ana maria figuereido

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Curso de Ps-Graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas

Tese de doutorado

CARACTERIZAO DA FADIGA MECNICA

DE BAIXO CICLO EM

LIGAS SUPERELSTICAS DE NiTi

Autora: Ana Maria Gontijo Figueiredo

Orientador: Professor Paulo Jos Modenesi

Co-orientadores: Professores Vicente Tadeu Lopes Buono e Gabriel de Oliveira Ribeiro

dezembro de 2006

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Curso de Ps-Graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas

Ana Maria Gontijo Figueiredo

CARACTERIZAO DA FADIGA MECNICA

DE BAIXO CICLO EM

LIGAS SUPERELSTICAS DE NiTi

Tese de doutorado apresentada ao Curso de Ps-Graduao em

Engenharia Metalrgica e de Minas da Universidade Federal de

Minas Gerais

rea de concentrao: Metalurgia de Transformao

Orientador: Professor Paulo Jos Modenesi

Co-orientadores: Professor Vicente Tadeu Lopes Buono

Professor Gabriel de Oliveira Ribeiro

Belo Horizonte

Escola de Engenharia da UFMG

dezembro de 2006

Para minha me, Professora Delba Gontijo Figueiredo

Tudo no mundo est dando respostas; o que demora o tempo das perguntas.

Jos Saramago (in Memorial do Convento)

iii

AGRADECIMENTOS

A autora agradece a todos que contriburam com este trabalho, particularmente

ao orientador, Professor Paulo Jos Modenesi, por partilhar sua experincia e sabedoria

com dedicao, pacincia e amizade;

aos co-orientadores, Professor Vicente Tadeu Lopes Buono e Professor Gabriel de Oliveira

Ribeiro, pela disponibilidade, incentivo e apoio material;

Professora Berenice Mendona Gonzalez pela realizao dos ensaios de trao e pelo

entusiasmo carinhoso;

Professora Maria Celeste Monteiro de Souza Costa pelo apoio e incentivo inestimveis;

ao Professor Dagoberto dos Santos Brando, pelo apoio na caracterizao do material por

microscopia eletrnica de varredura;

ao Mestre Urias - Sr. Newton Urias Pinto, cuja criatividade, habilidade e disponibilidade

tornaram possveis os resultados mais surpreendentes deste trabalho;

ao engenheiro Eustquio Apolinrio, pela construo da mquina de ensaios de fadiga;

aos tcnicos Patrcia Mara Trigueiro, Andria Bicalho Henriques e Joo Alves Ribeiro,

pelo apoio nas anlises laboratoriais;

aos meus colegas do Departamento de Engenharia de Estruturas da EEUFMG, pelo

incentivo carinhoso;

e, em especial, minha famlia, pelo apoio incondicional.

iv

RESUMO O crescimento acelerado da utilizao de ligas superelsticas, particularmente as do sistema NiTi, em aplicaes mdicas e odontolgicas, juntamente com o emprego de procedimentos cada vez menos invasivos, tem imposto a necessidade crescente de investigao da tecnologia de produo e do comportamento desses materiais. Como, na maioria dos casos, esses materiais esto submetidos a solicitaes mecnicas cclicas, o conhecimento da sua resposta fadiga torna-se fundamental para a segurana na sua utilizao. Entretanto, a natureza no-linear da superelasticidade dificulta a modelagem, atravs das teorias clssicas, do comportamento mecnico de materiais que apresentam esta propriedade. Assim, vrios aspectos do comportamento dessas ligas permanecem controversos. O presente trabalho visou estudar o comportamento em fadiga de baixo ciclo de fios de NiTi, submetidos a ensaios de flexo rotativa controlada por deformao. Foram empregados cinco tipos de fios - um com microestrutura austentica estvel, dois superelsticos, um bifsico (microestrutura austentica e martenstica) e um martenstico estvel. Para comparao, foi ensaiado um fio de ao inoxidvel austentico. As curvas de vida em fadiga (a-Nf) obtidas foram comparadas entre si e com as encontradas na literatura. A microestrutura dos fios foi caracterizada antes e aps os ensaios de fadiga. Foi observado que, nas condies testadas, os fios martensticos apresentaram a maior vida em fadiga. Os resultados de uma modelagem numrica pelo mtodo dos elementos finitos sugeriram que a concentrao de tenses e deformaes bem menos intensa no fio martenstico e prope-se que esta seja uma das razes da maior vida em fadiga deste fio. Mostrou-se que os fios superelstico e bifsico apresentam curvas de fadiga que, para deformaes menores que 4%, se aproximam da curva do fio austentico. Entretanto, para deformaes mais altas, um crescimento da vida em fadiga faz com que suas curvas passem a se aproximar gradativamente da curva do fio martenstico, adquirindo a inesperada forma de um Z. Foi verificado que variaes no trecho em Z das curvas de fadiga esto relacionadas a diferenas na estabilidade da austenita nos fios. Alm disso, foi possvel relacionar esse efeito Z com alteraes nas superfcies de fadiga e na morfologia das trincas. Prope-se que este efeito seja devido inibio da formao de martensita na ponta da trinca, causada pela reduo de volume associada a esta transformao. Esta inibio superada quando as deformaes so mais altas e um volume crescente de martensita formado no material, dificultando a nucleao e propagao de trincas de fadiga. PALAVRAS-CHAVE: Superelasticidade, ligas NiTi, fadiga de baixo ciclo, fadiga de materiais metlicos.

v

ABSTRACT The continuous growth of the use of superelastic alloys, especially those of the Ni-Ti system, in medical and odontologic applications, together with the growing trend to less invasive procedures, have imposed an ever growing need for the investigation of the production technology and performance of those materials. As, in most applications, these materials are subjected to cyclic mechanical loads, the knowledge of their fatigue behavior is fundamental to their safe use. However, the non linear characteristics of superelasticity make the classic theories inadequate to model the mechanical behavior of materials that present such property. Therefore, many aspects of the behavior of these materials are still controversial. The present investigation focuses the low-cycle fatigue behavior of NiTi wires subjected to deformation-control rotation-bending conditions. Five wires - one with a microstructure of stable austenite, two superelastic, one with a microstructure of austenite and martensite (dual phase), and one martensitic - were used. An austenitic stainless steel wire was also tested for comparison. Fatigue a-Nf curves were obtained and compared to results available in the literature. It was observed that, for the conditions tested, fatigue life of the martensitic wires is the longest. Numerical modeling by the finite element method suggested that deformation and stress concentration was much less intense in martensite and it is proposed that this may contribute to the longer fatigue life of the martensitic wire. The microstructure of the wires was characterized both before and after the fatigue testing. It was shown that the superelastic and dual phase wires present fatigue curves that, for deformation below 4%, are close to that of the austenitic wire. However, for higher deformation, their fatigue curves tend to approach that of the martensitic wire. This causes, for those wires, an increase of fatigue live, resulting in unexpected Z-shaped curves. It is shown that the changes in the Z segment of fatigue curves are related to the relative stability of the austenite in the wires. Furthermore, this Z effect can also be linked to changes in the fatigue fracture surface and crack morphologies. It is proposed that such effect is caused by the inhibition of martensite formation at the crack tip by the volume reduction associated to the transformation. This inhibition is overcame for higher imposed deformation, and an ever increasing volume of martensite is formed in the material that makes it more difficult for the nucleation and growth of fatigue cracks. KEY WORDS: Superelasticity, NiTi alloys, low-cycle fatigue, fatigue of metallic materials.

Sumrio _____________________________________________________________________________

vi

SUMRIO LISTA DE FIGURAS ix

LISTA DE TABELAS xix

LISTA DE SMBOLOS xxi

1. INTRODUO 1

2. OBJETIVOS 4

3. REVISO BIBLIOGRFICA 5

3.1. Ligas de NiTi 5

3.1.1. Histrico, aplicaes e processos de fabricao 5

3.1.2. O Sistema Ti-Ni 8

3.1.2.1. Diagrama de equilbrio 8

3.1.2.2. Transformaes martensticas em ligas NiTi 10

3.1.2.3. Cristalografia 12

3.1.3 Mecanismos de efeito memria de forma e superelasticidade 14

3.1.3.1. Efeito memria de forma (EMF) 14

3.1.3.2. Pseudoelasticidade Superelasticidade (SE) 16

3.1.4. Comportamento mecnico 19

3.1.4.1. Efeitos de tratamentos termomecnicos 21

3.1.4.2. Comportamento sob trao versus compresso 24

3.1.4.3. Influncia da taxa de deformao 25

3.1.4.4. Outros efeitos 26

3.1.5. Propriedades 27

3.2. Fadiga em metais 29

3.3. Fadiga em ligas de NiTi 32

3.3.1. Fadiga funcional 32

3.3.1.1. Ciclagem trmica 32

Sumrio _____________________________________________________________________________

vii

3.3.1.2. Ciclagem mecnica 34

3.3.2. Fadiga estrutural 39

3.3.2.1. Comportamento em fratura sob carregamento monotnico 40

3.3.2.2. Comportamento em fadiga 43

3.3.2.2.1. Abordagem de vida em fadiga 43

3.3.2.2.2. Abordagem tolerncia a dano 57

3.3.2.2.3. Comparao entre ligas de NiTi e outros materiais 66

3.3.2.2.4. Concluso 67

4. METODOLOGIA 69

4.1. Material analisado 69

4.2. Caracterizao do material 70

4.2.1. Composio qumica 70

4.2.2. Temperaturas de transformao efetivas 71

4.2.3. Fases e microestrutura 71

4.2.4. Superfcie dos fios 72

4.2.5. Propriedades mecnicas 72

4.3. Ensaios de fadiga por flexo rotativa 74

4.3.1. Equipamento 74

4.3.2. Influncia do equipamento e ambiente nos ensaios 77

4.3.3. Construo das curvas de vida em fadiga 85

4.4. Caracterizao do material aps fadiga por flexo rotativa 86

4.4.1. Superfcies de fratura 86

4.4.2. Sees longitudinais dos fios rompidos por fadiga 87

4.4.3. Superfcie lateral dos fios rompidos por fadiga 89

5. RESULTADOS E DISCUSSO 90

5.1 Caracterizao do material 90

5.1.1. Composio qumica 90

5.1.2. Temperaturas de transformao 92

5.1.3. Superfcie dos fios 98

Sumrio _____________________________________________________________________________

