afk

25
Penentuan kadar suplemen Zn dalam Sediaan Tablet Effervesent dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) Kelompok A11 Disusun oleh: Syarifah Hidayatul Fitri (10613086) Tiya Saraswati (106130471) Dania Olivia Yusthisa (10613065) Pradhani Dhaneswari (10613060) Sekar Ayu Dwi Astuti (10613064) Resa Kurniati (10613063) JURUSAN FARMASI FAKULTAS MIPA UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA YOGYAKARTA 2012

Upload: farida-apriani-kusnan

Post on 26-Oct-2015

159 views

Category:

Documents


6 download

TRANSCRIPT

Penentuan kadar suplemen Zn dalam Sediaan Tablet Effervesent dengan

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

Kelompok A11

Disusun oleh:

Syarifah Hidayatul Fitri (10613086)

Tiya Saraswati (106130471)

Dania Olivia Yusthisa (10613065)

Pradhani Dhaneswari (10613060)

Sekar Ayu Dwi Astuti (10613064)

Resa Kurniati (10613063)

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MIPA

UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA

YOGYAKARTA

2012

1. TUJUAN

1. Dapat menentukan kadar Zn dalam sediaan tablet effervesent Redoxon

Zinc Double Action (Zn 50 mg) dengan menggunakan  Atomic Absorption

Spectroscopy (AAS).

2. Dapat menentukan akurasi serta nilai LOD dan LOQ pada penetapan Zn.

2. LATAR BELAKANG

Zn adalah mikromineral yang ada di mana-mana dalam jaringan tubuh

manusia / hewan dan terlibat dalam fungsi berbagai enzim dalam proses metabolisme.

Zn diperlukan untuk aktivitas lebih dari 90 enzim yang ada hubungannya dengan

metabolisme karbohidrat dan energi, degradasi / sintesis protein, sintesis asam

nukleat, biosintesis heme, transfer CO (anhidrase karbonik) dan reaksireaksi lain.

Pengaruh yang paling nyata adalah dalam metabolisme, fungsi dan pemeliharaan

kulit, pankreas dan organorgan reproduksi pria. Dalam pankreas,Zn berhubungan

dengan banyaknya sekresi protease yang dibutuhkan untuk pencernaan. Juga ada

hubungannya dengan insulin, walaupun tidak memegang peranan secara langsung

terhadap aktivitas insulin. Seng diperlukan untuk perkembangan fungsi reproduksi

pria dan spermatogenesis, terutama perubahan testosteron menjadi dehidrotestosteron

yang aktif. Peranan Zn dalam metabolisme Kulit dan jaringan pengikat adalah dalam

sintesis protein dan mungkin juga dalam replikasi sel, walaupun belum jelas

mekanismenya(1).

Zink (Zn) merupakan suatu zat yang biasa terkandung di dalam makanan dan

minuman yang biasa kita konsumsi sehari-hari. Zinc di dalam tubuh dubutuhkan

untuk pertumbuhan anak-anak, penyembuhan luka, menjaga kesuburan pada orang

dewasa, membantu sintesis protein dalam tubuh, dan mempertahankan penglihatan.

rekomendasi RDI zinc yang dibutuhkan ialah sebanyak 15 mg perhari , tetapi dari

makanan yang kita makan sehari-hari mungkin hanya 0,5 mg perhari, maka dengan

itu banyak suplemen yang dibuat untuk melengkapi kebutuhan zinc dalam tubuh tiap

harinya. Sehingga zinc perlu kita analisis untuk mengetahui kadarnya yang kita

peroleh sehari-hari(2). Zinc dianalisis dengan menggunakan metode AAS karena zinc

merupakan salah satu senyawa logam yang dapat dianalisis dengan AAS. AAS sendiri

memiliki prinsip dimana larutan sampel diaspirasikan kesuatu nyala dan unsur-unsur

didalam sampel diubah menjadi uap atom, sehingga nyala mengandung atom unsur-

unsur yang dianalisis(3).

