuran analitik ini dapat menggunakan metode konvensional maupun modern, baik secara kualitatif maupun kuantitatif

"ilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang

eksis pada saat kuantitas tersebut diukur, beberapa contoh parameter yang dapat ditentukan secara analitik adalah konsentrasi, p!,

temperatur, titik didih, kecepatan reaksi, dan lain lain

#alam pengamatan eksperimen secara umum, hasil yang diperoleh pasti tidak dapat terlepas dari faktor kesalahan. "ilai parameter

sebenarnya yang akan ditentukan dari suatu perhitungan analitik tersebut adalah ukuran ideal. "ilai tersebut hanya dapat diperoleh jika

semua penyebab kesalahan pengukuran dihilangkan dan jumlah populasi tidak terbatas. $aktor penyebab kesalahan ini dapat disebabkanoleh berbagai hal, antara lain adalah faktor bahan kimia, peralatan, analis, kondisi pengukuran, dan lain-lain. %alah satu cara yang dapat

digunakan untuk mengurangi kesalahan dalam pengukuran analitik ini adalah dengan proses kalibrasi.

Validasi, Verifikasi, dan Kalibrasi

&alidasi metode analisis bertujuan untuk memastikan dan mengkonfirmasi bah'a metode analisis tersebut sudah sesuai untuk

peruntukannya. &alidasi biasanya diperuntukkan untuk metode analisa yang baru dibuat dan dikembangkan. %edangkan untuk metode

yang memang telah tersedia dan baku (misal )*)+, )%TM, dan lainnya, dimana metode tersebut baru pertama kali akan digunakan

pada laboratorium tertentu, biasanya tidak perlu dilakukan validasi, namun hanya verifikasi. Tahapan verifikasi mirip dengan validasi,
http://faulampung-sahabatlabkimia.blogspot.com/2009/10/laporan-praktikum-pengujian-paracetamol.htmlhttp://faulampung-sahabatlabkimia.blogspot.com/2009/10/laporan-praktikum-pengujian-paracetamol.htmlhttp://faulampung-sahabatlabkimia.blogspot.com/2009/10/laporan-praktikum-pengujian-paracetamol.htmlhttp://faulampung-sahabatlabkimia.blogspot.com/2009/10/laporan-praktikum-pengujian-paracetamol.html


10/15

hanya saja parameter yang dilakukan tidak selengkap validasi. Parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam metode validasi

adalah

. )kurasi (kecermatan

. Presisi (keseksamaan, ketelitian

/. %elektivitas

0. Linearitas dan rentang

1. 2atas deteksi dan batas kuantitasi

3. 4etangguhan metode (ruggedness

5. 4ekuatan (robustness

%edangkan pengertian kalibrasi menurut I%*6I7+ 8uide 591991 dan &ocabulary of International Metrology (&IM adalah

serangakaian kegiatan yang membentuk hukuman antara nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran atau nilai

yang di'akili oleh bahan-bahan ukur dengan nilai-nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dengan besaran yang diukur dalam kondisi

tertentu.

#engan kata lain, kalibrasiadalah kegiatan untuk menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukkan alat ukur dan bahan

ukur dengan cara membandingkan terhadap standar ukur yang mampu telusur (traceable ke standar nasional untuk satuan ukuran

dan6atau internasional.

%ementara interval kalibrasi adalah

. 4alibrasi harus dilakukan secara periodik.

. %elang 'aktu kalibrasi dipengaruhi oleh jenis alat ukur, frekuensi pemakaian, dan pemeliharaaan.

: 2isa dinyatakan dalam beberapa cara

#engan 'aktu kalender

#engan 'aktu pemakaian

4ombinasi cara pertama dan kedua, tergantung mana yang lebih dulu tercapai.

Spektrofotometer UV-Visible

#alam analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah

ultraviolet spektrum itu. #ari spektrum ini, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita

kurang dari nm. Proses ini memerlukan penggunaan instrumen yang lebih rumit dan karenanya lebih

mahal. Instrumen yang digunakan untuk maksud ini adalah spektrofotometer, dan seperti tersirat dalam

nama ini, instrumen ini sebenarnya terdiri dari dua instrumen dalam satu kotak sebuah spektrometer dan

sebuah fotometer.