viii

5.1.4. Fases e microestrutura 100

5.1.4.1. Identificao das fases 100

5.1.4.2. Observao da microestrutura 106

5.1.5. Propriedades mecnicas 113

5.1.5.1. Ensaios de trao 113

5.1.5.2. Ensaios de recuperao de forma 118

5.2 Comportamento sob fadiga 120

5.2.1. Modelagem numrica 120 5.2.2. Resultados dos ensaios de fadiga (curvas a-Nf) 133

5.3. Caracterizao dos fios aps ensaio 151 5.3.1. Superfcies de fratura por trao - aspectos macro e microscpicos 151

5.3.2. Superfcies de fratura por fadiga 153

5.3.2.1. Aspectos macroscpicos. 153

5.3.2.2. Aspectos microscpicos 164

5.3.3. Morfologia e propagao das trincas 174

6. CONCLUSES 195

7. CONTRIBUIES ORIGINAIS E RELEVNCIA DOS RESULTADOS 198

8. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS 200

PUBLICAES RELACIONADAS COM O TRABALHO 202

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 203

Lista de figuras ____________________________________________________________________________________

ix

LISTA DE FIGURAS Figura 3.1

Diagrama de fase do sistema NiTi. ........................................................... 9

Figura 3.2

Temperaturas caractersticas das transformaes martenstica e reversa. 11

Figura 3.3

Esquema de estrutura cristalina das fases (a) B2; (b) R; (c) B19. ........... 12

Figura 3.4

Esquema de transformao martenstica de liga Ti-50,2%atNi tratada termo-mecanicamente: (a) resistividade eltrica versus temperatura; (b) DSC. ......................................................................................................... 13

Figura 3.5

(a) Ilustrao do EMF, (b) curva deformao versus tenso-temperatura. 14

Figura 3.6

Mecanismo de EMF. ................................................................................. 15

Figura 3.7

Comportamento tpico de liga NiTi superelstica sob carga e descarga. . 17

Figura 3.8

Resposta tenso-deformao de NiTi a 70oC e esquema das mudanas micro-estruturais associadas. Material inicial na FA (A), no tracionado.

17

Figura 3.9

Curvas tenso-deformao tpicas de liga NiTi, obtidas em ensaios a diferentes temperaturas. Ensaio a temperatura (a) acima de Md; (c) entre Md e Af; (b) abaixo de Ms. ........................................................................ 20

Figura 3.10

Tenso crtica em funo da temperatura, para induzir martensita (T>Ms) e para demaclao (T

Lista de figuras ____________________________________________________________________________________

x

Figura 3.16

(a) Efeito da ciclagem trmica na curva de resistividade eltrica versus temperatura; (b) temperaturas de transformao em funo do nmero de ciclos trmicos (liga Ti-49,8%atNi, recozida a 1000oC por 1 hora, seguido de tmpera em gua gelada). ....................................................... 33

Figura 3.17

Efeito da deformao cclica nas curvas - sob vrias temperaturas para liga Ti-50,5%at Ni. ............................................................................ 34

Figura 3.18

Curvas - das trs ligas de NiTi (A, B e C) durante o 1 e o 50o ciclos sob ciclagem com controle de (a) ; (b) . .............................................. 36

Figura 3.19

Contornos de incio e final de transformao martenstica para trincas estticas em uma temperatura entre As e Af. ............................................ 41

Figura 3.20

Tenso correspondente deformao de trao mxima aplicada versus nmero de ciclos. ........................................................................... 43

Figura 3.21

(a) Deformao total por ciclo versus nmero de ciclos para falha; (b) deformao plstica por ciclo versus nmero de ciclos para falha. .......... 44

Figura 3.22

Deformao cclica versus nmero de ciclos para falha final. ................. 46

Figura 3.23

Dados de ensaios tenso-deformao cclicas (linhas mais grossas), superpostos s curvas tenso-deformao quasiestticas. (a),(b),(c),(d),(e) condies descritas na tabela III.2. Ciclagem na martensita (M), na austenita (A), na regio superelstica (SE). ............... 47

Figura 3.24

Estado de tenso de seo transversal de fio durante (a) flexo pura e (b) fadiga por flexo sob rotao (rotao anti-horria); (c) diagrama - simplificado para material pseudoelstico. Linhas grossas indicam regio de patamar no carregamento, linhas finas, no descarregamento e linhas verticais indicam regies de transio; regio linear elstica est em branco. ................................................................................................ 48

Figura 3.25

(a) Curvas amplitude de deformao (a) vida em fadiga (Nf), para vrias temperaturas de ensaio; (b) esquema de curva tenso-deformao definindo a deformao de limite elstico ( e) e proporcional ( pr). ....... 49

Figura 3.26

(a) Elevao de temperatura versus tempo durante teste de fadiga (a=1,54%); (b) relao entre elevao de temperatura (saturada) (Tamb) e freqncia. ................................................................................ 50

Figura 3.27

Amplitude de deformao versus vida em fadiga, sob vrias freqncias f, no ar. ...................................................................................................... 51

Lista de figuras ____________________________________________________________________________________

xi

Figura 3.28

Relao entre elevao de temperatura e freqncia. ............................... 51

Figura 3.29

a) Grfico a-Nf para trs dimetros diferentes de fios, a 200 rpm; b) grfico a-Nf para fios de dois dimetro diferentes, 1,2mm para Nf < 104 e 1,4mm para Nf > 104, sob diferentes velocidades de rotao. .............. 52

Figura 3.30

(a) Superfcie de fratura, de fio de 1,4mm de dimetro e = 1,8% (MEV); (b) esquema da localizao do incio da trinca e direo de propagao; (c) esquema tridimensional da direo de propagao na parte tracionada do CP. ............................................................................. 53

Figura 3.31

Localizao da nucleao de trincas, observadas ao MEV: (a) extruses; (b) riscos profundos; (c) pequenos riscos; (d) incluses. ......................... 54

Figura 3.32

Fractografias, por MEV, mostrando alterao na superfcie de fratura, de (a), (b) dominada por estrias a (c), (d), (e) dominada por dimples, medida que a trinca se propaga, obtidas para fio de 1,4mm de dimetro = 1,3%, rompido com Nf = 1283. ........................................................... 54

Figura 3.33

Variao de Nf com a, para fios de NiTi. ................................................. 56

Figura 3.34

Curvas (a) tenso-deformao; (b) tenso (normalizada para UTS) versus nmero de ciclos para falha final. .................................................. 57

Figura 3.35

Taxa de propagao de trinca por ciclo versus amplitude de intensidade de tenso. .................................................................................................. 58

Figura 3.36

Taxa de propagao de trinca em funo da amplitude do fator de intensidade de tenso, sob vrias temperaturas, para a liga Ti-50,8%atNi. ................................................................................................. 59

Figura 3.37

Taxa de propagao de trinca, a 26oC, em funo do fator de intensidade de tenso, para vrias ligas. ................................................... 60

Figura 3.38

(a) curvas da/dN-K; (b) curva Klim-Ms. ............................................... 61

Figura 3.39

(a) Curvas tenso-deformao uniaxial (liga NiTi nos regimes ME, AE e ASE); (b) propagao de trincas em NiTi em funo da temperatura, microestrutura e comportamento constitutivo. ......................................... 63

Figura 3.40

Superfcies de fratura de liga NiTi nos regimes (a) AE, (b) ASE, (c) ME,(d) ME, sob (i) taxas intermedirias de propagao e (ii) taxas de propagao prximas ao limiar. ................................................................ 64

Lista de figuras ____________________________________________________________________________________

xii

Figura 3.41

Variao na deformao diametral em funo da axial, em austenita superelstica (SE), em CP com e sem entalhe. ......................................... 65

Figura 3.42

Comparao de taxas de propagao de trincas de ligas metlicas de aplicao biomdicas. ............................................................................... 67

Figura 4.1

(a) Pea para ensaios de recuperao de forma aps dobramento, para deformaes de 5% e 8% na fibra externa do fio de 1mm; (b) esquema utilizado no clculo da recuperao de forma (SANTOS et al, 2001)...... 73

Figura 4.2

Dispositivo de bancada utilizado para ensaios de flexo rotativa, com ngulo de dobramento = 60o (a) vista, (b) planta, (c) detalhe, (d) esquema da planta. .................................................................................... 75

Figura 4.3

Determinao da deformao mxima de trao sob dobramento; R o raio de curvatura e d o dimetro do fio. ....................................................

76

Figura 4.4

Imagens de dois ensaios de fadiga no ao, com (a) e (b) %5,0a = ; (c) e (d) %1a = , onde se v o aumento da oscilao vertical do fio, que espiraliza com o aumento da amplitude de deformao imposta. .........

80

Figura 4.5

Imagens de ensaios de fadiga de NiTi A0, com (a) a (d) %1a = ; (e) a (h) %3a = ; (i) e (j) %4a = ; (k) e (l) %6a = . .....................................

