skripsi-tk091383 sintesa zno-silika partikel...
Post on 20-Apr-2019
264 Views
Preview:
TRANSCRIPT
SINTESA ZnO-SILIKA PARTIKEL NANOKOMPOSIT DENGAN METODE KOMBINASI SOL-GEL DAN
FLAME SPRAY PYROLYSIS
Pembimbing:
Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng
Dr. Widiyastuti, ST. MT
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS
Penyusun:
Iva Maula (2309 106 004)
Paulina Ruliawati (2309 106 006)
Skripsi-TK091383:
PENDAHULUAN
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS 2
ZnO Tidak stabil
ZnO
METODE SINTESA PARTIKEL
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS 3
AEROSOL
Metode gas phase
Spray pyrolysis
Kelebihan :
Didapatkan kemurnian partikel yang tinggi
Kelemahan :
• Biaya energi tinggi
• Tidak dapat mengamati pertumbuhan partikel
Metode liquid phase
metode sol gel
Kelebihan :
• Biaya energi relatif rendah
• Laju produksi yang tinggi
• Mudah dan sederhana
Kelemahan
Waktu proses cukup lama
20/01/2010
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS
PENELITIAN TERDAHULU
(Spanhel & Anderson, 1991) : Telah
berhasil mensintesa partikel ZnO
dengan diameter <10nm dengan
menggunakan zinc acetate
dihydrate
Mikrajuddin (2001) : Mensintesa
partikel ZnO-silika dengan
menggunakan metode sol-gel dan
spray drying. Sumber silika yang
digunakan berasal dari sol silika
komersial / TEOS.
Lusi- farida (2010) : Telah meneliti
mengenai pengaruh rasio
penambahan silika terhadap ZnO
dengan metode sol-gel dan dip coating.
Liu dkk (1991) : membuat silika
dari larutan waterglass yang
dilewatkan melalui resin penukar
kation dan anion untuk
menghilangkan impuritis dalam
bentuk baik anion maupun
kation.
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS
TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS 5
Mensintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan sumber silika
dari waterglass menggunakan kombinasi metode sol-gel dan flame
spray pyrolysis.
Tujuan Penelitian
Manfaat Penelitian
Mendapatkan partikel nanokomposit ZnO-silika berbahan baku
murah untuk aplikasi bahan lampu hemat energi.
20/01/2010
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS
METODOLOGI PENELITIAN
Zink Acetate Dihydrate
Metode Sol-gel
Sol silika Sol ZnO
Partikel ZnO-Silika Flame Spray Pyrolysis
Metode Sol-gel
waterglass
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS
Variasi %mol SiO2 dengan volume ZnO konstan
0,1 M sol
ZnO 50 ml
SiO2 0%
0,1 M sol
SiO2 16,7 ml
SiO2 25%
0,1 M sol
ZnO 50 ml
0,1 M sol
SiO2 50 ml
0,1 M sol
ZnO 50 ml
0,1 M sol
SiO2 150 ml
0,1 M sol
ZnO 50 ml
SiO2 50% SiO2 75%
tidak ada sol SiO2
yang ditambahkan
ZnO 100%
= =
ZnO 50%
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS
Variasi %mol ZnO dengan volume SiO2 konstan
ZnO 0%
0,1 M sol
SiO2 50 ml
0,1 M sol
ZnO 16,7 ml
0,1 M sol
SiO2 50 ml
0,1 M sol
ZnO 50 ml
0,1 M sol
SiO2 50 ml
0,1 M sol
ZnO 150 ml
SiO2 50%
=
0,1 M sol
SiO2 50 ml
SiO2 100%
ZnO 50%
=
ZnO 25% ZnO 75%
SILICA GEL
WATER TRAP
FLOW METER
BURNER
D.C HIGH VOLTAGE
VACCUM PUMP
FILTER
LPG
COMPRESSOR
CYCLONE
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS
Peralatan Flame Spray Pyrolysis
Sol silika - ZnO
Analisa partikel komposit:
- SEM
- XRD
- FTIR
- UV-Vis Spektrofotometer
- Photoluminescence (PL)
500nm 500 nm
1m 500 nm
500nm
SiO2 100% SiO2 25%
SiO2 50% SiO2 75%
Hasil analisa SEM untuk variasi %mol SiO2
500nm
500nm
500nm
500nm
ZnO 100 % ZnO 25 %
ZnO 50 % ZnO 75 %
Hasil analisa SEM untuk variasi %mol ZnO
Melarutkan zinc acetat dalam etanol
Penambahan Lithium Hidroksida (5 oC)
HASIL : SOL ZnO
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS
Hasil analisa XRD untuk variasi %mol ZnO dengan volume SiO2 konstan
ZnO 75%
ZnO 50%
ZnO 25%
ZnO 0%
dc= 21, 82 nm
dc= 18, 19 nm
dc= 16,79 nm
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
In
ten
sity [a
.u]
2
jcpds 36-1451
Melarutkan zinc acetat dalam etanol
HASIL : SOL ZnO
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS
dc= 16,79 nm SiO2 75%
SiO2 25%
SiO2 50% dc= 18,19 nm
SiO2 0%
dc= 19,84 nm
dc= 24,2 nm
Hasil analisa XRD untuk variasi %mol SiO2 dengan volume ZnO konstan
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Inte
nsi
ty [
a.u]
2
jcpds 36-1451
Penambahan Lithium Hidroksida (5 oC)
HASIL : SOL ZnO
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Tra
nsm
itta
nce
[%
T]
Wavenumber [cm
-1]
ZnO 0%
ZnO 25%
ZnO 50%
ZnO 75%
ZnO 100%
Hasil analisa FTIR untuk variasi %mol ZnO dengan volume SiO2 konstan
Melarutkan zinc acetat dalam etanol
Penambahan Lithium Hidroksida (5 oC)
HASIL : SOL ZnO
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Tra
nsm
itta
nce
[%
T]
Wavenumber [cm
-1]
SiO2 0%
SiO2 25%
SiO2 50%
SiO2 75%
SiO2 100%
Hasil analisa FTIR untuk variasi %mol SiO2 dengan volume ZnO konstan
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS
Pengaruh %mol SiO2 dan ZnO terhadap PL spektra
HASIL : SOL ZnO
200 225 250 275 300 325 350
PL
in
ten
sit
y [
a.u
.]
l (nm)
ZnO 100%
ZnO 75%
ZnO 50%
ZnO 25%
SiO2 75%
SiO2 25%
HASIL : SOL ZnO
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS
300 400 500 600 700 8000,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
ZnO 25%
Si 25%
50 %
ZnO 75%
Si 75%
Wavelength (nm)
Abso
rban
ce [
a.u]
Hasil analisa absorbansi
HASIL : SOL ZnO
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS
300 400 500 600 700 800
0
5
10
15
20
ZnO 25%
Si 25%
50%
ZnO 75%
Si 75%
Wavelength (nm)
% T
ransm
itan
Hasil analisa %transmitan
HASIL : SOL ZnO
Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS
Kesimpulan
1. Partikel nanokomposit ZnO-Silika berhasil dibuat dengan
metode kombinasi sol-gel dan Flame Spray Pyrolysis
2. Banyaknya jumlah silika hingga 75% mol dalam campuran
sol tidak banyak berpengaruh pada nilai transmitan dan
absorbansi.
3. Morfologi seragam diperoleh pada campuran sol ZnO-Silika
dengan konsentrasi silika 75%.
4. Pengaruh penambahan sol silika menyebabkan peak O ─ H
semakin menyempit dengan bertambahnya jumlah silika
yang ditambahkan dalam campuran sol dan dihasilkan peak
baru pada panjang gelombang 1209,36 ─ 1269,16 cm-1
5. Intensitas PL tertinggi diperoleh pada campuran sol dengan
konsentrasi silika 75%
top related