karakteristik nanopartikel silika magnetik limbah
Post on 26-Oct-2021
14 Views
Preview:
TRANSCRIPT
KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL SILIKA MAGNETIK
LIMBAH GEOTERMAL MODIFIKASI PERMUKAAN
DENGAN GUGUS AMIN
SKRIPSI
LIEN SURUROH
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2019 M / 1441 H
KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL SILIKA MAGNETIK
LIMBAH GEOTERMAL MODIFIKASI PERMUKAAN
DENGAN GUGUS AMIN
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana
Program Studi Kimia
Fakultas Sains Dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
Oleh:
LIEN SURUROH
11140960000074
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2019 M / 1441 H
ABSTRAK
LIEN SURUROH. Karakteristik Nanopartikel Silika MagnetikLimbah
Geotermal Modifikasi Permukaan dengan Gugus Amin. Dibimbing oleh
NURHASNI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
Lumpur geotermal yang berasal dari limbah pembangkit listrik tenaga geotermal
memiliki kandungan silika yang tinggi dan berpotensi menjadi bahan baku dalam
sintesis silika nanopartikel. Nanopartikel silika telah banyak digunakan diberbagai
bidang karena dapat dimodifikasi secara kimia dan fisika. Nanopartikel silika
magnetik pada penelitian ini dibuat modifikasi permukaan dengan gugus APTES.
Nanopartikel silika magnetik dapat dijadikan sebagai adsorben untuk menjerap
polutan organik salah satunya adalah nitrat. Sintesis nanopartikel silika magnetik
dilakukan dengan metode sol gel, dalam proses ini dilakukan variasi penambahan
FeCl3 danwaktu aging. Karakterisaasi menggunakan SAA menghasilkan
nanopartikel silika magnetik yang memiliki luas permukaan spesifik terbesar
658,51 m2/g dan terkecil 220,83 m
2/g. Hasil analisis XRD menyatakan bahwa
nanopartikel silika magnetik bersifat amorf dengan inti lapisan berupa Fe dilapis
silika. Hasil karakterisasi VSM menyatakan bahwa nanopartikel silika
magnetikmemiliki sifat magnet yang lemah, termasuk kedalam golongam material
soft magnetik. Keberhasilan modifikasi dengan APTES ditandai dengan fibrasi
stretching ikatan C-H padapita serapan 2929,87 cm-1
. Nanopartikel silika
magnetik memiliki morfologi dengan penyebaran Fe tidak merata dan mengalami
aglomerasi.Hasil yang diperoleh menunjuk nanopartikel silika magnetik dengan
sifat fisik yang terbaik adalah pada penambahan FeCl3 20 gram yang memiliki
luas permukaan 362,2435 m2/g dengan waktu aging 18 jam.
Kata Kunci : limbah geotermal, nanopartikel, silika magnetik
ABSTRACT
LIEN SURUROH. Characteristic of Silica Magnetic Nanoparticles from
Geothermal Waste with Surface Modification by Amine Group. Advisor by
NURHASNI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
Geothermal sludge was produced from geothermal power plant waste has a high
silica content in the form of amorphous and potential to become a raw material in
the synthesis of silica nanoparticles. Silica nanoparticles have been widely used in
various fields because they can be modified chemically and physically. In this
study, magnetic surface silica nanoparticles were made with APTES. Magnetic
silica nanoparticles could be use as adsorben to adsorb organic polutan such as
nitrate. Synthesis of magnetic silica nanoparticles was carried out using the sol gel
method, in this process variations in the addition of FeCl3 and aging time.
Characterization using SAA produces magnetic silica nanoparticles which have
the largest surface area of 658.51 m2 / g and the smallest 220.83 m
2 / g. The
results of the XRD analysis stated that the magnetic silica nanoparticles are
amorphous with the core layer in the form of Fe coated with silica. The results of
the characterization of VSM states that magnetic silica nanoparticles have weak
magnetic properties, including into soft magnetic material groups. Successful
modification with APTES is characterized by stretching C-H bonding fibration in
the absorption band 2929.87 cm-1
. Magnetic silica nanoparticles have a
morphology with uneven distribution of Fe and agglomeration. The results
obtained pointing to magnetic silica nanoparticles with the best physical
properties is the addition of 20 gram FeCl3 which has a surface area of 362,2435
m2 / g with an aging time of 18 hours.
Key Word: geothermal waste, nanoparticles, silica magnetic
v
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah Yang Maha Esa, karena
berkat rahmat dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul “Karakteristik Nanopartikel Silika Magnetik Limbah Geotermal
Modifikasi Permukaan Dengan Gugus Amin”. Penulis menyadari bahwa
terselesaikannya skripsi ini tak lepas dari bantuan dan peranan banyak pihak. Pada
kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. Nurhasni, M.Si selaku Pembimbing I yang telah memberikan pengarahan
serta bimbingannya sehingga banyak membantu penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini.
2. Dr. Siti Nurul Aisyiyah Jenie selaku Pembimbing II yang telah memberikan
pengarahan serta bimbingannya sehingga banyak membantu penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini.
3. Dr. Sri Yadial Chalid, M.Si sebagai penguji I yang telah memberikan kritik
membangun, saran serta masukan yang bermanfaat.
4. Nurmaya Arofah, M.Eng sebagai penguji II yang telah memberikan saran dan
masukan untuk skripsi ini.
5. Prof. Dr. Lily Surayya Eka Putri, M.Env.Stud selaku Dekan Fakultas Sains
dan Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
6. Dr. La Ode Sumarlin, M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas Sains
yang telah banyak memberikan saran serta masukan yang bermanfaat.
7. Ibu, Bapak, Kakak, dan saudara tercinta atas segala doa, pengorbanan, nasihat
dan motivasinya kepada penulis.
vi
8. Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan serta wawasan
luas mengenai mata kuliah yang diajarkan dan diberikan kepada penulis.
9. Yuniar dan seluruh rekan-rekan di Laboratorium Kimia Katalis dan Makro
Molekul LIPI yang telah membantu dalam teknis pembuatan material.
10. Teman-teman TRADAS 26 dan KMPLHK RANITA UIN Jakarta yang
senantiasa menjadi teman diskusi dan berbagi pengalaman terkait penelitian
dan berbagi keluh kesah serta memberikan semangat dan dukungan kepada
penulis.
11. Teman–teman Kimia angkatan 2014 yang senantiasa menjadi sarana diskusi
dan berbagi ilmu pengetahuan terkait penelitain, memberi dukungan, motivasi
dan keceriaan kepada penulis.
Penulis berharap skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis dan umumnya bagi
kemajuan ilmu dan teknologi.
Tangerang Selatan, Oktober 2019
Lien Sururoh
vii
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ............................................................................................ v
DAFTAR ISI ........................................................................................................ vii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ ix
DAFTAR TABEL .................................................................................................. x
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xi
BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ................................................................................................ 1
1.2 Rumusan Masalah ........................................................................................... 5
1.3 Hipotesis .......................................................................................................... 6
1.4 Tujuan Penelitian ............................................................................................ 6
1.5 Manfaat Penelitian .......................................................................................... 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................ 7
2.1 Limbah Geotermal .......................................................................................... 7
2.2 Nanopartikel Silika.......................................................................................... 8
2.3 Nanopartikel Magnetik.................................................................................. 10
2.4 3-Aminopropyl triethoxysilane ...................................................................... 12
2.5 Sol Gel ........................................................................................................... 13
2.6 Surface Area Analyzer (SAA) ....................................................................... 15
2.7 X-Ray Difraction (XRD) ............................................................................... 16
2.8 Vibration Sample Magnetomater (VSM) ...................................................... 17
2.9 Transmission Electron Microscopy (TEM) .................................................. 19
2.10 Spektroskopi Fourier Tranform Infra Red (FTIR) ....................................... 21
BAB III METODE PENELITIAN ..................................................................... 24
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ....................................................................... 24
3.2 Alat dan Bahan .............................................................................................. 24
3.2.1 Alat .................................................................................................... 24
3.2.2. Bahan ................................................................................................ 24
3.3 Diagram Alir ................................................................................................ 25
viii
3.4 Prosedur Kerja .............................................................................................. 26
3.4.1 Pembersihan Limbah Lumpur Geotermal ......................................... 26
3.4.2 Pembuatan Nanopartikel Silika Magnetik Variasi FeCl3 ................. 26
3.4.3 Karakterisasi Nanopartikel Silika Magnetik Variasi FeCl3 .............. 27
3.4.3.1 Analisis Luas Permukaan Spesifik dengan SAA .................. 27
3.4.3.2 Analisis Kristalinitas dengan XRD ....................................... 28
3.4.3.3 Analisis Sifat Magnet dengan VSM ..................................... 28
3.4.4 Sintesis Nanopartikel Silika Magnetik Variasi Waktu Aging ........... 29
3.4.5 Karakterisasi Nanopartikel Silika Magnetik Variasi Waktu Aging .. 30
3.4.5.1 Analisis Luas Permukaan Spesifik dengan SAA ................. 30
3.4.5.2 Analisis Morfologi dengan TEM .......................................... 30
3.4.6 Modifikasi Nanopartikel Silika Magnetik ........................................ 31
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................. 33
4.1 Nanopartikel Silika Magnetik ....................................................................... 33
4.2 Variasi Penambahan FeCl3 Terhadap Karakteristik Silika Magnetik ........... 35
4.2.1 Hasil Analisis Luas Permukaan Spesifik dengan SAA ........................ 35
4.2.2 Hasil Analisis Kristalinitas dengan XRD ............................................. 37
4.2.3 Hasil Analisis Sifat Magnet dengan VSM ........................................... 39
4.3 Variasi Waktu Aging Pada Karakteristik Silika Magnetik Nanopartikel .... 43
4.3.1 Hasil Analisis Luas Permukaan Spesifik dengan SAA ........................ 43
4.3.2 Hasil Analisis Morfologi dengan TEM ................................................ 44
4.4 Modifikasi Permukaan Nanopartikel Silika Magnetik ................................. 47
BAB V PENUTUP ................................................................................................ 51
5.1 Simpulan ...................................................................................................... 51
5.2 Saran ............................................................................................................. 51
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 53
LAMPIRAN ......................................................................................................... 59
ix
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Limbah Geotermal ........................................................................ 7
Gambar 2. Pembentukan Silika Melalui Kondensasi Asam Silikat .............. 9
Gambar 3. Diagram Skematik dari Sistem Difraktometer ............................. 17
Gambar 4. Prinsip Kerja VSM ....................................................................... 18
Gambar 5. Skema TEM .................................................................................. 20
Gambar 6. Diagram Skematik Dispersif dan Spektroskopi FTIR .................. 22
Gambar 7. Diagram Alir Penelitian ................................................................ 25
Gambar 8. Hasil Kalsinasi Nanopartikel Silika Magnetik ............................. 34
Gambar9. Hasil Karakterisasi TEM ............................................................... 45
Gambar 10. Reaksi Modifikasi SiFeNPs dengan APTES .............................. 47
Gambar 11. Hasil Karakterisasi FTIR ............................................................ 49
x
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Komposisi Limbah Geotermal ......................................................... 8
Tabel 2. Kode Sampel Variasi Penambahan FeCl3 ......................................... 27
Tabel 3. Kode Sampel Variasi Waktu Aging................................................... 30
Tabel 4. Hasil Analisis SAA Variasi Penambahan FeCl3 ............................... 36
Tabel 5. Hasil Analisis XRD Variasi Penambahan FeCl3 ............................... 38
Tabel 6. Hasil Analisis VSM Variasi Penambahan FeCl3 ............................... 40
Tabel 7. Hasil Analisis SAA Variasi Waktu Aging ......................................... 43
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Proses Sintesis Nanopartikel Silika Magnetik .......................... 59
Lampiran 2. Gambar Hasil Analisis SiFeNPs menggunakan XRD ............... 60
Lampiran 3. Gambar Analisis SiFeNPs menggunakan FTIR ....................... 62
Lampiran 4. Grafik Analisis SiFeNPs menggunakan VSM .......................... 64
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Limbah geotermal adalah produk samping dari pembangkit listrik tenaga
panas bumi terdiri dari fasa air (brine) dapat dipadatkan menjadi slurry. Ekstraksi
panas dari air panas bumi bertemperatur tinggi biasanya terkendala dengan adanya
endapan silika ketika temperatur air menurun (Sukaryadi, 2013). Endapan silika
dapat menggangu pengoperasian pembangkit listrik bertenaga geotermal dengan
menghambat kinerja turbin pembangkit listrik. Hasil analisis air dari sumur air
kawah Dataran Tinggi Dieng menunjukan kandungan SiO2 terbesar 929.27
mg/L(Pohan et al., 2008). Kandungan silika yang cukup tinggi pada limbah
geotermal memiliki potensi untuk dijadikan sebagai bahan baku pembuatan
nanopartikel silika.
Muljani et al. (2018) menyatakan bahwa limbah geotermal dapat
dimanfaatkan untuk sintesis silika gel dengan metode pencangkokan gugus amin
pada pH 8 menghasilkan gel silika amina-graft dengan volume pori total 0,7986
cc/g, diameter pori rata-rata 16,201 nm dan luas permukaan BET(Braunauer,
Emmett dan Teller) 154,595 nm dan metode pencangkokan gugus amin kedua
menghasilkan total volume pori 0,8625 cc/g, diameter pori rata-rata 12,0663 nm,
dan luas permukaan 173,442 m2/g.
Nanopartikel silika merupakan material anorganik yang memiliki luas
permukaan yang besar dan spesifik. Sifat silika sangat baik karena non toksik,
stabilitas termal baik dan efektif untuk aplikasi dalam bidang material, katalis dan
2
adsorben. Pemanfaatan nanopartikel silika salah satunya dapat dijadikan sebagai
pelapis nanopartikel magnetik yang dapat diaplikasikan sebagai adsorben.
Pelapisan nanopartikel magnetik dengan silika dilakukan karena SiO2 memiliki
sifat sukar larut dalam asam, inert dan amorf. Silika berfungsi sebagai pelapis
yang berguna untuk menghalangi partikel agar tidak teragregasi dan mudah
terdispersi dalam media air (Taib dan Suharyadi, 2015)
Allah SWT telah berfirman dalam surat al-Hadid ayat 25:
Sesungguhnya Kami telah mengutus rasul-rasul Kami dengan membawa
bukti-bukti yang nyata dan telah Kami turunkan bersama mereka Al Kitab dan
neraca (keadilan) supaya manusia dapat melaksanakan keadilan. Dan Kami
ciptakan besi yang padanya terdapat kekuatan yang hebat dan berbagai manfaat
bagi manusia, (supaya mereka mempergunakan besi itu) dan supaya Allah
mengetahui siapa yang menolong (agama) Nya dan rasul-rasul-Nya padahal Allah
tidak dilihatnya. Sesungguhnya Allah Maha Kuat lagi Maha Perkasa.
Sebagaimana firman Allah dalam surat Al-Hadid ayat 25, bahwa Allah
menciptakan besi yang didalamnya terdapat kekuatan hebat dan memiliki banyak
manfaat. Besi memiliki banyak sekali manfaat, salah satunya adalah sifat
magnetik yang besar. Persenyawaan dari besi salah satunya adalah FeCl3. Sifat
feromagnetik yang dimiliki FeCl3 yang menyebabkan senyawa ini dipilih untuk
membuat nanopartikel yang bersifat magnetik.