80

Figura 4.6

Modelo adotado para simulao numrica utilizando o programa ANSYS. ................................................................................................. 82

Figura 4.7

Modelo adotado para simulao numrica utilizando o programa DEFORM. Na seo transversal, est ressaltado o crculo, correspondente seo real, inscrito no quadrado adotado no modelo numrico. .................................................................................................. 83

Figura 4.8

(a) Curvas constitutivas adotadas na simulao numrica utilizando o programa DEFORM, construdas a partir das relaes mostradas em (b). ............................................................................................................. 84

Figura 4.9

(a) Esquema de amostra com sees longitudinais de fios rompidos, preparados para observao ao MEV; (b) detalhe com regio fraturada e espessura mxima de um fio aps lixamento; (c) seo longitudinal de um fio, com eventuais trincas secundrias. .............................................. 88

Lista de figuras ____________________________________________________________________________________

xiii

Figura 4.10

Esquema de superfcie de um fio rompido, onde se vem trincas secundrias prximas regio fraturada. .................................................. 89

Figura 5.1

Espectro de energia de raios-X (EDS) obtido em amostra de liga NiTi, fio A0. ....................................................................................................... 91

Figura 5.2

Curvas de (a) aquecimento e (b) resfriamento, obtidas em ensaios DSC para fio A0. ............................................................................................... 92

Figura 5.3

Curvas de (a) aquecimento e (b) resfriamento, obtidas em ensaios DSC para fio A-5. .............................................................................................. 93

Figura 5.4

Curvas de (a) aquecimento e (b) resfriamento, obtidas em ensaios DSC para fio A25. ............................................................................................. 95

Figura 5.5

Curvas de (a) aquecimento e (b) resfriamento, obtidas em ensaios DSC para fio A45. ............................................................................................. 96

Figura 5.6

Imagens das superfcies dos fios (a), (b), (c) A0 e (d), (e), (f) A-5 ao MEV, como recebidos. ............................................................................. 99

Figura 5.7

Difratograma de raios-X de liga NiTi, fio A0 (a) amostra como recebida, (b) amostra embutida. ................................................................ 100

Figura 5.8

Difratograma de raios-X de liga NiTi, fio A-5 (a) amostra como recebida, (b) amostra embutida. ................................................................ 102

Figura 5.9


Figura 5.10


Figura 5.11

Imagens obtidas no MO, de microestrutura do fio A0 com (a) aumento de 100x; (b) aumento de 500x; (c) aumento de 1000x. ............................ 106

Figura 5.12

Imagens obtidas no MEV, de microestrutura dos fios A0 e A-5 sem ataque qumico, com (a) e (b) aumento de 500x; (c) e (d) aumento de 1500x; (d) e (e) aumento de 3000x. .......................................................... 107

Figura 5.13

Imagens obtidas no MEV, de microestrutura dos fis A0 e A-5, atacada com soluo de HNO3-10% e HF-5% em H2O, (a) e (b) aumento de 500x; (c) e (d) aumento de 1500x; (d) e (e) aumento de 3000x. .............. 108

Lista de figuras ____________________________________________________________________________________

xiv

Figura 5.14

Imagens obtidas no MEV, de microestrutura do fio A25 com (a) aumento de 500x; (b) aumento de 1500x; (c) aumento de 3000x. ........... 111

Figura 5.15

Imagens obtidas no MEV, de microestrutura do fio A45 com (a) aumento de 500x; (b) aumento de 1500x; (c) aumento de 3000x. ........... 111

Figura 5.16

Curvas tenso-deformao convencional para os fio A0 e A-5. .............. 114

Figura 5.17

Curvas tenso-deformao convencional para os fios (a) A25 e (b) A45. 115

Figura 5.18

Sntese: curvas tenso-deformao, em trao, dos fios A0, A-5, A25 e A45. .......................................................................................................... 117

Figura 5.19

Diagramas-sntese das propriedades mecnicas, em trao, dos fios A0, A-5, A25 e A45. ....................................................................................... 118

Figura 5.20

Curvas tenso-deformao do fio A0 - recuperao de forma aps descarga. ................................................................................................... 119

Figura 5.21

Deformao do fio, quando sob efeito do momento de toro, mostrada junto sua forma original, a partir de quatro ngulos diferentes. ............ 120

Figura 5.22

Modelagem pelo DEFORM do fio superelstico, com (a) configurao inicial, seguida de seqncia de configuraes assumidas pelo fio nas etapas de nmero (b) 10, (c) 40, (d) 70, (e) 90 e (f) 100. Est representada a distribuio de tenses efetivas ao longo do fio. ..... 121

Figura 5.23

Grficos de (a), (d) tenso efetiva e (b), (c), (e), (f) deformao efetiva em uma seo transversal do fio, prxima ao mandril. Os grficos (a), (b), (d), (e) foram construdos a partir de resultados obtidos diretamente do programa DEFORM; (c), (f) incorporam o efeito das deformaes elsticas, corrigidas pela relao entre os momentos de inrcia. .............. 124

Figura 5.24

(a) Correspondncia entre curvas de distribuio de tenso efetiva e regime de deformao na seo transversal de cada um dos materiais (deformaes correspondentes mxima tenso desenvolvida caso se impusesse ao fio, na configurao fletida, uma rotao completa em torno do eixo da barra); (b) (c) curvas tenso efetiva-deformao efetiva ao longo da seo transversal dos trs materiais, para a=11% e a=5,5%, respectivamente, obtidas a partir dos resultados da anlise numrica. .................................................................................................. 126

Figura 5.25

Configuraes deformadas dos fios austentico, superelstico e martenstico representadas (a) separadamente; (b) justapostas. ............... 128

Lista de figuras ____________________________________________________________________________________

xv

Figura 5.26

Modelo processado no programa DEFORM (a) configurao inicial; (b) malha de elementos finitos para a metade direita do modelo; (c) configurao aps a deformao. ............................................................. 129

Figura 5.27

Distribuio de deformaes e tenses efetivas nos fios (a), (b) austentico, (c), (d) superelstico e (e), (f) martenstico, obtida pelo programa DEFORM, mostrada tambm em detalhe na regio do entalhe. ...................................................................................................... 130

Figura 5.28

Distribuio de (a), (b) deformao efetiva e (c) tenso efetiva ao longo da linha P1-P100 mostrada na figura 5.27(c). As curvas referem-se metade direita da barra. ............................................................................. 131

Figura 5.29

Configurao deformada de barras dos trs materiais (separadas e superpostas). ............................................................................................. 132

Figura 5.30

Resultados dos ensaios (curvas a-Nf) com os fios (a) NiTi A0; (b) NiTi A-5; (c) NiTi A25; (d) NiTi A45; (e) NiTi A0 90oC; (f) ao 308L. ...... 134

Figura 5.31

Curvas a-Nf dos fios de NiTi (A0, A0 90C, A-5, A25 e A45) e ao inoxidvel 308L. ....................................................................................... 137

Figura 5.32

Curvas a-Nf dos fios de NiTi (A0, A0 90C, A-5, A25 e A45) e ao inoxidvel 308L para (a) valores mdios de Nf; (b) esquema dos resultados. .................................................................................................

138

Figura 5.33

Faixas de Nf para A0, A0 90oC, A25 e A45. ........................................... 142

Figura 5.34

Resultados deste trabalho (Nf mdios) superpostos s curvas obtidas por TOBUSHI et al. (1999 e 2000); YANG (1997), MIYAZAKI et al. (1999); SAWAGUCHI et al. (2003); EGGELER et al., (2004); WAGNER et al. (2004). ............................................................................

143

Figura 5.35

Resultados deste trabalho (faixas de Nf) superpostos aos resultados obtidos por YOUNG & VAN VLIET (2004), estes para 2,5%

Lista de figuras ____________________________________________________________________________________

xvi

Figura 5.38

Superfcies de fratura por fadiga do fio A0, rompidos em ensaios sob (i) %8,0a = , (ii) %1a = , (iii) %3a = , (iv) %5a = , (v) %8a = e (vi) %12a = e (i1), (ii1), (iii1), (iv1), (v1), (vi1) esquemas com separao entre as regies de fratura por fadiga e fratura final. ............... 153

Figura 5.39

Superfcies de fratura por fadiga do fio A0 90oC, rompidos em ensaios sob (i) %1a = , (ii) %3a = , (iii) %5a = , (iv) %8a = e (v) %12a = e (i1), (ii1), (iii1), (iv1), (v1) esquemas com separao entre as regies de fratura por fadiga e fratura final. ..........................................................

156

Figura 5.40

Superfcies de fratura por fadiga do fio A-5, rompidos em ensaios sob (i) %1a = , (ii) %3a = , (iii) %5a = e (i1), (ii1), (iii1)esquemas com separao entre as regies de fratura por fadiga e fratura final. ............... 157

Figura 5.41

Superfcies de fratura por fadiga do fio A25, rompidos em ensaios sob (i) %1a = , (ii) %3a = , (iii) %5a = , (iv) %8a = e (v) %12a = e (i1), (ii1), (iii1), (iv1), (v1) esquemas com separao entre as regies de fratura por fadiga e fratura final. ...............................................................

158

Figura 5.42

Superfcies de fratura por fadiga do fio A45, rompidos em ensaios sob (i) %3a = , (ii) %5a = , (iii) %8a = e (iv) %12a = e (i1), (ii1), (iii1) e (iv1) esquemas com separao entre as regies de fratura por fadiga e fratura final. ..............................................................................................

160

Figura 5.43

Curvas Superfcie de fadiga (%) - Amplitude de deformao (%), para os fios A0, A0 90oC, A-5, A25 e A45. ..................................................... 162

Figura 5.44

Curva Superfcie de fadiga (%) - Nf, para os fios A0 90oC, A-5, A0, A25 e A45, sob a=5%. ............................................................................. 163

Figura 5.45

Superfcies de fratura do fio A0 regies correspondentes a fratura por fadiga, sob amplitudes de deformao (i) e (ii) 0,8%; (iii) e (vi) 1%; (v) e (vi) 3%; (vii) e (viii) 5%; (ix)(x) 8% e (xi), (xii) e (xiii) 12%. .............. 164

Figura 5.46

Superfcies de fratura do fio A0 regies correspondentes a fratura final, sob amplitudes de deformao (i) 0,8%, (ii) 3%, (iii) 8% e (iv) 12%. .......................................................................................................... 168

Figura 5.47

Superfcies de fratura dos fios (i)A0 90oC, (ii)A25 e (iii) A-5 - regies correspondentes a fratura por fadiga, sob amplitude de deformao a=1%. ....................................................................................................... 169

Lista de figuras ____________________________________________________________________________________

xvii

Figura 5.48

Superfcies de fratura dos fios (i)A45, (ii)A0 90oC, (iii)A25 e (iv) A-5 - regies correspondentes a fratura por fadiga, sob amplitude de deformao a = 3%. ................................................................................. 170

Figura 5.49

Superfcies de fratura dos fios (i)A45, (ii)A0 90oC, (iii)A25 - regies correspondentes a fratura por fadiga, sob amplitude de deformao a=12%. ..................................................................................................... 171

Figura 5.50

Comparao entre o padro de estriamento nos fios A45 para (i) %3a = , (iii) %8a = , (ii) %3a = , (iv) %8a = . .............................. 172

Figura 5.51

Superfcies de fratura dos fios (i)A45, (ii)A0 90oC e (iii)A25, sob amplitude de deformao a=12%, e (iv)A-5 sob a=5% - regies correspondentes a fratura final. ................................................................. 173

Figura 5.52

Imagem de seo longitudinal de fio rompido, preparado para metalografia, ao MEV. Fio A0, %3a = , aumento de 100x, posies a,b,c do esquema na figura 5.56. ..............................................................