Spektrofotometeradalah alat untuk mengukur transmitans atau absorbans suatu contoh sebagai

fungsi panjang gelombang; pengukuran terhadap suatu deretan contoh pada suatu panjang gelombang

tunggal mungkin juga dapat dilakukan. )lat-alat demikian dapat dikelompokkan naik sebagai manual atauperekam, maupun sebagai sinar-tunggal atau sinar-rangkap. #alam praktek, alat-alat sinar tunggal

biasanya dijalankan dengan tangan dan alat-alat sinar-rangkap biasanya menonjolkan pencatatan

spektrum absorbsi, tetapi adalah mungkin untuk mencatat satu spektrum dengan suatu alat sinar tunggal.


11/15

. %umber energi radiasi yang kontinyu dan meliputi daerah spektrum

. Monokromator, yang merupakan suatu alat untuk mengisolasi suatu berkas sempit dari panjang

gelombang-panjang gelombang dari spektrum luas yang disiarkan oleh sumber (tentu saja tepat

monokromatisitas tidak dicapai.

/. =adah untuk contoh

0. #etektor yang merupakan suatu transduceryang mengubahenergi radiasi menjadi isyarat listrik.1. Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok untuk diamati.

3. %istem pembacaan yang dapat mempertunjukkan besarnya isyarat listrik.

%pektrofotometer 099 nm atau daerah sinar tampak (099 > ?99 nm (%astrohamidjojo, @@.)nalisis ini

dapat digunakan yakni dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur.

Prinsip penentuan spektrofotometer


12/15

%uatu spektrofotometer standar terdiri atas spektrofotometer untuk menghasilkan cahaya dengan

panjang gelombang terseleksi yaitu bersifat monokromatik serta suatu fotometer yaitu suatu piranti untuk

mengukur intensitas berkas monokromatik, digabungkan bersama dinamakan sebagai spektrofotometer.

%pektrofotometer dapat berupa sinar tunggal atau sinar ganda. #alam berkas satu instrumen (seperti

%pectronic 9, semua cahaya mele'ati sel sampel. I o harus diukur dengan membuang sampel. Ini

adalah desain a'al, tetapi masih umum digunakan baik dalam pengajaran dan laboratorium industri.

#alam berkas ganda instrumen, cahaya dibagi menjadi dua berkas sebelum mencapai sampel. %atu

berkas digunakan sebagai acuan, yang lain mele'ati sinar sampel. 2eberapa instrumen double-beam

memiliki dua detektor (photodiodes, dan sampel dan berkas referensi diukur pada 'aktu yang sama.

#alam instrumen lain, kedua balok mele'ati sebuah balok helikopter, yang menghambat satu berkas pada

suatu 'aktu. #etektor-ubah antara mengukur sampel balok dan balok referensi.

Pembatasan dalam !ukum Lambert-2eer

%inar yang digunakan dianggap monokromatis

Peyerapan terjadi daam volume yang memiliki penampang luas yang sama

Tidak ada senya'a lain yang menyerap dalam larutan senya'a

Tidak terjadi fluoresensi atau fosforesensi

Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan

!al-hal penting dalam pengukuran spektrofotometri


13/15

I&. Prosedur 4erja

v Membuat larutan baku ("a*!

. Menimbang "a*! 0 gram dilarutkan dalam 999 ml auadest, maka didapat larutan "a*! 9, "

v Membuat larutan parasetamol

. Menimbang 99 mg parasetamol dan dilarutkan dalam 99 ml "a*!, maka didapat larutan dengan konsentrasi 999 ppm. Membuat larutan dengan konsentrasi 99 ppm dengan melarutkan 9 ml larutan induk dalam 99 ml "a*!

/. Membuat larutan dengan konsentrasi 0 ppm dengan melarutkan 9,0 ml (larutan dengan konsentrasi 99 ppm dalam 99 ml "a*!

0. Membuat larutan dengan konsentrasi 3 ppm dengan melarutkan 9,3 ml (larutan dengan konsentrasi 99 ppm dalam 99 ml "a*!

1. Membuat larutan dengan konsentrasi ? ppm dengan melarutkan 9,? ml (larutan dengan konsentrasi 99 ppm dalam 99 ml "a*!

3. Membuat larutan dengan konsentrasi 9 ppm dengan melarutkan ml (larutan dengan konsentrasi 99 ppm dalam 99 ml "a*!

5. Membuat larutan dengan konsentrasi ppm dengan melarutkan , ml (larutan dengan konsentrasi 99 ppm dalam 99 ml "a*!

&I. Pembahasan

Pada percobaan kali ini dilakukan pembuatan kalibrasi dari larutan uji parasetamol, yang dia'ali dengan pembuatan larutan

"a*! 9,". Larutan ini digunakan sebagai pelarut parasetamol karena parasetamol sukar larut dalam air.

