sintesis nanopartikel mno dengan metode elektrolisa...

Sintesis Nanopartikel MnO2 dengan Metode Elektrolisa Larutan KMnO4

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi

Jurusan Teknik Kimia

Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Disusun oleh :

Ni’mah Sakiynah 2309100025 Achmad Ralibi Tigor 2309100055

Dosen Pembimbing :

Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng

Dr. Ir Samsudin Affandi, M. S

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Latar Belakang

Aplikasi Potensial MnO2

Reagen

Elektroda Baterai

Inorganik Pigmen

Keuntungan: • Murah • Ramah Lingkungan • Kapasitas Penyimpanan tinggi (615 mAh/g

Nanopartikel MnO2 :

• Luas Permukaan dan volume besar

• Kapasitas Penyimpanan lebih besar

1. Mempelajari proses pembuatan nanopartikel MnO2 dengan metode elektrolisa.

.

2. Mempelajari karakteristik nanopartikel MnO2 dengan

metode elektrolisa.

Tujuan

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

SINTESIS Nanopartikel MnO2

Facile & mild Hydrothermal Route

Wet-Chemical Route

Mencampurkan KMnO4 dengan MnSO4 pada suhu 80 0C selama 24 jam. Produk yang didapat berukuran 100 nm.

(Pang,dkk , 2011)

Mencampurkan KMnO4 dengan MnSO4 dan di stirrer selama 12 jam. Sehingga terbentuk MnO2

(Min-min,dkk , 2011)

Membutuhkan waktu yang lama

METODE ELEKTROKIMIA

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

METODE ELEKTROKIMIA

Fajaroh, dkk Mensintesis Nanopartikel Magnetite (Fe2O3) dengan metode Elektrokmia dalam sistem aquous

Magnetit berbentuk bola dengan

ukuran 10-30 nm. Kemurnian produk dipengaruhi oleh :

• rapat arus

• Konsentrasi

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Fe dan Mn sama-sama logam transisi sehingga diharapkan MnO2 dapat disintesa dengan metode elektolisa.

Waktu sintesa menjadi lebih cepat, sekitar 3 jam

Memudahkan kontrol dengan mengatur densitas arus atau potensial sistem

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Keuntungan metode elektolisa

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

METODOLOGI

Proses Penyiapan Larutan

Larutan KMnO4 dengan konsentrasi 0,1 M dengan variabel pH: 1. Asam (pH 4) Ditambahkan dengan H2SO4

2. Basa (pH 9) Ditambahkan dengan KOH 3. Netral (pH )

Proses Elektrolisa Carbon Carbon

Band Heater

2,5 cm

+ -

Larutan KMnO4 Magnetic Stirrer

Variabel : Tegangan 3 – 7 Volt

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

METODOLOGI

Proses Pencucian dan Pemisahan

Proses Kalsinasi Kalsinasi dalam Furnace pada suhu 400 C selama 4 jam

KARAKTERISASI

Karakteristik Partikel

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

1 Analisa Luas Permukaan dengan Metode BET

2 Analisa Distribusi Ukuran Partikel dengan Particle Size Analizer (PSA)

3 Analisa XRD (X-Ray Diffraction)

4

Karakterisasi Morfologi Partikel MnO2 dengan Scanning Electron Microscopy (SEM)

Karakteristik Elektrokimia

1

Analisa Konduktifitas Partikel dengan Metode Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS)

HASIL

PENGARUH SUHU

PENGARUH pH

PENGARUH TEGANGAN

PENGARUH STRUKTUR PARTIKEL

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

PENGARUH SUHU

(a) Pola Pembentukan Partikel MnO2 pada

kondisi sintesa: Tegangan = 5 V, pH = 4

20 30 40 50 60 70

Mn2O3, JCPDS 73-1826-MnO2, JCPDS 14-0644

30 oC

60 oC

Inte

nsity

(a.u

.)