Digunakan metode analisis dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan

Atom (SSA) karena beberapa kelebihan yang dimilikinya, antara lain alatnya yang

canggih, dengan dibuktikan dari kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat

runut, serta tidak memerlukan pemisahan pendahuluan, selain itu dapat menentukan

konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut, serta sebelum pengukuran tidak

selalu memisahkan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan suatu unsur

dengan unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga (Hollow Cathoda) yang

diperlukan tersedia(4) . Kelebihan lainnya unsur yang akan dianalisis tidak tergantung

pada bentuk molekul dari logam untuk menenttukan kadar dari unsur tersebut, relatif

dan sederhana. Metode ini didasarkan atas absorbansi cahaya oleh atom. Atom-atom

akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Atomizer berfungsi untuk

mengatomisasi suatu senyawa dimana senyawa yang belum berbentuk atom akan

diubah menjadi atom (5).

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom

menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat

unsurnya. Misalkan natrium (Na) menyerap pada 589 nm, uranium (U) pada 358,5

nm, sedang kalium (K) pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini

mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi

elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh

lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke

tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasi pun bermacam-macam. Misalkan unsur

natrium (Na) dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi elektron 1s22s22p63s1,

tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energi.

Elektron ini dapat tereksitasi ke tingkat 3p dengan energi 2,2 eV ataupun ke tingkat

4p dengan energi 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar

589 nm dan 330 nm. Panjang gelombang dapat dipilih di antara panjang gelombang

tersebut untuk menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas

maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis resonansi. Spektrum atomik untuk

masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan

garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi

molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi

tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya(6).

Dari penjelasan yang sudah disampaikan di atas, dapat kita ketahui bahwa

alasan dipilihnya metode penetapan kadar Zn menggunakan Spektrofotometri Serapan

Atom (AAS) karena senyawa Zn termasuk dalam senyawa logam, sehingga Zn dapat

ditentukan kadar nya menggunakan AAS yang sesuai dengan prinsip dari AAS itu

sendiri.

3. METODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

Alat :

1. Batang pengaduk

2. Copper dan lampu hollow cathode Zn atau lampu multielemen yang

mengandung Zn dan copper

3. Corong

4. Gelas beaker

5. Kaca arloji

6. Kertas saring whatman

7. Labu ukur (1L , 500ml, 100ml, 50ml, 5ml)

8. Mortir dan stamfer

9. Spatula

10. Spektrofotometri Serapan Atom dengan udara:asetilen flame

11. Timbangan analitik

Bahan :

1. HCL 6 M, 0,1M

2. Larutan standar Zn

3. Zinc Double Action (Zn 50 mg)

3.2 Cara Kerja narasi.

Pembuatan Larutan Stok/standar Zn 1000ppm

Dilarutkan 0,5g Zn dalam 20ml HCL 6M , diencerkan dengan HCL 0,1 M hingga volume

mencapai 500ml. Dilakukan pengenceran 10x untuk membuat larutan 100ppm dengan

cara diambil 5ml dari larutan 1000ppm dan di add 50ml. Untuk menyiapkan seri kadar

dibuat 5 konsentrasi untuk menentukan kurva standar. Kemudian dibuat beberapa

konsentrasi seri kadar antara lain 2ppm, 4ppm, 6ppm, 8ppm, dan 10ppm yang dibuat

dengan cara memindahkan 0,1 ml; 0,2ml; 0,3ml; 0,4ml; dan 0,5ml dari larutan baku

100ppm kedalam labu ukur 5ml. Kemudian diencerkan dengan HCL 0,1 M sampai tanda

batas, lalu dianalisis dengan AAS.

Preparasi Sampel

Tablet ditimbang secara tepat, dihaluskan tablet dalam mortir. Kemudian ditambahkan

20ml HCL 6M dicampurkan hingga homogen dan didiamkan selama 5 menit.

Diultrasonifikasi selama 15 menit untuk menghomogenkan larutan tersebut. Setelah itu

disaring dengan kertas saring whatman 1# ke dalam labu ukur 100ml, diencerkan dengan

0,1M HCL hingga tanda batas, kemudian dilakukan pengenceran 20x dengan cara

diambil 0,5 ml dari larutan sampel di add kedalam labu 10ml. Lalu di analisis dengan

AAS.