174

Figura 5.53

Fio A0: seo longitudinal do fio virgem; detalhe de regio prxima superfcie, observada com aumentos de (i) 1500x; (ii) (3000x). .............. 175

Figura 5.54

Fio A0: esquema das regies observadas ao MEV, relativas a (i) %1a = , (ii) %3a = , (iii) %5a = , (iv) %8a = e (v) %12a = . ........ 176

Figura 5.55

Fio A0, a=1%: seo longitudinal do fio rompido. ................................. 178

Figura 5.56


Figura 5.57


Figura 5.58


Figura 5.59

Fio A0, a=12%: seo longitudinal do fio rompido. ............................... 182

Figura 5.60

Fio A0: superfcie do fio rompido sob (i) a=1%, (ii) a=3%; (iii) a=5%; (iv) a=8%; (v) a=12%. ............................................................... 184

Figura 5.61

Fio A0 90oC: seo longitudinal do fio rompido esquema. ................... 185

Figura 5.62

Fio A0 90oC: seo longitudinal do fio rompido sob (i) a=1%; (ii) a=3%; (iii) a=5%; (iv) a=12%, com aumento de 3000x. ...................... 186

Figura 5.63 Fio A-5: seo longitudinal do fio rompido esquema. .......................... 187

Lista de figuras ____________________________________________________________________________________

xviii

Figura 5.64

Fio A-5: seo longitudinal do fio rompido sob (i) a = 1%; (ii), (iii),(iv),(v) a=3%; (vi) a=5%. ................................................................ 187

Figura 5.65

Superfcie dos fios (i)A0 90oC, (ii)A-5, (iii)A25, (iv)A45 ( %3a = )...... 189Figura 5.66

Superfcie dos fios (i)A0 90oC, (ii)A-5, (iii)A25, (iv)A45 ( %5a = )...... 190Figura 5.67

Superfcie dos fios (i)A0 90oC, (ii)A25, (iii)A45 ( %8a = ). .................. 191Figura 5.68

Esquema de correspondncia entre padro de trincamento do fio superelstico (SE) e sua curva fa N , referenciada s curvas dos fios austentico estvel (AE) e martenstico estvel (ME). .............................. 193

Lista de tabelas ____________________________________________________________________________

xix

LISTA DE TABELAS Tabela III.1

Propriedades de ligas Ti-Ni. .................................................................. 28

Tabela III.2

Efeito da deformao mdia na vida em fadiga. ................................... 46

Tabela IV.1

Composio qumica e temperatura de transformao Af dos quatro fios de NiTi empregados (valores fornecidos pelo fabricante). ............. 70

Tabela IV.2

Composio qumica (% em peso) do fio de ao inoxidvel austentico empregado (valores nominais). ........................................... 70

Tabela IV.3

Temperaturas mxima e mnima dos fios durante os ensaios e respectivas temperaturas de transformao (Md foi estimado em Af + 50oC). ..................................................................................................... 78

Tabela IV.4

Nmero e temperatura de ensaios para cada tipo de fio (NiTi e ao). .. 85

Tabela IV.5

Nmero de superfcies de fratura observadas, por tipo de ensaio, material, e amplitude de deformao. .................................................... 86

Tabela V.1

Composio qumica da liga de NiTi nos fios A0, A-5, A25, A45, obtida por EDS...................................................................................... 91

Tabela V.2

Temperaturas de transformao dos fios A0 e A-5. .............................. 94

Tabela V.3

Temperaturas de transformao do fio A25. ......................................... 97

Tabela V.4

Temperaturas de transformao do fio A45. ......................................... 97

Tabela V.5

Composio qumica de partculas, possivelmente Ti4Ni2O, encontradas nos trs fios (a) A0, (b) A25, (c) A45. ...............................

110

Tabela V.6

Composio qumica de partcula encontrada no fio A25. .................... 113

Tabela V.7

Propriedades mecnicas dos fios A0 e A-5. .......................................... 114

Tabela V.8

Propriedades mecnicas dos fios A25 e A45. ........................................

116

Tabela V.9

Recuperao de forma dos fios A0, A25 e A45 em ensaios de dobramento. ...........................................................................................

119

Tabela V.10

Propriedades do material e condies de ensaio os casos apresentados nas figuras 5.5 e 5.6. .............................................................................. 144

Lista de tabelas ____________________________________________________________________________

xx

Tabela V.11

Erro padro mdio. ................................................................................ 146

Tabela V.12

Percentagem de rea correspondente fadiga, nas superfcies de fratura obtidas nos ensaios de flexo rotativa, por material, por amplitude de deformao; reduo de rea nas superfcies de fratura obtidas nos ensaios de trao, por material. .......................................... 161

Lista de smbolos ____________________________________________________________________________

xxi

LISTA DE SMBOLOS

A Austenita.

a Comprimento de trinca.

Ad Temperatura mnima de incio da transformao reversa sob tenso.

AE Austenita estvel.

AEMF Austenita com efeito memria de forma.

Af Temperatura de final da transformao reversa.

As Temperatura de incio da transformao reversa.

ASE Austenita superelstica.

d Dimetro.

C Constante da equao de Coffin-Manson.

CP Corpo de prova.

da/dN Taxa de propagao de trinca.

DSC Calorimetria exploratria diferencial.

DP Desvio padro.

E Mdulo de elasticidade.

EDS Espectroscopia de energia de raios X.

EMF Efeito memria de forma.

EPD Estado plano de deformao.

EPT Estado plano de tenso.

f Freqncia de ciclagem.

fS Frao de recuperao elstica e superelstica.

fEMF Frao de recuperao por EMF.

FM Fase martenstica.

FA Fase austentica.

KC Tenacidade fratura sob estado plano de tenso.

I Momento de inrcia.

Lista de smbolos ____________________________________________________________________________

xxii

LMF Liga(s) com efeito memria de forma.

M Martensita.

Md Temperatura mxima para transformao martenstica induzida por tenso.

ME Martensita estvel.

MET Microscpio eletrnico de transmisso.

MEV Microscpio eletrnico de varredura.

Mf Temperatura de final da transformao martenstica.

MIT Martensita induzida por tenso.

Ms Temperatura de incio da transformao martenstica.

N Nmero de ciclos.

Nf Nmero total de ciclos para a fratura.

R Relao entre as tenses mnima e mxima em um ciclo.

R Raio de curvatura.

Rf Temperatura de final da transformao de fase R.

Rs Temperatura de incio da transformao de fase R.

SE Superelasticidade/superelstico(a).

T Temperatura.

Tamb Temperatura ambiente.

Tcr Temperatura crtica para incio de deformao plstica.

TM Transformao martenstica.

TR Transformao reversa.

Tenso.

a Amplitude da tenso cclica.

cr Tenso crtica para induo de martensita ou para demaclao.

l Limite de fadiga.

p, y Tenso de escoamento .

UTS Limite de resistncia.

Z Tenso na direo do eixo z.

0,2 Tenso que produz deformao permanente de 0,2%.

1, 2, 3 Tenses principais.

Lista de smbolos ____________________________________________________________________________

xxiii

Tenso efetiva. Constante da equao de Coffin-Manson (inclinao da curva).

Deformao.

m Deformao mdia.

max Deformao mxima.

a Amplitude de deformao no ciclo.

Z Deformao na direo do eixo z.

Amplitude de tenso cclica no campo elstico.

el Amplitude de deformao cclica no campo elstico.

pl, p Amplitude de deformao cclica no campo plstico.

t Deformao total por ciclo.

a Variao no comprimento da trinca.

a/N Taxa de propagao de trinca.

K Amplitude do fator de intensidade de tenso.

Klim Limiar de fadiga.

Keff Amplitude do fator de intensidade de tenso efetivo.

T Variao de temperatura.

e ngulo de retorno elstico.

m ngulo de retorno por EMF.

s ngulo de retorno elstico + superelstico.

%at Percentagem em nmero de tomos.

3D Tridimensional.

Introduo ____________________________________________________________________________

1

1 INTRODUO

Certos materiais metlicos possuem a propriedade de recuperar grandes deformaes,

retornando forma que possuam anteriormente solicitao. Quando a recuperao se d

pelo seu aquecimento, a propriedade denominada efeito memria de forma; quando se

d apenas com a retirada do carregamento que produziu a deformao, denominada

superelasticidade. As duas propriedades esto ligadas a transformaes de fase

adifusionais e diferem entre si apenas com relao temperatura em que se d a

solicitao, em comparao com a faixa de temperaturas em que a transformao ocorre.

Atravs de tratamentos termomecnicos possvel programar o comportamento destas

ligas, sendo as duas propriedades intercambiveis em muitos casos. Outra caracterstica

importante desses materiais a capacidade de dissipar energia durante um ciclo de carga-

descarga, devida a uma considervel histerese mecnica. Dentre as ligas metlicas que

apresentam efeito memria de forma e/ou superelasticidade, destacam-se aquelas do

sistema NiTi aproximadamente equiatmico, que vm sendo empregadas

tecnologicamente, com sucesso, em reas to diversas quanto engenharia, medicina e

odontologia.

