afk
Post on 26-Oct-2015
159 Views
Preview:
TRANSCRIPT
Penentuan kadar suplemen Zn dalam Sediaan Tablet Effervesent dengan
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)
Kelompok A11
Disusun oleh:
Syarifah Hidayatul Fitri (10613086)
Tiya Saraswati (106130471)
Dania Olivia Yusthisa (10613065)
Pradhani Dhaneswari (10613060)
Sekar Ayu Dwi Astuti (10613064)
Resa Kurniati (10613063)
JURUSAN FARMASI FAKULTAS MIPA
UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA
YOGYAKARTA
2012
1. TUJUAN
1. Dapat menentukan kadar Zn dalam sediaan tablet effervesent Redoxon
Zinc Double Action (Zn 50 mg) dengan menggunakan Atomic Absorption
Spectroscopy (AAS).
2. Dapat menentukan akurasi serta nilai LOD dan LOQ pada penetapan Zn.
2. LATAR BELAKANG
Zn adalah mikromineral yang ada di mana-mana dalam jaringan tubuh
manusia / hewan dan terlibat dalam fungsi berbagai enzim dalam proses metabolisme.
Zn diperlukan untuk aktivitas lebih dari 90 enzim yang ada hubungannya dengan
metabolisme karbohidrat dan energi, degradasi / sintesis protein, sintesis asam
nukleat, biosintesis heme, transfer CO (anhidrase karbonik) dan reaksireaksi lain.
Pengaruh yang paling nyata adalah dalam metabolisme, fungsi dan pemeliharaan
kulit, pankreas dan organorgan reproduksi pria. Dalam pankreas,Zn berhubungan
dengan banyaknya sekresi protease yang dibutuhkan untuk pencernaan. Juga ada
hubungannya dengan insulin, walaupun tidak memegang peranan secara langsung
terhadap aktivitas insulin. Seng diperlukan untuk perkembangan fungsi reproduksi
pria dan spermatogenesis, terutama perubahan testosteron menjadi dehidrotestosteron
yang aktif. Peranan Zn dalam metabolisme Kulit dan jaringan pengikat adalah dalam
sintesis protein dan mungkin juga dalam replikasi sel, walaupun belum jelas
mekanismenya(1).
Zink (Zn) merupakan suatu zat yang biasa terkandung di dalam makanan dan
minuman yang biasa kita konsumsi sehari-hari. Zinc di dalam tubuh dubutuhkan
untuk pertumbuhan anak-anak, penyembuhan luka, menjaga kesuburan pada orang
dewasa, membantu sintesis protein dalam tubuh, dan mempertahankan penglihatan.
rekomendasi RDI zinc yang dibutuhkan ialah sebanyak 15 mg perhari , tetapi dari
makanan yang kita makan sehari-hari mungkin hanya 0,5 mg perhari, maka dengan
itu banyak suplemen yang dibuat untuk melengkapi kebutuhan zinc dalam tubuh tiap
harinya. Sehingga zinc perlu kita analisis untuk mengetahui kadarnya yang kita
peroleh sehari-hari(2). Zinc dianalisis dengan menggunakan metode AAS karena zinc
merupakan salah satu senyawa logam yang dapat dianalisis dengan AAS. AAS sendiri
memiliki prinsip dimana larutan sampel diaspirasikan kesuatu nyala dan unsur-unsur
didalam sampel diubah menjadi uap atom, sehingga nyala mengandung atom unsur-
unsur yang dianalisis(3).
Digunakan metode analisis dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA) karena beberapa kelebihan yang dimilikinya, antara lain alatnya yang
canggih, dengan dibuktikan dari kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat
runut, serta tidak memerlukan pemisahan pendahuluan, selain itu dapat menentukan
konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut, serta sebelum pengukuran tidak
selalu memisahkan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan suatu unsur
dengan unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga (Hollow Cathoda) yang
diperlukan tersedia(4) . Kelebihan lainnya unsur yang akan dianalisis tidak tergantung
pada bentuk molekul dari logam untuk menenttukan kadar dari unsur tersebut, relatif
dan sederhana. Metode ini didasarkan atas absorbansi cahaya oleh atom. Atom-atom
akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Atomizer berfungsi untuk
mengatomisasi suatu senyawa dimana senyawa yang belum berbentuk atom akan
diubah menjadi atom (5).