2 (degree)(b) Pola Pembentukan Partikel MnO2 pada

kondisi sintesa: Tegangan = 5 V, pH = 7

20 30 40 50 60 70

30 oC

60 oC

-MnO2, JCPDS 14-0644-MnO2, JCPDS 44-0140

Inte

nsity

(a.u

.)2 (degree)

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

PENGARUH pH

20 30 40 50 60 70

Mn2O3

-MnO2

-MnO2

pH 4

pH 9

pH 7

Inte

nsity

(a.u

.)

2 (degree)Pola Pembentukan Partikel MnO2 pada Kondisi Sintesa 60 C dengan Tegangan 5 V

pH Berpengaruh Terhadap Pola Pembentukan Partikel

Struktur Kristal MnO2 dapat dikontrol dengan mengontrol pH

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Distribusi diameter partikel hasil analisa Partikel

Size Analizer pada suhu 60 C dengan tegangan 5 V

Uji Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen pada sintesa

kondisi suhu 60 C dengan tegangan 5 V

100 1000 100000

2

4

6

8

10

12

14

16

Inte

nsita

s (pe

rsen

)Diameter Partikel (nm)

pH 4; dav = 166,4 nm pH 7; dav = 203,3 nm pH 9; dav = 169,6 nm

Diperkirakan Partikel berpori

PENGARUH pH

pH Luas Permukaan (m2/g)

4 105,966

7 77,002

9 119,515

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

(a) pH 4 (a) pH 9

Bentuk Morfologi Partikel MnO2 dengan Analisa SEM

Bentuk partikel yang bulat tidak beraturan dan berpori menyebabkan luas permukaan partikel semakin besar

PENGARUH pH

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

PENGARUH TEGANGAN

(a) pH 4

20 30 40 50 60 70

Mn2O3, JCPDS 73-1826-MnO2, JCPDS 14-0644

3 Volt

4 Volt

5 Volt

6 Volt

Inte

nsity

(a.u

.)

2 (degree)

(b) pH 9

20 30 40 50 60 70

-MnO2, JCPDS 44-0140

Mn2O3, JCPDS 73-1826-MnO2, JCPDS 14-0644

3 Volt

4 Volt

5 Volt

6 Volt

7 Volt

Inten

sity (

a.u.)

2 (degree)

100 1000 10000

0

2

4

6

8

10

12

14

16

Inte

nsity

(per

cent

)

Diameter Partikel

6 Volt 5 Volt 4 Volt 3 Volt

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Distribusi diameter partikel hasil analisa Partikel Size Analizer

pada kondisi asam dalam berbagai volt

4 5 660

80

100

120

140

160

Luas

Per

muk

aan

(m2 /g

)Tegangan (Volt)

PENGARUH TEGANGAN

0 500 1000 1500 20000

500

1000

1500

2000

Z" (O

hm)

Z' (Ohm)

Fitting Asam 5 V Experimental asam 5 V Fitting Basa 5 V Experimental Asam 5 V

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

0 10 20 30 40 50 60 70 80 900

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Z" (O

hm)

Z' (Ohm)

Karakterisasi Elektrokimia

Plot Niquist

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Equivalent circuit Asam 5 V

Didapatkan hambatan 75,2

Equivalent circuit Basa 5 V

Didapatkan hambatan 4,51 k

Equivalent Circuit

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

• Nanopartikel MnO2berhasil disentesa dengan metode

elektrolisa larutan KMnO4 • Morfologi partikel berbentuk bulat tidak sempurna dan

membentuk agglomerate. • pH berpengaruh pada struktur kristal yang terbentuk. Pada

kondisi asam dan basa dengan tegangan 3-7 terbentuk partikel pada fasa -MnO2, kecuali pada kondisi basa 5 V dan netral 5 V terbentuk fasa -MnO2.

• Tegangan yang diberikan berpengaruh terhadap ukuran dan luas permukaan partikel

Kesimpulan