Nanopartikel magnetik dapat dimanfaatkan sebagai adsorben yang baik,
karena nanopartikel magnetik memiliki luas permukaan spesifik yang tinggi,
kapasitas adsorpsi yang tinggi, serta mudah dipisahankan dari lingkungan
pengaplikasian adsorben (Pourzamani, 2017). Nanopartikel magnetik memiliki
kekurangan diantaranya yaitu pembentukan agregat yang besar, perubahan sifat
3
magnetik dan bersifat toksik dalam sistem biologis. Kekurangan yang dimiliki
oleh nanopartikel magnetik dapat teratasi dengan melapisi nanopartikel tersebut
dengan lapisan pelindung yang diperlukan untuk memastikan stabilitas kimia dan
memperbaiki kinerja nanopartikel magnetik (Vivero, 2012). Silika dapatdijadikan
sebagai senyawa untuk menyempurnakan sifat nanopartikel magnetik dalam
berbagai pemanfaatannya, salah satunya sebagai adsorben.
Nanopartikel silika magnetik dapat disintesis dengan menggunakan
metode sol gel dan kopresipitasi. Metode yang dipilih untuk sintesis nanopartikel
silika magnetik dalam penelitian adalah metode sol gel. Metode sol gel memiliki
banyak kelebihan diantaranya proses berlangsung dalam suhu rendah, memiliki
produk akhir dengan homogenitas tinggi yang dapat menghasilkan materialdengan
sifat permukaan yang dapat dikendalikan dan memiliki struktur pori diantara 1 nm
sampai 500 nm (Lenza dan Vasconcelos, 2001).
Modifikasi nanopartikel silika magnetik dapat dilakukan dengan
penambahan gugus fungsi amin. Nanopartikel silika magnetik disintesis dan
dimanfaatkan sebagai adsorben dengan karakteristik yang berbeda dengan
kebanyakan adsorben lain. Sifat magnetik yang dimiliki nanopartikel silika
magnetik dapat memudahkan pemisahan limbah dari larutan. Inti magnetik
dilindungi dari oksidasi dan tahan dalam pencucian oleh asam. Lapisan SiO2
sangat stabil dalam segala kondisi dan permukaannya mudah untuk dimodifikasi.
Modifikasi permukaan nanopartikel silika magnetik dilakukan dengan
menggunakan APTES (3-aminopropyl triethoxysilane), kelompok fungsional
lapisan APTES menyediakan lokasi adsorpsi yang sesuai untuk menjerap polutan
(Hozhabr et al., 2015) dengan penjerapan polutan yang selektif.
4
Afraz et al. (2017) melakukan sintesis nanopartikel magnetik,
nanopartikel magnetik berlapis silika dan nanopartikel magnetik berlapis silika
dengan modifikasi permukaan menggunakan gugus amin menggunakan metode
sol-gel. Penelitian ini menghasilkan nilai kapasitas untuk adsorpsi Hg2+
sebesar
28.4 mg/g. Fe3O4@Silika menghasilkan nilai kapasitas untuk adsorpsi Hg2+
sebesar 34.9 mg/g. Fe3O4@Silika-NH2 menghasilkan nilai kapasitas untuk
adsorpsi Hg2+
sebesar 126.7 mg/g. Hasil penelitian Ebrahimi et al. (2017)
mengenai sintesis silika MCM (Mobile Composite Material) nomor 41 dengan
metode grafting menyebutkan bahwa silika MCM-41 dengan penambahan gugus
fungsi mono amino (N-MCM-41) memiliki kapasitas maksimum mengikat anion
nitrat sebesar 31.68 mg/g. Di amino (NN-MCM-41) memiliki kapasitas
maksimum mengikat anion nitrat sebesar 38.58 mg/g. Tri amino (NNN-MCM-41)
memiliki kapasitas maksimum mengikat anion nitrat sebesar 38.81 mg/g.
Hozhabr (2015) melakukan studi mengenai sintesis nanopartikel
magnetik dilapisi silika berbahan dasar Tetraethyl orthosilicate (TEOS) dengan
menggunakan metode sol gel.Hasil penelitian Hozhabr mengemukaan bahwa
Fe3O4@Silika-NH2 dapat mengadsorpsi polutan organik RB5 (Reactive Black 5)
pada suhu 298 K dengan kapasitas adsorpsi 81. 96 mg/g. Fe3O4@Silika-NH2
dapat mengadsorpsi SDBS (Sodium Dodecylbenzenesilfonate) pada suhu 298 K
dengan kapasitas adsorpsi 55, 66 mg/g SBDS.
Nanopartikel silika magnetik yang telah disintesis dapat diaplikasikan
sebagai biosensor atau biomelekuler dan dapat pula dijadikan sebagai adsorben
untuk mengurangi berbagai jenis limbah seperti limbah organik berupa nitrat dan
anorganik berupa logam berat dan zat warna. Keistimewaan nanopartikel silika
5
magnetik salah satunya adalah sifat magnetnya yang dapat memudahkan isolasi
atau pemisahan pada pengaplikasiannya. Nanopartikel silika magnetik memiliki
luas permukaan yang besar sehingga memudahkan penggunaan dengan hasil yang
efisien.
Nanopartikel silika magnetik akan disintesis dari limbah lumpur
geotermal didapatkan dari pembangkit listrik tenaga geotermal yang berada di
Dataran Tinggi Dieng. Sintesis nanopartikel silika magnetik dibuat menggunakan
metode sol gel yang dimodifikasi dengan variasi penambahan FeCl3, selanjutnya
dilakukan variasi waktu aging, kemudian permukaannya dimodifikasi dengan
gugus amin. Luas permukaan spesifik ditentukan dengan Surface Area Analyzer
(SAA), kristalinitas nanokomposit yang terbentuk diukur dengan X-Ray
Difraction (XRD), sifat magnet dapat diukur dengan menggunakan Vibration
Sample Magnetoometer (VSM), gugus fungsi dianalisis dengan instrumen
Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan morfologi ditentukan dengan
Transmission Electron Mycroscope (TEM).
1.2 Rumusan Masalah
1. Bagaimana pengaruh penambahan berat FeCl3 terhadap karakteristik
nanopartikel silika magnetik?
2. Bagaimana pengaruh waktu aging gel terhadap karateristik silika magnetik
nanopartikel?
3. Bagaimana karakteristik nanopartikel silika magnetik dari limbah geotermal
dengan modifikasi permukaan menggunakan gugus amin?
6
1.3 Hipotesis
1. Penambahan berat FeCl3 yang ditambahkan pada sintesis nanopartikel silika
magnetik mempengaruhi karakteristik adsorben yang dihasikan.
2. Waktu aging gel dalam sistesis nanopartikel silika mempengaruhi
karakteristik adsorben yang dihasilkan.
3. Karakteristik nanopartikel silika magnetikdari limbah geotermal dengan
modifikasi permukaan menggunakan gugus amin memiliki gugus fungsi
NH2 pada permukaannya.
1.4 Tujuan Penelitian
1. Menenentukan komposisi optimum penambahan FeCl3 dalam sintesis
nanopartikel silika magnetik.
2. Menentukan waktu aging gel yang optimum dalam sintesis nanopartikel
silika magnetik.
3. Mengetahui karakteristik nanopartikel silika magnetik dari limbah
geotermal yang dimodifikasi permukaanya dengan gugus amin.
1.5 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat menjadi solusi dalam pengelolaan limbah
lumpur geotermal untuk dimanfaatkan menjadi nanopartikel silika magnetik yang
potensial digunakan dalam berbagai bidang.
7
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2. 1 Limbah Geotermal
Limbah geotermal adalah produk dari pembangkit listrik tenaga panas
bumi. Air dan uap diekstrak dari bawah tanah digunakan untuk menghasilkan
listrik, kira kira 50,000 ton limbah dihasilkan setiap tahunnya (Gomez et al.,
2016). Limbah geotermal pada pembangkit listrik terdiri dari fasa air (brine)
hanya ditampung di kolam (Sukaryadi, 2013). Limbah padat hasil pengendapan
brine disebut slurry dapat dilihat pada Gambar 1. (Pohan et al., 2008).
Gambar 1. Limbah geotermal (dokumentasi pribadi)
Wujud dari limbah geotermal yang telah diendapkan dan dikeringkan
nampak seperti Gambar 1. yang memiliki warna keabu-abuan dengan bentuk
serbuk. Kandungan mineral yang umumnya ditemukan pada limbah lumpur
geotermal diantaranya adalah arsen, barium, boron, cadmium, kromium, tembaga,
timbal, air raksa, selenium, perak, seng dan silika (Pohan et al., 2008). Fluida
panas bumi Dieng banyak mengandung komponen kimia seperti Ca, K,
8
SiO2, Mg dan lain lain, yang pada kondisi tertentu dapat mengendap (Sukaryadi,
2013).
Tabel. 1. Komposisi kimia limbah geotermal
Al2O3 Fe2O3 Na2O SiO2 Lainnya
Bahan baku 0,06 0,20 0,60 49,10 -100%
Bahan baku
terkalsinasi 0,14 0,45 0,76 80,04 -100%
Sumber: (Fitriyana et al., 2017)
Limbah geotermal dapat dijadikan sebagai sumber silika dalam sintesis
silika nanopartikel, zeolit dan mineral lainnya yang memiliki komponen utama
silika.
2. 2 Nanopartikel Silika
Senyawa silika (SiO2) adalah zat yang dibentuk oleh penyatuan unsur
silikon dan oksigen. Silikon dioksida memiliki ikatan kovalen membentuk
jaringan SiO2. Silika murni terdapat dalam dua bentuk, kuarsa dan kristobalit. Si
selalu terikat secara tetrahedral dengan empat atom oksigen, namun ikatan-
ikatannya memiliki sifat yang cukup ionik. Silika relatif tidak reaktif terhadap Cl2,
H2, asam-asam dan sebagian besar logam pada suhu 25°C walaupun pada suhu
yang agak tinggi tidak dapat diserang oleh F2, larutan HF, hidroksida alkali dan
leburan karbonat (Cotton, 1989)
Atom silikon yang berada di permukaan akan cenderung
mempertahankan koordinasi tetrahedralnya dengan oksigen. Silikon pada
permukaan menyelesaikan koordinasi mereka pada suhu kamar dengan
menangkap kelompok hidroksil monovalen, membentuk kelompok silanol
(Unger, 1979). Permukaan kimia dari silika didominasi oleh permukaan gugus
9
hidroksil atau silanol (Si-O-H). Gugus silanol berperan dalam adsorpsi untuk
senyawa air dan senyawa lain termasuk senyawa organik bergantung pada
modifikasi kimia dari permukaan silika. Gugus silanol terbentuk dengan dua
proses utama, pertama polimerisasi kondensasi silika. Saat pengeringan hidrogel
menjadi xerogel melepas hidroksil pada permukaan. Proses kedua adalah reaksi
dari permukaan siloksan (Si-O-Si) dengan air pada kondisi ambient untuk
membentuk gugus hidroksil (Bard dan Faulkner, 2015), proses pembentukan SiO2
dapat dilihat pada Gambar 2.
Gambar 2. Pembentukan silikamelalui kondensasi asam silikat
(Barua et al., 2019)
Permukaan silika memiliki gugus silanol untuk modifikasi kimia secara
luas. Jumlah gugus silanol per unit silika memberikan informasi mengenai
distribusi gugus silanol dalam permukaan silika. Konsentrasi gugus silanol pada
permukaan meningkat dengan menurunnya ukuran partikel, yang mana
berhubunngan satu sama lain dengan area permukaan yang spesifik. Nanopartikel
silika dapat menjadi reaktif secara kimia yang berguna untuk aplikasi katalis
(Nandanwar et al., 2013)
10
Nanopartikel silika adalah material anorganik yang memiliki ukuran 1-
100 nm yang memiliki luas permukaan besar dan spesifik. Nanopartikel memiliki
sifat unik dibandingkan dengan bulk material-nya dan struktur atom atau molekul
di sisi lain. Dibandingkan dengan bulk material-nya, nanopartikel memiliki sifat
fisik dan kimia stabil (Thurn et al., 2007). Silika nanopartikel merupakan material
anorganik yang memiliki luas permukaan yang besar dan spesifik. Sifat silika
sangat baik sebagai biokompatibilitas, non toksik, stabilitas termal baik dan
efektif untuk aplikasi dalam diberbagai bidang.
2. 3 Nanopartikel Magnetik
Besi adalah logam yang melimpah kedua setelah Al, dan unsur yang
paling melimpah ke empat di kerak bumi, logam ini mudah larut dalam asam. Biji
utama besi yakni, hematite Fe2O3, magnetite Fe3O4, limonite FeO(OH) dan
siderite FeCO3. Besi murni cukup reaktif, dalam udara lembab cepat teroksidasi
(Cotton, 1989). Sifat kimia nanopartikel besi yang paling dominan adalah
reaktivitasnya yang tinggi dengan agen oksidator. Perhatian khusus perlu
diberikan karena sangat reaktif dengan udara, ada tindakan pencegahan yang
sangat sederhana dapat dilakukan untuk setidaknya memperlambat reaksi besi
dengan udara, seperti sebagai penanganan nanopartikel dalam dispersan cair atau
padat. Ada metode lain untuk menurunkan reaktivitas nanopartikel besi dengan
oksigen, melapisi partikel dengan shell nonreaktif sebagai penghalang oksigen
adalah metode lain yang popular (Huber, 2005)
Nanopartikel magnetik memiliki medan ireversibilitas tinggi, medan
saturasi tinggi, superparamagnetik, kontributor ekstra anisotropi atau shifted loop.
11
Fenomena ini meningkat dari efek ukuran yang kecil dan efek permukaan yang
mendominasi sifat magnetik dari nanopartikel. Efek magnetik disebabkan oleh
perpindahan partikel yang memiliki massa dan muatan listrik. Perputaran partikel
bermuatan listrik menghasilkan dipol magnetik, yang disebut magneton. Material
feromagnetik didalamnya semua magneton mengarah pada arah yang sama
dengan perubahan gaya. Ketika ukuran material feromagnetik berkurang dibawah
nilai kritis ini menjadi dominan tunggal. Asumsi bahwa pada keadaan energi
bebas rendah dari partikel feromagnetik memiliki magnetitasi sama untuk partikel
yang lebih kecil dari ukuran kritis dan magnetisasi tidak seragam untuk partikel
besar (Akbarzadeh et al., 2012)
Beberapa hal penting yang perlu diperhatikan yang membuat sifat
magnetik dari partikel superparamagnetik jadi berguna. Pertama, reorientasi
berputar dapat dicapai pada medan yang relatif rendah. Sifat lainnya yang
bermanfaat dari partikel superparamagnetik adalah tidak memiliki koersivitas.