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Misalkan natrium (Na) menyerap pada 589 nm, uranium (U) pada 358,5
nm, sedang kalium (K) pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini
mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi
elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh
lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke
tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasi pun bermacam-macam. Misalkan unsur
natrium (Na) dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi elektron 1s22s22p63s1,
tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energi.
Elektron ini dapat tereksitasi ke tingkat 3p dengan energi 2,2 eV ataupun ke tingkat
4p dengan energi 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar
589 nm dan 330 nm. Panjang gelombang dapat dipilih di antara panjang gelombang
tersebut untuk menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas
maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis resonansi. Spektrum atomik untuk
masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan
garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi
molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi
tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya(6).
Dari penjelasan yang sudah disampaikan di atas, dapat kita ketahui bahwa
alasan dipilihnya metode penetapan kadar Zn menggunakan Spektrofotometri Serapan
Atom (AAS) karena senyawa Zn termasuk dalam senyawa logam, sehingga Zn dapat
ditentukan kadar nya menggunakan AAS yang sesuai dengan prinsip dari AAS itu
sendiri.
3. METODE PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
Alat :
1. Batang pengaduk
2. Copper dan lampu hollow cathode Zn atau lampu multielemen yang
mengandung Zn dan copper
3. Corong
4. Gelas beaker
5. Kaca arloji
6. Kertas saring whatman
7. Labu ukur (1L , 500ml, 100ml, 50ml, 5ml)
8. Mortir dan stamfer
9. Spatula
10. Spektrofotometri Serapan Atom dengan udara:asetilen flame
11. Timbangan analitik
Bahan :
1. HCL 6 M, 0,1M
2. Larutan standar Zn
3. Zinc Double Action (Zn 50 mg)
3.2 Cara Kerja narasi.
Pembuatan Larutan Stok/standar Zn 1000ppm
Dilarutkan 0,5g Zn dalam 20ml HCL 6M , diencerkan dengan HCL 0,1 M hingga volume
mencapai 500ml. Dilakukan pengenceran 10x untuk membuat larutan 100ppm dengan
cara diambil 5ml dari larutan 1000ppm dan di add 50ml. Untuk menyiapkan seri kadar
dibuat 5 konsentrasi untuk menentukan kurva standar. Kemudian dibuat beberapa
konsentrasi seri kadar antara lain 2ppm, 4ppm, 6ppm, 8ppm, dan 10ppm yang dibuat
dengan cara memindahkan 0,1 ml; 0,2ml; 0,3ml; 0,4ml; dan 0,5ml dari larutan baku
100ppm kedalam labu ukur 5ml. Kemudian diencerkan dengan HCL 0,1 M sampai tanda
batas, lalu dianalisis dengan AAS.
Preparasi Sampel
Tablet ditimbang secara tepat, dihaluskan tablet dalam mortir. Kemudian ditambahkan
20ml HCL 6M dicampurkan hingga homogen dan didiamkan selama 5 menit.
Diultrasonifikasi selama 15 menit untuk menghomogenkan larutan tersebut. Setelah itu
disaring dengan kertas saring whatman 1# ke dalam labu ukur 100ml, diencerkan dengan
0,1M HCL hingga tanda batas, kemudian dilakukan pengenceran 20x dengan cara
diambil 0,5 ml dari larutan sampel di add kedalam labu 10ml. Lalu di analisis dengan
AAS.
Pembuatan Akurasi 80%
Tablet ditimbang secara tepat, dihaluskan tablet dalam mortir. Kemudian ditambahkan
20ml HCL 6M dicampurkan hingga homogen dan didiamkan selama 5 menit.