Pembuatan Akurasi 80%

Tablet ditimbang secara tepat, dihaluskan tablet dalam mortir. Kemudian ditambahkan

20ml HCL 6M dicampurkan hingga homogen dan didiamkan selama 5 menit.

Diultrasonifikasi selama 15 menit untuk menghomogenkan larutan tersebut. Setelah itu

disaring dengan kertas saring whatman 1# ke dalam labu ukur 100ml,ditambahkan larutan

stok zink 1000 ppm sebanyak 8 ml. Diencerkan dengan 0,1M HCL hingga tanda batas,

kemudian dilakukan pengenceran 20 x dengan cara diambil 0,5 ml dari larutan sampel di

add ke dalam labu 10ml. Lalu di analisis dengan AAS.

Pembuatan Akurasi 100%

Tablet ditimbang secara tepat, dihaluskan tablet dalam mortir. Kemudian ditambahkan

20ml HCL 6M dicampurkan hingga homogen dan didiamkan selama 5 menit.

Diultrasonifikasi selama 15 menit untuk menghomogenkan larutan tersebut. Setelah itu

disaring dengan kertas saring whatman 1# ke dalam labu ukur 100ml,ditambahkan larutan

stok zink 1000 ppm sebanyak 10 ml. Diencerkan dengan 0,1M HCL hingga tanda batas,

kemudian dilakukan pengenceran 20x dengan cara diambil 0,5 ml dari larutan sampel di

add ke dalam labu 10ml. Lalu di analisis dengan AAS.

Pembuatan Akurasi 120%

Tablet ditimbang secara tepat, dihaluskan tablet dalam mortir. Kemudian ditambahkan

20ml HCL 6M dicampurkan hingga homogen dan didiamkan selama 5 menit.

Diultrasonifikasi selama 15 menit untuk menghomogenkan larutan tersebut. Setelah itu

disaring dengan kertas saring whatman 1# ke dalam labu ukur 100ml, ditambahkan

larutan stok zink 1000 ppm sebanyak 12 ml. Diencerkan dengan 0,1M HCL hingga tanda

batas, kemudian dilakukan pengenceran 20x dengan cara diambil 0,5 ml dari larutan

sampel di add kedalam labu 10ml. Lalu di analisis dengan AAS.

3.3 Cara kerja secara sistematis

Pembuatan Larutan stok / standar Zn 1000 ppm

Dilarutkan 0,5 g Zn dalam 20ml HCL 6M

Diencerkan dengan HCL 0,1M hingga tanda batas

Pembuatan Larutan 100 ppm dengan pengenceran 10x

Diambil 5ml dari larutan 1000 ppm dan di add hingga tanda batas

Dibuat 5 konsentrasi seri kadar untuk kurva standar

Dibuat konsentrasi seri kadar 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm

Lart. Baku 100ppm Dipindahkan 0,1 ml; 0,2 ml; 0,3ml;0,4ml;dan 0,5ml

Diencerkan dengan HCl 0,1M hingga tanda batas

Dianalisis dengan AAS

Gelas Beaker

Labu ukur 500ml

Labu ukur 50ml

Labu ukur 5ml

Preparasi sampel

Ditimbang tablet

Dihaluskan tablet

Ditambah 20ml HCl 6M Didiamkan 5 menit

, dicampur hingga homogen

Disaring

Diencerkan dengan 0,1M HCl

hingga tanda batas

Dilakukan pengenceran 20x

Lart. Sampel diambil 0,5 ml

Di add dengan HCl 0,1 M hingga tanda batas

Pembuatan Akurasi 80%

Ditimbang tablet

Dihaluskan tablet

Ditambah 20ml HCl 6M Didiamkan 5 menit

, dicampur hingga homogen

Disaring

Ditambah lart.stok zink

Mortir

Gelas beaker

Ultrasonifikasi 15menit

Kertas saring whatman 1#

Labu ukur 100ml

Labu ukur 10ml

Mortir

Gelas Beaker

Ultrsonifikasi 15 menit

Kertas saring whatman 1#

Labu ukur 100ml

1000ppm sebanyak 8ml

Diencerkan dengan 0,1 M HCl hingga tanda batas

Dilakukan pengenceran 20x

Diambil 0,5ml dari larutan ampel

Di add dengan 0,1 M HCl hingga tanda batas

Pembuatan Akurasi 100%

Ditimbang tablet

Dihaluskan tablet

Ditambah 20ml HCl 6M Didiamkan 5 menit

, dicampur hingga homogen

Disaring

Ditambah lart.stok zink

1000ppm sebanyak 10ml

Diencerkan dengan 0,1 M HCl hingga tanda batas

Dilakukan pengenceran 20x

Diambil 0,5ml dari larutan ampel

Di add dengan 0,1 M HCl hingga tanda batas

Pembuatan Akurasi 120%

Labu ukur 10ml

Mortir

Gelas Beaker

Ultrsonifikasi 15 menit

Kertas saring whatman 1#

Labu ukur 100ml

Labu ukur 10ml

Ditimbang tablet

Dihaluskan tablet

Ditambah 20ml HCl 6M Didiamkan 5 menit

, dicampur hingga homogen

Disaring

Ditambah lart.stok zink

1000ppm sebanyak 12ml

Diencerkan dengan 0,1 M HCl hingga tanda batas

Dilakukan pengenceran 20x

Diambil 0,5ml dari larutan ampel

Di add dengan 0,1 M HCl hingga tanda batas

4. PERHITUNGAN PENGENCERAN SERI KADAR

Pembuatan larutan stok zink

0,5 g / 500 ml = 500 mg / 500 ml = 1000 mg / 1000 ml = 1000 ppm

Dilakukan Pengenceran bertingkat pengenceran 10x

M1V1 = M2V2

1000ppm x V1 = 100ppm x 50ml

V1 = 5ml

Seri kadar 2 ppm

Mortir

Gelas Beaker

Ultrsonifikasi 15 menit

Kertas saring whatman 1#

Labu ukur 100ml

Labu ukur 10ml

M1V1 = M2V2

100ppm x V1 = 2ppm x 5ml

V1 = 0,1 ml

Seri kadar 4 ppm

M1V1 = M2V2

100ppm x V1 = 4ppm x 5ml

V1 = 0,2 ml

Seri kadar 6 ppm

M1V1 = M2V2

100ppm x V1 = 6ppm x 5ml

V1 = 0,3 ml

Seri kadar 8 ppm

M1V1 = M2V2

100ppm x V1 = 8ppm x 5ml

V1 = 0,4 ml

Seri kadar 10 ppm

M1V1 = M2V2

100ppm x V1 = 10ppm x 5ml

V1 = 0,5 ml

Preparasi Sampel

Didalam sampel terdapat 10 mg Zink

Serbuk yang ditimbang = massa zink dalam 1 tablet / massa zink dalam tablet x jumlah 5

tablet yang ditimbang

= 10/50 x 22425

= 4485

10 mg / 100 ml = 100 mg / 1000 ml = 100 ppm

M1V1 = M2V2

100ppm x V1 = 5ppm x 10ml

V1 = 0,5 ml

Perhitungan akurasi

Kadar sampel 5 ppm setelah pengenceran 20x

Akurasi 80%

Serbuk yang ditimbang = 10/50 x 22520

= 4504 mg

Volum yang diambil dari larutan stok zn 1000 ppm untuk akurasi 80%

80% x 5 ppm = 4 ppm

M1V1 = M2V2

1000 x V1 = 80 x 100

V1 = 8 ml

Akurasi 100%

Serbuk yang ditimbang = 10/50 x 22370

= 4474 mg

Volum yang diambil dari larutan stok Zn 1000 ppm untuk akurasi 100%

100% x 5 ppm = 5 ppm

M1V1 = M2V2

1000 x V1 = 100 x 100

V1 = 10 ml

Akurasi 120%

Serbuk yang ditimbang = 10/50 x 22430

= 4486 mg

Volum yang diambil dari larutan stok zn 1000 ppm untuk akurasi 120%

120% x 5 ppm = 6 ppm

M1V1 = M2V2

1000 x V1 = 120 x 100

V1 = 12 ml

5. DATA DAN HASIL PERHITUNGAN

a. Kurva Baku

Kadar (x) Mean (y)Standar 1 (2 ppm) 0.8400Standar 2 (4 ppm) 0.8633Standar 3 (6 ppm) 0.9224Standar 4 (8 ppm) 0.9606Standar 5 (10 ppm) 0,9890