Introduo ____________________________________________________________________________

2

Na engenharia civil, especificamente engenharia estrutural, as propriedades singulares das

ligas com memria de forma tm atrado a ateno de pesquisadores, visando sua aplicao

em estruturas inteligentes, tendo sido desenvolvidos, nesse sentido, vrios tipos de

atuadores e dissipadores de energia. Para minimizar os efeitos de terremotos severos em

estruturas de edifcios, as ligas de NiTi tm sido empregadas em componentes de

amortecedores histerticos passivos, assim como em isoladores para fundaes. Um

desafio importante, principalmente nos pases europeus e asiticos, diz respeito

restaurao e reabilitao de estruturas histricas, em particular as localizadas em regies

sujeitas a movimentos ssmicos, exigindo o emprego de tcnicas adequadas, visando

preservar valores culturais alm de vidas humanas. Nessas estruturas, as limitaes

arquitetnicas ou artsticas via de regra no permitem o emprego de tcnicas

convencionais, impondo o desenvolvimento de sistemas tecnolgicos apropriados. Aos

inoxidveis, ligas de alumnio, ligas de titnio e ligas com efeito memria de forma so

alguns metais especiais, adequados para o emprego neste tipo de reabilitao estrutural.

Ligas de NiTi foram empregadas em algumas obras importantes, como a da Baslica de

So Francisco de Assis (Itlia), severamente afetada pelo terremoto de 1997, e a da Torre

do Sino de So Jorge, em Trignano (Itlia).

Nas reas mdica e odontolgica, a tendncia adoo de procedimentos cada vez menos

invasivos tem impulsionado fortemente o desenvolvimento da tecnologia de produo

destes materiais. Nessas reas, as ligas do sistema NiTi vm substituindo com vantagens

alguns materiais de comportamento convencional, como aos inoxidveis e algumas ligas

de titnio, alm de se mostrarem mais adequadas que outras ligas superelsticas. Tal fato

deve-se a alguns aspectos peculiares do comportamento deste material, cuja ocorrncia

simultnea pouco comum, tais como biocompatibilidade (resistncia corroso e baixa

toxicidade); compatibilidade biomecnica (comportamento mecnico similar ao de

materiais biolgicos); resistncia a deformaes localizadas (dobramento e toro);

capacidade de recuperar grandes deformaes sob tenso constante; histerese;

compatibilidade com imagens por ressonncia magntica; resistncia fadiga. Devido ao

fato do corpo humano constituir um ambiente isotrmico, o material tem sido mais

Introduo ____________________________________________________________________________

3

utilizado na sua forma superelstica. Muitos dispositivos biomecnicos tm sido

produzidos com essas ligas, tais como stents auto-expansivos, filtros de veia cava, sistemas

de ocluso de septo atrial, instrumentos cirrgicos endoscpicos variados, fios

ortodnticos, limas endodnticas e prteses ortopdicas de material esponjoso. Entretanto,

procedimentos mdicos sempre envolvem riscos em algum grau e os mais importantes

esto relacionados com a resposta do tecido biolgico vizinho (biocompatibilidade) e com

a vida mecnica til do componente (vida em fadiga).

Com relao ao comportamento em fadiga de ligas de NiTi, a natureza no-linear da

superelasticidade, determinada pelas transformaes de fase, dificulta sua modelagem

atravs das teorias convencionais. Vrias questes ainda no esto bem respondidas e este

permanece um dos aspectos menos compreendidos do comportamento dessas ligas. Em

particular, os requisitos rigorosos para aplicao em dispositivos biomecnicos, como, por

exemplo, um nmero de ciclos para falha superior a 400 milhes (por volta de 10 anos)

para um stent intravascular exigido pela norte-americana Food and Drug Administration

(FDA), apontam a necessidade de uma melhor compreenso dos fatores que afetam a vida

em fadiga de ligas superelsticas de NiTi.

O presente trabalho pretendeu contribuir nesse sentido, atravs do estudo do

comportamento de fios de liga NiTi superelstica sob fadiga mecnica de baixo ciclo,

comparando-o com o comportamento de fios de NiTi com outras microestruturas, alm de

um fio de ao inoxidvel austentico.

No captulo 2 esto apresentados os objetivos e no captulo 3 feita uma reviso

bibliogrfica dos diversos aspectos envolvidos no trabalho. No captulo 4 exposta a

metodologia empregada nos experimentos e na anlise dos resultados e no captulo 5

encontram-se os resultados obtidos, juntamente com sua discusso. Finalmente, nos

captulos 6, 7 e 8 esto listadas as principais concluses que podem ser extradas dos

resultados, as contribuies originais e as sugestes para trabalhos futuros,

respectivamente.

Objetivos ____________________________________________________________________________

4

2 OBJETIVOS

Buscou-se, no presente trabalho, caracterizar o comportamento em fadiga de baixo ciclo de

uma liga superelstica de NiTi, atravs da curva de vida em fadiga controlada por

deformao, obtida em ensaios de flexo rotativa de fios de 1mm de dimetro, sob

amplitudes de deformao de at 12%.

Procurou-se, tambm, estabelecer uma correspondncia das caractersticas dessa curva

com as superfcies de fadiga e com a morfologia de propagao das trincas.

O comportamento dessa liga foi comparado com o de fios de NiTi com diferentes

microestruturas (austentico estvel, martenstico estvel, bifsico e outro superelstico

com maior estabilidade da austenita), alm de um fio de ao inoxidvel austentico.

Reviso bibliogrfica ____________________________________________________________________________

5

3 REVISO BIBLIOGRFICA

3.1. Ligas de NiTi

3.1.1. Histrico, aplicaes e processos de fabricao

Efeito memria de forma (EMF) e superelasticidade (SE) so propriedades que possuem

certos materiais, em particular um determinado grupo de ligas metlicas, de recuperar

grandes deformaes quando o carregamento retirado, ou quando so aquecidos a

temperaturas relativamente baixas, retomando a configurao anterior deformao.

Dentre as ligas que apresentam EMF e/ou SE, destacam-se aquelas dos sistemas NiTi,

CuZnAl, CuAlNi e AuCd, que admitem deformaes reversveis entre 3% e 8%

(KRISHNAN et al., 1974; SHAW & KYRIAKIDES, 1995; HUMBEECK &

STALMANS, 1998; OTSUKA & WAYMAN, 1998; HODGSON et al., 1999; McNANEY

et al., 2003).


6

Data de 1932 o primeiro registro de observao de uma transformao martenstica com

memria de forma, devida a CHANG & READ (apud HODGSON et al., 1999), em que a

reversibilidade da transformao foi observada em AuCd atravs de metalografia e

calorimetria diferencial (DSC). Em 1938, a transformao foi verificada em lato (CuZn)

e, em 1962, BUEHLER et al. (apud HODGSON et al., 1999) verificaram o efeito em liga

nquel-titnio (NiTi) equiatmica, no Naval Ordenance Laboratory NOL em Silver

Springs, Maryland EUA. Passados dez anos, alguns produtos fabricados com o material

estavam disponveis no mercado e a compreenso do efeito j se encontrava avanada.

Dentre as ligas que exibem EMF, ligas de NiTi e base de Cu foram alvo da maioria dos

esforos de pesquisa e explorao comercial (HODGSON et al., 1999). A primeira

utilizao em grande escala de uma liga com memria de forma (LMF) deu-se em 1971,

com uma conexo de NiTi para tubulao hidrulica de titnio da aeronave Grumman F-14

(MELTON, 1998; WAYMAN, 1980; OTSUKA & REN, 1999). Porm, foram necessrios

aproximadamente 25 anos para que as LMF se tornassem materiais funcionais bem

conhecidos. A competio, inicialmente estabelecida entre as ligas base de Cu e as de

NiTi, evoluiu para a consolidao da superioridade das ligas de NiTi na maioria das

aplicaes comerciais (HUMBEECK, 1999).

Em 1980, WAYMAN reportou aplicaes diversas para ligas base de Cu, tais como

conexes e anis de vedao, dispositivos termostticos e termomecnicos, por exemplo

atuadores para portas corta-fogo e vlvulas de radiadores para sistemas de aquecimento

residencial. Foram citadas, tambm, aplicaes para ligas de NiTi, tais como dispositivos

para aplicao em energia, fios para aros ortodnticos, substituindo com vantagens os de

ao inoxidvel, e grampos para aneurismas intracranianos. Em 1999, OTSUKA & REN

reportaram a existncia de um nmero superior a 10.000 patentes de aplicaes de

materiais com EMF e/ou SE, dentre eles as ligas de NiTi. Apontaram os aros ortodnticos

como a primeira utilizao comercial da propriedade de SE destes materiais, tendo sido

utilizado inicialmente um material martenstico temperatura ambiente. Destacaram o

emprego, quela poca, do mecanismo de SE da martensita induzida por tenso (MIT),

sendo este particularmente adequado s aplicaes mdicas e dentrias, uma vez que a


7

otimizao do efeito pode ser conseguida facilmente em uma faixa de temperaturas entre a

ambiente e a do corpo humano. Ao contrrio das aplicaes das ligas com EMF, que

muitas vezes podem ser projetadas com o emprego de outros materiais a um custo mais

baixo (bimetais, por exemplo), a propriedade da SE apresentada tipicamente apenas por

esses materiais. Alm do fato de que as ligas NiTi so os metais com maior efeito mola

hoje disponveis, o projeto de componentes superelsticos relativamente simples, no

demandando ciclagem trmica ou mecanismos de reconfigurao no resfriamento

(HUMBEECK, 1999).