)dapun tujuan kalibrasi adalah untuk mencapai ketertelusuran pengukuran. !asil pengukuran dapat dikaitkan atau ditelusur

sampai ke standar yang lebih teliti atau tinggi (standar primer nasional atau internasional melalui rangkaian perbandingan yang tidak

terputus, dalam artian standar ukur itu akan lebih baik apabila berupa standar yang rantainya mendekati %I sehingga tingkatketidakpastian (error makin kecil.

Manfaat kalibrasi adalah sebagai berikut

b.


14/15

4urangnya 4etelitian praktikan dapat memungkinkan perbedaan panjang gelombang yang diperoleh seperti kurang telitinya dalam

penimbangan bahan, pengambilan pelarut, maupun ketidak homogenan dalam pengocokan.

&II. 4esimpulan

2erdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh

. "ilai panjang gelombang dari larutan uji parasetamol adalah 13,1 nm.

. "ilai regresi dari kurva kalibrasi larutan parasetamol adalah 9,@@11./. )danya perbedaan yang diperoleh dengan literatur yang ada kemungkinan disebabkan adanya Kat pengotor dari larutan uji.

0. /,// ppm.

1. Pada uji konsentrasi larutan parasetamol 0 ppm, 3 ppm, ? ppm, 9 ppm dan ppm diperoleh nilai absorbansi yang baik yaitu 9,

hingga 9,5@@.

http://yuniethafafa.blogspot.com/2012/0/pembuatan-kura-kalibrasi.html&pektrofotometer -isible

'alam analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi yang menjorok ke

dalam daerah ultraiolet spektrum itu. 'ari spektrum ini# dipilih panjang-panjang

gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm. "roses ini memerlukan

penggunaan instrumen yang lebih rumit dan karenanya lebih mahal. 3nstrumen yang

digunakan untuk maksud ini adalah spektrofotometer# dan seperti tersirat dalam

nama ini# instrumen ini sebenarnya terdiri dari dua instrumen dalam satu kotaksebuah spektrometer dan sebuah fotometer.

&pektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau absorbans suatu

contoh sebagai fungsi panjang gelombang pengukuran terhadap suatu deretan

contoh pada suatu panjang gelombang tunggal mungkin juga dapat dilakukan. *lat-

alat demikian dapat dikelompokkan naik sebagai manual atau perekam# maupun

sebagai sinar-tunggal atau sinar-rangkap. 'alam praktek# alat-alat sinar tunggal

biasanya dijalankan dengan tangan dan alat-alat sinar-rangkap biasanya

menonjolkan pencatatan spektrum absorbsi# tetapi adalah mungkin untuk mencatat

satu spektrum dengan suatu alat sinar tunggal. nsur-unsur terpenting suatu

spektrofotometer adalah sebagai berikut:

1. &umber energi radiasi yang kontinyu dan meliputi daerah spektrum

2. 5onokromator# yang merupakan suatu alat untuk mengisolasi suatu berkas sempit

dari panjang gelombang-panjang gelombang dari spektrum luas yang disiarkan oleh

sumber $tentu saja tepat monokromatisitas tidak dicapai%.

6. 7adah untuk contoh

4. 'etektor yang merupakan suatu transducer yang mengubahenergi radiasi menjadi

isyarat listrik.

. "enguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok

untuk diamati.

8. &istem pembacaan yang dapat mempertunjukkan besarnya isyarat listrik

"embatasan dalam ukum ambert-Beer :

&inar yang digunakan dianggap monokromatis

"eyerapan terjadi daam olume yang memiliki penampang luas yang samaidak ada senya+a lain yang menyerap dalam larutan senya+a

idak terjadi ;uoresensi atau fosforesensi

3ndeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan

al-hal penting dalam pengukuran spektrofotometri -isibel :

erutama untuk senya+a yang semula tidak ber+arna dan akan diukur dengan

spektrofotometer isibel dilakukan deriatisasi.

7aktu operasional $operating time% untuk mengetahui +aktu pengukuran yang stabil.
http://yuniethafafa.blogspot.com/2012/05/pembuatan-kurva-kalibrasi.htmlhttp://yuniethafafa.blogspot.com/2012/05/pembuatan-kurva-kalibrasi.html


15/15

"emilihan panjang gelombang maksimum $< ma=%

"embuatan kura baku sebaiknya sering diperiksa ulang.

"embacaan absorbansi sampel/cuplikan sebaiknya dalam rentang 0#2 > 0#?.

analisa parasetamol metode spektrofotometer uv

Documents