Ketika medan dihilangkan dari partikel superparamagnetik, energi panas
memungkinkan untuk mengubah orientasi, berputar secara bebas sehingga tidak
ada energi eksternal yang perlu diterapkan untuk melakukan sistem
demagnetisasi. Karena superparamagnetisme adalah keseimbangan antara energi
magnetik dan energi panas, fenomena itu terjadi dalam rentang terbatas. Di bawah
suhu tertentu, dimana tidak cukup energi panas yang memungkinkan untuk spin
dengan mudah mengatur kembali, dan koersivitas muncul. Suhu ini disebut "suhu
pemblokiran" dan di bawah suhu ini partikel bersifat feromagnetik (Huber, 2005)
Aplikasi dari oksida besi magnetik umumnya digunakan sebagai sintetis
pigmen dalam keramik, cat, dan porselen. sebagai katalis untuk sejumlah reaksi
12
penting, Aplikasi biomedis nanopartikel magnetik penggunaan utama dalam
pemisahan diagnostik, seleksi, dan magnetorelaxometry, bisa lebih lanjut
dipisahkan dalam terapi (hipertermia dan penargetan obat) dan aplikasi diagnostik
(nuclear magnetic resonance [NMR] imaging) (Akbarzadeh et al., 2012). Sebagai
adsorben penghilang polutan anionik dalam air (Santhosh et al., 2017) sebagai
penghilang nitrat dalam sampel air (Pourzamani, 2017)
2. 4 3-Aminopropyl triethoxysilane (APTES)
Amino silan monolayer banyak digunakan untuk aplikasi biologi
termasuk biosensor dan biomolekuler ataupun sebagai pelapis oksida logam.
APTES atau 3 aminopropyl triethoxysilane adalah salah satu senyawaaminosilan
yang paling sering digunakan untuk proses silanisasi. APTES memiliki tiga
potensial titik untuk melekatkan senyawa pada permukaan atau molekul silan
lainnya yang mungkin dapat menyebabkan polimerisasi (Zhang, 2010)
APTES adalah molekul modifikasi paling populer untuk permukaan
berbasis silikon dan mengarah pada pengenalan gugus amina reaktif ke dalam
permukaan. Ada banyak protokol yang tersedia dalam literatur untuk modifikasi
permukaan dengan APTES menggunakan larutan atau uap organik berair atau
deposisi kering, diikuti dengan curing termal untuk menstabilkan silan lapisan
melalui promosi reaksi kondensasi dengan permukaan gugus hidroksil. APTES
atau trietoksisilan lainnya mudah bereaksi lebih banyak dengan gugus hidroksil
permukaan ketika ada keberadaan air, namun tidak berlaku untuk semua jenis
alkil silana reaktif lainnya (Petrou et al., 2018)
13
2. 5 Sol Gel
Koloid adalah suspensi dimana fase terdispersi begitu kecil (~ 1-1000
nm) sehingga gaya gravitasi dapat diabaikan dan interaksi didominasi oleh gaya
jarak pendek, seperti atraksi Van Der Waals dan muatan permukaan (Brinker,
1990). Sol adalah suspensi partikel koloid yang stabil dalam bentuk cair. Partikel-
partikel dapat berupa amorf atau kristal, dan mungkin memiliki substruktur padat,
berpori, atau polimer. Gel terdiri dari jaringan padat kontinyu tiga-dimensi yang
mengelilingi dan menyangga fase cair kontinu ("gel basah"). Sistem sol-gel
banyak untuk sintesis bahan oksida, gelasi atau pembentukan gel terjadi karena
pembentukan ikatan kovalen antara partikel sol. Pembentukan gel dapat terjadi
secara reversibel ketika ikatan lain terlibat, seperti gaya Van Der Waals atau
ikatan hidrogen. Struktur jaringan gel sangat bergantung pada ukuran dan bentuk
partikel sol (Schubert, 2015).
Proses sol-gel adalah teknik yang sering digunakan untuk pembuatan
nanopartikel yang melibatkan pengembangan jaringan melalui susunan suspensi
koloid (sol) dan gelasi untuk membentuk sistem dalam fase cair kontinu (gel).
Proses sol-gel, tergantung pada sifat prekursor, dapat dibagi menjadi dua kelas
yaitu prekursor anorganik dan prekursor alkoksida (Nandanwar et al., 2013).
Prekursor untuk pembuatan koloid dalam proses sol-gel terdiri dari
logam atau elemen metaloid yang dikelilingi oleh berbagai ligan. Alkoksida
merupakan prekursor yang paling banyak digunakan dalam penelitian sol-gel.
Alkoksi adalah ligan yang terbentuk dengan mengeluarkan proton dari hidroksil
pada alkohol, seperti dalam metoksi (·ΟCΗ3) atau etoksi (·OC2Η5). Alkoksida
logam adalah anggota dari kelompok senyawa metalorganik, yang memiliki ligan
14
organik yang menempel pada logam atau atom metaloid. Contohnya adalah
silikon tetraetosida (tetraethoxysilane, atau tetraethyl orthosilicate, TEOS),
Si(OC2H5)4. Alkoksida logam adalah prekursor populer karena mudah bereaksi
dengan air. Reaksi ini disebut hidrolisis, karena ion hidroksil menjadi melekat
pada atom logam, seperti dalam reaksi berikut:
Si (OR)4 + H2O → HO-Si (OR) 3 + ROH. …………………………………….. (1)
R merupakan proton atau ligan lainnya (jika R adalah alkil, maka ·OR adalah
gugus alkoksi), dan ROH adalah alkohol. Dalam fase larutan, partikel koloid akan
terhidrolisis, yang dapat distimulasi dengan pH asam atau basa dan bergantung
pada jumlah air dan katalis (sehingga semua grup OR diganti dengan OH)
Si (OR) 4 + 4H2O → Si (OH) 4 + 4ROH ……………………………………… (2)
atau berhenti sedangkan logam hanya dihidrolisis sebagian, Si (OR)4-n (OH)n.
Prekursor anorganik juga dapat dihidrolisis (Brinker, 1990)
Hidrolisis lengkap untuk membentuk M(OH)4 sangat sulit dicapai. Sebagai
gantinya, kondensasi dapat terjadi antara dua gugus -OH atau M-OH dan gugus
alkoksi untuk membentuk oksigen penghubung dan molekul air atau alkohol.
Reaksi kondensasi antara dua -OH dengan eliminasi air ditunjukkan di bawah ini.
Reaksi kondensasi antara dua spesies logam terhidroksilasi mengarah ke ikatan
M-O-M setelah pelepasan air (oksidasi). Reaksi antara hidroksida dan alkoksida
menyebabkan terbentuknya ikatan M-O-M setelah pelepasan alkohol
(alkoxolation) (Singh et al., 2014). Dua molekul terhidrolisis sebagian dapat
terhubung bersama dalam reaksi kondensasi.
(OR)3 Si-OH + HO-Si (OR) 3 → (OR)3 Si-O-Si (OR) 3 + H2O …………… (3) atau
(OR) 3Si-OR + HO-Si (OR) 3 → (OR)3 Si-O-Si (OR)3 + ROH. ………………. (4)
15
Secara definisi, kondensasi membebaskan molekul kecil, seperti air atau alkohol.
Jenis reaksi ini dapat terus membangun molekul silikon yang lebih besar dengan
proses polimerisasi (Brinker, 1990). Reaksi kondensasi itu reversibel, sehingga
silika dapat berubah struktur dengan mudah. Setelah dipanaskan, perbedaan
biomolekul dapat melekatkan matriks gel silika dan dikeluarkan dengan
terkendali, mengandalkan pada struktur dan porositas dari mesopori silika
nanopartikel. Dapat disimpulkan bahwa metode sol-gel dapat digunakan untuk
mengontrol morfologi (bentuk bola, batang, kolom bengkok, dan bentuk kacang
seperti ginjal) dan ukuran (60-1000 nm) (Fadhlulloh et al., 2014)
Metode sol-gel memiliki beberapa keunggulan, antara lain: proses
berlangsung pada suhu rendah, prosesnya relatif lebih mudah, dapat diaplikasikan
dalam segala kondisi, menghasilkan produk dengan kemurnian tinggi dan
kehomogenan yang tinggi. Apabila parameternya divariasikan maka ukuran dan
distribusi pori dapat dikontrol. Selain itu juga proses sol-gel biayanya relatif
murah dan produk berupa xerogel silika tidak beracun (Eddy et al., 2016)
keuntungan lainnya yakni bebas surfaktan (Deng et al., 2005)
2. 6 Surfaca Area Analyzer (SAA)
Surface Area Analyzer adalah alat yang digunakan untuk menentukan
luas area spesifik material. Luas permukaan spesifik partikel adalah informasi inti
dari area pada permukaan yang terbuka dari partikel per unit massa. Ini adalah
hubungan berbanding terbalik antara ukuran partikel dan luas permukaan.
Adsorpsi nitrogen dapat digunakan untuk mengukur luas permukaan spesifik dari
16
sampel serbuk. Metode BET (Braunauer, Emmett dan Teller) adalah metode yang
biasanya digunakan untuk menentukan total luas permukaan (Akbari et al., 2011)
Seperti dalam teori Langmuir, adsorben permukaan digambarkan sebagai
susunan dari tempat setara, dimana molekul teradsorpsi secara acak. Diasumsikan
bahwa kemungkinan menempati daerah tidak bergantung pada daerah tetangga
dan tidak ada interaksi lateral antara molekul teradsorpsi (yaitu monolayer lokal
yang ideal). Molekul-molekul di lapisan pertama bertindak sebagai daerah untuk
molekul di lapisan kedua, secara giliran daerah untuk molekul di lapisan ketiga
untuk molekul di lapisan yang lebih tinggi dan seterusnya. Meskipun tidak
diperbolehkan interaksi lateral, semua lapisan di atas yang pertama diasumsikan
memiliki sifat seperti cairan. Lokasi dan luas wilayah grafik linear BET
bergantung pada sistem adsorpsi (baik adsorben dan adsorptif) dan operasional
suhu (Sing, 2001)
2. 7 X-Ray Diffraction (XRD)
X-ray diffraction (XRD) adalah teknik nondestruktif berkekuatan tinggi
untuk karakterisasi material Kristal. Memberikan informasi mengenai struktur,
fase orientasi kristal (tekstur) dan parameter struktur lain seperti ukuran rata rata
butiran, kristalinitas dan cacat kristal. Karakterisasi yang dihasilkan oleh XRD
dapat menentukan sifat fisika dari partikel. Difraksi sinar X didasarkan pada
konstruksi interferensi dari sinar X monokromatik dan sampel kristalin. Sinar X
dihasilkan dengan tabung sinar katoda, disaring untuk membentuk produk radiasi
monokromatik, dijajarkan untuk memusatkan dan diarahkan kearah sampel.
17
Interaksi dari fenomena sinar dengan sampel membentuk interferensi
kontruktif (dan sinar terdifraksi) ketika kondisi memenuhi hukum Bragg:
nλ …………………………… (10)
Gambar 3. Diagram Skematik dari Sistem Difraktometer (Bunaciu et al., 2015)
Dimana n adalah bilangan bulat, λ adalah panjang gelombang sinar x, d
adalah jarak interplanar yang menghasilkan difraksi dan adalah sudut difraksi.
Hokum ini berdasarkan pada panjang gelombang radiasi elektromagnetik ke sudut
difraksi dan jarak pantul dalam sampel Kristal.
Difraksi sinar x ini didateksi, diproses dan dihitung. X ray diffractometer
terdiri dari tiga bagian dasar: tabung X ray, tempat sampel, dan detektor sinar X.
Sinar X dihasilkan dari filamen tabung sinar katoda dengan memanaskan filamen
untuk menghasilkan elektron, mempercepat elektron mengarah pada target dengan
menggunakan voltase dan bombardir material target dengan elektron. Ketika
elektron memiliki energi yang cukup untuk dislodge di dalam lapisan elektron
dari material target, karakteristik spectrum sinar X dihasilkan (Bunaciu et al.,
2015).
2. 8 Vibration Sample Magnetometer (VSM)
Vibrating Sample Magnetometer adalah instrumen yang sensitif dan
sebaguna untuk studi momen magnet dalam material magnetik sebagai fungsi dari
18
medan magnet dan temperatur. VSM digunakan untuk mengukur magnetisasi
berdasarkan hukum induksi elektromagnetik Faraday (Kirupakar, 2016).
Prinsip kerja VSM didasarkan pada hukum Faraday berdasarkan e.m.f.
diinduksi dalam konduktor dengan fluks magnetik pada waktu yang bervariasi.
Sampel pada VSM dimagnetisasi oleh medan magnet homogen yang bergetar
secara sinusoidal pada amplitudo kecil yang tetap berhubungan dengan stationary
pick-up coil (Gambar 3). Bidang yang dihasilkan berubah ∂B (t) pada titik r di
dalam kumparan deteksi menginduksi tegangan dan diberikan
( ) ∑ ∫ ( )
…………………………… (6)
di mana A adalah vektor area dari satu putaran kumparan dan penjumlahan
dilakukan lebih dari n putaran gulungan. B (t) didapat oleh perkiraan dipolar,
dengan asumsi dimensi kecil dari sampel yang dimagnetisasi dibandingkan
dengan jaraknya dari kumparan deteksi, a (t) menjadi posisi dipol dan {B (r)} i, i
= 1, 2,3, komponen ke-B pada r karena dipol m. V (t) bisa terdeteksi sampai
resolusi tinggi dan akurasi melalui elektronik terkait yang cocok. Untuk stationary
pick-up coil dan bidang eksternal yang seragam dan stabil, satu-satunya efek
diukur oleh kumparan adalah gerakan pada sampel. Tegangan V (t) merupakan
ukuran momen magnetik sampel (Niazi et al., 2000)
Gambar 4. Prinsip Kerja VSM (Niazi et al., 2000)
19
Vibrating Sample Magnetometer (VSM) beroperasi pada Hukum Induksi
Faraday, yang menginformasikan bahwa medan magnet yang berubah akan
menghasilkan medan listrik. Medan listrik ini dapat diukur dan memberikan
informasi tentang medan magnet yang berubah. VSM digunakan untuk mengukur
perilaku magnetik material magnetik. Sampel yang akan dipelajari disimpan
dalam magnet konstan bidang. Jika sampelnya magnetik, medan magnet konstan
akan memagnetisasi sampel dengan menyelaraskan magnet domain, atau spin
individual magnet dengan bidang. Semakin kuat medan konstan, semakin besar
magnetisasi. Momen dipol magnetik sampel akan menciptakan medan magnet di
sekitar sampel, kadang-kadang disebut stray feild magnetic sampel dipindahkan
dan diturunkan stray feild magnetic ini berubah sebagai fungsi waktu dan dapat
dideteksi oleh seperangkat pick-up coil. Medan magnet bolak-balik akan
menyebabkan arus listrik dalam pengambilan coil menurut Hukum Induksi
Faraday. Arus ini akan sebanding dengan magnetisasi sampel. Semakin besar
magnetisasi, semakin besar arus induksi. Arus induksi adalah diperkuat oleh
amplifier transimpedansi dan amplifier lock-in. Berbagai komponen dihubungkan
ke antarmuka komputer. Perangkat lunak digunakan untuk pengontrol dan
pemantauan, sistem dapat memberi tahu jumlah sampel magnet dan bagaimana
magnetisasi tergantung pada kekuatan medan magnet konstan. Keluarannya
adalah kurva histeresis, yang menunjukkan hubungan antara kerapatan fluks
magnetik dan kekuatan magnetisasi dan memberikan informasi penting tentang
saturasi magnetik, remanen, yang koersivitas dan tingkat sisa magnet di dalam
bahan (Kirupakar, 2016)
20
2. 9 Transmision Electron Microscopy (TEM)
Transmision Electron Microscopy (TEM) adalah sebuah teknik
pencitraan di mana berkas elektron terfokus ke spesimen menyebabkan versi yang
diperbesar untuk muncul pada layar fluorescent atau lapisan film fotografi.