Diultrasonifikasi selama 15 menit untuk menghomogenkan larutan tersebut. Setelah itu
disaring dengan kertas saring whatman 1# ke dalam labu ukur 100ml,ditambahkan larutan
stok zink 1000 ppm sebanyak 8 ml. Diencerkan dengan 0,1M HCL hingga tanda batas,
kemudian dilakukan pengenceran 20 x dengan cara diambil 0,5 ml dari larutan sampel di
add ke dalam labu 10ml. Lalu di analisis dengan AAS.
Pembuatan Akurasi 100%
Tablet ditimbang secara tepat, dihaluskan tablet dalam mortir. Kemudian ditambahkan
20ml HCL 6M dicampurkan hingga homogen dan didiamkan selama 5 menit.
Diultrasonifikasi selama 15 menit untuk menghomogenkan larutan tersebut. Setelah itu
disaring dengan kertas saring whatman 1# ke dalam labu ukur 100ml,ditambahkan larutan
stok zink 1000 ppm sebanyak 10 ml. Diencerkan dengan 0,1M HCL hingga tanda batas,
kemudian dilakukan pengenceran 20x dengan cara diambil 0,5 ml dari larutan sampel di
add ke dalam labu 10ml. Lalu di analisis dengan AAS.
Pembuatan Akurasi 120%
Tablet ditimbang secara tepat, dihaluskan tablet dalam mortir. Kemudian ditambahkan
20ml HCL 6M dicampurkan hingga homogen dan didiamkan selama 5 menit.
Diultrasonifikasi selama 15 menit untuk menghomogenkan larutan tersebut. Setelah itu
disaring dengan kertas saring whatman 1# ke dalam labu ukur 100ml, ditambahkan
larutan stok zink 1000 ppm sebanyak 12 ml. Diencerkan dengan 0,1M HCL hingga tanda
batas, kemudian dilakukan pengenceran 20x dengan cara diambil 0,5 ml dari larutan
sampel di add kedalam labu 10ml. Lalu di analisis dengan AAS.
3.3 Cara kerja secara sistematis
Pembuatan Larutan stok / standar Zn 1000 ppm
Dilarutkan 0,5 g Zn dalam 20ml HCL 6M
Diencerkan dengan HCL 0,1M hingga tanda batas
Pembuatan Larutan 100 ppm dengan pengenceran 10x
Diambil 5ml dari larutan 1000 ppm dan di add hingga tanda batas
Dibuat 5 konsentrasi seri kadar untuk kurva standar
Dibuat konsentrasi seri kadar 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm
Lart. Baku 100ppm Dipindahkan 0,1 ml; 0,2 ml; 0,3ml;0,4ml;dan 0,5ml
Diencerkan dengan HCl 0,1M hingga tanda batas
Dianalisis dengan AAS
Gelas Beaker
Labu ukur 500ml
Labu ukur 50ml
Labu ukur 5ml
Preparasi sampel
Ditimbang tablet
Dihaluskan tablet
Ditambah 20ml HCl 6M Didiamkan 5 menit
, dicampur hingga homogen
Disaring
Diencerkan dengan 0,1M HCl
hingga tanda batas
Dilakukan pengenceran 20x
Lart. Sampel diambil 0,5 ml
Di add dengan HCl 0,1 M hingga tanda batas
Pembuatan Akurasi 80%
Ditimbang tablet
Dihaluskan tablet
Ditambah 20ml HCl 6M Didiamkan 5 menit
, dicampur hingga homogen
Disaring
Ditambah lart.stok zink
Mortir
Gelas beaker
Ultrasonifikasi 15menit
Kertas saring whatman 1#
Labu ukur 100ml
Labu ukur 10ml
Mortir
Gelas Beaker
Ultrsonifikasi 15 menit