Em aplicaes mdicas e dentrias, em que classicamente eram empregadas ligas dos

sistemas Fe-Cr-Ni, Co-Cr e Ti-Al-V, mais recentemente as ligas de NiTi tm sido

consideradas biomateriais mais adequados, tendo em vista suas propriedades de

biofuncionalidade (capacidade de desempenhar a funo desejada pelo tempo previsto

dentro do corpo), biocompatibilidade (no toxidade durante o perodo em que estiver

implantado), estabilidade mecnica, resistncia corroso, dentre outras. Alm de aros

ortodnticos, esses materiais tm sido empregados em instrumentos endodnticos rotativos

acionados a motor (limas endodnticas), pinos para implantes, prteses de razes dentrias,

fio-guia para cateteres de uso mdico (endoscpios ativos), stents de desobstruo

cardiovascular, filtros de cogulos sangneos venais, dispositivos vrios de uso

ortopdico, tais como placas sseas para fixao de fraturas e prteses porosas de

articulaes, dentre outros (OTSUKA & WAYMAN, 1998; HODGSON et al., 1999;

OTSUKA & REN, 1999).

Com relao fabricao, as ligas de NiTi com EMF, compostos intermetlicos

aproximadamente equiatmicos, apresentam problemas de trs naturezas: (1) necessidade

de controle rigoroso da composio qumica; (2) dificuldade de trabalho a frio; (3)

necessidade de tratamento termo-mecnico para produzir a propriedade de memria de

forma. Como o Ti lquido reage fortemente com oxignio, o material para produo da liga

fundido a vcuo por induo sob alta freqncia, atravs de feixe de eltrons, plasma ou a

arco com argnio. A trabalhabilidade a quente melhora com o aumento da temperatura, em


8

especial sob temperaturas acima de 527oC, e a temperatura tima est situada em torno de

800oC. A trabalhabilidade a frio bem pior que a quente, sendo muito afetada pela

composio da liga, piorando com o aumento do teor de Ni, especialmente se este exceder

51%at. Aps ser trefilado, o fio de NiTi conformado em sua configurao final e em

seguida sofre tratamento trmico para adquirir a propriedade de memria de forma. O

tratamento trmico para SE basicamente o mesmo que para EMF, uma vez que se tratam

de duas propriedades inter-relacionadas. Recentemente vm sendo desenvolvidas tcnicas

mais sofisticadas para a produo de ligas com memria de forma, empregando metalurgia

do p (SUZUKI, 1998).

3.1.2. O sistema NiTi

3.1.2.1. Diagrama de equilbrio

As propriedades de EMF e SE so apresentadas por ligas NiTi, aproximadamente

equiatmicas, quando submetidas a transformaes martensticas termoelsticas, induzidas

por variaes de temperatura e/ou tenso a partir de fase austentica B2 ordenada.

A figura 3.1 apresenta um diagrama de equilbrio desenvolvido recentemente por

MASSALSKI et al. (apud OTSUKA & REN, 2005) para o sistema NiTi. Na regio central,

limitada pelas fases Ti2Ni e TiNi3, encontra-se a fase de interesse, TiNi, que a 1090oC no

resfriamento (linha pontilhada) sofre uma transio desordem-ordem, de CCC para B2

ordenada. Abaixo de 650oC a regio da fase B2 torna-se muito estreita, determinando sua

composio aproximadamente equiatmica.

Ligas com maiores teores de Ni decompem-se quando resfriadas lentamente a partir de

altas temperaturas, ou quando envelhecidas a temperaturas abaixo de 700oC aps tmpera a

partir de altas temperaturas (SABURI, 1998). Neste caso, o processo de precipitao

produz fases metaestveis, Ti3Ni4 e Ti2Ni3 nesta ordem com o tempo de envelhecimento,

at ser atingida a segunda fase estvel TiNi3.


9

Figura 3.1 Diagrama de fase do sistema NiTi (OTSUKA & REN, 2005).

Os efeitos de memria de forma e superelasticidade em ligas NiTi de composio

aproximadamente equiatmica so produzidos e aprimorados atravs de tratamentos

termomecnicos. A composio final de interesse para EMF e SE TiNi + Ti3Ni4. A fase

Ti3Ni4 forma-se nos primeiros estgios de envelhecimento a baixas temperaturas, na forma

de plaquetas finas coerentes com a matriz. Estas produzem campos de deformao ao seu

redor, afetando as propriedades nas ligas NiTi na medida em que endurecem a fase matriz

B2 (fase ), o que aumenta a recuperabilidade da forma (OTSUKA & WAYMAN, 1998).


10

3.1.2.2. Transformaes martensticas em ligas NiTi

Transformaes martensticas so transformaes volumtricas de natureza cisalhante, que

ocorrem pelo movimento cooperativo de tomos, quando o material resfriado ou

deformado. Tais transformaes distinguem-se das maclaes, pelo fato de que nestas no

h mudana de fase, mas reorientao atmica volumtrica da mesma fase, produzindo

deformao plstica que, como tal, determinada pela aplicao de tenso. Em ambos os

casos, cada volume realinhado do material sofre uma mudana de forma que distorce a

matriz circunvizinha (REED-HILL & ABBASCHIAN, 1994; SHEWMON, 1969).

A figura 3.2 apresenta, esquematicamente, temperaturas caractersticas das transformaes

martenstica e reversa, que podem ser obtidas atravs da medida de alteraes em

propriedades fsicas do material, tais como a resistividade eltrica. Nesta figura, Ms a

temperatura, no resfriamento, na qual tem incio a transformao fase austentica

(FA)fase martenstica (FM) e Mf a temperatura de trmino desta transformao, abaixo

da qual o material essencialmente martenstico; As a temperatura, no aquecimento, de

incio da transformao reversa FMFA e Af a temperatura em que termina esta

transformao, acima da qual todo o material est na FA (austenita); T1 a histerese de

temperatura. Entre Ms e Mf, no resfriamento, e entre As e Af, no aquecimento, esto

presentes simultaneamente as duas fases, austenita e martensita (OTSUKA & WAYMAN,

1998). Cabe ressaltar que T1 varia com a frao volumtrica de martensita, porm no

foram encontradas, na literatura consultada, referncias de critrios para medida da

histerese.


11

Figura 3.2 Temperaturas caractersticas das transformaes martenstica e reversa (esquema aps HODGSON et al., 1999).

Martensitas so encontradas mais comumente na forma de pequenas placas ou lentes, que

se formam sobre os denominados planos de hbito, que so as superfcies de separao

entre as duas fases. Estes no so, na maioria dos casos, planos cristalograficamente

invariantes (no-distorcidos), uma vez que difcil a existncia de planos comuns entre

estruturas cristalinas de duas fases com simetrias de rede distintas. Microscopicamente, as

placas de martensita podem apresentar subestruturas de deformao invariante de rede em

seu interior, por maclao ou escorregamento, que promovem maior acomodao das

deformaes da rede, minimizando as distores dos planos de hbito. Por esta razo,

macroscopicamente os planos de hbito so freqentemente considerados invariantes,

anlogos aos planos de macla (REED-HILL & ABBASCHIAN, 1994).

Uma mesma martensita pode ser formada com diversas orientaes, denominadas

variantes, a partir da mesma FA. Encontram-se facilmente essas variantes em martensitas

auto-acomodadas, obtidas por resfriamento sem aplicao de tenses. As variantes so

rotaes e/ou imagens especulares umas das outras, com configuraes energeticamente

equivalentes entre si. Diferentes variantes tm diferentes orientaes locais e as intersees

coerentes de tais variantes so contornos de macla, os quais podem ser movidos facilmente

por aplicao de tenso (SHAW & KYRIAKIDES, 1995).


12

Tenses aplicadas podem afetar o comportamento na transformao, uma vez que atuam

na estabilidade da fase em que se encontra o material. Assim, um material na FA

submetido a tenses pode ter suas temperaturas de transformao aumentadas, como efeito

da desestabilizao da austenita. Neste caso, transformao martenstica (TM) e

transformao reversa (TR) ocorrem a temperaturas superiores a Ms e As respectivamente.

Esta elevao das temperaturas de transformao no ilimitada, sendo conhecida por Md

a maior temperatura na qual ocorre transformao martenstica sob tenso; analogamente,

denomina-se Ad a menor temperatura de incio da TR quando sob tenso (SHEWMON,

1969). A martensita produzida nessas circunstncias denominada martensita induzida por

tenso (MIT) e tanto a presena quanto a organizao de variantes so afetadas (OTSUKA

& REN, 1999).

3.1.2.3. Cristalografia

As ligas NiTi na fase B2 ordenada, fase , so susceptveis de sofrer transformao

martenstica tanto por resfriamento abaixo da temperatura Ms, quanto por efeito de

aplicao de tenso dentro de uma determinada faixa de temperaturas, superiores a Ms. A

fase B2 cbica de corpo centrado (CCC), com ordenamento de longo alcance, sendo sua

clula unitria constituda por quatro tomos de Ti nos vrtices do cubo e um tomo de Ni

em seu centro, ou vice-versa (figura 3.3(a)).

Figura 3.3 Esquema de estrutura cristalina das fases (a) B2; (b) R; (c) B19 (SHAW & KYRIAKIDES, 1995).


13

A transformao martenstica de uma liga NiTi aproximadamente equiatmica, aps

recozimento, produz diretamente uma estrutura monoclnica B19 (figura 3.3(c)). Quando

a liga sofre ciclagem trmica ou tratamento termo-mecnico, ou mesmo em circunstncias

tais como maior teor de Ni ou presena de outros elementos de liga (por exemplo, 2% a 3%

de Fe ou Al), a fase B2 transforma-se inicialmente em outro tipo de martensita, conhecida

por fase R, cuja clula unitria est mostrada na figura 3.3(b), e esta pode sofrer em

seguida uma segunda transformao martenstica para a fase B19 (OTSUKA & REN,

1999).

A figura 3.4 mostra a seqncia de transformao de uma liga Ti-50,2%atNi tratada termo-

mecanicamente, medida atravs de resistividade eltrica e calorimetria diferencial (curva

DSC) em funo da temperatura.

Figura 3.4 Esquema de transformao martenstica de liga Ti-50,2%atNi tratada termo-mecanicamente: (a) resistividade eltrica versus temperatura; (b) DSC (SABURI, 1998).