Banyak teknik fisik bergantung pada interaksi antara elektron energi tinggi dan
atom dalam bentuk padat (Ma et al., 2006).
Gambar 5. Skema TEM (Respati, 2008)
Elektron yang ditransmisikan dapat difokuskan, panjang gelombang yang
sangat pendek akan memungkinkan spesimen dicitrakan dengan resolusi spasial
21
jauh lebih baik daripada mikroskop cahaya-optik. Mikroskop elektron
menggunakan teknologi yang sudah dikembangkan untuk radar aplikasi tabung
sinar katoda. Dalam mikroskop elektron transmisi (TEM), elektron menembus
spesimen tipis dan kemudian dicitrakan oleh lensa yang sesuai (Egerton, 2016).
TEM memiliki mekanisme penembakan elektron yang ditembakkan dari
electron gun yang kemudian melewati oleh dua lensa kondenser yang berguna
menguatkan dari elektron yang ditembakkan. Setelah melewati dua lensa
kondenser elektron diterima oleh spesimen yang tipis dan berinteraksi, karena
spesimen tipis maka elektron yang berinteraksi dengan spesimen diteruskan pada
tiga lensa yaitu lensa objektif, lensa intermediet dan lensa proyektor. Lensa
objektif merupakan lensa utama dari TEM karena batas penyimpangannya
membatasi dari resolusi mikroskop, lensa intermediet sebagai penguat dari lensa
objektif dan untuk lensa proyektor gunanya untuk menggambarkan pada layar
fluorescent yang ditangkap film fotografi atau kamera CCD (Respati, 2008)
TEM dapat menyediakan gambar jarak sebenarnya pada distribusi atom
dalam nanokristal dan pada permukaan. Saat ini TEM adalah alat serbaguna yang
menyediakan tidak hanya resolusi atom gambar kisi, tapi dapat menginformasikan
pada resolusi spasial 1 nm atau lebih baik, mengizinkan identifikasi kimia
langsung dari nano kristal tunggal (Wang, 2000).
2. 10 Fourier Transform Infra Red (FTIR)
Sinar infrared dapat menyebabkan vibrasi (getaran) pada ikatan, baik
berupa rentangan (streaching) maupun bengkokan (bending). Energi vibrasi untuk
setiap molekul adalah spesifik dengan bilangan gelombang yang spesifik.
22
Spektroskopi IR digunakan untuk menentukan adanya gugus-gugus fungsional
utama dalam suatu sampel yang diperoleh berdasarkan bilangan gelombang yang
dibutuhkan untuk vibrasi molekul. FTIR lebih sensitif dan akurat, dapat
membedakan bentuk cis dan trans, ikatan rangkap terkonjugasi dan terisolasi dan
lain-lain yang dalam spektrofotometer IR tidak dapat dibedakan (Sitorus, 2009).
Spektrofotometer infrared memberikan spektra dari senyawa biasanya pada
rentang 4000 sampai 400 cm-1
. FT- infraredspektometer menyediakan spektrum
infrared lebih cepat dibanding instrumen lain (Pavia, 2015).
Gambar 6. Diagram Skematik Dispersif dan Spektroskopi FTIR (Pavia, 2015)
Secara umum terdapat beberapa komponen yang dimiliki oleh
spektrofotometer FTIR, diantaranya adalah: sumber cahaya IR yang umum
digunakan adalah batang yang dipanaskan oleh listrik, merupakan campuran
logam: Zr, Y, Er dan lain-lain, globar merupakan silikon karbida, dan berbagai
bahan keramik. Monokromator memiliki bentuk prisma seperti pada
spektofotometer UV-Vis. Detektor kebanyakan menggunakan thermofil, yaitu
23
kawat logam yang sebanding dengan radiasi yang mengenai thermofil. Detektor
dihubungkan oleh rekorder yang terintegrasi dengan printer (Sitorus, 2009)
Keuntungan utama dari IR dibandingkan teknik lainnya adalah semua
senyawa menunjukkan penyerapan IR dan dengan demikian dapat dianalisis.
Selain itu, analisis IR tidak destruktif, teknik pengukuran non-kontak,
menawarkan kemungkinan untuk melakukan analisis in situ dan deteksi jarak
jauh. Spektroskopi IR adalah yang paling serbaguna dari semua teknik analitik,
karena spektrum hampir semua sampel dapat direkam tanpa preparasi yang rumit.
Pengenalan prinsip Fourier-Transform (FT) pada Transformasi Fourier
Inframerah (FTIR) spektrometer (didukung oleh pemanfaatan algoritma FT yang
cepat) dapat meningkatkan potensi spektrometri IR untuk memberikan solusi
dalam berbagai masalah analitis (Bacsik et al., 2004)
24
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Juli 2018 hingga Juni 2019 di
Laboratorium Kimia Katalis dan Makro Molekul Lembaga Ilmu Pengetahuan
Indonesia (LIPI), Puspitek, Serpong, Tangerang Selatan.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah oven, kertas pH ,
furnace 6000 (termolyne), stopwatch, pompa vakum, vortex, neraca analitik,
kertas saring, hot plate, spatula, alu, lumping, termometer dan peralatan gelas,
SAA (micromeritic tristar II 3020), FTIR (Shimadzu Prestige-21), XRD (AERIS
Malvern Panalytical), VSM (Dexing Magnet Ltd tipe VSM250), TEM (FEI
Tecnai G2 20S).
3.2.2 Bahan
Limbah lumpur geotermal berbentuk padatan yang berasal dari limbah
pembangkit listrik tenaga panas bumi Dieng merupakan koleksi pusat penelitian
LIPI, Natrium hidroksida (Merck), Asam klorida (Merck), Besi (III) klorida
(Merck), molecular sieve (Aldrich), APTES (3aminopropyl triethoxysilane)
(Aldrich), Toluen (Merck), Etanol 96% (Merck), Aseton dan Akuades.
25
3.3 Diagram Alir
Gambar 7. Diagram alir penelitian
Penambahan variasi berat
FeCl3, kemudian dilanjutkan
proses sol gel dan dilakukan
aging dalam waktu 18 jam
Karakterisasi
FTIR
Pencucuian limbah lumpur
geotermal dengan akuades,
Pelarutan serbuk limbah
geotermal dengan NaOH
Optimum
Sintesis nanopartikel silika
magnetik dengan metode sol
gel, Penambahan variasi berat
FeCl3 optimum, waktu aging
6, 18, 24 dan 30 jam
Modifikasi permukaan
dengan APTES
Optimum
Serbuk limbah
lumpur geotermal
Larutan garam
Natrium silikat
Gel silika magnetik
Penetralan dengan Aquades,
dilanjutkan dengan
pengeringan dan kalsinasi
suhu 400 °C
Karakterisasi
SAA, XRD dan VSM
Serbuk nanopartikel
silika magnetik
Gel silika magnetik
Penetralan dengan Akuades,
kemudian dilakukan
pengeringan dan kalsinasi
suhu 400 °C
Karakterisasi
SAA dan TEM
Serbuk Nanopartikel
silika magnetik
26
3.4 Prosedur Kerja
3.4.1 Pencucian Limbah Lumpur Geotermal (Jenie, 2018)
Limbah lumpur geotermal dalam bentuk serbuk ditimbang sebanyak 50
gram. Limbah lumpur geotermal tersebut dicuci dengan akuades sebanyak 200
mL dengan pengadukan menggunakan magnetic stirrer selama 3 jam dan
kemudian dikeringkan di dalam oven dengan suhu 100 °C selama semalaman
menghasilkan serbuk limbah lumpur geotermal yang bersih terbebas dari pengotor
yang larut dalam air.
3.4.2 Pembuatan Silika Magnetik Nanopartikel dengan Variasi
Penambahan FeCl3 (Jenie, 2018)
Sebanyak 20 gram limbah lumpur geotermal yang telah dicuci ditimbang
dan dilarutkan kedalam 800 mL NaOH 1,5 N. Campuran limbah lumpur
geotermal dan larutan NaOH dipanaskan selama 1 jam pada suhu 90 °C lalu
didinginkan hingga suhu ruang kemudian disaring dan filtratnya diambil. Filtrat
yang dihasilkan kemudian ditambahkan FeCl3 dengan variasi berat masing-
masing sebanyak 1,6, 5 10, 15 dan 20 gram. Filtrat yang telah dicampur dengan
FeCl3 ditetesi dengan HCl sampai terbentuk gel hingga pH berkisar antara 4-5.
Gel yang terbentuk didiamkan selama 18 jam (aging) kemudian dinetralkan dan
dikeringkan pada oven dengan suhu 100 °C. Gel yang sudah kering dan menjadi
xerogel kemudian dikalsinasi dengan suhu 400 °C selama 4 jam membentuk
serbuk nanopartikel silika megnetik.
27
Tabel 2. Kode sampel variasi penambahan FeCl3
No Kode Sampel
Penambah
an FeCl3
(gram)
Waktu
Aging
(jam)
Keterangan
1 SiFeNPS F1.6 1,6 18
Nanopartikel silika magnetik
dengan penambahan FeCl3 1,6
gram, waktu aging 18 jam dan
dikalsinasi pada suhu 400 °C
2 SiFeNPS F5 5 18
Nanopartikel silika magnetik
dengan penambahan FeCl3 5
gram, waktu aging 18 jam dan
dikalsinasi pada suhu 400 °C
3 SiFeNPS F10 10 18
Nanopartikel silika magnetik
dengan penambahan FeCl3 10
gram, waktu aging 18 jam dan
dikalsinasi pada suhu 400 °C
4 SiFeNPS F15 15 18
Nanopartikel silika magnetik
dengan penambahan FeCl3 15
gram, waktu aging 18 jam dan
dikalsinasi pada suhu 400 °C
5 SiFeNPS F20 20 18
Nanopartikel silika magnetik
dengan penambahan FeCl3 20
gram, waktu aging 18 jam dan
dikalsinasi pada suhu 400 °C
3.4.3 Karakterisasi Nanopartikel Silika Magnetik dengan Variasi
Penambahan FeCl3
Karakterisasi pada penelitian ini dilakukan dengan beberapa tahap.
Karakterisasi tahap pertama dilakukan setelah pembuatan nanopartikel silika
magnetik dengan variasi penambahan berat FeCl3, kemudian dilakukan
karakterisasi dengan instrumen Surface Area Analyzer (SAA), X-Ray Difraction
(XRD), Vibration Sample Magnetometer (VSM).
3.4.3.1 Analisis Luas Permukaan Spesifik Silika Magnetik Nanopartikel
dengan SAA(ASTM C 1069-09)
Tabung sampel perangkat dari alat SAA ditimbang sebagai bobot
kosong, kemudian masing-masing secara bergantian sampel nanopartikel silika
magnetik dengan variasi penambahan FeCl3 yang memiliki kode sampel SiFeNPs
28
F1,6, SiFeNPs F5, SiFeNPs F10, SiFeNPs F15 dan SiFeNPs F20 dimasukkan ke
dalam tabung kaca tersebut dan ditimbang sebanyak 0,5 gram. Tabung tersebut
kemudian ditempelkan pada port degasser, lalu dilakukan proses degassing
dengan gas nitrogen pada suhu 200 oC selama 2 jam. Setelah selesai degassing,
masing masing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa
setelah degassing. Proses selanjutnya, masing masing tabung kemudian
dimasukkan pada port micromeritics dan dilakukan analisis dalam kondisi suhu
nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2.
3.4.3.2 Analisis Kristalinitas Silika Magnetik Nanopartikel dengan XRD
(ASTM D4294)
Uji ini dilakukan untuk mengetahui senyawa dan kristalinitas dari
sampel. Masing-masing sampel nanopartikel silika magnetik dengan kode sampel
SiFeNPs F1,6, SiFeNPs F5, SiFeNPs F10, SiFeNPs F15 dan SiFeNPs F20
dihaluskan dengan grinding lalu dimasukan sampel ke dalam plat sampel hingga
permukaan plat dengan sampel sama rata dan datar. Alat XRD dinyalakan untuk
memulai analisis. Pengujian ini menggunakan tegangan listrik dan kuat arus listrik
sebesar 40 mV dan 25 mA. Sudut yang digunakan yaitu 5-90o, kemudian seluruh
sample diuji menggunakan XRD secara bergantian.
3.4.3.3 Analisis Sifat Magnet Silika Magnetik Nanopartikel dengan VSM
(Niazi, 2000)
Sampel nanopartikel silika magnetik dengan kode sampel SiFeNPs F1,6,
SiFeNPs F5, SiFeNPs F10, SiFeNPs F15 dan SiFeNPs F20 yang sudah diketahui
masanya diambil dalam bentuk serbuk dan dibungkus dengan rapat pada tempat
sampel. Frekuensi vibrator ditetapkan sekitar 79 Hz sampai interferensi minimum
dari noice 50 Hz jalur AC amplitudo yang digunakan adalah 205 mV. Temperatur
29
ruangan magnetisasi dipastikan ketika memvariasikan medan dari 0-1.5T, untuk
memastikan M(T) pada pemakaian kontsan temperatur diatur antara 80-350 K
dalam perkiraan 3 jam dibawah tekanan 5-7 mmHg. Sampel yang akan diukur
magnetisasinya dipasang pada ujung bawah batang kaku yang bergetar secara
vertikal dalam lingkungan medan magnet luar.
3.4.4 Sintesis Nanopartikel Silika Magnetik dengan Variasi Waktu Aging
Sebanyak 20 gram limbah lumpur geotermal yang telah dicuci ditimbang
dan dilarutkan kedalam 800 mL NaOH 1,5 N. Campuran limbah lumpur
geotermal dan larutan NaOH dipanaskan selama 1 jam pada suhu 90 °C lalu
didinginkan hingga suhu ruang kemudian disaring dan filtratnya diambil. Filtrat
yang dihasilkan kemudian ditambahkan dengan penambahan FeCl3 yang
menghasilkan karakteristik terbaik. Filtrat yang telah dicampur dengan FeCl3
kemudian ditetesi dengan HCl sampai terbentuk gel hingga pH berkisar antara 4-
5. Gel yang terbentuk didiamkan dengan variasi waktu masing masing selama 6,
18, 24 dan 30 jam (aging) kemudian dinetralkan dan dikeringkan pada oven
dengan suhu 100 °C. Gel yang sudah kering dan menjadi xerogel kemudian
dikalsinasi dengan suhu 400 °C selama 4 jam membentuk serbuk nanopartikel
silika magnetik.
30
Tabel 3. Kode sampel variasi waktu aging
No Kode Sampel
Penambahan
FeCl3
(gram)
Waktu
Aging
(jam)
Keterangan
1 SiFeNPS F20 A6 20 6
Nanopartikel silika magnetik
dengan penambahan FeCl3 20
gram, waktu aging 6 jam dan
dikalsinasi pada suhu 400 °C
2 SiFeNPS F20 A18 20 18
Nanopartikel silika magnetik
dengan penambahan FeCl3 20
gram, waktu aging 18 jam dan
dikalsinasi pada suhu 400 °C
3 SiFeNPS F20A24 20 24
Nanopartikel silika magnetik
dengan penambahan FeCl3 20
gram, waktu aging 24 jam dan
dikalsinasi pada suhu 400 °C
4 SiFeNPS F20A30 20 30
Nanopartikel silika magnetik
dengan penambahan FeCl3 20
gram, waktu aging 30 jam dan
dikalsinasi pada suhu 400 °C
3.4.5 Karakterisasi Nanopartikel Silika Magnetik Variasi Waktu Aging
Hasil optimum dari variasi penambahan FeCl3 dipilih untuk dilakukan
variasi waktu aging masing-masing selama 6, 18, 24 dan 30 jam. Proses
dilanjutkan dengan melakukan penetralan dengan pembilasan menggunakan
akuades dan dikeringkan pada oven dengan suhu 100 °C. Gel yang sudah kering
dan menjadi xerogel kemudian dikalsinasi dengan suhu 400 °C selama 4 jam.