Kertas saring whatman 1#
Labu ukur 100ml
1000ppm sebanyak 8ml
Diencerkan dengan 0,1 M HCl hingga tanda batas
Dilakukan pengenceran 20x
Diambil 0,5ml dari larutan ampel
Di add dengan 0,1 M HCl hingga tanda batas
Pembuatan Akurasi 100%
Ditimbang tablet
Dihaluskan tablet
Ditambah 20ml HCl 6M Didiamkan 5 menit
, dicampur hingga homogen
Disaring
Ditambah lart.stok zink
1000ppm sebanyak 10ml
Diencerkan dengan 0,1 M HCl hingga tanda batas
Dilakukan pengenceran 20x
Diambil 0,5ml dari larutan ampel
Di add dengan 0,1 M HCl hingga tanda batas
Pembuatan Akurasi 120%
Labu ukur 10ml
Mortir
Gelas Beaker
Ultrsonifikasi 15 menit
Kertas saring whatman 1#
Labu ukur 100ml
Labu ukur 10ml
Ditimbang tablet
Dihaluskan tablet
Ditambah 20ml HCl 6M Didiamkan 5 menit
, dicampur hingga homogen
Disaring
Ditambah lart.stok zink
1000ppm sebanyak 12ml
Diencerkan dengan 0,1 M HCl hingga tanda batas
Dilakukan pengenceran 20x
Diambil 0,5ml dari larutan ampel
Di add dengan 0,1 M HCl hingga tanda batas
4. PERHITUNGAN PENGENCERAN SERI KADAR
Pembuatan larutan stok zink
0,5 g / 500 ml = 500 mg / 500 ml = 1000 mg / 1000 ml = 1000 ppm
Dilakukan Pengenceran bertingkat pengenceran 10x
M1V1 = M2V2
1000ppm x V1 = 100ppm x 50ml
V1 = 5ml
Seri kadar 2 ppm
Mortir
Gelas Beaker
Ultrsonifikasi 15 menit
Kertas saring whatman 1#
Labu ukur 100ml
Labu ukur 10ml
M1V1 = M2V2
100ppm x V1 = 2ppm x 5ml
V1 = 0,1 ml
Seri kadar 4 ppm
M1V1 = M2V2
100ppm x V1 = 4ppm x 5ml
V1 = 0,2 ml
Seri kadar 6 ppm
M1V1 = M2V2
100ppm x V1 = 6ppm x 5ml
V1 = 0,3 ml
Seri kadar 8 ppm
M1V1 = M2V2
100ppm x V1 = 8ppm x 5ml
V1 = 0,4 ml
Seri kadar 10 ppm
M1V1 = M2V2
100ppm x V1 = 10ppm x 5ml
V1 = 0,5 ml
Preparasi Sampel
Didalam sampel terdapat 10 mg Zink
Serbuk yang ditimbang = massa zink dalam 1 tablet / massa zink dalam tablet x jumlah 5
tablet yang ditimbang
= 10/50 x 22425
= 4485
10 mg / 100 ml = 100 mg / 1000 ml = 100 ppm
M1V1 = M2V2
100ppm x V1 = 5ppm x 10ml
V1 = 0,5 ml
Perhitungan akurasi
Kadar sampel 5 ppm setelah pengenceran 20x
Akurasi 80%
Serbuk yang ditimbang = 10/50 x 22520
= 4504 mg
Volum yang diambil dari larutan stok zn 1000 ppm untuk akurasi 80%
80% x 5 ppm = 4 ppm
M1V1 = M2V2
1000 x V1 = 80 x 100
V1 = 8 ml
Akurasi 100%
Serbuk yang ditimbang = 10/50 x 22370
= 4474 mg
Volum yang diambil dari larutan stok Zn 1000 ppm untuk akurasi 100%
100% x 5 ppm = 5 ppm
M1V1 = M2V2
1000 x V1 = 100 x 100
V1 = 10 ml
Akurasi 120%
Serbuk yang ditimbang = 10/50 x 22430
= 4486 mg
Volum yang diambil dari larutan stok zn 1000 ppm untuk akurasi 120%
120% x 5 ppm = 6 ppm
M1V1 = M2V2
1000 x V1 = 120 x 100
V1 = 12 ml
5. DATA DAN HASIL PERHITUNGAN
a. Kurva Baku
Kadar (x) Mean (y)Standar 1 (2 ppm) 0.8400Standar 2 (4 ppm) 0.8633Standar 3 (6 ppm) 0.9224Standar 4 (8 ppm) 0.9606Standar 5 (10 ppm) 0,9890