14

No resfriamento, a coincidncia do aumento da resistividade com o pico da curva DSC

acusa a transformao de fase R. A temperatura de incio desta transformao chamada

Rs e a de final, Rf. O segundo pico na curva DSC coincide com uma reduo na

resistividade e devido transformao da fase R para a B19, correspondendo

temperatura Ms. A TR, entretanto, continua a ocorrer em apenas uma etapa, da fase B19

para a B2, como mostram as curvas de aquecimento na figura 3.4 (SABURI, 1998).

3.1.3. Mecanismos de efeito memria de forma e superelasticidade

3.1.3.1. Efeito memria de forma (EMF)

A propriedade EMF, tal como definida na seo 3.1.1, est ilustrada esquematicamente na

figura 3.5(a), em que o material, aps sofrer grandes deformaes devidas a aplicao de

tenso, uma vez retirada esta tenso recupera sua forma inicial com o aumento da

temperatura. A figura 3.5(b) mostra uma tpica curva deformao versus tenso-

temperatura, correspondente a este comportamento. A recuperao de forma ocorre pela

transformao reversa, da martensita para a fase autentica (figura 3.6).

Figura 3.5 - (a) Ilustrao do EMF (aps OTSUKA & WAYMAN, 1998), (b) curva deformao versus tenso-temperatura (AURICCHIO & LUBLINER, 1997).


15

Figura 3.6 - Mecanismo de EMF (OTSUKA & WAYMAN, 1998).

Inicialmente o material est austentico (figura 3.6(a)) e, com seu resfriamento, forma-se a

martensita auto-acomodada, multivariante (figura 3.6(b)). Em seguida, submetido a

carregamento mecnico, induzindo a converso da martensita multivariante em martensita

univariante (demaclao ou reorientao de variantes), adquirindo deformao residual

(figura 3.6(c),(d)). Finalmente (figura 3.6(e)), a configurao inicial recuperada atravs

de aquecimento acima de Af (OTSUKA & WAYMAN, 1998).

Segundo OTSUKA & WAYMAN (1998), a deformao pode ser totalmente recuperada

quando (a) tiver ocorrido somente por movimento de contornos de macla e (b) a

transformao for cristalograficamente reversvel. Caso uma das duas condies no for

observada, ou ocorrer apenas parcialmente, o EMF no ser completo. J KRISHNAN et

al. (1974) afirmam que a recuperao total nunca conseguida, resultando sempre alguma

deformao plstica, que no recuperada com o aquecimento at Af. Uma das razes da

reversibilidade da martensita termoelstica a inerente pequena quantidade de deformao

elstica criada pela mudana de estrutura cristalina, de maneira que os limites elsticos das

fases envolvidas no so excedidos, no ocorrendo portanto deformaes plsticas. As

microdeformaes que aparecem em torno das placas individuais de martensita so

efetivamente canceladas pela formao de grupos de placas mutuamente acomodadas,

resultando em pequena mudana de forma lquida (PERKINS, 1981).


16

No caso da ocorrncia de fase R, esta tem seu prprio conjunto de variantes, demacladas

por trao nos primeiros estgios do carregamento. A quantidade de deformao que pode

ser acomodada pela demaclao desta fase significativamente menor que a do caso

anterior (martensita B19). A continuidade do alongamento transforma a fase R univariante

em martensita B19 demaclada (SHAW & KYRIAKIDES, 1995).

3.1.3.2. Pseudoelasticidade

Pseudoelasticidade a capacidade de recuperar grandes deformaes apenas com a retirada

das tenses, por transformao de fase ou rearranjo de variantes da martensita, sem que

haja necessidade de variao de temperatura. Quando a pseudoelasticidade ocorre pela

transformao de fase (FAFM), ou seja, produo de martensita induzida por tenso

acima da temperatura Af do material, emprega-se o termo superelasticidade (SE) para

identific-lo. Quando o fenmeno ocorre com o material na FM (FMFM), o mecanismo

atuante o rearranjo de variantes martensticas (demaclao), atravs do movimento

reversvel de contornos de macla (subestruturas da martensita), e empregado o termo

efeito borracha para identific-lo (KRISHNAN et al., 1974; SHAW & KYRIAKIDES,

1995; HUMBEECK & STALMANS, 1998; OTSUKA & WAYMAN, 1998; HODGSON

et al., 1999; McNANEY et al., 2003). Alm desses dois, outros efeitos tambm podem ser

obtidos, tais como o efeito memria de forma bidirecional (two-way shape memory

effect) (OTSUKA & REN, 1999; HUMBEECK & STALMANS, 1998), porm no so

relevantes para o presente trabalho.

a) Superelasticidade (SE)

A figura 3.7 apresenta esquematicamente o tpico comportamento superelstico, atravs da

curva tenso-deformao de um material em ensaio carga-descarga sob temperatura

constante acima de Af .


17

Figura 3.7 - Comportamento tpico de liga NiTi superelstica sob carga e descarga (HODGSON et al., 1999).

A figura 3.8 mostra uma curva tenso-deformao de uma liga de NiTi, obtida em um

ensaio de trao a 70oC, juntamente com um esquema das modificaes micro-estruturais

associadas a cada fase do ensaio.

Figura 3.8 Resposta tenso-deformao de NiTi a 70oC e esquema das mudanas micro-estruturais associadas. Material inicial na FA (A), no tracionado (SHAW & KYRIAKIDES, 1995).


18

Nesta temperatura de ensaio (>Af), o material est inicialmente austentico (FA). Ao longo

do trecho o-a, a tenso causa somente distores elsticas. Sob um nvel crtico de tenso

(ponto a), a austenita torna-se instvel e inicia-se a nucleao de MIT. A mudana da rede

B2 para monoclnica (B19) resulta em alongamento. Se o ensaio for realizado com

controle de deslocamento, a frao volumtrica de martensita aumenta sob tenso

constante (plat a-b). Durante esta parte do ensaio, as duas fases coexistem e a deformao

heterognea. Neste caso (figura 3.8), a transformao de fase resulta em uma deformao

de aproximadamente 5%. O descarregamento, a partir deste plat, inicialmente elstico e

deixa atrs de si martensita e austenita intermisturadas. O descarregamento a partir do final

do plat (ponto b) resulta, inicialmente, em descarregamento elstico da estrutura

predominantemente martenstica. Similarmente instabilidade da austenita durante o

carregamento, a martensita torna-se instvel quando a tenso cai abaixo de um valor crtico

(ponto b) e o material passa a transformar-se de volta em austenita. Sob descarregamento

com deslocamento controlado, essa transformao reversa resulta em novo plat de tenso

(b-a), no qual austenita e martensita coexistem, ocorrendo encurtamento do corpo de

prova. No ponto a o material retornou fase austentica e o descarregamento subseqente

segue o trajeto do carregamento inicial. Apesar de o material ter sofrido deformao de

6%, a deformao foi recuperada (SHAW & KYRIAKIDES, 1995).

Ao final do plat (a-b) a maior parte do material se transformou em martensita. Alm do

ponto b, um aumento na deformao requer um aumento na tenso. Inicialmente, o

mecanismo principal de deformao a distoro elstica da martensita, acompanhada pela

transformao da austenita residual. A uma deformao de aproximadamente 7,5% (ponto

c), a tenso atinge um nvel alto o suficiente para que se inicie a deformao plstica na

martensita. A uma tenso de aproximadamente 1,4GPa, tem incio uma segunda regio de

inclinao relativamente pequena na curva e a continuidade da deformao pode resultar

no rompimento do CP. No caso da figura 3.8, o CP foi descarregado com uma deformao

de aproximadamente 10,5% (d-e). No processo, partes no material se transformam de volta

em austenita; entretanto, permanece uma deformao residual de mais de 6% (SHAW &

KYRIAKIDES, 1995).


19

Cabe ressaltar que, durante o carregamento, depois de excedido o limite elstico da fase

inicial austentica, coloca-se em curso uma competio entre dois mecanismos de

deformao: escorregamento (deformao plstica) e mudana de fase (deformao

reversvel). Portanto, o limite de escoamento do material deve ser alto o suficiente para que

a tenso crtica de induo de martensita seja atingida antes do incio do escorregamento.

b) Efeito borracha

Uma liga com EMF, quando envelhecida no estado martenstico por tempo suficiente, pode

adquirir efeito borracha, isto , se for aplicada tenso, a deformao correspondente

recuperada com o descarregamento (OTSUKA & WAYMAN, 1998). Este comportamento

devido reversibilidade do movimento dos contornos de macla, e s em 1999 foi

proposto um modelo para explicar a razo pela qual estes contornos se tornam reversveis

aps envelhecimento. Segundo este modelo, quando a martensita envelhecida deformada,

ela se reorienta na forma de outra variante (macla), como resultado da acomodao de

deformaes. Como o processo de maclao tambm adifusional, a nova configurao

pode no ser estvel do ponto de vista da distribuio atmica. Neste caso, atua uma fora

de restaurao da variante original e, quando o carregamento retirado imediatamente, esta

fora restauradora reverte a nova variante para a original, por demaclao (OTSUKA &

REN, 1999).

3.1.4. Comportamento mecnico

O comportamento mecnico das ligas com EMF grandemente determinado pela faixa de

temperaturas em que se d a solicitao mecnica. Superelasticidade e efeito memria de

forma so fenmenos estreitamente relacionados e complementares: o que no

recuperado quando a carga retirada pode ser recuperado com aquecimento acima de Af

(KRISHNAN et al., 1974). A figura 3.9 ilustra esquematicamente o processo.


20

Figura 3.9 Curvas tenso-deformao tpicas de liga NiTi, obtidas em ensaios a diferentes temperaturas. Ensaio a temperatura (a) acima de Md; (c) entre Md e Af; (b) abaixo de Ms (HODGSON et al., 1999).