Serbuk nanopartikel silika magnetik dengan variasi waktu aging
kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan instrumen SAA dan TEM untuk
mengetahui pengaruh lama waktu aging terhadap karakteristik nanopartikel.
3.4.5.1 Analisis Luas Permukaan Spesifik Nanopartikel Silika Magnetik
dengan SAA(ASTM C 1069-09)
Tabung sampel perangkat dari alat SAA ditimbang sebagai bobot
kosong, kemudian secara bergantian sampel nanopartikel silika magnetik dengan
variasi waktu aging dengan kode sampel SiFeNPs F20A6, SiFeNPs F20A18,
31
SiFeNPs F20A24, SiFeNPs F20A30 masing-masing dimasukkan ke dalam tabung
kaca tersebut dan ditimbang sebanyak 0,5 gram. Tabung tersebut kemudian
ditempelkan pada port degasser, lalu dilakukan proses degassing dengan gas
nitrogen pada suhu 200 oC selama 2 jam. Setelah selesai degassing, masing
masing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing. Kemudian dimasukkan pada port micromeritics dan dilakukan analisis
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2.
3.4.5.2 Analisis Morfologi Silika Magnetik Nanopartikel dengan TEM
(ASTM D4824-03)
Analisis morfologi nanopartikel silika magnetik dilakukan dengan
menggunakan instrumen Transmision Electron Microscop (TEM). Sampel
nanopartikel silika magnetik dengan kode sampel SiFeNPs F20A6, SiFeNPs
F20A18, SiFeNPs F20A24, SiFeNPs F20A30 masing-masing ditimbang sebanyak
5 mg yang akan dianalisis ditempatkan pada wadah sampel dengan ukuran 3 mm
dan ketebalan 3µm. Sampel diteteskan metanol untuk mencegah aglomerasi.
Kemudian sampel tersebut ditembakkan dengan ion argon sampai berlubang.
Berkas elektron ditembakkan pada bagian yang tipis sehingga menembus sampel
kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut ditangkap detektor dan diolah
menjadi gambar.
3.4.6 Modifikasi Nanopartikel Silika Magnetik dengan APTES
Modifikasi gugus fungsi amin dilakukan pada nanopartikel silika
magnetik yang memiliki sifat optimum dari hasil karkaterisasi yang telah
dilakukan. Permukaan nanopartikel silika magnetik dengan sifat optimum
dimodifikasi dengan menggunakan APTES (3-aminopropyl triethoxysilane)
sebagai agen silanization. 1 gram nanopartikel silika magnetik dan 100 mL toluen
32
yang mengandung 0,1 M APTES ditambahkan pada glass beaker dengan ukuran
250 mL. Diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam. Hasilnya
modifikasi pernukaan nanopartikel silika magnetik telah dikumpulkan dengan
filtrasi diikuti oleh mencuci dengan toluen beberapa waktu dan dikeringkan pada
suhu ruang.
Hasil modifikasi permukaan nanopartikel silika magnetik dengan
menggunakan gugus APTES, selanjutnya dikarakterisasi menggunakan
instrument FTIR untuk mengetahui gugus fungsi yang dimiliki oleh nanopartikel
silika magnetik. Keberhasilan modifikasi gugus fungsi APTES pada permukaan
nanopartikel silika magnetik dapat diketahui dari hasil analisis dengan instrumen
FTIR.
Analisis Gugus Fungsi Silika Magnetik Nanopartikel dengan FTIR (ASTM,
2005)
Sejumlah serbuk nanopartikel silika magnetik dengan hasil optimum
sebelum dilakukan kalsinasi dicampur dengan KBr dengan perbandingan 1:200.
Selanjutnya diuji spektrum FTIR pada panjang gelombang 400-4000 cm-1
.
Sejumlah serbuk nanopartikel silika magnetik dengan hasil optimum sebelum
dilakukan modifikasi permukaan dicampur dengan KBr dengan perbandingan
1:200. Selanjutnya diuji spektrum FTIR pada panjang gelombang 400-4000 cm-1
.
Sejumlah silika magnetik nanopartikel dengan hasil optimum sesudah
dimodifikasi dengan gugus amin dicampur dengan KBr dengan perbandingan
1:200. Tahap selanjutnya diuji spektrum FTIR pada panjang gelombang 400-4000
cm-1
.
33
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Nanopartikel Silika Magnetik
Nanopartikel silika magnetik berbahan dasar dari limbah geotermal yang
memiliki kandungan silika bernilai tinggi dibuat dengan menggunakan metode sol
gel. Limbah geotermal dibersihkan dengan menggunakan akuades untuk
menghilangkan kotoran-kotoran yang tekandung didalamnya. Proses pencucian
telah dilalui, kemudian dilanjutkan dengan melarutkan limbah lumpur geotermal
serbuk ke dalam larutan NaOH. Silika yang terkandung dalam limbah lumpur
geotermal larut dalam larutan NaOH, kemudian terbentuk larutan Na2SiO3 dengan
reaksi sebagai berikut:
SiO2(s) + 2 NaOH(aq) → Na2SiO3(s) + H2O(aq)…………..(7)
Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan FeCl3 dengan
masing-masing variasi berat 1.6, 5, 10, 15 dan 20 gram untuk memberikan sifat
magnetik pada nanopartikel yang dibuat. Proses sol gel terjadi ketika penambahan
HCl hingga pH bernilai 5 sampai 4. Selama proses penambahan asam klorida
pada larutan natrium silikat terjadi pembentukan asam silikat membentuk gugus
silanol, dengan reaksi sebagai berikut:
Na2SiO3 + H2O + 2HCl → Si(OH)4 + 2NaCl ……………..(8)
Asam silikat yang terbentuk kemudian mengalami reaksi polimerisasi. Gugus
silanol (Si–OH) berubah menjadi ikatan siloksan (Si–O–Si) dengan reaksi
kondensasi. Proses kondensasi terjadi ditandai dengan terbentuknya gel pada
larutan asam silikat dengan reaksi sebagai berikut:
34
............(9)
(Yamagata et al., 2012)
Reaksi kondensasi yang terjadi membentuk jaringan gel silika.
Bersamaan dengan reaksi sol gel yang terjadi, terdapat pula reaksi pelapisan Fe
dengan silika yang terkondensasi. Sifat Fe yang memiliki afinitas berikatan lebih
tinggi dari pada silika mengakibatkan silika langsung menyelimuti Fe pada proses
sol gel. Diduga bahwa molekul asam silikat membentuk ikatan kovalen dengan Fe
selama proses kondensasi air (Liu et al., 2004).
Gel silika magnetik dioven pada suhu 100 °C untuk menghilangkan air
yang terkandung dalam gel membentuk xerogel, kemudian dikalsinasi pada suhu
400°C selama 4 jam. Fe tidak mengalami oksidasi saat kasinali berlangsung
karena seluruh permukaan Fe sudah dilapisi oleh silika.
Gambar 7. Hasil kalsinasi nanopartikel silika magnetik
Hasil kalsinasi menunjukkan bahwa semakin banyak penambahan FeCl3
menghasilkan warna yang lebih gelap yang dapat dilihat pada Gambar 7.
Penambahan FeCl3 sebanyak 1,6 gram ditunjukakan dengan kode 1 yang
memiliki warna paling terang. Penambahan FeCl3 5, 10, 15 dan 20 gram
ditunjukkan dengan kode 2, 3, 4 dan 5 secara berturut turut memiliki warna coklat
1 2 3 4 5
n Si(OH)4 + (OH) 4Si
OH OH
2nH2O Si O Si nOH
OH OH
35
yang semakin pekat. Penambahan FeCl3 mempengaruhi kenampakan fisik
nanopartikel silika magnetik, semakin banyak jumlah FeCl3 yang ditambahkan,
semakin pekat warna yang dihasilkan
4.2 Variasi Penambahan FeCl3 Terhadap Karakteristik Nanopartikel Silika
Magnetik
Variasi penambahan FeCl3 dilakukan untuk mengetahui jumlah FeCl3
yang dapat menghasilkan nanopartikel silika magnetik dengan karakteristik yang
paling baik diantaranya dalah memiliki luas permukaan spesifik yang besar dan
sifat magnet yang besar. Luas permukaan spesifik yang paling besar dapat
diketahui dari hasil analisis menggunakan Surface Area Analyzer. Karakteristik
bentuk material yang diketahui dari hasil analisis menggunakan X-Ray
Diffraction. Karakteristik sifat magnet yang paling tinggi dapat diketahui dari
hasil analisis menggunakan Vibration Sample Magnetometer.
4.2.1 Hasil Analisis Luas Permukaan Spesifik Nanopartikel Silika Magnetik
dengan Surface Area Analyzer
Luas permukaan spesifik dari suatu partikel dapat menentukan sifat dan
kemampuan adsorpsi. Partikel dengan luas permukaan spesifik yang besar
memiliki permukaan untuk interaksi yang besar dengan senyawa target yang akan
dijerap. Analisis dengan menggunakan SAA (Surface Area Analyzer) digunakan
untuk mengetahui luas permukaan spesifik dari nanopartikel silika magnetik yang
telah dibuat, hasil analisis dapat dilihat pada Tabel 4.
Nanopartikel silika magnetik (SiFeNPs) yang telah disintesis dengan
menggunakan metodel sol-gel memiliki ukuran terbesar adalah SiFeNPs dengan
penambahan FeCl3 5 gram (SiFeNPs F5) memiliki rata-rata ukuran partikel
sebasar 27,17 nm dengan luas permukaan spesifik 220,83 m2/g dan partikel
36
SiFeNPs dengan penambahan FeCl3 1.6 gram (SiFeNPs F1.6) memiliki ukuran
terkecil dengan rata-rata ukuran partikel sebesar 9.11 nm dan luas permukaan
spesifik 658,51 m2/g. Semakin kecil rata-rata ukuran partikel, maka semakin
besar luas permukaan spesifik yang dimiliki material tersebut. Partikel silika
magnetik yang dihasilkan pada penelitian ini termasuk kedalam golongan partikel
yang berukuran nano karena memiliki ukuran kurang dari 100 nm.
Tabel 4. Hasil Analisis SAA variasi penambahan FeCl3
No Nama Senyawa Waktu
Aging
(jam)
Luas
permukaan
spesifik (m2/g)
Rata rata ukuran
Partikel (nm)
1 SiFe NPs F1,6 18 658,51 9,11
2 SiFe NPs F5 18 220,83 27,17
3 SiFe NPs F10 18 224,33 26,74
4 SiFe NPs F15 18 271,83 22,07
5 SiFe NPs F20 18 362,24 16,56
Luas permukaan spesifik nanopartikel silika pada Tabel 4. dapat dilihat
bahwa magnetik memiliki kecendrungan penurunan seiring dengan penambahan
FeCl3.Nanopartikel silika magnetik yang paling besar adalah SiFeNPs dengan
penambahan FeCl3 sebesar 1,6 gram (SiFeNPs F1,6) memiliki luas permukaan
658,51 m2/g. Nanopartikel silika magnetik dengan penambahan FeCl3 sebesar 5
gram (SiFeNPs F5) memiliki luas permukaan 220.83 m2/g yang mengalami
pengurangan cukup drastis. Nanopartikel silika magnetik dengan penambahan
FeCl3 10, 15 dan 20 gram (SiFeNPs F10, SiFeNPs F15, SiFeNPs F20) secara
berurutan luas permukaan mengalami peningkatan kembali.
Penambahan FeCl3 dalam sintesis nanopartikel silika magnetik ini
berpengaruhi terhadap luas permukaan. Penambahan FeCl3 yang semakin banyak
mengakibatkan luas permukaan menurun dikarenakan oksida besi berada dalam
37
silika, membuat permukaannya tidak dapat diakses oleh nitrogen (Li dan Lin,
2008). Peningkatan luas permukaan kembali terjadi pada sampel SiFeNPs setelah
penambahan FeCl3 lebih dari 5 gram, namun peningkatan yang terjadi tidak
signifikan. Peningkatan luas permukaan spesifik seiring penambahan FeCl3 dapat
disebabkan karena semakin banyak molekul Fe maka semakin banyak interaksi
antara situs permukaan molekul Fe dan silika yang terjadi pada proses sol gel
berlangsung. Sehingga menghasilkan lapisan tipis silika pada molekul Fe,
mengakibatkan ukuran partikel semakin kecil dan luas permukaan persatuan
volume nanopartikel silika magnetik akan meningkat.
4.2.2 Hasil Analisis Kristalinitas Nanopartikel Silika Magnetik
Menggunakan X-Ray Difraction
Karakterisasi dengan menggunakan XRD dilakukan untuk mengetahui
struktur dan sifat-sifat kristal yang ada pada nanopartikel silika magnetik yang
telah disintesis. Hasil karakterisasi struktur kristal dari nanopartikel silika
magnetik menggunakan XRD dapat dilihat pada Tabel 5.
Kristalinitas dari nanopartikel silika magnetik yang tertera pada gambar
dalam Lampiran 2. dapat dilihat bahwa seluruh sampel berbentuk amorf karena
bentuk difraktogram yang dihasilkan didominasi oleh puncak tertinggi dengan
bentuk melebar. Pola difraksi yang dihasilkan oleh nanopartikel silika magnetik
yang telah disintesis menunjukkan beberapa puncak diantaranya pada sudut
difraksi rendah dari 20° sampai 30° dengan bentuk puncak melebar yang berpusat
pada 2θ = 23.5° mengkonfirmasi SiO2 dalam bentuk amorf (Choudhary, 2018).
Puncak lebar menandakan nanopartikel mimiliki kristalinitas rendah dapat diamati
di rentang sudut dari 20° hingga 40° menunjukkan pembentukan fase silika,
dengan konten silika besar didominasi fase amorf (Haddad et al., 2004)
38
Tabel 5. Hasil Analisis XRD variasi penambahan FeCl3
No 2θ JCPDS
card no. 06-
0696
2θ Sampel Variasi Penambahan FeCl3
SiFeNPsF1.6 SiFeNPsF5 SiFeNPsF10 SiFeNPsF15 SiFeNPsF20
1 44.7° 44.66 44.65 44.60 44.62 44.77
2 65.0° 64.06 65.02 64.96 64.97 65.01
3 82.3° - 82.35 82.27 82.28 82.57
Proses kalsinasi diharapkan dapat membentuk oksida-oksida besi, namun
dari hasil karakterisasi XRD pada penelitian ini tidak terdapat puncak difraksi
senyawa oksida besi. Terdapat beberapa puncak yang memiliki tinggi puncak
lebih rendah dibandingkan puncak melebar pada 2θ: 20-30°. Puncak puncak pada
pola difraksi sinar-X dari nanopartikel silika magnetik menunjukkan terbentuknya
fase α-Fe. Puncak yang terbentuk tidak tajam, hal ini mengidentifikasikan bahwa
terbentuknya struktur amorf atau nanopartikel dengan derajat kistalinitas rendah
(Sulungbudi et al., 2012). Keberadaan Fe dapat ditunjukan dengan puncak pada
2θ: 44.7°, 65.0°, dan 82.3° sesuai dengan Joint Committee on Powder Diffraction
Standards (JCPDS card no. 06-0696) (J. Liu et al., 2016).