Regresi Linear :a = 0,7965b = 0,0198r = 0,9911y = bx + ay = 0,0198x + 0,7965
b. Sampel dan Akurasi
Kadar (x) Absorbansi (y)Sampel -9,283 ppm 0,6127Akurasi 80% 6,848 ppm 0,9321Akurasi 100% 7,278 ppm 0,9406Akurasi 120 % 7,970 ppm 0,9543
Kadar sampel :Y = 0,0198x + 0,79650,6127 = 0,0198x + 0,7965-0,1838 = 0,0198xX = -9,283 ppm
Akurasi 80% :Y = 0,0198x + 0,79650,9321 = 0,0198x + 0,79650,1356 = 0,0198xX = 6,848 ppm
Akurasi 100% :Y = 0,0198x + 0,79650,9406 = 0,0198x + 0,79650,1441 = 0,0198xX = 7,278 ppm
Akurasi 120% :Y = 0,0198x + 0,79650,9543 = 0,0198x + 0,79650,1578 = 0,0198xX = 7,970 ppm
Validasi Metode
Seri Kadar (x)
Mean (y) yi (y-yi) (y-yi)2
2 ppm 0.8400 0,8361 3,9x10-3 1,521x10-5
4 ppm 0.8633 0,8757 -0,0124 1,538x10-4
6 ppm 0.9224 0,9153 7,1x10-3 5,041x10-5
8 ppm 0.9606 0,9549 5,7x10-3 3,249x10-5
10 ppm 0,9890 0,9945 -5,5x10-3 3,025x10-5
Σ = 2,822x10-
4
Yi (2 ppm)Y = 0,0198x + 0,7965Y = 0,0198 (2) + 0,7965Y = 0,8361
Yi (4 ppm)Y = 0,0198x + 0,7965Y = 0,0198 (4) + 0,7965Y = 0,8757
Yi (6 ppm)Y = 0,0198x + 0,7965Y = 0,0198 (6) + 0,7965Y = 0,9153
Yi (8 ppm)Y = 0,0198x + 0,7965Y = 0,0198 (8) + 0,7965Y = 0,9549
Yi (10 ppm)
Y = 0,0198x + 0,7965Y = 0,0198 (10) + 0,7965Y = 0,9945
Sy/x = √ Σ ( y− yi )n−2
2
=√ 2,822 x103
−4
=√9,407= 3, 067
LOD = 3,3 ( sy /xb )
= 3,3 ( 3 , 0670,0198 )
= 511, 17
LOQ = 10 ( sy /xb )
= 10 ( 3,0670,0198 )
= 1548,99
AkurasiAkurasi 80%
Xakurasi 80 = Yakurasi80−a
b
= {0,0198 (6,848 )+0,7965 }−0,7965
0,0198= 6,848 mg / 1000ml
% recovery = Xakurasi 80−× rata−rata sampel
4 ppm x 100 %
=[6,848−(−9,283 ) ]
4 ppm x 100 %
= 4,033 %
Akurasi 100%
Xakurasi 100 = Yakurasi100−a
b
= {0,0198 (7,278 )+0,7965 }−0,7965
0,0198= 7,278 mg / 1000ml
% recovery = Xakurasi 80−× rata−rata sampel
5 ppm x 100 %
=[7,278−(−9,283)]
5 ppm x 100%
= 3,312%
Akurasi 120%
Xakurasi 120 = Yakurasi100−a
b
= {0,0198 (7,970 )+0,7965 }−0,7965
0,0198= 7,970 mg / 1000ml
% recovery = Xakurasi 80−× rata−rata sampel
6 ppm x 100 %
= [7,970−(−9,283)]
6 ppm x 100%
= 2,876%
6. HASIL DAN PEMBAHASAN
Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis dan menghitung kadar zink dalam sediaan
effervesent suplemen Redoxon Double Action, apakah kadar zink yang dianalisis sudah
sesuai dengan yang tertera pada kemasan serta dapat menghitung parameter validasi, yaitu
akurasi, LOD dan LOQ . Prinsip analisis dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA) yaitu pengubahan molekul logam menjadi uap atom oleh suatu nyala sehingga
uap atom tersebut dapat dianalisis(7). Metode spektroskopi serapan atom didasarkan pada prinsip
absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk
mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik.
Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada
keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi(8).
Analisis kadar zink dalam penelitian ini menggunakan spektrofotometer serapan atom
dengan nyala udara-asetilen karena metode tersebut dapat menentukan kadar logam tanpa
dipengaruhi oleh keberadaan logam lain dan cocok untuk pengukuran sampel dengan
konsentrasi rendah (7) .
Alat spektrofotometri serapan atom perlu dioptomasi terlebih dahulu untuk memperoleh hasil
yang baik. Dengan dilakukannya optimasi alat maka akan diperoleh populasi atom pada tingkat
tenaga dasar yang paling banyak dalam nyala api yang dilewati oleh radiasi. Atom-atom akan
menyerap tenaga radiasi yang khas untuk atom-atom tersebut dan kemudian berubah ke keadaan
tereksitasi. Semakin banyak atom pada keadaan dasar maka radiasi yang diserap makin banyak pula .
pada kondisi yang optimum maka akan diperoleh serapan yang maksimum. Parameter-parameter yang
dioptimasi adalah panjang gelombang, laju alir asetilen, laju alir udara, kuat arus lampu katoda
cekung, dan lebar celar. Pada kondisi yang optimum perubahan serapan akibat perubahan konsentrasi
akan lebih sensitive (8) .Pada penentuan kandungan logam Zn dilakukan pada panjang gelombang
213,9 nm. panjang gelombang ini merupakan panjang gelombang optimum untuk Zn yang paling kuat
menyerap garis untuk transisi elektronik dari tingkat dasar ke tingkat eksitasi karena pada panjang
gelombang memiliki energi yang besar yaitu 9,2889x10-19 joule (e)( 8).
Dalam Penelitian ini dilakukan destruksi basah dengan menggunakan asam klorida
(HCl) 6M. Dilakukan destruksi basah dan bukan destruksi kering karena senyawa sampel
mudah larut dalam pelarut yang digunakan yaitu HCL 0,1 M, karena kelarutan Zn dalam air
meningkat dalam suasana asam. Destruksi basah merupakan metode yang dilakukan dengan
cara mendestruksi senyawa sampel dan kemudian mengikat atom yang diinginkan, dalam hal
ini adalah Zn. Ultrasonifikasi dilakukan untuk menghomogenkan suspensi dengan getaran
dari gelombang bunyi ultrasonik. Sedangkan dilakukan penyaringan dimaksudkan untuk
memisahkan atau membersihkan larutan dari pengotor yang tidak larut, sehingga larutan
dapat terbaca secara akurat.
Pada penetapan kadar Zn dalam penelitian ini menggunakan metode standar adisi,
yaitu dengan cara penambahan standar baku Zn. Fungsi dari penambahan baku ini adalah
untuk menghindari gangguan-gangguan, baik gangguan klinis maupun gangguan spektra.
Dalam penelitian ini dilakukan metode pengatoman dengan nyala (flame), dengan
kombinasi gas yang digunakan adalah udara-asetilen. Dengan gas-asetilen dan oksidator
udara temperatur yang tercapai adalah 1200°C. Karena Zn termasuk logam yang mudah
diuapkan sehingga umumnya ditentukan pada suhu rendah (sehingga digunakan gas udara-
asetilen ). Pada penelitian ini diperoleh nilai koefisien relatif ( r ) sebesar 0,9911 . Nilai
tersebut sudah mendekati kriteria untuk penilaian uji penetapan bahan baku yaitu 0,999.
Sedangkan intersep (a) adalah 0,7965 dan slope (b) yang didapat adalah 0,0198. Absorbansi
sampel yang didapatkan adalah 0,6127 , dari data diatas, nilai intersep lebih besar dari
absorbansi sampel, sehingga menyebabkan kadar sampel yang dihasilkan adalah negatif (-
9,283 ppm).