Regresi Linear :a = 0,7965b = 0,0198r = 0,9911y = bx + ay = 0,0198x + 0,7965

b. Sampel dan Akurasi

Kadar (x) Absorbansi (y)Sampel -9,283 ppm 0,6127Akurasi 80% 6,848 ppm 0,9321Akurasi 100% 7,278 ppm 0,9406Akurasi 120 % 7,970 ppm 0,9543

Kadar sampel :Y = 0,0198x + 0,79650,6127 = 0,0198x + 0,7965-0,1838 = 0,0198xX = -9,283 ppm

Akurasi 80% :Y = 0,0198x + 0,79650,9321 = 0,0198x + 0,79650,1356 = 0,0198xX = 6,848 ppm

Akurasi 100% :Y = 0,0198x + 0,79650,9406 = 0,0198x + 0,79650,1441 = 0,0198xX = 7,278 ppm

Akurasi 120% :Y = 0,0198x + 0,79650,9543 = 0,0198x + 0,79650,1578 = 0,0198xX = 7,970 ppm

Validasi Metode

Seri Kadar (x)

Mean (y) yi (y-yi) (y-yi)2

2 ppm 0.8400 0,8361 3,9x10-3 1,521x10-5

4 ppm 0.8633 0,8757 -0,0124 1,538x10-4

6 ppm 0.9224 0,9153 7,1x10-3 5,041x10-5

8 ppm 0.9606 0,9549 5,7x10-3 3,249x10-5

10 ppm 0,9890 0,9945 -5,5x10-3 3,025x10-5

Σ = 2,822x10-

4

Yi (2 ppm)Y = 0,0198x + 0,7965Y = 0,0198 (2) + 0,7965Y = 0,8361

Yi (4 ppm)Y = 0,0198x + 0,7965Y = 0,0198 (4) + 0,7965Y = 0,8757

Yi (6 ppm)Y = 0,0198x + 0,7965Y = 0,0198 (6) + 0,7965Y = 0,9153

Yi (8 ppm)Y = 0,0198x + 0,7965Y = 0,0198 (8) + 0,7965Y = 0,9549

Yi (10 ppm)

Y = 0,0198x + 0,7965Y = 0,0198 (10) + 0,7965Y = 0,9945

Sy/x = √ Σ ( y− yi )n−2

2

=√ 2,822 x103

−4

=√9,407= 3, 067

LOD = 3,3 ( sy /xb )

= 3,3 ( 3 , 0670,0198 )

= 511, 17

LOQ = 10 ( sy /xb )

= 10 ( 3,0670,0198 )

= 1548,99

AkurasiAkurasi 80%

Xakurasi 80 = Yakurasi80−a

b

= {0,0198 (6,848 )+0,7965 }−0,7965

0,0198= 6,848 mg / 1000ml

% recovery = Xakurasi 80−× rata−rata sampel

4 ppm x 100 %

=[6,848−(−9,283 ) ]

4 ppm x 100 %

= 4,033 %

Akurasi 100%

Xakurasi 100 = Yakurasi100−a

b

= {0,0198 (7,278 )+0,7965 }−0,7965

0,0198= 7,278 mg / 1000ml

% recovery = Xakurasi 80−× rata−rata sampel

5 ppm x 100 %

=[7,278−(−9,283)]

5 ppm x 100%

= 3,312%

Akurasi 120%

Xakurasi 120 = Yakurasi100−a

b

= {0,0198 (7,970 )+0,7965 }−0,7965

0,0198= 7,970 mg / 1000ml

% recovery = Xakurasi 80−× rata−rata sampel

6 ppm x 100 %

= [7,970−(−9,283)]

6 ppm x 100%

= 2,876%

6. HASIL DAN PEMBAHASAN

Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis dan menghitung kadar zink dalam sediaan

effervesent suplemen Redoxon Double Action, apakah kadar zink yang dianalisis sudah

sesuai dengan yang tertera pada kemasan serta dapat menghitung parameter validasi, yaitu

akurasi, LOD dan LOQ . Prinsip analisis dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan

Atom (SSA) yaitu pengubahan molekul logam menjadi uap atom oleh suatu nyala sehingga

uap atom tersebut dapat dianalisis(7). Metode spektroskopi serapan atom didasarkan pada prinsip

absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu,

tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk

mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik.

Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada

keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi(8).

Analisis kadar zink dalam penelitian ini menggunakan spektrofotometer serapan atom

dengan nyala udara-asetilen karena metode tersebut dapat menentukan kadar logam tanpa

dipengaruhi oleh keberadaan logam lain dan cocok untuk pengukuran sampel dengan

konsentrasi rendah (7) .

Alat spektrofotometri serapan atom perlu dioptomasi terlebih dahulu untuk memperoleh hasil

yang baik. Dengan dilakukannya optimasi alat maka akan diperoleh populasi atom pada tingkat

tenaga dasar yang paling banyak dalam nyala api yang dilewati oleh radiasi. Atom-atom akan

menyerap tenaga radiasi yang khas untuk atom-atom tersebut dan kemudian berubah ke keadaan

tereksitasi. Semakin banyak atom pada keadaan dasar maka radiasi yang diserap makin banyak pula .

pada kondisi yang optimum maka akan diperoleh serapan yang maksimum. Parameter-parameter yang

dioptimasi adalah panjang gelombang, laju alir asetilen, laju alir udara, kuat arus lampu katoda

cekung, dan lebar celar. Pada kondisi yang optimum perubahan serapan akibat perubahan konsentrasi

akan lebih sensitive (8) .Pada penentuan kandungan logam Zn dilakukan pada panjang gelombang

213,9 nm. panjang gelombang ini merupakan panjang gelombang optimum untuk Zn yang paling kuat

menyerap garis untuk transisi elektronik dari tingkat dasar ke tingkat eksitasi karena pada panjang

gelombang memiliki energi yang besar yaitu 9,2889x10-19 joule (e)( 8).

Dalam Penelitian ini dilakukan destruksi basah dengan menggunakan asam klorida

(HCl) 6M. Dilakukan destruksi basah dan bukan destruksi kering karena senyawa sampel

mudah larut dalam pelarut yang digunakan yaitu HCL 0,1 M, karena kelarutan Zn dalam air

meningkat dalam suasana asam. Destruksi basah merupakan metode yang dilakukan dengan

cara mendestruksi senyawa sampel dan kemudian mengikat atom yang diinginkan, dalam hal

ini adalah Zn. Ultrasonifikasi dilakukan untuk menghomogenkan suspensi dengan getaran

dari gelombang bunyi ultrasonik. Sedangkan dilakukan penyaringan dimaksudkan untuk

memisahkan atau membersihkan larutan dari pengotor yang tidak larut, sehingga larutan

dapat terbaca secara akurat.

Pada penetapan kadar Zn dalam penelitian ini menggunakan metode standar adisi,

yaitu dengan cara penambahan standar baku Zn. Fungsi dari penambahan baku ini adalah

untuk menghindari gangguan-gangguan, baik gangguan klinis maupun gangguan spektra.

Dalam penelitian ini dilakukan metode pengatoman dengan nyala (flame), dengan

kombinasi gas yang digunakan adalah udara-asetilen. Dengan gas-asetilen dan oksidator

udara temperatur yang tercapai adalah 1200°C. Karena Zn termasuk logam yang mudah

diuapkan sehingga umumnya ditentukan pada suhu rendah (sehingga digunakan gas udara-

asetilen ). Pada penelitian ini diperoleh nilai koefisien relatif ( r ) sebesar 0,9911 . Nilai

tersebut sudah mendekati kriteria untuk penilaian uji penetapan bahan baku yaitu 0,999.

Sedangkan intersep (a) adalah 0,7965 dan slope (b) yang didapat adalah 0,0198. Absorbansi

sampel yang didapatkan adalah 0,6127 , dari data diatas, nilai intersep lebih besar dari

absorbansi sampel, sehingga menyebabkan kadar sampel yang dihasilkan adalah negatif (-

9,283 ppm).