Hasil dari analisis XRD sampel SiFeNPs F1.6, SiFeNPs F5, SiFeNPs
F10 SiFeNPs F15 dan SiFeNPs F20 dengan waktu aging 18 jam tidak dapat
ditemukan oksida-oksida besi seperti Fe3O4 dan Fe2O3 yang memiliki sifat magnet
tinggi, hanya terdapat puncak difraksi pada 2θ = 44,69° yang mengindikasikan
keberadaan α-Fe, sesuai dengan hasil penelitian dari Ho et al., 2018. Tidak
ditemukannya Fe3O4, Fe2O3 dan oksida besi lainnya diakibatkan karena dalam
sintesis nanopartikel silika magnetik ini, SiO2 menyelimuti partikel besi mencegah
terjadinya oksidasi pada molekul Fe yang ditambahkan (Yuan et al., 2010).
Permukaan Fe memiliki afinitas yang lebih besar dari pada silika (Lu et al., 2002).
39
Molekul Fe dapat secara langsung dilapisi oleh silika selama proses sol gel, hal ini
terjadi karena permukaan molekul Fe yang memiliki afinitas ikatan yang lebih
besar dari silika menyebabkan silika dapat langsung berinteraksi membentuk
ikatan pada permukaan molekul Fe sehingga seluruh permukaan molekul Fe
tertutupi oleh silika. Diasumsikan bahwa terbentuk ikatan kovalen antara silika
dan partikel Fe selama proses kondensasi air berlangsung, sesuai dengan
pernyataan (Liu et al., 2004)
Berdasarkan pada hasil analisis pola XRD yang terlihat pada Lampiran 2.
dengan menggunakan software X-pert high score pola difraksi dan komposisi
material silika magnetik dapat diidentifikasi. Diketahui bahwa sampel SiFeNPs
F1.6 memiliki komposisi kristobalit 99.3% dan komposisi α-Fe 0.7% SiFeNPs F5
memiliki komposisi kristobalit 97.7% dan komposisi α-Fe 2,3%. Sampel SiFeNPs
F10 memiliki komposisi kristobalit 62,2% dan komposisi α-Fe 37,8%. Sampel
SiFeNPs F15 memiliki komposisi kristobalit 69,0% dan komposisi α-Fe 31,0%.
Sampel SiFeNPs F20 memiliki komposisi kristobalit 49,3% dan komposisi α-Fe
50,7%. Hal ini menunjukkan bahwa semakin banyak rasiopenambahan FeCl3
dalam sintesis nanopartikel silika magnetik mengakibatkan semakin banyak α-Fe
yang terdeteksi yang menandakan semakin besar sifat kemagnetannya.
4.2.3 Hasil Analisis Sifat Magnetik Nanopartikel Silika Magnetik dengan
Vibration Sample Magnetometer
Data hasil pengujian nanopartikel silika magnetik yang telah disintesis
dengan menggunakan VSM berupa kurva histerisis magnetisasi (M) dengan
medan magnet (T). Kurva histerisis hasil pengujian menentukan nilai magnetisasi
saturasi (Ms), magnetisasi remanen (Mr), dan medan koersivitas (Hc) dari
nanopartikel silika magnetik menghasilkan data yang dapat dilihat pada Tabel 6.
40
Tabel 6. Hasil Analisis VSM
No Sampel
Medan
Koersif (Hc)
(Oe)
Magnetasi
Saturasi
(emu/g)
Perbandingan
Mr/Ms
1 SiFeNPs F1,6 A18 246,51 0,18 0,159
2 SiFeNPs F5 A18 198,23 0,19 0,178
3 SiFeNPs F10 A18 378,77 0,16 0,145
4 SiFeNPs F15 A18 394,85 0,27 0,132
5 SiFeNPs F20 A18 303,91 0,35 0,060
Partikel dengan koersivitas besar memiliki sifat magnet yang besar,
semakin besar gaya koersivitasnya maka semakin keras sifat magnetnya. Partikel
dengan koersivitas tinggi berarti tidak mudah hilang kemagnetannya. Penelitian
ini menghasilkan harga koersifitas yang paling besar terdapat pada sampel
SiFeNPs F15 A18. Nilai koersifitas menurun pada SiFeNPs F5 A18 dan kemudian
meningkat kembali pada SiFeNPs F15 A18 dan kembali turun pada SiFeNPs F20
A18. Koersivitas dipengaruhi oleh ukuran partikel, dimana semakin besar ukuran
partikel maka akan makin besar medan koersif yang dimiliki. Hukum ini berlaku
untuk partikel yang berukuran di bawah 40 nm. Semakin kecil ukuran
nanopartikel magnetit maka akan terjadi penurunan energi barier (energi
anisotropi) pada partikel tersebut. Oleh karena itu, medan koersif (Hc) yang
dimiliki akan semakin kecil, sehingga medan yang diperlukan semakin kecil
untuk membuat magnetisasinya nol (Pauzan et al., 2013) hal ini yang
menyebabkan nilai koersifitas sampel SiFeNPs F20 A18 lebih kecil dibanding
dengan SiFeNPs F15 A18 dan SiFeNPs F10 A18, karena sample SiFeNPs F20
A18 memiliki ukuran partikel yang kecil sebesar 16,55 nm dibandingkan sampel
lain yang menyebabkan penurunan energi anisotropi.
41
Magnetasi saturasi sampel mengalami peningkatan seiring penambahan
FeCl3. Besar magnetasi saturasi yang paling besar merupakan partikel dengan
penambahan FeCl3 yang paling besar yaitu SiFeNPs F20 A18. Hal ini terjadi
karena semakin banyak momen magnetik yang tidak searah dengan medan luar,
energi yang dibutuhkan untuk memagnetisasi akan lebih besar, mengakibatkan
magnetisasi saturasi (Ms) menjadi meningkat (Sunaryono et al., 2016).
Magnetisasi meningkat seiring penambahan FeCl3 yang mana terjadi karena
membuat penurunan momen dari nanopartikel magnetik dengan pelapisan
nanopartikel non magnetik (Sadeghi et al., 2012). Selain itu faktor yang
menyebabkan magnetisasi saturasi kuat adalah karena keseragaman ukuran
partikel dan penyebarannya yang merata (Pauzan et al., 2013).
Menurunnya nilai Ms dapat dijelaskan karena berhubungan dengan
meningkatnya ukuran partikel. Menurunnya nilai Ms pada partikel kecil
ditunjukkan pada efek permukaan nanopartikel yang memiliki spin tidak teratur
atau acak, mencegah spin inti berbaris dengan arah yang sama sepanjang arah
medan menghasilkan berkurangnya magnetasi saturasi pada nanopartikel
berukuran kecil (Kulkarni et al., 2014). Hasil karakterisasi dengan VSM
menunjukkan bahwa sampel dengan pemberian Fe terbanyak menghasilkan nilai
magnetisasi saturasi yang tinggi dengan ukuran partikel terkecil, dengan demikian
dapat disimpulkan bahwa sampel ini memiliki sifat magnet yang terbaik.
Rasio (Mr/Ms) ditentukan untuk mengetahui sifat magnetnya, pada
penelitian ini dihasilkan bahwa semakin besar penambahan FeCl3 memiliki nilai
rasio (Mr/Ms) yang semakin kecil hal ini terjadi karena rasio (Mr/Ms) bernilai
kecil karena jika sifat suatu material makin mendekati sifat ferromagnetik maka
42
rasio (Mr/Ms) akan besar. Rasio (Mr/Ms) sangat tergantung pada permukaan
nanopartikel itu sendiri. Jika pada permukaannya terjadi fluktuasi arah spin makin
besar maka akan makin kecil rasio (Mr/Ms) yang diperoleh (Pauzan et al., 2013).
Hasil karakterisasi dengan VSM menunjukkan perbandingan Ms dan Mr
dari SiFeNPs yang dapat dilihat pada Tabel 3, dapat dilihat bahwa sampel
SiFeNPs F20 A18 memiliki rasio (Mr/Ms) yang bernilai kecil hanya berkisar dari
0,1 sampai 0,06 emu/g. Sesuai dengan yang dikemukakan oleh Winatapura dan
Yusuf(2018), bahan soft magnetik atau superparamagnetik memiliki rasio
(Mr/Ms) yang hanya bernilai 0,03 sampai 0,08 emu/g. Sampel SiFeNPs F20 A18
dapat dikategorikan masuk kedalam bahan soft magnetik karena memiliki nilai
rasio (Mr/Ms) 0,06 emu/g, dan tidak dapat dikategorikan sebagai
superparamagnetik karena nilai koersifitas (Hc) yang cukup besar.
Semua sampel nanopartikel silika magnetik yang telah disintesis dengan
variasi penambahan FeCl3, memiliki berbagaimacam hasil yang berbeda. Luas
permukaan spesifik yang dihasilkan dari karakterisasi SAA menunjukkan bahwa
penambahan FeCl3 sebanyak 1,6 gram memiliki luas permukaan yang paling
besar. Hasil analisis sifat magnet nanopartikel silika magnetik dengan
penambahan FeCl3 1,6 gram memiliki nilai magnetasi saturasi dan koersivitas
yang paling rendah. Nanopartikel silika magnetik dengan variasi penambahan
FeCl3 sebangak 20 gram memiliki luas permukaan spesifik terbesar kedua setelah
yaitu sebesar 362,24 m2/g. Nanopartikel silika magnetik dengan variasi
penambahan FeCl3 sebangak 20 gram memiliki magnetasi saturasi yang paling
tinggi diantara sampel lainnya, yang menandakan sampel ini memiliki sifat
magnet yang paling besar. Sampel nanopartikel silika magnetik dengan
43
penambahan FeCl3 sebangak 20 gram ini dinyatakan sebagai hasil yang optimum
dari variasi penambahan FeCl3 dan selanjutnya sampel ini akan divariasikan
dengan waktu aging yang berbeda beda.
4.3 Variasi Waktu Aging Terhadap Karakteristik Nanopartikel Silika
Magnetik
Variasi waktu aging yang dalam sintesis nanopartikel silika magnetik
dilakukan dengan empat variasi diantaranya adalah 6, 18, 24 dan 30 jam. Variasi
ini dilakukan untuk mengetahui waktu aging optimum yang menghasilkan
karakteristik nanopartikel silika magnetik yang memiliki luas permukaan spesifik
yang besar dan morfologi yang teratur. Luas permukaan spesifik yang paling
besar dapat diketahui dari hasil analisis menggunakan Surface Area Analyzer.
Morfologi dari nanopartikel silika magnetik yang paling baik dapat diketahui dari
hasil analisis menggunakan Transmission Electron Microscope.
4.3.1 Hasil Analisis Luas Permukaan Spesifik Nanopartikel Silika Magnetik
dengan Surface Area Analyzer
Variasi waktu aging yang telah dilakukan berpengaruh tehadap luas
permukaan per satuan volume nanopartikel silika magnetik yang telah disintesis,
hasilnya dapat dilihat pada Tabel 7.
Tabel 7. Hasil analisis SAA variasi waktu aging
No Kode Sampel
Waktu
Aging
(jam)
Luas permukaan
spesifik (m2/g)
Rata rata
ukuran
Partikel (nm)
1 SiFe NPs F20A6 6 264,02 22,72
2 SiFe NPs F20A18 18 362,24 16,56
3 SiFe NPs F20A24 24 299,26 20,04
4 SiFe NPs F20A30 30 293,35 20,45
Waktu aging yang paling baik dapat dilihat pada Tabel 7. adalah waktu
aging selama 18 jam. Sampel SiFeNPs F20 dengan variasi waktu aging 18 jam
44
(SiFeNPs F20 A18) memiliki luas permukaan spesifik sebesar 362,24 m2/g dan
mengalami penurunan ketika waktu aging terus bertambah. Hal ini dapat terjadi
dikarenakan kestabilan koloid mulai terganggu seiring lamanya waktu aging, sol
gel yang terbentuk pada kondisi asam dengan pH antara 4 sampai 5 dapat
membentuk endapan yang menyebabkan luas permukaan spesifik berkurang.
Waktu aging berperan penting dalam penentuan distribusi ukuran
partikel pada proses sintesis nanopartikel silika magnetik. Selama periode aging
terjadi, jarak antar partikel silika magnetik semakin dekat. Ketika partikel silika
magnetik mendekat, molekul akan menarik partikel didekatnya untuk membentuk
partikel yang lebih besar. Ketika koloid silika dikeringkan, ikatan hidrogen antara
hidroksil pada permukaan dari dua partikel yang berdekatan hilang dan masing
masing koloid silika saling menarik menjadi lebih dekat dan dapat menyebabkan
formasi dari ikatan kimia yang kuat antara partikel yang berdekatan dan
mengalami aglomerasi menjadi partikel besar (Gan et al., 2009). Proses aging
pada sintesis nanopartikel silika magnetik yang telah dilakukan terjadi proses
pengendapan dan pertumbuhan partikel, sesuai dengan pernyataan (Le et al.,
2013), aging adalah proses pemutusan dan pengendapan kembali dikendalikan
oleh perbedaan dalam kelarutan.
4.3.2 Hasil Analisis Morfologi Nanopartikel Silika Magnetik dengan
Transmision Electron Microscope
Tujuan dilakukan karakterisasi dengan menggunakan TEM adalah untuk
mengetahui morfologi dari nanopartikel silika magnetik. Hasil karakterisasi
menggunakan TEM didapatkan gambar dengan perbesaran sebesar 200 nm
terlihat morfologi dari nanopartikel silika magnetik yang tidak beraturan dan
kasar.
45
Gambar 8. Hasil karakterisasi TEM, A. SiFeNPs F20 aging 6 jam, B. SiFeNPs
F20 aging 18 jam, C. SiFeNPs F20 aging 24 jam, D. SiFeNPs F20
aging 30 jam
Hasil analisis nanopartikel silika magnetik dengan menggunakan TEM
dapat dilihat pada Gambar 8. yang memperlihatkan senyawa Fe menampakkan
warna lebih gelap dengan bentuk tidak teratur. Sekeliling senyawa Fe terlihat
lapisan silika yang memiliki warna lebih terang. Hasil ini sesuai dengan
pernyataan Ma et al., (2012) partikel mempunyai inti berlapis dengan cahaya
kontras merupakan lapisan silika dan inti kontras gelap adalah Fe3O4. Distribusi
46
senyawa Fe dapat dilihat pada gambar berupa titik titik berwarna hitam yang
tersebar tak merata.