Nilai batas terkecil (LoD) yang diperoleh yaitu 511,17 , sedangkan LoQ yang
didapatkan yaitu 1548,99. Semakin kecil nilai LoD berarti batas terkecil yang dapat dideteksi
semakin kecil begitu pula semakin kecil nilai LoQ semakin sensitif metodenya. Nilai LoD
dan LoQ tersebut sangat besar, menandakan tidak sensitifnya metode yang dilakukan.
Seharusnya sensitifitas dan batas deteksi untuk Zn masing-masing adalah 0,009 ppm dan
0,001 ppm rendah (7).
Batas Deteksi (Limit of Detection, LoD) dedefinisikan sebagai konsentrasi analit
terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat
dikuantifikasi. LoD merupakan batas uji yang secara spesifik menyatakan apakah analit di
atas atau di bawah nilai tertentu. LoD dapat dihitung berdasarkan pada standar deviasi (SD)
respon dan kemiringan (slope, S) kurva baku pada level yang mendekati LoD sesuai dengan
rumus, LoD = 3,3 (SD/S)(8). Sedangkan, Batas Kuantifikasi (Limit of Quantification, LoQ)
didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan
presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan.
Sebagaimana LoD, LoQ juga diekspresikan sebagai konsentrasi (dengan akurasi dan presisi
juga dilaporkan). Jika konsentrasi LoQ menurun, maka presisi juga menurun. Jika presisi
tinggi dipersyaratkan, maka konsentrasi LoQ yang lebih tinggi harus dilaporkan (8).
Dalam penelitian ini didapatkan akurasi 80% yaitu 4,033% , akurasi 100% diperoleh
nilai sebesar 3,312% , serta akurasi 120% diperoleh nilai sebesar 2,876%. Dari perolehan
nilai akurasi (% recovery, perolehan kembali) tersebut menunjukkan bahwa nilai tersebut
jauh dari range yang diharapkan.
Akurasi merupakan ketelitian metode analisis atau kedekatan antara nilai terukur
dengan nilai yang diterima baik nilai konvensi, nilai sebenarnya, atau nilai rujukan. Akurasi
diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali pada suatu pengukuran dengan
melakukan spiking pada suatu sampel. Untuk pengujian senyawa obat, akurasi diperoleh
dengan membandingkan hasil pengukuran dengan bahan rujukan standar (standard reference
material, SRM). Data harus dilaporkan sebagai persentase perolehan kembali.
7. KESIMPULANDalam penentuan kadar Zn dalam tablet effervescent Redokxon Zinc Double Action
(Zn 50 mg) dengan menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) didapatkan nilai
absorbansi sampel sebesar 0,6127 , dari data diatas, nilai intersep lebih besar dari absorbansi
sampel, sehingga menyebabkan kadar sampel yang dihasilkan adalah negatif (-). Sedangkan
Nilai batas terkecil (LoD) yang diperoleh yaitu 511,17 , dan LoQ yang didapatkan yaitu
1548,99. Nilai LoD dan LoQ tersebut sangat besar, menandakan tidak sensitifnya metode
yang dilakukan. Seharusnya sensitifitas dan batas deteksi untuk Zn masing-masing adalah
0,009 ppm dan 0,001 ppm rendah.
8. DAFTAR PUSTAKA
1. Linder, 1992, Biokimia: Nutrisi & metabolisme, Univerisitas Indonesia (UI-Press) ,
Jakarta.
2. Paidon L., 2007, Fat- Loss, Trans Media Pustaka, Jakarta.
3. Watson, David G., 2010, Analisis Farmasi, EGC, Jakarta.
4. Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Penerbit UI Press, Jakarta
6. S.M. Khopkar, 2010, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta , 288.
5. Rohman, Abdul, Gandjar Ibnu Ghalib, Prof., Dr., 2009, Kimia Farmasi Analisis,
Pustaka Pelajar, Yogyakarta 298-299.
7. Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.
8. Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka
Pelajar, Jakarta)
9. White C. , 2001, Atomic Absorption Determination of Zink and Copper in a
Multivitamin, The Center for Chemestry Education, Atena.
top related