determinacion de hierro en agua de caldera (reporte) (1)
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Proyecto determinación de hierro
DETERMINACION DE HIERRO EN AGUA DE CALDERA
∞ Objetivo y fundamento
La ortofenantrolina reacciona con el Fe++, originando un complejo de color rojo característico
que absorbe notablemente e las regiones del espectro visible de alrededor de 505 nm. El Fe+++
no presenta absorción a esa longitud de onda y debe ser reducido a Fe++ mediante un agente
reductor apropiado, como el clorhidrato de hidroxilamina. La reacción es cuantitativa y
reproducible en un amplio intervalo de pH, siendo el óptimo entre 6 y 9.
Materiales reactivos
Cubetas para espectrofotómetro Dosificador gotero Espectrofotómetro Frasco lavador Matraces aforados de 100 ml (2) pHmetro pipeta aforada de 2ml pipeta aforada de 50 ml pipetas aforadas de 5 ml vasos de pp de 100 ml (2)
∞ Para la curva de calibrado Balanza analítica Bureta de 25ml Matraz Erlenmeyer de 250 ml Matraces aforados de 100 ml (6) Pipeta aforada de 1ml Pipeta aforada de 2 ml Pipeta aforada de 5ml Vasos de pp de 100ml
Fenontrolina Clorhidrato de hidroxilamina Ácido sulfúrico concentrado Ácido sulfúrico diluido Amoniaco concentrado Amoniaco diluido Agua destilada
∞ Para la curva de calibrado Sulfato de amonio ferroso Disolución de permanganato de potasio
∞ Metodología
1. Preparar una curva de calibrado tal como se describe al final de este apartado
2. Tomar 50ml de muestra y transferir a un vaso de pp de 100ml.
3. Añadir 5m de la disolución de clorhidrato de hidroxilamina y 2ml de disolución de reactivo
de ortofenantrolina.
4. Comprobar pH este entre 6 y 9. Si no es así, corregir con disolución de amoniaco o de
ácido sulfúrico.
5. Transferir a matraz aforado de 100ml, enrasar y homogeneizar.
6. Proceder desde el punto 2 con el blanco de agua destilada exenta de hierro.
7. Esperar un tiempo mínimo de 1 hora y leer la absorbancia a 505 nm, calibrando el 0 de
absorbancia (100% de transmitancia) con el blanco.
8. Determinar la concentración correspondiente a la curva de calibrado.
Proyecto determinación de hierro
∞ Obtención de la curva de calibrado
1. Disolver 0.7022 gramos de sulfato ferroso amónico, con la ayuda de unas gotas de ácido
sulfúrico concentrado, en un Erlenmeyer de 250ml.
2. Añadir, con bureta, disolución de permanganato de potasio hasta coloración rosa
persistente.
3. Transferir a un matraz aforado de 1 litro, enrasar y homogeneizar; un ml de esta
disolución madre contiene 0.1 miligramos de hierro (si no se ha pesado exactamente la
cantidad indicada, efectuar la corrección oportuna).
4. Preparar disoluciones de trabajo, transferir a vasos de precipitado de 100 ml con 50 ml de
agua destilada exenta de hierro, porciones de 0ml (blanco), 1ml, 2ml, 3ml, 4ml y 5ml de
disolución madre, junto con 5ml de disolución de clorhidrato de hidroxilamina y 2ml de
disolución del reactivo de ortofenantrolina.
5. Comprobar y corregir el pH (entre 6 y 9), ayudándose, si ello fuera necesario, de amoniaco
o de ácido sulfúrico.
6. Transferir las disoluciones de trabajo a matraces aforados de 100ml, enrasar y
homogeneizar.
7. Esperar un tiempo mínimo de 1 hora y leer las absorbancias a 505 nm frente al blanco.
8. Construir una gráfica representando en abscisas las concentraciones en miligramos/litros y
en ordenadas la absorbancia (las disoluciones de trabajo de 1, 2, 3, 4 y 5ml de solución
madre corresponden respectivamente a concentraciones de 1, 2, 3, 4 y 5 miligramos/litro).
∞ Diagrama de bloques (metodología)
preparar una curva de calibrado
tomar 50 ml de muestra y colocar en un vaso de pp de 10
ml
añadir 5ml de clorhidrato de
hidroxilamina y 2ml de ortofenantrolina
comprobar el pH que este entre 6 y 9
transferir a un matraz aforado de 100ml y
aforar
proceder del punto 2 en blanco
esperar 1 hora y leer absorbancia a 505 nm calibrado en 0
determinar la concentracion
correspondiente a la curva de calibrado
Proyecto determinación de hierro
∞ Diagrama de bloques (curva de calibrado)
∞ Cálculos
Adecuaciones para la preparación de la solución madre
0.7022-------------- 1000ml
X---------------------- 100ml
Determinación de durezas
1.- 1.6
2.- 1.4
1.5 ml
disolver 0.7022gr de sulfato ferroso amonico, con ayuda
de unas gotas de ac. sulfurico
añadir con bureta permanganato de potasio
hasta coloracion rosa
tranferir a un matraz volumetrico de 1lt y aforar
prepara solucones de trabajo
comprobar y coregir pH entre 6 y 9
transferir soluciones de trabajo a matraces de 100ml
espera tiempo min de 1 hora y leer absorbancia a 505 nm
construir grafica representando en abscisas
las concentraciones en mlgr/lt y ordenadas la
absorbancia
Proyecto determinación de hierro
Dureza de calcio
1.- 1.4
Dureza de magnesio
Determinación de cloruros
H2O
100ml
AgNO3
2.5 ml
2.4ml
2.45 ml
Proyecto determinación de hierro
∞ curva de absorbancia
Tabla de concentraciones y absorbancias obtenidas a partir de 5espectrofotómetro
Concentración (mg/L) Absorbancia (Nm.)
0.1 0.253
0.1497 0.324
0.2 0.394
0.3 0.499
0.4 0.575
0.5 0.556
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
abso
rbanc
ia (Nano
metr
os)
concentracion (Mg/L)
curva de absorbancia en agua de
caldera
absorbancia
Proyecto determinación de hierro
La concentración de la muestra de agua de caldera dio como resultado una concentración de
hierro de o.10546.
Y1 0.253 X1 0.1
Y2 0.394 X2 0.2
Y3 0.324 X3: ¿?
Concentración de hierro en muestra de agua.
Según la norma mexicana Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, Salud ambiental. Agua
para uso y consumo humano. Límites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse
el agua para su potabilización.La concentración de hierro permitida en México es de 0.30 mg/L
Y al contener la muestra de agua analizada una concentración de hierro de 0.1497 mg/L por lo
tanto las muestras de agua de caldera están dentro de las medidas permisibles por la norma
mexicana mencionada.
∞ Tabla límites permisibles
Característica Limite permisible
Cloruro residual libre 0.2-1.50
Cloruros (como Cl-) 250.00
Dureza total (como CaCO3) 500.00
Fierro 0.30
Los límites permisibles de metales se refieren a su concentración total en el agua, la cual incluye
los suspendidos y los disueltos.
∞ Observaciones
En aguas de alto contenido en hierro, proceder con cantidades menores de muestra (y corregir
adecuadamente los cálculos); en todos los casos, la cantidad de muestra deberá ser tal que el
contenido de hierro en la misma deberá estar comprendido entre 0.1 y 0.5 miligramos.
El método es apto para aguas incoloras y con niveles inapreciables o muy bajos de cobre y/o
cobalto.
Si no disponemos de espectrofotómetro pero disponemos de un colorímetro de filtros,
trabajaremos con un filtro con haz entre 460 y 520 nm.
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