Terlihat bahwa waktu aging mempengaruhi morfologi nanopartikel silika
magnetik. Semakin lama dilakukannya waktu aging, semakin besar dan banyak
aglomerasi yang terjadi pada masing-masing partikel hal ini ditandai dengan
gambar partikel yang menyatu membentuk partikel dengan ukuran yang lebih
besar. Distribusi ukuran partikel semakin lama semakin sempit dengan
bertambahnya waktu aging (Le et al., 2013)
Hasil analisis nanopartikel silika magnetik dengan variasi waktu aging
yang telah dilakukan didapatkan bahwa, waktu aging optimum yang
menghasilkan luas permukaan spesifik nanopartikel silika magnetik paling besar
adalah waktu aging 18 jam dengan luas permukaan 362,24 m2/g. Aglomerasi
yang paling banyak terjadi pada nanopartikel silika magnetik dengan variasi
waktu aging yang lebih besar. Bongkahan aglomerasi yang besar dapat dilihat
pada sampel dengan waktu aging 18 jam, namun hanya terlihat satu bongkahan
aglomerasi, sementara disekelilingnya tidak mengalami aglomerasi. Sementara
pada nanopartikel silika magnetik dengan waktu aging 24 dan 30 jam banyak
terdapat bongkahan-bongkahan aglomerasi disetiap gambarnya.
Hasil analisis TEM, sampel nanopartikel silika magnetik dengan waktu
aging 18 jam memiliki satu bongkahan aglomerasi namum memiliki luas
permukaan yang paling besar, maka disimpulkan bahwa sampel SiFeNPs F20
A18 merupakan nanopartikel silika magnetik yang optimum dari variasi waktu
aging yang telah dilakukan. Sampel SiFeNPs F20 A18 selanjutnya dipilih untuk
dilakukan modifikasi pada permukaannya.
47
4.4 Modifikasi Permukaan Nanopartikel Silika Magnetik
Nanopartikel silika magnetik dengan variasi penambahan FeCl3 dan
variasi waktu aging yang optimum yaitu SiFeNPs F20 A18 kemudian
permukaannya dimodifikasi dengan penambahan gugus amin menggunakan
senyawa APTES (aminopropyl triethoxy silane). Proses modifikasi permukaan
silika magnetik dengan gugus APTES mengikuti mekanisme reaksi subsitusi
nukleofilik dua (SN2) (Hozhabr et al., 2015). Permukaan nanopartikel silika
magnetik yang didominasi oleh gugus Si-OH membentuk agen nukleofilik Si-O-
yang akan menyerang gugus etoksi pada APTES. Reaksi fungsionalisasi gugus
APTES terjadi saat pencampuran silika magnetik dengan APTES. Pengadukan
yang dilakukan selama dua jam bertujuan untuk memperbanyak sentuhan atau
tabrakan antar molekul agar dapat mempercepat reaksi dengan energi potensial
yang dimiliki untuk membentuk ikatan antar gugus APTES dan nukleofil Si-O-.
Reaksi yang terjadi saat modifikasi APTES pada permukaan silika magnetik dapat
dilihat pada Gambar 9.
Gambar 9. Reaksi modifikasi SiFeNPs dengan APTES
Modifikasi permukaan nanopartikel silika magnetik dengan APTES,
keberhasilannya dapat ditandai dengan kemunculan ikatan pada gugus gugus
fungsi yang dimiliki molekul APTES pada hasil karakterisasi FTIR. Afinitas dari
APTES dengan permukaan silanol cukup tinggi (Cuoq et al., 2013) olehkarenanya
reaksi berlangsung dalam waktu relatif cepat.
α-Fe
Si-OH Si-OH
Si-OH
Si-OH Si-OH
HO-Si
HO-Si
HO-Si Si
EtO
EtO EtO
NH3+
+ α-Fe
Si-OH
Si-OH
HO-Si
HO-Si
HO-Si
Si
O
O O
NH3+
48
Toluen yang bebas dari air dipakai sebagai pelarut dalam reaksi
permukaan dengan APTES. Toluen diberi molecular sieve sebelum dipakai
sebagai pelarut dalam reaksi untuk meminimalisir keberadaan air karena APTES
memiliki sifat yang secara hidrolitik tidak stabil. Reaksi permukaan dengan
penambahan gugus APTES sangat kompleks. Banyak kemungkinan reaksi yang
terjadi karena sifat APTES yang mudah terhidrolisis dengan kehadiran molekul
air dan dapat mengalami kondensasi inter atau intramolekul. APTES memiliki
tiga gugus etoksi pada setiap molekulnya dan dapat mengalami polimerisasi
dengan keberadaan air, yang mana dapat meningkatkan jumlah dari struktur
permukaan yang mungkin, diantaranya adalah serangan kovalen, dua dimensional
pemasangan sendiri (polimerisasi horizontal), dan multi lapisan (vertikal
polimerisasi), kelebihan air tidak hanya menyebabkan polimerisasi dari molekul
silan pada permukaan tapi juga pada formasi dari oligomer dan polimer silan
dalam bulk atau larutan (Zhu et al., 2012). Dimungkinkan pula hidrolisis
inter/intra dari ikatan siloksan pada APTES dapat terjadi (Cuoq et al., 2013).
Pembilasan dengan toluen dan aseton selama beberapa kali disaat
penyaringan nanopartikel silika magnetik dilakukan untuk menghilangkan sisa
sisa APTES yang tidak berikatan dengan permukaan silika. Hal ini dilakukan
untuk mencegah polimerisasi gugus APTES sisa yang tidak bereaksi dengan silika
dengan gugus APTES yang sudah berikatan dengan silika.
Hasil Analisis Gugus Fungsi SiFeNPs dengan Menggunakan Fourier
Transform Infra Red
Karakterisasi FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus gugus fungi yang
ada di dalam nanopartikel silika magnetik. Hasil analisis menggunakan FTIR
dapat digunakan untuk mengetahui perbedaan gugus fungsi yang terdapat pada
49
sampel dengan perlakuan sebelum dikalsinasi, setelah dikalsinasi dan setelah
direaksikan dengan APTES.
0 1000 2000 3000 4000
0
20
40
60
80
100
% t
ransm
itta
nce
wave number (cm-1)
SiFe
SiFe Cal
SiFe+APTES
Gambar 13. Hasil karakterisasi FTIR SiFeNPs
Hasil analisis FTIR dapat dilihat pada Gambar 13. Pita serapan melebar
di area 3414 cm-1
menunjukkan adanya ikatan hidrogen pada gugus Si-OH dengan
vibrasi stretching dari gugus silanol. Puncak dengan frekuensi tinggi pada area
spektrum 800-1250 cm-1
menandakan adanya ikatan bending asimetris dari Si–O
mode stretching dengan tetrahedral SiO4. Frekuensi pada 600–800 cm-1
menunjukkan ikatan vibrasi bending antara Si–O–Si dan vibrasi asimetrik dari Si–
O (Luyt et al., 2009). Dalam penelitian ini, ikatan Si – O – Si terdeteksi pada pita
serapan 794,67 cm-1
dan 673,16 cm-1
. Ikatan bending asimetris dari Si–O
terdeteksi pada pita serapan 962,48 cm-1
dan 1085.92 cm-1
.
Si-O-Si
OH
Si-O
NH2
Si-O
50
Proses kalsinasi menyebabkan pita serapan OH pada 3414 cm-1
terlihat
lebih tajam bila dibandingkan dengan sampel nanopartikel silika magnetik
sebelum dikalsinasi. Proses kalsinasi pada nanopartikel silika magnetik
menyebabkan keberadaan gugus OH lebih banyak, hal ini penting dikarenakan
kuantifikasi gugus silanol dan jumlah silanol adalah aspek penting dalam evaluasi
reaktifitas kimia dari nanopartikel silika. Luas permukaan modifikasi kimia dari
silika seperti percabangan dengan gugus fungsi organik dan memasukan ion
logam sangat bergantung pada konsentrasi gugus silanol disetiap silika (Rahman
dan Padavettan, 2012).
Kehadiran dari gugus aminopropil dapat diidentifikasi dengan
kemunculan C-H stretching pada pita serapan 2931 cm-1
. APTES diyakini telah
menyelimuti permukaan silika nanopartikel (Huang et al., 2010). Ikatan C-H pada
pita serapan 2929,87 cm-1
muncul dalam hasil analisis FTIR pada penelitian ini.
Vibrasi stretching N-H berada pada 3000 cm-1
untuk NH2 dari molekul APTES
yang diharapkan ada namun tidak ditemukan karena memiliki momen dipol yang
lemah oleh sebab itu tidak dapat dilihat (Hozhabr et al., 2015)
Hasil karakterisasi menggunakan instrumen FTIR membuktikan bahwa
metode modifikasi permukaan menggunakan molekul APTES pada penelitian ini
berhasil. Keberhasilan modifikasi permukaan silika magnetik dengan
menggunakan APTES dapat dilihat dari pita serapan 2931 cm-1
yang
menunjukkan kemunculan gugus C-H yang merupakan salah satu gugus fungsi
dari molekul APTES.
51
BAB V
PENUTUP
5. 1 Simpulan
Kesimpulan dari penelitian ini diantaranya:
1. Semakin banyak penambahan FeCl3 semakin besar luas permukaan spesifik
nanopartikel silika magnetik. Sampel dengan sifat fisik yang terbaik adalah
sampel dengan penambahan FeCl3 20 gram dengan waktu aging 18 jam
(SiFeNPs F20 A18).
2. Semakin lama waktu aging semakin kecil luas permukaan, waktu aging
terbaik adalah pada waktu 18 jam memiliki luas permukaan sebesar 362,24
m2/g.
3. Karakeristik nanopartikel silika magnetik dari limbah geotermal modifikasi
permukaan dengan menggunakan APTES memiliki sifat amorf dengan inti
lapisan berupa Fe berlapis silika dengan morfologi yang tidak rata akibat
aglomerasi. Keberhasilan modifikasi dengan APTES ditandai dengan fibrasi
stretching ikatan C-H padapita serapan 2929,87 cm-1
.
5. 2 Saran
1. Perlu dilakukan variasi panambahan FeCl3 yang lebih banyak untuk
meningkatkan sifat magnet atau memakai prekursor senyawaan besi dengan
sifat
magnet tinggi agar pemisahan material dapat dilakukan dengan lebih mudah
saat aplikasi.
52
2. Proses modifikasi permukaan silika magnetik dengan APTES sebaiknya
memperhatikan kondisi lingkungan dan konsentrasi APTES untuk mencegah
terjadinya hidrolisis dan polimerisasi gugus APTES.
53
DAFTAR PUSTAKA
Afraz, A., Hajian, A., Niknam, Z., Mosayebi, E., Yusefi, A., & Sillanpää, M.
(2017). Amin-functionalized magnetic-silica core-shell nanoparticles for
removal of Hg 2+
from aqueous solution. Journal of Dispersion Science and
Technology, 38(5), 750–756.https://doi.org/10.1080/01932691.2016.1193815
Akbari, B., Tavandashti, M. P., & Zandrahimi, M. (2011). Particle size
characterization of nanoparticles- a practicalapproach. Iranian Journal of
Materials Science and Engineering, 8(2), 48–56.
Akbarzadeh, A., Samiei, M., & Davaran, S. (2012). Magnetic nanoparticles:
Preparation, physical properties, and applications in biomedicine. Nanoscale
Research Letters, 7(1), 144. https://doi.org/10.1186/1556-276X-7-144
Bacsik, Z., Mink, J., & Keresztury, G. (2004). FTIR spectroscopy of the
atmosphere. I. Principles and methods. Applied Spectroscopy Reviews, 39(3),
295–363. https://doi.org/10.1081/ASR-200030192
Bard, A. J., & Faulkner, L. R. (2015). Fundamentals and Fundamentals and
Applications. Molecular Biology (Vol. 8). https://doi.org/10.1016/B978-0-
08-098353-0.00003-8
Barua, S., Gogoi, S., Khan, R., & Karak, N. (2019). Silicon-Based Nanomaterials
and Their Polymer Nanocomposites. Nanomaterials and Polymer
Nanocomposites. Elsevier Inc. https://doi.org/10.1016/b978-0-12-814615-
6.00008-4
Brinker C., George S., (1990), The Physics and Chemistry of Sol Gel Processing,
Academic Press, USA
Bunaciu, A. A., Udriştioiu, E. gabriela, & Aboul-Enein, H. Y. (2015). X-Ray
Diffraction: Instrumentation and Applications. Critical Reviews in Analytical
Chemistry, 45(4), 289–299. https://doi.org/10.1080/10408347.2014.949616
Choudhary, S. (2018). Characterization of amorphous silica nanofiller effect on
the structural, morphological, optical, thermal, dielectric and electrical
properties of PVA–PVP blend based polymer nanocomposites for their
flexible nanodielectric applications. Journal of Materials Science: Materials
in Electronics, 29 (12), 10517–10534. https://doi.org/10.1007/ s10854-018-
9116-y
Cotton, F. A., & Wilkinson, G. (1989). Kimia Anorganik Dasar. Jakarta:
Universitas Indonesia Press.
Cuoq, F., Masion, A., Labille, J., Rose, J., Ziarelli, F., Prelot, B., & Bottero, J. Y.
(2013). Preparation of amino-functionalized silica in aqueous conditions.
Applied Surface Science, 266, 155–160. https://doi.org/10.1016/j.apsusc.
2012.11.120
54
Deng, Y. H., Wang, C. C., Hu, J. H., Yang, W. L., & Fu, S. K. (2005).
Investigation of formation of silica-coated magnetite nanoparticles via sol-
gel approach. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering
Aspects, 262(1–3), 87–93. https://doi.org/10.1016/j.colsurfa.2005.04.00
Ebrahimi-Gatkash, M., Younesi, H., Shahbazi, A., & Heidari, A. (2017). Amino
functionalized mesoporous MCM-41 silica as an efficient adsorbent for
water treatment: batch and fixed-bed column adsorption of the nitrate anion.
Applied Water Science, 7(4), 1887–1901. https://doi.org/10.1007/s13201-
015-0364-1
Eddy, D. R., Rostika, A., & Janati, D. (2016). Sintesis Silika Metode Sol-Gel
Sebagai Penyangga Fotokatalis TiO2 Terhaddap Penurunan Kadar Kromium
Dan Besi. Jurnal Sains Materi Indonesia,17(2), 82–89.
Egerton, R. F. (2016). Physical principles of electron microscopy: An introduction
to TEM, SEM, and AEM, second edition. Physical Principles of Electron
Microscopy: An Introduction to TEM, SEM, and AEM, Second Edition.
https://doi.org/10.1007/978-3-319-39877-8
Fadhlulloh, M. a, Rahman, T., & Nandiyanto, A. B. D. (2014). Review Tentang
Sintesis SiO2 Nanopartikel 1 Program Studi Kimia , Jurusan Pendidikan
Kimia , Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam ,
Universitas Pendidikan Indonesia , Jl . Dr . Setiabudi no 229 , Bandung
40154 , Jawa Barat , Indonesia, 5(1), 30–45.
Fitriyana, D. F., Sulardjaka, Iskandar N., Dzulfikar M. (2018). Pengaruh
SuhuHydrothermal Terhadap Karakteristik Zeolit yang Disintesis dari
LimbahGeotermal. Momentum, 14(1), 46-50.
Gan, S.-C., Ji, G.-J., Zou, H.-F., Gao, G.-M., Miao, L.-N., & Liu, D.-R. (2009).