Nilai batas terkecil (LoD) yang diperoleh yaitu 511,17 , sedangkan LoQ yang

didapatkan yaitu 1548,99. Semakin kecil nilai LoD berarti batas terkecil yang dapat dideteksi

semakin kecil begitu pula semakin kecil nilai LoQ semakin sensitif metodenya. Nilai LoD

dan LoQ tersebut sangat besar, menandakan tidak sensitifnya metode yang dilakukan.

Seharusnya sensitifitas dan batas deteksi untuk Zn masing-masing adalah 0,009 ppm dan

0,001 ppm rendah (7).

Batas Deteksi (Limit of Detection, LoD) dedefinisikan sebagai konsentrasi analit

terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat

dikuantifikasi. LoD merupakan batas uji yang secara spesifik menyatakan apakah analit di

atas atau di bawah nilai tertentu. LoD dapat dihitung berdasarkan pada standar deviasi (SD)

respon dan kemiringan (slope, S) kurva baku pada level yang mendekati LoD sesuai dengan

rumus, LoD = 3,3 (SD/S)(8). Sedangkan, Batas Kuantifikasi (Limit of Quantification, LoQ)

didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan

presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan.

Sebagaimana LoD, LoQ juga diekspresikan sebagai konsentrasi (dengan akurasi dan presisi

juga dilaporkan). Jika konsentrasi LoQ menurun, maka presisi juga menurun. Jika presisi

tinggi dipersyaratkan, maka konsentrasi LoQ yang lebih tinggi harus dilaporkan (8).

Dalam penelitian ini didapatkan akurasi 80% yaitu 4,033% , akurasi 100% diperoleh

nilai sebesar 3,312% , serta akurasi 120% diperoleh nilai sebesar 2,876%. Dari perolehan

nilai akurasi (% recovery, perolehan kembali) tersebut menunjukkan bahwa nilai tersebut

jauh dari range yang diharapkan.

Akurasi merupakan ketelitian metode analisis atau kedekatan antara nilai terukur

dengan nilai yang diterima baik nilai konvensi, nilai sebenarnya, atau nilai rujukan. Akurasi

diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali pada suatu pengukuran dengan

melakukan spiking pada suatu sampel. Untuk pengujian senyawa obat, akurasi diperoleh

dengan membandingkan hasil pengukuran dengan bahan rujukan standar (standard reference

material, SRM). Data harus dilaporkan sebagai persentase perolehan kembali.

7. KESIMPULANDalam penentuan kadar Zn dalam tablet effervescent Redokxon Zinc Double Action

(Zn 50 mg) dengan menggunakan  Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) didapatkan nilai

absorbansi sampel sebesar 0,6127 , dari data diatas, nilai intersep lebih besar dari absorbansi

sampel, sehingga menyebabkan kadar sampel yang dihasilkan adalah negatif (-). Sedangkan

Nilai batas terkecil (LoD) yang diperoleh yaitu 511,17 , dan LoQ yang didapatkan yaitu

1548,99. Nilai LoD dan LoQ tersebut sangat besar, menandakan tidak sensitifnya metode

yang dilakukan. Seharusnya sensitifitas dan batas deteksi untuk Zn masing-masing adalah

0,009 ppm dan 0,001 ppm rendah.

8. DAFTAR PUSTAKA

1. Linder, 1992, Biokimia: Nutrisi & metabolisme, Univerisitas Indonesia (UI-Press) ,

Jakarta.

2. Paidon L., 2007, Fat- Loss, Trans Media Pustaka, Jakarta.

3. Watson, David G., 2010, Analisis Farmasi, EGC, Jakarta.

4. Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Penerbit UI Press, Jakarta

6. S.M. Khopkar, 2010, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta , 288.

5. Rohman, Abdul, Gandjar Ibnu Ghalib, Prof., Dr., 2009, Kimia Farmasi Analisis,

Pustaka Pelajar, Yogyakarta 298-299.

7. Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

8. Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka

Pelajar, Jakarta)

9. White C. , 2001, Atomic Absorption Determination of Zink and Copper in a

Multivitamin, The Center for Chemestry Education, Atena.