Na situao da figura 3.9(a), o material foi ensaiado em estado austentico, a uma

temperatura acima de Md. O material permanece, portanto, austenita, com comportamento

elasto-plstico convencional. Na figura 3.9(b), o ensaio se deu a uma temperatura abaixo

de As, portanto com o material na fase martenstica desde o incio. Sob tenso, ocorre

rearranjo de variantes. As deformaes produzidas so recuperveis por aquecimento

acima de As (linha tracejada), se no tiver sido atingida a tenso de escoamento da

martensita demaclada. Esse o comportamento tpico de EMF. A figura 3.9(c) mostra a

curva de um ensaio que ocorreu a uma temperatura intermediria, abaixo de Md e acima de

Af. O material, inicialmente austentico, sob tenso sofre TM induzida, ocorrendo grandes

deformaes. Estas podem ser uma combinao de mudana de fase, rearranjo de variantes

da MIT, deformao elstica da martensita demaclada e, caso a tenso continue

aumentando, deformao plstica da martensita at a ruptura final, nesta ordem. Como a

temperatura est acima de Af, se no houver sido atingida a tenso de escoamento da

martensita demaclada, ao ser retirado o carregamento a deformao recuperada, seguindo

a trajetria inversa (HODGSON et al., 1999).


21

Na figura 3.10 esto representados valores da tenso crtica para transformao de fase em

funo da temperatura.

Figura 3.10 - Tenso crtica em funo da temperatura, para induzir martensita (T>Ms) e para demaclao (T Ms), ou para

demaclao, quando contornos entre martensitas ou contornos de maclas internas comeam

a mover-se (caso T


22

liga favorecem o EMF e a SE. Nesse sentido, em ligas com teores de nquel superiores a

50,5%at, efetivo o endurecimento por precipitao de Ti3Ni4, que ocorre com tratamentos

trmicos a temperaturas entre 300oC e 500oC. Estes precipitados, quando suficientemente

finos (entre 10nm e 100nm), so coerentes, criando um campo de tenses de longo alcance,

no impedindo o movimento das interfaces (SABURI, 1998). Em ligas NiTi com teor de

nquel entre 50%at e 50,5%at, completamente recozidas, tanto o comportamento

superelstico quanto de memria de forma so parciais. Neste caso, as propriedades so

insensveis a tratamentos trmicos, porm podem ser fortemente determinadas por

tratamentos termomecnicos (trabalho a frio seguido de recozimento a temperaturas abaixo

de 500oC). Na fase mecnica desses tratamentos - deformao a frio, produz-se uma

grande densidade de deslocaes, elevando a tenso de escoamento (encruamento), porm

com isso a liga se torna muito pouco dctil. Em seguida, um processo de recozimento a

temperaturas abaixo da de recristalizao promove o rearranjo destas deslocaes, criando

subestruturas dentro dos gros, que tm efeito semelhante ao de refino de gros,

aumentando, portanto, a ductilidade (SABURI, 1998).

A figura 3.11 mostra uma srie de curvas tenso-deformao de liga Ti-50,2%atNi recozida

a 400oC por 1 hora, aps laminao a frio de 25%, testada a vrias temperaturas.

Figura 3.11 - Curvas tenso-deformao de liga Ti-50,2%atNi recozida a 400oC por 1 hora, aps laminao a frio a 25% (SABURI, 1998).


23

Verifica-se na figura 3.11 que, a temperaturas inferiores a 30oC, no ocorre recuperao

superelstica da deformao, mas, sim, por aquecimento (EMF). A 40oC, a SE comea a

ocorrer, e acima de 50oC a recuperao superelstica total, mesmo de deformaes de

~7% (SABURI, 1998).

A figura 3.12 mostra microestruturas de ligas NiTi aproximadamente equiatmicas,

quando laminadas a frio a 25% e recozidas por 1 hora sob vrias temperaturas. A

temperatura de recristalizao situa-se entre 550oC e 600oC. No caso de recozimento

abaixo de 500oC, a deformao aparente ainda persiste, ao passo que a 600oC surgem

pequenos gros recristalizados que crescem medida que a temperatura de recozimento

aumentada. Com laminao a frio a 25% e recozimento a 600oC, a recuperao SE da

deformao parcial (SABURI, 1998).

Figura 3.12 - Micrografias ticas mostrando recristalizao de liga Ti-50,2%atNi recozida a 400oC por 1 hora, aps laminao a frio a 25% (SABURI, 1998).


24

3.1.4.2. Comportamento sob trao versus compresso

LIU et al. (1998), reportaram discrepncias entre as curvas tenso-deformao de ensaios

de trao e compresso em uma liga NiTi martenstica, sob uma mesma taxa de

deformao. A curva de trao apresenta um patamar de tenso, no observado na curva de

compresso, sugerindo que neste caso o material sofre rpido encruamento (figura 3.13). A

anlise das microestruturas comprovou que o mecanismo de deformao da liga estudada

diferente para tenses de trao e compresso. No caso de trao, ocorre principalmente

movimento de interfaces de placas de martensita (demaclao), enquanto, no caso de

compresso, ocorre principalmente nucleao e movimento de deslocaes.

Figura 3.13 - Curvas tenso-deformao de liga NiTi martenstica sob trao e compresso monotnicas, com mesma velocidade de deformao (LIU et al.,1998).

No caso de ligas na FA, com EMF, os resultados reportados por GALL et al. (1999),

mostrados na figura 3.14, tambm revelaram assimetria entre os comportamentos sob

trao e compresso, em ensaios de liga NiTi a uma temperatura pouco superior a Ms e

abaixo de Af.


25

Figura 3.14 - Curvas tenso-deformao de liga NiTi sob trao e compresso, no caso de EMF (GALL et al., 1999).

3.1.4.3. Influncia da taxa de deformao

Segundo OTSUKA & WAYMAN (1998), um aumento na taxa de deformao provoca um

aumento na histerese, demandando uma maior fora motriz para a ocorrncia da SE.

TOBUSHI et al. (1998), reportaram resultados de ensaios em liga NiTi superelstica, nos

quais, para velocidades de deformao superiores a 1,7x10-3s-1 (10%min-1), tanto Ms

quanto o calor dissipado (histerese) aumentaram com o aumento da velocidade de

deformao; porm As e a energia de deformao diminuram. J para velocidades de

deformao inferiores a 3,3x10-4s-1 (2%min-1), essas propriedades mostraram-se insensveis

a variaes na velocidade de deformao.

LIU et al. (1998) reportaram resultados de ensaios de trao e compresso monotnicas em

uma liga NiTi martenstica, sob diferentes velocidades de deformao (1,8x10-4s-1 e

1,8x10-1s-1 para trao e 3,0x10-4s-1, 3,0x10-3s-1 e 1,5x10-2s-1 para compresso), indicando

que, tanto no caso de trao quanto no de compresso, a influncia da velocidade de

deformao nas curvas tenso-deformao pouco significativa. Em 1999, LIU et al.,

apresentaram resultados da mesma liga sob compresso a velocidades altas de deformao,


26

indicando que, tambm neste caso, a estabilizao da martensita e as caractersticas da

curva tenso-deformao mostraram-se insensveis mudana da velocidade de

deformao para uma faixa de valores entre 103s-1 e 107s-1.

3.1.4.4. Outros efeitos

a) EMF e SE associados fase R

A transformao de fase austentica em fase R, pelo fato de ser martenstica e

termoelstica, tambm pode estar associada a EMF e SE. Entretanto, esta transformao

produz pequena mudana de forma (~0,8%) se comparada transformao de fase

austentica em martensita B19 (~7%). , portanto, pequena a deformao recupervel que

pode ser atribuda fase R. A histerese de temperatura associada transformao R ,

tambm, significativamente menor que a associada transformao B19 (SABURI,

1998).

A curva tenso-deformao de uma liga NiTi, submetida a ensaio de trao convencional,

a uma temperatura entre Rs e Ms, pode apresentar dois patamares de tenso sucessivos

antes da ocorrncia de escorregamento (figura 3.15). O primeiro deles est associado

reorientao das variantes martensticas da fase R e bem menor que o segundo (induo

de martensita B19).

Figura 3.15 - Esquema de curva tenso-deformao mostrando regio de transformao B2R e RB19 (SABURI, 1998).


27

b) Textura e tamanho de gro

Tal como observado comumente em metais, ligas NiTi com orientao cristalogrfica

preferencial (textura) podem exibir variaes considerveis no comportamento mecnico

(anisotropia) dependendo da direo de aplicao da carga em relao textura. Essa

propriedade pode ser usada para melhorar a capacidade de memria de forma em uma

determinada direo, atravs de tratamentos termomecnicos tais como laminao a quente

(LIU et al., 1999). Da mesma forma, a reduo do tamanho dos gros, obtida atravs de

tratamentos trmicos, muito efetiva na melhora da SE, uma vez que eleva a tenso de

escoamento do material (SABURI, 1998).

3.1.5. Propriedades

A tabela III.1 apresenta uma relao de valores de propriedades fsicas, mecnicas e de

transformao de ligas binrias NiTi com memria de forma fornecidas por um fabricante.


28

Tabela III.1- Propriedades de ligas NiTi (http://www.sma-inc.com/ Shape Memory Applications, Inc.)

Propriedades de transformao Faixa de temperatura de transformao................................................-200 to 110oC Calor latente de transformao...............................................................5,78 cal/g Deformao de transformao (para material policristalino) para 1 ciclo...........................................max 8% para 100 ciclos.................................................................................6% para 100.000 ciclos.................................................4% Histerese**............................................30 a 50oC Propriedades fsicas Ponto de fuso......................................................................................1300oC Densidade..............................................................................................6,45 g/cm3 Condutividade trmica austenita.............0,18 W/cm.oC martensita..........................................................................................0,086 W/cm.oC Coeficiente de expanso trmica austenita............................................................................................11,0x10-6/ oC martensita.........................6,6 x10-6/ oC Calor especfico................0,20 cal/g.oC Resistncia corroso***.....................................................................excelente Propriedades eltricas e magnticas Resistividade [resistncia = resistividade x comprimento / rea da seo transversal] austenita..........................................................................................aprox. 100 micro-ohms x cm martensita.......................................................................................aprox. 80 micro-ohms x cm Permeabilidade magntica........................................< 1.002 Susceptibilidade magntica................................................................3,0x106 emu/g Propriedades mecnicas Mdulo de elasticidade**** austenita....................................

ana maria figuereido

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