Influence of surfactant surface coverage and aging time on physical
properties of silica nanoparticles. Colloids and Surfaces A: Physicochemical
and Engineering Aspects, 350(1–3), 33–37. https://doi.org/ 10.1016/
j.colsurfa. 2009.08.030
Gomez-Zamorano, L. Y., Vega-Cordero, E., & Struble, L. (2016). Composite
geopolymers of metakaolin and geothermal nanosilica waste. Construction
and Building Materials, 115, 269–276. https://doi.org/10.1016/
j.conbuildmat. 2016.03.002
Haddad, P. S., Evandro D. L., Mauricio B. S. Gerardo G. F., Leite C. A. P., Itri R.
(2004).Synthesis and Characterization of Silica Coated Magnetic
Nanoparticles. ProgrColloid Polym Sci (2004) 128: 232–238.
https://doi.org/10.1007/b97092
Ho Van, T. T., Hong N. V. H., Bach L. G., Dinh T. P., Core–Shell Fe@SiO2
Nanoparticles Synthesized via Modified Stober Method for High Activity in
Cr(VI) Reduction. Journal of Nanoscience and Nanoparticles.18(10), 6867-
6872. https://doi:10.1166/ jnn.2018.15721
55
Hozhabr Araghi, S., & Entezari, M. H. (2015). Amino-functionalized silica
magnetite nanoparticles for the simultaneous removal of pollutants from
aqueous solution. Applied Surface Science, 333, 68–77. https://doi.org/
10.1016/j.apsusc.2015.01.211
Huang, Y. F., Wang, Y. F., & Yan, X. P. (2010). Amine-functionalized magnetic
nanoparticles for rapid capture and removal of bacterial pathogens.
Environmental Science and Technology, 44(20), 7908–7913. https://doi.org/
10.1021/es102285n
Huber, D. L. (2005). Synthesis, properties, and applications of iron nanoparticles.
Small, 1(5), 482–501. https://doi.org/10.1002/smll.200500006
Jenie, S. N. A., Ghaisani, A., Ningrum, Y. P., Kristiani, A., Aulia, F., & Petrus, H.
T. M. B. (2018). Preparation of silica nanoparticles from geothermal sludge
via sol-gel method. AIP Conference Proceedings, 2026, 1–6.
https://doi.org/10.1063/1.5064968
Kirupakar B.R, Vishwanath B. A., Sree P.M., Deenadayalan (2016). Vibrating
Sample Magnetometer and Its Application In Characterisation Of Magnetic
Property Of The Anti Cancer Drug Magnetic Microspheres. International
Journal OfPharmaceutics & Drug Analysis, 4(5), 227-253.
Kulkarni, S. A., Sawadh, P. S., Palei, P. K. (2014) Synthesis and Characterization
of Superparamagnetic Fe3O4@SiO2 Nanoparticles. Journal of the Korean
ChemicalSociety, 58(1),100-104. https://dx.doi.org/ 10.5012/ jkcs. 2014.58.1.
100
Le, V. H., Thuc, C. N. H., & Thuc, H. H. (2013). Synthesis of silica nanoparticles
from Vietnamese rice husk by sol–gel method. Nanoscale Research Letters,
8(1), 58. https://doi.org/10.1186/1556-276x-8-58
Lenza, R. F. S., & Vasconcelos, W. L. (2001). Preparation of Silica by Sol-Gel
Method Using Formamide, 4(3), 189–194.
Li, J., & Lin, Y. S. (2008). Facile synthesis of ordered mesoporous silica with
high γ-Fe2O3 loading via sol-gel process. Journal of Materials Science,
43(18), 6359–6365. https://doi.org/10.1007/s10853-008-2900-y
Liu, J., Dong, H., Tang, W., Zeng, M., Yin, Y., Yu, R., & Xia, R. (2016).
Enhanced high-frequency absorption of anisotropic Fe3O4/graphene
nanocomposites. Scientific Reports, 6(1), 1–10.
https://doi.org/10.1038/srep25075
Liu, X., Xing, J., Guan, Y., Shan, G., & Liu, H. (2004). Synthesis of amino-silane
modified superparamagnetic silica supports and their use for protein
immobilization. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering
Aspects, 238(1–3), 127–131. https://doi.org/10.1016/j.colsurfa.2004.03.004
Lu, Y., Yin, Y., Mayers, B. T., & Xia, Y. (2002). Modifying the Surface
Properties of Superparamagnetic Iron Oxide Nanoparticles through a Sol-Gel
56
Approach. Nano Letters, 2(3), 183–186. https://doi.org/10.1021/nl015681q
Luyt, A. S., Dramićanin, M. D., Antić, Ž., & Djoković, V. (2009). Morphology,
mechanical and thermal properties of composites of polypropylene and
nanostructured wollastonite filler. Polymer Testing, 28(3), 348–356.
https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2009.01.010
Ma, C., Li, C., He, N., Wang, F., Ma, N., Zhang, L.,Wang, Z. (2012). Preparation
and characterization of monodisperse core-shell Fe3O4@SiO2 microspheres
and its application for magnetic separation of nucleic acids from E. coli
BL21. Journal of Biomedical Nanotechnology, 8(6), 1000–1005.
https://doi.org/10.1166/jbn.2012.1454
Ma, H., Shieh, K., & Qiao, T. X. (2006). Study of Transmission Electron
Microscopy (TEM) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Nature and
Science, 4(3), 14–22. https://doi.org/10.7537/marsnsj040306.03
Muljani, S., Pujiastuti, C., Wicaksono, P., & Lutfianingrum, R. (2018). Sillica
Gel-Amine from Geothermal Sludge. Jounal of Physics, 953(1), 1–7.
Nandanwar, R., Singh, P., & Haque, F. Z. (2013). Synthesis and Properties of
Silica Nanoparticles by Sol-Gel Method for the Application of Green
Chemistry. Material Science Research India.
Niazi, A., Poddar, P., & Rastogi, A. K. (2000). A precision, low-cost vibrating
sample magnetometer. Current Science, 79(1), 99–109.
Pauzan, M., Kato, T., Iwata, S., & Suharyadi, E. (2013). Pengaruh Ukuran Butir
dan Struktur Kristal terhadap Sifat Kemagnetan pada Nanopartikel Magnetit
(Fe3O4). Prosidinga Pertemuan Ilmiah XXVII HFI, 24–28.
Pavia, D. L., Lampman, G. M., & Kriz, G. S. (1979). Introduction to
spectroscopy.Department of Chemistry, Western Washington University,
Bellingham, Washington.
Petrou, P., Makarona, E., Kakabakos, S., Koukouvinos, G., Misiakos, K., &
Raptis, I. (2018). Interferometry-Based Immunoassays. Handbook of
Immunoassay Technologies. Elsevier Inc. https://doi.org/10.1016/b978-0-12-
811762-0.00010-4
Pohan, M. P., Danny Z,, Herman, Hutamadi R. (2007). Penelitian Mineral Ikutan
pada Lanpangan Panas Bumi Daerah Dieng, Kabupaten Banjarnegara,
Provinsi Jawa Tengah. Pusat Sumberdaya Geologi.
Pourzamani H R, Mengelizadeh N, Jalil M, Moosavian Z.(2017). Nitrate Removal
fromAqueous Solutions by Magnetic Nanoparticle. J Environ Health Sustain
Dev, 2 (1),187-195
Rahman, I. A., & Padavettan, V. (2012). Synthesis of Silica nanoparticles by Sol-
Gel: Size-dependent properties, surface modification, and applications in
silica-polymer nanocompositesa review. Journal of Nanomaterials, 2012.
57
https://doi.org/10.1155/2012/132424
Respati, S. M. B. (2008). Macam-Macam Mikroskop dan Cara Penggunaan.
Jurnal Momentum, 4(2), 42–44.
Sadeghi, S., Azhdari, H., Arabi, H., & Moghaddam, A. Z. (2012). Surface
modified magnetic Fe3O4 nanoparticles as a selective sorbent for solid phase
extraction of uranyl ions from water samples. Journal of Hazardous
Materials, 215–216, 208–216. https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2012.02.054
Santhosh, C., Daneshvar, E., Kollu, P., Peräniemi, S., Grace, A. N., & Bhatnagar,
A. (2017). Magnetic SiO2@CoFe2O4 nanoparticles decorated on graphene
oxide as efficient adsorbents for the removal of anionic pollutants from
water. Chemical Engineering Journal, 322, 472–487.
https://doi.org/10.1016/j.cej. 2017.03.144
Schubert, U. (2015). The Sol-Gel Handbook: Synthesis, Characterization, and
Applications. Wiley-VCH Verlag GmbH and Co. KGaA. WeinheimSing, K.
(2001). The use of nitrogen adsorption for the characterisation of porous
materials. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering
Aspects, 187–188, 3–9. https://doi.org/10.1016/S0927-7757(01)00612-4
Singh, L. P., Bhattacharyya, S. K., Kumar, R., Mishra, G., Sharma, U., Singh, G.,
& Ahalawat, S. (2014). Sol-Gel processing of silica nanoparticles and their
applications. Advances in Colloid and Interface Science, 214, 17–37.
https://doi.org/10.1016/j.cis.2014.10.007
Sitorus, M. (2009). Spektroskopi Elusidasi Struktur Molekul Organik. Graha Ilmu.
Jakarta
Sukaryadi, D. (2013). Aspek Endapan (Scaling) Pada Rencana PLTP Siklus
Binari di Lapangan Panas Bumi Dieng, Jawa Tengah. Ketenagalistrikan dan
EnergiTerbaharukan, 12(1), 1-10.
Sulungbudi, G. T., Sukirman, E., & Sarwanto, Y. (2012). Struktur Dan Sifat
Magnetik Nanopartikel Magnetik ( Fe-R ) ( R = Fe , Tb , Dy , Co ) Dari
Hasil Proses Milling Energi Tinggi. Jurnal Sains Materi Indonesia, 13(3),
159–167.
Sunaryono, S., Taufiq, A., Nurdin, N., & Darminto, D. (2016). Kontribusi Filler
Magnetik Fe3O4 pada Efek Histerisis Magneto-Elastisitas Komposit Ferogel.
Jurnal Fisika Dan Aplikasinya, 9(1), 37. https://doi.org/10.12962/
j24604682.v9i1.837
Taib, S., & Suharyadi, E. (2015). Sintesis Nanopartikel Magnetite (Fe3O4) dengan
Template silika (SiO2) dan Karakterisasi Sifat. Indonesian Journal of Applied
Physics, 5(1), 23–30.
Thurn, K. T., Brown, E. M. B., Wu, A., Vogt, S., Lai, B., Maser, J. Woloschak, G.
E. (2007). Nanoparticles for Applications in Cellular Imaging. Nanoscale
Research Letters, 2(9), 430–441. https://doi.org/10.1007/s11671-007-9081-5
58
Unger, K. K. (1979). Chapter 1 General chemistry of silica. Journal of
Chromatography Library, 16(C), 1–14. https://doi.org/10.1016/S0301-
4770(08)60805-2
Vivero, E. J (2012). Silica Nanoparticles: Preparation, Properties, and Uses.
Noves Science Publisher.Inc. New York
Wang, Z. L. (2000). 3 Transmission Electron Microscopy and Spectroscopy of
Nanoparticles (Vol. 1).
Winatapura, D. S., & Yusuf, S. (2018). Sintesis Komposit Fe3O4-SiO2-TiO2 Dan
Aplikasinya Untuk Mendegradasi Limbah Zat Warna Methylene Blue.
Jurnal Sains Materi Indonesia, 15(3), 147–152. Retrieved from
http://jurnal.batan.go.id/index.php/jsmi/article/view/4351/3812
Yamagata, C., Elias, D. R., Rafaela, M., Paiva, S., Misso, A. M., & Regina, S.
(2012). Influence of the Precursor Concentration on the Characteristics of
Silica Powder Obtained from Na2SiO3 by a Facile Low Temperature
Synthesis Process. Journal of Materials Science and Engineering, 2(8), 429–
436.
Yuan, M. L., Tao, J. H., Yan, G. J., Tan, M. Y., & Qiu, G. Z. (2010). Preparation
and characterization of Fe/SiO2 core/shell nanocomposites. Transactions of
Nonferrous Metals Society of China (English Edition), 20(4), 632–636.
https://doi.org/10.1016/S1003-6326(09)60190-4
Zhang, F. (2010). Chemical Vapor Deposition of Silanes and Patterning on
Silicon. BYU ScholarsArchive. Retrieved from http://hdl.lib.byu.edu/
1877/etd4151
Zhu, M., Lerum, M. Z., & Chen, W. (2012). How to prepare reproducible,
homogeneous, and hydrolytically stable aminosilane-derived layers on silica.
Langmuir, 28(1), 416–423. https://doi.org/10.1021/la203638g
59
LAMPIRAN
Lampiran 1. Proses Pembuatan Nanopartikel Silika Magnetik
Limbah geotermal
Proses Sol Gel
Proses Penetrelan pH
Proses Reaksi Modifikasi Permukaan
Menggunakan APTES
60
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50 60 70 80
Counts
1000
2000
Sample LIPI2 F1.6A18H
Iron 0,7 %
Cristobalite alpha 99,3 %
Residue + Peak List
Accepted Patterns
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50 60 70 80
Counts
0
1000
2000
Sample LIPI3 F5A18H
Iron 2,3 %
Cristobalite alpha 97,7 %
Residue + Peak List
Accepted Patterns
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50 60 70 80
Counts
1000
2000
Sample LIPI5 F15A18H
Iron 31,0 %
Cristobalite 69,0 %
Residue + Peak List
Accepted Patterns
Lampiran 2. Hasil Analisis Nanopartikel Silika Magnetik dengan XRD
A. Hasil analisis SiFeNPs F1,6 aging 18 jam dengan XRD
B. Hasil analisis SiFeNPs F5 aging 18 jam dengan XRD
C. Hasil analisis SiFeNPs F10aging 18 jam dengan XRD
A
B
C
61
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50 60 70 80
Counts
0
1000
2000
Sample LIPI4 F10A18H
Iron - Alpha 16,2 %
Iron - Alpha 21,6 %
Cristobalite low 62,2 %
Residue + Peak List
Accepted Patterns
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50 60 70 80
Counts
1000
2000
3000
Sample LIPI6 F20A18H
Iron 50,7 %
Cristobalite low 49,3 %
Residue + Peak List
Accepted Patterns
D. Hasil analisis SiFeNPs F15 aging 18 jam dengan XRD
E. Hasil analisis SiFeNPs F20 aging 18 jam dengan XRD
D
E
62
Lampiran 3. Hasil Analisis FTIR
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
0
20
40
60
80
100%
tra
nsm
itta
nce
wave number
SiFeNPs
Gambar hasil analisis FTIR sampel SiFeNPs sebelum dikalsinasi
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
10
20
30
40
50
60
70
80
90
% tra
nsm
itta
nce
wave number
SiFeNPs Cal
Gambar hasil analisis FTIR sampel SiFeNPs setelah dikalsinasi
63
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
10
20
30
40
50
60
70
80
90
% t
ransm
itta
nce
wave number
SiFeNPs+APTES
Gambar hasil analisis FTIR sampel SiFeNPs setelah modifikasi permukaan
dengan APTES
64
Lampiran 4. Hasil Analisis VSM
Kurva Histeresis SiFeNPs F1,6 A18
Kurva Histeresis SiFeNPs F5 A18
65
Kurva Histeresis SiFeNPs F10 A18
Kurva Histeresis SiFeNPs F15 A18
66
Kurva Histeresis SiFeNPs F20 A18
top related